2025-700074

特許第７５１７３２３号発明「窒化ホウ素凝集粉末、放熱シート及び半導体デバイス」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７５１７３２３号の請求項１～６に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７５１７３２３号の請求項１～６に係る特許についての出願は、２０２０年（令和２年）年２月２１日（優先権主張 平成３１年２月２７日）を国際出願日とするに出願であって、令和６年７月８日にその特許権の設定登録がされ、同年同月１７日に特許掲載公報が発行された。その後、請求項１～６に係る特許に対し、令和７年１月１６日に特許異議申立人浅川哲（以下「申立人」という。）により特許異議の申立てがなされた。 第２ 本件発明及び本件明細書 １ 本件発明について 特許第７５１７３２３号の請求項１～６の特許に係る発明（以下「本件発明１」～「本件発明６」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１～６に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 タップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満であり、粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下である窒化ホウ素凝集粉末。 【請求項２】 前記窒化ホウ素凝集粉末の平均粒子径が、２０μｍ以上２００μｍ以下である、請求項１記載の窒化ホウ素凝集粉末。 【請求項３】 前記窒化ホウ素凝集粉末に含まれるＢＮ凝集粒子の粒子内空隙率が４０％以上６０％以下である、請求項１又は２に記載の窒化ホウ素凝集粉末。 【請求項４】 前記窒化ホウ素凝集粉末がカードハウス構造である、請求項１～３のいずれか１項に記載の窒化ホウ素凝集粉末。 【請求項５】 請求項１～４のいずれか１項に記載の窒化ホウ素凝集粉末を含む放熱シート。 【請求項６】 請求項５に記載の放熱シートを用いた半導体デバイス。」 ２ 本件明細書について 願書に添付した明細書（以下「本件明細書」という。）には、以下の事項が記載されている。下線は当審が付与した（以下同様）。 （本ア）「【００１０】 本発明は、放熱シートの熱伝導性を向上させると同時に耐電圧特性も良好なものとすることができる窒化ホウ素凝集粉末と、この窒化ホウ素凝集粉末を含む放熱シート、及びこの放熱シートを用いた半導体デバイスを提供することを課題とする。」 （本イ）「【００２２】 〔窒化ホウ素凝集粉末〕 本発明において窒化ホウ素凝集粉末とは、窒化ホウ素凝集粒子（以下、単に「ＢＮ凝集粒子」と称す場合がある。）の集合である粉末を表す。 【００２３】 ［メカニズム］ 本発明のＢＮ凝集粉末により熱伝導性及び耐電圧特性に優れた放熱シートを得ることができるメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推定される。 【００２４】 タップ密度が０．６ｇ／ｍｌより小さい場合、ＢＮ凝集粉末中の粒子間の空隙率（粒子間隙容積）が大きくなる傾向にある。粒子間の空隙率が大きくなりすぎると樹脂が充填されない領域が発生する確率も高くなる。ＢＮ凝集粉末を含む樹脂シートを作製し、電圧をかけると、この樹脂未充填領域で電流がリークし、耐電圧性が悪化する。 タップ密度が０．８ｇ／ｍｌ以上の場合、ＢＮ凝集粉末中の粒子間の空隙率は小さくなるが、粒子間の空隙率が小さくなりすぎると樹脂が充填されにくくなる。このためＢＮ凝集粉末内に微細な空隙が残りやすくなり、ＢＮ凝集粉末を含む樹脂シートを作製し電圧をかけると、この樹脂未充填領域で電流がリークし、耐電圧性が悪化する。 本発明において、タップ密度は、ＢＮ凝集粒子を構成するＢＮ一次粒子の成長や成長様式とも関連し、気孔率では表現できないＢＮ凝集粒子内の閉気孔の量をも含む概念である。 【００２５】 粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇより小さいＢＮ凝集粉末を用いてＢＮ凝集粉末を含有する樹脂シートを作製する場合、粒子間隙容積に対して樹脂成分が多くなり、樹脂中に残存するボイドの除去が難しくなる。このため、得られた樹脂シートに電圧をかけるとボイド部分で電流がリークし、耐電圧性が悪化する。 【００２６】 本発明は、ＢＮ凝集粒子の空隙率、粒径分布、粒子の形状、粒子の強度、一次粒子の大きさ、閉気孔の量などの物性の総合的な指標としてタップ密度をとらえ、ＢＮ凝集粉末のタップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満という非常に狭い範囲にあり、さらに、粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上であるものが、放熱シートとしたときの熱伝導性及び耐電圧特性に優れることを見出すことにより達成された。 【００２７】 本発明におけるタップ密度は、後掲の実施例の項に示される方法で測定される、測定容器にタップして充填した紛体の密度である。このタップ密度は、特許文献１，２に記載される凝集粒子の空隙率と一見関係するように考えられるが、凝集粒子の空隙率だけではなく、粒径分布、粒子の形状、粒子の強度、一次粒子の大きさ、閉気孔の量などによってもタップ密度は変わるものである。 【００２８】 本発明における粒子間隙容積は、水銀圧入測定において、粒子細孔径２μｍ以上の分割径での積算容積、すなわち粒子を充填した際の粒子間にできる隙間の量を表す。粒子間隙容積は、後掲の実施例の項に示される方法で測定される。」 （本ウ）【００３５】 （粒子間隙容積） 本発明のＢＮ凝集粉末は粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上であることを特徴とする。粒子間隙容積が上記下限以上であることで、熱伝導性及び耐電圧特性の向上が得られる。 【００３６】 本発明のＢＮ凝集粉末の粒子間隙容積は、０．５ｍｌ／ｇ以上であり、好ましくは０．５５ｍｌ／ｇ以上であり、より好ましくは０．５８ｍｌ／ｇ以上であり、さらに好ましくは０．６ｍｌ／ｇ以上である。また、好ましくは０．９ｍｌ／ｇ以下であり、より好ましくは０．８ｍｌ／ｇ以下である。粒子間隙容積が上記範囲であることで、シート化した際のＢＮ凝集粒子間の樹脂量が適切となり、シート内の空隙（ボイド）が抑制され、熱伝導性及び耐電圧特性がより向上する傾向にある。 （本エ）「【００８８】 また、ＢＮ凝集粉末のタップ密度と粒子間隙容積は、ＢＮ一次粒子の成長とＢＮ凝集粒子の形状などにより変化するが、ＢＮ一次粒子の粒子成長やＢＮ凝集粒子の形状はＢＮ原料に含まれる酸素濃度で変化する。このため、酸素濃度を制御しながら加熱処理することで、タップ密度と粒子間隙容積を本発明の規定範囲内に調整することができる。具体的には、還元剤として炭素共存下で加熱することや、減圧下で酸素濃度を調整する方法などが挙げられる。 （本オ）「【０１９３】 ＜ＢＮ凝集粉末のタップ密度＞ 加熱焼成後の試料を風力分級し、体積平均粒子径で１００μｍ未満の粉末試料を準備した。この試料を１０ｍｌメスシリンダーに入れ、試料体積が一定になるまで、手動にてタッピングを行い、試料の重量をタッピング後の体積で除すことにより、タップ密度を算出した。上記方法は１０ｍｌメスシリンダーを用いる以外はＪＩＳ Ｒ１６２８に準じる方法で行った。 【０１９４】 ＜ＢＮ凝集粉末の粒子間隙容積,ＢＮ凝集粒子の粒子内空隙率＞ 水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入測定から求めた。マイクロメリテックス社製・オートポアIVを用いて、試料を減圧下（５０μｍＨｇ以下）で１０分間減圧処理をした後、粉密度、全細孔容積を求め、また、水銀圧入退出曲線を測定した。細孔を円筒と仮定して、その細孔径２．０μｍ以上の領域（分割径）の細孔容積を粒子間隙容積として算出した。 全細孔容積から粒子間隙容積を差し引いて粒子内細孔容積を求め、粉の体積（１／粉密度）に対する粒子内細孔容積の割合を粒子内空隙率とした。 なお、水銀圧入測定はＪＩＳ Ｒ１６５５に準拠した方法で実施し、ＢＮの表面張力４８５ｄｙｎ／ｃｍ２、接触角１４０°、測定温度は２３～２６℃とした。」 （本カ）「【０１９９】 ＜ＢＮスラリーの調製＞ （原料） 原料ｈ－ＢＮ粉末（粉末Ｘ線回折測定により得られる（００２）面ピークの半値幅が２θ＝０．６７°、全酸素濃度＝７．５重量％、比表面積１１６ｍ２/ｇ、全細孔容積０．７５４ｃｍ３/ｇ）：１００００ｇバインダー（多木化学（株）製「タキセラムＭ１６０Ｌ」、固形分濃度２１重量％）：１１４９６ｇ界面活性剤（花王（株）製界面活性剤「アンモニウムラウリルサルフェート」、固形分濃度１４重量％）：２５０ｇ 【０２００】 （スラリーの調製） 原料ｈ－ＢＮ粉末を樹脂製のボトルに所定量計量し、次いでバインダーを所定量添加した。さらに、界面活性剤を所定量添加した後、ジルコニア製のセラミックボールを添加して、ポットミル回転台で１時間撹拌し、スラリーを調製した。 【０２０１】 ＜造粒＞ ＢＮスラリーからの造粒は、株式会社プリス社製スプレードライヤーＰ２６０を用いて、ディスク回転数１５０００～２００００ｒｐｍ、乾燥温度８５℃で実施した。 【０２０２】 ＜ＢＮ凝集粒子の作製＞ 上記ＢＮ造粒粉末を、蓋付き黒鉛ルツボに入れ、窒素ガスを導入しながら２０００℃まで６３℃／時で昇温し、２０００℃到達後、そのままの温度を維持し、窒素ガスを導入しながら５時間保持した。その後、室温まで冷却し、加熱処理済みの試料を得た。 黒鉛ルツボ内の加熱済み試料を、黒鉛ルツボ内壁面側（上層、側周層、下層）から、１ｃｍの外部分をサンプル（Ａ）、サンプル（Ａ）部分よりも１ｃｍ内層部分をサンプル（Ｂ）、サンプル（Ｂ）部分からさらに１ｃｍの内層部分をサンプル（Ｃ）として、それぞれを分割して取り分けた。サンプル（Ｃ）は、黒鉛ルツボ内壁面側（上層、側周層、下層）から２ｃｍ内側の部分である。 【０２０３】 ＜分級＞ 上記分割して取り分けた加熱処理済みのＢＮ凝集粉末を、風力分級した。風力分級は、日清エンジニアリング（株）製ＡＣ－１５を用いて行い、各分割サンプル（Ａ），（Ｂ）、（Ｃ）それぞれについて、１００μｍ未満の粒子と１００μｍ以上の粒子に分級した。 【０２０４】 ＜評価＞ 分級後、１００μｍ未満の粒子について、上記方法に従い、タップ密度、粒子間隙容積、粒子内空隙率及び圧縮破壊強度の測定を行った。また、平均粒子径を測定した。各分割サンプル（Ａ），（Ｂ）、（Ｃ）をそれぞれサンプルＮｏ．（Ａ）－１～（Ａ）－２、（Ｂ）－１、（Ｃ）－１～（Ｃ）－５とし、測定結果を表１に示す。 【表１】 ［図：0001422481000001.jpg］ 【０２０６】 なお、サンプルＮｏ．（Ａ）－１～（Ａ）－２、（Ｂ）－１及び（Ｃ）－１～（Ｃ）－５のＢＮ凝集粉末は、いずれもカードハウス構造を有することを、ＳＥＭ観察により確認した。 【０２０７】 ［シート状成形体の作製と評価］ 以下の実施例及び比較例では、上記で得られた（Ａ）－１～（Ａ）－２、（Ｂ）－１、（Ｃ）－１～（Ｃ）－５のＢＮ凝集粉末をそれぞれ無機フィラーとして用いて、以下の方法でＢＮ凝集粉末含有樹脂組成物を調製し、シート状成形体を製造した。」 （本キ）「【０２１２】 ＜無機フィラー成分＞ 無機フィラー１：ＢＮ凝集粉末（Ｃ）－１～（Ｃ）－５ 無機フィラー２：ＢＮ凝集粉末（Ｂ）－１ 無機フィラー３：ＢＮ凝集粉末（Ａ）－１～（Ａ）－２ 無機フィラー４：アドマテックス社製、球状アルミナ粒子 新モース硬度：９ 体積平均粒子径：６．５μｍ 熱伝導率：２０～３０Ｗ／ｍ・Ｋ」 「【０２１４】 得られたシート状成形体の熱伝導率と耐電圧特性を測定し、結果を表２に示した。 【０２１５】 ＜実施例２～６、比較例１～２＞ 実施例１の方法に準拠し、表２に示す組成にて、それぞれシート状成形体を作製し、その評価を行った。結果を表２に示した。 【０２１６】 【表２】 ［図：0001422481000002.jpg］ 【０２１７】 表２より、タップ密度及び粒子間隙容積が特定の範囲の本発明のＢＮ凝集粉末を用いることにより、熱伝導性と耐電圧特性に優れた放熱シートを実現できることが分かる。」 第３ 特許異議申立書における申立理由の概要 申立人は、特許異議申立書で証拠方法として以下の甲第１号証～甲第１４号証を提示して、以下の申立理由１又は２により、本件発明１～６に係る特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものであることを主張している。 １ 申立理由１ 本件発明１～６は、甲第１号証に記載された発明、又は、甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、本件発明１～６に係る特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものである。 ２ 申立理由２ 本件発明１～６は、甲第１号証に記載された発明、又は、甲第２号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１～６に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 そして、甲第３号証～甲第１４号証については、上記申立理由１及び２を判断するうえで、必要に応じて、技術常識を示すものとして適宜参照されるものとされている。 ＜証拠方法＞ 甲第１号証：特開２０１１－９８８８２号公報 甲第２号証：特表２００７－５０２７７０号公報 甲第３号証：「厚生労働省告示第４２５号」平成２１年９月３０日 甲第４号証：浅川哲作成書類「タップ密度測定方法の比較結果」２０２４年１１月２７日 甲第５号証：実験化学講座４「熱・圧力」第４版、社団法人日本化学会、平成４年２月５日、ｐ.490頁 甲第６号証：実験化学講座１６「無機化合物」第４版、社団法人日本化学会、平成５年１月２０日、p.278 甲第７号証：本件特許出願に対する令和６年３月１２日付け拒絶理由通知書（特許情報プラットフォームからの出力物） 甲第８号証：特開２０１８－２０９３２号公報 甲第９号証：トピックス「カードハウス構造を有する窒化ホウ素凝集粒子」セラミックス５１（２０１６）No.10、p.717 甲第１０号証：「ＡＬＣ（軽量気泡コンクリート）（1963年～現在）」セラミックス４３（２００８）No.2、pp.126～129 甲第１１号証：https://member.ceramic.or.jp/journal/vol_no/43/02/43_02.html（ウェッブ出力物） 甲第１２号証：特表２００６－５１４７３７号公報 甲第１３号証：特開２０１８－１８８３５０号公報 甲第１４号証：https://www.sptj.jp/powderpedia/words/11333/（ウェッブ出力物） （以下「甲第○号証」は「甲○」という。） 第４ 甲号証の記載 １ 甲１について （１）記載事項 甲１には、以下の事項が記載されている。なお、下線は当審において付与した（以下同様）。 （甲１ア）「【請求項１】 一次粒子の長径と厚みの比が平均で５～１０で、一次粒子の凝集体の大きさが平均粒径（Ｄ50）で２μm以上２００μm以下で、嵩密度が0.5～1.0g/cm3であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末。 【請求項２】 前記凝集体の平均粒径（Ｄ50）が20μm以上80μm以下で、かつ空隙率が50％以下であることを特徴とする請求項１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。」 （甲１イ）「【発明が解決しようとする課題】 【０００８】 特許文献２に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の開発により、充填性が向上し、熱伝導性が改善された。 本発明は、上掲した特許文献２に記載された六方晶窒化ホウ素粉末の改良に係り、凝集体の形状を一層球状化して充填性を高めると共に、粉末強度の向上を図り、さらには高純度化により、当該粉末を充填した伝熱シート等の絶縁性の向上および耐電圧の安定化を達成した六方晶窒化ホウ素粉末を提案することを目的とする。 また、本発明は、六方晶窒化ホウ素粉末中に、不純物として残留するFeの形状を制御する、具体的には球状形とすることにより、残留するFeの許容量を従来よりも緩和させた六方晶窒化ホウ素粉末を提案することを目的とする。」 （甲１ウ）「【発明の効果】 【００１９】 本発明によれば、ｈ－ＢＮ粉末の凝集体の形状をより緻密化かつ球状化することができるので、粉末強度の向上と共に、充填性ひいては熱伝導性を高めることができ、併せて誘電率を安定化することができる。 また、本発明によれば、ｈ－ＢＮ粉末中に残留するFeを効果的に除去できるだけでなく、たとえ粉末中にFeが残留していてもその形状を球状にして無害化できるので、絶縁性の向上を図ることができる。さらに、耐電圧を悪化させるFeを球状化してその最大寸法を小さくすることは、耐電圧の安定化に一層貢献する。」 （甲１エ）「【００２３】 一次粒子の凝集体の大きさ：平均粒径Ｄ50で２μm以上200μm以下 一次粒子の凝集体の大きさが平均粒径Ｄ50で２μm未満では、一次粒子まで粉砕されるので、この過程で凝集粒を維持できず鱗片状の形状となる。一方200μmを超えると形状の維持が難しく、ハンドリング時に磨砕され易くなり粒度が変動するので、一次粒子の凝集体の大きさは平均粒径Ｄ50で２μm以上200μm以下の範囲に限定した。好ましくは平均粒径Ｄ50で５～100μmの範囲である。 さらに好ましくは平均粒径Ｄ50で20～80μmの範囲であり、この好適粒径範囲を満足すると空隙率が50％以下となって、凝集体は格段に緻密化する。なお、空隙率の下限については特に制限はないが、ｈ－ＢＮは結晶粒の成長に異方性を有するため空隙を完全に消滅させることは難しく、下限としては10％程度が実際的である。 なお、凝集体の空隙率は、水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求めることができる。」 （甲１オ）「【００３３】 Ｂ4Ｃ粉末中には、図２（ａ）に示すような状態で不純物としてFeが存在している。ここで、例えば窒化工程においてかかるFeを除去する場合について説明すると、この場合は、Ｂ4ＣがＮと反応を始める時期に減圧処理を施してFeを蒸発除去することが好ましい。温度は1800～2000℃程度である。また、ガス気流はFe蒸気の排出を促進させるので有効である。 【００３４】 上記の窒化処理時に、Ｂ4Ｃ粉末中にＮ2ガスが浸透し、ＢＮ粒子の生成が始まると、図２（ｂ）に示すように、ＢＮ粒子間に空隙ができ、その空隙に不純物であるFeが存在する状態となる。なお、ＢＮ粒子の周りに点々で示したものはＣである。 【００３５】 上記のような状態のときに減圧処理を施すと、図２（ｃ）に示すように、ＢＮ粒子間に存在するFeは、粒子間空隙を通して効果的に蒸発除去される。 また、上記の減圧処理によっても除去されずＢＮ粒子間にFeが残留したとしても、かかる残留Feは減圧処理によって球状化されるので、ＢＮとしての絶縁性は保持される。また、耐電圧も安定化する。」 （甲１カ）「【００４６】 なお、各特性の評価方法は次のとおりである。 （１）嵩密度 試料を105℃で恒量になるまで乾燥し、3.0gを正確に量り、これを20ml目盛つき試験管に入れ蓋つきのホルダーにセットし、高さ45mmの位置から２秒間に１回の速さで400回落下させた後、その容積を読み取って、嵩密度を求めた。」 （甲１キ）実施例の結果をまとめた表として、以下の表１及び３が記載されている。 【表１】 ［図：0001422481000003.jpg］ 【表３】 ［図：0001422481000004.jpg］ （２）甲１発明について ア （甲１ア）における「凝集体の」「嵩密度」とは、（甲１カ）によれば「試料を105℃で恒量になるまで乾燥し、3.0gを正確に量り、これを20ml目盛つき試験管に入れ蓋つきのホルダーにセットし、高さ45mmの位置から２秒間に１回の速さで400回落下させた後、その容積を読み取って」「求めた」ものである。 また、（甲１ア）における「凝集体の」「空隙率」とは、（甲１エ）記載の「凝集体の空隙率は、水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求める」ものである。 そして、（甲１オ）には、凝集体のＢＮ粒子間の空隙に存在するFeが減圧処理によって球状化されることによって耐電圧が安定化することが記載されている。 イ そうすると、(甲１ア)で摘記した請求項１及び２の記載に着目し、上記アの事項を踏まえて、甲１に記載された発明を認定すると、以下のとおりである。 「一次粒子の長径と厚みの比が平均で５～１０で、一次粒子の凝集体の大きさが平均粒径（Ｄ50）が20μm以上80μm以下で、嵩密度が0.5～1.0g/cm3であり、かつ空隙率が50％以下である六方晶窒化ホウ素粉末であって、 上記嵩密度が、試料を105℃で恒量になるまで乾燥し、3.0gを正確に量り、これを20ml目盛つき試験管に入れ蓋つきのホルダーにセットし、高さ45mmの位置から２秒間に１回の速さで400回落下させた後、その容積を読み取って求めたものであり、 上記空隙率が、水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求めるものであり、 そして、凝集体のＢＮ粒子間の空隙に存在するFeが減圧処理によって球状化されることによって耐電圧が安定化した、六方晶窒化ホウ素粉末。」（以下「甲１発明」という。） ２ 甲２について （１）記載事項 （甲２ア）「【請求項１】 タップ密度に対する凝集体破壊強さの比が約11 MPa・cc/g以上であることを特徴とする窒化ホウ素凝集粉末。」 （甲２イ）「【０００６】 改善された熱伝導性充填剤材料、及びこのような材料を形成する方法が今なお必要である。具体的には、このような材料を経済的にそして大きな容積で製造することができると共に、最終生成物の特性をより良好に制御できるような方法が今なお必要である。加えて、制御された密度の粉末、例えば半導体分野のような用途における取り扱い及び配備のために十分な強度を維持する低密度及び中密度の粉末を含む、改善された窒化ホウ素粉末も依然として必要である。 （甲２ウ）「【００３８】 最終の凝集済の窒化ホウ素生成物は、典型的には、特にそのエンベロープ密度(実際の凝集体密度)及び/又は粉末タップ密度(粉末の嵩密度)に関して、比較的高い破壊強さを有する。例えば、１実施態様の場合、タップ密度に対する破壊強さの比は、約11MPa・cc/g以上、例えば約12MPa・cc/g以上、約13MPa・cc/g以上、さらには約14MPa・cc/g以上である。エンベロープ密度に関しては、このような比は、典型的には6.5MPa・cc/g以上、例えば6.7MPa・cc/g以上、又は6.9MPa・cc/g以上である。」 （甲２エ）「【実施例】 【００４８】 実施例１。 粒子サイズが約5 μm以下の微細な結晶からなる、ほぼ50lbsの供給原料窒化ホウ素粉末を、アイソスタティック・プレスを用いて20ksiで圧縮した。次いで、得られた材料を、ジョー・クラッシャーを使用し、次いでロール型クラッシャーを使用して破砕した。次いで、得られた粉末をスクリーニングすることにより、細かい凝集体と粗い凝集体とを分離した。粗い凝集体は、この実施例の目的上、150ミクロンを上回り、細かい凝集体は、40ミクロンを下回った。スクリーニングは、120及び200 TBC(Tensile Bolting Cloth:引張り篩絹)スクリーンを備えたスクリーナーを利用して行った。得られた、60%が74ミクロンを上回る8lbsの材料を、ほぼ1900℃で12時間にわたって熱処理することにより、高純度の窒化ホウ素ケークを生成した。その後、ジョー・クラッシャー、次いでロール型クラッシャーを使用して、このケークを粉砕した。次いで、その結果得られた粉末をスクリーニングすることにより、細かい凝集体と粗い凝集体とを分離した。粗い凝集体は、この実施例の目的上、150ミクロンを上回り、細かい凝集体は、150ミクロンを下回った。サイズが150ミクロンを上回る凝集体を、目標凝集体サイズ範囲内、すなわちこの実施例では150ミクロン未満になるまで再破砕した。得られた2lbsのスクリーニング済材料は、95%が150ミクロンと74ミクロンとの間にあり、そのタップ密度はほぼ0.50g/ccであった。選択された直径125ミクロンの粒子の強度は、8.2MPaであった。」 「【００５１】 上記プロセス・フローに従って、実施例５～７として、下記の表２に示されるタップ密度の範囲を有する付加的な試料を調製した。加えて、比較例１、２及び３を、比較試験のために調製した。比較例は、上記実施例１～３と同様に調製したが、著しい違いは、本発明の実施態様との関連において上述したような、凝集された粉末形態ではなく、ログ又はブリケット形態で材料を熱処理することに基づいて比較例が形成されたことである。図３に示された試験装置を利用することにより、全ての試料に凝集体強さ試験を施した。」 「【００５６】 40 Kpsiの圧力下でＨｇ液を浸透させることにより、Ｈｇポロシメトリーによって、エンベロープ密度を測定した。エンベロープ密度は、バルク密度測定であるタップ密度とは異なり、試料の凝集体の平均密度を表す。 【００５７】 【表２】 ［図：0001422481000005.jpg］ 」 （２）甲２発明について ア （甲２エ）で摘記した表２における「Ｅ」及び「ＣＥ」は、一般に「Example（実施例）」及び「Comparative Example（比較例）」の略称であり、（甲２エ）の【００５１】に「実施例５～７として、下記の表２に示される」及び「加えて、比較例１、２及び３」と記載されていることから、「Ｅ１」、「Ｅ２」、「Ｅ３」、ＣＥ１」、「ＣＥ２」、「ＣＥ３」は、順に「実施例５」、「実施例６」、「実施例７」、「比較例１」、「比較例２」、「比較例３」に対応するものといえる。 ここで、表２の「ＣＥ２」すなわち「比較例２」に着目すると、タップ密度が０．６８ｇ／ｃｃ、エンベロープ密度が１．０７８ｇ／ｃｃのものが記載されており、比較例については、（甲２ウ）に「凝集された粉末形態ではなく、ログ又はブリケット形態で材料を熱処理することに基づいて比較例が形成された」と記載されている また、タップ密度及びエンベロープ密度については、（甲２ウ）に「エンベロープ密度(実際の凝集体密度)及び/又は粉末タップ密度(粉末の嵩密度)」と記載されており、さらに、エンベロープ密度については、（甲２エ）の【００５６】に「Ｈｇポロシメトリーによって、エンベロープ密度を測定した。エンベロープ密度は、バルク密度測定であるタップ密度とは異なり、試料の凝集体の平均密度を表す。」と記載されている。 イ そうすると、(甲１エ)で摘記した表２の「ＣＥ２」に着目し、上記アの事項を踏まえて、甲２に記載された発明を認定すると、以下のとおりである。 なお、「ＣＥ３」に着目して、甲２に記載された発明を認定したとしても、タップ密度が０．７１ｇ／ｃｃ、エンベロープ密度が１．３９６ｇ／ｃｃとなるだけであり、その余の事項は同じように認定されることから、それに基づく当審の判断は、以下の第５の２で述べることと同様になる。 「凝集された粉末形態ではなく、ログ又はブリケット形態で材料を熱処理することで形成された窒化ホウ素粉末であって、 タップ密度が０．６８ｇ／ｃｃ、エンベロープ密度が１．０７８ｇ／ｃｃであり、 前記タップ密度は、嵩密度であり、 前記エンベロープ密度は、Ｈｇポロシメトリーによって測定したものであり、凝集体の平均密度を表すものである、 窒化ホウ素粉末。」（以下「甲２発明」という。） ３ 必要に応じ参照される甲号証について （１）甲３について 甲３には、かさ密度及びタップ密度の測定法について、以下の事項が記載されている。 「3.01 かさ密度及びタップ密度測定法 本試験法は，三薬局方での調和合意に基づき規定した試験法である． なお，三薬局方で調和されていない部分は「◆ ◆」で囲むことにより示す． ◆かさ密度及びかさ密度及びタップ密度測定法は，それぞれ粉末状医薬品の疎充てん時及びタップ充てん時におけるみかけの密度を測定する方法である．疎充てんとは，容器中に粉体を圧密せずにゆるやかに充てんすることであり，タップ充てんとは，粉体を充てんした容器を一定高さより一定速度で繰り返し落下させ，容器中の粉体のかさ体積がほぼ一定となるまで密に充てんすることである．◆ かさ密度 粉体のかさ密度は，タップしない（ゆるみ）状態での粉体試料の質量と粒子間空隙容積の因子を含んだ粉体の体積との比である．したがって，かさ密度は粉体の粒子密度と粉体層内での粒子の空間的配列に依存するかさ密度は，国際単位系ではkg/m3(1g/mL=1000kg/m3)であるが，メスシリンダーを用いて測定するのでg/mLで表される．なお、これはg/cm3で表してもよい． 粉体のかさ特性は，試料の調製法，処理法や保存法，すなわち，粉体がどのように取り扱われたかに依存する．粒子は，一連のかさ密度を持つように充てんすることができ，また，粉体層をごくわずか乱すだけでもかさ密度は変化する．このように，粉体のかさ密度を再現性よく測定するのは極めて難しいので，結果を記録する際には，どのようにして測定したかを明記しておくことが重要である． 粉体のかさ密度は，ふるいを通してメスシリンダーに入れた既知質量の粉体試料の体積を測定する（第１法）か，又はボリュメーターを通して容器内に入れた既知体積の粉体試料の質量を測定する（第２法）か，若しくは測定用容器（第３法）を用いることによって求める．これらの中で第１法及び第３法を用いるのが望ましい．」（８一般試験方法の右欄３～３５行） （２）甲４について 甲４は、特許７５１７３２３号（本件特許）に記載の方法で測定したタップ密度と、特開２０１１－９８８８２号公報（甲１）に記載の方法で測定したタップ密度とを比較して、両者がほぼ同じ測定結果になることを実験で確かめたものである。 以下では、本件特許を「三菱化学（特許７５１７３２３号）」、甲１を「水島合金鉄（特許４７５０２２０号）」（甲1対応の特許公報）と記載している。 「 ［図：0001422481000006.jpg］ ［図：0001422481000007.jpg］ 」 （３）甲５及び甲６について 甲５には、２枚周期層状六方晶窒化ホウ素の理論密度が2.270g cm-3であることが、甲６には、六方晶系窒化ホウ素の理論密度が2.270g cm-3であることが記載されている。 （４）甲７について 甲７は、本件特許出願に対する令和６年３月１２日付け拒絶理由通知書であり、以下の事項が記載されている。 「また、この点は、次に示すような概算からも推認することができる。 六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の粉体１ｇが占める体積（かさ密度ρｂ（bulk density）の逆数）は、粒子間隙容積Ｖｉ（ｍｌ／ｇ）、粒子内細孔容積Ｖｇ（ｍｌ／ｇ）、及び、六方晶窒化ホウ素の固体部が占める体積１／ρｔ（ｍｌ／ｇ）の総和に等しい。すなわち、 １／ρｂ＝Ｖｉ＋Ｖｇ＋１／ρｔ が成り立つ。ここで、ρｔは六方晶窒化ホウ素の真密度であり、２．３４（ｇ／ｍｌ）である（引用文献１（段落００４２）参照）。また、引用文献１（段落００４２）に記載されているように、凝集粒子の空隙率εｇ（％）は、 εｇ＝Ｖｇ／（Ｖｇ＋１／ρｔ）×１００ である。 さらに、一般に、タップ密度ρTAP（ｇ／ｍｌ）は、かさ密度ρｂ（ｇ／ｍｌ）と同程度又はそれ以上の値をとるものであるから、 ρTAP≧ρｂ が成り立つといえる。 上記３式から、粒子内細孔容積Ｖｇ（ｍｌ／ｇ）について、 Ｖｇ≧（１／ρTAP）－１／［ρ｛１－（εｇ／１００）｝］ の関係式が導かれる。」 （５）甲８について 甲８の【００４２】には、以下の事項が記載されている。 「＜空隙率＞ 作製した実施例１の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の空隙率は、水銀ポロシメーター（ＰＡＳＣＡＬ １４０－４４０、ＦＩＳＯＮＳ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製）を用いて細孔体積を測定することにより求めた値である。前記空隙率をεｇ（％）とすると、εｇ＝Ｖｇ/（Ｖｇ+１／ρｔ）×１００の式から算出することができる。Ｖｇは、水銀ポロシメーターで測定された全細孔体積から、粒子間空隙体積を差し引いた値（ｃｍ３／ｇ）である。なお粒子間空隙体積は、水銀ポロシメーターによる細孔体積の積算分布曲線における変曲点の積算容積とした。またρｔは、六方晶窒化ホウ素一次粒子の真比重であり、２．３４（ｇ／ｃｍ３）とした。」 （６）甲９について 甲９は「カードハウス構造を有する窒化ホウ素」について記載されており、「カードハウス構造を有するＢＮ凝集粒子は，樹脂と複合化した際の形状保持性も良く，比較的高い粒子強度を有するため，高放熱性樹脂材料用フィラーの他，熱をマネージメントするさまざまな用途に応用が期待される．」（上欄の右欄１１～１５行）と記載されている。 （７）甲１０について 甲１０は、「オートクレーブ養生によって生成するトバモライトは板状・笹葉状の結晶であり、結晶が組み合わさってカードハウス構造を呈する．」（図３の下）とが記載されている。 （８）甲１１について 協会誌「セラミックス」の発行者を示したものである。 （９）甲１２について 甲１２の【００２４】には、以下の事項が記載されている。 「「エンベロープ密度」とは、個別粒子の重量対体積比を意味し、各粒子タイプ内で実質的に均一である。」 （１０）甲１３について 甲１３には、以下の事項が記載されている。 「【００１２】 本発明の目的は、熱伝導性及び耐電圧性の双方を高めることができる窒化ホウ素粒子の凝集体を提供することである。また、本発明は、上記窒化ホウ素粒子の凝集体を用いた熱硬化性材料を提供することも目的とする。 【課題を解決するための手段】 【００１３】 本発明の広い局面によれば、複数の窒化ホウ素粒子が凝集した凝集体であり、自動ガス吸着量測定装置を用いて、前記凝集体を一定容積のセルに入れてアンモニアガスを導入したときに、導入前後の圧力変動を下記式（１）によって換算することで算出されるアンモニアガスの吸着量が、５．０×１０－６ｍｏｌ／ｍ２以上、１．０×１０－３ｍｏｌ／ｍ２以下であり、窒化ホウ素粒子の凝集体の空隙率が６５％以下である、窒化ホウ素粒子の凝集体が提供される。 【００１４】 【数１】 ［図：0001422481000008.jpg］ 【００１５】 前記式（１）において、Ｐ０：アンモニアの飽和蒸気圧、Ｐ：吸着平衡における圧力、Ｖ：吸着平衡における吸着量、Ｖｍ：単分子吸着量、Ｃ：定数である。」 （１１）甲１４について 甲１４には「タップ密度」について「かさ密度測定の一つで，一般には測定容器に粉粒体試料を入れ，容器を硬い台上に落下させてタッピングを行い試料の表高さが変化しなくなったときのかさ密度（嵩密度）をいう。種々の分野のISO規格やJIS規格で使用されていて，規格ごとに容器の詳細およびタッピングの掛け方が規定されている。英語では“tapped density”ということもある。」 第５ 当審の判断 上記第３で述べた申立理由１及び２は、本件発明１～６は、（甲１を主引例とした場合）甲１発明であるか、もしくは甲１発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるか、又は、（甲２を主引例とした場合）甲２発明であるか、もしくは甲２発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるか、ということと同じであるから、以下、このような場合に分けて検討する。 １ 甲１を主引例とした場合 （１）本件発明１について ア 対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 （ア）本件発明１の「窒化ホウ素凝集粉末」とは、上記本件明細書の【００２２】に「本発明において窒化ホウ素凝集粉末とは、窒化ホウ素凝集粒子（以下、単に「ＢＮ凝集粒子」と称す場合がある。）の集合である粉末を表す。」と記載されるものであるから、甲１発明の「一次粒子の凝集体」「である六方晶窒化ホウ素粉末」に相当する。 （イ）申立人が提出した上記甲４の試験結果を参照すると、上記本件明細書の【０１９３】に測定方法が記載されている「タップ密度」と、甲１発明の「試料を105℃で恒量になるまで乾燥し、3.0gを正確に量り、これを20ml目盛つき試験管に入れ蓋つきのホルダーにセットし、高さ45mmの位置から２秒間に１回の速さで400回落下させた後、その容積を読み取って求めた」「嵩密度」とは、ほぼ同じ測定値を示すものといえる。 そうすると、甲１発明の「嵩密度が0.５～1.0g/cm3」は、具体的には（甲キ）の表１及び表３に「0.6～0.8g/cm3」を満たすものが少なからず記載されており、「g/cm3」と「ｇ／ｍｌ」は同じ単位であることから、本件発明１の「タップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満」を満たすものといえる。 （ウ）一致点・相違点 したがって、本件発明１と甲１発明とは、 （一致点） 「タップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満である窒化ホウ素凝集粉末。」 の点で一致し、以下の点で相違する。 （相違点１） 窒化ホウ素凝集粉末において、本件発明１では、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」であると特定されているのに対し、甲１発明では、「水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求める」「空隙率が50％以下」であると特定されている点。 イ 相違点の判断 （ア）まず、甲１発明における「水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求める」「空隙率」について検討するに、水銀ポロシメーターとは、一般に、水銀の表面張力が大きいことを利用して、試料の細孔に水銀を浸入させるために圧力を加え、圧力と圧入された水銀量から試料の空隙率等を得ることができるものであるから、粒子凝集体において、水銀が粒子内空隙のみに侵入し、粒子間空隙には侵入しないということは技術的に想定されず、水銀は粒子内空隙及び粒子間空隙の両方に侵入するものと理解するのが自然である。このことは、例えば、上記甲８に「Ｖｇは、水銀ポロシメーターで測定された全細孔体積から、粒子間空隙体積を差し引いた値（ｃｍ３／ｇ）である」と記載されているように、水銀ポロシメーターは全細孔体積、すなわち（粒子内空隙体積（Ｖｇ）＋粒子間空隙体積）を測定するものであることが示されている。 そうすると、甲１発明の「一次粒子の凝集体」「である六方晶窒化ホウ素粉末」において、「水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求」まるものは、全細孔体積（粒子間空隙体積＋粒子内空隙体積）であるから、「一次粒子の凝集体の」「空隙率」とは、「一次粒子」間の空隙率ではなく、その「凝集体」における「一次粒子」間と「一次粒子」内の空隙を合わせた「空隙率」と解するのが相当である。 したがって、甲１発明の「一次粒子の凝集体の」「空隙率」は、本件発明１の「粒子間隙容積」に対応するものではなく、さらに、「一次粒子の凝集体の」「空隙率」から即座に「粒子間隙容積」が求まるものともいえない。 （イ）一方、本件発明１における「粒子間隙容積」とは、上記本件明細書の【００２８】に「本発明における粒子間隙容積は、水銀圧入測定において、粒子細孔径２μｍ以上の分割径での積算容積、すなわち粒子を充填した際の粒子間にできる隙間の量を表す。粒子間隙容積は、後掲の実施例の項に示される方法で測定される。」と記載され、そして、【０１９４】に「＜ＢＮ凝集粉末の粒子間隙容積，ＢＮ凝集粒子の粒子内空隙率＞水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入測定から求めた。マイクロメリテックス社製・オートポアIVを用いて、試料を減圧下（５０μｍＨｇ以下）で１０分間減圧処理をした後、粉密度、全細孔容積を求め、また、水銀圧入退出曲線を測定した。細孔を円筒と仮定して、その細孔径２．０μｍ以上の領域（分割径）の細孔容積を粒子間隙容積として算出した。全細孔容積から粒子間隙容積を差し引いて粒子内細孔容積を求め、粉の体積（１／粉密度）に対する粒子内細孔容積の割合を粒子内空隙率とした。なお、水銀圧入測定はＪＩＳ Ｒ１６５５に準拠した方法で実施し、ＢＮの表面張力４８５ｄｙｎ／ｃｍ２、接触角１４０°、測定温度は２３～２６℃とした。」と記載されているものであり、水銀ポロシメーターを用い全細孔容積を求め、水銀圧入退出曲線を作成し、細孔を円筒と仮定し、その細孔径２．０μｍ以上の分割径での積算容積を「粒子間隙容積」としたものといえる。 （ウ）そうすると、甲１発明の「一次粒子の凝集体の」「空隙率」は、本件発明１の「粒子間隙容積」に対応するものではなく、「一次粒子の凝集体の」「空隙率」から即座に「粒子間隙容積」が求まるものともいえないことは上記（ア）で述べたとおりであるが、仮に、甲１発明において、「水銀ポロシメーターを用い全細孔容積を求め」、場合によっては「水銀圧入退出曲線」を作成することまでは可能であるとしても、あえて「細孔径２．０μｍ以上の分割径での積算容積」を「粒子間隙容積」とする理由はない。 したがって、甲１発明の「一次粒子の凝集体の」「空隙率」から、水銀ポロシメーターを用い全細孔容積を求め、水銀圧入退出曲線を作成し、細孔を円筒と仮定し、その細孔径２．０μｍ以上の分割径での積算容積を「粒子間隙容積」とすることが導出されることはない。 （エ）よって、「水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求める」「空隙率が50％以下」は、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」であるとはいえず、そして、「水銀ポロシメーターにより細孔体積を測定することによって求める」「空隙率が50％以下」を「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」とすることは当業者が容易になし得たことともいえない。 （オ）加えて、本件発明１は上記本件明細書の（本イ）、（本ウ）及び（本キ）の【０２１７】に記載されているようにタップ密度と「粒子間隙容積」を特定の範囲とすることにより耐電圧を向上させるものであるのに対し、甲1発明は、「凝集体のＢＮ粒子間の空隙に存在するFeが減圧処理によって球状化されることによって耐電圧が安定化」するものであり、両者は耐電圧を向上又は安定化させるための機序が異なるものであるから、甲１発明において、耐電圧が安定化又は向上させるために、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」にすることはない。 この点、他の甲３～１４には、タップ密度と「粒子間隙容積」を特定の範囲とすることにより耐電圧を向上させることが記載されたものはないことから、甲３～１４の記載を参照しても、甲１発明において、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」にすることにはならない。 （カ）以上のことから、相違点１は実質的な相違点であり、そして、甲１発明において、さらには甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易になし得たことではない。 ウ 相違点１に対する申立人の主張について （ア）上記相違点１について、申立人は、特許異議申立書で、以下の主張をしている。 ａ 「上記甲第７号証、第８号証に記載されているように、水銀ポロシメーターを用いて測定した細孔体積は、「粒子内空隙率」に相当するものと理解できるから、甲１発明１における「ＢＮ凝集粒子の水銀ポロシメーターを用いて測定した細孔体積から算出される空隙率が４７％、４１％、又は４３％である」は、「ＢＮ凝集粒子の粒子内空隙率が４７％、４１％、又は４３％」であることを意味していると理解できる。」 上記から本件明細書（表１) のサンプルＮｏ．（Ｃ）－２、Ｎｏ．（Ｃ）－３と、甲１発明１とを対比すると、両者は、「タップ密度」、及び「粒子内空隙率」のいずれも同程度であるから、「粒子間隙容積」も同程度であると容易に推認できる。つまり、甲１発明１の粒子間隙容積も、０．６４～０．６７ｍｌ／ｇ程度である。 したがって、甲１発明１は、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇである」（構成Ｂ) を満たす蓋然性が高い。」（２９頁３～１５行） ｂ 「窒化ホウ素粒子の凝集体の空隙率を小さくすることで熱伝導性及び耐電圧性を高めることができることは本件出願時の技術常識である（必要であれば、甲第１号証の図８、甲第１３号証の【００３５】を参照）。 したがって、当業者は、甲１発明１において、熱伝導率及び耐電圧性を高めるために、凝集粉末の空隙率を調整する動機づけがあり、空隙率を調整するために、所定の粒子内空隙率を有するＢＮ粉末凝集体を所定のタップ密度となるように充填する。それにより粒子間隙容積は容易に決定される。」（２９頁１９行～３０頁１行） ｃ 「甲第７号証において審査官が用いた関係式を使って甲１発明１の粒子間隙容積Ｖｉを算出すると、以下のとおりとなる。 甲第７号証には、以下の３式が記載されている。 ・１／ρｂ／＝Ｖｉ＋Ｖｇ＋１／ρｔ ・空隙率εｇ（％）＝Ｖｇ／（Ｖｇ＋１／ρｔ）×１００ ・ρＴＡＰ≧ρｂ ・・・ 上式から粒子間隙容積Ｖｉは以下の関係式で算出できる。 Ｖｉ≧１／ρＴＡＰ－εｇ／ρｔ）×（１００－εｇ）－１／ρｔ ≧１／ρＴＡＰ－εｇ／２．３４）×（１００－εｇ）－１／２．３４ 上記関係式から甲1発明1の粒子間隙容積Ｖｉを算出すると、 ・・・ εｇ（凝集粒子の空隙率）は、４７％(Ｎｏ．１３)、４１％(Ｎｏ．１５)、又は４３％(Ｎｏ．１８) であるから、 ・・・ と算出され、粒子間隙容積Ｖｉはいずれも少なくとも下限値が「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ」（構成Ｂ）の範囲内となる。」（３０頁３～３１頁５行） ｄ 「本件発明１は、ＢＮ凝集粉末のタップ密度を調整した結果得られる凝集粉末の粒子間隙容積を規定しているに過ぎず、タップ密度を調整したこと以外に新しい効果を与えるものではない。また、本件明細書には粒子間隙容積の効果について臨界的な意義も示されていない。したがって、構成Ｂを備えることによって得られる効果は当業者が予測する範囲を超えるものではない。」（３１頁最下行～３２頁６行） （イ）申立人の主張に対する当審の判断 ａの主張について 上記イ（ア）で述べたように、水銀ポロシメーターを用いて測定した細孔体積は「全細孔体積（粒子間空隙体積＋粒子内空隙体積）であるから、「水銀ポロシメーターを用いて測定した細孔体積は、「粒子内空隙率」に相当する」との主張は技術的に正当なものではないから、「「タップ密度」、及び「粒子内空隙率」のいずれも同程度であるから、「粒子間隙容積」も同程度であると容易に推認できる」との主張も、その前提において誤りである。 そうすると、「甲１発明１は、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇである」（構成Ｂ) を満たす蓋然性が高い」との上記（ア）ａの主張は受け入れられない。 ｂの主張について 上記イ（オ）で述べたように、甲1発明は、「凝集体のＢＮ粒子間の空隙に存在するFeが減圧処理によって球状化されることによって耐電圧が安定化」するものであり、本件発明１とは、耐電圧を向上又は安定化させる機序が異なるものであるから、甲１発明において、耐電圧が安定化又は向上させるために、「粒子間隙容積」を調整する動機があるとはいえず、「粒子間隙容積は容易に決定される」ものではない。 よって、上記（ア）ｂの主張は受け入れられない。 ｃの主張について 仮に、申立人の導いた「Ｖｉ≧１／ρＴＡＰ－εｇ／２．３４）×（１００－εｇ）－１／２．３４」の式が正しいとしても、「εｇ」は「空隙率εｇ（％）＝Ｖｇ／（Ｖｇ＋１／ρｔ）×１００」で表される「粒子内の空隙率」である。一方、上記イ（ア）で述べたように、甲１における「空隙率」は「粒子内の空隙率」とはいえないことから、甲１記載の「４７％」(Ｎｏ．１３)、「４１％」(Ｎｏ．１５)、「４３％」(Ｎｏ．１８)を、そのままεｇに代入することはできず、粒子間隙容積Ｖｉの下限値が求まることはない。 よって、上記（ア）ｃの主張は受け入れられない。 ｄの主張について 上記本件明細書の表１においてタップ密度の値と粒子間隙容積との値に着目すると、タップ密度と粒子間隙容積の値の間に相関関係は見いだせず、「タップ密度を調整した結果得られる凝集粉末の粒子間隙容積を規定している」とはいえない。さらに、表２の熱伝導率及び耐電圧の値を参照すると、「タップ密度を調整したこと以外に新しい効果を与えるものではない」とはいえない。 上記（ア）ｄの主張は受け入れられない。 ｅ 小括 よって、申立人の上記アの主張はいずれも受け入れられるものではないから、申立人の主張によって、上記イ及びウの判断が覆ることはない。 エ 小括 したがって、本件発明１は、甲１発明ではなく、そして、甲１発明に基づいて、さらには、甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （２）本件発明２～６について 本件発明２～６は、本件発明１を直接的又は間接的に引用する発明であるから、本件発明１と同様に、甲１発明ではなく、そして、甲１発明に基づいて、さらには、甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ２ 甲２を主引例とした場合 （１）本件発明１について ア 対比 本件発明１と甲２発明とを対比する。 （ア）甲２発明の「凝集された粉末形態ではなく、ログ又はブリケット形態で材料を熱処理することで形成された窒化ホウ素粉末」と本件発明１の「窒化ホウ素凝集粉末」とは、「窒化ホウ素粉末」という点で共通する。 （イ）本件発明１の「タップ密度」は、上記本件明細書の【０１９３】において「＜ＢＮ凝集粉末のタップ密度＞加熱焼成後の試料を風力分級し、体積平均粒子径で１００μｍ未満の粉末試料を準備した。この試料を１０ｍｌメスシリンダーに入れ、試料体積が一定になるまで、手動にてタッピングを行い、試料の重量をタッピング後の体積で除すことにより、タップ密度を算出した。上記方法は１０ｍｌメスシリンダーを用いる以外はＪＩＳ Ｒ１６２８に準じる方法で行った。」と定義されるものである。 それに対し、甲２発明の「タップ密度」は「嵩密度」と記載されるのみで、具体的なタップ方法について記載なく、甲３の「粉体のかさ特性は，試料の調製法，処理法や保存法，すなわち，粉体がどのように取り扱われたかに依存する．粒子は，一連のかさ密度を持つように充てんすることができ，また，粉体層をごくわずか乱すだけでもかさ密度は変化する．このように，粉体のかさ密度を再現性よく測定するのは極めて難しいので，結果を記録する際には，どのようにして測定したかを明記しておくことが重要である」との記載、さらには、甲４をみると、同じ凝集粉末でもタップの条件によってタップ密度はわずかではあるが異なっていることを踏まえると、甲２発明の「タップ密度」が、即座に本件発明１の上記「タップ密度」と同じものであるとはいえない。 そして、甲２発明において「凝集体の平均密度を表す」「エンベロープ密度」が「１．０７８ｇ／ｃｃ」であるのに対し、「嵩密度」である「タップ密度」が「０．６８ｇ／ｃｃ」と小さいことを鑑みると、甲２発明における「タップ密度」は、本件発明１における「タップ密度」のように、試料体積が一定になるまで十分にタッピングしたものとも推認できない。 そうすると、甲２発明の「嵩密度」である「タップ密度」と本件発明１の「タップ密度」の定義が同じものとはいえず、単純には比較できないものであるから、甲２発明の「タップ密度が０．６８ｇ／ｃｃ」（「ｇ／ｃｃ」は「ｇ／ｍｌ」である）が、即座に本件発明１の「タップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満」を満たすものであるともいえない。 （ウ）一致点・相違点 したがって、本件発明１と甲２発明とは、 （一致点） 「窒化ホウ素粉末。」 の点で一致し、以下の点で相違する。 （相違点２） 窒化ホウ素粉末が、本件発明１では「凝集」粉末であるのに対し、甲２発明では「凝集された粉末形態ではなく、ログ又はブリケット形態で材料を熱処理することで形成された」粉末である点。 （相違点３） 窒化ホウ素粉末が、本件発明１では「タップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満であり、粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」であるのに対し、甲２発明では、「タップ密度が０．６８ｇ／ｃｃ、エンベロープ密度が１．０７８ｇ／ｃｃ」と記載されているものの、「タップ密度」が本件発明１の定義と同じものとはいえず、かつ、粒子間隙容積も不明であるから、「タップ密度が０．６ｇ／ｍｌ以上０．８ｇ／ｍｌ未満であり、粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下」を満たすものとはいえない点。 イ 相違点の判断 事案に鑑み、相違点２について検討する。 （ア）甲２発明は、「凝集された粉末形態ではなく、ログ又はブリケット形態で材料を熱処理することで形成された」ものであり、「ログ又はブリケット形態」とは、一般に、「ログ」には丸太という意味があり、また「ブリケット形態」とは押し固めてブロック状にしたものという意味があることから、「凝集された粉末形態ではなく」と記載されているとおり、凝集された粉末形態（凝集粉末）ではない。この点、（甲２エ）で摘記した表２を参照しても、比較例（ＣＥ１、ＣＥ２、ＣＥ３）の密度（タップ密度及びエンベロープ密度とも）は、実施例（Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３）よりも大きくなっていることからも、実施例が「凝集された粉末形態」であるのに対し、比較例は「ログ又はブリケット形態」であることが理解できる。 そして、甲２発明は、上記第５の２（２）で記載したとおり「比較例２」に基づくもので「凝集された粉末形態ではない」ものであるから、これを「凝集された粉末形態」すなわち「凝集粉末」（実施例）にすることはない。 （イ）加えて、本件発明１は上記本件明細書の（本ア）に記載されているように「熱伝導性を向上させると同時に耐電圧特性も良好なものとすることができる窒化ホウ素凝集粉末」を得ることを課題としているのに対し、甲２は「耐電圧」に着目するものではなく、（甲２イ）に記載されているように、「十分な強度を維持する低密度及び中密度の粉末を含む、改善された窒化ホウ素粉末」を得ることを課題としているものであり、両者の課題も異なるものである。そうすると、甲２発明において「熱伝導性を向上させると同時に耐電圧特性も良好なものとする」ために「凝集粉末」にすることはない。 さらに、他の甲３～１４を参照しても、甲２発明において、「熱伝導性を向上させると同時に耐電圧特性も良好なものとする」ために「凝集粉末」にすることはない。 （ウ）以上のことから、相違点２は実質的な相違点であり、そして、甲２発明において、さらには甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易になし得たことではない。 ウ 小括 したがって、相違点３について検討するまでもなく、本件発明１は、甲２発明ではなく、そして、甲２発明に基づいて、さらには、甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 エ 相違点３に対する申立人の主張について （ア）申立人は、上記相違点２について看過しており、当審では相違点２によって、本件発明１は、甲２発明ではなく、そして、甲２発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではないと判断したことから、相違点３に対する申立人の主張については、もはや検討する必要のないことではあるが、一応、以下に申立人の主張を記載し、それに対する当審の見解を示しておく。 ａ 「甲第７号証において審査官が用いた関係式を用いて、甲２発明１の粒子間隙容積Ｖｉを算出する。 まず、甲２発明１は、エンベロープ密度が「１．０７８ｇ／ｃｃ」である。甲第１２号証に記載されているように、エンベロープ密度は、個別粒子の重量対体積比を意味する。そして、六方晶窒化ホウ素の理論密度は、甲第５号証、甲第６号証から「２．２７０ｇ／ｃｍ３」であるから、甲２発明１の個別粒子中の六方晶窒化ホウ素が占める割合は、 １．０７８／２．２７＝０．４７５ と算出される。よって、甲２発明１の空隙率εｇ（％）は、 （１－０．４７５）×１００＝５３％ と算出できる。 次いで、・・・甲２発明１の粒子間隙容積Ｖｉは、以下の関係式から算出できる。 Ｖｉ≧１／ρＴＡＰ－εｇ／ρｔ×（１００－εｇ）－１／ρｔ ≧１／ρＴＡＰ－εｇ／２．３４×（１００－εｇ）－１／２．３４ 上記関係式から甲２発明1の粒子間隙容積Ｖｉを算出すると、 ・・・ ０．５６ｍｌ／ｇ以上 と算出される。 よって、甲２発明１は、「粒子間隙容積が０．５ｍｌ／ｇ以上０．９ｍｌ／ｇ以下である」（構成Ｂ) を満たす蓋然性が高い。」（３６頁８行～３７頁７行） ｂ 「甲第１３号証に記載されているように窒化ホウ素粒子の凝集体の空隙率を小さくすることで熱伝導性及び耐電圧性を高めることができることは、本件出願時の技術常識であるから、甲２発明１において、熱伝導率及び耐電圧性を高めるために粒子間隙容積を調整することは当業者が通常行う最適化に過ぎず、それによる効果も当業者が予測する範囲を超えるものではない。」（３７頁１１～１６行） （イ）申立人の主張に対する当審の見解 ａの主張について 申立人は、甲２発明の「エンベロープ密度」について、「甲第１２号証に記載されているように、エンベロープ密度は、個別粒子の重量対体積比を意味する。」と主張しているが、甲２発明の「エンベロープ密度」は「Ｈｇポロシメトリーによって測定したものであり、凝集体の平均密度を表すもの」と特定されているから、甲２発明における定義を変えて他の証拠（甲第１２号証）の定義を採用することは失当である。 そうすると、申立人は、εｇ（％）＝Ｖｇ／（Ｖｇ＋１／ρｔ）×１００で表される粒子内空隙率について、甲２発明１ではεｇ（％）が５３％と算出しているが、甲２発明の「エンベロープ密度」は「個別粒子の重量対体積比」ではなく、「Ｈｇポロシメトリーによって測定したものであり、凝集体の平均密度」（上記１（１）イ（ア）で述べたように、水銀ポロシメーターを用いて測定した細孔体積は全細孔体積（粒子間空隙体積＋粒子内空隙体積）である）から、上記算出は正当なものではない。 したがって、仮に、申立人の導いた「Ｖｉ≧１／ρＴＡＰ－εｇ／２．３４×（１００－εｇ）－１／２．３４」の式が正しいとしても、「εｇ」が正当に算出されたものではないから、粒子間隙容積Ｖｉは０．５６ｍｌ／ｇ以上とはいえない。 よって、上記（ア）ａの主張は受け入れられない。 ｂの主張について 上記イ（イ）で述べたように、甲２発明は、「十分な強度を維持する低密度及び中密度の粉末を含む、改善された窒化ホウ素粉末」を得ることを課題としているものであり、「耐電圧性」に着目したものではないから、耐電圧性を高めるために、強度にも寄与するであろう粒子間隙容積を調整することはなく、粒子間隙容積をある範囲に調整することにより耐電圧性を高めることができるという効果も当業者が予期し得るものではない。 ｃ 小括 よって、申立人の上記アの主張はいずれも受け入れられるものではなく、そもそも、当審では相違点２によって、本件発明１は、甲２発明ではなく、そして、甲２発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではないと判断したことから、相違点３に対する申立人の主張をもって、上記ウの結論が覆ることはない。 （２）本件発明２～６について 本件発明２～６は、本件発明１を直接的又は間接的に引用する発明であるから、本件発明１と同様に、甲２発明ではなく、そして、甲２発明に基づいて、さらには、甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 なお、特許異議申立書では、本件発明４について、甲２発明からの新規性違反及び進歩性違反について主張されていないが、申立対象請求項の発明であるから、合わせて判断している。 ３ まとめ 上記１及び２で述べたとおり、本件発明１～６は、甲１発明又は甲２発明ではなく、そして、甲１発明又は甲２発明に基づいて、さらには、甲３～１４の記載を参照しても、当業者が容易に発明をすることができたものではないことから、申立理由１又は申立理由２によって、本件発明１～６に係る特許を取り消すことはできない。 第６ むすび 以上のとおり、特許異議の申立ての理由によっては、本件発明１～６に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件発明１～６係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。