2023-701315

特許第７２９３５９１号発明「ニッケル粉末およびニッケル粉末の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７２９３５９１号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔４～７〕について訂正することを認める。 特許第７２９３５９１号の請求項４に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 本件の特許第７２９３５９１号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～６に係る特許についての出願（特願２０１８－１７０５８４号。以下、「本願」という。）は、平成３０年 ９月１２日の出願であって、令和 ５年 ６月１２日にその特許権の設定登録がされ、同年同月２０日に特許掲載公報が発行され、その後、同年１２月１３日に、その請求項４に係る特許について、特許異議申立人である藤井正剛（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものであり、その後の経緯は以下のとおりである。 令和 ６年 ３月２２日付け 審尋（申立人に対する） ５月２０日提出 回答書（申立人） ８月１３日付け 取消理由通知書 １０月 ９日提出 意見書、訂正請求書（特許権者） １１月２５日提出 意見書（申立人） 第２ 訂正請求について １ 請求の趣旨 令和６年１０月 ９日提出の訂正請求書（以下、「本件訂正請求書」という。）によって特許権者が行った訂正請求（以下、「本件訂正請求」という。）の請求の趣旨は、特許第７２９３５９１号の特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項４～７について訂正することを求める、というものである。 ２ 訂正事項 本件訂正請求による訂正（以下、「本件訂正」という。）は以下の訂正事項を含む。なお、訂正箇所には下線を付した。 （１）訂正事項１ 本件訂正前の特許請求の範囲の請求項４に 「下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下である、ニッケル粉末。」と記載されているのを、 「下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である、ニッケル粉末。」と訂正する。 （２）訂正事項２ 本件訂正前の特許請求の範囲の請求項５に 「個数基準の粒度分布において、粒子径の最小値が０．０９１５５μｍであり、粒子径の最大値が０．２５９μｍである、請求項４に記載のニッケル粉末。」と記載されているのを、 「個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 個数基準の粒度分布において、粒子径の最小値が０．０９１５５μｍであり、粒子径の最大値が０．２５９μｍである、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２）」と訂正する。 （３）訂正事項３ 本件訂正前の特許請求の範囲の請求項６に 「個数基準の粒度分布において、０．１２９５μｍの粒子が最も多く、かつ０．１２９５μｍの粒子の頻度が４０％以上である、請求項４または５に記載のニッケル粉末。」と記載されているうち、請求項４を引用するものについて、独立形式に改めて、 「個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 個数基準の粒度分布において、０．１２９５μｍの粒子が最も多く、かつ０．１２９５μｍの粒子の頻度が４０％以上である、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２）」と訂正する。 （４）訂正事項４ 本件訂正前の特許請求の範囲の請求項６に 「個数基準の粒度分布において、０．１２９５μｍの粒子が最も多く、かつ０．１２９５μｍの粒子の頻度が４０％以上である、請求項４または５に記載のニッケル粉末。」と記載されているうち、請求項５を引用するものについて、独立形式に改めて、 「個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 個数基準の粒度分布において、粒子径の最小値が０．０９１５５μｍであり、粒子径の最大値が０．２５９μｍであり、 個数基準の粒度分布において、０．１２９５μｍの粒子が最も多く、かつ０．１２９５μｍの粒子の頻度が４０％以上である、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２）」と訂正し、新たに請求項７とする。 ３ 本件訂正の適否についての当審の判断 （１）訂正の目的、特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否、及び新規事項追加の有無について ア 訂正事項１について 訂正事項１は、本件訂正前の特許請求の範囲の請求項４の「ニッケル粉末」が「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である」ことを限定するものであるから、「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。 また、訂正事項１は、本願の願書に添付した明細書（以下、「本件明細書」という。）の段落【００７６】の「湿式法によるニッケル粉末には、薬剤起因の不純物である塩素やアルカリ金属等が含有される場合がある。これらの不純物は、積層セラミックコンデンサ等の製造時において内部電極の欠陥発生の原因となる可能性があるため、可能な限り低減することが好ましい。具体的には、塩素、アルカリ金属ともに、含有量が０．０１質量％以下であることが好ましい。」との記載（下線は当審が付した。）に基づいて訂正するものであるから、本願の願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものである。 イ 訂正事項２について 訂正事項２は、本件訂正前の特許請求の範囲の請求項５が請求項４を引用するものであったところ、請求項間の引用関係を解消して独立形式に改めるための訂正であるから、「他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすること」を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当せず、また、本願の願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであることは明らかである。 ウ 訂正事項３について 訂正事項３は、本件訂正前の特許請求の範囲の請求項６が請求項４または５を引用するものであったところ、請求項４を引用するものについて、請求項間の引用関係を解消して独立形式に改めるための訂正であるから、「他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすること」を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当せず、また、本願の願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであることは明らかである。 エ 訂正事項４について 訂正事項４は、本件訂正前の特許請求の範囲の請求項６が請求項４または５を引用するものであったところ、請求項５を引用するものについて、請求項間の引用関係を解消して独立形式に改めるための訂正であるから、「他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすること」を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当せず、また、本願の願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであることは明らかである。 オ 小括 訂正事項１～４は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号又は第４号に掲げる特許請求の範囲の減縮、又は、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものに該当しており、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないから、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第６項の規定に適合する。 また、訂正事項１～４はいずれも、本願の願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであるから、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第５項の規定に適合する。 （２）一群の請求項について 本件訂正前の請求項５～６は、請求項４を引用するものであって、請求項４の訂正に連動して訂正されるものであるから、本件訂正前の請求項４～６は一群の請求項を構成するものである。 そして、本件訂正請求は、上記一群の請求項ごとに訂正の請求をするものであるから、特許法第１２０条の５第４項の規定に適合するものである。 また、特定の請求項に係る訂正事項について別の訂正単位とする求めはないから、本件訂正請求は、訂正後の請求項〔４～７〕を訂正単位とする訂正を請求するものである。 （３）独立特許要件について 本件は、特許異議の申立てがされている訂正前の請求項４に係る訂正事項１について、特許出願の際独立して特許を受けることができるものでなければならないとの、特許法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第７項の要件は課されない。 また、特許異議の申立てがされていない訂正前の請求項５～６についての訂正事項２～４は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第４号に掲げる「他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすること」を目的とするものであって、同条同項ただし書き第１号又は第２号に掲げる事項を目的とするものではないので、訂正事項２～４について、特許出願の際独立して特許を受けることができるものでなければならないとの、特許法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第７項の要件は課されない。 ４ 本件訂正請求についてのむすび 以上のとおり、本件訂正請求による訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号又は第４号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項に適合するものである。 したがって、本件特許の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔４～７〕について訂正することを認める。 第３ 本件特許発明 前記第２で述べたとおり、本件訂正は認められるので、本件特許の特許請求の範囲の請求項１～７に係る発明は、本件訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲の請求項１～７（以下、「本件請求項１～７」という。）に記載された事項により特定される次のとおりのものである。なお、以下において、本件請求項１～７に係る発明を「本件特許発明１」等といい、これらを総称して「本件特許発明」ということがある。 「【請求項１】 水溶性ニッケル塩、ニッケルよりも貴な金属の金属塩、ヒドラジンおよび水酸化アルカリを１０秒以内に混合して混合物を得る混合工程と、 前記混合物中の前記水溶性ニッケル塩を還元させてニッケル晶析粉末を得る晶析工程と、を含み、 前記混合工程は、水溶性ニッケル塩およびニッケルよりも貴な金属の金属塩を含む溶液Ａに、ヒドラジンおよび水酸化アルカリを含む溶液Ｂを混合する段階、または、 水溶性ニッケル塩、ニッケルよりも貴な金属の金属塩およびヒドラジンを含む溶液Ｃに、水酸化アルカリを含む溶液Ｄを混合する段階を含み、 前記混合工程により得た前記混合物の温度は、１０℃～２５℃である、ニッケル粉末の製造方法。 【請求項２】 前記溶液ＡまたはＢのいずれかはアミン化合物を含み、前記溶液ＣまたはＤのいずれかはアミン化合物を含む、請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。 【請求項３】 前記混合工程後、前記混合物とアミン化合物を混合するアミン化合物混合工程を含む、請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。 【請求項４】 個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２） 【請求項５】 個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 個数基準の粒度分布において、粒子径の最小値が０．０９１５５μｍであり、粒子径の最大値が０．２５９μｍである、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２） 【請求項６】 個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 個数基準の粒度分布において、０．１２９５μｍの粒子が最も多く、かつ０．１２９５μｍの粒子の頻度が４０％以上である、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２） 【請求項７】 個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であり、かつ、下記式２により得られるＣＶ値（体積）が１６％以下であり、 個数基準の粒度分布において、粒子径の最小値が０．０９１５５μｍであり、粒子径の最大値が０．２５９μｍであり、 個数基準の粒度分布において、０．１２９５μｍの粒子が最も多く、かつ０．１２９５μｍの粒子の頻度が４０％以上である、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１） ［数２］ ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００ ・・・（２）」 第４ 申立理由の概要 申立人は、証拠方法として、いずれも本願の出願前に公知となった下記３の甲第１、２号証（以下、それぞれ「甲１」、「甲２」という。）を提出し、以下の理由により、本件特許の請求項４に係る特許は取り消されるべきものである旨主張している。なお、ここ第４及び次の第５において、本件請求項４とは本件訂正前の請求項４を意味し、本件特許発明４とは本件訂正前の請求項４に係る発明を意味する。 １ 申立理由１（新規性、進歩性；取消理由として採用） 本件特許発明４は、甲１に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるから、また、甲１に記載された発明に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 ２ 申立理由２（新規性、進歩性；取消理由として採用） 本件特許発明４は、甲２に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるから、また、甲２に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 ３ 証拠方法 甲第１号証：特開２０１６－１６６３９１号公報 甲第２号証：Ｙｕａｎｚｈｉ Ｃｈｅｎ、外４名、Ｓｉｚｅ－ ａｎｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ－Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｃｋｅｌ Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎａｎｏｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、２００９年、Ｖｏｌ．９、Ｎｏ．９、ｐｐ．５１５７～５１６３ 第５ 令和 ６年 ８月１３日付けで通知した取消理由の概要 １ 取消理由１（甲１を主たる引用例とする新規性・進歩性） 本件請求項４に係る発明は、甲１に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるか、また、本件請求項４に係る発明は、仮に、甲１に記載された発明と対比して相違点が存在するとしても、甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 ２ 取消理由２（甲２を主たる引用例とする新規性・進歩性） 本件請求項４に係る発明は、甲２に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるか、また、本件請求項４に係る発明は、仮に、甲１に記載された発明と対比して相違点が存在するとしても、甲２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 第６ 当審の判断 １ 取消理由１と申立理由１（甲１を主たる引用例とする新規性・進歩性）について （１）甲１の記載事項 本願の出願前に公知となった甲１には、「ニッケル粒子の製造方法」（発明の名称）に関して、以下の記載がある（なお、下線は当審が付したものであり、「…」は記載の省略を表す。以下同様。）。 ア 「【特許請求の範囲】 【請求項１】 ニッケル粒子の製造方法であって、下記の工程I～III； I）走査型電子顕微鏡観察による平均粒子径Ｄ１が１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲内であり、かつ、粒子径の変動係数ＣＶ１が０．１２以下である種粒子を準備する工程、 II）ニッケル塩と、脂肪族１級モノアミンと、を混合し、加熱することによって、ニッケル塩を有機アミンに溶解させたニッケル錯体溶液を準備する工程、 III）前記種粒子と前記ニッケル錯体溶液とを混合して混合液を得るとともに、該混合液中のニッケルイオンを加熱還元し、前記種粒子を核として金属ニッケルを析出・成長させてニッケル粒子を形成する工程、 を含み、 前記工程IIIでは、前記混合液中のニッケル錯体を、金属元素換算で、前記種粒子又は該種粒子から成長したニッケル粒子の金属元素重量に対して２００倍以下に維持することを特徴とするニッケル粒子の製造方法。」 イ 「【技術分野】 【０００１】 本発明は、例えば積層セラミックスコンデンサ（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用の導電性ペーストなどの用途に好適に利用できるニッケル粒子の製造方法に関する。」 ウ 「【発明が解決しようとする課題】 【０００６】 特許文献１の実施例では、核となる金属超微粒子の大きさが１００ｎｍを超えており、最終的に製造される金属微粒子の平均粒子径も１μｍ程度であることから、凝集が発生しにくく、粒子径のばらつきに対する許容範囲も広い。そのため、特許文献１の技術は、現在の工業材料に求められる、例えば平均粒子径が３００ｎｍ以下の小さな金属微粒子の製造に適用できるものではない。 【０００７】 本発明の目的は、平均粒子径が例えば３００ｎｍ以下であって、粒子径が均一でそのばらつきが小さい金属微粒子を安定的に製造することである。」 エ 「【図面の簡単な説明】 【００１６】 【図１】実施例１で作製したニッケル粒子（種粒子）のＳＥＭ写真である。 【図２】実施例１で作製したニッケル粒子のＳＥＭ写真である。 【図３】実施例４で作製したニッケル粒子（種粒子）のＳＥＭ写真である。 【図４】実施例４で作製したニッケル粒子のＳＥＭ写真である。 【図５】実施例８で作製したニッケル粒子（種粒子）のＳＥＭ写真である。 【図６】実施例８で作製したニッケル粒子のＳＥＭ写真である。 【図７】比較例２で作製したニッケル粒子のＳＥＭ写真である。 【発明を実施するための形態】 【００１７】 本実施の形態に係るニッケル粒子の製造方法は、工程I～工程IIIを含んでいる。 【００１８】 ［工程Ｉ］ 工程Ｉでは、走査型電子顕微鏡観察による平均粒子径Ｄ１が１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲内であり、かつ、粒子径の変動係数ＣＶ１が０．１２以下である種粒子を準備する。 … 【００３３】 ［工程II］ 工程IIでは、ニッケル塩と、脂肪族１級モノアミンと、を混合し、加熱することによってニッケル塩を有機アミンに溶解させたニッケル錯体溶液を準備する。 … 【００４１】 ［工程III］ 本工程は、工程Ｉで得た種粒子と、工程IIで得たニッケル錯体溶液とを混合して混合液を得るとともに、該混合液中のニッケルイオンを加熱還元し、種粒子を核として金属ニッケルを析出・成長させてニッケル粒子を形成する工程である。」 オ 「【００５４】 ＜ニッケル粒子＞ 工程IIIで得られるニッケル粒子は、例えば球状、擬球状、長球状、立方体様、切頭四面体様、双角錐状、正八面体様、正十面体様、正二十面体様等の種々の形状であってよいが、例えばニッケル粒子を電子部品の電極に使用した場合の充填密度の向上という観点から、球状又は擬球状が好ましく、球状がより好ましい。ここで、ニッケル粒子の形状は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することにより確認できる。ニッケル粒子の平均粒子径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により試料の写真を撮影して、その中から無作為に２００個を抽出してそれぞれの粒子について面積を求め、真球に換算したときの粒子径から、個数基準にて求めることができる。 【００５５】 工程IIIで得られるニッケル粒子の走査型電子顕微鏡観察による平均粒子径Ｄ２は、例えば１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下の範囲内が好ましく、１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲内がより好ましい。 【００５６】 工程IIIで得られるニッケル粒子は、例えば平均粒子径Ｄ２が１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下の範囲内の成長粒子でありながら、粒子径の変動係数（ＣＶ２）が、例えば０．１２以下、好ましくは０．１０以下という極めて高い均一性を有するものとなる。従って、本実施の形態の方法によって得られるニッケル粒子を、例えばＭＬＣＣの内部電極用の導電性ペースト材料として用いる場合に、電極層の表面を平滑にすることが可能になり、電極層の薄層化及び多層化が容易になり、電気的特性を向上させることができる。 … 【００５８】 以上のように、工程I～工程IIIを実施することによって、平均粒子径が例えば３００ｎｍ以下で、かつ、粒子径分布がシャープでＣＶ値が小さなニッケル粒子を安定的に製造することができる。このニッケル粒子は、例えば積層セラミックスコンデンサ（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用導電性ペーストなどの電子材料として好適に利用できる。」 カ 「【００６０】 ［平均粒子径の測定］ ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により試料の写真を撮影して、その中から無作為に２００個を抽出してそれぞれの粒子径について面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として一次粒子の平均粒子径とした。また、ＣＶ値（変動係数）は、（標準偏差）÷（平均粒子径）によって算出した。なお、ＣＶ値が小さいほど、粒子径がより均一であることを示す。」 キ 「【００６３】 ［実施例１］ ＜工程I；種粒子の調製＞ ６０００ｇのオレイルアミンに８０ｇのギ酸銅四水和物と３５０ｇのギ酸ニッケル二水和物を加え、窒素フロー下で１２０℃、６０分間加熱することでギ酸銅とギ酸ニッケルをオレイルアミンに溶解した。 【００６４】 上記の溶解液にマイクロ波を照射して１９０℃まで加熱して、６１３０ｇのニッケル粒子スラリー（１－Ａ）を調製した。得られたニッケル粒子スラリー（１－Ａ）の１００ｇを分取して、上澄み液を取り除いた後、トルエンとメタノールを用いてそれぞれ２回洗浄した後、６０℃に維持される真空乾燥機で６時間乾燥してニッケル粒子（１－Ｂ）を調製した。 【００６５】 ニッケル粒子（１－Ｂ）のＳＥＭ写真を図１に示す。図１を参照すると、ニッケル粒子（１－Ｂ）の平均粒子径は１５ｎｍ、ＣＶ値は０．０９であった。 【００６６】 ＜工程II；ニッケル錯体溶液の調製＞ ５０．０ｋｇのオレイルアミンに２０．６ｋｇの酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下で１４０℃、４時間加熱することでニッケル錯体溶液を調製した。 【００６７】 ＜工程III；混合液の調製及びニッケル粒子の調製＞ 上記ニッケル錯体溶液の２．８２ｋｇを分取し、そこに１００ｇのニッケル粒子スラリー（１－Ａ）を加え、撹拌後、マイクロ波を照射して２２５℃まで加熱し、その温度を保持しながら、さらに、１０分間毎に３回に分けて上記ニッケル錯体溶液を２．６０ｋｇずつ添加することによってニッケル粒子スラリー（１－Ｃ）を調製した。得られたニッケル粒子スラリー（１－Ｃ）を静置分離し、上澄み液を取り除いた後、トルエンとメタノールを用いてそれぞれ２回洗浄した後、６０℃に維持される真空乾燥機で６時間乾燥してニッケル粒子（１－Ｄ）を調製した。 【００６８】 ニッケル粒子（１－Ｄ）のＳＥＭ写真を図２に示す。図２を参照すると、ニッケル粒子（１－Ｄ）の平均粒子径は１０８ｎｍ、ＣＶ値は０．１２であった。」 ク 「【０１１１】 ［実施例８］ ＜工程I；種粒子の調製＞ 実施例１における８０ｇのギ酸銅四水和物の代わりに、１５ｇのギ酸銅四水和物としたこと以外、実施例１と同様にして、６１００ｇのニッケル粒子スラリー（８－Ａ）を調製後、ニッケル粒子（８－Ｂ）を調製した。 【０１１２】 ニッケル粒子（８－Ｂ）のＳＥＭ写真を図５に示す。図５を参照すると、ニッケル粒子（８－Ｂ）の平均粒子径は２９ｎｍ、ＣＶ値は０．１０であった。 【０１１３】 ＜工程II；ニッケル錯体溶液の調製＞ 実施例１と同様にして、ニッケル錯体溶液を調製した。 【０１１４】 ＜工程III；混合液の調製及びニッケル粒子の調製＞ 上記ニッケル錯体溶液の７．９０ｋｇを分取し、そこに５００ｇのニッケル粒子スラリー（８－Ａ）を加え、撹拌後、マイクロ波を照射して２２５℃まで加熱することによってニッケル粒子スラリー（８－Ｃ）を調製した。実施例１と同様にして、得られたニッケル粒子スラリー（８－Ｃ）の静置分離し、上澄み液の除去後、洗浄及び乾燥してニッケル粒子（８－Ｄ）を調製した。 【０１１５】 ニッケル粒子（８－Ｄ）のＳＥＭ写真を図６に示す。図６を参照すると、ニッケル粒子（８－Ｄ）の平均粒子径は１１４ｎｍ、ＣＶ値は０．０７であった。」 ケ 「【０１３６】 実施例１～８、比較例１～３の結果をまとめて表１に示す。 【０１３７】 【表１】 ［図：0001423449000001.jpg］ 」 コ 「【図２】 ［図：0001423449000002.jpg］ 」 サ 「【図６】 ［図：0001423449000003.jpg］ 」 （２）甲１に記載された発明 ア 上記（１）ウによれば、甲１に記載された発明が解決しようとする課題は、平均粒子径が例えば３００ｎｍ以下であって、粒子径が均一でそのばらつきが小さい金属微粒子を安定的に製造することである。 イ 上記（１）キによれば、実施例１の製造方法により製造されるニッケル粒子は、その平均粒子径が１０８ｎｍであり、ＣＶ値が０．１２である（段落【００６８】）。 ウ 上記（１）クによれば、実施例８の製造方法により製造されるニッケル粒子は、その平均粒子径が１１４ｎｍであり、ＣＶ値が０．０７である（段落【０１１５】）。 エ 上記（１）カによれば、上記イ、ウにおける平均粒子径とは、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により試料の写真を撮影して、その中から無作為に２００個を抽出してそれぞれの粒子径について面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として求めた、一次粒子の平均粒子径のことであり、上記イ、ウにおけるＣＶ値とは、（標準偏差）÷（平均粒子径）によって算出されたものである。 オ そうすると、甲１には、実施例１、８のニッケル粒子に注目すると、以下の２つの発明が記載されていると認められる。 「平均粒子径が１０８ｎｍであり、ＣＶ値が０．１２であるニッケル粒子。 ここで、上記平均粒子径とは、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により試料の写真を撮影して、その中から無作為に２００個を抽出してそれぞれの粒子径について面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として求めた、一次粒子の平均粒子径のことであり、上記ＣＶ値とは、（標準偏差）÷（平均粒子径）によって算出されたものである。」（以下、「甲１発明１」という。） 「平均粒子径が１１４ｎｍであり、ＣＶ値が０．０７であるニッケル粒子。 ここで、上記平均粒子径とは、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により試料の写真を撮影して、その中から無作為に２００個を抽出してそれぞれの粒子径について面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として求めた、一次粒子の平均粒子径のことであり、上記ＣＶ値とは、（標準偏差）÷（平均粒子径）によって算出されたものである。」（以下、「甲１発明２」という。） （３）本件特許発明４と甲１発明１、２との対比 ア 甲１発明１、２の「ニッケル粒子」は、粒子の集団としての特性である平均粒子径やＣＶ値が特定されていることから、複数の粒子の集団すなわち粉末を意味するものと解することができるので、本件特許発明４の「ニッケル粉末」に相当する。 イ 甲１発明１、２の「平均粒子径」とは、「ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により試料の写真を撮影して、その中から無作為に２００個を抽出してそれぞれの粒子径について面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として求めた、一次粒子の平均粒子径のこと」である。 一方、本件特許発明４の「個数平均粒径」とは、「本発明におけるニッケル粉末は、走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ像）から個数平均粒径ｍｎおよび体積平均粒径ｍｖを求めることができる」（本願明細書の段落【００７５】参照。）ところ、「走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、画像解析ソフト（株式会社マウンテック製Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ）により粒度分布を測定することにより平均粒径を求めた」（本願明細書の段落【００８９】参照。）ものであり、「ＣＶ値は、例えば倍率４００００倍の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ像）において、１００～２００個のニッケル粉末粒子の粒径を計測し、その粒子の個数平均粒径（または体積平均粒径）および標準偏差を求め、式（５）、（６）を計算することにより、変動係数ＣＶ値（個数）またはＣＶ値（体積）として求めることができる（本願明細書の段落【００７７】参照。）ものである。 したがって、甲１発明１、２の「個数基準として求めた」「平均粒子径」と本件特許発明４の「個数平均粒径」は同様の方法で算出されたものであり同じ粒径を意味することは明らかである。 よって、甲１発明１において「平均粒子径が１０８ｎｍであ」ること、及び、甲１発明２において「平均粒子径が１１４ｎｍであ」ることは、いずれも、本件特許発明４において、「個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであ」ることに相当する。 ウ 甲１発明１、２の「ＣＶ値」とは、「（標準偏差）÷（平均粒子径）によって算出されたもの」であり、当該「（平均粒子径）」とは「個数基準として求めた」ものである。一方、本件特許発明４の「ＣＶ値（個数）」とは、「標準偏差÷個数平均粒径×１００」によって算出されたものである。したがって、上記イの検討を踏まえると、甲１発明１、２の「ＣＶ値」を１００倍して％で表したものが本件特許発明４の「ＣＶ値（個数）」に該当する。 よって、甲１発明１において「ＣＶ値が０．１２である」こと、及び、甲１発明２において「ＣＶ値が０．０７」ることは、いずれも、本件特許発明４において、「［数１］ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００ ・・・（１）」としたときに「式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下であ」ることに相当する。 エ そうすると、本件特許発明４と甲１発明１、２の一致点と相違点は次のとおりである。 ＜一致点＞ 「 個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍであり、下記式（１）により得られるＣＶ値（個数）が１４％以下である、ニッケル粉末。 ［数１］ ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００・・・（１）」 ＜相違点１＞ 「［数２］ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００・・・（２）」としたときの「式２により得られるＣＶ値（体積）」が、本件特許発明４では「１６％以下」であるのに対して、甲１発明１、２では特定されておらず、どのような値であるのか不明な点。 ＜相違点２＞ 本件特許発明４の「ニッケル粉末」は、「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である」のに対して、甲１発明１、２の「ニッケル粒子」は、アルカリ金属の含有について特定されておらず、その含有量が不明である点。 （４）相違点についての判断 事案に鑑み、相違点２について検討する。 ア 相違点２に係る本件特許発明４の「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である」点について、アルカリ金属含有量の上限値は「０．０１質量％」であることが特定されている一方で、アルカリ金属含有量の下限値については明記されていないが、「アルカリ金属を含有し」との記載から、アルカリ金属が全く含まれない状態、すなわち含有量０質量％の状態は排除されていると解するのが相当である。なお、本件特許発明４のニッケル粉末にアルカリ金属が含有されるのは、本願明細書の段落【００８３】に記載されているように、当該ニッケル粉末の製造工程において、還元剤である抱水ヒドラジンのＰＨ調整のために水酸化ナトリウムが使用されており、ニッケル粉末が晶析する際に上記水酸化ナトリウム由来のナトリウムがニッケル粉末に混入するためであると考えられる。 イ 一方、上記（１）キ、クには、甲１発明１、２の認定の基礎とした実施例１、８のニッケル粒子の製造方法が記載されており、当該製造方法において使用した原料は、オレイルアミン、ギ酸銅四水和物、ギ酸ニッケル二水和物、酢酸ニッケル四水和物のみである。これらの原料についての微量元素分析については何ら記載がないけれども、通常の市販の試薬レベルの高純度のものを使用していると考えられるところ、これら原料には、ナトリウム等のアルカリ金属が含有されているとはいえず、また、これら原料を用いる上記実施例１、８の製造方法においてアルカリ金属が混入する要因があるともいえない。 ウ したがって、甲１発明１、２には、その原料及び製造方法の点から、アルカリ金属が含有されているか否かは不明と言わざるを得ないから、相違点２は実質的な相違点である。 よって、本件特許発明４は、甲１に記載された発明であるとはいえない。 エ 次に、甲１発明１、２において、相違点２に係る本件特許発明４の特定事項である、「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下」とすることが、当業者にとって容易になし得ることであるかについて検討する。 オ 甲１を精査しても、甲１発明１、２のニッケル粒子にアルカリ金属を含有させることについて動機付けるような記載を発見することができない。また、積層セラミックスコンデンサ（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用の導電性ペーストに利用されるニッケル粒子にアルカリ金属を含有させることが通常であるとの技術常識が存在するともいえない。 カ したがって、甲１発明１、２において「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下」とすること、すなわち、相違点２に係る本件特許発明４の特定事項を備えたものとすることが、当業者にとって容易になし得たことであるとはいえない。 キ よって、相違点１について検討するまでもなく、本件特許発明４は、甲１発明１又は甲１発明２に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるということはできない。 ク なお、申立人は、令和６年１１月２５日差出の意見書において、上記第２ ２（１）に記載した訂正事項１について、不純物含有量を単に特定するだけであって、技術的意義を有するものではないことを主張するにとどまり、甲１発明１、２にアルカリ金属が含有されていることを示す実験結果や論理的根拠を示しておらず、甲１発明１、２にアルカリ金属を０．０１質量％以下含有させることが容易であることも示していない。 （５）小括 以上の検討によれば、取消理由１と申立理由１によっては、本件特許の請求項４に係る特許を取り消すことはできない。 ２ 取消理由２と申立理由２（甲２を主たる引用例とする新規性、進歩性）について （１）甲２の記載事項 本願の出願前に公知となった甲２には、「Ｓｉｚｅ－ ａｎｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ－Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｃｋｅｌ Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ（当審訳：粒径と構造が制御されたニッケルナノ粒子の合成及び特性）」（論文の標題）に関して、以下の記載がある。 ア 「 ［図：0001423449000004.jpg］ 」 （第５１５７頁左欄１～５行目。当審訳：１．導入 金属ナノ粒子は、それらのバルク対応物とは大きく異なるそれらの顕著な特性、ならびに触媒、磁気、光学およびエレクトロニクスの分野における広範な用途のために、非常に興味深い。） イ 「 ［図：0001423449000005.jpg］ ［図：0001423449000006.jpg］ 」 （第５１５８頁左欄９～４１行目。当審訳： ２．１．化学物質 ニッケル(II)アセチルアセトネート（Ｎｉ(ａｃａｃ)2，９６％）、トリオクチルフォスファインオキサイド（ＴＯＰＯ，９０％）、オレイルアミン（８０－９０％）は、アクロス社から購入した。トリオクチルフォスファイン（ＴＯＰ，９７％）はストレム社から購入した。オクタデセン（９０％）はアルファエイサー社から購入した。ヘキサン、アセトン、エタノールのような他の化学物質はシノファームケミカルレガント社から購入した。全ての化学物質は、追加の精製をすることなく購入時のまま使用した。 ２．２．合成 ｆｃｃＮｉナノ粒子の合成には、１ｍｍｏｌのＮｉ（ａｃａｃ）２、７ｍＬのオレイルアミン、および設計量（典型的には1ｍｍｏｌ)の界面活性剤(ＴＯＰまたはＴＯＰ／ＴＯＰＯ)を反応フラスコに加え、混合物を高純度アルゴンガス気流下で室温にて２０分間磁気撹拌した。混合物をさらに１３０℃に加熱し２０分間保持した。その後、混合物を設計温度(２００～２５０℃)まで急速に加熱し、その温度でさらに３０分間保持した後、熱源を除去して室温まで冷却した。反応温度と時間は、所望の結果を得るために変更させることができる。その後、過剰のエタノールを周囲条件下で溶液に添加し、遠心分離によって溶液から黒色沈殿物を分離した。得られた生成物はヘキサンとエタノールの混合物を用いて洗浄し、沈殿を繰り返すことにより分離し、真空中で乾燥した。 ｈｃｐＮｉナノ粒子の合成では、１ｍｍｏｌのＮｉ（ａｃａｃ）２、７ｍＬのオクタデセン、３ｍｍｏｌのオレイルアミン、および設計量のＴＯＰを反応フラスコに加えた。残りの手順は、反応温度範囲を２１０～２４０℃に選択した点以外は、ｆｃｃＮｉナノ粒子の調製と同様である。） ウ 「 ［図：0001423449000007.jpg］ 」 （第５１５８頁右欄２２～２７行目。当審訳：この研究では、粒子サイズとサイズ分布の制御に関するさらなる研究を紹介する。後述するように、界面活性剤の濃度と反応温度を制御することで粒子サイズを調整し、非常に狭いサイズ分布を持つｆｃｃおよびｈｃｐ両方のＮｉナノ粒子を得ることができる。） エ 「 ［図：0001423449000008.jpg］ 」 （第５１６０頁右欄１０～１４行目。当審訳：図３（ａ）は、０．７５ｍｍｏｌのＴＯＰ存在下、２４０℃の温度で１時間かけて合成したｈｃｐＮｉナノ粒子のＴＥＭ像である。ナノ粒子の平均直径は２７．１±２．３ｎｍで、球形に近い形態をしている。） オ 「 ［図：0001423449000009.jpg］ ［図：0001423449000010.jpg］ 」 （第５１６１頁左欄。当審訳：図３:平均径２７．１±２．３ｎｍである合成時のままのｈｃｐＮｉナノ粒子の（ａ）ＳＡＥＤ（制限視野電子回折）パターンを伴う低倍率ＴＥＭ像、（ｂ）ＦＦＴの像を伴う高分解能ＴＥＭ像、及び（ｃ）ＸＲＤパターン。） （２）甲２に記載された発明 ア 上記（１）イに記載の製造方法によって、ｈｃｐＮｉナノ粒子が合成される。なお、ｈｃｐは「ｈｅｘａｇｏｎａｌ ｃｌｏｓｅ－ｐａｃｋｅｄ」すなわち、六角形最密充填を意味する。 イ 上記（１）ウによれば、上記アのｈｃｐＮｉナノ粒子は非常に狭いサイズ分布を持っている。 ウ 上記（１）エ、オによれば、図３（ａ）は、上記アのｈｃｐＮｉナノ粒子の低倍率ＴＥＭ像であり、その平均径は２７．１±２．３ｎｍである。 エ そうすると、甲２には、図３（ａ）のｈｃｐＮｉナノ粒子に注目すると、以下の発明が記載されていると認められる。 「平均径が２７．１±２．３ｎｍであり、非常に狭いサイズ分布を持っている、 ｈｃｐＮｉナノ粒子。」（以下、「甲２発明」という。） （３）本件特許発明４と甲２発明との対比 ア 甲２発明の「ｈｃｐＮｉナノ粒子」は、粒子の集団としての特性である平均径が特定されていることから、複数の粒子の集団すなわち粉末を意味するものと解することができるので、本件特許発明４の「ニッケル粉末」に相当する。 イ 甲２発明の「平均径が２７．１±２．３ｎｍ」について、当該平均径がどのような方法で求めたものか不明であるから、本件特許発明４の「個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍ」であることと直接の対比はできない。 ウ そうすると、本件特許発明４と甲２発明の一致点と相違点は次のとおりである。 ＜一致点＞ 「ニッケル粉末。」 ＜相違点３＞ 本件特許発明４では「個数平均粒径が０．０２μｍ～０．１５μｍ」であるのに対して、甲２発明では「平均径が２７．１±２．３ｎｍ」である点。 ＜相違点４＞ 「［数１］ＣＶ値（個数）（％）＝標準偏差÷個数平均粒径×１００・・・（１）」としたときの「式（１）により得られるＣＶ値（個数）」が、本件特許発明４では「１４％以下」であるのに対して、甲２発明では特定されておらず、どのような値であるのか不明な点。 ＜相違点５＞ 「［数２］ＣＶ値（体積）（％）＝標準偏差÷体積平均粒径×１００・・・（２）」としたときの「式２により得られるＣＶ値（体積）」が、本件特許発明４では「１６％以下」であるのに対して、甲２発明では特定されておらず、どのような値であるのか不明な点。 ＜相違点６＞ 本件特許発明４の「ニッケル粉末」は、「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である」のに対して、甲２発明の「ｈｃｐＮｉナノ粒子」は、アルカリ金属の含有について特定されておらず、その含有量が不明である点。 （４）相違点についての判断 事案に鑑み、相違点６について検討する。 ア 上記１（４）アで検討したとおり、相違点６に係る本件特許発明４の「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下である」で特定される、アルカリ金属の含有量の上限値は「０．０１質量％」であり、また、アルカリ金属含有量の下限値については明記されていないが、含有量０質量％の状態は排除されていると解するのが相当である。 イ 一方、上記（１）イには、甲２発明の認定の基礎としたｈｃｐＮｉナノ粒子の製造方法が記載されており、当該製造方法において使用した原料は、Ｎｉ（ａｃａｃ）２、オクタデセン、オレイルアミン、およびＴＯＰ（界面活性剤）のみである。これらの原料についての微量元素分析については何ら記載がないけれども、上記（１）イの２．１の記載によれば、市販の高純度の原料を購入していると推定されるため、これら原料には、ナトリウム等のアルカリ金属が含有されているとはいえず、また、これら原料を用いる上記製造方法においてアルカリ金属が混入する要因があるともいえない。 ウ したがって、甲２発明には、その原料及び製造方法の点から、アルカリ金属が含有されているか否かは不明と言わざるを得ないから、相違点６は実質的な相違点である。 よって、本件特許発明４は、甲２に記載された発明であるとはいえない。 エ 次に、甲２発明において、相違点６に係る本件特許発明４の特定事項である、「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下」とすることが、当業者にとって容易になし得ることであるかについて検討する。 オ 甲２を精査しても、甲２発明のｈｃｐＮｉナノ粒子にアルカリ金属を含有させることについて動機付けるような記載を発見することができない。また、甲２発明のｈｃｐＮｉナノ粒子のような「触媒、磁気、光学およびエレクトロニクスの分野で利用される金属ナノ粒子」（上記（１）ア参照。）にアルカリ金属を含有させることが通常であるとの技術常識が存在するともいえない。 カ したがって、甲２発明において「アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属の含有量が０．０１質量％以下」とすること、すなわち、相違点６に係る本件特許発明４の特定事項を備えたものとすることが、当業者にとって容易になし得たことであるとはいえない。 キ よって、相違点３～５について検討するまでもなく、本件特許発明４は、甲２発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるということはできない。 ク なお、申立人は、令和６年１１月２５日差出の意見書において、上記第２ ２（１）に記載した訂正事項１について、不純物含有量を単に特定するだけであって、技術的意義を有するものではないことを主張するにとどまり、甲２発明のｈｃｐＮｉナノ粒子にアルカリ金属が含有されていることを示す実験結果や論理的根拠を示しておらず、甲２発明にアルカリ金属を０．０１質量％以下含有させることが容易であることも示していない。 （５）小括 以上の検討によれば、取消理由２と申立理由２によっては、本件特許の請求項４に係る特許を取り消すことはできない。 第７ むすび 以上のとおり、令和 ６年 ８月１３日付けで通知した取消理由及び特許異議の申立ての理由のいずれによっても、本件特許の請求項４に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件特許の請求項４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。