2023-700758

特許第７２１１１４７号発明「シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７２１１１４７号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～１２〕について訂正することを認める。 特許第７２１１１４７号の請求項１、２、５、６に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７２１１１４７号の請求項１～１２に係る特許（以下、「本件特許」という場合がある。）についての出願は、平成３１年２月２１日を出願日とする出願であって、令和５年１月１６日にその特許権の設定登録がされ、同年同月２４日に特許掲載公報が発行された。 その後、本件特許の請求項１、２、５、６に係る特許に対し、令和５年７月２１日に特許異議申立人 星正美（以下、「特許異議申立人」という。）により特許異議の申立てがなされた。 その後の手続の経緯の概要は以下のとおりである。 令和 ５年１０月２４日付け 取消理由通知 同年１２月２１日 意見書・訂正請求書の提出（特許権者） なお、令和６年１月９日付けで特許異議申立人に対して訂正請求があった旨の通知書（特許法第１２０条の５第５項）を通知し期間を指定して意見書を提出する機会を与えたが、特許異議申立人から意見書の提出はなかった。 第２ 本件訂正の適否 １ 本件訂正の内容 令和５年１２月２１日に特許権者より提出された訂正請求書（以下、「本件訂正請求書」という。）による訂正（以下、「本件訂正」という。）の内容は、以下の(1)～(4)のとおりである。なお、下線は訂正箇所を示すために当審が付したものである。 (1) 訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項１に「金属不純物含有量が５ｐｐｍ以下である」と記載されているのを、「金属不純物含有量が５ｐｐｍ以下であり、ＤＬＳ法により測定した平均２次粒子径が、２０ｎｍ～１００ｎｍである」に訂正する（請求項１の記載を引用する請求項２、３、５～１２も同様に訂正する。）。 (2) 訂正事項２ 特許請求の範囲の請求項４を削除する。 (3) 訂正事項３ 特許請求の範囲の請求項５に「請求項１～４のいずれか１項に記載」と記載されているのを、「請求項１～３のいずれか１項に記載」に訂正する（請求項５の記載を引用する請求項６～１２も同様に訂正する。）。 (4) 訂正事項４ 特許請求の範囲の請求項７に「請求項１～６のいずれか１項に記載」と記載されているのを、「請求項１～３、５及び６のいずれか１項に記載」に訂正する（請求項７の記載を引用する請求項８～１２も同様に訂正する。）。 ２ 訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否、独立特許要件について (1) 訂正事項１について 訂正事項１は、願書に添付された特許請求の範囲における【請求項４】の「ＤＬＳ法により測定した平均２次粒子径が、２０ｎｍ～１００ｎｍである」との記載に基づき、訂正前の請求項１に記載された「シリカ粒子」の平均２次粒子径を限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、願書に添付された明細書、特許請求の範囲又は図面（以下、「本件特許明細書等」という。）に記載した事項の範囲内においてされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 (2) 訂正事項２について 訂正事項２は、請求項を削除するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 (3) 訂正事項３、４について 訂正事項３は、訂正前の請求項５が請求項１～４のいずれか１項の記載を引用するものであるところ、請求項１～３のいずれか１項を引用するものに限定するものである。また、訂正事項４は、訂正前の請求項７が請求項１～６のいずれか１項の記載を引用するものであるところ、請求項１～３、５及び６のいずれか１項を引用するものに限定するものである。 よって、訂正事項３、４による訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものである。 そして、当該訂正は、本件特許明細書等に記載した事項の範囲内においてされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 (4) 独立特許要件について 本件特許異議の申立てにおいて、本件訂正前の請求項３、４及び７～１２に係る特許に対して、特許異議の申立てはされておらず、上記３のとおり、訂正事項１～４は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものである。したがって、訂正事項１～４による本件訂正後の請求項３及び７～１２に係る発明は、特許法第１２０条の５第９項で読み替えて準用する同法第１２６条第７項の規定に適合するか（特許出願の際、独立して特許を受けることができるものであるか）について、以下、検討する。 後記第６及び第７で述べるとおり、本件訂正後の請求項３及び７～１２が引用する本件訂正後の請求項１に係る特許を取り消すべき理由は発見されず、また、他に本件訂正後の請求項３及び７～１２に係る特許を取り消すべき理由も発見しないから、本件訂正後の請求項３及び７～１２に係る発明は、独立して特許を受けることができるものである。 ３ 小括 以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ同条第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第５項から第７項までの規定に適合する。 したがって、本件特許の特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～１２〕について訂正することを認める。 第３ 特許請求の範囲の記載 上記第２のとおり、本件訂正請求による訂正は認められるから、本件特許の請求項１～１２に係る発明（以下、請求項の項番にしたがって、「本件発明１」等という。）は、本件訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲の請求項１～１２に記載された事項により特定される、以下のものである。 「【請求項１】 固体２９Ｓｉ－ＤＤ／ＭＡＳ－ＮＭＲにより定量したＱ１の含有率、Ｑ２の含有率及びＱ３の含有率の合計が、Ｑ１の含有率、Ｑ２の含有率、Ｑ３の含有率及びＱ４の含有率の合計１００質量％中、２６質量％以下であり、Ｑ２の含有率が０．１質量％～２．５質量％であり、金属不純物含有率が５ｐｐｍ以下であり、ＤＬＳ法により測定した平均２次粒子径が、２０ｎｍ～１００ｎｍである、シリカ粒子。 【請求項２】 Ｑ１の含有率、Ｑ２の含有率及びＱ３の含有率の合計が、２４質量％以下である、請求項１に記載のシリカ粒子。 【請求項３】 ＢＥＴ法により測定した平均１次粒子径が、１０ｎｍ～６０ｎｍである、請求項１又は２に記載のシリカ粒子。 【請求項４】（削除） 【請求項５】 テトラアルコキシシラン縮合物を主成分とする、請求項１～３のいずれか１項に記載のシリカ粒子。 【請求項６】 テトラアルコキシシランが、テトラメトキシシランを含む、請求項５に記載のシリカ粒子。 【請求項７】 請求項１～３、５及び６のいずれか１項に記載のシリカ粒子を含む、シリカゾル。 【請求項８】 シリカ粒子の含有率が、シリカゾル全量１００質量％中、３質量％～５０質量％である、請求項７に記載のシリカゾル。 【請求項９】 請求項７又は８に記載のシリカゾルを含む、研磨組成物。 【請求項１０】 請求項９に記載の研磨組成物を用いて研磨する、研磨方法。 【請求項１１】 請求項９に記載の研磨組成物を用いて研磨する工程を含む、半導体ウェハの製造方法。 【請求項１２】 請求項９に記載の研磨組成物を用いて研磨する工程を含む、半導体デバイスの製造方法。」 第４ 申立理由の概要 特許異議申立人は、証拠方法として、下記２の甲第１号証～甲第４号証（以下、「甲１」～「甲４」という。）を提出し、下記１の理由により、本件訂正前の請求項１、２、５、６に係る特許を取り消すべきものである旨を主張している。 １ 申立理由（甲１を主たる証拠とした新規性、進歩性欠如） 本件訂正前の請求項１、２、５、６に係る発明は、甲１に記載された発明であるか、甲１に記載された発明及び甲１～４に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してされたものである。 ２ 証拠方法 甲１ 特開２０１２－２２７４４８号公報 甲２ 特開２０１８－８０３３１号公報 甲３ 特開２０１０－８３７４４号公報 甲４ 国際公開第２０１８／０９６８７６号 第５ 取消理由の概要 当審が特許権者に通知した、令和５年１０月２４日付けの取消理由通知の概要は、以下のとおりである。 １ 取消理由（甲１を主たる証拠とする新規性、進歩性欠如） 本件訂正前の請求項１、２、５、６に係る発明は、甲１に記載された発明であるか、又は甲１に記載された発明及び甲４に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項１、２、５、６に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してされたものである。 第６ 当審の判断 取消理由は、申立理由を採用したものであるから、以下、まとめて検討する。 １ 甲１の記載事項 甲１には、「非晶質シリカ粒子」（発明の名称）に関し、以下の事項が記載されている（当審注：「・・・」は省略を表し、下線は当審が付与した。以下、同じ。） (1)「【技術分野】 【０００１】 本発明は、アンダーフィル材等の半導体用封止材に好適に用いることができる非晶質シリカ粒子に関するものである。 ・・・ 【００１６】 本発明の非晶質シリカの平均粒子径は０．０５～３μｍであることが好ましく、より好ましくは２μｍ以下、さらに好ましくは１．５μｍ以下であり、より好ましくは０．１μｍ以上、さらに好ましくは０．１５μｍ以上、一層好ましくは０．３μｍ以上である。・・・」 (2)「【実施例】 ・・・ 【００５８】 以下の実施例、比較例において、非晶質シリカ粒子の物性の測定は下記の方法で行った。 （平均粒子径・変動係数） 任意に採取した非晶質シリカ粒子の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、得られた写真中の任意の粒子５０個について直径をノギスで測定し、個数平均値を求めた。・・・ ・・・ 【００６０】 （固体29Ｓｉ－ＮＭＲスペクトル） 装置として、ＢＲＵＫＥＲ社製「ＡＶＡＮＣＥ４００」を用い、テトラメチルシランを内部標準物質とし、下記の条件で固体29Ｓｉ－ＮＭＲ測定を行った。そして、Ｓｉ（ＳｉＯ２）（－１１０ｐｐｍ）のピーク面積Ａ、Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ1.5）（－１００ｐｐｍ）のピーク面積Ｃ、Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）（－９５ｐｐｍ）のピーク面積Ｂをそれぞれ求め、ケイ素原子比に関する以下の各値を算出した。 Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）＝（Ｂ／Ａ）×１００（％） Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ1.5）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）＝（Ｃ／Ａ）×１００（％） Ｓｉ（ＳｉＯ２）／Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）＋Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ1.5）＋Ｓｉ（ＳｉＯ２）＝［Ａ／（Ｂ＋Ｃ＋Ａ）］×１００（％） 【００６１】 ＜29Ｓｉ－ＮＭＲ測定条件＞ 装置：ＢＲＵＫＥＲ社製「ＡＶＡＮＣＥ４００」 試料管：７ｍｍジルコニア製 回転数：６ｋＨｚ 観測核：29Ｓｉ核 観測核共鳴周波数：７９．４８７ＭＨｚ 1Ｈ核共鳴周波数：４００．１３２ＭＨｚ パルスプログラム：ＤＤ／ＭＡＳ(ダイポールデカップリング法) 観測核パルス幅：２．７μ秒（４５°パルス） 繰り返し時間：１７０秒 積算回数：２５６回 観測温度：室温 基準物質化学シフト値：３－（トリメチルシリル）プロパン－１－スルホン酸ナトリウム（１．５３４ｐｐｍ）外部基準 【００６２】 （実施例１） ［加水分解縮合工程］ 撹拌機、滴下装置および温度計を備えた容量２０Ｌのガラス製反応器に、溶媒としてのメタノール８００質量部と、２８質量％アンモニア水（水及び触媒）２００質量部と、水１００質量部を仕込み、撹拌しながら液温を３０±０．５℃に調整した。一方、滴下装置にシリコンアルコキシドとしてのテトラメトキシシラン５００質量部を仕込んだ。そして、滴下装置から２時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに１時間撹拌を続けることにより、テトラメトキシシランの加水分解縮合を行い、平均粒子径０．３１μｍの球状シリカ粒子の分散液を得た。 上記反応において、反応時の各原料の仕込み基準の組成は、テトラメトキシシラン濃度（Ｓｉ濃度）：１．８ｍｏｌ／Ｌ、水濃度：７．４ｍｏｌ／Ｌ、アンモニア濃度：１．８ｍｏｌ／Ｌであった。また得られた反応液中の水濃度は３．８ｍｏｌ／Ｌであった（なお、Ｓｉ濃度、アンモニア濃度は仕込み基準の濃度とほぼ同じである）。 ・・・ 【００６５】 ［焼成工程］ 次に、得られた乾燥シリカ粒子を坩堝に入れ、電気炉を用いて８００℃で１時間焼成した後、冷却、粉砕することにより、非晶質シリカ粒子（１）を得た。得られた非晶質シリカ粒子の平均粒子径、粒子径の変動係数及び固体29Ｓｉ－ＮＭＲスペクトルの結果は表１に示す通りであった。なお、得られた29Ｓｉ－ＮＭＲスペクトルチャートを図１に示す。 ・・・ 【００７１】 【表１】 ［図：0001411329000001.jpg］ 」 (3)「【図１】 ［図：0001411329000002.jpg］ 」 ２ 申立理由及び取消理由について (1) 甲１に記載された発明（甲１発明） 上記１(1)、(2)における、【０００１】、【００６０】、【００６１】及び実施例１を、同実施例１に係る「非晶質シリカ粒子」に着目して整理すると、甲１には以下の発明が記載されているといえる（以下、「甲１発明」という。）。 「アンモニア水と水を仕込んだ反応器にテトラメトキシシランを滴下し、加水分解縮合を行うことにより得られた、非晶質シリカ粒子であって、 前記非晶質シリカ粒子のＤＤ／ＭＡＳ（ダイポールデカップリング法）による固体29Ｓｉ－ＮＭＲ測定を行った固体２９Ｓｉ－ＮＭＲスペクトルの結果は、 Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）が０．６％、 Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ１．５）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）が１９．９％、 Ｓｉ（ＳｉＯ２）／Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）＋Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ１．５）＋Ｓｉ（ＳｉＯ２）が８３．０％であり、 平均粒子径が０．２５μｍであり、 29Ｓｉ－ＮＭＲスペクトルチャートが以下の図１である、 半導体封止材に用いることができる非晶質シリカ粒子。 図１ ［図：0001411329000003.jpg］ 」 (2) 本件発明１について ア 対比 本件発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明の「非晶質シリカ粒子」は、本件発明１の「シリカ粒子」に相当する。 また、甲１発明の「ＤＤ／ＭＡＳ（ダイポールデカップリング法）による固体29Ｓｉ－ＮＭＲ測定を行った結果、Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）が０．６％、Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ１．５）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）が１９．９％、Ｓｉ（ＳｉＯ２）／Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）＋Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ１．５）＋Ｓｉ（ＳｉＯ２）が８３．０％であ」ることは、本件発明１の「固体２９Ｓｉ－ＤＤ／ＭＡＳ－ＮＭＲにより定量した」ことに相当する。 そうすると、本件発明１と甲１発明とは、「固体２９Ｓｉ－ＤＤ／ＭＡＳ－ＮＭＲにより定量した」「シリカ粒子。」の点で一致し、以下の点で相違する。 ＜相違点１＞ 固体２９Ｓｉ－ＤＤ／ＭＡＳ－ＮＭＲにより定量した結果に関して、本件発明１が、「Ｑ１の含有率、Ｑ２の含有率及びＱ３の含有率の合計が、Ｑ１の含有率、Ｑ２の含有率、Ｑ３の含有率及びＱ４の含有率の合計１００質量％中、２６質量％以下であり、Ｑ２の含有率が０．１質量％～２．５質量％であ」る（以下、「本件シラノール基含有率」という。）のに対し、甲１発明は「Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）が０．６、Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ１．５）／Ｓｉ（ＳｉＯ２）が１９．９、Ｓｉ（ＳｉＯ２）／Ｓｉ（ＳｉＸ２Ｏ）＋Ｓｉ（ＳｉＸ１Ｏ１．５）＋Ｓｉ（ＳｉＯ２）が８３．０であり、29Ｓｉ－ＮＭＲスペクトルチャートが図１である」点。 ＜相違点２＞ 本件発明１が「金属不純物含有率が５ｐｐｍ以下であ」るのに対し、甲１発明は金属不純物の量が不明である点。 ＜相違点３＞ 本件発明１が「ＤＬＳ法により測定した平均２次粒子径が、２０ｎｍ～１００ｎｍである」のに対し、甲１発明は「平均粒子径が０．２５μｍである」点。 イ 判断 事案に鑑み、上記相違点３から検討する。 上記１(2)（【００５８】）によれば、甲１発明における平均粒子径は、「任意に採取した非晶質シリカ粒子の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、得られた写真中の任意の粒子５０個について直径をノギスで測定し、個数平均値を求め」るものであるのに対し、本件発明１における平均２次粒子径はＤＬＳ法により測定したものであり、両者は測定法が異なるから、同じ値になるとはいえない。 したがって、相違点３は実質的なものである。 さらに、甲１～４には、甲１発明において、本件シラノール基含有率としつつ、「ＤＬＳ法により測定した平均２次粒子径」を「２０ｎｍ～１００ｎｍ」とすることについて、記載も示唆もない。 よって、本件発明１は、甲１発明及び甲１～４に記載された事項に基づいて、当業者であれば容易に発明できたものということはできない。 ウ 小括 上記イで検討したとおり、相違点３は、実質的な相違点であると共に、相違点３に係る本件発明１の構成は、当業者が容易に想到し得るものであるとはいえないから、相違点１、２について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１に記載された発明ではないし、また甲１に記載された発明及び甲１～４に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明できたものであるとはいえない。 (3) 本件発明２、５、６について 本件発明２、５、６は、少なくとも本件発明１の構成をすべて備えるものであるから、本件発明１と同様に、本件発明２、５、６は、甲１に記載された発明ではないし、本件発明２、５、６は、甲１に記載された発明及び甲１～４に記載の事項に基づいて当業者が容易に発明できたものではない。 (4) まとめ 以上のとおり、本件特許１、２、５、６は、特許法第２９条第１項及び同条第２項の規定に違反してされたものではないから、申立理由及び取消理由には理由がない。 第７ むすび 以上の検討のとおり、特許異議申立書に記載された特許異議申立理由及び取消理由によっては、本件請求項１、２、５、６に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項１、２、５、６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。