2024-700349

特許第７３６４８１２号発明「シール用樹脂組成物およびシール」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７３６４８１２号の請求項１～９に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯の概略 特許第７３６４８１２号の請求項１～９に係る特許（以下「本件特許」という。）についての手続の経緯は、概ね、次のとおりである。 令和 ５年 ２月１５日 出願（優先権主張 令和４年２月１７日） 令和 ５年１０月１０日 特許権の設定登録 令和 ５年１０月１８日 特許掲載公報の発行 令和 ６年 ４月１６日 特許異議申立人田村恭佑（以下「異議申立人」という。）による特許異議の申立て 第２ 本件発明 特許第７３６４８１２号の請求項１～９に係る発明（以下「本件発明１」～「本件発明９」とし、まとめて「本件発明」という。）は、特許請求の範囲の請求項１～９に記載された事項により特定される次のとおりである。 「【請求項１】 ガスを密封するためのシールに用いられるシール用樹脂組成物であって、 前記シール用樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の前記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下であり、 前記シール用樹脂組成物には硫黄原子の含有量が２００ｐｐｍ以下の炭素材料が配合され、該炭素材料が炭素繊維、黒鉛、およびコークス粉からなる群から選択される少なくとも１種以上であって、前記シール用樹脂組成物全体に対して前記炭素材料が合計で５体積％～５０体積％含まれることを特徴とするシール用樹脂組成物。 【請求項２】 前記シール用樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の前記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前の引張強さを１００％としたときの保持率が８０％以上であることを特徴とする請求項１記載のシール用樹脂組成物。 【請求項３】 前記シール用樹脂組成物の成形体の引張強さが、ＡＳＴＭ Ｄ６３８準拠の測定方法で１００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシール用樹脂組成物。 【請求項４】 前記シール用樹脂組成物の主成分であるベース樹脂のガス透過度が、ＪＩＳ Ｋ７１２６－１準拠の測定方法で４．０×１０－１２ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシール用樹脂組成物。 【請求項５】 前記ベース樹脂が、芳香族ポリエーテルケトン樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、またはポリアミドイミド樹脂であることを特徴とする請求項４記載のシール用樹脂組成物。 【請求項６】 前記シール用樹脂組成物の成形体は、硫黄原子の含有量が２５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシール用樹脂組成物。 【請求項７】 前記ガスが水素ガスであることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシール用樹脂組成物。 【請求項８】 請求項１または請求項２記載のシール用樹脂組成物の成形体からなることを特徴とするシール。 【請求項９】 上記シールが、水素ガスを圧縮する往復式圧縮機のピストンリングであることを特徴とする請求項８記載のシール。」 第３ 特許異議の申立ての理由の概要 異議申立人は、証拠方法として、下記の甲第１号証及び甲第２号証（以下、それぞれ「甲１」及び「甲２」という。）を提出し、概略次の特許異議の申立ての理由を主張している。 記 甲１：再公表特許第２０１７／１６９４８２号 甲２：榎本三男 外４名、「炭素繊維の熱リン酸中における耐食性評価」、ＤＥＮＫＩ ＫＡＧＡＫＵ ６５、Ｎｏ．４（１９９７）、３２０～３２５頁 理由１（特許法第２９条第２項） 本件発明１～９は、甲１に記載された発明及び周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１～９に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、特許法第１１３条第２号の規定により取り消されるべきものである。 理由２（同法第３６条第４項第１号） 本件発明１～９は、その発明の詳細な説明が特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、特許法第１１３条第４号の規定により取り消されるべきものである。 理由３（同法第３６条第６項第１号） 本件発明１～９は、その特許請求の範囲の記載が明細書の発明の詳細な説明に記載された発明の範囲を超えるものであり、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、特許法第１１３条第４号の規定により取り消されるべきものである。 第４ 当審の判断 １ 甲１の記載について 甲１には以下の記載がある（下線は当審において付したものである。以下同様。）。 （１）「【０１００】 熱可塑性樹脂組成物は、高温において流動しない領域を有するため、例えば、地中で高温に曝される石油探査機用又は化学プラント用のパッキン、摺動部材等に適用することができる。」 （２）「【０１０３】 （１）サンプルの作製（ＰＥＥＫ） （１－１）実施例１～１２のサンプルの作製 混合工程：熱可塑性樹脂をＸｐｌｏｒｅ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の卓上二軸混練機ＭＣ１５（図２）に投入し溶融させた。次いで、多層カーボンナノチューブ及び炭素繊維を卓上二軸混練機に投入して第１温度で混練し、第１混合物を得た。実施例１～８の卓上二軸混練機の設定温度、実測樹脂温度、スクリュウ回転数、及び混練時間は表１に示し、実施例９～１２の設定温度、実測樹脂温度、及びスクリュウ回転数は表２に示した。又、各実施例の配合量（単位は「ｗｔ％」及び「ｐｈｒ」）は、表３，５，７に示した。」 （３）「【０１０９】 なお、各表において、 ・「熱可塑性樹脂（Ａ）」：Ｖｉｃｔｒｅｘ社製ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）４５０Ｇ、融点３４３℃（ＩＳＯ１１３５７）、溶融粘度３５０Ｐａ・ｓ（ＩＳＯ １１４４３，４００℃）、 ・「熱可塑性樹脂（Ｂ）」：Ｖｉｃｔｒｅｘ社製ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）９０Ｇ、融点３４３℃（ＩＳＯ１１３５７）、溶融粘度９０Ｐａ・ｓ（ＩＳＯ １１４４３，４００℃）、 ・「ＣＮＴ」：Ｋｕｍｈｏ社製の多層カーボンナノチューブ（ＭＷＮＴ）Ｋ－Ｎａｎｏｓ－１００Ｔ、平均繊維径が１０．５ｎｍ、 ・「ＣＦ」：東レ社製の炭素繊維、トレカ（東レ社の登録商標）カットファイバーＴ０１０－００６、平均繊維径が７μｍ、繊維長６ｍｍ、サイジング剤無し、原糸の比重１７６０ｋｇ／ｍ３であった。」 （４）「【０１１６】 この試験結果から、測定温度が５０℃、２００℃、２５０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）を測定し、表３～表８に示した。表３～表８において、貯蔵弾性率は「Ｅ’（５０℃）（ＭＰａ）」、「Ｅ’（２００℃）（ＭＰａ）」、「Ｅ’（２５０℃）（ＭＰａ）」として示した。また、ＤＭＡ試験において２５０℃まで流動しなかったサンプルについては「なし」と記載した。」 （５）「【０１１８】 【表３】 ［図：0001411371000001.jpg］ 」 （６）上記【表３】の実施例２の配合割合は、熱可塑性樹脂Ａ８７．５重量％、炭素繊維（ＣＦ）１０重量％、多層カーボンナノチューブ２．５重量％である。 ２ 甲１発明 上記（１）～（５）の記載事項及び（６）の認定事項によれば、甲１には実施例２に関して、以下の甲１発明が記載されていると認められる。 ［甲１発明］ 「化学プラント用のパッキンに適用される熱可塑性樹脂組成物であって、 前記熱可塑性樹脂組成物の成形体を動的粘弾性測定したとき、温度５０℃における貯蔵弾性率をＥ’（５０℃）、温度２００℃における貯蔵弾性率をＥ’（２００℃）とすると、Ｅ’（５０℃）が６１４０ＭＰａ、Ｅ’（２００℃）が９７２ＭＰａであり、 ＰＥＥＫと多層カーボンナノチューブと炭素繊維が配合され、 ＰＥＥＫはＶｉｃｔｒｅｘ社製ポリエーテルエーテルケトン ４５０Ｇであり、 炭素繊維は東レ社製のトレカ カットファイバーＴ０１０－００６であり、 配合割合がＰＥＥＫ８７．５重量％、炭素繊維（ＣＦ）１０重量％、多層カーボンナノチューブ２．５重量％である熱可塑性樹脂組成物。」 ３ 甲２の記載について 甲２には、ＰＡＮ系炭素繊維Ａ及びＢが例示され、表３（Table3）の記載から、ＰＡＮ系炭素繊維Ａ及びＢの硫黄（Ｓ）の含有量はそれぞれ２８ｐｐｍ及び４６ｐｐｍであることが読み取れる。 そして、ＰＡＮ系炭素繊維Ａ及びＢの例を見れば、炭素繊維がＰＡＮ系炭素繊維であれば、炭素繊維中の硫黄原子の含有量は微量であるといえる。 ４ 理由１（特許法第２９条第２項）について （１）本件発明１について ア 対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 後者の「パッキンに適用される熱可塑性樹脂組成物」は前者の「シールに用いられるシール用樹脂組成物」に相当する。 後者の「熱可塑性樹脂組成物」に「炭素繊維」として「東レ社製のトレカ カットファイバーＴ０１０－００６」が配合された構成と、前者の「前記シール用樹脂組成物には硫黄原子の含有量が２００ｐｐｍ以下の炭素材料が配合され、該炭素材料が炭素繊維、黒鉛、およびコークス粉からなる群から選択される少なくとも１種以上」である構成とは、「前記シール用樹脂組成物には炭素材料が配合され、該炭素材料が炭素繊維、黒鉛、およびコークス粉からなる群から選択される少なくとも１種以上」の限りで共通する。 したがって、前者と後者は、次の一致点１で一致し、相違点１～４で相違する。 ［一致点１］ 「シールに用いられるシール用樹脂組成物であって、 前記シール用樹脂組成物には炭素材料が配合され、該炭素材料が炭素繊維、黒鉛、およびコークス粉からなる群から選択される少なくとも１種以上であるシール用樹脂組成物。」 ［相違点１］ 本件発明１の「シールに用いられるシール用樹脂組成物」は、「ガスを密封するためのシールに用いられる」ものであるのに対し、甲１発明の「パッキンに適用される熱可塑性樹脂組成物」は「化学プラント用のパッキンに適用される」ものである点。 ［相違点２］ 本件発明１は「前記シール用樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の前記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下」であるのに対し、甲１発明に、このような構成は特定されていない点。 ［相違点３］ 本件発明１は「前記シール用樹脂組成物には硫黄原子の含有量が２００ｐｐｍ以下の炭素材料が配合され、」ているのに対し、甲１発明は「東レ社製のトレカ カットファイバーＴ０１０－００６」が配合された構成である点。 ［相違点４］ 本件発明１は「前記シール用樹脂組成物全体に対して前記炭素材料が合計で５体積％～５０体積％含まれる」のに対し、甲１発明は「配合割合がＰＥＥＫ８７．５重量％、炭素繊維（ＣＦ）１０重量％、多層カーボンナノチューブ２．５重量％である」点。 イ 検討 事案にかんがみ、先に相違点２について検討する。 甲１には、成形体としたときに、「圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の前記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下」となる熱可塑性樹脂組成物は記載ないし示唆されていない。また、上記３で記載したとおり、甲２はＰＡＮ系炭素繊維の硫黄（Ｓ）の含有量が微量であることを示す証拠であって、上記のような熱可塑性樹脂組成物を示すものではない。 そして、パッキン用の熱可塑性樹脂組成物を成形体としたときに、「圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の前記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下」とすることが周知技術であったとはいえない。 したがって、甲１発明及び周知技術に基づいて、上記相違点２に係る本件発明１の構成とすることは当業者が容易になし得たこととは認められない。 そして、本件発明１は、相違点２に係る本件発明１の構成によって、「高温かつ高圧の水素ガス中においても寸法変化および物性変化が極めて小さく、安定してシール性を発揮することができる」（本件特許明細書の段落【００９２】参照。）という格別顕著な作用・効果を奏するものである。 そうすると、相違点１、３及び４について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１発明及び周知技術に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでない。 （２）本件発明２～９について 本件発明２～９は、いずれも本件発明１を引用し、さらに構成を特定するものであって、本件発明１の一部を置き換えるものではない。 そして、本件発明１は、甲１発明及び周知技術に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでない以上、上記（２）～（５）で示した結論と同様、本件発明２～９も、甲１発明及び周知技術に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）理由１についての小括 以上のとおりであるから、本件発明１～９は、甲１発明及び周知技術に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ５ 理由２について 本件発明１～９を実施するための発明の詳細な説明及び図面の記載について検討する。 本件の発明の詳細な説明には、ベース樹脂として段落【００８６】に 「（１）ＰＥＥＫ樹脂〔ＰＥＥＫ〕 ビクトレックスジャパン株式会社：ＰＥＥＫ ４５０Ｐ（溶融粘度３５０Ｐａ・ｓ） （２）熱可塑性ＰＩ樹脂〔ＴＰＩ〕 三井化学株式会社：ＰＤ４００」が記載されており、配合する炭素材料として明細書の段落【００８６】に 「（５）炭素繊維〔ＣＦ－１〕 株式会社クレハ：クレカＭ－１０７Ｔ（平均繊維長４００μｍ） （６）炭素繊維〔ＣＦ－２〕 帝人株式会社：ＨＴ Ｍ１００ ４０ＭＵ（平均繊維長４０μｍ） （７）黒鉛〔ＧＲＰ〕 イメリス・ジーシー・ジャパン株式会社：ＴＩＭＲＥＸ ＫＳ２５（Ｄ５０：１０μｍ）」が記載されている。 そして、段落【００８７】に 「原材料を乾式混合した粉末を用いて二軸混練押し出し機によりペレットを作製し、射出成形」することでシール用樹脂組成物の成形体を得ることが記載されている。 すなわち、発明の詳細な説明には、本件発明のシール用樹脂組成物について、市販品の材料とこれを使用した製造方法が記載されているから、当業者は本件発明のシール用樹脂組成物を実施することは十分に可能であり、当業者が実施する上で、当業者に期待し得る程度を超える試行錯誤、複雑高度な実験等をする必要があるとは認められない。そして、発明の詳細な説明市販品以外の、すべてのベース樹脂及び充填剤の組み合わせが実施例として記載されていなくとも、本件発明を当業者が実施することができないとまではいえない。 よって、当該理由２は採用できない。 ６ 理由２又は３について 本件発明は、「高圧のガス中で使用され、ガスを密封するためのシールに用いられるシール用樹脂組成物およびシール」、特に「水素ガス用往復式圧縮機のピストンリングに用いられる樹脂組成物およびピストンリング」（段落【０００１】参照。）を対象とし、「高温かつ高圧のガス中、特に水素ガス中で使用可能なシール用樹脂組成物およびシールを提供することを目的とする」（段落【０００９】参照。）発明である。 当該目的に対し、本件の発明の詳細な説明では、課題を解決するための手段として、次の記載がある。（下線は強調のため当審で付加した。） 「【課題を解決するための手段】 【００１０】 本発明のシール用樹脂組成物は、ガスを密封するためのシールに用いられる樹脂組成物であって、上記シール用樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の上記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下であることを特徴とする。」 「【発明の効果】 【００１８】 本発明のシール用樹脂組成物は、該樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃のガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下である（さらに好ましくは、曝露前の引張強さを１００％としたときの保持率が８０％以上である）ので、高温かつ高圧のガス中でシールとして長時間使用することができ、特に水素ガスを圧縮する往復式圧縮機のピストンリングとして好適である。」 「【００２０】 例えば、往復式圧縮機で圧縮した水素ガスをＦＣＶに充填する場合、水素ガス中に硫黄成分が混入されると、燃料電池の性能低下を引き起こすおそれがあるところ、上記シール用樹脂組成物の成形体は、硫黄原子の含有量が２５０ｐｐｍ以下であるので、水素ガス中への硫黄成分の混入を低減でき、ＦＣＶにおける燃料電池の性能低下を抑制できる。」 「【００２３】 本発明のシール用樹脂組成物は、その樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃のガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下である。寸法変化率が±１．０％を超えると、上記シール用樹脂組成物からなるシールを高温かつ高圧のガス中で使用した場合に、所定のシール性を満足できないおそれがある。」 「【００４８】 本発明のシール用樹脂組成物は、強度、弾性率、摩擦摩耗特性などを向上させる目的で、芳香族ポリエーテルケトン樹脂、熱可塑性ＰＩ樹脂、ＰＡＩ樹脂などのベース樹脂に、炭素材料を配合することが好ましい。本明細書における「炭素材料」は、結晶性の有無およびその度合いは限定されず、非意図的であれば硫黄原子を含有していてもよい。炭素材料としては、炭素繊維、黒鉛、コークス粉などが挙げられ、これらの中から１種類の炭素材料を単独で配合しても、複数の種類を組み合わせて配合してもよい。当該炭素材料に含まれる硫黄原子の含有量は２００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５０ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。」 「【００５５】 上記シール用樹脂組成物は、炭素繊維、黒鉛、コークス粉などの炭素材料を少なくとも１種類以上含み、樹脂組成物全体に対して炭素材料を合計で５体積％～５０体積％含むことが好ましく、５体積％～３５体積％含むことがより好ましく、５体積％～２５体積％含むことがさらに好ましい。炭素材料の合計の配合量が５体積％未満であると耐摩耗性向上の効果が得られにくく、３５体積％を超えると樹脂組成物の溶融粘度が高くなり、薄肉部がある成形品の場合には射出成形しにくくなる。５０体積％を超えると、溶融粘度が極めて高くなり、射出成形そのものが困難になる。炭素材料として、例えば、炭素繊維および黒鉛を組み合わせて用いることができる。」 「【００９２】 表２に示すように、ＰＥＥＫ樹脂組成物（実施例１および実施例２）、熱可塑性ＰＩ樹脂組成物（実施例３）の４号ダンベル試験片は、水素ガス中における曝露前後の寸法変化率（厚さ）が±０．１％以下であり、さらに、引張強さの保持率が９０％以上であった。このように、実施例１～３の樹脂組成物からなる成形体は、高温かつ高圧の水素ガス中においても寸法変化および物性変化が極めて小さく、安定してシール性を発揮することができる。また、上記のようにして製造された実施例１～３の樹脂組成物からなる成形体は、硫黄原子の含有量が２００ｐｐｍ以下であり、特に実施例３は１００ｐｐｍ以下であった。」 以上の記載から、本件発明の課題は「高圧のガス中で使用され、ガスを密封するためのシールに用いられるシール用樹脂組成物」であり、このような課題をを解決するために、シール用樹脂組成物として「シール用樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の上記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下」のものであって、「硫黄原子の含有量が２００ｐｐｍ以下の炭素材料が配合され、該炭素材料が炭素繊維、黒鉛、およびコークス粉からなる群から選択される少なくとも１種以上」を含み「シール用樹脂組成物全体に対して前記炭素材料が合計で５体積％～５０体積％含まれる」ように構成したものであり、これらの構成は、本件発明として特定されている。また、本件発明の「シール用樹脂組成物の成形体を圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の上記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下」とすることに関して、段落【００９２】には、「高温かつ高圧の」「ガス中においても寸法変化および物性変化が極めて小さく、安定してシール性を発揮することができる。」と記載されているから、寸法変化とシール性との関係も把握できる。そして、「寸法変化率が±１．０％以下」とすることで安定したシール性を発揮することは、ガスの種類に依存するものではないことは当業者であれば十分に認識できるものである。 そうすると、本件発明は、発明の詳細な説明において発明の課題を解決できることを当業者が認識できるように記載された範囲を超えるものではない。また、発明の詳細な説明は、本件発明を実施することができる程度に明確かつ十分に記載したものである。 よって、当該理由２又は３は採用できない。 ７ 異議申立人の主張（進歩性に関する主張）について 異議申立人は異議申立書において、当業者であれば、広く知られたＰＥＥＫ樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、及びＰＡＩ樹脂のいずれかを用いることに何ら困難性がないから、４（１）の相違点１は設計事項に過ぎない旨主張している（８頁下から７行～９頁９行）。 しかしながら、広く知られたＰＥＥＫ樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、及びＰＡＩ樹脂のいずれかであることと、「圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の前記ガス中に１９２時間曝露したとき、曝露前を基準とした寸法変化率が±１．０％以下」の条件を必ず満足することとの関係を示す証拠は示されていないから、この異議申立人の主張は採用できない。 また、異議申立人は異議申立書において、射出成形は圧力８２ＭＰａよりも高圧、温度２００℃よりも高温の条件で実施されるため、射出成形によって得られた成形体が圧力８２ＭＰａ、温度２００℃の環境に曝されたところで体積変化を伴う土１．０％より大きい寸法変化が生じるとは考えにくい旨主張する（９頁１０～１９行）。 しかしながら、合成樹脂の射出成型時の圧力及び温度と、シール対象となる「ガス中」での「圧力８２ＭＰａ、温度２００℃」での「１９２時間」後の体積変化との間に因果関係があることを示す証拠は示されていないから、この異議申立人の主張は採用しない。 第５ むすび 以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、請求項１～９に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１～９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。