2022-700839

特許第７０４３６８９号発明「窒化アルミニウム焼結体、及び基板」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７０４３６８９号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－６〕について訂正することを認める。 特許第７０４３６８９号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７０４３６８９号の請求項１～６に係る特許についての出願は、２０２１年（令和３年）６月２１日（優先権主張 令和２年６月２２日）を国際出願日とする出願であって、令和４年３月１８日にその特許権の設定登録がされ、同年同月２９日に特許掲載公報が発行されたものである。その特許についての本件特許異議の申立ての経緯は、次のとおりである。 令和４年 ８月２６日 ：特許異議申立人 青木眞理（以下「申立人」という。）による請求項１～６に係る特許に対する特許異議の申立て 同年１１月 ８日付け：取消理由通知書 令和５年 １月１０日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出 同年 ２月１７日 ：申立人による意見書の提出 第２ 訂正の適否 １ 訂正の内容 本件訂正請求書による請求の趣旨は、特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１～６について訂正することを求めるものであり、その内容は以下のとおりである。 訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項１に「である、」と記載されているのを、「であり、体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上である、」に訂正する（請求項１の記載を直接的又は間接的に引用する請求項２～６についても同様に訂正する。）。なお、下線は訂正箇所を示す。 ２ 訂正の目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否、新規事項の有無 （１）目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項１は、窒化アルミニウム焼結体を「体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上である」窒化アルミニウム焼結体に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 そして、窒化アルミニウム焼結体を「体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上である」ものに限定する訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （２）新規事項の有無 願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面（以下「本件特許明細書等」という。）の【００２７】には「窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上であってよく、１．０×１０１２Ω・ｃｍ以上であってよく、２．０×１０１２Ω・ｃｍ以上であってもよい。」と記載されていることから、訂正事項１は、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてしたものである。 ３ 一群の請求項について 訂正前の請求項２～６は請求項１を直接的又は間接的に引用するものであるから、請求項１～６は一群の請求項である。そして、上記訂正事項１は、その一群の請求項においてなされたものであるから、特許法第１２０条の５第４項で規定する当該一群の請求項ごとに請求されているものである。 ４ 訂正の適否についてのまとめ 上記のとおり、訂正事項１に係る訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項で準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するものである。 よって、特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－６〕について訂正することを認める。 第３ 本件発明 本件訂正請求により訂正された請求項１～６に係る発明（以下「本件発明１」～「本件発明６」といい、まとめて「本件発明」ともいう。）は、訂正特許請求の範囲の請求項１～６に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。 「【請求項１】 主成分として窒化アルミニウムと、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物と、を含み、 前記酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ２を含有し、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が０．２以上であり、体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上である、窒化アルミニウム焼結体。 【請求項２】 前記酸化物全体に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の含有量が、２０質量％以上である、請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体。 【請求項３】 前記酸化物全体に対するＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３の含有量が、８０質量％以下である、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム焼結体。 【請求項４】 前記酸化物全体の含有量が、０．５～８質量％である、請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体。 【請求項５】 前記酸化物の粒子の粒径は１５μｍ未満である、請求項１～４のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体。 【請求項６】 請求項１～５のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体で構成されるセラミック板と、前記セラミック板に取り付けられる金属部と、を備える基板。」 第４ 取消理由の概要 令和４年１１月８日付け取消理由通知書で通知した取消理由の概要は、次のとおりである。 取消理由１ （新規性）本件特許の訂正前の請求項１～６に係る発明は、本件特許出願（優先日）前に日本国内又は外国において頒布された刊行物である甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、訂正前の請求項１～６に係る特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものである。 取消理由２ （進歩性）本件特許の訂正前の請求項１～６に係る発明は、本件特許出願（優先日）前に日本国内又は外国において頒布された刊行物である甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証～甲第４号証に記載された事項に基づいて、本件特許出願（優先日）前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１～６に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 ＜甲号証一覧＞ 甲第１号証：特開平９－７１４６９号公報 甲第２号証：高山透、外１名、「ＸＲＤ－リ－トベルト法による焼結鉱中の鉱物相の定量解析」、新日鉄住金技報、第408号、２０１７年、pp.67-75 甲第３号証：特開平６－２１９８４４号公報 甲第４号証：特開２００１－３５４４７９号公報 （以下、甲第○号証は「甲○」という。） 第５ 甲号証の記載 １ 甲１について （１）記載事項について 甲１には、以下の事項が記載されている。なお、下線は当審において付与した（以下同様）。 （甲１ア）「【０００１】 【発明の属する技術分野】この発明は、窒化アルミニウム焼結体に関し、特に高い熱伝導性とともに高い強度を有する窒化アルミニウム焼結体に関するものである。」 （甲１イ）「【０００９】そこで、この発明の目的は、高い熱伝導率を維持するとともに高い抗折強度を有する窒化アルミニウム焼結体を提供することである。 【００１０】特に、この発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度を改善することであり、窒化アルミニウム焼結体を電子部品（ＩＣ用基板等）として使用する際に生ずる、熱応力による部品の損傷・破壊を防止することである。」 （甲１ウ）「【００１２】好ましくは、上記のＸは、イットリウム（Ｙ）である。Ｘがイットリウム（Ｙ）の場合、ＡはＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＬと称する）であり、Ｂは３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＧと称する）である。 【００１３】本発明は、窒化アルミニウム焼結体中の複合酸化物の組成を制御することにより、高い熱伝導率を維持するとともに、抗折強度を大幅に向上させた窒化アルミニウム焼結体を得ようとするものである。 【００１４】このような複合酸化物のほとんどは、窒化アルミニウム結晶組織の粒界相部分に存在する。窒化アルミニウム焼結体の破壊は主としてこの粒界相部分で起こる。そのため、複合酸化物が破壊現象に大きな影響を与える。 【００１５】そこで、本願発明者らは、鋭意研究した結果、上記のＹＡＬ／ＹＡＧの存在比率がＸ線強度比で３０／７０以上、９５／５以下の範囲内にあるとき、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度が大幅に向上することを見いだした。また、この範囲内では、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率も１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上と高い値を維持しており、実用上問題とはならないことを見いだした。」 （甲１エ）「【００１８】 【実施例】表１に示されるように酸素含有量を調整した１３種類の窒化アルミニウム原料粉末を準備した。 【００１９】 【表１】 ［図：0001400467000001.jpg］ 【００２０】各種の窒化アルミニウム原料粉末を用いて、以下の表２に示される２つの調合組成ＩとＩＩに従って混合粉末を作製した。 【００２１】 【表２】 ［図：0001400467000002.jpg］ 【００２２】なお、表２の中で、アクリルバインダはポリアルキルメタアクリレート、滑剤はステアリン酸、有機溶剤はＩＰＡ（イソプロピルアルコール）とトルエンを１対４の体積パーセント比で混合したものを用いた。 【００２３】上記の混合工程は、５００ｍｌのポリ容器に、表２に示された各組成物を９９．９％アルミナ製のボール（直径が１０ｍｍ）２００ｇとともに装入して、６０ｒ．ｐ．ｍ．の回転数で２時間回転させることにより行なわれた。 【００２４】このようにして得られた各種の混合粉末を温度８０℃で１８０分間乾燥させた。 【００２５】乾燥後、混合粉末を６０メッシュの篩に通して整粒した。その後、乾式１軸プレスを用いて５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で各種の混合粉末を４．５ｍｍ×３．４ｍｍ×４０ｍｍの大きさの棒状体に成型した。このようにして得られた成型体を１０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で冷間静水圧成形した。 【００２６】このようにして得られた成形体に温度４５０℃の乾燥空気中で１８０分間、脱脂処理を施した。 【００２７】その後、成形体を１８５０℃の窒素雰囲気中で１８０分間、焼成した。以上のようにして作製された各種の窒化アルミニウム焼結体の試料を用いて抗折強度とＸ線回折強度と熱伝導率の測定を行なった。 【００２８】抗折強度は、東京試験機株式会社製の引張・圧縮強度試験器（SENSTAR ESC-05TD）を用いて、測定した。試料の寸法は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に規定される寸法（３ｍｍ×４ｍｍ×３６ｍｍ）を採用した。試験方法としては支点間距離を３０ｍｍとし、クロスヘッドスピードを０．５ｍｍ／ｍｉｎ．として３点曲げ試験を行なった。 【００２９】Ｘ線回折強度は、株式会社リガク製の粉末Ｘ線回折装置（ＲＡＤ－Ｂシステム）を用いて測定した。試料としては、上記のようにして得られた焼結体を陶磁器製およびメノウ製の乳鉢で粉砕したものを用いた。回折条件は、対陰極としてＣｕ（Ｋα）を用いて、４０ＫＶ×３０ｍＡの負荷で回折角度（２θ）を２０～４５°とした。Ｘ線強度比の計算は、回折角度範囲に含まれるＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）、ＹＡＬ（Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）、ＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３）のすべての回折線の観測強度と、標準回折強度とから、最小自乗法により回折強度比を求めた。これは、上記のＸ線回折装置に付属された解析プログラムに従った。 【００３０】熱伝導率は、株式会社リガク製のレーザーフラッシュ熱特性測定装置（ＬＦ／ＴＣＭ－ＦＡ８５１０Ｂ）を用いて測定した。測定対象としての試料の大きさは、直径が１０ｍｍ、厚みが２．０ｍｍであった。 【００３１】以上のようにして測定された各試料のＸ線強度比によるＹＡＧとＹＡＬの存在比率（％）と抗折強度（ｋｇｆ／ｍｍ２）と熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は表３と表４に示される。表３は、表２で示された調合組成Ｉに従った混合粉末を用いた場合の試料についての結果を示しており、表４は、表２で示された調合組成ＩＩに従った混合粉末を用いた試料についての結果を示している。 【００３２】 【表３】 ［図：0001400467000003.jpg］ 【００３３】 【表４】 ［図：0001400467000004.jpg］ 」 （２）甲１発明について 上記（甲１ウ）に記載されているとおり、ＹＡＬ、ＹＡＧとは、順にＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３のことであり、また、上記（甲１イ）に記載されているとおり窒化アルミニウム焼結体は「電子部品（ＩＣ用基板等）として使用する」ものである。そして、実施例である（甲１エ）の表４の試料No.６に基づいて、甲１に記載されている発明（以下「甲１発明」という。）を認定すると、以下のとおりである。 「電子部品（ＩＣ用基板等）として使用する窒化アルミニウム焼結体であって、Ｘ線強度比による以下の各相の存在比率が、ＡｌＮが９２．４、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３が６．７、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３が０．９である窒化アルミニウム焼結体。」 ２ 甲２について 甲２には、以下の事項が記載されている。 「リートベルト法は結晶構造モデルを用いてＸＲＤパターン全体をシミュレートして，実験で得られるＸＲＤパターンと比較し，実験と計算ＸＲＤパターンの残差が最小になるように結晶構造モデルの結晶格子定数，原子座標などの結晶構造因子や重量分率を最小二乗法で最適化する解析手法である。この手法は，回折ピ－クが重複するような複数相を有する材料でも，各鉱物相の定量を高精度に決定できる特徴を有する。」（６７頁右欄最下行～６８頁左欄７行） ３ 甲３について 甲３には、以下の事項が記載されている。 （甲３ア）「【特許請求の範囲】 【請求項１】粒界相を含有するＡｌＮ焼結体において、該焼結体切断面における粒界相の （ａ）平均周長が０．１～１５μｍで、 （ｂ）平均最小径と平均最大径の比率が０．５～１．０で、 （ｃ）平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５以下であり、かつ該粒界相組成が３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3およびＹ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3からなることを特徴とするＡｌＮ焼結体。」 （甲３イ）「【０００４】 【発明が解決しようとする課題】上記のように最近開示されたＡｌＮ焼結体は優れた熱伝導性を有するが、高出力化、高集積化による発熱量が増大すると、耐熱サイクル特性等の耐熱疲労特性が難点となり、基板等の薄板に亀裂が発生し、基板回路に支障をきたすという問題も出てくる。そのため、耐熱サイクル特性を向上させる必要があり、本発明はその特性を向上させることを目的とする。」 ４ 甲４について 甲４には、以下の事項が記載されている。 （甲４ア）「【特許請求の範囲】 【請求項１】窒化アルミニウム結晶組織にＹＡＧ，ＹＡＭおよびＹＡＬの少なくとも一種を含む粒界相が形成され、粒界相の最大径が１μｍ以下であり、かつ熱伝導率が１８８Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。」 （甲４イ）「【００１２】本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、高強度で熱伝導率が高く放熱特性が優れた窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法を提供することを目的とする。」 第６ 当審の判断 １ 本件発明１について （１）対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 ア 甲１発明の「３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３」及び「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３」は、本件発明１の「構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物と、を含み、前記酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３を含有」することに相当し、また、甲１発明の「ＡｌＮ」を含む「窒化アルミニウム焼結体」は、本件発明１の「主成分としてＡｌＮ」「を含」む「窒化アルミニウム焼結体」に相当する。 イ 各相の「質量比」とは、質量という物理量のもとでの各相の「存在比」を表すことから、甲１発明の「Ｘ線強度比による」「存在比率」と、本件発明１の「質量比」とは、ある物理量の上位概念としての「存在比」で共通するといえる。 そして、甲１発明の「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３」に対する「３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３」の「Ｘ線強度比による」「存在比率」として「６．７」／「０．９」、すなわち７．４は、数値として「０．２以上」を満たすものである。 そうすると、甲１発明の「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３」に対する「３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３」の「Ｘ線強度比による」「存在比率」として「６．７」／「０．９」と、本件発明１の「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が０．２以上」とは、「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の存在比が０．２以上」であることで共通するといえる。 ウ ゆえに、本件発明１と甲１発明とは、 （一致点） 「主成分として窒化アルミニウムと、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物と、を含み、 前記酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３を含有し、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の存在比が０．２以上である、窒化アルミニウム焼結体。」 の点で一致し、以下の点で相違する。 （相違点１） Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の存在比が、本件発明１では、「質量比」であるのに対し、甲１発明では、「Ｘ線強度比による」点。 （相違点２） 窒化アルミニウム焼結体が、本件発明１では、「体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」であるのに対し、甲１発明では、体積抵抗率の値が不明である点。 （２）相違点の判断 ア 相違点１について （ア）本件発明１における「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比」は、本件明細書に、 「【００２１】 本開示における酸化物の組成は、窒化アルミニウム焼結体から、主成分である窒化アルミニウムを加水分解反応によって溶解除去し、残存する酸化物のＸ線回折を行うことによって求めることができる。加水分解反応は、例えば、水酸化ナトリウム水溶液を用いてよい。主成分である窒化アルミニウムを加水分解反応で溶解除去することによって、粒子状の酸化物の凝集状態も把握することができる。Ｘ線回折には、例えば、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（装置名）を用いることができる。」 「【００４４】 図３は、残存した粒状の副成分のＳＥＭ写真である。図３に示すとおり、粒状の副成分は凝集しておらず、粒径は１５μｍ未満であった。次に、図３の副成分の粉末Ｘ線回折を行った。分析には、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（商品名）を用いた。その結果、副成分は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＧ）とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＰ）を含有することが確認された。これらの成分の他に、Ａｌ（ＯＨ）３が検出された。このＡｌ（ＯＨ）３は、加水分解反応の際に生じたものと考えられる。一方、副成分における酸化アルミニウム、酸化イットリウム及び２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＭ）の含有量は検出限界以下であった。つまり、ＹＡＰ及びＹＡＧ以外の酸化物は検出されなかった。酸化物全体に対するＹＡＧとＹＡＰの含有量、及び、ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比は表１に示すとおりであった。」 と記載されているとおり、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（装置名）を用いて粉末Ｘ線回折によって求めたものである（なお、当審の調査によると、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘは、粉末Ｘ線回折の結果からリートベルト解析（例えば、甲２参照）により各相の質量％を求めている。）。 （イ）一方、甲１発明の「Ｘ線強度比による」「存在比率」は、（甲１ウ）の【００２９】に「Ｘ線回折強度は、株式会社リガク製の粉末Ｘ線回折装置（ＲＡＤ－Ｂシステム）を用いて測定した。」「Ｘ線強度比の計算は、回折角度範囲に含まれるＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）、ＹＡＬ（Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）、ＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３）のすべての回折線の観測強度と、標準回折強度とから、最小自乗法により回折強度比を求めた。これは、上記のＸ線回折装置に付属された解析プログラムに従った。」と記載されている。 （ウ）一般に、粉末Ｘ線回折において、各相の回折強度比と質量比は比例関係にあり、本件発明１の「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比」が、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（装置名）を用いて粉末Ｘ線回折によって求めたものであることを踏まえると、甲１発明の「Ｘ線強度比による」「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３」に対する「３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３」の「存在比率」と、本件発明１の「Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比」とは数値として実質的に相違するとはいえない。 イ 相違点２について （ア）本件明細書では、体積抵抗率について、実施例１は２．１×１０１２Ω・ｃｍ、実施例２は４．５×１０１２Ω・ｃｍ、実施例３は１．１×１０１２Ω・ｃｍとすべての実施例において体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上であるのに対し、比較例１は２．０×１０１１Ω・ｃｍ、比較例２は１．６×１０１１Ω・ｃｍとすべての比較例において５．０×１０１１Ω・ｃｍ未満となっており、それらの製造方法について以下のように記載されている。 「【００４１】 ［実施例１］ （窒化アルミニウム焼結体の作製） 窒化アルミニウム粉末と、酸化イットリウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、９３．５：３．５：３．０の質量比で配合し、ボールミルを用いて混合して混合粉末を得た。混合粉末１００質量部に対し、セルロースエーテル系バインダー（信越化学工業株式会社製、商品名：メトローズ）を６質量部、グリセリン（花王株式会社製、商品名：エキセパール）を５質量部、及びイオン交換水を１０質量部添加して、ヘンシェルミキサーを用いて１分間混合し、成形原料を得た。この成形原料を、ドクターブレード法によって成形し、シート状の成形体（厚み：１．４ｍｍ）を作製した。 【００４２】 この成形体に、離型剤として窒化ホウ素粉を塗布した後、１５枚を積層し、空気中において５７０℃で５時間加熱して脱脂した。次に、脱脂体を、加熱炉に入れて、窒素ガス雰囲気中（大気圧）、１８００℃まで昇温した。その後、１８００℃で４時間保持した後、加熱炉内で放冷した。このようにして、窒化アルミニウム焼結体を得た。」 「【００４６】 ［実施例２］ １８００℃での保持時間を３．５時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。 【００４７】 ［実施例３］ １８００℃での保持時間を５時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。 【００４８】 ［比較例１］ １８００℃での保持時間を６時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。図４は、残存した粒状の副成分のＳＥＭ写真である。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。 【００４９】 ［比較例２］ １８００℃での保持時間を８時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。図５は、残存した粒状の副成分のＳＥＭ写真である。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。 【００５０】 【表１】 ［図：0001400467000005.jpg］ 【００５１】 表１に示すとおり、ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比が高い実施例１～３の窒化アルミニウム焼結体は、高い体積抵抗率を有していた。図３、図４及び図５のＳＥＭ写真から、図３（実施例１）の酸化物は殆ど凝集していないことが確認された。実施例１～３の窒化アルミニウム焼結体に含まれる酸化物の粒子の粒径は、１５μｍ未満であった。一方、図４及び図５（比較例１及び比較例２）の酸化物には、１５μｍ以上の粒径を有する凝集粒子が含まれていた。」 これら実施例及び比較例の記載を参照すると、窒化アルミニウム焼結体を製造する際に、窒化アルミニウム粉末と、酸化イットリウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを混合した混合粉末を成形し、脱脂した後、１８００℃で、実施例では４時間（実施例１）、３．５時間（実施例２）、５時間（実施例３）保持しているのに対し、比較例では６時間（比較例１）、８時間（比較例２）保持している。 そうすると、混合する粉末として窒化アルミニウム粉末、酸化イットリウム粉末及び酸化アルミニウム粉末と用いたとしても、脱脂後に１８００℃で保持する時間が５～６時間を境に、それより加熱時間が短いと酸化物が凝集せず、体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上となり、それより加熱時間が長いと酸化物が凝集して、体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ未満となるといえる。 （イ）一方、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法については、上記第５の１（１）（甲１エ）に記載されているように、表２の調合組成IIであるＡｌＮ（97重量部）とＹ２Ｏ３（3重量部）との混合粉末を成形し、脱脂し、「１８５０℃の窒素雰囲気中で１８０分間、焼成した。」（【００２７】）と記載されている。 （ウ）上記（ア）で記載した本件発明１の窒化アルミニウム焼結体の製造方法（以下「本件製造方法」という。）と、上記（イ）で記載した甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法（以下「甲１製造方法」という。）とは、まず、混合粉末について、本件製造方法では酸化アルミニウムが混合されているのに対し、甲１製造方法では酸化アルミニウムは混合されていない。そして、本件明細書の【００３２】には「焼結助剤としては、イットリウム及びアルミニウムを有する粒子状の酸化物を形成するものを用いる。例えば、酸化アルミニウム及び酸化イットリウムを用いる。両者の配合割合を変えて、窒化アルミニウム焼結体における酸化物の組成を調整してもよい。例えば、酸化イットリウムに対する酸化アルミニウムの質量比が１．０を超えてもよく、１．１を超えてもよい。これによって、窒化アルミニウム焼結体における酸化物の凝集を抑制することができる。」と記載されていることから、酸化アルミニウムが焼結助剤として添加されていない甲１製造方法では、酸化物が凝集しやすく、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が、本件発明１の窒化アルミニウム焼結体と同等又はより高いとはいえない。 また、上記（ア）の記載を参照すると、同じ焼成温度でも焼成時間が長い、すなわち、焼成する際に付与する熱エネルギーが大きい方が、酸化物はより凝集していることから、同じ焼成時間でも焼成温度が高い方が、付与する熱エネルギーが大きくなり、酸化物はより凝集しやすいといえる。そうすると、上記甲１製造方法では、焼成温度が３時間ではあるものの、焼成温度は１８５０℃と本件製造方法の１８００℃より高い温度であることから、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体は、本件発明１の窒化アルミニウム焼結体と比べて酸化物が凝集していないとはいえず、体積抵抗率も、本件発明１の窒化アルミニウム焼結体と同等又はより高いとはいえない。特に、本件明細書の【００３４】には「窒化アルミニウム焼結体は、上述の成形体を焼成して得ることができる。焼成は、不活性ガス雰囲気中で、１７６０～１８４０℃に昇温する。１７６０～１８４０℃における保持時間は、１～５時間とする。焼成温度が高過ぎたり、保持時間が長くなり過ぎたりすると、ＹＡＰの生成が促進され、ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比が小さくなる傾向にある。」と記載されており、甲１製造方法における「１８５０℃」の焼成温度は、本件製造方法に比べて高すぎるものである。 そうすると、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体は、それを製造するための製造方法（甲１製造方法）を鑑みるに、上記混合粉末及び焼成温度の点で、本件発明１の窒化アルミニウム焼結体を製造するための製造方法（本件製造方法）と異なる。そして、それらの点は窒化アルミニウム焼結体における酸化物の凝集を抑制し、体積抵抗率を向上させる点において肝要なことであるから、酸化アルミニウムが焼結助剤として添加されておらず、焼成温度が本件製造方法に比べて高すぎる甲１製造方法で製造された甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が、本件発明１の窒化アルミニウム焼結体と同等又はそれより高い「５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」と判断することはできない。 したがって、「体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」（相違点２）は、実質的な相違点である。 （エ）次に、相違点２についての容易性について判断する。 甲１発明の課題は、上記第５の１（１）（甲１イ）で摘記したとおり、「高い熱伝導率を維持するとともに高い抗折強度を有する窒化アルミニウム焼結体を提供すること」で、「特に、この発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度を改善することであり、窒化アルミニウム焼結体を電子部品（ＩＣ用基板等）として使用する際に生ずる、熱応力による部品の損傷・破壊を防止すること」であり、甲１には、高い熱伝導率及び高い抗折強度を保ったまま、体積抵抗率を高くすることができることを示す記載はない。 そうすると、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体は、電子部品（ＩＣ用基板等）として使用するものであるにしろ、高い熱伝導率、高い抗折強度、熱応力による損傷・破壊の防止を損なう恐れがある状況下で、体積抵抗率の値を高くしようとすることはないことから、甲１発明において、高い熱伝導率、高い抗折強度、熱応力による損傷・破壊の防止とは無関係に、体積抵抗率の値を「５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」とする動機はない。 また、上記甲２は窒化アルミニウム焼結体に関するものではなく、上記甲３及び４は窒化アルミニウム焼結体に関するものであるが、いずれも、上記第５の３及び４で摘記したとおり、体積抵抗率を高くすることを課題とするものではないことから、甲２～４に接した当業者が、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を高くして「５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」としようとすることはない。 （３）申立人の主張について ア 申立人は、令和５年２月１７日提出の意見書（以下「意見書」という。）で、以下の（ア）～（ウ）点を主張している。 （ア）参考資料１（国際公開２０１０／１０９９６０号）及び参考資料２（特開平１０－３１６４７３号公報）を提示して、「「体積抵抗率が５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上である」ことは周知技術に過ぎない。」と主張している。 （イ）甲１の【００２７】、甲３の【００１７】、甲４の【００３７】の記載から、「窒化アルミニウム焼結体における焼結時間を短時間にすることは従来から行われている周知技術である。」と主張している。 （ウ）甲１の【００３８】の記載から、「これにより、原料粉末として酸化アルミニウムを加えることが示唆されていると言える。結局のところ、甲第１号証は、窒化アルミニウム粉末中の酸素量が、本件特許明細書の原料粉末としての酸化アルミニウムの添加と同様の効果を得ている。」と主張している。 イ 申立人の主張に対する当審の判断 （ア）について ａ 参考資料の記載事項 （ａ）参考資料１（国際公開２０１０／１０９９６０号） 参考資料１（以下「参１」という。）には、以下の事項が記載されている。 「[0012] 本発明は、窒化アルミニウム基板中の窒化アルミニウム結晶粒の粒径を制御するとともに、焼結助剤に由来する複合酸化物結晶粒の粒径および含有量を制御する等により、窒化アルミニウム基板の抗折強度を向上させることが可能であることを見出して完成されたものである。 [0013] 本発明に係る窒化アルミニウム基板は、上記問題点を解決するものであり、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、前記窒化アルミニウム結晶粒の最大粒径が１０μｍ以下であり、前記複合酸化物結晶粒の最大粒径が前記窒化アルミニウム結晶粒の最大粒径よりも小さく、前記窒化アルミニウム基板を表面観察した１００μｍ×１００μｍの視野中に、前記複合酸化物結晶粒の１μｍ以上のものが４０個以上あり、焼き上がり後の研磨していない状態での抗折強度が４００ＭＰａ以上であり、体積抵抗率が１０１２Ωｍ以上であることを特徴とする。 [0014] また、本発明に係る窒化アルミニウム回路基板は、上記問題点を解決するものであり、上記窒化アルミニウム基板の表面に、導体部を設けたことを特徴とする。 [0015] さらに、本発明に係る半導体装置は、上記問題点を解決するものであり、の窒化アルミニウム回路基板の導体部に半導体素子を搭載したことを特徴とする。 [0016] また、本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、上記問題点を解決するものであり、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して得られた第１窒化アルミニウム成形体を、大気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る脱脂工程と、前記第２窒化アルミニウム成形体を真空中、１３００℃～１５００℃で焼結させて第１焼結体を得る第１焼結工程と、前記第１焼結体を不活性雰囲気中、１７５０℃～１８２０℃で焼結させて窒化アルミニウム基板を得る第２焼結工程と、を備えることを特徴とする。」 （ｂ）参考資料２（特開平１０－３１６４７３号公報） 参考資料２（以下「参２」という。）には、以下の事項が記載されている。 「【００１２】本発明者らは、この点について、更に検討したところ、窒化アルミニウム粉末原料の酸素含有量は１．０～１．２重量％であることが必要条件であり、また焼結はワークの周囲が還元雰囲気とならないように例えばＢＮ容器に入れて行うことが重要であることを見いだした。 【００１３】しかも、昇温時にワークの酸化を防止するため、１×１０-3Ｔｏｒｒ以上の高真空下において、１７００℃まではできるだけ急速に、より具体的には昇温速度は１０℃／ｍｉｎ以上で昇温することが望ましい。また、その後に続く焼成温度、焼成時間、冷却速度についてもいずれも重要であり、焼成温度と焼成時間は可能な限り低温かつ短時間、より具体的には１８００～１８２０℃×３０～６０分、冷却は窒素ガス流量を５０リットル／ｍｉｎ以上、特に１００リットル／ｍｉｎ以上と多くし、１０℃／ｍｉｎ以上の速度で急冷することが望ましい。このような焼成条件は新規である。 【００１４】熱量が上記焼成条件よりも少なくなる状態で焼成すると焼結不足を起こし、液相に溶け込んだＡｌＮがそのまま残存し粒界相のＮ含有量は増加する。一方、熱量が上記焼成条件よりも多くなる状態で焼成すると、液相に溶け込んだＡｌＮの再析出が活発となり粒界相のＮ含有量が減少するが、焼結体の微構造が乱れ、抗折強度や熱伝導率が低下する。 ・・・ 【００２０】以上のようにして製造された窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導率１２０Ｗ／ｍＫ以上特に１４０Ｗ／ｍＫ以上、抗折強度３５ｋｇ／ｍｍ2以上特に４０ｋｇ／ｍｍ2以上、１５０℃の空気中の体積抵抗率１×１０13Ω・ｃｍ以上特に１×１０14Ω・ｃｍ以上となる。また、粒界相のＮ含有量は１．５～２. ５重量％となる。」 ｂ 甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率について 参１及び参２には、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が、それぞれ１０１２Ωｍ（１０１４Ωｃｍ）以上、１×１０13Ω・ｃｍ以上（１５０℃の空気中）であることが記載されているものの、上記（２）イ（ア）で摘記した本件明細書の実施例及び比較例の記載を参照するに、同じ焼成温度で焼成してもその焼成時間によって体積抵抗率は変化するものである。例えば、１８００℃で３．５時間焼成したものの体積抵抗率は４．５×１０１２Ω・ｃｍ（実施例２）であるのに対し、８時間焼成したものでは１．６×１０１１Ω・ｃｍ（比較例２）である。ましてや、甲１製造方法における「１８５０℃の窒素雰囲気中で１８０分間」の焼成は、参１の「真空中、１３００℃～１５００℃で焼結させて第１焼結体を得る第１焼結工程と、前記第１焼結体を不活性雰囲気中、１７５０℃～１８２０℃で焼結させて窒化アルミニウム基板を得る第２焼結工程」からなる２段階の焼成工程、参２の「１×１０-3Ｔｏｒｒ以上の高真空下において、１７００℃までは昇温速度１０℃／ｍｉｎ以上で昇温し、１８００～１８２０℃×３０～６０分、１０℃／ｍｉｎ以上の速度で急冷する」との焼成工程とは、雰囲気、焼成段階、焼成温度、焼成時間等、大きく異なるものであるから、参１又は参２を参照しても、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を、１０１４Ωｃｍ以上又は１×１０13Ω・ｃｍ以上（１５０℃の空気中）すなわち「５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」を満たすものであるとは判断できない。 ｃ 甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率の容易性について 次に、甲１発明の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を、参１又は参２を参照して、１０１４Ωｃｍ以上又は１×１０13Ω・ｃｍ以上（１５０℃の空気中）すなわち「５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」を満たすものにすることが容易であるかどうかについて検討する。 まず、甲１には、体積抵抗率を向上させるという課題は記載されていないことから、「５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上」とする直接的な動機はない。しかし、甲１発明は、「電子部品（ＩＣ用基板等）として使用する」ものであり、ＩＣ用基板は電気絶縁性を必要とするものであることを考慮すると、体積抵抗率を向上させるという潜在的な技術課題があるともいえることから、念のため、体積抵抗率を向上させるという課題があるとして以下検討する。 上記（２）イ（ア）で摘記した本件明細書の実施例及び比較例の記載を参照するに、同じ焼成温度で焼成してもその焼成時間によってＹＡＧとＹＡＰの質量（存在）比率は変化するものであり、例えば、１８００℃で８時間焼成したものはＹＡＧ／ＹＡＰが０．０５である（比較例２）のに対し、３．５時間焼成したものでは０．７５（実施例２）と大きく変化するものである。このように、焼成条件が異なるだけで、ＹＡＧとＹＡＰの存在比率は大きく変化するものである。 一方、甲１発明は、上記第５の１（１）（甲１ウ）に記載されているように、ＹＡＬ（ＹＡＰ）とＹＡＧの存在比率をある範囲とすることにより窒化アルミニウム焼結体の抗折強度を大幅に向上させるとともに、熱伝導率も高い値に維持するものである。焼成条件を変えるとＹＡＬとＹＡＧの存在比率は大きく変化することを踏まえると、仮に参１又は参２の焼成条件を採用したとしても、ＹＡＬとＹＡＧの存在比率を上記のある範囲に保持し、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度が大幅に向上し、熱伝導率も高い値に維持しておくことができるとはいえない。 そうすると、甲１発明において、体積抵抗率を向上させるという課題が仮にあるとしも、参１又は参２の焼成条件を採用することは当業者が容易になし得たこととはいえない。 ｄ 以上のことから、申立人が意見書で提示してきた参１及び参２を参照しても、上記（２）イで述べた相違点２に対する当審の判断が変わることはない。 （イ）について 甲１の焼成工程については、上記（２）イの（イ）及び（ウ）で述べたとおりである。また、焼成工程として、甲３には「１７００～２０００℃で０.１～２４時間」、甲４には「焼成炉１内の温度を１８１５℃まで高めた状態で４時間保持」との記載があるが、甲３及び甲４の記載から、これらの焼成条件と体積抵抗率との間の関係性を理解することはできないから、甲３及び甲４の焼成条件を参照しても、この焼成条件を甲１発明における窒化アルミニウム焼結体の焼成条件として採用しようとすることはない。そうすると、上記（２）イで述べた相違点２に対する当審の判断が変わることはない。 （ウ）について 甲１の【００３８】には「このような通常の窒化アルミニウム焼結体の製造工程において、窒化アルミニウムの原料粉末に含まれる酸素量、希土類酸化物の添加量、焼結条件等を調整することにより、焼結体中の複合酸化物の存在比率Ａ／Ｂ、たとえばＹＡＬ／ＹＡＧを３０／７０～９５／５の範囲内に制御することにより、高い熱伝導率を有し、かつ高い抗折強度を有する焼結体を得ることができる。」と記載されており、原料粉末として酸化アルミニウムを加えることは何ら示唆されておらず、また、甲１において、窒化アルミニウム粉末中の酸素量が、原料粉末としての酸化アルミニウムの添加と同様の効果を得ているともいえない。 よって、申立人の上記（ウ）の主張は、そもそも技術的根拠に欠くものであり、これによって、上記（２）イで述べた相違点２に対する当審の判断が変わることはない。 （４）小括 よって、本件発明１は、甲１発明ではなく、また、甲１発明及び甲２～甲４の記載に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ２ 本件発明２～６について 上記第３で記載されているように、本件発明２～６は、本件発明１を直接的又は間接的に引用する発明であるから、本件発明１と同様に、甲１発明ではなく、また、甲１発明及び甲２～甲４の記載に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ３ まとめ したがって、本件発明１～６は、甲１発明ではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、また、甲１発明及び甲２～甲４の記載に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではないことから、本件発明１～６に係る特許は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してされたものではない。 よって、取消理由１及び取消理由２によって、本件発明１～６に係る特許を取り消すことはできない。 第７ 取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由について 特許異議申立書における申立理由は、本件発明１～４及び６は、甲１発明であり、また、本件発明１～６は、甲１発明及び甲２～甲４の記載に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとの理由であるから、上記第４で記載した取消理由に含まれるものである。 第８ むすび 以上のとおり、本件発明１～６に係る特許は、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載された申立理由によって、取り消すことはできない。 さらに、他に本件発明１～６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。