2022-700801

特許第７０２０４４７号発明「金属試料中の介在物および／または析出物の分析方法、および、金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７０２０４４７号の特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項３について訂正することを認める。 特許第７０２０４４７号の請求項３に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７０２０４４７号の請求項１～３に係る特許についての出願は、平成３１年３月２８日に出願され、令和４年２月７日にその特許権の設定登録がされ、令和４年２月１６日に特許掲載公報が発行された。本件特許異議の申立ての経緯は、次のとおりである。 令和４年８月１５日 ： 特許異議申立人 古川慎二（以下「申立人」という。）による請求項３に係る特許に対する特許異議の申立て 令和４年１０月３１日付け ： 取消理由通知書 令和５年１月４日 ： 特許権者による意見書及び訂正請求書の提出 令和５年３月８日 ： 申立人による意見書の提出 令和５年６月１２日付け ： 取消理由通知書（決定の予告） 令和５年８月８日 ： 特許権者による意見書及び訂正請求書の提出 令和５年６月１２日付け取消理由通知書（決定の予告）の写し、同年８月８日提出の特許権者による意見書・訂正請求書・訂正特許請求の範囲の各副本を、同年９月１３日付けで申立人に送付するとともに期間を指定して意見を求めたが、申立人から期間内に応答はなかった。 第２ 訂正の適否 １ 訂正の内容 令和５年８月８日提出の訂正請求書（以下「本件訂正請求書」という。）による訂正請求（以下「本件訂正請求」という。）の請求の趣旨は、特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項３について訂正することを求めるものであって、本件訂正請求による訂正の内容は、以下の訂正事項１からなる。 （１）訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項３において、「洗浄後の金属試料を分散溶液に浸漬し、」という記載を、「洗浄後の金属試料を分散溶液である析出物分散用のメタノール液に浸漬し、」に訂正する。 また、特許請求の範囲の請求項３において、「前記分散溶液をろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する捕集工程と、」という記載を、「前記分散溶液を、ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタによりろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する捕集工程と、」に訂正する。 また、特許請求の範囲の請求項３において、「金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法。」という記載を、「、前記介在物および／または析出物に含まれるリン化物の析出物量を分析するための金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法。」に訂正する。 ２ 訂正の目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否、新規事項の有無 （１）訂正の目的の適否 訂正事項１は、分離工程について、分散溶液が「析出物分散用のメタノール液」であることを限定し、捕集工程について、「ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタにより」ろ過することを限定し、さらに捕集方法の目的を「前記介在物および／または析出物に含まれるリン化物の析出物量を分析するため」に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 （２）特許請求の範囲の拡張・変更の存否 訂正事項１は、特許請求の範囲の減縮であって、カテゴリーや対象、目的を変更するものではなく、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないことは明らかであるから、特許法第１２０条の５第９項において準用する同法第１２６条第６項の規定に適合する。 （３）新規事項の有無 訂正事項１は、本件特許に係る出願の願書に添付した明細書の段落【００３５】における「電解液から引き揚げた被検試料は、付着した電解液を除去するために、直ちに清浄なメタノール溶液に浸し、すぐに引き上げるすすぎ操作を行った後、析出物分散用のメタノール液中に入れ、超音波を印加して析出物を被検試料から分離し、メタノール液中に分散させた。」との記載に基づいて分離工程の内容を限定するとともに、段落【００３５】における「次いで被検試料を取り出したのち、分散液中に分散させた析出物を、公称０．２μｍ孔径のＰＴＦＥ製メンブレンフィルタに濾過捕集した。」との記載に基づき捕集工程において、分散溶液を、ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタによりろ過することを限定し、さらに、段落【００３３】における「当該鉄鋼試料は、析出物としてリン化物（リン化鉄）を多量に析出するが、化学的に不安定であり、析出物が電解液中に溶解する。そこで、本発明の分析方法を用いて以下の手順で析出物量を求めた。」との記載及び段落【００３６】における「捕集した析出物は、硝酸と塩酸の混合溶液で分解し（なお、分解後ＰＴＦＥフィルタは取り出した。）、ＩＣＰ発光分光分析法によりリンの定量を行った。得られた溶液濃度と、電解量から、各電流密度条件における当該鉄鋼試料中の析出物量（析出Ｐ量）を求めた。その結果を図１に示す。」との記載に基づき、介在物および／または析出物に含まれるリン化物の析出物量を分析するための捕集方法であることを限定する訂正である。 したがって、訂正事項１は、本件明細書等の全ての記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入するものでないから、本件特許に係る出願の願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内において訂正するものであり、特許法第１２０条の５第９項で準用する特許法第１２６条第５項に適合するものである。 （４）独立特許要件 本件特許異議の申立ては、訂正前の請求項３に対してされているから、訂正前の請求項３に係る訂正事項１に関して、特許法第１２０条の５第９項で読み替えて準用する特許法第１２６条第７項に規定する独立特許要件は課されない。 （５）小括 上記のとおり、訂正事項１に係る訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項で準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合する。 したがって、特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項３について訂正することを認める。 第３ 本件訂正発明 上記第２のとおり、本件訂正請求による、請求項３についての訂正が認められた。訂正後の本件特許の請求項３に係る発明（以下、「本件訂正発明３」という。）は、本件訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲の請求項３に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項３】 金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、 電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、 洗浄後の金属試料を分散溶液である析出物分散用のメタノール液に浸漬し、金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、 前記分散溶液を、ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタによりろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する捕集工程と、 を含む、前記介在物および／または析出物に含まれるリン化物の析出物量を分析するための金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法。」 第４ 取消理由通知に記載した取消理由について １ 取消理由の概要 令和５年１月４日提出の訂正請求書により訂正された請求項３に係る特許に対して、当審が令和５年６月１２日付けで特許権者に通知した取消理由（以下、単に「取消理由」という。）の要旨は、次のとおりである。 （１） 取消理由（進歩性） 請求項３に係る発明は、甲第２号証に記載された発明、甲第５号証及び甲第８号証の記載に裏付けられる周知技術及び甲第５号証に記載の技術事項から当業者が容易に発明をすることができたものである。また、請求項３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証記載の技術事項及び甲第５号証及び甲第８号証の記載に裏付けられる周知技術から当業者が容易に発明をすることができたものである。したがって、請求項３に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 （２）取消理由において引用した甲号証 甲第１号証：特公昭５５－２９３８６号公報（以下「甲１」という。） 甲第２号証：再公表特許ＷＯ２００９／１３１１７５号公報（以下「甲２」という。） 甲第５号証：特開２００４－１９８１４４号公報（以下「甲５」という。） 甲第８号証：千野淳、外２名、“鋼中リン化物の抽出定量法及びその析出挙動調査”、「鉄と鋼」日本鉄鋼協会第１０５回講演大会 講演概要集（Ｉ）、社団法人日本鉄鋼協会、昭和５８年３月１日、Ｖｏｌ．６９、Ｎｏ．４、表紙、第２９、３００頁（以下「甲８」という。） （３）その他の甲号証 甲第３号証：特開２００９－８５８４号公報（以下「甲３」という。） 甲第４号証：特開２０１０－１２７７９１号公報（以下「甲４」という。） 甲第６号証：特許第４１０３６６１号公報（平成２０年６月１８日発行。以下「甲６」という。） 甲第７号証：本件特許の特許査定前の審査段階で特許出願人（現特許権者）が審査官宛てに提出した意見書（提出日：令和３年１０月２１日）及び提出日が記載された経過情報（以下「甲７」という。） ２ 各甲号証の記載 （１）甲１ ア 甲１の記載 本件特許に係る出願前に頒布された刊行物である甲１には、図面とともに次の事項が記載されている（ここで記載された「ろ過」および「ろ別」における「ろ」は、甲１では、偏（へん）がさんずい、旁（つくり）が戸の漢字で記載されている。下線は当審において付与した。以下同様である。）。下線は特に引用した箇所を示すべく当審にて付した（以下同様）。 （ア） 「特許請求の範囲 １ 金属試料をセツトした電解槽下部とろ過器よりなる複数個のユニツトを各々搬送台に保持して移動させ、その内の１個のユニツトと電極を内蔵した電解槽上部とを一体として電解槽を形成させ、前記電解槽に電解液を加えて電解を行ない、電解終了後電解液を吸引・除去し洗浄をしたのち、さらに洗浄液を加えてから前記電解槽上部からユニツトを取外し、搬送台により移動させその移動させた所で金属試料および洗浄液に超音波振動を与えて介在物をフイルター上に吸引捕集し、その間つぎのユニツトが電解槽上部と一体化して電解を行なう、かかる操作を順次各ユニツトに対して自動的に繰返すことを特徴とする金属中非金属介在物の自動電解抽出分離方法。」（第１欄第１９－３３行） （イ） 「本発明は金属中における酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、りん化物、金属間化合物あるいは金属マトリツクス以外の金属相など（以下、本発明ではこれらを非金属介在物と総称する）の電解抽出分離のための実用的な自動化方法および装置を提供するものである。 一般に実用されている金属および合金には金属マトリツクス以外に非金属介在物が存在し、金属および合金の諸性質に大きな影響を及ぼしている。従って金属製造工程の改良や新規の金属を開発するにはその正確な分析法が是非とも必要である。その分析法は非金属介在物の量、化学組成、結晶構造、粒度、分布状態を解明することを目的としている。現行の非金属介在物の分析法は手法的には二分され、抽出分離（金属マトリツクスを選択的に溶解除去して、対象とする非金属介在物を分離すること）して分析する方法と金属試料を直接的に分析する方法とにわけられる。最近Ｘ線マイクロアナライザーのように、後者の直接的分析方法も多く用いられるようになつてきているが、局所的かつ二次元的な情報しかえられないため金属試料中の非金属介在物の平均的な量をはじめ、化学組成、結晶構造、粒度などを容易に知ることができる抽出分離分析法が多用されている。この方法は抽出分離する段階と抽出分離した残さを分析する段階にわけられ、非金属介在物を金属マトリツクスから分離したのちは通常のあらゆる分析法、たとえば、抽出分離残さの重量測定、元素分析、光学・電子顕微鏡観察、Ｘ線回折分析、赤外線吸収分析、熱分析、Ｘ線マイクロアナライザー分析、粒度分布測定などを駆使して目的とする非金属介在物のいろいろな情報が得られる。」（第２欄第９行－第３欄第３行） （ウ） 「ろ過器付電解槽３は第１図およびその主要部は第２図に示した。この部分は本発明の特徴とするところであり、ろ過器付電解槽下部と電解槽上部とに分割した形になつている。第２図などからわかるように、電解槽下部１９となる部分と吸引ろ過器２０となる部分が一体化してユニツト１０を形成し、それぞれを多数個（この場合１２個）ターンテーブル１上にならべる。このユニツト１０はターンテーブル１の昇降器１２によって順番に、上部で別に固定している電解槽上部２１と合体し電解槽３を形成し、電解を実施するものである。 ユニツト１０はガラスフイルター付吸引ろ過器２０、有機質ミクロフイルター２２、環状すのこ型試料架台２３、該試料架台にのせられた金属試料２４、電解槽下部１９からなり、吸引ろ過器２０の吸引口１８は電解液・洗浄液排出装置６の管に接続している。」（第５欄第２０－３６行） （エ） 「電解槽上部２１は白金陰極２６、電解液導入管２７、洗浄液導入管２８、特殊型電極２９（第２図のように参照電極と白金陽極が一体となつたもの）、不活性ガス導入管３０を電解槽上部用ふた部３１でそれぞれ保持されており、ターンテーブル１上の支持棒１１にテトラフルオロエチレン樹脂保持固定具３２を介して設定されている。」（第６欄第５－１１行） （オ） 「超音波振動子５は電解後の金属試料表面に付着している残さを落すために用いるものである。従来、介在物を試料から落す場合にはハケか指などを用いていたが、超音波振動を使用した方がより完全に試料表面の残渣を脱落させることができる。 本発明の特徴の一つである超音波剥離方法は第４図に示すように自動化に適するように、ホーン型振動子４０とリング型電歪振動子４１を組み合せる方式をあらたに考案して採用した。すなわち、ホーン型振動子４０（ステンレス製、上部径３８mm、下部径２０mm、長さ１２０mm、フエライト系の振動子と接続、共振周波数２０ＫＨｚ）とその下端が中心にくるようにテトラフルオロエチレン樹脂製保持具４２に支えられたリング型電歪振動子４１（チタン酸ジルコン酸鉛、表面樹脂コーテイング、外径５１mm、内径４５mm、長さ２０mm、共振周波数２０ＫＨｚ）を第４図で示すように組み合せて、それぞれの端子（リング型の場合４３）を超音波発生装置７（最大出力１００Ｗ、発振周波数２０ＫＨｚ）に結線し、使用することにした。この振動子を用いる剥離方法は電解終了後、つぎの新しい試料が電解を行なつている間に、その隣で電解槽上部（当審注：１３欄の記載（「１９・・・電解槽下部」）及び第２図・第４図から、「電解槽下部」の誤記と認められる。）１９の中に、組み合わさつた２つの振動子を第４図に示すように中央部に金属試料２４がくるような位置になるように設置して、超音波振動が良好に金属試料２４に伝わるようにして、水あるいはアルコール中で同時に超音波をかけて試料表面に付着している残さを落し、時々先端がリング状になつており、その外側および内側に細孔をあけた洗浄液導入管４４より洗浄液を出して洗浄し、あらかじめ設置してある有機質ミクロフイルター２２上に吸引ろ別する。」（第７欄第２８行－第８欄第１５行） （カ） 「電解液・洗浄液排出装置６の詳細について説明する。本装置は非常に微細な粒子の介在物残さの捕集には目孔の小さい（０．２μ程度）フイルターが必要で、たとえば有機質ミクロフイルター（市販のゲルマンフイルター、ニユークルポアフイルターなど）などがある。このような目孔の小さいフイルターの使用は、吸引しなければほとんど電解液はもれることがないため、ろ過器下部にコツクを付ける必要もなく、より自動化に適したものであるが、一方溶液をろ過する場合には吸引操作が必要である。 本発明者らは操作の迅速化などを考慮して、吸引ろ別方式を採用することにしたわけであるが、吸引ろ過は一般に１lの吸引びんなどを使ってその中にろ過溶液を捕集していたが、本発明のように自動操作の場合はそれぞれの部分をなるべくコンパクトにする必要から、吸引びんも小型にして吸引ろ別と排出を同時に行なわせることにした。装置の詳細は第５図に示すとおりであり、あらかじめ多数（この場合１２個）のユニツト１０の吸引びんの排出口１８と第５図に示すようにターンテーブルの中心軸に固定され、ターンテーブルと共に回転する円盤４５の同心円上に一定間隔で多数（この場合１２個）あけられた孔４６と直結した管４７と接続する。その下部円盤４５上にターンテーブル１の回転では動かず、別に固定されている上部円盤４８が下部円盤４５と同心円状に設定されており、この上部円盤４８には同心円線上に２つの孔４９（この場合３０°の間隔）があけられてあつて、これらの孔４９は溶液留容器５０をとおつて吸引ポンプ５１までの配管５２と連結している。下部円盤４５の孔４６と上部円盤４８の孔４９とは順次それぞれ一つずつターンテーブルの回転によつて合うようになつている。まず、電解終了後容液留容器５０を介して吸引ポンプ５１に連通する電磁コツク５４が開となつて、ユニツト１０の吸引びん５３が吸引され、上部円盤４８の一方の孔より電解液および洗浄液が排出されたのち、ユニツト１０がターンテーブル１によって搬送（この場合３０°）されて、この部分でアルコール中で介在物が超音波振動子、４０，４１によつて落され、電磁コツク５５を開いて吸引びん５６より上部円盤４８の別の孔より洗浄液を排出し、有機質ミクロフイルター２２上に介在物残さを捕集する。」（第８欄第１６行－第９欄第１６行） （キ） 「制御プログラムの一例を第６，７図に示す。第６図は試料交換、電解、吸引ろ過操作などを行なうプログラムで、第７図は試料表面から介在物を超音波によつて落す操作を示すプログラムである。第６図の出力No.１のターンテーブル回転信号によつてターンテーブル１がまわり、電解槽下部１９と吸引ろ過器２０のユニツト１０がつぎのユニツトにおきかわり、そのユニツトはターンテーブルの昇降器１２にのつて上昇し、ターンテーブル１と固定した支持棒１１によつて所定位置にあらかじめ設置してある電解槽上部２１と嵌合する。特殊型電極２９は金属試料２４と良好に接触する。出力No.３で第７図の介在物残さ剥離操作のプログラム作動信号を送る。出力No.４で電解の回数を数える。ついで出力No.５で電解液の所定量（２５０mlが標準、電解液としては、たとえば、１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メチルアルコール溶液などを用いる）を電磁コツク１６を開にすることによつて注入する。出力No.６，７の電解装置のリセツト信号により、電解装置が稼動できるようにし、出力No.８の電解開始信号によつて電解を開始する。このあと指定量（標準は０．５ｇ）まで電解が行なわれる。 電解が終了すると電解装置からの信号によつてプログラムタイマーはつぎの工程に移り、出力No.９の吸引が行なわれる。吸引は吸引用ポンプ５１を用いることにし、その配管５２途中に電磁コツク５４をおきそのコツクを開とすることによつて吸引が開始できるようにした。この場合の吸引は電解液の除去のためである。つぎに出力No.１０の洗浄液（この場合アルコール）の注入に移り、電磁コツク１５を開いて金属試料２４および電解槽３内壁を洗浄し、電磁コツク５４を開にして吸引ろ過をする。この吸引、洗浄操作を３回繰り返し行なつたのち、吸引びん５３内の減圧状態を解消するため、出力No.１１の電磁コツク５７を開いて大気圧にもどす。出力No.１０の洗浄液注入の電磁コツク１５を開いて金属試料２４が洗浄液に充分に浸る量約２００mlを入れる。つぎに出力No.１２のターンテーブルの昇降器１２を下降し、出力No.ｌのプログラムにもどる。ここで、前述した出力No.３のプログラム２への信号は第二番目の電解が開始するときに初めて入るようにする。 すなわち、このターンテーブル１の回転は時計方向なので、第一番目の電解が開始したときは、その１つ前のユニツトにある試料は電解する順番としては最後になるのでまだ終つてないため、第７図のプログラム２には移ることができないため、第一番目の電解が終了したあとに始めて第７図のプログラム２が作動するようにする。 第６図のプログラム１の第二番目の電解を行なうのと平行して、第７図のプログラム２が作動し、出力No.１，２はホーン型超音波振動子４０とリング型超音波振動子４１が振動を開始し、金属試料２４表面に付着している介在物を洗浄液中に落す。出力No.３で吸引ポンプ５１に通じている電磁コツク５５を開けて洗浄液を吸引ろ過し、介在物をフイルター上に捕集する出力No.４では電磁コツク５８を開にして吸引びん内を大気圧にもどす。出力No.５では洗浄液用の電磁コツクを開けて洗浄液を約２００ml注入する。再び出力No.１の超音波振動を行なう。このような操作を３回繰り返し行なつて試料に付着している介在物を完全に落す。最後に出力No.３で吸引ろ別を行ない、出力No.４で大気圧にもどしたのち、出力No.５で洗浄液を約１０ml注入して一工程を終了する。プログラムタイマーは出力No.１に戻りつぎの作動信号がくるまでそのまま停止する。」（第９欄第２７行－第１１欄第７行） （ク） 「本装置を用いて金属試料中の介在物を抽出分離した結果の例として、鋼試料中のセメンタイト、炭化ニオブを抽出分離し、それぞれを定量し、結果を第１表および第２表に示した。」（第１１欄第１７行－第２０行） （ケ） 「第２図 ［図：0001406675000001.jpg］ 」 （コ） 「第４図 ［図：0001406675000002.jpg］ 」 （サ） 「第５図 ［図：0001406675000003.jpg］ 」 （シ） 「第６図 ［図：0001406675000004.jpg］ 」 イ 看取・認定事項 （ア）第２図の記載から、以下の事項を読み取ることができる。 「洗浄液導入管２８が金属試料２４の上部に位置していること」 （イ）上記ア（キ）及び第６図の「工程Ｎｏ．」「８」～「１０」に関する記載から、以下の事項を読み取ることができる。 「電解液の除去のため、吸引口１８を有する吸引びん５３が、電解液・洗浄液排出装置６の吸引ポンプ５１を用いて６０秒間吸引され、つぎに洗浄液（アルコール）の注入に移り、金属試料２４およびろ過器付電解槽３内壁を洗浄し、洗浄液（アルコール）の注入から２秒後に６０秒間の吸引ろ過をすること」 ウ 甲１発明 上記ア～イよれば、甲１には、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているものと認められる。 「金属中における酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、りん化物、金属間化合物あるいは金属マトリツクス以外の金属相など（以下、これらを非金属介在物と総称する）を、非金属介在物の量、化学組成、結晶構造、粒度、分布状態を解明することを目的とする分析のために、フイルター上に吸引捕集する方法であって、 ガラスフイルター付吸引ろ過器２０、有機質ミクロフイルター２２、環状すのこ型試料架台２３、該試料架台にのせられた金属試料２４、電解槽下部１９からなり、ガラスフイルター付吸引ろ過器２０の吸引びん５３の吸引口１８が電解液・洗浄液排出装置６の管に接続しているユニツト１０を、多数個ターンテーブル１上にならべ、このユニツト１０は、ターンテーブル１の昇降器１２によって順番に、上部で別に固定している電解槽上部２１と合体しろ過器付電解槽３を形成し、電解を実施するものであり、 電解槽上部２１は、白金陰極２６、電解液導入管２７、洗浄液導入管２８、特殊型電極２９、不活性ガス導入管３０を電解槽上部用ふた部３１でそれぞれ保持しており、 ユニツト１０はターンテーブル１の昇降器１２にのつて上昇し、ターンテーブル１と固定した支持棒１１によつて所定位置にあらかじめ設置してある電解槽上部２１と嵌合し、特殊型電極２９は金属試料２４と良好に接触し、洗浄液導入管２８は金属試料２４の上部に位置し、ユニツト１０を電解槽上部２１と合体して形成されたろ過器付電解槽３に電解液（１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メチルアルコール溶液）を注入して電解を行ない、 電解終了後、電解液の除去のため、吸引口１８を有する吸引びん５３が、電解液・洗浄液排出装置６の吸引ポンプ５１を用いて６０秒間吸引され、つぎに洗浄液（アルコール）の注入に移り、金属試料２４およびろ過器付電解槽３内壁を洗浄し、洗浄液（アルコール）の注入から２秒後に６０秒間の吸引ろ過をし、この吸引、洗浄操作を３回繰り返し行なつたのち、吸引びん５３内を大気圧にもどし、 洗浄液（アルコール）を金属試料２４が洗浄液に充分に浸る量入れ、ターンテーブル１の昇降器１２を下降し、ユニツト１０がターンテーブル１によって搬送されて、ユニツト１０がつぎのユニツトにおきかわり、そのユニツトがターンテーブル１の昇降器１２にのつて上昇し、電解槽上部２１と嵌合し、つぎの新しい試料が電解を行なつている間に、その隣で電解槽下部１９の中に、ホーン型振動子４０とリング型電歪振動子４１を設置して、超音波振動が良好に金属試料２４に伝わるようにして、洗浄液（アルコール）中で同時に超音波をかけて金属試料２４表面に付着している非金属介在物を洗浄液中に落し、 洗浄液を吸引ろ過し、非金属介在物を有機質ミクロフイルター２２上に捕集する、方法。」 （２）甲２ ア 甲２の記載 本件特許に係る出願前に頒布された刊行物である甲２には、図面とともに次の事項が記載されている。 （ア） 「【０００１】 本発明は、フィールドフローフラクショネーション（ＦＦＦ： Field Flow Fractionation）法を利用した金属材料中微粒子（析出物及び非金属介在物）の粒度測定方法に関する。」 （イ）「【００１６】 本発明は、金属材料中に含まれる微粒子のサイズ及び個数密度を迅速かつ正確に定量解析することができ、好ましくは、微粒子の組成及び結晶構造も迅速かつ正確に定量解析することができる金属材料中微粒子の粒度分布測定方法を提供することを目的とする。」 （ウ） 「【００２５】 そこで、発明者らは、粒子のサイズ毎に篩い分けてから、撮影することを検討した。しかし、従来の金属製篩網であれば、最小でも２０μｍほどが、現在手に入る一番小さいものであり、これより小さいサイズは、サイズ毎に分けることが困難である。そこで、本発明者らは、測定対象は２０μｍ以下の微粒子を、サイズ毎に篩い分ける方法に特化して研究を重ねた。 ・・・ 【００２８】 このようにして、複数の分離分析手段を実際に試しながら、最終的にサイズ毎に篩い分ける方法として実用化に耐えるのが、フィールドフローフラクショネーション（ＦＦＦ：Field Flow Fractionation）法であることに辿り着くことができた。 【００２９】 本発明では、金属材料中の微粒子の個数密度を迅速かつ再現性よく定量するために、予め微粒子をサイズ毎に、篩い分ける。 【００３０】 図１に本発明の一実施形態に係る金属材料中微粒子の粒度分布測定方法の基本フローを示す。本実施形態の実施に用いる微粒子分析装置は、鋼中粒子抽出装置１と、粒子微細分散装置２と、ＦＦＦ装置３と、を主に備える。本実施形態に係る粒度分布測定方法では、まず始めに、鋼中粒子抽出装置１を用いて金属材料中に含有される微粒子を安定的に抽出する。次に、粒子微細分散装置２で、上述した金属材料中の微粒子を溶液中に凝集させることなく微細分散させる。そして、溶液中に微細分散させた金属材料中の微粒子をＦＦＦ装置３に入れて、微粒子のサイズ別篩い分けとサイズ測定と個数密度測定を行う。このＦＦＦ装置３の作用の例を以下に示す。」 （エ） 「【００３３】 鋼中粒子抽出装置１は、金属中から微粒子を安定的に抽出する装置である。図２は、鋼中粒子抽出装置１の一例を示す図である。本実施形態における金属試料中の微粒子の抽出方法は、例えば、酸溶液中で鉄鋼試料の鉄マトリックスを溶解する酸分解法、ヨウ素メタノール混合溶液あるいは臭素メタノール混合溶液中で鉄鋼試料の鉄マトリックスを溶解するハロゲン溶解法、非水溶媒系定電流電解法、又は、非水溶媒系定電位電解（ＳＰＥＥＤ：Selective Potentiostatic Etching by Electrolytic Dissolution Method）法等である。これらの内、ＳＰＥＥＤ法は、溶媒中に微粒子が分散された際に、組成やサイズの変化が起こり難く、不安定な微粒子でも安定的に抽出できるため好適である。ＳＰＥＥＤ法の内容は、例えば非特許文献４に記載されている。本実施形態に関して、非水溶媒系定電位電解法（ＳＰＥＥＤ法）による鉄鋼材料中の微粒子の評価方法を例に取り、説明を行うが、本発明における抽出の方法はＳＰＥＥＤ法に限定されるものではなく、また、金属材料は鉄鋼材料に限定されるものではない。 【００３４】 まず初めに、金属試料４を、例えば、２０ｍｍ×４０ｍｍ×２ｍｍの大きさに加工して、表層のスケール等の酸化皮膜等を化学的研磨又は機械的研磨等により除去し、金属層を出しておく。逆に、酸化皮膜層に含まれる微粒子を解析する場合は、そのままの形態で残しておく。 【００３５】 次に、この金属試料４を、ＳＰＥＥＤ法を用いて電解する。具体的には、電解槽１０に電解溶液９を満たし、その中に金属試料４を浸漬させて、参照電極７を金属試料４に接触させる。白金電極６と金属試料４を電解装置８に接続する。一般的に上記電解法を用いると、金属試料４のマトリックスとなる金属部分の電解電位に比べて、析出物等の鋼中微粒子の電解電位は、高い電解電位を持つ。そこで、電解装置８を用いて金属試料４のマトリックスを溶解し、かつ析出物等の微粒子を溶解しない電解電位の間に、電圧を設定することにより、マトリックスのみを選択的に溶解することが可能となる。電解抽出粒子５が金属試料４の表層部及び電解溶液９中に分散する。 【００３６】 その後、電解溶液９中に分散した電解抽出粒子５をろ過によって分離捕集し、この電解抽出粒子５を、金属試料４と共に清浄な溶媒中に入れる。そして、これらに超音波照射等を行うことにより、金属試料４の表層部分に付着していた電解抽出粒子５を金属試料４から離脱させる。この結果、金属試料４から抽出された電解抽出粒子５を含む粒子抽出溶液が得られる。溶媒としては、水系、有機溶媒系等問わないが、介在物等の電解抽出粒子５を溶解せず安定的に保持するために、有機溶媒が好ましい。有機溶媒の中でも、特に、アルコール系溶媒、例えば、メタノール及びエタノール等は容易に入手でき、安定性が高い。 【００３７】 従来の定電位電解法では、例えば、１０質量％アセチルアセトン（以降“ＡＡ”と称す）－１質量％テトラメチルアンモニウムクロライド（以降“ＴＭＡＣ”と称す）－メタノール溶液、又は１０質量％無水マレイン酸－２質量％ＴＭＡＣ－メタノール溶液が電解溶液として用いられている。また、サリチル酸メチル等の金属イオンとキレート錯体を形成するキレート試薬と、テトラメチルアンモニウムクロライド（ＴＭＡＣ）等の電流を流すための電解質を、非水溶媒であるメタノール溶媒に溶かしこんだ電解溶液として用いられることもある。これらの電解溶液は、作業性及び抽出安定性の観点で好ましいため、多用されている。」 （オ） 「【００４１】 図３は、粒子微細分散装置２に用いる溶液の作成法の一例を示す図である。上述のように、超音波照射等を経て作製された粒子抽出溶液１３、即ち鋼中粒子抽出装置１を用いて金属試料４から抽出した電解抽出粒子５を含む粒子抽出溶液１３を、溶液保持容器１１に入れ、更に、電解抽出粒子５を微細に分散させるために、分散剤１２を添加する。分散剤としては、例えば界面活性剤を用いる。また、ゼータ電位をＰＨで調整したりすることにより、電解抽出粒子５の表面の電位を上げて分散させることも可能である。但し、分散剤として主に界面活性剤を用いる方が効果的である。」 （カ） 「【００４５】 そして、これらの多種の界面活性剤の有効性について種々検討を行った結果、アニオン性界面活性剤及びカチオン性界面活性剤の両方とも、分散剤１２として有効であることが判明した。その中でも、比較的入手し易く、生物化学分野等で活用されているラウリル硫酸ナトリウム（Ｃ１２Ｈ２５ＮａＯ４Ｓ：ＳＤＳ（sodium dodecyl sulfate））等の硫酸のモノ長鎖アルキルエステルのナトリウム塩が好ましい。歯磨き粉、シャンプー等の日用品としても使用され、人体に安全で安価なためである。」 （キ） 「【００４７】 鋼等の金属材料４から抽出した介在物等の電解抽出粒子５を含む粒子抽出溶液１３を、約１ｍｌから２０ｍｌ、好ましくは１０ｍｌほど試験管等の溶液保持容器１１に採取して、ＳＤＳの濃度が０．０００１質量％～１０質量％、好ましくは０．０５質量％以下の分散液１２を２ｍｌ添加して、超音波を１分～１０分、好ましくは３分ほど照射して分散させる。・・・ ・・・ 【００４９】 このようにして電解抽出粒子５が分散した溶液が得られるが、この溶液に含まれる電解抽出粒子５のサイズは幅広く、測定方法によっては、粗大な電解抽出粒子５が、ＦＦＦ装置３の内部の小穴をふさいだり、フィルターをふさいだりする可能性がある。このため、事前に粗大な電解抽出粒子５を取り除くことが好ましい。例えば、数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過してもよい。また、遠心分離装置で数分以上かけて、１μｍ以上の粗大な粒子を下方に沈降させ、得られた液の、上方の上澄み液を採取して、ＦＦＦ装置３にかけてもよい。 【００５０】 図４を用いて、ＦＦＦ法のサイズ分離原理を説明する。ＦＦＦ装置３の溶離流出液としては、界面活性剤を含む分離溶液を用いて、最初、クロスフロー１４と呼ばれる液の流れをセルの上方から下方セルに向かって生じさせながら、分離セル１６の左側と右側からも液を流し、その間に微粒子を含むサンプル溶液１５を添加する。すると、下方の分離膜２１には大きなサイズの大粒子２０がクロスフロー１４の流れによって押し付けられて張り付く、一方で、比較的サイズが大きな中粒子１９及び小さな小粒子１８は、クロスフロー１４の流れに打ち勝つだけのブラウン運動を起こすため、分離セル１６の下側に位置する分離膜２１に押し付けられることなく、分離セル１６の中にサイズ毎に浮遊する状態になる。これをフォーカシングと呼ぶ。この状態にすることで、分離セル１６の中に粒子がサイズ毎に並び替えられることとなる。その後、分離セル１６の左右から押し付けていた流れを変えて、チャンネルフロー１７により、例えば図４の左から右に向かって分離セル１６に存在する粒子を右側に押し出していく。 【００５１】 このとき、上から分離膜２１に向かって押さえつける役割のクロスフロー１４の圧力を徐々にゼロまで減らしていくと、分離膜２１に押さえつけられていた粒子が、徐々に小さな粒子から大きな粒子の順で右側から排出される。 【００５２】 なお、ここでは、分離するためにクロスフロー液による押さえつけ力とブラウン運動とを組み合わせることにより、サイズ分離する例を示したが、ＦＦＦの分離原理としては、この他にも、重力、電場、磁場、温度勾配等をかけることにより、より精密に粒子を分離することができる。 【００５３】 サイズ毎に分離された液は、そのままＦＦＦ装置３の内部に配置されたレーザ光照射検出部に導かれ、複数角度に設置された光検出器より、レーザ光散乱された光強度を得る。小さな粒子の場合は、角度依存性が非常に少なく全方位散乱現象を示す。一方、粗大な粒子になるにつれて、前方散乱現象が強くなるため、この角度依存性の傾きを取ることにより電解抽出粒子５のサイズを一義的に決定できる。」 （ク） 「【００６３】 高Ｓｉ系鉄鋼試料（Ｓｉ：３質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．０３質量％、Ａｌ：０．０３質量％、Ｎ：０．０１質量％）を２０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３ｍｍの大きさに加工して、表層のスケール等の酸化皮膜等を化学的研磨により除去し、金属層を出した。このとき、高Ｓｉ系鉄鋼試料は、製造工程における加熱温度を、通常温度（１０００℃）と、通常より約１００℃高い高温（１１００℃）とした条件で製造した鋼材からそれぞれサンプリングし、２種類の製造条件の異なる金属試料片を作成した。 【００６４】 図２に示す鋼中粒子抽出装置を用いて、この金属試料片をＳＰＥＥＤ法で電解した。電解液としては、硫化物系を安定的に電解できる３質量％サリチル酸メチル＋１質量％サリチル酸＋１質量％テトラメチルアンモニウムクロライド＋０．０５質量％ＳＤＳ分散剤系を用いた。電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄して、別の清浄なメタノールを入れたビーカーの中に静置した。電解溶液をフィルターでろ過し、得られたフィルターも上記ビーカーの中に入れて超音波を約１分照射して、金属試料片の表層に析出していた微粒子をメタノール溶液中に分散させた。 【００６５】 図３に示す微細分散用の溶液保持容器に、上記で作製した溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行った。 【００６６】 図４に示すＦＦＦ装置に、分散した溶液を１００μｌ添加して、ＦＦＦで測定を行った。結果を図５に示す。図５の横軸は粒径を示し、縦軸は個数密度を示す。図５に示すように、試料の加熱温度を通常と高温の２種類で比較した結果、通常材は、５０ｎｍ以下に微細な粒子が数多く生じているのに対して、高温で処理した材料は、温度が高過ぎたために、５０ｎｍ以下の微細な粒子が合体成長して粗大化してしまっていることが判明した。」 （ケ） 「【００６９】 図７は、ＦＦＦ装置でサイズごとに分離してサイズ、個数密度計測を終わった後に排出される溶液を、通常のＩＣＰ（inductively coupled plasma）質量分析装置を用いて成分分析を行った結果の例を示す。横軸は微粒子のサイズを示す。図７に示すように、約１０ｎｍピッチごとに、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎの成分変化が起きていることを明瞭に把握することができた。また、ここで得られたサイズごとの排出溶液は、溶液を乾燥した後に、通常のＸ線結晶構造解析装置（ＸＲＤ）にて解析すれば、同じくサイズごとに抽出された微粒子の結晶構造に関して情報を得ることができる。」 （コ） 「図４ ［図：0001406675000005.jpg］ 」 （サ） 「図７ ［図：0001406675000006.jpg］ 」 イ 認定事項 （ア） 上記ア（ク）において、段落【００６４】～【００６５】では、「金属試料片」を「電解」して「金属試料片の表層に析出し」た「微粒子」が「メタノール溶液中に分散」した溶液に、「ＳＤＳ分散溶液」を「添加」した溶液が得られ、段落【００６６】では、当該得られた溶液を「ＦＦＦ装置に」「添加」することが記載されているといえる。 ここで、上記ア（キ）の段落【００４７】および【００４９】には、「鋼等の金属材料４から抽出した介在物等の電解抽出粒子５を含む粒子抽出溶液１３」に、「分散液１２」を「添加」して得られた「電解抽出粒子５が分散した溶液」を、「ＦＦＦ装置」にかける前に、「数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過」して「事前に粗大な電解抽出粒子５を取り除く」ことが記載されていることを踏まえると、上記ア（ク）において、段落【００６４】～【００６５】で得られた溶液を「数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過」して「事前に粗大な」「微粒子」を取り除いた後の溶液を、段落【００６６】で「ＦＦＦ装置に」「添加」しているものと認められる。 （イ）上記ア（ケ）、（サ）によれば、「通常のＩＣＰ（inductively coupled plasma）質量分析装置を用い」た「ＦＦＦ装置でサイズごとに分離してサイズ、個数密度計測を終わった後に排出される溶液」の「成分分析」により、「サイズごとに抽出された微粒子」に含まれる各成分の量がＩＣＰ（inductively coupled plasma）質量分析装置を用いて分析されているものと認められる。 ウ 甲２発明及び甲２に記載された技術的事項 上記アおよびによれば、甲２には、次の発明（以下、「甲２発明」という。）又は技術事項（以下、「甲２記載の技術事項」という。）が記載されているものと認められる。 「金属材料中微粒子（析出物及び非金属介在物）（単に「微粒子」ともいう。）をサイズごとに抽出し、微粒子に含まれる各成分の量をＩＣＰ（inductively coupled plasma）質量分析装置を用いて分析するために、微粒子をフィールドフローフラクショネーション（ＦＦＦ：Field Flow Fractionation）法でサイズ毎に篩い分ける方法であって、 高Ｓｉ系鉄鋼試料（Ｓｉ：３質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．０３質量％、Ａｌ：０．０３質量％、Ｎ：０．０１質量％）を２０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３ｍｍの大きさに加工して、表層のスケール等の酸化皮膜等を化学的研磨により除去し、金属層を出して、金属試料片を作成し、 電解槽に電解液を満たし、その中に金属試料片を浸漬させて、参照電極を金属試料片に接触させ、白金電極と金属試料片を電解装置に接続することで、非水溶媒系定電位電解（ＳＰＥＥＤ：Selective Potentiostatic Etching by Electrolytic Dissolution Method）法で金属試料片を電解し、電解液としては、硫化物系を安定的に電解できる３質量％サリチル酸メチル＋１質量％サリチル酸＋１質量％テトラメチルアンモニウムクロライド＋０．０５質量％ラウリル硫酸ナトリウム（Ｃ１２Ｈ２５ＮａＯ４Ｓ：ＳＤＳ（sodium dodecyl sulfate））分散剤系を用い、 電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄して、別の清浄なメタノールを入れたビーカーの中に静置し、電解液をフィルターでろ過して電解液中に分散した電解抽出粒子を分離捕集し、得られたフィルターも上記ビーカーの中に入れて超音波を約１分照射して、金属試料片の表層部分に付着していた微粒子を金属試料片から離脱させ、メタノール溶液中に分散させ、 溶液保持容器に、前記微粒子を分散させたメタノール溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行って得られた溶液を、数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過して事前に粗大な微粒子を取り除いた後の溶液を、ＦＦＦ装置に添加し、 ＦＦＦ装置の溶離流出液としては、界面活性剤を含む分離溶液を用いて、最初、クロスフロー１４と呼ばれる液の流れをセルの上方から下方セルに向かって生じさせながら、分離セル１６の左側と右側からも液を流し、その間に微粒子を含むサンプル溶液１５を添加すると、下方の分離膜２１には大きなサイズの大粒子２０がクロスフロー１４の流れによって押し付けられて張り付き、一方で、比較的サイズが大きな中粒子１９及び小さな小粒子１８は、クロスフロー１４の流れに打ち勝つだけのブラウン運動を起こすため、分離セル１６の下側に位置する分離膜２１に押し付けられることなく、分離セル１６の中にサイズ毎に浮遊する状態になり、その後、分離セル１６の左右から押し付けていた流れを変えて、チャンネルフロー１７により、左から右に向かって分離セル１６に存在する粒子を右側に押し出していき、このとき、上から分離膜２１に向かって押さえつける役割のクロスフロー１４の圧力を徐々にゼロまで減らしていくと、分離膜２１に押さえつけられていた粒子が、徐々に小さな粒子から大きな粒子の順で右側から排出され、微粒子のサイズ別篩い分けを行う、方法。」 （３）甲５ ア 甲５の記載 本件特許に係る出願前に頒布された刊行物である甲５には、次の事項が記載されている。 （ア） 「【００２９】 【課題を解決するための手段】 本発明に係る金属試料中の非金属介在物の組成および／または粒径の分析法とは、強酸を用いない化学的溶解法または電気化学的溶解法で金属試料を溶解して得られる溶解残渣と金属ペーストとの混合物にレーザ光を照射して、該溶解残渣中の非金属介在物の組成および／または粒径をレーザ励起－ＩＣＰ分析法で測定するところに特徴を有する。」 （イ） 「【００４４】 非水溶媒定電位電解法や非水溶媒定電流電解法では、溶媒として、一般的に１０％アセチルアセトン－１％塩化テトラメチルアンモニウム－メタノール、４％サリチル酸メチル－１％塩化テトラメチルアンモニウム－メタノール、２％トリエタノールアミン－１％塩化テトラメチルアンモニウム－メタノール等が用いられる。これらは、抽出する介在物の種類によって使い分けるのがよい。」 （ウ） 「【００６８】 ・・・本発明は、介在物の組成および粒径をレーザ励起－ＩＣＰ分析法で測定するに際し、前記スライム法、非水溶媒定電位電解法および非水溶媒定電流電解法等の電気化学的溶解法において、電解中断後の金属試料の電解面に粘着テープを押し付けた後、剥して得られる前記非金属介在物の付着した粘着テープを試料としてもよい。 ・・・ 【００７０】 具体的には、金属試料の表面を電気分解し、電気分解前の試料表面から約５～１５μｍ深さまでマトリックスが溶解した時点で電解を中断し、金属試料の表面をアルコールで静かに洗浄し、乾燥させた後に、電解された試料表面にカーボン粘着テープ等のような粘着テープを押し付けて、試料表面から露出している介在物を粘着テープに固定し、これをレーザ励起－ＩＣＰ分析に供する。」 （エ） 「【００８２】 蒸発した試料は、高流量のアルゴンキャリアガスにより高速でＩＣＰ部１８に搬送され、ＩＣＰ部１８（図３参照）でイオン化され、質量分析装置１９（図３参照）でイオンの個数が計測される。Ａ元素及びＢ元素は、それぞれ図４の時間曲線５及び６に示される様にマススペクトルとして表わされる。 【００８３】 図４に示すピーク７及び８は介在物１に対応し、ピーク９及び１０は介在物１’に対応している。尚、図中記号１１，１２はバックグラウンドを示している。ピーク７～１０の斜線部分をそれぞれ積分して得られたピーク面積値を用いて、検量線から介在物１及び１’中のＡ及びＢ元素の量をそれぞれ求めることができる。さらに、（ＡＯの質量％）＋（ＢＯの質量％）＝１００であるから、計算により介在物１及び１’の組成（割合）を求めることができる。 【００８４】 本発明法は、介在物が、上述の様なＡ元素，Ｂ元素及び酸素からなるＡＯ及びＢＯの２成分系酸化物である場合に限らず、例えば、１成分または３成分系以上の酸化物や１成分系以上の硫化物、あるいは１成分系以上のりん化物等にも適用することができる。」 イ 甲５に記載された技術的事項 上記アによれば、甲５には、次の事項（以下、「甲５記載の技術事項」という。）が記載されているといえる。 「非水溶媒定電位電解法で金属試料の表面を電気分解し、電気分解前の試料表面から約５～１５μｍ深さまでマトリックスが溶解した時点で電解を中断し、金属試料の表面をアルコールで静かに洗浄し、乾燥させた後に、電解された試料表面にカーボン粘着テープ等のような粘着テープを押し付けて、試料表面から露出している介在物を粘着テープに固定し、これを、試料がＩＣＰ部１８でイオン化され、質量分析装置１９でイオンの個数が計測されるレーザ励起－ＩＣＰ分析に供して、介在物中の元素の量を求め、さらに、介在物の組成（割合）を求める金属試料中の非金属介在物の組成および／または粒径の分析法であって、介在物がりん化物である場合にも適用できる、分析法。」 （４）甲８ ア 甲８の記載 本件特許に係る出願前に頒布された刊行物である甲８には、表とともに次の事項が記載されている。 （ア） 「１．緒言 従来から鋼の焼き戻し脆性の抑制のためにＭｏ，Ｔｉ等を添加することが行われているが、この効果の１因としてＭｏ，Ｔｉ等がリン化物を形成しリンの粒界への濃化を抑えるということが考えられてきた。近年，リン化物のＳＰＥＥＤ法による観察，析出挙動調査が行われるようになり，リン化物の影響が徐々に解明されるようになってきた。しかしながら，リン化物の定量化手段についてはまだ十分な検討がなされていない。そこで筆者らは，リン化物の定量法を確立し，その析出挙動を明確にするために第１段階としてＦｅ－Ｐ系及びＦｅ－Ｔｉ－Ｐ系鋼種での基礎検討を行った。 ２． 実験方法 供試材の化学成分をＴａｂｌｅ １に示す。・・・ なお，Ｓａｍｐｌｅ－１にはＦｅ－Ｐ２元系のリン化物，Ｓａｍｐｌｅ－２にはＦｅ－Ｔｉ－Ｐ３元系のリン化物がそれぞれ析出していることを電顕により確認した。・・・」 （イ） 「（２）リン化物試薬の１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メタノール（１０％ＡＡ系）溶液，１％サリチル酸－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－４％サリチル酸メチル－メタノール（４％ＭＳ系）溶液への浸漬実験においては溶解はほとんど認められなかった。そこで、１０％ＡＡ系，４％ＭＳ系溶液による電解でリン化物の抽出精度を確認するための実験を行なった。Ｓａｍｐｌｅ－２に析出したリン化物はいずれの電解液を用いても精度良く抽出でき，抽出物の分析からＦｅ，Ｔｉ，Ｐの量論比はほぼ１：１：１となって電顕による同定結果とほぼ一致した。Ｓａｍｐｌｅ－１中に析出したリン化物はＦｅ－Ｔｉ－Ｐ３元系リン化物よりも化学的に不安定で，電解操作を迅速に行う必要があった。」 （ウ） 「Ｔａｂｌｅ １ ［図：0001406675000007.jpg］ 」 イ 甲８に記載された技術的事項 上記アによれば、甲８には、次の事項が記載されているといえる。 「鋼中に析出したリン化物を、１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メタノール（１０％ＡＡ系）溶液，１％サリチル酸－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－４％サリチル酸メチル－メタノール（４％ＭＳ系）溶液による電解で抽出し、抽出物を分析してリン化物を定量する定量法。」 ３ 当審の判断 （１）本件訂正発明３と甲２発明との対比及び判断 本件訂正発明３と甲２発明とを対比する。 ア 甲２発明の「金属試料片」は、本件訂正発明３の「金属試料」に相当する。そして、甲２発明の「金属試料片を非水溶媒系定電位電解（ＳＰＥＥＤ：Selective Potentiostatic Etching by Electrolytic Dissolution Method）法で電解」することは、「金属試料片」を「非水溶媒系」の「電解液」の中で「定電位電解」することであるというのが技術常識であるから、本件訂正発明３の「金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する」ことに相当する。 イ 「電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄」するには、電解後、前記「洗浄」までの間に、「電解液」の「電解槽」からの抜き取り、又は「金属試料片」を「電解液」から取り出す操作を要することが明らかであるところ、甲２発明は、「電解」と、「電解後」の前記「洗浄」との間に、付着した「電解液」を除去し得る格別の工程を含まない。また、「電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄」した「メタノール」については、「フィルター」による「微粒子」の「ろ過」工程に供されないことや「洗浄」が「軽」いものであることにかんがみて、「電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄」することで、「金属試料片」の表層部分に付着している「微粒子」まで分離されることが想定されているとはいえない。 以上のことから、甲２発明において、「電解後」の「金属試料片」には、「電解液」が付着しており、「電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄」することは、「電解後」の「金属試料片」に付着している「電解液」を取り除く（すすぐ）ことを含んでいるといえる。よって、甲２発明の「電解後に金属試料片を軽くメタノールで洗浄」する工程は、本件訂正発明３の「電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程」に相当する構成を備える。 ウ 甲２発明の「金属材料中微粒子（析出物及び非金属介在物）（単に「微粒子」ともいう。）」は、本件訂正発明３の「介在物および／または析出物」に相当する。 そして、甲２発明の「金属試料片を」「別の清浄なメタノールを入れたビーカーの中に静置し、」「超音波を約１分照射して、金属試料片の表層部分に付着していた微粒子を金属試料片から離脱させ」る工程は、上記イにおける「洗浄」に続く工程であるから、本件訂正発明３の「洗浄後の金属試料を分散溶液である析出物分散用のメタノール液に浸漬し、金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する分離工程」に相当する。 エ 甲２発明の「溶液保持容器に、前記微粒子を分散させたメタノール溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行って得られた溶液」は、「前記微粒子を分散させたメタノール溶液」が、「微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」であるから、「微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」を含む「溶液」である。 そして、甲２発明の「別の清浄なメタノール」に含まれている「微粒子」には、複数の「サイズ」の「微粒子」が含まれており、「粗大な」「サイズ」である「粗大な微粒子」も含まれているものであるから、上記「微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」を含む「溶液」には、「粗大な微粒子」が含まれているものである。 そうすると、甲２発明の「溶液保持容器に、前記微粒子を分散させたメタノール溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行って得られた溶液を、数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過」することは、「粗大な微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」を含む「溶液」を「ろ過」して「粗大な微粒子」を「数μｍメッシュのフィルター」に捕捉することであるといえるから、本件訂正発明３の「前記分散溶液を」「フィルタによりろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する」ことに相当する。 オ 甲２発明の「溶液保持容器に、前記微粒子を分散させたメタノール溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行って得られた溶液を、数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過して事前に粗大な微粒子を取り除いた後の溶液」は、当該「溶液」を「ＦＦＦ装置に添加」した場合に、「下方の分離膜２１には大きなサイズの大粒子２０がクロスフロー１４の流れによって押し付けられて張り付き、一方で、比較的サイズが大きな中粒子１９及び小さな小粒子１８は、・・・分離セル１６の中にサイズ毎に浮遊する状態にな」ることから、少なくとも大・中・小粒子からなる複数の「サイズ」の「微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」を含む「溶液」であるといえる。 そして、甲２発明の「溶液保持容器に、前記微粒子を分散させたメタノール溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行って得られた溶液を、数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過して事前に粗大な微粒子を取り除いた後の溶液を、ＦＦＦ装置に添加」することは、「クロスフロー１４と呼ばれる液の流れをセルの上方から下方セルに向かって生じさせながら、分離セル１６の左側と右側からも液を流し、その間に」、複数の「サイズ」の「微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」を含む「溶液」を「添加」することであるといえる。 また、甲２発明における「微粒子のサイズ別篩い分けを行う」ことは、「下方の分離膜２１に」「大きなサイズの大粒子２０がクロスフロー１４の流れによって押し付けられて張り付」けられることを含む。 してみると、甲２発明の「溶液保持容器に、前記微粒子を分散させたメタノール溶液を８ｍｌ入れ、０．０５質量％ＳＤＳ分散溶液を２ｍｌ添加して、超音波で約５分間照射して分散を行って得られた溶液を、数μｍメッシュのフィルターで事前ろ過して事前に粗大な微粒子を取り除いた後の溶液を、ＦＦＦ装置に添加し、」「微粒子のサイズ別篩い分けを行う」工程は、複数の「サイズ」の「微粒子」を含む「別の清浄なメタノール」を含む「溶液」を「分離膜２１」を有する「分離セル１６」に通して「大きなサイズの」「微粒子」を「分離膜２１」に捕捉することを含むといえるから、本件訂正発明３の「前記分散溶液をろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する」工程に相当する構成を備えているものである。 カ 甲２発明の「金属材料中微粒子（析出物及び非金属介在物）（単に「微粒子」ともいう。）を」「フィールドフローフラクショネーション（ＦＦＦ：Field Flow Fractionation）法でサイズ毎に篩い分ける方法」は、「微粒子」が、「金属材料中」すなわち「金属試料片」中に含まれているものであり、複数の「サイズ」の「微粒子」のうち、上記エおよびオのとおり、大きい「サイズ」の「微粒子」を捕捉する工程を含んでいるから、本件訂正発明３の「金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法」を備えているものである。 キ 以上から、本件訂正発明３と甲２発明とは、次の一致点を有する。 ＜一致点＞ 「 金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、 電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、 洗浄後の金属試料を分散溶液である析出物分散用のメタノール液に浸漬し、金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、 前記分散溶液をフィルタによりろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する捕集工程と、 を含む、前記介在物および／または析出物に含まれる各成分の量を分析するための金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法。」 また、本件訂正発明３と甲２発明とは、少なくとも以下の相違点を有する。 ＜相違点１＞ 捕集工程について、本件訂正発明３は、「前記分散溶液を、ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタによりろ過」するのに対し、甲２発明は、「ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタ」との構成を備えていない点。 ク 判断 上記相違点１について検討する。 金属材料中微粒子（析出物及び非金属介在物）を分散させた溶液を事前ろ過して事前に粗大な微粒子を取り除くためのフィルターや、ＦＦＦ装置の分離セル１６の下側に位置する分離膜２１に、ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタを採用することについて、取消理由において提示した甲１，２，５及び８のいずれにも開示されておらず、その他、申立人が提示した、本件特許に係る出願前に頒布された刊行物である甲３，４及び６にも開示されていない。また、周知技術であるとも、技術常識であるともいえない。 すると、当業者といえども甲２発明に相違点１に係る構成を具備させることが容易であったということはできない。 ケ 小括 よって、他に相違点があるとしてもそれについて論ずるまでもなく、本件訂正発明３は、甲２発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （２）本件訂正発明３と甲１発明との対比及び判断 本件訂正発明３と甲１発明とを対比する。 ア 甲１発明の「金属試料２４」は本件訂正発明３の「金属試料」に相当する。また、甲１発明の「電解液（１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メチルアルコール溶液）」は本件発明３の「非水溶媒系電解液」に相当する。 そして、甲１発明の「ユニツト１０はターンテーブルの昇降器１２にのつて上昇し、ターンテーブル１と固定した支持棒１１によつて所定位置にあらかじめ設置してある電解槽上部２１と嵌合し、特殊型電極２９は金属試料２４と良好に接触し、ユニツト１０を電解槽上部２１と合体して形成されたろ過器付電解槽３に電解液（１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メチルアルコール溶液）を注入して電解を行な」うことは、「金属試料２４」を有する「ユニツト１０」を、「特殊型電極２９」を「保持」する「電解槽上部２１」と嵌合して、「特殊型電極２９」を「金属試料２４」に接触させるとともに、「ろ過器付電解槽３」を「形成」し、当該「ろ過器付電解槽３」に「電解液（１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メチルアルコール溶液）」「を注入し」、「金属試料２４」を「電解液（１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メチルアルコール溶液）」の中で「電解」することであるといえるから、本件訂正発明３の「金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する」に相当する構成を備えているものである。 イ 甲１発明の「電解終了後」の「電解液」の「除去」は、吸引ポンプでの吸引なのだから、甲１発明で「電解終了後、」「電解液」が「除去」された後の「金属試料２４」には、「電解液」（の成分）が残って（付いて）いることが明らかであると解される。よって、「電解液」が「除去」された後の「金属試料２４」を「洗浄液（アルコール）」で「洗浄」することは、「電解終了後」の「金属試料２４」に残って（付いて）いる「電解液」を取り除く（すすぐ）ことを含んでいるといえる。 そうすると、甲１発明の「電解終了後、電解液の除去のため、吸引口１８を有する吸引びんが、電解液・洗浄液排出装置６の吸引ポンプ５１を用いて６０秒間吸引され」る工程に続く、「洗浄液（アルコール）の注入に移り、金属試料２４およびろ過器付電解槽３内壁を洗浄し、洗浄液（アルコール）の注入から２秒後に６０秒間の吸引ろ過を」行う工程は、本件発明３の「電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程」に相当する。 ウ 甲１発明の「非金属介在物」は、本件訂正発明３の「介在物および／または析出物」に相当する。 そして、甲１発明の、「洗浄」された後の「金属試料２４」が浸され、その液中に超音波をかけられて「金属試料２４表面に付着している非金属介在物」がその液中に落とされる「洗浄液（アルコール）」は、本件訂正発明３の「分散溶液」に相当する。 そうすると、甲１発明の「洗浄液（アルコール）を金属試料２４が洗浄液に充分に浸る量入れ」ることは、本件発明３の「洗浄後の金属試料を分散溶液」「に浸漬」することに相当する。また、甲１発明の「電解槽下部１９の中に、ホーン型振動子４０とリング型電歪振動子４１を設置して、超音波振動が良好に金属試料２４に伝わるようにして、洗浄液（アルコール）中で同時に超音波をかけて金属試料２４表面に付着している非金属介在物を洗浄液中に落」すことは、本件訂正発明３の「金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する」ことに相当する。 エ 甲１発明の「洗浄液を吸引ろ過し、非金属介在物を有機質ミクロフイルター２２上に捕集する」することは、本件訂正発明３の「前記分散溶液を」有機質「フィルタによりろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する」ことに相当する。 オ 甲１発明の「金属中における酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、りん化物、金属間化合物あるいは金属マトリックス以外の金属相など（以下、これらを非金属介在物と総称する）を」「フイルター上に吸引捕集する方法」は、「非金属介在物」が「金属中」すなわち「金属試料２４」中に含まれるものであるから、本件訂正発明３の「金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法」に相当する。 カ 以上から、本件訂正発明３と甲１発明とは、次の一致点を有する。 ＜一致点＞ 「 金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、 電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、 洗浄後の金属試料を分散溶液である析出物分散用のアルコール液に浸漬し、金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、 前記分散溶液を有機質フィルタによりろ過して分散溶液中の介在物および／または析出物を捕集する捕集工程と、 を含む、金属試料中の介在物および／または析出物の捕集方法。」 また、本件訂正発明３と甲１発明とは、少なくとも次の相違点を有する。 ＜相違点２＞ 捕集工程について、本件訂正発明３は、「前記分散溶液を、ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタによりろ過」するのに対し、甲１発明は、「ＰＴＦＥ製メンブレンフィルタ」との構成を備えていない点。 キ 判断 上記相違点２について検討する。 上記（１）クで説示した相違点１に対する判断と同様の理由により、当業者といえども甲１発明に相違点２に係る構成を具備させることが容易であったということはできない。 ク 小括 よって、本件訂正発明３は、甲１発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）新規性について 上記（１）ク及び（２）キに説示するように、本件訂正発明３は、取消理由において提示した証拠及びその他申立人が提示した証拠のいずれにも記載されていない構成を有し、甲１や甲２との対比検討において容易想到といえないのだから、当然新規性を有する。 第５ 取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由について １ 理由３（実施可能要件） 申立人は、本件特許発明３では、りん化物を精度よく捕集することはできず、本件特許明細書全体及び図面に鑑みても、金属試料中の介在物および／または析出物が電解液に化学溶解しやすいリン化物（リン化鉄）の場合、本件特許発明３の課題を解決できる『捕集方法』が記載されているとは言えないから、発明の詳細な説明の記載は、本件特許発明３を、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものではない旨を主張する（特許異議申立書の第２６頁第１３行～第２８頁第２６行）。 しかしながら、そもそも本件訂正発明３はリン化物捕集の精度について、数値的・相対的など、なんらの特定もしていない。一方、本件特許明細書の段落【００１７】には、分離工程の前に、電解液を除去する洗浄工程を行うことで、熱力学平衡計算による析出量に近い結果が得られたことが記載され、段落【００３２】～【００３９】には、電解液に化学溶解しやすいリン化物を捕集して定量し、定量値を精度よく求めることが可能であることが具体的に開示されているから、本件特許明細書には、析出量の定量値が精度よく求められる程度に精度よくリン化物を捕集することについて具体的に記載されているといえる。そして上述したとおり、それ以上の精度をもって捕集することについて本件訂正発明３は何ら特定していないから、本件特許明細書には、化学的に不安定で、電解液中に化学溶解する介在物および／または析出物を、精度よく捕集するという課題を解決できる実施例が記載されているといえる。してみると、発明の詳細な説明の記載は、本件訂正発明３を、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものである。 したがって、申立人の係る主張は、採用することができない。 ２ 理由４（サポート要件） 申立人は、本件特許明細書の発明の詳細な説明には、洗浄工程については、電解後の金属試料（被検試料）をメタノール液中に浸すこと、分離工程については、洗浄後の金属試料を洗浄工程とは別のメタノール液に浸漬して超音波を印加することが記載されているものの、メタノール液中に浸す以外の洗浄手段や別のメタノール液に浸漬して超音波を印加すること以外の分離手段は記載も示唆もなく出願時の技術常識でもないから、洗浄工程について洗浄手段が特定されず、 分離工程について、分散溶液は特定されておらず、分散溶液に浸漬すること以外は特定されていない本件特許発明３の範囲まで発明の詳細な説明に開示された内容を拡張ないし一般化できるとはいえない旨主張する（特許異議申立書の第２８頁第２７行～第２９頁第２７行）。 しかしながら、洗浄工程において、本件特許明細書が電解後の金属試料（被検試料）をメタノール液中に浸すのは、段落【００２５】によれば、電解後の金属試料に付着している電解液を除去するためであるところ、本件訂正発明３の洗浄工程は、「電解後の金属試料に付着している電解液を除去する」ことが特定されているから、洗浄工程の課題は解決されている。 分離工程について、本件訂正発明３では、分散溶液が析出物分散用のメタノール液であることが特定されている。そして、本件特許明細書が分離工程において超音波を印加するのは、段落【００３５】によれば、析出物を被検試料から分離するためであるところ、本件訂正発明３の分離工程は、「金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する」ことが特定されているから、分離工程の課題は解決されている。 すると、本件訂正発明３の洗浄工程及び分離工程は、発明の詳細な説明に記載されたそれぞれの課題を解決できる範囲内のものであるから、発明の詳細な説明に記載されたものである。 したがって、申立人の係る主張は、採用することができない。 ３ 理由５（明確性要件） 申立人は、本件特許発明３の洗浄工程及び分離工程について、洗浄手段、分散溶液などが特定されておらず、明確でない旨主張する。 しかしながら、本件訂正発明３の洗浄工程は、「電解後の金属試料に付着している電解液を除去する」ものであることが特定され、分離工程は、分散溶液が「析出物分散用のメタノール液」であることが特定されるとともに、「金属試料表面から介在物および／または析出物を分散溶液中に分離する」ものであることが特定されているから、明確である。 したがって、申立人の係る主張は、採用することができない。 第６ むすび 以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件請求項３に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。