2024-700698

特許第７４３２０４０号発明「窒化ケイ素焼結体」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７４３２０４０号の請求項１～６に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７４３２０４０号の請求項１～６に係る特許についての出願は、令和３年４月２１日に出願された特願２０２１－７１６５１号の一部を令和５年５月２日に新たな特許出願としたものであって、令和６年２月６日にその特許権の設定登録がされ、同年同月１５日に特許掲載公報が発行された。 その後、本件請求項１～６に係る特許に対して、令和６年７月２３日に特許異議申立人松岡孝代（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされた。 第２ 本件発明 本件請求項１～６に係る発明（以下、「本件発明１」などといい、まとめて「本件発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１～６に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下である窒化ケイ素焼結体。 【請求項２】 窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．８以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の３０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下である窒化ケイ素焼結体。 【請求項３】 前記エリアにおいて、ボイドの平面投影面積率が１．０％以下である請求項１又は２に記載の窒化ケイ素焼結体。 【請求項４】 請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた回路基板。 【請求項５】 請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた放熱部材。 【請求項６】 請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた絶縁部材。」 第３ 特許異議の申立てについて １ 申立ての理由の概要 申立人が主張する申立ての理由は、概略、以下のとおりである。 (１) 申立理由１（甲第１号証を主たる証拠とした新規性・進歩性欠如） 本件発明１～６は、甲第１号証に記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当する、あるいは、甲第１号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 したがって、本件請求項１～６に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してされたものである。 (２) 申立理由２（甲第２号証を主たる証拠とした新規性・進歩性欠如） 本件発明１～４は、甲第２号証に記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当する、あるいは、甲第２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。 また、本件発明５、６は、甲第２号証及び甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。 したがって、本件請求項１～６に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してされたものである。 (３) 申立理由３（明確性要件違反） 本件発明１、２の「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面」との特定事項は、窒化ケイ素焼結体が当該「研磨面」を備えることを特定しているのか、本件発明１、２で特定された「凹凸度」を測定する際の測定条件を記載したものにすぎないのか、いずれの意味にも解されるため、不明確である。 したがって、本件発明１、２及び請求項１、２の記載を引用する本件発明３～６は明確でないから、本件請求項１～６に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 (４) 証拠方法 甲第１号証 特開２００２－２９３６４２号公報 甲第２号証 特開２０１２－２１８９８３号公報 ２ 甲各号証の記載事項について (１) 甲第１号証の記載事項 甲第１号証には、「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法と回路基板」（発明の名称）に関して、次の事項が記載されている（下線は当審が付した。以下同様である。）。 ア 「【請求項１】 短軸径が１．０μｍ以下であり、かつアスペクト比が１０以下である窒化ケイ素粒子の面積割合が、窒化ケイ素質焼結体中の全窒化ケイ素粒子の面積の５０～１００％であることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体。 【請求項２】 窒化ケイ素粒子内の酸素量が０．１ｗｔ％以下、かつ焼結助剤成分量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化ケイ素質焼結体。 【請求項３】 常温における熱伝導率が９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体。」 イ 「【００２４】本発明の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、窒化ケイ素粉末にマグネシウム（Ｍｇ）およびイットリウムおよび／またはランタノイド族元素の１種以上の酸化物を総計で１．０ｗｔ％以下添加した原料粉末を成形した後に、温度１８００℃～２０００℃、窒素圧０．９ＭＰａ～１０ＭＰａ、焼成雰囲気用の詰粉として窒化ケイ素、窒化ホウ素および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる混合粉末を用い、焼成容器に窒化ホウ素製ルツボを用いて焼成することを特徴とする。ここで、詰粉成分として窒化ケイ素、窒化ホウ素および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が必須であるが、上記した焼結助剤成分に選定した酸化物粉末の１種、または２種以上を、詰粉成分として追加してもよい。 【００２５】焼結助剤として添加するマグネシウム（Ｍｇ）およびイットリウムおよび／またはランタノイド族元素の酸化物が１．０ｗｔ％以下で焼成した場合に、従来の焼成方法では、相対密度が９０ｗｔ%を超える緻密質の焼結体を得ることが困難であった。しかし、本発明の製造方法によれば焼成雰囲気を調整することにより緻密化が可能となる。具体的には、焼成雰囲気調整のために窒化ケイ素、窒化ホウ素および酸化マグネシウムからなる混合粉末を詰粉として用いた場合には、主成分であるＳｉ3Ｎ4成分が、焼成時に (1) Si3N4(s)+3SiO2(L)→SiO(g)＋2N2(g) 等の反応によるＳｉ3Ｎ4成分自身の分解を抑制することができる。さらに、これに加えて詰粉中に存在するＭｇＯ成分は、蒸気圧が高いため焼成過程において容易に気化し、成形体に取り込まれ助剤成分として働き、焼結体の緻密化を促進させる。すなわち、主相の分解抑制と焼結助剤成分量の増加との複合効果により緻密な焼結体が得られる。ここで、焼成容器に炭素（Ｃ）製ルツボを用いると、ルツボ内でのＣＯガスの発生により (2) Si3N4(s)+CO(g)→2SiC(s)+SiO(g)＋1/2O2 (g)+2N2(g)の反応が焼結体表面で起こり、緻密化阻害および焼結体表面部でのＳｉＣ析出により、色調が黒化する不具合が生じる。したがって、これらの弊害因子を取り除くためには、焼成容器に窒化ホウ素製のものを使用するのが望ましい。なお、上記反応式（１）および（２）中の（ｓ）、（Ｌ）および（ｇ）は、それぞれ、固相、液相および気相であることを示す。」 ウ 「【００３３】 【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。本発明は、以下に説明する実施例により限定されるものではない。 【００３４】（実施例１）酸素含有量が０．３～１．５ｗｔ％で、平均粒径０．５μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末に、焼結助剤として、平均粒径０．２μｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、平均粒径０．２～２．０μｍの希土類酸化物粉末の中から選ばれる１種ないし２種の焼結助剤用粉末の所定量を添加し、適量の分散剤を加えエタノール中で粉砕、混合した。ついで、真空乾燥後、目開き１５０μｍの篩を通して造粒し、プレス機により直径２０ｍｍ×厚さ１０ｍｍおよび直径１００ｍｍ×厚さ１５ｍｍのディスク状の成形体を圧力３トンのＣＩＰ成形により得た。次いで、これら成形体を窒化ホウ素（ＢＮ）製の焼成容器に挿入し、１８００～２０００℃、９気圧の窒素ガス雰囲気中で５時間焼成した。焼成雰囲気用の詰粉には、上記、窒化ケイ素粉末：５０重量部、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末：２５重量部およびＭｇＯ粉末：１０重量部の混合粉末を用いた。 【００３５】得られた窒化ケイ素質焼結体から、直径１０ｍｍ×厚さ３ｍｍの熱伝導率および密度測定用の試験片、縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ４０ｍｍの３点曲げ試験片を採取した。密度はマイクロメ－タによる寸法測定と重量測定の結果から求めた。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により常温での比熱および熱拡散率を測定し熱伝導率を算出した。３点曲げ強度は常温にてＪＩＳ Ｒ１６０６に準拠して測定を行った。 【００３６】窒化ケイ素粒子の短軸径およびアスペクト比の評価は、焼結体を鏡面研磨し、ＣＦ4ガスを用いたプラズマエッチングを施したミクロ組織について走査型電子顕微鏡（日立製作所製ＦＥ－ＳＥＭ Ｓ４５００）により直接観察倍率×２０００倍、観察視野２００μｍ×５００μｍ中の粒子を評価対象として画像解析装置により最小径と最大径を測定した。粒径は最小径を、アスペクト比は、最大径／最小径の計算から求めた。短軸径が１．０μｍ以下の粒子の面積％も画像解析により求めた。図１に本発明による窒化ケイ素焼結体のミクロ組織を示す。 【００３７】窒化ケイ素粒子内の固溶成分評価については、窒化ケイ素焼結体を粉砕乳鉢にて解砕した後、目開き１００μｍの篩にて粉砕粉末を篩分けして、Jornal ofAmerican Ceramics Society論文誌１９９４年７月号１８５７～１８６２ページに記載されている公知の方法にて粒界相を溶解させ、窒化ケイ素粒子のみを抽出して乾燥させた。前記操作にて得た窒化ケイ素粒子に対して酸素分析は、窒素／酸素同時分析計（ＬＥＣＯ社ＴＣ４３６）を用い測定した。焼結助剤成分は、ＨＦ＋ＨＮＯ３溶液およびＨ2ＳＯ4を用いて窒化ケイ素粒子を溶解させ、ＩＣＰ分析法にて評価した。 【００３８】本実施例に係わる焼結助剤量と焼成条件および測定結果を表１および表２に示す。なお、試料Ｎｏ．１～１２は本発明例であり、試料Ｎｏ．２１～３１は比較例である。また、表１中の詰粉種の記載事項で、ＳＮ－ＢＮ－MｇOは、窒化ケイ素粉末：５０重量部、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末：２５％重量部およびＭｇＯ粉末：１０重量部の混合粉末を、ＳＮ－BNは、窒化ケイ素粉末：５０重量部、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末：２５重量部の混合粉末を表している。 【００３９】 【表１】 ［図：0001416523000001.jpg］ 【００４０】 【表２】 ［図：0001416523000002.jpg］ 【００４１】表１および表２に示す本発明例による試料Ｎｏ．１～１２の結果から、窒化ケイ素粒子の短軸径が１．０μｍ以下である窒化ケイ素粒子が、窒化ケイ素質焼結体中の全窒化ケイ素粒子の面積に対して５０～１００面積％であり、さらに短軸径が１．０μｍ以下である窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１０以下であり、かつ、この粒子内の酸素量が０．１ｗｔ％以下および焼結助剤成分量が０．０５ｗｔ％以下である窒化ケイ素焼結体は、常温おける３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上、常温における熱伝導率が９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となり、高い強度と優れた放熱性を兼備した窒化ケイ素焼結体が得られた。なお、Ｎｏ．１は、焼結助剤成分としての酸化物粉末を予め添加していないが、詰粉成分にＭｇＯ粉末を加えることで、焼成時の雰囲気が制御でき、緻密な焼結体が得られた。また、Ｎｏ．２は、焼結助剤成分としての酸化物粉末はＭｇＯのみであるが、詰粉成分に、さらにＹ２Ｏ３粉末を加えることで焼成時の雰囲気が制御でき、このため緻密な焼結体が得られ、高強度・高熱伝導材が得られた。したがって、従来技術の熱伝導率１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、曲げ強度４００ＭＰａ以上のレベルに比べると、６００ＭＰａ以上の高い曲げ強度を維持した上で、なおかつ熱伝導率も高めることができた。」 (２) 甲第２号証の記載事項 甲第２号証には、「窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法および焼成容器」（発明の名称）に関して、次の事項が記載されている。 ア 「【請求項１】 窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法であって、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末とを混合した原料粉を成形した成形体を脱脂し脱脂体を形成する脱脂工程と、脱脂工程後に、外気が流通可能な窒化硼素または窒化珪素からなる収納容器の収納室に脱脂体を収納する第１の収納工程と、外気が流通可能な通気路を有する焼成容器の収納部に、収納容器を収納する第２の収納工程と、第２の収納工程の後に、焼成容器を加熱炉中に置き、窒素雰囲気中で脱脂体を焼成する焼成工程を有し、前記焼成容器は、その収納部に収納された収納容器と、その内壁面との間に形成された窒化硼素または窒化珪素からなる隔壁を有し、前記隔壁と前記焼成容器との間に、窒化珪素粉末および焼結助剤粉末を混合した詰め粉を配置する詰め粉配置工程を含むことを特徴とする窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法。」 イ 「【００１９】 本発明について、その実施形態に基づき図１～６を参照しつつ説明する。なお、以下、窒化珪素質セラミックス焼結体で構成された、半導体装置などの電子部品を搭載する電子・電気的用途に用いられる矩形薄板状の基板（以下窒化珪素基板という場合がある。）を例として、本発明を具体的に説明するが、本発明は、機械構造部品や建築構造部品その他各種の用途に用いられる窒化珪素質セラミックス焼結体に利用できることは言うまでもない。また、本発明は、特に焼結工程を常圧または低圧の窒素雰囲気下で行う窒化珪素質セラミックス焼結体の製造に好適に適用することができるが、焼結工程を高圧の窒素雰囲気下で行う場合にも適用することができる。 【００２０】 ［組成］ 本態様に係わる焼結体で構成された窒化珪素基板は、焼結助剤として、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化物換算で１．５～５．５重量％、少なくとも１種の希土類元素を酸化物換算で０．５～１５重量％含有している。希土類元素の酸化物としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等があげられるが、中でもＹの酸化物Ｙ２Ｏ３は窒化珪素基板の高密度化に有効であり、より好ましい。マグネシウム及び希土類元素は、窒化珪素の柱状粒子を成長させるための焼結助剤として機能するので、含有量が少ないと柱状粒子の成長が不十分で上記長軸方向の長さが短い柱状粒子が多くなる。このため、窒化珪素基板の曲げ強度、破壊靱性等が低下する。一方、マグネシウム及び希土類元素の含有量が多くなると柱状粒子の成長が促進され、上記長軸方向の長さが長い柱状粒子が多くなる。このため、窒化珪素基板の配向度ｆａが大きくなって表面粗度が増大する。本態様の窒化珪素基板では、これらの特性を調整するために、マグネシウム及び希土類元素の各含有量を上記範囲としている。 【００２１】 ［製造方法］ 次に、本態様の焼結体の製造フローを示す図１を参照して、その製造方法について説明する。図１において符号Ｓ１は、原料調整・混合工程であり、窒化珪素原料粉にマグネシウムを酸化物換算で１．５～５．５重量％、少なくとも１種の希土類元素を酸化物換算で０．５～１５．０重量％の割合となるように混合し、有機バインダー、可塑剤等とともにボールミル等で混合し、原料スラリーを形成する。ここで、希土類元素酸化物としては、上述したＹ２Ｏ３を使用するのが好適である。 【００２２】 次いで、成形工程Ｓ２である。成形工程Ｓ２では、上記混合した原料スラリーを脱泡・増粘した後、ドクターブレード法により所定厚さの板にシート成形する。このときのシート成形体の板厚は、用途に応じて適宜決定できるが、窒化珪素基板の場合には、通常０．１～１．０ｍｍ程度である。成形工程Ｓ２にて成形された成形体（グリーンシート）は通常大判であるため、切断工程Ｓ３により所望の大きさのカード状の成形体となるよう切断される。なお、このカード状の成形体は、最終製品である小片の窒化珪素基板を複数枚含む大きさであり、当該成形体を焼成してカード状の焼結体を作成した後、小片に分割して最終製品としての窒化珪素基板を得ることができる。 【００２３】 切断工程Ｓ３の後、ＢＮ塗布工程Ｓ４において成形体の両面または片面に窒化硼素粉末を塗布する。この窒化硼素粉末は、この工程の後の積層工程Ｓ５で複数枚積層され、脱脂工程Ｓ６を経て焼成工程Ｓ８で焼成される際に、窒化珪素基板同士が固着することを防止して剥離性を向上するとともに、窒化珪素基板の変形を抑制する機能を有するものである。なお、窒化硼素粉末としては、その機能の観点から、酸素量０．０１～０．５重量％、平均粒子径４～２０μｍ、比表面積２０ｍ２／ｇ以下、酸素量０．０１～０．５重量％のものを利用することが好ましい。さらに、窒化硼素粉末に含まれる不純物、特に炭素は、窒素ガスに含まれる微量な酸素と結合し一酸化炭素となり、窒化珪素基板の中の窒化珪素成分を還元し、変形を生じせしめる可能性があるので、その含有量は１重量％以下であることが望ましい。さらに、窒化硼素粉末の好ましい塗布量は、０．０５～１．４ｍｇ／ｃｍ２である。また、窒化硼素粉末の塗布方法は特に限定されず、窒化珪素粉末を溶媒と混合してなる溶液をスプレーや筆で成形体の表面に塗布してもよいが、成形体の表面に均一な塗布量で窒化硼素粉末を塗布するためにはスクリーン印刷法で塗布することが好ましい。 【００２４】 次いで、積層工程Ｓ５である。脱脂工程Ｓ６における窒化珪素基板の状態を説明する図でもある図３に示すように、窒化硼素粉末ｂが表面に塗布された成形体ｗ１は、積層工程Ｓ５において、窒化硼素粉末ｂが塗布された面が互いに接触するように板体１ｃの上に複数枚積層される。 【００２５】 積層工程Ｓ５で積層された複数枚の成形体ｗ１は、脱脂工程Ｓ６において、成形体ｗ１に含まれるバインダー等の有機成分を除去するために脱脂され、脱脂体ｗ２が形成される。脱脂は、例えば成形体ｗ１を加熱炉または加熱テーブルに置き、９００℃以下の大気中、もしくは常圧の窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中で行うことが好ましい。ここで、図３に示すように、脱脂工程において、積層された成形体ｗ１を収納容器１に収納し、脱脂を行うことが望ましい。 【００２６】 収納容器１は、その正面断面図である図３（ａ）、図３（ａ）のＡ－Ａ断面図である図３（ｂ）に示すように、積層された複数枚の成形体ｗ１が載置される矩形平板状の底体１ｃ（積層工程において成形体ｗ１が積層される板体でもある。）と、底面が底板１ｃの上面に密着して配置された上下が開口した矩形枠状の壁体１ｂと、壁体１ｂの上方開口を塞ぐように配置された矩形平板状の蓋体１ａとを有している。そして、壁体１ｂは、底板１ｃに載置された成形体ｗ１を包囲するように配置されており、底体１ｃ、壁体１ｂおよび蓋体１ａとで画成される収納室１ｄに積層された成形体ｗ１は収納されることとなる。ここで、蓋体１ａおよび壁体１ｂまたは底体１ｃおよび壁体１ｂとは密着しておらず、微小な間隙が形成されているそれらの界面が通気路１ｆとなり、当該通気路１ｆを介し収納室１ｄと外部とは連通している。したがって、脱脂工程Ｓ６において、図中矢印Ｃで示すように、通気路１ｆを通じて外気は外部から収納室１ｄに流入し、成形体から発生するガスは収納室１ｄから外部に流出するが、収納室１ｄは、底体１ｃ・壁体１ｂ・蓋体１ａで包囲されているので、収納室１ｄに収納される成形体ｗ１は直接外気に触れることがない。このため、収納容器１の外部の環境において温度・湿度・風速などに変化が生じた場合であっても、収納室１ｄの中に収納された成形体ｗ１には影響が及びにくく、さらに比較的密閉された収納室１ｄにおいて成形体ｗ１は均一に加熱されるので、脱脂工程において脱脂体ｗ２の変形（反り）を抑制することができる。 【００２７】 なお、収納容器１を構成する底体１ｃ・壁体１ｂ・蓋体１ａを形成する材料は、脱脂工程が比較的低温で行われることから、当該材料と成形体ｗ１との反応を考慮する必要性が低く、アルミナやジルコニアその他適宜なセラミックスを利用することができる。また、成形体ｗ１の脱脂のみを考えた場合には、図３（ｃ）に示すように、蓋体１ａと底体１ｃとの間に介在し両者を支える支柱５ｂを４辺に設け、外気の流通性をより高めた収納容器５を利用してもよい。しかしながら、成形体を収納する収納容器は、脱脂工程Ｓ６に引き続く焼成工程Ｓ８でも使用されるため、作業の効率性の観点から、脱脂工程Ｓ６と焼成工程Ｓ８で使用する収納容器は共通の構造としておくことが好ましく、焼成工程Ｓ８において焼結体との反応性の低い、窒化珪素または窒化硼素で底体１ｃ・壁体１ｂ・蓋体１ａを形成することが望ましい。 【００２８】 図１に示すように、本態様の製造方法では、脱脂工程Ｓ６の後に準備工程Ｓ７が実施される。脱脂工程Ｓ６と焼成工程Ｓ８との間に介在された準備工程Ｓ７は、焼成工程Ｓ８で焼成される脱脂体ｗ２を焼成容器２に所定の状態で収納する工程であり、図２に示すように、第１の収納工程Ｓ７１、第２の収納工程Ｓ７２、詰め粉配置工程Ｓ７３の三の工程を含んでいる。以下、準備工程Ｓ７の詳細を説明する前に、この工程で使用される焼成容器２および収納容器７の構成について、図４および５を参照しつつ説明する。 【００２９】 準備工程Ｓ７で使用される収納容器７は、上記脱脂工程Ｓ６で使用された収納容器１と基本的に同一の構造である。すなわち、収納容器７は、図３（ａ）・（ｂ）に示すように、矩形平板状の底体７ｃと、底面が底板７ｃの上面に密着して配置された矩形枠状の壁体７ｂと、壁体７ｂの上方開口を塞ぐように配置された矩形平板状の蓋体７ａとを有し、脱脂された複数枚の脱脂体ｗ２は、底体７ｃ・壁体７ｂ・蓋体７ａとで画成される外気が流通可能な収納室７ｄに収納されている。ここで、脱脂工程の説明でも触れたように、脱脂時に使用する収納容器１は特に材質および構造に限定はないが、準備工程Ｓ７に引き続く焼成工程Ｓ８では、脱脂体ｗ２が焼成されてなる焼結体ｗ３に含まれる窒化珪素成分および焼結助剤成分と収納容器７を構成する材料の反応性を考慮する必要があり、両者と反応しない材料である窒化珪素または窒化硼素で、底体７ｃ・壁体７ｂ・蓋体７ａを形成しなければならない。したがって、収納容器１と７の材料が異なる場合には、脱脂工程Ｓ６の後に脱脂体ｗ２を収納容器１から取り出し、収納容器７に移載する必要がある。なお、収納容器１と７とは、上記したように脱脂工程Ｓ６と焼成工程Ｓ８とで共用することができ、両者ともに窒化珪素または窒化硼素で形成されていれば、脱脂工程Ｓ６で説明した収納容器５のような構造を有する収納容器を利用することもできる。 【００３０】 準備工程Ｓ７で使用される本態様の焼成容器２は、その正面断面図である図４、図４のＢ－Ｂ断面図である図５（ａ）に示すように、壁部３ａを有する加熱炉３の加熱室３ｂにおいて、その炉床３ｃに、底面が接する状態で配置される上下ともに開口した断面が矩形枠状の壁体２ａと、壁体２ａの上部開口を塞ぐように配置される蓋体２ｂを有し、炉床３ｃ・壁体２ａ・蓋体２ｂとで収納部２ｄが画成される。ここで、蓋体２ｂと壁体２ａは密着しておらず、微小な間隙が形成されているそれらの界面が通気路２ｆとなり、当該通気路２ｆを介して収納部２ｄと加熱室３ｂ（外部）は連通しているので、図中矢印Ｄで示すように、通気路２ｆを通じて収納部２ｄの気体は外部へ流出する。さらに本態様の焼成容器２においては、好ましい態様として、脱脂体ｗ２が通気路２ｆと対向しないように収納容器７を収納部２ｄに納めているので、通気路２ｆを通じ流入してきた外気に脱脂体ｗ２が直接触れることがない。このため、焼成容器２の外部の環境において温度・湿度・風速などに変化が生じた場合であっても、脱脂体ｗ２には影響が及びにくい。なお、脱脂体ｗ２を収めた収納容器７は、図５（ａ）に示すように、焼成容器２の収納部２ｄのほぼ中央部の炉床３ｃの上に配置される。 【００３１】 図４および図５（ａ）において符号２ｃは隔壁であり、上記の態様で焼成容器２の収納部２ｄに収納された収納容器７と焼成容器２の壁体２ａの内壁面との間に配置されている。筒状である本態様の隔壁２ｃは、収納容器７を包囲する断面が矩形枠状をなしており、その外壁面と焼成容器２の壁体２ａとの間隙２ｅの底部４辺には、所定量の詰め粉Ｔ１が充填された状態で配置される。なお、焼成容器内における隔壁の配置態様は上記に限定されず、図５（ｂ）に平面断面図を示す焼成容器４のように、離別した４枚の隔壁４ｃを収納容器７の周囲の４辺に配置し、各々の隔壁４ｃと壁体２ａの間隙２ｅに詰め粉Ｔ１を配置してもよい。また、このような隔壁２ｃ・４ｃを配置することにより、壁体２ａと併せ脱脂体２ｗは２重に外部から隔離されることとなり、外部環境の変化の影響がより及びがたくなる。 【００３２】 ここで、脱脂体ｗ２に含まれる窒化珪素および酸化マグネシウムは蒸気圧が高く、常圧または低圧の窒素雰囲気下の焼成では、下記の式１および２の左辺から右辺へ向かう反応により、下記式１の左辺のＳｉ３Ｎ４である窒化珪素および下記式２の左辺のＭｇＯである酸化マグネシウムの分解反応が進行し、下記式１および２の右辺のＳｉＯガスおよびＭｇガスとなり焼成中の脱脂体ｗ２から揮発し、その結果、焼結体の重量損失が生じる。なお、式１左辺のＳｉＯ２の供給源は、窒化珪素粒子の表面に形成された酸化シリコン層である。焼成容器２の収納部２ｄに配置される詰め粉Ｔ１は、式１および２の右辺のＳｉＯおよびＭｇのガス分圧を高め、この窒化珪素および酸化マグネシウムの分解・揮発を抑制するという機能を有する。他の焼結助剤成分である希土類元素酸化物は蒸気圧が比較的低く、脱脂体ｗ２の焼成時に揮発し難いので、必要に応じ詰め粉Ｔ１に添加すればよい。 【００３３】 Ｓｉ３Ｎ４（ｓ）＋３ＳｉＯ２（ｌ）→６ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｎ２（ｇ）：式１ Ｓｉ３Ｎ４（ｓ）＋３ＭｇＯ（ｓ）→３ＳｉＯ（ｇ）＋３Ｍｇ（ｇ）＋２Ｎ２（ｇ）：式２ ここで、ｓ：固相、ｌ：液相、ｇ：気相 【００３４】 上記機能を発現させるため、詰め粉Ｔ１は、窒化珪素粉末および焼結助剤としての酸化マグネシウム粉末とを含み、好ましくは高温加熱による窒化珪素粉末の凝着を防止するための分散材としての窒化硼素粉末を添加する。焼成容器２の間隙２ｅに配置された詰め粉Ｔ１は、焼成工程における高温下で上記式１および式２の左辺から右辺に向かう反応に従い分解し、ＳｉＯガスおよびＭｇガスが発生する。その結果、収納部２ｄのＳｉＯおよびＭｇのガス分圧が高まり、脱脂体ｗ２の焼成時における式１および２の左辺から右辺への進行が抑制され、その結果、焼結体の重量損失が抑制される。 【００３５】 なお、詰め粉Ｔ１は、窒化珪素粉末と酸化マグネシウム粉末の配合比（酸化マグネシウム粉末／窒化珪素粉末）が、１．０～０．２５となるよう構成することが好ましい。酸化マグネシウム粉末／窒化珪素粉末が０．２５未満であると脱脂体ｗ２を焼成してなる焼結体ｗ３の重量損失を抑制する充分なＳｉＯガスが生成できず、１．０を超えると雰囲気中のＭｇＯ蒸気圧が高くなり窒化珪素焼結体にまで拡散し、ＭｇＳｉＮ２が生成し、焼成体ｗ３の強度の低下を招来する。また、窒化硼素粉末を添加する場合には、１０～５０ｗｔ％添加することが好ましい。１０ｗｔ％未満では窒化珪素粒子の凝着抑制の効果が生じ難く、５０ｗｔ％を超えると重量損失抑制の効果が得られ難い。加えて、窒化珪素粉末は２５～７２ｗｔ％、酸化マグネシウム粉末を１０～４５ｗｔ％、となるよう構成することが好ましい。 【００３６】 焼成容器２の本体部分を構成する壁体２ａおよび蓋体２ｂは、脱脂体ｗ２との反応性が低い材料である窒化硼素質、窒化珪素質または炭素質で構成することが望ましい。特に、下記の理由により、炭素質の材料で形成することが望ましい。すなわち、高温雰囲気にさらされ消耗の激しく交換頻度の高い壁体２ａおよび蓋体２ｂが炭素質の材料で構成することにより低コスト化することが可能になるととともに、酸素との親和性が良いことから焼成容器内が還元雰囲気になり、焼成体中の酸素含有量を低減させて熱伝導特性が良好な焼結体を作製することが可能であるからである。なお、焼成すべき脱脂体ｗ２の周囲に配置される収納容器７および隔壁２ｃを構成する材料は、脱脂体ｗ２に含まれる窒化珪素と反応しない窒化珪素または窒化硼素とすることが必須である。 【００３７】 上記収納容器７および焼成容器２を使用した準備工程７１の詳細について、図２、図４および図５（ａ）を参照して説明する。まず、第１の収納工程Ｓ７１である（図２参照）。第１の収納工程Ｓ７１では、上記したように外気が流通可能な収納容器７の収納室７ｄに脱脂体ｗ２を収納する。なお、脱脂体ｗ２の表面には、ＢＮ塗布工程Ｓ４で成形体に塗布された窒化硼素粉末がそのままの状態で維持されている。また、収納容器７を、脱脂工程Ｓ６で使用した収納容器１と共用する場合には、脱脂体ｗ２を形成する脱脂工程Ｓ６において成形体ｗ１を収納容器１に収納する工程が第１の収納工程Ｓ７１を兼ねることとなる。さらに、収納部７ｄに収納する脱脂体ｗ２の姿は、図４に示すように複数の脱脂体ｗ２を積層した状態ではなく、１枚であってもよい。 【００３８】 次いで、第２の収納工程Ｓ７２である。第２の収納工程Ｓ７２では、上記したように外気が流通可能な通気路２ｆを有する焼成容器２の収納部２ｄに、脱脂体ｗ２が収納された収納容器７を、好ましくは脱脂体ｗ２が通気路２ｆと対向しないように、収納する。なお、図４では、複数個の収納容器７を積み重ねて収納部７ｄに収納しているが、収納容器７は１個だけ収納してもよく、横方向に並列した状態で収納部７ｄに収納してもよい。また、図示のように収納容器７を重ねて配置する際には、上部の収納容器７の底体１ｃが下部の収納容器７の蓋体１ａ（図３参照）となるよう配置してもよい。 【００３９】 次いで、詰め粉配置工程Ｓ７３である。詰め粉配置工程Ｓ７３では、焼成容器２の隔壁２ｃと焼成容器２ａの間隙２ｅに、上記説明した詰め粉Ｔ１を配置する。詰め粉Ｔ１の組成は上記したとおりだが、その充填量は収納容器７に収納された脱脂体ｗ２の質量、収納部２ｄの容量および焼成工程における焼成条件（焼成温度・焼成時間）などを考慮し、適宜な量、充填すればよい。なお、第１の収納工程Ｓ７１、第２の収納工程Ｓ７２および詰め粉配置工程Ｓ７３は、この順序で実施しなくともよく、例えば、焼成容器２の間隙２ｅに詰め粉Ｔ１を配置した後（詰め粉配置工程）、脱脂体ｗ２を収納容器７に収納し（第１の収納工程）、収納容器７を焼成容器２に収納してもよい（第２の収納工程）。 【００４０】 上記準備工程Ｓ７に引き続き焼成工程Ｓ８を実施する。焼結工程Ｓ７では、上記のように焼成容器２に収納された脱脂体ｗ２を、１７００～２０００℃の温度で、１～２０時間、常圧または低圧の窒素雰囲気中で焼成する。この焼成時に、焼成容器２に配置された詰め粉Ｔ１は、以下のように作用する。 【００４１】 上記したように、窒化珪素粉末および酸化マグネシウム粉末を含む詰め粉Ｔ１は、高温下において式１および式２の左辺から右辺に向かう分解反応によりガス化し、その結果、ＳｉＯガスおよびＭｇガスが生成される。このガスは、焼成容器２の収納部２ｄの内を満たし、ＳｉＯガスおよびＭｇガスの分圧を高め、収納容器７の内に収納された脱脂体ｗ２に含まれる窒化珪素粒子および酸化マグネシウム粒子の式１および２の反応による分解反応が阻止され、焼結体ｗ３の重量損失が防止される。 【００４２】 ここで、上記のように収納部２ｄを満たすＳｉＯガスおよびＭｇガスの圧力は、加熱炉３の加熱室３ｂ（外部）の圧力よりも高いので、これらのガスは、焼成容器２の蓋体２ｂおよび壁体２ａの間の通気路２ｆを経て加熱室３ｂへと流出される。このように通気路２ｆから流出されるガスにより当該隙間はシールされる。これにより、焼成工程Ｓ８の際に、収納部２ｄは気密化され、加熱室３ｂの中の窒素ガスに含まれる不純物としての炭素や酸素の収納部２ｄへの流入が抑制され、脱脂体ｗ２が焼成されてなる焼結体の重量損失がより一層防止される。このように蓋体２ｂおよび壁体２ａの隙間から収納部２ｄに外気が流入せず、さらに蓋体２ｂおよび壁体２ａにより、ほぼ密閉された収納部２ｄは外気と直接触れないように構成されており、収納室２ｄの中の温度は均一に保たれるので、もって焼成体の変形が抑制される。また、加熱室３ｂには、通例、一定の流量で窒素ガスが吹き込まれるが、脱脂体ｗ２は通気路２ｆと対向していないので、通気路２ｆを通じ流入した窒素ガス（外気）が直接脱脂体ｗ２に直接当たることがなく、このガスの圧力による脱脂体ｗ２の変形も抑制される。 【００４３】 そして、詰め粉Ｔ１は、隔壁２ｃと壁体１ａとの間隙２ｅに、脱脂体ｗ２とは別離して配置されているので、焼成工程において脱脂体２ｗに焼き付き、焼結体に残存することが無い。その結果、脱脂体ｗ２が焼成されてなる焼結体について、焼き付いた詰め粉Ｔ１を除去する工程が不要となるばかりか、焼き付いた詰め粉Ｔ１による窒化珪素基板の不良を回避することができる。また、脱脂体ｗ２が詰め粉Ｔ１と直接接触しないことから、詰め粉Ｔ１の組成・配置のバラツキによる焼結体ｗ３の変形が防止される。なお、詰め粉の効果を高めるため、間隙２ｅに配置する詰め粉Ｔ１とは別個に、例えば図４に示すように収納容器７の上部に詰め粉Ｔ２を別個に設けてもよい。 【００４４】 上記焼成工程Ｓ８の後に、図１に示すように、必要に応じ熱処理工程Ｓ９が置かれる。熱処理工程Ｓ９は、焼成時に生じた焼結体の変形を修正し、窒化珪素基板として必要な平坦度を得る工程であり、焼成後の焼結体の変形量が所望の範囲内であれば必要ではない。焼結体を窒化珪素基板として用いる場合、工業生産上において許容される変形量は、概ね２．０μｍ／ｍｍ以下である。熱処理工程Ｓ９では、焼成後の焼結体の上に錘体を載せた状態で加熱炉に挿入し、当該錘体より０．２～８．０ＫＰａの荷重（圧力）を焼結体へ鉛直方向に直接負荷し、窒素雰囲気中にて１５５０～１９００℃で加熱する。このように、荷重を印加しながら熱処理することにより、窒化珪素基板の反りを修正することができる。なお、このときの熱処理温度が１５５０℃よりも低くなると、反りの抑制効果が不十分となり、焼結体の変形がより大きくなる。また、１９００℃よりも高くなると、焼結体に含まれる柱状粒子の成長が促進され、柱状粒子の配向度が大きくなって表面粗度が増大する。従って、熱処理温度は上記範囲が好適である。さらに、熱処理の際に印加する荷重が０．２ｋＰａより低い場合には反りの抑制効果が不十分であり、８．０ＫＰａより高い場合には焼結体に含まれる粒界ガラス相の表面浸透が促進され、脱脂体を積層し焼成した場合に、焼結体同士がガラス相により接着される。従って、熱処理の際に印加する荷重は上記範囲が好適である。さらに、焼結体を複数枚重ね積層体とし、その積層体の上に錘体を載せ、熱処理することが好ましい。これにより、焼結助剤である酸化マグネシウムや酸化イットリウム等の揮発量が抑制され、焼結体に含まれる柱状粒子の成長が抑制され、柱状粒子の配向度が過度に高くなることを抑制できる。 【００４５】 焼成工程Ｓ８または熱処理工程Ｓ９の後に、ブラスト加工工程Ｓ１０を行う。ブラスト加工工程Ｓ１０では、焼結体の表面にセラミックスからなる砥粒その他メディアを吹きつけ、焼結体の表面から突起した柱状粒子を除去し、表面粗度を低下させる。これにより、回路基板および放熱基板を形成する銅やアルミニウム板を窒化珪素基板の表面に接合し、窒化珪素回路基板を構成するにあたり、接合界面における空孔（ボイド）の発生を抑制せしめることができる。」 ３ 当審の判断 (１) 申立理由１（甲第１号証を主たる証拠とした新規性・進歩性欠如）について ア 甲第１号証に記載された発明 甲第１号証には、前記２(１)アによれば、短軸径が１．０μｍ以下であり、かつアスペクト比が１０以下である窒化ケイ素粒子の面積割合が、窒化ケイ素質焼結体中の全窒化ケイ素粒子の面積の５０～１００％であり、窒化ケイ素粒子内の酸素量が０．１ｗｔ％以下、かつ焼結助剤成分量が０．０５ｗｔ％以下であり、常温における熱伝導率が９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上である高熱伝導窒化ケイ素質焼結体が記載されている。そして、甲第１号証の実施例欄には、前記２(１)ウによれば、前記面積割合、前記酸素量、前記焼結助剤成分量、前記熱伝導率、前記３点曲げ強度、及び、密度が特定された高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の具体例が記載されている。 これらの記載事項を、前記２(１)ウに摘記した試料Ｎｏ．３の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」に注目して整理すると、甲第１号証には、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。 「短軸径が１．０μｍ以下であり、かつアスペクト比が１０以下である窒化ケイ素粒子の面積割合が、窒化ケイ素質焼結体中の全窒化ケイ素粒子の面積の７０％であり、窒化ケイ素粒子内の酸素量が０．０８ｗｔ％、かつ焼結助剤成分量が０．０１５ｗｔ％であり、常温における熱伝導率が１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）、常温における３点曲げ強度が８００ＭＰａ、密度が９９．２％である高熱伝導窒化ケイ素質焼結体。」 イ 本件発明１について (ア) 本件発明１と甲１発明との対比 甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」は、本件発明１の「窒化ケイ素焼結体」に相当する。 したがって、本件発明１と甲１発明とは、「窒化ケイ素焼結体」の点で一致し、以下の点で相違している。 （相違点１） 本件発明１は、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下である」のに対して、甲１発明は、その点が明らかでない点。 (イ) 相違点の検討 ａ まず、相違点１が実質的なものであるかを検討する。 甲第１号証には、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度」や当該凹凸度が０．９以上である「ボイドの個数」について何ら記載されていない。 また、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」は、前記２(１)ウによれば、酸素含有量が０．３～１．５ｗｔ％で、平均粒径０．５μｍの窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として、平均粒径０．２μｍの酸化マグネシウム粉末を０．４ｗｔ％、平均粒径０．２～２．０μｍのＹ２Ｏ３を０．４ｗｔ％添加し、適量の分散剤を加えて、エタノール中で粉砕混合し、真空乾燥後、目開き１５０μｍの篩を通して造粒し、圧力３トンのＣＩＰ成形によりディスク状の成形体を得て、この成形体を窒化ホウ素製の焼成容器に挿入し、窒化ケイ素粉末が５０重量部、窒化ホウ素粉末が２５重量部及び酸化マグネシウム粉末が１０重量部の混合粉末の詰粉を用いて、１９００℃、０．９ＭＰａの窒素ガス雰囲気中で５時間焼成して得られたものである。 しかしながら、このような方法で得られた高熱伝導窒化ケイ素質焼結体について、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下」となっていることを示す証拠はない。 したがって、相違点１は実質的な相違点である。 ｂ 次に、甲１発明において、相違点１に係る本件発明１の発明特定事項とすることの容易想到性について検討すると、甲第１号証には、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度」や当該凹凸度が０．９以上である「ボイドの個数」を調整することは記載も示唆もされていない。 したがって、甲第１号証の記載を参酌しても、甲１発明において、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下」とすること、すなわち、相違点１に係る本件発明１の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得るものでない。 (ウ) 申立人の主張について ａ 申立人の主張の概要 申立人は、特許異議申立書の第１５～２１頁において、以下の点を主張している。 (ａ) 本件明細書の【００１８】、【００３２】、【００３７】、【００３８】、【００４９】及び【００５０】の記載によれば、以下の条件(i)～(iii)が満たされることで、ボイド形状の凹凸が小さくなり、その結果、本件発明１で特定された性状を備える窒化ケイ素焼結体が得られるものと解される。 (i)焼結工程において、１９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）× ５０≦２２００とすること (ii)焼結工程において、製造する窒化ケイ素焼結体のＳｉＯ２の揮発を抑 制すること (iii)焼結助剤は少なくともＭｇＯ又はＭｇＳｉＮ２を含有し、ＳｒＯを 含有しないこと これに対して、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」は、本件明細書に記載された本件発明１を製造するための条件(i)～(iii)を全て満たしている。 (ｂ) また、本件明細書によれば、本件発明に係る窒化ケイ素焼結体の密度は９８％以上、熱伝導率は７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３点曲げ強度は６００ＭＰａ以上とされているところ、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」の密度、熱伝導率、３点曲げ強度は、本件発明１に係る窒化ケイ素焼結体と同等かそれ以上である。 (ｃ) このため、甲１発明は、本件発明１の性状を備える蓋然性が高い。 ｂ 申立人の主張の検討 (ａ) 前記ａ(ａ)について検討すると、本件明細書には次の記載がある。 「【００１８】 １９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０≦２２００とすることにより、焼結が実現されるとともに、焼結中のＳｉＯ2の揮発が抑制されて、粒界相の結晶化が抑制される。焼結助剤で形成される粒界相をアモルファス構造とすることにより、焼結後の冷却時に、体積収縮が小さくなるとともに、焼結助剤がより低温まで液相として存在して窒化ケイ素結晶粒間の狭い部分まで行き渡るため、窒化ケイ素焼結体中のボイドが少なくなり、窒化ケイ素焼結体の内部応力が減少して反りが小さくなる。また、ボイド形状の凹凸が小さくなる。 また、焼結工程において、焼成用の閉鎖状態の筐体内に、製造する窒化ケイ素焼結体とは別体の予め焼結した板状の窒化ケイ素焼結体（以下「ダミー窒化ケイ素焼結体」という。）を配置すると、焼成時にダミー窒化ケイ素焼結体のＳｉＯ2が揮発することにより、製造する窒化ケイ素焼結体のＳｉＯ2の揮発が抑制されるので、これによっても結晶化が抑制され、また、焼結密度の低下が防止される。ダミー窒化ケイ素焼結体は、製造する窒化ケイ素焼結体と、同一組成である必要はないが、同一助剤系であることが好ましい。 ・・・」 「【００３７】 （iii）グリーンシートの焼結工程 実施例１～２１については、ＢＮ製の底板にグリーンシート積層体を配置し、その上にＢＮ製のセッターを置き、セッターの上に載荷体としてタングステン製ブロックを置き、載荷体の上に上述した板状のダミー窒化ケイ素焼結体を配置した。 次いで、前記底板にＢＮ製の側板及び天板を設置して、閉鎖状態の筐体を組み立てた。こうしてグリーンシート等を内包した筐体を焼成炉に入れ、焼成炉内を０．９ＭＰａの窒素雰囲気とした。筐体は、完全な密閉ではなく、窒素が流入しうる程度の閉鎖状態なので、筐体内も０．９ＭＰａの窒素雰囲気となる。 【００３８】 この状態で、各例について、表１～２に示す焼成温度で焼成時間加熱することで、グリーンシート積層体を焼結させ、焼結後の積層体を１枚ずつの窒化ケイ素焼結体に分離した。分離した窒化ケイ素焼結体について、ホーニングによってＢＮ離型材の除去を行った。ホーニング後の窒化ケイ素焼結体の外周４辺をダイヤモンドスクライバーでブレーク処理を行い、最終的に得られた窒化ケイ素焼結体の形状寸法は、長方形板状の１３９．６ｍｍ×１９０．５ｍｍ×０．３２ｍｍであった。 実施例１～２１では、焼成温度を１８３０～１９２０℃の範囲とし、次の式１を満たすように比較的短時間、焼結した。 １９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０≦２２００・・・（式１）」 「【００５０】 実施例１～２１は、凹凸度が０．９以上のボイドが１０％以上を占め、凹凸度が０．８以上のボイドが３０％以上を占めていた。 ・・・」 これらの記載によれば、本件発明１の「窒化ケイ素焼結体」は、焼成工程において、焼成温度及び焼成時間を「１９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０≦２２００」とすると共に、閉鎖状態の筐体内に「ダミー窒化ケイ素焼結体」を配置することで、製造する窒化ケイ素焼結体のＳｉＯ２の揮発を抑制して、ボイドの凹凸形状を小さくしているものといえる。 これに対して、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」は、前記(イ)ａに示したとおり、窒化ケイ素粉末が５０重量部、窒化ホウ素粉末が２５重量部及びＭｇＯ粉末が１０重量部の混合粉末の詰粉を用いて、１９００℃、９気圧の窒素ガス雰囲気中で５時間焼成して得られたものであり、焼成温度及び焼成時間は、「焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０」を算出すると２１５０となるため、「１９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０≦２２００」を満たすものの、「ダミー窒化ケイ素焼結体」は使用していない。 また、甲第１号証の【００２５】に「焼成雰囲気調整のために窒化ケイ素、窒化ホウ素および酸化マグネシウムからなる混合粉末を詰粉として用いた場合には、主成分であるＳｉ3Ｎ4成分が、焼成時に」「(1) Si3N4(s)+3SiO2(L)→SiO(g)＋2N2(g) 等の反応によるＳｉ3Ｎ4成分自身の分解を抑制することができる。」（前記２(１)イ参照）と記載されていることから、上記詰粉は、窒化ケイ素焼結体からのＳｉＯ２揮発を抑制するものといえるが、ＳｉＯ２揮発の抑制の程度が「ダミー窒化ケイ素焼結体」と同じであることを示す証拠はない。 したがって、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」は、本件明細書に記載された本件発明１を製造するための条件を全て満たしているといえない。 (ｂ) 次に、前記ａ(ｂ)について検討すると、窒化ケイ素焼結体の表面のボイド形状は、密度、熱伝導率、及び３点曲げ強度によって一義的に定まるものであるとはいえないから、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」の密度、熱伝導率、及び３点曲げ強度が、本件発明１と同等かそれ以上であるとしても、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」が、本件発明１の性状を備えているといえない。 (ｃ) 以上のとおりであるから、甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」が、本件発明１で特定された性状、すなわち、相違点１に係る本件発明１の発明特定事項を備えているとはいえない。 よって、申立人の上記主張は採用できない。 (エ) 小括 したがって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるといえないし、また、甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 ウ 本件発明２について (ア) 本件発明２と甲１発明との対比 甲１発明の「高熱伝導窒化ケイ素質焼結体」は、本件発明２の「窒化ケイ素焼結体」に相当する。 したがって、本件発明２と甲１発明とは、「窒化ケイ素焼結体」の点で一致し、以下の点で相違している。 （相違点２） 本件発明２は、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．８以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の３０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下である」のに対して、甲１発明は、その点が明らかでない点。 (イ) 相違点の検討 相違点２について検討すると、前記イ(イ)での相違点１に対する検討と同様の理由により、相違点２は実質的な相違点といえるし、また、甲１発明において、相違点２に係る本件発明２の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得るものでない。 (ウ) 小括 したがって、本件発明２は、甲第１号証に記載された発明であるといえないし、また、甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 エ 本件発明３～６について 本件発明３～６は、本件発明１又は２の発明特定事項を全て含むものであるから、前記イ又はウで検討したのと同様の理由により、甲第１号証に記載された発明であるといえないし、また、甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 オ 申立理由１についての結論 以上の検討のとおり、申立理由１に理由はない。 (２) 申立理由２（甲第２号証を主たる証拠とした新規性・進歩性欠如）について ア 甲第２号証に記載された発明 甲第２号証には、前記２(２)アによれば、窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法が記載されており、前記２(２)イによれば、その実施態様として、窒化珪素質セラミックス焼結体で構成された矩形薄板状の窒化珪素基板の製造方法が記載されている。 これらの記載事項を、「窒化珪素基板」に注目して整理すると、甲第２号証には、次の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されていると認められる。 「窒化珪素原料粉にマグネシウムを酸化物換算で１．５～５．５重量％、Ｙ２Ｏ３を０．５～１５．０重量％の割合となるように混合し、有機バインダー、可塑剤等とともに混合して、原料スラリーを形成する原料調整・混合工程Ｓ１と、 前記原料スラリーを脱泡・増粘した後、ドクターブレード法により所定厚さのグリーンシートを成形する成形工程Ｓ２と、 前記グリーンシートを所望の大きさのカード状の成形体となるよう切断する切断工程Ｓ３と、 前記成形体の両面又は片面に窒化硼素粉末を塗布する切断工程Ｓ４と、 前記窒化硼素粉末が表面に塗布された成形体を複数枚積層する積層工程Ｓ５と、 前記積層された複数枚の成形体を加熱炉又は加熱テーブルに置き、９００℃以下の大気中、常圧の窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中でバインダー等の有機成分を除去して脱脂体を形成する脱脂工程Ｓ６と、 外気が流通可能な収納容器の収納室に前記脱脂体を収納する第１の収納工程Ｓ７１と、 外気が流通可能な通気路を有する焼成容器の収納部に、前記脱脂体が収納された前記収納容器を収納する第２の収納工程Ｓ７２と、 前記焼成容器は、前記収納容器と内壁面との間に形成された隔壁を有し、前記隔壁と前記焼成容器との間に、窒化珪素粉末及び酸化マグネシウム粉末を混合した詰め粉を配置する詰め粉配置工程Ｓ７３と、 前記焼成容器に収納された前記脱脂体を、１７００～２０００℃の温度で、１～２０時間、常圧又は低圧の窒素雰囲気中で焼成して焼成体とする焼結工程Ｓ８と、 前記焼結体の表面にセラミックスからなる砥粒を吹きつけ、前記焼結体の表面から突起した柱状粒子を除去し、表面粗度を低下させるブラスト加工工程Ｓ１０とからなる製造方法により得られた、窒化珪素質セラミックス焼結体で構成された窒化珪素基板。」 イ 本件発明１について (ア) 本件発明１と甲２発明との対比 甲２発明の「窒化珪素質セラミックス焼結体で構成された窒化珪素基板」は、本件発明１の「窒化ケイ素焼結体」に相当する。 したがって、本件発明１と甲２発明とは、「窒化ケイ素焼結体」の点で一致し、以下の点で相違している。 （相違点３） 本件発明１は、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下である」のに対して、甲２発明は、その点が明らかでない点。 (イ) 相違点の検討 ａ まず、相違点３が実質的なものであるかを検討する。 甲第２号証には、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度」や当該凹凸度が０．９以上である「ボイドの個数」について何ら記載されていない。 また、甲２発明の「窒化珪素基板」が「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下」となっていることを示す証拠はない。 したがって、相違点３は実質的な相違点である。 ｂ 次に、甲２発明において、相違点３に係る本件発明１の発明特定事項とすることの容易想到性について検討すると、甲第１号証及び甲第２号証のいずれにも、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度」や当該凹凸度が０．９以上である「ボイドの個数」を調整することは記載も示唆もされていない。 したがって、甲第１号証及び甲第２号証の記載を参酌しても、甲２発明において、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下」とすること、すなわち、相違点３に係る本件発明１の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得るものでない。 (ウ) 申立人の主張について ａ 申立人の主張の概要 申立人は、特許異議申立書の第２３～２５頁において、甲２発明の窒化珪素基板の製造条件は、前記(１)イ(ウ)ａ(ａ)に示した条件(i)～(iii)と重複することから、甲２発明は、本件発明１の性状を備える蓋然性が高い旨を主張している。 ｂ 申立人の主張の検討 前記(１)イ(ウ)ｂ(ａ)で検討したとおり、本件発明１の「窒化ケイ素焼結体」は、焼成工程において、焼成温度及び焼成時間を「１９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０≦２２００」とすると共に、閉鎖状態の筐体内に「ダミー窒化ケイ素焼結体」を配置することで、製造する窒化ケイ素焼結体のＳｉＯ２の揮発を抑制して、ボイドの凹凸形状を小さくしているものといえる。 これに対して、甲２発明は、「前記焼成容器は、前記収納容器と内壁面との間に形成された隔壁を有し、前記隔壁と前記焼成容器との間に、窒化珪素粉末及び酸化マグネシウム粉末を混合した詰め粉を配置する詰め粉配置工程Ｓ７３」と、「前記焼成容器に収納された前記脱脂体を、１７００～２０００℃の温度で、１～２０時間、常圧又は低圧の窒素雰囲気中で焼成して焼成体とする焼結工程Ｓ８」とを含む製造方法により得られたものであるところ、「焼成工程Ｓ８」における焼成温度及び時間は、全ての範囲で「１９３０≦焼成温度（℃）＋焼成時間（ｈｒ）×５０≦２２００」を満たしていない。 また、甲２発明は、焼成する際に「窒化珪素粉末及び酸化マグネシウム粉末を混合した詰め粉」を使用しているものの、「ダミー窒化ケイ素焼結体」は使用していないし、さらに、当該詰め粉によるＳｉＯ２揮発の抑制の程度が「ダミー窒化ケイ素焼結体」と同じであることを示す証拠はない。 したがって、甲２発明の「窒化珪素基板」は、本件明細書に記載された本件発明１を製造するための条件を全て満たしているといえないから、本件発明１で特定された性状、すなわち、相違点３に係る本件発明１の発明特定事項を備えているとはいえない。 よって、申立人の上記主張は採用できない。 (エ) 小括 したがって、本件発明１は、甲第２号証に記載された発明であるといえないし、また、甲第２号証及び甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 ウ 本件発明２について (ア) 本件発明２と甲２発明との対比 甲２発明の「窒化珪素質セラミックス焼結体で構成された窒化珪素基板」は、本件発明２の「窒化ケイ素焼結体」に相当する。 したがって、本件発明２と甲２発明とは、「窒化ケイ素焼結体」の点で一致し、以下の点で相違している。 （相違点４） 本件発明２は、「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．８以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の３０％以上を占め、かつ、当該凹凸度の平均値が０．７３以上０．８６以下である」のに対して、甲２発明は、その点が明らかでない点。 (イ) 相違点の検討 相違点４について検討すると、前記イ(イ)での相違点３に対する検討と同様の理由により、相違点４は実質的な相違点といえるし、また、甲２発明において、相違点４に係る本件発明２の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得るものでない。 (ウ) 小括 したがって、本件発明２は、甲第２号証に記載された発明であるといえないし、また、甲第２号証及び甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 エ 本件発明３～６について 本件発明３～６は、本件発明１又は２の発明特定事項を全て含むものであるから、前記イ又はウで検討したのと同様の理由により、甲第２号証に記載された発明であるといえないし、また、甲第２号証及び甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。 オ 申立理由２についての結論 以上の検討のとおり、申立理由２に理由はない。 (３) 申立理由３（明確性要件違反） ア 明確性要件充足性の判断 本件請求項１の「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．９以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の１０％以上を占め」との記載における「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面」は、その記載からして、凹凸度を測定する際の測定面を特定していることは明らかであるから、当該記載が第三者に不測の不利益を及ぼすほどに不明確であるといえない。 また、本件請求項２の「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面の任意の少なくとも一つの６４μｍ×４８μｍのエリアにおいて、ボイドの輪郭線内の面積をボイドの包絡線内の面積で除して算出される凹凸度が０．８以上であるボイドの個数が、ボイドの全個数の３０％以上を占め」との記載における「窒化ケイ素焼結体の表面を５０μｍ以上研磨した研磨面」についても同様である。 そして、本件請求項１～６のその余の記載をみても、第三者に不測の不利益を及ぼすほどに不明確な記載は見当たらない。 したがって、本件請求項１～６の記載は、特許法第３６条第６項第２号に規定された要件に適合する。 イ 申立理由３についての結論 以上の検討のとおり、申立理由３に理由はない。 第４ むすび 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１～６に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項１～６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。