2024-700581

特許第７４０１１００号発明「地盤注入用薬液、その製造方法及び地盤注入硬化方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７４０１１００号の請求項１～１４に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７４０１１００号（以下「本件特許」という。）の請求項１～１４に係る特許は、令和２年６月１８日に出願され、令和５年１２月１１日にその特許権の設定登録がされ、同年同月１９日に特許掲載公報が発行され、その後、令和６年６月１９日に特許異議申立人 強化土エンジニヤリング株式会社（以下「申立人」という。）により全請求項に係る特許に対して特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件発明 本件特許の特許請求の範囲の請求項１～１４に係る発明（以下「本件発明１」～「本件発明１４」といい、これらをまとめて「本件発明」ともいう。）は、その特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。 「【請求項１】 地盤中に薬液を注入して該地盤を硬化させるための地盤注入用薬液であって、Ａ液として水ガラス及び可溶性アルカリ物質の水溶液と、Ｂ液としてスラグ懸濁液の組成を有し、可溶性アルカリ物質は、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上、又はこれらの１以上と苛性アルカリの混合物であり、次の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の条件を満たすことを特徴とする地盤注入用薬液： 該地盤注入用薬液１リットル当たり、 （ａ）３．５＞［ＳｉＯ２］＞０．３ （ｂ）２．５＞［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＞１．７ （ｃ）５＞［ＣａＯ］＞０．３ ここで［ＳｉＯ２］は水ガラス中のＳｉＯ２のモル濃度と可溶性アルカリ物質中のＳｉＯ２の合計のモル濃度、［Ｎａ２Ｏ］は水ガラス中のＮａ２Ｏのモル濃度と可溶性アルカリ物質をＮａ２Ｏ換算した合計のモル濃度、［ＣａＯ］はスラグ中のＣａＯのモル濃度をそれぞれ表す。 【請求項２】 前記スラグのブレーン値が８０００ｃｍ２／ｇ以上の請求項１記載の地盤注入用薬液。 【請求項３】 前記可溶性アルカリ物質が、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上である請求項１又は２記載の地盤注入用薬液。 【請求項４】 液状化防止または礫層注入に使用する請求項１～３のいずれかに記載の地盤注入用薬液。 【請求項５】 ゲル化時間が、０．５時間以上の範囲又は１時間以上の範囲で調節可能である請求項１～４のいずれかに記載の地盤注入用薬液。 【請求項６】 地盤中に薬液を注入して該地盤を硬化させるための地盤注入用薬液の製造方法であって、 Ａ液として水ガラス及び可溶性アルカリ物質の水溶液と、Ｂ液としてスラグ懸濁液の組成を有する地盤注入用薬液を、次の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の条件を満たすよう夫々調製すること、但し、可溶性アルカリ物質は、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上、又はこれらの１以上と苛性アルカリの混合物である： 該地盤注入用薬液１リットル当たり、 （ａ）３．５＞［ＳｉＯ２］＞０．３ （ｂ）２．５＞［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＞１．７ （ｃ）５＞［ＣａＯ］＞０．３ ここで［ＳｉＯ２］は水ガラス中のＳｉＯ２のモル濃度と可溶性アルカリ物質中のＳｉＯ２の合計のモル濃度、［Ｎａ２Ｏ］は水ガラス中のＮａ２Ｏのモル濃度と可溶性アルカリ物質をＮａ２Ｏ換算した合計のモル濃度、［ＣａＯ］はスラグ中のＣａＯのモル濃度をそれぞれ表す、 を特徴とする地盤注入用薬液の製造方法。 【請求項７】 前記スラグのブレーン値が８０００ｃｍ２／ｇ以上である請求項６記載の地盤注入用薬液の製造方法。 【請求項８】 前記可溶性アルカリ物質が、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上である請求項６又は７記載の地盤注入用薬液の製造方法。 【請求項９】 ゲル化時間を、０．５時間以上の範囲又は１時間以上の範囲で調節する請求項６～８のいずれかに記載の地盤注入用薬液の製造方法。 【請求項１０】 地盤中に薬液を注入して該地盤を硬化させるための地盤注入硬化方法であって、 Ａ液として水ガラス及び可溶性アルカリ物質の水溶液と、Ｂ液としてスラグ懸濁液の組成を有する地盤注入用薬液を、次の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の条件を満たすよう準備する工程、但し、可溶性アルカリ物質は、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上、又はこれらの１以上と苛性アルカリの混合物である： 該地盤注入用薬液１リットル当たり、 （ａ）３．５＞［ＳｉＯ２］＞０．３ （ｂ）２．５＞［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＞１．７ （ｃ）５＞［ＣａＯ］＞０．３ ここで［ＳｉＯ２］は水ガラス中のＳｉＯ２のモル濃度と可溶性アルカリ物質中のＳｉＯ２の合計のモル濃度、［Ｎａ２Ｏ］は水ガラス中のＮａ２Ｏのモル濃度と可溶性アルカリ物質をＮａ２Ｏ換算した合計のモル濃度、［ＣａＯ］はスラグ中のＣａＯのモル濃度をそれぞれ表す、 Ａ液、Ｂ液を混合して地盤に注入する工程 を含むことを特徴とする地盤注入硬化方法。 【請求項１１】 前記スラグのブレーン値が８０００ｃｍ２／ｇ以上である請求項１０記載の地盤注入硬化方法。 【請求項１２】 前記可溶性アルカリ物質が、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、またはセスキケイ酸ソーダの１以上である請求項１０又は１１記載の地盤注入硬化方法。 【請求項１３】 液状化防止または礫層注入のため１ショット、１．５ショット、又は２ショットで注入する請求項１０～１２のいずれかに記載の地盤注入硬化方法。 【請求項１４】 ゲル化時間を、０．５時間以上の範囲又は１時間以上の範囲で調節する請求項１０～１３のいずれかに記載の地盤注入硬化方法。」 第３ 特許異議の申立ての理由 １ 特許異議申立書に記載された理由の概要 （１）申立理由１（甲１を主たる引用例とした進歩性） 本件発明１～１４は、本件出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった後記２の甲第１～第４号証に記載された発明に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件発明１～１４に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し取り消されるべきものである。 （２）申立理由２（サポート要件） 本件特許に係る出願は、下記の点で特許請求の範囲の記載が特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たさないものであるから、本件発明１～１４に係る特許は、同法第１１３条第４号に該当し取り消されるべきものである。 本件明細書には本件発明１の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の数値限定の臨界的意義の根拠となる実施例あるいはデータは記載されておらず、特に、（ｂ）について、［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＝２．５１（甲１の表３のＪＩＳ２号）との間の臨界的意義を示す記載はなく、本件明細書の実施例１～６には「メタケイ酸ソーダ９水塩」のみを用いた場合と「メタケイ酸ソーダ９水塩」と「苛性アルカリ」を併用した場合が記載されるだけであるから、本件の特許請求の範囲に係る発明は詳細な説明に記載したものではない。 ２ 証拠方法 甲第１号証：特開平１０－１５８６４７号公報 甲第２号証：特開平８－０６０１５３号公報 甲第３号証：特開平９－０７８０６４号公報 甲第４号証：最先端技術の薬液注入工法、第１０８－１１０頁 （以下、「甲第１号証」～「甲第４号証」をそれぞれ「甲１」～「甲４」ともいう。） ３ 甲号証の記載について （１）甲１には、次の記載がある。 「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は軟弱等の地盤を固結する地盤注入工法に係り、特に、懸濁型グラウトと溶液型グラウトの両者に存する欠点をそれぞれ互いにおぎなって、均質で、かつ、高強度で耐久性に優れた固結体を得る地盤注入工法に関する。」 「【０００４】 【発明が解決しようとする課題】上述のセメント－水ガラス系グラウトに存する欠点を改良するために、従来、スラグ－セメント系懸濁型グラウトや、スラグ－セメント－アルカリ剤系懸濁型グラウトが開発されている。さらには、これら系のスラグやセメントを微粒子化して浸透性、恒久性を改良した懸濁型グラウトも開発されている。 【０００５】これらの懸濁型グラウトは水硬性を発現するためにはアルカリの存在が必要である。しかし、これらは実際に地下に注入した場合、グラウト中のアルカリ分が地下水の影響で急速に溶出されやすくなって水硬性を失い、このため固結体の恒久性が低下する。 【０００６】さらに、上記懸濁型グラウトにおいて、グラウト中のスラグやセメントを微粒子化してもなお、溶液型グラウトのような浸透性は得られず、このため、細かい土粒子層では脈状に固結されやすくなる。したがって、これらグラウトを用いてもなお、全体が均質に固結され得ないのみならず、地下水との接触によりアルカリが溶出し、水硬性の低下を来たす。 【０００７】さらに、水ガラス系と反応剤を含む溶液型グラウトも用いられている。しかし、これは浸透性は良好であるものの、高強度の固結体が得られないという欠点を有している。 【０００８】そこで、本発明の目的は懸濁型グラウトと溶液型グラウトの両者に存する欠点をそれぞれ互いにおぎなって、均質で、かつ、高強度で、耐久性に優れた固結体を得る上述公知技術に存する欠点を改良した地盤注入工法を提供することにある。」 「【００１３】本発明にかかる注入材Ａは単独では比較的高強度を呈するが、地盤中の粗い部分にしか浸透し得ない。セメントやスラグを微粉化すれば、さらに強度は増加し、浸透性もよくなる。しかし、浸透性についてはそれでも溶液型の注入材には及ばない。 【００１４】注入材Ｂは溶液型グラウトであって、反応剤を多くすれば、ゲル化時間が早くなり、浸透効果が得られなくなる。また、反応剤を少なくすれば、ゲル化時間は長くなり、浸透性はよいが、固結に長時間がかかりすぎて、未固結のまま逸脱してしまう懸念があり、強度も一般に小さい。」 「【００２３】注入材Ａ、Ｂの注入はいずれもその物性により１ショット、Ｙ字管による１．５ショット、２ショットの注入方式を適宜選定して注入する。この場合、注入材Ｂは浸透性を要求するため、水ガラス液を注入後、反応剤液を注入するか、または、反応剤液を注入後、水ガラス液を注入する、いわゆる水ガラス液と反応剤液を別々に注入する。特に、この方法は注入材Ｂ自体のゲル化時間が短い場合に、浸透性を向上せしめるのに効果的である。 【００２４】このような注入方式をとることにより、粗砂～砂礫および中砂のみならず、ある程度の細砂層まで浸透が可能で、懸濁型グラウトとしては浸透性が極めて優れ、かつ、懸濁型グラウトは溶液型グラウトで完全に覆われ、懸濁型グラウトのアルカリの溶出が防げるのみならず、アルカリ養生の形態となって充分な強度を示すようになる。」 「【００２７】本発明に用いられる水ガラスは通常のＪＩＳ３号、珪酸ソーダの他に各種モル比のものが使用される。特に、本発明では、アルカリの存在が必要であるため、注入材Ａで用いる水ガラスとしてはＪＩＳ３号、高モル比水ガラス（モル比３．４以上）の他に、特に、ＪＩＳ１号、２号等の低モル比の水ガラスが効果的な場合が多い。 【００２８】セメントはポルトランドセメント、スラグは高炉スラグが通常使用されるが、それ以外のセメント、スラグであってもよい。これらは、いずれも微粒子状である程よいが、ブレーン比表面積が５，０００ｃｍ２／ｇ程度を境にしてこれ以上に微粉化されると効果は著しい。 【００２９】注入材Ａのアルカリ材としては、無機系のアルカリ性塩（アルミン酸アルカリ金属塩、炭酸水素アルカリ金属塩、炭酸アルカリ金属塩等）、苛性アルカリ、石灰類が用いられる。 【００３０】注入材Ｂの反応剤は水ガラス溶液をアルカリ領域で硬化せしめる反応剤であれば、いずれでもよい。一例を示せば、無機塩類、例えば、炭酸カルシウム等の炭酸塩、炭酸水素ナトリウム等の炭酸水素のアルカリ金属塩、アルミン酸のアルカリ金属塩、硫酸水素のアルカリ金属塩、アルカリ土金属の塩化物等、有機反応剤、例えば、グリオキザール等のジアルデヒド、エチレンカーボネート等の炭酸エステル、トリアセチン、ジアセチン等の多価酢酸エステル等、酸類、例えば硫酸、リン酸等である。 【００３１】この中で、特に、アルミン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土金属の塩化物等が効果的である。アルミン酸のアルカリ金属塩は各種のモル比のアルミン酸ソーダが通常使用され、特に、アルミン酸カリウムが好ましい。アルカリ土金属の塩化物はカルシウム、マグネシウムの塩化物が挙げられるが、塩化カルシウムが一般的である。」 「【００３５】（２）スラグ 表２に示すブレーン比表面積を異にした２種類の高炉スラグを使用した。 【００３６】 【表２】 ［図：0001416508000001.jpg］ 【００３７】（３）水ガラス 表３に示す組成のＪＩＳ３号と２号の水ガラスを使用した。 【００３８】 【表３】 ［図：0001416508000002.jpg］ 【００３９】（４）アルカリ材および反応剤 注入材Ａ２のアルカリ材として、アルミン酸ソーダ、炭酸水素ナトリウムおよび消石灰、注入材Ｂに使用する反応剤として、アルミン酸ソーダ、炭酸水素ナトリウム、塩化カルシウム、グリオキザールを用いた。 【００４０】アルミン酸ソーダ：比重（２０℃）１．４７、Ａｌ２Ｏ３１９．０％、Ｎａ２Ｏ２０．２％、モル比１．７５の組成からなるアルミン酸ソーダ溶液。」 「【００４５】２．注入材の配合と物性 （１）注入材Ａ１およびＡ２ 注入材Ａ１およびＡ２の配合例とその物性を表４に記載する。ここで、ゲル化時間はカップ倒立法、ホモゲルの一軸圧縮強度は土質工学会基準「土の一軸圧縮試験方法」により測定した。 【００４６】 【表４】 ［図：0001416508000003.jpg］ 【００４７】表４から注入材Ａ１のうち、セメント単独（試料Ｎｏ．１、２）はゲル化時間は長く、高強度を示すものの、セメントが沈降して不均一な固結体となる。スラグ単独（試料Ｎｏ．３、４）ではスラグが沈降し、しかも未固結状態のままである。」 「【００５２】使用する水ガラスはアルカリの比率が高い低モル比のＪＩＳ２号はＪＩＳ３号の場合に比べてゲル化時間は短縮し、強度は増大していることがわかる。（試料Ｎｏ．１０と１１、１４と１５）。すなわち、セメント、スラグとの反応性が高いことを示している。」 「【００５５】 【表５】 ［図：0001416508000004.jpg］ 【００５６】表５から、注入材Ｂは溶液型でいずれもアルカリ性を呈し、ホモゲルの強度は水ガラス、反応剤の濃度にもよるが、有機系のグリオキザールの場合（試料Ｎｏ．２３、２４）でもせいぜい２ｋｇｆ／ｃｍ２程度で、一般に低強度である。反面、反応剤の量によりゲル化時間は短時間から長時間の広範囲に及んでいる。 【００５７】３．注入試験 表４の注入材Ａ１またはＡ２、表５の注入材Ｂについて、本発明にかかるＡ１とＢ、Ａ２とＢの組合せによる注入を図１に示す実験室での注入装置を用いて注入試験を行う。対照として注入材Ａ１、Ａ２、Ｂ単独の注入試験を行い、本発明の場合と比較する。」 「【００６０】注入試験１ 注入材Ａ１およびＡ２とを注入後に注入材Ｂを注入、または注入材Ｂを注入後に注入材Ａ１あるいはＡ２を注入。使用した注入材Ａ１またはＡ２と注入材Ｂの組合せならびに生成固結体のおおよその一軸圧縮強度および浸透状態を表６に示す。注入材Ａ１またはＡ２と注入材Ｂの注入比率は対象地盤により適宜選定でき、ここでは等量注入とした。」 「【００６３】 【表６】 ［図：0001416508000005.jpg］ 【００６４】表６より、本発明に係る注入工法では、スラグ、セメントが微粒子化されていない場合（実験Ｎｏ．１、５、７）は浸透性にやや欠ける部分がみられるが、未固血部分はなく、全般に浸透性に優れ、強度的には、スラグ、セメント、水ガラス、アルカリ材、反応剤の量にも左右されるが高強度を示す。」 「【００７１】本発明にかかる表６の注入試験結果ではいずれも高い強度を示すとともに浸透性においても優れている。特に、スラグ、セメントのブレーン比表面積が５，０００ｃｍ２／ｇ以上の微粒子状の場合（実験Ｎｏ．２、３、４、６、８、９、１０）は強度、浸透性ともに一段と優れている。 【００７２】このように本発明の地盤注入工法は懸濁型グラウトと溶液型グラウトに存する欠点を互いにおぎなって、それぞれの長所のみを互いに助長して高強度で、しかも細粒土層にも充分浸透し、注入対象地盤全体を均質に固結せしめ得る。したがって、優れた耐久性、止水性にも期待がもてる。」 （２）甲２には、次の記載がある。 「【０００８】そこで、本発明の目的は一次注入材としてゲル化時間の短い懸濁型グラウトを用い、二次注入材としてゲル化時間の長い微粒子スラグを主成分とするグラウトを用い、二次注入材を一次注入材による拘束効果のもとに注入し、これにより二次注入材は懸濁型でありながら、従来の溶液型にほぼ比適するような浸透性をもって注入され、従来の無機系や有機系水ガラスグラウトでは全く期待できないような高強度で均質な固結を得、上述の公知技術に存する欠点を改良した地盤注入工法を提供することにある。 【０００９】 【問題点を解決するための手段】前述の目的を達成するため、本発明によれば、一次注入材と二次注入材を地盤中に注入して該地盤を固結する地盤注入工法において、前記一次注入材がセメントおよび／またはスラグを主成分とし、平均粒径が大きく、かつゲル化時間の短い注入材であり、前記二次注入材がスラグを主成分とし、平均粒径が前記一次注入材に用いられるものよりも小さく、かつゲル化時間が前記一次注入材よりも長い注入材であることを特徴とする。」 「【００１２】前記二次注入材はスラグを主成分とし、これに必要に応じて水ガラス、アルカリ剤、セメント、反応剤等を混合してなるゲル化時間が一次注入材よりも長いグラウトである。ここで用いられるスラグは平均粒径が一次注入材に用いられるものよりも小さいものである。」 「【００１７】さらに、上述の水ガラスとしては、広範囲のモル比が使用できる。特に、二次注入材に用いられる水ガラスはモル比が２．８以下、好ましくは２．８～１．０、さらに好ましくは２．８～１．５のものが強度の点から好ましい。しかし、モル比が２．８以上のものでも、スラグとの反応性が劣るため強度的には低くなるものの、得られる注入材のゲル化時間は極めて長くなり、これにアルカリ剤を加えれば、反応性が高くなって、高強度の固結体が得られ、また、得られる注入材のゲル化時間も容易に調整し得る。 【００１８】また、アルカリ剤としては苛性アルカリ、アルミン酸のアルカリ金属塩、石灰、重炭酸塩、炭酸塩、縮合リン酸系を含むリン酸塩等が挙げられる。 【００１９】このうち、重炭酸塩、縮合リン酸系を含むリン酸塩は水ガラス－微粒子スラグ系において、水ガラスのモル比が２．８以上では、一般に、ゲル化時間の促進剤として作用し、モル比が２．８以下では、ゲル化時間の遅延剤として作用する。 【００２０】また、アルミン酸のアルカリ金属塩は単独で、あるいは水ガラスとの併用により、カルシウムとの反応によって、または、このアルカリ分がアルミナとスラグの潜在水硬性を刺激してスラグを固化せしめて固結体の強度を向上せしめる。 【００２１】さらに、消石灰系のアルカリ剤は水ガラスのアルカリ分が増大すると、得られる注入材の粘性を高めることになり、このため、浸透性を大幅に低下させるが、微量の場合には、ゲル化時間の促進剤として作用する。 【００２２】水ガラスと炭酸カルシウムの反応は水ガラスのアルカリが非常に高くないと（通常モル比が１．０以下）反応性に乏しい。これは炭酸カルシウムが消石灰になって、水ガラスと反応するには多量のアルカリを必要とするからである。 【００２３】なお、上述のアルカリ剤はスラグの潜在水硬性を刺激して水ガラスの存在なくしてスラグを固化せしめるが、特に、これは微粒子スラグとの反応性に優れている。 【００２４】さらに、本発明では、注入材のゲル化時間を調整するために、エステル類、アルデヒド類、アミド類、アルコール類、酸類、その他の無機、有機の反応剤、酸性珪酸水溶液等のゲル化促進剤、フライアッシュ、珪華、珪藻土、白土類ホワイトカーボン等のポゾラン類を併用することもでき、また、ゲル化時間が非常に長時間を要して沈降のおそれがある系では分散剤を少量併用してもよい。」 「【００２５】上述の一次注入材および二次注入材はそれぞれ、地盤中に一次注入材を注入の後、二次注入材を注入するか、あるいは同時に注入する。 【００２６】 【作用】スラグに水ガラスのアルカリ、アルミン酸のアルカリ金属塩のアルカリ、セメントのアルカリ、消石灰のアルカリ、苛性アルカリ等が作用すると、スラグがスラグ本来の潜在水硬性を発揮するようになる。これはこれらのアルカリによる刺激作用でスラグが硬化することによるが、スラグを微粒子化することによりこれらの作用が大幅に増大する。 【００２７】スラグとセメントでは、セメントが多量の場合はセメント自体の自硬性によってもちろん硬化するが、セメント量が少なく、スラグの量が多くなると、セメントのアルカリ分が少なくなり、スラグ自体が硬化しにくくなる。ここでスラグを微粒子化して反応接触面を大きくすることによって徐々に両粒子間での硬化作用が進行していくものと思われる。 【００２８】上記系への水ガラスの添加は、水ガラスのアルカリ分がスラグの潜在水硬性を刺激してスラグからカルシウムイオンが遊離され、このカルシウムイオンが水ガラスのＳｉＯ２とも反応するとともに、セメント自体の自硬性と相俟って固結強度の大きな固結体を形成するものである。 【００２９】水ガラスとしては如何なるモル比のものでももちろん以上のような効果を発揮するが、アルカリ分の量的関係からモル比が２．８以下好ましくは２．８～１．０さらに好ましくは２．８～１．５付近のものが水ガラスと微粒子スラグの系における注入工法に最も適切なゲル化時間の領域で、かつ高強度をうる。 【００３０】また、微粒子セメントを併用する場合、セメントとスラグ間の親和性を高めて、上記反応を誘起せしめるのにより適しているものと考えられる。」 「【００３３】 【表１】 ［図：0001416508000006.jpg］ 」 「【００３６】（３）水ガラス 表３に示すモル比を異にした５種類の水ガラスを使用した。 【００３７】 【表３】 ［図：0001416508000007.jpg］ 」 「【００４７】 【表４】 ［図：0001416508000008.jpg］ 」 「【００５２】 【表５】 ［図：0001416508000009.jpg］ 」 「【００５５】ｄ～ｍでは、水ガラスのモル比が２．７５～１．５２であり、スラグは微粒子状のもので、モル比２．０１のｅ～ｊをはさんで、何れも殆どの系においてチキソトロピックな現象を起こすことなく、低粘性で強度も強化されている。」 「【００５９】以上の結果から、二次注入材としては、平均粒子径が１０μｍ以下で比表面積が５０００ｃｍ２／ｇ以上の微粒子スラグと、モル比が２近辺を中心とした水ガラスをベースとして、アルカリ材によってゲル化時間、粘性の調整をはかることにより、粘性の大幅な上昇はみられず、溶液型グラウトにはみられない高強度が得られることが明らかになった。」 （３）甲３には、次の記載がある。 「【０００７】さらに、水ガラスのようなアルカリ分と、微粉化スラグとを混合してなるグラウトも開発されている。この場合、水ガラスとして低モル比のものを用いることにより、上記スラグの潜在水硬性が発現される。 【０００８】しかし、この系の混合液に海水を用いた場合、ゲル化時間が短縮されてしまい、充分に長いゲル化時間を保持し得ないという問題が生じる。しかも、海水を用いた場合、重炭酸塩や炭酸塩等のゲル化遅延剤が機能しなくなる。特に、水温が高くなると、この傾向が著しくなる。」 「【００１３】 【発明の実施の形態】本発明に用いられる水ガラスはモル比約４位以下の任意の水ガラス、粉状水ガラス、メタ珪酸ソーダ等であるが、好ましくはモル比２．８以下の水ガラス、さらに好ましくはモル比２．０以下の水ガラスである。また、任意のモル比の水ガラスに苛性アルカリを添加してモル比２．８以下に調整された水ガラスであってもよい。 【００１４】本発明に用いられる上述スラグは海水の存在下、あらかじめ少量の水ガラス、例えば、水ガラス純分で約５重量％以下、好ましくは０．１～３重量％の水ガラスの混合されたスラグである。水ガラスが５重量％以上になると、スラグと直ちに反応してしまい、遅延剤として機能しなくなる。ここに用いられる水ガラスとしては、モル比２．８以下のものが好ましく、また、スラグとしては高炉スラグである。 【００１５】高炉スラグは通常、酸化カルシウムを２０～５０重量％含み、９０％以上がガラス質である。この粒度は通常、ブレーン比表面積が３０００～４０００ｃｍ２／ｇであるが、本発明に用いられるスラグは６０００ｃｍ２／ｇ以上、特に８０００ｃｍ２／ｇ以上が好ましい。これは水ガラスに含まれるアルカリとの反応性を向上せしめ、良好な固結性を得るためである。」 「【００１９】〔実験例１〕本実験に用いられる材料として、表２に示される各種水ガラス（ａ－１、ａ－２、ａ－３、ａ－４）、表３に示される各種スラグ（ｂ－１、ｂ－２、ｂ－３、ｂ－４）、表４に示される各種助剤（ｃ－１、ｃ－２、ｃ－３、ｃ－４、ｃ－５、ｄ－１）、水道水（ｅ－１）および海水（ｅ－２）を用い、表５の実験Ｎｏ．１～３９に示される配合に従って、Ａ液およびＢ液を調製し、これらＡＢ合流液のゲル化時間を測定し、結果を表５に示した。 【００２０】 【表２】 ［図：0001416508000010.jpg］ 【００２１】 【表３】 ［図：0001416508000011.jpg］ 【００２２】表３において、平均粒径は粒径分布の累積値が５０％を示す粒径、すなわち、メジアン径で表し、粒度分布幅は分布の上下それぞれ２．５％づつを除外した全粉体の９５％を占める粒径の範囲を示す。 【００２３】また、表３におけるスラグはいずれも、ＳｉＯ２：３３．０２％、ＣａＯ：４１．９４％、Ａｌ２Ｏ３：１２．８３％、ＭｇＯ：８．６１％、Ｆｅ２Ｏ３：０．３７％の組成を有するものである。 【００２４】 【表４】 ［図：0001416508000012.jpg］ 【００２５】 【表５】 【００２６】（注）表５の記号の説明 （１）ａ－１、ａ－２、ａ－３、ａ－４はそれぞれ表２に示される水ガラス。 （２）ｂ－１、ｂ－２、ｂ－３、ｂ－４はそれぞれ表３に示されるスラグ。 （３）ｃ－１、ｃ－２、ｃ－３、ｃ－４、ｃ－５はそれぞれ表４に示される助剤１。 （４）ｄ－１は表４に示される助剤２。 （５）ｅ－１は水道水。 （６）ｅ－２は海水。 【００２７】表５において、Ａ液およびＢ液はそれぞれ、ミキサーからサンプリングし、混合してゲル化するまで攪拌しつづけた。 【００２８】なお、表５のＡ液およびＢ液は実際の地盤注入に当たっては、両者を混合して一液として注入してもよく、また、両者を別々にポンプで送液し、合流混合して注入してもよい。あるいはまた、混合槽中で、あらかじめスラグと海水と少量の水ガラスを混合しておき、これに水ガラス水溶液を投入して混合し、一液として注入してもよい。あるいはさらに、水ガラスと海水を混合しておき、これにスラグと少量の水ガラスを含む混合液、あるいはスラグと海水と少量の水ガラスを含む混合液を投入して作液してもよく、現場状況に合わせて任意の混合方法を採用することができる。」 「【表５】 ［図：0001416508000013.jpg］ 【表５】 ［図：0001416508000014.jpg］ 」 （４）甲４には、次の記載がある。 「 ［図：0001416508000015.jpg］ 」 「 ［図：0001416508000016.jpg］ 」 第４ 当審の判断 以下に述べるとおり、当審は、申立書に記載した申立ての理由によっては、請求項１～１４に係る特許を取り消すことはできない。 １ 申立理由１（甲１を主たる引用例とした進歩性） （１） 甲１に記載された発明 甲１（前記第３の３（１）参照。）の【０００１】、【００３６】【表２】、【００３８】【表３】、【００４０】、【００４６】【表４】試料Ｎｏ．４の注入材Ａ１と【００５５】【表５】試料Ｎｏ．１７の注入材Ｂからなる【００６３】【表６】実験Ｎｏ．３、及び、【００６０】の記載から、甲１には次の発明（以下「甲１発明」という。）が記載されているものと認められる。 （甲１発明） 「軟弱等の地盤を固結するために使用される、全容１０００ｍｌ当たりＪＩＳ３号水ガラス２００ｍｌとアルミン酸ソーダ溶液を２０ｍｌ含有する注入材Ｂと、全容１０００ｍｌ当りスラグ４００ｇと残り水を含有する注入材Ａとを等量注入してなる地盤注入用注入材」 （２） 本件発明１ ア 対比に先立ち、甲１発明の地盤注入用注入材全容１０００ｍｌ当たりの［ＳｉＯ２］、［Ｎａ２Ｏ］、［ＣａＯ］について検討する。 （ア） 甲１発明の注入材Ｂについて 甲１の【００３８】【表３】によれば、水ガラスＪＩＳ３号は、比重が１．３９であり、ＳｉＯ２を２９ｗｔ％及びＮａ２Ｏを９．４ｗｔ％含むものであるから、甲１発明の注入材Ｂは、水ガラスＪＩＳ３号に由来するＳｉＯ２を２００×１．３９×２９×１０－２＝８０．６２（ｇ）とＮａ２Ｏを２００×１．３９×９．４×１０－２＝２６．１３（ｇ）含むものである。 また、甲１の【００４０】によれば、アルミン酸ソーダは、比重が１．４７であり、Ｎａ２Ｏを２０．２ｗｔ％含むものであるから、甲１発明の注入材Ｂは、アルミン酸ソーダ由来のＮａ２Ｏを２０×１．４７×０．２０２＝５．９４（ｇ）含むものである。 したがって、甲１発明の注入材Ｂは、１０００ｍｌ当たりＳｉＯ２を８０．６２ｇ、Ｎａ２Ｏを３２．０７ｇ含むものと認められる。 （イ） 甲１発明の注入材Ａについて スラグ中のＣａＯ濃度は４２％程度であることが技術常識であるから、甲１発明の注入材Ａは、１０００ｍｌ当たりＣａＯを４００×０．４２＝１６８（ｇ）程度含むものと認められる。 （ウ） 甲１発明の［ＳｉＯ２］、［Ｎａ２Ｏ］及び［ＣａＯ］（モル濃度）について 甲１の【００６０】から、甲１発明の注入材ＡとＢは等量注入されるものであるから、注入材ＡとＢ合計１０００ｍｌ当たりの［ＳｉＯ２］、［Ｎａ２Ｏ］、［ＣａＯ］は、［ＳｉＯ２］＝８０．６２／２／６０．０８＝０．６７、［Ｎａ２Ｏ］＝３２．０７／２／６２＝０．２６、［ＣａＯ］＝１６８／２／５７．０７＝１．４７であり、［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＝２．５８である。 イ 対比 本件発明１と甲１発明を対比する。 甲１発明の「アルミン酸ソーダ」が可溶性のアルカリ物質であることは技術常識であり、甲１発明の「軟弱等の地盤を固結するために使用される、」「地盤注入用注入材」は本件発明１の「地盤中に薬液を注入して該地盤を硬化させるための地盤注入用薬液」に相当する。 前記アのとおり、甲１発明は１０００ｍｌ当たりの［ＳｉＯ２］が０．６７であり［ＣａＯ］が１．４７であるから、本件発明１の「（ａ）３．５＞［ＳｉＯ２］＞０．３」及び「（ｃ）５＞［ＣａＯ］＞０．３ ここで［ＳｉＯ２］は水ガラス中のＳｉＯ２のモル濃度と可溶性アルカリ物質中のＳｉＯ２の合計のモル濃度、［ＣａＯ］はスラグ中のＣａＯのモル濃度をそれぞれ表す。」を充足する。そうすると、両者は、 「地盤中に薬液を注入して該地盤を硬化させるための地盤注入用薬液であって、Ａ液として水ガラス及び可溶性アルカリ物質の水溶液と、Ｂ液としてスラグ懸濁液の組成を有し、次の（ａ）、（ｃ）の条件を満たすことを特徴とする地盤注入用薬液： 該地盤注入用薬液１リットル当たり、 （ａ）３．５＞［ＳｉＯ２］＞０．３ （ｃ）５＞［ＣａＯ］＞０．３ ここで［ＳｉＯ２］は水ガラス中のＳｉＯ２のモル濃度と可溶性アルカリ物質中のＳｉＯ２の合計のモル濃度、［ＣａＯ］はスラグ中のＣａＯのモル濃度をそれぞれ表す。」の点で一致し、以下の点で相違するものである。 ＜相違点１－１＞ 本件発明１は可溶性アルカリ物質が「結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上、又はこれらの１以上と苛性アルカリの混合物」であるのに対して、甲１発明では「アルミン酸ソーダ」である点。 ＜相違点１－２＞ 本件発明１は「（ｂ）２．５＞［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＞１．７ ここで［ＳｉＯ２］は水ガラス中のＳｉＯ２のモル濃度と可溶性アルカリ物質中のＳｉＯ２の合計のモル濃度、［Ｎａ２Ｏ］は水ガラス中のＮａ２Ｏのモル濃度と可溶性アルカリ物質をＮａ２Ｏ換算した合計のモル濃度をそれぞれ表す。」のに対して、甲１発明では［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］が２．５９である点。 ウ 検討 （ア） 相違点１－１について 甲１には、注入材Ｂの反応剤としては様々な種類のものが記載されているものの（【００３０】、【００３１】）、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上、又はこれらの１以上と苛性アルカリの混合物を反応剤として用いることは記載されておらず、それらを反応剤として用いることを動機付ける記載もなされていない。甲４の表２．３に低モル水ガラスとしてオルソケイ酸ソーダ、セキス（当審注：セスキの誤記と認められる）ケイ酸ソーダ、メタケイ酸ソーダが記載されていることは、甲１発明において反応剤としてこれらを用いることを動機付けるものでもない。 したがって、甲１発明において、アルミン酸ソーダにかえて、または、アルミン酸ソーダに加えて、結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダの１以上、又はこれらの１以上と苛性アルカリの混合物を用いることを当業者が容易に想到したとはいえない。 （イ）相違点１－２について 甲２には、水ガラスそのものは反応剤として記載されていないことに加え、ゲル化時間を調整し得るものとして例示されているのは、苛性アルカリ、アルミン酸のアルカリ金属塩等（【００１８】～【００２４】）である。甲２には、加えて「前記二次注入材はスラグを主成分とし、これに必要に応じて水ガラス、アルカリ剤、セメント、反応剤等を混合してなるゲル化時間が一次注入材よりも長いグラウトである。ここで用いられるスラグは平均粒径が一次注入材に用いられるものよりも小さいものである。」（【００１２】）及び「水ガラスとしては、広範囲のモル比が使用できる。特に、二次注入材に用いられる水ガラスはモル比が２．８以下、好ましくは２．８～１．０、さらに好ましくは２．８～１．０、さらに好ましくは２．８～１．５のものが強度の点から好ましい。しかし、モル比が２．８以上のものでも、スラグとの反応性が劣るため強度的には低くなるものの、得られる注入材のゲル化時間は極めて長くなり、これにアルカリ剤を加えれば、反応性が高くなって、高強度の固結体が得られ、また、得られる注入材のゲル化時間も容易に調整し得る。」（【００１７】）と記載され、【００４７】表４ニには、Ａ液（モル比２．０１の水ガラス）とＢ液（８３００ｃｍ２／ｇのスラグとセメント）からなる一次注入材、【００５２】表５ｅ～ｊにはモル比２．０１の水ガラス、８３００ｃｍ２／ｇのスラグ、アルカリ剤、セメント等を含む二次注入材が記載されている。 また、甲３には「さらに、水ガラスのようなアルカリ分と、微粉化スラグとを混合してなるグラウトも開発されている。この場合、水ガラスとして低モル比のものを用いることにより、上記スラグの潜在水硬性が発現される。」（【０００７】）および「しかし、この系の混合液に海水を用いた場合、ゲル化時間が短縮されてしまい、十分に長いゲル化時間を保持し得ないという問題が生じる」（【０００８】）と記載されるように、甲３は海水を混合した系において「本発明に用いられる水ガラスはモル比約４位以下の任意の水ガラス、粉状水ガラス、メタ珪酸ソーダ等であるが、好ましくはモル比２．８以下の水ガラス、さらに好ましくはモル比２．０以下の水ガラスである。また、任意のモル比の水ガラスに苛性アルカリを添加してモル比２．８以下に調整された水ガラスであってもよい。」（【００１３】）と記載するものであり、甲３の表５実験Ｎｏ．１４と３７を比較すると、Ｂ液（スラグ液）にｃ－５（モル比１．０３のメタ珪酸ソーダ）を加えたＮｏ．３７の方がゲルタイムは長くなっている。 しかしながら、これらの甲２及び甲３の記載に接した当業者が、高強度を示し、かつ、ほぼ全域への充分な浸透性という効果が既に達成されている【表６】に開示される甲１発明において、甲２に記載のモル比２．０１や２．８～１．５の水ガラスを採用することや、モル比を１．７超かつ２．５未満とすることを動機付けられたとはいえない。 以上のとおりであるから、甲１発明において、相違点１－２に係る本件発明１の発明特定事項を採用することは、当業者が容易に想到し得たものではない。 （ウ） 小括 したがって、本件発明１は、甲１に記載された発明及び甲１～甲４に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。 （３） 本件発明２～５ 本件発明２～１４は、いずれも本件発明１を全て包含し、それぞれ個別の技術事項を追加したものである。そうすると、本件発明２～５は、前記（２）に示した理由と同様の理由により、甲１に記載された発明及び甲１～甲４に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （４） 本件発明６ 本件発明６は、本件発明１の地盤注入用薬液の製造方法に係る発明であるから、前記（２）に示した理由と同様の理由により、甲１に記載された発明及び甲１～甲４に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （５） 本件発明７～９ 本件発明７～９は、いずれも本件発明６を全て包含し、それぞれ個別の技術事項を追加したものである。そうすると、本件発明７～９は、前記（４）に示した理由と同様の理由により、甲１に記載された発明及び甲１～甲４に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （６） 本件発明１０ 本件発明１０は、本件発明１の発明特定事項を全て包含し、「Ａ液、Ｂ液を混合して地盤に注入する工程を含むことを特徴とする地盤注入硬化方法との発明特定事項を追加したものである。そうすると、本件発明１０は、前記（２）に示した理由と同様の理由により、甲１に記載された発明及び甲１～甲４に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （７） 本件発明１１～１４ 本件発明１１～１４は、いずれも本件発明１０を全て包含し、それぞれ個別の技術事項を追加したものである。そうすると、本件発明１１～１４は、前記（６）に示した理由と同様の理由により、甲１に記載された発明及び甲１～甲４に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ２ 申立理由２（サポート要件）について （１） 本件発明１の「可溶性アルカリ物質」および「モル比」について ア 申立人の主張（特許異議申立書の２２頁下から６行～２３頁上から６行） 本件明細書には本件発明１の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の数値限定の臨界的意義の根拠となる実施例あるいはデータは記載されておらず、特に、（ｂ）について、［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＝２．５１（甲１の表３のＪＩＳ２号）との間の臨界的意義を示す記載はない。また、本件明細書の実施例１～６では「メタケイ酸ソーダ９水塩」のみを用いた場合と「メタケイ酸ソーダ９水塩」と「苛性アルカリ」を併用した場合が記載されるだけであり、オルソケイ酸ソーダ、セスキケイ酸ソーダの実施例はなく、少なくとも「結晶性ケイ酸ソーダ、オルソケイ酸ソーダ、又はセスキケイ酸ソーダ」の２以上を用いる場合は記載されておらず、本件の特許請求の範囲に係る発明は詳細な説明に記載したものではない。 イ 当審の判断 本件発明は、「水ガラスとスラグと、アルカリ剤としてアルミン酸アルカリを用いる注入薬液は、アルミン酸ソーダが、２０１９年に劇物指定となって使用できなくなった。そのためにそれに代わるものとして劇物を用いないで同等以上の性能を有する地盤注入用薬剤及び地盤注入硬化方法が求められている。・・・懸濁物質としてはスラグを主体とし、水ガラスを使用しても（特に１時間オーダの）長いゲルタイムが調整可能な、液状化防止にも安心して（即ち、劇物を使用することなく）使用できる地盤注入用薬液を提供することを目的とする。本発明は他の一視点において、同様な地盤注入硬化方法を提供することを目的とする。」（本件特許の明細書の【０００９】、【００１０】参照。）との記載から、長いゲルタイムが調整可能な、液状化防止にも安心して（即ち、劇物を使用することなく）使用できる地盤注入用薬液を提供することを解決しようとする課題とするものと認められる。 オルソケイ酸ソーダやセスキケイ酸ソーダは、本件実施例で用いられるメタケイ酸ソーダ９水塩と同様に結晶性ケイ酸ソーダとして周知の化合物であり、当業者であればメタケイ酸ソーダ９水塩と同様の作用を奏すると認識し得るものである。 また、モル比についても、本件特許の明細書の【００２６】実施例４および【図１】、並びに、【００２８】実施例６および【図２】、から、メタケイ酸ソーダ９水塩の添加量を増やす（すなわち本件発明１（ｂ）のモル比を減少させる）とゲルタイムが短くなる傾向が理解でき、例えば図１に記載される例ではモル比２．１５～２．０４程度、図４に記載される例では２．１５～２．０１程度であるところ、本件明細書の【００１５】において「水ガラスと可溶性アルカリ合計のモル比は、２．８以上ではスラグを刺激できず強度増加を期待できない。また、１．７以下ではゲルタイムが短い傾向がある」と記載されることからも、当業者であれば、２．５＞［ＳｉＯ２］／［Ｎａ２Ｏ］＞１．７において前記課題が解決されると理解するものと認められる。 このように、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載された事項及び本件出願時の技術常識に基づき、当業者が本件発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるから、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載された発明である。 （２）本件発明２～１４について 本件発明１において、さらにスラグのプレーン値やゲル時間等を特定する本件発明２～５、これらの製造方法に係る発明である本件発明６～９、及び、これらの地盤注入用薬液を用いる地盤注入硬化方法に係る発明である本件発明１０～１４についても、本件発明１について（１）にて検討したとおりの理由から、発明の詳細な説明に記載された発明である。 （３） 小括 したがって、本件発明１～１４は、発明の詳細な説明に記載された発明である。 第５ むすび 以上のとおりであるから、異議申立人による特許異議申立書の理由及び証拠によっては、本件特許の請求項１～１４に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１～１４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。