2024-700307

特許第７３５５３５８号発明「地盤注入用固結材及びその製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７３５５３５８号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 本件特許に係る出願は、平成２９年６月１９日（以下「本件出願日」という。）に出願され、令和５年９月２５日に特許権の設定登録がされ（請求項の数６）、同年１０月３日に特許掲載公報が発行されたところ、令和６年４月３日に特許異議申立人 香中 伸枝（以下「申立人」という。）によって、全請求項に係る特許についての特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件発明及び本件明細書の記載 １ 本件発明 本件発明は、次のとおりの発明（以下、請求項番号にしたがって「本件発明１」などといい、まとめて「本件発明」ということもある。）である。 「【請求項１】 珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び酸成分を含有する地盤注入用固結材であって、 （１）前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり、 （２）Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であり、 （３）ゲル化時間が１時間以上である、 ことを特徴とする地盤注入用固結材。 【請求項２】 粘度が３．５ｍＰａ・ｓ以下である、請求項１に記載の地盤注入用固結材。 【請求項３】 請求項１又は２に記載する地盤注入用固結材の製造方法であって、 （１）前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり、 （２）（i）珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び水を含有するＡ液と、（ii）酸成分及び水を含有し且つ珪酸ソーダを含有しないＢ液と、を混合してＣ液を得る工程を有し、前記Ａ液を調製する原料としての水酸化マグネシウムは実質的に針状結晶を含有しない、 ことを特徴とする製造方法。 【請求項４】 前記Ａ液を調製する原料としての前記珪酸ソーダは、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏで表されるモル比が３～５であり、且つ、ＳｉＯ２濃度が１０～３０質量％である、請求項３に記載の製造方法。 【請求項５】 前記Ａ液を調製する原料としての前記珪酸ソーダは、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏで表されるモル比が３．１～３．８であり、且つ、ＳｉＯ２濃度が２０～３０質量％である、請求項３又は４に記載の製造方法。 【請求項６】 請求項３～５のいずれかに記載の製造方法において、前記Ｃ液を得る工程の後に、当該Ｃ液に珪酸ソーダ及び水を含有するＤ液を混合する工程を更に有する、中結型又は瞬結型の地盤注入用固結材の製造方法。」 ２ 本件明細書の記載 「【００１４】 本発明の地盤注入用固結材 本発明の地盤注入用固結材は、珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び酸成分を含有する地盤注入用固結材であって、 （１）前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり、 （２）Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であり、 （３）ゲル化時間が１時間以上である、 ことを特徴とする。 【００１５】 上記特徴を有する本発明の地盤注入用固結材は、（i）珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び水を含有するＡ液と、（ii）酸成分及び水を含有し且つ珪酸ソーダを含有しないＢ液とを混合してＣ液を得ることにより調製される。 【００１６】 この調製方法は、添加剤である水酸化マグネシウムの作用によりＡ液とＢ液とを混合した際のゲル化時間が長く確保されており、最終的な固結材のＳｉＯ２濃度が１１質量％以上と高濃度であっても部分ゲルの発生が抑制されていて調製が容易であり、しかも地盤（特に密な地盤や粘土質の地盤）への浸透性が良好である。また、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であるため固結後の強度も優れている。 【００１７】 本発明の地盤注入用固結材は、（i）珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び水を含有するＡ液と、（ii）酸成分及び水を含有し且つ珪酸ソーダを含有しないＢ液とを混合してＣ液を得ることにより調製される。 【００１８】 Ａ液を調製する原料としての珪酸ソーダとしては限定されず、市販品やそれに水を加えて希釈した希釈溶液を使用できる。 【００１９】 珪酸ソーダのモル比（ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ）は限定されないが、３～５程度が好ましく、汎用の珪酸ソーダが使えるため、３．１～３．８程度がより好ましい。 【００２０】 珪酸ソーダに含まれるシリカ濃度（ＳｉＯ２濃度）としては、１０～３０質量％程度が好ましく、２０～３０質量％程度がより好ましい。 【００２１】 珪酸ソーダとしては、一般に１号珪酸ソーダ～５号珪酸ソーダが知られているが、その中でも３号珪酸ソーダ～５号珪酸ソーダが好ましく、特に５号珪酸ソーダが好ましい。５号珪酸ソーダを用いることにより、部分ゲルの発生をより抑制することができ、得られる地盤注入用固結材の固結後の強度向上及び収縮抑制の効果が得られ易い。５号珪酸ソーダは、モル比が３．７、ＳｉＯ２濃度が２５．６質量％であり、モル比が３．５～３．８、ＳｉＯ２濃度が２４～３０質量％の珪酸ソーダを用いる場合には、５号珪酸ソーダと同様の良好な効果が得られ易い。 【００２２】 Ａ液を調製する原料としての水酸化マグネシウムとしては限定的ではないが、地盤注入用固結材の製品品質の観点からは平均粒子径が３００～１０００μｍのものが好ましく、特に５００～８５０μｍのものがより好ましい。なお、本明細書における水酸化マグネシウムの平均粒子径は、光学顕微鏡を用いた２点間距離測定により測定した値である。 【００２３】 Ａ液を調製する原料としての水酸化マグネシウムは市販品を用いることができる。なお、本発明では、水酸化マグネシウムは球状結晶から構成されていることが好ましく、針状結晶は含まれていないことが好ましい。針状結晶が含まれる場合には、水酸化マグネシウムのＡ液中での溶解性に影響を及ぼす可能性がある。よって、針状結晶が含まれる場合には、光学顕微鏡で水酸化マグネシウム粒子２００個を観察した際に針状結晶の個数は１０個以下であることが好ましい。 【００２４】 水酸化マグネシウムはＡ液とＢ液とを混合した際のゲル化時間の短縮を抑制することができるため、水酸化マグネシウムの添加により、部分ゲルの発生を抑制し、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上である、ゲル化時間が１時間以上の地盤注入用固結材が得られる。 【００２５】 Ａ液に含まれる珪酸ソーダの含有量は限定的ではないが、Ａ液中のＳｉＯ２濃度は１１～１５質量％程度が好ましく、１２～１４質量％程度がより好ましい。 【００２６】 また、Ａ液に含まれる水酸化マグネシウムの含有量は限定的ではないが、Ａ液中の濃度は０．７質量％程度以上が好ましく、０．７～１．０質量％程度がより好ましい。 【００２７】 Ａ液は、珪酸ソーダ、上記水酸化マグネシウム及び水を含有すれば良いが、実質的には当該３成分のみから構成されていることが好ましい。その他、本発明の効果を損なわない範囲で従来から地盤注入用固結材の分野で公知の添加剤を添加することは可能である。 【００２８】 Ｂ液に含まれる酸成分としては、限定されないが、硫酸及び／又はリン酸が好ましい。これらの酸は複数種類を混合して使用することもできる。これらの酸は、酸濃度が５０～８０質量％の市販の酸溶液がそのまま使用できる。また、Ｂ液中の酸濃度としては、４０質量％程度以上が好ましく、４０～８０質量％程度がより好ましい。 【００２９】 Ｂ液には珪酸ソーダは含有されず、Ｂ液は実質的には酸成分及び水の２成分から構成されていることが好ましい。その他、本発明の効果を損なわない範囲で従来から地盤注入用固結材の分野で公知の添加剤を添加することは可能である。 【００３０】 Ａ液とＢ液とを混合することにより得られる本発明の地盤注入用固結材（Ｃ液）における酸成分及び水の含有量は、地盤注入用固結材の所望のＳｉＯ２含有量、ｐＨ及びゲルタイムに応じて適宜設定することができる。 【００３１】 本発明の地盤注入用固結材のＳｉＯ２含有量は１１質量％以上であり、１２質量％以上が好ましく、上限値は１３質量％程度である。また、ｐＨとゲル化時間は関連しており、本発明の地盤注入用固結材は、ゲル化時間が１時間以上（緩結型）であって、ｐＨは４～８程度であることが好ましい。なお、緩結型の固結材のゲル化時間の上限値としては２４時間程度である。よって、地盤注入用固結材における水の含有量はＳｉＯ２含有量の調整の点で設定し、酸成分の含有量はｐＨ及びゲルタイムの調整の点で設定すればよい。 【００３２】 Ａ液とＢ液との混合方法は限定されないが、例えば、調製用容器にＢ液を入れておき、当該Ｂ液を撹拌しながらＡ液を滴下することにより各成分を混合することが好ましい。このような混合方法を採用することにより、部分ゲルの発生を抑制しながら本発明の地盤注入用固結材を効率的に調製することができるとともに、酸成分の供給による調製用容器の腐食等の発生を効果的に抑制することができる。」 「【００３５】 ここで、地盤注入用固結材に含まれるＳｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であることは部分ゲルの発生が抑制（許容範囲の少量のゲルの発生が認められても地盤注入用固結材の実用性に影響はない）されていることを意味し、これは調製の容易性と地盤（特に密な地盤や粘土質の地盤）への良好な浸透性の効果をもたらす。 【００３６】 本発明では、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径は、全自動水平型多目的Ｘ線回折装置（株式会社リガク製、製品名SmartLab）を用いて小角散乱を行い、次いで粒径・空孔径解析ソフトウェア（株式会社リガク製、製品名NANO－Solver）で球形解析することにより得られる値である。この平均粒子径は０．８０ｎｍ以下であればゲルが実質的に認められず清澄であるか又は許容範囲の少量のゲルの発生が認められても地盤注入用固結材の実用性に影響はないことを意味する。この平均粒子径は０．８０ｎｍ以下であればよいが、地盤への浸透性を考慮すると平均粒子径は小さい方が好ましく、測定可能な下限値としては０．１０ｎｍ程度である。 【００３７】 本発明では、地盤注入用固結材のゲル化時間は、室温下、５００ｍｌビーカーに地盤注入用固結材１５０ｍｌ及び３８．４ｍｍ×φ８ｍｍ回転子を入れて、初速４０ｒｐｍで回転させ、回転が停止した時間をゲル化時間とした。本発明では、ゲル化時間は１時間以上であればよいが、その中でも２～３０時間が好ましく、３～２０時間がより好ましい。 【００３８】 本発明の地盤注入用固結材は、地盤の液状化防止注入工事、地盤補強工事等に広く利用することができる。特にコロイダルシリカを含有しない点で密な地盤及び粘土質地盤への浸透性も良好である上、ＳｉＯ２含有量は１１質量％以上であり固結強度も優れている。」 「【実施例】 【００４４】 以下に実施例、比較例及び試験例を示して本発明を具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。 【００４５】 実施例及び比較例では、下記材料を２０℃の条件で使用した。 ・５号珪酸ソーダ（富士化学株式会社製） （SiO2：25.6質量%，Na2O：7.1質量%，モル比：3.7，富士化学（株）製） ・３号珪酸ソーダ（富士化学株式会社製） （SiO2：29.0質量%，Na2O：9.3質量%，モル比：3.2，富士化学（株）製） ・７８％硫酸（工業用） ・水酸化マグネシウム（和光純薬工業株式会社製） 但し、水酸化マグネシウムの平均粒子径は６９．３０ｎｍであり、水酸化マグネシウムには実質的に針状結晶は含まれていなかった。 ・水（工業用） 実施例１～２及び比較例１～３（地盤注入用固結材の調製） 下記表１に示すＡ液及びＢ液を用意し、Ｂ液を１３０ｒｐｍで撹拌しながらＡ液をポンプ流量９．０５ｍＬ／ｓｅｃで滴下することにより混合し、実施例１～２及び比較例１～３の地盤注入用固結材を調製した。 【００４６】 各地盤注入用固結材の特徴を表１に併せて示す。なお、ゲルタイムはカップ倒立法により測定した。本明細書における地盤注入用固結材の性状の評価基準は下記の通りである。 【００４７】 ○：ゲルが実質的に認められず清澄である △：許容範囲の少量のゲルの発生が認められる（実用性あり） ×：多量のゲルの発生が認められる（実用性なし） 【００４８】 【表１】 ［図：0001412320000001.jpg］ 」 「【００６０】 試験例１（固結体の作製及び一軸圧縮強さの測定） 実施例１、比較例１～２で作製した３種の地盤注入用固結材を用いて固結体（供試体）を作製し、一軸圧縮強度を測定した。具体的には、豊浦硅砂を用いてＤｒ＝５０、φ＝５０ｍｍ、ｈ＝１００ｍｍで水中落下法により固結体を作製し、材令７日及び２８日で一軸圧縮強さを測定した。 【００６１】 結果を図２に示す。図２によれば、実施例１の地盤注入用固結材を用いて作製した固結体（以下、「実施例１の固結体」という。他も同様。）は、材令２８日で目標値の８００ｋＮ／ｍ２を達成した。この数値は、比較例１の固結体と比べて、材令７日では約４２％、材令２８日では約３４％高い強度であった。 【００６２】 なお、同じＳｉＯ２濃度で比較すると、水酸化マグネシウムに含まれる添加物の影響と推測されるが、実施例１の固結体は比較例２の固結体と比べて強度はやや劣るが、材令７日では約１６％低かった強度が、材令２８日では約６％の低下に留まった。これは、水酸化マグネシウムを添加した実施例１の地盤注入用固結材のゲルタイムが長く、硬化までに時間を要するためと推測される。実施例１と比較例２の固結体を比較すると、材令２８日以降ではほぼ遜色ない強度が得られている。」 第３ 異議申立ての概要及び証拠方法 １ 異議申立ての概要 （１）申立理由１（進歩性欠如） 本件発明１～６は、甲１、甲２、甲３又は甲４に記載された発明及び甲５～６に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、本件発明１～６に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。 （２）申立理由２（実施可能要件違反） 本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が本件発明１～６について、実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものでないため、本件特許の請求項１～６に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号の規定により取り消されるべきものである。 （３）申立理由３（明確性違反） 本件特許に係る出願は、本件発明３～６についての特許請求の範囲の記載が特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第４号の規定により取り消されるべきものである。 ２ 証拠方法の一覧 申立人は、次の甲第１号証～甲第３号証を提出した。甲第１号証～甲第７号証を、以下「甲１」～「甲７」ともいう。 甲第１号証：特開昭６０－２３３１９２号公報 甲第２号証：特開昭６０－２３１７８５号公報 甲第３号証：特開昭６０－２３１７８６号公報 甲第４号証：特開昭６０－５３５８７号公報 甲第５号証：「薬液注入の長期耐久性と恒久グラウト本設注入工法の設計施工」（株式会社近代科学社、２０１６年１０月３１日、初版） 甲第６号証：特開２０１６－１４１７２６号公報 甲第７号証：「化学大辞典５」（共立出版株式会社、昭和５０年１２月１日、縮刷版１８刷） また、当審により、次の参考文献１及び２（以下「参１」及び「参２」ともいう。）を追加した。 参考文献１：東曹産業株式会社ホームページ「珪酸ソーダ（水ガラス）の物理的性質」検索日：令和６年６月１９日（ＵＲＬ：https://www.toso-sangyo.com/products/properties/） 参考文献２：林純薬工業株式会社の公式通販サイト「硫酸（51～98%）の濃度と密度早見表」検索日：令和６年６月１９日（ＵＲＬ：https://direct.hpc-j.co.jp/shop/pages/sulfuric_acid02.aspx） 第４ 甲号証等の記載 １ 甲１の記載 甲１には、次の記載がある。 （１）「ゲル化調整剤を含む水ガラス水溶液と、酸性液とを混合して非アルカリ性珪酸水溶液を調製し、この水溶液を地盤注入用薬液として用いることを特徴とする地盤注入工法。」（特許請求の範囲） （２）「上述したゲル化調整剤のうち、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムのような多価金属の水酸化物、或は炭酸マグネシウムや炭酸カルシウムのような多価金属の炭酸塩は難溶性であるため遅効性アルカリ剤として優れており、リン酸２ナトリウムはＰＨの急激な変化を妨ぐアルカリ性を呈するＰＨ緩衝剤として、又、硫酸アルミニウムや塩化アルミニウムは酸性を呈するＰＨ緩衝剤としてすぐれている。又、硫酸カルシウムのような多価金属の硫酸塩は難溶性であるため、遅効性の酸として優れている。これらのうち遅効性アルカリ剤、アルカリ性を呈する緩衝剤は水ガラスと混合し、遅効性酸、酸性を呈する緩衝剤は酸と混合して用いる事により所定のゲル化時間を保持しながらゲル化後のＰＨ値を中性領域に保持したり、或はＰＨの変動を少なくする事によりゲル化時間の調整を容易にするという効果を得る。」（第３頁左下欄第１３行～右下欄第９行） （３）「実験－１ Ａ液として水ガラス水溶液、Ｂ液として硫酸水溶液を用意し、これらをそれぞれ攪拌翼の備えられたろうと状容器に導入して混合し、この混合液を前容器下端からとりだし、ＰＨ値とゲル化時間を測定した。結果を表－１に示す。 ［図：0001412320000002.jpg］ 表－１の各配合例において、いずれも均質なゲルを形成した。 なおＡ液をビーカーに採取し、これに攪拌しながらＢ液を添加混合したところ、塊状シリカ分が析出された。 前述より酸過剰な状態で水ガラスと酸性液を合流すれば、均質な配合液を得、かつ任意のＰＨ値とゲル化時間を設定できることがわかる。」（第４頁左下欄第１行～第５頁左上欄第８行） （４）「実験－３ （Ａ） Ａ液およびＢ液として表－３のＮｏ．Ａに示す配合のものを用いた。Ａ液には遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を添加した。この添加量は第３図のグラフの横軸に示す各号である。実験－１と同様な方法でＡ液およびＢ液を合流し、得られた合流液のゲル化時間ならびにＰＨの挙動を測定し、結果を第３図に示した。 ・・・ （Ｃ） Ａ液およびＢ液として表－３のＮｏ．Ｃに示す配合のものを用いた。Ａ液の水ガラス濃度ならびにＢ液の酸濃度はそれぞれＮｏ．Ａのものよりも濃厚である。Ａ液には遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を、第５図のグラフの横軸に示す各量添加した。Ａ液およびＢ液を実験－１と同様な方法で合流し、得られた合流液のゲル化時間ならびにＰＨの挙動を測定し、結果を第５図に示した。 ・・・ ［図：0001412320000003.jpg］ 上述の実験－３における第３図ないし第８図からわかるように、Ａ液に遅効性アルカリ剤を添加しておけば、Ａ・Ｂ合流液は合流時にはＰＨ値２ないし５の弱酸性を呈するが、その後、徐々に増大して中性方向に移向してゲル化し、ゲル化後にはほゞ中性領域を呈している。」（第６頁右上欄第１８行～第７頁右上欄第１行） （５）「 ［図：0001412320000004.jpg］ 」 （６）「 ［図：0001412320000005.jpg］ 」 ２ 甲２の記載 甲２には、次の記載がある。 （１）「水ガラス水溶液および酸性液を注入管を通して地盤中に合流注入する地盤注入工法において、前記水ガラス水溶液および酸性液は前記注入管内の混合部で酸過剰に保持されるような合流比率で合流され、次いでそのまま直ちに地盤中に注入されることを特徴とする注盤注入工法。」（特許請求の範囲） （２）「実験１ Ａ液として水ガラス水溶液、Ｂ液として硫酸水溶液を用意し、これらをそれぞれ攪拌翼の備えられたろうと状容器に導入して混合し、この混合液を前容器下端からとりだし、ｐＨ値とゲル化時間を測定した。結果を表－１に示す。 ［図：0001412320000006.jpg］ 表－１の各配合例において、いずれも均質なゲルを形成した。 なお、Ａ液をビーカーに採取し、これに攪拌しながらＢ液を添加混合したところ、塊状シリカ分が析出された。 前述より酸過剰な状態で水ガラスと酸性液を合流すれば、均質な配合液を得、かつ任意のｐＨ値とゲル化時間を設定できることがわかる。」（第３頁左上欄第９行～左下欄第８行） （３）「さらに、本発明では前述のＡ液またはＢ液の少なくとも一方にゲル化調整剤を添加してもよい。 前述ゲル化調整剤として、塩（無機塩、有機塩、塩基性塩、中性塩、酸性塩等）、アルコール類、苛性ソーダのようなアルカリ類等を用いる事が出来、また珪酸と反応したり、ｐＨを変動せしめたり、或は他の化学的、電気化学的作用により、珪酸ゲルを形成せしめたり、ゲル化時間を変動せしめたり、流動性を変動せしめたり、あるいはｐＨ緩衝剤のようにｐＨの変動を少なくしたり、またはｐＨの変動をゆるやかにしてゲル化をゆるやかに行わせたり、さらには固結を増大せしめたりするものを用いることができる。 ・・・ 上述したゲル化調整剤のうち、水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムのような多価金属の水酸化物、或は炭酸マグネシウムや炭酸カルシウムのような多価金属の炭酸塩は難溶性であるため、遅効性アルカリ剤として優れており、リン酸２ナトリウムはＰＨの急激な変化を妨ぐアルカリ性を呈するＰＨ緩衝剤として、又硫酸アルミニウムや塩化アルミニウムは酸性を呈するＰＨ緩衝剤としてすぐれている。又硫酸カルシウムのような多価金属の硫酸塩は難溶性であるため、遅効性の酸として優れている。 これらのうち遅効性アルカリ剤、アルカリ性を呈する緩衝剤は水ガラスと混合し、遅効性酸、酸性を呈する緩衝剤は酸と混合して用いることにより所定のゲル化時間を保持しながらゲル化後のＰＨ値を中性領域に保持したり、或はＰＨの変動を少なくすることによりゲル化時間の調整を容易にするという効果を得る。」（第４頁右下欄第１１行～第５頁右下欄１４行） （４）「実験－３ （Ａ） Ａ液およびＢ液として表－３のＮｏ．Ａに示す配合のものを用いた。Ａ液には遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を添加した。この添加量は第２図のグラフの横軸に示す各量である。実験－１と同様な方法でＡ液およびＢ液を合流し、得られた合流液のゲル化時間ならびにＰＨの挙動を測定し、結果を第２図に示した。 ・・・ （Ｃ） Ａ液およびＢ液として表－３のＮｏ．Ｃに示す配合のものを用いた。Ａ液の水ガラス濃度ならびにＢ液の酸濃度はそれぞれＮｏ．Ａのものよりも濃厚である。Ａ液には遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を、第４図のグラフの横軸に示す各量添加した。Ａ液およびＢ液を実験－１と同様な方法で合流し、得られた合流液のゲル化時間ならびにＰＨの挙動を測定し、結果を第４図に示した。 ・・・ ［図：0001412320000007.jpg］ 上述の実験－３における第２図ないし第７図からわかるように、Ａ液に遅効性アルカリ剤を添加しておけば、Ａ・Ｂ合流液鉱合流時にはＰＨ値２ないし５の弱酸性を呈するが、その後、徐々に増大して中性方向に移向してゲル化し、ゲル化後にはほゞ中性領域を呈している。（第６頁左下欄第４行～第７頁右上欄第１８行）」 （５）「 ［図：0001412320000008.jpg］ 」 （６）「 ［図：0001412320000009.jpg］ 」 ３ 甲３の記載 甲３には、次の記載がある。 （１）「水ガラス水溶液および酸性液を注入管を通して地盤中に合流注入する地盤注入工法において、前記水ガラス水溶液および酸性液は前記注入管に至るまでの管路で、酸過剰に保持されるような合流比率で合流され、次いでそのまま直ちに注入管を通して地盤中に注入されることを特徴とする地盤注入工法。」（特許請求の範囲） （２）「実験１ Ａ液として水ガラス水溶液、Ｂ液として硫酸水溶液を用意し、これらをそれぞれ攪拌翼の備えられたろうと状容器に導入して混合し、この混合液を前容器下端からとりだし、ｐＨ値とゲル化時間を測定した。結果を表－１に示す。 ［図：0001412320000010.jpg］ 表－１の各配合例において、いずれも均質なゲルを形成した。 なお、Ａ液をビーカーに採取し、これに攪拌しながらＢ液を添加混合したところ、塊状シリカ分が析出された。 前述より酸過剰な状態で水ガラスと酸性液を合流すれば、均質な配合液を得、かつ任意のｐＨ値とゲル化時間を設定できることがわかる。」（第３頁左上欄第１１行～左下欄第８行） （３）「さらに、本発明では前述のＡ液またはＢ液の少なくとも一方にゲル化調整剤を添加してもよい。 前述ゲル化調整剤として、塩（無機塩、有機塩、塩基性塩、中性塩、酸性塩等）、アルコール類、苛性ソーダのようなアルカリ類等を用いる事が出来、また珪酸と反応したり、ｐＨを変動せしめたり、或は他の化学的、電気化学的作用により、珪酸ゲルを形成せしめたり、ゲル化時間を変動せしめたり、流動性を変動せしめたり、あるいはｐＨ緩衝剤のようにｐＨの変動を少なくしたり、またはｐＨの変動をゆるやかにしてゲル化をゆるやかに行わせたり、さらには固結を増大せしめたりするものを用いることができる。 ・・・ 上述したゲル化調整剤のうち、水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムのような多価金属の水酸化物、或は炭酸マグネシウムや炭酸カルシウムのような多価金属の炭酸塩は難溶性であるため、遅効性アルカリ剤として優れており、リン酸２ナトリウムはｐＨの急激な変化を妨ぐアルカリ性を呈するｐＨ緩衝剤として、又硫酸アルミニウムや塩化アルミニウムは酸性を呈するｐＨ緩衝剤としてすぐれている。又硫酸カルシウムのような多価金属の硫酸塩は難溶性であるため、遅効性の酸として優れている。 これらのうち遅効性アルカリ剤、アルカリ性を呈する緩衝剤は水ガラスと混合し、遅効性酸、酸性を呈する緩衝剤は酸と混合して用いる事により所定のゲル化時間を保持しながらゲル化後のｐＨ値を中性領域に保持したり、或はｐＨの変動を少なくする事によりゲル化時間の調整を容易にするという効果を得る。」（第４頁左下欄第１１行～第５頁左下欄第１４行） （４）「実験－３ （Ａ） Ａ液およびＢ液として表－３のＮｏ．Ａに示す配合のものを用いた。Ａ液には遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を添加した。この添加量は第２図のグラフの横軸に示す各量である。実験－１と同様な方法でＡ液およびＢ液を合流し、得られた合流液のゲル化時間ならびにＰＨの挙動を測定し、結果を第２図に示した。 ・・・ （Ｃ） Ａ液およびＢ液として表－３のＮｏ．Ｃに示す配合のものを用いた。Ａ液の水ガラス濃度ならびにＢ液の酸濃度はそれぞれＮｏ．Ａのものよりも濃厚である。Ａ液には遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を、第４図のグラフの横軸に示す各量添加した。Ａ液およびＢ液を実験－１と同様な方法で合流し、得られた合流液のゲル化時間ならびにＰＨの挙動を測定し、結果を第４図に示した。 ・・・ ［図：0001412320000011.jpg］ 上述の実験－３における第２図ないし第７図からわかるように、Ａ液に遅効性アルカリ剤を添加しておけば、Ａ・Ｂ合流液は合流時にはＰＨ値２ないし５の弱酸性を呈するが、その後、徐々に増大して中性方向に移向してゲル化し、ゲル化後にはほゞ中性領域を呈している。」（第６頁右上欄第４行～第７頁左上欄第１８行） （５）「 ［図：0001412320000012.jpg］ 」 （６）「 ［図：0001412320000013.jpg］ 」 ４ 甲４の記載 甲４には、次の記載がある。 （１）「 水ガラスを酸で処理して得られる非アルカリ性珪酸水溶液と、多価金属の水酸化物とを含有してなる地盤注入用薬液。」（特許請求の範囲） （２）「実施例 非アルカリ性珪酸水溶液として次の配合のものを使用した。 ３号水ガラス原液 ３５ 容量部 硫 酸 （９７％） ５．２容量部 水 ５９．８容量部 上記配合の非アルカリ性珪酸水溶液のＰＨは１．７を示した。この非アルカリ性珪酸水溶液（５０ＣＣ）に対して、ゲル化促進剤として炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、および炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）をそれぞれ単独で添加混合しく５０ＣＣ水溶液として）、得られた薬液についてのゲル化時間の変化を第１図に示した。 第１図において、(1)はＮａＨＣＯ３、(2)はＣａ（ＯＨ）２、(3)はＭｇ（ＯＨ）２、(4)はＭｇＣＯ３の例を示す。 第１図からわかるように曲線(1)および(4)はほぼ垂直な直線状を示しているのに対し、曲線(2)および(3)は相当に傾斜している。即ち、炭酸水素ナトリウム（曲線(1)）ならびに炭酸マグネシウム（曲線(4)）に比べて本発明にかかるアルカリ土類金属の水酸化物（曲線(2)、(3)）はその添加量の変化に対して、ゲル化時間の変動が緩慢であり、ゲル化時間の調整が容易であることがわかる。」（第２頁左下欄第３行～右下欄第１３行） 当審注：上記「(1)」、「(2)」、「(3)」、「(4)」はそれぞれ、数字に丸。 （３）「 ［図：0001412320000014.jpg］ 」 ５ 甲５の記載 甲５には、次の記載がある。 （１）「 ［図：0001412320000015.jpg］ 」（第２９頁） （２）「 ［図：0001412320000016.jpg］ 」（第３１～３２頁） （３）「 ［図：0001412320000017.jpg］ 」（第３２頁） （４）「 ［図：0001412320000018.jpg］ 」（第３６頁） （５）「 ［図：0001412320000019.jpg］ ・・・ ［図：0001412320000020.jpg］ 」（第４１～４２頁） ６ 甲６の記載 甲６には、次の記載がある。 「【００１５】 ＜地盤改良材の説明＞ 以下、実施形態に係る薬液（地盤改良材）１について説明する。図１に示すように、薬液１は、水ガラス２に水３を配合して希釈水ガラス４とし、その希釈水ガラス４を、撹拌しつつ酸５に混合して得た酸性シリカゾル溶液６を含む。 【００１６】 薬液１は、酸性シリカゾル溶液６そのものであってもよい。薬液１に更に別の希釈水ガラスをぶつけることにより瞬結性を獲得してもよい。アルカリ性の希釈水ガラスを加えることで、薬液１のｐＨを調整することができる。薬液１のｐＨを調整することで、薬液１のゲルタイムを調整することができるため、酸性シリカゾル溶液６への希釈水ガラスの混合の有無、その希釈水ガラスのシリカ濃度等により、薬液１を瞬結材とすることも長結材とすることも可能である。」 「【００３０】 ＜実施例１＞ 以下に示す実験条件のもと、円筒容器内の酸５に希釈水ガラス４を投入し、撹拌翼で撹拌しつつ薬液１を作液（生成）した。各実験に使用した水ガラス２、水ガラスを希釈するための水３、酸５を構成する硫酸と希釈水のそれぞれの配合（体積、濃度）を配合１－０，１－１，１－２，１－３，２－０，２－１，２－２，３－０とし、表１に示した。 【００３１】 各配合の材料に対し、撹拌動力、希釈水ガラス４のシリカ濃度、希釈水ガラス４の投入速度を変化させて作液状況を評価した。作液状況として、塩やシリカの析出、ゲル化の発生等の不具合を生じ、溶液としての薬液１の生成ができなかったものを「×」とし、上記のような不具合の発生がなく、薬液１が生成できたものを「○」とした。作液状況の評価結果を表２に示した。 【００３２】 [実験条件] 材料液温：２０℃ 容器内径：１２．６ｃｍ 薬液１の粘度：２．７ｍＰａ・ｓｅｃ 薬液１の密度：１.１７４ｇ／ｃｍ３ 練り上がり薬液１の液面の高さ：８ｃｍ 攪拌翼：６枚羽根タービン 翼径：５ｃｍ 翼幅：１ｃｍ 邪魔板：なし 練り上がり薬液量：１ｌ。 【００３３ 【表１】 ［図：0001412320000021.jpg］ 」 ７ 甲７の記載 甲７には、次の記載がある。 「 ［図：0001412320000022.jpg］ 」 ８ 参１には、次の記載がある。 （１）「 ［図：0001412320000023.jpg］ 」 （２）「 ［図：0001412320000024.jpg］ 」 上記（１）、（２）から、参１には珪酸ソーダ（水ガラス）の物理的性質についての各種開示があり、比重とモル比の関係図（２０℃）より、例えば、モル比が３．２である水ガラスの比重は、約１．４１であることが読み取れる。 ９ 参２には、次の記載がある。 「 ［図：0001412320000025.jpg］ ・・・ ［図：0001412320000026.jpg］ 」 上記から、参２には、硫酸（５１－９８％）の濃度と密度の関係についての早見表の開示があり、例えば、７５％硫酸の密度は、１．６７ｇ／ｍＬであり、９７％硫酸の密度は、１．８４ｇ／ｍＬであることが読み取れる。 第５ 申立理由１（進歩性欠如）についての当審の判断 １ 甲号証に記載された発明 （１）甲１に記載された発明 甲１の特許請求の範囲には、ゲル化調整剤を含む水ガラス水溶液と、酸性液とを混合して非アルカリ性珪酸水溶液を調製した地盤注入用薬液が記載されている（上記第４の摘記１（１）を参照）。 また、甲１には、実験－１として、Ａ液として水ガラス水溶液、Ｂ液として硫酸水溶液を、それぞれ攪拌翼の備えられた、ろうと状容器に導入して混合し、この混合液を前容器下端から取り出して、ｐＨ値とゲル化時間の測定を行ったことが記載されており、甲１の表－１には、配合Ｎｏ．９として、５０ｃｃ当たり、３号水ガラス３５．０ｃｃと残部が水であるＡ液と、５０ｃｃ当たり、７５％硫酸７．０ｃｃと残部が水であるＢ液とを混合した混合液のｐＨ値は１．５であり、ゲル化時間は２４０分であることが記載されている（上記第４の摘記１（３）を参照）。 さらに、甲１には、実験－３として、遅効性アルカリ剤としてＭｇ（ＯＨ）２を添加したＡ液と、Ｂ液とを、実験－１と同様な方法で合流し、得られた合流液のゲル化時間とｐＨの挙動の測定を行ったことが記載されており、甲１の表－３、第５図には、Ｎｏ．Ｃとして、５０ｃｃ当たり、３号水ガラス２０．０ｃｃと残部が水であるものに、Ｍｇ（ＯＨ）２を０．５ｇ添加したＡ液と、５０ｃｃ当たり、７５％Ｈ２ＳＯ４を４．１ｃｃ含み、残部が水であるＢ液との混合液は、混合時のｐＨが約１．２であり、ゲル化時間が約３０分であることが記載されている（上記第４の摘記１（４）、（６）を参照）。 そうすると、甲１には、次の発明（以下「甲１Ａ発明」、「甲１Ｂ発明」という。）が記載されていると認められる。 ＜甲１Ａ発明＞ 「５０ｃｃ当たり、３号水ガラス３５．０ｃｃと残部が水であるＡ液と、５０ｃｃ当たり、７５％硫酸７．０ｃｃと残部が水であるＢ液とを混合した混合液からなる地盤注入用薬液であって、ｐＨ値が１．５であり、ゲル化時間が２４０分である地盤注入用薬液。」 ＜甲１Ｂ発明＞ 「５０ｃｃ当たり、３号水ガラス２０．０ｃｃと残部が水であるものにＭｇ（ＯＨ）２を０．５ｇ添加したＡ液と、７５％Ｈ２ＳＯ４を４．１ｃｃ含み、残部が水であるＢ液とを混合した地盤注入用薬液であって、混合時のｐＨ値が１．２であり、ゲル化時間が約３０分である地盤注入用薬液。」 （２）甲２に記載された発明 甲２には、地盤注入工法に用いる水ガラス水溶液と酸性液を混合した液体が記載されているところ（上記第４の摘記２（１）を参照）、甲２の表－１、表－３、第４図（上記第４の摘記２（２）、（４）、（６）を参照）は、上記甲１Ａ発明及び甲１Ｂ発明の認定で用いた表－１、表－３、第５図と同じものであるから、甲２には、次の発明（以下「甲２Ａ発明」、「甲２Ｂ発明」という。）が記載されていると認められる。 ＜甲２Ａ発明＞ 「５０ｃｃ当たり、３号水ガラス３５．０ｃｃと残部が水であるＡ液と、５０ｃｃ当たり、７５％硫酸７．０ｃｃと残部が水であるＢ液とを混合した混合液からなる地盤注入用薬液であって、ｐＨ値が１．５であり、ゲル化時間が２４０分である地盤注入用薬液。」 ＜甲２Ｂ発明＞ 「５０ｃｃ当たり、３号水ガラス２０．０ｃｃと残部が水であるものにＭｇ（ＯＨ）２を０．５ｇ添加したＡ液と、７５％Ｈ２ＳＯ４を４．１ｃｃ含み、残部が水であるＢ液とを混合した地盤注入用薬液であって、混合時のｐＨ値が１．２であり、ゲル化時間が約３０分である地盤注入用薬液。」 （３）甲３に記載された発明 甲３には、地盤注入工法に用いる水ガラス水溶液と酸性液を混合した液体が記載されているところ（上記第４の摘記３（１）を参照）、甲３の表－１、表－３、第４図（上記第４の摘記３（２）、（４）、（６）を参照）は、上記甲１Ａ発明及び甲１Ｂ発明の認定で用いた表－１、表－３、第５図と同じものであるから、甲３には、次の発明（以下「甲３Ａ発明」、「甲３Ｂ発明」という。）が記載されていると認められる。 ＜甲３Ａ発明＞ 「５０ｃｃ当たり、３号水ガラス３５．０ｃｃと残部が水であるＡ液と、５０ｃｃ当たり、７５％硫酸７．０ｃｃと残部が水であるＢ液とを混合した混合液からなる地盤注入用薬液であって、ｐＨ値が１．５であり、ゲル化時間が２４０分である地盤注入用薬液。」 ＜甲３Ｂ発明＞ 「５０ｃｃ当たり、３号水ガラス２０．０ｃｃと残部が水であるものにＭｇ（ＯＨ）２を０．５ｇ添加したＡ液と、７５％Ｈ２ＳＯ４を４．１ｃｃ含み、残部が水であるＢ液とを混合した地盤注入用薬液であって、混合時のｐＨ値が１．２であり、ゲル化時間が約３０分である地盤注入用薬液。」 （４）甲４に記載された発明 甲４の特許請求の範囲には、水ガラスを酸で処理して得られる非アルカリ性珪酸水溶液と、多価金属の水酸化物とを含有してなる地盤注入用薬液についての発明が記載されている（上記第４の摘記４（１）を参照）。 また、甲４には、上記発明の実施例として、３号水ガラス原液３５容量部、硫酸（９７％）５．２容量部、水５９．８容量部であるｐＨが１．７である非アルカリ性珪酸水溶液５０ｃｃに、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）を、第１図の量で添加したものが記載されている（上記第４の摘記４（２）、（３）を参照）。 そして、上記実施例において、第１図のゲル化時間が１００分になるように水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）の添加したもの（添加量：約０．４ｇ）に着目して、整理すると、甲４には、次の発明（以下「甲４発明」という。）が記載されていると認められる。 ＜甲４発明＞ 「３号水ガラス原液３５容量部、硫酸（９７％）５．２容量部、水５９．８容量部であるｐＨが１．７である非アルカリ性珪酸水溶液５０ｃｃに、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）を０．４ｇ添加した、ゲル化時間が１００分である地盤注入用薬液。」 ２ 対比・判断 （１）甲１Ａ発明との対比・判断 ア 対比 甲１Ａ発明と本件発明１を対比する。 甲１Ａ発明の「３号水ガラス」、「硫酸」、「地盤注入用薬液」はそれぞれ、本件発明１の「珪酸ソーダ」、「酸成分」、「地盤注入用固結材」に相当する。 また、甲１Ａ発明の地盤注入用薬液は、「ゲル化時間が２４０分」であるから、本件発明１の「ゲル化時間が１時間以上である」という発明特定事項を充足する。 そして、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）が３．２である３号水ガラス（３号珪酸ソーダ）のＳｉＯ２濃度は２９．０質量％であること（本件明細書の段落【００４５】を参照）、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）が３．２である水ガラス（３号水ガラス）の比重は、約１．４１であること（上記第４の摘記８（１）、（２）を参照）、７５％硫酸の密度は、１．６７ｇ／ｍＬであること（上記第４の摘記９を参照）を考慮して、甲１Ａ発明の地盤注入用薬液におけるＳｉＯ２の濃度を計算すると、約１２．０（＝｛（３５×１．４１）×２９．０／１００｝／｛（３５×１．４１）＋（５０－３５）＋（７×１．６７）＋（５０－７．０）｝×１００）質量％であるから、本件発明１の「前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり」という発明特定事項を充足する。 そうすると、本件発明１と甲１Ａ発明とは、以下の一致点及び相違点を有する。 ＜一致点＞ 「珪酸ソーダ及び酸成分を含有する地盤注入用固結材であって、 前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり、 ゲル化時間が１時間以上である、地盤注入用固結材。」 ＜相違点１＞ 本件発明１は、水酸化マグネシウムを含有し、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であるのに対し、甲１Ａ発明は、水酸化マグネシウムを含有せず、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であることが特定されていない点。 イ 判断 以下、上記相違点１について検討する。 甲５には、３号水ガラスの分子の大きさが、約０．１ｎｍであることが記載され、水ガラスグラウトでは、シロキサン鎖が線状に伸び、シロキサン鎖が接触した部分では、架橋して網状に成長することが記載されている（上記第４の摘記５（１）、（２）を参照）。 そして、甲１には、水酸化マグネシウムのような多価金属の水酸化物は難溶性であるため遅効性アルカリ剤として優れており、このような遅効性アルカリ剤は、水ガラスと混合して用いることにより、所定のゲル化時間を保持しながらゲル化後のｐＨ値を中性領域に保持したり、ｐＨの変動を少なくすることにより、ゲル化時間の調整を容易にするという効果が得られる旨記載されている（上記第４の摘記１（２）を参照）。 しかしながら、甲１、甲５には、水ガラスを含む溶液を、酸成分を含む溶液と混合した混合液において、水酸化マグネシウムを用いることで、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下に調整することについては記載も示唆もされていない。 また、本件明細書の記載（段落【００１９】～【００２１】、【００２６】、【００４４】～【００４８】、表１）を参酌すると、地盤注入用固結材ＳｉＯ２の含有量、珪酸ソーダの種類、水酸化マグネシウムの含有量や製造条件等が変化することにより、水酸化マグネシウムを添加した水ガラスを含む溶液と、酸成分を含む溶液とを混合した混合液におけるＳｉを含有する固形分の平均粒子径は様々な値をとり得ると解されるから、甲１Ａ発明において、３号水ガラスを含む溶液に、水酸化マグネシウムを添加して、硫酸を含む溶液と混合したとしても、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下にするということを意識せずに、水酸化マグネシウムの添加量、各成分の混合比や混合方法等を調整して、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下とすることは当業者といえども容易になし得ることとはいえない。 よって、本件発明１は、甲１Ａ発明、並びに、甲１及び甲５に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 ウ 本件発明２～６について 本件発明２～６は、本件発明１を包含し、さらに特定事項を追加したものであるから、上記イで検討したのと同様の理由により、甲１Ａ発明、並びに、甲１、甲５及び甲６に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 （２）甲１Ｂ発明との対比・判断 ア 対比 甲１Ｂ発明と本件発明１を対比する。 甲１Ｂ発明の「３号水ガラス」、「Ｍｇ（ＯＨ）２」、「Ｈ２ＳＯ４」、「地盤注入用薬液」はそれぞれ、本件発明１の「珪酸ソーダ」、「水酸化マグネシウム」、「酸成分」、「地盤注入用固結材」に相当する。 一方、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）が３．２である３号水ガラス（３号珪酸ソーダ）のＳｉＯ２濃度は２９．０質量％であること（本件明細書の段落【００４５】を参照）、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）が３．２である水ガラス（３号水ガラス）の比重は、約１．４１であること（上記第４の摘記８（１）、（２）を参照）、７５％硫酸の密度は、１．６７ｇ／ｍＬであること（上記第４の摘記９を参照）を考慮して、甲１Ｂ発明の地盤注入用薬液におけるＳｉＯ２の濃度を計算すると、約７．３（＝｛（２０×１．４１）×２９．０／１００｝／｛（２０×１．４１）＋（５０－２０）＋０．５＋（４．１×１．６７）＋（５０－４．１）｝×１００）質量％であるから、本件発明１の「前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり」という発明特定事項を充足しない。 そうすると、本件発明１と甲１Ｂ発明とは、以下の一致点及び相違点を有する。 ＜一致点＞ 「珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び酸成分を含有する地盤注入用固結材であることを特徴とする地盤注入用固結材。」 ＜相違点２＞ 本件発明１は、地盤注入用固結材のＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり、ゲル化時間が１時間以上であり、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であるのに対し、甲１Ｂ発明は、ＳｉＯ２濃度が約７．３質量％であり、ゲル化時間が約３０分であることに加えて、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であることが特定されていない点。 イ 判断 以下、上記相違点２について検討する。 甲５には、３号水ガラスの分子の大きさが、約０．１ｎｍであることが記載され、水ガラスグラウトでは、シロキサン鎖が線状に伸び、シロキサン鎖が接触した部分では、架橋して網状に成長することが記載されている（上記第４の摘記５（１）、（２）を参照）。 そして、甲１の表－１には、上記（１）アで記載したように、Ａ液５０ｃｃ当たり、３号水ガラスを３５ｃｃ含有させ、Ｂ液と混合した後のＳｉＯ２の含有量が約１２．０質量％であり、ゲル化時間が２４０分であるものが記載されていることに加え、表－１の記載からは、混合液のｐＨが同じ場合、水ガラスの含有量が多いものの方が、ゲル化時間が短く、水ガラスの含有量が同程度の場合は、ｐＨが低いものの方が、ゲル化時間が長くなることが読み取れる（上記第４の摘記１（３）を参照）。 しかしながら、甲１、甲５には、水ガラスを含む溶液を、酸成分を含む溶液と混合した混合液において、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下に調整することについては記載も示唆もされていない。 また、本件明細書の記載（段落【００１９】～【００２１】、【００２６】、【００４４】～【００４８】、表１）を参酌すると、地盤注入用固結材ＳｉＯ２の含有量、珪酸ソーダの種類、水酸化マグネシウムの含有量や製造条件等が変化することにより、水酸化マグネシウムを添加した水ガラスを含む溶液と、酸成分を含む溶液とを混合した混合液におけるＳｉを含有する固形分の平均粒子径は様々な値をとり得ると解されるから、甲１Ｂ発明において、３号水ガラスの含有量を増やし、ｐＨを低くして、ゲル化時間が長くなるように調整したとしても、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下にするということを意識せずに、各成分の混合比や混合方法等を調整して、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下とすることは当業者といえども容易になし得ることとはいえない。 よって、本件発明１は、甲１Ｂ発明と、甲１、甲５の記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 ウ 本件発明２～６について 本件発明２～６は、本件発明１を包含し、さらに特定事項を追加したものであるから、上記イで検討したのと同様の理由により、甲１Ｂ発明、並びに、甲１、甲５及び甲６に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 （３）甲２Ａ発明～甲３Ｂ発明との対比・判断 甲２Ａ発明～甲３Ｂ発明と、本件発明１～６との対比・判断については、上記（１）、（２）で検討した事項と同様であるから、本件発明１～６は、甲２Ａ発明～甲３Ｂ発明と、甲１～甲６に記載された技術事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 （４）甲４発明との対比・判断 ア 対比 甲４発明と本件発明１を対比する。 甲４発明の「３号水ガラス」、「水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）」、「硫酸」、「地盤注入用薬液」はそれぞれ、本件発明１の「珪酸ソーダ」、「水酸化マグネシウム」、「酸成分」、「地盤注入用固結材」に相当する。 また、甲４発明の地盤注入用薬液は、「ゲル化時間が１００分」であるから、本件発明１の「ゲル化時間が１時間以上である」という発明特定事項を充足する。 そして、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）が３．２である３号水ガラス（３号珪酸ソーダ）のＳｉＯ２濃度は２９．０質量％であること（本件明細書の段落【００４５】を参照）、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）が３．２である水ガラス（３号水ガラス）の比重は、約１．４１であること（上記第４の摘記８（１）、（２）を参照）、９７％硫酸の密度は、１．８４ｇ／ｍＬであること（上記第４の摘記９を参照）を考慮して、甲４発明の地盤注入用薬液におけるＳｉＯ２の濃度を計算すると、約１２．０（＝｛（３５×１．４１）×２９．０／１００｝／｛（３５×１．４１）＋（５．２×１．８４）＋５９．８＋０．４｝×１００）質量％であるから、本件発明１の「前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり」という発明特定事項を充足する。 そうすると、本件発明１と甲４発明とは、以下の一致点及び相違点を有する。 ＜一致点＞ 「珪酸ソーダ、水酸化マグネシウム及び酸成分を含有する地盤注入用固結材であって、 前記地盤注入用固結材は、ＳｉＯ２濃度が１１質量％以上であり、 ゲル化時間が１時間以上である、地盤注入用固結材。」 ＜相違点３＞ 本件発明１は、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であるのに対し、甲４発明は、それが特定されていない点。 イ 判断 以下、上記相違点３について検討する。 甲５には、３号水ガラスの分子の大きさが、約０．１ｎｍであることが記載され、水ガラスグラウトでは、シロキサン鎖が線状に伸び、シロキサン鎖が接触した部分では、架橋して網状に成長することが記載されている（上記第４の摘記５（１）、（２）を参照）。 そして、甲４発明は、水ガラスと硫酸に加えて、水酸化マグネシウムが添加された混合液である。 しかしながら、本件明細書の表１の比較例３には、珪酸ナトリウム（水ガラス）と硫酸とを混合したＡ液に、水酸化マグネシウムを含むＢ液を加えた混合液では、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が１．６０ｎｍになることが記載されているところ、甲４発明も、水ガラスと硫酸をあらかじめ混合した液に、水酸化マグネシウムを添加しているから、反応前の水ガラス分子の大きさは約０．１ｎｍだったとしても、水酸化マグネシウムを含まない硫酸溶液中では、水ガラス分子の縮合が進み、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径は、０．８０ｎｍよりも大きくなると推認される。 そして、甲４、甲５には、水ガラスと酸成分と水酸化マグネシウムを含む混合液において、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下に調整することについては記載も示唆もされていないし、本件明細書の記載（段落【００１９】～【００２１】、【００２６】、【００４４】～【００４８】、表１）を参酌すると、地盤注入用固結材ＳｉＯ２の含有量、珪酸ソーダの種類、水酸化マグネシウムの含有量や製造条件等が変化することにより、水酸化マグネシウムと水ガラスと酸成分を含む混合液におけるＳｉを含有する固形分の平均粒子径は様々な値をとり得ると解されるから、甲４発明において、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下にするということを意識せずに、各成分の混合比や混合方法等を調整して、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下とすることは当業者といえども容易になし得ることとはいえない。 よって、本件発明１は、甲４発明、並びに、甲４及び甲５に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 ウ 本件発明２～６について 本件発明２～６は、本件発明１を包含し、さらに特定事項を追加したものであるから、上記イで検討したのと同様の理由により、甲４発明と、甲４～甲６に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 （５）申立人の主張について 申立人は、特許異議申立書の第３２～３３頁において、「甲第５号証から、水ガラス（粒径０．１ｎｍ）と酸から製造される酸性シリカゾルにおいて、シリカ粒子（ケイ酸）が、時間経過に伴い、重縮合反応が徐々に進行することで増粒され、粒径１ｎｍ程度の大きさとなることは公知である。そうすると、水ガラスと酸成分を含む甲１発明～甲４発明の薬液中に含まれる、水ガラス由来のＳｉを含有する固形分とは、上記シリカ粒子と考えられるから、甲１発明～甲４発明の薬液における「Ｓｉを含有する固形分」が、粒径０．１ｎｍ～１ｎｍの範囲の粒子径を有することは自明であり、かかる甲１発明～甲４発明と、本件特許発明１とを対比すると、両者の間に差異はない。・・・よって、甲１発明～甲４発明に基づき、甲第５号証に記載された公知事項を参酌して、本件特許発明１に想到することは、当業者であれば容易になし得るものであって、本件特許発明１は進歩性を有しない。」と主張する。 しかしながら、上記（１）～（４）において検討したとおり、本件明細書の記載（段落【００１９】～【００２１】、【００２６】、【００４４】～【００４８】、表１）を参酌すると、地盤注入用固結材ＳｉＯ２の含有量、珪酸ソーダの種類、水酸化マグネシウムの含有量や製造条件等が変化することにより、水酸化マグネシウムを含む水ガラスと酸成分の混合液における、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径は様々な値をとり得ると解されるから、水ガラス分子の粒径が約０．１ｎｍであったとしても、水酸化マグネシウムを含む水ガラスと硫酸の混合液では、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径が０．８０ｎｍ以下であることは自明なことではなく、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下にするということを意識せずに、各成分の混合比や混合方法等を調整して、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径を０．８０ｎｍ以下とすることは当業者といえども容易になし得ることとはいえない。 よって、上記申立人の主張は採用できない。 （６）小括 以上のとおり、本件発明１～６は、甲１、甲２、甲３又は甲４に記載された発明、並びに、甲１～甲６に記載された技術事項に基づいて当業者が容易になし得たものであるとすることはできないから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであるとはいえない。 第６ 申立理由２（実施可能要件違反）についての当審の判断 １ 本件発明１の地盤注入用固結材に係る発明について （１）判断手法について 特許法３６条４項１号は、明細書の発明の詳細な説明の記載は、「その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したもの」でなければならないと定める。そして、物の発明における発明の実施とは、その物の生産、使用等をする行為をいうから（特許法２条３項１号）、同法３６条４項１号の「その実施をすることができる」とは、その物を作ることができ、かつ、その物を使用できることであり、物の発明については、明細書にその物を生産する方法及び使用する方法についての具体的な記載が必要であるが、そのような記載がなくても、明細書及び図面の記載並びに出願当時の技術常識に基づき、当業者がその物を作ることができ、かつ、その物を使用できるのであれば、上記の実施可能要件を満たすということができる。さらに、ここにいう「使用できる」といえるためには、特許発明に係る物について、例えば発明が目的とする作用効果等を奏する態様で用いることができるなど、少なくとも何らかの技術上の意義のある態様で使用することができることを要するというべきである。 （２）本件への当てはめ ア 本件発明１は、上記第２の１に記載のとおりの「地盤注入用固結材」であるから、本件発明１は物の発明であり、本件発明１が実施可能であるというためには、本件明細書の記載並びに本件出願当時の技術常識に基づき、当業者が、本件発明１に係る「地盤注入用固結材」を作ることができ、かつ、当該「地盤注入用固結材」を使用できる必要があるとともに、それで足りるというべきである。 イ 「地盤注入用固結材」を作ることができるかについて 本件明細書の段落【００４４】～【００４８】、表１には、実施例１及び２として、本件発明１の発明特定事項を充足する地盤注入用固結材の具体例が記載されており、珪酸ナトリウム、水酸化マグネシウム、水、硫酸として、どこから入手したどのようなグレードのものを、どのような含有量で配合させるかが具体的に記載され、その製造方法についても具体的に記載されている。 また、本件明細書の段落【００３６】～【００３７】には、本件発明１で特定される「平均粒径」や「ゲル化時間」の測定方法についても具体的に記載されている。 そうすると、当業者であれば、実施例の記載や本件明細書の記載を参考に、本件発明１の「平均粒径」をはじめ、本件発明１の発明特定事項を充足する地盤注入用固結材を実際に作ることができるというべきである。 ウ 「地盤注入用固結材」を使用できるかについて 本件明細書の段落【００３８】には、地盤注入用固結材は、地盤の液状化防止注入工事、地盤補強工事等に広く利用することができることが記載されており、本件明細書の段落【００６０】～【００６２】には、本件発明１の発明特定事項を充足する地盤注入用固結材を用いて固結体（供試体）を作製したことが具体的に記載されているから、本件発明１の地盤注入用固結材を使用できるといえる。 （３）申立人の主張について 申立人は、特許異議申立書の第４０頁において、「本件明細書には、「Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径」について、その値を得る方法は記載されているものの（本件明細書の段落［００３６］）、どのようにして０．８ｎｍ以下に調整するのかについては、何ら記載もされていない。」と主張する。 しかしながら、本件明細書の実施例１及び２には、珪酸ナトリウム、水酸化マグネシウム、水、硫酸として、どこから入手したどのようなグレードのものを、どのような含有量で配合させるかが具体的に記載され、その製造方法についても具体的に記載されている。 また、本件明細書の段落【００１５】～【００２９】には、珪酸ソーダとして、どのような種類のものを用いるのが好ましいか、水酸化マグネシウムの好ましい含有量はどの程度か、Ａ液とＢ液にどのような成分を含有させるのが好ましいかといった一般的な記載もあることから、Ｓｉを含有する固形分の平均粒子径０．８０ｎｍ以下にどのように調整すればよいかについて、本件明細書には十分に記載されているといえる。 よって、上記申立人の主張は採用できない。 ２ 本件発明３の地盤注入用固結材の製造方法に係る発明について （１）判断手法について 特許法３６条４項１号は、明細書の発明の詳細な説明の記載は、「その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したもの」でなければならないと定める。そして、方法の発明における発明の実施とは、その方法を使用する行為をいうから（特許法２条３項２号）、同法３６条４項１号の「その実施をすることができる」とは、その方法を使用できることであり、明細書にその方法を使用することについての具体的な記載が必要であるが、そのような記載がなくても、明細書及び図面の記載並びに出願当時の技術常識に基づき、当業者がその方法を使用できるのであれば、上記の実施可能要件を満たすということができる。 （２）本件への当てはめ ア 本件発明３は、上記第２の１に記載のとおりの「地盤注入用固結材の製造方法」であるから、本件発明３は方法の発明であり、本件発明３が実施可能であるというためには、本件明細書の記載並びに本件出願当時の技術常識に基づき、当業者が、本件発明３に係る「地盤注入用固結材の製造方法」を使用できる必要があるとともに、それで足りるというべきである。 イ 「地盤注入用固結材」を使用できるかについて 本件明細書の段落【００４４】～【００４８】、表１には、実施例１及び２として、本件発明３の発明特定事項を充足する地盤注入用固結材の製造方法の具体例が記載されており、珪酸ナトリウム、水酸化マグネシウム、水、硫酸として、どこから入手したどのようなグレードのものを、どのような含有量、どのような手順で配合させるか等について具体的に記載されており、特に、和光純薬工業株式会社（当審注：現在は、富士フイルム和光純薬株式会社）から、実質的に針状結晶を含まない水酸化マグネシウムを入手できることも記載されている。 そうすると、当業者であれば、実施例の記載を参考に、本件発明３の「Ａ液を調整する原料としての水酸化マグネシウムは実質的に針状結晶を含有しない」ものを用いることをはじめ、本件発明３の発明特定事項を充足する地盤注入用固結材の製造方法を実際に使用することができるというべきである。 （３）申立人の主張について 申立人は、特許異議申立書の第４０～４１頁において、「本件明細書の【実施例】における「水酸化マグネシウム」は市販品をそのまま使用したものでありながら実質的に針状結晶は含まれていない一方、本件特許権者は「一般的に入手可能な水酸化マグネシウムには通常、一定量の針状結晶が含まれている」とも述べており矛盾する・・・「通常、一定量の針状結晶が含まれている一般的に入手可能な水酸化マグネシウム」からどのように針状結晶を除去して「実質的に針状結晶を有さない水酸化マグネシウム」を得るのかという点については何ら記載もされていないから、本件明細書は、当業者が「Ｈ 前記Ａ液を調整する原料としての水酸化マグネシウムは実質的に針状結晶を有しない」地盤注入用固結材の製造方法を実施することができるように記載されたものとはいえない。」と主張する。 しかしながら、本件特許権者が述べている一定量の針状結晶が含まれている一般的に入手可能な水酸化マグネシウムとは、「工業輸入品番号：６０ＲＧ」であり、本件明細書において、「実質的に針状結晶を有さない水酸化マグネシウム」として記載されているのは、和光純薬株式会社製のものであり、両者が同一のものであるということはできず、矛盾はない。 また、和光純薬株式会社から、「実質的に針状結晶を有さない水酸化マグネシウム」を入手できるのであるから、本件明細書は、地盤注入用固結材の製造方法を実施することができるように記載されたものといえる。 よって、上記申立人の主張は採用できない。 ４ 小括 したがって、本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が本件発明１～６について、実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるから、本件特許の請求項１～６に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない出願に対してされたものではない。 第７ 申立理由３（明確性要件違反）についての当審の判断 １ 判断手法 特許を受けようとする発明が明確であるか否かは、特許請求の範囲の記載だけではなく、願書に添付した明細書の記載及び図面を考慮し、また、当業者の出願当時における技術常識を基礎として、特許請求の範囲の記載が、第三者に不測の不利益を及ぼすほどに不明確であるか否かという観点から判断されるべきである。 ２ 本件への当てはめ 本件発明３は、「Ａ液を調製する原料としての水酸化マグネシウムは実質的に針状結晶を含有しない」ものである。 ここで、「針状結晶」とは、一般に「針状」の形状を有する結晶と解されるところ、「針状」の形状と、そうでないものとは当業者であれば、容易に区別できると解されるから、本件発明３が、第三者に不測の不利益を及ぼすほどに不明確であるとはいえない。 また、本件発明３を引用する本件発明４～６についても同様である。 ３ 申立人の主張について 申立人は、特許異議申立書の第４２頁において、本件明細書には、「水酸化マグネシウムの「針状結晶」および「球状結晶」の具田的な説明についての説明はない。・・・六方晶系の結晶を形成する水酸化マグネシウムが「実質的に針状結晶を含有しない」とは、具体的にどのような形状、例えばどの程度のアスペクト比を有する結晶を含有し、どのような形状の結晶を含有しないことを意味するのか、本件明細書の記載からは明らかでない。」と主張する。 しかしながら、本件発明３は、水酸化マグネシウムの結晶の針状の程度について言及したものではないから、結晶が、針状か、そうでないかが区別できれば、本件発明３は明確であるといえるところ、上記２でも述べたように、「針状」の形状と、そうでないものとは当業者であれば、容易に区別できると解される。 よって、上記申立人の主張は採用できない。 ４ 小括 以上で検討したとおり、本件発明３～６は、第三者に不測の不利益を及ぼすほどに不明確であるとはいえないから、本件特許に係る出願は、本件発明３～６についての特許請求の範囲の記載が特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていないものとはいえない。 第８ むすび 以上のとおりであるから、申立人による特許異議申立書の理由及び証拠によっては、本件特許の請求項１～６に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１～６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。