2025-700496

特許第７５７９９８５号発明「ＭｏＯ２ Ｃｌ２の製造」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７５７９９８５号の請求項１～１３に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 本件の特許第７５７９９８５号（以下「本件特許」という。）の請求項１～１３に係る特許についての出願（特願２０２３－５５０７１８号。以下「本願」という。）は、２０２１年（令和 ３年）１２月 ２日（パリ条約による優先権主張外国庁受理 ２０２０年１２月２３日（ＥＰ）欧州特許庁）を国際出願日とする出願であって、令和 ６年１０月３０日にその特許権の設定登録がされ、同年１１月 ８日に特許掲載公報が発行された。 本件は、その後、令和 ７年 ５月 ７日に、その請求項１～１３（全請求項）に係る特許について、特許異議申立人である大澤 豊（以下「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件発明 本件特許の請求項１～１３に係る発明は、本願の願書に添付した特許請求の範囲の請求項１～１３に記載された事項により特定される次のとおりのものである。なお、以下において、本件特許の請求項１～１３に係る発明を「本件発明１」～「本件発明１３」といい、総称して、「本件発明」という。また、本願の願書に添付した明細書を「本件明細書」という。 「【請求項１】 反応容器と受入容器とが移行領域を介して接続された装置を用い、不活性条件下でMoO2Cl2を製造する方法であって、以下のステップ： (i)前記反応容器にMoO2 を充填する、 (ii)前記反応容器内で、MoO2 を供給されたCl2 と第1の温度T1 で反応させ、ガス状のMoO2Cl2に変換する、 (iii) 前記反応容器内のガス状のMoO2Cl2を、前記移行領域を介して前記受入容器に移送する、 (iv)ガス状のMoO2 Cl2を前記受入容器内で、T1 より低い第2の温度T2で固体状のMoO2 Cl2に再昇華させる、および (v)ICP-OES/MSで特定した純度が99.9996wt.%以上の固体MoO2Cl2 を得る、 を含み、 前記第1の温度T1が170～600°Cであり、 前記第2の温度T2が10～90°Cである、製造方法。 【請求項２】 ステップ（v）において、ICP-OES/MSによって特定された純度が99.99969wt.%以上である固体MoO2 Cl2を得る、請求項1に記載の方法。 【請求項３】 ステップ（v）において、ICP-OES/MSによって特定されたタングステン含有量が200ppb以下である固体MoO2Cl2 を得る、請求項１に記載の方法。 【請求項４】 第1の温度T1 が200～500°C 、および／または第2の温度T2が20～90°C である、請求項１に記載の方法。 【請求項５】 ステップ（iii）が160°C以上の温度で実施される、請求項１に記載の方法。 【請求項６】 ステップ（ii）において、Cl2のガス流量が0.01～1L/minである、請求項１に記載の方法。 【請求項７】 ステップ（ii）において、不活性ガスが追加的に供給される、請求項１に記載の方法。 【請求項８】 不活性ガスのガス流量が0.05～0.4L/minである請求項７に記載の方法。 【請求項９】 ステップ（i）の前に、前記反応容器と前記受入容器を不活性ガスでフラッシングすることにより不活性化する、請求項１に記載の方法。 【請求項１０】 ステップ（v）で得られたMoO2 Cl2が、続くステップ（vi）で昇華および新たな再昇華によりさらに精製される、請求項１に記載の方法。 【請求項１１】 モリブデン含有層を製造する方法であって、請求項１に記載の方法により得られたMoO2Cl2 が、モリブデン含有層を形成するために前駆体として蒸着に使用される方法。 【請求項１２】 モリブデン含有層を製造するための前駆体として使用されるMoO2Cl2を製造する、請求項１に記載の方法。 【請求項１３】 請求項11に従って製造されたモリブデン含有層を含む電子部品を製造する、電子部品の製造方法。」 第３ 申立理由の概要 申立人は、証拠方法として下記２の甲第１～３号証（以下「甲１」～「甲３」という。）を提出し、以下の理由により、本件特許の請求項１～１３に係る特許を取り消すべきものであることを主張している。 １ 申立理由１（進歩性） 本件発明１～１０は、甲１に記載された発明、または、甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。 また、本件発明１１～１３は、甲１に記載された発明及び甲３に記載された技術常識、または、甲１に記載された発明、甲２に記載された事項及び甲３に記載された技術常識に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。 したがって、本件発明１～１３に係る特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 ２ 証拠方法 甲１：国際公開第２０２０／０２１７８６号 甲２：中国特許出願公開第１０２６３２２４５号明細書 甲３：国際公開第２０２０／０８６３４４号 第４ 当合議体の判断 以下に述べるとおり、当合議体は、上記第３に示した申立理由１によっては、本件特許の請求項１～１３に係る特許を取り消すことはできないと判断する。 １ 甲１、甲２に記載された事項 （１）甲１に記載された事項 本願の優先日前に公知となった甲１には、以下の記載がある（なお、下線は当合議体が付したものである。また、「・・・」は記載の省略を表す。以下同様。）。 ア 「［０００２］ 半導体素子等の機能的電子デバイスにおけるコンタクトプラグ、配線、または配線下の拡散バリア層等の薄膜には、モリブデン（Ｍｏ）やタングステン（Ｗ）等、物理的、化学的に安定で低抵抗な金属材料が従来から多く用いられている。拡散バリア層には、これらの金属の窒化物、炭化物等の化合物の薄膜も多く用いられている。 ［０００３］ 電子デバイスの拡散バリア層といった用途以外にも、例えば、モリブデンの硫化物である二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）薄膜は、機械部品の摺動部分における潤滑層として従来から多く用いられている。また近年では、半導体特性を示す新規な金属カルコゲン化物材料として、ＭｏＳ２からなる極薄の二次元構造膜も着目されている。 ［０００４］ 上述したモリブデンあるいはモリブデンの化合物の薄膜は、モリブデン元素を含む化合物を前駆体として蒸発気化させ、これを基材表面で分解、反応させて、薄膜化する、化学気相堆積（ＣＶＤ）法によって形成されている。また、近年のデバイスの高集積化、高密度化に伴って、狭ピッチ化、コンタクトプラグ部の深部延伸化が進み、金属層は高アスペクト比の凹部に形成される傾向にあり、そのような高アスペクト比に凹部に均一に金属層を形成するために、まず原子相蒸着（ＡＬＤ）法を用いて、凹部内にシード層となる薄い金属層を均一に形成し、その後に前述したＣＶＤ法やメッキ法等で厚いコンタクトプラグや配線となる金属層を形成する技術も使用されている。 ・・・ ［０００７］ そこで、上述した各物質とは異なる物質からのアプローチとして、特許文献５または非特許文献１に開示されているように、モリブデンのオキシクロライドを原料前駆体に使用してモリブデンまたはモリブデン化合物のＣＶＤ成膜を行う方法がある。このモリブデンのオキシクロライド自体は、このようなＣＶＤ原料の他、特許文献６および７、ならびに非特許文献２に開示されているように、有機合成等の化学反応用の触媒としても従来から知られている物質である。 [０００８] モリブデンのオキシクロライドは、非特許文献３に言及されているように、酸化モリブデン（ＭｏＯ２）粉末を塩素ガス（Ｃｌ２）で直接塩化することによって合成する方法が一般的である。しかし、合成されるモリブデンオキシクロライドは、ふわふわとした非常に軽い綿毛状の粉末結晶であり、嵩密度が低く、そのままでは取扱いが難しく不便であるという問題がある。」 イ 「［００２３］ 本発明に使用する原料モリブデンオキシクロライドは、本発明の作用効果による高嵩密度化が期待できるものであれば、特に製造方法が制限されるものでない。ただし、上述した作用効果、特に高嵩密度化の作用効果が顕著に奏される原料モリブデンオキシクロライドを合成する工程として、二酸化モリブデン（ＭｏＯ２）または三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）を、塩素ガス（Ｃｌ２）で塩化する工程が挙げられ、この工程を併せて本発明の方法に含むことができる。ＭｏＯ２やＭｏＯ３をＣｌ２ガスで塩化することによって得られるモリブデンオキシクロライドは、非常に嵩密度が低いふわふわした綿毛状の結晶粉末の形態となるが、本発明の適用によって嵩密度を顕著に高めることができる。 ［００２４］ たとえばＭｏＯ３をＣｌ２ガスで塩化することによるモリブデンオキシクロライドの合成は、反応温度に加熱したＭｏＯ３粉末に対して所定の流量でＣｌ２ガスを流し、これら両者の反応によって生じる気相のモリブデンオキシクロライドを固相で再析出させることにより行う。反応時のＭｏＯ３の加熱温度は７００℃以上とすることが好ましい。反応によって生じた気相のモリブデンオキシクロライドは、冷却することにより固相で再析出する。このような反応析出を実現するための具体的な装置構成の一例として、ＭｏＯ３を保持加熱する位置から遠ざかるにつれて徐々に温度が低下する温度勾配を有し、反応ガスを継続的に流すことが可能な反応管を使用する形態が挙げられるが、これに限られるものでない。」 ウ 「［００３２］ ＜製造装置＞ まず、本発明の方法を実施するに当たり、ＭｏＯ２あるいはＭｏＯ３を、Ｃｌ２ガスで塩化することにより、モリブデンオキシクロライドの合成を行った。図１はモリブデンオキシクロライドを合成するための装置１００の構成の一例である。ＭｏＯ２あるいはＭｏＯ３原料１０１は、原料保持容器１０２に載置され、これが石英製の反応容器１０３の内部に配置される。反応容器の原料配置部の外周は原料加熱装置１０４によって加熱、温度制御が可能となっている。反応容器の一端にはガス導入口１０５が設けられ、そこに接続されるガス配管１０６は、途中の分岐を介してモリブデンオキシクロライド合成用の反応ガスとなるＣｌ２の導入部と、キャリアガスとなるＮ２等の不活性ガス導入部へと至る。ガス配管の経路には、必要に応じて弁や流量制御装置等が設けられてもよい。 ［００３３］ 反応容器１０３の他端は合成されたモリブデンオキシクロライドが析出し堆積する捕集容器１０７に接続されている。図の例ではＬ字型の石英管を反応容器として用いて捕集容器の上部に接続する構成となっているが、反応容器の形状や材質、捕集容器への接続形態等はこれに制限されるものでなく、適宜変更してもよい。 捕集容器内部には、反応により合成されたモリブデンオキシクロライド１１０が析出し堆積するが、ここで、容器が４０℃未満の場合、得られるモリブデンオキシクロライドは嵩密度の低い綿毛状のものとなり、体積が膨大となる傾向があるため、得られたモリブデンオキシクロライドの収集や、合成プロセスの作業効率等を考慮すると、捕集容器は広口で大型のものを使用することが好ましい。一方、容器を４０℃～１２０℃の範囲で維持することで、嵩密度の高い、モリブデンオキシクロライドの結晶を析出させることができる。 捕集容器には、さらに未反応の塩素、あるいは昇華性の塩化物を排出し、それらを無害化する除害装置へと至る排気筒１０８、装置内圧力を調整する真空ポンプへと至る真空配管１０９が接続されている。」 エ 「［００３７］ ＜製造例＞ （比較例１） 比較例１は、本発明における本質的な手段である減圧雰囲気下での昇華、再凝集を行わない例、すなわち、モリブデンオキシクロライドの合成のみを行った例である。ここでは図１に示す構成の装置を用いてＭｏＯ３とＣｌ２ガスを反応させて、ＭｏＯ２Ｃｌ２の合成を行った。 ［００３８］ 高純度のＭｏＯ３（純度：４Ｎ）粉末６１．５ｇを、石英製の保持容器に載置し、これをＬ字型石英製反応管の端部に配置した。キャリアガスとして窒素ガスを反応管内へ供給しつつ、電気炉によりＭｏＯ３を徐々に加熱昇温し、７２０℃に達したところでＭｏＯ３の加熱温度を保持した。この状態の反応管内に、Ｃｌ２ガスを３０ｍＬ／分の流量で供給したところ、ＭｏＯ３とＣｌ２とが反応し、生成した気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２が反応管から捕集容器へ輸送され、捕集容器内で冷却されたＭｏＯ２Ｃｌ２が固相状態となって析出した。 ［００３９］ しかしながら、捕集容器内に析出したＭｏＯ２Ｃｌ２は、図３に示すように、ふわふわとした外観の非常に嵩密度の低い綿毛状の結晶であり、この例では４Ｌの捕集容器を反応容器に接続したものの、上記のような綿毛状の析出物で反応容器全体が満たされる結果となったため、その時点で塩素の供給を停止してＭｏＯ２Ｃｌ２の合成を終了させた。析出したＭｏＯ２Ｃｌ２を窒素流によって冷却した後、窒素雰囲気下にてＭｏＯ２Ｃｌ２を収集した。この収集時に、まず析出した状態のＭｏＯ２Ｃｌ２を攪拌棒で攪拌することによって捕集容器内で体積を縮小した後保管容器へ移し、保管容器内でスターラーによって攪拌することでさらに体積を縮小した。得られたＭｏＯ２Ｃｌ２の嵩密度は０．０５ｇ／ｃｍ３、純度は４Ｎであった。なお、ＭｏＯ２Ｃｌ２収量は５１ｇで、収率は６０％であった。」 オ 「［００４４］ （実施例４） 実施例４は、比較例１と同様に本発明における一手段である減圧雰囲気下での昇華、再凝集、を実施しない例、すなわち、モリブデンオキシクロライドの合成のみを行った例であるが、大きな違いは、塩化物を析出固化回収する部分の温度を４０℃～１２０℃の間で保持し、析出部で結晶成長させることで、回収物の密度を上げる条件としたことである。 ［００４５］ 高純度のＭｏＯ３（純度：４Ｎ）粉末６３．２ｇを、石英製の保持容器に載置し、これをＬ字型石英製反応管の端部に配置した。キャリアガスとして窒素ガスを反応管内へ供給しつつ、電気炉によりＭｏＯ３を徐々に加熱昇温し、７２０℃に達したところでＭｏＯ３の加熱温度を保持した。この状態の反応管内に、Ｃｌ２ガスを３０ｍＬ／分の流量で供給したところ、ＭｏＯ３とＣｌ２とが反応し、生成した気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２が反応管から捕集容器へ輸送され、ヒーターにより１００℃に維持された捕集容器内でＭｏＯ２Ｃｌ２が厚みのある結晶として析出した。比較例１のような綿状の析出物が容器を満たしたり配管を閉塞することもなく、最後まで反応を進めることができた。得られたＭｏＯ２Ｃｌ２の嵩密度は１．２ｇ／ｃｍ３、純度は５Ｎであった。なお、ＭｏＯ２Ｃｌ２収量は６５ｇで、収率は７４．５％であった。これは回収部の温度が高いために、固化せずガス状のまま系外へ排出された塩化物が多かったためと推察される。 ［００４６］ （実施例５） 実施例５は、実施例４と同様であるが、仕込み量を６１．１ｇ、回収部の温度のみ５０℃に下げて析出させた例である。得られたＭｏＯ２Ｃｌ２の嵩密度は０．６ｇ／ｃｍ３、純度は５Ｎであった。回収部の温度が下がったため結晶がゆっくり合体して成長することができず、小さな結晶の集まりとなったためと推察される。なお、ＭｏＯ２Ｃｌ２収量は７２ｇで、収率は８５．３％であった。実施例４よりも回収部での結晶析出が多かったためと思われる。」 カ 「［図１］ ［図：0001429030000001.jpg］ 」 （２）甲２に記載された事項 本願の優先日前に公知となった甲２には、以下の記載がある。 ア 「 ［図：0001429030000002.jpg］ 」 （当合議体訳） 「発明を実施するための最良の形態 ［００２５］ 本発明は、以下のステップを含む高純度モリブデン粉末の製造方法を提供する：Ａ）二酸化モリブデン鉱石粉末を塩素ガスで塩素化反応させて凝縮後にＭｏＯ２Ｃｌ２固体を得るステップ；Ｂ）ＭｏＯ２Ｃｌ２固体をアンモニア水でアンモニア浸出反応させてモリブデン酸アンモニウムおよびＨＣｌガスを得るステップ；Ｃ）モリブデン酸アンモニウムを焼成してＭｏＯ３を得るステップ；およびＤ）ＭｏＯ３を還元ガスで還元反応させて高純度モリブデン粉末を得るステップ。 ［００２６］ 本発明を明確に説明するために、ステップＡ、Ｂ、ＣおよびＤの実験プロセスを以下に詳細に説明する。 ［００２７］ 本発明によれば、ステップＡは具体的には、工業用二酸化モリブデン原料を含む反応器に過剰のＣｌ２を導入し、同時に２２０～５００℃、好ましくは３２０℃に加熱し、２０～１６０ｒ／ｍｉｎ、好ましくは５５～６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で５０～２４０分、好ましくは９０～１００分間反応させ、ＭｏＯ２とＣｌ２を反応させてＭｏＯ２Ｃｌ２ガスを発生させ、その後、３０～７０℃で凝縮させて粒径０．０１～１０μｍの固体ＭｏＯ２Ｃｌ２を得る。」 イ 「 ［図：0001429030000003.jpg］ ［図：0001429030000004.jpg］ 」 （当合議体訳） 「［００４６］ 実施例１ ［００４７］ １．１ 塩素化反応による精製 ［００４８］ 工業用二酸化モリブデン原料を反応容器に入れ、過剰量のＣｌ２を導入し、３２０℃まで加熱し、攪拌速度６０ｒ／ｍｉｎで９０分間反応させた後、冷却した。冷却温度を４０℃に制御することで、不純物含有量が極めて低いＭｏＯ２Ｃｌ２結晶が得られた。これは、他の元素が反応にほとんど関与しないため、不純物含有量が大幅に低減されるためである。 ［００４９］ １．２ 高純度モリブデン酸アンモニウムを得るためのアンモニア浸出 ［００５０］ １．１で得られたＭｏＯ２Ｃｌ２結晶をアンモニア浸出釜でアンモニア水処理した。アンモニア水は、アンモニアガスと水の体積比が１：４となるように調製し、アンモニア水が過剰になるようにした。撹拌速度は６０ｒ／ｍｉｎ、アンモニア浸出時間は４時間であった。反応終了後、混合物を濾過、洗浄、乾燥し、モリブデン酸アンモニウムを得た。この過程でＨＣｌガスが発生したが、一部は反応溶液に再利用し、一部は揮発させて回収装置で回収した。 ［００５１］ １．３ ＭｏＯ３の調製 ［００５２］ １．２で得られたモリブデン酸アンモニウムを耐腐食性、耐高温性の３１６Ｌボートに入れ、ボートを焼成炉に入れて２８０℃の温度で３００分間焼成し、高純度ＭｏＯ３を得る。 ［００５３］ １．４ 高純度モリブデン粉末の調製 ［００５４］ １．３で得られたＭｏＯ３を水素と反応させ、水素露点を－５０℃以上、酸素含有量を０．１ｐｐｍ以下に制御する。４２０℃で５時間、第一還元反応を行い、ＭｏＯ２を生成する。次に、ＭｏＯ２を７８０℃で６時間、第二還元反応に付し、モリブデン粉末を生成する。 ［００５５］ １．２で得られたモリブデン酸アンモニウムおよび１．４で得られたモリブデン粉末の純度をプラズマ発光分光分析（ＩＣＰ）で分析した。その結果、モリブデン酸アンモニウムの純度は９９．９９９９８％、モリブデン粉末の純度は９９．９９９８％であった。」 ２ 甲１に記載された発明 上記１（１）に示した甲１の記載事項を総合勘案し、特に、実施例４（［００４５］）を前提とした、実施例５（［００４６］）として記載されたモリブデンオキシクロライドの製造方法に着目すると、甲１には、次の発明が記載されていると認められる。 「高純度のＭｏＯ３（純度：４Ｎ）粉末６１．１ｇを、石英製の保持容器に載置し、これをＬ字型石英製反応管の端部に配置し、キャリアガスとして窒素ガスを反応管内へ供給しつつ、電気炉によりＭｏＯ３を徐々に加熱昇温し、７２０℃に達したところでＭｏＯ３の加熱温度を保持し、この状態の反応管内に、Ｃｌ２ガスを３０ｍＬ／分の流量で供給して、ＭｏＯ３とＣｌ２とを反応させ、生成した気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２を、反応管から、ヒーターにより５０℃に維持された捕集容器へ輸送し、捕集容器内に嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ３、純度が５ＮのＭｏＯ２Ｃｌ２の結晶を析出させる、高嵩密度モリブデンオキシクロライドの製造方法。」（以下「甲１発明」という。） ３ 本件発明１について （１）対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 ア 甲１発明の「Ｌ字型石英製反応管」、「反応管」は、いずれも、本件発明１の「反応容器」に相当する。また、甲１発明の「捕集容器」、「モリブデンオキシクロライド」は、それぞれ、本件発明１の「受入容器」、「MoO2Cl2」に相当する。 イ 上記１（１）カに示した図１を参照するに、甲１発明における「（Ｌ字型石英製）反応管」と「捕集容器」は、互いに連通しており、該連通している領域を通って、「生成した気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２」が「（Ｌ字型石英製）反応管から」「捕集容器へ輸送」されるものと解される。 したがって、上記アを踏まえると、甲１発明の「（Ｌ字型石英製）反応管」と「捕集容器」とが互いに連通している領域は、本件発明１の「反応容器と受入容器と」を「接続」する「移行領域」に相当する。そして、甲１発明において、「（Ｌ字型石英製）反応管内」で「生成した気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２を、反応管から」連通している領域を通って「捕集容器へ輸送」することは、本件発明１において、「(iii) 前記反応容器内のガス状のMoO2Cl2を、前記移行領域を介して前記受入容器に移送する」ことに相当する。 ウ 甲１発明の「ＭｏＯ３」は、モリブデン酸化物である点で、本件発明１の「MoO2」と共通するものである。 したがって、上記アを踏まえると、甲１発明において、「高純度のＭｏＯ３（純度：４Ｎ）粉末６１．１ｇを、石英製の保持容器に載置し、これをＬ字型石英製反応管の端部に配置」することは、反応容器にモリブデン酸化物を充填する点で、本件発明１において、「(i)前記反応容器にMoO2 を充填する」ステップを備えていることと共通する。 エ 甲１発明における「７２０℃」は、「ＭｏＯ３と」「供給」された「Ｃｌ２とを反応させ」る温度であるから、上記ウを踏まえると、モリブデン酸化物を供給されたCl2 と反応させる第１の温度T1 の点で、本件発明１における「MoO2 を供給されたCl2 と」「反応させ」る「第1の温度T1 」と共通する。 そして、上記ア、ウを踏まえると、甲１発明において、「７２０℃に達したところでＭｏＯ３の加熱温度を保持し、この状態の反応管内に、Ｃｌ２ガスを３０ｍＬ／分の流量で供給して、ＭｏＯ３とＣｌ２とを反応させ」、「気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２」を「生成」することは、反応容器内で、モリブデン酸化物を供給されたCl2 と第1の温度T1 で反応させ、ガス状のMoO2Cl2に変換する点で、本件発明１において、「(ii)前記反応容器内で、MoO2 を供給されたCl2 と第1の温度T1 で反応させ、ガス状のMoO2Cl2に変換する」ステップを備えていることと共通する。 オ 甲１発明における「捕集容器」の温度は、「気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２」を「生成」する温度である「７２０℃」よりも低い「５０℃に維持され」ている。また、甲１発明において、「気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２」から「ＭｏＯ２Ｃｌ２の結晶を析出させる」ことは、本件発明１において、「ガス状のMoO2 Cl2を」「固体状のMoO2 Cl2に再昇華させる」ことに相当する。 そうすると、「捕集容器」の温度である「５０℃」は、「気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２」から「ＭｏＯ２Ｃｌ２の結晶を析出させる」温度であるから、上記エを踏まえると、本件発明１の「ガス状のMoO2 Cl2を」「固体状のMoO2 Cl2に再昇華させる」「T1 より低い第2の温度T2」に相当する。 したがって、上記ア、エを踏まえると、甲１発明において、「生成した気相状態のＭｏＯ２Ｃｌ２を、反応管から、ヒーターにより５０℃に維持された捕集容器へ輸送し、捕集容器内に嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ３、純度が５ＮのＭｏＯ２Ｃｌ２の結晶を析出させる」ことは、本件発明１において、「(iv)ガス状のMoO2 Cl2を前記受入容器内で、T1 より低い第2の温度T2で固体状のMoO2 Cl2に再昇華させる」ことに相当する。 カ 甲１発明においては、「捕集容器」の温度は、「５０℃に維持され」ており、１０～９０℃の範囲内であることは明らかであるから、上記オを踏まえると、本件発明１において、「第2の温度T2が10～90°Cである」ことに相当する。 キ 甲１発明において、「純度が５ＮのＭｏＯ２Ｃｌ２の結晶を析出させる」ことは、上記オを踏まえると、純度が所定値以上の固体MoO2 Cl2を得る点で、本件発明１において、「(v)ICP-OES/MSで特定した純度が99.9996wt.%以上の固体MoO2Cl2 を得る」ステップを備えていることと共通する。 ク 上記イを踏まえると、甲１発明は、「（Ｌ字型石英製）反応管」と「捕集容器」とが互いに連通している領域で連通している装置（図１）を用いて、「キャリアガスとして窒素ガスを反応管内へ供給しつつ、」「ＭｏＯ２Ｃｌ２の結晶を析出させる、」「高嵩密度モリブデンオキシクロライドの製造方法」であるから、本件発明１の「反応容器と受入容器とが移行領域を介して接続された装置を用い、不活性条件下でMoO2Cl2を製造する方法」に相当する。 ケ そうすると、本件発明１と甲１発明とは、 「反応容器と受入容器とが移行領域を介して接続された装置を用い、不活性条件下でMoO2Cl2を製造する方法であって、以下のステップ： (i)前記反応容器にモリブデン酸化物を充填する、 (ii)前記反応容器内で、モリブデン酸化物を供給されたCl2 と第1の温度T1 で反応させ、ガス状のMoO2Cl2に変換する、 (iii) 前記反応容器内のガス状のMoO2Cl2を、前記移行領域を介して前記受入容器に移送する、 (iv)ガス状のMoO2 Cl2を前記受入容器内で、T1 より低い第2の温度T2で固体状のMoO2 Cl2に再昇華させる、および (v)純度が所定値以上の固体MoO2 Cl2を得る、 を含み、 前記第2の温度T2が10～90°Cである、製造方法。」 である点で一致し、以下の点で相違する。 ＜相違点１＞ モリブデン酸化物が、本件発明１では、「MoO2」であるのに対し、甲１発明では、「ＭｏＯ３」である点。 ＜相違点２＞ 第1の温度T1 が、本件発明１では、「170～600°C」であるのに対し、甲１発明では、「７２０℃」である点。 ＜相違点３＞ 得られた固体MoO2 Cl2の純度が、本件発明１では、「ICP-OES/MSで特定した純度が99.9996wt.%以上」であるのに対し、甲１発明では、「５Ｎ」、すなわち、９９．９９９％である点。 （２）相違点についての判断 事案に鑑み、相違点３について検討する。 ア 甲１の記載からの容易想到性について （ア） 甲１には、ＭｏＯ２Ｃｌ２の純度を５Ｎ（９９．９９９％）よりもさらに高めることに着目した記載は見当たらない。 また、ＭｏＯ２Ｃｌ２の純度を可及的に高めることが、当業者において自明の課題であるとしても、甲１発明において、どのような手段を適用すれば、ＭｏＯ２Ｃｌ２の純度を５Ｎよりもさらに高い９９．９９９６ｗｔ％以上にまで高めることができるのかは不明であるから、具体的な手段が不明なままで、甲１発明において、ＭｏＯ２Ｃｌ２の純度を９９．９９９６ｗｔ％以上にまで高めることが動機付けられるとはいえない。 （イ）申立人は、甲１には、比較例１において得られた純度が４Ｎ（９９．９９％）のＭｏＯ２Ｃｌ２を昇華再凝集することで、その純度を５Ｎ５（９９．９９９５％）とした実施例１～３が記載されていることを挙げ、このような昇華再凝集を繰り返すことでより純度を高め、９９．９９９６ｗｔ％以上の純度を容易に得ることができることを主張する（特許異議申立書の第２２頁第３～１２行）。 しかし、甲１には昇華再凝集を繰り返すことについての記載は見当たらず、甲１発明において、昇華再凝集を繰り返す操作を行う動機付けがあるとはいえない。仮に、昇華再凝集を繰り返すことが、当業者にとって容易になし得たことと解したとしても、そのような昇華再凝集の繰り返しにより、実際に９９．９９９６ｗｔ％以上にまで純度を高めることができるか否かは、技術常識を考慮しても不明である。 よって、申立人の主張は、採用できない。 （ウ）したがって、甲１発明において、上記相違点３に係る、得られた固体MoO2 Cl2が「ICP-OES/MSで特定した純度が99.9996wt.%以上」であるという発明特定事項を備えることを、当業者が容易に想到し得たとはいえない。 イ 甲１及び甲２の記載からの容易想到性について （ア）上記１（２）に示したように、甲２には、ＭｏＯ２を３２０℃でＣｌ２ガスと反応させて得られたＭｏＯ２Ｃｌ２ガスを４０℃で冷却することで、不純物含有量のきわめて低いＭｏＯ２Ｃｌ２結晶体を得ること、該ＭｏＯ２Ｃｌ２結晶体をアンモニア水と反応させて純度が９９．９９９９８％のモリブデン酸アンモニウムを得ること、該モリブデン酸アンモニウムを水素と反応させて純度が９９．９９９８％のモリブデン粉を得ることが記載されている。 しかし、甲２には、ＭｏＯ２Ｃｌ２結晶体の純度について「不純物含有量のきわめて低い」としか記載がなく、具体的な純度については記載がないから、甲１発明において、仮に、甲２に記載されたＭｏＯ２Ｃｌ２を製造する技術を適用できたとしても、それにより得られたＭｏＯ２Ｃｌ２結晶体の純度については不明であり、実際に９９．９９９６ｗｔ％以上にまで純度を高めることができるか否かは、技術常識を考慮しても不明である。 以上によれば、甲１発明において、ＭｏＯ２Ｃｌ２の純度を９９．９９９６ｗｔ％以上にまで高めることが動機付けられるとはいえない。 （イ）上記（ア）の点に関し、申立人は、「甲第２号証の実施例１では、ＭｏＯ２と過剰なＣｌ２を反応させて、ＭｏＯ２Ｃｌ２を得て、これを中間産物としてさらに反応を行い、得られたモリブデン酸アンモニウムの純度が９９．９９９９８％（６Ｎ８）であることが記載されている（段落００４６～００５５）。当該モリブデン酸アンモニウムから製造されるモリブデン粉末の純度９９．９９９８％（５Ｎ８）であることから（段落００５５）、より上流の工程の産物がより純度が高いと考えられる。そうすると、中間産物としてＭｏＯ２Ｃｌ２はモリブデン酸アンモニウムに対して上流工程の材料であることから、その純度はモリブデン酸アンモニウム以上、すなわち９９．９９９９８（６Ｎ８）以上となる。」（特許異議申立書の第２４頁第７行～１６行）と主張する。 しかし、技術常識に照らして、ある物質を連続する多工程で製造する際に、「上流の工程の産物がより純度が高い」とは限らないことは明らかである。したがって、甲２において得られたモリブデン酸アンモニウムの純度が９９．９９９９８％であるからといって、上流の産物であるＭｏＯ２Ｃｌ２までもが、当然に９９．９９９９８％よりも純度が高いとは限らず、その純度は不明であるとしかいえない。 よって、申立人の主張は、採用できない。 （ウ）したがって、甲１発明において、甲２に記載された事項に基いて、上記相違点３に係る、得られた固体MoO2 Cl2が「ICP-OES/MSで特定した純度が99.9996wt.%以上」であるという発明特定事項を備えることを、当業者が容易に想到し得たとはいえない。 ウ 小括 以上のとおり、他の相違点については検討するまでもなく、本件発明１は、甲１に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。また、本件発明１は、甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ４ 本件発明２～１３について 本件特許の請求項２～１３は、請求項１の記載を直接または間接的に引用するものであるから、本件発明２～１３は、本件発明１の発明特定事項をすべて備えたものである。 そして、上記３のとおり、本件発明１が甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない以上、同様に、本件発明２～１３も、甲１に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 また、上記３のとおり、本件発明１が甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない以上、同様に、本件発明２～１３も、甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 なお、甲３には、ＭｏＯ２Ｃｌ２をモリブデン含有層形成のための前駆体として蒸着に使用することや、モリブデン含有層を含む電子部品を製造することについての記載はあるものの、ＭｏＯ２Ｃｌ２の純度を９９．９９９６ｗｔ％以上にまで高めることに着目した記載は見当たらないから、上記の判断は、甲３に記載された技術常識を参酌しても変わるものではない。 ５ まとめ 以上のとおり、本件発明１～１０は、甲１に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえず、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものとはいえない。また、本件特許発明１～１０は、甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえず、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものとはいえない。 さらに、本件発明１１～１３は、甲１に記載された発明及び甲３に記載された技術常識に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえず、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものとはいえない。また、本件特許発明１１～１３は、甲１に記載された発明、甲２に記載された事項、及び甲３に記載された技術常識に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえず、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものとはいえない。 したがって、申立理由１によっては、同発明に係る特許を取り消すことはできない。 第５ むすび 以上のとおりであるから、申立人による特許異議の申立ての理由によっては、本件特許の請求項１～１３に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件特許の請求項１～１３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。