2020-007236

第１　手続の経緯

本願は、平成２７年６月２日（パリ条約による優先権主張　２０１４年（平成２６年）６月４日　（ＵＳ）アメリカ合衆国）を国際出願日とする特許出願であって、令和１年７月８日付けの拒絶理由に対し、同年１０月１６日付けで意見書の提出とともに手続補正がなされ、同２年１月２１日付けの拒絶査定に対し、同年５月２７日付けで審判請求がなされたものである。

第２　本願発明

本願の請求項１～１１に係る発明は、令和１年１０月１６日付けの手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１～１１に記載された事項により特定されるとおりのものであり、その請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は、次のとおりのものである。

「０．０１重量％から２５重量％の少なくとも１種のフッ化物含有の化合物と、

０．０１重量％から９９．９重量％の少なくとも１種の有機溶媒と、

０．０１重量％から１０重量％の水と、

０．０１重量％から２重量％の誘電体不動態化剤、０．０１重量％から２０重量％の腐食抑制剤またはこれらの組み合わせとを含む液体除去組成物であって、

少なくとも１種のフッ化物含有化合物が、フッ化水素、フッ化アンモニウム、フルオロホウ酸、テトラメチルアンモニウムフルオリド（TMAF）、トリエタノールアミンフッ化水素酸塩、重フッ化アンモニウム（（ＮＨ４）ＨＦ２）、重フッ化テトラアルキルアンモニウム（（Ｒ）４ＮＨＦ２）、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される化学種を含み、

少なくとも１種の有機溶媒が、エチレングリコール、プロピレングリコール、２－プロパノール、１－プロパノール、１－ブタノール、１，４－ブタンジオール、１－ペンタノール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される化合物を含み、

少なくとも１種の誘電体不動態化剤がホウ酸、二ホウ酸アンモニウム、五ホウ酸アンモニウム、四ホウ酸ナトリウム、二ホウ酸アンモニウム、３－ヒドロキシ－２－ナフトエ酸、イミノ二酢酸、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される化学種を含み、

少なくとも１種の腐食抑制剤が、ベンゾトリアゾール（BTA）、１，２，４－トリアゾール（TAZ）、５－アミノテトラゾール（ATA）、１－ヒドロキシベンゾトリアゾール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、３－アミノ－１Ｈ－１，２，４トリアゾール、３，５－ジアミノ－１，２，４－トリアゾール、トリルトリアゾール、５－フェニル－ベンゾトリアゾール、５－ニトロ－ベンゾトリアゾール、３－アミノ－５－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、１－アミノ－１，２，４－トリアゾール、２－（５－アミノ－ペンチル）－ベンゾトリアゾール、１－アミノ－１，２，３－トリアゾール、１－アミノ－５－メチル－１，２，３－トリアゾール、３－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、３－イソプロピル－１，２，４－トリアゾール、５－フェニルチオール－ベンゾトリアゾール、ハロ－ベンゾトリアゾール（ハロ＝Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩ）、ナフトトリアゾール、１Ｈ－テトラゾール－５－酢酸、２－メルカプトベンゾチアゾール（2-MBT）、１－フェニル－２－テトラゾリン－５－チオン、２－メルカプトベンゾイミダゾール（MBI）、４－メチル－２－フェニルイミダゾール、２－メルカプトチアゾリン、２，４－ジアミノ－６－メチル－１，３，５－トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールＩ、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、１，５－ペンタメチレンテトラゾール、１－フェニル－５－メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、４－メチル－４Ｈ－１，２，４－トリアゾール－３－チオール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、ＤＮＡ塩基、ピラゾール、プロパンチオール、アスコルビン酸、チオ尿素、１，１，３，３－テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルベンゼンスルホン酸（DDBSA）、酒石酸、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアセトアミド、１－ニトロソ－２－ナフトール、ポリソルベート８０（Tween 80）、ドデシルホスホン酸（DDPA）、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、（１，２－シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（CDTA）、ジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）、２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸（PBTCA）、エチレンジアミンジコハク酸、プロピレンジアミン四酢酸、ホスホン酸、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸（HEDP）（Dequest 2010）、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、ニトリロ－トリス（メチレンホスホン酸）（NTMP）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）（Dequest 2000）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）（Dequest 2060S）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（EDTMPA）、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される化学種を含み、

反射防止コーティング（ARC）材料および／またはエッチング後残留物を、かかる材料および／または残留物をその上に有するマイクロ電子デバイスから除去するのに有用である、液体除去組成物。」

第３　原査定の拒絶の理由

原査定の拒絶の理由は「この出願の下記の請求項に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において、頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。」というものであり、刊行物として特表２００８－５４６０３６号公報を引用するものである。

第４　当審の判断

２　引用文献１に記載された発明

摘記１ａの「少なくとも１種類のフッ化物含有化合物と、少なくとも１種類の有機溶媒と、任意に水と、任意に少なくとも１種類のキレート剤とを含む液体除去組成物であって、犠牲反射防止コーティング（ＳＡＲＣ）材料およびエッチング後残留物を、その上にかかる材料および残留物を有するマイクロ電子デバイスから除去するのに有用である、液体除去組成物。」の記載からみて、引用文献１には、

「フッ化物含有化合物と、

有機溶媒と、

水と、

キレート剤

とを含む液体除去組成物であって、犠牲反射防止コーティング（ＳＡＲＣ）材料およびエッチング後残留物を、その上にかかる材料および残留物を有するマイクロ電子デバイスから除去するのに有用である、液体除去組成物。」（以下、引用発明１とする。）が記載されていると認められる。

３　対比

本願発明と引用発明１とを対比する。

引用発明１の「フッ化物含有化合物」は本願発明の「フッ素化物含有の化合物」に相当する。

また、犠牲反射防止コーティングは反射防止コーティングの一種であるから、引用発明１の「犠牲反射防止コーティング（ＳＡＲＣ）材料」は本願発明の「反射防止コーティング（ＡＲＣ）材料」に相当する。

してみると、本願発明と引用発明１は、両者とも

「少なくとも１種のフッ化物含有の化合物と、

少なくとも１種の有機溶媒と、

水と、

とを含む液体除去組成物であって、反射防止コーティング（ARC）材料および／またはエッチング後残留物を、かかる材料および／または残留物をその上に有するマイクロ電子デバイスから除去するのに有用である、液体除去組成物。」である点で一致し、次の点において相違する。

（相違点１）本願発明は、フッ化物含有の化合物、有機溶媒をそれぞれ「フッ化水素、フッ化アンモニウム、フルオロホウ酸、テトラメチルアンモニウムフルオリド（TMAF）、トリエタノールアミンフッ化水素酸塩、重フッ化アンモニウム（（ＮＨ４）ＨＦ２）、重フッ化テトラアルキルアンモニウム（（Ｒ）４ＮＨＦ２）、およびこれらの組み合わせからなる群」と「エチレングリコール、プロピレングリコール、２－プロパノール、１－プロパノール、１－ブタノール、１，４－ブタンジオール、１－ペンタノール、およびこれらの組み合わせからなる群」から選択される化学種に限定しているのに対して、引用発明１はフッ化物含有化合物や有機溶媒を特定していない点

（相違点２）本願発明は、「誘電体不動態化剤」、「腐食抑制剤」として、それぞれ「ホウ酸、二ホウ酸アンモニウム、五ホウ酸アンモニウム、四ホウ酸ナトリウム、二ホウ酸アンモニウム、３－ヒドロキシ－２－ナフトエ酸、イミノ二酢酸、およびこれらの組み合わせからなる群」と「ベンゾトリアゾール（BTA）、１，２，４－トリアゾール（TAZ）、５－アミノテトラゾール（ATA）、１－ヒドロキシベンゾトリアゾール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、３－アミノ－１Ｈ－１，２，４トリアゾール、３，５－ジアミノ－１，２，４－トリアゾール、トリルトリアゾール、５－フェニル－ベンゾトリアゾール、５－ニトロ－ベンゾトリアゾール、３－アミノ－５－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、１－アミノ－１，２，４－トリアゾール、２－（５－アミノ－ペンチル）－ベンゾトリアゾール、１－アミノ－１，２，３－トリアゾール、１－アミノ－５－メチル－１，２，３－トリアゾール、３－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、３－イソプロピル－１，２，４－トリアゾール、５－フェニルチオール－ベンゾトリアゾール、ハロ－ベンゾトリアゾール（ハロ＝Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩ）、ナフトトリアゾール、１Ｈ－テトラゾール－５－酢酸、２－メルカプトベンゾチアゾール（2-MBT）、１－フェニル－２－テトラゾリン－５－チオン、２－メルカプトベンゾイミダゾール（MBI）、４－メチル－２－フェニルイミダゾール、２－メルカプトチアゾリン、２，４－ジアミノ－６－メチル－１，３，５－トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールＩ、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、１，５－ペンタメチレンテトラゾール、１－フェニル－５－メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、４－メチル－４Ｈ－１，２，４－トリアゾール－３－チオール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、ＤＮＡ塩基、ピラゾール、プロパンチオール、アスコルビン酸、チオ尿素、１，１，３，３－テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルベンゼンスルホン酸（DDBSA）、酒石酸、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアセトアミド、１－ニトロソ－２－ナフトール、ポリソルベート８０（Tween 80）、ドデシルホスホン酸（DDPA）、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、（１，２－シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（CDTA）、ジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）、２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸（PBTCA）、エチレンジアミンジコハク酸、プロピレンジアミン四酢酸、ホスホン酸、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸（HEDP）（Dequest 2010）、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、ニトリロ－トリス（メチレンホスホン酸）（NTMP）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）（Dequest 2000）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）（Dequest 2060S）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（EDTMPA）、およびこれらの組み合わせからなる群」から選択される化学種を用いるものであるのに対して、引用発明は「キレート剤」を用いるものであって、特に上記の化学種を用いることが記載されていない点

（相違点３）本願発明は、フッ化物含有の化合物や、有機溶媒、水、誘電体不動態化剤および／または腐食抑制剤の含有量を「０．０１重量％から２５重量％の少なくとも１種のフッ化物含有の化合物と、０．０１重量％から９９．９重量％の少なくとも１種の有機溶媒と、０．０１重量％から１０重量％の水と、０．０１重量％から２重量％の誘電体不動態化剤、０．０１重量％から２０重量％の腐食抑制剤またはこれらの組み合わせ」を含むと規定しているのに対して、引用発明１は、フッ素化物含有化合物や、有機溶媒、水、キレート剤などの含有量を規定していない点

４　判断

ア　相違点１について

摘記１ｃ【００３７】には、フッ化物含有化合物としてフッ化水素、フッ化アンモニウム、重フッ化テトラアルキルアンモニウムを用いることができることが、【００３８】には、有機溶媒としてエチレングリコール、プロピレングリコール、２－プロパノール、１－ブタノール、１，４－ブタンジオール、１－ペンタノールを用いることができることがそれぞれ記載されており、１－ブタノールや１，４－ブタンジオールが好ましい有機溶媒種であることも記載されている。

また、摘記１ｄ【００４８】には、好ましい実施形態として、

「配合物ＡＩ：エチレングリコール９８．５％；フッ化水素０．７３５％；水０．７６５％

配合物ＡＪ：プロピレングリコール９８．５％；フッ化水素０．７３５％；水０．７６５％

配合物ＡＬ：２－プロパノール９８．５％；フッ化水素０．７３５％；水０．７６５％

配合物ＡＭ：１，４－ブタンジオール９８．５％；フッ化水素０．７３５％；水０．７６５％

配合物ＡＮ：１－プロパノール９８．５％；フッ化水素０．７３５％；水０．７６５％

配合物ＡＯ：１－ペンタノール９８．５％；フッ化水素０．７３５％；水０．７６５％」

など、上記の化合物の組合せが記載されている。

してみれば、上記の記載に接した当業者は、引用発明１のフッ化物含有化合物や有機溶媒を、引用文献１に具体的に記載される化合物に特定することや、好ましい実施形態で採用されている配合割合に特定することなどにより、相違点１に係る構成を充足するものとすることを動機づけられると認められる。

イ　相違点２について

摘記１ｃ【００３９】には、「キレート剤を添加して、下地層における金属、例えば銅および／またはコバルトの腐食を低減することができる。かかる組成物におけるキレート剤／不動態化剤は、いずれかの適切な種類のものであり、限定されない…」と記載されており、キレート剤／不動態化剤が、下地層におけるコバルトなどの金属の腐食を低減することができるものであることが記載されているから、引用文献１のキレート剤／不動態化剤は、腐食抑制剤でもあるといえる。

加えて、同段落には「キレート剤／不動態化剤」の具体例として、「トリアゾール、例えば、１，２，４－トリアゾール、またはＣ１－Ｃ８アルキル、アミノ、チオール、メルカプト、イミノ、カルボキシおよびニトロ基などの置換基で置換されたトリアゾール、例えば、ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、５－フェニル－ベンゾトリアゾール、５－ニトロ－ベンゾトリアゾール、３－アミノ－５－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、１－アミノ－１，２，４－トリアゾール、ヒドロキシベンゾトリアゾール、２－（５－アミノ－ペンチル）－ベンゾトリアゾール、１－アミノ－１，２，３－トリアゾール、１－アミノ－５－メチル－１，２，３－トリアゾール、３－アミノ－１，２，４－トリアゾール、３－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、３－イソプロピル－１，２，４－トリアゾール、５－フェニルチオール－ベンゾトリアゾール、ハロ－ベンゾトリアゾール（ハロ＝Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩ）、ナフトトリアゾール等、ならびにチアゾール、テトラゾール、イミダゾール、ホスフェート、チオールおよびアジン、例えば２－メルカプトベンゾイミジゾール、２－メルカプトベンゾチアゾール，４－メチル－２－フェニルイミダゾール、２－メルカプトチアゾリン、５－アミノテトラゾール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、２，４－ジアミノ－６－メチル－１，３，５－トリアジン、チアゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、１，５－ペンタメチレンテトラゾール、１－フェニル－５－メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、メルカプトベンゾチアゾール、イミダゾリンチオン、メルカプトベンズイミダゾール、４－メチル－４Ｈ－１，２，４－トリアゾール－３－チオール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、ベンゾチアゾール、トリトリルホスフェート、インジアゾール等が挙げられる。適切なキレート剤種としてはさらに、グリセロール、アミノ酸、カルボン酸、アルコール、アミド、およびキノリン、例えばグアニン、アデニン、グリセロール、チオグリセロール、ニトリロ三酢酸、サリチルアミド、イミノ二酢酸、ベンゾグアナミン、メラミン、チオシラヌル酸、アントラニル酸、没食子酸、アスコルビン酸、サリチル酸、８－ヒドロキシキノリン、５－カルボン酸－ベンゾトリアゾール、３－メルカプトプロパノール、ホウ酸、イミノ二酢酸等が挙げられる。２種類以上のキレート剤の組み合わせも本明細書において企図される。」など本願発明の「誘電体不動態化剤」、「腐食抑制剤」にあたる多数の化合物が記載されている。（下線は当審による。）

また、特定の化合物が複数の種類の剤（キレート剤、不動態化剤、腐食抑制剤）として機能する場合には、当該特定の化合物に対してどの呼称を用いるかを、当業者が自由に決定できるものである。

してみれば、キレート剤／不動態化剤（腐食抑制剤）として、上記の化合物の中から好適な化合物を用いるとともに、当該化合物の呼称を「誘電体不動体化剤」や「腐食抑制剤」など称する程度のことは、当業者が容易になしえる程度のことである。

ウ　相違点３について

引用文献１には、フッ化物含有化合物約０．０１～約２５．０％、有機溶剤約０．０１～約９９．９％、キレート剤／不動態化剤０～約１０．０％、水約０～１０．０％を含む液体組成物が記載され（摘記１ｂ【００２９】の表１）、また、水の含有量について、組成物の全重量に基づき約０．０１重量％～約１重量％の量で存在することについて記載されている（【請求項１２】）ところ、各構成成分の含有量を上記の範囲で調整することは、当業者が容易になしえる程度のことである。

エ　本願発明の有する効果について

前述のとおり、引用文献１には、キレート剤／不動態化剤を用いることで銅／コバルトの腐食を低減できると記載されている（摘記１ｅ）ところ、これらを添加することで、コバルトの腐食が低減されることは当業者が予測可能なことであるし、引用文献１の実施例１においては、４０℃で３０分間、キレート剤や不動態化剤を含まない実施例Ａの除去溶液に浸漬した際のコバルトエッチング速度が約１～４Å／分であると示されているのに対して、本願明細書【００５６】～【００７８】に記載される実施例１～７における、３５℃で５分の時点のコバルトクーポンからのコバルトの損失は８．０Å／分であると示されているところ、より高温且つ長時間の条件下で測定された引用発明１のコバルトのエッチング速度（コバルトの損失に相当）が本願発明のそれより少ないことから考えて、本願発明のコバルトの腐食低減の効果は引用発明のものに比べて格別顕著なものであるとは認められない。

更に、本願明細書【００５７】に記載の配合物Ａと配合物ＤのＣｏ損失や、ＳｉＮエッチング速度を対比すると、配合物Ａ９９．６２５重量％に対して、ホウ酸を０．３７５重量％添加することで、Ｃｏ損失、ＳｉＮエッチング速度はいずれも悪化しているから、本願発明の全範囲において（どのような種類の誘電体不動態化剤や腐食抑制剤をどのような量で添加しても）、誘電材料、相互連結金属および／または窒化物含有材料に対する損傷を最小限に抑えることが出来るという効果が得られるとは到底認められない。

オ　小括

上記の点を総合的に判断すると、本願発明は、引用発明１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることが出来ない。

５　審判請求人の主張について

審判請求人は令和２年５月２７日付けの審判請求書において、

「引用文献１には、任意に少なくとも１種類のキレート剤を含む液体除去組成物が記載されているものの、誘電体不動態化剤、腐食抑制剤またはそれらの組み合わせを含むこと、さらに、誘電体不動態化剤、腐食抑制剤として、本願請求項１に規定される狭く具体的に特定された成分を選択するための教示も示唆も存在」しないこと、引用発明１においては、「水とキレート剤は、任意の成分であって、必須の成分ではない」こと、引用文献１の実施例において実際に調整され、実験により効果が確認されているのは、フッ化物含有化合物と、有機溶媒と、水のみを含む化合物及び表４に示される化合物、即ち、フッ化物含有化合物と、有機溶媒と、キレート剤としてのマロン酸と、水のみを含む化合物のみであり、引用文献１は、液体除去組成物がキレート剤を含む場合、マロン酸を採用すべきことを強く教示しているが、本願請求項１の液体除去組成物はマロン酸を含まないものであることを挙げ、当業者であっても、引用文献１から本願請求項１の液体除去組成物に想到するのは容易ではないと主張する。

しかしながら、引用文献１には、すでに検討したように、本願請求項１に規定される具体的な成分が多数例示されており、これらの化合物を選択することについては教示がなされていると考えられるものであるし、水や５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオールなどのキレート剤を添加する具体例も記載されている。

また、具体的な配合例として特定の化合物を用いることが記載されていないことは、キレート剤として使用できないことを意味するものではないし、上記４のエで検討したとおり、本願明細書【００５６】～【００７８】に記載されるコバルトの損失が、引用発明のコバルトのエッチング速度と比べて劣るものであることから考えて、引用発明１に５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール以外のキレート剤を添加したことによる格別の効果も認められない。

よって、上記審判請求人の主張はいずれも認められない。

６　むすび

以上のとおり、本願発明は、引用文献１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものである。

したがって、本願の請求項１に係る発明についての原査定の理由は妥当なものであり、その余の請求項に係る発明について検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。

よって、結論のとおり審決する。