2020-700886

申立人は、主たる証拠として次の甲第１号証（以下、「甲１」という。）を、従たる証拠として次の甲第２号証～甲第５号証（以下、「甲２」～「甲５」という。）を提示し、本件特許発明１～９は特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、請求項１～９に係る特許は同法第１１３条第２号に該当し取り消されるべきものである旨を主張する。

ア　甲１の記載事項と引用発明

ア－１

甲１には、以下の記載がある。下線は当審による（以下同じ。）。

（ア）「１．鉄または鉄合金を核としてこの核の周囲に鉄亜鉛合金層を介して亜鉛または亜鉛合金を被覆してなる複層被覆粒子の集合体からなるブラスト材料を金属表面に投射して亜鉛または亜鉛合金の被覆皮膜を形成し；このように形成された表面を、水性シリカ懸濁液およびＴｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｗ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｓｎ，Ｍｏ，Ｍｎの少くとも１種の金属イオンを含む水溶液と接触させることからなる金属表面処理方法。」（特許請求の範囲第１項）

（イ）「３．まずシリカ懸濁液で処理し、次に金属イオン溶液による処理を行う請求項１に記載の方法。」（特許請求の範囲第３項）

（ウ）「（産業上の利用分野）

この発明は金属表面の防蝕処理に関する。」（明細書第１頁右下欄第６～７行）

（エ）「（従来技術とその問題点）

従来の金属表面の防食処理として、亜鉛を溶融めっきまたは電気めっきしてからクロメート処理するという方法はよく知られている。またブラスト亜鉛めっき法も知られている。最近鉄または鉄合金の粒子を核として、その周囲に鉄亜鉛合金層を介して亜鉛または亜鉛合金層を被着してなる独立した複数粒子の集合体からなる改良されたブラスト材料を鉄または鉄合金表面に投射することからなる改良されたブラスト亜鉛被覆法が開発された（特公昭59-9312）。　この方法を本明細書では改良ブラスト亜鉛被覆法と呼ぶ。

この方法は、設備が低順で、エネルギー消費が少なく環境汚染要素が少ない画期的な方法であるが、この方法によって形成された亜鉛被覆は耐食性においてなお充分でなく、１００mg／dm2の付着量で、塩水噴霧試験において、２４時間以内に赤錆が発生する。これは、この方法によって形成された亜鉛被覆が鉄亜鉛合金であることによると考えられる。

一方金属の表面処理の面からみると亜鉛めっき、亜鉛合金めっきおよび改良ブラスト亜鉛被覆法による処理のみでは充分な耐食性が得られないというのが実状である。従ってこの被処理物を耐食性の用途で使用する場合には、後処理を施す必要がある。」（明細書第１頁右下欄第８行～第２頁左上欄第１３行）

（オ）「接触処理は、浸漬、塗布、スプレー等に実施されているが浸漬が最も実際的である。」（明細書第３頁左上欄第１８～１９行）

（カ）「本発明の効果は、シリカが亜鉛被覆相に、そのボアを埋めて吸着し、金属イオンが該シリカと結合してアモルファス状皮膜を形成するためと推定されている。」（明細書第３頁右上欄第４～７行）

（キ）「試験には100×50×2.0mmの軟鋼テストパネルを用いた。このテストパネルをトリクロロエタンで蒸気脱脂したのち、特公昭59-9312号　明細書に記載されている改良プラスト亜鉛被覆法による処理を行い表面に亜鉛－鉄合金被覆を生成させた。このテストパネルに実施例および比較例の後処理を施した。」（明細書第３頁右上欄第１２～１８行）

（ク）「実施例１

脱イオン水１００部に対して、シリカ０．５部を加えて、均一に攪拌して、この処理液中に改良ブラスト亜鉛被覆法により処理したテストパネルを３０秒間浸漬した後、温風乾燥した。次に脱イオン水１００部に対して、 K2ZrF6をZrイオンとして０．５部を加えて、均一に攪拌して、前記の被処理物を常温で６０秒間浸漬した。その後温風乾燥した。　この試料について耐食試験を行った。結果を表１に示す。」（明細書第３頁左下欄第６～１４行）

（ケ）「実施例２

実施例１のシリカ懸濁液を刷毛を用いて塗布したのち、温風乾燥した。次に実施例１のK2ZrF6含有液を刷毛を用いて塗布したのち、温風乾燥した。

この試料について耐食試験を行った。結果を表１に示す。」（明細書第３頁左下欄第１６行～右下欄第１行）

（コ）「

」（第５頁右上欄）

ア－２

そして、上記（ア）～（コ）のうち、特に（ア）、（キ）～（ケ）の記載を参照しながら実施例２の内容に着目すると、甲１には、以下の発明（以下「引用発明」という。）が記載されているといえる。

＜引用発明＞

「鉄または鉄合金を核としてこの核の周囲に鉄亜鉛合金層を介して亜鉛または亜鉛合金を被覆してなる複層被覆粒子の集合体からなるブラスト材料を軟鋼テストパネルの表面に投射して、亜鉛または亜鉛合金の被覆皮膜を形成し、そこへ水性シリカ懸濁液を塗布し乾燥させ、次に、Ｚｒ金属イオンを含むK2ZrF6水溶液を塗布し乾燥させることからなる金属表面処理方法。」

イ　甲２の記載事項

甲２には、以下の記載がある。

（ア）「１．　平均粒径８０～２０００μのショットまたはグリット９０～１０重量％に、平均粒径が該ショットまたはグリットよりも小さくかつ４０～１５００μの範囲の融点４００℃以上の金属または合金の粉末１０～９０重量％を混合した後、金属表面にブラストすることを特徴とする金属表面に耐食性皮膜を形成する方法。」（特許請求の範囲第１項）

（イ）「３．　前記融点４００℃以上の金属または合金が亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、銅、亜鉛－アルミニウム合金、亜鉛－銅合金、亜鉛－アルミニウム―鋼合金および亜鉛－アルミニウム－マグネシウム合金から選ばれる前記特許請求の範囲第１項または第２項記載の金属表面に耐食性皮膜を形成する方法。」（特許請求の範囲第３項）

（ウ）「亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、銅およびこれらの合金のごとく融点が４００℃以上の金属または合金を用いて鉄鋼等の金属表面に厚みのある耐食性皮膜を効果的に形成する方法はいまだ得られていない。

本発明はかかる要求を満足すべくなされたもので、鉄鋼等の金属表面に融点４００℃以上の金属および合金の厚みのある耐食性皮膜を形成する方法を提供することを目的とする。」（第２頁右上欄第１０～１８行）

（エ）「実施例１～１１および比較例１～５

スチールショットと亜鉛粉末を第１表に示すごとくそれぞれ混合し、空気式ブラスト機（投射速度５０m／sec）またはロータリ一式ブラスト機（投射速度７０～８０ｍ／sec）を用いて鉄鋼表面にブラストし（以下、混合１段ブラストという）得られるメッキ皮膜の厚さおよび耐食性を測定した。耐食性はJIS　Z 2371による５％塩化ナトリウム塩水噴霧試験で評価した。結果を第１表に示す。ただし、実施例５～７は亜鉛粉末に替えて亜鉛－アルミニウム－マグネシウム合金粉末を用いた。」（第３頁右下欄第３～１３行）

（オ）「

」

ウ．甲３の記載事項

甲３には、以下の記載がある。

（ア）「【請求項１】

アルコキシシランを加水分解し、かつ縮重合させた重量平均分子量が１０００～１００００であるアルコキシシランオリゴマーのアルコール溶液を主成分とし、シリカ成分に換算したアルコキシシランオリゴマーのアルコール溶液中の濃度が８～２５重量％であることを特徴とする亜鉛めっき製品用非クロム表面処理剤。」

（イ）「【請求項２】

アルコキシシランがテトラアルコキシシランである請求項１に記載の亜鉛めっき製品用非クロム表面処理剤。」

（ウ）「【００２１】

本発明の亜鉛めっき製品用非クロム表面処理剤は、電気亜鉛めっき製品の上に被膜を形成するのに適している。

【００２２】

また、本発明の亜鉛めっき製品用非クロム表面処理剤は、亜鉛めっきの代わりに亜鉛粉末を防錆顔料として含む非クロムジンクリッチペイントが塗付された製品の上に被膜を形成するのに適している。」

（エ）「【００３４】

亜鉛めっきの種類には、電気亜鉛めっき、電気合金亜鉛めっき、溶融亜鉛めっき、溶融亜鉛合金めっき等がある。電気亜鉛めっきにも、めっき浴の種類がいくつもある。これら種々の亜鉛めっきが施された製品の表面にクロメート処理に代えて本発明の非クロム表面処理剤を塗布すればクロメート処理では得られない、優れた防錆性能を付与できる。」

（オ）「【００３７】

また、鱗片状の亜鉛粉末又は鱗片状のアルミニウム粉末と鱗片状の亜鉛粉末の混合粉末を防錆顔料に用いた防錆塗料の塗膜上に塗布する表面処理剤としても同様に使用でき、白錆の発生を長時間抑制する防錆性能を付与できる。また、粒状の亜鉛粉末を顔料とするジンクリッチペイントの塗膜の表面に本発明の表面処理剤を塗布すると、赤錆の防止は勿論、白錆の発生を長時間抑制できる。」

（カ）「【００４３】

（実施例１）

テトラエトキシシランをイソプロピルアルコールで希釈し、水と酸触媒（塩酸）を加えて加水分解し、縮重合させたシリカ成分の濃度が約２０重量％であるアルコキシシランオリゴマー（重量平均分子量が２２４０、「アルコキシシランオリゴマー１」と呼ぶ。）のアルコール溶液を得た。このアルコキシシランオリゴマー１のアルコール溶液７２重量部に対しエチルセロソルブ８重量部を混合して実施例１の表面処理剤（無色透明の液）を得た。この表面処理剤をシアン化亜鉛浴で約６μｍの電気亜鉛めっきをしたＭ８六角ボルト（シアン化亜鉛浴使用、亜鉛めっき厚さ約６μｍ、全長約５０ｍｍの半ねじ、クロメート処理をする前の状態の白あげ品を気化防錆剤入りの容器中に保管）３本をこの表面処理剤中に浸し、取り出して余分な表面処理剤を遠心力で振り落とすディップアンドスピン法（回転半径約１５ｃｍ、回転数４００ＲＰＭ）で表面処理剤を塗布し、乾燥後１８０℃で１５分間焼き付けた。この表面処理した３本のボルトを、塩水噴霧試験機（ＪＩＳ－Ｚ２３７１に準拠）に入れて防錆性能を調べた。

【００４４】

その結果、４０８時間後に３本のうちの２本のボルトに白錆の発生を認めた。その後引き続き塩水噴霧試験機に入れておいたが、２０００時間経過後にも赤錆の発生は認められなかった。」

エ．甲４の記載事項

甲４には、以下の記載がある。

（ア）「【請求項１】

酸性側のｐＨで安定化されている水性コロイダルシリカと、水溶性有機酸のチタンキレート化合物と、水に可溶でアルカリ性を呈さないシランカップリング剤と、アルコール及び水の混合溶媒とを含む水性溶液であり、亜鉛表面を有する金属部材の表面に塗布してシリカ質皮膜を形成する処理剤として用いられることを特徴とする金属部材用非クロム水性防錆表面処理剤。」

（イ）「【発明の効果】

【００２６】

本発明の表面処理剤は、非クロム防錆表面処理剤であり、この表面処理剤を亜鉛表面を有する金属部材に塗布して薄いシリカ質皮膜を形成すれば、塩水噴霧試験において白錆の発生を１００時間以上防止する防錆性能を付与することが出来る。」

（ウ）「【実施例１】

【００６１】

水性コロイダルシリカとしてコロイダルシリカＡ（スノーテックス－Ｏ）を５０重量部用いた。コロイダルシリカＡはシリカの粒子径が１０～２０ｎｍであり、酸性側のｐＨ（２～４）で安定化されている。

【００６２】

シランカップリング剤としては、シランカップリング剤Ａ（Ｚ－６０４０）を２０重量部用いた。有機酸のチタンキレート化合物としては、チタンキレート化合物溶液Ａ（ＴＣ-３００）を６重量部用いた。ＴＣ-３００は、アンモニアで中和された概ね中性（ｐＨ約７）を示す乳酸チタンアンモニウム塩を４２重量％と、ＩＰＡ及び水を含む溶液である。さらに、イソプロピルアルコール１０重量部を用いた。

【００６３】

この実施例１の水性表面処理剤中には、水性コロイダルシリカとＴＣ-３００溶液に含まれる水を合わせて４１．２重量部の水と、アルコールを２０．４重量部含むので、混合溶媒中のアルコール成分の割合は約３３．１重量％である。

【００６４】

ジンケート浴（アルカリ浴とも言う）で厚さ約７μｍの亜鉛めっきを施し、稀い硝酸の水溶液を使う活性化処理を行わないで乾かした（「白あげ」と言う）Ｍ８×４５ｍｍサイズの鋼製半ねじボルト４本を準備した。この４本のボルトを実施例１の表面処理剤の液中に浸して振動を与え、表面処理剤の液によく濡らした後、ボルトを液中から取り出してステンレス鋼製網の茶漉し器に入れ、ボルトを入れた茶漉し器を遠心分離機に納め、回転半径約１５ｃｍ、回転数７００ＲＰＭで遠心分離機を２秒間回転させ、ボルトの表面に付着している余分の液を振り飛ばした（ディップアンドスピン法）。この方法で表面処理剤を塗布したボルトを乾燥器に入れて１００℃に昇温後、１５分間保持し、冷却した。」

オ．甲５の記載事項

甲５には、以下の記載がある。

（ア）「【請求項１】

亜鉛表面を有する金属部材の表面に非クロム化成処理液で化成処理を施して化成処理膜を形成し、化成処理膜の表面に、アルコール溶媒又は水とアルコールとの混合溶媒中にシリカ成分又はシリカに変化する成分を含む非クロム表面処理剤溶液を塗布し、平均厚さが０．５～３μｍのシリカ質皮膜を形成する亜鉛表面を有する金属部材の非クロム防錆処理方法。」

（イ）「【請求項５】

非クロム表面処理剤溶液が、水とアルコールとの混合溶媒中にシリカ成分としてコロイドシリカをシリカに換算して１０～２５重量％含む請求項２に記載の亜鉛表面を有する金属部材の非クロム防錆処理方法。」

（ウ）「【請求項６】

非クロム表面処理剤溶液が、アルコキシシランモノマーを加水分解して縮重合させたアルコキシシランオリゴマーを、シリカに変化する成分として、アルコール溶媒中にシリカに換算して１０～２５重量％含む請求項２に記載の亜鉛表面を有する金属部材の非クロム防錆処理方法。」

（エ）「【００６４】

表面処理剤溶液の亜鉛表面を有する金属部材への塗布は、亜鉛めっきされたボルトやナットなどの小物ではディップアンドスピン法で行うのが好ましい。ディップアンドスピン法を適用できないときにはディップドレイン法、スプレー法、ロールコーター法など種々の方法を利用できる。ディップアンドスピン法で行う塗布はワンコートワンベークで防錆性能を充分向上させられる。しかし、２回繰り返す（２コート、２ベーク）ことによって表面処理剤の皮膜で亜鉛の全表面を覆うことができ、これにより金属部材個々の防錆性能のバラツキを少なくすることができる。」