2017-700107

特許第５９７５５８９号発明「半導体装置実装用ペースト」の特許異議申立事件について，次のとおり決定する。

【結　論】 特許第５９７５５８９号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。

【理　由】 第１　手続の経緯 特許第５９７５５８９号（以下「本件特許」という。）の請求項１ないし６に係る特許についての手続の経緯は，以下のとおりである。 平成２４年　８月２４日　特許出願 平成２８年　７月　１日　特許査定 平成２８年　７月２９日　特許の設定登録 平成２８年　８月２３日　特許公報発行 平成２９年　２月　６日　特許異議の申立て （特許異議申立人　笠井　素子） 第２　特許異議の申立てについて １　本件特許発明 本件の請求項１ないし６の各請求項（以下，請求項１ないし６を「本件請求項１」ないし「本件請求項６」という。）に係る発明（以下，各請求項に係る発明を，請求項１ないし６の区分に応じて，「本件特許発明１」ないし「本件特許発明６」という。）は，その特許請求の範囲の請求項１ないし６に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。 「【請求項１】 平均粒子径が５０ｎｍ以上５，０００ｎｍ以下である表面処理シリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペーストであって，表面処理シリカ系微粒子の２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおいて，ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅が３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下であることを特徴とする半導体装置実装用ペースト。 【請求項２】 前記表面処理シリカ系微粒子の含有量が固形分として３０重量％以上９０重量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の半導体装置実装用ペースト。 【請求項３】 前記樹脂が，エポキシ系樹脂，ポリイミド系樹脂，ビスマレイミド系樹脂，アクリル系樹脂，メタクリル系樹脂，シリコーン系樹脂，ＢＴレジン，シアネート系樹脂から選ばれる１種または２種以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体装置実装用ペースト。 【請求項４】 Ｅ型粘度計の回転数０．５ｒｐｍの時の粘度η１が１Ｐａ・ｓ以上８００Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の半導体装置実装用ペ－スト。 【請求項５】 Ｅ型粘度計の回転数２．５ｒｐｍの時の粘度η２が１Ｐａ・ｓ以上８００Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項４に記載の半導体装置実装用ペ－スト。 【請求項６】 前記粘度η１と前記粘度η２との粘度比η１／η２が０．００１以上８以下であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置実装用ペ－スト。」 ２　特許異議申立理由の概要 本件請求項１ないし６の各請求項に係る特許に対して，特許異議申立人が主張する特許異議申立理由の概要は，以下のとおりである。 （１）異議理由１（特許法第２９条第１項第３号） 本件特許の請求項１ないし６の各請求項に係る発明は，いずれも，本願の出願日前，日本国内において頒布された刊行物である，特開２０１２－１４２４３９号公報（甲第１号証）に記載された発明であるから，特許法第２９条第１項第３号に掲げる発明に該当し，特許を受けることができないものであり，上記の各請求項に係る特許は取り消すべきものである。 （２）異議理由２（特許法第２９条第２項） 本件特許の請求項１ないし６の各請求項に係る発明は，甲第１号証記載の発明において，本願の出願日前，日本国内において頒布された刊行物である，特表２０１０－５３２７４２号公報（甲第２号証）記載の発明に基づいて，当業者が容易に想到し得たものであり，上記の各請求項に係る特許は取り消すべきものである。 ３　甲号証の記載について （１）甲第１号証 甲第１号証の記載（特許請求の範囲，【０００１】及び【０００２】，【００１４】，【００２２】，【００２９】ないし【００３１】，並びに【００４２】ないし【００７７】）より，甲第１号証には，下記の発明（以下「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。 「平均粒径が５０～１０００ｎｍの範囲にある表面処理されたシリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体実装用ペーストであって，シリカ系微粒子が次の式（１）の有機珪素化合物で表面処理されている半導体装置実装用ペースト。 Ｒｎ－ＳｉＸ４－ｎ　（１） （但し，式中，Ｒは炭素数１～１０の非置換または置換炭化水素基であって，互いに同一であっても異なっていてもよい。Ｘ：炭素数１～４のアルコキシ基，シラノール基，ハロゲン，水素，ｎ：０～３の整数）」 （２）甲第２号証 甲第２号証の記載（特許請求の範囲，【０００１】ないし【０００３】，【００１２】，【００１８】，【００２７】ないし【００２９】，【００３２】，【００５６】ないし【００６０】，並びに図１）より，甲第２号証には，下記の発明（以下「甲２発明」という。）が記載されていると認められる。 「粒子径が０．０６～４．０μｍ程度の範囲内に分布し， コロイドシリカ，脱イオン水及び２－プロパノールからなる混合物を攪拌し，これにオクチルトリエトキシシランを添加して混合し，これをスプレー乾燥して粉末を得て，これをジェットミルにより粉砕することにより製造され，２９Ｓｉ　ＭＡＳ　ＮＭＲスペクトルにおいて，ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅が３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下の範囲内である，表面処理された金属酸化物粒子。」 （３）甲第３号証 本願の出願日前，日本国内において頒布された刊行物である，特開平１１－２８１５９８号公報（甲第３号証）の記載（【００１１】及び【００１２】）より，甲第３号証には，下記の事項が記載されていると認められる。 「ＲＳｉＯ３／２（Ｒ：ＣＨ３－，Ｃ２Ｈ５－，Ｃ２Ｈ３－，Ｃ６Ｈ５－等）で表面処理されたシリカの２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルは，－５０～－８０ｐｐｍで検出され，Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ２／２（Ｒ１，Ｒ２：Ｈ－，ＯＨ－，ＣＨ３－，Ｃ２Ｈ５－，Ｃ２Ｈ３－，Ｃ６Ｈ５－等）で表面処理されたシリカの２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルは，－１５～－５０ｐｐｍで検出されること。」 （４）甲第４号証 本願の出願日前，日本国内において頒布された刊行物である，日本化学会編「第４版　実験化学講座５　ＮＭＲ」（平成３年１２月５日，丸善株式会社発行）２２６ないし２３５頁（甲第４号証）の記載（２２９頁９行ないし２３０頁２４行）より，甲第４号証には，下記の事項が記載されていると認められる。 「２９Ｓｉ核のＮＭＲ測定において，ＭＡＳ法を用いると等方的な化学シフト値が容易に得られ，化学シフト値からはＳｉ原子の近傍の構造に関する情報が得られること，及び各Ｓｉ核が少しずつ違った化学シフト値を示すことにより，スペクトルの線幅は広がり，結晶性の試料であれば０．１～３ｐｐｍの線幅であるが，アモルファス試料になると１０～２０ｐｐｍの線幅を示すようになること。」 （５）甲第５号証 本願の出願日前，日本国内において頒布された刊行物である，阿久津秀雄，嶋田一夫，鈴木榮一郎，西村善文編著「分光法シリーズ　第３巻　ＮＭＲ分光法」（２０１６年４月２２日，株式会社講談社発行）２６３ないし２８３頁（甲第５号証）の記載（２６４頁１７行ないし２１行）より，甲第５号証には，下記の事項が記載されていると認められる。 「固体ＮＭＲでは，幅広い吸収線幅をもつスペクトルが得られること。」 ４　特許異議申立理由の検討 （１）異議理由１について ア　対比 本件特許発明１と甲１発明とを対比すると，両者の一致点及び相違点は，それぞれ，以下のとおりと認められる。 （ア）一致点 「平均粒子径が５０ｎｍ以上５，０００ｎｍ以下である表面処理シリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペースト。」 （イ）相違点 本件特許発明１は，「表面処理シリカ系微粒子の２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおいて，ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅が３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下である」のに対し，甲第１号証には，甲１発明が上記の構成を備えていることは記載されていない点。 イ　判断 以下，甲第１号証の記載より，甲１発明は，上記相違点に係る構成を実質的に備えていると認められるか否かについて検討する。 本件特許明細書には，「本発明者らは，前記課題について鋭意検討した結果，シリカ微粒子の水／アルコール混合溶媒分散液に所定量のシランカップリング剤を添加し，ついで，減圧下，流動状態下，乾燥（溶媒除去）すると，得られるシリカ微粒子粉末は流動性に優れ，これを有機樹脂に分散させた際に容易に再分散し，高濃度でも低粘度の樹脂ペーストが得られることを見出して本発明を完成するに至った。」（【００１２】）と記載され，そして，シリカ系微粒子の水および／または有機溶媒分散液に，下記式（１）で表される有機珪素化合物を添加することで，流動性，分散性等に優れた表面処理シリカ微粒子粉末を得ること（【００３６】及び【００３７】）が記載されていると認められる。 Ｒｎ－ＳｉＸ４－ｎ　（１） （但し，式中，Ｒは炭素数１～１０の非置換または置換炭化水素基であって，互いに同一であっても異なっていてもよい。Ｘ：炭素数１～４のアルコキシ基，水酸基，ハロゲン，水素，ｎ：１～３の整数） さらに，本件特許明細書には，本件特許発明１における「ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅」について，「主ピークにおける半値幅が３ｐｐｍ未満の場合は，従来の分散液中で有機珪素化合物（シランカップリング剤）を加水分解して改質した表面処理シリカ系微粒子と大きく異なるところが無く，得られる粉末が強く凝集していたり，安息角が高く流動性が不充分であり，有機樹脂への分散性が不充分となる場合があり，また，得られるペーストの粘度が高くなり，微細な間隙にアンダ－フィル材としてのペーストの充填が困難となる場合があり，微細なダイアタッチ封止加工が求められているが，これらへの対応が困難となる場合がある」こと，及び「主ピークにおける半値幅が１５ｐｐｍを超えるものは，後述する表面処理シリカ系微粒子の製造方法によっても得ることが困難である」こと（【００３０】）がそれぞれ記載されている。 他方，甲第１号証には，上記３（１）のとおりの甲１発明が記載されていると認められ，また，発明の目的として「粒子径が小さく，流動性に優れ，樹脂への分散性に優れたシリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペ－ストを提供すること」（【００１４】）が記載されている。 しかし，甲第１号証には，甲１発明における有機珪素化合物によるシリカ系微粒子の表面処理について，「つぎに，前記シリカ系微粒子が，下記式(１)で表される有機珪素化合物で表面処理されていることが好ましい。」（【００２９】）と必須の処理ではない旨記載されており，また，実施例の記載（【００４２】ないし【００７７】）でも，シリカゾルを限外濾過膜処理，及びイオン交換処理した後，乾燥して得られたシリカ系微粒子を，有機珪素化合物による表面処理を行うことなく，樹脂と混合して得られた半導体実装用ペーストによって，上記の目的が達成されることが記載されているだけである。 そして，甲第１号証には，有機珪素化合物によるシリカ系微粒子の表面処理を，本件特許発明１と同様の有機珪素化合物を用いて行い得ることが記載されているにとどまり，当該表面処理の具体的な内容は記載されていないし，また，当該表面処理により，２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおける「ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅」がどの程度となり，その結果，シリカ系微粒子の分散性や流動性がどのように変化するかについても記載されていない。 さらに，甲第１号証に記載の有機珪素化合物を用いてシリカ系微粒子の表面処理を行った場合に，有機珪素化合物の添加量や表面処理時の諸条件（温度等）とは無関係に，２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおける「ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅」が，常に「３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下」となるとは認められないから，当該技術分野における技術常識を参酌しても，甲第１号証における，有機珪素化合物によるシリカ系微粒子の表面処理を，本件特許発明１と同様の有機珪素化合物を用いて行い得る旨の記載から，「表面処理シリカ系微粒子の２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおいて，ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅が，３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下である」ことが記載されているに等しいとはいえない。 そうすると，甲第１号証の記載からは，甲１発明において，本件特許発明１と同一の方法によりシリカ系微粒子の表面処理が行われているとは認められず，甲１発明が上記相違点に係る構成を実質的に備えているとは認められないから，本件特許発明１は，甲１発明と同一とはいえない。 そして，本件特許発明１の構成を備える本件特許発明２ないし６も，甲１発明と同一とはいえない。 以上より，本件特許発明１ないし６は，いずれも，甲第１号証記載の発明とは認められず，特許法第２９条第１項第３号に掲げる発明に該当しない。 ウ　異議申立人の主張について 異議申立人は，「甲１微粒子は，本件微粒子と同一の有機珪素化合物により同一の方法によって表面処理されているし，技術常識からみてもシリカ系微粒子上に結合したシラノール基も同一の特性を有するといえるので，「２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおいて，ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅が，３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下」を有すると理解される」旨，主張する。 しかし，上記イのとおり，甲１発明において，本件特許発明１と同一の方法（製造条件）によりシリカ系微粒子の表面処理が行われているとは認められないから，異議申立人の上記の主張を採用することはできない。 エ　小括 したがって，異議理由１に理由はない。 （２）異議理由２について ア　対比 本件特許発明１と甲１発明とを対比すると，両者の一致点及び相違点は，それぞれ，上記（１）アの（ア）及び（イ）のとおりである。 イ　判断 上記３（２）のとおり，甲第２号証には，甲２発明が記載されていると認められる。 そして，甲第２号証には，技術分野として「いくつかの疎水性金属酸化物粒子は，トナー用組成物における使用に望ましい物理的性質を有」すること（【０００１】）が記載され，発明が解決しようとする課題として，「特にトナー粒子の電荷を変更するのに有用な粒子」に対する要望は残っているものの，「このような粒子のすべてが，いくつかの用途に要求される電荷調節特性を与えるというわけではない」こと（【０００３】）が記載され，また，「疎水性金属酸化物粒子」の用途について，「疎水性金属酸化物粒子は，トナー組成物，アンチブロッキング剤，接着調節剤，ポリマー添加剤（たとえば，エラストマーおよびシリコーンゴムのようなゴム用），耐摩耗被覆および膜，つや消し被覆および膜，レオロジー調節剤（たとえば，エポキシまたは液体ポリマー用），および機械的/光学的調節剤（たとえば，複合体およびプラスチックス用）を含む（これらに限定されない），多くの異なる用途に使用され得る」こと（【００３２】）も記載されている。 しかし，甲第２号証には，「粒子径が０．０６～４．０μｍ程度の範囲内に分布し，コロイドシリカ，脱イオン水及び２－プロパノールからなる混合物を攪拌し，これにオクリツトリエトキシシランを添加して混合し，これをスプレー乾燥して粉末を得て，これをジェットミルにより粉砕することにより製造され，２９Ｓｉ　ＭＡＳ　ＮＭＲスペクトルにおいて，ケミカルシフトが－３０ｐｐｍ以下－８０ｐｐｍ以上で検出される主ピークの半値幅が３ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下の範囲内である，表面処理された金属酸化物粒子」を樹脂と混合した場合の流動性や樹脂への分散性については，記載も示唆もされていない。 すなわち，甲第１号証の記載によれば，甲１発明の目的は，「粒子径が小さく，流動性に優れ，樹脂への分散性に優れたシリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペ－ストを提供すること」（【００１４】）であるところ，甲２発明は，上記のとおり，トナー用組成物における使用に望ましい電荷調節特性を与えることを目的としたものと認められ，接着調節剤として使用され得ることが記載されていても，樹脂と混合した場合の流動性や樹脂への分散性については，記載も示唆もされていない。 そうすると，甲２発明を，目的及び用途が異なる甲１発明に適用することに，動機付けがあるということはできないから，甲１発明において，本件特許発明１との相違点に係る構成とすることを，甲２発明に基づいて，当業者が容易に想到し得たということはできない。 以上より，本件特許発明１は，甲第１号証及び甲第２号証にそれぞれ記載の発明に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたとはいえず，特許法第２９条第２項の規定により，特許を受けることができないものとは認められない。 そして，同様の理由により，本件特許発明１の構成を備える本件特許発明２ないし６も，特許法第２９条第２項の規定により，特許を受けることができないものとは認められない。 ウ　小括 したがって，異議理由２に理由はない。 （３）小括 上記（１）及び（２）より，本件特許の特許請求の範囲の請求項１ないし６の各請求項に係る特許を，異議理由１及び２によって取り消すことはできない。 第３　結言 以上のとおりであるから，本件特許の請求項１ないし６の各請求項に係る特許は，特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては，取り消すことができない。 また，他に，本件特許の上記各請求項に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって，結論のとおり決定する。