2018-700786

特許第６３０５２８１号発明「シリカ焼成体及びシリカ分散液」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６３０５２８１号の明細書及び特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１～５〕について訂正することを認める。 特許第６３０５２８１号の請求項１～５に係る特許を維持する。

【理　由】 第１　手続の経緯 特許第６３０５２８１号（以下、「本件特許」という。）の請求項１～５に係る特許についての出願は、平成２６年９月２日に特許出願され、平成３０年３月１６日にその特許権の設定登録がされ、平成３０年４月４日に特許掲載公報が発行され、その後、その特許に対して、平成３０年９月２８日付けで特許異議申立人水澤化学工業株式会社（以下、「異議申立人１」という。）による請求項１～５に係る特許に対する特許異議の申立てがされ、平成３０年１０月３日付けで特許異議申立人井波実（以下、「異議申立人２」という。）による請求項１～５に係る特許に対する特許異議の申立てがされたものであり、本件特許異議の申立ての手続の経緯は、次のとおりである。 平成３０年　９月２８日付け：特許異議の申立て（異議申立人１） 平成３０年１０月　３日付け：特許異議の申立て（異議申立人２） 平成３０年１１月２７日付け：取消理由通知 平成３１年　１月２５日付け：訂正の請求、意見書（特許権者） 平成３１年　３月　１日付け：意見書（異議申立人２） 平成３１年　４月１０日付け：取消理由通知（決定の予告） 令和　１年　６月１４日付け：訂正の請求、意見書（特許権者） 令和　１年　７月１６日付け：特許権者に対する審尋 令和　１年　９月２０日付け：回答書（特許権者） （なお、平成３１年１月２５日付け及び令和１年６月１４日付けの訂正の請求に対する異議申立人１による意見書の提出はされなかった。また、令和１年６月１４日付けの訂正の請求に対する異議申立人２による意見書の提出はされなかった。） 第２　訂正の適否についての判断 １　訂正の内容 令和１年６月１４日付けの訂正の請求（以下、「本件訂正請求」という。）による訂正の内容は以下のとおりである。（訂正箇所に下線を付した。） なお、本件訂正請求により、平成３１年１月２５日付けの訂正の請求は取り下げられたものとみなす。 （１）訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項１に 「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が０．１以上となる範囲でシリカ焼成体の表面が被覆され」とあるのを、 「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲でシリカ焼成体の表面が被覆され」に訂正する。 （２）訂正事項２ 特許請求の範囲の請求項１に 「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が１０以下である有機被覆シリカ」とあるのを、 「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である有機被覆シリカ」に訂正する。 （３）訂正事項３ 特許請求の範囲の請求項３に 「前記シリカ焼成体表面のシラノール基濃度が」とあるのを、 「前記（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で表面被覆される前のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度が」に訂正する。 （４）訂正事項４ 明細書の段落【０１００】において、 「【表１】 」 とあるのを 「【表１】 」 に訂正する。 なお、訂正事項１～３の特許請求の範囲に係る訂正は、一群の請求項〔１～５〕に対して請求されたものである。また、訂正事項４の明細書に係る訂正は、一群の請求項〔１～５〕について請求されたものである。 ２　訂正要件の判断 （１）訂正事項１について 訂正事項１は、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）」を「０．１以上」から「４．５以上」に減縮するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。そして、願書に添付した明細書の段落【００１３】には、「前記有機被覆シリカのシランカップリング剤による被覆率は、Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）で評価した場合、０．１以上であることが好ましく、より好ましくは０．２以上、さらに好ましくは０．５以上である。前記Ｃ／Ｓｉ比は、例えば５以下であることが好ましい。Ｃ／Ｓｉ比を高くすることによって有機溶剤中での分散性を高めることができる。」と記載され、また、実施例２－１～実施例２－３には、Ｃ／Ｓｉ比が４．５であることも記載されているから、訂正事項１は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された事項の範囲内においてされたものである。 （２）訂正事項２について 訂正事項２は、「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）」を「１０以下」から「３．５以下」に減縮するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。そして、願書に添付した明細書の段落【００１５】には、「本発明の有機被覆シリカにおいて、前記比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）は、１０以下であることが好ましく、より好ましくは７以下、さらに好ましくは５以下である。」と記載され、また、実施例２－２には、累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径が３．５であることも記載されているから、訂正事項２は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された事項の範囲内においてされたものである。 （３）訂正事項３について 訂正事項３は、シラノール濃度を特定している「シリカ焼成体表面」がシランカップリング剤での被覆前のものであることを明確にするものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。そして、願書に添付した明細書の段落【０００９】には、「シランカップリング剤で被覆する前のシリカ焼成体を単にシリカ焼成体（焼成シリカ）と称し、シランカップリング剤で被覆した後のシリカ焼成体を有機被覆シリカという。」と記載され、また、段落【００２１】に「シリカ焼成体は、前記のような有機被覆シリカの基材であり、シリカを焼成したものであるためシラノール基量が少ないものであり、具体的には、シリカ焼成体表面のシラノール基濃度は０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である」と記載されているから、訂正事項３は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された事項の範囲内においてされたものである。 （４）訂正事項４について 訂正事項４は、比較例２－２、２－３のシリカ粉末について、累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径及び変動係数が「測定不可」であることは、体積平均粒子径についても測定不可であることにあたり、「測定不可」と記載すべきところ、比較例１－１と同じように「０．１」と誤って記載されたものを訂正するものであるから、誤記又は誤訳の訂正を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないし、また、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された事項の範囲内においてされたものである。 ３　むすび 以上のとおりであるから、本件訂正請求による訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号～第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔１～５〕について訂正することを認める。 第３　特許異議の申立てについて １　本件発明 本件訂正請求により訂正された請求項１～５に係る発明（以下、「本件発明１」～「本件発明５」といい、まとめて「本件発明」という。）は、訂正特許請求の範囲の請求項１～５に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 （メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で、かつＸ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲でシリカ焼成体の表面が被覆され、累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である有機被覆シリカ。 【請求項２】 炭素原子の割合が０．１質量％以上である請求項１に記載の有機被覆シリカ。 【請求項３】 炭素原子の割合が０．８質量％以上であり、前記（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で表面被覆される前のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である請求項１に記載の有機被覆シリカ。 【請求項４】 有機溶剤と、この有機溶剤に分散する請求項１～３のいずれかに記載の有機被覆シリカとから構成されるシリカ分散液。 【請求項５】 請求項１～３のいずれかに記載の有機被覆シリカと有機溶剤とをメディアミルで粉砕混合するシリカ分散液の製造方法。」 ２　取消理由の概要 平成３０年１１月２７日付けで通知した取消理由、及び、平成３１年４月１０日付けで通知した取消理由（決定の予告）の要旨は次のとおりである。 （１）取消理由１（特許法第３６条第４項第１号） 発明の詳細な説明には、実施例１－１として、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで焼成シリカ粒子の表面を被覆した有機被覆シリカＮｏ．１を得ることが具体的に記載され、さらに、表１には、実施例２－１～２－３で使用される有機被覆シリカの物性が具体的に記載されている。 しかしながら、発明の詳細な説明の記載からして、実施例２－１～２－３で使用される有機被覆シリカは、実施例１－１で得られた有機被覆シリカＮｏ．１であり、同じ物性を有していると認められ、実際に、Ｃ／Ｓｉ比（４．５）、炭素原子の割合（２．８％）、体積平均粒子径（０．１μｍ）、変動係数（１０％）及び比表面積（３０ｍ２／ｇ）については、同じ数値になっているものの、累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径だけは、それぞれ、２．４、３．５、３．４と異なる数値になっている。 しかも、段落【００８７】に記載された測定方法からすると、実施例２－１～２－３の累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径も同じ数値になるといえるところ、累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径のみが異なる数値となる理由（別の測定方法により得られた数値であるか否か）は、発明の詳細な説明に記載されていない。 したがって、発明の詳細な説明の実施例における累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径は、段落【００８７】に記載された測定方法による数値であるか明らかでない、つまり、これについての測定方法が特定できないから、発明の詳細な説明は、当業者が訂正前の請求項１～５に係る発明を実施することができる程度に明確かつ十分に記載されているといえない。 よって、請求項１～５に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。（平成３１年４月１０日付け取消理由通知書（決定の予告）の「４（１）」、平成３０年１１月２７日付け取消理由通知書の「１」参照） （２）取消理由２（特許法第３６条第６項第１号） 本件発明の課題は、発明の詳細な説明の段落【０００５】の記載からみて、シリカ焼成体粒子を有機溶剤に高濃度で分散できる技術を提供することにより解決されるものといえる。 そして、発明の詳細な説明の段落【００８６】～【０１０１】には、実施例として、シランカップリング剤としての３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで焼成シリカ粒子の表面を被覆した有機被覆シリカであって、Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５、累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が２．４、３．５、３．４である有機被覆シリカが具体的に記載されていると共に、当該有機被覆シリカをメチルエチルケトン中に高濃度で分散できたことも記載されている。 しかしながら、発明の詳細な説明の記載を参酌しても、訂正前の請求項１に記載された「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）」及び「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）」の数値範囲全体に亘って、当業者が上記課題を解決できることを認識することはできない。 したがって、請求項１～５に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明であるといえないから、その特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。（平成３１年４月１０日付け取消理由通知書（決定の予告）の「４（２）」、平成３０年１１月２７日付け取消理由通知書の「２（１）」参照） （３）取消理由３（特許法第３６条第６項第１号及び第２号） 訂正前の請求項３に記載された「前記シリカ焼成体表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下」における「前記シリカ焼成体表面」は、請求項１に記載された（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤が被覆される前（焼成直後）のシリカ焼成体の表面を示しているのか、あるいは、（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤が被覆された後のシリカ焼成体の表面を示しているのか明らかでない。 ここで、訂正前の請求項３の「前記シリカ焼成体表面」が、（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤が被覆される前（焼成直後）のシリカ焼成体の表面を示していると仮定して検討すると、発明の詳細な説明の段落【００５５】に記載されているように、被覆工程によってシリカ焼成体表面のシラノール基濃度は変化することから、被覆される前（焼成直後）のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度を特定することが、被覆された後の「有機被覆シリカ」の特定にならない点で、無意味なものであるといわざるを得ない。 また、訂正前の請求項３の「前記シリカ焼成体表面」が、（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤が被覆された後のシリカ焼成体の表面を示していると仮定して検討すると、発明の詳細な説明には、（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤が被覆された後のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度は記載されていないし、当業者に自明なことでもないから、請求項３に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明であるとはいえない。 したがって、請求項３～５に係る発明は、明確であるといえないし、さらに、発明の詳細な説明に記載された発明であるとはいえないから、その特許は、特許法第３６条第６項第１号及び第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。（平成３０年１１月２７日付け取消理由通知書の「２（２）」参照） ３　取消理由の検討 （１）取消理由１について 本件訂正請求により訂正された明細書（以下、「本件特許明細書」という。）の実施例２－１～２－３で使用される有機被覆シリカは、実施例１－１で得られた有機被覆シリカＮｏ．１であるとしても、別試料（サンプル）であることは明らかである。 そして、段落【０１００】の表１では、実施例２－１～２－３で使用される有機被覆シリカの粒子径に関して、「体積平均粒子径」及び「変動係数」が同じ数値であるのに対して、「累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径」が、２．４、３．５、３．４と異なる数値になっているものの、それぞれの有効数字も考慮すると、実施例２－１、２－２、２－３ごとに評価された「累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径」の数値が異なることはあり得る（ここに矛盾はない）とみるのが妥当である。 しかも、段落【００９２】～【００９６】には、有機被覆シリカの具体的な製造方法が記載されており、これに基いて製造されたというべきであることからして、本件特許明細書の発明の詳細な説明は、当業者が本件発明１～５を実施することができる程度に明確かつ十分に記載されているといえる。 よって、取消理由１に理由はない。 （２）取消理由２について 本件発明１は、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」、「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である」に訂正された。 これに対して、本件特許明細書の発明の詳細な説明の実施例には、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで焼成シリカ粒子の表面を被覆した有機被覆シリカであって、Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５、累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が２．４、３．５、３．４である有機被覆シリカが具体的に記載されていると共に、当該有機被覆シリカをメチルエチルケトン中に高濃度で分散できたことも記載されているところ、上記（１）で検討したとおり、実施例２－１～２－３で使用される有機被覆シリカの累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径の数値が異なることはあり得る（ここに矛盾はない）とみるのが妥当である。 そして、段落【０００６】に「シリカ焼成体の凝集を防止しつつ、その表面を特定のシランカップリング剤で高濃度被覆した有機被覆シリカとすれば、シリカ焼成体を有機溶媒に高濃度に分散できる」と記載され、さらに、段落【００１３】に「前記有機被覆シリカのシランカップリング剤による被覆率は、Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）で評価した・・・Ｃ／Ｓｉ比を高くすることによって有機溶剤中での分散性を高めることができる。」と記載されていることからして、実施例において、有機被覆シリカのＣ／Ｓｉ比を４．５以上にしても、実施例２－１～２－３と同様に、有機溶剤中での分散性を高められると当業者が認識できる範囲といえる。 また、段落【０００６】の上記記載や、段落【００１５】の「本発明の有機被覆シリカは、（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で高濃度被覆されているにもかかわらず、凝集しておらず、単分散性を有する。このような単分散性（非凝集性）も、有機溶媒に分散した時の高濃度分散性に貢献する。」との記載、及び、段落【００１７】の「有機被覆シリカ中、・・・粗大粒子の含有量が少ないほど、樹脂や樹脂原料に対する分散性が良好である。」との記載からして、実施例の有機被覆シリカの累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径は、粗大粒子が過剰に含まない粒子径分布を示しているといえるところ、上記Ｃ／Ｓｉ比を満たしつつ、有機被覆シリカの累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径を３．５以下としても、有機溶剤中での分散性を高められると当業者が認識できる範囲といえる。 そうしてみると、本件発明１は、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載から、上記２（２）で示した本件発明の課題を解決できると当業者が認識できるものといえる。 また、本件発明１を引用する本件発明２～５についても同様である。 よって、取消理由２に理由はない。 （３）取消理由３について 本件発明３は、「前記（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で表面被覆される前のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である」との特定事項に訂正され、シラノール基濃度を特定するシリカ焼成体表面が、（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で表面被覆される前の表面であることが明らかになった。 そして、本件特許明細書の発明の詳細な説明の段落【０００９】に「シリカを焼成することでシラノール基（Ｓｉ－ＯＨ基）が減少し、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ結合）が増加しているため、強度などの点で有利である」と記載され、また、段落【００２１】に「シリカ焼成体は、前記のような有機被覆シリカの基材であり、シリカを焼成したものであるためシラノール基量が少ないものであり、具体的には、シリカ焼成体表面のシラノール基濃度は０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である」と記載されていることからして、本件発明３の前記特定事項が、内部を含めたシリカ焼成体の強度を示していること（これの技術的意義）は明らかである。 よって、本件発明３～５は明確であるといえるし、発明の詳細な説明に記載された発明といえるから、取消理由３に理由はない。 ４　取消理由通知において採用しなかった申立理由の検討 （１）特許法第２９条に関する申立理由について ア　申立理由 （ア）異議申立人１は、証拠方法として、以下の刊行物１及び刊行物２を提出し、訂正前の請求項１～５に係る発明は、刊行物１又は刊行物２に記載された発明であるか、あるいは、刊行物１又は刊行物２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してなされたものである旨を主張している（異議申立人１の異議申立書の第６頁第２３行～第１２頁第７行）。 （証拠方法） ・刊行物１：特開２０１４－４４９８４号公報 ・刊行物２：特開２００１－２４００５号公報 （イ）異議申立人２は、証拠方法として、以下の刊行物３～刊行物７及び審査資料１を提出し、訂正前の請求項１～５に係る発明は、刊行物３に記載された発明であるか、あるいは、刊行物３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してなされたものである旨を主張している（異議申立人２の異議申立書の第３０頁第１行～第４９頁第１９行）。 （証拠方法） ・刊行物３：特開２００８－１３７８５４号公報 ・刊行物４：椿淳一郎、早川修、現場で役立つ粒子径計測技術、日刊工業新聞社発行、２００１年１０月２６日、第１２～２０頁 ・刊行物５：特開２００８－１９１５７号公報 ・刊行物６：特開２００４－１０４２０号公報 ・刊行物７：青木恂次郎監修、カップリング剤最適利用技術、株式会社科学技術総合研究所発行、１９８８年２月２５日、第１１３～１１４頁、第１２０～１２１頁 ・審査資料１：本件特許に係る出願の審査段階における平成３０年２月８日付け意見書 イ　刊行物１～３に記載された発明 （ア）刊行物１に記載された発明 刊行物１には、 「【００８６】 ［実施例９］ 表面処理シリカ系微粒子(９)の調製 実施例６と同様にして調製したシリカ系微粒子粉末［６］を純水に超音波を１０分照射させ分散し、濃度１２重量％のシリカ系微粒子分散液［６］を得た。これを陽イオン交換樹脂および陰イオン交換樹脂を用いて脱イオンを行ない、そのシリカ系微粒子［６］分散液４００ｇをビーカーに採取した。ついで、メタノール４００ｇを加え、固形分濃度６．０重量％のシリカ系微粒子［６］水／メタノール分散液を調製した。 ついで、シリカ系微粒子［６］水／メタノール分散液に有機珪素化合物として３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製：ＫＢＭ－５０３）を、得られる表面処理シリカ系微粒子中の有機珪素化合物がＲ1－ＳｉＯ3/2として５．０重量％となるように添加し、５分間撹拌した。 【００８７】 ついで、ロータリーエボパレーターにて、減圧度を圧力が５０ｈＰａ以下になるまで徐々に下げながら、６０℃で１．５時間乾燥して表面処理シリカ系微粒子［９］粉末を調製した。・・・」 と記載されており、この記載を表面処理シリカ系微粒子に注目して整理すると、刊行物１には、 「焼成シリカ系微粒子粉末の水／メタノール分散液を調製して、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを、得られる表面処理シリカ系微粒子中の有機珪素化合物がＲ1－ＳｉＯ3/2として５．０重量％となるように添加し、５分間撹拌した後、６０℃で１．５時間減圧乾燥して調製された、表面処理シリカ系微粒子粉末。」 の発明（以下、「引用発明１」という。）が記載されているといえる。 （イ）刊行物２に記載された発明 刊行物２には、 「【００３４】カップリング剤処理高活性球状シリカＢは、珪酸ナトリウムを原料とし乳化濾過乾燥さらに８００℃焼成にて製造された高活性球状シリカ１００部（平均粒径４μｍ、ＣＶ値２７％、水酸基量０．４ｍｍｏｌ／ｇ）に、ＫＢＭ－５０３（信越化学工業）０．２部、水０．０５部及び微量酢酸の混合物を噴霧し、更に１２０℃で３０分加熱したものである。又、超微粒シリカは水酸基を有するシリカ（平均粒径１０ｎｍ）をクロルシラン類にて表面処理したものである。」 と記載されており、この記載をカップリング剤処理高活性球状シリカに注目して整理すると、刊行物２には、 「焼成された高活性球状シリカ１００部に、ＫＢＭ－５０３（信越化学工業）０．２部、水０．０５部及び微量酢酸の混合物を噴霧し、更に１２０℃で３０分加熱した、カップリング剤処理高活性球状シリカ。」 の発明（以下、「引用発明２」という。）が記載されているといえる。 （ウ）刊行物３に記載された発明 刊行物３には、 「【０００８】 上記課題を解決することができた本発明のシリカ粒子とは、平均粒子径が０．０１μｍ～４．５μｍの範囲であって、粒子径の変動係数が５０％以下であり、シランカップリング剤により表面処理されているところに特徴を有する。・・・」、 「【００９６】 ［実施例１］ ・・・ 【００９９】 焼成シリカ粒子（比表面積１２ｍ２／ｇ）５ｋｇを、加熱ジャケットを備えた容量２０Ｌのヘンシェルミキサ（三井鉱山株式会社製ＦＭ２０Ｊ型）に仕込んだ。ヘンシェルミキサには、被混合物を入れる容器と、撹拌羽根が付いた回転軸が容器底部に備わっているとともに、壁面付着物の掻き落とし装置として、壁面に沿うように設置された板状の羽根が付いた回転軸が容器上面に設置されている。焼成シリカ粒子を撹拌しているところに、シランカップリング剤であるγ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製ＫＢＭ４０３、最小被覆面積３３０ｍ２／ｇ）４５ｇを、メチルアルコール９０ｇに溶解させた溶液を滴下して混合した。なお、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン４５ｇは、シランカップリング剤理論添加量の０．２５倍に相当する。その後、焼成シリカ粒子とシランカップリング剤の混合物を１５０℃まで約１時間かけて昇温し、１５０℃で１２時間保持して加熱処理を行った。なお、１５０℃の温度数値は、焼成シリカとシランカップリング剤の混合物中の温度を計測した値である。加熱処理は、焼成シリカ粒子とシランカップリング剤の混合物を混合撹拌しながら行った。加熱処理では、掻き落とし装置を撹拌羽根とは逆方向に常時回転させながら、壁面付着物の掻き落としを行った。また、適宜、へらを用いて壁面付着物を掻き落とすことも行った。加熱後、冷却し、ジェット粉砕分級機（日本ニューマ製ＩＤＳ－２型）を用いて解砕および分級を行い、シリカ粒子を得た。」、及び、 「【０１０６】 ［実施例３］ 実施例２で得られた焼成シリカ粒子（比表面積３．５ｍ２／ｇ）５ｋｇを用い、シランカップリング剤として３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製ＫＢＭ５１０３、最小被覆面積３３３ｍ２／ｇ）を５０ｇ、シランカップリング剤の溶媒としてメチルアルコールを１００ｇ用いた以外は、実施例１と同様の操作で焼成シリカ粒子からシリカ粒子を作製した。なお、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン５０ｇは、シランカップリング剤理論添加量の０．９５倍に相当する。樹脂組成物を作製する操作も実施例１と同様に行った。 【０１０７】 得られたシリカ粒子の平均粒子径は０．９１μｍ、粒子径の変動係数は１３％、２０μｍふるい上残留物割合は０．００２質量％、吸湿率は０．０４質量％であった。また、不純物含有量は鉄が１ｐｐｍであったのを除き、いずれも１ｐｐｍ未満であった。」 と記載されており、これら記載を実施例３のシリカ粒子に注目して整理すると、刊行物３には、 「焼成シリカ粒子を、ヘンシェルミキサに仕込み、撹拌しているところに、シランカップリング剤理論添加量の０．９５倍の相当量の３－アクリロキシプロピルトリメトキシシランを、メチルアルコールに溶解させた溶液を滴下して混合し、その後、焼成シリカ粒子とシランカップリング剤の混合物を１５０℃まで約１時間かけて昇温し、１５０℃で１２時間加熱処理を行った後、解砕及び分級した、平均粒子径が０．９１μｍ、粒子径の変動係数が１３％である、シランカップリング剤により表面処理されたシリカ粒子。」 の発明（以下、「引用発明３」という。）が記載されているといえる。 ウ　当審の判断 （ア）引用発明１との対比、検討 本件発明１と引用発明１を対比すると、引用発明１の「焼成シリカ系微粒子粉末」、「３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン」は、それぞれ、本件発明１の「シリカ焼成体」、「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤」に相当し、さらに、引用発明１の「表面処理シリカ系微粒子粉末」は、本件発明１の「表面が被覆され」た「有機被覆シリカ」に相当する。 よって、本件発明１は、引用発明１と、 「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤でシリカ焼成体の表面が被覆された有機被覆シリカ」 の点で一致し、以下の相違点１－１～１－２で相違している。 （相違点１－１） シランカップリング剤の表面被覆量に関して、本件発明１では、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」であるのに対して、引用発明１では、シランカップリング剤を「得られる表面処理シリカ系微粒子中の有機珪素化合物がＲ1－ＳｉＯ3/2として５．０重量％となるように添加」しているが、その表面被覆量は明らかでない点。 （相違点１－２） 本件発明１では、「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である」のに対して、引用発明１では、その点が明らかでない点。 まず、相違点１－１について検討する。 刊行物１には、表面処理シリカ系微粒子粉末（有機被覆シリカ）におけるシランカップリング剤の表面被覆量に関する記載はない。 また、引用発明１の表面処理シリカ系微粒子粉末は、「焼成シリカ系微粒子粉末の水／メタノール分散液を調製して、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを、得られる表面処理シリカ系微粒子中の有機珪素化合物がＲ1－ＳｉＯ3/2として５．０重量％となるように添加し、５分間撹拌した後、６０℃で１．５時間減圧乾燥して調製され」たものであるのに対して、本件発明１の有機被覆シリカは、本件特許明細書の段落【００５３】～【００６５】の記載によれば、シランカップリング剤及び水の存在下、かつ、水の沸点未満でシリカ焼成体を加熱する第１加熱工程（前工程）と、引き続き水の沸点以上で加熱する第２加熱工程（本工程）からなる製造方法により得られるものであり、その製造方法が異なることからして、引用発明１のシランカップリング剤の添加量から、その表面被覆量が「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」となっているとはいえない。 よって、相違点１－１は実質的な相違点である。 また、相違点１－１の容易想到性について検討すると、刊行物２～７のいずれにも、有機被覆シリカの（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤の表面被覆量を「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」とすることは記載も示唆もされていないし、また、審査資料１には、本件発明のシラノール基濃度の釈明が記載されているにすぎないから、刊行物２～７及び審査資料１を参酌しても、引用発明１の（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤の表面被覆量を「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」にすることは、当業者が容易になし得ることであるといえない。 以上のとおりであるから、相違点１－２について検討するまでもなく、本件発明１は、刊行物１に記載された発明といえないし、また、刊行物１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 また、本件発明１を引用する本件発明２～５は、少なくとも上記相違点１－１を含むことから、刊行物１に記載された発明といえないし、また、刊行物１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 異議申立人１は、相違点１－１に関して、引用発明１の「得られる表面処理シリカ系微粒子中の有機珪素化合物がＲ1－ＳｉＯ3/2として５．０重量％となるように添加」することが、本件特許明細書の段落【００５７】に「シランカップリング剤の量は、シリカ焼成体１００質量部に対して０．０５質量部以上であることが好ましく、より好ましくは０．０８質量部以上、さらに好ましくは０．０９質量部以上である。シランカップリング剤の量が多いほどシリカ焼成体の高濃度被覆が可能であり、・・・」と記載された好ましい範囲に含まれるため、引用発明１は、シランカップリング剤の表面被覆量が、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」となっている旨を主張している。 しかしながら、上記で検討したとおり、その前提となる本件発明１と引用発明１の製造方法は異なっていることから、シランカップリング剤の添加量が同じであるとしても、シランカップリング剤の表面被覆量が同じであるとはいえない。 よって、異議申立人１の上記主張は採用できない。 （イ）引用発明２との対比、検討 本件発明１と引用発明２を対比すると、引用発明２の「焼成された高活性球状シリカ」は、本件発明１の「シリカ焼成体」に相当し、さらに、引用発明２の「カップリング剤処理高活性球状シリカ」は、本件発明１の「表面が被覆され」た「有機被覆シリカ」に相当する。 また、引用発明２の「ＫＢＭ－５０３（信越化学工業）」は、刊行物１の段落【００８６】の「３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製：ＫＢＭ－５０３）」との記載からみて、本件発明１の「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤」に相当する。 よって、本件発明１は、引用発明２と、 「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤でシリカ焼成体の表面が被覆された有機被覆シリカ」 の点で一致し、以下の相違点２－１～２－２で相違している。 （相違点２－１） シランカップリング剤の表面被覆量に関して、本件発明１では、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」であるのに対して、引用発明２では、シランカップリング剤を、焼成された高活性球状シリカ１００部に対して０．２部噴霧しているが、その表面被覆量は明らかでない点。 （相違点２－２） 本件発明１では、「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である」のに対して、引用発明２では、その点が明らかでない点。 まず、相違点２－１について検討する。 刊行物２には、表面処理シリカ系微粒子粉末（有機被覆シリカ）におけるシランカップリング剤の表面被覆量に関する記載はない。 また、引用発明２のカップリング剤処理高活性球状シリカは、「焼成された高活性球状シリカ１００部に、ＫＢＭ－５０３（信越化学工業）０．２部、水０．０５部及び微量酢酸の混合物を噴霧し、更に１２０℃で３０分加熱した」ものであって、上記（ア）で示した本件発明１の有機被覆シリカの製造方法と異なることからして、引用発明２のシランカップリング剤の噴霧量から、その表面被覆量が「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」となっているとはいえない。 よって、相違点２－１は実質的な相違点である。 また、相違点２－１の容易想到性について検討すると、上記（ア）の相違点１－１での検討と同様に、刊行物１、３～７及び審査資料１を参酌しても、引用発明２の（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤の表面被覆量を「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」にすることは、当業者が容易になし得ることであるといえない。 以上のとおりであるから、相違点２－２について検討するまでもなく、本件発明１は、刊行物２に記載された発明といえないし、また、刊行物２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 また、本件発明１を引用する本件発明２～５は、少なくとも上記相違点２－１を含むことから、刊行物２に記載された発明といえないし、また、刊行物２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 異議申立人１は、相違点２－１に関して、引用発明２のＫＢＭ－５０３（信越化学工業）の添加量が、焼成された高活性球状シリカ１００部当たり０．２部であることが、本件特許明細書の段落【００５７】に記載されたシランカップリング剤の添加量の好ましい範囲に含まれるため、引用発明２は、シランカップリング剤の表面被覆量が、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」となっている旨を主張している。 しかしながら、上記で検討したとおり、その前提となる本件発明１と引用発明２の製造方法は異なっていることから、シランカップリング剤の添加量が同じであるとしても、シランカップリング剤の表面被覆量が同じであるとはいえない。 よって、異議申立人１の上記主張は採用できない。 （ウ）引用発明３との対比、検討 本件発明１と引用発明３を対比すると、引用発明３の「焼成シリカ粒子」、「３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン」は、それぞれ、本件発明１の「シリカ焼成体」、「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤」に相当し、さらに、引用発明３の「表面処理されたシリカ粒子」は、本件発明１の「表面が被覆され」た「有機被覆シリカ」に相当する。 よって、本件発明１は、引用発明３と、 「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤でシリカ焼成体の表面が被覆された有機被覆シリカ」 の点で一致し、以下の相違点３－１～３－２で相違している。 （相違点３－１） シランカップリング剤の表面被覆量に関して、本件発明１では、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」であるのに対して、引用発明３では、シランカップリング剤理論添加量の０．９５倍の相当量を滴下しているが、その表面被覆量は明らかでない点。 （相違点３－２） 本件発明１では、「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である」のに対して、引用発明３では、「平均粒子径が０．９１μｍ、粒子径の変動係数が１３％である」点。 まず、相違点３－１について検討する。 刊行物３には、シランカップリング剤により表面処理されたシリカ粒子（有機被覆シリカ）におけるシランカップリング剤の表面被覆量に関する記載はない。 また、引用発明３の表面処理されたシリカ粒子は、「焼成シリカ粒子を、ヘンシェルミキサに仕込み、撹拌しているところに、シランカップリング剤理論添加量の０．９５倍の相当量の３－アクリロキシプロピルトリメトキシシランを、メチルアルコールに溶解させた溶液を滴下して混合し、その後、焼成シリカ粒子とシランカップリング剤の混合物を１５０℃まで約１時間かけて昇温し、１５０℃で１２時間加熱処理を行った後、解砕及び分級」されたものであって、上記（ア）で示した本件発明１の有機被覆シリカの製造方法と異なることからして、引用発明３のシランカップリング剤の添加量から、その表面被覆量が「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」となっているとはいえない。 よって、相違点３－１は実質的な相違点である。 また、相違点３－１の容易想到性について検討すると、上記（ア）の相違点１－１での検討と同様に、刊行物１、２、４～７及び審査資料１を参酌しても、引用発明３の（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤の表面被覆量を「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」にすることは、当業者が容易になし得ることであるといえない。 以上のとおりであるから、相違点３－２について検討するまでもなく、本件発明１は、刊行物３に記載された発明といえないし、また、刊行物３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 また、本件発明１を引用する本件発明２～５は、少なくとも上記相違点３－１を含むことから、刊行物３に記載された発明といえないし、また、刊行物３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。 異議申立人２は、相違点３－１に関して、引用発明３の「シランカップリング剤理論添加量の０．９５倍の相当量の３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン」を添加することが、本件特許明細書の段落【００５６】に「第１加熱工程（前工程）でシリカ焼成体を被覆するために用いられる（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤の量は、シリカ焼成体の表面を覆うのに十分な量であることが好ましい。具体的には、シリカ焼成体の表面を覆うのに必要十分な量を基準量として、シランカップリング剤は、該基準量の０．７倍以上であることが好ましく、より好ましくは０．８倍、さらに好ましくは０．９倍であり、５倍以下であることが好ましく、より好ましくは３倍以下、さらに好ましくは２倍以下である。」と記載された好ましい範囲に含まれるため、引用発明３は、シランカップリング剤の表面被覆量が、「Ｘ線光電子分光測定による炭素原子とケイ素原子のモル比（Ｃ／Ｓｉ比）が４．５以上となる範囲」となっている旨を主張している。 しかしながら、上記で検討したとおり、その前提となる本件発明１と引用発明３の製造方法は異なっていることから、シランカップリング剤の添加量が同じであるとして、シランカップリング剤の表面被覆量が同じになっているまではいえない。 よって、異議申立人２の上記主張は採用できない。 エ　小括 以上のとおりであるから、異議申立人１及び異議申立人２が主張する上記申立理由に理由はない。 （２）特許法第３６条第４項第１号に関する申立理由について 異議申立人２は、訂正前の請求項３に係る発明に関して、発明の詳細な説明には、「シリカ焼成体表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である」ことを達成する手段及び実際の濃度が具体的に記載されていないため、訂正前の請求項３に係る発明を当業者が実施できないから、請求項３～５に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである旨を主張している（異議申立人２の特許異議申立書の第４９頁第２０行～第５０頁第１６行）。 そこで検討するに、シリカ焼成体の製造方法について、本件特許明細書の実施例には、段落【００９４】に「得られた乾燥シリカ粒子をルツボに入れ、昇温速度５～１０℃／分で焼成温度まで昇温し、電気炉を用いて１０５０℃で１時間焼成した。」と記載されている。 そして、段落【０００９】の「シリカ焼成体は、シリカを６５０℃以上、好ましくは７５０℃、さらに好ましくは８００℃以上の焼成温度で焼成したものを意味する。なお、焼成温度の上限は特に限定されないが、焼成時の融着が起こりにくい観点から、１３００℃以下が好ましく、より好ましくは１２００℃以下である。シリカを焼成することでシラノール基（Ｓｉ－ＯＨ基）が減少し、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ結合）が増加している」との記載、及び、段落【００２１】の「シリカ焼成体は、・・・、シリカを焼成したものであるためシラノール基量が少ないものであり、具体的には、シリカ焼成体表面のシラノール基濃度は０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下であることが好ましく」との記載を参酌すれば、実施例の上記製造方法によって、表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下であるシリカ焼成体が得られると当業者は認識できる。 よって、発明の詳細な説明には、本件発明３を当業者が実施できる程度に記載されているといえるから、異議申立人２が主張する上記申立理由に理由はない。 （３）特許法第３６条第６項第２号に関する申立理由について ア　異議申立人２は、訂正前の請求項１に係る発明の「シリカ焼成体」は、発明の詳細な説明の段落【０００９】によれば、シリカを６５０℃以上で焼成したものを意味し、製造プロセスによる特定事項であるため不明確であるし、また、訂正前の請求項３に係る発明の「シリカ焼成体表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である」ことは、発明の詳細な説明の段落【０００９】によれば、シランカップリング剤で被覆する前のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度を意味し、製造プロセスによる特定事項であるため不明確であるから、請求項１～５に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである旨を主張している（異議申立人２の特許異議申立書の第５１頁末行～第５２頁第９行、第５３頁第１行～第１６行）。 そこで検討するに、本件発明１の「シリカ焼成体」は、単に「焼成」の結果としての「物品の状態」を示すものであるといえるため、製造プロセスによる特定事項に該当しない。 また、本件発明３の「（メタ）アクリロイル基含有シランカップリング剤で表面被覆される前のシリカ焼成体表面のシラノール基濃度が０．０６５ｍｍｏｌ／ｍ２以下である」ことは、単に「焼成」の結果としての「（シラノール基濃度により特定される）物品の状態」を示すものであるといえるため、製造プロセスによる特定事項に該当しない。 したがって、異議申立人２の主張する上記申立理由に理由はない。 イ　異議申立人２は、訂正前の請求項１に係る発明の「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が１０以下である」との特定事項に関して、実施例１－１で得られた有機被覆シリカＮｏ．１の累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径が、実施例２－１～２－３において、１．１程度のばらつきがあるため、上記特定事項に含まれる基準が明確でないから、請求項１～５に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである旨を主張している（異議申立人２の特許異議申立書の第５２頁第１０行～末行、異議申立人２の意見書第４頁第３～１２行）。 そこで検討するに、本件発明１の「累積９０体積％粒子径と体積平均粒子径の比（累積９０体積％粒子径／体積平均粒子径）が３．５以下である」ことは、上記３（２）で検討したとおり、粗大粒子が過剰に含まれない粒子径分布を示しているにすぎないし、また、上記３（１）で検討したとおり、この数値が異なることはあり得る（ここに矛盾はない）とみるのが妥当であるから、異議申立人２の主張する上記申立理由に理由はない。 ５　むすび 以上のとおりであるから、取消理由通知書に記載した取消理由、及び、特許異議申立書に記載された申立理由によっては、本件請求項１～５に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項１～５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。