2024-700210

特許第７３４０７２８号発明「ニッケル粒子及びニッケル粒子の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７３４０７２８号の請求項１に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７３４０７２８号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～６に係る特許についての出願（特願２０２３－５４２７２４号。以下、「本願」という。）は、２０２３年（令和 ５年） ６月２８日（優先権主張 令和 ４年 ９月３０日）を国際出願日とする出願であって、令和 ５年 ８月３０日に特許権の設定登録がされ、同年 ９月 ７日に特許掲載公報が発行されたものであり、その後、令和 ６年 ３月 ５日に、請求項１に係る特許に対し、特許異議申立人である藤井正剛（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件特許発明 本件特許の特許請求の範囲の請求項１～６に係る発明は、本願の願書に添付した特許請求の範囲の請求項１～６（以下、「本件請求項１」等という。）に記載された事項により特定されるとおりのものであるところ、請求項１に係る発明（以下、「本件特許発明１」という。）は次のとおりのものである。 「【請求項１】 ニッケルと金属元素Ｍとの合金を含む表面域を有するニッケル粒子であって、 前記金属元素Ｍは、ビスマス、銅、鉄及びモリブデンから選ばれる少なくとも１種であり、 前記ニッケル粒子全体に対する前記金属元素Ｍの含有量が０．０９質量％以上１５．８質量％以下であり、 Ｘ線光電子分光分析によって前記ニッケル粒子の深さ方向において最表面からＳｉＯ２換算でのスパッタ深さ５ｎｍまでの領域を測定したときに、該領域において、ニッケル元素と金属元素Ｍの合計原子数に対する金属元素Ｍの原子数の割合の最大値をＸ（ａｔ％）とし、 ＩＣＰ発光分光分析法によって前記ニッケル粒子を測定したとき、ニッケル元素と金属元素Ｍの合計原子数に対する金属元素Ｍの原子数の割合をＹ（ａｔ％）としたとき、 Ｘ／Ｙの値が０．５以上３５以下である、ニッケル粒子。」 第３ 申立理由の概要 申立人は、以下の申立理由１により、本件特許の請求項１に係る特許は取り消されるべきものである旨主張している。 １ 申立理由１（サポート要件） （１）本願の願書に添付した明細書（以下、「本件明細書」という。）の段落【０００６】の記載によれば、本件特許発明が解決しようとする課題は、電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性が高いニッケル粒子を提供することである。 （２）本件請求項１には、「前記ニッケル粒子全体に対する前記金属元素Ｍの含有量が０．０９質量％以上１５．８質量％以下であ」ること（以下、「構成Ｃ」という。）が記載されている。 これに対して、本件明細書の段落【００１４】には「ニッケル粒子は、該ニッケル粒子全体に対して、金属元素Ｍを０．０９質量％以上１５．８質量％以下含有することが好ましい。」と記載されてはいるが、金属元素Ｍの適正な含有量は、金属元素Ｍがビスマス、銅、鉄、モリブデンのいずれであるかによって変化するものと考えられ、また、本件明細書では、金属元素Ｍが銅、鉄、モリブデンである場合の実施例（実施例７～９）は、金属元素Ｍの含有量がそれぞれ１点ずつしか存在しない。 してみれば、本件請求項１の上記構成Ｃは、本件明細書の実施例に記載された範囲から、上記金属元素Ｍの含有量の範囲を拡張して特許を請求しているといえる。 （３）また、請求項１には「Ｘ線光電子分光分析によって前記ニッケル粒子の深さ方向において最表面からＳｉＯ２換算でのスパッタ深さ５ｎｍまでの領域を測定したときに、該領域において、ニッケル元素と金属元素Ｍの合計原子数に対する金属元素Ｍの原子数の割合の最大値をＸ（ａｔ％）とし、ＩＣＰ発光分光分析法によって前記ニッケル粒子を測定したとき、ニッケル元素と金属元素Ｍの合計原子数に対する金属元素Ｍの原子数の割合をＹ（ａｔ％）としたとき、Ｘ／Ｙの値が０．５以上３５以下である」こと（以下、「構成Ｄ」という。）が記載されている。 これに対して、本件明細書の段落【００１８】の記載によれば、Ｘ／Ｙの適正な数値範囲は、金属元素Ｍがビスマス、銅、鉄、モリブデンのいずれであるかによって変化するものと考えられ、また、本件明細書では、金属元素Ｍが銅、鉄、モリブデンである場合の実施例（実施例７～９）は、Ｘ／Ｙの数値範囲がそれぞれ１点ずつしか存在しない。 してみると、本件請求項１の上記構成Ｄは、本件明細書の実施例に記載された範囲から、Ｘ／Ｙの範囲を拡張して特許を請求しているといえる。 （４）以上のとおり、上記構成Ｃ及び構成Ｄを包含する本件請求項１の記載は、特許法第３６条第６項第１号に規定される要件（サポート要件）に適合していない。 第４ 当審の判断 上記申立理由１は採用できない。その理由は以下に記載のとおりである。 １ 申立理由１（サポート要件）について （１）本件明細書の段落【０００６】によれば、本件特許発明が解決しようとする課題は、電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性が高いニッケル粒子を提供することである（以下、単に「課題」という。）。 （２）上記課題の解決手段に関して、本件明細書には次の記載がある（なお、下線は当審が付した。）。 「【０００９】 以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明のニッケル粒子は、ニッケル母粒子と、該母粒子の表面に位置するニッケルと金属元素Ｍとの合金（以下、「ニッケル・金属Ｍ合金」ともいう。）を含む表面域とを有している。本明細書における「ニッケル母粒子」とは、ニッケル元素から実質的に構成され、残部に不可避元素を含む粒子のことである。不可避元素は例えば大気中の酸素や二酸化炭素に由来する酸素元素及び炭素元素、並びにニッケル粒子の製造過程で混入することのある窒素元素等である。」 「【００１１】 ニッケル粒子における金属元素Ｍは、ビスマス、銅、鉄及びモリブデンから選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。金属元素Ｍがビスマス、銅、鉄又はモリブデンであることで、ニッケル粒子の電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性を一層高めることができる。金属元素Ｍは、ビスマス、銅、鉄及びモリブデンのうちの１種のみを用いてもよく、あるいは２種以上の任意の組み合わせを用いてもよい。以下の説明において金属元素Ｍ（又は金属Ｍ）というときには、文脈に応じ、ビスマス、銅、鉄若しくはモリブデン又はこれらの任意の２種以上の組み合わせを意味する。」 「【００１４】 ニッケル粒子は、該ニッケル粒子全体に対して、金属元素Ｍを０．０９質量％以上１５．８質量％以下含有することが好ましい。ニッケル粒子に対する金属元素Ｍの含有量がこの範囲内にあることで、ニッケル粒子の電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性を一層高めることができる。 金属元素Ｍがビスマスである場合、前記と同様の観点から、ニッケル粒子全体に対するビスマス元素の含有量は、０．３質量％以上であることがより好ましく、０．４質量％以上であることが更に好ましく、１質量％以上であることが一層好ましく、６．７質量％以上であることが更に一層好ましい。また、ニッケル粒子全体に対するビスマス元素の含有量は、１５．８質量％以下であることがより好ましく、１３質量％以下であることが更に好ましく、１１．４質量％以下であることが一層好ましく、１０質量％以下であることが更に一層好ましい。 金属元素Ｍが銅である場合、前記と同様の観点から、ニッケル粒子全体に対する銅元素の含有量は、０．４質量％以上であることがより好ましく、１質量％以上であることが更に好ましく、２．１質量％以上であることが一層好ましく、４．３質量％以上であることが更に一層好ましい。また、ニッケル粒子全体に対する銅元素の含有量は、１１．４質量％以下であることがより好ましく、７．６質量％以下であることが更に好ましく、６．５質量％以下であることが一層好ましく、６質量％以下であることが更に一層好ましく、５．４質量％以下であることが特に好ましい。 金属元素Ｍが鉄である場合、前記と同様の観点から、ニッケル粒子全体に対する鉄元素の含有量は、０．０９質量％以上であることがより好ましく、０．２８質量％以上であることが更に好ましく、０．４０質量％以上であることが一層好ましく、０．４７質量％以上であることが更に一層好ましい。また、ニッケル粒子全体に対する鉄元素の含有量は、１１．４質量％以下であることがより好ましく、６質量％以下であることが更に好ましく、２．８７質量％以下であることが一層好ましく、１．９１質量％以下であることが更に一層好ましく、０．９６質量％以下であることが特に好ましい。 金属元素Ｍがモリブデンである場合、前記と同様の観点から、ニッケル粒子全体に対するモリブデン元素の含有量は、０．４質量％以上であることがより好ましく、１質量％以上であることが更に好ましく、１．１質量％以上であることが一層好ましく、１．６質量％以上であることが更に一層好ましい。また、ニッケル粒子全体に対するモリブデン元素の含有量は、１１．４質量％以下であることがより好ましく、６．４質量％以下であることが更に好ましく、６質量％以下であることが一層好ましく、４．９質量％以下であることが更に一層好ましく、３．３質量％以下であることが特に好ましい。 ニッケル粒子全体に対する金属元素Ｍの含有量は、後述するＩＣＰ発光分光分析法によって測定することができる。」 「【００１７】 本発明者の検討の結果Ｘの値とＹの値との関係が、ニッケル粒子の耐焼結性に影響を及ぼすことが判明した。詳細には、Ｘ／Ｙの値を０．５以上３５以下とすることで、焼結によってニッケル粒子の収縮が開始する温度が上昇すること、つまり耐焼結性が高くなることが判明した。耐焼結性が高い本発明のニッケル粒子は、これを用いて例えばＭＬＣＣを製造する場合に、製造の一工程である焼成工程において、ニッケル粒子の焼結により内部電極が収縮する温度を、誘電体粒子の焼結により誘電体層が収縮する温度に極力近づけることができる。内部電極と誘電体層とのそれぞれが収縮する温度の差を小さくすることは、焼成工程の昇温過程において、内部電極と誘電体層とが収縮する時間が重なる点から有利である。具体的には、ＭＬＣＣの焼成工程において、内部電極と誘電体層とが収縮する温度や収縮率の違いに起因するクラックやデラミネーション（内部電極と誘電体層の界面における層間剥離）といった構造欠陥の発生を効果的に防止し得る観点から有利である。 【００１８】 金属元素Ｍがビスマスである場合、前記の利点を一層顕著なものとする観点から、ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、１．５以上であることがより好ましく、３．７以上であることが更に好ましく、４以上であることが一層好ましく、５以上であることが更に一層好ましく、７以上であることが特に好ましい。ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、３０以下であることがより好ましく、２５以下であることが更に好ましく、２０以下であることが一層好ましい。 金属元素Ｍが銅である場合、前記の利点を一層顕著なものとする観点から、ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、０．５以上であることがより好ましく、１以上であることが更に好ましく、１．５以上であることが一層好ましく、２以上であることが更に一層好ましい。ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、３０以下であることがより好ましく、１５以下であることが更に好ましく、１３以下であることが一層好ましく、１０以下であることが更に一層好ましく、７以下であることが特に好ましく、３以下であることが殊更好ましい。 金属元素Ｍが鉄である場合、前記の利点を一層顕著なものとする観点から、ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、１以上であることがより好ましく、１．５以上であることが更に好ましく、３．７以上であることが一層好ましく、５以上であることが更に一層好ましく、１０以上であることが特に好ましい。ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、３０以下であることがより好ましく、２５以下であることが更に好ましく、２０以下であることが一層好ましく、１５以下であることが更に一層好ましい。 金属元素Ｍがモリブデンである場合、前記の利点を一層顕著なものとする観点から、ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、１以上であることがより好ましく、１．５以上であることが更に好ましく、３以上であることが一層好ましく、３．７以上であることが更に一層好ましく、５以上であることが特に好ましい。ニッケル粒子におけるＸ／Ｙの値は、３０以下であることがより好ましく、１５以下であることが更に好ましく、１３以下であることが一層好ましく、１０以下であることが更に一層好ましく、７以下であることが特に好ましい。」 （３）上記（２）の摘記事項によれば、 ア ニッケル母粒子と、該母粒子の表面に位置するニッケルと金属元素Ｍとの合金（ニッケル・金属Ｍ合金）を含む表面域とを有するニッケル粒子であって、上記金属元素Ｍがビスマス、銅、鉄又はモリブデンであるものは、ニッケル粒子の電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性を一層高めることができるものであるところ（【０００９】、【００１１】）、 イ 該ニッケル粒子全体に対して、金属元素Ｍを０．０９質量％以上１５．８質量％以下含有することによって、ニッケル粒子の電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性を一層高めることができ（【００１４】）、 ウ Ｘ／Ｙの値を０．５以上３５以下とすることで、焼結によってニッケル粒子の収縮が開始する温度が上昇する、つまり耐焼結性を高くすることができる（【００１７】）。 （４）本件特許発明１は、上記第２で摘記したとおりのものであり、上記（３）のア～ウの事項の全てを含むものであるから、ニッケル粒子の電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性を一層高めることができるものであるということができる。そして、このことは、次に摘記する本件明細書の段落【００７８】の【表１】によって確認することができる。 「【表１】 ［図：0001411367000001.jpg］ ［図：0001411367000002.jpg］ 」 すなわち、上記表１において、実施例１～６の合成条件、各種測定結果、及び評価結果に注目すると、これら実施例１～６は、いずれも表面域にビスマスとニッケルとの合金を含むニッケル粒子であって、ニッケル粒子全体に対するビスマスの含有量が０．５～１０質量％の範囲であり、また、Ｘ／Ｙの値が７．０～３０．０の範囲であるところ、当該範囲において収縮開始温度は４８０～６１０℃であるから、金属元素Ｍとの合金を含む表面域を有しない比較例１～３の３２０～３８０℃の温度と比較して、収縮開始温度が高くなっていること、すなわち、耐焼結性が高くなっていることが確認でき、また、実施例１～６は、上記範囲において比抵抗は２～８×１０－５Ω・ｃｍであるから、金属元素Ｍとの合金を含む表面域を有しない比較例１～３の１～２×１０－５Ω・ｃｍと比較しても、比抵抗が過度に高くなっているものではないことが確認できる。 （５）上記（４）の実施例１～６における評価結果によれば、実施例１～６は上記課題を解決することができるものであることが確認できるので、上記（２）の段落【０００９】、【００１１】、【００１４】、【００１７】の記載も踏まえると、上記（３）のア～ウの事項の全てを含む本件特許発明１は、本件明細書の発明の詳細な説明に記載されたものであって、上記課題を解決し得るものであるということができる。 （６）ここで、上記第３の１の申立人の（２）と（３）の主張について検討する。 ア 金属元素Ｍの適正な含有量は、金属元素Ｍがビスマス、銅、鉄、モリブデンのいずれであるかによって変化するとの申立人の（２）の指摘は、段落【００１４】の記載を参照するとそのとおりであるが、当該段落の記載によれば、本件請求項１に記載された「金属元素Ｍの含有量が０．０９質量％以上１５．８質量％以下」であることは、いずれの金属元素Ｍについても、電気抵抗を過度に高めることなく耐焼結性を一層高めることができる範囲として本件明細書に記載された最大の範囲であると理解することができ、このことと、ビスマス、銅、鉄、モリブデンのそれぞれの元素において、上記最大の範囲よりも狭く限定された範囲である、「より好まし」い範囲、「更に好まし」い範囲、「一層好まし」い範囲、「更に一層好まし」い範囲、「特に好ましい」範囲において、上記最大の範囲よりも優れた効果を奏することは、課題解決の点において何ら矛盾するものではない。 イ また、Ｘ／Ｙの適正な数値範囲は、金属元素Ｍがビスマス、銅、鉄、モリブデンのいずれであるかによって変化するとの申立人の（３）の指摘は、段落【００１８】の記載を参照するとそのとおりであるが、段落【００１７】の記載によれば、本件請求項１に記載された「Ｘ／Ｙの値が０．５以上３５以下」であることは、いずれの金属元素Ｍについても、焼結によってニッケル粒子の収縮が開始する温度を上昇することができる範囲として本件明細書に記載された最大の数値範囲であると理解することができ、このことと、ビスマス、銅、鉄、モリブデンのそれぞれの元素において、上記最大の数値範囲よりも狭く限定された数値範囲である、「より好まし」い数値範囲、「更に好まし」い数値範囲、「一層好まし」い数値範囲、「更に一層好まし」い数値範囲、「特に好まし」い数値範囲、「殊更好まし」い数値範囲において、上記最大の数値範囲よりも優れた効果を奏することは、課題解決の点において何ら矛盾するものではない。 ウ また、上記表１において、ビスマスについては多数の実施例が示されているのに対して、銅、鉄、モリブデンについては実施例が１つずつしか記載されていないが、本件明細書の段落【００１４】と【００１８】において、ビスマスにおける含有量及びＸ／Ｙについての好ましい範囲が示されているのと同様に、銅、鉄、モリブデンについての好ましい範囲が示されていることも考慮すれば、銅、鉄、モリブデンについてもビスマスと同様に、上記１つずつの実施例よりも広い範囲において優れた効果を奏するものと推定することができる。 エ そして、申立人は、本件特許発明１のうち実施例１～９以外の発明が上記課題を解決することができないことについて、具体的な実験結果や論理的な根拠を何ら示していない。 オ したがって、上記第３の申立人の上記主張は採用できない。 （７）まとめ 以上の検討によれば、申立人の主張によっては、本件特許発明１は、発明の詳細な説明において発明の課題が解決できることを当業者が認識できるように記載された範囲を超えるものであるとはいえない。 よって、特許請求の範囲の請求項１の記載は、特許法第３６条第６項第１号に適合するものである。 第５ 結び 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては、本件特許の請求項１に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件特許の請求項１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。