2023-700753

特許第７２１１５４９号発明「窒化珪素基板」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７２１１５４９号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７２１１５４９号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～５に係る特許についての出願は、令和３年３月１９日に出願された特願２０２１－２０２１２４号の一部を、令和４年８月１１日に新たな特許出願（特願２０２２－１２８５５０号）としたものであって、令和５年１月１６日にその特許権の設定登録がされ、令和５年１月２４日に特許掲載公報が発行された。その後、本件特許の請求項１～５に係る特許について、令和５年７月２０日に特許異議申立人 小松茂夫（以下、「異議申立人」という。）により特許異議の申立てがされた。 第２ 本件発明 本件特許の請求項１～５に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」～「本件発明５」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１～５に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 窒化珪素粒子と、前記窒化珪素粒子の粒界を形成する粒界相とを有し、 前記窒化珪素粒子内の酸素量は0.05質量%以下であり、 １５０ｍｍ×１５０ｍｍ以上のサイズであり、 基板の中心部の熱伝導率λｃと、基板の端部の熱伝導率λｅとの比率であるλｅ／λｃが０．８５～１．１５である、窒化珪素基板（ただし、前記窒化珪素粒子が所定方向に配向しているものを除く）。 【請求項２】 請求項１に記載の窒化珪素基板であって、前記λｃ及び前記λｅが１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、窒化珪素基板。 【請求項３】 請求項１または２に記載の窒化珪素基板であって、曲げ強度が６００ＭＰａ以上である、窒化珪素基板。 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれか１項に記載の窒化珪素基板であって、厚さが０．２～０．６ｍｍである、窒化珪素基板。 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の窒化珪素基板であって、前記λｅ／λｃが０．９９～１．０３である、窒化珪素基板。」 第３ 特許異議の申立ての理由について 異議申立人は、証拠方法として甲第１号証～甲第４号証（以下、それぞれ「甲１」～「甲４」という。）を提出し、次の申立理由を主張している。 １ 申立理由（進歩性欠如） (1) 申立理由の概要 本件発明１～５は、甲１～甲３に記載された発明及び甲４に記載された技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 (2）申立理由の詳細 本件発明１について、異議申立人の具体的な主張の内容をまとめると、次のとおりである。 本件発明１と甲１に記載された発明とを対比すると、本件発明１は、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ以上のサイズである窒化珪素基板であるのに対して、甲１に記載された発明は、４５ｍｍ×４５ｍｍのシート状成形体を焼成してなる窒化珪素基板である点でのみ相違するが、下記 ア～ウ のとおりであるから、本件発明１は、当業者が容易に発明をすることができたものである。 ア 甲２には、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ以上のサイズのグリーンシートを焼結してなる窒化珪素基板の発明が記載され、甲１及び甲２に記載された発明は技術分野が共通しているから、甲２に記載された発明を、甲１に記載された発明に適用することは当業者であれば容易になし得ることである。 したがって、本件発明１は、甲１及び甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 イ 甲３には、円板の直径が１９０ｍｍを超え、熱伝導率のばらつきが、－１０～１０％である窒化珪素基板の発明が記載され、直径が大きい窒化珪素基板の熱伝導率のばらつきを抑えることは一般的な課題であるから、甲２及び甲３に記載された発明を、甲１に記載された発明に適用することは当業者であれば容易になし得ることである。 したがって、本件発明１は、甲１～甲３に記載された発明に基づいて、当 業者が容易に発明をすることができたものである。 ウ 甲２に記載された発明は、基板の中心部のボイド率と基板の端部のボイド率との比率が０．９３（０．７６％／０．８２％）である窒化珪素基板であり、また、甲４には、点状欠陥を除去することにより熱伝導率を向上させる技術が記載されているから、甲２に記載された発明のボイド率の比率は、本件発明１の熱伝導率の比率の特定事項を示唆している。 したがって、本件発明１は、甲１～甲３に記載された発明及び甲４に記載 された技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである 。 ２ 証拠方法 甲１：特開２０１８－１８４３３３号公報 甲２：国際公開第２０１７／１７０２４７号 甲３：特開２００２－８８２６号公報 甲４：Koji WATARI，“High Thermal Conductivity Non-Oxide Ceramics” ，Journal of the Ceramic Society of Japan, 109, S7-S16, 2001 第４ 甲１～甲４の記載事項及び甲１～甲３に記載された発明 １ 甲１の記載事項及び甲１に記載された発明 (1) 甲１の記載事項 甲１には、次の記載がある。 「【請求項１】 珪素、希土類元素酸化物及びマグネシウム化合物を含有する原料粉末を粉砕しスラリーを作製する工程、前記スラリーをシート状に成形し成形体を得る工程、及び前記成形体を窒素雰囲気中で焼結して前記珪素を窒化し窒化珪素焼結体とする工程を有する窒化珪素基板の製造方法であって、 前記珪素が全て窒化したときに得られる窒化珪素（Si3N4）のモル数xと、前記希土類元素酸化物を三価の酸化物RE2O3（REは希土類元素）に換算したときのモル数yと、前記マグネシウム化合物をMgOに換算したときのモル数zとの合計(x+y+z)を100 mol%としたとき、前記原料粉末は、前記希土類元素酸化物（三価の酸化物RE2O3換算（REは希土類元素））の含有量［y/(x+y+z)］が0.5 mol%以上2 mol%未満、及び前記マグネシウム化合物（MgO換算）の含有量［z/(x+y+z)］が8 mol%以上15 mol%未満であり、 前記マグネシウム化合物が、前記マグネシウム化合物の合計に対して87質量%以上のMgSiN2を含み、 前記スラリー中の珪素粒子のBET比表面積(m2/g)及びメジアン径D50(μm)が、 式： 1.5≦BET≦4.5、 2.5≦D50≦6、及び 13≦BET×D50≦18 （なおBETとはBET比表面積を表す。）を満たすことを特徴とする窒化珪素基板の製造方法。」 「【請求項５】 窒化珪素粒子と前記窒化珪素粒子の粒界を形成する粒界相とを有する窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板であって、 前記粒界相が、希土類元素及びマグネシウムを含み、 断面写真において、面方向に引いた直線（10μm当たり）と交差する粒界の数nsと厚み方向に引いた直線（10μm当たり）と交差する粒界の数ntとの比：ns/ntが、 1＜ns/nt≦1.3 を満たすような断面組織を有し、 前記窒化珪素粒子の平均長軸径が3～15μm、及び粒子内の酸素量が0.05質量%以下であり、 相対密度が98%以上であることを特徴とする窒化珪素基板。」 「【発明が解決しようとする課題】 【００２１】 従って、本発明の目的は、希土類元素の添加量を低減した場合でも緻密な焼結体を得ることができ、その結果、粒界相を低減し、もって熱伝導率の向上及びコストダウンが可能な窒化珪素基板の製造方法を提供することである。 【００２２】 本発明のもう一つの目的は、高い機械的特性を維持しながら、厚み方向の熱伝導率の高い窒化珪素基板を量産に適した条件で提供することである。 【課題を解決するための手段】 【００２３】 上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは、珪素粉末に焼結助剤として希土類元素酸化物及びマグネシウム化合物を添加してなる原料粉末を粉砕してなるスラリーを成形し窒素雰囲気下で焼結して窒化珪素基板を製造する方法において、マグネシウム化合物としてMgSiN2を使用し、BET比表面積(m2/g)(単に「BET」と記載する場合もある。)及びメジアン径D50(μm)が特定の条件を満たすような条件で粉砕することにより、希土類元素酸化物の含有量が2 mol%未満であっても、高熱伝導率、高強度、高密度の窒化珪素基板（板状の窒化珪素焼結体）を得ることができることを見出し、本発明に想到した。 【００２４】 さらに上記のようにして作製した窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板は、厚み方向の単位長さあたりの粒界相の数が、面方向の単位長さ当たりの粒界相の数よりも少ない断面組織を有しているため、機械的特性を維持しながら、厚み方向の熱伝導率が向上することを見出し、本発明に想到した。」 「【実施例】 ・・・ 【００７８】 (1)試料No.1（実施例）の窒化珪素基板の作製 (スラリー作製工程) 表１に示すように、BET比表面積が2.1 m2/g、メジアン径D50が8.2 μm、酸素量が0.3質量%の珪素粉末に、珪素（窒化珪素換算）、希土類元素酸化物（三価の酸化物換算）及びマグネシウム化合物（MgO換算）の合計に対して、1.2 mol%のY2O3の粉末及び9.8 mol%のマグネシウム化合物の粉末を焼結助剤として添加し、原料粉末を得た。この原料粉末に、表２に示すように、分散媒（トルエン）及び原料粉末の合計に対して0.5質量%の分散剤（ソルビタン酸トリオレート）を添加して、42質量%の濃度のスラリーとし、ボールミルを用いて、メディアとして窒化珪素製5φボールを使用し、24時間粉砕を行った。マグネシウム化合物は、酸化マグネシウム（MgO）と窒化珪素マグネシウム（MgSiN2）との10：90（質量比）の混合物を使用した。なおマグネシウム化合物の添加量は、マグネシウム化合物を全てMgOに換算したときのmol%で示した。 ・・・ ・・・ 【００８３】 (シート成形工程) 得られたスラリーは、分散媒及び有機系バインダー（アクリル系樹脂）を加えて濃度調製し、脱泡処理を施してスラリー状の塗工液とした。この塗工用スラリーをドクターブレード法により、キャリアフィルムに塗工し、厚さ0.4 mmのシート状に成形し、45 mm×45 mmの大きさに切断し成形体を得た。なお、塗工時にキャリアフィルムを送る速度が成形速度に相当し、この成形速度を600 mm/min.以下とした。 【００８４】 (焼結工程) 得られたシート状成形体をBN粉末層（厚さ4.5μm）を挟んで複数枚積層し、BN板上に設置し、カーボン製ルツボ中、窒素雰囲気下（窒素分圧0.1 MPa）及び750℃で5時間脱脂し、BN製ルツボ中、真空下及び1000℃で1時間脱炭素し、BN製ルツボ中、窒素雰囲気下（窒素分圧0.1 MPa）及び1450℃で10時間窒化し、引き続きBN製ルツボ中、窒素雰囲気下（窒素分圧0.9 MPa）及び1900℃で12時間焼結し、窒化珪素焼結体からなる本発明の基板を得た。 【００８５】 窒化珪素基板の表面を清浄化と適度な粗さとすることを目的に液体ホーニング処理した。ホーニング処理は水中にアルミナ砥粒を適量添加し、0.5 MPaの圧力で焼結体表裏に吹き付けて行うことができる。 【００８６】 清浄化と液体ホーニング処理の後、窒化珪素基板の相対密度、曲げ強度及び熱伝導率を測定した。相対密度は、水中置換法（アルキメデス法）により測定した焼結体密度と、窒化珪素の真密度とから、焼結体密度／真密度として算出した。各々の試料の真密度はSi3N4,Y2O3, MgO及びMgSiN2の真密度と配合割合から計算して求めた値とした。曲げ強度の測定は得られた窒化珪素基板から幅4 mm及び長さ10 mmの試験片を作製し3点曲げ試験（スパン7 mm、クロスヘッド速度 0.5 mm/min.）で行い、熱伝導率（厚み方向）の測定は同様に10 mm角に切り出した試験片を使いフラッシュ法で行った。結果を表４に示す。 【００８７】 【表４】 ［図：0001404828000001.jpg］ 【００８８】 (2)試料No.2～20の窒化珪素基板の作製 珪素粉末、焼結助剤及び粉砕条件を表１及び表２に示すように変更した以外は試料No.1と同様にして原料粉末を粉砕し、分散媒及び有機系バインダー（アクリル系樹脂）を加えて濃度調製し、脱泡処理を施して塗工用スラリーを得た。粉砕後の珪素粒子の性状を表３に示す。この塗工用スラリーをドクターブレード法により試料No.1と同様にして塗工し、厚さ0.4 mmのシート状に成形した。得られたシートを45 mm×45 mmの大きさに切断しシート状成形体を得た。 【００８９】 得られたシート状成形体を用いて、試料No.1と同様にして焼結を行い、窒化珪素焼結体からなる基板を得た。これらの窒化珪素基板に、清浄化処理と液体ホーニング処理とを施し、試料No.1と同様にして相対密度、曲げ強度及び熱伝導率を測定した。これらの試料が本発明例に含まれるか比較例かは表１及び表２の右端欄に実施例及び比較例と記載して示した。結果を表４に示す。」 (2) 甲１に記載された発明 上記(1)の請求項５によると、甲１には、窒化珪素粒子と前記窒化珪素粒子の粒界を形成する粒界相とを有する窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板であって、前記窒化珪素粒子内の酸素量が0.05質量%以下である、窒化珪素基板が記載されている。 また、同じく請求項１及び【００７８】～【００８９】によると、原料スラリーの塗工液をキャリアフィルムに塗工し、シート状に成形して45mm×45mmの大きさの成形体を得て、これを窒素雰囲気下で焼結する工程を経て窒化珪素焼結体からなる基板を得たことが記載されている。 これらのことから、甲１には、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。 「窒化珪素粒子と、前記窒化珪素粒子の粒界を形成する粒界相とを有する窒化珪素基板であって、 窒化珪素粒子内の酸素量が0.05質量%以下であり、 原料スラリーの塗工液をキャリアフィルムに塗工してシート状に成形した45mm×45mmの大きさの成形体を、窒素雰囲気下で焼結して窒化珪素焼結体とすることにより得られる、 窒化珪素基板。」 ２ 甲２の記載事項及び甲２に記載された発明 (1) 甲２の記載事項 甲２には、次の記載がある。 「[0022] 本願発明者の詳細な検討によれば、窒化ケイ素焼結基板のサイズを大きくすると、基板の中央付近と端部とで種々の物性に差が生じ、基板面内での物性の均一性が低下する。特に、基板の中央付近では、焼結時にグリーンシートが収縮しにくいため、基板中央付近において、密度が小さくなることおよびボイド率が大きくなることが分かった。 ・・・ [0024] さらに、密度およびボイド率の面内均一性が高く、外形の大きな窒化ケイ素焼結基板を作製するためには、窒化ケイ素焼結基板の製造時にグリーンシートとともに積層される窒化ホウ素粉末層の厚さを制御すること、および、焼結時の炭素含有量を制御することが重要であることが分かった。これらの検討結果に基づき、本願発明者は、大きなサイズを有し、高耐圧および高絶縁信頼性を有し、これらの面内ばらつきが小さい窒化ケイ素焼結基板およびその製造方法を想到した。 ・・・」 「[0050] （窒化ケイ素焼結基板の製造方法） ［１］ 原料粉末 本実施形態の窒化ケイ素焼結基板を製造するための原料粉末は窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）を主成分として含み、焼結助剤をさらに含む。具体的な原料粉末の配合成分は、８０質量％以上９８．３質量％以下のＳｉ3Ｎ4粉末、酸化物換算で０．７質量％以上１０質量％以下のＭｇ化合物粉末および酸化物換算で１質量％以上１０質量％以下の少なくとも１種の希土類元素の化合物粉末を含む。窒化ケイ素焼結体の密度、曲げ強度および熱伝導率の観点から、窒化ケイ素粉末のα化率は２０％以上１００％以下であることが好ましい。 [0051] Ｓｉ3Ｎ4の添加量が８０質量％未満であると、得られる窒化ケイ素焼結基板の曲げ強度および熱伝導率が低すぎる。一方、Ｓｉ3Ｎ4が９８．３質量％を超えると、焼結助剤が不足し、緻密な窒化ケイ素焼結基板を得られない。また、Ｍｇが酸化物換算で０．７質量％未満であると、低温で生成する液相が不十分である。一方、Ｍｇが酸化物換算で１０質量％を超えると、Ｍｇの揮発量が多くなり、窒化ケイ素焼結基板に空孔が生じやすくなる。さらに、希土類元素が酸化物換算で１質量％未満であると、窒化ケイ素粒子間の結合が弱くなり、クラックが粒界を容易に伸展することから曲げ強度が低くなる。一方、希土類元素が酸化物換算で１０質量％を超えると、粒界相の割合が多くなり、熱伝導率が低下する。」 「[0085] （実施例） 以下、種々の条件で窒化ケイ素焼結基板を作製し、特性を調べた結果を説明する。 [0086] １．窒化ケイ素焼結基板の製造 ［実施例１～２８］ ＭｇＯ粉末が３．０質量％、Ｙ2Ｏ3粉末が２．０質量％、残部がＳｉ3Ｎ4粉末および不可避的不純物である原料粉末のスラリー（固形分濃度：６０質量％）からドクターブレード法によりグリーンシート１を形成し、窒化ホウ素粉末層を介して２０枚重ねて積層組立体１０を形成した。グリーンシート１の大きさは、表１に示すように、実施例に応じて変化させた。また、窒化ホウ素粉末層の厚さを表１に示すように、実施例に応じて変化させた。 [0087] 各積層組立体１０の上に重し板１１を配置して載置板２１の上に載置し、図８に示す容器２０（二重の容器）に設置した。重し板１１による最上層のグリーンシート１ａへの荷重は４０Ｐａであった。最上段の載置板２１ａの上面に、１５質量％のマグネシア粉末、５５質量％の窒化ケイ素粉末、および３０質量％の窒化ホウ素粉末からなる詰め粉を配置した。 [0088] 容器２０を焼結炉に入れ、焼結炉を、１０-1Ｐａの圧力になるまで真空引きした。表１に示すように、実施例に応じて脱炭素域Ｐｃにおける保持温度を変化させた。各実施例の保持時間ｔｃは１時間に設定した。 [0089] その後、焼結炉内の雰囲気を例えば７気圧の窒素に替え、徐熱域Ｐ0、の温度プロファイルとして、１０℃／ｈｒ（０．１６６℃／ｍｉｎ）の昇温速度で１０時間加熱した。続いて、第１の温度保持域Ｐ1の温度プロファイルとして、１８５０℃の温度Ｔ1で５時間保持し、第２の温度保持域Ｐ2の温度プロファイルとして、１６００℃の温度Ｔ2で１．５時間保持した。その後、冷却域Ｐ3の温度プロファイルとして、６００℃／ｈｒの冷却速度で雰囲気温度を低下させた。得られた、窒化ケイ素焼結基板から、予肉部分を切除し、表１に示す１辺の長さを有する正方形の窒化ケイ素焼結基板１０１を得た。窒化ケイ素焼結基板１０１の厚さは０．３２ｍｍであった。 ・・・ [0094][表1] ［図：0001404828000002.jpg］ ・・・ 」 「[請求項1] １辺が１２０ｍｍの正方形よりも大きい形状の主面を有し、前記主面における中央部の密度ｄｃと端部の密度ｄｅの比ｄｃ/ｄｅが０．９８以上であり、前記主面における中央部のボイド率ｖｃが１．８０％以下であり、端部のボイド率ｖｅが１．００％以下である、窒化ケイ素焼結基板。 [請求項2] 前記中央部の密度ｄｃが３．１２０ｇ／ｃｍ3以上であり、前記端部の密度ｄｅが３．１６０ｇ／ｃｍ3以上であり、前記中央部のボイド率ｖｃと前記端部のボイド率ｖｅとの比ｖｅ／ｖｃが０．５０以上である、請求項１に記載の窒化ケイ素焼結基板。 [請求項3] 前記中央部の密度ｄｃが３．１４０ｇ／ｃｍ3以上であり、前記端部の密度ｄｅが３．１６０ｇ／ｃｍ3以上であり、前記中央部のボイド率ｖｃが１．３％以下である、請求項１に記載の窒化ケイ素焼結基板。 ・・・ [請求項7] ０．１５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の厚さを有する請求項１から６のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板。 [請求項8] 前記主面は、１５０ｍｍ×１７０ｍｍの長方形よりも大きい形状を有する請求項１から７のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板。 [請求項9] 前記主面は、１辺が２５０ｍｍの正方形またはこれよりも小さい形状を有する請求項１から８のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板。 ・・・ [請求項13] ８０質量％以上９８．３質量％以下のＳｉ3Ｎ4粉末、酸化物換算で０．７質量％以上１０質量％以下のＭｇ化合物粉末および酸化物換算で１質量％以上１０質量％以下の少なくとも１種の希土類元素の化合物粉末を混合し、混合粉末を得る工程（ａ）と、 前記混合粉末をスラリーにして複数のグリーンシートに成形する工程（ｂ）と、 前記複数のグリーンシートを、窒化ホウ素粉末層を介して積層し、積層組立体を得る工程（ｃ）と、 前記積層組立体を焼結炉内に配置し、前記積層組立体を焼結する工程（ｄ）と を包含し、 前記工程（ｃ）において、前記窒化ホウ素粉末層の厚さは３μｍ以上２０μｍ以下であり、 前記工程（ｄ）は、 ８０Ｐａ以下の真空雰囲気下、９００℃以上１３００℃以下の雰囲気温度を保持し、前記グリーンシートから炭素を除去する工程（ｄ１）と、 前記工程（ｄ１）の後、窒素雰囲気下、１６００℃以上２０００℃以下の雰囲気温度で前記グリーンシートを焼結させる工程（ｄ２）と 含む窒化ケイ素焼結基板の製造方法。」 (2) 甲２に記載された発明 上記(1)の[請求項1]、［0050］、［0051］などから、甲２には、窒化ケイ素粒子と、窒化ケイ素粒子の粒界を形成する粒界相とを有する窒化ケイ素焼結基板が記載されている。 同じく[0085]～[0089]、[0094]に記載の実施例のうち、実施例１１に着目すると、中央部と端部とのボイド率比（端部／中央部）が０．９３であって、基板外形寸法（１辺の長さ）が２００ｍｍの正方形の窒化ケイ素焼結基板が得られたことが記載されている。 これらのことから、甲２には、次の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されているといえる。 「窒化ケイ素粒子と前記窒化ケイ素粒子の粒界を形成する粒界相とを有する窒化ケイ素焼結基板であって、 基板外形寸法（１辺の長さ）が２００ｍｍであり、 基板の中央部と端部とのボイド率比（端部／中央部）が０．９３である、 窒化ケイ素焼結基板。」 ３ 甲３の記載事項及び甲３に記載された発明 (1) 甲３の記載事項 甲３には、次の記載がある。 「【請求項１】 抵抗発熱体がセラミック基板の内部または表面に形成されたセラミックヒータであって、前記セラミック基板の熱伝導率のばらつきが、－１０～１０％であることを特徴とするセラミックヒータ。 【請求項２】 前記セラミック基板の厚さが２０ｍｍ以下である請求項１に記載のセラミックヒータ。 【請求項３】 前記セラミック基板は円板であり、その直径は１９０ｍｍを超える請求項１または２に記載のセラミックヒータ。」 「【００１９】本発明のセラミックヒータ１０において、セラミック基板１１は、加熱面１１ａを均一な温度に制御するするため、その熱伝導率のばらつきが、－１０～１０％になるように調整されている。 【００２０】ここで、「熱伝導率のばらつき」とは、セラミック基板の熱伝導率が場所によって異なる場合に、熱伝導率の平均値と熱伝導率が最も大きい部分または熱伝導率が最も小さい部分との差のうちの絶対値の大きい方の値で定義される。この「熱伝導率のばらつき」はセラミック基板を製造する際の焼成温度およびセラミック基板の厚さ等に起因して発生する。」 「【００４１】上記セラミックとしては特に限定されず、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミックおよび酸化物セラミック等を挙げることができる。セラミック基板１１の材料として、これらのなかでは、窒化物セラミックを用いる場合に、特に、セラミックヒータが上記特性に優れる。 【００４２】上記窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。また、上記炭化物セラミックとしては、炭化珪素、炭化チタン、炭化硼素等が挙げられる。さらに、上記酸化物セラミックとしては、アルミナ、コージェライト、ムライト、シリカ、ベリリア等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好ましい。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高いからである。」 「【００９６】 【実施例】以下、本発明をさらに詳細に説明する。 （実施例１）外部に抵抗発熱体を有するセラミックヒータの製造（図４参照） (1) 窒化アルミニウム粉末（平均粒径：１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、アクリルバインダ１２重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、顆粒状の粉末を作製した。 【００９７】(2) 次に、この顆粒状の粉末を金型に入れ、平板状に成形して成形体（グリーン）を得た。さらに神戸製鋼社製の冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を用い、３ｔ／ｃｍ2 の圧力で圧縮し、この後、表面を研磨した。 【００９８】(3) 加工処理の終った生成形体を１８００℃、圧力：２０ＭＰａでホットプレスし、厚さがほぼ２０ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。次に、この板状体から直径２１０ｍｍの円板体を切り出し、セラミック製の板状体（セラミック基板１１）とした。この成形体にドリル加工を施し、シリコンウエハのリフターピン１６を挿入する貫通孔１５となる部分、熱電対を埋め込むための有底孔１４となる部分（直径：１．１ｍｍ、深さ：２ｍｍ）を形成した（図４（ａ））。 ・・・ 【０１０４】（実施例２）焼成されたセラミック基板の厚さが１０ｍｍとなるように、生成形体の厚さを調整したほかは実施例１と同様にしてセラミックヒータを製造した。 【０１０５】（実施例３）内部に抵抗発熱体を有するセラミックヒータの製造（図５参照） (1) 窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製 平均粒径：１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、アクリルバインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１－ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。 【０１０６】(2) 次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの端子ピンと接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。 ・・・ 【０１０９】上記処理の終わったグリーンシートに、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシートを上側（加熱面）に３７枚、下側に１３枚、１３０℃、８ＭＰａ（８０ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の圧力で積層した。 【０１１０】(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、さらに神戸製鋼社製の冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を用い、３ｔ／ｃｍ2 の圧力で圧縮し、ついで、１８５０℃、圧力１５ＭＰａ（１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 ）で３時間ホットプレスし、厚さがほぼ５ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを２１５ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの導体層を有するセラミック基板を得た。 ・・・ 【０１１３】評価方法 上記実施例１～３および比較例１で得られたセラミックヒータのセラミック基板の熱伝導率のばらつき、加熱面の温度のばらつき、および、耐電圧を以下の方法で測定し、結果を下記の表１に示した。 【０１１４】（１）熱伝導率のばらつきの測定 ａ．使用機器 リガクレーザーフラッシュ法熱定数測定装置 ＬＦ／ＴＣＦ－ＦＡ８５１０Ｂ ｂ．試験条件 温度・・・常温 雰囲気・・・真空 ｃ．測定方法 ・各セラミック基板から試料を均等に２０個切り出し、各試料について熱伝導率を測定し、これらの値から各セラミック基板の熱伝導率の平均値、最大値および最小値を計算した。 ・・・ 【０１１９】 【表１】 ［図：0001404828000003.jpg］ 【０１２０】実施例１～３で得られたセラミックヒータのセラミック基板では、その熱伝導率のばらつきは－１～＋８％であり、その加熱面の最高温度と最低温度との差は８℃と小さなものであったため、その上に載置または離間して支持したシリコンウエハをほぼ均一に加熱することができ、また、その耐電圧も１５ｋｖ／ｍｍと充分に大きなものであった。 ・・・ 」 「【図４】 ［図：0001404828000004.jpg］ 」 「【図５】 ［図：0001404828000005.jpg］ 」 (2) 甲３に記載された発明 上記(1)の請求項１～３によると、熱伝導率のばらつきが－１０％～１０％であり、直径が１９０ｍｍを超える円板からなるセラミック基板が記載されている。 同じく【００４１】、【００４２】などによると、上記セラミックとして、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の窒化物セラミックが挙げられている。 これらのことから、甲３には、次の発明（以下、「甲３発明」という。）が記載されているといえる。 「窒化物セラミックからなるセラミック基板であって、 直径が１９０ｍｍを超える円板からなり、 熱伝導率のばらつきが－１０％～１０％である、 セラミック基板。」 ４ 甲４の記載事項及び甲４に記載された技術的事項 (1) 甲４の記載事項 甲４は、高熱伝導非酸化物セラミックスに関する文献であり、非酸化物セラミックスの熱伝導率について、次の記載がある。 「It is, therefore, essential to remove the point defects in the grains, in order to improve the conductivity at present level of non-oxide ceramics.」 （Ｓ１３左欄１１～１４行） （それゆえ、現状では非酸化物セラミックスの熱伝導率を向上させるために、結晶粒内の点状欠陥を除去することが不可欠である。）（当審による仮訳） (2) 甲４に記載された技術的事項 上記(1)の記載から、非酸化物セラミックスの熱伝導率を向上させるためには、非酸化物セラミックスの結晶粒内の点状欠陥を除去する必要があるといえる。 第５ 当審の判断 １ 本件発明１について ア 本件発明１と甲１発明との対比 本件発明１と甲１発明とを対比すると、両者は、 「窒化珪素粒子と、前記窒化珪素粒子の粒界を形成する粒界相とを有し、前記窒化珪素粒子内の酸素量は0.05質量％以下であ」る「窒化珪素基板」である点で共通する。 そうすると、両者は、少なくとも次の点で相違しているといえる。 （相違点） 本件発明１に係る窒化珪素基板は、「１５０ｍｍ×１５０ｍｍ以上のサイズであり、基板の中心部の熱伝導率λｃと、基板の端部の熱伝導率λｅとの比率であるλｅ／λｃが０．８５～１．１５である」ことが特定されているのに対して、甲１発明に係る窒化珪素基板は、「原料スラリーの塗工液をキャリアフィルムに塗工してシート状に成形した45mm×45mmの大きさの成形体を、窒素雰囲気下で焼結して窒化珪素焼結体」としたものであって基板の大きさが本件発明１とは異なり、また、基板の中心部と端部との熱伝導率の比率が不明である点。 イ 相違点の検討 上記アに示した「相違点」の容易想到性について、異議申立人の上記第３の「１(2)」の主張に沿って検討する。 （ア）甲１及び甲２による容易想到性（上記「第３の１(2)ア」） ａ 甲１発明は、厚み方向の熱伝導率が高い窒化珪素基板を得ることを課題とするものであって、窒化珪素基板を製造するにあたって、原料粉末の材料組成や、スラリー中の珪素粒子の比表面積及びメジアン径を調整して、基板の面方向と厚み方向の粒界相の数を制御しようとするものである（甲１：請求項１、５、【００２３】、【００２４】、実施例）。 一方、甲２発明は、窒化ケイ素焼結基板のサイズを大きくすると、基板面内での物性の均一性が低下するところ、外形の大きいものであってもボイド率などの面内均一性が高い窒化ケイ素基板を提供しようとするものであって、基板の製造時にグリーンシートとともに積層される窒化ホウ素粉末層の厚さ、及び焼結時の基板の炭素含有量を制御するものである（甲２：[0022]、[0024]、実施例、請求項１、１３）。 そうすると、甲１発明と甲２発明とは、解決しようとする課題が異なり、また、当該課題を解決するための解決手段も異なるから、甲１発明に甲２発明を適用するという動機付けは存在しない。 ｂ また、異議申立人は、甲１に記載された窒化珪素基板は、その端部と中央部の熱伝導率の比率はλｅ／λｃ＝１であるとして、本件発明１との一致点であるとしているが、本件発明１は、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ以上のサイズの基板における熱伝導率の比率を特定するものであって、甲１に記載された基板とは、前提となる基板のサイズが異なるから、熱伝導率のみを切り離して同一視することはできない。 そして、４５ｍｍ×４５ｍｍのシートを焼成して得られた甲１発明に係る窒化珪素基板は、当該シートよりも小さなサイズとなるから、中央部と端部の熱伝導率の比率が本件発明１と同じ範囲にあるといえたとしても、甲１発明を基に基板の大きさを本件発明１のような大きさの基板に拡大した場合は、基板が大きくなるほど中央部と端部とでは熱電度率のばらつきが出やすいことは技術常識であり、甲１発明に係る基板の製造工程は、本件発明１の製造工程と同じであるとはいえないことなどから、甲１発明に係る基板の熱伝導率分布が一定のままで維持されて、本件発明１の熱伝導率の比率と同じ範囲になるとはいえない。 ｃ 上記ａ、ｂの事項を踏まえると、甲１発明において、上記相違点に係る本件発明１の構成とすることは、当業者にとって容易想到の事項であるとはいえない。 したがって、本件発明１は、甲１発明に甲２発明を適用して、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 （イ）甲１～甲３による容易想到性（上記「第３の１(2)イ」） ａ 甲３発明は、セラミックヒータに用いるセラミック基板の加熱面の温度のばらつきを一定範囲に収めるために、熱伝導率のばらつきが一体範囲にあるセラミック基板を提供しようとするものであり、セラミック基板の熱伝導率のばらつきが－１０～１０％であることを規定するものである（甲３：請求項１、【０００９】～【００１２】）。 しかし、甲３でいう「熱伝導率のばらつき」とは、「熱伝導率の平均値と熱伝導率が最も大きい部分または熱伝導率が最も小さい部分との差のうちの絶対値の大きい方の値」（甲３：【００２０】）というものであり、甲３には、直径が２１０ｍｍ又は２１５ｍｍであり熱伝導率のばらつきが－１～＋８％の範囲である窒化アルミニウム基板の具体例は記載されているものの（実施例、表１（実施例１～３））、窒化珪素基板の具体例はなく、本件発明１の熱伝導率の比率を充足する窒化珪素基板が記載されているとは言い難い。 ｂ 加えて、甲１発明と甲３発明とは、熱伝導率の偏りを抑制するという課題の面で共通する点はあるかもしれないが、甲１発明に係るセラミック基板は、ＢＮ製ルツボ中で窒素雰囲気下（窒素分圧０．１ＭＰａ及び０．９ＭＰａ）で焼結して製造するものであるのに対して（甲１：【００８４】）、甲３発明に係るセラミック基板の製造工程は、２０ＭＰａ、１５ＭＰａで加圧しながら焼成してセラミック基板を製造するものであって（甲３：【００９８】、【０１１０】）、両者の製造工程も異なるから、甲１発明に甲３発明を適用するという動機付けは存在しない。 c また、甲３の他の記載を検討しても、甲１発明に係る窒化珪素基板を１５０ｍｍ×１５０ｍｍのサイズにした場合に、本件発明１で特定した熱伝導率の比率に調整可能であるとはいえないし、また、異議申立人は、窒化焼結基板が当該比率に調整可能であるという根拠を示していない。 d そして、甲２の検討については、上記（ア）に記載したとおりである。 ｅ 前記ａ～ｄの事項を踏まえると、甲１発明において相違点に係る本件発明１の構成とすることは、当業者にとって容易想到の事項とはいえない。 したがって、本件発明１は、甲１発明に甲２発明及び甲３発明を適用して、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 （ウ）甲１～甲４による容易想到性（上記「第３の１(2)ウ」） ａ 甲４は、単に非酸化物セラミックスの結晶粒内の点状欠陥を除去することで熱伝導率が向上するという技術常識を示しているにすぎず、甲１発明において、本件発明１のように基板のサイズを大きくした場合に、熱伝導率をどの程度まで均一にできるのかを何ら明らかにするものではないし、本件発明１のような熱伝導率の比率を得るための具体的手段を明らかにするものではない。 そして、甲２、甲３の検討については、上記（ア）、（イ）に記載したとおりである。 b そうすると、甲２発明、甲３発明及び甲４に記載された技術的事項を踏まえても、甲１発明において、相違点に係る本件発明１の構成とすることは、当業者にとって容易想到の事項であるとはいえない。 したがって、本件発明１は、甲１発明に甲２発明及び甲３発明並びに甲４に記載された技術的事項を適用して、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 （エ）小括 以上のとおり、本件発明１は、甲１～甲３に記載された発明及び甲４に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであるとはいえない。 ２ 本件発明２～５について 本件発明２～５は、本件発明１を直接又は間接的に引用して限定した発明であるから、本件発明２～５についても、甲１～甲３発明及び甲４に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであるとはいえない。 ３ まとめ 以上で検討したとおり、上記異議申立人が主張する申立理由には理由がない。 第６ むすび 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件特許の請求項１～５に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件特許の請求項１～５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。