2021-700766

特許第６８２７１４６号発明「酸化ミクロフィブリルセルロース繊維およびその組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第６８２７１４６号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～９〕について訂正することを認める。 特許第６８２７１４６号の請求項１～９に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第６８２７１４６号の請求項１～９に係る特許についての出願は、平成３１年３月２８日（優先権主張 平成３０年３月３０日）を国際出願日とする出願であって、令和３年１月２０日にその特許権の設定登録がされ、同年２月１０日に特許掲載公報が発行された。本件特許異議の申立て以降の経緯は、次のとおりである。 令和３年 ８月 ４日 ：特許異議申立人 高橋和秀（以下「申立人」という。）による請求項１～９に係る特許に対する特許異議の申立て 令和４年 ６月２９日付け：取消理由通知書 令和４年 ８月３１日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出 令和４年１０月１８日 ；申立人による意見書の提出 第２ 訂正の適否 １ 訂正の内容 訂正請求書による訂正の請求を、以下「本件訂正請求」といい、訂正自体を、「本件訂正」という。本件訂正の内容は、訂正箇所に下線を付して示すと、次のとおりである。 特許請求の範囲の請求項１について 「カナダ標準濾水度が２００ｍｌ未満であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上であり、 ｐＨ８、固形分濃度１重量％の水分散体として測定した電気伝導度が１０～１００ｍＳ／ｍであり、 保水度が３００％以上である、 酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。」とあるのを、 「カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上であり、 ｐＨ８、固形分濃度１重量％の水分散体として測定した電気伝導度が１０～１００ｍＳ／ｍであり、 平均繊維長が４００μｍ以上であり、 保水度が３００％以上である、 酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。」と訂正する（請求項１の記載を直接的又は間接的に引用する請求項２～９も同様に訂正する）。 なお、本件訂正前の請求項２～９は、請求項１を直接的又は間接的に引用するものであるから、本件訂正請求は、一群の請求項〔１～９〕について請求されたものである。 ２ 訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び、特許請求の範囲の拡張・変更の存否 本件訂正は、本件訂正前の「カナダ標準濾水度」について、本件訂正前の「２００ｍｌ未満」のものを「１５０ｍｌ以下」として数値範囲を限定し、「酸化ミクロフィブリルセルロース繊維」について「平均繊維長が４００μｍ以上」であることを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 次に、本件特許明細書の段落【００１２】及び【００３５】の記載からみて、本件訂正は、新規事項を追加するものではなく、また、訂正前に記載されている発明特定事項をさらに限定するものであるから、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。 ３ 小括 以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項で準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合する。 したがって、特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～９〕について、訂正することを認める。 第３ 訂正後の本件発明 本件訂正請求により訂正された請求項１～９に係る発明（以下「本件発明１」等といい、これらを総称して「本件発明」ともいう。）は、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲の請求項１～９にそれぞれ記載された次の事項により特定されるとおりのものである。 「【請求項１】 カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上であり、 ｐＨ８、固形分濃度１重量％の水分散体として測定した電気伝導度が１０～１００ｍＳ／ｍであり、 平均繊維長が４００μｍ以上であり、 保水度が３００％以上である、 酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 【請求項２】 ０．１～３．０ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基量を有する請求項１に記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 【請求項３】 セルロースＩ型の結晶化度が５０％以上である請求項１または２に記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 【請求項４】 請求項１～３のいずれかに記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維と水を含む、組成物。 【請求項５】 原料パルプをさらに含む請求項４に記載の組成物。 【請求項６】 接着剤をさらに含む請求項４または５に記載の組成物。 【請求項７】 白色顔料をさらに含む請求項４～６のいずれかに記載の組成物。 【請求項８】 請求項４～７のいずれかに記載の組成物を乾燥してなる乾燥固形物。 【請求項９】 （Ａ）パルプを酸化する工程、 （Ｂ）前記パルプを湿式粉砕する工程、を備える、 請求項１～３のいずれかに記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法。」 第４ 申立人が提出した特許異議申立書に記載した申立ての理由の概要 令和３年８月４日に申立人が提出した特許異議申立書（以下、「特許異議申立書」という。）に記載した申立ての理由の概要は次のとおりである。 （１） 申立理由１（甲第１号証に基づく新規性・進歩性） 本件発明１～５、８及び９は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった下記の甲第１号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるか、本件発明１～９は下記の甲第１号証に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであり、同法同条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の請求項１～９に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 （２） 申立理由２（甲第２号証に基づく新規性・進歩性） 本件発明１～９は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった下記の甲第２号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるか、甲第２号証に記載された発明に基づいて、その出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであり、同法同条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の請求項１～９に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 （３） 申立理由３（サポート要件） 本件特許の請求項１～９に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し取り消すべきものである。 （４） 証拠方法 甲第１号証：国際公開第２０１７／０１４２５５号 甲第２号証：特表２０１３－５３１７４９号公報 甲第３号証：国際公開第２０１７／１３１０８４号公報 甲第４号証：Tsuguyuki Saitoほか, “Cellulose Nanofibers Prepared by TEMPO-Mediated Oxidation of Native Cellulose”, Biomacromolecules, ２００７年，Ｖｏｌ．８， Ｎｏ．８， ｐ．２４８５－２４９１ 以下、甲各号証を「甲１」等という。 第５ 取消理由通知に記載した取消理由について 当審が通知した取消理由の概要は以下のとおり。 【取消理由】（サポート要件）本件特許の請求項１～９に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し取り消すべきものである。 第６ 上記取消理由についての当審の判断 １ サポート要件の判断基準 特許請求の範囲の記載が、サポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし、当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。 そこで、検討する。 ２ 特許請求の範囲の記載 本件特許の特許請求の範囲の記載は、上記第３に記載のとおりである。 ３ 本件特許の明細書の発明の詳細な説明（以下、「詳細な説明」という。）の記載 詳細な説明には以下の記載がある。下線については当審において付与した。 「【技術分野】 本発明は酸化ミクロフィブリルセルロース繊維およびその組成物に関する。 【０００２】 製紙工程ではパルプや顔料を水に分散させた組成物が使用される。製造工程の効率化や製品品質向上の観点から当該組成物の保水性が重要である。例えば、原紙の原料となるパルプスラリーにおいては、パルプスラリーの保水性がワイヤーでの水切れやパルプの分散性に大きな影響を与え、その結果製造された紙の紙力や透気抵抗度や嵩高さに大きな影響を与える。また、顔料塗工液の保水性によって接着剤の原紙へのしみこみの程度が変化するので顔料塗工層や原紙の強度や接着性に大きな影響を与える。近年セルロースを原料としたセルロースナノファイバーの検討が盛んであり、・・・」 「【発明が解決しようとする課題】 【０００４】 発明者らはセルロースナノファイバーよりも解繊の程度の低いミクロフィブリルセルロース繊維を用いて組成物の保水性を向上できれば、紙力を高めた紙を低コストで製造できるとの着想を得たが、このような検討は従来なされてこなかった。かかる事情を鑑み、本発明は、保水性に優れる組成物を与え、紙に添加した際に紙力向上効果を発現するミクロフィブリルセルロース繊維を提供することを課題とする。」 【課題を解決するための手段】 【０００５】 発明者らは、特定の濾水度を有する酸化ミクロフィブリルセルロース繊維が前記課題を解決することを見出した。よって前記課題は以下の本発明によって解決される。 （１）カナダ標準濾水度が２００ｍｌ未満であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上である、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 （２）ｐＨ８、固形分濃度１重量％の水分散体として測定した電気伝導度が５００ｍＳ／ｍ以下である、（１）に記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 （３）０．１～３．０ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基量を有する（１）または（２）に記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 （４）セルロースＩ型の結晶化度が５０％以上である（１）～（３）のいずれかに記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。 （５）前記（１）～（４）のいずれかに記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維と水を含む、組成物。 （６）原料パルプをさらに含む（５）に記載の組成物。 （７）接着剤をさらに含む（５）または（６）に記載の組成物。 （８）白色顔料をさらに含む（５）～（７）のいずれかに記載の組成物。 （９）前記（５）～（８）のいずれかに記載の組成物を乾燥してなる乾燥固形物。 （１０）（Ａ）パルプを酸化する工程、 （Ｂ）前記パルプを湿式粉砕する工程、を備える、（１）～（４）のいずれかに記載の酸化ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法。 【発明の効果】 【０００６】 本発明により、保水性に優れる組成物を与え、紙に添加した際に紙力向上効果を発現するミクロフィブリルセルロース繊維を提供できる。」 「【０００８】 １．酸化ミクロフィブリルセルロース繊維 （１）酸化ミクロフィブリルセルロース繊維 ミクロフィブリルセルロース繊維（以下「ＭＦＣ」ともいう）とは、パルプ等のセルロース系原料をフィブリル化して得られる５００ｎｍ以上の平均繊維径（平均繊維幅ともいう）を有する繊維であり、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維（以下「酸化ＭＦＣ」ともいう）とは、酸化セルロース系原料をフィブリル化して得られるＭＦＣである。フィブリル化は後述するとおり機械的処理によって実施されることが好ましいが、酸化パルプはほぐれやすくなっているため、一連の酸化工程（特に酸化後の脱水洗浄）において繊維が細かくなったり、ゆるんだりしてある程度フィブリル化が進行していると考えられる。よって本発明において、酸化ＭＦＣは機械的処理を経ていない酸化パルプも含む。本発明において平均繊維径とは長さ加重平均繊維径であり、当該繊維径はＡＢＢ株式会社製ファイバーテスターやバルメット社製フラクショネータ等の画像解析型繊維分析装置で測定できる。例えばＭＦＣは、セルロース系原料をビーターやディスパーザーなどで比較的弱く解繊または叩解処理して得られる。したがってＭＦＣは、高圧ホモジェナイザーなどでセルロース系原料を強く解繊処理して得られるセルロースナノファイバーと比較して繊維径が大きく、また繊維自体の微細化（内部フィブリル化）を抑制しながら効率的に繊維表面を毛羽立たせた（外部フィブリル化した）形状を有する。 【０００９】 前述のとおり、本発明の酸化ＭＦＣはパルプを化学変性（酸化）処理した酸化パルプであってもよいが、酸化の後に機械的に解繊等の処理を施して得られる機械的処理酸化ミクロフィブリルセルロース繊維（以下「機械的処理酸化ＭＦＣ」ともいう）であることが好ましい。すなわち本発明の酸化ＭＦＣは、機械的処理の有無にかかわらず、繊維表面に電荷を有するカルボキシル基を有するため、未変性のパルプと比較して、保水度が向上し、各種薬品との親和性も変化する。しかしながら、酸化パルプに機械的処理を施して得られた機械的処理酸化ＭＦＣは比表面積が増大するので、高いレベルで本発明の効果を得ることができる。機械的処理酸化ＭＦＣは酸化パルプ等の酸化したセルロース系原料を比較的弱く解繊または叩解処理して得られるので、繊維間に存在する強固な水素結合が化学変性によって弱められ、単に機械的に解繊または叩解処理しただけのＭＦＣと比較して、繊維同士がほぐれやすく、繊維の損傷が少なく、かつ適度な内部フィブリル化および外部フィブリル化した形状を有する。さらに、本発明の酸化ＭＦＣを水に分散して得られた水分散体は、高い親水性、保水性、粘度を有する。 【００１０】 上記のとおり、ＭＦＣはセルロース系原料とはフィブリル化の度合いが異なる。フィブリル化の度合いを定量化することは一般に容易ではないが、発明者らはＭＦＣのカナダ標準式濾水度や保水度、透明度によってフィブリル化度合を定量化することが可能であることを見出した。 【００１１】 本発明の酸化ＭＦＣはアニオン性基であるカルボキシル基が導入されており、カルボキシル基の形態、すなわち当該基が酸型（Ｈ型）であるか塩型（Ｎａ型）であるかによって、水との親和性をはじめ各種物性が変化する。用途によってカルボキシル基の形態は適宜調整されるので特性も異なる。特に断りがない限り、本発明の酸化ＭＦＣの繊維特性は、アルカリ性の水分散体を与えるもの、具体的にはｐＨ８の１重量％水分散体を与える酸化ＭＦＣについて測定された値で評価される。酸化ＭＦＣは通常のパルプとは異なり、アニオン性の置換基が導入されているため、アニオン性であることの特徴を利用した分散剤や凝集剤等の添加剤として好適に使用することができる。 【００１２】 ＜カナダ標準式濾水度＞ 前記条件を満たすように測定された本発明の酸化ＭＦＣのカナダ標準濾水度は２００ｍｌ未満であるが、１５０ｍｌ以下が好ましい。当該濾水度の下限は限定されないが、０ｍｌより高いことが好ましい。原料である酸化パルプを処理する際に短繊維化、ナノ化およびフィブリル化の度合いを調整することによって本発明の酸化ＭＦＣのカナダ標準式濾水度を調整できる。発明者らは、鋭意検討を行った結果、酸化パルプのフィブリル化を進めてカナダ標準式濾水度を低下させることで、通常の化学パルプやセルロースナノファイバー（「ＣＮＦ」ともいう）とは異なる新規材料が得られることを見出した。すなわち、本発明の酸化ＭＦＣはカナダ標準式濾水度が２００ｍｌ未満であるため、十分にフィブリル化が進んだ繊維形状を有していると推測される。また、繊維を強力に解繊しシングルナノレベルまで微小化したＣＮＦのカナダ標準式濾水度は０ｍｌであるので本発明の酸化ＭＦＣはＣＮＦとは異なる。カナダ標準式濾水度が２００ｍｌ未満である酸化ＭＦＣは、保水性が非常に良好であり保水材料としても好適に使用することができる。また、本発明の酸化ＭＦＣを製紙用添加剤として使用した場合、酸化ＭＦＣ表面のフィブリルがセルロース繊維間の結合点の増加に寄与すると考えられるため、酸化ＭＦＣ同士や酸化ＭＦＣとパルプの間で強固なネットワークが形成され、紙のバリア性や紙力を向上させた紙を製造できる。 【００１３】 ＜保水度＞ 本発明の酸化ＭＦＣの保水度は、３００％以上であることが好ましい。保水度が３００％未満であると本発明の酸化ＭＦＣを含む組成物の保水性を向上させるという本発明の効果を十分に得ることができない可能性がある。保水度は、ＪＩＳ Ｐ－８２２８：２０１８に従って測定される。 【００１４】 ＜水分散体における透明度＞ 本発明の酸化ＭＦＣは、水を分散媒とする水分散体としたときに、透明度が低いという特徴を有する。本発明において透明度とは、酸化ＭＦＣ等の対象となる材料を固形分１％（ｗ／ｖ）の水分散体とした際の、波長６６０ｎｍの光の透過率をいう。具体的な透明度の測定方法は、以下の通りである： 酸化ＭＦＣ分散体（固形分１％（ｗ／ｖ）、分散媒：水）を調製し、ＵＶ－ＶＩＳ分光光度計ＵＶ－１８００（島津製作所製）を用い、光路長１０ｍｍの角型セルを用いて、６６０ｎｍ光の透過率を測定する。 【００１５】 本発明において前記透明度は、好ましくは４０％以下であり、より好ましくは３０％以下であり、さらに好ましくは２０％以下であり、よりさらに好ましくは１０％以下である。一般にセルロース系材料の前記透明度は、結晶性を維持したままナノ化が進んだ場合に上昇するが、本発明の酸化ＭＦＣはナノ化がそれほど進んでおらず繊維の形状を維持しているため、前記透明度が低くなる。前記透明度が４０％以下の酸化ＭＦＣを紙に内添した場合、酸化ＭＦＣは紙中で繊維形状を維持するため、紙厚の低下や紙の密度低下が起こりにくく、剛度を落とさずに紙力を向上させることができる。 【００１６】 ＜電気伝導度＞ 本発明の酸化ＭＦＣの電気伝導度は、１．０重量％濃度の水分散体としてｐＨ８の条件下で測定した場合に、好ましくは５００ｍＳ／ｍ以下であり、より好ましくは３００ｍＳ／ｍ以下であり、さらに好ましくは２００ｍＳ／ｍ以下であり、よりさらに好ましくは１００ｍＳ／ｍ以下であり、最も好ましくは７０ｍＳ／ｍである。前記電気伝導度の下限は、好ましくは５ｍＳ／ｍ以上であり、より好ましくは１０ｍＳ／ｍ以上である。酸化ＭＦＣの当該電気伝導素は原料である酸化セルロース系材料の電気伝導度と比較して高い値を示す。また、当該電気伝導度が上限値を超えることは酸化セルロース系材料の水分散液中に溶存する金属塩や無機塩の濃度が一定値以上であることを意味する。当該材料の金属塩や無機塩等の濃度が低いと繊維同士の静電反発が起こりやすく、効率的にフィブリル化を進めることができる。」 「【００３２】 ３）機械的処理 本工程では、酸化パルプを機械的に解繊、叩解、離解し、平均繊維径を５００ｎｍ以上とする。機械的な解繊、叩解、または離解を「機械的処理」といい、酸化パルプの水分散体を解繊または叩解することを湿式粉砕ともいう。機械的処理は１回行ってもよいし、同じ処理または異なる処理を組合せて複数回行ってもよい。複数回の場合の各処理の時期はいつでもよく、使用する装置は同一でも異なってもよい。本工程は、例えば以下のように実施してよい。 前記水分散体を脱水などにより高濃度化（２０重量％以上）してから叩解処理する； 前記水分散体を低濃度（２０重量％未満、好ましくは１０重量％以下）にしてから叩解または離解などの機械的処理を行う； 酸化パルプを乾燥してから機械的に解繊または叩解処理する； 酸化パルプをあらかじめ乾式粉砕し短繊維化してから機械的に解繊または叩解処理する。 本発明では、短繊維化を抑制しつつフィブリル化を進めるために、機械的処理は１回行うことが好ましく、酸化パルプの低濃度水分散体をリファイナーまたは高速離解機で処理することがより好ましい。」 「【００３５】 本工程により酸化ＭＦＣが得られる。酸化ＭＦＣの平均繊維径は、長さ加重平均繊維径にして５００ｎｍ以上であり、１μｍ以上が好ましく、１０μｍ以上がより好ましい。平均繊維径の上限は６０μｍ以下が好ましく、４０μｍ以下がより好ましい。平均繊維長は長さ加重平均繊維長にして３００μｍ以上が好ましく、４００μｍ以上がより好ましい。平均繊維長の上限は、３０００μｍ以下が好ましく、１５００μｍ以下が好ましく、１１００μｍ以下がさらに好ましく、最も好ましくは９００μｍ以下である。本発明によれば、事前に原料パルプを酸化し、繊維の切断を抑制した方法で機械的処理に供するため、繊維を極端に短くすることなくフィブリル化を進めることができる。また、酸化によりセルロース繊維の水との親和性が向上しているため、繊維長が長い場合であっても濾水度を低くすることができる。 【００３６】 長さ加重平均繊維径および長さ加重平均繊維長は、画像解析型繊維分析装置で測定することができ、例えば、ＡＢＢ株式会社製ファイバーテスターやバルメット株式会社製フラクショネータを用いて求められる。酸化ＭＦＣの平均アスペクト比は、１０以上が好ましく、３０以上がより好ましい。上限は特に限定されないが、１０００以下が好ましく、１００以下がより好ましく、８０以下がさらに好ましい。平均アスペクト比は、下記の式により算出できる。 平均アスペクト比＝平均繊維長／平均繊維径」 「【実施例】 【００５７】 以下、実施例を挙げて本発明を説明する。物性評価は以下のとおりに行った。 平均繊維長、平均繊維径：試料にイオン交換水を加えて０．２重量％スラリーを調整し、バルメット社製フラクショネータを用いて測定した。 カナダ標準濾水度（ｃ．ｓ．ｆ．）：ＪＩＳ Ｐ ８１２１－２：２０１２に従った。 電気伝導度：試料（酸化ＭＦＣ等）の濃度が１．０重量％である水分散体を準備し、ｐＨ８の条件下で、堀場製ポータブル型電気伝導度計を用いて測定した。 バルク厚さ、およびバルク密度：ＪＩＳ Ｐ ８２２３：２００６を参考にして測定した。 比引張強さ：ＪＩＳ Ｐ ８２２３：２００６を参考にして測定した。 ショートスパン比圧縮強さ：ＪＩＳ Ｐ ８１５６：２０１２を参考とした。 リングクラッシュ比圧縮強さ：ＪＩＳ Ｐ ８１２６：２００５を参考とした。 透気抵抗度：ＪＩＳ Ｐ ８１１７：２００９に従い、王研式透気度・平滑度試験機により測定した。 【００５８】 ［実施例Ａ１］ 針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ（白色度８５％）５．００ｇ（絶乾）をＴＥＭＰＯ（Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社）３９ｍｇ（絶乾１ｇのセルロースに対し０．０５ｍｍｏｌ）と臭化ナトリウム５１４ｍｇ（絶乾１ｇのセルロースに対し１．０ｍｍｏｌ）を溶解した水溶液５００ｍｌに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、次亜塩素酸ナトリウムが５．０ｍｍｏｌ／ｇになるように添加し、酸化反応を開始した。反応中は系内のｐＨが低下するが、３Ｍ水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、ｐＨ１０に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のｐＨが変化しなくなった時点で反応を終了した。反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプ分離し、パルプを十分に水で洗浄することで酸化されたパルプ（カルボキシル化セルロース）を得た。カルボキシル基量が１．４ｍｍｏｌ／ｇのＴＥＭＰＯ酸化パルプ（酸化ＭＦＣ）を製造した。 【００５９】 ［実施例Ａ２］ 実施例Ａ１で得たＴＥＭＰＯ酸化パルプを水に分散し４重量％の水分散体とし、シングルディスクリファイナー（製品名：１４インチ ラボリファイナー（相川鉄工株式会社製））で処理して実施例Ａ２の機械的処理酸化ＭＦＣを得た。 【００６０】 ［実施例Ａ３］ 実施例Ａ２の処理を高速離解機（製品名：トップファイナー（相川鉄工株式会社製））で行った以外は、実施例Ａ２と同様にして実施例Ａ３の機械的処理酸化ＭＦＣを得た。 【００６１】 ［実施例Ａ４］ 針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ（白色度８５％）５．００ｇ（絶乾）をＴＥＭＰＯ（Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社）３９ｍｇ（絶乾１ｇのセルロースに対し０．０５ｍｍｏｌ）と臭化ナトリウム５１４ｍｇ（絶乾１ｇのセルロースに対し１．０ｍｍｏｌ）を溶解した水溶液５００ｍｌに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、次亜塩素酸ナトリウムが１．５ｍｍｏｌ／ｇになるように添加し、酸化反応を開始した。反応中は系内のｐＨが低下するが、３Ｍ水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、ｐＨ１０に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のｐＨが変化しなくなった時点で反応を終了した。反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプ分離し、パルプを十分に水で洗浄することで酸化されたパルプ（カルボキシル化セルロース）を得た。カルボキシル基量が０．６ｍｍｏｌ／ｇのＴＥＭＰＯ酸化パルプを製造した。当該ＴＥＭＰＯ酸化パルプを使用した以外は実施例Ａ２と同様にしてリファイナー処理を行い、実施例Ａ４の機械的処理酸化ＭＦＣを得た。 【００６２】 ［比較例Ａ２］ 酸化しないパルプ（ＮＢＫＰ、日本製紙株式会社製）を用いた以外は実施例Ａ２と同様にして、リファイナーで処理されたＮＢＫＰパルプを得た。これらの物性を表１に示す。表１中、比較例Ａ２の原料としたＮＢＫＰを比較例Ａ１と表記した。 【００６３】 ［実施例Ｂ１］ ９６重量％の段ボール古紙（日本製紙株式会社製）、４重量％の実施例Ａ２で調製した酸化ＭＦＣ（ｃ．ｓ．ｆ．１０ｍｌ以下）を混合して固形分濃度０．８重量％の混合パルプとした。当該混合パルプの合計量に対し、１．０重量％の硫酸バンド、０．１５重量％のポリアクリルアミド、０．２重量％のサイズ剤を添加して紙料を調製した。得られたパルプスラリーを用いて坪量１００ｇ／ｍ2を目標に手抄きシートを製造して評価した。手すきシートはＪＩＳ Ｐ ８２２２を参考に製造した。 【００６４】 ［実施例Ｂ２、Ｂ３］ 実施例Ａ３、Ａ４で得た酸化ＭＦＣを用いた以外は、実施例Ｂ１と同様にして手抄きシートを製造して評価した。 【００６５】 ［比較例Ｂ１、Ｂ２］ 酸化ＭＦＣを用いなかった以外は、実施例Ｂ１と同様にして手すきシートを製造し、評価した。比較例Ｂ１は実施例Ｂ１と同じロットの段ボール古紙を使用し、比較例Ｂ２は比較例Ｂ３と同じロットの段ボール古紙を使用した。 【００６６】 ［比較例Ｂ３］ 酸化ＭＦＣの代わりに、比較例Ａ２で得たパルプを用いた以外は、実施例Ｂ１と同様にして手すきシートを製造し、評価した。これらの物性を表２に示す。 【００６７】 【表１】 ［図：0001401586000001.jpg］ 【００６８】 【表２】 ［図：0001401586000002.jpg］ 」 ４ サポート要件の判断 詳細な説明の段落【０００４】によると、本件発明の解決しようとする課題は、「保水性に優れる組成物を与え、紙に添加した際に紙力向上効果を発現するミクロフィブリルセルロース繊維を提供すること」（以下、「発明の課題」という。）である。 そして、詳細な説明の段落【０００５】には、「発明者らは、特定の濾水度を有する酸化ミクロフィブリルセルロース繊維が前記課題を解決することを見出した。よって前記課題は以下の本発明によって解決される。（１）カナダ標準濾水度が２００ｍｌ未満であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上である、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。」と記載され、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維について、段落【０００８】及び【０００９】に詳細に説明されており、段落【００１０】において、カナダ標準式濾水度や保水度によってフィブリル化度合いを定量化することが可能であると記載されている。 さらに、段落【００１２】においてカナダ標準式濾水度について１５０ｍｌ以下とすることの技術的な意義と作用機序が記載されており、段落【００１３】では、保水度と保水性との関係も記載されている。 加えて、詳細な説明の実施例及び比較例において、カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下、平均繊維径が５００ｎｍ以上であり、かつ、平均繊維長が４００μｍ以上である、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維は、カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であるから保水性が良好であり、また、当該カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上である、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維を利用したシートは紙力が優れたものが得られており、前記条件を満たさないセルロース繊維を利用した比較例のシートは、紙力が優れたものが得られていない。 そうすると、当業者は、「カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上であり、かつ平均繊維長が４００μｍ以上である、酸化ミクロフィブリルセルロース繊維」であれば、発明の課題を解決できると認識でき、当業者は、本件発明１が、本件特許に係る発明の課題を解決できると認識する。 したがって、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識でいる範囲のものであるといえる。 本件発明２～９についても同様である。 よって、本件発明１～９に関して、特許請求の範囲の記載は、サポート要件に適合する。 ５ 申立人の主張の検討 申立人は、特許異議申立書において、請求項１の「保水度が３００％以上である」について、発明の詳細な説明には、その具体例が記載されていないから、サポート要件を満たさない旨、また、請求項３の「セルロースＩ型の結晶化度が５０％以上」について、その具体例が記載されていないから、サポート要件を満たさない旨主張する。 上記主張について検討すると、上記４において検討したとおり、本件特許の特許請求の範囲の記載はサポート要件に適合するものであって、保水度やセルロースＩ型の結晶化度は、本件特許の課題解決手段とは関係がないから、申立人の主張は失当であって採用できない。 ６ まとめ 以上のとおりであるから、当審が通知した取消理由には、理由がない。 第６ 取消理由通知において採用しなかった特許異議の申立て理由 取消理由通知において通知しなかった、特許異議の申立理由は、上記第４の申立理由１（甲１に基づく新規性・進歩性）及び申立理由２（甲２に基づく新規性・進歩性）であるので、順次検討する。 １ 申立理由１（甲１に基づく新規性・進歩性）について （１） 甲１に記載された発明 甲１の実施例４に着目して総合すると、甲１にはカナダ標準濾水度（ＣＦＳ）が３５ｍｌになるまで叩解処理を行った酸化セルロース繊維として、以下の甲１実施例４発明が記載されていると認める。 ＜甲１実施例４発明＞ 「カナダ標準濾水度（ＣＦＳ）が３５ｍｌであって、平均繊維径が１８μｍ、平均繊維長が０．６ｍｍである酸化セルロース繊維。」 （２） 本件発明１との対比・判断 本件発明１と甲１実施例４発明とを対比する。 甲１実施例４発明の「酸化セルロース繊維」は、本件発明１の「酸化ミクロフィブリルセルロース繊維」に相当する。 そうすると、本件発明１と甲１実施例４発明とは、 「カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であって、平均繊維径が５００ｎｍ以上であり、平均繊維長が４００μｍ以上である、 酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。」 である点で一致し、以下の点で相違する。 ＜相違点１－１＞ 本件発明１は、「ｐＨ８、固形分濃度１重量％の水分散体として測定した電気伝導度が１０～１００ｍＳ／ｍであり」と特定するのに対し、甲１実施例４発明はこの点と特定しない点 ＜相違点１－２＞ 本件発明１は、「保水度が３００％以上である」と特定するのに対し、甲１実施例４発明はこの点を特定しない点 以下、相違点について検討する。 ＜相違点１－１＞について 甲１実施例４発明の電気伝導度については、甲１には全く記載がなく、酸価１．６ｍｍｏｌ／ｇであることは甲１の段落【００６１】の記載から理解できても、当該酸価から電気伝導度を導く証拠は提示されていない。 また、甲１実施例４発明の電気伝導度がどの程度になるかを示す証拠もない。 申立人は、本件特許明細書に記載の実施例Ａ１の製造過程と対比することで、甲１実施例４発明の電気伝導度が１０～１００ｍＳ／ｍである蓋然性が高い旨主張するが、実施例Ａ１と甲１実施例４とはその配合量比は異なっているし、酸価も異なっていることから、当該主張は採用することができない。 そうすると、＜相違点１－１＞は実質的な相違点であるから、その余の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１実施例４発明であるとはいえない。 次に進歩性について検討する。 甲１実施例４発明において、その電気伝導度を＜相違点１－１＞に係る発明特定事項のように特定しようとする動機はない。 そうすると、甲１実施例４発明において、＜相違点１－１＞に係る発明特定事項を満たすようにすることは当業者においても容易に想到し得たことということはできない。 よって、その余の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１実施例４発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 なお、甲１の他の実施例を引用発明としたとしても同様に判断される。 （３） 本件発明２～９について 本件発明２～９は、本件発明１を直接的あるいは間接的に引用する発明であって、本件発明１の発明特定事項を全て有しさらに限定するものであるから、上記（２）の判断の同様に、甲１に記載された発明でないし、また、甲１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 （４） まとめ 以上のとおりであるから、申立人の申立理由１には理由がない。 ２ 申立理由２（甲２に基づく新規性・進歩性）について （１） 甲２に記載された発明 甲２の実施例３として記載されている試験番号２のセルロース繊維組成物として、以下の発明が記載されていると認める。 ＜甲２実施例３試験番号２発明＞ 「晒クラフトカバノキパルプのセルロース繊維を化学処理であるＣＴ３と機械処理であるＭＴ１（３０）に付し、得られた、繊維長６８０μｍ、繊維幅２５μｍである組成物。」 （２） 本件発明１との対比・判断 本件発明１と甲２実施例３試験番号２発明とを対比する。 甲２実施例３試験番号２発明の「組成物」は、本件発明１の「酸化ミクロフィブリルセルロース繊維」に相当する。 そうすると、本件発明１と甲２実施例３試験番号２発明とは、 「平均繊維径が５００ｎｍ以上である、 酸化ミクロフィブリルセルロース繊維。」 である点で一致し、以下の点で相違する。 ＜相違点２－１＞ 本件発明１は、「カナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下であって」と特定するのに対し、甲２実施例３試験番号２発明は、この点を特定しない点 ＜相違点２－２＞ 本件発明１は、「ｐＨ８、固形分濃度１重量％の水分散体として測定した電気伝導度が１０～１００ｍＳ／ｍであり」と特定するのに対し、甲２実施例３試験番号２発明は、この点を特定しない点 ＜相違点２－３＞ 本件発明１は、「保水度が３００％以上である」と特定するのに対し、甲２実施例３試験番号２発明は、この点を特定しない点 以下、相違点について検討する。 ＜相違点２－１＞について 甲２実施例３試験番号２発明のカナダ標準濾水度については、甲２には全く記載がなく、甲２実施例３試験番号２発明のカナダ標準濾水度を甲２の記載から求める手段を示す証拠や、甲２実施例３試験番号２におけるカナダ標準濾水度がどの程度であるかを示す証拠は提示されていない。 申立人は、本件特許明細書の段落【００１２】の記載を踏まえて当該明細書の実施例Ａ１の製造過程と甲２実施例３試験番号２の製造過程を対比することで、甲２実施例３試験番号２のカナダ標準濾水度が１５０ｍｌ以下である蓋然性が高い旨主張するが、実施例Ａ１と甲２実施例３試験番号２発明とはその配合量比は異なっているし、酸価も異なっていることから、当該主張は採用することができない。 そうすると、＜相違点２－１＞は実質的な相違点であるから、その余の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲２実施例３試験番号２発明であるとはいえない。 次に進歩性について検討する。 甲２実施例３試験番号２発明において、そのカナダ標準濾水度を＜相違点２－１＞に係る発明特定事項のように特定しようとする動機はない。 そうすると、甲２実施例３発明において、＜相違点２－１＞に係る発明特定事項を満たすようにすることは当業者においても容易に想到し得たことということはできない。 よって、その余の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲２実施例３試験番号２発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 なお、甲２の他の実施例を引用発明としたとしても同様に判断される。 （３） 本件発明２～９について 本件発明２～９は、本件発明１を直接的あるいは間接的に引用する発明であって、本件発明１の発明特定事項を全て有しさらに限定するものであるから、上記（２）の判断の同様に、甲２に記載された発明でないし、また、甲２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 （４） まとめ 以上のとおりであるから、申立人の申立理由２には理由がない。 第７ まとめ 以上のとおりであるから、請求項１～９に係る特許は、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した申立理由によっては、請求項１～９に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１～９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。