2023-700575

特許第７１８６９３０号発明「セラミック焼結板、及びセラミック焼結板の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７１８６９３０号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７１８６９３０号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～２に係る特許についての出願は、２０２２年（令和４年）２月８日（優先権主張 令和３年３月２６日）を国際出願日とする出願であって、令和４年１２月１日にその特許権の設定登録がされ、同年同月９日に特許掲載公報が発行された。 その後、その請求項１～２に係る特許に対して、令和５年６月２日に特許異議申立人青木眞理（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされた。その後の経緯は、概略、以下のとおりである。 令和 ５年 ８月２５日付け ：取消理由通知 同年１０月２４日 ：意見書の提出（特許権者） 同年１１月２９日付け ：審尋 同年１２月２７日 ：回答書の提出（申立人） 第２ 本件特許請求の範囲の記載（本件発明） 本件特許請求の範囲の記載は、次のとおりである（以下、各請求項に係る発明を、項番号に合わせて「本件発明１」などといい、まとめて「本件発明」という。）。 「【請求項１】 窒化ケイ素で構成され、密度が３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３であり、 主面における表面粗さＲａが０．２８μｍ以下であり、 ８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２以下である、セラミック焼結板。 【請求項２】 窒化ケイ素、焼結助剤、バインダ及び分散剤を含むグリーンシートの積層体を加熱して脱脂する脱脂工程と、 脱脂された前記積層体を所定の焼成温度で加熱して加熱処理物を得る焼成工程と、 前記加熱処理物を前記焼成温度から室温まで冷却してセラミック焼結体を得る降温工程と、を有し、 前記焼成工程は、 １６００℃以上１８００℃未満の温度で加熱処理を行う第一焼成工程と、 １８００℃以上２０００℃以下の温度で３～７時間、加熱処理を行う第二焼成工程と、を含み、 前記降温工程は、 ９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程と、 １４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程と、 を含む、セラミック焼結板の製造方法。」 第３ 取消理由通知書に記載した取消理由の概要 当審が特許権者に通知した、令和５年８月２５日付けの取消理由は、概略、以下のとおりである。 １ 取消理由１（本件発明１に対するサポート要件違反１） 本件発明１は、「抗折強度に優れる焼結体を提供すること」を課題とするものである。ここで、本件発明１では、密度が「３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３」であることが特定されているが、本件の願書に添付した明細書（以下、「本件明細書」という。）に、実際に作成されたことが記載されているのは、密度が「３．２５～３．２６ｇ／ｃｍ３」という、「３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３」の範囲の下限近くのごく限られた範囲のもののみであり、また、本件明細書には、３．２５～３．２６ｇ／ｃｍ３の密度を有する実施例のセラミック焼結体の密度を３．２６超～３．３５ｇ／ｃｍ３まで増加させる方法も記載されていない。そうすると、「３．２６超～３．３５ｇ／ｃｍ３」という高い密度を有し、そして、抗折強度に優れる焼結体が記載されているとはいえず、本件発明１は、課題を解決できることを当業者が認識できる範囲を超えているものである。 よって、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載された発明とはいえず、本件発明１に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 ２ 取消理由２（本件発明１に対するサポート要件違反２） 本件発明１では、焼結体の表面粗さＲａが０．２８μｍ以下であることが特定されているが、焼結体の表面を研磨したものかどうかは特定されていない。そして、本件明細書には、降温工程に第一保持工程、第二保持工程を設けることによって表層の欠陥を修復し、平滑度を向上させ、抗折強度を向上させることが記載されており（【００４４】）、表面を研磨せずに表面粗さＲａを０．２８μｍ以下としている。そうすると、研磨を施して表面粗さＲａが０．２８μｍ以下とされた焼結体が本件明細書に記載されているとはいえないため、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載されていない範囲を包含している。 よって、本件発明１は発明の詳細な説明に記載された発明とはいえず、本件発明１に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 ３ 取消理由３（本件発明２に対するサポート要件違反） 本件発明２は、上記１で述べたとおり、「抗折強度に優れる焼結体を製造する方法を提供すること」を課題とするものである。そして、本件発明２は、「１６００℃以上１８００℃未満の温度で加熱処理を行う第一焼成工程」を含む。一方、本件明細書の実施例では、第一焼成工程として「１５００℃」での加熱処理を行っており、その結果、焼結体の抗折強度、誘電損失、密度、表面粗さＲａが所望の値となったことが示されている。 一般に、セラミック焼結体の特性は焼結温度によって左右されるところ、第一焼成温度を、実施例の「１５００℃」から本件発明２で特定される「１６００℃以上１８００℃未満」に上げても、抗折強度、誘電損失、密度、表面粗さＲａが所望の値となるものとはいえないため、本件発明２は課題を解決できるとはいえない。 よって、本件発明２は発明の詳細な説明に記載された発明とはいえず、本件発明２に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 第４ 取消理由についての判断 １ 本件明細書の記載 本件明細書には、以下の事項が記載されている。 （１）「【０００５】 本開示は、抗折強度に優れるセラミック焼結体を提供することを目的とする。本開示はまた、上述のようなセラミック焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。」 （２）「【０００６】 セラミック焼結体中に、ボイド、欠陥、又は組織の不均一な部分等が存在する場合、セラミック焼結体の抗折強度に影響すると考えられるが、本発明者らは検討によって、上述のボイド等が存在する場合、セラミック焼結体に高周波で交流電圧を印加するとわずかに放電を起こし、誘電損失ε”が大きくなること、さらには、特定の周波数帯域における誘電損失が抗折強度とよく対応することを見出した。本開示は、上述の知見に基づいてなされたものである。 【０００７】 本開示の一側面は、８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら、１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２以下である、セラミック焼結体を提供する。 【０００８】 上記セラミック焼結体は、交流電圧を印加した際に、特定の周波数帯域における誘電損失が上記範囲内となっており、優れた抗折強度を発揮し得る。」 （３）「【００１０】 本開示の一側面は、セラミック、焼結助剤、バインダ及び分散剤を含むグリーンシートの積層体を加熱して脱脂する脱脂工程と、脱脂された上記積層体を所定の焼成温度で加熱して加熱処理物を得る焼成工程と、上記加熱処理物を上記焼成温度から室温まで冷却してセラミック焼結体を得る降温工程と、を有し、上記降温工程は、９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程と、１４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程と、を含む、セラミック焼結体の製造方法を提供する。 【００１１】 上記セラミック焼結体の製造方法は、上述のような降温工程を有することから、抗折強度に優れるセラミック焼結体を製造することができる。」 （４）「【００１６】 セラミック焼結体の一実施形態は、８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２以下である。高周波数帯域における誘電損失が上記範囲内となるセラミック焼結体は、空隙等の欠陥が少なく、優れた抗折強度を発揮し得る。」 （５）「【００３６】 焼成工程は、加熱温度の異なる複数の工程を含んでもよい。このような複数の工程で加熱処理を行うことによって、セラミック焼結体の組織をより一層均質化することができる。上記焼成工程は、例えば、１６００℃以上１８００℃未満の温度で加熱処理を行う第一焼成工程と、１８００℃以上２０００℃以下（好ましくは１８００℃以上１８５０℃以下、より好ましくは１８００℃以上１８３０℃以下）の温度で加熱処理を行う第二焼成工程と、を含んでよい。 【００３７】 焼成工程における加熱時間のうち、１６００℃以上１８００℃未満の温度で加熱処理する時間（例えば第一焼成工程における加熱処理する時間）を長め（例えば、数時間）に確保することが望ましい。そこで、炉内温度を１６００℃以上１８００℃未満に保持する時間は、例えば、４時間以上、５時間以上、６時間以上、７時間以上、８時間以上、又は９時間以上であってよく、１５時間以下、又は１２時間以下であってよい。炉内温度を１６００℃以上１８００℃未満に保持する時間は、例えば、４～１５時間、又は５～８時間であってよい。１６００℃以上１８００℃未満の温度域では、焼結助剤が液相を形成するため、この温度で保持する時間を十分に確保することによってセラミックを粒成長させる環境をより均質化でき、結果としてセラミック焼結体の抗折強度をより向上できる。 【００３８】 また１８００℃以上の温度で加熱処理する時間を長めに確保することが好ましく、炉内温度を１８００～２０００℃の温度に保持する時間（例えば第二焼成工程における加熱処理する時間）は、例えば、３時間以上、又は４時間以上であってよく、7時間以下、又は６時間であってよい。炉内温度を１８００～２０００℃の温度に保持する時間は、例えば、３～７時間、又は４～６時間であってよい。１８００～２０００℃の温度域では、焼結助剤に由来する液相にセラミック粉末が溶解し、熱力学的により安定な結晶相の成長が促進されるため、この温度で保持する時間を確保することでセラミックの粒成長を促進させ、得られるセラミック焼結体の熱伝導率を向上させることができる。また１８００～２０００℃の温度に保持する時間を上記範囲内とすることで、セラミック及び焼結助剤の分解を抑制し、セラミック焼結体の緻密化が阻害されることをより十分に抑制できる。 【００３９】 焼成工程は、より具体的には例えば、１６００℃以上１８００℃未満の温度で１～２時間、加熱処理を行う第一焼成工程と、１８００℃以上２０００℃以下（好ましくは１８００℃以上１８５０℃以下、より好ましくは１８００℃以上１８３０℃以下）の温度で４～５時間、加熱処理を行う第二焼成工程を含む工程であってよい。」 （６）「【００４０】 降温工程は、上記焼成温度より低く、９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程（以下、第一保持工程ともいう）と、１４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程（以下、第二保持工程ともいう）と、を含む。第二保持工程は、第一保持工程以降の工程であり、好ましくは第一保持工程の直後に実施される工程である。降温工程として温度の異なる少なくとも２段階の保持工程を設け、焼成体を室温まで冷却することによって、焼成工程において焼結助剤が分解され、焼成体の表層から抜けていくことで、セラミック焼結体の表層に欠陥等が生じることを抑制することができる。 【００４１】 第一保持工程において焼成体を保持する温度（第一温度）は、例えば、１２００℃以下、又は１１００℃以下であってよい。第一温度を上記範囲内にすることによって、焼結助剤の固化を促進することができ、焼結助剤が表層から抜けることをより一層抑制することができる。第一温度の下限値は特に限定されるものではないが、例えば、９００℃以上、又は１０００℃以上であってよい。第一温度の下限値を上記範囲内にすることによって、セラミック焼結体の生産性をより向上できる。第一温度は上述の範囲内で調整してよく、例えば、９００～１２００℃、又は１０００～１２００℃であってよい。 【００４２】 第一保持工程において、第一温度に保持する時間（保持時間）は、例えば、０．５～２．０時間であってよい。第一保持工程の上記保持時間は、例えば、０．８時間以上、０．９時間以上、又は１．０時間以上であってよい。第一保持工程の上記保持時間は、例えば、１．８時間以下、又は１．６時間以下であってよい。 【００４３】 降温工程では、上記焼成温度から室温まで上記加熱処理物を冷却してセラミック焼結体を得る。焼成温度付近では、セラミック焼結体表層における焼結助剤が分解され、助剤濃度が低下する傾向にあるため、焼成工程の直後から急冷を開始する場合、セラミック焼結体の表層に欠陥が生じ得る。焼成工程の直後から急冷を開始する場合はまた、セラミック焼結体の表層と内部とで焼結助剤に由来する結晶相又はガラス相に分布ができ、その分布の広がりによって抗折強度がより低下し得る。さらに、焼結助剤によって固化する温度が異なることから、複数の焼結助剤を併用する場合には、焼結助剤ごとに結晶相又はガラス相を形成し、粒界の形成を促進することから、抗折強度がより低下し得る。そこで、降温工程における降温速度を調整することが望ましい。降温速度を緩やかにすることによって、上述のような焼結助剤の抜けによるセラミック焼結体の表層における欠陥の発生をさらに抑制し、またセラミック焼結体の表層と内部とにおける結晶相及びガラス相の分布、並びに結晶相及びガラス相における粒界の形成を抑制し得、これによって抗折強度により優れるセラミック焼結体を製造できる。焼成温度から第一温度への降温速度は、例えば、８℃／分以下、７℃／分以下、又は６℃／分以下であってよい。 【００４４】 第二保持工程において焼成体を保持する温度（第二温度）は第一温度よりも高く設定される。第二温度が第一温度よりも高い温度に設定されることで、第一保持工程において焼結助剤の抜けを抑制し、その後僅かに加熱することで焼成体中に保持された焼結助剤を再び溶融液相化させることによって、表層の欠陥を修復し、より平滑度を向上させ、抗折強度を更に向上し得る。 」 （７）「【実施例】 【００４９】 実施例及び比較例を参照して本開示の内容をより詳細に説明するが、本開示は下記の実施例に限定されるものではない。 【００５０】 （実施例１） ＜セラミック板の作製＞ 窒化ケイ素粉末と、焼結助剤として、酸化イットリウム粉末、酸化マグネシウム粉末及び二酸化珪素を準備した。これらを、Ｓｉ３Ｎ４：Ｙ２Ｏ３：ＭｇＯ：ＳｉＯ２＝９１：５：２：２（質量比）で配合して原料粉末を得た。この原料粉末に、バインダ、分散剤、及び分散媒を加えて、原料スラリーを調製した。次に、離型フィルム上にドクターブレード法によって、上述の原料スラリーを塗布し、塗布厚が０．４ｍｍとなるように調整し、グリーンシートを作製した。 【００５１】 作製したセラミックグリーンシートを縦：２５０ｍｍ×横：１８０ｍｍとなるように切断し、７０枚積層させることで積層体を調製した。上記積層体を、カーボンヒータを備える電気炉中に配置し、空気中、５００℃で２０時間加熱して脱脂し、脱脂体を得た。 【００５２】 次に、焼成炉内を１００Ｐａ以下に減圧させ、温度を上昇させ９００℃まで真空下で上記脱脂体を加熱処理した。その後、焼成炉内に窒素ガスを導入し、約０．９ＭＰaの加圧下で１５００℃まで昇温し、上記脱脂体を加熱し、均熱を図るため１５００℃で４時間保持した（第一焼成工程）。保持後、１８３０℃で３．５時間かけて昇温し、上記脱脂体を加熱し、１８３０℃で５．５時間保持することによって焼成体を得た（第二焼成工程）。 【００５３】 上述の焼成体を、以下の降温工程によって最終的に冷却し、セラミック焼結体を調製した。すなわち、降温工程における焼成炉の温度に関し、１８３０℃から１１００℃まで１２０分かけて冷却し、１１００℃の温度（第一温度）で２時間保持した。その後、１５００℃まで２４０分かけて加熱し、１５００℃（第二温度）で２時間保持した。さらに１１００℃まで８０分かけて冷却し、その後、焼成炉のヒーター電源を切り、自然冷却させた。 【００５４】 （実施例２） 第二温度を１６００℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。 【００５５】 （実施例３） 第一温度を１２００℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。 【００５６】 （実施例４） セラミックグリーンシートの厚みを２３％薄く調整したこと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。得られたセラミック板の厚さは０．２５ｍｍであった。 【００５７】 （実施例５） 焼結助剤の配合量を表１に記載した様に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。 【００５８】 （比較例１） 焼成工程における１８３０℃での加熱時間を１０．０時間に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。 【００５９】 （比較例２） 降温工程を自然冷却に変更し、第一保持工程及び第二保持工程を設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。 【００６０】 （比較例３） 降温工程を１５００℃まで６℃／分で冷却した後に１５００℃で２時間保持し、その後自然冷却した（降温工程における保持工程を一段階に変更した）こと以外は、実施例１と同様にして、セラミック板を得た。 ・・・ 【００６７】 【表１】 ［図：0001409119000001.jpg］ 」 ２ 乙号証について 特許権者は、令和５年１０月２４日提出の意見書に、以下の乙号証を添付している。 （１）乙第１号証 堀田禎ら、“焼結体密度に及ぼすプロセス操作条件の定量的評価”、Journal of the Ceramic Society of Japan、１９９５年、１０３[６]、６１６～６２１頁 上記乙第１号証には、以下の事項が記載されている。 ア 「また成形に関しては,噴霧造粒体のバインダーの種類,添加量及び湿度が成形体密度に及ぼす影響4)～8),焼成に関しては,焼結助剤9)～11)及び焼成条件11),12)が焼結体の緻密化及び微構造に及ぼす影響などについて報告されている.これらの研究において,個々のプロセス操作の因子の影響はかなり検討されている.」（６１６頁右欄８～１４行） イ 「３．２ as-received原料粉体を用いて作製した試料の成形体密度と焼結体密度の関係 as-received原料粉体を用いて作製した試料の成形体密度と焼結体密度の関係を見いだすため,種々の線図を作成した結果,図２に示すような線図により,焼結体相対密度と成形体相対密度が直線で表されることが分かった. ・・・ ［図：0001409119000002.jpg］ Fig 2. Relationship between sintered density and green density for as-received powders 図２で,as-received原料粉体を用いて作製した場合の,粉体特性が成形体密度と焼結体密度に及ぼす影響について見てみる.微細な一次粒子が固く凝集して空隙を含んだ凝集体を形成しているη/θアルミナ原料粉体１の成形体密度は最も低い.αアルミナの場合,一次粒子形状がデンドライト状の原料粉体２,４の成形体密度は低く,一次粒子形状が塊状の原料粉体３の成形体密度は高く,原料粉体の一次粒子形状が成形体密度に大きく影響している.次に焼結体密度について検討してみる.凝集体が認められた原料粉体１,２の焼結体密度は低く,凝集体が認められない原料粉体３,４の焼結体密度は高くなっており,原料粉体の凝集体の有無が焼結体密度に影響している.」 ウ 「３.３ 原料粉体別のプロセス操作と添加物の影響評価 (１)式に基づく線図を用いて,プロセス操作及び添加物が,成形体密度,焼結体密度に及ぼす影響を原料粉体ごとに見てみる. まずαアルミナについて検討してみる.図３に,凝集体が認められ一次粒子形状がデンドライト状の原料粉体２の場合を示した.図中の表は,実施したプロセス操作及び添加物の有無を示している.例えば, A(◎)はas-received原料粉体に蒸留水のみを添加し作製した焼結体を, B(△)は混合・バインダー添加・噴霧造粒し作製した焼結体を示しており以下同様である.図よりプロセス操作を施した試料及び添加物を添加した試料についても(１)式が成立する.as-received原料粉体に蒸留水を添加した(A)に比べて,すべての場合において成形体密度が向上しており,特に粉砕操作及びCIP操作により高い成形体密度が得られる.造粒操作を行った(B)及び粉砕操作を行った(C)は, (A)の直線上にあることから,焼結体密度の向上は,成形体密度の向上によるものである.焼結助剤を添加した操作(D)は, (A) (B) (C)の直線よりも上にあることから,焼結助剤添加が焼結体密度向上に効果的である. ・・・ 凝集体が認められず,一次粒子形状が塊状の原料粉体３の場合を図５に示した. as-received原料粉体に蒸留水を添加した(A)の成形体密度が高く,CIP操作以外の操作は成形体密度を低下させる.しかし,焼結体密度は,粉砕操作及び焼結助剤添加により向上している. 微細な一次粒子が固く凝集して空隙を含んだ凝集体を形成しているη/θアルミナ原料粉体１の場合を図６に示した.as-received原料粉体に蒸留水を添加し作製した(A)の成形体密度が低く,焼結体密度も低い.図から明らかなように,成形体密度の向上には,CIP操作が効果的であり,他の操作及び焼結助剤の添加は効果が少ない.一方焼結体密度の向上には,粉砕操作,焼結助剤添加が効果的である.」 エ 「３.４ プロセス操作及び添加物の添加が成形体密度,焼結体密度に及ぼす影響 噴霧造粒,粉砕及びCIPの各プロセス操作及び焼結助剤の添加が成形体密度及び焼結体密度に及ぼす影響を見てみる. まず噴霧造粒操作の効果を図７で見てみる.微細な一次粒子が固く凝集しているη/θアルミナ原料粉体１と柔らかく凝集しているαアルミナ原料粉体のうち,一次粒子形状がデンドライト状の原料粉体２,４では,この操作により成形体密度が向上しており,焼成条件が適当でなかった原料粉体４を除いて焼結体密度も向上している.しかし,一次粒子形状が塊状でもともと充填性がよい原料粉体３では,成形体密度及び焼結体密度が低下しており,噴霧造粒操作が悪影響を及ぼす場合もある. つぎに,粉砕操作の効果を図８で見てみる.微細な一次粒子が固く凝集しているη/θアルミナ原料粉体１は,粉砕が不十分で成形体密度の向上は少ない.柔らかく凝集しているαアルミナ原料粉体のうち,一次粒子形状がデンドライト状の原料粉体２,４は,粉砕操作が成形体密度向上に効果的である.一次粒子形状が塊状でもともと充填性のよい原料粉体３では,粉砕操作により成形体密度が低くなっている.しかし,焼成条件が適当でなかった原料粉体４を除いて,粉砕操作は,焼結体密度を向上させるのに効果的である. 原料粉体４以外の焼成条件が適当であった原料粉体で,焼結助剤添加の効果を見てみる. BaeとBaikは,異常粒成長防止には原料粉体中のカルシウム不純物含有量以上の酸化マグネシウム添加が必要であることを報告している14).本研究で使用した各原料粉体の純度は99.99mass%,焼結助剤添加量は酸化マグネシウム換算で0.03mass%で,焼結体に異常粒成長は認められず, BaeとBaikの実験結果と一致した.図９より,焼結助剤添加により成形体密度はほとんど変わらないが,焼結体密度が向上しており,焼結助剤は焼結体密度向上に効果があることが分かる.次に,助剤の添加方法の違いを図１０で見てみる.蒸留水に溶けやすい硝酸塩で添加した場合と蒸留水に溶けない酸化物で添加した場合の比較を行った.成形体密度は変わらないが,蒸留水に溶けやすい硝酸塩で添加した方が焼結体密度は高くなっている. CIP操作の効果を図１１で見てみる. CIP操作は,いずれの原料粉体においても成形体密度を向上させ,焼結体密度も向上させる.充填性の悪い原料粉体には,効果的な操作であることが分かる. 以上のことから,プロセス操作が成形体密度,焼結体密度に及ぼす効果は,主に原料粉体の凝集状態と一次粒子形状により大きく影響されることが分かった.」 （２）乙第２号証 広崎尚登、“酸化物助剤添加量が窒化ケイ素の焼結および焼結体の高温特性に及ぼす影響”材料、１９９２年、Ｖｏｌ．４１、２０７～２１１頁 上記乙第２号証には、以下の事項が記載されている。 「２ 実験方法 窒化ケイ素出発原料はStarck社製H1グレード,また焼結助剤としては信越化学社製純度99.9%のY2O3とNd2O3を用いた.・・・配合組成をTable IIに示す.・・・ ［図：0001409119000003.jpg］ ３ 結果と考察 ３・１ 焼結 Fig.１に助剤添加量と焼結体密度との関係を示す.従来研究が行われていた高助剤量(6～10mol%)の領域の他に低助剤量(約1mol%)の領域においても緻密な焼結体が得られることが見いだされた.SN10では理論密度の97%まで緻密化したが,助剤添加量の低減により密度は低下し,SN2で91.7%まで密度が低下した.ところがSN1では97.4%の高密度の焼結体が得られた.さらに助剤添加量を低減させたSN05では78.8%までしか緻密化しなかった.５回以上の焼結実験を繰返し行い同様の現象を確認した.」 ３ 当審の判断 （１）取消理由１及び２について ア 本件発明１の課題は、上記１（１）で摘記したとおり、「抗折強度に優れる焼結体を提供すること」である。 それに対し、上記１（２）の【０００６】～【０００８】及び同（４）の【００１６】によれば、セラミック焼結体中に、ボイド、欠陥、又は組織の不均一な部分等が存在する場合、セラミック焼結体に高周波で交流電圧を印加するとわずかに放電を起こし、誘電損失ε”が大きくなること、８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら、１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２以下であるセラミック焼結体は、空隙等の欠陥が少なく、優れた抗折強度を発揮し得ることが記載されている。 また、上記１（７）で摘記した実施例及び比較例の結果を示す表１を参照すると、実施例では、上記誘電損失ε”の最大値が０．００３２～０．００８１の値において抗折強度が８２０～９２０MPaとなっているのに対し、比較例では、上記誘電損失ε”の最大値が０．０１５３～０．０３９１の値において抗折強度が６７０～７５０MPaとなっている。 そうすると、「窒化ケイ素で構成され」る「セラミック焼結板」において、「８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２以下である」（以下、「本件誘電損失要件」という。）ことにより、上記抗折強度に優れるセラミック焼結体を得ていることから、本件発明１は、上記本件発明１の課題を解決できると認識できる範囲のものである。 イ 密度について 上記１（７）の【００６７】の表１によれば、実施例１～４で「３．２６ｇ／ｃｍ３」、実施例５で「３．２５ｇ／ｃｍ３」の密度を有する窒化ケイ素からなるセラミック焼結体が作成されており、それらは８２０MPa以上の優れた抗折強度を有している。してみれば、「３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３」の密度範囲のうち下限近くの「３．２５ｇ／ｃｍ３」、「３．２６ｇ／ｃｍ３」の密度を有する場合であっても、セラミック焼結体は抗折強度が優れたものとなっていることから、それよりも密度が高い「３．２６超～３．３５ｇ／ｃｍ３」の範囲の密度を有する場合にも、「本件誘電損失要件」を満たすとの前提のうえで、ボイド等が存在し密度が低いセラミック焼結体よりも緻密で密度が高いセラミック焼結体の方が抗折強度に優れているという一般事実を踏まえると、セラミック焼結体は抗折強度が優れたものとなっているといえ、本件発明１の課題が解決されているものである。 したがって、「窒化ケイ素で構成され」る「セラミック焼結板」において本件誘電損失要件を満たすことに加え、「密度が３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３」の範囲において、本件発明１の課題は解決されるといえる。 なお、申立人は、当審が令和５年１１月２４日付けで通知した、「セラミック焼結体の密度が高くなっても、抗折強度が低下する例があれば併せてご呈示ください。」という審尋に対して、上記例を示した文献などを提示してこなかったことから、当審では、上記「ボイド等が存在し密度が低いセラミック焼結体よりも緻密で密度が高いセラミック焼結体の方が抗折強度に優れている」ことを一般事実としている。 そして、乙第１号証には、上記２（１）アによれば、焼結助剤及び焼成条件が焼結体の緻密化に及ぼす影響について研究が行われていることが記載されており、同イによれば、成形体密度が増加すれば焼結体密度が増加することや、原料粉体中の凝集体の有無が焼結体密度に影響を及ぼすことが記載されており、同ウによれば、原料粉体の粉砕操作やCIP処理、焼結助剤添加により焼結体密度が増加することが、同エによれば、原料粉体の噴霧造粒や粉砕操作、焼結助剤添加、CIP処理により焼結体密度が向上することが記載されているし、乙第２号証には、上記２（２）によれば、焼結助剤の添加により焼結体密度が向上することが記載されている。 そうすると、焼結助剤の添加条件、焼成条件、成形体密度、原料粉体中の凝集体の有無、原料粉体の粉砕操作、CIP処理、原料粉体の造粒などを調整することによって焼結体の密度を調整することができることが知られているといえる。 したがって、これらの条件を調整することによって焼結体密度を調整し、密度が高い焼結体を作成できることが知られているといえ、密度が「３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３」である、抗折強度に優れる焼結体を作成することができるといえる。 してみれば、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載されているといえるし、本件発明１の課題を解決できるものである。 ウ 表面粗さＲａについて 上記１（７）で摘記した実施例及び比較例の結果を示す表１を参照すると、実施例では表面粗さＲａが０．２４～０．２７μｍの値において抗折強度が８２０～９２０MPaとなっているのに対し、比較例では、表面粗さＲａが０．３０～０．３４μｍの値において抗折強度が６７０～７５０MPaとなっている。ここで、これらの実施例及び比較例の表面粗さＲａは、研磨せずに得られたものであるが、仮に、研磨して上記表面粗さＲａのものを得たとしても、上記表１で記載されている表面粗さＲａ、誘電損失、及び抗折強度の値は、変化しないものといえる。 そうすると、「窒化ケイ素で構成され」る「セラミック焼結板」において「主面における表面粗さＲａが０．２８以下であり」、「８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２である」本件発明１は、上記本件発明１の課題を解決できると認識できる範囲のものであるといえる。 エ 申立人の主張 （ア）申立人は令和５年１２月２７日に提出した回答書（以下、「回答書」という）において、取消理由１及び２について、以下の主張をしている。 ａ 特許権者が令和５年１０月２４日に提出した意見書（以下、「意見書」という。）では、本件発明１が、抗折強度を高める観点で、より不利な３．２５ｇ／ｃｍ３未満の領域を含む理由が説明されていないし、本件明細書に３．２４ｇ／ｃｍ３、３．３５ｇ／ｃｍ３の臨界的意義は記載されていないため、本件明細書に開示された内容を、密度が３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３である本件発明１の範囲まで拡張ないし一般化することはできない。 ｂ 本件明細書の実施例１～５に係るセラミック焼結板の密度は、理論密度に近いものを示しているにすぎず、新規の密度からなるセラミック焼結板を開示しているものではない。 ｃ 意見書の、「セラミック原料の粒度調整、焼結助剤量の調整、・・・の調整などによって、セラミックス焼結体の密度を調整できることは知られており、当業者であれば、セラミック焼結体の密度を向上させ、３．２６超から３．３５ｇ／ｃｍ３とすることができると思量します」との主張について、それらの条件をどのように調整したら、本件発明１に係る、密度が３．２７～３．３５ｇ／ｃｍ３であるセラミック板を製造することができるのか、併せて乙第１号証を参照してみても不明である。 ｄ 本件発明１の「誘電損失」を得るためのセラミック焼結板の製造方法は発明の詳細な説明に記載されていないため、本件発明１の「誘電損失」を課題解決手段とすることはできない。 （イ）申立人の主張に対する当審の判断 ａ 本件明細書の実施例１～５、比較例１～３の密度と抗折強度を検討すると、密度が高い順に、実施例１～４は、密度３．２６ｇ／ｃｍ３で抗折強度８２０～９２０MPa、実施例５は、密度３．２５ｇ／ｃｍ３で抗折強度８２０MPa、比較例１、３は、密度３．２３ｇ／ｃｍ３で抗折強度６８０MPa、７５０MPa、比較例２は、密度３．２２ｇ／ｃｍ３で抗折強度６７０MPaとなっており、実施例、比較例の結果をとおして、密度が高いほど抗折強度が高くなることが理解できる。そうすると、密度３．２４ｇ／ｃｍ３の例は記載されていないものの、密度３．２３ｇ／ｃｍ３以下である比較例１～３よりも抗折強度が高いものとなることも理解できる。そうすると、密度３．２４ｇ／ｃｍ３の場合においても、十分に抗折強度の優れたものとなるといえるため、密度が３．２５ｇ／ｃｍ３未満、すなわち、３．２４～３．２５ｇ／ｃｍ３未満の場合にも本件発明１の課題は解決されていることが理解される。 また、本件発明１がサポート要件を満たすといえるためには、密度が３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３において本件発明１の課題を解決することは必要であるが、密度の下限「３．２４ｇ／ｃｍ３の臨界的意義」、上限「３．３５ｇ／ｃｍ３の臨界的意義」の有無は、本件発明におけるサポート要件の判断を左右するものではないから、この主張は、前提において誤りがある。 ｂ 実施例において、新規の密度からなるセラミック焼結板が開示されているか否かは、サポート要件の判断を左右するものではないから、この主張も前提において誤りがある。 なお、実施例５において、理論密度３．２４ｇ／ｃｍ３に対して実測値が３．２５ｇ／ｃｍ３となっており、理論密度より大きな実測値となっているが、原料の混合比は、小数点２桁目は四捨五入されているため（例えば、９４．５％と表記されているＳｉ３Ｎ４の添加量は９４．４５～９４．５４％の範囲を取り得るため）、実際に測定される比重が、複数の原料に基づく計算値から０．０１ｇ／ｃｍ３程度ずれることはあり得るものである。 ｃ 上記イで述べたとおり、焼結助剤の添加条件、焼成条件、成形体密度、原料粉体中の凝集体の有無、原料粉体の粉砕操作、CIP処理、原料粉体の造粒などを調整することで密度を調整できるのであるから、それらの条件を適宜調整すれば、密度が「３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３」である、抗折強度に優れた焼結体を作成することができるため、この主張は採用できない。 ｄ 下記（２）で説明するとおり、発明の詳細な説明には本件発明１の誘電損失を得るためのセラミック焼結体の製造方法が記載されているため、この主張は採用できない。 したがって、これらの申立人の主張は採用できない。 オ 小括 以上のとおりであるから、取消理由１及び２は理由がない。 （２）取消理由３について ア 本件発明２の課題は、上記第４の１（１）の【０００５】の記載によれば、「抗折強度に優れる焼結体」「を製造する方法を提供すること」である。 そして、同（３）の【００１０】～【００１１】の記載から、本件発明２は、「前記加熱処理物を前記焼成温度から室温まで冷却してセラミック焼結体を得る降温工程」が、「９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程と、１４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程」を有することによって、「抗折強度に優れる焼結体を製造する方法を提供する」という課題を解決するものであるといえる。 また、同（６）の【００４０】～【００４５】には、上記２段階の保持工程によって、焼成工程において焼結助剤が分解され、焼成体の表層から抜けていくことで、セラミック焼結体の表層に欠陥等が生じることを抑制し、第一保持工程の温度を１２００℃以下にすることによって、焼結助剤の固化を促進することで、焼結助剤が表層から抜けることをより一層抑制することができること、第二温度を第一温度よりも高い温度に設定することで、第一保持工程において焼結助剤の抜けを抑制し、その後僅かに加熱することで焼成体中に保持された焼結助剤を再び溶融液相化させることによって、表層の欠陥を修復し、より平滑度を向上させ、抗折強度を更に向上し得ること、第二温度を１６００℃以下とすることによって、焼結助剤の更なる分解を十分に抑制することができ、例えば、１４００℃以上とすることによって、焼結助剤の溶融による液相形成を促進すると共に当該液相の分散性を向上させることができ、セラミック焼結体の主面における平滑性をより高めることができること、すなわち、本件発明２の降温工程における第一工程、第二工程によって、焼結助剤が表層から抜けて欠陥が生じることを抑制し、欠陥を修復し、セラミック焼結体の主面の平滑性を高め、抗折強度を向上させていることが記載されているといえる。 他方、焼成工程については同（５）の【００３６】～【００３９】に、焼成工程が加熱温度の異なる複数の工程を含むことで、セラミック焼結体の組織をより一層均質化することができること、第一焼成工程の温度である１６００℃以上１８００℃未満では、焼結助剤が液相を形成するため、この温度で保持する時間を十分に確保することによってセラミックを粒成長させる環境をより均質化でき、結果としてセラミック焼結体の抗折強度をより向上できることが記載されている。 そうすると、第一焼成工程の役割は、焼結助剤が液相を形成し、セラミックを粒成長させる環境をより均質化し、結果としてセラミック焼結体の抗折強度をより向上することであるといえる。ここで、本件明細書の実施例１～５では第一焼成温度が１５００℃とされ、抗折強度の向上したセラミック焼結体が得られている。そうすると、第一焼成温度として１５００℃を採用した場合に焼結助剤が液相を形成し、セラミックを粒成長させる環境をより均質化し、結果としてセラミック焼結体の抗折強度をより向上したのであるから、温度を１６００℃以上１８００℃未満に上げた場合にも、焼結助剤が液相を形成し、セラミックを粒成長させる環境をより均質化し、結果としてセラミック焼結体の抗折強度をより向上させるであろうことが当業者に理解できる。 してみれば、本件発明２で特定される焼成工程並びに本件発明２で特定される第一工程及び第二工程を有する降温工程を含む本件発明２の方法は、発明の詳細な説明に記載されたものであるし、「抗折強度に優れる焼結体を製造する方法を提供すること」という課題を解決するものである。 イ 申立人の主張 申立人は、回答書において、本件明細書の【００５２】に記載されている第一焼成工程の温度は１５００℃であり、出願時の技術常識を鑑みても、本件明細書の発明の詳細な説明に開示された内容を、本件発明２の「第一焼成工程」の温度にまで拡張ないし一般化することはできないし、【００３７】の「１６００℃以上１８００℃未満の温度域では、・・・向上できる」との記載は【００５２】の記載と矛盾しており、本件発明２の第一焼成工程の温度がどちらの段落の記載の基づいているものであるか特定できないため、本件発明２は発明の詳細な説明に記載されたものではない旨主張している。 しかし、上記アで述べたとおり、第一焼成工程において１５００℃で「焼結助剤が液相を形成し、セラミックを粒成長させる環境をより均質化する」ことができるのであれば１６００℃以上１８００℃未満でも同様のことが起こると理解されるため、本件発明２の温度域は、発明の詳細な説明に記載されたものである。 したがって、申立人の上記主張は採用できない。 ウ 小括 以上のとおりであるから、取消理由３は理由がない。 第５ 取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由の概要 １ 進歩性の欠如について （１）申立理由１（甲第１号証を主たる証拠とした進歩性欠如） 本件発明１は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （２）申立理由２（甲第３号証を主たる証拠とした進歩性欠如） 本件発明２は、甲第３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明２に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 申立人は、甲第１～３号証に加え、以下の甲第４及び５号証も提示している。 甲第１号証：国際公開第２０１８／１９４０５２号 甲第２号証：特開２０００－３４１７２号公報 甲第３号証：国際公開第２０１５／０６０２７４号 甲第４号証：特開２００３－１９２４４５号公報 甲第５号証：特開昭６４－６１３５９号公報 なお、主たる証拠は甲第１、３号証であり、甲第２号証は、窒化けい素焼結体へのＭｇＯの添加と表面粗さＲａの関係を示すもの、甲第４号証は表面粗さＲａが０．２８μｍ以下の窒化けい素焼結板が知られていることを示すものであり、甲第５号証はＳｉ３Ｎ４及びＭｇＯの理論密度が示されたものである。 ２ 明確性要件違反について 申立理由３（本件発明１に対する明確性要件違反） 本件発明１は、「表面粗さＲａが０．２８μｍ以下」であるものであるが、研磨加工していないセラミック焼結板の表面粗さＲａを意味しているのか、研磨加工した後のセラミック焼結基板の表面粗さＲａを意味しているのか不明確である。よって、本件発明１に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 第６ 甲号証について １ 甲第１号証について （１）甲第１号証に記載の事項 甲第１号証には、下記の事項が記載されている（下線は当審で付与した。以下、同様。）。 ア 「[0007] 本発明が解決しようとする課題は、交流電圧の周波数が変化する場合であっても優れた絶縁性を示す焼結体を提供することである。」 イ 「[0014] 焼結体１に交流電圧を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて焼結体１の誘電損失を測定するとき、８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での誘電損失の平均値εＡと１００Ｈｚないし２００Ｈｚの周波数帯域での誘電損失の平均値εＢは、式：｜εＡ－εＢ｜≦０．１を満たす。 [0015] 誘電損失は、下記の測定方法により測定される。表面粗さＲａが１μｍ以下の焼結体１の基板（例えば窒化珪素基板）を用意する。Ｒａが１μｍを超える場合は、サンドブラストなどにより基板表面を平坦化する。次に、常温でＬＣＲメータ（ヒューレットパッカード社製ＨＰ１６４５１ＬＣＲメータまたはそれと同等の性能を有する装置）にて実効値１Ｖの交流電圧を基板に印加する。誘電損失は、リング状電極を用いて測定される。基板はリング状電極内に配置される。交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまでをスイープし、誘電率とｔａｎδ値を測定し、誘電損失を算出する。得られた誘電損失から、平均値εＡ、平均値εＢを求める。」 ウ 「[0019] 焼結体１が式：｜εＡ－εＢ｜≦０．１を満たすことは、周波数が変化しても誘電損失の変化が小さいことを示す。焼結体１は、式：０≦｜εＡ－εＢ｜≦０．０５を満たすことが好ましい。平均値εＡおよび平均値εＢのそれぞれは、０．１以下であることが好ましい。平均値εＡは０．１以下、０．０９以下、さらには０．０６以下であることが好ましい。平均値εＢは０．０２以下、さらには０．０１以下であることが好ましい。｜εＡ－εＢ｜の値が小さくても、平均値εＡおよび平均値εＢが大きな値であった場合、絶縁性が低下する（導電性として大きく発現する）おそれがある。このため、平均値εＡおよび平均値εＢはそれぞれ０．１以下であることが好ましい。」 エ 「[0059] （実施例１～６、比較例１） 表１に示す、窒化珪素粉末、表面改質剤、高分子バインダ、界面活性剤、可塑剤、溶媒、の組み合わせを用意して、溶媒中で混合することにより、混合溶液（試料１～４）を調製した。 ・・・ [0062] 次に、混合溶液試料１～４に焼結助剤を添加して、実施例１～６、比較例１～２となる窒化珪素焼結体の原料溶液を調製した。焼結助剤の添加量は、窒化珪素粉末との合計量が１００質量％となるように示した。その割合を表２に示す。 ・・・ [0064] 上記実施例および比較例からなる原料溶液を脱泡処理してスラリー化を行った。脱泡処理は、原料溶液を攪拌しながら真空脱泡処理を行った。得られたスラリーをドクターブレード法により成形してシートを調製した。それぞれ、所定のサイズに加工し、脱脂工程、焼結工程を行った。脱脂工程は、６００℃以上８００℃以下の温度、窒素雰囲気中で行った。 ・・・ [0073] 次に、実施例および比較例にかかる窒化珪素基板の絶縁性を調べた。絶縁性は、絶縁破壊電圧を調べた。誘電損失の周波数依存性を調べた。 [0074] 絶縁破壊電圧（絶縁耐力）は、ＪＩＳ－Ｃ－２１４１に準じて２端子法にて測定した。測定端子は先端が直径２０ｍｍの円柱状電極を使用した。絶縁耐力の測定はフロリナート中で行った。交流電圧の周波数を５０Ｈｚとした。 [0075] 誘電損失の周波数依存性は、常温でＬＣＲメータ（ヒューレットパッカード社製ＨＰ１６４５１）にて実効値１Ｖの交流電圧を印加して行った。交流電圧（１Ｖ）を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて誘電損失を測定し、｜εＡ－εＢ｜を求めた。誘電損失はリング状電極を用いて測定した。周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまでをスイープし、誘電率とｔａｎδ値を測定し、誘電損失を算出した。その結果を表６に示す。 [0076] [表6] ［図：0001409119000004.jpg］ 」 オ「[請求項１] 窒化珪素を含む結晶粒子と、粒界相と、を具備する焼結体であって、 前記焼結体に交流電圧を印加しながら前記交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて前記焼結体の誘電損失を測定するとき、８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での前記誘電損失の平均値εＡと、１００Ｈｚないし２００Ｈｚの周波数帯域での前記誘電損失の平均値εＢは、式：｜εＡ－εＢ｜≦０．１を満たす、焼結体。」 （２）甲第１号証に記載の発明 上記（１）イによれば、甲第１号証には、εＡは、焼結体に交流電圧を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて焼結体の誘電損失を測定するときの、８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での誘電損失の平均値を表しており、印加されるのは１Ｖの交流電圧であることが記載されている。 同エの実施例１～６に着目すると、甲第１号証には、交流電圧を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて誘電損失を測定するときの８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での誘電損失の平均値εＡが０．０４２～０．０９２（表６参照）である、窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板が記載されている。 そうすると、甲第１号証には、以下の発明が記載されているといえる（以下、「甲１発明」という。）。 「１Ｖの交流電圧を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて焼結体の誘電損失を測定するときの８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での誘電損失の平均値εＡが０．０４２～０．０９２である窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板。」 ２ 甲第２号証について 甲第２号証には、下記の事項が記載されている。 （１）「【００３９】また本発明において添加成分として使用するマグネシウム（Ｍｇ）の酸化物（ＭｇＯ）は、上記希土類元素の焼結促進剤としての機能を促進し低温での緻密化を可能にすると共に、結晶組織において粒成長を制御する機能を果し、Ｓｉ３Ｎ４焼結体の機械的強度を向上させるものである。また、焼結時にα－Ｓｉ３Ｎ４原料からβ－Ｓｉ３Ｎ４へ変化する転移温度を低下させ、焼結上がり面の表面粗さを小さくし、さらに焼結体表面に存在する気孔サイズも低減させ、また焼結上がり面の強度も増加させる効果を発揮するものである。このＭｇの添加量が酸化物換算で０．３重量％未満の場合においては添加効果が不充分である一方、３．０重量％を超える過量となる場合には熱伝導率の低下が起こるため、添加量は０．３～３．０重量％の範囲とする。特に０．５～２重量％とすることが望ましい。」 （２）「【００５５】実施例１～３ 酸素を１．３重量％、不純物陽イオン元素としてＡｌ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｍｎ，Ｂを合計で０．１０重量％含有し、α相型窒化けい素９７％を含む平均粒径０．４０μｍの窒化けい素原料粉末に対して、焼結助剤として平均粒径０．７μｍのＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）粉末５重量％，平均粒径０．５μｍのＭｇＯ（酸化マグネシウム）粉末１．５重量％を添加し、エチルアルコール中で７２時間湿式混合した後に乾燥して原料粉末混合体を調製した。 ・・・それぞれ実施例１～３に係る窒化けい素セラミックス焼結体を調製した。 ・・・ 【００６０】こうして得た実施例１～３および比較例１～３に係る窒化けい素焼結体について気孔率、熱伝導率（２５℃）、室温での三点曲げ強度の平均値を測定した。なお、三点曲げ強度は下記の２通りの場合について測定した。すなわち、焼結上がり面を、そのまま三点曲げ強度試験における引張り面にした場合と、焼結上がり面をダイヤモンド砥石で研削し、その表面粗さを０．８Ｓ（約０．１５μｍＲａ）にした研削加工面を引張り面にした場合とにおいて測定した。さらに、各焼結体をＸ線回折法によって粒界相に占める結晶相の割合（面積比）を測定し、下記表１に示す結果を得た。 【００６１】 【表１】 ［図：0001409119000005.jpg］ 」 ３ 甲第３号証について （１）甲第３号証に記載の事項 甲第３号証には、下記の事項が記載されている。 ア 「[0060] 次に、実施形態に係る窒化珪素基板の製造方法について説明する。実施形態に係る窒化珪素基板は前述の構成を有している限り、製造方法は特に限定されるものではないが、効率よく製造するための方法として次のものが挙げられる。 [0061] まず、原料粉末として、窒化珪素粉末、焼結助剤粉末を用意する。 ・・・ [0064] 次に、窒化珪素粉末および焼結助剤粉末を所定量混合し、さらに有機バインダを添加して原料混合体を調製する。 [0065] 次に、原料混合体を成形する成形工程を行う。原料混合体の成形法としては、汎用の金型プレス法、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法、あるいはドクターブレード法、ロール成形法のようなシート成形法などが適用できる。また、必要に応じ、原料混合体を、トルエン、エタノール、ブタノールなどの溶媒と混合するものとする。 [0066] 次に上記成形工程の後、成形体の脱脂工程を行う。脱脂工程は、非酸化性雰囲気中、温度５００～８００ ℃で１～４時間加熱して、予め添加していた大部分の有機バインダの脱脂を行うものとする。非酸化性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中などが挙げられる。 ・・・ [0069] 次に脱脂処理された成形体は、焼成容器内に収容され焼成炉内において非酸化性雰囲気中で温度１４００～１６５０℃に加熱され、１～８時間保持される熱処理工程が実施される。この処理により、焼結助剤粉末の液相反応が促進される。液相反応の促進により、液相成分が窒化珪素結晶粒子の粒界への拡散が促進され、気孔が低減される。 [0070] 保持温度が１４００℃未満では液相反応が起き難く、保持温度が１６５０℃を超えて高いと、窒化珪素結晶粒子の粒成長が進んでしまうために、液相成分の拡散による気孔低減効果が十分得られなくなる。また、非酸化性雰囲気としては、窒素ガス（Ｎ２）やアルゴンガス（Ａｒ）などが挙げられる。また、成形体を多段に積層して量産性を向上させることも有効である。また、多段にすることにより、炉内の温度が均一になり、液相反応が均一にすることができる。 [0071] 次に、焼結工程を行う。焼結工程は、非酸化性雰囲気中で成形体を温度１８００～１９５０℃に８～１８時間加熱して実施されるものとする。非酸化性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気、または窒素ガスを含む還元性雰囲気が好ましい。また、焼成炉内圧力は加圧雰囲気であることが好ましい。 [0072] 焼結温度が１８００℃未満と低温状態で焼成すると、窒化珪素結晶粒子の粒成長が十分でなく、緻密な焼結体が得難い。一方、焼結温度が１９５０℃より高温度で焼成すると、炉内雰囲気圧力が低い場合にはＳｉとＮ２に分解するおそれがあるため、焼結温度は上記範囲に制御することが好ましい。 [0073] 前述のように成形体を多段にした場合、炉内の圧力ばらつきが生じるおそれがあるため焼結温度は１９５０℃以下が好ましい。また、焼結温度が１９５０℃より高いと窒化珪素結晶粒子が必要以上に粒成長してしまい目的とする比（Ｔ２／Ｔ１）が得られなくなるおそれがある。 [0074] また、焼結工程後における焼結体の冷却速度を１００℃／ｈ以下にすることが好ましい。冷却速度を１００℃／ｈ以下、さらには５０℃／ｈ以下とゆっくり冷却することにより、粒界相を結晶化することができる。粒界相中の結晶化合物の割合を大きくすることができる。前記熱処理工程により、粒界相の液相反応を促進している。」 イ 「[0082] （実施例） （実施例１～２０および比較例１） 窒化珪素粉末として、平均粒径が１．０μｍであり、不純物酸素含有量が１質量％であり、α化率が９８％のものを用意した。また焼結助剤粉末として表１および表２に示したものを用意した。なお、焼結助剤粉末は平均粒径が０．８～１．６ μｍのものを用意した。 [0083] 窒化珪素粉末と焼結助剤粉末とを混合し、原料混合体を調製した。また、原料混合体に、分散剤、有機溶媒を混合してボールミル混合を行った。次に、原料混合粉１００質量部に対し、有機バインダとしてのブチルメタクリレートを１０質量部と、可塑剤としてジブチルフタレートを４質量部、混合し、有機溶媒を追加添加し、さらにボールミル混合を十分に実施してスラリー状の原料混合体を調製した。スラリーの粘度を５０００～１５０００ｃｐｓに調整した後に、シート成形法（ドクターブレード法）によりシート成形して乾燥し、成形体（グリーンシート）を調製した。 [0084] 成形体に対し、窒素ガス雰囲気中で温度５００～８００ ℃で１～４時間加熱して脱脂工程を行った。 [0085] 次に脱脂処理した成形体に対し、表１および表２に示した熱処理工程および焼結工程を実施した。この工程を実施した後、表１および表２に示した条件で実施例および比較例の窒化珪素基板を作製した。また、熱処理工程および焼結工程は多段（１０段重ね）にして実施した。 [表１] ［図：0001409119000006.jpg］ [0086] [表２] ［図：0001409119000007.jpg］ 」 （２）甲第３号証に記載された発明 上記（１）アによれば、窒化珪素粉末、焼結助剤粉末、有機バインダを添加して原料混合体を調製し（[0061]、[0064]）、ドクターブレード法、ロール成形法のようなシート成形法で成形し（[0065]）、成形体を加熱する脱脂工程を行い（[0066]）、１４００～１６５０℃に加熱されて１～８時間保持される熱処理工程が実施され（[0069]）、１８００～１９５０℃に８～１８時間加熱して実施される焼結工程が実施され（[0071]）、冷却速度１００℃／ｈ以下で冷却すること（[0074]）が記載されている。また同イによれば、原料混合体に分散剤を混合すること（[0083]）も記載されている。 そうすると、甲第３号証には、以下の発明が記載されているといえる（以下、「甲３発明」という。） 「窒化珪素粉末、焼結助剤粉末、有機バインダ、分散剤を添加した原料混合体を調製し、ドクターブレード法、ロール成形法のようなシート成形法で成形し、成形体を加熱する脱脂工程を行い、 １４００～１６５０℃で保持される熱処理工程を実施し、 １８００～１９５０℃に８～１８時間加熱して実施される焼結工程を実施し、 冷却速度１００℃／ｈ以下で冷却する、 窒化珪素基板の製造方法。」 ３ 甲第４号証について 甲第４号証には、以下のことが記載されている 「【０１０３】こうして得られた実施例１～７および比較例１に係る各窒化けい素基板について、表面粗さ、粒界相の最大径、気孔率、気孔の有無およびリーク電流値を測定して表１に示す結果を得た。 ・・・・ 【表１】 ［図：0001409119000008.jpg］ 」 ４ 甲第５号証について 甲第５号証には以下のことが記載されている 「理論密度は、Ｓｉ３Ｎ４の密度を３．１８ｇ／ｃｍ３、Ｌａ２Ｏ３の密度を６．５７ｇ／ｃｍ３、ＭｇＯの密度を３．５８ｇ／ｃｍ３として配合組成から計算で求めた。」（第３頁右上欄） 第７ 進歩性の欠如（申立理由１、２）についての判断 １ 申立理由１について（甲第１号証を主たる証拠とした進歩性欠如） （１）本件発明１と甲１発明の対比 甲１発明の「窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板」は、本件発明１の「窒化ケイ素で構成され」た「セラミック焼結板」に相当する。 そうすると両者は、以下の一致点と相違点を有する。 （一致点） 「窒化ケイ素で構成されるセラミック焼結板」 （相違点１） セラミック焼結板が、本件発明１では、密度が３．２４～３．３５ｇ／ｃｍ３であるのに対し、甲１発明では、密度が不明な点。 （相違点２） セラミック焼結板が、本件発明１では、主面における表面粗さＲａが０．２８μｍ以下であるのに対し、甲１発明では、表面粗さＲａが不明な点。 （相違点３） セラミック焼結板が、本件発明１では、「８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失ε”の最大値が１×１０－２以下」であるのに対し、甲１発明では、「１Ｖの交流電圧を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて焼結体の誘電損失を測定するときの８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での誘電損失の平均値εＡが０．０４２～０．０９２」である点。 （２）相違点の検討 事案に鑑み、相違点３について検討する。 甲１発明の、「１Ｖの交流電圧を印加しながら交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて焼結体の誘電損失を測定するときの８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での誘電損失」は、本件発明１の、「８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印加したときに生じる誘電損失」（以下、「本件誘電損失」という。）に相当する。そうすると、本件発明１では本件誘電損失の最大値が１×１０－２以下であるのに対し、甲１発明では本件誘電損失の平均値が０．０４２～０．０９２である。そして、本件誘電損失の平均値が０．０４２～０．０９２ということは、その最大値は、最低でも０．０４２であり、１×１０－２以下にはなり得ないため、甲１発明は、本件誘電損失の最大値が１×１０－２以下という条件を満たし得ない。したがって、相違点３は実質的な相違点である。 次に、相違点３の容易想到性について検討する。 本件発明１は、８００Ｈｚ～１ＭＨｚの間で周波数を連続的に変化させながら１Ｖの交流電圧を印可したときに生じる誘電損失ε”の「最大値が１×１０－２以下」とすることにより、上記第４の１（２）の【０００６】及び同（４）の【００１６】、さらにはその同（７）の実施例に記載されているとおり、抗折強度に優れたものにする。 一方、甲１発明においては、上記第６の１（１）アの[０００７]に記載されているとおり、交流電圧の周波数が変化する場合であっても優れた絶縁性を示す焼結体を提供することを課題としており、同エの実施例を参照するに、本件誘電損失の平均値が０．０４２～０．０９２との値で絶縁耐力（ｋＶ／ｍｍ）の値が１６～２５であり、十分に優れた絶縁性を示している。さらに、甲１発明の窒化ケイ素基板は、同オの請求項１に記載されている「焼結体に交流電圧を印加しながら前記交流電圧の周波数を５０Ｈｚから１ＭＨｚまで連続的に変化させて前記焼結体の誘電損失を測定するとき、８００ｋＨｚないし１ＭＨｚの周波数帯域での前記誘電損失の平均値εＡと、１００Ｈｚないし２００Ｈｚの周波数帯域での前記誘電損失の平均値εＢは、式：｜εＡ－εＢ｜≦０．１を満たす、焼結体」であるから、本件誘電損失の平均値を下げればいいというものでもない。 そうすると、甲１発明において、優れた抗折強度のセラミック焼結板とするために、本件誘電損失の「最大値が１×１０－２以下」とする動機はない。 仮に、本件誘電損失の最大値が１×１０－２とすることが記載されていて、動機付けもあったとしても、本件発明１で得られた「抗折強度に優れる」という効果は予測しえないものである。 そして、甲第２号証、さらには、甲第３～５号証にも、本件誘電損失に関する記載はない。 したがって、相違点１、２について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１発明及び甲第２号証に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明することができたものではない。 ２ 申立理由２について（甲第３号証を主たる証拠とした進歩性欠如） （１）本件発明２と甲３発明の対比 ア 甲３発明の「窒化珪素粉末、焼結助剤粉末、有機バインダ」は、本件発明２の「窒化ケイ素、焼結助剤、バインダ」に相当する。 イ 甲３発明の「ドクターブレード法、ロール成形法のようなシート成形法で成形」することは、本件発明２の「グリーンシート」を成形することに相当し、甲３発明の「ドクターブレード法、ロール成形法のようなシート成形法で成形し」た「成形体」は、本件発明２の「グリーンシートの積層体」とは「成形体」である点で共通する。 ウ 甲３発明の「１４００～１６５０℃で保持される熱処理工程」は、本件発明２の「所定の焼成温度で加熱して加熱処理物を得る焼成工程」であって「１６００℃以上１８００℃未満の温度で加熱処理を行う第一焼成工程」に相当する。 エ 甲３発明の「１８００～１９５０℃に」「加熱して実施される焼結工程」は、本件発明２の「所定の焼成温度で加熱して加熱処理物を得る焼成工程」であって「１８００℃以上２０００℃以下の温度で加熱処理を行う第二焼成工程」に相当する。 オ 甲３発明の「冷却する」ことは、本件発明２の「加熱処理物」を「焼成温度から室温まで冷却」する「降温工程」を「有する」ことに相当する。 カ 甲３発明の「窒化珪素基板の製造方法」は、本件発明２の「セラミック焼結板の製造方法」に相当する。 そうすると、甲３発明と本件発明２とは以下の一致点、相違点を有する。 （一致点） 「窒化ケイ素、焼結助剤、バインダ及び分散剤を含むグリーンシートの成形体を加熱して脱脂する脱脂工程と、 脱脂された成形体を所定の焼成温度で加熱して加熱処理物を得る焼成工程と 前記加熱処理物を前記焼成温度から室温まで冷却してセラミック焼結体を得る降温工程と、を有し、 前記焼成工程は、 １６００℃以上１８００℃未満の温度で加熱処理を行う第一焼成工程と、 １８００℃以上２０００℃以下の温度で、加熱処理を行う第二焼成工程と、 を含む、セラミック焼結板の製造方法」 （相違点４） グリーンシートの成形体が、本件発明２では、グリーンシートの「積層体」であるのに対し、甲３発明は積層体かどうか不明な点。 （相違点５） 「降温工程」が、本件発明２では、「９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程と、１４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程」を含むものであるのに対し、甲３発明は、「冷却速度１００℃／ｈ以下で冷却する」ものである点。 （２）相違点の検討 事案に鑑み、相違点５の容易想到性について検討する。 本件発明２は、上記第４の１（６）の実施例と比較例の記載を参照すると、比較例２及び３では「自然冷却」されているのに対し、実施例１では、「 降温工程における焼成炉の温度に関し、１８３０℃から１１００℃まで１２０分かけて冷却し、１１００℃の温度（第一温度）で２時間保持した。その後、１５００℃まで２４０分かけて加熱し、１５００℃（第二温度）で２時間保持した」とされ、実施例２では、「第二温度を１６００℃に変更したこと以外は、実施例１と同様」にしたとされ、実施例３では、「第一温度を１２００℃に変更したこと以外は、実施例１と同様」にしたとされ、実施例４では、「実施例１と同様にした」とされている。そして、表１を参照すると、前者では本件誘電損失の最大値が０．０１５３～０．０３９１で、抗折強度が６７０～７５０MPaであるのに対し、後者では本件誘電損失の最大値が０．００３２～０．００６４で、抗折強度が８２０～９２０MPaである。そうすると、本件発明２では「降温工程は、９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程と、１４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程と、を含む」ことにより、本件誘電損失の「最大値が１×１０－２以下」となり、優れた抗折強度を得ているといえる。 一方、甲３発明では、冷却速度を特定するのみで、上記２段階の降温工程とするものでもなく、その他の甲第１、２、４及び５号証の記載を参照しても、９００～１２００℃の温度で０．５～２．０時間保持する第一工程と１４００～１６００℃の温度で１．５～４．０時間保持する第二工程とを含む降温工程とすることにより、優れた抗折強度を得ることについては、記載されていない。 さらに、第４の１（６）に記載された事項によれば、本件発明２では、降温工程において、第一保持工程、第一保持工程より高い温度での第二保持工程という少なくとも２段階の保持工程を設けることによって、セラミック焼結体の表層の欠陥等が生じることを抑制し、表層の欠陥を修復し、より平滑度を向上させ、抗折強度をさらに向上させているものであるといえ、このような効果は甲３発明から予測しうるものではない。 したがって、甲３発明において、相違点５に係る本件発明２の構成を採用することは当業者が容易に想到しうるものではないし、仮に採用したとしてもその効果は予測しうるものではない。 したがって、相違点４について検討するまでもなく、本件発明２は、甲３発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものではない。 第８ 明確性要件違反（申立理由３）についての判断 本件発明１の「表面粗さＲａが０．２８μｍ以下」は、研磨工程の有無について何ら特定していないため、研磨工程を行ったものも、行っていないものも含むと理解するのが相当である。そして、本件明細書には「表面粗さＲａが０．２８μｍ以下」が、研磨工程によって得られたものであることを妨げるような記載もない。 してみれば、「表面粗さＲａが０．２８μｍ以下」は、研磨工程によるものも、研磨工程によらないものも含んでおり、この点において明確である。 したがって、申立理由３に理由はない。 なお、異議申立書において、申立人は、審査過程の令和４年９月２６日に提出された意見書に、「本願においては、セラミック焼結板を製造する際の降温過程において再加熱することによって、焼成体中に保持された焼結助剤を再び溶融液相化させることによって、表層の欠陥を修復し、より平滑度を向上させ、得られるセラミック焼結板の主面における表面粗さを低下させております」と記載されており、本件発明の主面が、令和４年７月２６日付けの拒絶理由通知で引用された引用文献１に記載の研磨面とは異なる旨の主張を行っているため、本件発明は研磨加工せずに表面粗さＲａが０．２８μｍ以下であるものである旨の主張をしている。 しかし、上記意見書では「本件の請求項１に係る発明においては、主面における表面粗さＲａが０．２８μｍ以下に特定されているのに対して、引用文献１に記載の発明ではそのような特定がない」と主張がされているものである。 上記意見書には、「本願においては、セラミック焼結板を製造する際の降温工程において再加熱することによって、焼成体中に保持された焼結助剤を再び熔融液相化させることによって、表面の欠陥を修復し、より平滑度を向上させ、得られるセラミック焼結板の主面における表面粗さを低下させております」とも記載されているが、これは、本件発明において、上記方法によってＲａを０．２８μｍ以下とすることができることを述べているにとどまり、研磨工程を排除するものではない。 したがって、上記申立人の主張は採用できない。 第９ むすび 以上のとおりであるから、本件発明１～２に係る特許は、特許異議申立書に記載された特許異議申立理由、及び、取消理由通知書に記載した取消理由によっては、取り消すことができない。 また、他に本件発明１～２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。