2019-700936

特許第６５１８２８７号発明「溶解クラフトパルプの製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６５１８２８７号の請求項１～９に係る特許を維持する。

【理　由】 １．手続の経緯 特許第６５１８２８７号（以下「本件特許」という。）の請求項１～９に係る特許についての出願は、平成２４年７月３１日に出願した特願２０１２－１７０５３１号の一部を、平成２９年６月３０日に新たな特許出願としたものであって、平成３１年４月２６日にその特許権の設定登録（特許掲載公報発行日：令和元年５月２２日）がされたものであり、その特許について、令和元年１１月２２日に特許異議申立人実川栄一郎（以下「申立人」という。）より特許異議の申立てがされたものである。 ２．本件特許発明 本件特許の請求項１～９に係る発明（以下「本件発明１～９」という。）は、それぞれ、本件特許請求の範囲の請求項１～９に記載された事項により特定される、以下のとおりのものである。 「【請求項１】 前加水分解処理を行った後、前加水分解液を除去してから木材チップを水で洗浄し、回収する工程と、 回収した木材チップをクラフト蒸解する工程と、 蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程と、 酸素脱リグニン処理したパルプを、水酸化ナトリウム濃度３～２５質量％、２０～５０℃の条件で１０～６０分間、アルカリ精製する工程と、 を含む、セルロースアセテート製造用の溶解クラフトパルプを製造する方法であって、 前加水分解処理が、下式： Ｐファクター＝∫ｅｘｐ（４０．４８－１５１０６／Ｔ）ｄｔ ［式中、Ｔは、前加水分解処理のある時点における絶対温度］ で表される前加水分解のＰファクターが３５０～８００となるように、１５０～１８０℃にて４０～１５０分間、熱水の状態の水を用いて、木材チップ１ｋｇあたりの水の液比が１．０～５．０Ｌ／ｋｇにて耐圧性容器において行われる、上記方法。 【請求項２】 木材チップ１ｋｇあたりの水の液比が１．５～５．０Ｌ／ｋｇという条件で前加水分解処理が行われる、請求項１に記載の方法。 【請求項３】 固液分離装置を用いて前加水分解液を除去する、請求項１または２に記載の方法。 【請求項４】 前記クラフト蒸解を、１２０～２２０℃にて６０～２４０分間行う、請求項１～３のいずれかに記載の方法。 【請求項５】 前記クラフト蒸解を、木材チップ１ｋｇあたりのクラフト蒸解液の液比が１．０～５．０Ｌ／ｋｇの条件で耐圧性容器において行う、請求項１～４のいずれかに記載の方法。 【請求項６】 前記酸素脱リグニン処理を、アルカリ添加率０．５～４質量％、８０～１４０℃の条件で行う、請求項１～５のいずれかに記載の方法。 【請求項７】 溶解クラフトパルプのα－セルロース含有量が９５％以上である、請求項１～６のいずれかに記載の方法。 【請求項８】 溶解クラフトパルプのヘミセルロース含有量が２．５％以下である、請求項１～７のいずれかに記載の方法。 【請求項９】 請求項１～８のいずれかに記載の方法で溶解クラフトパルプを製造し、その溶解クラフトパルプを原料としてセルロースアセテートを製造することを含む、セルロースアセテートの製造方法。」 ３．申立理由の概要 申立人は、以下の甲１～甲５を提出し、本件発明１～９は、甲１に記載された発明及び甲２～甲５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定に違反するものであるから、本件発明１～９に係る特許は、特許法第１１３条第２号に該当するため取り消すべきものである旨、申立てている。 甲１：特表２００２－５３３５８７号公報 甲２：Ｈｅｒｂｅｒｔ　Ｓｉｘｔａ，「Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｐｕｌｐ　Ｖｏｌｕｍｅ１」、ＷＩＬＥＹ－ＶＣＨ　Ｖｅｒｌａｇ　ＧｍｂＨ　＆　Ｃｏ．ＫＧａＡ、Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ　ｏｎｌｉｎｅ　２００８年１月３０日、３２９～３４７頁 甲３：Ｇａｂｒｉｅｌｅ　Ｓｃｈｉｌｄ　外２名、「ＭＵＬＴＩＦＵＮＣＴＩＯＮＡＬ　ＡＬＫＡＬＩＮＥ　ＰＵＬＰＩＮＧ，ＤＥＬＩＧＮＩＦＩＣＡＴＩＯＮ　ＡＮＤ　ＨＥＭＩＣＥＬＬＵＬＯＳＥ　ＥＸＴＲＡＣＴＩＯＮ」、ＣＥＬＬＵＬＯＳＥ　ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　ＡＮＤ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ、４４（１－３）、２０１０年、３５～４５頁 甲４：特開２００４－２５６９２４号公報 甲５：紙パルプ技術協会編、「亜硫酸パルプ　溶解パルプ」、昭和４１年１１月１５日発行、３３８～３４１頁、３６４～３７５頁 ４．当審の判断 （１）甲１に記載された発明 ア　甲１には、以下の事項が記載されている。 「【特許請求の範囲】 【請求項１】　９７％より大きいアルファセルロース含量及び３０センチポアズより大きい粘度を有する繊維パルプから吸収性のカルボキシアルキル多糖類組成物を製造するための方法であって、 （ａ）水を用いて広葉樹材チップを前加水分解する段階と、 （ｂ）前記前加水分解された木材チップをクラフト蒸解し、前記木材チップを繊維に分解する段階と、 （ｃ）前記冷却された繊維を漂白する段階と、 （ｄ）前記漂白された繊維を苛性アルカリで処理し、処理された繊維パルプを生成する段階と、 （ｅ）前記処理された繊維パルプを、向上された吸収性を有するカルボキシアルキル多糖類に変換する段階と、 を含むことを特徴とする方法。」 「【０００１】 （技術分野） 本発明は、例えば超吸収体として用いられる、クラフト木材パルプを製造する方法に関する。 【０００２】 （背景技術） 使い捨ての吸収性パーソナルケア製品における、超吸収体として通常知られる吸収性材料の使用は既知である。・・・・ 【０００３】 このようなパーソナルケア製品における吸収性材料としての使用のための多様な材料が記述されてきている。そのような材料には、・・・・カルボキシアルキルセルロースなどのような天然ベース材料、ならびにポリアクリレート、ポリアクリルアミド、加水分解ポリアクリロニトリルなどのような合成材料が含まれる。天然ベースの吸収性材料はパーソナルケア製品における使用について既知であるが、そのような製品は広くは使用されていない。充分に使用されない理由は、少なくともある程度は、その吸収特性がポリアクリレートのような合成吸収性材料に比べて劣っていることによる。特に、多くの天然ベース材料は、液体で膨潤したとき、軟らかいゼリー状の塊を形成する傾向がある。吸収性製品に用いたとき、このような軟らかいゼリー状の塊の存在は、吸収性材料が組み込まれている繊維状母材内の液体の移動を妨害する傾向がある。この現象は、ゲルブロッキングとして知られている。一度ゲルブロッキングが発生すると、引続く液体の放出が製品によって有効に吸収されず、製品に漏れが起こるようになる。さらに、天然ベース材料の多くは、特に外部からの圧力を受けたときに、劣った吸収特性を示す。対照的に、合成吸収性材料は、一般的に固くてゼリー状でない性質を保持しながら大量の液体を吸収できることが多い。従って、合成吸収性材料は、ゲルブロッキングのおそれを最小にして吸収性製品に組み込むことができる。 【０００４】 カルボキシアルキル多糖類及びカルボキシアルキルセルロース材料は、当業技術においてはよく知られている。不幸にも、多くの既知の多糖類及びセルロースは、合成の高度吸収性材料の多くと比較できる吸収特性は有していない。 【０００５】 （発明の開示） 本発明は、９７％より大きいアルファセルロース含量と、４０センチポアズより大きい粘度（０．５％ＣＥＤ法により水溶パルプについて測定した）とを有するクラフト木材パルプを製造する方法に関する。この方法には、広葉樹材チップを水で前加水分解する段階と、その木材チップをクラフト蒸解する段階と、そのパルプを漂白する段階と、苛性アルカリ処理する段階とが含まれる。得られたパルプは、カルボキシアルキル多糖類、好ましくはカルボキシアルキルセルロース、最も好ましくはカルボキシメチルセルロースの超吸収体に変換されることができ、これは改良された特性、特に、約２０あるいはそれより大きい、より詳細には２０ないし約２５である、高い荷重下吸収性（Ａｂｓｏｂｅｎｃｙ Ｕｎｄｅｒ Ｌｏａｄ）を有する。」 「【００２３】 実施例１ 実施例１については、テラス・ベイ・アスペン木材チップが、４：１の水：木材比で水と混合された。この混合物は、約１７０℃の温度まで６０分間で加熱され、次いで１７０℃に２０分間保持された。この前加水分解が終了すると液体が排出された。前加水分解されたアスペンは、４：１の溶液：チップ比でアルカリ溶液（有効アルカリ度１４．５％、硫化度２５％）と混合された。この混合物は、約１７０℃の温度まで６０分間で加熱され、次いで１７０℃に３５分間保持された。このクラフト蒸解段階が終了すると液体が排出された。漂白工程において、クラフト蒸解され前加水分解されたアスペン繊維は、３段階で処理された。木材繊維は、二酸化塩素０．９４％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１３５゜Ｆ（５７℃）で６０分間保持された。熱苛性アルカリ抽出段階が続いて行われ、繊維は、水酸化ナトリウム１．５％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１６０゜Ｆで７０分間保持された。二酸化塩素の段階が繰り返され、繊維は、二酸化塩素０．６％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１６０゜Ｆ（７１℃）で１５０分間保持された。次に苛性アルカリ処理（冷苛性アルカリ抽出）が行われ、繊維は、水酸化ナトリウム７．５％を有する水溶液中に１０％に希釈され、７７゜Ｆ（２５℃）で６０分間保持された。 得られたクラフトパルプは、９７．８％のアルファセルロース含量及び４２．９センチポアズの粘度を有した。」 イ　そうすると、甲１（特に、段落【０００５】及び実施例１の記載参照。）には、以下の「引用発明」が記載されている。 「テラス・ベイ・アスペン木材チップが、４：１の水：木材比で水と混合され、この混合物は、約１７０℃の温度まで６０分間で加熱され、次いで１７０℃に２０分間保持され、この前加水分解が終了すると液体が排出され、 前加水分解されたアスペンは、４：１の溶液：チップ比でアルカリ溶液（有効アルカリ度１４．５％、硫化度２５％）と混合され、この混合物は、約１７０℃の温度まで６０分間で加熱され、次いで１７０℃に３５分間保持され、このクラフト蒸解段階が終了すると液体が排出され、 漂白工程において、クラフト蒸解され前加水分解されたアスペン繊維は、３段階で処理され、木材繊維は、二酸化塩素０．９４％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１３５゜Ｆ（５７℃）で６０分間保持され、熱苛性アルカリ抽出段階が続いて行われ、繊維は、水酸化ナトリウム１．５％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１６０゜Ｆで７０分間保持され、二酸化塩素の段階が繰り返され、繊維は、二酸化塩素０．６％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１６０゜Ｆ（７１℃）で１５０分間保持され、次に苛性アルカリ処理（冷苛性アルカリ抽出）が行われ、繊維は、水酸化ナトリウム７．５％を有する水溶液中に１０％に希釈され、７７゜Ｆ（２５℃）で６０分間保持する方法であって、 ９７％より大きいアルファセルロース含量と、４０センチポアズより大きい粘度とを有するクラフト木材パルプを製造する方法。」 （２）本件発明１について ア　本件発明１と引用発明を対比すると、本件発明１の「回収した木材チップをクラフト蒸解する工程」は、引用発明の「４：１の溶液：チップ比でアルカリ溶液（有効アルカリ度１４．５％、硫化度２５％）と混合され、この混合物は、約１７０℃の温度まで６０分間で加熱され、次いで１７０℃に３５分間保持され」る「クラフト蒸解段階」に相当し、以下同様に、本件発明１の「蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程」は、引用発明の「水酸化ナトリウム１．５％を有する水溶液中に１０％に希釈され、１６０゜Ｆで７０分間保持され」る「熱苛性アルカリ抽出段階」に、本件発明１の「酸素脱リグニン処理したパルプを、水酸化ナトリウム濃度３～２５質量％、２０～５０℃の条件で１０～６０分間、アルカリ精製する工程」は、引用発明の「水酸化ナトリウム７．５％を有する水溶液中に１０％に希釈され、７７゜Ｆ（２５℃）で６０分間保持する」「苛性アルカリ処理（冷苛性アルカリ抽出）」に、それぞれ相当するから、本件発明１と引用発明とは、 「前加水分解処理を行った後、前加水分解液を除去する工程と、 回収した木材チップをクラフト蒸解する工程と、 蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程と、 酸素脱リグニン処理したパルプを、水酸化ナトリウム濃度３～２５質量％、２０～５０℃の条件で１０～６０分間、アルカリ精製する工程と、 を含む、クラフトパルプを製造する方法」で一致し、以下の点で相違する。 ［相違点］ 本件発明１の方法は、「セルロースアセテート製造用の溶解クラフトパルプを製造する方法」であって、「前加水分解処理が、下式： Ｐファクター＝∫ｅｘｐ（４０．４８－１５１０６／Ｔ）ｄｔ ［式中、Ｔは、前加水分解処理のある時点における絶対温度］ で表される前加水分解のＰファクターが３５０～８００となるように、１５０～１８０℃にて４０～１５０分間、熱水の状態の水を用いて、木材チップ１ｋｇあたりの水の液比が１．０～５．０Ｌ／ｋｇにて耐圧性容器において行われ」、その後、「木材チップを水で洗浄し、回収する」のに対し、 引用発明の方法は、前加水分解処理を行うものの、本件発明１のＰファクターものとは特定されておらず、前加水分解処理後に、木材チップを水で洗浄するとも特定されていない点。 イ　上記相違点について検討する。 本件発明１は、「セルロースアセテート製造用の溶解クラフトパルプを製造する方法」において、「前加水分解のＰファクターが３５０～８００となるように、１５０～１８０℃にて４０～１５０分間、熱水の状態の水を用いて、木材チップ１ｋｇあたりの水の液比が１．０～５．０Ｌ／ｋｇにて耐圧性容器において行」うものであり、そのような工程を含む一連の工程を備えることで、「α－セルロース含有量が高く、ヘミセルロース含有量が低い溶解クラフトパルプを効率的に製造することができる。本発明によって得られる溶解クラフトパルプは、セルロースアセテート用途など、高いαセルロース含有量が要求される用途に好適である。」との効果を奏するものである（本件特許明細書の段落【０００８】）。 一方、引用発明は、「９７％より大きいアルファセルロース含量と、４０センチポアズより大きい粘度とを有するクラフト木材パルプを製造する方法」において、前加水分解を「４：１の水：木材比で水と混合され、この混合物は、約１７０℃の温度まで６０分間で加熱され、次いで１７０℃に２０分間保持」するように行うものであり、「得られたパルプは、カルボキシアルキル多糖類、好ましくはカルボキシアルキルセルロース、最も好ましくはカルボキシメチルセルロースの超吸収体に変換されることができ、これは改良された特性、特に、約２０あるいはそれより大きい、より詳細には２０ないし約２５である、高い荷重下吸収性（Ａｂｓｏｂｅｎｃｙ Ｕｎｄｅｒ Ｌｏａｄ）を有する」（甲１の段落【０００５】）ものとできる。しかし、このような引用発明の方法を、本件発明１のように、「セルロースアセテート製造用の溶解クラフトパルプを製造する」ために、前加水分解でのＰファクターを３５０～８００となるように、反応系に加える熱の総量を調整するものに換える動機付けがない。 また、甲２（図４．１０６）には、ブナ材を液体固定比１０対１で水前加水分解を行った際の０～２５００までのＰファクターと残渣中のキシラン含量の関係について示され、甲３（３７頁）には、前加水分解処理のＰファクターを６００とすることが記載され、甲４（段落【００１５】）には、抽出後の熱水を除去し、チップを水で洗浄することが記載され、甲５（３３８～３３９頁）には、溶解パルプをアセテートに利用することが記載されているが、いずれの文献にも、超吸収体に用いる所定のアルファセルロース含量と粘度を有するクラフトパルプを製造する方法に係る引用発明の方法において、「セルロースアセテート製造用の溶解クラフトパルプを製造する方法」として用い、それに合わせて前加水分解におけるＰファクターを３５０～８００となるように調整することを、動機付ける記載も示唆もない。 そうすると、上記相違点に係る構成は、引用発明及び甲２～甲５に記載された事項に基いて、当業者が容易に想到し得たものではない。 ウ　よって、本件発明１は、引用発明及び甲２～甲５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 （３）本件発明２～９について 本件発明２～９は、いずれも本件発明１の発明特定事項を、直接又は間接的にすべて含むものであるところ、上記（２）で述べたように、本件発明１は、引用発明及び甲２～甲５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではないから、本件発明１の発明特定事項をすべて含む本件発明２～９も、引用発明及び甲２～甲５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ５．むすび 以上のとおり、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１～９に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件発明１～９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。