2023-700056

特許第７１０４４４６号発明「表面処理炭酸カルシウムおよびそれを含む樹脂組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７１０４４４６号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７１０４４４６号の請求項１～３に係る特許についての出願は、令 和３年１２月６日を出願日とする出願であり、令和４年７月１２日にその特許権の設定登録がされ、同年同月２１日に特許掲載公報が発行され、その後 、令和５年１月１９日に、その請求項１～３に係る特許を対象として特許異 議申立人石川琢也（以下、「異議申立人」という。）により、特許異議の申 立てがなされたものである。 第２ 本件発明 特許第７１０４４４６号の請求項１～３に係る発明は、その特許請求の範 囲の請求項１～３に記載された事項により特定される次のとおりのものであ ると認める（以下、各請求項に係る発明及び特許を項番に対応して「本件発 明１」、「本件特許１」などという。）。 「【請求項１】 電子顕微鏡にて測定された一次粒子のアスペクト比が２～２０の炭酸カル シウムの表面に、脂肪酸ナトリウム塩または脂肪酸カリウム塩を含む表面処 理剤が付着した、表面処理炭酸カルシウムであって、 該炭酸カルシウムのＢＥＴ比表面積が、３－１３［ｍ２／ｇ］であり、 該炭酸カルシウムの単位ＢＥＴ比表面積あたりの該表面処理剤による表面被覆率が０．１５－０．６０［％／（ｍ２／ｇ）］である、 前記表面処理炭酸カルシウム。 【請求項２】 該炭酸カルシウムが、アラゴナイト結晶である、請求項１に記載の表面処理炭酸カルシウム。 【請求項３】 請求項１または２に記載の表面処理炭酸カルシウムと、ポリプロピレングリコール骨格を有するポリマーと、を含む、樹脂組成物。」 第３ 特許異議の申立理由の概要 異議申立人は、証拠方法として甲第１号証～甲第５号証（以下、それぞれ「甲１」～「甲５」という。）を提出し、本件特許は、次の申立理由によって、取り消すべきものである旨主張している。 １ 申立理由 特許法第２９条第２項所定の規定違反（進歩性欠如） (1) 本件発明１は、甲１に記載された発明及び甲２～甲４に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 (2) 本件発明２は、甲１に記載された発明及び甲２～甲４に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 (3) 本件発明３は、甲１に記載された発明及び甲２～甲５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 ２ 証拠方法 甲１：特開２００９－２７０１２４号公報 甲２：藤原敏男，“ウイスカ状炭酸カルシウムの開発と応用物性”，プラス チックスエージ，平成7年3月1日，第41巻3月号，第488号， p.119－123 甲３：異議申立人による実験成績証明書（２０２３年１月１６日付け） 甲４：特開平１１－１７２２３４号公報 甲５：建築用シーリング材－基礎と正しい使い方－編集委員会，“建築用シ ーリング材 －基礎と正しい使い方－ ”，平成9年4月1日1版2刷， p.156,157,180－183 第４ 当審の判断 １ 各甲号証の記載について (1) 甲１の記載事項及び甲１に記載された発明 ア 甲１の記載事項 「【特許請求の範囲】 【請求項１】 一次粒子が下記の式（ａ）～（ｄ）を満足するとともに二次粒子が下記式（Ａ）～（Ｃ）を満足する、バテライトを除く連鎖状炭酸カルシウムを有機系表面処理剤で下記の式（ｅ）を満足するように表面処理してなることを特徴とするシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤。 （ａ） ０．００１０≦ＤＳ１≦５．００００ （μｍ） （ｂ） ０．０００５≦ＤＳ２≦２．５０００ （μｍ） （ｃ） ２≦ＤＳ１／ＤＳ２≦５０ （ｄ） ２０≦ＳＷ≦１５０ （ｍ2 ／ｇ） （ｅ） ０．０５≦ＡＳ≦７．５０ （ｍｇ／ｍ2 ） （Ａ） ０．０５≦ＤＰ２≦２０．０（μｍ） （Ｂ） １．０≦ＤＰ１／ＤＰ３≦１０．０ （Ｃ） （ＤＰ１－ＤＰ３）／ＤＰ２≦３．０ 但し、 ＤＳ１：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径（μｍ） ＤＳ２：上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径（μｍ） ＳＷ：窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ） ＡＳ：次式により算出される単位比表面積当たりの有機系表面処理剤量（ｍｇ／ｍ2 ） 〔２００℃～５００℃の炭酸カルシウム１ｇ当たりの熱減量（ｍｇ／ｇ）〕／ＳＷ（ｍ2 ／ｇ） ＤＰ１：島津式粒度分布計ＳＡ－ＣＰ３により測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計２５％の平均二次粒子径（μｍ） ＤＰ２：上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計５０％の平均二次粒子径（μｍ） ＤＰ３：上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計７５％の平均二次粒子径（μｍ） 【請求項２】 有機系表面処理剤が飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、及びそれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アミン塩からなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１記載のシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤。 【請求項３】 請求項１又は２記載の表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤をシーラント用樹脂に配合してなることを特徴とするシーラント樹脂組成物。」 「【０００３】 本発明は、かかる実状に鑑み、シーラント樹脂に使用した場合には、粘性・チキソ性付与効果はもちろんであるが、特に優れた耐スリップ性、及び目地追従性を有する樹脂組成物を与える、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤及びこれを配合してなるシーラント樹脂組成物を提供するものである。 【課題を解決するための手段】 【０００４】 本発明者らは上記課題を解決せんとして鋭意検討を重ねた結果、有機系表 面処理剤で表面処理された、特定の粒度特性、形状を有するシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤が被着体との接着力を向上させ、また形成される塗膜自体の強度を上げることによって、これらの問題点が解決できることを見いだし本発明を完成するに至った。」 「【０００９】 次に、本発明で使用される連鎖状炭酸カルシウムは、バテライトでない限 り特に制限されず種々な方法により製造することが可能である。特に特願平 ８－２４９１２８（特開平１０－７２２１５）の石灰乳にカルシウムとの錯 体形成剤を添加して炭酸化反応を終了させた後、熟成を行う方法や、特公昭 ５６－４０１１８の石灰乳に硫酸を添加して炭酸化反応させる方法、特開昭 ６０－１０３０２５の炭酸化反応の途中で連鎖粒子形成促進剤を添加する方 法などが好ましいが、これらに限られず適宜好適な方法を選ぶことができる。 【００１０】 本発明に用いられる連鎖状炭酸カルシウムは、一次粒子が下記の式（ａ）～（ｄ）を具備することが必要である。 （ａ） ０．００１０≦ＤＳ１≦５．００００ （μｍ） （ｂ） ０．０００５≦ＤＳ２≦２．５０００ （μｍ） （ｃ） ２≦ＤＳ１／ＤＳ２≦５０ （ｄ） ２０≦ＳＷ≦１５０ （ｍ2 ／ｇ） 但し、 ＤＳ１：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径（μｍ） ＤＳ２：上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径（μｍ） ＳＷ：窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）」 「【００１３】 式（ｃ）は本発明に使用される連鎖状炭酸カルシウムの連鎖状計数であり、この数値が大きいほど細長いものとなる。連鎖状計数としては２≦ＤＳ１／ＤＳ２≦５０であることが必要で、より好ましくは２≦ＤＳ１／ＤＳ２≦３０、さらに好ましくは２≦ＤＳ１／ＤＳ２≦１０である。連鎖状計数ＤＳ１／ＤＳ２が５０を越えると連鎖状がもろくなり、樹脂成分との混練中で折れてしまう可能性が高くなり、一方、２未満では、その粒子は連鎖状炭酸カルシウムとして挙動しない。 【００１４】 式（ｄ）は本発明に使用される連鎖状炭酸カルシウムの比表面積であり、比表面積ＳＷは、２０≦ＳＷ≦１５０（ｍ2 ／ｇ）であることが必要で、好ましくは２０≦ＳＷ≦１００（ｍ2 ／ｇ）、より好ましくは２０≦ＳＷ≦８０（ｍ2 ／ｇ）、さらに好ましくは２０≦ＳＷ≦６０（ｍ2 ／ｇ）である。比表面積が１５０ｍ2 ／ｇを越えると、一次粒子同士の凝集力が強くなり連鎖状炭酸カルシウム同士がさらなる凝集体となって挙動し、また、使用する有機系表面処理剤の量も比表面積に応じて多量に必要となるため経済的にも不利になる場合がある。また２０ｍ2 ／ｇ未満の場合は高い粘性を付与することが困難となる場合がある。」 「【００３３】 合成例５ 温度１０℃、濃度１１．８％の石灰乳に１０％濃度のクエン酸水溶液を、水酸化カルシウムに対し０．１％添加し、このスラリーに水酸化カルシウム １ｋｇ当たり１５００Ｌ／ｈｒの１５％ＣＯ2 ガスを導入し、炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度５０～５５℃で６日間撹拌熟成を行うことにより、ＢＥＴ比表面積１５．３ｍ2 ／ｇの連鎖状炭酸カルシウムを合成した。さらに、この連鎖状炭酸カルシウムスラリーに、１０％に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して４％添加し、強撹拌することにより該表面処理剤を連鎖状炭酸カルシウム表面に十分に吸着せしめた後、脱水、乾燥、粉末化し、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。」 「【００３９】 【表１】 ［図：0001400491000001.jpg］ 【００４０】 実施例１～４、比較例１～５ 前記の合成例１～９で合成したシーラント用表面処理炭酸カルシウム填剤を用い、下記の配合に基づきシーラント樹脂組成物を調製した。 （配合） 基材 合成例１～９にて作成した表面処理炭酸カルシウム填料 ７００部 樹脂〔ＭＳポリマーＳ８１０：鐘淵化学工業（株）製商品名〕 ５００部 ＤＯＰ ２９５部 重質炭酸カルシウム〔スーパーSSS:丸尾カルシウム（株）製商品名〕 １５０部 アミノシラン ５部 硬化剤 コロイド炭酸カルシウム 〔カルファイン200M：丸尾カルシウム（株）製商品名〕 ２０部 オクチル酸スズ ６部 ラウリルアミン １部 ＤＯＰ １１部 重質炭酸カルシウム〔スーパーSSS:丸尾カルシウム（株）製商品名〕 ２８部 基材及び硬化剤の各配合物を５リットル万能混合撹拌機〔ダルトン（株） 製〕にて、ツブがなくなるまで十分に混練し、基材および硬化剤を作成した 。 【００４１】 （粘性・チキソ性） 前記配合に基づき調製した硬化樹脂組成物の基材粘度をＢＳ型粘度計を用 いて１ｒｐｍ、１０ｒｐｍの粘度を測定し、「１ｒｐｍ粘度／１０ｒｐｍ粘 度」をチキソ性として表示した。結果を表２に示す。 【００４２】 （スリップ性試験） 基材：硬化剤＝１０：１で十分に脱泡混合後、十分に磨き仕上げしたブリキ板に、φ15mmの半円ビート版を用い、５０ｍｍの長さに引き、垂直に立て掛けた状態で５０℃、２４時間放置する。スリップ値は最初に塗布した試料の底面から、ズレ下がった先端までの距離（ｍｍ）で表すものとする。結果を表２に示す。 【００４３】 （Ｈ型引張強度及び伸び試験） 基材：硬化剤＝１０：１で十分に脱泡混合後、JIS A5757 6.11引張応力及び伸び試験に基づいてＨ型を作成し評価を行った。結果を表３に示す。 【００４４】 （接着性試験） 上記Ｈ型引張強度試験において、下記の基準により接着性を評価した。結果を表３に示す。 ○：良好（材料破壊している。） △：やや不良（材料破壊しているが、一部界面剥離が認められる。） ×：不良（界面剥離している。） 【００４５】 （追従性試験後Ｈ型引張試験） 上記Ｈ型引張強度試験において、５０％伸ばした状態で硬化物を１週間固 定した後、同様にしてＨ型引張強度（残留応力）を測定し、また接着性を評価することにより、シーリング材の目地に対する追従性を評価した。結果を表３に示す。 【００４６】 【表２】 ［図：0001400491000002.jpg］ 【００４７】 【表３】 ［図：0001400491000003.jpg］ 【００４８】 以上の結果から明らかなように、本発明のシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤を配合してなるシーラント樹脂組成物は、破断強度が高いだけでなくスリップ性が明らかに改善されている。このことから、被着体との接着力に優れており、追従性試験後においてもその効果が維持されていることがわかる。」 イ 甲１に記載された発明 上記アの甲１の記載事項によると、甲１には、シーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤について記載されている。 甲１の【請求項１】によると、ＤＳ１は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径（μｍ）を表し、ＤＳ２は、上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径（μｍ）を表している。 また、ＳＷは、窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）を表してい る。 ここで、甲１の合成例５（段落【００３３】、【００３９】）に着目する と、ＤＳ１が３．００（μｍ）、ＤＳ２が１．５０（μｍ）、ＤＳ１／ＤＳ ２が２．０、ＢＥＴ比表面積ＳＷが１５．３（ｍ2／ｇ）である連鎖状炭酸 カルシウムを合成した後、この連鎖状炭酸カルシウムのスラリーに、１０％ に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシム固形分に対し て４％添加して表面処理し、脱水、乾燥、粉末化して、シーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成している。 これらのことから、甲１には、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。 「下記（ａ）～（ｄ）を満足する連鎖状炭酸カルシウムであり、この連鎖状炭酸カルシウムのスラリーに、１０％に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して４％添加して表面処理し、脱水、乾燥、粉末化したシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤。 （ａ） ＤＳ１ ３．００（μｍ） （ｂ） ＤＳ２ １．５０（μｍ） （ｃ） ＤＳ１／ＤＳ２ ２．０ （ｄ） ＳＷ １５．３（ｍ2 ／ｇ） 但し、 ＤＳ１：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径（μｍ） ＤＳ２：上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径（μｍ） ＳＷ：窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）」 (2) 甲２の記載事項及び甲２に記載された技術的事項 ア 甲２の記載事項 「・・・プラスチック用複合材料として長径25～30μｍ，短径0.5～1.0μｍのウィスカ状炭酸カルシウム＜ウィスカル＞を開発した．表1に＜ウィスカル＞の一般物性を示す．」（１１９頁右欄３行～１２０頁左欄２行） 「 ［図：0001400491000004.jpg］ 」（１２０頁右欄） 「また，写真4は電子線回折をした結果である．その図形は＜ウィスカル＞が単結晶であることを示している．この図形から測定した値をrd＝λLの式に入れて計算すると，a=4.957，b =7.968，c =5. 741となり，これは，アラゴナイト結晶であることを示している． ３．応用物性 ＜ウィスカル＞は，アスペクト比（長径／短径）が20～30のウイスカ状物質であるため，各種プラスチックに配合した場合，優れた補強効果が期待できる．特に，そのウイスカ状の形状がために，曲げ弾性率，曲げ強さ，寸法安定性などに優れたプラスチック複合体が得られる． また，図3の示差熱分析図に示したように，熱的にも非常に安定であるため，各種エンプラにも展開できる．一方，各種プラスチックの射出成形時に，水分の影響などで発生すると言われるシルバーストリークも，本ウイスカは結晶水がないために問題がない．」（１２１頁右欄下から７行～１２２頁左欄下から２行） イ 甲２に記載された技術的事項 上記アの甲２の記載事項によると、甲２には、次の技術的事項が記載されていると認められる。 「アスペクト比が２０～３０、比表面積が７．０ｍ２／ｇであるウィスカ状炭酸カルシウム。」 (3) 甲３の記載事項及び甲３に記載された技術的事項 ア 甲３の記載事項 甲３は、異議申立人が作成した実験成績証明書であって、甲１の合成例５において合成された連鎖状炭酸カルシウムに替えて、甲２に記載のウイスカ状炭酸カルシウム「ウイスカル」を用いた以外は、前記合成例５と同様にして表面処理を行って表面処理炭酸カルシウムを作製した実験の概要について記載されている。 そして、本件発明１において、「加熱減量比」が特定されているところ、当該実験により得られた表面処理炭酸カルシウムついて、本件明細書の段落【００１７】に記載の方法に従って測定した「加熱減量比」の値は「３．６％」であった。 イ 甲３に記載された技術的事項 上記アの甲３の記載事項によると、甲３には、次の技術的事項が記載されていると認められる。 「甲１の合成例５と同様な表面処理を行った甲２のウィスカ状炭酸カルシウ ムの「加熱減量比」は、３．６％である。」 (4) 甲４の記載事項及び甲４に記載された技術的事項 ア 甲４の記載事項 「【特許請求の範囲】 【請求項１】 ＢＥＴ比表面積が２５ｍ２／ｇ以下のウィスカー状炭酸カルシウムを含有してなることを特徴とするシーリング材樹脂組成物。」 「【００１６】本発明のシーリング材樹脂組成物に用いられる樹脂としては、シリコーン系ポリマー、ポリサルファイド系ポリマー、ポリウレタン系ポリマー、アクリルウレタン系ポリマー、アクリル系ポリマー、ＳＢＲ系ポリマー、ブチルゴム系ポリマー等が挙げられ、これらは単独で、或いは必要に応じ、２種以上組み合わせて用いられる。」 「【００２０】ウレタン系ポリマーは分子末端にイソシアネー基を持つ半重合体（プレポリマー）で、イソシアネート基を分子末端基にもつジシソシアネートと、水酸基を末端にもつポリオールとの付加重合反応によって合成される。硬化成分としては、水分、ポリオキシプロピレングリコール系ポリオ ール等を用いることが可能である。また、発泡抑制剤として水分吸収剤（無水石こう、オルトケイ酸エステル）、炭酸ガス吸収剤として生石灰を用いることも可能である。その他の添加剤として着色剤、だれ防止剤、増粘剤、防カビ材、抗菌剤、老化防止剤等も使用可能である。」 「【００２４】実施例１～５、比較例１ 〔シリコーン系シーリング材樹脂組成物〕シリコン系シーリング材用樹脂（２５℃の粘度が３０００ＣＰ）、コロイド炭酸カルシウム（丸尾カルシウム株式会社製 ＭＴ－１００）、重質炭酸カルシウム（丸尾カルシウム株式会社製 スーパーＳＳ）、ウィスカー状炭酸カルシウム、（丸尾カルシウム株式会社製 ウィスカル 長径２５μｍ、短径１μｍ、アスペクト比２５、粉末かさ１４．０ml／ｇ）を表１に示す配合量で加え、真空脱泡しながら５分間混合攪拌し、基材（ａ）を得た。得られた基材（ａ）に硬化剤としてアミノキシ官能基が２個以上の環状シロキサンを添加し、シリコーン系シーリング材樹脂組成物を得た。 ・・・ 【００２６】実施例６～９ 実施例２のシリコーン系シーリング材樹脂組成物において、表２に示すように、ウィスカー状炭酸カルシウムの粒子径及び粉末かさを変えた他は上記と同様の方法でシリコーン系シーリング材樹脂組成物を得た。実施例２の組成物についても掲記した。 【００２７】 【表２】 ［図：0001400491000005.jpg］ 」 「【００２８】実施例１０～１４、比較例２ 〔ポリサルファイド系シーリング材樹脂組成物〕ポリサルファイド系シーリング材樹脂（東レチオコール株式会社製 チオコール ＬＰ－３２）、塩素化パラフィン（４０％試薬）、コロイド炭酸カルシウム（丸尾カルシウム株式会社製 カルファイン２００Ｍ）、重質炭酸カルシウム（丸尾カルシウム株式会社製 スーパーＳＳ）、ウィスカー状炭酸カルシウム（丸尾カルシウム株式会社製 ウィスカル 長径２５μｍ 短径１μｍ、アスペクト比２５、粉末かさ１４．０ml／ｇ）を表３に示す配合量で加え、真空脱泡しながら５分間混合攪拌し、基材（ｂ）を得た。得られた基材（ｂ）に硬化触媒（日本化学産業株式会社製 ＰｂＯ2 チオリードＡ－１）を添加し、ポリサルファイド系シーリング材樹脂組成物を得た。 ・・・ 【００３０】実施例１５～１８ 実施例１１のポリサルファイド系シーリング材樹脂組成物において、表４に示すように、ウィスカー状炭酸カルシウムの粒子径及び粉末かさを変えた他は、上記と同様の方法でポリサルファイド系シーリング材樹脂組成物を得た。実施例１１の組成物についても掲記した。 【００３１】 【表４】 ［図：0001400491000006.jpg］ 」 「【００３２】実施例１９～２３、比較例３ 〔ポリウレタン系シーリング材樹脂組成物〕表５に示す配合及び下記の方法でポリウレタン系シーリング材硬化剤を作製し、基剤と混合しポリウレタン系シーリング材樹脂組成物を作製した。ポリオール（タケラック Ｐ－７４ 武田薬品工業製）、酸化チタン（タイペーク Ｒ－８２０ 石原産業製）、２－エチルヘキサン鉛（Ｐｂ＝３８％、キシダ化学製）、ＤＯＰ、重質炭酸カルシウム（スーパーＳＳＳ）、ウィスカー状炭酸カルシウム（丸尾カルシウム製 ウィスカル 長径２５μｍ、短径１μｍ、アスペクト比２５、粉末かさ１４．０ml／ｇ）を表５に示す配合量で加え、真空脱泡しながら５分間混合攪拌し、硬化剤（ａ）を得た。得られた硬化剤（ａ）に基剤ウレタンプレポリマー（タケネート Ｌ－１０３２）を添加し、ポリウレタン系シーリング材樹脂組成物を得た。 ・・・ 【００３４】実施例２４～２７ 実施例２０のポリウレタン系シーリング材樹脂組成物において、表６に示すように、ウィスカー状炭酸カルシウムの粒子径及び粉末かさを変えた他は上記と同様の方法でポリサルファイド系シーリング材樹脂組成物を得た。実施例２０の組成物についても掲記した。 【００３５】 【表６】 ［図：0001400491000007.jpg］ 」 「【００３６】実施例２８～３２、比較例４ 〔ポリウレタン系一液シーリング材樹脂組成物〕表７に示す配合及び下記の方法でポリウレタン系一液シーリング材樹脂組成物を作製した。ウレタンプレポリマー（タケネートＬ１００４ 武田薬品工業製）、重質炭酸カルシウム（スーパーＳＳＳ）、アエロジル（日本アエロジル社製２００）、ウィスカー状炭酸カルシウム（丸尾カルシウム製 ウィスカル 長径２５μｍ、短径１μｍ、アスペクト比２５、粉末かさ１４．０ml／ｇ）を表７に示す配合量で加え、真空脱泡しながら５分間混合攪拌し、ポリウレタン系一液シーリング材樹脂組成物を得た。 ・・・ 【００３８】実施例３３～３６ 実施例２９のポリウレタン系一液シーリング材樹脂組成物において、表８に示すように、ウィスカー状炭酸カルシウムの粒子径及び粉末かさを変えた他は上記と同様の方法でポリウレタン系一液シーリング材樹脂組成物を得た。実施例２９の組成物についても掲記した。 【００３９】 【表８】 ［図：0001400491000008.jpg］ 」 イ 甲４に記載された技術的事項 上記アの甲４に記載の実施例７、１６、２５及び３４によると、次の技術的事項が記載されていると認められる。 「アスペクト比が１７であり、比表面積が１２ｍ２／ｇであるウィスカー 状炭酸カルシウム。」 (5) 甲５の記載事項及び甲５に記載された技術的事項 ア 甲５の記載事項 「２．２ 変成シリコーン系シーリング材 変成シリコーン系シーリング材とは 変成シリコーン系シーリング材とは，末端に反応性シリル基を導入したシリル基末端ポリエーテルを主成分とし，湿気硬化でシロキサン結合を形成するものである。 ・・・ 高分子量のポリオキシプロピレングリコールを骨格としたメチルジメトキシシリル末端ポリエーテルが建築用シーリング材の原料として工業生産されるようになった。」（１５６頁１０行～１７行） 「２．６ ポリウレタン系シーリング材 ・・・ ２．６．１ 原料と配合 1) 原料 (1) ウレタンプレポリマー（基剤） ウレタンプレポリマーは，分子末端にイソシアネート基をもつ半重合体（プレポリマー）で，イソシアネート基（－ＮＣＯ）を分子末端にもつジイソアシネートと，水酸基を末端にもつポリオールとの付加重合反応によって合成される。 ・・・ (2) 硬化成分 ・・・ b. 2成分形の硬化成分 2成分形ポリウレタン系シーリング材の硬化剤には一般にポリオキシプロピレングリコール（ＰＰＧ）系ポリオールが用いられ，その官能基数や分子量の大小によって，硬化物の硬さを調整する。」（１８０頁１８行～１８１行下から１０行） 「２．６．２ 硬化機構 ・・・ 2） 2成分形の硬化機構 a. 2成分形ポリウレタン系シーリング材は，基剤であるウレタンプレポリマーと硬化剤であるポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）系ポリオールが常温で反応することによって硬化する。」（１８２頁下から４行～１８３頁２，３行） イ 甲５に記載された技術的事項 上記アによると、甲５には、次の技術的事項が記載されていると認められる。 「ポリオキシプロピレングリコールを骨格とするシーリング材用樹脂。」 ２ 対比・判断 (1) 本件発明１について ア 発明の対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 甲１発明における「ステアリン酸ナトリウム」は、「脂肪酸ナトリウム塩 」の一種であるから、甲１発明の「ステアリン酸ナトリウム」で「表面処理し、脱水、乾燥、粉末化したシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤」は、本件発明１の「炭酸カルシウムの表面に、脂肪酸ナトリウム塩または脂肪酸カリウム塩を含む表面処理剤が付着した、表面処理炭酸カルシウム」に相当する。 甲１発明の「ＤＳ１／ＤＳ２ ２．０」は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径（μｍ）であるＤＳ１と上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径（μｍ）であるＤＳ２との比であり、本件発明１の「一次粒子のアスペクト比」とは、本件明細書において「アスペクト比とは、炭酸カルシウムカルシウムの一次粒子の縦横比」（段落【００１５】）であると記載されているから、甲１発明の「ＤＳ１／ＤＳ２ ２．０」は、本件発明１の「電子顕微鏡にて測定された一次粒子のアスペクト比が２～２０」であることに相当する。 そうすると、本件発明１と甲１発明とは、 「電子顕微鏡にて測定された一次粒子のアスペクト比が２～２０の炭酸カルシウムの表面に、脂肪酸ナトリウム塩または脂肪酸カリウム塩を含む表面処理剤が付着した、表面処理炭酸カルシウム。」 である点で一致し、以下の点で相違すると認められる。 ・相違点１ 本件発明１は、炭酸カルシウムのＢＥＴ比表面積が、３－１３［ｍ２／ ｇ］であることが特定さているのに対して、甲１発明は、窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積ＳＷが１５．３（ｍ2／ｇ）であって、本件発明１で特定するＢＥＴ比表面積の範囲より大きいものである点。 ・相違点２ 本件発明１は、炭酸カルシウムの単位ＢＥＴ比表面積あたりの表面処理剤による表面被覆率（以下、単に「表面被覆率」ということがある。）が０．１５－０．６０［％／（ｍ２／ｇ）］であることが特定さているのに対して、甲１発明は、連鎖状炭酸カルシウムのスラリーに、１０％に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを該連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して４％添加して表面処理し、脱水、乾燥、粉末化した表面処理連鎖状炭酸カルシウムであるが、上記表面被覆率については何ら規定されていない点。 イ 相違点についての申立人の主張 上記相違点１、２に対して、異議申立人は、概ね以下のように主張してい る。 甲１発明の連鎖状炭酸カルシウムに替えて、甲２に記載されたウィスカ状炭酸カルシウム（＜ウィスカル＞）又は甲４に記載されたウィスカー状炭酸カルシウムに対して、甲１発明と同様に表面処理を行うと、当該炭酸カルシウムの表面被覆率は、本件発明１の表面被覆率を充足する。 すなわち、 （ア）甲２には、ウイスカ状炭酸カルシウム「ウィスカル」が、アスペクト比（長径／短径）が２０～３０のウイスカ状物質であり、ＢＥＴ比表面積が７．０ｍ２／ｇであることが記載されている。 甲１の段落【０００９】には、連鎖状炭酸カルシウムは、バテライトでない限り制限されないことが記載されており、甲２に記載の「ウィスカル」は、アラゴナイト結晶であるから、甲１の連鎖状炭酸カルシウムとして使用され得るものである。 そして、甲２の炭酸カルシウム「ウィスカル」を、甲１の合成例５（段落【００３３】）と同様な表面処理、すなわち「連鎖状炭酸カルシウムスラリーに、１０％に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して４％添加し ・・・ 有機系表面処理剤を表面処理」することで得られた表面処理炭酸カルシウムについて、本件明細書の段落【００１７】に記載の方法にしたがって測定した「加熱減量比」３．６％（甲３：実験成績証明書）と、上記「ウィスカル」のＢＥＴ比表面積７．０ｍ２／ｇとから計算すると、表面被覆率は０．５１［％／（ｍ２／ｇ）］となる。 そうすると、甲１発明の連鎖状炭酸カルシウムを、甲２に記載の炭酸カルシウム「ウィスカル」に置き換えることで、本件発明１に係る表面処理炭酸カルシウムのアスペクト比、ＢＥＴ比表面積及び表面被覆率を満たす。 したがって、本件発明１は、甲１発明及び甲２の記載事項から当業者が容易に想到し得た発明である。 （イ）甲４には、アスペクト比が１７、ＢＥＴ比表面積が１２ｍ２／ｇであるウィスカー状炭酸カルシウムが記載されており、上記甲１の合成例５と同様の表面処理をしたと想定して被覆率を計算すると、０．３［％／（ｍ２／ｇ）］となる。 そうすると、甲１発明の連鎖状炭酸カルシウムを、甲４に記載のウィスカー状炭酸カルシウムに置き換えることで、本件発明１に係る表面処理炭酸カルシウムのアスペクト比、ＢＥＴ比表面積及び表面被覆率を満たす。 したがって、本件発明１は、甲１発明及び甲４の記載事項から当業者が容易に想到し得た発明である。 ウ 相違点についての検討 上記相違点について、異議申立人の上記イの主張を踏まえて、甲２に記載 のウィスカ状炭酸カルシウムは、アスペクト比は２０～３０の範囲にあるこ とが規定されるものであるが、本件発明１のアスペクト比の範囲である上限 ２０を充足し、このウィスカ状炭酸カルシウムは連鎖状炭酸カルシウムであるとして、甲１発明の炭酸カルシウムを、このウィスカ状炭酸カルシウムに置き換えることが容易であるかどうかについて検討する。 甲１の請求項１に記載された発明に関して、甲１によると、「【０００３ 】・・・ 粘性・チキソ性付与効果はもちろんであるが、特に優れた耐スリップ性、及び目地追従性を有する樹脂組成物を与える、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤及びこれを配合してなるシーラント樹脂組成物を提供する」という課題を解決するために、「【０００４】 ・・・有機系表面処理剤で表面処理された、特定の粒度特性、形状を有するシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤が被着体との接着力を向上させ、また形成される塗膜自体の強度を上げることによって、これらの問題点が解決できることを見いだし本発明を完成するに至った。」というものであり、平均一次粒子径に関する特定事項（ａ）～（ｃ）、単位比表面積あたりの有機系表面処理剤量に関する特定事項（ｅ）、平均二次粒子径に関する特定事項（Ａ）～（Ｃ）に加えて、窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）である特定事項（ｄ）を特定したものである。 上記特定事項（ｄ）について、甲１の請求項１では、「（ｄ）２０≦ＳＷ≦１５０ （ｍ2 ／ｇ）」であることが特定されているところ、甲１発明として認定した甲１に記載の「合成例５」は、ＢＥＴ比表面積ＳＷが「１５．３（ｍ2 ／ｇ）」であるから、上記課題を解決するための当該請求項１に係る発明に対しては、甲１の表２、３に記載されるとおり、「比較例」に相当するものである。 上記ＢＥＴ比表面積について、甲１には「【００１４】 式（ｄ）は本発明に使用される連鎖状炭酸カルシウムの比表面積であり、ＢＥＴ比表面積ＳＷは、２０≦ＳＷ≦１５０（ｍ2 ／ｇ）であることが必要で ・・・ さらに好ましくは２０≦ＳＷ≦６０（ｍ2 ／ｇ）である。 ・・・ また２０ｍ2 ／ｇ未満の場合は高い粘性を付与することが困難となる場合がある。」と記載され、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ未満では上記課題を解決できないとされ、合成例５は、表２、３によると、１ｒｐｍ粘度は、２０３０（Ｐａ・ｓ）であり、チキソ性は５．６３であって、実施例である「合成例」よりも当該粘度及びチキソ性が低く、また、破断強度も低くなっているから、合成例５の連鎖状炭酸カルシウムを配合した樹脂組成物は、甲１においてシーラント材として求められる物性を満足しないものである。 そうすると、甲１において、甲１に記載される課題を解決する実施例に対する比較のために、比表面積等の特性が選択されているといえる「比較例」に相当する甲１発明に係る表面処理連鎖状炭酸カルシウムを、他のものに変更しようとする動機付けは、そもそも甲１には存在しない。さらに、上記ＢＥＴ比表面積ＳＷ「１５．３（ｍ2 ／ｇ）」を有する甲１発明に係る表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤は、シーラント樹脂用填剤として不適切な材料であって、甲１においては、連鎖状炭酸カルシウムのＢＥＴ比表面積は、２０（ｍ2 ／ｇ）以上が必要であることが記載されているから、甲２に記載のウィスカ状炭酸カルシウムの比表面積７．０ｍ２／ｇは、甲１において望ましくないとされる範囲のものであって、甲１発明のＢＥＴ比表面積よりもさらに小さい値であるから、このような比表面積を有する甲２に係るウィスカ状炭酸カルシウムを、甲１発明の連鎖状炭酸カルシウム粒子に替えて、甲１発明と同様な表面処理を行うという動機付けは存在しないというべきである。 また、甲４に記載の比表面積が１２ｍ２／ｇであるウィスカー状炭酸カ ルシウムについても、同様であって動機付けは存在しない。 なお、甲１においては、上記甲１の課題を達成するために、連鎖状炭酸カ ルシウムは、上述のとおり二次粒子の粒度分布に関する特定事項（Ａ）～（Ｃ）を充足することが必要とされているが、甲２及び甲４に記載の炭酸カルシウムは、当該特定事項（Ａ）～（Ｃ）を充足するのかは不明であり、この観点からも甲２及び甲４の炭酸カルシウムを転用可能であるとはいえない。 したがって、上記異議申立人の主張は採用することはできず、また、さらに各証拠の記載を検討しても、甲１発明において、連鎖状炭酸カルシウムに替えて、甲２又は甲４に記載の炭酸カルシウムを用いる動機付けは導き出すことができない。 そして、本件発明１に係る表面処理炭酸カルシウムは、各種樹脂材料に添加された際には低粘度で高いチキソ性を示す樹脂組成物を得るために（本件明細書段落【０００６】）、甲１では想定していない小さいＢＥＴ比表面積を有する炭酸カルシウムについて、ＢＥＴ比表面積と共にアスペクト比及び表面被覆率を適切な範囲に特定したものであって、当該表面処理炭酸カルシウムを添加することで粘度が低くチキソ性が高い樹脂組成物を得ることができるという効果を奏する（本件明細書段落【００１０】、表１、２、段落【００３９】）と認められ、このような効果は甲１～甲４からは予測できないものである。 よって、本件発明１は、甲１発明及び甲２～甲４に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 (2) 本件発明２について 甲２は、ウィスカ状炭酸カルシウムについて、本件発明２の特定事項である「炭酸カルシウムが、アラゴナイト結晶」に該当する事項が記載されているものである。 しかし、本件発明２は、本件発明１の特定事項を全て含むものであって、少なくとも上記(1)ア の相違点において相違するから、上記(1)ウの検討と同様な理由により、本件発明２は、甲１発明及び甲２～甲４に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 (3) 本件発明３について 甲５は、本件発明３の特定事項である「ポリプロピレングリコール骨格を有するポリマー」に該当する事項が記載されているとして提示されたものであって、ポリオキシプロピレングリコールを骨格とするシーリング材用樹脂が周知の技術事項であることを示している。 しかし、本件発明３についても、本件発明１の特定事項を全て含むものであって、少なくとも上記(1)ア の相違点において相違するから、上記(1)ウの検討と同様な理由により、本件発明３は、甲１発明及び甲２～甲５に記 載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 第５ むすび 以上のとおりであるから、本件特許１～３は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできず、同法第１１３条第２号に該当するものではないから、上記申立理由により、本件特許１～３を取り消すことはできない。 また、他に本件特許１～３を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。