2024-700300

特許第７３５４８２９号発明「接合用ペースト、それを用いた接合体、並びに接合体の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７３５４８２９号の請求項１～３に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７３５４８２９号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～５に係る特許についての出願（特願２０１９－２３１０７１号。以下、「本願」という。）は、令和 １年１２月２３日の出願であって、令和 ５年 ９月２５日に特許権の設定登録がされ、同年１０月 ３日に特許掲載公報が発行されたものであり、その後、令和 ６年 ４月 ３日受付で、請求項１～３に係る特許に対し、特許異議申立人である山▲崎▼浩一郎（以下、「申立人」という。なお、「▲崎▼」は「たつさき」である。）により特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件特許発明 本件特許の特許請求の範囲の請求項１～５に係る発明は、本願の願書に添付した特許請求の範囲の請求項１～５（以下、「本件請求項１」等という。）に記載された事項により特定されるとおりのものであるところ、請求項１～３に係る発明（以下、「本件特許発明１」等という。）は次のとおりのものである。 「【請求項１】 有機成分（ａ）により被覆された金属粒子（Ａ）と分散媒（Ｂ）とを、金属粒子（Ａ）／分散媒（Ｂ）＝８０／２０～９５／５（質量比）の割合、且つ金属粒子（Ａ）と分散媒（Ｂ）とを合計で９９～１００質量％含有し、 金属粒子（Ａ）は、１％積算粒径分布粒子径（ｄ１）が３０～２００ｎｍ、５０％積算粒径分布粒子径（ｄ５０）が１００～３５０ｎｍ、９９％積算粒径分布粒子径（ｄ９９）が３００～９００ｎｍであり、 熱重量－示差熱分析により求められる前記金属粒子（Ａ）の最も高温側の発熱ピークの補外終了温度Ｔｅが２００℃以上、３００℃以下であり、 熱重量－示差熱分析により求められる前記金属粒子（Ａ）の最も低温側の発熱ピークの補外開始温度Ｔｓにおける金属粒子（Ａ）の質量を１００質量％とした際、 補外終了温度Ｔeにおける金属粒子（Ａ）の質量減少率が１～５質量％であり、 前記分散媒（Ｂ）が、沸点１８０℃以上、２３０℃未満の有機溶剤（Ｂ－１）を、分散媒全体の８０質量％以上含む、 接合用ペースト。 【請求項２】 前記有機溶剤（Ｂ－１）が、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、カルビトール、カルビトールアセテート、ブチルカルビトール、イソホロン、γ-ブチルラクトン、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルのうちの１種ないし２種以上からなる請求項１記載の接合用ペースト。 【請求項３】 粘度が１～１５０Ｐａ・ｓである請求項１または２記載の接合用ペースト。」 第３ 申立理由の概要 申立人は、証拠方法としていずれも本願の出願前に日本国内において公知となった、下記甲第１～５号証を提出して、以下の申立理由１により、本件特許の請求項１～３に係る特許は取り消されるべきものである旨主張している。 １ 申立理由１（進歩性） （１）本件特許発明１～３は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証に記載された事項、及び周知技術（甲第３号証、甲第４号証）に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 （２）本件特許発明１～３は、甲第１号証に記載された発明、甲第３号証に記載された事項、及び周知技術（甲第４号証、甲第５号証）に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 ２ 証拠方法 甲第１号証：特開２００９－２８９７４５号公報 甲第２号証：特開２００５－１４６３８６号公報 甲第３号証：特開２０１３－１０８１４０号公報 甲第４号証：特開２０１１－８０１４７号公報 甲第５号証：特開２０１５－１０５３７２号公報 （以下、甲第１～５号証をそれぞれ「甲１」～「甲５」という。） 第４ 当審の判断 上記申立理由１は採用できない。その理由は以下に記載のとおりである。 １ 甲号証の記載及び甲号証に記載された発明 （１）甲１の記載及び甲１に記載された発明 ア 甲１には、「加熱焼結性銀粒子の製造方法、ペースト状銀粒子組成物、固形状銀の製造方法、金属製部材の接合方法、プリント配線板の製造方法および電気回路接続用バンプの製造方法」（発明の名称）に関して、次の記載がある（なお、下線は当審が付したものであり、「…」は記載の省略を表す。以下同様。）。 （１ア）「【０００３】 … しかしながら、電子機器、電子部品、チップ部品等およびこれらを構成する材料の耐熱性の制約から、低温度、具体的には１５０℃以下の温度でペースト状組成物が焼結し、かつ、接着性を有することを求められる場合が増えてきている。 しかし、特に低温度での焼結における接着性の発現が十分ではなく、この原因として銀粒子の凝集防止の目的で用いられている銀粒子の被覆剤（例、高級脂肪酸塩、高級脂肪酸）に問題があることに気がついた。 【０００４】 ペースト状銀粒子組成物に使用される銀は微細粒子であるため、銀粒子同士の凝集を防ぐためその表面は有機物で被覆されている。特開昭５４－１２１２７０では、銀粉末の凝集を防止するために、銀粉末生成過程で高級脂肪酸を共存させることにより高級脂肪酸で被覆された銀粉末を製造している。具体的には硝酸銀水溶液にホルマリン、水酸化ナトリウム等の還元剤とステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸を添加して攪拌した後、これらの高級脂肪酸で被覆された銀粉末を分離している。」 （１イ）「【発明が解決しようとする課題】 【０００７】 本発明者らは、上記問題のない銀ペースト、すなわち、比較的低温度で焼結し、かつ、接着強さ、硬さ、電気伝導性および熱伝導性が優れた固形状銀となる、ペースト状銀粒子組成物を開発すべく鋭意研究した結果、高級脂肪酸若しくはその誘導体で被覆された銀粒子の該高級脂肪酸若しくはその誘導体を、より低級の高・中級脂肪酸または高・中級脂肪酸の誘導体に置換することが有効なことを見出し、本発明を完成するに至った。 【０００８】 本発明の目的は、加熱すると銀粒子が比較的低温度で容易に焼結して接着強さ、硬さ、電気伝導性および熱伝導性が優れた固形状銀となる加熱焼結性銀粒子の製造方法；加熱すると銀粒子が比較的低温度で容易に焼結して接着強さ、硬さ、電気伝導性および熱伝導性が優れた固形状銀となるペースト状銀粒子組成物；ペースト状銀粒子組成物から強度と電気伝導性と熱伝導性が優れた固形状銀を製造する方法；該ペースト状銀粒子組成物を使用して金属製部材を電気伝導性と熱伝導性よく強固に接合する方法；耐摩耗性と基板への接着性と電気伝導性と熱伝導性が優れた銀配線を有するプリント配線板を製造する方法；および、電気伝導性と熱伝導性が優れた電気回路接続用バンプを製造する方法を提供することにある。」 （１ウ）「【００１０】 この目的は、 「[3]（Ａ）表面が高・中級脂肪酸(b1)または高・中級脂肪酸(b1)の誘導体(b2)で被覆された銀粒子と、（Ｂ）揮発性分散媒とからなり、加熱により該揮発性分散媒が揮散し該銀粒子同士が焼結するペースト状銀粒子組成物において、銀粒子表面を被覆している高・中級脂肪酸(b1)または高・中級脂肪酸(b1)の誘導体(b2)は、銀粒子表面をあらかじめ被覆していた高級脂肪酸(a1)または高級脂肪酸(a1)の誘導体(a2)を、該高級脂肪酸(a1)より低級の高・中級脂肪酸(b1)または高・中級脂肪酸(b1)の誘導体(b2)で置換したものであることを特徴とする、ペースト状銀粒子組成物。 …」により達成され、…」 （１エ）「【図面の簡単な説明】 【００１９】 【図１】実施例１における、置換前と置換後の銀粒子についての大気中における示差熱分析（昇温速度５℃／分）チャートである。 【図２】実施例３における、置換前と置換後の銀粒子についての大気中における示差熱分析（昇温速度５℃／分）チャートである。」 （１オ）「【００２９】 銀粒子の表面を予め被覆している高級脂肪酸(a1)は、炭素原子数１５以上の脂肪酸であり、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸（パルミチン酸）、ヘプタデカン酸（マルガリン酸）、オクタデカン酸（ステアリン酸）、１２－ヒドロキシオクタデカン酸（１２－ヒドロキシステアリン酸）、エイコサン酸（アラキン酸）、ドコサン酸（ベヘン酸）、テトラコサン酸（リグノセリン酸）、ヘキサコサン酸（セロチン酸）、オクタコサン酸（モンタン酸）等の直鎖飽和脂肪酸；２－ペンチルノナン酸、２－ヘキシルデカン酸、２－ヘプチルドデカン酸、イソステアリン酸等の分枝飽和脂肪酸；パルミトレイン酸、オレイン酸、イソオレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸、ガドレン酸、エルカ酸、セラコレイン酸等の不飽和脂肪酸が例示される。 （１カ）「【００３２】 銀粒子表面を予め被覆していた高級脂肪酸(a1)または高級脂肪酸(a1)の誘導体(a2)を置換するために使用する、高級脂肪酸(a1)より低級の高・中級脂肪酸(b1)は、炭素原子数が１６以下の高・中級脂肪酸が好ましく、炭素原子数が８～１４の中級脂肪酸がより好ましい。そのような高・中級脂肪酸として、オクタン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸が例示される。本発明では、「より低級の」は、脂肪酸の炭素原子数が一つでも小さいことを意味し、置換効果の点で炭素原子数が２以上小さいことが好ましく、３以上小さいことがさらに好ましい。 なお、銀表面が高・中級脂肪酸(b1)により被覆された銀粒子は通常撥水性を示す。」 （１キ）「【００４０】 かくして得られた銀粒子表面を被覆している、より低級の高・中級脂肪酸(b1)または高・中脂肪酸(b1)の誘導体(b2)の量は、銀粒子の焼結性と、焼結してできた固形状銀の強度と電気伝導性と熱伝導性の点で、０.０１％以上であり、２.０重量％以下であることが好ましく、特には０.０５％以上であり、１.０重量％以下であることが好ましい。 【００４１】 銀粒子を被覆している高・中級脂肪酸(b1)または高・中脂肪酸(b1)の誘導体(b2)の量は通常の方法で測定できる。銀粒子を空気気流中で５００℃に加熱して、銀粒子に付着している高・中級脂肪酸(b1)または高・中脂肪酸(b1)の誘導体(b2)を酸化分解、揮発、あるいは燃焼により除去して重量減少を測定するという熱重量分析が例示される。別の方法として、銀粒子を酸素気流中で加熱して銀粒子に付着している高・中級脂肪酸(b1)または高・中脂肪酸(b1)の誘導体(b2)中の炭素を炭酸ガスに変えて赤外線吸収スペクトル法により定量分析する方法が例示される。これらの場合、銀粒子表面や銀粒子中の有機系還元剤との合計量が定量されるが、有機還元剤の残留量はごく微量なので、無視することができる。」 （１ク）「【００４４】 本発明のペースト状銀粒子組成物は、高・中級脂肪酸(b1)または高・中脂肪酸(b1)の誘導体(b2)で被覆された銀粒子（Ａ）と揮発性分散媒（Ｂ）との混合物であり、粉末状の銀粒子が揮発性分散媒（Ｂ）の作用によりペースト化している。ペースト化することによりシリンダーやノズルから細い線状に吐出でき、またメタルマスクによる塗布が容易であり、電極の形状に適用しやすくなる。なお、ペースト状は、クリーム状やスラリー状を含むものである。 【００４５】 非揮発性分散媒ではなく、揮発性分散媒を使用するのは、加熱により銀粒子が焼結する際に分散媒が前もって揮散すると銀粒子が焼結しやすく、その結果固形状銀の強度と電気伝導性や熱伝導性が大きくなりやすいからである。揮発性分散媒は、銀粒子表面を変質させず、その沸点は６０℃以上であり、３００℃以下であることが好ましい。沸点が６０℃未満であるとペースト状銀粒子組成物を調製する作業中に溶媒が揮散しやすく、沸点が３００℃より大であると、銀粒子が焼結後も揮発性分散媒が残留しかねないからである。 【００４６】 そのような揮発性分散媒（Ｂ）として、水；エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ベンジルアルコール等の揮発性一価アルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール等の揮発性多価アルコール；低級ｎ－パラフィン、低級イソパラフィン等の揮発性脂肪族炭化水素；…；低分子量の揮発性シリコーンオイルおよび揮発性有機変成シリコーンオイルが例示される。 … 【００４８】 揮発性分散媒（Ｂ）の配合量は、高・中級脂肪酸(b1)または高・中脂肪酸(b1)の誘導体(b2)で被覆された銀粒子（Ａ）をペースト状にするのに十分な量でよく、目安として加熱焼結性銀粒子（Ａ）１００重量部あたり、５～２０重量部であり、好ましくは６～１４重量部である。本発明のペースト状銀粒子組成物は、本発明の目的に反しない限り加熱焼結性銀粒子（Ａ）以外の還元銀、アトマイズ銀、銀コロイド、銀合金、表面銀コート粉、その他の金属系や非金属系の粉体、金属化合物や金属錯体、チクソ剤、安定剤、着色剤等の添加物を含有しても良い。」 （１ケ）「【００７０】 [実施例３] 参考例の製造方法において、市販の還元法で製造された粒状の銀粒子（被覆剤なし）をボールミルに投入し、オレイン酸を添加してフレーク化することにより製造された、表面がオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子｛レーザー回折法により得られる１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ50）が３.０μｍであり、アスペクト比Ａが３.３であり、アスペクト比Ｂが１５.３であり、有機物量（注：オレイン酸と微量の有機系還元剤の合計量である）が０.３重量％である｝と、ラウリン酸（和光純薬工業株式会社製、試薬特級）の３０％アセトン溶液を用いて、銀粒子の表面を被覆しているオレイン酸（炭素原子数１８、分子量２８２）をラウリン酸（炭素原子数１２、分子量２００）に置換したフレーク状銀粒子（Ａ）を得た。 【００７１】 オレイン酸がラウリン酸に置換されたことを確認するため、置換前と置換後の銀粒子について大気中における示差熱分析（昇温速度５℃／分）を行ない図２に示した。図２によると、置換前のオレイン酸の酸化分解ピーク温度は２２７℃である。置換後の酸化分解ピーク温度は２１２℃であり、かつ、オレイン酸の酸化分解ピーク温度の２２７℃付近には発熱ピークがまったく検出されていない。したがって、オレイン酸はラウリン酸に置換されたことがわかった。 【００７２】 この銀粒子（Ａ）５０部に、蒸留範囲が１０６℃から２０２℃である低級イソパラフィン（新日本石油化学株式会社製、商品名アイソゾール３００）４部を添加し、へらを用いて均一に混合なるまで混合することによりペースト状銀粒子組成物を調製した。このペースト状銀粒子組成物はメタルマスクでの塗布においてダレ、流れ等はなく良好な形状に塗布できた。このペースト状銀粒子組成物について加熱焼結物である固形状銀の硬さ、接着強さ、体積抵抗率、熱伝導率を測定し、結果を表１にまとめて示した。硬さ測定に使用したフィルム状銀は、固体状であるに十分な硬さを有していた。以上の結果より、このペースト状銀粒子組成物が、強固な固形状銀を製造するのに有用なこと、金属製部材を電気伝導性と熱伝導性よく強固に接合するのに有用なこと、耐摩耗性と基板への接着性と電気伝導性と熱伝導性が優れた銀配線を形成するのに有用なこと、および半導体素子上または基板上に銀バンプを形成するのに有用なことがわかった。」 （１コ）「【図２】 ［図：0001413367000001.jpg］ ［図：0001413367000002.jpg］ 」 イ 甲１に記載された発明 （ア）上記ア（１ア）、（１イ）によれば、甲１に記載された発明が解決しようとする課題の一つは、銀粒子の凝集を防止する目的で用いられている従来の被覆剤は高級脂肪酸や高級脂肪酸塩が使用されていたために、低温度での焼結における接着性の発現が十分ではなかったところ、銀粒子が比較的低温度で容易に焼結して接着強さ、硬さ、電気伝導性および熱伝導性が優れた固形状銀となるペースト状銀粒子組成物を提供することであると認められる（以下、単に「課題」という。）。 （イ）上記課題を解決し得る発明の実施例として、上記ア（１ケ）に記載された実施例３のペースト状銀粒子組成物に注目する。 実施例３の組成物は次の製造方法により製造されるものである。 まず、市販の還元法で製造された粒状の銀粒子（被覆剤なし）をボールミルに投入し、オレイン酸を添加してフレーク化することにより、表面がオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子を製造する。このオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子は、レーザー回折法により得られる１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ５０）が３.０μｍであり、オレイン酸と微量の有機系還元剤の合計量である有機物量が０.３重量％である。 次に、ラウリン酸（和光純薬工業株式会社製、試薬特級）の３０％アセトン溶液を用いて、銀粒子の表面を被覆しているオレイン酸をラウリン酸に置換したフレーク状銀粒子（Ａ）を得る。 最後に、このフレーク状銀粒子（Ａ）５０部に、蒸留範囲が１０６℃から２０２℃である低級イソパラフィン（新日本石油化学株式会社製、商品名アイソゾール３００）４部を添加し、混合することによりペースト状銀粒子組成物を調製した。 （ウ）上記（イ）の記載事項に関して、上記ア（１コ）の図２と上記ア（１ケ）の段落【００７１】の記載によれば、置換後のラウリン酸の酸化分解ピーク温度は、大気中における示差熱分析（昇温速度５℃／分）によると、２１２℃であり、オレイン酸はラウリン酸に完全に置換されていることが確認できる。 また、上記ア（１オ）によれば、上記オレイン酸は、銀粒子の表面を予め被覆している高級脂肪酸(a1)の一例であり、上記ア（１カ）によれば、上記ラウリン酸は、高級脂肪酸(a1)より低級の高・中級脂肪酸(b1)の一例であり、上記ア（１ク）の段落【００４６】によれば、上記低級イソパラフィンは、揮発性分散媒（Ｂ）の一例である。 （エ）以上、上記実施例３についての記載を総合すると、甲１には次の発明が記載されているものと認められる。 「表面がラウリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子５０部と、蒸留範囲が１０６℃から２０２℃である低級イソパラフィンからなる揮発性分散媒４部と、を混合して得られたペースト状銀粒子組成物であって、 上記ラウリン酸は、銀粒子表面を予め被覆していたオレイン酸をラウリン酸で置換したものであり、 上記ラウリン酸の酸化分解ピーク温度は、大気中における示差熱分析（昇温速度５℃／分）によると、２１２℃であり、 ラウリン酸で置換する前のオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子は、レーザー回折法により得られる１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ５０）が３.０μｍであり、オレイン酸と微量の有機系還元剤の合計量である有機物量が０.３重量％である、 ペースト状銀粒子組成物。」（以下「甲１発明」という。） （２）甲２の記載 ア 甲２には、「金属粉スラリーの製造方法及びその製造方法で得られたニッケル粉スラリー」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 （２ア）「【背景技術】 【０００２】 従来から金属粉の製造に用いられてきた製造方法として、非特許文献１に開示されている如きポリオール法と一般的に称される方法がある。このポリオール法を簡単に言えば、金属塩及び／又は金属水酸化物を金属イオン供給源として用いて、還元糖等のポリオール類の溶媒中で還元することにより、高純度で高結晶な金属粉を得る方法であり、工程が単純で、生産コストも低廉化できることから広く採用されてきた。 【０００３】 このポリオール法で得られた金属粉は、通常、還元析出した金属粉を濾過し、乾燥することにより、製品としての金属粉として市場に供給されてきた。ところが、このポリオール法で得られた金属粉の特徴としては、還元析出した直後の金属粉の凝集が著しく、乾燥処理することで更に凝集が進行するという性質があった。その結果として、ポリオール法で得られた金属粉は有機ビヒクルとの混合が困難で導電性ペーストに加工することが困難と言われてきた。そして、本件出願人も、特許文献１に開示の発明を行い、上述の問題を解決するために、分散性に優れた金属粉を得ることのできる方法を広く提唱してきた。」 （２イ）「【発明が解決しようとする課題】 【０００６】 … 【００１０】 現在の市場に供給されているポリオール法で得られたニッケル粉を初めとする金属粉では、粉粒の凝集が著しいために市場要求を満たさず、より粉粒の分散性が高く導電性ペースト製造が容易となり、しかも、その導電性ペーストを用いて形成した電極表面の形状が滑らかとなる金属粉が求められてきたのである。仮に、ポリオール法で得られた金属粉を上述した如き用途に用いることが出来れば、ポリオール法の生産性の高さを有効に活用する方法が拡大するのである。」 （２ウ）「【００２７】 更に、上述した金属粉スラリーの製造方法を用いて得られた、ニッケル粉スラリー中のニッケル粉は、以下のａ）～ｃ）の粉体特性を同時に備えていることが好ましい。ａ）の特性は、走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＩＡが０．４μｍ以下というものである。このａ）の特性は、 走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＩＡが０．４μｍ以下というものである。ここで、「走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＩＡ」とは、電界放射走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて観察される粉粒の観察像（本件発明の場合には倍率５００００倍、程度で観察するのが好ましい。）を画像解析することにより得られる平均粒径のことである。なお、本件明細書における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察されるニッケル粉の画像解析は、旭エンジニアリング株式会社製のＩＰ－１０００ＰＣを用いて、円度しきい値１０、重なり度２０として円形粒子解析を行い、平均粒径ＤＩＡを求めたものである。このニッケル粉の観察像を画像処理することにより得られる平均粒径ＤＩＡは、ＳＥＭ観察像から直接得るものであるため、一次粒子の平均粒径が確実に捉えられていることになる。本件発明で言うニッケル粉のＤＩＡは、本件発明者らが観察する限り０．０１μｍ～０．２μｍの範囲に殆どが入ってくるが、現実には更に微細な粒径のものが確認できる場合もあり、下限値を敢えて明記していないのである。なお、従来のニッケル粉も、一次粒子径のみを見れば、ここで述べた粒径と同程度である。 【００２８】 しかしながら、ｂ）の特性は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０及びＤ９０は、従来のポリオール法で得られたニッケル粉には見られない値となっているのである。ここで、Ｄ５０、Ｄ９０とは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる体積累積５０％及び９０％における粒径のことであり、これらの値は、真に粉粒の一つ一つの径を直接観察したものではなく、凝集した粉粒を一個の粒子（凝集粒子）として捉えて、粒径を算出していると言えるのである。即ち、現実のニッケル粉の粉粒は、個々の粒子が完全に分離した、いわゆる単分散粉ではなく、解粒処理を行ったとはいえ複数個の粉粒が凝集した状態になっているのが通常と考えられるからである。従来のポリオール法で得られたニッケル粉のＤ５０は０．８５μｍ以下、Ｄ９０が１．８０μｍ以下の範囲としてしか品質保証できないのに対し、本件発明にかかる金属粉スラリーを構成するニッケル粉のＤ５０は０．３３μｍ以下、Ｄ９０が０．５４μｍ以下の範囲として品質保証することが可能となり、Ｄ９０とＤ５０との値の差が狭まるのである。なお、本件明細書における、レーザー回折散乱式粒度分布測定法は、ニッケル粉０．１ｇをＳＮディスパーサント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製 ＵＳ－３００Ｔ）で５分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置 Ｍｉｃｒｏ Ｔｒａｃ ＨＲＡ ９３２０－Ｘ１００型（Ｌｅｅｄｓ＋Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて測定したものである。」 （２エ）「【実施例１】 【００３３】 本実施例では、上述した製造方法を用いてニッケル粉スラリーを製造し、そこに含まれるニッケル粉の粉体特性を測定した。そして、更に、３本ロールを用いてニッケルペーストを製造し、試験回路を形成し、その表面粗さの測定を行った。以下、製造手順を工程ごとに説明する。 【００３４】 工程１：最初は、ポリオール金属粉反応工程で、水酸化ニッケルをエチレングリコール中に入れ、１９０℃に加熱してニッケル粉を生成し、エチレングリコールを取り除くことなくスラリー状態のままで一時的に保持しポリオールニッケル粉スラリーとしたのである。以下に具体的な方法に関して説明する。 … 【００３７】 工程２：この金属粉分取工程では、ポリオールニッケル粉スラリーの固液分離を行いニッケル粉が７ｋｇ、濃度８０ｗｔ％となるように、磁選機を採用しニッケル粉をスラリー状態で回収したのである。 【００３８】 工程３：この洗浄工程では、工程２で回収したニッケル粉をメタノールを洗浄用有機溶媒として用いて洗浄し固液分離する操作を複数回行い、最終洗浄のときに固液分離することなく洗浄液含有ニッケル粉スラリーの状態としたのである。このときの洗浄操作は、工程２で回収したニッケル粉にメタノールを加えて磁力選鉱法を用いて固液分離する洗浄操作を６回繰り返した。このときに用いたメタノール量は、トータル１０８リットルであった。そして、最終洗浄の時の洗浄液（メタノール）を分離することなく残留させて洗浄液含有ニッケル粉スラリーの状態としたのである。 【００３９】 工程４：この工程では、工程３の洗浄液含有ニッケル粉スラリーに新たな有機溶媒として９リットルのターピネオールを加えて、攪拌しつつ１１０℃に加温して洗浄液成分であるメタノールのみを揮発させて有機溶媒置換を行い、ターピネオールが５０ｗｔ％、残部ニッケル粉のニッケル粉スラリーとしたのである。 【００４０】 以上に述べてきた工程１～工程４により得られたニッケル粉スラリーに含まれるニッケル粉の粉体特性及びニッケルペーストに加工して形成した導体表面粗さを測定した結果を表１に他の実施形態及び比較例と共に示している。なお、各実施形態及び比較例で製造したニッケルペーストは、ニッケル粉スラリーにエチルセルロースを加えることにより、ニッケル粉が４０ｗｔ％、エチルセルロースが２．５ｗｔ％、ターピネオールが５７．５ｗｔ％のものとした。 【００４１】 膜の比抵抗は、上記ニッケルペーストを用いて、アルミナ基板にスクリーン印刷を行い、８０℃の温度で１時間乾燥し、株式会社東京精密社製のサーフコム１３０Ａを用いて膜の表面粗さ（Ｒａ、Ｒｍａｘ）を測定した。粉体特性と表面粗さに関しては表１に記載する。その後、窒素置換雰囲気において６００℃で１時間焼成した。その後、得られた焼成膜を、室温に戻し、ヒューレッド・パッカード社製のミリオームメータを用いて膜抵抗を測定した。その結果も表１に示している。」 （２オ）「【００６２】 【表１】 ［図：0001413367000003.jpg］ 」 （３）甲３の記載 ア 甲３には、「金属微粒子組成物及びその製造方法」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 （３ア）「【発明が解決しようとする課題】 【０００７】 本発明の目的は、分散性及び耐酸化性に優れる金属微粒子を含む金属微粒子組成物を提供することにある。また、他の目的は、分散性及び耐酸化性に優れる金属微粒子組成物の製造方法を提供することにある。」 （３イ）「【課題を解決するための手段】 【０００８】 本発明の金属微粒子組成物は、下記の成分（Ａ）及び（Ｂ）、 （Ａ）ニッケル及び銅を含有する金属微粒子であって、該金属微粒子１００質量部に対し、ニッケル元素の量が５～５０質量部の範囲内にあり、銅元素の量が５０～９５質量部の範囲内にある金属微粒子、及び （Ｂ）ロジン変性マレイン酸樹脂、 を含んでいる。そして、この金属微粒子組成物は、前記（Ａ）成分１００質量部に対し、前記（Ｂ）成分を０．３～５０質量部の範囲内となるように配合してなるものである。 【０００９】 本発明の金属微粒子組成物は、（Ａ）成分が、粒子径１～１５０ｎｍの範囲内にある金属微粒子であってもよい。 【００１０】 また、本発明の金属微粒子組成物は、（Ｂ）成分が、酸価１４０以上のロジン変性マレイン酸樹脂であってもよい。 【００１１】 また、本発明の金属微粒子組成物は、さらに溶媒を含有するものであってもよい。ここで、前記溶媒が、アルコール系溶媒であってもよいし、あるいは、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピニルアセテート及びジヒドロターピニルアセテートからなる群より選ばれる１種以上を主成分として含有する有機溶媒であってもよい。」 （３ウ）「【００２２】 ［ロジン変性マレイン酸樹脂］ ロジン変性マレイン酸樹脂とは、ロジンとマレイン酸のＤｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反応によって得られる付加物に、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価アルコールを反応させたアルキド樹脂のことである。 【００２３】 ロジン成分としては、アビエチン酸、ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、パラストリン酸、ピマル酸、イソピマル酸等を主成分とする天然ロジン、ガムロジン、ウッドロジン、トールロジン等が挙げられるが、それら主成分の中でも、特にアビエチン酸は金属微粒子の分散性及び耐酸化性を向上させる効果を有する。また、アビエチン酸は、３つの環構造、共役二重結合、及びカルボキシル基を有し、反応性に富んだ嵩高い構造を有しているため、これらの環構造－カルボキシル基が分散作用に関与している可能性がある。すなわち、環構造－カルボキシル基によって金属微粒子との間に相互作用が生じ、金属微粒子の周囲にアビエチン酸が近接した状態で存在することによって、金属微粒子の表面の電気的性質を変化させ、あるいは立体的な障害によって、金属微粒子同士の凝集を抑制し、更には金属微粒子組成物に任意に配合される溶媒との親和性によって分散性を付与しているものと考えられる。ここで、相互作用としては、例えばイオン性結合、共有結合、静電結合、配位結合、水素結合等が考えられる。また、アビエチン酸は、銅の存在によって、金属微粒子の表面の酸化銅をアビエナイト銅に変化させるので、酸化銅の生成を抑制すると考えられる。従って、アビエチン酸由来成分は、本発明の効果を発揮するための有効成分と考えられる。」 （３エ）「【００７３】 （実験例１－１） １２５．９ｇのラウリルアミンに１８．５ｇのギ酸ニッケル二水和物を加え、窒素フロー下、１２０℃で１０分間加熱することによって、ギ酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、さらに８３．９ｇのラウリルアミンを加え、マイクロ波を用いて１８０℃で１０分間加熱することによって、ニッケル微粒子スラリーを得た。 【００７４】 ニッケル微粒子スラリーを静置分離し、上澄み液を取り除いた後、トルエンを用いて洗浄し、更にイソプロパノールを用いて洗浄した後、６０℃に維持される真空乾燥機で６時間乾燥することによって、ニッケル微粒子１（ニッケル含有率；９８質量％、平均粒子径；１００ｎｍ、ＣＶ値；０．１７、５％熱収縮温度；２９５℃）を得た。元素分析の結果、Ｃ；０．５、Ｎ；０．０２６、Ｏ；２．２（単位は質量％）であった。 【００７５】 （実験例１－２） 実験例１－１で得られたニッケル微粒子スラリーを静置分離し、上澄み液を取り除いた後、トルエンを用いて洗浄し、更にイソプロパノールを用いて洗浄した後、高圧ホモジナイザー（株式会社スギノマシン製、商品名；スターバースト）を用いて、圧力２００ＭＰａの条件にてニッケル微粒子を分散させたスラリー溶液１（固形分濃度１０ｗｔ％）を調製した。このスラリー溶液１の粒度分布の測定を行った。体積分布の結果は、次のとおりであった。 Ｄ１０；０．１１５μｍ、Ｄ３０；０．１７７μｍ、Ｄ５０；０．２３８μｍ、Ｄ９０；０．４７９μｍ、Ｄ９９；１．１５１μｍ 【００７６】 （実験例１－３） 実験例１－２で調製したスラリー溶液１の１０ｇを分取し、これにアビエチン酸の０．３ｇを加え、１５分間撹拌した後、イソプロパノールで洗浄し、粒度分布の測定を行った。体積分布の結果は、次のとおりであった。 Ｄ１０；０．０７４μｍ、Ｄ３０；０．１１１μｍ、Ｄ５０；０．１４９μｍ、Ｄ９０；０．３００μｍ、Ｄ９９；０．６６９μｍ」 （４）甲４の記載 ア 甲４には、「接合材およびそれを用いた接合方法」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 （４ア）「【００１２】 そこで、本発明の解決すべき課題としては、可能な限り単純な構成であっても接合強度が確保され、かつ接合強度のムラを低減させうる、接合用金属ペースト（接合材）の提供を図ることに定めた。」 （４イ）「【課題を解決するための手段】 【００１３】 発明者らはこうした課題を鋭意検討し、以下に示す接合材の構成により上記課題を解決できうることを見いだし、本発明を完成させた。 【００１４】 上記課題を解決する接合材は、マイクロトラック粒度分布測定装置で測定される、平均一次粒径（Ｄ５０径）０．５～３．０μｍである金属サブミクロン粒子と、平均一次粒子径が１～２００ｎｍであって、炭素数６～８の有機化合物で被覆された金属ナノ粒子、およびそれらを分散させる分散媒で構成させるものである。」 （４ウ）「【００８４】 （実施例１） 金属ナノ粒子として、上記で得られたヘキサン酸被覆銀粒子粉末（平均一次粒子径：１３．９ｎｍ）４５ｇと金属サブミクロン粒子として、球状銀粒子粉末（平均粒子径（Ｄ５０）６００ｎｍ、なお粒子をＳＥＭで確認したところ、視野中の粒子はおのおの独立した粒子として確認された）４５ｇと、テルピネオール（構造異性体混合／和光純薬工業株式会社製）８．５７ｇと、湿潤分散剤としてＤｉｓｐｅｒＢＹＫ（登録商標）－２０２０（ビックケミー・ジャパン株式会社製）１．４３ｇを混合し、接合材を作製した。得られた接合材を印刷法により銅無垢材上に塗布した。このときの条件はメタルマスク（マスク厚５０μｍｔ）とし、メタルスキージは手動にて実施した。 【００８５】 その後、予備焼成工程として大気雰囲気中で１００℃、１０分間の加熱を行った。１００℃から本焼成の温度（３５０℃）までは３．０℃／ｓの昇温速度で昇温し、３５０℃に達した時点から、５分間の本焼成工程を行った。本実施例では、接合層には、焼きムラのない金属光沢を呈したものが得られた。」 （４エ）「【０１０１】 実施例１～４では上述したようにペースト粘度が下がるに従って、平均接合強度が高くなる傾向がグラフでも確認された。実施例および比較例は、分散媒および銀含有量の量はほぼ同じであるので、粘度の違いは溶剤の含有量の違いによるものではない。そこで、ナノ粒子とサブミクロン粒子の構成割合を比較すると、実施例２～４では、サブミクロン粒子の構成割合が多いほど、ペースト粘度が低下した。具体的には、ナノ粒子／サブミクロン粒子が９．００、１．００、０．２５となると、ペースト粘度は１１２．１、３４．４、１１．５（単位はＰａ・ｓ）と低下した。なお、実施例１ナノ粒子とサブミクロン粒子の構成比率が同じであるが、ナノ粒子にヘキサン酸を被覆しているため、ペースト粘度が上昇したと考えられる。」 （５）甲５の記載 ア 甲５には、「水性銀コロイド液及びその製造方法、並びに水性銀コロイド液を用いた塗料」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 （５ア）「【技術分野】 【０００１】 本発明は、例えば自動車、自転車、携帯電話などの電子機器、ＯＡ機器、加熱調理器具や冷暖房機器などの家電製品、又はそれらの部品等を対象とするメタリック塗装用の塗料、並びにその原料となる水性銀コロイド液及びその製造方法に関する。」 （５イ）「【００１７】 上記の通り、高い金属質感と電磁波透過性とを兼ね備えた塗膜を形成することができる金属微粒子を含んだ塗料組成物が求められている。特に、このような金属微粒子は凝集を防ぐためにコロイドの形態をとることが多く、この場合は分散性に優れ、且つコロイドを長期間保存したとしても沈降しない保存安定性の高さも求められる。本発明はこれらの課題に鑑みてなされたものであり、高い分散性と保存安定性を有し、さらに塗料として用いた時に金属質感及び電磁波透過性に優れた塗膜が得られる水性銀コロイド液を提供することを目的としている。」 （５ウ）「【００８０】 [実施例] 下記の方法で試料１～５の水性銀コロイド液を作製した。先ず、６.６５Ｌの純水に塩化銀３５ｇと２５％アンモニア水０.３５Ｌとを添加して溶解し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度３.８ｇ／Ｌ、３５℃、ｐＨ１２.２３）。一方、ヒドラジン一水和物（関東化学製、鹿１級）７ｍＬを純水１.８Ｌで希釈し、この液にポリビニルアルコールとしてポバール２０３（クラレ製）１０ｇ、及びポリビニルピロリドンＫ１５（東京化成製）２ｇを溶解し、還元液とした。なおポバール２０３の分子量は１３,０００、ポリビニルピロリドンＫ１５の分子量は１０,０００であった。 【００８１】 攪拌機を用いて銀アンミン錯塩水溶液を３００ｒｐｍで攪拌しつつ、還元液を添加した。１時間攪拌保持して還元を終了させた後、限外濾過キットのビバフロー２００ ＶＦ２０Ｐ３（ザルトリウス・メカトロニクス製、分画分子量５０,０００）を用いて純水による洗浄と濃縮とを繰り返すことで不純物を取り除いた。これにより銀濃度が１ｇ／ｍＬ、不純物の総量が０.１５質量％の試料１の水性銀コロイドを得た。得られた試料１の水性銀コロイド液中の銀粒子の走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）観察像を図１に示す。」 （５エ）「【００８７】 上記した試料１～５の水性銀コロイド液の作製条件をまとめたものを下記表１に示す。また、これにより得られた試料１～５の水性銀コロイド液中の銀粒子に対して行った有機物付着量の測定結果、動的光散乱式粒度分布測定装置を用いた平均粒径Ｄ５０及びＤｍｉｎ、並びに沈降性の評価結果を下記表２に示す。さらに、上記試料１～５の水性銀コロイド液に各々エチレングリコールモノブチルエーテル（和光純薬製）を銀に対して５％添加して塗料とし、各塗料を塗布して得られた塗膜の金属質感及び電磁波透過損失を評価した。その評価結果も併せて表２に示す。 【００８８】 【表１】 ［図：0001413367000004.jpg］ 【００８９】 【表２】 ［図：0001413367000005.jpg］ 」 ２ 申立理由１（甲１を主引例とする進歩性）について （１）本件特許発明１と甲１発明との対比 ア 甲１発明の「ラウリン酸」、「フレーク状銀粒子」、「低級イソパラフィンからなる揮発性分散媒」は、それぞれ、本件特許発明１の「有機成分（ａ）」、「金属粒子（Ａ）」、「分散媒（Ｂ）」に相当する。 イ 甲１発明において、「表面がラウリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子５０部と、蒸留範囲が１０６℃から２０２℃である低級イソパラフィンからなる揮発性分散媒４部と、を混合」したことは、フレーク状銀粒子と低級イソパラフィンの質量比が５０／４＝１２．５であり、当該質量比１２．５が「８０／２０（＝４）～９５／５（＝１９）」の範囲に含まれていて、低級イソパラフィンからなる揮発性分散媒にはラウリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子以外の物質が含まれていないことから、上記アの検討を踏まえると、本件特許発明１の「有機成分（ａ）により被覆された金属粒子（Ａ）と分散媒（Ｂ）とを、金属粒子（Ａ）／分散媒（Ｂ）＝８０／２０～９５／５（質量比）の割合、且つ金属粒子（Ａ）と分散媒（Ｂ）とを合計で９９～１００質量％含有」することに相当する。 ウ 甲１発明の「ペースト状銀粒子組成物」は、上記１（１）ア（１ケ）の【００７２】に、このペースト状銀粒子組成物が金属製部材を電気伝導性と熱伝導性よく強固に接合するのに有用であると記載されていることから、本件特許発明１の「接合用ペースト」に相当する。 エ 甲１発明において、「揮発性分散媒」が「蒸留範囲が１０６℃から２０２℃である低級イソパラフィンからなる」ことは、本件特許発明１において、「前記分散媒（Ｂ）」が「沸点」「２３０℃未満の有機溶剤（Ｂ－１）を、分散媒全体の８０質量％以上含む」ことに相当する。 オ 甲１発明において、ラウリン酸で置換する前のオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子の粒径は、「レーザー回折法により得られる１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ５０）」で表されるが、当該平均粒径（メディアン径Ｄ５０）について、甲１の段落【００２６】には「なお、メディアン径Ｄ５０は、レーザー回折法５０％粒径と称されたり（特開２００３－５５７０１参照）、体積累積粒径Ｄ５０と称されてもいる（特開２００７－８４８６０参照）。」と記載されていることから、体積基準の累積分布関数において累積％が５０％となる粒子径を意味しているものと認められる。 一方、本件特許発明１における「１％積算粒径分布粒子径（ｄ１）」等の粒径について、本願の願書に添付した明細書の段落【００１９】には、「測定には例えば、ナノトラックＵＰＡ－ＥＸ１５０（日機装社製）を用いることができる。」、「１％積算粒径分布粒子径（ｄ１）、５０％積算粒径分布粒子径（ｄ５０）、９９％積算粒径分布粒子径（ｄ９９）とは、それぞれ積算粒径分布の１％、５０％、９９％に対応した粒子径（体積基準）を意味する。」と記載されている。 したがって、甲１発明におけるＤ５０と、本件特許発明１におけるｄ１、ｄ５０、ｄ９９は、いずれも、体積基準の累積分布関数において、累積％が１％、５０％、９９％のいずれかとなる粒径を意味している、つまりＤ５０とｄ５０は表現は異なるが、同じ種類の粒径を表していることが理解される。 カ 以上の検討によれば、本件特許発明１と甲１発明の一致点及び相違点は以下のとおりである。 （一致点） 「有機成分（ａ）により被覆された金属粒子（Ａ）と分散媒（Ｂ）とを、金属粒子（Ａ）／分散媒（Ｂ）＝８０／２０～９５／５（質量比）の割合、且つ金属粒子（Ａ）と分散媒（Ｂ）とを合計で９９～１００質量％含有し、 前記分散媒（Ｂ）が、沸点２３０℃未満の有機溶剤（Ｂ－１）を、分散媒全体の８０質量％以上含む、 接合用ペースト。」の点。 （相違点１） 本件特許発明１では「金属粒子（Ａ）は、１％積算粒径分布粒子径（ｄ１）が３０～２００ｎｍ、５０％積算粒径分布粒子径（ｄ５０）が１００～３５０ｎｍ、９９％積算粒径分布粒子径（ｄ９９）が３００～９００ｎｍであ」るのに対して、甲１発明では「ラウリン酸で置換する前のオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子は、レーザー回折法により得られる１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ５０）が３.０μｍであ」る点。 （相違点２） 本件特許発明１では「熱重量－示差熱分析により求められる前記金属粒子（Ａ）の最も高温側の発熱ピークの補外終了温度Ｔｅが２００℃以上、３００℃以下であ」るのに対して、甲１発明では「ラウリン酸の酸化分解ピーク温度は、大気中における示差熱分析（昇温速度５℃／分）によると、２１２℃であ」る点。 （相違点３） 本件特許発明１では「熱重量－示差熱分析により求められる前記金属粒子（Ａ）の最も低温側の発熱ピークの補外開始温度Ｔｓにおける金属粒子（Ａ）の質量を１００質量％とした際、 補外終了温度Ｔeにおける金属粒子（Ａ）の質量減少率が１～５質量％であ」るのに対して、甲１発明では「オレイン酸と微量の有機系還元剤の合計量である有機物量が０.３重量％である」点。 （相違点４） 本件特許発明１では「分散媒（Ｂ）」の「沸点」が「１８０℃以上」であるのに対して、甲１発明では「低級イソパラフィンからなる揮発性分散媒」の「蒸留範囲が１０６℃から２０２℃である」点。 （２）相違点についての検討 事案に鑑み、上記相違点１について検討する。 ア 甲１発明は、フレーク状銀粒子の粒径について「ラウリン酸で置換する前のオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子は、レーザー回折法により得られる１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ５０）が３.０μｍ」であることが特定されているが、オレイン酸をラウリン酸で置換した後の銀粒子の粒径について明示的には特定されていないため、甲１発明において、「１％積算粒径分布粒子径（ｄ１）（以下、単に「ｄ１」という。）」、「５０％積算粒径分布粒子径（ｄ５０）（以下、単に「ｄ５０」という。）」及び「９９％積算粒径分布粒子径（ｄ９９）（以下、単に「ｄ９９」という。）」がどのような値であるか不明である。 そこで、甲１発明の特定事項に基づいて、オレイン酸をラウリン酸で置換した後の銀粒子の粒径分布がどのようなものであるかについて検討する。 イ 甲１発明において、「ラウリン酸で置換する前のオレイン酸で被覆されたフレーク状銀粒子」は「オレイン酸と微量の有機系還元剤の合計量である有機物量が０.３重量％」であるところ、オレイン酸の密度が０．８９５ｇ／ｃｍ３、銀の密度が１０．４９ｇ／ｃｍ３であること、及び、有機系還元剤がオレイン酸の重量に比べて微量であり無視し得ると考えられることを踏まえると、銀粒子の体積に対するオレイン酸の体積比は３．５２体積％と算出することができる。さらに、銀粒子が略球形をしており、オレイン酸は球形の銀粒子を均等に覆っていると仮定すると、銀粒子のＤ５０に対するオレイン酸の膜厚（以下「δ」で表す。）の比（δ／Ｄ５０）は０．５９％と算出できる（詳細は下記＊参照。）。 したがって、銀粒子のＤ５０に対する当該銀粒子表面を被覆するオレイン酸の厚さの比は極微少（０．５９％）であって、オレイン酸の厚さは銀粒子の粒径に対してほぼ無視し得る厚さであるといえる。また、オレイン酸とラウリン酸はいずれも炭化水素鎖にカルボキシ基を有した１価のカルボン酸であり、銀粒子への付着性能は類似しているものと考えられるから、オレイン酸を置換した後のラウリン酸の膜厚も、オレイン酸の膜厚と大きく変わることはないと考えられるので、表面がラウリン酸で被覆された銀粒子のＤ５０は、表面がオレイン酸で被覆された銀粒子のＤ５０と同程度の３．０μｍであると推定される。 ＊ 銀粒子の粒径に対するオレイン酸の膜厚の比の算出 銀粒子の質量を１とすると、オレイン酸の質量は０．３／１００であるから、銀の密度が１０．４９ｇ／ｃｍ３で、オレイン酸の密度が０．８９５ｇ／ｃｍ３であることが技術常識であることを踏まえると、銀粒子体積（Ｖ）とオレイン酸体積（Δ）の比は次のように求めることができる。 ［図：0001413367000006.jpg］ また、銀粒子が半径ｒ＝Ｄ５０／２の略球状であり、オレイン酸は銀粒子を厚みδで均等に被覆していると仮定すると、Ｖ及びΔと次の関係がある。ここでδ≪ｒと考えられるから、 ［図：0001413367000007.jpg］ ［図：0001413367000008.jpg］ したがって、オレイン酸の厚みδは、Ｄ５０の約０．５９％と算出することができる。 ウ そうすると、甲１発明における「表面がラウリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子」の「１次粒子の平均粒径（メディアン径Ｄ５０）」は、３.０μｍ＝３０００ｎｍ程度と推定されるのに対して、本件特許発明１における「金属粒子（Ａ）」の「５０％積算粒径分布粒子径（ｄ５０）」は「１００～３５０ｎｍ」であるから、両粒子径（Ｄ５０とｄ５０）は１桁程度相違しているといえる。 また、体積基準の累積分布関数においてｄ５０＜ｄ９９であり、ｄ５０＝３０００ｎｍであることを踏まえると、甲１発明におけるｄ９９＞３０００ｎｍといえるので、甲１発明においてｄ９９が３００～９００ｎｍであるとはいえない。 また、甲１発明において、ｄ１は不明である。 したがって、本件特許発明１と甲１発明は、ｄ１、ｄ５０、及びｄ９９のいずれにおいても相違するか、もしくは一致するとはいえないから、相違点１は実質的な相違点である。 エ 次に、甲１発明の粒径を、本件特許発明１の相違点１に係る特定事項とすることが、当業者にとって容易になし得ることであるかについて検討する。最初に甲２との組合せについて検討し、次に甲３との組合せについて検討し、最後に甲４及び甲５との組合せについて検討する。 （甲１発明と甲２記載事項との組合せについて） オ 最初に甲１発明と甲２に記載された事項との組合せについて検討する。 上記１（２）アの（２ア）、（２イ）によれば、甲２の発明が解決しようとする課題は、ポリオール法で得られたニッケル粉を初めとする金属粉は、凝集が著しいため有機ビヒクルとの混合が困難で導電性ペーストに加工することが困難であるとの従来技術の問題点に対して、粉粒の分散性が高く、導電性ペースト製造が容易となり、その導電性ペーストを用いて形成した電極表面の形状が滑らかとなる金属粉を用いたスラリーを提供することであると認められる。 カ そして、同（２エ）によれば、上記課題を解決し得る実施例１のニッケル粉スラリーは、工程１～工程４の方法によって得られる。具体的には、水酸化ニッケルをエチレングリコール中に入れ、１９０℃に加熱することにより、ポリオールニッケル粉スラリーを生成する工程１と、ポリオールニッケル粉スラリーを固液分離してスラリー状態のニッケル粉を回収する工程２と、メタノールを洗浄用有機溶剤に用いて洗浄し固液分離して洗浄液含有ニッケル粉スラリーとする工程３と、洗浄用有機溶剤であるメタノールをターピネオールで溶媒置換する工程４によって実施例１のニッケル粉スラリーが得られる。このようにして得られたスラリーの粉体特性が同（２オ）の【表１】に記載されている。 キ 上記【表１】には、実施例１～５の粉体特性が、Ｄ１Ａが０．１μｍ、Ｄ１０が０．１６～０．２３μｍ、Ｄ５０が０．２７～０．３５μｍ、Ｄ９０が０．４５～０．７１μｍ、Ｄｍａｘが０．９７～２．２５μｍであることが記載されている。なお、同（２ウ）によれば、Ｄ１Ａとは、走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径であり、Ｄ５０、Ｄ９０とは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる体積累積５０％及び９０％における粒径を意味する。 ク 以上の甲２の記載を総合すると、甲２には、ポリオール法で得られた金属粉であるニッケル粉を、工程１から工程４の方法によって、分散性の高いニッケル粉スラリーとする方法であって、当該方法で得られたニッケル粉の粉体特性をＤ１Ａが０．１μｍ、Ｄ１０が０．１６～０．２３μｍ、Ｄ５０が０．２７～０．３５μｍ、Ｄ９０が０．４５～０．７１μｍ、Ｄｍａｘが０．９７～２．２５μｍとする方法が記載されている（以下、この方法を「甲２方法」といい、上記の粉体特性を「甲２粉体特性」という。）。 ケ ここで、甲２方法を甲１発明に適用することができるかについて検討する。 上記１（１）ア（１ケ）には甲１発明の認定の基礎とした実施例３の製造方法が記載されているところ、実施例３の原料の銀粒子が市販の還元法で製造されたと記載されているに留まり、ポリオール法で製造されたものであるか不明である。 一方、甲２は、上述のように、ポリオール法で製造された金属粉粒子は凝集が著しいため有機ビヒクルとの混合が困難で導電性ペーストに加工することが困難であるとの従来技術の問題点に対して、工程１～４の方法によって溶媒置換することにより分散性が高い金属粉スラリーを提供するものであるから、甲２方法はポリオール法を前提としたものであって、これを甲１発明に適用する動機付けを見いだすことができない。 コ 仮に、甲１発明の認定の基礎とした実施例３における銀粒子の還元法が、ポリオール（上記カの工程１で用いられているエチレングリコールのような２個以上のヒドロキシ基（－ＯＨ）をもった脂肪族化合物、多価アルコールのこと。溶媒以外に還元剤の機能を有する。）を用いた還元法であるとすれば、甲１発明に甲２方法を適用することにより、甲１発明の銀粒子の粒径を甲２粉体特性とする動機が存在することになる。 しかしながら、甲２には、甲２粉体特性に関して、本件特許発明１で特定されているｄ１とｄ９９が特定されておらず不明であるから、甲１発明において、甲２方法を適用することによって上記甲２粉体特性を備えたものとすることが可能であるとしても、その結果、ｄ１が３０～２００ｎｍであり、ｄ９９が３００～９００ｎｍになるということはできない。 なお、この点について、申立人は、特許異議申立書の第３５頁下から１２～１０行において、「Ｄ１とＤ１Ａとの関係は明確ではないものの、甲第２号証には、Ｄ１を３０～２００ｎｍの範囲とすることを充分に示唆する記載がある。」と主張するに留まり、Ｄ１とＤ１Ａの関係が不明であるから、Ｄ１が３０～２００ｎｍであることを立証するに至っておらず、Ｄ１が３０～２００ｎｍである蓋然性が高いともいえない。 サ そして、本件特許発明１は、相違点１に係る本件特許発明１の特定事項を備えることにより、「被覆材由来の有機成分の接合材（以下、接合塗膜ともいう）中への残存を抑制し、接合塗膜に空隙（ボイド）の発生を抑制し、接合強度を大きくできる」とともに「著しく高温にせずとも、金属粒子同士の溶融一体化（以下、焼結ともいう）を十分に進め、緻密な接合塗膜が形成出来、冷熱サイクル後の接合強度の低下を抑制できる」という、優れた効果を奏するものである（【００２１】参照。）。 シ したがって、甲１発明に甲２方法を適用する動機を見いだすことはできず、仮に、甲１発明に甲２方法を適用する動機があるとしても、本件特許発明１によって奏される効果は、甲１発明及び甲２の記載から予測される範囲を超える顕著なものであるから、甲１発明において、相違点１に係る本件特許発明１の特定事項とすることが、当業者にとって容易になし得たことであるとはいえない。 （甲１発明と甲３記載事項との組合せについて） ス 次に甲１発明と甲３に記載された事項との組合せについて検討する。 上記１（３）アの（３ア）によれば、甲３の発明が解決しようとする課題の一つは、分散性及び耐酸化性に優れる金属微粒子を含む金属微粒子組成物を提供することであると認められる。 セ そして、同（３エ）によれば、上記課題を解決し得る実施例１－３の金属微粒子組成物は、実施例１－２で調製したスラリー溶液に、ロジン成分であるアビエチン酸を加えて撹拌したものであり、その体積分布（当審注：体積基準の粒径分布を意味するものと解される。）は、Ｄ１０；０．０７４μｍ、Ｄ３０；０．１１１μｍ、Ｄ５０；０．１４９μｍ、Ｄ９０；０．３００μｍ、Ｄ９９；０．６６９μｍである（この粒径分布を以下、「甲３粒径分布」という。）。 ソ 一方、上記１（１）イで検討したように、甲１発明は、銀粉末の凝集を防止する目的で用いられている従来の被覆剤は高級脂肪酸塩が使用されていたために、焼結の際の接着性が不十分であったところ、接着強さ、硬さ、電気伝導性および熱伝導性が優れた固形状銀となるペースト状銀粒子組成物を提供することを課題として、上記被覆剤をより低級の高・中級脂肪酸で置換したものである。 タ そうすると、甲１発明は、高・中級脂肪酸（ラウリン酸）で置換した被覆剤を備えることによって既に銀粒子の凝集を防止しているものであるから、甲３の記載に基づいて、銀粒子の凝集を防止するために、スラリー溶液にロジン成分を追加する動機は見いだせない。また、甲３には「金属微粒子の周囲にアビエチン酸が近接した状態で存在することによって、金属微粒子の表面の電気的性質を変化させ、あるいは立体的な障害によって、金属微粒子同士の凝集を抑制」すると記載されており（上記１（３）ア（３ウ）の【００２３】）、甲３の発明は、被覆されていない状態にある金属微粒子を前提としているものであるから、銀粒子が被覆剤を備えている甲１発明に適用することには阻害要因がある。 したがって、甲１発明に、甲３に記載された技術事項を適用することによって、粒径分布を甲３粒径分布とすることは、当業者が容易になし得たことであるとはいえない。 チ 仮に、甲１発明に、甲３に記載された技術事項を適用することが可能であるとしても、甲３粒径分布においてｄ１がいかなる値であるか不明であるから、甲１発明において、相違点１に係る本件特許発明１の特定事項とすることが、当業者にとって容易になし得たことであるとはいえない。 （甲４と甲５に記載された事項との組合せについて） ツ 最後に、技術常識を示すものとして提示された甲４と甲５について検討する。 上記１（４）アの（４イ）によれば、甲４には、金属サブミクロン粒子と金属ナノ粒子の平均一次粒径（Ｄ５０径）について記載されているが、ｄ１、ｄ９９について記載されていない。 また、上記１（５）アの（５エ）の【表２】によれば、甲５には、水性銀コロイド液中の銀粒子のＤ５０とＤｍｉｎについて記載されており、ｄ１についてはＤｍｉｎとＤ５０の中間の大きさとなることから推定することは可能であるが、ｄ９９について何ら記載されていない。 テ したがって、甲４及び甲５を参照したとしても、甲１発明において、相違点１に係る本件特許発明１の特定事項とすることが、当業者にとって容易になし得たことであるとはいえない。 （３）小括 以上のとおりであるから、甲１発明において、甲２～甲５の記載事項に基いて、相違点１に係る本件特許発明１の特定事項とすることが、当業者にとって容易になし得たことであるとはいえない。 そうすると、相違点２～４について検討するまでもなく、本件特許発明１は、甲１に記載された発明、甲２に記載された事項、並びに甲３及び甲４に記載された周知技術に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 また、本件特許発明１は、甲１に記載された発明、甲３に記載された事項、並びに甲４及び甲５に記載された周知技術に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 そして、本件特許発明１を引用することにより本件特許発明１の全ての特定事項を備えた本件特許発明２～３についても、同様の理由によって、甲１に記載された発明、甲２に記載された事項、並びに甲３及び甲４に記載された周知技術に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえず、甲１に記載された発明、甲３に記載された事項、並びに甲４及び甲５に記載された周知技術に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない したがって、申立理由１によっては、本件特許発明１～３を取り消すことはできない。 第５ 結び 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては、本件特許の請求項１～３に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件特許の請求項１～３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。