2023-700320

特許第７１４５３１５号発明「塊状窒化ホウ素粒子、熱伝導樹脂組成物及び放熱部材」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７１４５３１５号の請求項１～５に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７１４５３１５号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～５に係る特許についての出願は、２０２０年（令和２年）３月２５日（優先権主張 平成３１年３月２７日）を国際出願日とする出願であって、令和４年９月２１日にその特許権の設定登録がされ、同年同月３０日に特許掲載公報が発行された。その後、令和５年３月２８日に、本件特許の請求項１～５に係る特許について、特許異議申立人 高橋愛佳（以下、「申立人」という。）により、特許異議の申立てがなされたものである。 第２ 本件発明 本件特許の請求項１～５に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」～「本件発明５」といい、これらを総称して「本件発明」ということがある。）は、それぞれ、特許請求の範囲の請求項１～５に記載された事項により特定される、以下のとおりのものである。 「【請求項１】 六方晶窒化ホウ素一次粒子が凝集してなる塊状窒化ホウ素粒子であって、 ＢＥＴ法により測定した比表面積が２～６ｍ２／ｇであり、 圧壊強度が５ＭＰａ以上である塊状窒化ホウ素粒子（ただし、バインダーを含むものを除く。）。 【請求項２】 前記六方晶窒化ホウ素一次粒子の厚さに対する長径の比（長径／厚さ）が８～１５である請求項１に記載の塊状窒化ホウ素粒子。 【請求項３】 平均粒子径が１５～９０μｍである請求項１又は２に記載の塊状窒化ホウ素粒子。 【請求項４】 請求項１～３のいずれか１項に記載の塊状窒化ホウ素粒子を含む熱伝導樹脂組成物。 【請求項５】 請求項４に記載の熱伝導樹脂組成物を用いた放熱部材。」 第３ 申立理由の概要 １ 特許法第２９条第２項所定の規定違反（進歩性欠如）について 本件発明１～５は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証に記載された事項に基いて当業者が容易に発明できたものであるから、本件発明１～５に係る特許は、特許法第２９条第２項所定の規定に違反したものである。 ２ 証拠方法 甲第１号証：再公表特許ＷＯ２０１７／０３８５１２号 甲第２号証：国際公開第２０１８／０６６２７７号公報 甲第３号証：再公表特許ＷＯ２０１５／１１９１９８号 甲第４号証：特開２０１５－２２４２６４号公報 以下、甲第１号証～甲第４号証を、それぞれ甲１～甲４と略記する。 ここで、甲３、甲４は、本件発明１の「（ただし、バインダーを含むものを除く。）」との特定事項を解釈するための証拠である。 第４ 各甲号証の記載 １ 甲１の記載 甲１には「六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート」（発明の名称）に関して、以下の記載がある（当審注：下線は当審が付与した。また「・・・」は記載の省略を表す。以下、同様である。）。 (１) 「［請求項１］ 六方晶窒化ホウ素の一次粒子の凝集体を含む六方晶窒化ホウ素粉末であって、一次粒子径が１０μｍ未満、一次粒子の平均長径（Ｌ１）の平均厚さ（ｄ１）に対する比〔Ｌ１／ｄ１〕が５．０以上２０以下、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ未満であり、 ４５μｍ以上１０６μｍ以下の粒径に分級された前記六方晶窒化ホウ素粉末の粒径分布曲線において、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内に最大ピークを１つ有し、前記六方晶窒化ホウ素粉末を水に分散させた分散液を１分間超音波処理したときの下記式（１）で算出される最大ピークのピーク減少率が１０％以上４０％未満である、六方晶窒化ホウ素粉末。 ピーク減少率＝〔（処理前の最大ピーク高さ（ａ））－（処理後の最大ピーク高さ（ｂ））〕／（処理前の最大ピーク高さ（ａ）） （１） ［請求項２］ ＢＥＴ比表面積が１．５ｍ２／ｇ以上６．０ｍ２／ｇ以下である、請求項１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。 ［請求項３］ ＢＥＴ比表面積が１．５ｍ２／ｇ以上５．０ｍ２／ｇ以下である、請求項１又は２に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。」 (２) 「[０００５] ・・・しかしながら、凝集体の強度が十分でないと、樹脂との複合化過程において凝集体が崩壊してしまい、熱伝導性シートに異方性が生じ、また、凝集体の崩壊を防ぐために熱伝導性シート中におけるｈＢＮ粉末の充填率を十分に上げることができず、熱伝導性が低下するという問題がある。」 (３) 「[００１７]＜ｈＢＮ粉末＞ 本発明のｈＢＮ粉末のＢＥＴ比表面積は、熱伝導性の向上の観点から、１０ｍ２／ｇ未満であり、好ましくは１．０ｍ２／ｇ以上９．５ｍ２／ｇ以下であり、より好ましくは１．５ｍ２／ｇ以上９．０ｍ２／ｇ以下、更に好ましくは１．５ｍ２／ｇ以上８．０ｍ２／ｇ以下、より更に好ましくは２．０ｍ２／ｇ以上７．０ｍ２／ｇ以下、より更に好ましくは２．５ｍ２／ｇ以上６．０ｍ２／ｇ以下、より更に好ましくは３．０ｍ２／ｇ以上５．０ｍ２／ｇ以下、より更に好ましくは３．５ｍ２／ｇ以上４．５ｍ２／ｇ以下である。ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ未満であると、ｈＢＮ粉末に含まれる凝集体の比表面積も小さくなり、樹脂組成物を製造する際に凝集体内部に取り込まれる樹脂成分の量が少なくなる。そのため、相対的に凝集体間に存在する樹脂成分の量が多くなり、凝集体の樹脂成分に対する分散性が向上し、ｈＢＮ粉末と樹脂成分との馴染みが良くなり、熱伝導性が向上すると考えられる。 なお、ｈＢＮ粉末のＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の流動法によるＢＥＴ１点法にて測定したものである。」 ２ 甲２の記載 甲２には、「窒化ホウ素塊状粒子、その製造方法およびそれを用いた熱伝導樹脂組成物」(発明の名称）に関して、以下の記載がある。 (１) 「［００１０］ そこで、本発明は、熱伝導率に優れ粒子強度の高い窒化ホウ素粉末を提供することを主目的とする。」 (２) 「［００２３］＜１－１．（Ｂ）塊状窒化ホウ素粒子＞ 本発明の第一実施形態の「（Ｂ）塊状窒化ホウ素粒子」について、塊状粒子の累積破壊率６３．２％時の粒子強度が８．０ＭＰａ以上であること、かつ、累積破壊率２０．０％時の粒子強度が４．５ＭＰａ以上であることが好ましい。この粒子強度値未満では、樹脂との混練時やプレス時などに応力で凝集粒子が崩れてしまい、熱伝導率が低下する恐れがある。 塊状粒子の累積破壊率６３．２％時の粒子強度が、より好ましくは８．０ＭＰａ以上、さらに好ましくは９．０ＭＰａ以上である。 また、塊状粒子の累積破壊率６３．２％時の粒子強度の上限値は、特に制限はないが、例えば、５０ＭＰａ、４０ＭＰａ、３０ＭＰａ、２０ＭＰａ等と作製可能である。 塊状粒子の累積破壊率２０．０％時の粒子強度が、より好ましくは４．５ＭＰａ以上、さらに好ましくは５．０ＭＰａ以上である。また、塊状粒子の累積破壊率２０．０％時の粒子強度の上限値は、特に制限されないが、例えば２０ＭＰａ、１３ＭＰａ等と作製可能である。 なお、後述の＜２－１．本発明の第三実施形態に係る塊状窒化ホウ素微粉末＞において表面改質処理をするための原料として用いる場合、強度の強い塊状窒化ホウ素粒子が好ましく、塊状粒子の累積破壊率６３．２％時の粒子強度が２０ＭＰａ～５０ＭＰａのような、強度がより強い塊状窒化ホウ素粒子が、好ましい。」 (３) 「［０１１１］（２）粒子強度 ＪＩＳ Ｒ１６３９－５に準じて測定を実施した。測定装置としては、微小圧縮試験器（「ＭＣＴ－Ｗ５００」島津製作所社製）を用いた。粒子強度（σ：ＭＰａ）は、粒子内の位置によって変化する無次元数（α＝２．４８：－）と圧壊試験力（Ｐ：Ｎ）と粒子径（ｄ：μｍ）からσ＝α×Ｐ／（π×ｄ２）の式を用いて２０粒子以上で測定を行い、累積破壊率２０％及び／又は６３．２％それぞれの値を算出した。表３及び４において、累積破壊率６３．２％の値を、粒子強度（圧壊強度）として表示した。」 第５ 当審の判断 １ 甲１記載の発明（甲１発明） 甲１の記載（上記第４の１）を、「六方晶窒化ホウ素粉末」に注目して整理すると、甲１には以下の発明(以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。 「六方晶窒化ホウ素の一次粒子の凝集体を含む六方晶窒化ホウ素粉末であって、一次粒子径が１０μｍ未満、一次粒子の平均長径（Ｌ１）の平均厚さ（ｄ１）に対する比［Ｌ１／ｄ１］が５．０以上２０以下、ＢＥＴ比表面積が２．０ｍ２／ｇ以上６．０ｍ２／ｇ以下であり、 ４５μｍ以上１０６μｍ未満の粒径に分級された前記六方晶窒化ホウ素粉末の粒径分布曲線において、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内に最大ピークを１つ有し、前記六方晶窒化ホウ素粉末を水に分散させた分散液を１分間超音波処理したときの下記式（１）で算出される最大ピークのピーク減少率が１０％以上４０％未満である、六方晶窒化ホウ素粉末。 ピーク減少率＝〔（処理前の最大ピーク高さ（ａ））－（処理後の最大ピーク高さ（ｂ））〕／（処理前の最大ピーク高さ（ａ）） （１）」 ２ 本件発明１について (１) 本件発明１と甲１発明とを対比する。 ア 甲１発明の「六方晶窒化ホウ素の一次粒子の凝集体を含む六方晶窒化ホウ素粉末」及び「ＢＥＴ比表面積が２．０ｍ２／ｇ以上６．０ｍ２／ｇ以下」は、本件発明１の「六方晶窒化ホウ素一次粒子が凝集してなる塊状窒化ホウ素粒子」及び「ＢＥＴ法により測定した比表面積が２～６ｍ２／ｇ」を満足する。 イ そうすると、本件発明１と甲１発明とは、 「 六方晶窒化ホウ素一次粒子が凝集してなる塊状窒化ホウ素粒子であって、 ＢＥＴ法により測定した比表面積が２～６ｍ２／ｇである、 塊状窒化ホウ素粒子。」 の点で一致し、以下の点で相違する。 ＜相違点１＞ 本件発明１が「圧壊強度が５ＭＰａ以上である」ことを特定するのに対し、甲１発明は「４５μｍ以上１０６μｍ未満の粒径に分級された前記六方晶窒化ホウ素粉末の粒径分布曲線において、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内に最大ピークを１つ有し、前記六方晶窒化ホウ素粉末を水に分散させた分散液を１分間超音波処理したときの下記式（１）で算出される最大ピークのピーク減少率が１０％以上４０％未満」であり、当該下記式（１）が「ピーク減少率＝〔（処理前の最大ピーク高さ（ａ））－（処理後の最大ピーク高さ（ｂ））〕／（処理前の最大ピーク高さ（ａ）） （１）」であって、圧壊強度が不明である点。 ＜相違点２＞ 本件発明１が「バインダーを含むものを除く」ことを特定するのに対し、甲１発明はバインダの有無が不明である点。 (２) 事案に鑑み、まず相違点１について検討する。 ア 上記第４の２(１)によれば、甲２には、「熱伝導率に優れ粒子強度の高い窒化ホウ素粉末を提供することを主目的」とし、「窒化ホウ素粉末」における「累積破壊率が６３．２％時の粒子強度」を「８．０ＭＰａ以上」とすることが理解されるものの（[００１０]、[００２３]、[０１１１]）、窒化ホウ素粉末のＢＥＴ比表面積を２～６ｍ２／ｇとすることは記載も示唆もなく、またＢＥＴ比表面積を維持したまま「累積破壊率が６３．２％時の粒子強度」を「８．０ＭＰａ以上」に調整する技術的思想もみられない。 イ そうすると、甲１発明において、相違点１に係る本件発明１の構成を採用することが、当業者にとって容易に想到し得ることであったということはできない。 ウ よって、その余の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１に記載された発明及び甲２に記載された技術的事項に基いて、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。 エ 申立人の主張について検討する。 (ア) 申立人は、特許異議申立書において、「甲１発明及び甲第２号証に開示の発明は、全て熱伝導性を高めるために凝集体の強度を高める点で共通している。 この点は、本件特許公報の【００１６】、甲第１号証の【０００５】及び甲第２号証の【００２３】をみれば明らかである。 よって、甲１発明において、凝集体の強度を高め、熱伝導性を高めるために、甲２号証の記載を参考に、凝集体の圧壊強度を５．０ＭＰａ以上とすることは当業者において容易である。」と主張する。 (イ) 申立人の主張するとおり、上記第４の１(２)（甲１の【０００５】）及び上記第４の２(２)（甲２の【００２３】）より、凝集体強度の評価手法は異なるものの、熱伝導性を高めるために凝集体の強度を高める点で共通していることは理解できる。 しかしながら、上記アのとおり、甲２には、窒化ホウ素粉末のＢＥＴ比表面積を２～６ｍ２／ｇとすることは記載も示唆もなく、またＢＥＴ比表面積を維持したまま「累積破壊率が６３．２％時の粒子強度」を「８．０ＭＰａ以上」に調整する技術的思想もみられない。 したがって、上記イで検討したとおり、甲１発明において、相違点１に係る本件発明１の構成を採用することが、当業者にとって容易に想到し得ることであったとはいえず、出願人の主張は採用できない。 ３ 本件発明２～５について 本件発明１の全ての特定事項を備えた本件発明２～５も、上記２と同様の理由で、甲１に記載された発明及び甲２に記載された技術的事項に基いて、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。 第６ むすび 以上のとおり、申立人による特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１～５に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１～５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。