2022-701234

第２ 本件特許発明

特許第７０８４１４３号の請求項１ないし７の特許に係る発明は、それぞれ、願書に添付した特許請求の範囲の請求項１ないし７に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、「本件特許発明１」ないし「本件特許発明７」といい、これらをあわせて「本件特許発明」という。）。

「【請求項１】

樹脂組成物を介して発熱体と放熱体とが積層された積層体であって、

前記樹脂組成物は、ダイヤモンド粒子、及び、バインダー樹脂を含有し、前記ダイヤモンド粒子は、面数が１０～１８の多面体形状であり、

前記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径が、前記樹脂組成物の膜厚に対して７０％以下である、積層体。

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【請求項２】

前記ダイヤモンド粒子は、六八面体形状であることを特徴とする請求項１記載の積層体。

【請求項３】

前記樹脂組成物は、薄膜状にして用いられることを特徴とする請求項１又は２記載の積層体。

【請求項４】

前記樹脂組成物における前記ダイヤモンド粒子の含有量が２０～８０体積％であることを特徴とする請求項１、２、又は３記載の積層体。

【請求項５】

前記樹脂組成物における前記バインダー樹脂の含有量が２０～８０体積％であることを特徴とする請求項１、２、３、又は４記載の積層体。

【請求項６】

前記ダイヤモンド粒子は、体積平均粒子径のＣＶ値が２５％以下である、請求項１、２、３、４、又は５記載の積層体。

【請求項７】

前記樹脂組成物は、他の熱伝導性フィラーを更に含み、

前記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径と前記他の熱伝導性フィラーの体積平均粒子径の比は、１／２０以上５０／１以下である、請求項１、２、３、４、５、又は６記載の積層体。」

第３ 特許異議申立理由

１ 特許異議申立理由の要旨

申立人が提出した特許異議申立書（以下、「申立書」という。）において主張する特許異議申立理由の要旨は、次のとおりである。

（１）申立理由１（甲第１号証を主引用例とする進歩性欠如）

本件特許発明１ないし７は、甲第１号証に記載された発明及び甲２ないし８号証に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。

（２）申立理由２（サポート要件違反）

本件特許の請求項１ないし７についての特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願についてされたものであるから、特許法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。

具体的理由は、以下の通り。

主張ア）「請求項１には、樹脂組成物の膜厚に対するダイヤモンド粒子の体積平均粒子径の「下限」が特定されていない。・・・

甲第９号証には、「平均粒子サイズが大きいフィラーをマイクロエレクトロニクスパッケージに使用すると、通常、マイクロエレクトロニクスパッケージのボンドラインの厚さ(BLT)が大きくなる」（甲第９号証、段落００１５)こと、「パーコレーションモデリングの形での実験では、一定量のフィラーについて、フィラー内の粒子の直径がBLTと等しいか、ほぼ等しい場合に最高の熱伝導率が達成されることが実証されている」（甲第９号証、段落００１５))ことが記載されており、本件発明１における「樹脂組成物の膜厚」が「ダイヤモンド粒子の粒子径」にほぼ等しいとき（即ち、ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径が、樹脂組成物の膜厚に対して上限の７０％付近である場合）に、熱伝導率がより高まることは当業者の技術常識であると言える。

即ち、甲第９号証の記載に照らせば、請求項１において、「樹脂組成物の膜厚」が「ダイヤモンド粒子の粒子径」に対して、本件明細書で好ましい下限として記載された「２０％」（本件明細書、段落００１６)を大きく下回る場合（例えば、平均粒子径１０μｍのダイヤモンド粒子を用い、樹脂組成物の膜厚が１００μｍ以上となるような場合）は、ダイヤモンド粒子の含有量によっては「ダイヤモンド粒子の充填量を充分なものとすることができる」（本件明細書、段落００１６)場合が含まれない可能性があり、実施例に開示されているような本件発明の効果を奏しない蓋然性が高いと言える。

よって、樹脂組成物の膜厚の下限が特定されていない請求項1の全範囲について、請求項１及び請求項１に従属する請求項２～７に係る発明は、本件明細書に記載されていない。」（申立書第３８～３９ページ）

主張イ）「請求項１には、樹脂組成物が、「バインダー樹脂」を含有する旨が記載されている。また、請求項７には、樹脂組成物が、「他の熱伝導性フィラー」を更に含む旨が記載されている。

・・・本件明細書の実施例には、「樹脂」として「エポキシ樹脂」のみしか記載されていない（本件明細書、段落００５１)。

また、本件明細書・・・の実施例には、「熱伝導性フィラー」として「アルミナ」及び「窒化ホウ素」のみしか記載されていない（本件明細書、段落００８８)。

ここで、樹脂組成物中の樹脂の種類や熱伝導性フィラーの種類が異なれば、樹脂組成物中の各成分（樹脂、ダイヤモンド及び熱伝導性フィラー）との相互作用性等も異なることは当業者の技術常識であると言えるから、「熱伝導性フィラーとしてダイヤモンド粒子を用い、ダイヤモンド粒子を特定の形状とすることによって、熱伝導の効率の低下を抑制して、優れた熱伝導性を発揮させることができる」（本件明細書、段落０００９)との本件発明の所定の効果を奏するとは当業者が認識することができない。

したがって、「エポキシ樹脂」の具体的な態様の記載をもって、「樹脂」の全範囲について、本件発明の課題を解決するとは推認することができないと言える。同様にして、「アルミナ」及び「窒化ホウ素」の具体的な態様の記載をもって、「熱伝導性フィラー」の全範囲について、本件発明の課題を解決するとは推認することができないと言える。

よって、「樹脂」として、「エポキシ樹脂」以外の樹脂組成物の全範囲について、請求項１及び請求項１に従属する請求項２～７に係る発明は、本件明細書に記載されていない。同様に、「他の熱伝導性フィラー」として、「アルミナ」及び「窒化ホウ素」以外の樹脂組成物の全範囲について、請求項７に係る発明は、本件明細書に記載されていない。」（申立書第４０～４１ページ）

２ 証拠方法

申立人は、証拠として、以下の文献等を提出する。

なお、各甲号証の番号に応じて、甲第１号証を「甲１」などという。

第４ 当審の判断

当審は、申立人がした申立ての理由によっては、本件特許発明１ないし７に係る特許を取り消すことはできないと判断する。

その理由は以下のとおりである。

１ 申立理由１（甲１を主引用例とする進歩性欠如）について

（１）証拠等の記載等

イ 甲２の記載事項

甲２の第２ページには、以下の事項が記載されている。

「・・・ＩＭＳ－１５・・・が６／８面体を主体とした単結晶からなる砥粒で、ＩＭＳの中で破砕強度が強く、熱安定性が有る砥粒のシリーズです。ワイヤーソー、大口径ブレードやコアドリルとして鉄筋コンクリート、アスファルトや花崗岩の切断や穴開けに最適です。」

「

［図：0001395274000006.jpg］

」

オ 甲５の記載事項

甲５の第４ページには、シリコーングリースについて以下の事項が記載されている。

「

［図：0001395274000012.jpg］

」

カ 甲６の記載事項

甲６の第１６ページには、シリコーングリースについて以下の事項が記載されている。

「

［図：0001395274000013.jpg］

」

キ 甲７の記載事項

甲７の第２ページには、シリコーン フルード ＫＦ－９６について以下の事項が記載されている。

「

［図：0001395274000014.jpg］

」

「

［図：0001395274000015.jpg］

」

ク 甲８の記載事項

甲８の第５～６ページには、酸化亜鉛について以下の事項が記載されている。

「９．物理的及び化学的性質

・・・

比重（密度）：５．６７１）、５．６０７（２０℃）９）

・・・

１６．その他の情報

引用文献 １）GHS Classification(2006) “National Institute of Technology and Evaluation”・・・

９）PATTY(5th, 2001)」

（２）対比・判断

ア 本件特許発明１について

本件特許発明１と甲１発明とを対比する。

甲１発明の「（Ｂ）平均粒径が３．０μmである合成ダイヤモンド粉末Ｂ－２」、「（Ａ）：下記【化４】（当審注：化学式は省略する。）で表される２５℃における粘度が５００（ＣＳ）である液状シリコーンＡ－３」、「熱伝導性シリコーン組成物」は、それぞれ本件特許発明１の「ダイヤモンド粒子」、「バインダー樹脂」、「樹脂組成物」に相当する。

甲１発明の「集積回路素子」、「放熱部材」、「電子部品」は、それぞれ本件特許発明１の「集積回路素子」、「放熱部材」、「積層体」に相当する。

してみると、両発明は、以下の＜一致点＞で一致し、以下の相違点で相違する。

＜一致点＞

樹脂組成物を介して発熱体と放熱体とが積層された積層体であって、

前記樹脂組成物は、ダイヤモンド粒子、及び、バインダー樹脂を含有する、積層体。

＜相違点１＞

ダイヤモンド粒子の形状が、本件特許発明１は「面数が１０～１８の多面体形状」であるのに対して、甲１発明ではそのような形状か不明な点

＜相違点２＞

ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径が、本件特許発明１は「樹脂組成物の膜厚に対して７０％以下」であるのに対して、甲１発明ではそのような特定がされていない点

そこで、上記＜相違点１＞について検討する。

甲１には、「本発明における、熱伝導性を付与する充填剤であるダイヤモンド粉末としては、一般的に工業的に生産される合成ダイヤモンド粉末が用いられる。合成ダイヤモンド粉末は、比重が約３. ５で六面体又は八面体のダイヤモンド形の結晶構造を有する。かかる合成ダイヤモンドは、黒鉛を出発原料とする超高圧合成法又は低圧合成法により製造される。」（段落【００４２】）と記載されており、ダイヤモンド粉末の結晶構造として、「六面体又は八面体」であることが記載されているものの、面数が１０～１８の多面体形状とすることは記載されていない。

一方、甲４には、「発熱部と冷却部との間に使用される熱伝導材料や接触材料の技術に関する。」（段落【０００１】）ものについて、「無機粉末と、樹脂とを含んで構成した熱伝導性接着剤であって、

前記無機粉末は、平均粒径が５～１７μｍの粗粒を４０～９０ｗｔ％と、平均粒径が前記粗粒の１/３～１/４０である微粒を１０～６０ｗｔ％と、を組み合わせた混合粉末を用い、

前記混合粉末４０～９０容量％に対して、界面活性剤を０．２～２．０ｗｔ％添加して、前記樹脂を１０～６０容量％混合して構成され、

前記混合粉末の粗粒と微粒のそれぞれは、粒子形状として多面体形状を含むことを特徴とする熱伝導性接着剤。」（【請求項８】）について記載され、また、その段落【００２２】に、「本発明者は、熱伝導性グリース等の熱伝導率は、熱伝導性無機粉末自身の熱伝導率よりも、無機粉末における粒子と粒子の接触状態の影響が大きいことを見出した。接触状態は、粒子同士の接触面積や、接触面数などである。特に、混合粉末の粒子形状において、接触面を持つ多面形状などにすることで、接触面の面積や数を増やす。これにより、グリース等における熱伝導率を高めることができる。」と記載されている。

すなわち、甲４から、「無機粉末と、樹脂とを含んで構成した熱伝導性の熱伝導性接着剤樹脂組成物において、無機粉末の粒子形状として多面体形状を含むこと、そして、接触面を持つ多面形状などにすることで、接触面の面積や数が増え、熱伝導率を高めることができる。」という技術的事項について把握することができる。

また、甲４には、使用される無機粉末について、ダイヤモンドが一応例示されている（段落【００２１】）。しかしながら、甲４の実施例で使用される多面体形状の無機粉末は、ＺｎＯとＡｌＮであり、しかも、図６に示される多面体形状は「八面体」であり、それ以外に具体的な多面体の面数に関する情報はない。

そうすると、甲１発明において、上記甲４に記載されている上記技術的事項を参酌しても、甲１には、ダイヤモンド粉末の結晶構造として、「六面体又は八面体」としか記載されていないのであるから、ダイヤモンドとして、当該「六面体又は八面体」のものを使用すれば済むものである。そして、甲２及び甲３に、「六八面体」のダイヤモンドが記載されていたとしても、六面体又は八面体に比べて、六八面体の方が熱伝導率が高まる等との有利な効果について、甲２ないし甲８に記載も示唆もされていない以上、「六面体又は八面体のダイヤモンド」ではなく、六八面体を含む「１０～１８の多面体形状」を採用する動機付けは乏しいといわざるを得ない。

そうすると、甲１発明において、甲２ないし甲８を参照しても、＜相違点１＞に係る事項を当業者は容易に導き出すことはできない。

そして、本件特許発明１は、「高い熱伝導性と優れた接着性とを両立させることができる樹脂組成物を含む積層体を提供することができる。」（段落【００４８】）という効果を奏するものである。

よって、本件特許発明１は、＜相違点２＞を検討するまでもなく、甲１発明及び甲２ないし甲８に記載された事項に基いて当業者が容易になし得たものではない。

イ 本件特許発明２ないし７について

本件特許発明２ないし７は、本件特許発明１を引用するものであるから、上記アで検討したのと同様、本件特許発明２ないし７は、甲１発明及び甲２ないし甲８に記載された事項に基いて当業者が容易になし得たものではない。

（３）申立理由１についてのむすび

したがって、本件特許発明１ないし７は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるとはいえないから、本件特許の請求項１ないし７に係る特許は、申立理由１によっては取り消すことはできない。

２ 申立理由２（サポート要件違反）について

（１）サポート要件の判断基準

特許請求の範囲の記載が、サポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。

（２）特許請求の範囲の記載

本件特許の特許請求の範囲の記載は、上記第２のとおりである。

（３）発明の詳細な説明の記載

本件特許の発明の詳細には次の記載がある。

「【背景技術】

【０００２】

ＣＰＵ等の大規模集積回路（ＬＳＩ）と言ったパワーデバイスに用いられる半導体素子や、液晶、ＬＥＤ、有機ＥＬ素子等の発光素子を有する電子部品、及び、それを備えた電子機器では、小型化や電子回路の高集積化により素子からの発熱量が増加しており、発熱による素子の劣化や性能の低下、更には電子機器の機能障害の発生が問題となっている。そこで、電子機器においては、半導体素子や電子回路において生じた熱を放熱し、電子機器等の温度上昇を抑えるために、半導体素子をセラミック等からなる基材等の放熱体と接合する技術が知られている。また、半導体素子と放熱体との接合材料としては、熱伝導性と絶縁性とを確保するため、樹脂材料中に熱伝導性を有し、且つ、絶縁性を有するフィラーを分散させた樹脂組成物が用いられる。

【０００３】

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このような樹脂組成物として、特許文献１には、オルガノポリシロキサンの基材に、特定量の熱伝導性フィラーを含有してなる絶縁シートが開示されている。

このような接合材料では、樹脂中で熱伝導性を有するフィラー同士が接触する構造をとっており、これらのフィラー間の接触を通じて発熱体から放熱体への熱伝導性が確保されている。

このようなシートでは、アルミナ等のフィラーを高充填化してフィラー間の接触頻度を高めて熱伝導性を確保している。しかしながら、フィラーの高充填化に伴って、接着力が低下して、発熱体と放熱体との接合が不充分となるという問題があった。

【０００４】

更に、窒化ホウ素のような異方形状を有するフィラーを用いることによってフィラー同士を面接触させて熱伝導性を確保する方法も提案されている。しかしながら、異方形状を有するフィラーを用いた場合、配向状態によって熱伝導性が大きく変化するが、配向状態を制御することは難しく、充分な熱伝導性が得られないという問題があった。

【０００５】

また、例えば、ダイヤモンドの汎用的合成法である爆轟法によって形成されたナノサイズのダイヤモンドをフィラーとして樹脂中に複合化した放熱材料も提案されている。ダイヤモンドは熱伝導性が高いことが知られているが、このような方法では、フィラーが微細であるため、フィラー間の接触回数が非常に多くなり、熱伝導の効率が低下して、充分な熱伝導性を発揮させることが難しいという問題があった。また、フィラーの形状が不定形であり、多数の面を有する球状に近い形状であるため、フィラー同士の接触は点接触となり、接触点における熱伝導のロスが大きく充分な熱伝導性を発揮させることが困難であった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【０００６】

【特許文献１】特開２００５－６４２９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【０００７】

本発明は、上記現状に鑑み、高い熱伝導性と優れた接着性とを両立させることができる樹脂組成物を提供することを目的とする。また、該樹脂組成物を含む積層体を提供することを目的とする。」

「【０００９】

本発明者らは、発熱体等の部材と放熱体等の部材との間に挟んで用いられる樹脂組成物において、熱伝導性フィラーとしてダイヤモンド粒子を用い、ダイヤモンド粒子を特定の形状とすることによって、熱伝導の効率の低下を抑制して、優れた熱伝導性を発揮させることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。

【００１０】

本発明の樹脂組成物は、ダイヤモンド粒子、及び、バインダー樹脂を含有する。

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本発明の樹脂組成物は、熱伝導性及び接着性に優れるため、例えば、発熱体と放熱体との接着に用いられることで、発熱体が発した熱を効率よく放熱体に伝えることができる。

本発明の樹脂組成物を介して発熱体と放熱体とを積層した場合の一例を図１に示す。

本発明の樹脂組成物１は、発熱体４及び放熱体５との間に薄膜状として配置される。

本発明の樹脂組成物１は、ダイヤモンド粒子２及びバインダー樹脂３を含有する。上記ダイヤモンド粒子２は、面数が１０～１８の多面体形状である。

本発明の樹脂組成物１では、ダイヤモンド粒子２が所定の多面体形状を有していることにより、ダイヤモンド粒子の配向を制御しやすく、ダイヤモンド粒子同士が面接触することで、熱伝導効率を向上させることができる。

また、本発明の樹脂組成物１は、バインダー樹脂３を含有することで、発熱体と放熱体との接着性を高めることができ、剥離に伴う熱伝導性の低下を抑制することができる。

【００１１】

本発明の樹脂組成物は、熱伝導性フィラーとして多面体形状であるダイヤモンド粒子を含有する。本発明の樹脂組成物は、ダイヤモンド粒子を含有することにより、熱伝導性に優れたものとなる。上記多面体形状は、六面体、八面体、六八面体等が好ましく、六八面体が特に好ましい。

なお、本発明において、多面体形状とは、表面を形成する面の半分以上が全て平らな多角形によって構成される立体形状を意味する。

【００１２】

上記多面体形状であるダイヤモンド粒子において、多面体形状を形成する多角形は、三角形～六角形であることが好ましい。

【００１３】

上記多面体形状のダイヤモンド粒子の面数は１０～１８である。

上記ダイヤモンド粒子の面数が１０以上であることで、ダイヤモンド粒子の配向制御が容易となり、ダイヤモンド粒子同士を面接触させて、熱伝導効率を向上させることができる。また、上記ダイヤモンド粒子の面数が１８以下であることで、ダイヤモンド粒子が充分に大きな面を有するものとなり、ダイヤモンド粒子同士の点接触の回数を減らして、熱伝導効率の低下を抑制することができる。

なお、上記ダイヤモンド粒子の面数は、例えば、電子顕微鏡写真を確認し、得られた像における粒子３００個の粒子径の平均を算出することにより測定することができる。

【００１４】

本発明の樹脂組成物は、上記面数が１０～１８であるダイヤモンド粒子以外のダイヤモンド粒子に加えて、破砕状のような規則的な形状を有さない非多面体状ダイヤモンド粒子や、面数が１９以上であるダイヤモンド粒子を含んでいてもよい。本明細書中、上記面数が１０～１８であるダイヤモンド粒子以外のダイヤモンド粒子を「他のダイヤモンド粒子」ともいう。上記他のダイヤモンド粒子を含有することで、樹脂組成物中への細密充填化を図ることができる。

本発明の樹脂組成物において、上記面数が１０～１８であるダイヤモンド粒子と上記他のダイヤモンド粒子との合計に対する上記面数が１０～１８であるダイヤモンド粒子の割合は、５０体積％以上であることが好ましく、１００体積％であることが特に好ましい。

特に上記多面体形状を有するダイヤモンド粒子の割合を５０体積％以上とすることで、熱伝導の効率をより向上させることができる。

本発明の樹脂組成物において、特に多面体形状であるダイヤモンド粒子と破砕状であるダイヤモンド粒子を用いた場合、ダイヤモンド粒子中の上記面数が１０～１８である多面体形状であるダイヤモンド粒子の割合は、２０体積％以上であることが好ましく、１００体積％であることが特に好ましい。

特に上記多面体形状を有するダイヤモンド粒子の割合を２０体積％以上とすることで、熱伝導の効率をより向上させることができる 。

【００１５】

本発明の樹脂組成物中の上記ダイヤモンド粒子の含有量は、好ましい下限が２０体積％、好ましい上限が８０体積％である。

上記ダイヤモンド粒子の含有量が２０体積％以上であると、充分な熱伝導性を付与することができる。上記ダイヤモンド粒子の含有量が８０体積％以下であると、接着性に優れたものとすることができる。

上記ダイヤモンド粒子の含有量は、より好ましい下限が２５体積％、より好ましい上限が７５体積％である。

なお、上記ダイヤモンド粒子の含有量は、熱重量測定（ＴＧ）などによる加熱時の残渣量測定などにより重量分率を測定し、更に比重より体積分率に換算することで測定することができる。

【００１６】

上記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径は、本発明の樹脂組成物の膜厚に対して、好ましい上限が７５％である。

上記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径が上記樹脂組成物の膜厚に対して７５％以下であることで、ダイヤモンド粒子の充填量を充分なものとすることができる。

上記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径は、上記樹脂組成物の膜厚に対して、好ましい下限が２０％、より好ましい下限が２５％、より好ましい上限が７０％である。

上記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径は、上記樹脂組成物の膜厚方向に対してクロスセクションポリッシャーなどを用いて断面を作成し、電子顕微鏡を用いて断面を観察し、得られた像における粒子３００個の粒子径、及び体積を算出した後に体積割合での平均を算出することにより測定することができる。

なお、本発明において、樹脂組成物の膜厚とは、薄膜状とした樹脂組成物の厚みを意味し、薄膜状とした樹脂組成物とは、基材上に塗工することで得られるシート形状の樹脂組成物のみではなく、部材間に充填されることで得られる層状の樹脂組成物も含む。

【００１７】

上記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径は、好ましい下限が０．１μｍ、より好ましい下限が０．５μｍ、好ましい上限が２０００μｍ、より好ましい上限が１０００μｍである。

【００１８】

上記ダイヤモンド粒子は、体積平均粒子径のＣＶ値の好ましい上限が２５％である。

上記ＣＶ値が２５％以下であると、大きな粒子径を持ったダイヤモンド粒子が存在することがなく、接着性に優れたものとすることができる。また、小さな粒子径を持ったダイヤモンド粒子が存在することがなく、ダイヤモンド粒子同士の接触回数が過剰になりすぎることがなく、熱伝導の効率を向上させることができる。

なお、上記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径のＣＶ値は、ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径と標準偏差から算出することができる。

【００１９】

上記ダイヤモンド粒子はグラファイト等の炭素からなる元素鉱物を原料として、例えば、爆轟法、フラックス法、静的高圧法、化学気相蒸着法、高温高圧法等により製造することができる。なかでも、粒子径の大きなダイヤモンド粒子を得られることから、高温高圧法により製造されたものが好ましく用いられる。」

「【００２０】

本発明の樹脂組成物は、バインダー樹脂を含有する。

上記バインダー樹脂は、ダイヤモンド粒子を樹脂組成物に保持するものであり、樹脂組成物に要求される接着性、機械的強度、耐熱性、電気的特性等の特定に応じて選択される。上記バインダー樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂、光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂等の硬化性樹脂が挙げられ、接着性、機械的強度をより向上させることができることから、熱硬化性樹脂が好ましく用いられる。

【００２１】

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上記熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－αオレフィン共重合体（エチレン－プロピレン共重合体等）、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、エチレン－酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、フッ素系重合体（ポリフッ化ビニリデン及びポリテトラフルオロエチレン等）、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、スチレン－アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、ポリフェニレン－エーテル共重合体（ＰＰＥ）樹脂、変性ＰＰＥ樹脂、脂肪族ポリアミド類、芳香族ポリアミド類、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステル類（ポリメタクリル酸メチル等）、ポリアクリル酸類、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフィド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルケトン、ポリケトン、液晶ポリマー、シリコーン樹脂、アイオノマー等が挙げられる。

【００２２】

上記光硬化性樹脂としては、感光性オニウム塩等の光カチオン触媒を含有するエポキシ樹脂や感光性ビニル基を有するアクリル樹脂等が挙げられる。

【００２３】

上記熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル酸メチル又はアクリル酸ブチル等を主なモノマー単位とするポリ（メタ）アクリル酸エステル樹脂等のホットメルト型接着樹脂が挙げられ、なかでもエポキシ樹脂が好ましく用いられる。

【００２４】

上記エポキシ樹脂としては特に限定されないが、多環式炭化水素骨格を主鎖に有するエポキシ樹脂が好ましい。多環式炭化水素骨格を主鎖に有するエポキシ樹脂を用いた場合、剛直となり、接着性や機械的強度が高められる。

【００２５】

上記多環式炭化水素骨格を主鎖に有するエポキシ樹脂としては、例えば、ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ樹脂（以下、「ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂」ともいう）、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂（以下、「ナフタレン型エポキシ樹脂」ともいう）、テトラヒドロキシフェニルエタン型エポキシ樹脂、テトラキス（グリシジルオキシフェニル）エタン、３，４－エポキシ－６－メチルシクロヘキシルメチル－３，４－エポキシ－６－メチルシクロヘキサンカルボネート等が挙げられる。上記ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂としては、例えば、ジシクロペンタジエンジオキシド、ジシクロペンタジエン骨格を有するフェノールノボラックエポキシ樹脂等が挙げられる。上記ナフタレン型エポキシ樹脂としては、例えば、１－グリシジルナフタレン、２－グリシジルナフタレン、１，２－ジグリジジルナフタレン、１，５－ジグリシジルナフタレン、１，６－ジグリシジルナフタレン、１，７－ジグリシジルナフタレン、２，７－ジグリシジルナフタレン、トリグリシジルナフタレン、１，２，５，６－テトラグリシジルナフタレン等が挙げられる。なかでも、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂やナフタレン型エポキシ樹脂が好適に用いられる。

【００２６】

これらの多環式炭化水素骨格を主鎖に有するエポキシ樹脂は、単独で用いられてもよいし、２種類以上が併用されてもよい。また、上記ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂及びナフタレン型エポキシ樹脂は、それぞれ単独で用いられてもよいし、両者が併用されてもよい。

【００２７】

本発明の樹脂組成物中の上記バインダー樹脂の含有量は、好ましい下限が２０体積％、好ましい上限が８０体積％である。

上記バインダー樹脂の含有量が、２０体積％以上であると、得られる樹脂組成物の接着性を向上させることができる。上記バインダー樹脂の含有量が、８０体積％以下であると、得られる樹脂組成物の熱伝導性を向上させることができる。

上記バインダー樹脂の含有量は、より好ましい下限が２５体積％、より好ましい上限が７５体積％である。

【００２８】

上記バインダー樹脂の重量平均分子量は、好ましい下限が５０００、好ましい上限が１００００００である。上記バインダー樹脂の重量平均分子量が、５０００以上であると、ダイヤモンド粒子の沈降を抑制することができる。上記バインダー樹脂の重量平均分子量が、１００００００以上であると、ダイヤモンド粒子の分散時に均一に分散することができる。

なお、上記重量平均分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィで測定を行い、ポリスチレン換算により算出することができる。」

「【００４３】

本発明の樹脂組成物と発熱体とが積層された積層体も本発明の１つである。

本発明の積層体では、発熱体と本発明の樹脂組成物とが積層されていることにより、発熱体が発する熱を効率よく放熱することができる。

【００４４】

上記発熱体は特に限定されないが、例えば、ＣＰＵ、画像処理チップ、メモリー等、大規模集積回路（ＬＳＩ）等のパワーデバイスの半導体素子基板、液晶、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、ＬＥＤ、有機ＥＬ表示装置等の表示装置に用いられる半導体素子基板、太陽電池セル、太陽電池モジュール等が挙げられる。

【００４５】

本発明の積層体は、更に、放熱体を有し、本発明の樹脂組成物を介して上記発熱体と上記放熱体とが積層されたものであってもよい。

本発明の積層体が、放熱体を有することにより、発熱体が発する熱を放熱体に効率よく伝達して、放熱機能を向上させることができる。」

「【発明を実施するための形態】

【００５０】

以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。

【００５１】

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（実施例１）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）、エポキシ樹脂及び熱硬化剤を、表１に示す割合となるように溶媒中でホモディスパー型撹拌機を用いて３０分間攪拌して混合し、その後、溶媒を揮発させ、更に、真空脱泡を行うことによって樹脂組成物を調製した。なお、エポキシ樹脂としてエピコート８２８ＵＳ（三菱化学社製）、熱硬化剤としてジシアンジアミド（東京化成工業社製）、溶媒としてメチルエチルケトン（和光純薬工業社製、試薬特級グレード）を用いた。得られた樹脂組成物を離型ＰＥＴシート上に塗工し、９０℃のオーブン内にて１０分間乾燥させることでＰＥＴシート上に薄膜状の樹脂組成物が積層された積層シートを得た。その後、離型ＰＥＴシートを剥離して、薄膜状の樹脂組成物を銅箔及びアルミニウム板によって挟み、温度１４０℃、圧力４ＭＰａの条件で真空プレス成型を行うことで積層体を得た。なお、薄膜状の樹脂組成物の厚み（樹脂組成物層の厚み）が１００μｍとなるように塗工厚みを調整した。また、ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径は、電子顕微鏡により観察して測定した。なお、ダイヤモンド粒子の含有量は、熱重量測定を用いて測定した。

【００５２】

（実施例２）

体積平均粒子径５５μｍ（ＣＶ値１５．０％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）を用いた以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００５３】

（実施例３）

体積平均粒子径３８μｍ（ＣＶ値１７．４％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）を用いた以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００５４】

（実施例４）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００５５】

（実施例５）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）を表１に示す割合となるように配合した以外は、実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００５６】

（実施例６）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）及び体積平均粒子径７２μｍの窒化ホウ素粒子（ＭＯＭＥＮＴＩＶＥ社製、アスペクト比４．２、熱伝導性４０Ｗ／ｍ・Ｋ）を表１に示す割合となるように配合した以外は、実施例１と同様にして積層体を作製した。なお、窒化ホウ素粒子の体積平均粒子径は、長軸方向のサイズを測定することで算出した。

ダイヤモンド粒子及び得られた積層体中の樹脂組成物層を撮影した電子顕微鏡写真を図２及び図３に示す。

【００５７】

（実施例７）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）に加えて、非多面体状ダイヤモンド粒子を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

なお、非多面体状ダイヤモンド粒子としては、体積平均粒子径２５μｍ（ＣＶ値１７．４％）の粒子（トーメイダイヤ社製、ＣＭＭグレード、破砕形状）を用いた。

【００５８】

（実施例８）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）に加えて、非多面体状ダイヤモンド粒子を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

なお、非多面体状ダイヤモンド粒子としては、体積平均粒子径２５μｍ（ＣＶ値１７．４％）の粒子（トーメイダイヤ社製、ＣＭＭグレード、破砕形状）及び体積平均粒子径１０μｍ（ＣＶ値１９．８％）の粒子（トーメイダイヤ社製、ＣＭＭグレード、破砕形状）を用いた。

【００５９】

（実施例９）

体積平均粒子径７０μｍ（ＣＶ値１３．２％）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＴＭＳグレード、六八面体形状）に加えて、非多面体状ダイヤモンド粒子及びアルミナ粒子を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

なお、非多面体状ダイヤモンド粒子としては、体積平均粒子径２５μｍ（ＣＶ値１７．４％）の粒子（トーメイダイヤ社製、ＣＭＭグレード、破砕形状）を用い、アルミナ粒子としては、体積平均粒子径１０μｍのアルミナ粒子（昭和電工社製、ＡＳグレード、球状）を用いた。

【００６０】

（比較例１）

体積平均粒子径７０μｍの非多面体状ダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＩＭＭグレード、破砕粉末状）を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００６１】

（比較例２）

体積平均粒子径０．１μｍの非多面体状ダイヤモンド粒子（エアブラウン社製、不定形状）を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００６２】

（比較例３）

体積平均粒子径６８μｍのアルミナ粒子（アズワン社製）を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。

【００６３】

（比較例４）

体積平均粒子径７２μｍの窒化ホウ素粒子（ＭＯＭＥＮＴＩＶＥ社製、アスペクト比４．２）を表１に示す割合となるように配合した以外は実施例１と同様にして積層体を作製した。なお、窒化ホウ素の体積平均粒子径は、長軸方向のサイズを測定することで算出した。

【００６４】

（評価）

実施例及び比較例で得られた積層体について、下記の評価を行った。結果を表１に示した。

【００６５】

（１）熱伝導性の評価

得られた積層体を１０ｍｍ×１０ｍｍにカットした後、両面にカーボンブラックをスプレーして測定サンプルを作製した。得られた測定サンプルについて、レーザーフラッシュ法熱定数測定装置（アルバック理工社製、「ＴＣ－９０００」）を用いて熱伝導率を測定した。なお、熱伝導率としては、積層体を３つ用意し、それぞれの積層体内の３箇所から切り出して得られた測定サンプル合計９つの平均値を用いた。また、熱伝導性としては、比較例１における熱伝導率を１．００とした際の相対値により評価した。

【００６６】

（２）接着性評価

得られた積層体を２０ｍｍ×５０ｍｍにカットし、８５℃でアルミニウム板面から９０°の方向に５０ｇの荷重を掛け、アルミニウム板より剥離しきるまでの剥離時間を測定した。得られた剥離時間をもとに、比較例１における剥離時間を１．００とした際の相対値により評価した。

【００６７】

【表１】

［図：0001395274000016.jpg］

」

（４） サポート要件の判断

本件特許発明１の解決しようとする課題は、本件特許明細書の段落【０００７】より、「高い熱伝導性と優れた接着性とを両立させることができる樹脂組成物樹脂組成物を含む積層体を提供すること」である。

そして、本件特許明細書の段落【００１０】には、「本発明の樹脂組成物１では、ダイヤモンド粒子２が所定の多面体形状を有していることにより、ダイヤモンド粒子の配向を制御しやすく、ダイヤモンド粒子同士が面接触することで、熱伝導効率を向上させることができる。

また、本発明の樹脂組成物１は、バインダー樹脂３を含有することで、発熱体と放熱体との接着性を高めることができ、剥離に伴う熱伝導性の低下を抑制することができる。」と記載されている。

そして、同段落【００１３】には、「上記多面体形状のダイヤモンド粒子の面数は１０～１８である。上記ダイヤモンド粒子の面数が１０以上であることで、ダイヤモンド粒子の配向制御が容易となり、ダイヤモンド粒子同士を面接触させて、熱伝導効率を向上させることができる。また、上記ダイヤモンド粒子の面数が１８以下であることで、ダイヤモンド粒子が充分に大きな面を有するものとなり、ダイヤモンド粒子同士の点接触の回数を減らして、熱伝導効率の低下を抑制することができる。」と記載されていることから、「多面体形状のダイヤモンド粒子の面数を１０～１８とすることにより、ダイヤモンド粒子の配向制御が容易となり、ダイヤモンド粒子同士が面接触することで、樹脂組成物の熱伝導性を向上できる」との作用機序について理解することができる。

そして、本件特許明細書の【実施例】には、９つの実施例と４つの比較例が示されている。実施例は、いずれも六八面体形状（面数１４面）のダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製（ＴＭＳグレード））を使用した樹脂組成物で、比較例１である非多面体状ダイヤモンド粒子（トーメイダイヤ社製、ＩＭＭグレード、破砕粉末状）を使用した樹脂組成物に比べて熱伝導性、接着性が良好なものとなっている。

してみると、実施例の結果と「多面体形状のダイヤモンド粒子の面数を１０～１８とすることにより、ダイヤモンド粒子の配向制御が容易となり、ダイヤモンド粒子同士が面接触することで、樹脂組成物の熱伝導性を向上できる」との作用機序を考慮すると、当業者は、「ダイヤモンド粒子、及び、バインダー樹脂を含有し、前記ダイヤモンド粒子は、面数が１０～１８の多面体形状である、樹脂組成物」という特定事項により、「多数の面を有する球状に近い形状であるため、フィラー同士の接触は点接触とな」る場合（本件特許明細書の段落【０００５】）と比べて、熱伝導効率を向上させることができ、本件特許発明の課題を解決できると認識するものである。

そして、本件件特許発明１は、上記特定事項を有するものであるから、発明の詳細な説明に記載された発明であって、発明の詳細な説明の記載により当業者が本件発明の課題を解決できると認識するものである。

したがって、本件特許発明１は、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が本件特許発明の課題を解決できると認識できる範囲のものである。

また、本件特許発明１を引用する本件特許発明２ないし７についても同様である。

よって、本件特許発明１ないし７に関して、特許請求の範囲の記載はサポート要件に適合する。

（５）申立人の主張について

申立人の第３ １（２）の主張ア）、イ）について検討する。

主張ア）について

上記（４）で検討したように、当業者は、「ダイヤモンド粒子、及び、バインダー樹脂を含有し、前記ダイヤモンド粒子は、面数が１０～１８の多面体形状である、樹脂組成物」という特定事項により、本件特許発明の課題を解決できると認識するものであるから、「ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径が、樹脂組成物の膜厚に対して７０％以下」であっても、球状に近い形状のものを用いる場合と比べて、熱伝導効率が向上することは理解できる。

そして、申立人は、一般的な事項を述べるにとどまり、具体的な実験でもって、本件特許発明の課題が解決できないことを立証するものではない。

よって、申立人の主張アは首肯することができない。

主張イ）について

上記（４）で検討したように、当業者は、「ダイヤモンド粒子、及び、バインダー樹脂を含有し、前記ダイヤモンド粒子は、面数が１０～１８の多面体形状である、樹脂組成物」という特定事項により、本件特許発明の課題を解決できると認識するものである。

ところで、申立人は、「樹脂組成物中の樹脂の種類や熱伝導性フィラーの種類が異なれば、樹脂組成物中の各成分（樹脂、ダイヤモンド及び熱伝導性フィラー）との相互作用性等も異なることは当業者の技術常識であると」述べるものの、各成分の相互作用と熱伝導性との関係は不明であるし、また、具体的な実験でもって、本件特許発明の課題が解決できないことを立証するものではない。

よって、申立人の主張イは首肯することができない。

（６）申立理由２についてのむすび

したがって、本件特許の請求項１ないし７に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとはいえないから、申立理由２によっては取り消すことはできない。

第５ むすび

したがって、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件特許の請求項１ないし７に係る特許を取り消すことはできない。

また、ほかに本件特許の請求項１ないし７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。

よって、結論のとおり決定する。