2017-700705

特許第６０６４１４１号発明「溶解パルプ製造工程で発生する付着物の洗浄方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６０６４１４１号の請求項１～１０に係る特許を維持する。

【理　由】 第１　手続の経緯 特許第６０６４１４１号の請求項１～１０に係る特許についての出願は、平成２７年４月３０日に特許出願され、平成２９年１月６日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許について、平成２９年７月２１日に特許異議申立人椎名一男（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。 第２　本件発明 本件特許の特許請求の範囲の請求項１～１０に係る発明（以下、「本件発明１」等という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１～１０に記載された事項により特定される以下のとおりのものと認める。 「【請求項１】 溶解パルプ製造工程における付着物の洗浄方法であって、 水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下とを、溶解パルプ製造工程水系に添加して溶解パルプ製造工程水系を洗浄することを含む、洗浄方法（但し、セルロース原料に、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方並びに過酸化水素供給化合物を添加する場合を除く）。 【請求項２】 洗浄対象である付着物は、５０重量％以上の強熱（灼熱）減量と、１重量％以上の硫黄分とを含有する付着物を含む、請求項１記載の洗浄方法。 【請求項３】 前記水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方と過酸化水素供給化合物とを、黒液濃縮工程系に添加することを含む、請求項１又は２に記載の洗浄方法。 【請求項４】 洗浄対象である付着物は、黒液濃縮工程系のエバポレータの付着物である、請求項１から３のいずれかに記載の洗浄方法。 【請求項５】 前記水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方と過酸化水素供給化合物とを、前加水分解釜とブローポンプとの間に添加することを含む、請求項１又は２に記載の 洗浄方法。 【請求項６】 洗浄対象である付着物は、前加水分解釜と蒸解釜との間に配置されたブローポンプの付着物である、請求項１、２又は５に記載の洗浄方法。 【請求項７】 前記過酸化水素供給化合物は、過酸化水素、過酢酸、過ホウ酸、過炭酸、ペルオキシ硫酸、過酸化尿素及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１から６のいずれかに記載の洗浄方法。 【請求項８】 溶解パルプ製造工程における付着物の洗浄方法であって、 水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下とを、黒液濃縮工程系、及び前加水分解釜とブローポンプとの間の少なくとも一方に添加して溶解パルプ製造工程水系を洗浄することを含む、洗浄方法。 【請求項９】 溶解パルプ製造工程における付着物の洗浄方法であって、 水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下とを、溶解パルプ製造工程水系に添加して溶解パルプ製造工程水系を洗浄することを含み、 前記洗浄対象である付着物は、黒液濃縮工程系のエバポレータの付着物、及び前加水分解釜と蒸解釜との間に配置されたブローポンプの付着物の少なくとも一方の付着物を含む、洗浄方法。 【請求項１０】 請求項１から９のいずれかに記載の洗浄方法によって溶解パルプ製造工程水系を洗浄する工程を含む、溶解パルプの製造方法。」 第３　申立理由の概要 甲第１号証：江草清行、「原質・パルプ工程の付着物の洗浄」（報文概要）、紙パ技協誌第５３巻第９号、紙パルプ技術協会、１９９９年９月１日発行、０５１頁 甲第２号証：特開平３－２４４６９８号公報 甲第３号証：内田洋介、「溶解パルプ製造をベースとしたバイオリファイナリー事業の概要」、第５８回―２０１５年　紙パルプ技術協会年次大会　講演要旨集、紙パルプ技術協会、２０１５年１０月７日発行、１８７～１９１頁 甲第４号証：腰塚哲夫、「パルプの過酸化水素漂白―過酸化水素を取り扱うための基礎知識―」、紙パ技協誌第４９巻第４号、紙パルプ技術協会、１９９５年４月１日発行、６５７～６６４頁 以下、「特許異議申立書」を単に「申立書」という。また、「甲第１号証」等を単に「甲１」等という。 申立人は、証拠として甲１～４を提出し、請求項１～１０に係る特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、請求項１～１０に係る特許を取り消すべきものである旨を主張している。 第４　甲号証の記載 １　甲１の記載 甲１には、以下の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されている。 「原質・パルプ工程における、硫酸バリウム、シュウ酸カルシウム、炭酸カルシウムなどが殆どであり、無機粒子同士に強い接着力が働いた緻密な構造のものであるスケールの洗浄方法であって、主に、キレート剤、界面活性剤、苛性ソーダを組み合わせたものを、原質・パルプ工程に添加して原質・パルプ工程水系を洗浄することを含む、洗浄方法。」 ２　甲２の記載 甲２には、以下の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されている（請求項１、請求項４、「（ロ）従来の技術」欄、「（ハ）発明が解決しようとする課題」欄参照）。 「紙・パルプ製造工程における、金属塩類やカチオン化でんぷんを構成成分とする難剥離性のスラッジの洗浄法であって、特定の有機ホスホン酸又はその塩を有効成分として含有してなる洗浄剤を紙・パルプ製造工程に添加して紙・パルプ製造工程水系を洗浄することを含む、洗浄方法。」 ３　甲３の記載 甲３には、以下の事項が記載されている。 （１） 「王子製紙（株）米子工場において、１９５４年には日本で最初の前加水分解－クラフトパルプ化法による溶解パルプ製造をスタートし、その後、１９７３年に溶解パルプの製造を終了するが、２０１４年、２系晒クラフトパルプ製造設備に前加水分解塔を挿入して溶解パルプ製造設備に転換し、溶解パルプの製造、販売を行っていること。」（第１８８頁、「2. 工場概要」参照。） （２） 「前加水分解－クラフト法における溶解パルプの製造工程において、前加水分解液にはヘミセルロース以外に木材由来の少量リグニンが含まれており、これが加熱酸処理工程の各所で析出しスケールを発生させ、また「前加水分解時には、木材から酸可溶性の低分子リグニンが溶出し、これが酸性、高温化で高分子化して析出し、スケール化すること。」（特に第１９１頁「4.3現在の課題について」を参照。） ４　甲４の記載 甲４には、以下の事項が記載されている。 「Ｈ２Ｏ２の活性酸素は非常に有機物の分解に優れ、水処理に応用した場合難分解性の有機化合物を完全に二酸化炭素や水にまで分解できる。・・・過酸化水素は漂白、排水処理等環境分野への応用・・・等多方面への用途が考えられる。」（特に第６６４頁左欄参照）。 第５　当審の判断 １　本件発明１について 申立人は、甲１発明及び甲２発明のいずれを主たる引用発明とするか明らかにしていないから、それぞれを主たる引用発明とした場合について、以下に検討する。 （１）甲１発明を主たる引用例とした場合について ア　対比 本件発明１と甲１発明とを対比すると、両者は少なくとも以下の点で相違する。 ＜相違点１＞ 本件発明１の洗浄方法は、「溶解パルプ」の製造工程における付着物の洗浄を対象とし、「水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下と」を、パルプ製造工程水系に添加してパルプ製造工程水系を洗浄するものである（但し、セルロース原料に、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方並びに過酸化水素供給化合物を添加する場合を除く）のに対し、甲１発明のものは、「原質・パルプ」の製造工程における「硫酸バリウム、シュウ酸カルシウム、炭酸カルシウムなどが殆どであり、無機粒子同士に強い接着力が働いた緻密な構造のものであるスケール」の洗浄を対象とし、「主に、キレート剤、界面活性剤、苛性ソーダを組み合わせたもの」を、原質・パルプ工程に添加して原質・パルプ工程水系を洗浄するものである点。 イ　判断 相違点１について、検討する。 本件発明１は、溶解パルプの製造工程における付着物の洗浄方法の発明である。溶解パルプは、レーヨンやセロファン等の原料として利用されるものであり、セルロースの純度が高いことが望まれることから、科学的に特別な精製によりヘミセルロースをできるだけ除去しセルロースの純度が高められるように製造されるものであり、パルプ中のセルロースの純度は通常９０％を超えるものであって、パルプの歩留り向上の点からヘミセルロースを積極的に残すように製造される製紙パルプとは異なるものである（本件特許明細書段落０００５参照）。そして、溶解パルプの製造工程における付着物は硫黄分を含み、かつ有機物を主体とするものであって、無機物を主体とする製紙パルプの製造工程における付着物とは組成が異なるものであるから、従来のパルプ製造工程における洗浄方法では十分に洗浄できないものである（同、段落００１３参照）。 本件発明１は、このように製紙パルプとは製造方法及び組成が異なり、付着物の組成も異なり、製造工程で発生する付着物が従来の洗浄方法では十分に洗浄できない溶解パルプの製造工程において、「水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下と」を、パルプ製造工程水系に添加してパルプ製造工程水系を洗浄することで、非常に高い付着物の除去率を得るものである（本件明細書段落０００６、００３６、００３７等参照）。 一方、甲１発明の付着物は、硫酸バリウム、シュウ酸カルシウム、炭酸カルシウムなどが殆どであり、無機粒子同士に強い接着力が働いた緻密な構造のものであって、無機物を主体とするものであり、その洗浄方法においても「主に、キレート剤、界面活性剤、苛性ソーダを組み合わせたもの」を、原質・パルプ工程に添加するものである。そうすると、本件発明１と甲１発明とは、洗浄対象が異なったものに対し、異なった洗浄方法を適用するものである。 そして、各甲号証のいずれにも、上記のような「溶解パルプ」の製造工程における付着物の洗浄に「水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下と」を用いて相違点１の構成を備えるようにして、非常に高い付着物の除去率を得ることは、記載もないし、示唆する記載もない。 したがって、本件発明１は、甲１発明及び甲２～４に記載の事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ウ　申立人の意見について 申立書の第１４頁下から２行～第１６頁第９行において、申立人は、前加水分解クラフトパルプ化法による溶解パルプ製造においてリグニンが析出してスケール化することは甲３に記載のように周知の課題であり、また甲４に記載の「過酸化水素のアルカリ性液が、非常に有機物の分解に優れること」は技術常識であるから、過酸化水素を溶解パルプ製造工程で発生する「有機物主体のスケール」の洗浄剤として用いてみることは容易想到である旨を主張する。 しかし、甲４には、汚水中の有機物の分解については記載されてはいるものの、溶解パルプの製造工程において発生するスケールの洗浄についてまでは記載されていない。仮に、「過酸化水素のアルカリ性液が、汚水中の有機物の分解に非常に優れること」が技術常識であったとしても、溶解パルプの製造工程において生じる有機物主体のスケールの洗浄においても優れることはただちにいえないから、申立人の主張を採用することはできない。 また、申立書の同箇所において申立人は、過酸化水素は紙パルプ産業で多用されてきたものであることから、溶解パルプ製造工程で発生する有機物主体のスケールの洗浄剤として用いてみることは容易想到である旨を主張する。 しかし、甲４によれば過酸化水素は紙パルプ産業の漂白工程で多用されてきたものであって（甲４の「１．はじめに」を参照）、これを溶解パルプ製造工程のスケールの洗浄剤として用いてみることが容易想到であるとはいえない。 なお、甲３は、本件特許の出願日の平成２７年（２０１５年）４月３０日より後の平成２７年（２０１５年）１０月７日に発行されたものであるが、申立人は、本願発明が解決しようとする課題自体が、甲３に記載されるように本件出願前に周知の課題であったと主張している。しかし、たとえそうした本願発明が解決しようとする課題自体が本件特許の出願前に周知であったとしても、上記のとおり本件発明１は、甲１発明及び甲２～４に記載の事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、本件発明１は特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないとすることはできない。 （２）甲２発明を主たる引用例とした場合について ア　対比 本件発明１と甲２発明とを対比すると、両者は少なくとも以下の点で相違する。 ＜相違点２＞ 本件発明１の洗浄方法は、「溶解パルプ」の製造工程における付着物の洗浄を対象とし、「水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下と」を、パルプ製造工程水系に添加してパルプ製造工程水系を洗浄するものである（但し、セルロース原料に、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方並びに過酸化水素供給化合物を添加する場合を除く）のに対し、甲２発明のものは、「紙・パルプ」の製造工程における「金属塩類やカチオン化でんぷんを構成成分とする難剥離性」のスラッジの洗浄方法であって、「特定の有機ホスホン酸又はその塩を有効成分として含有してなる洗浄剤」を紙・パルプ製造工程に添加して紙・パルプ製造工程水系を洗浄するものである点。 イ　判断 相違点２について、検討する。 上記「第５　１（１）イ」に示したとおり、本件発明１は、製紙パルプとは製造方法及び組成が異なり、製造工程で発生する付着物が従来の洗浄方法では十分に洗浄できない溶解パルプの製造工程において、「水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下と」を、パルプ製造工程水系に添加してパルプ製造工程水系を洗浄することで、非常に高い付着物の除去率を得るものである（本件明細書段落０００６、００３６、００３７等参照）。 一方、甲２発明のスラッジは、金属塩類やカチオン化でんぷんを構成成分とする難剥離性のものであり、その洗浄方法においても「特定の有機ホスホン酸又はその塩を有効成分として含有してなる洗浄剤」を紙・パルプ製造工程に添加するものである。そうすると、本件発明１と甲２発明は、洗浄対象が異なったものに対して異なる洗浄方法を適用するものである。 そして、各甲号証のいずれにも、「溶解パルプ」の製造工程における付着物の洗浄に「水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも一方を５０００ｍｇ／Ｌ以上１５００００ｍｇ／Ｌ以下と、過酸化水素供給化合物を過酸化水素換算で３０００ｍｇ／Ｌ以上５００００ｍｇ／Ｌ以下と」を用いて相違点２の構成を備えるようにして、非常に高い付着物の除去率を得ることは、記載もないし、示唆する記載もない。 したがって、本件発明１は、甲２発明及び甲１、３、４に記載の事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ウ　申立人の意見について 申立書の第１６頁第１０～２１行において、申立人は、甲２の実施例５、６の効果について、以下のように主張する。 「この実施例５、６の効果は、実施例のテストピースの汚れが、紙力増強剤として「カチオン化デンプン」を用いた硫酸バン土を使用した製紙による強固に付着したスラッジ状汚れであるため、過酸化水素を併用することで、有機物である「カチオン化デンプン」を除去できたためであることが明らかである。すなわち、甲２には、紙・パルプ製造工程用洗浄剤における「過酸化水素－アルカリ剤系」のスケール中の有機物の除去効果を示しているということができる。」 しかし、カチオン化デンプンの除去に効果があったとしても、それがただちに、溶解パルプの製造工程における付着物の洗浄に効果があることを、少なくとも示唆する記載があるとはいえないから、申立人の上記主張は採用できない。 （３）小括 よって、本件発明１は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。 ２　本件発明２～７について 本件発明２～７は、本件発明１の発明特定事項をすべて含むものである。そして、上記「１（１）～（３）」に示したとおり本件発明１は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。したがって、本件発明１の発明特定事項を全て含みさらに限定された本件発明２～７は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ３　本件発明８について （１）甲１発明を主たる引用例とした場合について 本件発明８と甲１発明とを対比すると、両者は少なくとも上記「１（１）ア」に示した相違点１で相違するが、上記「１（１）イ」に示したとおり、これらの点は容易想到ではない。 （２）甲２発明を主たる引用例とした場合について 本件発明８と甲２発明とを対比すると、両者は上記「１（２）ア」に示した相違点２で相違するが、上記「１（２）イ」に示したとおり、これらの点は容易想到ではない。 （３）小括 よって、本件発明８は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。 ３　本件発明９について （１）甲１発明を主たる引用例とした場合について 本件発明９と甲１発明とを対比すると、両者は少なくとも上記「１（１）ア」に示した相違点１で相違するが、上記「１（１）イ」に示したとおり、これらの点は容易想到ではない。 （２）甲２発明を主たる引用例とした場合について 本件発明９と甲２発明とを対比すると、両者は上記「１（２）ア」に示した相違点２で相違するが、上記「１（２）イ」に示したとおり、これらの点は容易想到ではない。 （３）小括 よって、本件発明９は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。 ４　本件発明１０について 本件発明１０は、本件発明１～９のいずれかを引用するものであって、本件発明１～９のいずれかの発明特定事項をすべて含むものである。そして、上記「１～３」に示したとおり本件発明１～９は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。したがって、本件発明１～９のいずれかの発明特定事項を全て含みさらに限定された本件発明１０は、甲１発明及び甲２～４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、甲２発明及び甲１、３、４の記載事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。 ５　まとめ よって、本件発明１～１０に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものではないから、同法第１１３条第２号に該当せず、取り消されるべきものとすることはできない。 第６　むすび 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１～１０を取り消すことはできない。 また、他に本件発明１～１０を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。