2017-700958

特許第６１０７８３２号発明「Ｌｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６１０７８３２号の請求項１ないし７に係る特許を維持する。

【理　由】 第１　手続の経緯 特許第６１０７８３２号の請求項１～７に係る特許についての出願は、平成２５年１０月１５日（優先権主張　平成２４年１０月１７日）を国際出願日とする出願であって、平成２９年３月１７日に特許権の設定登録がされ、その後、その特許に対し、特許異議申立人歌代豊（以下「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。 第２　本件特許発明 特許第６１０７８３２号の請求項１～７の特許に係る発明（以下「本件特許発明１」～「本件特許発明７」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１～７に記載された事項により特定されるとおりのものであり、そのうち、独立項である本件特許発明１、その本件特許発明１を直接又は間接的に引用する本件特許発明５及び６は以下のとおりのものである。 「【請求項１】 組成がＬｉｘＮｉ１－ｙ－ａ－ｂＣｏｙＭ１ａＭ２ｂＯ２（１．００≦ｘ≦１．１０、０＜ｙ≦０．２５、０＜ａ≦０．２５、０≦ｂ≦０．１０、Ｍ１はＡｌ、Ｍｎから選ばれる少なくとも一種の元素、Ｍ２はＺｒ、Ｍｇから選ばれる少なくとも一種の元素）であるＬｉ－Ｎｉ複合酸化物であって、Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下であることを特徴とするＬｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末。」 「【請求項５】 リチウム化合物の粉末とＮｉ－Ｃｏ水酸化物粒子粉末とを混合し、得られた混合物を焼成するＬｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末の製造方法であって、前記Ｎｉ－Ｃｏ水酸化物粒子粉末は、金属元素の硫酸塩水溶液と、アンモニア水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、反応槽中のアンモニア濃度が１．４ｍｏｌ／ｌ以下、かつ（反応槽中のアンモニア濃度）／（反応槽中の余剰の水酸基濃度）が６以上になるように制御して得られることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載のＬｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末の製造方法。 【請求項６】 リチウム化合物の粉末とＮｉ－Ｃｏ水酸化物粒子粉末とアルミニウムの化合物の粉末及び／又はジルコニウムの化合物の粉末を混合し、得られた混合物を焼成するＬｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末の製造方法であって、前記Ｎｉ－Ｃｏ水酸化物粒子粉末は、金属元素の硫酸塩水溶液と、アンモニア水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、反応槽中のアンモニア濃度が１．４ｍｏｌ／ｌ以下、かつ（反応槽中のアンモニア濃度）／（反応槽中の余剰の水酸基濃度）が６以上になるように制御して得られることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載のＬｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末の製造方法。」 第３　申立理由の概要 申立人は、証拠として、次の甲第１号証～甲第３号証（以下「甲１」～「甲３」という。）を提出し、請求項１～７に係る特許について、特許法第２９条第１項第３号に該当し、又は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるから、特許法第１１３条第２号の規定に該当し、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、特許法第１１３条第４号の規定に該当し、取り消すべきものであると主張している。 甲１：特開２０１０－６４９４４号公報 甲２：特開２０１１－１８１５２７号公報 甲３：特許５６７２４４２号公報 そして、その具体的理由を整理すると、以下のとおりである。 １　申立理由１ （１）本件特許発明１～４及び７は、甲１に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当する発明である。 （２）本件特許発明１～３及び７は、甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基づいて、本件特許発明４は、甲１に記載された発明及び甲２、甲３に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、特許法第２９条第２項に違反して特許された発明である。 ２　申立理由２ （１）本件特許発明５は、甲３に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当する発明である。 （２）本件特許発明５は、甲３に記載された発明に基づいて、本件特許発明６は、甲３に記載された発明及び甲２に記載された事項に基づいて、当業者であれば容易に発明することができたものであるから、特許法第２９条第２項に違反して特許された発明である。 ３　申立理由３ 甲３発明の製造方法で製造されたリチウム複合酸化物粒子粉末は、本件特許発明１～４の構成を満たす蓋然性が高いことから、本件特許発明１～４は、甲３に記載された発明である、又は、甲３に記載された発明に基いて、当業者であれば容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号に該当する発明、又は、特許法第２９条第２項に違反して特許された発明であるとも主張している。 ４　申立理由４ 申立理由４は、本件特許発明１並びにそれを引用する本件特許発明２～４及び７について、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件（サポート要件）を満たしていないことを理由としたものであり、要すれば、以下のとおりである。 本件特許発明１で「Ｘ線回折のりートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下」と特定されているが、発明の詳細な説明において具体的に実施され効果が確認されているのは実施例１～２３であり、その積の最小値は９３０．０（実施例２）で、その積の最大値は１２７６．８（実施例６）である。そして、リチウムサイトのメタル席占有率（％）と結晶子サイズ（ｎｍ）の積が「７００以上、１４００以下」には、メタル席占有率（％）と結晶子サイズが様々な大きさの場合も含むものであるから、実施例１～２３に開示された内容（最小値が９３０．０、最大値が１２７６．８）から、「７００以上、１４００以下」の範囲まで拡張ないし一般化できるとはいえない。 よって、本件特許発明１はサポート要件を満たしておらず、それを引用する本件特許発明２～４及び７もサポート要件を満たしていないことから、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 第４　甲号証の記載事項 １　甲１について （１）甲１には、以下の事項が記載されている。なお、下線は当審において付した。 （甲１ア）「【技術分野】 【０００１】 本発明は、非水系電解質二次電池用正極活物質に適したリチウムニッケル複合酸化物及びそれを用いた非水系電解質二次電池に関するものである。」 （甲１イ）「【発明を実施するための最良の形態】 【００２８】 上記問題を解決するため、本発明者らは種々研究を進めた結果、以下の知見を得るに至った。 化合物の化学量論性は、Ｘ線回折のリートベルト解析（例えば、Ｒ．Ａ．Ｙｏｕｎｇ，ｅｄ．，“Ｔｈｅ　Ｒｉｅｔｖｅｌｄ Ｍｅｔｈｏｄ”，Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　Ｐｒｅｓｓ（１９９２））における化合物の各イオンの席占有率を指標として用いることで評価可能であり、六方晶系の化合物の場合には、３ａ、３ｂ、６ｃサイトにおいて、ＬｉＮｉＯ２が完全な化学量論組成の場合には３ａサイトはＬｉ、３ｂサイトはＮｉ、６ｃサイトはＯが、それぞれ１００％の席占有率を示す。 【００２９】 即ち、３ａサイトのＬｉイオンの席占有率が９７％以上であるようなリチウムニッケル複合酸化物は化学量論性に優れ、二次電池用活物質に対する指標として、このＬｉ席占有率を考慮した場合、Ｌｉは脱離、挿入が可能なためＬｉ欠損が生じても結晶の完全性が維持でき、従って、現実的には３ａサイトの非リチウムイオンの混入率をもって化学量論性或いは結晶の完全性を示すと考えられる。」 （甲１ウ）「【００３７】 更に、正極活物質の粉末が、小さな一次粒子が集合して二次粒子を形成している場合、個々の一次粒子をある程度成長させることによって二次粒子内部の一次粒子どうしの間に細かな隙間を形成することができ、それによって、その隙間に電解液がしみ込んで二次粒子内部まで電解液を介してＬｉイオンを供給することが可能となる。その結果、二次粒子全体にＬｉイオンが拡散する速度が速くなり、不可逆容量が低減するものである。 その場合の一次粒子の成長具合は、Ｘ線回折図形の００３ピークから計算される結晶子径で判断することが可能で、結晶子径が７３～２００ｎｍの範囲にあれば、充填性及び充放電特性を両立させる正極活物質が得られる。」 （甲１エ）「【実施例】 【００５５】 以下に、本発明の実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら限定されるものではない。 各実施例及び比較例の正極活物質ＬｉｘＮｉ（１－ｙ－ｚ）ＣｏｙＭｚＯ２の組成、未反応リチウム除去処理前の比表面積及びＸ線回折パターンのリートベルト解析から得られたＬｉ主体層のＬｉ席占有率、更に未反応リチウム除去処理を施した後の比表面積並びにＸ線回折パターンのリートベルト解析から得られたＬｉ主体層のＬｉ席占有率を表１に示す。 【００５６】 各実施例及び比較例の正極活物質を用いて図１に示すような２０３２型のコイン電池１０を作製し、電池評価を行った。 正極活物質粉末７０質量％にアセチレンブラック２０質量％及びＰＴＦＥ１０質量％を混合し、ここから１５０ｍｇを取り出してペレットを作製し正極３とした。負極１にはリチウム金属を用い、電解液には１ＭのＬｉＣｌＯ４を支持塩とするエチレンカーボネート（ＥＣ）とジエチルカーボネート（ＤＥＣ）の等量混合溶液（富山薬品工業製）を、セパレータ２に含浸して用い、露点が－８０℃に管理されたＡｒ雰囲気のグローブボックス中で作製した。図１において、４はガスケット、５は負極缶、６は正極缶、７は集電体である。 【００５７】 この作製したコイン電池を２４時間程度放置し、開回路電圧ＯＣＶ（Ｏｐｅｎ　Ｃｉｒｃｕｉｔ　Ｖｏｌｔａｇｅ）が安定した後、正極に対する電流密度を０．５ｍＡ／ｃｍ２としてカットオフ電圧４．３Ｖまで充電して初期充電容量とし、１時間の休止後カットオフ電圧３．０Ｖまで放電したときの容量を初期放電容量とした。この方法で得られた初期充放電容量、不可逆容量を表２に示す。 【００５８】 （実施例１） ｘ＝１、ｙ＝０．１５、ｚ＝０．０３となるように、Ｎｉの１５ａｔ％をＣｏに、３ａｔ％をＡｌに置換したＬｉＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０３Ｏ２を合成するために、硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸アルミニウムの混合物を、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌのモル比が８２：１５：３になるよう適宜溶解させ、原料水溶液を作製した。 次に、この原料水溶液にアルカリ水溶液を注いで、共沈法でＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０３（ＯＨ）２で固溶してなる金属複合水酸化物を得た。この得られた複合水酸化物の沈殿をろ過後、さらに水洗・ろ過し、大気雰囲気中で乾燥させ、更に電気炉を用いて７００℃で１０時間熱処理し、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌのモル比が８２：１５：３で固溶してなる金属複合酸化物を得た。 【００５９】 この金属複合酸化物と、市販の水酸化リチウム一水和物（ＦＭＣ社製）とを、Ｌｉと金属元素（Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ａｌ）のモル比［Ｌｉ／Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｍ］が１．００となるように混合した後、混合機（不二パウダル社製スパルタンリューザー）を用いて十分混合し、ステンレス製の匣鉢を用い、昇温速度２°Ｃ／ｍｉｎ、酸素雰囲気中で４５０℃、５時間保持した後、続けて７５０℃で２０時間焼成し、室温まで炉冷して、焼成物である中間生成体を得て、これを解砕、分級した後、ＢＥＴ法を用いて粉末の比表面積を測定した。 次に、未反応リチウムの除去処理として、中間生成体と同じ重量の純水を加えて室温で３０分撹拌し、未反応リチウムの除去を行い、これをろ過、真空乾燥してリチウムニッケル複合酸化物を得た。得られたリチウムニッケル複合酸化物を、ＢＥＴ法を用いて比表面積を測定した。 【００６０】 この中間生成体をＳＥＭ観察したところ、一次粒子の平均粒径が０．２μｍであり、これら一次粒子が複数集合して球状の二次粒子となっていることが確認された。又ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折で分析したところ、六方晶型層状構造を有した所望の正極活物質であることが確認できた。この粉末Ｘ線回折パターンのリートベルト解析から、３ａサイトのＬｉの席占有率を求めた。・・・」 （甲１オ）表１及び表２として、以下の表が記載されている。 【表１】 【表２】 （２）甲１発明について ア　表１及び表２について 甲１に記載されている発明を認定するにあたり、まず、表２について検討する。上記表２を参照するに、「初期放電容量」が「初期充電容量」より大きくなっており、放電容量が充電容量より大きいということは、自然法則にも反することであり、技術的に正当なものではない。また、表１についても、甲１に記載されている技術においては、摘記（甲１ウ）に記載されているとおり、結晶子径［ｎｍ］は２００ｎｍ以下でなければならないところ、表１の実施例の結晶子径は、それよりいずれも１桁大きく２００ｎｍを上回るものしか記載されていないことから、表１は、甲１に記載されている技術を表すものとして正しく記載されているものとはいえない。 この点、表２において「初期放電容量」と「初期充電容量」は互いに逆に記載されたものと解すれば技術的に正当なものとなり、また、表１における結晶子径は、単位をオングストロームとした時の値を記載されたもの、すなわち、ｎｍの単位としては一桁下げた数値として解すれば、甲１に記載されている技術と整合するものである。 なお、甲１は、特許出願の公開公報であるが、甲１の特許出願は、上記表１及び表２について技術的に正しく補正された上で特許権の設定登録がなされ、その特許公報の表１及び表２は、以下のように記載されている。 【表１】 【表２】 以上のことから、摘記（甲１オ）の表１の結晶子径［ｎｍ］の値は、一桁下げた数値として、表２の「初期放電容量」と「初期充電容量」とは互いに逆に記載されたものとして解することが相当である。 イ　リチウムサイトのメタル席占有率（％）と結晶子サイズ（ｎｍ）の積について 上記表１のＬｉ席占有率［％］は、摘記（甲１オ）からして、Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるものであり、また、リチウムサイトのメタル席占有率（％）は、１００からＬｉ席占有率［％］の値を引いたものとなる。 してみると、表１の実施例１～８について、リチウムサイトのメタル席占有率（％）と結晶子サイズ（ｎｍ）の積を計算すると、実施例１：３．８（％）×９８（ｎｍ）＝３７２であり、以下同様に計算すると、実施例２：２８８、実施例３：１８９、実施例４：１３４、実施例５：１０６、実施例６：１０２、実施例７：１３３、実施例８：１４１である。 ウ　成分組成について 上記表１の実施例１～５及び８から、組成がＬｉｘＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ｍ０．０３Ｏ２（１．００≦ｘ≦１．１０、ＭはＡｌ、Ｍｎから選ばれる一種の元素）であるリチウムニッケル複合酸化物粒子粉末が記載されている。 エ　甲１発明 上記ア～ウを踏まえれば、甲１には、以下の発明が記載されていると認められる。 「組成がＬｉｘＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ｍ０．０３Ｏ２（１．００≦ｘ≦１．１０、ＭはＡｌ、Ｍｎから選ばれる一種の元素）であるリチウムニッケル複合酸化物であって、Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とＸ線回折図形の００３ピークから計算される結晶子サイズ（ｎｍ）の積が、１０２以上、３７２以下であるリチウムニッケル複合酸化物粒子粉末。」 ２　甲２について （１）甲２には、以下の事項が記載されている。 （甲２ア）「【技術分野】 【０００１】 本発明は、体積容量密度が大きく、安全性が高く、充放電サイクル耐久性、及び低温特性に優れた、リチウム二次電池正極用のリチウム含有複合酸化物の製造方法、製造されたリチウム含有複合酸化物を含むリチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池に関する。」 （甲２イ）「【００６７】 ［例１］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物粉末を得た。得られた組成はＬｉ０．９９５Ｃｏ０．９７５Ｍｇ０．０１Ａｌ０．０１Ｔｉ０．００５Ｏ２であった。・・・ ［例３］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物粉末を得た。得られた組成はＬｉ１．００４Ｃｏ０．９７４Ｍｇ０．０１Ａｌ０．０１Ｚｒ０．０１Ｏ２であった。・・・ ［例５］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物を得た。得られた組成はＬｉ０．９９９Ｃｏ０．９７９Ｍｇ０．０１Ａｌ０．０１Ｚｒ０．００１Ｏ２であった。・・・ ［例７］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物粉末を得た。得られた組成はＬｉ０．９９８Ｃｏ０．９７８Ｍｇ０．０１１Ａｌ０．０１Ｔｉ０．００１Ｏ２であった。・・・ ［例８］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物粉末を得た。得られた組成はＬｉ０．９９８Ｃｏ０．９７８Ｍｇ０．０１１Ａｌ０．０１Ｚｒ０．００１Ｏ２であった。・・・ ［例９］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物粉末を得た。得られた組成はＬｉ０．９９８Ｃｏ０．９７８Ｍｇ０．０１Ａｌ０．０１Ｚｒ０．００１Ｔｉ０．００１Ｏ２であった。・・・ ［例１０］実施例 ・・・リチウム含有複合酸化物粉末を得た。得られた組成はＬｉ０．９９7Ｃｏ０．９７７Ｍｇ０．０１１Ａｌ０．０１Ｚｒ０．００１Ｔｉ０．００１Ｏ２であった。・・・」 ３　甲３について （１）甲３には、以下の事項が記載されている。なお、下線は当審において付した （甲３ア）「【００９１】 実施例１ ＜ニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子粉末の製造＞ ドラフトチューブ、バッフル、羽根型攪拌機を具備した有効容積１０Ｌの反応器内に、イオン交換水を８Ｌ張り、十分な攪拌をしながら、温度を４０℃に調整し、ｐＨ＝１２．０となるように４ｍｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム水溶液を滴下した。またアンモニア濃度が０．８０ｍｏｌ／ｌとなるように４ｍｏｌ／ｌのアンモニア水溶液を滴下した。１．５ｍｏｌ／ｌの硫酸コバルト、硫酸ニッケル、硫酸マンガン混合水溶液を、平均で０．０８ｍｏｌ／（ｌ・ｈｒ）の供給速度とし、連続的に反応器に供給した。同時にｐＨ＝１２、アンモニア濃度が０．８ｍｏｌ／ｌとなるように４ｍｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム水溶液、４ｍｏｌ／ｌのアンモニア水溶液を連続的に供給した。速やかに生成したニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子スラリーの一部を連続的に反応器中段（反応液底部から５０％の部分）から抜き出し、０．４Ｌの濃縮器で濃縮された濃縮スラリーを反応器中の反応スラリーの旋回流と同方向に戻し、目標平均粒子径まで成長させた。その時の反応器内のニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子濃度は４ｍｏｌ／ｌであった。 【００９２】 反応後、取り出した懸濁液を、フィルタープレスを用いて水洗を行った後、１５０℃で１２時間乾燥を行い、ニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子（ニッケル・コバルト・マンガン複合水酸化物粒子）を得た。・・・ 【００９３】 実施例２～８ 組成、反応温度、ｐＨ、反応濃度を種々変化させた以外は前記実施例１と同様にしてニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子粉末を得た。」 （甲３イ）「【０１０３】 実施例９ ＜正極活物質の製造＞ 実施例１で得られたニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子粉末とリチウム化合物とを、リチウム／（コバルト＋ニッケル＋マンガン）のモル比が１．０５となるように所定量を十分混合し、混合粉を大気中で、９５０℃で１０時間焼成してリチウム複合酸化物粒子粉末を得た。・・・ 【０１１０】 実施例１０～１６、比較例５、６ ニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子粉末の種類、リチウム／（コバルト＋ニッケル＋マンガン）のモル比及び焼成温度を種々変化させた以外は実施例９と同様にして、リチウム複合酸化物粒子粉末を得た。 【０１１１】 このときの製造条件、得られたリチウム複合酸化物粒子粉末の複合諸特性、及び電池特性を表３に示す。」 （甲３ウ）表３として、以下の表が記載されている。 【表３】 （２）甲３発明について ア　成分組成について 上記表３の実施例９～１２からして、組成がＬｉＸＮｉ０．４９Ｃｏ０．２0Ｍｎ０．３１Ｏｚ（１．０１≦ｘ≦１．０５）であるリチウム複合酸化物粒子粉末が記載されている。ここで、Ｎｉ、Ｃｏ及びＭｎのモル比率は、上記表３のＮｉ、Ｃｏ、Ｍｎのmol%の値を有効数字を２桁として四捨五入したものである。 イ　甲３発明 上記アを踏まえれば、甲３には、以下の発明が記載されていると認められる。 「硫酸コバルト、硫酸ニッケル、硫酸マンガン混合水溶液を連続的に反応器に供給し、同時にアンモニア濃度が０．８ｍｏｌ／ｌとなるように４ｍｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム水溶液、４ｍｏｌ／ｌのアンモニア水溶液を連続的に供給し、生成したニッケル・コバルト・マンガン系化合物粒子粉末を水洗、乾燥を行いニッケル・コバルト・マンガン複合水酸化物粒子を得て、 ニッケル・コバルト・マンガン複合水酸化物粒子とリチウム化合物とを十分混合し、混合粉を大気中で焼成して、リチウム複合酸化物粒子粉末を得る、 組成がＬｉｘＮｉ０．４９Ｃｏ０．２０Ｍｎ０．３１Ｏｚ（１．０１≦ｘ≦１．０５）であるリチウム複合酸化物粒子粉末の製造方法。」 第５　申立理由についての判断 １　申立理由１について （１）本件特許発明１について ア　対比 本件特許発明１と甲１発明とを対比する。 （ア）甲１発明の「組成がＬｉｘＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ｍ０．０３Ｏ２（１．００≦ｘ≦１．１０、ＭはＡｌ、Ｍｎから選ばれる一種の元素）であるリチウムニッケル複合酸化物」「粒子粉末」は、本件特許発明１の「組成がＬｉｘＮｉ１－ｙ－ａ－ｂＣｏｙＭ１ａＭ２ｂＯ２（１．００≦ｘ≦１．１０、０＜ｙ≦０．２５、０＜ａ≦０．２５、０≦ｂ≦０．１０、Ｍ１はＡｌ、Ｍｎから選ばれる少なくとも一種の元素、Ｍ２はＺｒ、Ｍｇから選ばれる少なくとも一種の元素）であるＬｉ－Ｎｉ複合酸化物」「粒子粉末」とは、「組成がＬｉｘＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ｍ０．０３Ｏ２（１．００≦ｘ≦１．１０、ＭはＡｌ、Ｍｎから選ばれる一種の元素）であるＬｉ－Ｎｉ複合酸化物」「粒子粉末」の点で共通する。 （イ）してみれば、本件特許発明１と甲１発明とは、 （一致点） 「組成がＬｉｘＮｉ０．８２Ｃｏ０．１５Ｍ０．０３Ｏ２（１．００≦ｘ≦１．１０、ＭはＡｌ、Ｍｎから選ばれる一種の元素）であるＬｉ－Ｎｉ複合酸化物であって、Ｌｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末。」 の点で一致し、以下の点で相違する。 （相違点） 本件特許発明１では「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下」であるのに対し、甲１発明では、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とＸ線回折図形の００３ピークから計算される結晶子サイズ（ｎｍ）の積が、１０２以上、３７２以下」である点。 イ　判断 （ア）相違点の判断 甲１発明の「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）」と「結晶子サイズ（ｎｍ）」の「積」は、「１０２以上、３７２以下」であり、本件特許発明１の「７００以上、１４００以下」の範囲から逸脱している。 さらに、甲１には、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）」と「結晶子サイズ（ｎｍ）」の「積」で、リチウムニッケル複合酸化物粒子粉末の特性（発熱速度、初期充電容量）を制御するという技術思想が開示されていないことから、「１０２以上、３７２以下」を「７００以上、１４００以下」に上げる動機付けはない。 そして、上記甲２は、具体的にはＬｉ－Ｎｉ系ではなく、Ｌｉ－Ｃｏ系のリチウム含有複合酸化物粉末についてのものであり、ましてや、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）」と「結晶子サイズ（ｎｍ）」の「積」でリチウムニッケル複合酸化物粒子粉末の特性を制御するという技術思想は記載されておらず、甲３の記載事項を参照しても、その技術思想は記載されていない。 したがって、甲２又は甲３の記載事項を参照しても、甲１発明において「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）」と「結晶子サイズ（ｎｍ）」の「積」を「１０２以上、３７２以下」から「７００以上、１４００以下」に上げることにはならない。 （イ）効果について 本件特許発明１は、下記の４の表２に記載されているように、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下」としたことにより、発熱速度を小さくして熱安定性に優れるものとすると同時に、初期放電容量を高くするという、当業者が予期し得ない効果が得られたものである。 ウ　小括 したがって、本件特許発明１は、甲１発明ではなく、甲１発明及び甲２又は甲３に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明することができたものでもない。 （２）本件特許発明２～４及び７について 本件特許発明２～４及び７は、いずれも、本件特許発明１を引用してさらに限定した発明であるから、本件特許発明１と同様に、甲１発明ではなく、甲１発明及び甲２又は甲３に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明することができたものでもない。 （３）まとめ 本件特許発明１～４及び７は、甲１発明ではなく、本件特許発明１～３及び７は、甲１発明及び甲２に記載された事項に基づいて、本件特許発明４は、甲１発明及び甲２、甲３に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明することができたものともいえないことから、上記第３の申立理由１によっては、請求項１～４及び７に係る特許は取り消せない。 ２　申立理由２について （１）本件特許発明５及び６について ア　対比 本件特許発明５及び６と甲３発明とを対比するに、本件特許発明５及び６は、上記第２で記載されているとおり、本件特許発明１を直接又は間接的に引用する発明であるから、少なくとも、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下」の点で相違しているものである。 イ　判断 上記相違点は、実質的な相違点であり、上記１のイの判断で説示したとおり、甲３の記載事項、さらには甲１又は２の記載事項から、当業者が容易になし得たことではなく、それにより、発熱速度を小さくして熱安定性に優れるものとすると同時に、初期放電容量を高くするという、当業者が予期し得ない効果が得られたものである。 （２）まとめ してみれば、本件特許発明５は、少なくとも上記相違点で甲３発明ではなく、本件特許発明５は甲３発明に基づいて、本件特許発明６は、甲３発明及び甲２に記載された事項に基づいて、少なくとも上記相違点が当業者が容易に発明することができたものともいえないことから、上記第３の申立理由２によっては、請求項５及び６に係る特許は取り消せない。 ３　申立理由３について （１）本件特許発明１～４と甲３発明とは、上記２（１）アで述べたように、少なくとも、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下」の点で相違するものであり、そして、その相違点は、上記２（１）イで述べたように、甲３の記載事項、さらには甲１又は２の記載事項から、当業者が容易になし得たことではなく、それにより、発熱速度を小さくして熱安定性に優れるものとすると同時に、初期放電容量を高くするという、当業者が予期し得ない効果が得られたものである。 （２）なお、請求人は、甲３発明の製造方法で製造されたリチウム複合酸化物粒子粉末は、本件特許発明１～４の構成を満たす蓋然性が高いことを主張しているが、甲３発明の製造方法で製造されたリチウム複合酸化物粒子粉末に対して、Ｘ線回折のリートベルト解析を行って求めたリチウムサイトのメタル席占有率（％）及び結晶子サイズ（ｎｍ）の実験結果等を示していないことから、甲３発明の製造方法で製造されたリチウム複合酸化物粒子粉末が「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積が７００以上、１４００以下」を満たすものと判断できるほどの根拠はない。 （３）まとめ してみれば、本件特許発明１～４は、甲３発明ではなく、甲３発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものともいえないことから、上記第３の申立理由３によっては、請求項１～４に係る特許は取り消せない。 ４　申立理由４について 本件特許明細書の実施例１～２３及び比較例１～１８の結果が示されたものが、以下の表２である 【表２】 これを参照するに、実施例１～２３においては、「Ｘ線回折のリートベルト解析から得られるリチウムサイトのメタル席占有率（％）とリートベルト解析から得られる結晶子サイズ（ｎｍ）の積」（以下「積」という）が全て「７００以上、１４００以下」を満たしており、発熱速度（ｗ／ｇ・ｓ）が０．０６～０．１５であり、初記放電容量（ｍＡｈ／ｇ）が１８５～２０８となっているのに対し、７００未満である比較例５、９及び１１（積：３４７．７～４３９．２）の発熱速度は０．２０～０．３５であり、また、１４００を超える比較例２～４、６～８、１０及び１２～１６（積：１４６６．４～１９１５．９）の発熱速度は０．２８～０．３４となっている。さらに、積が「７００以上、１４００以下」を満たす比較例１（積：７８２．１）、比較例１７（９２３．８）及び比較例１８（積：７８７．４）は、その発熱速度が、０．１５、０．０６及び０．０６と低い値となっている。しかし、これら比較例１、１７及び１８については、組成が本件特許発明１で特定される組成を満たしていないことから、初期放電容量が１８１、１７１及び１５３と実施例に比較して低い値となっている。 してみれば、上記表２の結果を参照すれば、特に発熱速度という点において、積が「７００以上、１４００以下」の範囲で十分にサポートされているものといえる。そして、積が「７００以上、１４００以下」であることと、本件特許発明１で特定される組成であることと相まって、発熱速度が小さく、かつ、初期放電容量が大きいという、本件特許発明１の「非水電解質二次電池の正極活物質として用いた場合に、放電容量が高く、熱安定性に優れるＬｉ－Ｎｉ複合酸化物粒子粉末を得ることを技術的課題とする」（【００１４】）課題を解決できるものである。 よって、本件特許発明１並びにそれを引用する本件特許発明２～４及び７は、発明の詳細な説明に記載されたものであり、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものとはいえないことから、上記第３の申立理由４によっては、請求項１～４及び７に係る特許は取り消せない。 第６　むすび 以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、請求項１～７に係る特許が、特許法第１１３条第２号又は同条第４号の規定に該当するものとして取り消すことはできない。 また、他に請求項１～７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。