2022-700293

特許第６９４７７１８号発明「カチオン変性シリカの製造方法およびカチオン変性シリカ分散体」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第６９４７７１８号の明細書及び特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正明細書及び訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－７〕、〔８－１０〕について訂正することを認める。 特許第６９４７７１８号の請求項１ないし９に係る特許を維持する。 特許第６９４７７１８号の請求項１０に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第６９４７７１８号の請求項１～１０に係る特許についての出願は、２０１７年（平成２９年）３月２９日（優先権主張 平成２８年３月３０日）を国際出願とする出願であって、令和３年９月２１日にその特許権の設定登録がされ、同１０月１３日に特許掲載公報が発行された。 本件特許異議の申立ての経緯は、次のとおりである。 令和４年 ４月 ８日 ：特許異議申立人佐藤祥徳（以下「申立人」という。）による請求項１～１０に係る特許に対する特許異議の申立て 同年 ６月１４日付け：取消理由通知書 同年 ９月１６日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出 同年１０月１８日 ：申立人による意見書の提出 同年１１月 ８日付け：取消理由通知書（決定の予告） 令和５年 ２月 ９日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出 同年 ４月 ３日 ：申立人による意見書の提出 同年 ６月２７日付け：取消理由通知書（決定の予告） 同年 ９月 ４日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書（以下「本件訂正請求書」という。）の提出 同年１１月 ７日 ：申立人による意見書の提出 なお、令和４年９月１６日及び令和５年２月９日に特許権者によりされた訂正の請求については、特許法第１２０条の５第７項の規定により取り下げられたものとみなす。 第２ 訂正の適否 １ 訂正の内容 本件訂正請求書による請求の趣旨は、明細書及び特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正明細書及び訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１～１０について訂正することを求めるものであり、その内容は、以下のとおりである。なお、下線は訂正箇所を示している。 （１）特許請求の範囲に係る訂正 ア 訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項１に「ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料」と記載されているのを、「ゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」に訂正する（請求項１の記載を引用する請求項２～７についても同様に訂正する。）。 イ 訂正事項２ 特許請求の範囲の請求項２に「前記カチオン性基が、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基である」と記載されているのを、「前記カチオン性基が、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基であり、前記シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または９５質量％以上の濃度の溶液の状態で添加する」に訂正する（請求項２の記載を引用する請求項３～７についても同様に訂正する。）。 ウ 訂正事項３ 特許請求の範囲の請求項８に「前記カチオン変性シリカを分散させるための分散媒」と記載されているのを、「前記カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒」に訂正する（請求項８の記載を引用する請求項９についても同様に訂正する。）。 エ 訂正事項４ 特許請求の範囲の請求項８に「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する」と記載されているのを、「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり」に訂正する（請求項８の記載を引用する請求項９についても同様に訂正する。）。 オ 訂正事項５ 特許請求の範囲の請求項８に「、カチオン変性シリカ分散体」と記載されているのを、「、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体」に訂正する（請求項８の記載を引用する請求項９についても同様に訂正する。）。 カ 訂正事項６ 特許請求の範囲の請求項１０を削除する。 （２）明細書に係る訂正 ア 訂正事項７ 願書に添付した明細書の【０００９】に「すなわち、これらの技術を用いてカチオン変性シリカ分散体を製造しようとすると、シランカップリング剤の添加時や添加後において、ゲル化が生じる場合があることが判明した。また、これらの技術を用いた場合、シリカ原料におけるシリカ濃度がある程度低ければシリカ粒子表面のカチオン変性反応が想定どおり進行するものの、シリカ原料におけるシリカ濃度が高くなると、想定していたカチオン変性が行われず、十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入することができない場合があることも判明した。」と記載されているのを、「すなわち、これらの技術を用いて高いシリ力濃度を有するシリカ原料からカチオン変性シリカ分散体を製造しようとすると、シランカップリング剤の添加時や添加後において、ゲル化が生じる場合があることが判明した。また、高いシリカ濃度を有するシリカ原料にこれらの技術を用いた場合、シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があることも判明した。」に訂正する。 イ 訂正事項８ 願書に添付した明細書の【００１０】に「そこで本発明は、シランカップリング剤を用いて原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、高いシリカ濃度を有するシリカ原料を用いた場合であっても十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入しうる手段を提供することを目的とする。」と記載されているのを、「そこで本発明は、シランカップリング剤を用いて高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段を提供することを目的とする。」に訂正する。 ウ 訂正事項９ 願書に添付した明細書の【００１１】に「その結果、ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料に対して、カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加し、これらを反応させてカチオン変性シリカを得ることで、上記課題が解決されうることを見出し、本発明を完成させるに至った。」と記載されているのを、「その結果、カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、これらを反応させてカチオン変性シリカを得ることで、上記課題が解決されうることを見出し、本発明を完成させるに至った。」に訂正する。 エ 訂正事項１０ 願書に添付した明細書の【００１２】に「すなわち、本発明の一形態によれば、ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料に対して、カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法が提供される。」と記載されているのを、「すなわち、本発明の一形態によれば、カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法が提供される。」に訂正する。 オ 訂正事項１１ 願書に添付した明細書の【００１３】に「また、本発明の他の形態によれば、シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための分散媒とを含み、ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する、カチオン変性シリカ分散体もまた、提供される。」と記載されているのを、「また、本発明の他の形態によれば、シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒とを含み、ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体もまた、提供される。」に訂正する。 カ 訂正事項１２ 願書に添付した明細書の【００１５】に「本発明の一形態は、ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料に対して、カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法である。」と記載されているのを、「本発明の一形態は、カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法である。」に訂正する。 キ 訂正事項１３ 願書に添付した明細書の【００１５】に「本発明に係るカチオン変性シリカの製造方法によれば、シランカップリング剤を用いて原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、高いシリカ濃度を有するシリカ原料を用いた場合であっても十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入することが可能となる。」と記載されているのを、「本発明に係るカチオン変性シリカの製造方法によれば、シランカップリング剤を用いて高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能となる。」に訂正する。 ク 訂正事項１４ 願書に添付した明細書の【００３３】に「ここで、シリカ原料におけるシリカ濃度は、そのシリカを使用する目的に応じて濃度調整されればよく特に制限されないが、生産性の観点から、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、シリカ原料において、シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水等や、ごく微量の触媒等である。上述したシリカ濃度の範囲を考慮すると、シリカ原料における分散媒の濃度は、好ましくは９５質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。また、分散媒における有機溶媒の含有量が少ないほど好ましいことについても上述した通りであり、この観点から、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％である。なお、分散媒が有機溶媒を含む場合、かような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の上述した有機溶媒が例示される。なかでも、上述したケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることが好ましい。これは、ケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることにより、溶媒の回収、再利用を容易化できるためである。」と記載されているのを、「ここで、シリカ原料におけるシリカ濃度は１０質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、シリカ原料において、シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水や、ごく微量の触媒等である。上述したシリカ濃度の範囲を考慮すると、シリカ原料における分散媒の濃度は９０質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。」に訂正する。 ケ 訂正事項１５ 願書に添付した明細書の【００３７】に「また、シリカ原料に対してカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加するにあたっては、当該シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または５質量％以上の濃度の溶液（水分散体）の状態で添加することが好ましい。ここで、「希釈することなく添加する」ことを「１００質量％」の濃度で添加することとみなせば、添加されるシランカップリング剤の濃度は、好ましくは上述したように５質量％以上であり、より好ましくは５０質量％以上であり、さらに好ましくは９５質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％ （希釈せずに添加）である。」と記載されているのを、「また、シリカ原料に対してカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加するにあたっては、当該シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液（水分散体）の状態で添加する。ここで、「希釈することなく添加する」ことを「１００質量％」の濃度で添加することとみなせば、添加されるシランカップリング剤の濃度は上述したように５０質量％以上であり、さらに好ましくは９５質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％（希釈せずに添加）である。」に訂正する。 コ 訂正事項１６ 願書に添付した明細書の【００４３】に「これに対し、本発明に係る好ましい実施形態によれば、シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、当該カチオン変性シリカを分散させるための分散媒とを含むカチオン変性シリカ分散体であって、ｐＨ７以上においてもゼータ電位が正の値となる領域が存在するものが提供されうる。」と記載されているのを、「これに対し、本発明に係る好ましい実施形態によれば、シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、当該カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒とを含むカチオン変性シリカ分散体であって、ｐＨ７以上においてもゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じないものが提供されうる。」に訂正する。 サ 訂正事項１７ 願書に添付した明細書の【００４４】に「さらに、シリカ分散体におけるカチオン変性シリカの濃度についても特に制限はないが、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、カチオン変性シリカ分散体において、カチオン変性シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水等や、ごく微量の触媒等である。上述したカチオン変性シリカ濃度の範囲を考慮すると、カチオン変性シリカ分散体における分散媒の濃度は、好ましくは９０質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。また、分散媒における有機溶媒の含有量もまた、使用用途に応じて除去が必要となるという観点からは少ないほど好ましく、この観点から、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、よりさらに好ましくは１００質量％である。なお、分散媒が有機溶媒を含む場合、かような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の上述した有機溶媒が例示される。」と記載されているのを、「さらに、シリカ分散体におけるカチオン変性シリカの濃度は１０質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、カチオン変性シリカ分散体において、カチオン変性シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水や、ごく微量の触媒等である。上述したカチオン変性シリカ濃度の範囲を考慮すると、カチオン変性シリカ分散体における分散媒の濃度は９０質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。」に訂正する。 シ 訂正事項１８ 願書に添付した明細書の【００４５】に「本発明に係るカチオン変性シリカ分散体は、研磨用組成物に含まれる研磨剤（砥粒）、紙のコーティング剤などの様々な用途に使用することができ、広いｐＨ範囲で（特に酸性条件下においても）長期間安定分散可能であるという優れた効果を奏するものである。」と記載されているのを、「本発明に係るカチオン変性シリカ分散体は、研磨用組成物に含まれる研磨剤（砥粒）、紙のコーティング剤などの様々な用途に使用することができ、ゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能であるという優れた効果を奏するものである。」 ス 訂正事項１９ 願書に添付した明細書の【００７２】に「［実施例９] 」と記載されているのを、「［比較例３] 」に訂正する。 セ 訂正事項２０ 願書に添付した明細書の【００７３】に「［実施例１０] 」と記載されているのを、「［実施例９］」に訂正する。 ソ 訂正事項２１ 願書に添付した明細書の【００７６】に、【表１】として 「 ［図：0001407786000001.jpg］ 」と記載されているのを、 「 ［図：0001407786000002.jpg］ 」 に訂正する。 タ 訂正事項２２ 願書に添付した明細書の【００７７】に「これに対し、本発明に係る製造方法によれば、シリカ原料のゼータ電位が負の値を示す状態でカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加することで、十分な量のカチオン性基がシリカ粒子の表面に導入され、十分に高いゼータ電位を示すカチオン変性シリカ分散体が得られることがわかる。」と記載されているのを、「これに対し、本発明に係る製造方法によれば、シリカ原料のゼータ電位が負の値を示す状態でカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加することで、十分に高いゼータ電位を示すカチオン変性シリカ分散体が得られることがわかる。」に訂正する。 チ 訂正事項２３ 願書に添付した明細書の【００７８】に「また、実施例８と実施例９との比較から、シリカ原料に対してシランカップリング剤を添加する場合であっても、シランカップリング剤を低濃度（実施例９では２．５質量％）の溶液（水分散体）の状態で添加すると、経時的にゲル化が生じうることがわかる。これは、シランカップリング剤を予め溶液の形態としたことで加水分解反応が生じたことによるものと考えられることから、シランカップリング剤を溶液（水分散体）の場合で添加する際にはある程度の高濃度とすることが好ましく、特に好ましくはシランカップリング剤を希釈することなくそのままシリカ原料に対して添加するとよいと言える。」と記載されているのを、「また、実施例８と比較例３との比較から、シリカ原料に対してシランカップリング剤を添加する場合であっても、シランカップリング剤を低濃度（比較例３では２．５質量％）の溶液（水分散体）の状態で添加すると、経時的にゲル化が生じうることがわかる。これは、シランカップリング剤を予め溶液の形態としたことで加水分解反応が生じたことによるものと考えられることから、シランカップリング剤を溶液（水分散体）の場合で添加する際にはある程度の高濃度とすることが必要であり、特に好ましくはシランカップリング剤を希釈することなくそのままシリカ原料に対して添加するとよいと言える。」に訂正する。 ツ 訂正事項２４ 願書に添付した明細書の【００７９】に「さらに、通常純度のシリカ原料を用いた実施例５～７の対比や、高純度のシリカ原料を用いた実施例２および実施例８の対比から、本発明に係る製造方法によれば、シランカップリング剤の添加量を調節することによって、シリカ粒子の表面に導入されるカチオン性基の量を線形的に制御することが可能であり、ひいては得られるカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位についても同様にして、線形的に制御することが可能であることがわかる。」と記載されているのを、「さらに、通常純度のシリカ原料を用いた実施例５～７の対比や、高純度のシリカ原料を用いた実施例２および実施例８の対比から、本発明に係る製造方法によれば、シランカップリング剤の添加量を調節することによって、得られるカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位を線形的に制御することが可能であることがわかる。」に訂正する。 ２ 訂正の目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否、新規事項の有無 （１）特許請求の範囲に係る訂正について ア 訂正事項１について （ア）目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項１は、「シリカ原料」を「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 そして、訂正事項１は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （イ）新規事項の有無 願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面（以下「本件特許明細書等」という。）の【００３３】に「ここで、シリカ原料におけるシリカ濃度は、そのシリカを使用する目的に応じて濃度調整されればよく特に制限されないが、生産性の観点から、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、シリカ原料において、シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水等や、ごく微量の触媒等である。上述したシリカ濃度の範囲を考慮すると、シリカ原料における分散媒の濃度は、好ましくは９５質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。また、分散媒における有機溶媒の含有量が少ないほど好ましいことについても上述した通りであり、この観点から、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％である。」（下線は当審において付与した。以下同様）と記載され、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合が１００質量％であることは、「水のみからなる分散媒」ということであるから、訂正事項１は、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてしたものである。 イ 訂正事項２について （ア）目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項２は、「カチオン性基を有するシランカップリング剤を、・・・希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」することが特定されている請求項１を引用する請求項２において「前記シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または９５質量％以上の濃度の溶液の状態で添加する」ことを限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 そして、訂正事項２は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （イ）新規事項の有無 本件特許明細書等の【００３７】に「また、シリカ原料に対してカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加するにあたっては、当該シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または５質量％以上の濃度の溶液（水分散体）の状態で添加することが好ましい。ここで、「希釈することなく添加する」ことは「１００質量％」の濃度で添加することと言い換えることができるから、添加されるシランカップリング剤の濃度は、好ましくは上述したように５質量％以上であり、より好ましくは５０質量％以上であり、さらに好ましくは９５質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％（希釈せずに添加）である。」と記載されており、訂正事項２は、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてしたものである。 ウ 訂正事項３について （ア）目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項３は、「分散媒」を「水のみからなる分散媒」に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 そして、訂正事項３は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （イ）新規事項の有無 本件特許明細書等の【００４４】に「分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、よりさらに好ましくは１００質量％である。」と記載され、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合が１００質量％であることは、「水のみからなる分散媒」ということであるから、訂正事項３は、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてしたものである。 エ 訂正事項４について （ア）目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項４は、「カチオン変性シリカ分散体」を「カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であ」る「カチオン変性シリカ分散体」に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 そして、訂正事項４は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （イ）新規事項の有無 本件特許明細書等の【００４４】に「さらに、シリカ分散体におけるカチオン変性シリカの濃度についても特に制限はないが、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。」と記載されており、訂正事項４は、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてしたものである。 オ 訂正事項５について （ア）目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項５は、「カチオン変性シリカ分散体」を「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」「カチオン変性シリカ分散体」に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 そして、訂正事項５は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （イ）新規事項の有無 本件特許明細書等の【００５０】に「＜ゲル化の有無の確認＞得られたカチオン変性シリカ分散体について、各実施例・比較例に記載の方法でシリカ原料とカップリング剤とを混合してカチオン変性シリカ分散体を得る途中または得た直後におけるゲル化の有無を目視により確認した。また、得られたカチオン変性シリカ分散体を７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験も行い、同様にゲル化の有無を目視により確認した。」と記載され、そして、上記１（２）ソで記載した本件特許明細書等の【表１】の実施例１～８及び１０において、「高温加速試験後」で「無し」となっていることから、実施例１～８及び１０に「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」「カチオン変性シリカ分散体」が記載されているといえる。そうすると、訂正事項５は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 カ 訂正事項６について 訂正事項６は、請求項を削除するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではなく、そして、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてしたものである。 （２）明細書に係る訂正について 明細書の訂正については、まず新規事項の有無について検討し、その次に目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否について検討することとする。 ア 訂正事項７について （ア）新規事項の有無 「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」については、本件特許明細書等の【００１０】に「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」と記載されている。 また、「シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合がある」については、本件特許明細書等の【００５０】に「＜ゲル化の有無の確認＞得られたカチオン変性シリカ分散体について、各実施例・比較例に記載の方法でシリカ原料とカップリング剤とを混合してカチオン変性シリカ分散体を得る途中または得た直後におけるゲル化の有無を目視により確認した。また、得られたカチオン変性シリカ分散体を７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験も行い、同様にゲル化の有無を目視により確認した。」と記載され、そして、上記１（２）ソで記載した本件特許明細書等の【表１】の実施例９では、「ゲル化」について「反応中／反応後」で「無し」、「高温加速試験後」で「有り」となっていることから、「シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合がある」ことが記載されている。 そうすると、訂正事項７は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 シリカ原料を「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」とすることについては、特許請求の範囲において「シリカ原料」を「シリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」と訂正したことに整合させ、シリカ原料を明確にしたものである。 また、訂正事項７では、「シリカ原料におけるシリカ濃度がある程度低ければシリカ粒子表面のカチオン変性反応が想定どおり進行するものの、シリカ原料におけるシリカ濃度が高くなると、想定していたカチオン変性が行われず、十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入することができない場合」を削除し、「シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合」を加えたことになるが、これは、前者の「十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入すること」について、本件特許明細書等の実施例において試験などを行って事実として明確に記載されていなかったことから、実施例で具体的に試験を行い事実として明確な場合として記載されている後者を記載して、発明に係る技術的な内容を明確にしたものである。 そうすると、訂正事項６は、いずれも特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書が訂正事項７によって訂正されることで、特許請求の範囲における各用語の解釈が変わることはなく、そして、各発明特定事項が拡張されて、又は変更されて解釈されることはないことから、訂正事項７は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 イ 訂正事項８について （ア）新規事項の有無 「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」については、上記ア（ア）で述べたとおりである。 また、「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段」については、上記ア（ア）で述べたとおり、本件特許明細書等の【００５０】に「＜ゲル化の有無の確認＞得られたカチオン変性シリカ分散体を７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験も行い、同様にゲル化の有無を目視により確認した。」と記載され、そして、上記１（２）ソで記載した本件特許明細書等の【表１】の実施例１～８及び１０において、「高温加速試験後」で「無し」となっていることから、実施例１～８及び１０に「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段」が記載されているといえる。 そうすると、訂正事項８は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 シリカ原料を「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」とすることについては、上記ア（イ）で述べたとおり、シリカ原料を明確にしたものである。 また、「高いシリカ濃度を有するシリカ原料を用いた場合であっても十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入しうる手段」を「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段」とすることは、上記ア（イ）で述べたのと同様に、前者の「十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入しうる」ことについて、本件特許明細書等の実施例において試験などを行って事実として明確に記載されていないことから、実施例で具体的に試験を行い事実として明確な手段として記載されている後者を記載して、発明に係る技術的な内容を明確にしたものである。 そうすると、訂正事項８は、いずれも特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書が訂正事項８によって訂正されることで、特許請求の範囲における各用語の解釈が変わることはなく、そして、特許請求の範囲の各発明特定事項が拡張されて、又は変更されて解釈されることはないことから、訂正事項８は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ウ 訂正事項９について （ア）新規事項の有無 「カチオン性基を有するシランカップリング剤を」「希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」すること、及び「シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位」については、本件特許明細書等の特許請求の範囲の請求項１に記載されている。 また、「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」については、上記（１）ア（イ）で述べたように、本件特許明細書等の【００３３】に記載されている。 そうすると、訂正事項９は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 「カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加」することを「カチオン性基を有するシランカップリング剤を」「希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」することに訂正すること、及び、シリカ原料を「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」に訂正することは、上記訂正事項１によって訂正された請求項１の記載に整合させるものであるから、訂正事項９は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書の記載を請求の記載に整合させる訂正事項９は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 エ 訂正事項１０及び１２について 訂正事項１０及び１２は、訂正事項９と同じく、「カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加」することを「カチオン性基を有するシランカップリング剤を」「希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」することに訂正し、シリカ原料を「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」に訂正するものであるから、訂正事項１０及び１２は、上記ウで述べたとおり、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 オ 訂正事項１１について 訂正事項１１は、上記訂正事項３～５により訂正された請求項８の記載に整合させるべく、「カチオン変性シリカを分散させるための分散媒」を「カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒」に、「カチオン変性シリカ分散体」を「チオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体」に訂正するものであるから、訂正事項１１は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 カ 訂正事項１３について （ア）新規事項の有無 「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」については、上記ア（ア）で述べたとおりである。 また、「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能」については、上記イ（ア）で述べたとおり、本件特許明細書等の【００５０】に「＜ゲル化の有無の確認＞得られたカチオン変性シリカ分散体を７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験も行い、同様にゲル化の有無を目視により確認した。」と記載され、そして、上記１（２）ソで記載した本件特許明細書等の【表１】の実施例１～８及び１０において、「高温加速試験後」で「無し」となっていることから、実施例１～８及び１０に「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能」であることが記載されているといえる。 そうすると、訂正事項１３は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 シリカ原料を「高いシリ力濃度を有するシリカ原料」とすることについては、上記ア（イ）で述べたとおり、シリカ原料を明確にしたものである。 また、「高いシリカ濃度を有するシリカ原料を用いた場合であっても十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入することが可能」を「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能」とすることは、上記ア（イ）で述べたのと同様に、前者の「十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入する」ことについて、本件特許明細書等の実施例において試験などを行って事実として明確に記載されていないことから、実施例で具体的に試験を行い事実として明確なこととして記載されている後者を記載して明確にしたものである。 そうすると、訂正事項１３は、いずれも特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書が訂正事項１３によって訂正されることで、特許請求の範囲における各用語の解釈が変わることはなく、そして、特許請求の範囲の各発明特定事項が拡張されて、又は変更されて解釈されることはないことから、訂正事項１３は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 キ 訂正事項１４について （ア）新規事項の有無 「シリカ原料におけるシリカ濃度は１０質量％以上」であることについては、上記（１）ア（イ）で述べたとおり、本件特許明細書等の【００３３】に記載されている。同様に、「シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水」及び「シリカ原料における分散媒の濃度は９０質量％以下」についても本件特許明細書等の【００３３】に記載されている。 そうすると、訂正事項１４は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 「シリカ原料におけるシリカ濃度は、そのシリカを使用する目的に応じて濃度調整されればよく特に制限されないが、生産性の観点から、好ましくは５質量％以上」を「シリカ原料におけるシリカ濃度は１０質量％以上であり」とする訂正、「シリカ原料において、シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水等や、ごく微量の触媒等である」を「シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水」とする訂正は、上記訂正事項１によって訂正された請求項１の記載に整合させるものである。 そして、「シリカ原料における分散媒の濃度は、好ましくは９５質量％以下」を「シリカ原料における分散媒の濃度は９０質量％以下」とする訂正は、上記前者の「シリカ原料におけるシリカ濃度は１０質量％以上であり」との訂正に整合させ、「また、分散媒における有機溶媒の含有量が少ないほど好ましいことについても上述した通りであり、この観点から、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％である。なお、分散媒が有機溶媒を含む場合、かような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の上述した有機溶媒が例示される。なかでも、上述したケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることが好ましい。これは、ケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることにより、溶媒の回収、再利用を容易化できるためである。」を削除する訂正は、上記後者の「シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水」との訂正に整合させるものである。 そうすると、訂正事項１４は、いずれも特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書の記載を請求項の記載に整合させる訂正事項１４は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ク 訂正事項１５について （ア）新規事項の有無 「シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液（水分散体）の状態で添加する」こと、及び「シランカップリング剤の濃度は上述したように５０質量％以上」であることは、本件特許明細書等の【００３３】に記載されている。 そうすると、訂正事項１５は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 「シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または５質量％以上の濃度の溶液（水分散体）の状態で添加することが好ましい。」を「シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液（水分散体）の状態で添加する」とする訂正、及び「シランカップリング剤の濃度は、好ましくは上述したように５質量％以上であり、より好ましくは５０質量％以上」を「シランカップリング剤の濃度は上述したように５０質量％以上」とする訂正は、上記訂正事項１によって訂正された請求項１の記載に整合させるものであるから、訂正事項１５は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書の記載を請求項の記載に整合させる訂正事項１５は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ケ 訂正事項１６について 訂正事項１６は、上記訂正事項３～５により訂正された請求項８の記載に整合させるべく、「カチオン変性シリカを分散させるための分散媒」を「カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒」に、「カチオン変性シリカ分散体」を「チオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体」に訂正するものであるから、訂正事項１６は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 コ 訂正事項１７について 訂正事項１７は、上記訂正事項４により訂正された請求項８の「カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であ」る「カチオン変性シリカ分散体」の記載に整合させるべく、「シリカ分散体におけるカチオン変性シリカの濃度についても特に制限はないが、好ましくは５質量％以上」を「シリカ分散体におけるカチオン変性シリカの濃度は１０質量％以上」に訂正し、それに合わせて「カチオン変性シリカ分散体における分散媒の濃度は、好ましくは９０質量％以下」を「カチオン変性シリカ分散体における分散媒の濃度は９０質量％以下」に訂正し、そして、上記訂正事項３により訂正された請求項８の「水のみからなる分散媒」の記載に整合させるべく、「また、分散媒における有機溶媒の含有量もまた、使用用途に応じて除去が必要となるという観点からは少ないほど好ましく、この観点から、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、よりさらに好ましくは１００質量％である。なお、分散媒が有機溶媒を含む場合、かような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の上述した有機溶媒が例示される。」との記載を削除したものであるから、訂正事項１７は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 サ 訂正事項１８について （ア）新規事項の有無 上記カ（ア）で述べたように、「ゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能」であることを追加することは、本件特許明細書等の【表１】の実施例１～８及び１０において、「ゲル化」について「反応中／反応後」で「無し」、及び「高温加速試験後」で「無し」となっていることから、実施例１～８及び１０に「ゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能」であることが示されているといえる。 そうすると、訂正事項１８は、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 「広いｐＨ範囲で（特に酸性条件下においても）長期間安定分散可能」を「ゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能」とすることは、前者の「広いｐＨ範囲で（特に酸性条件下においても）長期間安定分散可能」であることについて、本件特許明細書等の実施例において試験などを行って事実として明確に記載されていないことから、実施例で具体的に試験を行い事実として明確なこととして記載されている後者を記載して、発明に係る技術的な内容を明確にしたものである。そうすると、訂正事項１８は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書が訂正事項１８によって訂正されることで、特許請求の範囲における各用語の解釈が変わることはなく、そして、特許請求の範囲の各発明特定事項が拡張されて、又は変更されて解釈されることはないことから、訂正事項１８は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 シ 訂正事項１９について 訂正事項１９は、訂正された請求項１に係る発明に対応しない実施例（「実施例９」）を比較例（「比較例３」）に訂正するものであるから、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ス 訂正事項２０について 訂正事項２０は、訂正事項１９により「実施例９」が「比較例３」に訂正されたことにともない、「実施例１０ 」を「実施例９」に訂正するものであるから、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 セ 訂正事項２１について 訂正事項２１は、訂正事項１９及び２０にともない、表中の「実施例９」を「比較例３」、「実施例１０」を「実施例９」に訂正するものであるから、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ソ 訂正事項２２について （ア）新規事項の有無 「シリカ原料のゼータ電位が負の値を示す状態でカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加することで、十分に高いゼータ電位を示すカチオン変性シリカ分散体が得られる」ことは、本件特許明細書等の【００３３】に記載されており、上記【表１】（実施例１～１０における「カップリング剤添加前のζ電位[ｍＶ]」及び「修飾後ζ電位＠ｐＨ４または＠ｐＨ３[ｍＶ]」の数値）においても、事実として明確に記載されていることから、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 訂正事項２２は、「十分な量のカチオン性基がシリカ粒子の表面に導入され」るという本件特許明細書等の実施例において試験などを行って事実として明確に記載されていないことを削除して、実施例等から明確に理解される「シリカ原料のゼータ電位が負の値を示す状態でカチオン性基を有するシランカップリング剤を添加することで、十分に高いゼータ電位を示すカチオン変性シリカ分散体が得られる」ことを記載するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書が訂正事項２２によって訂正されることで、特許請求の範囲における各用語の解釈が変わることはなく、そして、特許請求の範囲の各発明特定事項が拡張されて、又は変更されて解釈されることはないことから、訂正事項２２は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 タ 訂正事項２３について 訂正事項２３は、上記訂正事項１９にともない「実施例９」を「比較例３」に、そして、シランカップリング剤を溶液（水分散体）の場合で添加する際にはある程度の高濃度とすることが「好まし」いことから「必要であ」ることに訂正するものであるから、本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであり、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 チ 訂正事項２４について （ア）新規事項の有無 「シランカップリング剤の添加量を調節することによって、得られるカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位を線形的に制御する」ことについては、本件特許明細書等の【００７９】に「シランカップリング剤の添加量を調節することによって、・・・得られるカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位・・・線形的に制御する」と記載されていることから、訂正事項２４は本件特許明細書等のすべての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものである。 （イ）目的の適否 「シランカップリング剤の添加量を調節することによって、シリカ粒子の表面に導入されるカチオン性基の量を線形的に制御することが可能であり、ひいては得られるカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位についても同様にして、線形的に制御する」を「シランカップリング剤の添加量を調節することによって、得られるカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位を線形的に制御する」とすることは、前者の「シリカ粒子の表面に導入されるカチオン性基の量を線形的に制御する」ことについて、本件特許明細書等の実施例において試験などを行って事実として明確に記載されていないことから、実施例で具体的に試験を行い事実として明確なこととして記載されている後者を記載して、発明に係る技術的な内容を明確にしたものである。 そうすると、訂正事項２４は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。 （ウ）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 明細書が訂正事項２４によって訂正されることで、特許請求の範囲における各用語の解釈が変わることはなく、そして、特許請求の範囲の各発明特定事項が拡張されて、又は変更されて解釈されることはないことから、訂正事項２４は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ３ 一群の請求項について （１）特許請求の範囲に係る訂正 訂正前の請求項２～７は請求項１を直接的又は間接的に引用するものであるから、請求項１～７は一群の請求項であり、訂正事項１及び２は、当該一群の請求項に請求されているものである。 また、訂正前の請求項９及び１０は請求項８を直接的又は間接的に引用するものであるから、請求項８～１０は一群の請求項であり、訂正事項３～６は、当該一群の請求項に請求されているものである。 よって、訂正事項１～６は、特許法第１２０条の５第４項で規定する当該一群の請求項ごとに請求されているものである。 （２）明細書に係る訂正 明細書に対する訂正事項７～２４は、（１）で記載した２つの一群の請求項の全てについて行われるものであるから、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第４項の規定に適合するものである。 ４ 訂正についてのまとめ 上記のとおり、訂正事項１～２４に係る訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号又は第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項で準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するものである。 よって、明細書、特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正明細書、訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－７〕、〔８－１０〕について訂正することを認める。 第３ 本件発明 （１）本件発明について 本件訂正請求により訂正された請求項１～９に係る発明（以下「本件発明１」～「本件発明９」といい、まとめて「本件発明」ともいう。）は、訂正特許請求の範囲の請求項１～９に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。 「【請求項１】 カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法。 【請求項２】 前記カチオン性基が、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基であり、前記シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または９５質量％以上の濃度の溶液の状態で添加する、請求項１に記載のカチオン変性シリカの製造方法。 【請求項３】 前記反応の前に、前記シリカ原料のゼータ電位を負の値に調整することをさらに含む、請求項１または２に記載のカチオン変性シリカの製造方法。 【請求項４】 前記反応の直前における前記シリカ原料のゼータ電位が－１０ｍＶ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載のカチオン変性シリカの製造方法。 【請求項５】 前記シランカップリング剤の濃度がシリカ粒子１００質量％に対して０．０５質量％以上である、請求項１～４のいずれか１項に記載のカチオン変性シリカの製造方法。 【請求項６】 前記シランカップリング剤が、１級アミン／エトキシカップリング剤である、請求項１～５のいずれか１項に記載のカチオン変性シリカの製造方法。 【請求項７】 前記シリカ原料と前記シランカップリング剤との反応系を加熱する工程を含まない、請求項１～６のいずれか１項に記載のカチオン変性シリカの製造方法。 【請求項８】 シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒と、を含み、 ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体。 【請求項９】 前記カチオン性基が、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基である、請求項８に記載のカチオン変性シリカ分散体。」 （２）本件明細書について 本件の明細書は、本件訂正請求により訂正された訂正明細書であるから、以下、訂正明細書を「本件明細書」という。 第４ 特許異議申立書における申立理由 １ 新規性・進歩性について 申立人は、特許異議申立書で以下の甲第１号証～甲第１５号証を、そして、令和４年１０月１８日提出の意見書で以下の甲第１６号証及び甲第１７号証を提示して、以下の理由で、本件訂正前の請求項１～９（請求項１０は削除されたことから以下省略する。）に係る特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものであることを主張している。 ＜証拠方法＞ 甲第１号証：特開２００３－２５３１５４号公報 甲第２号証：特表２０１２－５１５８０６号公報 甲第３号証：特開２００３－２４３３４０号公報 甲第４号証：特開２００９－２７４９２３号公報 甲第５号証：特表２０１０－５４１２０４号公報 甲第６号証：Kazusei Tamai et al.,「Effect of Particle-Substrate Interaction on the Polishing Rate」，Proceedings of ICPT2009，Fukuoka，２００９年，pp.55-59 甲第７号証：玉井一誠、外１名、「Ｓｉ，サファイア，ＳｉＣ，ＧａＮの研磨とそのメカニズム」、(独)日本学術振興会「結晶加工と評価技術」、第145委員会、第127回研究会、２０１１年８月 甲第８号証：玉井一誠、外３名、「ＣＭＰにおける材料除去能率向上に向けた研磨抵抗の要因解析」、先端加工学会誌、第29巻、第１号、２０１１年１月 甲第９号証：臼井進之助、外１名、「微粒子の分散と凝集－基礎と応用－」、資源・素材学会誌、第107巻、第9号、１９９１年、pp.585-591 甲第１０号証：Chang Hum Lee et al.,「Preparation and characterization of surface modified silica nanoparticles with organo-silane compounds」, Colloids and Surface A: Physicochemical and Engineering Aspects, 384, ２０１１年, pp.318-322 甲第１１号証：Khoa N. Pham et al.,「Surface Charge Modification of Nano-Sized Silica Colloid」, Australian Journal of Chemistry, ２００７年, Vol.60, pp. 662-666 甲第１２号証：Douglas Hendrix et al.,「Behavior of Colloidal Nanosilica in an Ultrahigh Performance Concrete Environment Using Dynamic Light Scattering」, Materials,12,1976,２０１９年 甲第１３号証：Sogaardl et al.,「Silica sol as grouting material: a physio-chemical analysis」, Nano Convergence (２０１８年) 5:6 甲第１４号証：CHEMPOINT社のウェブサイト、[online], [2022年3月18日 検索]、（URL:https://www. chempoint.com/products/grace/ludox-monodispersed-coiloidal-si1ica/ludox_colloidal-silica/ludox-cl-x） 甲第１５号証：LudoxR CL-Xのテクニカル.データ.シート 甲第１６号証：甲第２号証（特表２０１２－５１５８０６号公報）の原文の国際公開第２０１０／０８５３２４号 甲第１７号証：小学館ランダムハウス英和大辞典、２００２年１月１０日発行 以下、甲第○号証は「甲○」という。 （１）申立理由１（甲１を主とする） 本件訂正前の請求項１～５及び７に係る発明は、甲１に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、あるいは、本件訂正前の請求項１～７に係る発明は、甲１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項１～７に係る特許は、特許法第２９条第１項、あるいは特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （２）申立理由２（甲２を主とする） 本件訂正前の請求項１、２、４、５、８及び９に係る発明は、甲２に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、あるいは、本件訂正前の請求項１～９に係る発明は、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項１～９に係る特許は、特許法第２９条第１項、あるいは特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （３）申立理由３（甲３を主とする） 本件訂正前の請求項１～５及び７に係る発明は、甲３に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、あるいは、本件訂正前の請求項１～７に係る発明は、甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項１～７に係る特許は、特許法第２９条第１項、あるいは特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （４）申立理由４（甲４を主とする） 本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、甲４に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、あるいは、本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項８及び９に係る特許は、特許法第２９条第１項、あるいは特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （５）申立理由５（甲５を主とする） 本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、甲５に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、あるいは、本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、甲５に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項８及び９に係る特許は、特許法第２９条第１項、あるいは特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 ２ サポート要件について 申立理由６ 本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する」こと自体を課題としているというべきであり、「達成すべき結果により規定された発明」に該当する。そして、特定の手段（請求項１）による発明が記載されているのみであり、本件訂正前の請求項８及び９に係る発明まで拡張ないし一般化できないことから、本件訂正前の請求項８及び９に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定にする要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、特許法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。 第５ 取消理由 令和５年６月２７日付け取消理由通知書（決定の予告）においても、サポート要件について通知しており、その概要は以下のとおりである。 本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、シリカ原料に対してシランカップリング剤を添加する際に「シランカップリング剤をそのまま（希釈することなく）添加するか、希釈するとしても高濃度の状態で添加する」ことが特定されていないことから、高温（７０℃) での２週間の加速試験においてゲル化を抑制することはできないものである。そうすると、本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、本件発明の課題を解決できることを当業者が認識できるものではないことから、発明の詳細な説明に記載したものとはいえない。 よって、本件訂正前の請求項８及び９に係る特許は、その特許請求の範囲の記載が、特許法第３６条第６項第１号に規定にする要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、特許法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。 第６ 甲号証の記載 １ 甲１について （１）記載事項について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲１には、以下の事項が記載されている（下線は当審において付与した。以下同様）。 （甲１ア）「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、微粒、無機質で、非晶質の多孔性物質とゾル、その合成法、用途および、それを用いたインクジェット方式の印刷、記録に使用されるインクジェット記録用の紙、シート、フィルム、布等のインクジェット記録媒体、その製造に使用されるインクジェット記録媒体塗工液に関する。」 （甲１イ）「【００２２】本発明の多孔性物質には、シランカップリング剤を添加することができる。シランカップリング剤を添加することで、有機媒体との結合や密着性を向上させることができる。また、耐アルカリ性などの耐薬品性に優れた粒子を得ることができる。さらに、酸性にしたりカチオン性物質や有機溶剤を添加したりしても安定で、長期間の保存にも耐えるゾルを製造することができる。用いるシランカップリング剤は、下記一般式［１］で表されるものが好ましい。 Ｘn Ｓｉ( ＯＲ)4-n ‥‥［１］ 式中、Ｘは炭素原子数１～１２の炭化水素基、第四級アンモニウム基および／またはアミノ基で置換されている炭素原子数１～１２の炭化水素基、若しくは第四級アンモニウム基および／またはアミノ基で置換されていてもよい炭素原子数１～１２の炭化水素基が単数又は複数の窒素原子で連結された基を示し、Ｒは水素原子, 炭素数１～１２の炭化水素基を示し、ｎは１～３の整数である。」 「【００２５】上記一般式［１］で表される化合物の具体例としては、例えば、アミノプロピルトリメトキシシラン、(アミノエチル) アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルジメチルエトキシシラン、アミノプロピルメチルジエトキシシラン、アミノブチルトリエトキシシラン、３-（Ｎ-スチリルメチル-２-アミノエチルアミノ）-プロピルトリメトキシシラン塩酸塩等を例示することができる。シランカップリング剤の添加量としては、多孔性物質乾燥重量中に占める窒素原子の重量割合( 以下、含有率と言う) として０. １～１０％、より好ましくは０. ３～６％が良い。含有率が低すぎると、本発明の効果を得ることが難しくなる。含有率が１０％を超えると作業性その他工業化適正に欠けることがある。」 （甲１ウ）「【００３１】本発明におけるゾルとは、液体を分散媒とし、本発明の多孔性物質が分散体であるコロイド溶液である。分散媒としては、沈殿を生じないものであれば何でもよい。好ましくは、水、アルコール類、グリコール類、ケトン類、アミド類のうちの１種類あるいは２種類以上の混合溶媒を用いる。有機溶媒は用途により変更することができる。塗膜の乾燥速度を速める場合は、アルコール類やケトン類などの水よりも蒸発潜熱の低いものが好ましい。ここでいう蒸発潜熱とは、気化するときに溶媒が吸収するエネルギー量をいい、蒸発潜熱が低いとは、溶媒が気化しやすいことを言う。アルコール類としては、エタノールやメタノール等の低級アルコールが好ましく、ケトン類ではエチルメチルケトンが好ましい。また、塗膜の平滑さを求める場合は、沸点が１００度以上の高沸点溶媒が好ましく、特にエチレングリコール、エチレングリコールモノ－プロピルエーテル、ジメチルアセトアミド、キシレン、ｎ－ブタノール、メチレンイソブチルケトンが好ましい。」 「【００３４】ゾルの濃度は、用途によって異なるが、好ましくは０．５～３０重量％、より好ましくは５～３０重量％である。濃度が低すぎると、経済的に不利となり、コーティング用などに用いる場合、乾燥しづらい等の欠点を持ち、輸送などの点からも好ましくない。濃度があまり高すぎると、粘度が高くなり、安定性が低下する可能性があり好ましくない。本発明のゾルは、金属酸化物および／またはその前駆体からなる金属源とテンプレートと水を混合し金属酸化物／テンプレート複合体のゾルを製造する工程と、該複合体からテンプレートを除去する工程とからなる製造方法により作製されるのが好ましい。」 （甲１エ）「【００６５】以下の実施例のコーティング膜、ゾルの評価結果を表１、表２に示す。 （実施例１）あらかじめＨ+型にしておいたカチオン交換樹脂（アンバーライト、ＩＲ－１２０Ｂ）１０００ｇを水１０００g に分散したなかに、３号水ガラス（ＳｉＯ2＝２９重量％、Ｎａ2Ｏ＝９．５重量％）３３３．３ｇを水６６６．７ｇで希釈した溶液を加える。これを、十分撹拌した後、カチオン交換樹脂を濾別し活性シリカ水溶液２０００ｇを得た。この活性シリカ水溶液のＳｉＯ2 濃度は５．０重量％であった。１００ｇのプルロニックＰ１２３（旭電化製）（以下、「Ｐ１２３」と略記することがある。）を水８７００ｇに溶解させ、３５℃湯浴中で撹拌しながら、上記の活性シリカ水溶液１２００ｇを添加した。この混合物のｐＨは４．０であった。このときの、水／Ｐ１２３の重量比は９８．４で、Ｐ１２３／ＳｉＯ2の重量比は１．６７である。この混合物を３５℃で１５分撹拌後、９５℃で静置し２４時間反応させた。 【００６６】得られた反応液に添加後の水／エタノールが重量比で１／０．７９、ＮａＯＨ／ＳｉＯ2が重量比で０．０４５／１になるようにエタノール、ＮａＯＨ水溶液を添加した。この溶液のｐＨは９．０であった。この溶液を限外濾過膜としてＰＡＮ膜ＡＨＰ－００１３（旭化成社製）を用いてろ過を行い、非イオン性界面活性剤Ｐ１２３を取り除き、ＳｉＯ2濃度約７．０重量％の透明な多孔性物質のゾル（Ａ）を得た。ｐＨは１０．０であり、ゼータ電位は－４５ｍＶであった。このゾル（Ａ）の粘度は３６０ｃＰであった。」 （甲１オ）「【００７２】（実施例６）実施例１で得られたゾル（Ａ）１００ｇに３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加えた。これを十分攪拌した後、６規定の塩酸１．３６ｇを加えた。一旦、ダマ状凝集物が生成するが、超音波分散機を用いて分散するとゾル（Ｆ）が得られた。ｐＨは２．１であり、ゼータ電位は３４ｍＶであった。得られたゾル（Ｆ）をコーティング膜にした。」 （甲１カ）「【００７３】（実施例８）実施例１で得られたゾル（Ａ）１００ｇに３-（Ｎ-スチリルメチル-２-アミノエチルアミノ）-プロピルトリメトキシシラン塩酸塩の４０％メタノール溶液２．１４ｇを加えた。これを十分攪拌した後、６規定の塩酸３．５７ｇを加えた。一旦、ダマ状凝集物が生成するが、超音波分散機を用いて分散するとゾル（Ｈ）が得られた。ｐＨは１．１であり、ゼータ電位は３８ｍＶであった。得られたゾル（Ｈ）をコーティング膜にした。」 （２）甲１発明について 上記（１）で摘記した記載事項において、（甲１エ）及び（甲１オ）で記載さている実施例１を引用する実施例６に基づいて、甲１に記載されている発明（特に下線部参照）を認定すると、以下のとおりである。 「１００ｇのプルロニックＰ１２３（旭電化製）を水８７００ｇに溶解させ、活性シリカ水溶液１２００ｇを添加し、得られた反応液に添加後の水／エタノールが重量比で１／０．７９、ＮａＯＨ／ＳｉＯ2が重量比で０．０４５／１になるようにエタノール、ＮａＯＨ水溶液を添加し、この溶液から上記Ｐ１２３を取り除いて、ｐＨは１０．０でゼータ電位が－４５ｍＶであるＳｉＯ2濃度約７．０重量％の透明な多孔性物質のゾルを得て、 得られたゾル１００ｇに、３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加え、６規定の塩酸１．３６ｇを加える、ゾルの製造方法。」（以下「甲１発明」という。） ２ 甲２について （１）記載事項について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲２には、以下の事項が記載されている。 （甲２ア）「【０００１】 本発明は、シラン変性金属酸化物および、それを含む化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物を含めた組成物に関する。」 「【発明が解決しようとする課題】 【０００４】 このような取り組みが、有用な研磨組成物を生み出す一方で、当工業界には、幅広いｐＨ範囲にわたってコロイド安定性である金属酸化物研磨材を含んだ化学機械研磨組成物への要求が残っている。」 （甲２イ）「【００１７】 これらの結合生成品は、シラン化合物と、表面金属水酸化物を有する金属酸化物とを会合させるための、いずれかの既知の方法によって調製することができる。例えば、シラン化合物は、溶媒、例えば水または水／アルコール混合物中に溶解して、そして金属酸化物の表面上に噴霧することができ、それをその後に乾燥してシラン変性金属酸化物を生成することができる。あるいは、シラン変性金属酸化物は、表面金属水酸化物を有する金属酸化物を、溶媒、例えば水また水／アルコール混合物（例えば、水とメタノールとの混合物）と混合し、そしてこの金属酸化物を溶媒中に機械的に分散させることによって調製することができる。一旦分散すると、シラン化合物は、単体で、または溶液としてのいずれでも、この分散液へ加えて、シラン変性金属酸化物を分散液として生成することができ、これを処理溶液から分離して、そして乾燥させるか、あるいは化学機械研磨スラリーの製造に直接に用いるかのいずれかとすることができる。更に、前駆体シラン化合物が、これらの例示した方法のいずれにおいても、シラン化合物の代わりに用いることができ、そしてシラン変性金属酸化物を形成する反応は、これらの成分が混合された後のいずれの段階でも起こる可能性があり、それによってシラン変性金属酸化物を形成し、それは化学機械研磨組成物を調製するために用いることができる。」 「【００１９】 シラン変性金属酸化物は、研磨材粒子の形態に応じて、当技術分野で知られているいずれかの方法を用いて、化学機械研磨組成物中に組み込むことができる。例えば、シラン変性金属酸化物は、固体の形態、例えば粉末もしくはペースト、であることができ、そして種々の既知の分散技術を用いて、例えば、シラン変性金属酸化物を適当な媒体、例えば脱イオン水、へ徐々に加えて、コロイド状分散液を形成させ、そしてこの分散液を、当業者に知られている高せん断混合条件に掛けることによって、化学機械研磨組成物中に混合することができる。あるいは、シラン変性金属酸化物は、液体媒体中の分散液またはスラリーの形態であることができ、そして希釈され、濃縮され、または更に化学機械研磨組成物中に配合することができる。分散液の形態では、液体媒体は、好ましくは水性媒体であり、これは５０質量％超の水を含んでおり、そして、例えば水、もしくは水と水に混和性の溶媒、例えばアルコールとの混合物であることができる。好ましくは、シラン変性酸化物は、約３質量％～約４５質量％の固形分の範囲、そして好ましくは１０質量％～２０質量％の固形分の範囲の濃縮された水性分散液として、化学機械研磨組成物中に混合される。」 「【００２１】 本発明の化学機械研磨組成物は、更に１種もしくは２種以上の所望による化学機械研磨スラリー添加剤、例えば、酸、錯化剤、酸化剤、触媒、安定剤、分散剤、界面活性剤、腐食抑制剤、緩衝剤、溶液のｐＨを調整するための化合物などを含むことができる。化学機械研磨スラリーおよび組成物中に有用であると当技術分野で知られているいずれかの成分を、上記のシラン変性金属酸化物と共に用いることができる。 【００２２】 例えば、化学機械研磨組成物は、更に、酸、例えば無機酸（例えば、硝酸、リン酸、硫酸、それらの塩、およびそれらの組み合わせ）または有機酸（例えば、シュウ酸、マロン酸、酒石酸、酢酸、乳酸、プロピオン酸、フタル酸、安息香酸、クエン酸、コハク酸、それらの塩、およびそれらの組み合わせ）を含むことができる。また、化学機械研磨組成物は、更に界面活性剤を含むことができる。好適な界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素化界面活性剤、およびそれらの混合物が挙げられるが、それらには限定されない。 【００２３】 更に、化学機械研磨組成物は、更に酸化剤を含むことができる。好適な酸化剤としては、無機および有機過－化合物、臭素酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、鉄および銅塩（例えば、硝酸塩、硫酸塩、ＥＤＴＡおよびクエン酸塩）、希土類および遷移金属酸化物（例えば、四酸化オスミウム）、フェリシアン化カリウム、重クロム酸カリウム、ヨウ素酸など、が挙げられる。過－化合物は（Hawleyによる、Condensed Chemical Dictionaryで規定されているように）、少なくとも１つのペルオキシ基（-Ｏ-Ｏ-）を含む化合物または、元素をその最高の酸化状態で含んでいる化合物である。少なくとも１つのペルオキシ基を含む化合物の例としては、過酸化水素およびその付加物、例えば過酸化尿素、および過炭酸塩、有機過酸化物、例えば過酸化ベンゾイル、過酢酸、およびジターシャリブチルペルオキシド、単過硫酸塩（ＳＯ５－２）、二過硫酸塩（Ｓ２Ｏ８－２）、および過酸化ナトリウムが挙げられるが、それらには限定されない。元素をその最高の酸化状態で含む化合物の例としては、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、過臭素酸、過臭素酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、過ホウ素酸、過ホウ素酸塩、および過マンガン酸塩が挙げられるが、それらには限定されない。 【００２４】 更に、化学機械研磨組成物は、更にキレート化剤もしくは錯化剤を含むことができ、これは、除去される基材層の除去速度を向上させる添加剤である。好適なキレート化剤もしくは錯化剤としては、例えば、カルボニル化合物（例えば、アセチルアセトネートなど）、単純なカルボキシレート（例えば、アセテート、アリールカルボキシレートなど）、１つもしくは２つ以上のヒドロキシル基を含むカルボキシレート（例えば、グリコラート、ラクテート、グリコナート、没食子酸およびその塩、など）、ジ－、トリ－、およびポリ－カルボキシレート（例えば、オキサレート、フタレート、シトレート、サクシネート、タルトレート、マレート、エデテート（例えば、ＥＤＴＡ二カリウム）、ポリアクリレート、それらの混合物など）、１つもしくは２つ以上のスルホン基および／またはホスホン基を含むカルボキシレートなど、を挙げることができる。また、好適なキレート化剤または錯化剤としては、例えば、ジ－、トリ－、もしくはポリアルコール（例えば、エチレングリコール、ピロカテコール、ピロガロール、タンニン酸など）およびアミン含有化合物（例えば、アンモニア、アミノ酸、アミノアルコール、ジ－、トリ－およびポリアミンなど）を挙げることができる。」 （甲２ウ）「【００７５】 例７ Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリドのメタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）を、８９ｇ（４５％固形分）のLudox CL-Xコロイド状シリカ分散液（Sigma-Aldrichから入手可能）、２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの攪拌されている混合物に加えた。この混合物を、６８℃で、２４時間に亘って加熱した。結果として得た、第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物の水性分散液は、８．４のｐＨを有していた。 【００７６】 この水性のシラン変性金属酸化物分散液の試料を、必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸で、３、６および１０のｐＨ値に調整した。また、対イオンは、例えばこの試料を適当なイオン交換カラムに通すこと、または他の既知の方法を用いることによって、アセテートへと変更することができた。ｐＨを調整されたそれぞれの試料のゼータ電位および平均体積粒径（ｍｖ）を測定して、そしてそれらの結果を下記の表１２中に示した。 【００７７】 【表１２】 ［図：0001407786000003.jpg］ 【００７８】 これらの結果が示すように、第四級アンモニウム基が結合されているシラン変性金属酸化物は、３～１０のｐＨで、良好な水性分散液を形成した。従って、このシラン変性金属酸化物は、化学機械研磨組成物中の研磨材として用いることができることが予期される。大きな正のゼータ電位は、結合された第四級アンモニウム基が、これらのｐＨ値では、正に荷電していることを表している。」 （２）甲２発明について 上記（１）で摘記した記載事項において、（甲２ウ）で記載さている例７に基づいて、甲２に記載されている発明（特に下線部参照）を認定すると、以下のとおりである。 「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリドのメタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）を、８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ分散液、２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの攪拌されている混合物に加える、第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物の水性分散液の製造方法。」（以下「甲２発明ａ」という。） また、上記表１２には、ｐＨ１０でゼータ電位が１７ｍＶであることが記載されている。そうすると、以下の発明も記載されている。 「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリドのメタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）を、８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ分散液、２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの攪拌されている混合物に加える、第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物の水性分散液であって、 必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸でｐＨ１０に調整し、ｐＨ１０でのゼータ電位が１７ｍＶであり、化学機械研磨組成物中の研磨材として用いることができる、シラン変性金属酸化物の水性分散液。」（以下「甲２発明ｂ」という。） ３ 甲３について （１）記載事項について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲３には、以下の事項が記載されている。 （甲３ア）「【０００２】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】絶え間ない高度情報化社会の発展に伴い、シリコンを基板とした半導体の用途が一層広まっている。半導体の主要な基板材料であるシリコンは、資源が豊富で、高純度な単結晶化が容易であり、また、不純物添加量を調整して抵抗率制御が可能であることや、安定した酸化膜が得られるため集積化などの加工がしやすいといった特性を備えており、半導体のベースとしては必要不可欠である。こうしたシリコンウェーハを基板として高機能化、高集積化された半導体をより安価に大量生産する必要が望まれている。 【０００３】そのような中、ウェーハ加工においても、より効率的な研磨方法の開発が強く求められている。一般的に、シリコンウェーハ研磨工程には、微細なＳｉＯ2砥粒をｐＨ＝９～１２程度のアルカリ水溶液中にコロイド状に分散させたシリカ含有研磨剤が用いられ、ＳｉＯ2による機械的作用と、アルカリ溶液によりシリコンをエッチングする化学的作用の複合作用により研磨される。」 「【０００５】本発明は、上記要望に応えるためになされたもので、研磨能率の向上を可能としたシリコンウェーハ研磨用研磨剤及びこれを用いたシリコンウェーハの研磨方法を提供することを目的とする。」 （甲３イ）「【００１５】上記アミノ基含有オルガノシラン又はその部分加水分解縮合物の使用量は、シリカ１００重量部に対し１～１５重量部、特に２～１０重量部とすることが好ましい。使用量が少なすぎると、研磨速度の向上効果が十分でなく、多すぎても、研磨速度の向上にはかえって逆効果になり、研磨速度が低下する場合がある。 【００１６】上記研磨剤を使用して、シリコンウェーハを研磨する方法としては常法が採用し得る。この場合、研磨剤は、上記シリカ研磨砥粒を水、メタノール等のアルコールなどやこれらの混合溶媒中に０．１～２０重量％、特に０．５～５重量％濃度に分散、希釈し、かつｐＨ８～１２．５、特にｐＨ１０～１２に調整した状態で使用することが好ましい。」 （甲３ウ）「【００１９】［実施例１］試料ウェーハ：チョクラルスキー（ＣＺ）法により作製、ｐ型、結晶方位＜１００＞、１５０ｍｍφ、シリコンウェーハ研磨パッド：不織布（ベアロタイプ）、硬度７０（アスカーＣ硬度） 研磨剤：ＡＪ－１３２５［２０重量％のＳｉＯ2を含むコロイダルシリカ研磨剤原液の商品名、日産化学工業（株）製］９５部及びＫＢＭ－６０３［Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノ基含有オルガノシランの商品名、信越化学工業（株）製］５部 研磨荷重：４００ｇ／ｃｍ２ 研磨時間：１０分 回転定盤（研磨パッド）回転数：１６０ｒｐｍ ウェーハホルダー回転数：１６０ｒｐｍ 【００２０】上記条件にて、前記のコロイダルシリカ原液をアルカリ水溶液中に分散させ（研磨剤の総量に対して上記コロイダルシリカ原液が１２．５重量％（ＳｉＯ2が２．５重量％）になるように調整）、これに前記のアミノ基含有オルガノシランを該コロイダルシリカ原液９５部に対して５部添加して調製した希釈研磨剤を使用して、試料ウェーハ１０枚を研磨加工した。研磨中の研磨速度を測定して表１に示した。」 （２）甲３発明について 上記（１）で摘記した記載事項において、（甲３ウ）で記載さている実施例１に基づいて、甲３に記載されている発明（特に下線部参照）を認定すると、以下のとおりである。 「２０重量％のＳｉＯ2を含むコロイダルシリカ研磨剤原液をアルカリ水溶液中に分散させ（研磨剤の総量に対して上記コロイダルシリカ原液が１２．５重量％（ＳｉＯ2が２．５重量％）になるように調整）、これにＮ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシランを該コロイダルシリカ原液９５部に対して５部添加して調製する、希釈研磨剤の製造方法。」（以下「甲３発明」という。） ４ 甲４について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲４には、以下の事項が記載されている。 （甲４ア）「【発明が解決しようとする課題】 【０００７】 本発明の目的は、上記の問題点に鑑みて、シリカ粒子へ生体分子等を結合させるために有用なアミノ基を粒子表面に有し、かつ前記アミノ基がシリカ粒子表面に吸着することにより前記生体分子等との反応性が低下することを防止したシリカ粒子の製造方法、前記シリカ粒子、及びそれを用いた複合粒子を提供することにある。 【課題を解決するための手段】 【０００８】 上記課題は下記の手段により達成された。すなわち、本発明は、 （１） 酸を含有させた水／アルコール混合溶媒に分散させたシリカ粒子の分散液に、下記一般式１で表されるシランカップリング剤を含有させ、前記シリカ粒子の表面にアミノ基を少なくとも１つ有するアルキル基Ｒ１を共有結合させる工程を含んでなることを特徴とする粒子表面にアミノ基を有するシリカ粒子の製造方法、 一般式１ Ｒ１－Ｓｉ（ＯＲ２）３（式中、Ｒ１はアミノ基を少なくとも１つ有するアルキル基を表し、Ｒ２はアルキル基を表す。） （２） 前記酸が鉱酸である（１）に記載の製造方法、 （３） シリカ粒子表面の正の表面電位を維持したまま、前記シリカ粒子の表面にアミノ基を少なくとも１つ有するアルキル基を共有結合させ表面修飾させる工程を含んでなることを特徴とする粒子表面にアミノ基を有するシリカ粒子の製造方法、 （４） シリカ粒子の表面に、アミノ基を少なくとも１つ有するアルキル基が共有結合によって表面修飾してなる平均粒径１ｎｍ～１μｍの粒子表面にアミノ基を有するシリカ粒子、 【０００９】 （５） ｐＨ７の純水中におけるζ電位が１～７０ｍＶである（４）に記載の粒子、 （６） 前記（４）又は（５）に記載のシリカ粒子に、ポリエチレングリコールが共有結合してなるシリカ粒子／ポリエチレングリコールの複合粒子、 （７） 前記（４）又は（５）に記載のシリカ粒子に、ポリアクリル酸またはアルギン酸が共有結合または吸着してなるシリカ粒子／ポリアクリル酸の複合粒子、またはシリカ粒子／アルギン酸の複合粒子、 （８） 前記（４）又は（５）に記載のシリカ粒子に、生体分子が共有結合または吸着してなるシリカ粒子／生体分子の複合粒子、 （９） 前記（６）に記載の粒子に、生体分子が共有結合または吸着してなるシリカ粒子／ポリエチレングリコール／生体分子の複合粒子、 （１０） 前記（７）に記載の粒子に、生体分子が共有結合または吸着してなるシリカ粒子／ポリアクリル酸／生体分子の複合粒子、またはシリカ粒子／アルギン酸／生体分子の複合粒子、 （１１） 前記生体分子が、抗原、抗体、ＤＮＡ、ＲＮＡ、糖、糖鎖、リガンド、受容体、ペプチド及び化学物質からなる群から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする（７）～（１０）のいずれか１項に記載の複合粒子、 （１２） 分散媒中に分散してなる複合粒子コロイドに用いる前記（１１）に記載の複合粒子、及び （１３） 分析試薬に用いる前記（１１）に記載の複合粒子を提供するものである。 【発明の効果】 【００１０】 本発明の粒子表面にアミノ基を有するシリカ粒子の製造方法は、生体分子等を結合させるために有用なアミノ基を粒子表面に有するシリカ粒子を製造することができる。」 （甲４イ）「【００３９】 実施例１ （ローダミン含有シリカ粒子の表面へのアミノ基の導入） 参考例と同様な方法により得られた、濃度３０．２ｍｇ／ｍＬのローダミン含有シリカ粒子（平均粒径１８５ｎｍ）の分散液６６μｌ（分散媒蒸留水）に、エタノール８００μＬ、２Ｍ塩酸（ＨＣｌ）１００μＬ、蒸留水３４μｌを加え、良く混合した。ｐＨ０．９６であり、シリカ粒子表面の電位が正であることが分かる。 ここに３－アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＳ）を１５μＬ加え、室温で１２時間振とう処理をした。 反応液を１５５００ｘｇの重力加速度で３０分間遠心分離を行い、上清を除去した。 沈殿したシリカ粒子に蒸留水を１ｍｌ加え、粒子を分散させ、再度１５５００ｘｇの重力加速度で３０分間遠心分離を行った。本洗浄操作をさらに２回繰り返し、得られたシリカ粒子の分散液に含まれる未反応のＡＰＳや塩酸、エタノール等を除去し、粒子２．０ｍｇを得た。平均粒径は１８８ｎｍであった。」 ５ 甲５について （１）記載事項について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲５には、以下の事項が記載されている。 （甲５ア）「【発明が解決しようとする課題】 【０００４】 集積回路機器の技術が進歩するにつれて、進歩した集積回路に必要なレベルの性能を達成するために、従来の材料は新しくかつ異なる方法において使用される。特に、窒化ケイ素および酸化ケイ素は、新しくかつさらに複雑な機器設定を達成するために種々の組み合わせにおいて使用される。一般的に、構造的な複雑さおよび性能特性は、異なる用途によって変わる。特別な機器のための研磨ニーズに合うようにＣＭＰの間に、種々の層（例えば、窒化ケイ素、酸化ケイ素）の除去速度を調整でき、または除去速度を合せることができる方法および組成物への継続した要求がある。本発明は、そうした改善された研磨方法および組成物を提供する。本発明のこれらのおよび他の利点、ならびにさらなる発明の特徴は、本明細書中に提供された本発明の記載から明らかになるであろう。 【課題を解決するための手段】 【０００５】 本発明は、基材を化学的機械的に研磨する方法を提供し、この方法は、（ｉ）（ａ）液体キャリアー、（ｂ）液体キャリアー中に懸濁された研削剤（ここで、研削剤は、アミノシラン化合物、ホスホニウムシラン化合物、およびスルホニウムシラン化合物から成る群から選択された化合物を用いて処理された表面を有する金属酸化物を含む。）、および（ｃ）ホスホン酸およびホウ素を含む酸からなる群から選択された酸を含む、化学的機械的研磨組成物と、基材とを接触させる工程、（ｉｉ）基材に対して研磨組成物を動かす工程、ならびに（ｉｉｉ）基材を磨くために、基材の少なくとも一部分を摩耗させる工程、を含む。」 （甲５イ）「【００２３】 粒子のゼータ電位は、粒子の周りのイオンの電荷と、バルク溶液（例えば、液体キャリアーおよびそこに溶解された任意の他の成分）の電荷との違いをいう。研削剤がシリカである場合、研削剤がアミノシラン化合物を用いて処理される前 に、研削剤は、２～３のｐＨにおいて０のゼータ電位を有する。アミノシラン化合物を用いて処理した後で、処理された研削剤粒子は、正の電荷、従って正のゼータ電位を有する。典型的には、処理された研削剤粒子は、５ｍＶ以上（例えば、１０ｍＶ以上、１５ｍＶ以上、２０ｍＶ以上、２５ｍＶ以上、または３０ｍＶ以上）のゼータ電位を有する。処理された研削剤粒子は、好ましくは、５０ｍＶ以下（例えば、４５ｍＶ以下、４０ｍＶ以下、または３５ｍＶ以下）のゼータ電位を有する。好ましくは、処理されたコロイドシリカ粒子は、５ｍＶ～５０ｍＶ（例えば、１０ｍＶ～４５ｍＶ、１５ｍＶ～４０ｍＶ、または２０ｍＶ～４０ｍＶ）のゼータ電位を有する。 【００２４】 液体キャリアーは、研磨される（例えば、平坦化される）好適な基材の表面への研削剤および任意選択的な任意の添加物の適用を促進するために使用される。液体キャリアーは、低級アルコール（例えば、メタノール、エタノール等）、エーテル（例えば、ジオキサン、テトラヒドロフラン等）、水、およびそれらの混合物を含む任意の好適なキャリアー（例えば、溶媒）であることができる。好ましくは、液体キャリアーは水、さらに好ましくは脱イオン水を含み、水、さらに好ましくは脱イオン水から本質的に成り、または水、さらに好ましくは脱イオン水から成る。」 （甲５ウ）「【００５８】 例３ この例は、アミノシラン化合物を用いて処理されたコロイドシリカ粒子を含む研磨組成物のｐＨおよび酸濃度による、酸化ケイ素および窒化ケイ素の除去速度への効果を示す。 【００５９】 ＴＥＯＳウェハーおよび窒化ケイ素ウェハーを、１５種の異なる研磨組成物を用いて研磨した。研磨組成物のそれぞれは、３００ｐｐｍのアミノプロピルトリエトキシシランを用いて処理した１ｗｔ％のコロイドシリカを含んだ。研磨組成物３Ａ～３ＤのｐＨを、シランの添加の前に９に調整し、そして研磨組成物３Ｅ～３ＯのｐＨを、シランの添加の前に、７．５に調整した。それぞれの研磨組成物の最終のｐＨおよびそれぞれの組成物に加えられた１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸（ＤＥＱＵＥＳＴ２０１０）の量を表３に示す。 【００６０】 酸化ケイ素の除去速度（Å／分）および窒化ケイ素の除去速度（Å／分）を、それぞれの研磨組成物で決定し、そして結果を表３に示す。 表３ 【表３】 ［図：0001407786000004.jpg］ 」 （甲５エ）「【００６７】 ＴＥＯＳウェハーおよび窒化ケイ素ウェハーを、１２種の異なる研磨組成物を用いて研磨した。研磨組成物のそれぞれは、アミノプロピルトリエトキシシランを用いて処理したコロイドシリカおよび１０００ｐｐｍの１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸（ＤＥＱＵＥＳＴ２０１０）を含んだ。それぞれの組成物に加えられたアミノプロピルトリエトキシシランおよびコロイドシリカの量およびそれぞれの組成物のｐＨを表５に示す。 【００６８】 酸化ケイ素の除去速度（Å／分）および窒化ケイ素の除去速度（Å／分）を、それぞれの研磨組成物で決定し、そして結果を表５に示す。 表５ 【表５】 ［図：0001407786000005.jpg］ 」 「【００７６】 酸化ケイ素の除去速度（Å／分）を、それぞれの研磨組成物について決定し、そして結果を表７に示す。 表７ 【表７】 ［図：0001407786000006.jpg］ 」 （２）甲５発明について 上記（甲５ウ）に記載されている表３には、pH7.21、pH7.43、pH8.06、pH8.15のｐＨにおいて、ゼータ電位が正の値であることが記載されている。 そうすると、上記（１）で摘記した記載事項において、（甲５ア）の【０００５】に記載されている「化学的機械的研磨組成物」について、（甲５ウ）で記載さている例３に基づいて、甲５に記載されている発明（特に下線部参照）を認定すると、以下のとおりである。 「液体キャリアー、（ｂ）液体キャリアー中に懸濁された研削剤（ここで、研削剤は、アミノシラン化合物、ホスホニウムシラン化合物、およびスルホニウムシラン化合物から成る群から選択された化合物を用いて処理された表面を有する金属酸化物を含む。）、および（ｃ）ホスホン酸およびホウ素を含む酸からなる群から選択された酸（１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸（ＤＥＱＵＥＳＴ２０１０））を含む、化学的機械的研磨組成物であって、 研削剤が、アミノプロピルトリエトキシシランを用いて処理した１ｗｔ％のコロイドシリカ粒子であり、 pH7.21、pH7.43、pH8.06、pH8.15のｐＨにおいて、ゼータ電位が正の値である、研磨組成物。」 ６ 甲６～１７について 甲６～１７は、主たる証拠ではないことから、以下簡単に記載することとする。 （１）甲６について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲６のFig.5には、シリカ砥粒、セリア砥粒、窒化ケイ素基板のゼータ電位のｐＨ依存性を示すグラフが記載されている。 （２）甲７について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲７の図５には、サファイア基板とシリカ砥粒のゼータ電位のｐＨ依存性のグラフが記載されていが記載されている。 （３）甲８について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲８のFig.5には、窒化ケイ素基板とシリカ砥粒のゼータ電位のｐＨ依存性のグラフが記載されている。 （４）甲９について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲９の図２には、石英(ＳｉＯ２)のゼータ電位のｐＨ依存性のグラフが記載されている。 （５）甲１０について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲１０のFig.7には、ＴＥＯＳ由来シリカ粒子(T-Silica)、３－アミノ(プロピル)トリメトキシシラン(APTMS)で表面修飾したシリカ粒子(A-Silica)、及び３－メルカプト(プロピル)トリメトキシシラン(MPTMS)で表面修飾したシリカ粒子(S-Silica)のゼータ電位のｐＨ依存性に関するグラフが記載されている。 （６）甲１１について 本件特許出願の優先日前に頒布された甲１１のFig.3には、未変性シリカ、３－アミノプロピルトリメトキシシラン(APTS)変性シリカ、及び３－アミノプロピルジメトキシシラン(APMS)変性シリカのｐＨ依存性に関するグラフが記載されている。 （７）甲１２について 甲１２は、本件特許出願の出願後に頒布されたものであり、参考程度のものであるが、一応、Fig.6には、ナノシリ力(ＮＳ)ゾルのゼータ電位のｐＨ依存性に関するグラフが記載されている。 （８）甲１３について 甲１３は、本件特許出願の出願後に頒布されたものであり、参考程度のものであるが、一応、以下の事項が記載されている。 「Commercially available silica sols are usually stabilized by sodium ions (Na+) at a pH around 10.」（２頁左列１８～１９行） （訳；：商業的に入手可能なシリカゾルは、ナトリウムイオン(Na十）によってｐＨ１０付近で安定化されている。) （９）甲１４について 甲１４は、公開日が不明であることから、参考程度のものであるが、一応、以下の事項が記載されている。 GRACE社製のシリカゾルLudoxR CL-Xについての情報が記載されており、"Product Specifications"(製品詳細)の欄において、"Stabilizing Counter Ion: Sodium"(安定化対イオン：ナトリウム)、"Particle Charge:Negative"(粒子電荷：負)と記載されている。また、"feature & Benefits"(特徴及び利点)の欄において、"Anionic Particles"(アニオン粒子)、"Alkaline pH stability"(アルカリｐＨで安定)と記載されている。 （１０）甲１５について 甲１５は、甲１４のURLから入手可能なもので公開日が不明であることから、参考程度のものであるが、一応、以下の事項が記載されている。 LudoxR CL-XのｐＨは９である（表１)。 （１１）甲１６について 甲１６は、上記甲２（特表２０１２－５１５８０６号公報）の原出願の国際公開第２０１０／０８５３２４号であり、上記（甲２イ）に記載の「単体で」が、原出願では「neat」と記載されている。 （１２）甲１７について 甲１７（小学館ランダムハウス英和大辞典、２００２年１月１０日発行）には、「neat」は「ストレート」の意味であると記載されている。 第７ 新規性・進歩性に対する当審の判断 １ 申立理由１について （１）本件発明１について ア 対比 （ア）本件発明１で、「シリカ原料」とは、本件明細書の【００１７】に「シリカ原料は、後述する所定のシランカップリング剤を用いてカチオン変性（改質）される前の原料であり、シリカを含む。シリカ原料は、好ましくはコロイダルシリカである（以下、シリカ原料としてのコロイダルシリカを「原料コロイダルシリカ」とも称し、シリカ原料が原料コロイダルシリカである場合を例に挙げて詳細に説明する）。」記載されているとおり「コロイダルシリカ」である。 一方、甲１発明の「１００ｇのプルロニックＰ１２３（旭電化製）を水８７００ｇに溶解させ、活性シリカ水溶液１２００ｇを添加し、得られた反応液に添加後の水／エタノールが重量比で１／０．７９、ＮａＯＨ／ＳｉＯ2が重量比で０．０４５／１になるようにエタノール、ＮａＯＨ水溶液を添加し、この溶液から上記Ｐ１２３を取り除いて」「得た」「ＳｉＯ2濃度約７．０重量％の透明な多孔性物質のゾル」が、「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン」で改質する前のシリカ原料であり、分散媒として水以外に、少なくともエタノール、ＮａＯＨを含むものである（なお、分散媒とは、一般に「溶媒」とは違い、溶質も含む液体部分のことをいう。）。 そうすると、甲１発明の「１００ｇのプルロニックＰ１２３（旭電化製）を水８７００ｇに溶解させ、活性シリカ水溶液１２００ｇを添加し、得られた反応液に添加後の水／エタノールが重量比で１／０．７９、ＮａＯＨ／ＳｉＯ2が重量比で０．０４５／１になるようにエタノール、ＮａＯＨ水溶液を添加し、この溶液から上記Ｐ１２３を取り除いて」「得た」「ＳｉＯ2濃度約７．０重量％の透明な多孔性物質のゾル」と、本件発明１との「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」とは、「分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料」の点で共通する。 さらに、摘記（甲１オ）に「実施例１で得られたゾル（Ａ）１００ｇに３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加えた」と記載されているように、「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加え」る前に実施例１で得られたゾル（Ａ）に何ら処理を施していないことから、「ゼータ電位が－４５ｍＶである」ことは、「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加え」る直前に測定されたものといえる。 そうすると、甲１発明の「ｐＨは１０．０でゼータ電位が－４５ｍＶであるＳｉＯ2濃度約７．０重量％の透明な多孔性物質のゾル」と、本件発明１の「シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」とは、「シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料」の点で共通する。 （イ）甲１発明の「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン」は、「カチオン性基を有するシランカップリング剤」に相当し、それは摘記（甲１カ）の実施例８のように、溶液状態（希釈状態）で加えるとは記載されていないことから「希釈することなく添加する」ことであるといえる。 そうすると、甲１発明の「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加える」ことは、本件発明１の「カチオン性基を有するシランカップリング剤を」「希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」することに相当する。 （ウ）本件発明１において「カチオン変性シリカ」とは、本件明細書の【００４１】で「ここで、「カチオン変性シリカ」との表現は、シリカ粒子の表面に変性基としてのカチオン性基（例えば、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基など）が導入された状態を意味するものである。」と記載されるものであり、甲１発明でも、「ＳｉＯ2」「のゾルに、３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加え」たことにより、「ＳｉＯ2」と「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン」が反応して、「ＳｉＯ2」の表面に「３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン」の「カチオン性基」が導入されているといえる。 そうすると、甲１発明の「ＳｉＯ2」「のゾルに、３-（２-アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン０．５１ｇを加え」ることは、本件発明１の「前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ること」に相当するといえる。 （エ）上記（ア）～（ウ）によれば、甲１発明の「ゾルの製造方法」は、本件発明１の「カチオン変性シリカの製造方法」に相当する。 （オ）一致点・相違点について 上記（ア）～（エ）を踏まえると、本件発明１と甲１発明とは、以下の点で一致し、以下の点で相違する。 （一致点） 「カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法。」 （相違点１） 分散媒が、本件発明１では「水のみからなる」のに対し、甲１発明では、少なくともエタノール、ＮａＯＨを含むものである点。 （相違点２） シリカが分散している濃度が、本件発明１では「１０質量％以上」であるのに対し、甲１発明では「約７．０重量％」である点。 イ 相違点の判断 事案に鑑み、相違点１について検討する。 （ア）相違点１について 甲１発明は、上記（甲１ア）に記載されているとおり、「インクジェット方式の印刷、記録に使用されるインクジェット記録用の紙、シート、フィルム、布等のインクジェット記録媒体、その製造に使用されるインクジェット記録媒体塗工液」として用いるものであり、（甲１ウ）に「塗膜の乾燥速度を速める場合は、アルコール類やケトン類などの水よりも蒸発潜熱の低いものが好ましい。ここでいう蒸発潜熱とは、気化するときに溶媒が吸収するエネルギー量をいい、蒸発潜熱が低いとは、溶媒が気化しやすいことを言う。」と記載されているとおり、分散媒として、塗膜の乾燥速度を速めるため、水よりも蒸発潜熱の低いアルコール類やケトン類が好ましいものである。 そうすると、甲１発明において、少なくともエタノール、ＮａＯＨを含む分散媒を「水のみからなる」分散媒とすることはない。 （イ）さらに、本件発明１は、本件明細書に、 「【０００９】 ・・・すなわち、これらの技術を用いて高いシリ力濃度を有するシリカ原料からカチオン変性シリカ分散体を製造しようとすると、シランカップリング剤の添加時や添加後において、ゲル化が生じる場合があることが判明した。また、高いシリカ濃度を有するシリカ原料にこれらの技術を用いた場合、シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があることも判明した。 【００１０】 そこで本発明は、シランカップリング剤を用いて高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段を提供することを目的とする。」 と記載されているとおり、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものである。 一方、甲１発明は、（甲１ア）に記載されているとおり「本発明は、微粒、無機質で、非晶質の多孔性物質とゾル、その合成法、用途および、それを用いたインクジェット方式の印刷、記録に使用されるインクジェット記録用の紙、シート、フィルム、布等のインクジェット記録媒体、その製造に使用されるインクジェット記録媒体塗工液に関する。」ものであり、塗膜の乾燥速度を速める場合には、アルコール類やケトン類などの水よりも蒸発潜熱の低いものを用いる発明であるから、少なくとも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があるという課題を把握できるものではない。 この点、甲１以外の甲号証においても、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制するための技術を開示したものはない。 （ウ）よって、本件発明１は、少なくとも相違点１の点で、当業者が容易なし得たものでなく、仮に、相違点１及び２について当業者が容易なし得たものとしても、以下のウで述べるように、本件発明１は当業者が予期し得ない格別顕著な効果を有するものであるから、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ウ 効果について （ア）本件発明１の効果として、本件明細書には、 「【００４５】 本発明に係るカチオン変性シリカ分散体は、研磨用組成物に含まれる研磨剤（砥粒）、紙のコーティング剤などの様々な用途に使用することができ、ゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能であるという優れた効果を奏するものである。」と記載され、そして、本件発明１の効果を裏付ける実施例の記載として、以下のとおり記載されている。 「【００５０】 ＜ゲル化の有無の確認＞ 得られたカチオン変性シリカ分散体について、各実施例・比較例に記載の方法でシリカ原料とカップリング剤とを混合してカチオン変性シリカ分散体を得る途中または得た直後におけるゲル化の有無を目視により確認した。また、得られたカチオン変性シリカ分散体を７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験も行い、同様にゲル化の有無を目視により確認した。 【００５１】 ［実施例１］ まず、シリカ原料である高純度コロイダルシリカ（シリカ濃度：１０質量％、平均二次粒子径：５７ｎｍ、会合度：１．６、等電点のｐＨ：約４、水分散体）を準備した。当該コロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、－５０．２ｍＶであった。 【００５２】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、カチオン性基として第１級アミノ基を有するγ－アミノプロピルトリエトキシシラン（以下、「ＡＰＳ」とも称する）を希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して０．２５質量％となるように調節した。 【００５３】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ７．７）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ４）を測定したところ、＋５１．４ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。 【００５４】 ［実施例２］ まず、シリカ原料である高純度コロイダルシリカ（シリカ濃度：２０質量％、平均二次粒子径：５７ｎｍ、会合度：１．６、等電点のｐＨ：約４、水分散体）を準備した。当該コロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、－４５．６ｍＶであった。 【００５５】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、ＡＰＳを希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して０．１３質量％となるように調節した。 【００５６】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ７．６）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ４）を測定したところ、＋３９．３ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。」 「【００５９】 ［実施例３］ まず、シリカ原料である通常純度のコロイダルシリカ（シリカ濃度：４０質量％、平均二次粒子径：９７ｎｍ、会合度：１．２、等電点のｐＨ：約３、水分散体）を準備した。当該コロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、－５７．８ｍＶであった。 【００６０】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、ＡＰＳを希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して０．０６質量％となるように調節した。 【００６１】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ１０．０）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋２５．３ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。 【００６２】 ［実施例４］ まず、シリカ原料である通常純度のコロイダルシリカ（シリカ濃度：４８質量％、平均二次粒子径：３３ｎｍ、会合度：１．３、等電点のｐＨ：約３、水分散体）を準備した。当該コロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、－５５．４ｍＶであった。 【００６３】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、ＡＰＳを希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して０．５２質量％となるように調節した。 【００６４】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ９．３）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋２４．７ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。 【００６５】 ［実施例５］ まず、シリカ原料である通常純度のコロイダルシリカ（シリカ濃度：１０質量％、平均二次粒子径：３３ｎｍ、会合度：１．３、等電点のｐＨ：約３、水分散体）を準備した。当該コロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、－５３．４ｍＶであった。 【００６６】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、ＡＰＳを希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して２．５０質量％となるように調節した。 【００６７】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ１０．３）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋４９．８ｍＶであり、中性域におけるゼータ電位（＠ｐＨ７）を測定したところ、＋４．８ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。 【００６８】 ［実施例６］ ＡＰＳの添加量を、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して０．１７質量％となるように調節したこと以外は、上述した実施例５と同様の手法により、カチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ９．８）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋５．２ｍＶであった。なお、ゲル化は確認されなかった。 【００６９】 ［実施例７］ ＡＰＳの添加量を、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して５．００質量％となるように調節したこと以外は、上述した実施例５と同様の手法により、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ１０．７）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋５５．３ｍＶであり、中性域におけるゼータ電位（＠ｐＨ７）を測定したところ、＋３６．１ｍＶであった。なお、ゲル化は確認されなかった。 【００７０】 ［実施例８］ ＡＰＳの添加量を、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して０．５０質量％となるように調節したこと以外は、上述した実施例２と同様の手法により、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ７．７）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ４）を測定したところ、＋５５．４ｍＶであった。なお、ゲル化は確認されなかった。」 「【００７３】 ［実施例９］ 実施例２において準備した高純度コロイダルシリカについて、２９質量％アンモニア水を用いて分散液のｐＨを１０に調整した。その結果、当該コロイダルシリカのゼータ電位は－５３．３ｍＶとなった。 【００７４】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、ＡＰＳを希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して１．００質量％となるように調節した。 【００７５】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ９．９）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ４）を測定したところ、＋５６．０ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。 【００７６】 【表１】 ［図：0001407786000007.jpg］ 」 （イ）上記（ア）で摘記した表１を参照すると、実施例１～９において「反応中及び反応後」及び「高温加速試験後」において、ゲル化されないという効果を得ており、特に、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験」においてもゲル化されないという効果については、甲１及びその他の甲号証のいずれにも記載されていない。 そうすると、本件発明１によって奏される「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験」においてもゲル化されない効果は、当業者において予期し得ない格別顕著なものである。 エ 申立人の主張について 申立人は、令和５年４月３日に提出の意見書（以下「申立人意見書１」という。）で、「甲１発明においても、３－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン（シランカップリング剤）は希釈することなく添加されている。そのため、甲１発明も、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有していると考えられる。」と主張しているが、甲１発明は、「水／エタノールが重量比で１／０．７９」ものエタノールを含むものであり、エタノールの沸点（７８℃）は水の沸点よりかなり低いことを考慮すると、ゲル化の発生に影響を与えるといえる分散媒が本件発明１と異なり、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有しているとまではいえない。 オ 小括 よって、本件発明１は、甲１発明ではなく、甲１発明に基づいて、さらにはその他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （２）本件発明２～７について 上記第３で記載されているように、本件発明２～７は、本件発明１を直接的又は間接的に引用する発明であるから、本件発明１と同様に、甲１発明ではなく、甲１発明に基づいて、さらにはその他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）小括 以上のことから、本件発明１～５及び７は、甲１発明ではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、本件発明１～７は、甲１発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 よって、本件発明１～７に係る特許は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してされたものではなく、申立理由１によって取り消すことはできない。 ２ 申立理由２について （１）本件発明１について ア 対比 （ア）上記１（１）ア（ア）で述べたように、本件発明１で「シリカ原料」とは、「コロイダルシリカ」のことであるから、甲２発明の「コロイド状シリカ」は、本件発明１の「シリカ原料」に相当する。 また、甲２発明ａの「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの」「分散液」と本件発明１の「水のみからなる分散媒」とは、「分散媒」で共通している。 なお、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの」「分散液」と「水のみからなる分散媒」とは、前者は３分の２以上が「メタノール」であるのに対し、後者は「水のみ」であるから、両者の液体は、化学的状態として異なるものであり、たとえ分散媒に対するシリカ濃度の「数値」という限りにおいて重複していても、その化学的状態が異なるものにおける数値であるなら、濃度として同じものとはいえない。そうすると、甲２発明ａの「８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ分散液、２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの攪拌されている混合物」におけるシリカ濃度を計算すると、89×0.45／(89+28.4+71)＝0.21（２１％）と計算されるものの、この濃度が本件発明１の「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度」を満たしているとはいえない。 そうすると、甲２発明の「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」と「攪拌されている」「８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ」と、本件発明１の「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」とは、「分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料」の点で共通している。 （イ）甲２発明ａの「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリド」は、本件発明１の「カチオン性基を有するシランカップリング剤」に相当し、甲２発明ａの「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリドのメタノール中の５０％溶液」の「５０％溶液」は「５０質量％の濃度の溶液」であるから、甲２発明ａの「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリドのメタノール中の５０％溶液」を「コロイド状シリカ分散液」を「加える」ことは、本件発明１の「カチオン性基を有するシランカップリング剤を」「希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」することに相当する。 （ウ）甲２発明ａの「第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物」は、「コロイド状シリカ」と「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリド」が反応することで生じるものである。 （エ）甲２発明ａの「シラン変性金属酸化物の」「製造方法」は、本件発明１の「カチオン変性シリカの製造方法」に相当する。 （オ）上記（ア）～（ウ）を踏まえると、本件発明１と甲２発明ａとは、以下の点で一致し、以下の点で相違する。 （一致点） 「カチオン性基を有するシランカップリング剤を、分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法。」 （相違点１） シリカ原料が、本件発明１では「シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示す」ものであるのに対し、甲２発明ａの「コロイド状シリカ」のゼータ電位は不明である点。 （相違点２） 分散媒中におけるシリカが、本件発明１では「水のみからなる分散媒中に」「１０質量％以上の濃度で分散している」のに対し、甲２発明ａでは「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」と「攪拌されている」「８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ」である点。 イ 相違点の判断 事案に鑑み、相違点２について検討する。 （ア）甲２発明ａは、（甲２ア）に記載されているとおり、化学機械研磨組成物として使用するものであり、その課題として「幅広いｐＨ範囲にわたってコロイド安定性」が記載されている。一般に、化学機械研磨組成物とは、砥粒としての機械的研磨の作用に加え、化学機械研磨組成物に含まれる化学成分によって研磨する表面に化学的作用を及ぼすものである。そうすると、シリカを分散する分散媒が水のみからなることとメタノールが３分の２以上であることとは、研磨する表面に及ぼす化学的作用が同じであるとはいえないことから、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」と「攪拌されている混合物」における「８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ」を「「水のみからなる分散媒中に」「１０質量％以上の濃度で分散している」「シリカ」にする動機があるとはいえない。 また、上記（甲２イ）の【００２１】～【００２４】に記載されている成分を添加するとしても、水のみからなる分散媒に添加したときのｐＨと、メタノールが３分の２以上である分散媒に添加したときのｐＨとの状況が異なることから「幅広いｐＨ範囲にわたってコロイド安定性」との課題に鑑みても、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」と「攪拌されている混合物」における「８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ」を「「水のみからなる分散媒中に」「１０質量％以上の濃度で分散している」「シリカ」にする動機があるとはいえない。 （イ）さらに、本件発明１は、上記１（１）イ（イ）で述べたように、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものである。 一方、甲２発明ａは、分散媒がメタノールを３分の２以上含むものであり、メタノールの沸点が６４．７℃であることからすると、高温（７０℃) での２週間の加速試験において、分散媒がほとんど蒸発してしまうことから、そもそも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があるという課題を把握できるものではない。 （ウ）よって、本件発明１は、少なくとも相違点２の点で、当業者が容易なし得たものでなく、仮に、相違点１及び２について当業者が容易なし得たものとしても、以下のウで述べるように、本件発明１は当業者が予期し得ない格別顕著な効果を有するものであるから、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ウ 効果について 上記１（１）ウで記載したように、本件発明１によって奏される「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験」においてもゲル化されない効果は、当業者において予期し得ない格別顕著なものである。 エ 申立人の主張について 申立人は、申立人意見書１で、「甲２発明ａにおいても、N－トリメトキシシリルプロピルN,N,N－トリメチルアンモニウムクロリド（シランカップリング剤）は、メタノール中の５０％溶液として添加されているため、甲２発明ａも、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有していると考えられる。」と主張しているが、甲２発明ａは、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」ものメタノールを含むものであり、メタノールの沸点が６４．７℃であることを考慮すると、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有しているとはいえない。 オ 小括 よって、本件発明１は、甲２発明ａではなく、甲２発明ａに基づいて、さらには他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （２）本件発明２～７について 上記第３で記載されているように、本件発明２～７は、本件発明１を直接的又は間接的に引用する発明であるから、本件発明１と同様に、甲２発明ａではなく、甲２発明ａに基づいて、さらには他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）本件発明８について ア 対比 （ア）甲２発明ｂの「第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物」は、本件発明８の「シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカ」に相当する。 （イ）甲２発明ｂの「Ｎ－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリメチルアンモニウムクロリドのメタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）を、８９ｇ（４５％固形分）のコロイド状シリカ分散液、２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの攪拌されている混合物に加える、第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物の水性分散液であって、必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸でｐＨ１０に調整し、ｐＨ１０でのゼータ電位が１７ｍＶであり、化学機械研磨組成物中の研磨材として用いることができる、シラン変性金属酸化物の水性分散液」において、「第四級アンモニウムクロリド基が結合されているシラン変性金属酸化物」を分散させる分散液は、「メタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）」、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノールの攪拌されている混合物」、及び、ｐＨ１０に調整するための「必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸」が含まれていることから、本件発明８の「水のみからなる分散媒」とは、「分散媒」の点で共通する。 なお、「メタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）」、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」及び「必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸」が含まれる「分散液」と、「水のみからなる分散媒」とは、前者は３分の２以上が「メタノール」であるのに対し、後者は「水のみ」であるから、両者の液体は、化学的状態として異なるものであり、たとえ分散媒に対するシリカ濃度の「数値」という限りにおいて重複していても、その化学的状態が異なるものにおける数値であるなら、濃度として同じものとはいえない。 そうすると、甲２発明ｂの「メタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）」、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」及び「必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸」が含まれる「分散液」におけるシリカ濃度を計算すると、89×0.45／(12.4+89+28.4+71)＝0.2（２０％）と計算されるものの、この濃度が本件発明１の「水のみからなる分散媒」で「カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上である、カチオン変性シリカ分散体」を満たしているとはいえない。 （ウ）甲２発明ｂの「必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸でｐＨ１０に調整し、ｐＨ１０でのゼータ電位が１７ｍＶである、シラン変性金属酸化物の水性分散液」は、本件発明８の「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する」「カチオン変性シリカ分散体」に相当する。 （エ）上記（ア）～（ウ）を踏まえると、本件発明８と甲２発明ｂとは、以下の点で一致し、以下の点で相違する。 （一致点） 「シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための分散媒と、を含み、 ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する、カチオン変性シリカ分散体。」 （相違点１） カチオン変性シリカが、本件発明８では「水のみからなる分散媒」に「濃度が１０質量％以上」分散しているのに対し、甲２発明ｂでは、「メタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）」、「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」及び「必要に応じて水酸化アンモニウムと硝酸」が含まれる「分散液」に分散している点。 （相違点２） カチオン変性シリカ分散体が、本件発明８では、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」ものであるのに対し、甲２発明ｂでは、前記高温加速試験においてゲル化が生じないものであるのか不明である点。 イ 相違点の判断 事案に鑑み、相違点２について検討する。 本件発明１は、上記１（１）イ（イ）で述べたように、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものである。一方、甲２発明ｂは、分散媒がメタノールを３分の２以上含むものであり、メタノールの沸点が６４．７℃であることからすると、高温（７０℃) での２週間の加速試験において、分散媒がほとんど蒸発してしまうことから、そもそも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があるという課題を把握できるものではない。 そうすると、甲２発明ｂにおいて、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」ものとする動機があるとはいえない。 加えて、甲２以外の他の甲号証においても、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」カチオン変性シリカ分散体を示すものはない。 よって、相違点２は、当業者が容易なし得たものではない。 ウ 効果について 上記１（１）ウで記載したように、本件発明８によって奏される「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験」においてもゲル化されない効果は、当業者において予期し得ない格別顕著なものである。 エ 申立人の主張について 申立人は、申立人意見書１で、「甲第２号証には、N－トリメトキシシリルプロピルN, N, N－トリメチルアンモニウムクロリド（シランカップリング剤）をメタノール中の５０％溶液として添加してシラン変性金属酸化物の水性分散液を製造したことが記載されているため、甲２発明ｂも、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有していると考えられる。」と主張しているが、甲２発明ｂは、「メタノール中の５０％溶液（１２．４ｇ）」及び「２８．４ｇの水、および７１ｇのメタノール」ものメタノールを含むものであり、メタノールの沸点が６４．７℃であることを考慮すると、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有しているとはいえない。 オ 小括 よって、本件発明１は、相違点１について検討するまでもなく、甲２発明ｂではなく、甲２発明ｂに基づいて、さらには甲２以外の他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （４）本件発明９について 上記第３で記載されているように、本件発明９は、本件発明８を直接的に引用する発明であるから、本件発明８と同様に、甲２発明ｂではなく、甲２発明ｂに基づいて、さらには甲２以外の他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （５）小括 以上のことから、本件発明１、２、４、５、８及び９は、甲２発明ａ又は甲２発明ｂではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、本件発明１～９は、甲２発明ａ又は甲２発明ｂに基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 よって、本件発明１～９に係る特許は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してされたものではなく、申立理由２によって取り消すことはできない。 ３ 申立理由３について （１）本件発明１について ア 対比 （ア）甲３発明における「研磨剤」とは、「Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシランを該コロイダルシリカ原液９５部に対して５部添加して調製」した「希釈研磨剤」の前段階のものであり、上記１（１）ア（ア）で述べたように、本件発明１で「シリカ原料」とは、「コロイダルシリカ」のことであるから、甲３発明の「研磨剤」は、本件発明１の「シリカ原料」に相当する。 そうすると、甲３発明の「２０重量％のＳｉＯ2を含むコロイダルシリカ研磨剤原液をアルカリ水溶液中に分散させ（研磨剤の総量に対して上記コロイダルシリカ原液が１２．５重量％（ＳｉＯ2が２．５重量％）になるように調整）」た「研磨剤」と、本件発明１の「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」とは、「分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料」の点で共通する。 （イ）甲３発明の「Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシラン」は、本件発明１の「カチオン性基を有するシランカップリング剤」に相当し、甲３発明の「Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシランを」「添加して調製する」ことは、本件発明１の「カチオン性基を有するシランカップリング剤を」「希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加」することに相当する。 （ウ）甲３発明の「コロイダルシリカ」と「Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシラン」は反応して、「シリカ」の表面に「３－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン」の「カチオン性基」が導入されているといえる。 そうすると、「コロイダルシリカ研磨剤原液をアルカリ水溶液中に分散させ」「これにＮ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシランを該コロイダルシリカ原液９５部に対して５部添加して調製する」ることは、本件発明１の「前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ること」に相当するといえる。 （エ）上記（ア）～（ウ）によれば、甲３発明の「希釈研磨剤の製造方法」は、本件発明１の「カチオン変性シリカの製造方法」に相当する。 （オ）一致点・相違点について 上記（ア）～（エ）を踏まえると、本件発明１と甲３発明とは、以下の点で一致し、以下の点で相違する。 （一致点） 「カチオン性基を有するシランカップリング剤を、分散媒中にシリカが分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法。」 （相違点１） シリカ原料が、本件発明１では「シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示す」ものであるのに対し、甲３発明の「コロイダルシリカ研磨剤」のゼータ電位は不明である点。 （相違点２） シリカが、本件発明１では「水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散している」のに対し、甲３発明では、「（ＳｉＯ2が２．５重量％）になるように調整「コロイダルシリカ研磨剤原液をアルカリ水溶液中に分散させ」「（ＳｉＯ2が２．５重量％）になるように調整」されている点。 イ 相違点の判断 事案に鑑み相違点２について検討する。 （ア）甲３発明においては、シリカを分散させる分散媒は「アルカリ水溶液」であり、アルカリとする成分を水に添加させなければならず、「水のみからなる分散媒」ではない。そして、甲３発明の「希釈研磨剤」は、上記（甲３ア）の【０００３】に「ウェーハ加工においても、より効率的な研磨方法の開発が強く求められている。一般的に、シリコンウェーハ研磨工程には、微細なＳｉＯ2砥粒をｐＨ＝９～１２程度のアルカリ水溶液中にコロイド状に分散させたシリカ含有研磨剤が用いられ、ＳｉＯ2による機械的作用と、アルカリ溶液によりシリコンをエッチングする化学的作用の複合作用により研磨される。」と記載されているとおり、シリカを分散させる分散媒が「アルカリ水溶液」であることを前提する発明であるから、「アルカリ水溶液」からアルカリとする成分から除外して「水のみからなる分散媒」とすることはできない。 さらに、アルカリ水溶液中に分散させたときの「（ＳｉＯ2が２．５重量％）」を、水のみからなる分散媒のときには「１０質量％以上」の濃度に上昇させる積極的な動機もない。 （イ）さらに、本件発明１は、上記１（１）イ（イ）で述べたように、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものである。 一方、甲３発明は、（甲３ア）に記載されているとおり、「研磨能率の向上を可能としたシリコンウェーハ研磨用研磨剤及びこれを用いたシリコンウェーハの研磨方法を提供することを目的とする」ものであり、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があるという課題を把握できるものではない。 （ウ）よって、本件発明１は、少なくとも相違点２の点で、当業者が容易なし得たものでなく、仮に、相違点１及び２について当業者が容易なし得たものとしても、以下のウで述べるように、本件発明１は当業者が予期し得ない格別顕著な効果を有するものであるから、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ウ 効果について 上記１（１）ウで記載したように、本件発明１によって奏される「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験」においてもゲル化されない効果は、当業者において予期し得ない格別顕著なものである。 エ 申立人の主張について 申立人は、申立人意見書１で、「甲３発明においても、N－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシラン（シランカップリング剤）は、希釈することなく添加されているため、甲３発明も、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有していると考えられる。」と主張しているが、甲３発明は、（甲３イ）に「使用量が少なすぎると、研磨速度の向上効果が十分でなく、多すぎても、研磨速度の向上にはかえって逆効果になり、研磨速度が低下する場合がある。」と記載されているように、「研磨能率の向上」を意図したものであり、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有しているとはいえない。 オ 小括 よって、本件発明１は、甲３発明ではなく、甲３発明に基づいて、さらには甲３以外の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （２）本件発明２～７について 上記第３で記載されているように、本件発明２～７は、本件発明１を直接的又は間接的に引用する発明であるから、本件発明１と同様に、甲３発明ではなく、甲３発明に基づいて、さらには甲３以外の甲号証の記載の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）小括 以上のことから、本件発明１～５及び７は、甲３発明ではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、本件発明１～７は、甲３発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 よって、本件発明１～７に係る特許は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してされたものではなく、申立理由３によって取り消すことはできない。 ４ 申立理由４について 上記甲４は、（甲４ア）に「本発明の目的は、上記の問題点に鑑みて、シリカ粒子へ生体分子等を結合させるために有用なアミノ基を粒子表面に有し、かつ前記アミノ基がシリカ粒子表面に吸着することにより前記生体分子等との反応性が低下することを防止したシリカ粒子の製造方法、前記シリカ粒子、及びそれを用いた複合粒子を提供することにある」と記載されているとおり、生体分子等を結合させるためのシリカ粒子を得るための発明であり、本件発明８及び９のように「シリカ分散体」を得るための発明ではない。 そして、（甲４イ）である実施例の記載を参照しても、最終的にシリカ粒子を得ており、製造過程中の「シリカ分散体」に着目しても、それはローダミン、エタノール、塩酸を含むものであり、シリカ濃度も不明であるから、「水のみからなる分散媒」に「カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上」分散させたものでなく、かつ、生体分子等を結合させるためのシリカ粒子を製造するために、「水のみからなる分散媒」に「カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上」分散させたものとする動機もなく、さらに「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」カチオン変性シリカ分散体とする動機もない。 よって、本件発明８及び９は、甲４に記載された発明でなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、そして、甲４に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものでもないことから、本件発明８及び９に係る特許は、特許法第２９条第１項及び２項の規定に違反してされたものではない。 よって、申立理由４によって、本件発明８及び９に係る特許を取り消すことはできない。 ５ 申立理由５について （１）本件発明８について ア 対比 （ア）甲５発明の「アミノプロピルトリエトキシシランを用いて処理した」「シリカ粒子」は、本件発明８の「シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカ」に相当する。 なお、甲５発明の「１ｗｔ％のコロイドシリカ粒子」は「液体キャリアー中に懸濁さ」れるため、「研磨組成物」におけるシリカの濃度は、１ｗｔ％より小さくなる。 （イ）甲５発明の「液体キャリアー、（ｂ）液体キャリアー中に懸濁された研削剤（ここで、研削剤は、アミノシラン化合物、ホスホニウムシラン化合物、およびスルホニウムシラン化合物から成る群から選択された化合物を用いて処理された表面を有する金属酸化物を含む。）、および（ｃ）ホスホン酸およびホウ素を含む酸からなる群から選択された酸を含む、化学的機械的研磨組成物」において、「研削剤」は、「ホスホン酸およびホウ素を含む酸からなる群から選択された酸を含む」「液体キャリアー中に懸濁され」ることになる。 そうすると、甲５発明の「アミノプロピルトリエトキシシランを用いて処理したコロイドシリカ粒子」が「懸濁された」「ホスホン酸およびホウ素を含む酸からなる群から選択された酸を含む」「液体キャリアー」と、本件発明８の「カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒」とは、「カチオン変性シリカを分散させるための分散媒」の点で共通する。 （ウ）甲５発明の「pH7.21、pH7.43、pH8.06、pH8.15のｐＨにおいて、ゼータ電位が正の値である、研磨組成物」は、「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する」「シリカ分散体」に相当する。 （エ）上記（ア）～（ウ）を踏まえると、本件発明８と甲５発明とは、以下の点で一致し、以下の点で相違する。 （一致点） 「シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための分散媒と、を含み、 ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する、カチオン変性シリカ分散体。」 （相違点１） 分散媒が、本件発明８では「水のみからなる」のに対し、甲５発明では、「ホスホン酸およびホウ素を含む酸からなる群から選択された酸を含む」「液体キャリアー」である点。 （相違点２） 分散体におけるカチオン変性シリカの濃度が、本件発明８では「１０質量％以上」であるのに対し、甲５発明では、１ｗｔ％より小さい濃度である。 （相違点３） カチオン変性シリカ分散体が、本件発明８では、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」ものであるのに対し、甲５発明では、前記高温加速試験においてゲル化が生じないものであるのか不明である点。 イ 相違点の判断 （ア）事案に鑑み、相違点３について検討する。 本件発明１は、上記１（１）イ（イ）で述べたように、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものである。 一方、甲５発明は、（甲５ア）に記載されているとおり「特別な機器のための研磨ニーズに合うようにＣＭＰの間に、種々の層（例えば、窒化ケイ素、酸化ケイ素）の除去速度を調整でき、または除去速度を合せることができる方法および組成物」を提供することを課題とするものであり、（甲５エ）には、研磨組成物におけるシリカ粒子の濃度の違いによって、酸化ケイ素の除去速度（Å／分）及び窒化ケイ素の除去速度（Å／分）が変化することが示されている。 そうすると、甲５において、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があるという課題を把握できるものではなく、甲５発明において、研磨組成物を「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」ものとする動機があるとはいえない。 加えて、甲５以外の他の甲号証においても、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」カチオン変性シリカ分散体を示すものはない。 よって、相違点３は、当業者が容易なし得たものではない。 ウ 効果について 上記１（１）ウで記載したように、本件発明８によって奏される「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験」においてもゲル化されない効果は、当業者において予期し得ない格別顕著なものである。 エ 申立人の主張について 申立人は、申立人意見書１で、「本件訂正発明８が、「高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化の発生を抑制することが可能となる」という効果を有するとはいえない。」と主張しているが、本件明細書の本件発明８の態様である実施例（実施例５及び７等）において、高温（７０℃）での２週間の加速試験においてゲル化が発生していないことを確認していることから、当該主張は当を得ないことである。 オ 小括 よって、本件発明１は、相違点１及び２について検討するまでもなく、甲５発明ではなく、甲５発明に基づいて、さらには甲５以外の他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （２）本件発明９について 上記第３で記載されているように、本件発明９は、本件発明８を直接的に引用する発明であるから、本件発明８と同様に、甲５発明ではなく、甲５発明に基づいて、さらには甲５以外の他の甲号証の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）小括 以上のことから、本件発明８及び９は、甲５発明ではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、本件発明８及び９は、甲５発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 よって、本件発明８及び９に係る特許は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してされたものではなく、申立理由５によって取り消すことはできない。 第８ サポート要件に対する当審の判断 １ 本件発明の課題 本件発明は、本件明細書に、 「【０００９】 ・・・これらの技術には依然として改善すべき課題が存在することを見出した。すなわち、これらの技術を用いて高いシリ力濃度を有するシリカ原料からカチオン変性シリカ分散体を製造しようとすると、シランカップリング剤の添加時や添加後において、ゲル化が生じる場合があることが判明した。また、高いシリカ濃度を有するシリカ原料にこれらの技術を用いた場合、シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があることも判明した。 【００１０】 そこで本発明は、シランカップリング剤を用いて高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段を提供することを目的とする。」 と記載されているとおり、高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものである。 ２ 本件明細書における実施例 上記第７の１（１）ウに記載したとおり、本件明細書には、特に以下の実施例が記載されている。 「【００６５】 ［実施例５］ まず、シリカ原料である通常純度のコロイダルシリカ（シリカ濃度：１０質量％、平均二次粒子径：３３ｎｍ、会合度：１．３、等電点のｐＨ：約３、水分散体）を準備した。当該コロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、－５３．４ｍＶであった。 【００６６】 次いで、上記で準備したコロイダルシリカに対して、３００ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら、ＡＰＳを希釈せずにそのまま、５ｍＬ／ｍｉｎの滴下速度で滴下した。なお、ＡＰＳの添加量は、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して２．５０質量％となるように調節した。 【００６７】 その後、反応系を加熱することなく常温にて３時間撹拌状態を維持し、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ１０．３）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋４９．８ｍＶであり、中性域におけるゼータ電位（＠ｐＨ７）を測定したところ、＋４．８ｍＶであった。また、ゲル化は確認されなかった。」 「【００６９】 ［実施例７］ ＡＰＳの添加量を、シリカ原料に含まれるシリカ固形分１００質量％に対して５．００質量％となるように調節したこと以外は、上述した実施例５と同様の手法により、シリカ粒子の表面に第１級アミノ基が導入されたカチオン変性（アミノ変性）シリカ分散体（ｐＨ１０．７）を得た。得られたカチオン変性シリカ分散体のゼータ電位（＠ｐＨ３）を測定したところ、＋５５．３ｍＶであり、中性域におけるゼータ電位（＠ｐＨ７）を測定したところ、＋３６．１ｍＶであった。なお、ゲル化は確認されなかった。」 そして、これら実施例は、上記第７の１（１）ウに記載した表1を参照すると、「反応中及び反応後」及び「高温加速試験後」においてゲル化「無し」と記載されていることから、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化が抑制されていることが示されている。 ３ 当審の判断 （１）サポート要件の判断手法 特許請求の範囲の記載がサポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が本件特許の出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。 （２）申立理由６について ア まず、本件発明の課題は、上記１で記載したとおり、高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することを課題とするものであるから、申立人の「本件訂正前の請求項８及び９に係る発明は、「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する」こと自体を課題としているというべきである」との主張は、当を得ないものである。 イ また、上記２で記載した実施例を参照すると、 ・「シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒と、を含」むこと、 ・「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であ」ること、 を満たすカチオン変性シリカ分散体について、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」ことが示されている。 そうすると、上記第３で記載した本件発明８は、上記判断手法における「特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものである」といえる。 したがって、本件発明８及びそれを引用する本件発明９は、サポート要件に適合するものであるといえる。 ウ 申立人は、本件発明８及び９について、「達成すべき結果により規定された発明」に該当し、そして、特定の手段（本件発明１）による発明が記載されているのみであり、本件発明８及び９まで拡張ないし一般化できないことを主張しているが、上記イで述べたとおり、本件発明８及び９の「カチオン変性シリカ分散体」は、実施例として記載されているものであるから、本件発明８及び９は、「達成すべき結果により規定された発明」とまではいえず、発明の詳細な説明の記載を拡張ないし一般化したものともいえない。 エ 小括 以上のことから、本件発明８及び９は、発明の詳細な説明に記載したものであるから、本件発明８及び９に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定にする要件を満たしていない特許出願に対してされたものとはいえないことから、申立理由６によって取り消すことはできない。 （３）取消理由について 本件発明８及び９の「カチオン変性シリカ分散体」は、本件訂正により「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」ものであることが特定されたことから、もはや上記第４の２（２）で指摘した「高温（７０℃) での２週間の加速試験においてゲル化を抑制することはできないもの」ではなく、本件発明の課題を解決できることを当業者が認識できるものといえる。 したがって、上記第５で記載した取消理由によって、本件発明８及び９に係る特許を取り消すことはできない。 ４ 申立人の新たな主張について （１）申立人は、令和５年１１月７日提出の意見書（以下「申立人意見書２」という。）で、上記第５で述べた取消理由が解消していないこと（下記の（ア））、及び新たな取消理由が生じていること（下記の（イ）及び（ウ））を主張をしている。 ア 「訂正後の請求項８は、「達成すべき結果によって物を特定しようとする記載を含む請求項」であり、訂正後の請求項８に係る発明は、「達成すべき結果により規定された発明」に該当する。」 「本件特許の発明の詳細な説明には、特定の手段（訂正後の請求項１に記載されたカチオン変性シリカの製造方法）によって「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」シリカ分散体が得られたことが記載されているのみである。そのため、出願時の技術常識に照らしても、訂正後の請求項８に係る発明の範囲まで、発明の詳細な説明において開示された内容を拡張ないし一般化できるとはいえない。」 イ 「上記のとおり、訂正後の請求項８は、「達成すべき結果によって物を特定しようとする記載を含む請求項」に該当する。」 「上記のとおり、本件特許の発明の詳細な説明には、特定の手段（訂正後の請求項１に記載されたカチオン変性シリカの製造方法）によって「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」シリカ分散体が得られたことが記載されているのみである。当業者は、本件特許の明細書及び図面の記載並びに本件特許の出願時の技術常識を考慮しても、請求項に係る発明に含まれる他の部分についてはその実施をすることができない。」 ウ 「訂正後の請求項８には、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」と記載されている。」 「「ゲル化」は幅をもった概念であるが、本件特許の発明の詳細な説明の記載からは、どの程度増粘した場合を「ゲル化」と判定するかが明らかではない。また、目視による評価では、判断者の主観によって判断が分かれる可能性がある。そのため、「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」という発明特定事項は、特許発明の技術的範囲を画定するための条件として明確であるとはいえない。」 （２）申立人の新たな主張に対する当審の判断 アについて 上記（１）アの主張に対する当審の判断は、上記３で述べたとおりである。 イについて （ア）実施可能要件の判断手法 物の発明における発明の実施とは、その物の生産、使用等をする行為をいうから（特許法第２条第３項第１号）、物の発明について、発明の詳細な説明の記載が上記の実施可能要件に適合するか否かは、当業者が、発明の詳細な説明の記載及び出願当時の技術常識に基づいて、過度の試行錯誤を要することなく、その物を製造し、使用することができる程度に、発明の詳細な説明が明確かつ十分に記載されているか否かを検討して判断すべきである。 （イ）判断 まず、上記（１）イの主張について、本件発明８は「カチオンシリカ分散体」に係る物の発明であるから、仮に特定の手段のみで製造されたとしても、そのことをもって本件発明８に実施できない他の部分があるということはできない。 そして、本件発明８に対応する本件明細書の実施可能要件に適合するか否かを上記（ア）の判断手法に則して判断すると、上記２で摘記したとおり、本件明細書の実施例には、本件発明８及び９の「カチオン変性シリカ分散体」を製造することが具体的に記載されていることから、過度の試行錯誤を要することなく、本件発明８及び９の「カチオン変性シリカ分散体」を製造することができるといえる。そして、その「カチオン変性シリカ分散体」は、本件明細書の【００４５】に記載されているとおり「本発明に係るカチオン変性シリカ分散体は、研磨用組成物に含まれる研磨剤（砥粒）、紙のコーティング剤などの様々な用途に使用することができ」るものである。 （ウ）小括 よって、発明の詳細な説明は、当業者が本件発明８及び９を実施することができる程度に明確かつ十分に記載したものであることから、特許法第３６条第４項第１号に規定にする要件を満たしていない特許出願に対してされたものとはいえないことから、新たな取消理由が生じるものではない。 ウについて （ア）明確性の判断手法 特許請求の範囲の記載が、明確性要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載だけでなく、願書に添付した明細書の記載及び図面を考慮し、また、当業者の出願当時における技術常識を基礎として、特許請求の範囲の記載が、第三者の利益が不当に害されるほどに不明確であるか否かという観点から判断されるべきである （イ）判断 本件明細書には、「ゲル化」について、【００５０】に「＜ゲル化の有無の確認＞得られたカチオン変性シリカ分散体について、各実施例・比較例に記載の方法でシリカ原料とカップリング剤とを混合してカチオン変性シリカ分散体を得る途中または得た直後におけるゲル化の有無を目視により確認した。また、得られたカチオン変性シリカ分散体を７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験も行い、同様にゲル化の有無を目視により確認した。」と記載されている。 一般に、シリカ分散体のゲル化の状況は、目視により観察できるものであり、シリカ分散体が入った容器を傾けてもシリカ分散体が流動しない場合にはゲル化していると判断し、流動する場合にはゲル化していないと判断できる（例えば、浅井隼人「界面活性剤添加によるシリカスラリーのレオロジー挙動」平成１９年度修士論文 三重大学大学院工学研究科分子素材工学専攻、６～８頁参照）。 申立人は、「どの程度増粘した場合を「ゲル化」と判定するかが明らかではない」と主張しているが、粘度測定器で測定した「粘度の数値」等でゲル化の有無を特定しなくとも、上記目視による観察でゲル化の有無について判断できることから、「ゲル化の有無を目視により確認」することが、第三者の利益が不当に害されるほどに不明確であるとまではいえない。 そうすると、本件発明８に「７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない」と特定されているが、当該「ゲル化が生じない」という状況は、本件明細書を参照すると目視により観察できることであるから、当該特定事項が第三者の利益を不当に害するほど不明確であるとまではいえない。 （ウ）小括 よって、本件発明８及び９は明確であり、特許法第３６条第６項第２号に規定にする要件を満たしていない特許出願に対してされたものとはいえないことから、新たな取消理由が生じるものではない。 第９ むすび 以上のとおり、本件発明１～９に係る特許は、特許異議申立書に記載された特許異議申立理由及び取消理由通知に記載した取消理由によって、取り消すことはできない。さらに、他に本件発明１～９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 また、請求項１０に係る特許は、訂正により削除された。これにより、申立人による特許異議の申立てについて、請求項１０に係る申立ては、申立ての対象が存在しないものとなったため、特許法第１２０条の８第１項で準用する同法第１３５条の規定により却下する。 よって、結論のとおり決定する。