2020-700859

第２　本件発明

本件特許の請求項１～２に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」～「本件発明２」といい、これらを総称して「本件発明」という。）は、それぞれ、特許請求の範囲の請求項１～２に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。

「【請求項１】

濃度が２０質量％以上５０質量％以下の塩酸に不活性ガスを気液接触させる気液接触工程と、

前記気液接触工程で不活性ガスを気液接触させた塩酸を蒸留して塩酸から塩化水素を分離し粗塩化水素を得る分離工程と、

前記分離工程で得られた粗塩化水素を脱水する脱水工程と、

前記脱水工程で得られた、脱水された粗塩化水素を圧縮して液化し、その液状の粗塩化水素を蒸留により精製する精製工程と、

を備える塩化水素の製造方法。

【請求項２】

前記気液接触工程は、不活性ガスと、線速度０．１ｍ／ｈ以上１５ｍ／ｈ以下且つ空間速度０．１／ｈ以上１０／ｈ以下の流量の塩酸とを向流接触させることにより、塩酸に不活性ガスを気液接触させる工程であり、塩酸の体積流量に対する不活性ガスの体積流量の比が０．０１以上１００以下である請求項１に記載の塩化水素の製造方法。」

第３　特許異議申立理由の概要

１　各甲号証

２　特許法第２９条第２項について

本件発明１は、甲第１号証に記載される発明及び甲第２号証に記載される技術事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。

本件発明２は、甲第１号証に記載される発明及び甲第２号証及び甲第３号証に記載される技術事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。

３　特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）について

本件発明は、「前記気液接触工程で不活性ガスを気液接触させた塩酸を蒸留して塩酸から塩化水素を分離し粗塩化水素を得る分離工程」との発明特定事項(以下、「発明特定事項［Ｂ］」という。）を有し、前記発明特定事項［Ｂ］について、本件特許明細書には、塩酸から塩化水素を「放散」させて粗塩化水素を得るのではなく、塩酸を「蒸留」することにより粗塩化水素を得ることが、高純度塩化水素を得る上で重要な技術要素であることが記載されており(【００１５】)、実際に、気液接触させた塩酸を塩酸送液管を介して蒸留塔に送液し、塩酸を「蒸留」して粗塩化水素を得た実施例１～４に比べて、塩酸から塩化水素を「放散」させて粗塩化水素を得た比較例１では、不純物である臭化水素が多量に残留したことが記載されている(【００２４】～【００３６】、図１、２)。

しかし、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」は、実際には塩化水素の蒸気を再び液化させる凝縮工程を含まず、塩酸の加熱により当該塩酸から蒸発した塩化水素ガスをガス状のまま回収する操作であると解され、前記発明特定事項［Ｂ］は、塩酸から塩化水素を「放散」させて粗塩化水素を得ることと技術的にどのような違いがあるのかが不明である。

したがって、前記発明特定事項［Ｂ］を有する本件発明１は、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載された、発明の課題を解決するための手段、すなわち、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」が、気液接触させた塩酸を、塩酸送液管を介して蒸留塔の高さ方向中央部付近に送液して蒸留塔の頂部から粗塩化水素を得、蒸留塔の塔底から塩酸を留出するものであり、かつ、これが「放散」とは異なる操作であることが十分に反映されておらず、本件発明は本件特許明細書の発明の詳細な説明の範囲を超えるものである。

４　特許法第３６条第６項第２号（明確性）について

前記３に記載したのと同様の理由により、前記発明特定事項［Ｂ］が、塩酸から塩化水素を「放散」させて粗塩化水素を得ることと技術的にどのような違いがあるのかが不明であり、本件発明においては、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」が「放散」とは異なる操作であることが特定されていないから、当業者は、前記発明特定事項［Ｂ］の技術的意味を理解できないので、本件発明は明確でない。

第４　当審の判断

１　特許法第２９条第２項について

（２）対比・判断

（２－１）本件発明１について

ア　対比

（ア）本件発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明における「塩化水素ガスの精製方法」は、本件発明１における「塩化水素の製造方法」に相当する。

また、甲１発明においては、「塩化水素吸収工程」より取り出される塩酸中の塩化水素濃度は、１０～４０質量％の塩化水素濃度で取り出すことが好ましいものであり、そのような塩酸は、本件発明１における「濃度が２０質量％以上５０質量％以下の塩酸」に相当し、甲１発明における「エアレーション工程」は、「塩化水素吸収工程」より得られる塩酸水溶液を、空気および／または不活性ガスによりエアレーションするものであるから、本件発明１における「濃度が２０質量％以上５０質量％以下の塩酸に不活性ガスを気液接触させる気液接触工程」に相当する。

更に、甲１発明の「塩化水素ガス放散工程」は、「エアレーション工程」より得られた、放散塔に供給する塩酸水溶液中にフッ化水素およびフッ化カルボニルの加水分解により生成するフッ化水素が含有される場合、該放散塔に、供給液供給段の上部に蒸留段を設けることが、得られる塩化水素ガス中のフッ化水素（フッ素系化合物）の量を一層低減せしめるために好ましいものであり、具体的には、塩酸水溶液中のフッ化水素の濃度が塩化水素に対する重量比で３００ｐｐｍ未満の場合、放散塔への供給液供給段上部に０段を超える理論段の蒸留塔を、また、該フッ化水素の濃度が３００ｐｐｍ以上である場合、１段以上の理論段の蒸留段を設けることにより、フッ化水素濃度を塩化水素に対する重量比で１００～４０ｐｐｍの範囲に制御した精製塩化水素ガスが回収可能となるものであり、放散塔の塔頂部において、還流操作を行うことにより、塩化水素ガス中のフッ化水素濃度を塩化水素に対する重量比で４０ｐｐｍ未満、場合によっては、５～１５ｐｐｍ程度、フッ化カルボニル濃度１ｐｐｍ以下、トリフルオロメタン濃度が２～１０ｐｐｍおよびモノクロロジフルオロメタン２～１０ｐｐｍと低減された塩化水素ガスを得ることができるものであり、「エアレーション工程」からの塩酸水溶液を蒸留して塩化水素ガスを分離し、フッ素系化合物の量が低減された塩化水素を得るものといえるから、本件発明１における「前記気液接触工程で不活性ガスを気液接触させた塩酸を蒸留して塩酸から塩化水素を分離し粗塩化水素を得る分離工程」に相当する。

なお、申立人は、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」は、塩酸の加熱により蒸発した塩化水素ガスの凝縮工程（液化工程）を含まず、単に塩酸の加熱により当該塩酸から塩化水素ガスを蒸気として回収する操作であると解され、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」と甲１発明における「放散」に実質的な差異は認められない旨を主張しているが、事案に鑑み、前記主張については、後記２において検討する。

（イ）前記（ア）によれば、本件発明１と甲１発明とは、

「濃度が２０質量％以上５０質量％以下の塩酸に不活性ガスを気液接触させる気液接触工程と、

前記気液接触工程で不活性ガスを気液接触させた塩酸を蒸留して塩酸から塩化水素を分離し粗塩化水素を得る分離工程と、

を備える塩化水素の製造方法。」の点で一致し、以下の点で相違する。

イ　判断

（ア）以下、前記ア（イ）の相違点について検討すると、前記（１）イ（２ａ）によれば、甲第２号証には、一例としてエピタキシャルシリコンウェーハ製造工程でのＣＶＤ炉内のウェーハの“in-situ-cleaning”や、ＣＶＤ炉、サセプタなどのクリーニングガスとして広く使用される高純度塩化水素は、合成塩酸などを放散させて高純度の塩化水素ガスを生成させ、次に、乾燥工程で、加熱に伴う蒸気圧分の水蒸気や塩化水素に同伴するミストを除去・精製し、乾燥された塩化水素ガスを圧縮・液化させて液体塩化水素を得て、その後蒸留を行い、液体塩化水素に含まれていた不純物をさらに除去・高度精製して生産されることが記載されている。

（イ）一方、前記（１）ア（ア）（１ｂ）によれば、甲１発明は、クロロジフルオロメタン製造工程において、副生成物として排出されるフッ化カルボニルを少なくとも含むフッ素系化合物を含有してなる塩化水素ガスから、他の塩素化製品の製造工程に原料として再利用可能なレベルまで精製された状態で塩化水素をガス状で回収して再利用することを意図したものであって、塩化水素の精製後の純度は、他の塩素化製品の製造工程に原料として再利用可能なレベルにとどまるものであり、具体的には、塩化水素ガス中のフッ化水素濃度は５ｐｐｍ以下、より好ましくは１ｐｐｍ以下、フッ化カルボニルを含むフッ素系化合物の全濃度は、塩化水素ガス中５ｐｐｍ以下好ましくは２ｐｐｍ以下、といった程度にとどまるものである。

そして、そのような甲１発明において、塩化水素を、エピタキシャルシリコンウェーハ製造工程でのＣＶＤ炉内のウェーハの“in-situ-cleaning”や、ＣＶＤ炉、サセプタなどのクリーニングガスとして使用されるレベルの純度にまで更に精製する動機付けは存在しないから、甲１発明において、「塩化水素の製造方法」を、「前記分離工程で得られた粗塩化水素を脱水する脱水工程と、前記脱水工程で得られた、脱水された粗塩化水素を圧縮して液化し、その液状の粗塩化水素を蒸留により精製する精製工程と、を備える」ものとして、前記相違点に係る本件発明１の発明特定事項を有するものとすることを、甲第２号証に記載された事項に基づいて当業者が容易になし得るとはいえない。

したがって、本件発明１を、甲１発明及び甲第２号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。

（２－２）本件発明２について

本件発明２は本件発明１を引用するものであって、本件発明２と甲１発明と対比した場合、少なくとも前記（２－１）ア（イ）の相違点において相違する。

そして、甲１発明において、「塩化水素の製造方法」を、「前記分離工程で得られた粗塩化水素を脱水する脱水工程と、前記脱水工程で得られた、脱水された粗塩化水素を圧縮して液化し、その液状の粗塩化水素を蒸留により精製する精製工程と、を備える」ものとして、前記相違点に係る本件発明１の発明特定事項を有するものとすることを、甲第２号証の記載事項に基づいて当業者が容易になし得るとはいえないことは、前記（２－１）イ（イ）に記載のとおりであって、このことは、甲第３号証の記載事項に左右されるものでもない。

そうすると、前記（２－１）イ（イ）に記載したのと同様の理由により、そのほかの相違点について検討するまでもなく、本件発明２を甲１発明及び甲第２～３号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。

（３）小括

よって、本件発明１～２は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２～３号証に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえないから、前記第３の２の特許異議申立理由は理由がない。

２　特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）及び第２号（明確性）について

（ア）申立人は、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」に関して、その後工程である脱水工程の具体的な形態では、「【００２６】…すなわち、粗塩化水素は塩化水素用配管３１を介して蒸留塔２０から凝縮器３０に送り、－５℃に冷却して粗塩化水素中の水分を凝縮させ、粗塩化水素中の水分の一部を除去した。」と記載されており、塩化水素は融点が約－１１４℃、沸点が約－８５℃であるから、ガス状の塩化水素を単に「－５℃」へと冷却しても液化し得ないので、前記発明特定事項［Ｂ］において塩酸を「蒸留」して得られる粗塩化水素はその後の脱水工程においても未だガスの状態であり、更に、この塩化水素ガスは、脱水工程の後圧縮して液化するものであるから、前記発明特定事項［Ｂ］で得られた粗塩化水素はガス状であり、ガス状の粗塩化水素は脱水工程を経た後に精製工程に付すために初めて液化される旨、このような本件特許明細書の記載や本件発明１の発明特定事項に照らすと、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」の意味は、「蒸留」との用語が使われているものの、この「蒸留」は塩酸の加熱により蒸発した塩化水素ガスの凝縮工程（液化工程）を含まず、単に塩酸の加熱により当該塩酸から塩化水素ガスを蒸気として回収する操作であると解され、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」と甲１発明における「放散」に実質的な差異は認められない旨、本件特許明細書の【００１８】によれば、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」の操作条件は、操作圧力が「０．１ＭＰａ以上０．５ＭＰａ以下（絶対圧）」、操作温度が「１００℃以上１５０℃以下」である一方、甲第１号証の【００４２】に記載される塩化水素ガスの「放散条件」は、ほぼ同じ「温度９０～１５０℃、圧力５０～５００Ｋパスカルゲージ」であり、このことに照らしても、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」と甲１発明の「放散」との間に実質的な差異は認められない旨を主張している（特許異議申立書１６頁１５行～１７頁１７行）。

（イ）そこで、前記（ア）の主張について検討すると、前記（１）エ（４ａ）、（４ｂ）によれば、蒸留塔における「蒸留」は、塔頂から出た蒸気を凝縮させたのちに一部を塔頂に戻し（還流＊という）て塔内を流れ落ちるようにしたものであり、このことは、本件特許の優先日当時の技術常識といえるから、本件発明１における「蒸留」は、前記技術常識にのっとれば、「分離工程」及び「精製工程」ともに、塩酸の加熱により蒸発した塩化水素ガスの凝縮工程（液化工程）を含むものと解するのが妥当である。

また、本件特許明細書には、【００１５】に「そこで、本実施形態においては、加熱や不活性ガスの導入により塩酸から塩化水素を放散させて粗塩化水素を得るのではなく、塩酸を蒸留することにより粗塩化水素を得る。」との記載があり、前記記載によれば、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」は、「放散」とは異なるものである。

更に、本件特許明細書の【００２４】～【００２８】に記載される実施例１は、「蒸留塔２０」により「分離工程」を行った結果、最終的に得られた高純度塩化水素が含有する臭化水素の濃度が０．２体積ｐｐｍであったのに対して、同【００３６】に記載される比較例１は、「分離工程の内容を下記の通り変更した点以外は、実施例１と同様にして塩化水素を製造した」ものであり、「実施例１の分離工程においては、塩酸を蒸留して塩酸から塩化水素を分離して粗塩化水素を得たが、比較例１の分離工程においては、蒸留塔２０の代わりに塩酸放散塔を用いて塩酸を単に加熱することにより、塩酸から塩化水素を放散させて粗塩化水素を得た」ものであるが、最終的に得られた塩化水素が含有する臭化水素の濃度が４体積ｐｐｍであったものであり、前記実施例１及び比較例１とを対比すると、「分離工程」における「蒸留」と「放散」の相違のみによって、最終的に得られる塩化水素が含有する臭化水素の濃度が大きく異なるものである。

そして、本件特許明細書の記載に接した当業者は、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」は、単に塩酸の加熱により当該塩酸から塩化水素ガスを蒸気として回収する操作である「放散」とは異なるものであることを理解する。

また、甲１発明の「塩化水素ガス放散工程」は、「エアレーション工程」より得られた塩酸水溶液中にフッ化水素およびフッ化カルボニルの加水分解により生成するフッ化水素が含有される場合、該放散塔に、供給液供給段の上部に蒸留段を設けることが、得られる塩化水素ガス中のフッ化水素（フッ素系化合物）の量を一層低減せしめるために好ましいものであり、放散塔の塔頂部において還流操作を行うことにより、塩化水素ガス中のフッ化水素濃度、フッ化カルボニル濃度、トリフルオロメタン濃度及びモノクロロジフルオロメタンを低減された塩化水素ガスを得ることができるものであることは、前記１（２）（２－１）ア（ア）に記載のとおりであるが、このとき、前記「塩化水素ガス放散工程」は、放散塔の塔頂より塩化水素をガス状で回収して、「塩化水素ガス精製工程」に送るものである。

そうすると、甲第１号証には、塔頂で還流操作を伴う「蒸留」を行ったとしても、当該塔頂から塩化水素をガスで取り出すことが開示されているといえるから、前記発明特定事項［Ｂ］で得られた粗塩化水素がガス状であるとしても、このことから、前記発明特定事項［Ｂ］において還流操作が行われていないということはできない。

更に、甲第１号証に記載される操作圧力、操作温度の放散条件は、放散塔の塔頂部において還流操作を伴う「蒸留」を行った上で、当該放散塔の塔頂から塩化水素ガスを回収することも想定したものと認められるから、本件特許明細書と甲第１号証に記載される操作圧力、操作温度の条件がほぼ同じであるとしても、このことから、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」が、凝縮工程（液化工程）を含まない「放散」と差異がないということはできない。

これらのことからすれば、本件特許明細書の記載に接した当業者は、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」は、前記技術常識のとおり、塩酸の加熱により蒸発した塩化水素ガスの凝縮工程（液化工程）を含むものと解するのであって、単に塩酸の加熱により当該塩酸から塩化水素ガスを蒸気として回収する操作である「放散」と実質的な差異がないものとは解しないから、前記（ア）の主張は採用できない。

そして、甲１発明の「塩化水素ガス放散工程」は、放散塔の供給液供給段の上部に蒸留段を設けて、放散塔の塔頂部において還流操作を行うものである点で、前記技術常識にのっとった「蒸留」を行うものといえ、この点で、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」と合致するというべきである。

（ウ）したがって、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」が、実際には塩化水素の蒸気を再び液化させる凝縮工程を含まず、塩酸の加熱により当該塩酸から蒸発した塩化水素ガスをガス状のまま回収する操作であると解されるものではなく、前記発明特定事項［Ｂ］と、塩酸から塩化水素を「放散」させて粗塩化水素を得ることとの技術的な違いは明確であるというべきであるから、本件発明１は明確であるというべきである。

また、前記発明特定事項［Ｂ］を有する本件発明１は、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載された、発明の課題を解決するための手段、すなわち、前記発明特定事項［Ｂ］における「蒸留」が、気液接触させた塩酸を、塩酸送液管を介して蒸留塔の高さ方向中央部付近に送液して蒸留塔の頂部から粗塩化水素を得、蒸留塔の塔底から塩酸を留出するものであり、かつ、これが「放散」とは異なる操作であることが反映されているというべきであるから、本件発明１はサポート要件に適合するというべきである。

そして、このことは、本件発明１を引用する本件発明２についても同様であるから、前記第３の３及び４の特許異議申立理由は理由がない。

第５　むすび

以上のとおりであるので、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１～２に係る特許を取り消すことはできない。

また、他に本件発明１～２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。

よって、結論のとおり決定する。