2024-701167

特許第７４９５４７５号発明「カーボンナノチューブ及びその精製方法、カーボンナノチューブ分散液、バインダー組成物、電極用組成物、並びに二次電池」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７４９５４７５号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～１０〕について訂正することを認める。 特許第７４９５４７５号の請求項１～１０に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７４９５４７５号の請求項１～１２に係る特許（以下、それぞれ「本件特許１」などといい、まとめて「本件特許」という。）についての出願は、令和４年１２月２８日に出願され、令和６年５月２７日にその特許権の設定登録がされ、同年６月４日に特許掲載公報が発行された。 その後、本件特許１～１０に対して、令和６年１２月４日に特許異議申立人安藤宏（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされ、令和７年３月１１日付けで取消理由が通知され、同年４月１７日に特許権者により意見書及び訂正請求書の提出がされた。 なお、令和７年４月１７日提出の訂正請求書に対して、申立人に期間を指定して意見書を提出する機会を設けたが、指定期間内に意見書は提出されなかった。 第２ 訂正の適否についての判断 １ 訂正の内容 令和７年４月１７日付けの訂正請求書における訂正の請求（以下、「本件訂正請求」といい、本件訂正請求による訂正を「本件訂正」という。）は、特許法第１２０条の５第４項の規定に従い、一群の請求項を構成する請求項〔１～１０〕を訂正の単位として訂正することを求めるものであり、その内容（訂正事項）は、次のとおりである（訂正箇所に下線を付した。）。 （１）訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項１に 「 下記（１）～（３）を満たし、多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ。 （１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する。 （２）ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上３．０以下である。 （３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下である。」 と記載されているのを、 「 下記（１）～（３）を満たし、多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ。 （１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する。 （２）ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．５以下である。 （３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下である。」 に訂正する（請求項１の記載を引用する請求項２～１０も同様に訂正する。）。 （２）訂正事項２ 特許請求の範囲の請求項６に 「 前記カーボンナノチューブは、ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上２．５以下である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ。」 と記載されているのを、 「 前記カーボンナノチューブは、ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．３以下である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ。」 に訂正する（請求項６の記載を引用する請求項７～１０も同様に訂正する。）。 ２ 訂正要件（訂正の目的の適否、新規事項の追加の有無、特許請求の範囲の拡張・変更の存否について）の判断 （１）訂正事項１について 訂正事項１は、本件特許の願書に添付された明細書、特許請求の範囲又は図面（以下、それぞれを「本件明細書」などといい、まとめて「本件明細書等」という。）の【００２５】の「ＣＮＴは、ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際に、Ｇ／Ｄ比が、０．５以上３．０以下であり、０．５以上２．５以下であることがより好ましく、０．５以上２．０以下であることがさらに好ましく、０．５以上１．５以下であることが特に好ましく、０．５以上１．３以下が一層好ましい。」との記載に基づき、「カーボンナノチューブ」の「ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際」の「Ｇ／Ｄ比」をさらに限定するものであるから、「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （２）訂正事項２について 訂正事項２は、上記（１）での検討と同様に、本件明細書等の【００２５】の記載に基づき、「カーボンナノチューブ」の「ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際」の「Ｇ／Ｄ比」をさらに限定するものであるから、「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 ３ 小括 以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合する。 したがって、本件特許の特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～１０〕について訂正することを認める。 第３ 本件発明 前記第２のとおり、本件訂正請求は適法にされたものであるから、本件特許の請求項１～１０に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」などといい、まとめて「本件発明」という。）は、訂正特許請求の範囲の請求項１～１０に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 下記（１）～（３）を満たし、多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ。 （１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する。 （２）ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．５以下である。 （３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下である。 【請求項２】 下記（４）を満たす請求項１に記載のカーボンナノチューブ。 （４）表面酸素量が、２．５ａｔｍ％以下である。 【請求項３】 前記カーボンナノチューブは、（ｉ）コバルト及び鉄の総含有量が５０００ｐｐｍ以下をさらに満たす、請求項１に記載のカーボンナノチューブ。 【請求項４】 前記カーボンナノチューブは、（ｉｉ）コバルト及び鉄の総含有量が１０００ｐｐｍ以下をさらに満たす、請求項３に記載のカーボンナノチューブ。 【請求項５】 前記カーボンナノチューブは、コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が８３０ｐｐｍ以下である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ。 【請求項６】 前記カーボンナノチューブは、ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．３以下である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ。 【請求項７】 請求項１から６のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブと、分散剤と、分散媒とを含むカーボンナノチューブ分散液。 【請求項８】 カーボンナノチューブ分散液と、バインダーとを含み、 前記カーボンナノチューブ分散液は、請求項１から６のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブと、分散剤と、分散媒とを含む、バインダー組成物。 【請求項９】 カーボンナノチューブ分散液と、電極活物質とを含み、 前記カーボンナノチューブ分散液は、請求項１から６のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブと、分散剤と、分散媒とを含む、電極用組成物。 【請求項１０】 電極膜を含み、前記電極膜は、 請求項１から６のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブと、分散剤と、分散媒とを含むカーボンナノチューブ分散液、 前記カーボンナノチューブ分散液とバインダーとを含むバインダー組成物、又は 前記カーボンナノチューブ分散液と電極活物質とを含む電極用組成物を用いて得られる、二次電池。」 第４ 特許異議申立理由、取消理由の概要 １ 特許異議申立理由の概要 申立人が主張する特許異議申立理由は、概略、以下の（１）、（２）のとおりである。 ここで、申立人が提出した証拠方法は、次のものである。 甲第１号証：HUANG Wei et al., 99.9% purity multi-walled carbon nanotubes by vacuum high-temperature annealing, Carbon, 2003年09月24日, 掲載日, Vol.41, P. 2585-2590 甲第２号証：I SRIKANTH et al., Effect of high-temperature heat treatment duration on the purity and microstructure of MWCNTs, Bullletin of materials Science, 2016年2月, 掲載日, Vol.39, No.1, P.41-46 甲第３号証：特表２０２２－５２９９８７号公報 甲第４号証：島津アプリケーションニュース 熱分析 Ｎｏ．Ｔ１３７, 「熱重量測定によるＣＮＴの純度と耐熱性の評価」, 2005年3月発行、［online］、取得先<URL：https://www.an.shimadzu.co.jp/sites/an.shimadzu.co.jp/files/pim/pim_document_file/an_jp/applications/application_note/18907/an_t137.pdf> 甲第５号証：MATTHEWS M. J. et al., Origin of dispersive effects of the Raman D band in carbon materials, PHYSICAL REVIEW B, 1999年3月1日, 掲載日, Vol.59, No.10, P.R6585-R6588 甲第６号証：「長尺多層カーボンナノチューブの研究」, 高圧ガス工業株式会社、［online］、取得先<URL：https://www.koatsugas.co.jp/rd/cnt/> 甲第７号証：国際公開第２０１３／１３３２９２号 （１）申立理由１（新規性欠如、進歩性欠如） ア 設定登録時の請求項１～６に係る発明は、甲第１号証に記載された発明である、又は甲第１号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。 イ 設定登録時の請求項７～１０に係る発明は、甲第１号証に記載された事項及び甲第３号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。 （２）申立理由２（新規性欠如、進歩性欠如） ア 設定登録時の請求項１～６に係る発明は、甲第２号証に記載された発明である、又は甲第２号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。 イ 設定登録時の請求項７～１０に係る発明は、甲第２号証に記載された事項及び甲第３号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。 ２ 取消理由の概要 令和７年３月１１日付けで通知した取消理由は、要するに、以下の（１）、（２）に示した取消理由である。 （１）取消理由１（新規性欠如、進歩性欠如） ア 設定登録時の請求項１～６に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、その特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものである。また、設定登録時の請求項１～６に係る発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 イ 設定登録時の請求項７～１０に係る発明は、甲第１号証に記載された発明、及び甲第３号証に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （２）取消理由２（新規性欠如、進歩性欠如） ア 設定登録時の請求項１～６に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるから、その特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものである。また、設定登録時の請求項１～６に係る発明は、甲第２号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 イ 設定登録時の請求項７～１０に係る発明は、甲第２号証に記載された発明、及び甲第３号証に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 第５ 各証拠について １ 甲第１号証について 甲第１号証には、次の事項が記載されている。なお、甲第１号証の記載は英語であるが、ここでは当審訳で示す。 （１）「超高純度の多層カーボンナノチューブを得た。これは触媒化学蒸着法によって製造され、その後、真空圧力１０－３Ｐａから１０Ｐａ、温度１５００℃から２１５０℃の範囲でアニールした。比較のために酸処理も行った。ＳＥＭ、ＴＥＭ、エネルギー分散型スペクトルを用いて試料を特性評価した。純度は示差熱分析法によって評価した。ラマン分光法の結果も報告している。高温真空プロセスは、残留金属触媒や金属酸化物キャリアを効率的に除去し、多層カーボンナノチューブのグラファイト化を促進した。作製された多層カーボンナノチューブの最高純度は約９９．９％であった。この手法は、カーボンナノチューブの非破壊的で商業的に実行可能な精製方法を提供する。」（Abstract欄） （２）「本研究では、示差熱分析法を使用して、金属及び金属酸化物の含有量の観点から、ＭＷＮＴの純度を推定した。」(3.2 Analysis of MWNT purity欄（２５８８頁左欄第１２行～第１４行）) （３）「 ［図：0001431135000001.jpg］ 」（Fig.4、２５８８頁） （４）「黒鉛結晶構造は１５８０ｃｍ－１に特徴的なピークを有するが、多結晶または非結晶炭素材料は１３６０ｃｍ－１に異なるピークを有している。」(3.3 Raman analysis欄（２５８９頁左欄第３９行～第４１行）) （５）「 ［図：0001431135000002.jpg］ 」（Fig.5、２５８９頁） ２ 甲第２号証について 甲第２号証には、次の事項が記載されている。なお、甲第２号証の記載は英語であるが、ここでは当審訳で示す。 （１）「高温熱処理が多層カーボンナノチューブ（ＭＷＣＮＴ）の純度及び構造変化に与える影響を調査するために、原料ＭＷＣＮＴを２６００℃で６０分及び１２０分加熱した。示差熱分析法、Ｘ線回析、ラマン分光法、ＴＥＭ、ＳＥＭを用いて、熱処理時間がＭＷＣＮＴの純度及び構造変化に与える影響を研究した。結果は、高温熱処理が適切な処理温度の最適化によりＭＷＣＮＴを精製するために使用できることを示した。６０分の熱処理はＭＷＣＮＴに高い純度と構造的完全性を与える一方で、１２０分の熱処理はＭＷＣＮＴの構造的劣化を引き起こし、最内層のシェルが崩壊することが観察された。本研究は、金属不純物がＭＷＣＮＴの劣化を一定の期間まで制御する調整因子として機能し、金属不純物が完全に逃げた後は、さらなる熱処理がＭＷＣＮＴの構造を劣化させることを示している。」（Abstract欄） （２）「約２００ｇのＭＷＣＮＴを１０００ｍｌの容量を持つグラファイト坩堝に充填した。グラファイト坩堝は高温炉に置かれ、窒素雰囲気下で２６００℃まで加熱された。・・・炉の温度が２６００℃に達すると、炉の温度が保持された。ＭＷＣＮＴは６０分及び１２０分の異なる時間で加熱された。・・・炉が室温まで冷却された後、ＭＷＣＮＴのサンプルを収集し、ＭＷＣＮＴの純度を示差熱分析法により測定した。示差熱分析法は、室温から８５０℃までの加熱速度１０℃／分で、圧縮空気流下で行った。」(3.Experimental欄（４３頁左欄第１２行～右欄第１３行）) （３）「６０分熱処理されたＭＷＣＮＴのＴＧＡパターンからは、残留重量が基準値に低下していることがわかる。これは金属不純物が存在しないことを示している。」(4.Results and discussion欄(４３頁右欄第３３行～４４頁左欄第３行)) （４）「 ［図：0001431135000003.jpg］ 」（Fig.2、４３頁） （５）「 ［図：0001431135000004.jpg］ 」（Fig.3、４４頁） （６）「 ［図：0001431135000005.jpg］ 」（table3、４６頁） ３ 甲第３号証について 甲第３号証には、次の事項が記載されている。 「【００４６】 電極の製造方法 次に、本発明の電極の製造方法について説明する。 本発明の電極の製造方法は、多層カーボンナノチューブ単位体分散液およびカーボンナノチューブ構造体分散液を準備するステップ（Ｓ１）と、前記多層カーボンナノチューブ単位体分散液、前記カーボンナノチューブ構造体分散液、および電極活物質を含む電極スラリーを形成するステップ（Ｓ２）と、を含むことができる。 ・・・ 【００４８】 ２）カーボンナノチューブ構造体分散液の準備 前記カーボンナノチューブ構造体分散液の準備は、分散媒、分散剤、および束型単層カーボンナノチューブ（単層カーボンナノチューブ単位体の結合体～凝集体）が含まれた混合液を準備するステップ（Ｓ１－１）と、前記混合液に剪断力を加えて、前記束型単層カーボンナノチューブを分散させて２個～５，０００個の単層カーボンナノチューブ単位体が並んで結合されたカーボンナノチューブ構造体を形成するステップ（Ｓ１－２）と、を含むことができる。 ・・・ 【００６２】 （２）前記多層カーボンナノチューブ単位体分散液、前記カーボンナノチューブ構造体分散液、および電極活物質を含む電極スラリーを形成するステップ（Ｓ２） 上記のような過程を通じて、多層カーボンナノチューブ単位体分散液およびカーボンナノチューブ構造体分散液が製造されると、前記分散液と電極活物質とを含む電極スラリーを形成する。この際、前記電極活物質としては、上述した電極活物質が用いられてもよい。 【００６３】 この際、電極活物質を前記カーボンナノチューブ構造体分散液と先に混合し、その後、多層カーボンナノチューブ単位体分散液を追加することができる。 ・・・ 【００６４】 また、前記電極スラリーには、必要に応じて、バインダーおよび溶媒がさらに含まれてもよい。 ・・・ 【００６５】 次に、上記のように製造された電極スラリーを乾燥させて電極活物質層を形成する。具体的には、前記電極活物質層は、電極集電体上に電極スラリーを塗布した後に乾燥する方法、または電極スラリーを別の支持体上に塗布した後、該支持体から剥離して得たフィルムを集電体上にラミネートするは方法を通じて形成することができる。必要に応じて、上記のような方法を通じて電極活物質層を形成した後、圧延する工程をさらに施すことができる。この際、乾燥および圧延を最終的に製造しようとする電極の物性を考慮して適切な条件で行ってもよく、特に限定されない。 【００６６】 二次電池 本発明のまた他の実施形態に係る二次電池は、負極、正極、前記正極と負極との間に介在したセパレータ、および電解質を含んでもよく、前記正極および前記負極のうち少なくとも何れか１つは上述した他の実施形態の電極であってもよい。より具体的には、上述した他の実施形態の電極は、本実施形態の正極であってもよい。」 ４ 甲第４号証について 甲第４号証には、次の事項が記載されている。 「■ＤＴＧ－６０によるCNT（SWNT）の測定 Measurement of CNT(SWNT) by DTG-60 ＤＴＧ－６０（上皿式天秤）は質量変化とともに示差熱分析（ＤＴＡ）を同時に測定できる装置です。Ｆｉｇ．３にアーク放電法により得られたＳＷＮＴ（単層カーボンナノチューブ）を測定した結果を示します。 ＴＧでは５００℃付近よりＣＮＴ（ＳＷＮＴ）の燃焼による質量減少が見られます。ＤＴＡ曲線では６８２．７℃にＣＮＴ（ＳＷＮＴ）の燃焼による発熱ピークが見られますが、それより低い３２２℃にも発熱ピークが見られます。これはアモルファスカーボンの燃焼によると考えられます。ＤＴＡの２つのピークに対応する２段の重量減少率より、アモルファスカーボンとＣＮＴ（ＳＷＮＴ）の比率を求めることが可能です。 ［図：0001431135000006.jpg］ 」（第１頁第１７行～第３０行） ５ 甲第５号証について 甲第５号証には、次の事項が記載されている。なお、甲第５号証の記載は英語であるが、ここでは当審訳で示す。 （１）「このいわゆる無秩序誘起バンド（Ｄバンドともいう）は、レーザー励起波長（λＬ）４８８ｎｍの場合、約１３５０ｃｍ－１で発生し、その強度（ＩＤ）はグラファイト粒子のサイズに反比例する。任意のλＬについて、強度ＩＤを定量的にラマン散乱が可能なＥ２ｇ２モード（ＩＧ）の強度と比較し、面内結晶子サイズＬａを算出することができる。Ｖｉｄａｎｏらは、レーザー励起エネルギーεＬまたは波長λＬを変えることで、さまざまな種類の炭素材料のラマンスペクトルを系統的に調査し、εＬの増加に伴い、このＤバンドの周波数が急速に上昇することを観察した。」(R６５８５頁左欄第４行～第１５行) （２）「Ｄ及びＧ‘ラマンバンドのレーザーエネルギー依存性は、グラフェンカーボンブラック、水素化アモルファスカーボン、ガラス状炭素および結晶性グラファイト、多成分炭素膜、カーボンナノチューブなど、さまざまな種類の炭素材料でも同様に見られることが分かっている。実際、これらの特徴は、縮合芳香族構造を含むすべての種類の炭素材料に共通している」(R６５８５頁左欄下から第７行～最終行) （３） 「 ［図：0001431135000007.jpg］ 」(R６５８６頁左欄) （４）「Ｅ２ｇ２のグラファイトバンドの１５８０ｃｍ－１（Ｇバンド）の位置はレーザーエネルギーεＬに依存しないが、１３５０ｃｍ－１付近のＤバンドのピーク周波数はレーザーエネルギーの増加とともに増加する。」(R６５８６頁左欄下から第６行～下から第２行) ６ 甲第６号証について 甲第６号証には、次の事項が記載されている。 「 ［図：0001431135000008.jpg］ 」 ７ 甲第７号証について 甲第７号証には、次の事項が記載されている。 （１）「[0309]参考例１－１（表面処理していないカーボンナノチューブ） 原料であるカーボンナノチューブＡをそのまま使用した。」 （２）「[0323] [表4] ［図：0001431135000009.jpg］ 」 第６ 新規性・進歩性欠如（取消理由１、２、申立理由１、２）についての当審の判断 １ 甲第１号証を主たる証拠とした新規性・進歩性欠如について （１）甲第１号証に記載された発明 甲第１号証には、上記第５の１（３）によれば、サンプル番号６の多層カーボンナノチューブは、示差熱分析法により得られた曲線の傾きが最大となる温度が６５０℃以上７２０℃以下であると見てとれる（Ｆｉｇ．４）。 また、甲第１号証には、上記第５の１（４）、（５）によれば、ラマンスペクトルにおいて１５８０ｃｍ－１のピークと１３６０ｃｍ－１のピークを有し（２５８９頁左欄第３９行～第４１行）、サンプル番号６のＩ１３６０／Ｉ１５８０の値が０．４程度、すなわちＩ１５８０／Ｉ１３６０比が２．５程度であることが見てとれる（Ｆｉｇ．５（ｂ））。 また、甲第１号証には、上記第５の１（３）によれば、サンプル番号６の多層カーボンナノチューブは、熱処理後の残滓が０．０ｗｔ％、すなわち、金属および金属酸化物の残滓が０．０ｗｔ％であることが記載されている（Ｆｉｇ．４） これらの記載をサンプル番号６の「多層カーボンナノチューブ」に着目して整理すると、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。 〔甲１発明〕 「示差熱分析法により得られた曲線の傾きが最大となる温度が６５０℃以上７２０℃以下であり、ラマンスペクトルにおいて１５８０ｃｍ－１におけるピーク強度をＩ１５８０、１３６０ｃｍ－１におけるピーク強度をＩ１３６０とした際に、Ｉ１５８０／Ｉ１３６０比が２．５程度であり、金属および金属酸化物の残滓が０．０ｗｔ％である、多層カーボンナノチューブ。」 （２）本件発明１について ア 本件発明１と甲１発明との対比 （ア）甲第１号証には、示差熱分析法の具体的な昇温速度、昇温範囲について記載されておらず、示差熱分析法において昇温速度の違いは、分析結果の精度に一定の影響があるとは認められるものの、昇温速度が異なることによって、全く異なる分析結果が得られるとは認められない。したがって、甲１発明の多層カーボンナノチューブにおいて「示差熱分析法により得られた曲線の傾きが最大となる温度が６５０℃以上７２０℃以下であり」との構成は、本件発明１の「（１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する」に相当する。 （イ）甲１発明の「多層カーボンナノチューブ」は、本件発明１の「多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ」に相当する。 （ウ）したがって、本件発明１と甲１発明とは、「下記（１）」「を満たし、多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ。（１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する。」の点で一致し、本件発明１のカーボンナノチューブは「（２）ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．５以下」であるのに対し、甲１発明は、「ラマンスペクトルにおいて１５８０ｃｍ－１におけるピーク強度をＩ１５８０、１３６０ｃｍ－１におけるピーク強度をＩ１３６０とした際に、Ｉ１５８０／Ｉ１３６０比が２．５程度」である点（以下、「相違点１」という。）で相違し、また、本件発明１のカーボンナノチューブは「（３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下」であるのに対し、甲１発明は「金属および金属酸化物の残滓が０．０ｗｔ％」である点（以下、「相違点２」という。）で相違する。 イ 相違点についての判断 相違点１について検討する。 （ア）上記（１）で検討したとおり、甲第１号証には、サンプル番号６のＩ１３６０／Ｉ１５８０の値が０．４程度、すなわちＩ１５８０／Ｉ１３６０比が２．５程度であることが見てとれるものの、この値は、本件発明１の「ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．５以下」の範囲外である。 したがって、相違点２は、実質的な相違点である。 よって、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１発明ではない。 （イ）甲１発明のラマンスペクトルにおいて、Ｉ１５８０／Ｉ１３６０比は、２．５程度であり、甲第１号証において、サンプル番号６のＩ１５８０／Ｉ１３６０比の値を「０．５以上１．５以下」にすることは記載も示唆もされていない。 また、甲第２号証～甲第７号証の記載を踏まえても、甲第１号証のサンプル番号６のＩ１５８０／Ｉ１３６０比を調整し、「０．５以上１．５以下」とすることは、記載も示唆もされていない。 したがって、甲１発明のラマンスペクトルにおいて「１５８０ｃｍ－１におけるピーク強度をＩ１５８０、１３６０ｃｍ－１におけるピーク強度をＩ１３６０とした際に、Ｉ１５８０／Ｉ１３６０比」を「０．５以上１．５以下」とすること、すなわち、相違点１に係る本件発明１の構成とすることは、当業者が容易に想到し得たものであるとはいえない。 よって、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１発明に基づいて、又は甲１発明及び甲第２号証～甲第７号証に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）本件発明２～１０について 本件発明２～１０は、本件発明１の発明特定事項を全て含むものであるから、上記（２）と事情は同じである。 したがって、本件発明２～１０は、甲第１号証に記載された発明でなく、また、甲第１号証に記載されている発明、及び甲第２号証～甲第７号証に記載されている事項に基づき当業者が容易に想到し得た発明ではない。 ２ 甲第２号証を主たる証拠とした新規性・進歩性欠如について （１）甲第２号証に記載された発明 甲第２号証には、上記第５の２（４）によれば、精製された多層カーボンナノチューブは、示差熱分析法により得られた曲線の傾きが最大となる温度が７００℃以上８００℃以下であると見てとれる（Ｆｉｇ．２）。 また、甲第２号証には、上記第５の２（６）によれば、ラマンスペクトルにおいてＧバンドである１５６４ｃｍ－１のピークとＤバンドである１３２１ｃｍ－１のピークを有し（Ｔａｂｌｅ３）、ＩＤ／ＩＧの値が０．６９２と記載されており、当該記載からＩＧ／ＩＤ比は１．４５であると認められる（Ｆｉｇ．５（ｂ））。 また、甲第２号証には、上記第５の２（３）によれば、６０分熱処理されたＭＷＣＮＴのＴＧＡパターンから、金属不純物が存在しないと記載されていることから、多層カーボンナノチューブは金属を含有しないものと認められる。 これらの記載を「多層カーボンナノチューブ」に着目して整理すると、次の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されていると認められる。 〔甲２発明〕 「示差熱分析法により得られた曲線の傾きが最大となる温度が７００℃以上８００℃以下であり、ラマンスペクトルにおいて１５６４ｃｍ－１におけるピーク強度をＩＧ、１３２１ｃｍ－１におけるピーク強度をＩＤとした場合のＩＧ／ＩＤ比が１．４５であり、金属を含有しない、多層カーボンナノチューブ。」 （２）本件発明１について ア 本件発明１と甲２発明との対比 （ア）甲第２号証には、上記第５の２（２）によると、示差熱分析法において、室温から８５０℃まで、加熱速度１０℃／分で実施することが記載されている。しかしながら、示差熱分析法において昇温の温度範囲の違いは、分析結果の精度に一定の影響があるとは認められるものの、昇温の温度範囲が異なることによって、全く異なる分析結果が得られるとは認められない。したがって、甲２発明の多層カーボンナノチューブにおいて「示差熱分析法により得られた曲線の傾きが最大となる温度が７００℃以上８００℃以下であり」との構成は、本件発明１の「（１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する」に相当する。 （イ）甲２発明の「ラマンスペクトルにおいて１５６４ｃｍ－１におけるピーク強度をＩＧ、１３２１ｃｍ－１におけるピーク強度をＩＤとした場合のＩＧ／ＩＤ比が１．４５であり」は、本件発明１の「（２）ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．５以下である」に相当する。 （ウ）甲２発明の「多層カーボンナノチューブ」は、本件発明１の「多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ」に相当する。 （エ）したがって、本件発明１と甲２発明とは、「下記（１）」、（２）「を満たし、多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブ。（１）２００℃から１０００℃まで１０℃／分で昇温した際の示差熱分析において、６００℃以上８００℃以下に発熱ピークを有する。（２）ラマンスペクトルにおいて１５６０～１６００ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＧ、１３１０～１３５０ｃｍ－１の範囲内での最大ピーク強度をＤとした際にＧ／Ｄ比が、０．５以上１．５以下である。」の点で一致し、本件発明１のカーボンナノチューブは、「（３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下」であるのに対し、甲２発明は「金属を含有しない」点（以下、「相違点３」という。）で相違する。 イ 相違点についての判断 相違点３について検討する。 （ア）本件明細書等の【００２７】には、金属の総含有量について、「＜（３）金属総含有量＞本実施形態のＣＮＴは、コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下であることが好ましく」と記載されており、その測定方法として、【００３３】には、「ＣＮＴに含まれる金属の含有量は、例えば、ＣＮＴを酸分解し、ＣＮＴに含まれる金属を抽出して、抽出物を高周波誘導結合プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ、ＩＣＰ）を用いて分析することにより算出することができる。ＣＮＴに含まれるコバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量は、金属抽出前のＣＮＴの質量に対し、抽出されたコバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量の質量割合（ｐｐｍ）で表す。ここで、コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量は、それぞれの金属について金属単体に換算した場合の質量を求め、その合計量とする。」と記載されている。 つまり、本件発明１の「（３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下」は、高周波誘導結合プラズマを用いて分析することにより算出することで測定されたものといえる。 一方、甲２発明の「金属を含有しない」は、上記（１）で検討したとおり、甲第２号証には、金属不純物が存在しないことをＭＷＣＮＴのＴＧＡパターンから読み取っているものである。 よって、本件発明１と甲２発明とでは、カーボンナノチューブにおける金属の含有量の測定方法が異なるものである。 そして、第５の２（５）によると、甲第２号証には、１２０分間熱処理したＭＷＣＮＴのＴＧＡパターンが記載されており、このＴＧＡパターンから、加熱後の残渣が一定程度存在しているものと見て取れるところ、通常１２０分間熱処理したＭＷＣＮＴに残渣が存在する場合、６０分間熱処理したＭＷＣＮＴも同様に残渣が存在しないものとはいえず、甲２発明の「金属を含有しない」との構成は、金属を全く含有しないものではなく、ＴＧＡパターンにおける測定限度の下限付近である蓋然性が高い。 加えて、甲第２号証のＭＷＣＮＴを高周波誘導結合プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ、ＩＣＰ）を用いて分析した場合に、「（３）コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下」との構成を満たしていることを示す証拠もない。 したがって、相違点３は、実質的な相違点である。 よって、本件発明１は、甲２発明ではない。 （イ）甲２発明の金属不純物について、甲第２号証には、「コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下にする」ことは記載も示唆もされていない。 また甲第１号証、甲第３号証～甲第７号証の記載を踏まえても、甲第２号証の６０分熱処理されたＭＷＣＮＴの金属不純物について、「コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下にする」とすることは、記載も示唆もされていない。 したがって、甲２発明の金属不純物において「コバルト、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、マンガン及びモリブデンの総含有量が５０００ｐｐｍ以下にする」とすること、すなわち、相違点３に係る本件発明１の構成とすることは、当業者が容易に想到し得たものであるとはいえない。 よって、本件発明１は、甲２発明に基づいて、又は甲２発明及び甲第１号証、甲第３号証～甲第７号証に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）本件発明２～１０について 本件発明２～１０は、本件発明１の発明特定事項を全て含むから、上記（２）と事情は同じである。 したがって、本件発明２～１０は、甲第２号証に記載された発明でなく、また、甲第２号証に記載されている発明、及び甲第１号証、甲第３号証～甲第７号証に記載されている事項に基づき当業者が容易に想到し得た発明ではない。 ３ 新規性・進歩性（取消理由１、２、申立理由１、２）についてのまとめ 以上のとおりであるから、取消理由１、２、申立理由１、２に理由はない。 第７ むすび 以上のとおりであるから、本件特許１～１０は、特許異議申立書に記載された特許異議申立理由、及び、取消理由通知書に記載した取消理由によっては、取り消すことができない。 また、他に本件特許１～１０を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。