2016-700625

特許第５８４６３２２号発明「無機粒子分散液、無機粒子含有組成物、塗膜、塗膜付きプラスチック基材、表示装置」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第５８４６３２２号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－７〕について訂正することを認める。 特許第５８４６３２２号の請求項１、３ないし７に係る特許を維持する。 特許第５８４６３２２号の請求項２に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。

【理　由】 １．手続の経緯 特許第５８４６３２２号の請求項１～７に係る特許についての出願は、平成２７年１２月４日付けでその特許権の設定登録がされ、その後、特許異議申立人岩瀬みよ子より請求項１～７に対して特許異議の申立てがされ、平成２８年１０月１２日付けで取消理由が通知され、同年１２月１２日に意見書の提出及び訂正請求がされ、平成２９年１月３０日に上記特許異議申立人から意見書が提出され、同年２月１４日付けで訂正拒絶理由が通知されたものの、指定期間内に意見書の提出がなく、同年４月１１日付け取消理由（決定の予告）が通知され、同年６月１６日に意見書の提出及び訂正請求（以下、「本件訂正請求」という。）がされたものである。なお、本件訂正請求に対して、上記特許異議申立人からは指定期間内に意見書の提出がなかった。 なお、平成２８年１２月１２日の訂正の請求は、特許法第１２０条の５第７項の規定により、取り下げられたものとみなす。 ２．訂正の適否 （１）訂正の内容 本件訂正請求の要旨は、特許第５８４６３２２号の特許請求の範囲を、訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり訂正することを求めるものであって、下記の訂正事項１～３からなる。 ア　訂正事項１ （ア）特許請求の範囲の請求項１（以下、項番に応じて、単に「請求項１」などということがある。以下、同じ。）に「無機粒子が、加水分解性基を有する分散剤で、無機粒子の吸着水以外の水を添加することなく表面修飾され、」と記載されているのを「無機粒子が、加水分解性基を有する分散剤で、無機粒子の吸着水以外の水を添加することなく表面修飾されており、」に訂正し、 （イ）請求項１に「水の含有量が１質量％以下であり、」と記載されているのを「カールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量が０．７質量％以下であり、」に訂正し、 （ウ）請求項１に「前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下である」と記載されているのを「前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下であり、前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）は、１ｎｍ以上かつ４５ｎｍ以下であり、粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下である」に訂正する。 （請求項１の記載を引用する請求項３～７も同様に訂正する。） イ　訂正事項２ 請求項２を削除する。 ウ　訂正事項３ 請求項３に「請求項１または２に記載の無機粒子分散液と、バインダー成分とを含有してなることを特徴とする無機粒子含有組成物。」と記載されているのを「請求項１に記載の無機粒子分散液と、バインダー成分とを含有してなることを特徴とする無機粒子含有組成物。」に訂正する。 （請求項３の記載を引用する請求項４～７も同様に訂正する。） （２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、特許請求の範囲の拡張・変更の存否及び一群の請求項について ア　訂正事項１について （ア）上記「（１）ア（ア）」に係る訂正について 該訂正は、「無機粒子」の表面修飾について、「表面修飾されており」と訂正することで、無機粒子が表面修飾されたものであることを明確にするものであって、当該訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に規定する明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （イ）上記「（１）ア（イ）」に係る訂正について 該訂正は、「無機粒子分散液」の「水の含有量」について、本件特許明細書の【００１９】の「本実施形態の無機粒子分散液の水の含有量は、１質量％以下であるが、０．７質量％以下であることが好ましく、・・・（略）・・・０．４質量％以下であることが以下であることがさらに好ましい。・・・（略）・・・なお、本実施形態における水の含有量は、カールフィッシャー水分計（型番：ＡＱＬ－２２３２０、平沼産業社製）で滴定された値を意味する。」という記載に基づき、「水の含有量」の測定について、「カールフィッシャー水分計で滴定された」ものであって、「水の含有量」について、「１質量％以下」を「０．７質量％以下」と限定するものであるから、該訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定する特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （ウ）上記「（１）ア（ウ）」に係る訂正について 該訂正は、「無機粒子分散液中の無機粒子」について、訂正前の請求項２（「粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下であることを特徴とする請求項１に記載の無機粒子分散液。」）に基づき、「無機粒子分散液中の無機粒子の粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）は、１ｎｍ以上かつ４５ｎｍ以下であり、粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下である」ことを限定するものであるから、該訂正は、同ただし書第１号に規定する特許請求の範囲の減縮を目的とするものであって、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 イ　訂正事項２について 該訂正は、請求項２の削除であるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定する特許請求の範囲の減縮を目的とするものであって、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ウ　訂正事項３について 該訂正は、上記訂正事項２の請求項２の削除に伴い、引用する請求項数を減少するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定する特許請求の範囲の減縮を目的とするものであって、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 エ　一群の請求項について 訂正前の請求項１～７は一群の請求項であるところ、訂正事項１～３に係る各訂正は、前記一群の請求項ごとに請求されたものであり、本件訂正請求は特許法１２０条の５第４項の規定に適合する。 オ　まとめ 以上のとおりであるから、本件訂正請求による訂正は、特許法第１２０条の５第２項第１号及び第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項、並びに、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するので、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１～７について訂正することを認める。 ３．本件特許発明 上記２で述べたように、本件訂正は認められるから、本件の請求項１、３～７に係る発明は、訂正特許請求の範囲の請求項１、３～７に記載された、次の事項によって特定されるとおりのものである（以下、項番号に対応して、「本件特許発明１」などといい、これらをまとめて「本件特許発明」という。）。 「【請求項１】 無機粒子が、加水分解性基を有する分散剤で、無機粒子の吸着水以外の水を添加することなく表面修飾されており、分散媒に分散されてなる無機粒子分散液であって、 塩基性物質を含み、 カールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量が０．７質量％以下であり、前記無機粒子が酸化ジルコニウムであり、 前記加水分解性基を有する分散剤が、１分子内に１～３のアルコキシ基を有するシランカップリング剤であり、前記塩基性物質が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アミン類からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、 前記無機粒子分散液中の前記塩基性物質の含有量が０．０１質量％以上かつ１質量％以下であり、 前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下であり、 前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）は、１ｎｍ以上かつ４５ｎｍ以下であり、 粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下であることを特徴とする無機粒子分散液。 【請求項３】 請求項１に記載の無機粒子分散液と、バインダー成分とを含有してなることを特徴とする無機粒子含有組成物。 【請求項４】 請求項３に記載の無機粒子含有組成物を用いて形成されたことを特徴とする塗膜。 【請求項５】 プラスチック基材の少なくとも一方の面に、請求項４に記載の塗膜が設けられたことを特徴とする塗膜付きプラスチック基材。 【請求項６】 ５００ｎｍ以上かつ７５０ｎｍ以下の範囲内における反射率の最大値と最小値の差が１％以下であることを特徴とする請求項５に記載の塗膜付きプラスチック基材。 【請求項７】 請求項４に記載の塗膜および請求項５または６に記載の塗膜付きプラスチック基材の少なくともいずれか一方を備えたことを特徴とする表示装置。」 ４．特許異議の申立てについて （１）取消理由の概要 訂正前の請求項１～７に係る特許に対して平成２９年４月１１日付けで特許権者に通知した取消理由の要旨は、次のとおりである。 ア　請求項１に係る発明は、引用例１（国際公開第２０１３／０３１７９９号。甲第１号証。甲各号証は、以下、項番号に対応して、単に「甲１」などという。）に記載された発明（以下、「引用発明１」という。）又は引用例２（特開２００８－３１３０９号公報。甲２）に記載された発明（以下、「引用発明２」という。）であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないから、その発明に係る特許は取り消すべきものである。 請求項１に係る発明を直接的又は間接的に引用する請求項３～５、７に係る発明は、引用発明１であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないから、その発明に係る特許は取り消すべきものである。 請求項２、６に係る発明及び請求項２に係る発明を直接的又は間接的に引用する本件請求項３～５、７に係る発明は、引用発明１に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないから、その発明に係る特許は取り消すべきものである。 イ　請求項１の記載は、製造に関して技術的な特徴や条件が付された記載がある場合に該当するため、当該請求項にはその物の製造方法が記載されているといえ、請求項１に係る発明は明確でなく、請求項１及び請求項１を直接的又は間接的に引用する請求項２～７の記載が不備のため、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしておらず、その発明に係る特許は取り消すべきものである。 （２）引用例の記載（当審注：下線は当審が付与した。改行の位置及び空白の数は、原文と必ずしも一致しない。） ア　引用例１（国際公開第２０１３／０３１７９９号） 取消理由で通知した引用例１には、「無機酸化物透明分散液と透明複合体形成用樹脂組成物及び透明複合体並びに光学部材」（発明の名称）について、次の記載がある。 「請求の範囲 [請求項１]　表面修飾剤により修飾され平均分散粒径が１ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下の無機酸化物粒子と、樹脂を溶解するとともに前記樹脂を硬化した硬化樹脂には浸食し難い高極性溶媒と、塩基性物質とを含有し、 前記高極性溶媒は、アルコール類及びエーテル類のうちいずれか１種または２種であることを特徴とする無機酸化物透明分散液。 [請求項２]　前記無機酸化物粒子は、金属酸化物粒子、非金属酸化物粒子のうちいずれか１種を主成分とすることを特徴とする請求項１記載の無機酸化物透明分散液。 [請求項３]　前記無機酸化物粒子は、金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項１記載の無機酸化物透明分散液。 [請求項４]　前記高極性溶媒が、イソプロピルアルコール及びプロピレングリコールモノメチルエーテルのうちいずれか一方または双方であることを特徴とする請求項１記載の無機酸化物透明分散液。 [請求項５]　請求項１から４のいずれか１項記載の無機酸化物透明分散液と樹脂とを含有することを特徴とする透明複合体形成用樹脂組成物。 [請求項６]　請求項５記載の透明複合体形成用樹脂組成物を用いて形成されていることを特徴とする透明複合体。 [請求項７]　請求項６記載の透明複合体を備えていることを特徴とする光学部材。」 「背景技術 [0002]　一般に、光学製品を所望の設計とするためには、光学製品の内部光学系を構成するレンズ、プリズム、光導波路、光学膜等の光学部材の透明性、高い屈折率、屈折率の波長分散性等の光学的特性が重要である。また、環境温度の変化に対する熱膨張性等の熱的特性、外力に対する機械的強度等の機械的特性が重要である。そして、光学膜等の場合には、光学膜を設ける対象となる基材との密着性も重要である。」 「[0004]　この透明複合体を得る方法としては、透明複合体中に無機酸化物粒子を均一に分散させるために、まず、無機酸化物粒子を溶媒中に分散させて無機酸化物分散液とし、この無機酸化物分散液と樹脂とを混合して透明複合体形成用樹脂組成物とする。 そして、この透明複合体形成用樹脂組成物を成形型に流し込み、この樹脂組成物を成形型毎、加温または減圧乾燥することにより溶媒を除去し、その後、加熱または紫外線等を照射することにより樹脂を硬化させ、所定形状の透明複合体を得ることができる。 また、この透明複合体形成用樹脂組成物を、スピンコート法やスクリーン印刷法により透明プラスチック基材の上に塗布し、この樹脂組成物を透明プラスチック基材毎、加温または減圧乾燥することにより溶媒を除去し、その後、加熱または紫外線等を照射することにより樹脂を硬化させ、所定の膜状の透明複合体を得ることができる。」 「課題を解決するための手段 [0011]　本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、表面修飾剤により修飾された無機酸化物粒子と高極性溶媒とを含む分散液に塩基性物質を添加させることにより、無機酸化物粒子の高極性溶媒に対する分散性が向上することを見出し、本発明を完成するに至った。」 「[0021]「無機酸化物粒子」 本実施形態にて用いられる無機酸化物粒子としては、金属酸化物粒子、非金属酸化物粒子のうちいずれか１種を主成分とすることが好ましい。 金属酸化物粒子としては、一般的に樹脂にフィラーとして使用される金属酸化物粒子が好適に用いられ、このような金属酸化物粒子としては、例えば、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２：ジルコニア）、酸化チタン（ＴｉＯ２：チタニア）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３：アルミナ）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３：イットリア）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３、ＭｏＯ２）、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）、酸化スズ（ＳｎＯ２）、酸化タンタル（Ｔa２Ｏ５、ＴaＯ２）、酸化タングステン（ＷＯ３、ＷＯ２）、酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２：セリア）、酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ５）等を用いることができる。 [0022]　非金属酸化物粒子としては、例えば、一般的に樹脂にフィラーとして使用される酸化ケイ素（ＳｉＯ２：シリカ）、あるいは酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）等を用いることができる。 これらの金属酸化物粒子及び非金属酸化物粒子は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 これらの無機酸化物粒子の中でも、本実施形態の無機酸化物透明分散液を用いて透明複合体を作製した場合に、得られた透明複合体を高屈折率化させることができる点で、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２：ジルコニア）または酸化チタン（ＴｉＯ２：チタニア）が好ましい。」 「[0024]　この無機酸化物粒子の無機酸化物透明分散液中における平均分散粒径は、１ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは３ｎｍ以上かつ３０ｎｍ以下、さらに好ましくは５ｎｍ以上かつ２０ｎｍ以下である。 平均分散粒径が１ｎｍ未満では、無機酸化物粒子自体の製造が困難となるので好ましくなく、一方、平均分散粒径が５０ｎｍを超えると、この無機酸化物透明分散液を用いて作製した透明複合体における透明性が悪化する虞があるので好ましくない。 なお、本実施形態における平均分散粒径とは、この無機酸化物透明分散液中の無機酸化物粒子の粒子径を動的光散乱法により測定した結果得られた累積体積百分率が５０体積％における体積分散粒径（Ｄ５０）のことである。」 「[0025]　この無機酸化物粒子の無機酸化物透明分散液中における含有率（質量％）は、特に限定されず、透明複合体を得るための製造プロセスに合わせて適宜選択すればよい。中でも、ハンドリング性がよく、かつ生産効率を向上させるためには、１質量％以上かつ５０質量％以下が好ましく、より好ましくは１０質量％以上かつ３０質量％以下である。」 「[0026]　この無機酸化物粒子は、その表面と上記の樹脂との界面親和性を確保する必要から、この無機酸化物粒子の表面を表面修飾剤を用いて修飾することが好ましい。 このような表面修飾剤としては、上記の樹脂との相溶性がよい表面修飾剤であれば特に限定されず、例えば、下記の式（１）で表される化合物が挙げられる。 Ｒｘ－Ｓｉ－Ｒ’４－ｘ　　……（１） この式（１）中、Ｒは、ビニル基、アリル基、３－グリシドキシプロピル基、２－（３，４エポキシシクロヘキシル）エチル基、３－アクリロキシプロピル基、３－メタクリロプロピル基、スチリル基、３－アミノプロピル基、Ｎ－２（アミノエチル）３－アミノプロピル基、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピル基、３－メルカプトプロピル基、３－イソシアネートプロピル基、炭素数が１以上かつ２０以下のアルキル基、フェニル基の群から選択される１種または２種以上であり、Ｒ’は、塩素、ヒドロキシ基、炭素数が１以上かつ２０以下のアルコキシ基、アセトキシ基の群から選択される１種または２種以上であり、Ｘは０、または１以上かつ４以下の整数である。 [0027]　このような表面修飾剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、変性シリコーン等が挙げられ、シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリフェノキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリクロロシラン、３－グリシドキシプロピルトリフェノキシシラン、ｐ－スチリルトリメトキシシラン、ｐ－スチリルトリエトキシシラン、ｐ－スチリルトリクロロシラン、ｐ－スチリルトリフェノキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリクロロシラン、３－アクリロキシプロピルトリフェノキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリクロロシラン、３－メタクリロキシプロピルトリフェノキシシラン等が挙げられる。」 「[0036]「塩基性物質」 本実施形態における塩基性物質とは、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、アミン類等を含み、かつ水に溶解した場合に水素イオン指数（ｐＨ）が７より大となる物質であればよく、特に限定されない。　このような塩基性物質としては、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化マンガン、水酸化鉄、水酸化亜鉛、水酸化銅、水酸化ランタン、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等の無機塩基性物質が挙げられる。 [0037]　また、メチルアミン、エーテルアミン、エチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルエチルアミン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、キヌクリジン、１，４－ジアザビシクロ[２．２．２]オクタン（ＤＡＢＣＯ）、ピリジン、４－ジメチルアミノピリジン、エチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン(ＴＭＥＤＡ)、ヘキサメチレンジアミン、アニリン、カテコールアミン、フェネチルアミン等のアミン類、１，８－ビス（ジメチルアミノ）ナフタレン（プロトンスポンジ）、アミノ酸、アマンタジン、スペルミジン、スペルミン等も挙げられる。 これらの無機塩基性物質、アミン類、その他の塩基性物質は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 これらの中でも、取扱いが容易で、不純物として残留し難い点で、アンモニアが好ましい。 [0038]　この塩基性物質は、無機酸化物粒子の高極性溶媒への分散性を向上させるために必要な量を適宜調整して添加すればよい。 この塩基性物質の本実施形態の無機酸化物透明分散液における含有量は、無機酸化物粒子の全体量に対して０．０１質量％以上かつ１０質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０３質量％以上かつ２質量％以下である。 この塩基性物質の含有量が無機酸化物粒子の全体量に対して０．０１質量％未満であると、無機酸化物粒子の高極性溶媒への分散性が改良せず、一方、含有量が無機酸化物粒子の全体量に対して１０質量％を超えても、無機酸化物粒子の分散効果に顕著な差はなく、しかも不純物となるので、好ましくない。」 「[0053]　［光学部材］ 本実施形態の光学部材は、上記の透明複合体を備えている。 この光学部材としては、透明なプラスチック基材が用いられる光学部材であればよく、特に限定されないが、例えば、カメラ、レンズ付フィルム等のフィルム一体型カメラ、ビデオカメラ、車載用カメラ等の各種カメラレンズ、ＣＤ、ＣＤ－ＲＯＭ、ＭＯ、ＣＤ－Ｒ、ＣＤ－Ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズやマイクロレンズアレイ、複写機、プリンター等のＯＡ機器等の各種機器に用いられる光学部材やプリズムシート、光ファイバー通信装置、ＬＥＤ用封止剤等が挙げられる。 [0054]　本実施形態の透明複合体を光学部材に実装する方法としては、特に限定されず、公知の方法で光学部材に実装させればよい。 [0055]　以上説明したように、本実施形態の無機酸化物透明分散液によれば、表面修飾剤により修飾され平均分散粒径が１ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下の無機酸化物粒子と、樹脂を溶解するとともに前記樹脂を硬化してなる硬化樹脂には浸食し難い高極性溶媒と、塩基性物質とを含有したので、表面修飾剤により修飾された無機酸化物粒子であっても、高極性溶媒中に良好に分散させることができる。」 「[0060]［実施例１］ 「ジルコニア粒子の作製」 オキシ塩化ジルコニウム８水塩２６１５ｇを純水４０Ｌに溶解させたジルコニウム塩水溶液に、２８％アンモニア水３４４ｇを純水２０Ｌに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調整した。 次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム３００ｇを５Ｌの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩水溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して３０質量％であった。 [0061]　次いで、この混合物を、乾燥機を用いて、大気中、１３０℃にて２４時間、乾燥させ、固形物を得た。次いで、この固形物を自動乳鉢により粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、５００℃にて１時間焼成し、焼成物を得た。 次いで、この焼成物を純水中に投入し攪拌してスラリー状とした後、このスラリーの洗浄を遠心分離機を用いて行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去し、固形物を得た。 その後、この固形物を乾燥機を用いて、大気中、１３０℃にて２４時間、乾燥させ、ジルコニア粒子を作製した。 このジルコニア粒子の平均一次粒子径を電界放射形電子顕微鏡　ＪＥＭ－２１００Ｆ（日本電子社製）を用いて測定したところ、４ｎｍであった。 [0062]「ジルコニア粒子の表面修飾」 上記のジルコニア粒子１０ｇに水１０ｇを加え、撹拌・混合して、ジルコニア透明水分散液を作製した。次いで、このジルコニア透明水分散液に、表面修飾剤として３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン　ＫＢＭ－５１０３（信越化学（株）社製）を５ｇ加えて混合し、ジルコニア粒子を表面修飾した。次いで、この表面修飾ジルコニア粒子を固液分離により水から分離し、乾燥機を用いて乾燥した。 [0063]「ジルコニア透明分散液の作製」 上記の表面修飾ジルコニア粒子３ｇに、イソプロピルアルコール７ｇ、塩基性物質として濃度が２８％のアンモニア水０．０３ｇを加えて攪拌し、ジルコニア透明分散液を得た。 次いで、このジルコニア透明分散液中のジルコニアの粒度分布を測定するために、このジルコニア透明分散液中のジルコニア粒子の含有量を１質量％に調整した分散液を作製し、この分散液中のジルコニアの粒度分布を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した。ここでは、ジルコニアの屈折率を２．１５、イソプロピルアルコールの屈折率を１．３７とした。その結果、ジルコニア粒子の体積粒度分布の累積体積百分率が５０体積％における体積分散粒径（Ｄ５０）は６ｎｍであった。 [0064]［実施例２］ 塩基性物質として、濃度が２８％のアンモニア水０．０３ｇの替わりに、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化カリウム（ＫＯＨ）イソプロピルアルコール溶液（約１９．４質量％の水を含む：関東化学株式会社製）０．０４ｇを用いた以外は、実施例１と同様にして、実施例２のジルコニア透明分散液を得た。 このジルコニア透明分散液中のジルコニアの粒度分布を、実施例１と同様にして測定したところ、体積分散粒径（Ｄ５０）は７ｎｍであった。」 「[0080]［実施例９］ 「透明複合体の作製」 実施例５に準じて得られた透明複合体形成用樹脂組成物を、バーコート法によりポリカーボネート基板上に塗布し、塗膜を形成した。次いで、この塗膜付きポリカーボネート基板を、電気炉にて６０℃にて５分間乾燥させた後、高圧水銀ランプにより紫外線を照射して塗膜中の樹脂を硬化させ、厚み３０μｍの透明複合体を得た。」 イ　引用例２（特開２００８－３１３０９号公報）について 取消理由で通知した引用例２には、「表面処理された無機フィラーの製造方法」（発明の名称）について、次の記載がある。 「【請求項１】 有機溶媒に無機粉体が分散されてなり、シランカップリング剤およびアミンを含有してなる無機粉体分散液から有機溶媒の粗方を減圧留去し、次いで、送風乾燥を行った後、加熱下で減圧乾燥を行うことを特徴とする、表面処理された無機フィラーの製造方法。」 「【技術分野】 【０００１】 本発明は、表面処理された無機フィラーの製造方法、詳しくは、硬化物の強度が高く色調変化がほとんど無い歯科修復剤用複合材料を製造するのに好適な、シランカップリング剤により表面処理された無機フィラーの製造方法に関する。」 「【課題を解決するための手段】 【０００８】 本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、特定の乾燥工程を経ることによって、アミンを使用しても変色をほとんど起こさない無機フィラーを製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。 【０００９】 即ち、本発明は、有機溶媒に無機粉体が分散されてなり、シランカップリング剤およびアミンを含有してなる無機粉体分散液から有機溶媒の粗方を減圧留去し、次いで、送風乾燥を行った後、加熱下で減圧乾燥を行うことを特徴とする、表面処理された無機フィラーの製造方法である。」 「【発明を実施するための最良の形態】 【００１３】 本発明の製造方法に使用する無機粉体は特に限定されず、従来の歯科用修復材組成物等に使用されている非晶質シリカ、シリカジルコニア、シリカチタニア、アルミノシリケートガラス、バリウムガラス、石英、アルミナ等の無機酸化物、その他無機化合物の粉末を使用することができる。無機粉体の材質としては、Ｘ線造影性を有し、より耐摩耗性に優れた硬化体が得られることから、シリカとジルコニアを主な構成成分とする複合酸化物が特に好適に用いられる。無機粉体は、耐水性向上の観点から表面酸点を有する無機粉体であることが好ましい。表面酸点は、酸強度（ｐＫａ）が－３．０～３．３の範囲にある無機粉体であることが好ましく、シリカ複合酸化物が好適である。上記無機粉体の形状及び粒径もまた、特に制限されない。」 「【００１７】 本発明で用いるシランカップリング剤としては公知のものが制限なく使用される。好適なシランカップリング剤を例示すれば、ビニルトリエトキシシラン、ビニル－トリス（β－メトキシエトキシ）シラン、γ－メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ－メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、γ－メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）－エチルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピル－トリメトキシシラン、Ｎ－β－（アミノエチル）－γ－アミノプロピル－トリメトキシシラン、γ－ウレイドプロピル－トリエトキシシラン、γ－クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等が挙げられ、特に重合性官能基を有するγ－メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ－メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン等が適している。」 「【００２３】 本発明の製造方法においては、まず、シランカップリング剤およびアミンを含む、有機溶媒に無機粉体が分散された無機粉体分散液を調製する。これら各原料の配合順序は特に制限されるものではなく、無機粉体を有機溶媒中に分散させた後に、その分散液にシランカップリング材とアミンを添加する方法、シランカップリング剤とアミンを溶解させた有機溶媒中に無機粉体を添加して分散させる方法など、いずれの方法を採用してもよいが、アミンとシランカップリング剤の目的外の反応を防止するために、アミンの添加された無機粉体の有機溶媒分散液に対して、シランカップリング剤を添加するのが好ましい。また、アミンの添加は無機粉体の有機溶媒中への分散性を改善する効果もあるため、無機粉体を有機溶媒中に分散させる前にアミンを添加することが好ましい。」 「【実施例】 【００３６】 以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。なお、実施例および比較例で用いた表面処理剤、重合性単量体、及び重合開始剤は以下の通りである。 表面処理剤： ＭＰＳ：γ－メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン ＭＵＤＳ：11-メタクリロイロキシウンデシルトリメトキシシラン 重合性単量体： ＧＭＡ：　2,2-ビス（4-（3-メタクリロイルオキシ）-2-ヒドロキシプロポ　キシフェニル）プロパン ＴＥＧＤＭＡ：トリエチレングリコールジメタクリレート 重合開始剤 ＣＱ：カンファーキノン ＤＭＢＥ：ジメチル安息香酸エチルエステル 試験方法は以下のとおりである。 （１）硬化性組成物の調整： ６０重量部のＧＭＡと４０重量部のＴＥＧＤＭＡに、０．５重量％のＣＱと０．５重量％のＤＭＢＥを加えて混合し、均一な重合性単量体組成物を調製して、これをマトリックスとした。 実施例に従って作製した無機フィラー４００重量部を、メノウ乳鉢に入れ、そこに上記重合性単量体組成物１００重量部を徐々に加え、暗所にて十分に混練し均一な硬化性ペーストとした。さらにこのペーストを減圧下脱泡した。 （２）硬化体の変色度： 上記硬化性組成物のペーストを７ｍｍφ×１ｍｍの孔を有する型にいれ、両面はポリエステルフィルムで圧接した。可視光線照射器（トクヤマ製、パワーライト）で両面を３０秒ずつ光照射し硬化させた後、型から取り出して、色差計（東京電色製、ＴＣ－１８００ＭＫＩＩ)を用いて、背景色白でＬ＊１、ａ＊１、ｂ＊１値の測定を行った。その後、５０℃のインキュベーターに７日間保存し、回収後再び背景色白でＬ＊２、ａ＊２、ｂ＊２値の測定を行い、下記式(II)に基づいて硬化体の変色度を求めた。 ΔＥ＊＝√{（L*２－L*１）２＋（a*２－a*１）２＋（b*２－b*１）２}　(II) 実施例１ φ５ｍｍのジルコニアボールが投入されている回転ボールミルに、平均粒径１．２ミクロンの粉砕シリカジルコニア０．５ｋｇ、塩化メチレン１ｋｇ、およびイソプロピルアミン１２．７ｇを仕込み、３０分間運転して粉砕シリカジルコニアを分散させた後、さらにＭＰＳ１５．９（当審注：実施例２～４の「ＭＵＤＳ」についての単位が「ｇ」であるから、ＭＰＳについても、その量の単位は、「ｇ」であると解するべきである。）を添加し３０分間運転した。得られた分散液をナスフラスコに移送し、エバポレーターを用いて塩化メチレンを減圧留去した。目視で液分が確認できなくなるまで減圧留去を実施した後、得られた無機粉体の湿体をバットに回収し、１時間後に送風乾燥機に仕込み、風速１．０ｍ/sec、熱風温度が５０℃で１５時間乾燥を行った。その後、減圧乾燥機にて０．３ｍｍＨｇ、加熱温度８０℃で１５時間減圧乾燥を行うことによって、無機フィラーＦ－１を得た。 【００３７】 この無機フィラーＦ－１を用いて硬化性組成物を調整し、硬化させて変色度を測定した結果、ΔＥ＊＝０．３であった。 【００３８】 実施例２ φ５ｍｍのジルコニアボールが投入されている回転ボールミルに、平均粒径１．２ミクロンの粉砕シリカジルコニア０．５ｋｇ、塩化メチレン１ｋｇ、およびn-プロピルアミン１２．７ｇを仕込み、３０分間運転して粉砕シリカジルコニアを分散させた後、さらにＭＵＤＳ２２．０ｇを添加し３０分間運転した。得られた分散液をナスフラスコに移送し、エバポレーターを用いて塩化メチレンを減圧留去した。目視で液分が確認できなくなるまで減圧留去を実施した後、得られた無機粉体の湿体をバットに回収し、１時間後に送風乾燥機に仕込み、風速１．０ｍ/sec、熱風温度が５０℃で１５時間乾燥を行った。その後、減圧乾燥機にて０．３ｍｍＨｇ、加熱温度８０℃で１５時間減圧乾燥を行うことによって、無機フィラーＦ－２を得た。この無機フィラーＦ－２を用いて硬化性組成物を調整し、硬化させて変色度を測定した結果、ΔＥ＊＝０．９であった。 【００３９】 実施例３ φ５ｍｍのジルコニアボールが投入されている回転ボールミルに、平均粒径１．２ミクロンの粉砕シリカジルコニア０．５ｋｇ、メタノール１ｋｇ、およびn-ブチルアミン１５．０ｇを仕込み、３０分間運転して粉砕シリカジルコニアを分散させた後、さらにＭＵＤＳ２２．０ｇを添加し３０分間運転した。得られた分散液をナスフラスコに移送し、エバポレーターを用いて常温でメタノールを減圧留去した。目視で液分が確認できなくなるまで減圧留去を実施した後、得られた無機粉体の湿体をバットに回収し、３時間後に送風乾燥機に仕込み、風速０．８ｍ/sec、熱風温度が８０℃で１５時間乾燥を行った。その後、減圧乾燥機にて０．０５ｍｍＨｇ、加熱温度１００℃で１５時間減圧乾燥を行うことによって、無機フィラーＦ－３を得た。 【００４０】 この無機フィラーＦ－３を用いて硬化性組成物を調整し、硬化させて変色度を測定した結果、ΔＥ＊＝０．８であった。 【００４１】 実施例４ φ５ｍｍのジルコニアボールが投入されている回転ボールミルに、平均粒径１．２ミクロンの粉砕シリカジルコニア０．５ｋｇ、塩化メチレン１ｋｇ、およびn-プロピルアミン１２．７ｇを仕込み、３０分間運転して粉砕シリカジルコニアを分散させた後、さらにＭＵＤＳ２２．０ｇを添加し３０分間運転した。得られた分散液をナスフラスコに移送し、エバポレーターを用いて塩化メチレンを減圧留去した。目視で液分が確認できなくなるまで減圧留去を実施した後、得られた無機粉体の湿体をバットに回収し、７時間後に送風乾燥機に仕込み、風速１．０ｍ/sec、熱風温度が５０℃で１５時間乾燥を行った。その後、減圧乾燥機にて０．３ｍｍＨｇ、加熱温度８０℃で１５時間減圧乾燥を行うことによって、無機フィラーＦ－４を得た。 【００４２】 この無機フィラーＦ－４を用いて硬化性組成物を調整し、硬化させて変色度を測定した結果、ΔＥ＊＝２．６であった。」 （３）引用発明の認定 ア　引用例１に記載された発明（引用発明１） [請求項１]より、引用例１には、「表面修飾剤により修飾され平均分散粒径が１ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下の無機酸化物粒子と、樹脂を溶解するとともに前記樹脂を硬化した硬化樹脂には浸食し難い高極性溶媒と、塩基性物質とを含有し、前記高極性溶媒は、アルコール類及びエーテル類のうちいずれか１種または２種である無機酸化物透明分散液。」が記載されている。 [0021]より、該無機酸化物粒子は、金属酸化物粒子である酸化ジルコニウムを含むことがわかる。 [0025]より、該無機酸化物粒子の無機酸化物透明分散液中における含有率（質量％）は、１質量％以上かつ５０質量％以下が好ましいことがわかる。 [0026]、[0027]より、無機酸化物粒子の表面を修飾する表面修飾剤は、シランカップリング剤であり、[0062]の実施例１等から、具体的には、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシランであることがわかる。 [0036]より、該塩基性物質とは、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、アミン類等を含むことがわかる。 [0038]より、該塩基性物質の無機酸化物透明分散液における含有量は、無機酸化物粒子の全体量に対して０．０１質量％以上かつ１０質量％以下が好ましいことがわかる。 [請求項５]～[請求項７]には、該無機酸化物透明分散液と樹脂とを含有する透明複合体形成用樹脂組成物及び該透明複合体形成用樹脂組成物を用いて形成された透明複合体を備えている光学部材が記載されている。 [0002]より、該透明複合体形成用樹脂組成物によって光学膜が形成されることがわかる。 [0004]より、該透明複合体形成用樹脂組成物は、該無機酸化物分散液と樹脂とを混合することで得られることがわかる。また、透明複合体形成用樹脂組成物によって形成される光学膜は、該透明複合体形成用樹脂組成物を、透明プラスチック基材の上に塗布して、該透明複合体形成用樹脂組成物を硬化させることで得られることがわかる。 [0053]より、該光学部材には、透明なプラスチック基材が用いられることがわかる。 [0062]より、表面修飾ジルコニア粒子は乾燥していて水分を含まないといえることから、[0063]より、実施例１のジルコニア透明分散液には、水は、アンモニア水の水、すなわち、０．２２質量％（＝０．０３ｇ×（１００％－２８％）／（３ｇ＋７ｇ＋０．０３ｇ）含まれることがわかる。 また、[0064]の実施例２のジルコニア透明分散液には、水は、イソプロピルアルコール溶液の水、すなわち、０．０７７質量％（＝０．０４ｇ×１９．４％／（３ｇ＋７ｇ＋０．０４ｇ））含まれることがわかる。 そうすると、引用例１には、「３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤である表面修飾剤により修飾され平均分散粒径が１ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下の、酸化ジルコニウムの無機酸化物粒子と、樹脂を溶解するとともに前記樹脂を硬化した硬化樹脂には浸食し難い高極性溶媒と、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、アミン類等の塩基性物質とを含有し、前記高極性溶媒は、アルコール類及びエーテル類のうちいずれか１種または２種である無機酸化物透明分散液であって、 該無機酸化物透明分散液中における、無機酸化物粒子の含有率（質量％）は、１質量％以上かつ５０質量％以下であり、 該塩基性物質の無機酸化物透明分散液における含有量は、無機酸化物粒子の全体量に対して０．０１質量％以上かつ１０質量％以下である無機酸化物透明分散液。」、「該無機酸化物透明分散液と樹脂とを含有する透明複合体形成用樹脂組成物。」、「該透明複合体形成用樹脂組成物を用いて形成された光学膜を含む透明なプラスチック基材が用いられた透明複合体」及び「該透明複合体を備えている光学部材。」（以下、まとめて「引用発明１」という。）が記載されていると認められる。 イ　引用例２に記載された発明（引用発明２） 【００２３】から、引用例２には、「シランカップリング剤およびアミンを含む、有機溶媒に無機粉体が分散された無機粉体分散液」が記載されている。 【０００１】及び【０００９】から、有機溶媒に分散された無機粉体は、該シランカップリング剤によって表面処理されて、無機フィラーが製造されることがわかる。 【００１３】や【００３６】～【００４２】の実施例１～４によれば、該無機粉体の材質は、シリカとジルコニアを主な構成成分とする複合酸化物を含む。 【００３６】の実施例１の分散液は、シランカップリング剤として、ＭＰＳ（γ－メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン）を用い、アミンとして、イソプロピルアミンを用い、有機溶媒として、塩化メチレンを用いたものであることは明らかであって、該分散液は、粉砕シリカジルコニア０．５ｋｇ、塩化メチレン１ｋｇ、イソプロピルアミン１２．７ｇ及びＭＰＳ１５．９ｇのみからなるから、シリカジルコニアは、３２．７質量％（＝０．５ｋｇ／（０．５ｋｇ＋１ｋｇ＋１２．７ｇ＋１５．９ｇ））含まれ、アミンは、０．８３質量％（＝１２．７ｇ／（０．５ｋｇ＋１ｋｇ＋１２．７ｇ＋１５．９ｇ））含まれることがわかる。 そうすると、引用例２には、「無機粉体としてのシリカジルコニアが、シランカップリング剤としてのＭＰＳ（γ－メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン）によって表面処理され、アミンとしてのイソプロピルアミンを含む、有機溶媒としての塩化メチレンに分散されたシリカジルコニア分散液であって、 アミンは０．８３質量％、シリカジルコニアは３２．７質量％、それぞれ含まれるシリカジルコニア分散液。」（以下、「引用発明２」という。）が記載されていると認められる。 （４）判断 ア　取消理由通知に記載した、特許法第２９条第１項第３号及び同条第２項の取消理由について （ア）引用発明１を主な引用発明とした場合 本件特許発明１と引用発明１とを対比する。 引用発明１の「３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン」は、 で表されることから、１分子内に３のアルコキシ基（－ＯＣＨ３）を有するものであることは明らかであって、引用発明１の「３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤である表面修飾剤」は、本件特許発明１の「無機粒子」を「表面修飾」する「加水分解性基を有する分散剤」であって、「加水分解性基を有する分散剤が、１分子内に１～３のアルコキシ基を有するシランカップリング剤」に相当する。 引用発明１の「樹脂を溶解するとともに前記樹脂を硬化した硬化樹脂には浸食し難い高極性溶媒」、「アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、アミン類等の塩基性物質」及び「酸化ジルコニウムの無機酸化物粒子」は、本件特許発明１の「分散媒」、「アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アミン類からなる群から選ばれる少なくとも１種」である「塩基性物質」及び「酸化ジルコニウム」である「無機粒子」にそれぞれ相当する。 そして、引用発明１の「無機酸化物透明透明分散液」は、本件特許発明１の「無機粒子分散液」に相当する。 また、「塩基性物質」の含有量について、引用発明１は、分散液全体に対して１質量％×０．０１％（＝０．０００１質量％）～５０質量％×１０％（＝５質量％）含まれるから、本件特許発明１と引用発明１とは「前記無機粒子分散液中の前記塩基性物質の含有量が０．０１質量％以上かつ１質量％以下であ」る点で共通する。 そして、「無機粒子分散液」中の「無機粒子」の含有量について、引用発明１には、酸化ジルコニウムの無機酸化物粒子が１質量％以上かつ５０質量％以下含まれるから、本件特許発明１と引用発明１とは「前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下である」点で共通する。 そして、引用発明１において、「３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤である表面修飾剤」による表面修飾は、無機粒子の吸着水以外の水を添加して行われるか、当該水を添加しないで行われるかによって、シランカップリング剤による表面修飾自体に差異が生じるものではない。 そうすると、本件特許発明１と引用発明１とは、 「無機粒子が、加水分解性基を有する分散剤で、無機粒子の吸着水以外の水を添加することなく表面修飾されており、分散媒に分散されてなる無機粒子分散液であって、 塩基性物質を含み、 前記無機粒子が酸化ジルコニウムであり、 前記加水分解性基を有する分散剤が、１分子内に１～３のアルコキシ基を有するシランカップリング剤であり、前記塩基性物質が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アミン類からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、 前記無機粒子分散液中の前記塩基性物質の含有量が０．０１質量％以上かつ１質量％以下であり、 前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下である、 無機粒子分散液。」である点で一致し、次の相違点１、２で相違する。 （相違点１） 無機粒子分散液のカールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量について、本件特許発明１は、「０．７質量％以下」であるのに対し、引用発明１の無機酸化物透明分散液の水の含有量は不明な点。 （相違点２） 無機粒子分散液中の無機粒子の粒度分布について、本件特許発明１は、「粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）は、１ｎｍ以上かつ４５ｎｍ以下であり、粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率か５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下である」のに対し、引用発明１の無機酸化物透明分散液における無機酸化物粒子の粒度分布は、不明な点。 ここで、相違点１、２について検討する。 事案に鑑み、まず、相違点２について検討する。 上記相違点２に係る発明特定事項に関連して、本件特許明細書には、【００２０】の記載がある。 「本実施形態の無機粒子分散液において、粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下であることが好ましく、１以上かつ３以下であることがより好ましく、１以上かつ２以下であることがさらに好ましい。ここで、粒度分布とは、無機粒子分散液に含まれる無機粒子の粒度分布のことである。 粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値を、上記の範囲内とすることにより、樹脂中に均一に無機粒子を分散させることが可能となり、膜内の屈折率分布を均一にすることができる。これにより、干渉縞といった色ムラを低減することが可能となる。また、粗大粒子が低減されるため、塗工時の異物発生を抑制できるといった効果もある。」 そして、本件特許発明１の具体例である実施例１及び本件特許発明１に含まれない比較例について、【０１０７】の【表１】には、次のように記載されている。 「 」 また、【０１０８】には、次のように記載されている。 「表１の結果から、実施例１～実施例２と、比較例１～比較例３（当審注：表１には比較例２、４が示されており、【００９７】には、比較例１は分散液が得られなかったことが記載され、【０１０２】には、比較例３も分散液が得られなかったことが記載されていることから、「比較例１～比較例３」は、「比較例２、比較例４」の誤記と認める。）とを比較すると、実施例１～実施例２の無機粒子分散液は、無機粒子の分散安定性に優れ、分散液の長期保管の安定性に優れていることが確認できた。 表１の結果から、実施例１および実施例２と、比較例２とを比較すると、実施例１および２では、全光線透過率、ヘーズ値、塗膜の屈折率、および、塗膜付きプラスチック基材の色ムラが、比較例２よりも向上していることが確認できた。 また、実施例４の反射スペクトルと、比較例４の反射スペクトルとを比較すると、膜厚を１．５μｍのような厚膜としたときであっても、実施例４の塗膜付きプラスチック基材は、光の干渉に起因するリップルの振幅が小さく、目視でも色ムラが抑制されていることが確認できた。 また、比較例４を実施例４と同じ屈折率に調整するためには、比較例４の酸化ジルコニウムの含有量を多くする必要があり、実施例４は、従来の膜よりも少ない酸化ジルコニウムの量で屈折率を向上できることが確認できた。」 そうすると、無機粒子分散液中の無機粒子の粒度分布について、本件特許発明１は、「粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値」を１以上かつ４以下とすることで（実施例１、２、４）、そうでないもの（比較例２、４）と比較して、無機粒子の分散安定性に優れ、分散液の長期保管の安定性に優れたものとなり（【表１】の「液安定性」が、比較例２、４では、「２か月」なのに対し、実施例１、２、４では、「６か月」になっている。）、樹脂中に均一に無機粒子を分散させることが可能となって、膜内の屈折率分布を均一にすることができ、干渉縞といった色ムラを低減することが可能となった（【表１】の「色ムラ（目視）」が、比較例２、４では、「×」なのに対し、実施例１、２、４では、「○」になっている。）という、作用効果を奏するものと認められる。 そして、無機粒子分散液中の無機粒子の粒度分布について、粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値を１以上かつ４以下とすることを示す文献は、異議申立人が提示した証拠には、見出せない。 一方、引用発明１は、「無機酸化物粒子の高極性溶媒に対する分散性が向上」（[0011]）するものだとしても、引用例１には、膜内の屈折率分布や色ムラについての言及はないことから、本件特許発明１は、上記相違点２に係る発明特定事項を有することで、引用発明１からは当業者が予測しえない、格別顕著な作用効果効果を奏するものであるということができる。 したがって、上記相違点２は実質的なものであって、上記相違点１について検討するまでもなく、本件特許発明１は、引用発明１と同一であるということはできないし、引用発明１に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ということもできない。 また、本件特許発明３～７は、本件特許発明１を引用し、さらに限定するものであるから、本件特許発明３～７は、引用発明１と同一であるということはできないし、引用発明１に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ということもできない。 （イ）引用発明２を主な引用発明とした場合 引用発明２の「無機粉体としてのシリカジルコニア」、「アミンとしてのイソプロピルアミン」及び「有機溶媒としての塩化メチレン」は、本件特許発明１の「無機粒子」である「酸化ジルコニウム」、「アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アミン類からなる群から選ばれる少なくとも１種であ」る「塩基性物質」及び「分散媒」にそれぞれ相当する。 そして、引用発明２の「シランカップリング剤としてのＭＰＳ（γ－メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン）」は、「無機粉体としてのシリカジルコニア」を表面処理するものであり、「ＭＰＳ（γ－メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン）」は、 で表せるから、１分子内に３のアルコキシ基（－ＯＣＨ３）を有するものであることは明らかであって、該「シランカップリング剤としてのＭＰＳ（γ－メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン）」は、本件特許発明１の「加水分解性基を有する分散剤」であって、「加水分解性基を有する分散剤が、１分子内に１～３のアルコキシ基を有するシランカップリング剤」に相当する。 また、引用例２の実施例からみて、引用発明２の該「表面処理」の際に、水を添加することはないから、該「表面処理」は、本件特許発明１の「無機粒子の吸着水以外の水を添加することなく表面修飾」することに相当する。 そして、引用発明２の「シリカジルコニア分散液」は、本件特許発明１の「無機粒子分散液」に相当する。 また、アミンは０．８３質量％、シリカジルコニアは３２．７質量％含まれるから、本件特許発明１の「前記無機粒子分散液中の前記塩基性物質の含有量が０．０１質量％以上かつ１質量％以下であり、前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下である」構成に包含される。 そうすると、本件特許発明１と引用発明２とは、 「無機粒子が、加水分解性基を有する分散剤で、無機粒子の吸着水以外の水を添加することなく表面修飾されており、分散媒に分散されてなる無機粒子分散液であって、 塩基性物質を含み、 前記無機粒子が酸化ジルコニウムであり、 前記加水分解性基を有する分散剤が、１分子内に１～３のアルコキシ基を有するシランカップリング剤であり、前記塩基性物質が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アミン類からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、 前記無機粒子分散液中の前記塩基性物質の含有量が０．０１質量％以上かつ１質量％以下であり、 前記無機粒子分散液中の前記無機粒子の含有量が１０質量％以上かつ５０質量％以下である、 無機粒子分散液。」である点で一致し、次の点で相違する。 （相違点１’） 無機粒子分散液のカールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量について、本件特許発明１は、「０．７質量％以下」であるのに対し、引用発明２のシリカジルコニア分散液の水の含有量は不明な点。 （相違点２’） 無機粒子分散液中の無機粒子の粒度分布について、本件特許発明１は、「粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒径（Ｄ５０）は、１ｎｍ以上かつ４５ｎｍ以下であり、粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒径（Ｄ９０）を、粒度分布の累積体積百分率か５０％のときの粒径（Ｄ５０）で除した値が、１以上かつ４以下である」のに対し、引用発明２のシリカジルコニア分散液における、無機粉体としてのシリカジルコニアの粒度分布は、不明な点。 ここで、相違点１’、２’について検討する。 事案に鑑み、まず、相違点２’について検討する。 相違点２’は、上記「（ア）」の相違点２と同じであって、それについての検討で述べたものと同じ理由から、上記相違点２’は実質的なものであって、上記相違点１’について検討するまでもなく、本件特許発明１は、引用発明２と同一であるということはできないし、引用発明２に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ということもできない。 また、本件特許発明３～７は、本件特許発明１を引用し、さらに限定するものであるから、本件特許発明３～７は、引用発明１と同一であるということはできないし、引用発明１に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ということもできない。 イ　取消理由通知に記載した、特許法第３６条第６項第２号の取消理由について 訂正後の請求項１では、「無機粒子」の表面修飾について、「表面修飾されており」と訂正することで、無機粒子が表面修飾されたものであることが明確になり、製造に関して技術的な特徴や条件が付された記載があるとはいえず、訂正後の請求項１の記載が明確ではない、とすることはできない。 訂正後の請求項１を引用する、請求項３～７の記載も、明確ではない、とすることはできない。 ウ　取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由について （ア）特許異議申立人は、訂正前の特許請求の範囲に関し、無機粒子分散中における塩基性物質の含有量に、比較例２、４で記載された範囲が含まれていて、矛盾が生じていることから、本件特許明細書の記載は、当業者が容易に実施できる程度に、十分かつ明確に記載されていない旨主張している（特許異議申立書２８頁３～１９行、「（８）－１　明確性要件違反１（塩基性物質の含有量）」）。 しかしながら、比較例２、４の水の含有量は本件特許発明よりも多く、本件特許発明に、比較例２、４は含まれない。 したがって、本件特許発明と本件特許明細書の記載とに矛盾が生じているとも、本件特許明細書の記載は、当業者が容易に実施できる程度に、十分かつ明確に記載されていないともいうことはできず、特許異議申立人の上記主張は採用できない。 （イ）特許異議申立人は、訂正前の特許請求の範囲に関し、塩基性物質の種類が特定できず、本件特許明細書の記載は、当業者が容易に実施できる程度に、十分かつ明確に記載されていない旨主張している（特許異議申立書２８頁２０～２９頁１１行、「（８）－２　明確性要件違反２（塩基性物質の種類）」）。 しかしながら、本件特許明細書の【０００９】には、次のように記載されている。 「本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意研究を行なった結果、無機粒子の分散処理において、塩基性物質を用いて、その無機粒子を表面処理、分散させることにより、無機粒子の吸着水といった最小限の水分量で表面処理を行うことができるため、シャープな粒度分布を有し、かつ水含有量が少ない無機粒子分散液を得ることができ、さらに分散処理における工程数も少なくすることができることを見出し、本発明を完成するに至った。」 また、同【００３６】には、次のように記載されている。 「「塩基性物質」 本実施形態における塩基性物質としては、水と混合した場合に水素イオン指数（ｐＨ）が７より大となる物質であり、かつ、無機粒子分散液の水の含有量が１質量％以下であっても、均一に混合できる物質であれば、特に限定されない。 このような塩基性物質としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アミン類等が挙げられ、取り扱いが容易な点で、アミン類が好ましい。」 これらの記載によれば、本件特許発明における「塩基性物質」は、無機粒子の分散処理に用いられるものであって、水と混合した場合に水素イオン指数（ｐＨ）が７より大となる物質であり、かつ、無機粒子分散液のカールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量が０．７質量％以下であっても、均一に混合できる物質であれば、特に限定されないものである、ということができ、その種類が特定される必要がある物質であるとはいえない。 また、異議申立人は、塩基性物質の種類が特定される必要性について、具体的な根拠については、示していない。 そして、該「塩基性物質」として、発明の詳細な説明の実施例１で用いられた「アルキルジメチルアミン」には、ラウリルジメチルアミン、アミドプロピルジメチルアミン等、様々のアルキルジメチルアミンが知られているところ、いずれも、入手は容易であり、しかも、分散処理自体は高度な実験とはいえないことから、無機粒子分散液のカールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量が０．７質量％以下であっても、均一に混合できる「アルキルアミン」を得るため、当業者に期待しうる程度を超える試行錯誤や複雑高度な実験等を行う必要があるとは認められない。 したがって、特許異議申立人の上記主張は採用できない。 （ウ）特許異議申立人は、訂正前の特許請求の範囲に関し、本件特許発明１には、無機粒子分散中における塩基性物質の含有量に関し、比較例で記載された範囲が含まれていて、本件特許発明の効果が得られない範囲が含まれていて、本件特許明細書の記載から、当業者が、本件特許発明１まで、拡張ないし一般化できないことから、請求項１等の記載は、いわゆるサポート要件違反であって、特許法第３６条第６項第１号の規定を満たすものではない旨主張している（特許異議申立書３０頁７行～３１頁２行、「（８）－４　サポート要件違反１（塩基性物質の含有量１）」）。 しかしながら、上記「（ア）」で述べたように、比較例２、４の水の含有量は本件特許発明よりも多く、本件特許発明１に比較例２、４は含まれないことから、本件特許発明１は、本件特許発明の効果が得られない範囲まで含むものであるとはいえない。 したがって、特許異議申立人の上記主張は、採用できない。 （エ）特許異議申立人は、訂正前の特許請求の範囲に関し、無機粒子分散中における塩基性物質の含有量に関し、本件特許発明１は、「０．０１質量％以上かつ１質量％であ」るところ、本件特許明細書の実施例１～２、４では、０．４重量％以下のかなり少量域に位置していて、上限値の１質量％において、実施例１、２及び４と同様の効果が得られるかどうかは明らかではなく、本件特許明細書の記載から、当業者が、本件特許発明１まで、拡張ないし一般化できないことから、請求項１等の記載は、いわゆるサポート要件違反であって、特許法第３６条第６項第１号の規定を満たすものではない旨主張している（特許異議申立書３１頁３～２０行、「（８）－５　サポート要件違反２（塩基性物質の含有量２）」）。 しかしながら、上記「（イ）」で述べたように、本件特許発明における「塩基性物質」は、無機粒子の分散処理に用いられるものであって、水と混合した場合に水素イオン指数（ｐＨ）が７より大となる物質であり、かつ、無機粒子分散液のカールフィッシャー水分計で滴定された水の含有量が０．７質量％以下であっても、均一に混合できる物質であれば、特に限定されないものである、ということができ、その種類が特定される必要がある物質であるとはいえない。 また、「塩基性物質」には、様々な種類のものが存在し、無機粒子の分散処理について、同じ程度の効果を奏するために必要な塩基性物質の含有量は、その種類によって、異なるものということができる。 そして、異議申立人の主張からは、本件特許発明１のような「無機粒子分散液中の塩基性物質の含有量が０．０１質量％以上かつ１質量％以下」のものについて、本件特許発明の作用効果を奏さないものがあるとは認められないし、また、無機粒子の分散処理に用いられる塩基性物質の含有量として、「０．０１質量％以上かつ１質量％」が、格別なものであるとも認めることができない。 したがって、特許異議申立人の上記主張は、採用できない。 ５．むすび 以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件請求項１及び３～７に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項１及び３～７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。