2023-700653

特許第７２０１７３４号発明「窒化ケイ素焼結体」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７２０１７３４号の請求項１～４に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７２０１７３４号の請求項１～４に係る特許についての出願は、令和３年４月２１日に出願され、令和４年１２月２６日にその特許権の設定登録がされ、令和５年１月１０日に特許掲載公報が発行された。その後、その特許に対し、同年６月２０日に特許異議申立人 松岡孝代（以下、「申立人」という。）により、特許異議の申立てがされた。 第２ 本件発明 特許第７２０１７３４号の請求項１～４に係る発明は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１～４に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、請求項１～４に係る発明を、項番に従って「本件発明１」等といい、まとめて「本件発明」という。）。 「【請求項１】 板状の窒化ケイ素焼結体を１２０℃で１時間以上保持してから２５℃の平坦な試料台に載せて１分経過する以前に測定した、窒化ケイ素焼結体の上面の最高点の試料台からの高さと最低点の試料台からの高さとの差の、窒化ケイ素焼結体の最大横断長さに対する割合として算出される反りが０．２％以下である窒化ケイ素焼結体。 【請求項２】 請求項１に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた回路基板。 【請求項３】 請求項１に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた放熱部材。 【請求項４】 請求項１に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた絶縁部材。」 第３ 申立理由の概要 申立人は、証拠として甲第１号証～甲第５号証（以下、項番に従って、それぞれ「甲１」等という。）を提出し、以下の理由により、請求項１～４に係る特許は取り消すべきものである旨を主張している。 １ 申立理由１（甲１を主たる証拠とする新規性欠如、進歩性欠如） 本件発明１～４は、甲１に記載された発明であるか、又は甲１に記載された発明及び周知技術に基いて、その発明の属する技術分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１～４に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してされたものである。 ２ 申立理由２（サポート要件違反） 本件発明１～４は、発明の詳細な説明に記載されたものではないから、請求項１～４に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 ３ 証拠方法 甲１：再公表特許ＷＯ２０１０／００２００１号 甲２：再公表特許ＷＯ２００６／１１８００３号 甲３：特開２０１２－２１８９８３号公報 甲４：特開２０１０－２３５３３５号公報 甲５：菊池、外４名，“厚銅貼り窒化珪素回路基板の開発”，日立金属技 法，２００７年，Ｖｏｌ．２３，ｐ．６５－６８ 第４ 甲号証、本件明細書の記載事項 １ 甲１の記載事項 甲１は、「窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール」に関するものであって、以下の事項が記載されている（下線は当審が付与した。以下同様。）。 （１）「【０００１】 本発明は、窒化珪素基板及びその製造方法に関する。また、本発明は、上記窒化珪素基板を使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュールに関する。 ・・・ 【００３１】 次に、本実施形態にかかる窒化珪素基板の製造方法について説明する。 【００３２】 本発明で用いる原料粉末として窒化珪素粉末は、平均粒子径を1.0μｍ以下、比表面積を１5m２/g以下の範囲とする。また、窒化珪素焼結体の高熱伝導化には、含有酸素量を1.5wt%以下、特にFe成分およびAl成分はそれぞれ１０００ｐｐｍ以下とする。 また、焼結助剤として添加するＭｇＯ粉末およびＹ２Ｏ３粉末は、それぞれ、平均粒子径を1.0μｍ以下、比表面積を３０m２/g以下の範囲とする。また、不純物量は窒化珪素粉末と同様にFe成分およびAl成分は、それぞれ１０００ｐｐｍ以下とする。 まず、原料調整・混合工程として、含有酸素量２質量％以下の窒化珪素原料粉に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が６．７～１２．８ｍｏｌ％、少なくとも１種の希土類元素酸化物（ＲＥ２Ｏ３）が１．１～２．９ｍｏｌ％を合計７．９～１５．１ｍｏｌ％、かつ（ＲＥ２Ｏ３）／（ＭｇＯ）のモル比が０．０９～０．３となるように混合し、溶剤、有機バインダー、可塑剤等とともにボールミル等で混合する。ＭｇＯ、ＲＥ２Ｏ３及び合計の添加量と（ＲＥ２Ｏ３）／（ＭｇＯ）の添加量のモル比が上記範囲以外の場合、ＭｇＯ、ＲＥ２Ｏ３及び合計の含有量と（ＲＥ２Ｏ３）／（ＭｇＯ）の含有量のモル比も上記範囲外となり、上述したように曲げ強度と熱伝導率の一方もしくは両方が低下する。従って、ＭｇＯ、ＲＥ２Ｏ３、その合計の添加量及び（ＲＥ２Ｏ３）／（ＭｇＯ）のモル比は上記範囲が好適である。 【００３３】 次に、成形工程として、上記混合した原料スラリーを脱泡・増粘した後、これを公知のドクターブレード法等により所定厚さの板にシート成形する。このときのシート成形体の板厚は、用途に応じて適宜決定できるが、例えば０．２～１．０ｍｍ程度とすることができる。また、シート成形体寸法については収縮量を考慮し、かつシート成形体を載せるＢＮセッターおよび焼成容器の寸法および容量も考慮して適宜選定する。本発明では、シート成形体寸法は１７０ｍｍ×１４０ｍｍとした。 【００３４】 次に、焼結工程として、上記シート成形体を１枚もしくはＢＮ等の剥離剤を介して複数枚重ね、焼結炉内を０．５～１．０ＭＰａの窒素加圧雰囲気とし、１６００℃から３００℃／ｈ以下の速度で昇温し、１８００～２０００℃の温度で２～１０時間保持した後、１００℃／ｈ以上の速度で１５００℃まで冷却することで焼結し、窒化珪素基板とする。・・・。」 （２）「【実施例】 【００３６】 以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。 【００３７】 前記製造方法に基づいて窒化珪素基板を製造し、その物性を測定した。製造条件の内、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）添加量、希土類元素酸化物（ＲＥ２Ｏ３）添加量、ＭｇＯとＲＥ２Ｏ３の合計添加量、（ＲＥ２Ｏ３）／（ＭｇＯ）のモル比、ＲＥの種類、焼結工程における焼結温度、昇温速度、冷却時間、焼結時間及び基板の総厚みの各項目は、表１、２に製造条件として示されるものを採用した（実施例１～１６）。なお、（ＲＥ２Ｏ３）として、実施例１０～１６では、ＲＥとしてＹに代えてＹｂ、Ｅｒ，Ｄｙ、Ｇｄ，Ｓｍ，ＮｄまたはＬｕの酸化物を用いた。焼結は密閉式のＢＮ製の焼成容器中にて行った。 【００３８】 測定した物性としては、窒化珪素基板のβ型窒化珪素以外の結晶相の有無及びＭｇＳｉＮ２結晶相の量の他、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）含有量、希土類酸化物（ＲＥ２Ｏ３）含有量、（ＲＥ２Ｏ３）／（ＭｇＯ）のモル比、ＭｇＯとＲＥ２Ｏ３の合計含有量、曲げ強度、曲げ強度のワイブル係数、熱伝導率及び熱衝撃試験結果がある。これらの項目の内、曲げ強度、曲げ強度のワイブル係数及び熱伝導率について予め設定した範囲内（曲げ強度：８２０ＭＰａ以上、ワイブル係数：１５以上、熱伝導率：８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上）にあるか否かを判定した。 【００３９】 また、比較例として、上記製造条件を変更して製造した窒化珪素基板についても同様に物性を測定し、判定を行った。その結果が表３、４に示される（比較例１～１５）。 【００４０】 上記物性の内、β型窒化珪素以外の結晶相の有無及びＭｇＳｉＮ２結晶相の量は基板表面のＸ線回折線測定により、上述した方法で求めた。ここでＸ線回折評価には、理学電機製のＲＩＮＴ２５００を用い、評価条件は、管球：銅、管電圧：５０ｋＶ、管電流：２００ｍＡ、サンプリング幅：０．０２０°、走査速度：２°/ｍｉｎ、走査角度２θ：２０°～１２０°の範囲で行った。 ・・・ 【００４２】 曲げ強度は、ＪＩＳ－Ｒ１６０１に準拠し、３点曲げ試験によって測定した。窒化珪素基板を幅４ｍｍの試験片に加工し、支持ロール間距離７ｍｍの３点曲げ治具にセット後、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で荷重を印加して、破断時に試験片にかかる荷重から算出した。 ・・・ 【００４５】 熱伝導率は、窒化珪素基板から５ｍｍ角の測定用試料を切り出し、ＪＩＳ－Ｒ１６１１に準拠し、レーザーフラッシュ法により測定した。 ・・・ 【００４７】 熱膨張係数は、窒化珪素基板の５ｍｍ×２０ｍｍＬに測定試料を切り出し、ＪＩＳ－Ｒ１６１８に準拠し、室温から６００℃までの長手方向の線膨張係数を評価した。 【００４８】 相対密度は、窒化珪素基板をアルキメデス法により密度を測定し、これをＳｉ３Ｎ４粉末、ＭｇＯ粉末およびＲＥ２Ｏ３粉末の配合比と個々の密度から算出した理論密度を除して１００を乗じた値である。 【００４９】 【表１】 ［図：0001403687000001.jpg］ 【００５０】 【表２】 ［図：0001403687000002.jpg］ 【００５１】 【表３】 ［図：0001403687000003.jpg］ 【００５２】 【表４】 ［図：0001403687000004.jpg］ 」 ２ 本件明細書の記載事項 本件特許の願書に添付された明細書（以下、「本件明細書」という。）には、以下の事項が記載されている。 （１）「【技術分野】 【０００１】 本発明は、回路基板、放熱部材等として使用される窒化ケイ素焼結体に関するものである。 ・・・ 【発明が解決しようとする課題】 【００１０】 しかし、特許文献１～６のいずれにも、１００℃を越えるような高温での反りが小さい窒化ケイ素焼結体は記載されていない。特許文献４には、上記のとおり、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下であることが記載されているが、反りの測定温度については記載されておらず、室温と推定される。 【００１１】 窒化ケイ素焼結体は、電子機器、半導体デバイス、自動車載品等の各種製品における回路基板、放熱部材等として使用されるが、近年、製品の高電流化による高性能化や、自動車の高温部への搭載により、製品は１００℃を越えるような高温環境にさらされることが多くなってきた。このため、窒化ケイ素焼結体の高温環境での反りが大きいと、十分な放熱効果が得られない、基板が破損する等の問題が生じる。 【課題を解決するための手段】 【００１２】 ［１］板状の窒化ケイ素焼結体を１２０℃で１時間以上保持してから２５℃の平坦な試料台に載せて１分経過する以前に測定した、窒化ケイ素焼結体の上面の最高点の試料台からの高さと最低点の試料台からの高さとの差の、窒化ケイ素焼結体の最大横断長さに対する割合として算出される反りが０．２％以下である窒化ケイ素焼結体。 ここで、窒化ケイ素焼結体の最大横断長さとは、窒化ケイ素焼結体の板面をその縁の１点から別の１点へ横断する線分のうち最大の線分長さをいい、例えば板面が長方形の場合は対角線長さ、板面が円形の場合は直径長さである。 ［２］上記１に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた回路基板。 ［２］上記１に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた放熱部材。 ［４］上記１に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた絶縁部材。 【００１３】 ［作用］ 上記のとおり測定した反りが０．２％以下であることにより、窒化ケイ素焼結体が回路基板、放熱部材等として使用された製品が１００℃を越えるような高温環境にさらされても、窒化ケイ素焼結体の反りが小さいので、十分な放熱効果が得られ、破損が生じにくい。 【発明の効果】 【００１４】 本発明によれば、窒化ケイ素焼結体が回路基板、放熱部材等として使用された製品が１００℃を越えるような高温環境にさらされても、窒化ケイ素焼結体の反りが小さいので、十分な放熱効果が得られ、破損が生じにくい。」 （２）「【００２５】 ５．用途 窒化ケイ素焼結体の用途としては、特に限定されないが、次の用途を例示できる。 図５（ａ）に示すような、半導体モジュール、ＬＥＤパッケージ、ペルチェモジュール、プリンタ、複合機、半導体レーザー、光通信、高周波などで使用される回路基板。 図５（ｂ）に示すような汎用の放熱部材。 図５（ｃ）に示すようなパワー半導体モジュール用放熱部材（ヒートシンク）。 図５（ｄ）に示すような絶縁板。 図５（ｅ）に示すような接合ウエハ用の絶縁板。 図５（ｆ）に示すような柔軟性を有する樹脂等に埋設した放熱部材。 図示しないが、ジャイロトロンやクライストロンなどに用いられる高周波窓。 【実施例】 【００２６】 次に、本発明を具体化した実施例について、比較例と比較しつつ、図面を参照して説明する。なお、実施例の各部の材料、数量及び条件は例示であり、発明の要旨から逸脱しない範囲で適宜変更できる。 【００２７】 表１及び表２に示す実施例１～２１に示す窒化ケイ素焼結体と、表３に示す比較例１～８の窒化ケイ素焼結体を作製した。以下「各例」というときは、実施例１～２１及び比較例１～８の各々を指すものとする。 【００２８】 【表１】 ［図：0001403687000005.jpg］ 【００２９】 【表２】 ［図：0001403687000006.jpg］ 」 第５ 当審の判断 １ 申立理由１（甲１を主たる証拠とする新規性欠如、進歩性欠如）について （１）甲１に記載された発明（甲１発明） 甲１に記載された事項（特に上記第４の１（１）の【００３２】～【００３４】、同（２）の【００４９】【表１】）を、実施例１における窒化珪素基板に注目して整理すると、甲１には以下の発明が記載されているといえる（以下、「甲１発明」という。）。 「含有酸素量２質量％以下の窒化珪素原料粉にＭｇＯを６．７ｍｏｌ％、Ｙ２Ｏ３を１．２ｍｏｌ％となるように混合し、溶剤、有機バインダー、可塑剤等とともにボールミル等で混合し、 次に、成形工程として、上記混合した原料スラリーを脱泡・増粘した後、これを公知のドクターブレード法等により所定厚さの板にシート成形し、 次に、焼結工程として、上記シート成形した板を１枚もしくはＢＮ等の剥離剤を介して複数枚重ね、焼結炉内を０．５～１．０ＭＰａの窒素加圧雰囲気とし、１６００℃から１５０℃／ｈ以下の速度で昇温し、１８７５℃の温度で３時間保持した後、６００℃／ｈ以上の速度で１５００℃まで冷却することで焼結された窒化珪素基板であって、 粒界結晶相は、結晶相がＭｇＳｉＮ２であって、ＭｇＳｉＮ２量が０．０００５であり、 相対密度が９９．１％、熱膨張係数が２．５１ｐｐｍ／℃、熱伝導率が９０Ｗ／ｍ・Ｋである、窒化珪素基板。」 （２）本件発明１について ア 本件発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明の「窒化珪素基板」は本件発明１の「板状の」「窒化ケイ素焼結体」に相当する。 そうすると、本件発明１と甲１発明とは、「板状の」「窒化ケイ素焼結体」の点で一致し、以下の点で相違する。 ＜相違点１＞ 本件発明１が「窒化ケイ素焼結体を１２０℃で１時間以上保持してから２５℃の平坦な試料台に載せて１分経過する以前に測定した、窒化ケイ素焼結体の上面の最高点の試料台からの高さと最低点の試料台からの高さとの差の、窒化ケイ素焼結体の最大横断長さに対する割合として算出される反り」（以下、「本件反り」という。）が０．２％以下であるのに対し、甲１発明における本件反りの程度が不明である点。 イ 相違点１について検討するに、甲１発明に係る窒化珪素基板の製造工程や各特性を考慮しても、甲１発明に係る窒化珪素基板が相違点１に係る本件発明１の構成を有しているとはいえず、相違点１は実質的な相違点である。 そして、甲１～甲５には本件反りについて記載も示唆もないから、甲１発明において相違点１に係る本件発明１の構成を採用することが、当業者にとって容易になし得たことともいえない。 したがって、本件発明１は甲１発明でないし、また、本件発明１は、甲１発明及び周知技術に基いて当業者が容易に想到し得たものともいえない。 （３）本件発明２～４について 本件発明１に係る請求項１を直接又は間接的に引用する本件発明２～４についても上記（２）と事情は同じであるから、本件発明２～４は、甲１に記載された発明でなく、また、甲１に記載された発明及び周知技術に基いて当業者が容易に想到し得るものであったということはできない。 （４）申立人の主張について ア 相違点１について、申立人は、特許異議申立書１９ページ下から６行～２５ページ４行において、概略、以下の主張をしている。 本件明細書の【００１８】、【００２０】、【００２２】によれば、「粒界相をアモルファス構造とすることで、窒化ケイ素焼結体中のボイドが少なくなり（平面投影面積率が１．０％以下）、その結果、窒化ケイ素焼結体の反りが小さくなるものと解される」から、甲１に記載された発明における、製造条件（焼結温度、焼結時間）、粒界結晶相、及び各特性（相対密度、熱伝導率、熱膨張係数）からみて、甲１の実施例１～１６、比較例１～１８は上記相違点１に係る本件発明１の構成を備える蓋然性が高く、また仮に焼成時における「ダミー窒化ケイ素焼結体」の使用の有無が相違点になり得るとしても、それは甲１に記載された発明及び周知技術に基いて当業者が容易に想到し得たものである。 イ しかしながら、本件明細書の【００１８】、【００２０】、【００２２】をみても、本件反りは、焼結温度や焼結時間といった製造条件のみで決まるとはいえず、粒界結晶相、及び相対密度、熱伝導率、熱膨張係数といった各特性も本件反りを表すものでない。 また、本件発明は「窒化ケイ素焼結体」という物の発明であって、製造方法の発明でないから、「ダミー窒化ケイ素焼結体」の使用の点が相違点になるともいえない。 したがって、申立人の上記主張は採用できない。 （５）まとめ よって、特許法第２９条第１項第３号及び同条第２項に係る申立理由１に理由はない。 ２ 申立理由２（サポート要件違反）について （１）サポート要件の判断手法について 特許請求の範囲の記載が、サポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲内のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものであるから、以下、この観点に立って検討する。 （２）サポート要件適合性について ア 上記第４の２（【００１０】、【００１１】、【００１４】）によれば、本件発明の解決しようとする課題は、「１００℃を越えるような高温環境にさらされても、窒化ケイ素焼結体の反りが小さい」「窒化ケイ素焼結体」を提供すること、である。 そして、上記第４の２（１）（【００１２】）には、課題を解決するための手段として、「板状の窒化ケイ素焼結体を１２０℃で１時間以上保持してから２５℃の平坦な試料台に載せて１分経過する以前に測定した、窒化ケイ素焼結体の上面の最高点の試料台からの高さと最低点の試料台からの高さとの差の、窒化ケイ素焼結体の最大横断長さに対する割合として算出される反りが０．２％以下である窒化ケイ素焼結体」とすることが記載されている。 ここで、上記課題を解決するための手段は、本件反りが「０．２％以下」と所定値以下であることからして、上記課題を解決できるものといえるし、発明の詳細な説明（上記第４の２（２））には、本件反りが０．２％以下の窒化ケイ素焼結体の裏付けとして実施例も具体的に記載されている。 イ 以上によれば、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載されたものであり、発明の詳細な説明の記載により当業者が上記課題を解決できると認識できる範囲のものであるといえる。 ウ 本件発明２～４は、発明の詳細な説明（上記第４の２（１）【００１２】、同（２）【００２５】）にそれぞれ記載されている。また、本件発明２～４は、いずれも本件発明１の全ての構成を有するものであるから、本件発明１と同様に、発明の詳細な説明の記載により当業者が上記課題を解決できると認識できる範囲のものであるといえる。 エ 上記ア～ウの事項を上記（１）の判断手法にあてはめれば、本件特許請求の範囲の記載は、サポート要件に適合する。 （３）申立人の主張について 特許異議申立書２９ページ３～１６行において、申立人は、「本件発明に係る窒化ケイ素焼結体は、粒界相が結晶相を含まないアモルファス構造であり、且つボイドの平面投影面積率が１．０％以下であることで、その反りが小さくなるものと解される。」「また、アモルファス構造の粒界相についても、Ｍｇ、稀土類元素（ＲＥ）、及びＳｉを含むものしか記載されていない。」「一方で、本件発明１－４では、窒化ケイ素焼結体の具体的な構造については、何ら特定されていない。」「このため、本件発明１－４は、甲第１号証に記載されたような、粒界相に微小な結晶粒が含まれ、且つ熱膨張係数の小さな窒化珪素基板を包含するものとなっている。」「このため、本件特許発明１－４は、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載されたものではない。」と主張する。 しかしながら、上記（２）のとおり、本件発明は発明の詳細な説明に記載されたものであり、窒化ケイ素焼結体の具体的な構造が特定されていなくとも、当業者が上記課題を解決できると認識できる範囲内のものといえるから、申立人の主張は採用できない。 （４）まとめ よって、特許法第３６条第６項第１号に係る申立理由２に理由はない。 第６ むすび 以上のとおりであるから、本件発明１～４に係る特許は、特許異議申立書に記載された特許異議申立理由及び証拠によっては、取り消すことができない。 また、他に本件発明１～４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。