2017-700755

特許第６０６９２１４号発明「スパッタリングターゲットおよびその製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６０６９２１４号の請求項１ないし１１に係る特許を維持する。

【理　由】 第１．手続の経緯 特許第６０６９２１４号は、平成２４年１０月２５日（優先権主張　平成２３年１１月４日）を国際出願日とする特願２０１３－５４１７３４号について、平成２９年１月６日に設定登録がされ、その後、その請求項１－１１に係る特許に対し、特許異議申立人　笹倉　康助により特許異議の申立てがなされたものである。 第２．本件特許発明の認定 上記特許に係る発明は、願書に添付された特許請求の範囲の請求項１～１１に記載された次の事項により特定されるとおりのもの（以下、請求項ごとに「本件特許発明１」～「本件特許発明１１」という。）と認められる。 【請求項１】 質量％で、純度が９９．９９％以上であり、相対密度が９８％を超え、かつ平均結晶粒径が８μｍ以下であり、Ｘ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である酸化マグネシウム焼結体を用いたことを特徴とするスパッタリングターゲット。 【請求項２】 質量％で、純度が９９．９９５％以上の酸化マグネシウム焼結体を用いたことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。 【請求項３】 質量％で、純度が９９．９９９％以上の酸化マグネシウム焼結体を用いたことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。 【請求項４】 平均結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３までのいずれかに記載のスパッタリングターゲット。 【請求項５】 平均結晶粒径が２μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３までのいずれかに記載のスパッタリングターゲット。 【請求項６】 平均結晶粒径が１μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３までのいずれかに記載のスパッタリングターゲット。 【請求項７】 Ｘ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である面が、スパッタ時のエロージョン面となるように研削加工したことを特徴とする、請求項１から６までのいずれかに記載のスパッタリングターゲット。 【請求項８】 １２５０～１３５０℃でのホットプレス焼結を実施して焼結体を得た後、大気中で１２５０～１４００℃のアニール処理を実施することを特徴とする、質量％で、純度が９９．９９％以上の酸化マグネシウム焼結体を使用したスパッタリングターゲットの製造方法。 【請求項９】 １２５０～１３５０℃でのホットプレス焼結を実施した後、大気中で１２５０～１４００℃のアニール処理を実施して、ホットプレス面のＸ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である焼結体を得た後、ホットプレス面が、スパッタ時のエロージョン面となるように研削加工することを特徴とする、請求項８に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。 【請求項１０】 １２５０～１３５０℃でのホットプレス焼結を実施して焼結体を得た後、大気中で１０００～１２５０℃で、１０時間以上のアニール処理を実施することを特徴とする、質量％で、純度が９９．９９％以上の酸化マグネシウム焼結体を使用したスパッタリングターゲットの製造方法。 【請求項１１】 １２５０～１３５０℃でのホットプレス焼結を実施した後、大気中で１０００～１２５０℃で、１０時間以上のアニール処理を実施して、ホットプレス面のＸ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である焼結体を得た後、ホットプレス面が、スパッタ時のエロージョン面となるように研削加工することを特徴とする、請求項１０に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。 第３．申立理由の概要 特許異議申立人は、上記特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない（以下、「申立理由１」という）特許出願に対してされたものであり、また、上記特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない（以下、「申立理由２」という）特許出願に対してされたものであるから、その特許は取り消すべきものである旨主張している。 第４．申立理由１について 本件特許明細書には、下記の記載がある。 （ア）「【００３７】　焼結体は１２５０～１３５０℃でのホットプレス焼結を実施した後、大気中で１０００～１４００℃のアニール処理を実施することにより製造することができる。ホットプレス焼結を用いる場合、目的の焼結体と同等純度の粉末原料をカーボン製のモールド内に装填し、真空、または、窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気で一軸加圧焼結されることが一般的である。」 （イ）「【００３８】　ホットプレス焼結の温度が１２５０℃未満の場合、焼結体の密度が十分に確保できず、スパッタ膜の均質性および絶縁耐圧の悪化につながる。一方、温度が１３５０℃を超えると、理論密度に近い緻密焼結体を得ることは可能だが、焼結中に結晶粒成長が進行し、平均結晶粒径を８μｍ以下に抑制することが困難となる。また、焼結温度が高くなるほど焼結体中に多数の酸素欠陥が生じ、焼結体の呈色が白色から灰色～黒色に変化する。このような酸素が欠乏した焼結体をスパッタリングターゲットに用いた場合は、スパッタ膜も同様に酸素が欠乏した状態となり、絶縁耐圧等の膜物性の悪化を招く。ただし、ホットプレス焼結体の酸素欠陥は、後から酸素を含む環境でアニーリングすることで除去が可能である。アニーリングとしては、例えば、通常の大気炉で１０００～１４００℃の熱処理を実施するのがよい。」 （ウ）「【００４２】　大気アニール処理は、実施しないか、ホットプレス焼結後に実施したとしてもその温度が１０００℃未満の場合、密度を改善できず、しかも焼結体中の酸素欠陥を十分除去できないため、前述した通りスパッタ膜の特性が低下する。一方、アニール温度が１４００℃を超えると、結晶粒成長が過剰となり、スパッタ膜厚の均質性を悪化させる。また、ターゲット中に不均一な粗大結晶粒が存在すると、スパッタリングの進行に伴い大粒子が処理室内に異物として脱落することがある。脱落が生じ、ターゲット表面が荒れると、スパッタ膜の均質性を悪化させることもある。」 （エ）「【００４６】　ホットプレスを用いた焼結では、一軸加圧状態で焼結と結晶成長が進行するため、材料が異方性を生じやすい。前述のように、（１１１）面の結晶配向が促進した酸化マグネシウムでは、均質な厚み分布を持つスパッタ膜を得にくくなる。よって、ホットプレス面のＸ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満であるようにホットプレス焼結を行うことが好ましい。ここで、例えば、比較的高温でホットプレスをした場合には、得られた焼結体のＩ（１１１）／Ｉ（２００）比が２５％を超えることがある。また、例えば、平均結晶粒径が数１０μｍ以上の水準まで粒成長を起こした焼結体の場合、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）比が未満となることがある。平均結晶粒径が数１０μｍ以上の水準まで粒成長を起こす場合としては、例えば、比較的高温条件で大気炉焼成（常圧焼成）する場合などが挙げられる。」 （オ）「【表１】 」 特許異議申立人は、本件特許発明１に係る酸化マグネシウム焼結体を得る方法について、 記載事項（ア）、（ウ）には、大気アニール温度が１０００℃未満の場合、密度を改善できず、しかも焼結滞留の酸素欠陥を十分除去できないことが記載されているものの、記載事項（オ）によれば、表１のＮｏ．１４に係る酸化マグネシウム焼結体は、大気アニール温度が９５０℃であるにもかかわらず、相対密度が９８％を超え、スパッタ特性も良好であるから、実施例の記載と発明の詳細な説明の記載とに矛盾があり、どのような温度で大気アニール処理を行えばよいかが不明である（以下、「実施可能要件１」という。）こと、及び、 記載事項（エ）には、「比較的高温でホットプレスをした場合には、得られた焼結体のＩ（１１１）／Ｉ（２００）比が２５％を超えることがある」に加え、「平均結晶粒径が数１０μｍ以上の水準まで粒成長を起こした焼結体の場合、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）比が未満（※「８％未満」の誤記と解される。）となることがある」と記載され、記載事項（イ）には、ホットプレスの温度が１３５０℃を超えると「焼結体中に結晶粒成長が進行し、平均結晶粒径を８μｍ以下に抑制することが困難となる」ことが記載されており、ホットプレス温度が高温となることでＸ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が２５％を超えたり、８％未満となったりするという矛盾する記載となっており、ピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を８％以上２５％未満とするために、ホットプレスの温度条件をどのように調節すれば良いかが不明である（以下、「実施可能要件２」という。）ことから、 本件特許明細書は、発明の詳細な説明において、当業者が発明の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではなく、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない旨主張している（特許異議申立書第８頁第１０行～第１０頁第２０行）。 上記の点について検討する。 （１）実施可能要件１について 記載事項（オ）によれば、本件特許明細書には、大気中で１０００℃～１４００℃のアニール処理を行うことで本件特許発明１に係る酸化マグネシウム焼結体が得られることが、表１のＮｏ．５，６，８－１０，１２，１３に記載されており、表１のＮｏ．１４に係る酸化マグネシウム焼結体は、大気アニール温度が９５０℃でも、本件特許発明１に係る酸化マグネシウム焼結体が得られる場合があることを示すだけであるから、当該例の記載をもって、本件特許明細書は、発明の詳細な説明において、当業者が発明の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではないとはいえない。 （２）実施可能要件２について 記載事項（エ）には、「平均結晶粒径が数１０μｍ以上の水準まで粒成長を起こした焼結体の場合、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）比が未満となることがある。平均結晶粒径が数１０μｍ以上の水準まで粒成長を起こす場合としては、例えば、比較的高温条件で大気炉焼成（常圧焼成）する場合などが挙げられる。」と記載されているのであって、ホットプレス温度が高温となることで、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）比が８％未満となると記載されているわけではなく、比較的高温条件で大気炉焼成（常圧焼成）する場合に、平均結晶粒径が数１０μｍ以上の水準まで粒成長することが記載されているのである。 このことは、記載事項（オ）の表１のＮｏ．７をみると、大気アニール（常圧と認められる）の温度が１４５０℃と高温である場合には、平均結晶粒径が１３．５μｍ、プレス面のピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が７．５％となることと整合するものである。 一方、本件特許明細書は、発明の詳細な説明において、ピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を８％以上２５％未満とするためのホットプレスの温度条件が、１２５０～１３５０℃であることが表１のＮｏ．５，６，８－１０，１２，１３に記載されているものであるから、当業者が発明の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではないとはいえない。 （３）小括 よって、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしており、申立理由１には理由がない。 第５．申立理由２について 特許異議申立人は、請求項１－６には、「Ｘ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満」を満たす面について、何ら規定されておらず、上記面以外の面をエロージョン面として用いた場合には、課題を解決することができない場合があることから、本件特許発明１－６は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件に違反する旨主張している（特許異議申立書第１０頁第２２行～第２３行）。 そこで、本件特許発明１－６が、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件に違反するか否かについて検討する。 本件特許明細書の段落【００３４】には、「（１１１）面の結晶配向が促進したスパッタリングターゲットでは、均質な厚み分布を持つスパッタ膜を得にくくなる。（１１１）面の結晶配向度は、酸化マグネシウムの最強ピークである（２００）面とのＸ線回折によるピーク強度比を取ることで定量比較が可能であり、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）比で８％以上、２５％以下であることが好ましい。２５％を超える場合は、スパッタ膜の膜厚均質性が得にくい状態となる。一方、８％未満となる場合は（２００）面結晶が過成長した状態であり、スパッタ膜の絶縁耐圧と膜質均質性が損なわれる。」ことが記載されており、ピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を所定範囲とすることで、スパッタ膜の絶縁耐圧と膜質均質性を兼ね備えるという効果が得られていることを参酌すれば、上記ピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を満たす面がスパッタリング時のエロージョン面であることは、請求項において明記されていないとしても当業者にとって明らかであるから、本件特許発明１－６は当業者が課題を解決できると認識できるものである。 したがって、請求項１－６の記載は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たすものであるから、申立理由２には理由がない。 第６．むすび 以上のとおりであるから、特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件請求項１－１１に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項１－１１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。