2020-700452

特許第６６３６２２５号発明「多結晶シリコン破砕塊およびその製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６６３６２２５号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。

【理　由】 第１　手続の経緯 特許権者である株式会社トクヤマが保有する本件特許第６６３６２２５号の請求項１～８に係る特許についての出願は、２０１９年（平成３１年）３月２５日（優先権主張平成３０年３月２８日）を国際出願日とする出願であって、特願２０１９－５４９０２５号として審査され、令和元年１２月２７日に特許権の設定登録がされ、令和２年１月２９日に特許掲載公報が発行された。 その後、当該特許掲載公報の発行の日から６月以内にあたる同年６月２９日に、本件特許の請求項１～８に係る特許のうちの請求項１～４に係る特許（物の発明に係る特許）について、特許異議申立人である鳥巣実により、本件特許異議の申立てがされた。 第２　本件特許請求の範囲の請求項１～４の記載 本件特許異議申立事件において対象とされている、本件特許の特許請求の範囲の請求項１～４の記載は、次のとおりのものである（以下、各請求項に係る発明を項番号に合わせて「本件発明１」などといい、併せて「本件発明」という。また、各請求項に係る特許についても同様に「本件特許１」などという。）。 「【請求項１】 表面金属濃度が１５．０ｐｐｔｗ以下であり、該表面金属濃度のうち、表面タングステン濃度が０．９ｐｐｔｗ以下であり、且つ表面コバルト濃度が０．３ｐｐｔｗ以下である、ことを特徴とする多結晶シリコン破砕塊。 【請求項２】 表面金属濃度が７．０～１３．０ｐｐｔｗであり、該表面金属濃度のうち、表面タングステン濃度が０．４０～０．８５ｐｐｔｗであり、且つ表面コバルト濃度が０．０４～０．０８ｐｐｔｗである、請求項１記載の多結晶シリコン破砕塊。 【請求項３】 前記表面金属濃度がＮａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｋ,Ｃａ,Ｃｒ,Ｆｅ,Ｎｉ,Ｃｏ,Ｃｕ,Ｚｎ,Ｗ,ＴｉおよびＭｏの合計濃度である、請求項１または請求項２記載の多結晶シリコン破砕塊。 【請求項４】 請求項１～３のいずれか一項に記載の多結晶シリコン破砕塊が、樹脂製袋に収納されてなる、多結晶シリコン破砕塊梱包体。」 第３　特許異議申立理由についての当審の判断 １　特許異議申立理由の概要 特許異議申立人が主張する特許異議申立理由は、おおむね以下のとおりに整理することができる。 (1) 申立理由１（甲第１号証を主たる証拠とする新規性・進歩性欠如） 本件発明１～４は、甲第１号証に記載された発明であるか、当該発明と甲第１～６号証に記載された技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許１～４は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してされたものである（特許法第１１３条第２号に該当）。 (2) 申立理由２（サポート要件違反） 本件特許１～４は、特許請求の範囲の記載が不備のため、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである（特許法第１１３条第４号に該当）。 ２　申立理由１（甲第１号証を主たる証拠とする新規性・進歩性欠如）について (1) 特許異議申立人が提出した証拠一覧 ・甲第１号証：特許第５７５２７４８号公報 ・甲第２号証：特表２０１０－５２８９５５号公報 ・甲第３号証：特開２０１６－７０８７３号公報 ・甲第４号証：特許第５６３８６３８号公報 ・甲第５号証：特許第５３７２０８８号公報 ・甲第６号証：特許第５２５４３３５号公報 以下、甲第１号証～甲第６号証を、単に「甲１」～「甲６」という。 (2) 甲１の記載事項 甲１には、「多結晶シリコンチャンクおよびその製造方法」（発明の名称）に関する、次の記載がある。 ・「【請求項１】 多結晶シリコンチャンクの製造方法であって、多結晶シリコンロッドを供給するステップ、多結晶シリコンロッドを粉砕して立方体チャンクにするステップおよび多結晶シリコンチャンクを洗浄するステップを含み、粉砕は少なくとも１つのスパイク付きロールを有するスパイク付きロールクラッシャーを使用して行い、少なくとも１つのスパイク付きロールがＷ２Ｃ相、コバルト、並びに炭化チタン、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化バナジウムおよび炭化ニッケルからなる群から選択される金属炭化物を含む方法。 ・・・ 【請求項３】 多結晶シリコンチャンクが、表面上の金属濃度１０－２００ｐｐｔｗを有し、当該金属が、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｗ、Ｋ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ、ＶおよびＡｇを含む、請求項１に記載の方法。 【請求項４】 多結晶シリコンチャンクが、タングステンの表面濃度０．１－１０ｐｐｔｗを有する、請求項１に記載の方法。」 ・「【００３２】 金属は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｗ、Ｋ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ、ＶおよびＡｇを含む。表面金属について示された数字は、これらの金属を合計したものに関する。 【００３３】 表面汚染は、Ｆｅは１－４０ｐｐｔｗ、Ｃｒは０．１－５ｐｐｔｗ、Ｃｕは０．１－５ｐｐｔｗ、Ｎａは１－３０ｐｐｔｗ、Ｎｉは０．１－５ｐｐｔｗ、Ｚｎは０．１－１０ｐｐｔｗ、Ｔｉは０．１－１０ｐｐｔｗ、およびＷは０．１－１５ｐｐｔｗであることが好ましい。 【００３４】 多結晶シリコンチャンクに関するタングステンの表面濃度は、好ましくは０．１－１０ｐｐｔｗ、より好ましくは０．１－５ｐｐｔｗである。 【００３５】 表面金属は、本発明の目的のため、ＡＳＴＭ　Ｆ　１７２４－９６に従って、シリコン表面の化学的脱離、およびその後の脱離した溶液のＩＣＰＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析）によって測定される。」 ・「【実施例】 【０１０５】 ［実施例１］ 予備試験において、重さ０．５ｇで、コバルト結合剤１０％を有するＷＣ片（Ｗ２Ｃ相またはＷＣ相、炭化ニッケル３％または炭化クロム５％を有する）を、ＨＦ　６重量％、ＨＮＯ３　５５重量％およびＳｉ　１重量％によるＨＦ／ＨＮＯ３混合液中に、１０分間入れた。１０分後、ＷＣ片は完全に溶解している。 【０１０６】 これは、使用したＷ２Ｃ相が鉱酸中にも極めて良好に溶解することを示し、これは、本発明の方法のために不可欠である。 【０１０７】 重さ１００ｋｇのロッドを、鉱酸中に可溶なＷＣから作ったスパイク付きロールを使用して粉砕した。Ｃｏ１０％および炭化クロム５％を有するＷＣを使用した。 【０１０８】 重さ１００ｇのポリチャンク１０個を、処理用トレイ内で、下記の方法によって洗浄した： １．酸洗い液中の予備洗浄 温度２２℃におけるＨＦ　５重量％、ＨＣｌ　８重量％およびＨ２Ｏ２　３重量％の混 合液中で２分洗浄。 消耗は、０．０２μｍであった。 【０１０９】 ２．超純水１８ＭΩによるすすぎ、２２℃で５分間。 【０１１０】 ３．主洗浄：ＨＦ　６重中量％、ＨＮＯ３　５５重量％およびＳｉ　１重量％によるＨＦ／ＨＮＯ３における８℃で２分間エッチング。 エッチング消耗は約３０μｍであった。 【０１１１】 ４．超純水、２２℃で１８ＭΩによる５分すすぎ。 【０１１２】 ５．オゾン２０ｐｐｍで飽和された水中において２２℃で２分親水化。 【０１１３】 ６．クラス１００の超純粋空気による６０分乾燥、８０℃でホウ素を含まないテフロン（登録商標）フィルターによる。 【０１１４】 ７．超純粋空気による冷却、２２℃でホウ素を含まないテフロン（登録商標）フィルターによる。 多結晶シリコンチャンクは、その後、ＰＥ手袋を使用し、ＰＥパウチとして包装した。 使用した全てのプラスチックは、ホウ素、リンおよびヒ素合計含量１０ｐｐｂｗ未満を有していた。 【０１１５】 使用した鉱酸ＨＣｌ、ＨＦおよび硝酸は、それぞれの場合、 Ｂ　　　１０ｐｐｂｗ、 Ｐ　　　５００ｐｐｂｗ、 Ａｓ　　　５０ｐｐｂｗ 以下を含有していた。 【０１１６】 表１は、洗浄前の金属表面値（混入値）、ｐｐｔｗにおける量を示す。 【０１１７】 表２は、洗浄後の金属値、ｐｐｔｗにおける量を示す。 【０１１８】 洗浄すると、タングステンを含む全ての金属値が著しく低下することが明らかである。これは、炭化タングステンまたは鉱酸中に可溶なタングステンを有するロールを使用して粉砕を行うことによってのみもたらすことができた。 ・・・ 【０１５６】 【表５】 【０１５７】 【表６】 」 (3) 甲１に記載された発明（甲１発明）の認定 ア　上記(2)に摘記した甲１の記載事項をみると、その請求項１には、「多結晶シリコンチャンクの製造方法であって、多結晶シリコンロッドを供給するステップ、多結晶シリコンロッドを粉砕して立方体チャンクにするステップおよび多結晶シリコンチャンクを洗浄するステップを含み、粉砕は少なくとも１つのスパイク付きロールを有するスパイク付きロールクラッシャーを使用して行い、少なくとも１つのスパイク付きロールがＷ２Ｃ相、コバルト、並びに炭化チタン、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化バナジウムおよび炭化ニッケルからなる群から選択される金属炭化物を含む方法」（以下、「甲１の請求項１に係る製造方法」という。）が記載され、当該多結晶シリコンチャンクについて、請求項３には、「表面上の金属濃度１０－２００ｐｐｔｗを有し、当該金属が、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｗ、Ｋ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ、ＶおよびＡｇを含む」と記載され、さらに請求項４には、「タングステンの表面濃度０．１－１０ｐｐｔｗを有する」と記載されている。 そうすると、甲１の請求項３には、「表面上の金属濃度１０－２００ｐｐｔｗを有し、当該金属が、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｗ、Ｋ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ、ＶおよびＡｇを含む」多結晶シリコンチャンクを製造するための「甲１の請求項１に係る製造方法」が、また、同請求項４には、「タングステンの表面濃度０．１－１０ｐｐｔｗを有する」多結晶シリコンチャンクを製造するための「甲１の請求項１に係る製造方法」が、それぞれ記載されているということができる。 イ　他方、上記「甲１の請求項１に係る製造方法」により製造された多結晶シリコンチャンクの具体例をみると、甲１の【０１５７】に記載された表２（【表６】という項目が付されているため紛らわしいが、以下では「表２」に統一して呼称することとする。）には、実施例１に供された種々の多結晶シリコンチャンクの、洗浄後の金属汚染物の数値（ｐｐｔｗ）が記載されている（以下、当該表２に記載された種々の多結晶シリコンチャンクをまとめて「表２の多結晶シリコンチャンク」という。）。 しかしながら、当該「表２の多結晶シリコンチャンク」は、甲１の【０１０５】～【０１１８】に記載された実施例１により得られたものであるところ、そのエッチング代は、予備洗浄で０．０２μｍ（【０１０８】）、主洗浄で３０μｍ（【０１１０】）と、かなり高いにもかかわらず、各金属の濃度の合計量、すなわち、上記甲１の請求項３でいう「表面上の金属濃度」は、当該請求項３記載の下限値「１０ｐｐｔｗ」に比して、優に高いものとなっている（さらにいうと、本件発明１が規定する「１５．０ｐｐｔｗ以下」にも遠く及ばない。）。また、甲１の記載全体を俯瞰しても、上記「甲１の請求項１に係る製造方法」により、当該下限値付近のものを実際に製造することができるというに足りる記載は認められないし、そのようにいうに足りる技術常識も見当たらない。 加えて、仮に当該下限値付近のものを製造し得たとしても、タングステンをはじめとする個々の金属の表面濃度がどの程度になるのか（タングステン濃度が上記請求項４に記載された下限値付近のものとなるのかなど）は、不明であるといわざるを得ない。 ウ　そうである以上、甲１の請求項３に記載された、多結晶シリコンチャンクに関する「表面上の金属濃度１０－２００ｐｐｔｗを有し」という技術的事項、さらにはこれに請求項４記載の「タングステンの表面濃度０．１－１０ｐｐｔｗを有する」という技術的事項を組み合わせた、『「甲１の請求項１に係る製造方法」により製造された多結晶シリコンチャンク』という物の発明を、実体のあるものとしてそのまま受け入れることはできない。 エ　したがって、甲１の記載事項から認定し得る甲１に記載された発明としては、上記「表２の多結晶シリコンチャンク」とするのが相当であるから、これを以下「甲１発明」という。 (4) 本件発明１の新規性・進歩性について ア　本件発明１と甲１発明との対比 甲１発明に係る「多結晶シリコンチャンク」は、本件発明１における「多結晶シリコン破砕塊」に相当するものであるから、両者は、特定の表面金属濃度、表面タングステン濃度及び表面コバルト濃度を有する多結晶シリコン破砕塊である点で共通するものの、少なくとも、次の点で相違するものということができる。 ・相違点：表面金属濃度に関し、本件発明１は、「１５．０ｐｐｔｗ以下」と規定しているのに対して、甲１発明は、当該規定から外れている点。 イ　相違点の検討 そこで、上記相違点について検討する。 (ア) 甲１はもとより、甲２～６をみても、当該相違点に係る技術的事項を容易想到の事項というに足りる証拠は見当たらない。すなわち、甲２～６にはそれぞれ、「多結晶シリコン破砕物を包装する方法及び装置」、「多結晶シリコンの表面清浄度評価方法および品質保証方法」、「低ドーパント多結晶質シリコン塊」、「シリコン細棒の製造方法」及び「多結晶シリコンの清浄化方法」（いずれも発明の名称）について記載され、本件発明１が規定する表面コバルト濃度などに関連する記載を認めることができるものの、いずれの証拠も、個別の金属濃度について教示するにとどまり、多結晶シリコン破砕塊の表面金属濃度（個別の金属濃度の合計量）を「１５．０ｐｐｔｗ以下」まで低減することについて、実施例などの具体例をもって、実体のあるものとして記載していない。 そうすると、当業者といえども、甲１～６の記載から、上記相違点に係る構成、すなわち、多結晶シリコン破砕塊の表面金属濃度が「１５．０ｐｐｔｗ以下」であるという構成を、現実味のある事項として認識することはできないというほかないから、当該構成を容易想到の事項ということはできない。 (イ) そして、本件発明１は、当該構成を具備することにより、表面が高度に清浄化した多結晶シリコン破砕塊を具現し、回路の高密度化が進む半導体分野において、欠陥の少ない単結晶シリコンウェーハを切り出すためのＣＺ法単結晶シリコンロッド製造原料として、極めて有用なものとすることができたのである（本件明細書の【００１８】などを参照した。）。 ウ　以上の点にかんがみると、本件発明１を、甲１に記載された発明に基づいて、新規性及び進歩性を欠如するものということはできない。 (5) 本件発明２～４の新規性・進歩性について 本件発明２～４は、本件発明１の構成をすべて具備するものであるから、上記(4)における検討と同様の理由により、甲１に記載された発明に基づいて、新規性及び進歩性を欠如するものということはできない。 (6) 小括 以上のとおりであるから、申立理由１には、理由がない。 ３　申立理由２（サポート要件違反）について 特許異議申立人が主張するサポート要件違反の具体的な根拠は、おおよそ次のとおりである。 すなわち、本件明細書の【００１２】には、先行技術文献の一つである特許文献６（特開２０１４－３１３０９号公報。甲１の公開公報。）に関し、「不純物として着目される主要金属元素（Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｋ,Ｃａ,Ｃｒ,Ｆｅ,Ｎｉ,Ｃｏ,Ｃｕ,Ｚｎ,Ｗ,Ｔｉ,Ｍｏ）を合計しての表面金属濃度で示すと、依然として１５ｐｐｔｗを遙かに超える多さであり、また、前記破壊具の材質として不可避的な汚染金属である、タングステンやコバルトも、８回の測定の平均値では１ｐｐｔｗを下回る測定結果は得られていない（〔表２〕〔表４〕〔表６〕）。」と記載されているが、実際に当該特許文献６に記載されたタングステン及びコバルトの濃度は、当該記載とは異なり、本件明細書に記載された実施例などと同等のものであるから、本件特許の請求項１、２に記載された数値範囲は、明細書に裏付けされたものではない、というものであり、結局のところ、特許異議申立人が主張するサポート要件違反の論拠は、本件明細書の上記【００１２】には、特許文献６に関して正確性に欠ける記載があることに依拠するものと解される。 しかしながら、本件明細書において、先行技術文献として記載された特許文献６に関する記述に正確性に欠けるところがあるからといって、このことによりただちにサポート要件違反となるわけではない。 そして、本件発明の主たる課題は、本件明細書の【００１３】のとおり、多結晶シリコン破砕塊の表面金属汚染をさらに低減させることであると認められ、そのことは、本件特許請求の範囲の請求項１において「表面金属濃度が１５．０ｐｐｔｗ以下」という具体的な指標として明記されているところ、本件明細書の発明の詳細な説明には、その実施例において、当該具体的な指標を達成し、上記課題が解決できると当業者において認識できることを裏付ける具体例が示されているのであるから、帰するところ、本件特許請求の範囲に記載された範囲（本件発明）は、発明の詳細な説明の記載に基づいて、当業者において上記課題が解決できると認識できる範囲内のものということができる。 したがって、本件特許請求の範囲の記載に、サポート要件違反というべき不備は見当たらないから、上記申立理由２は、理由がない。 第４　むすび 以上の検討のとおりであるから、特許異議申立人が主張する特許異議申立理由によっては、本件請求項１～４に係る特許を取り消すことはできない。 また、ほかにこれらの特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。