2023-700288

特許第７１４０９３９号発明「窒化ホウ素粉末、及び窒化ホウ素粉末の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７１４０９３９号の請求項１～７に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７１４０９３９号の請求項１～７に係る特許についての出願は、２０２１年（令和３年）９月２７日（優先権主張 令和２年９月３０日（以下、「本件特許出願の優先日」という。））を国際出願日とする出願であって、令和４年９月１２日にその特許権の設定登録がされ、同年同月２１日に特許掲載公報が発行された。その後、その特許に対し、令和５年３月１６日に特許異議申立人 安藤 宏（以下、「申立人」という。）により、特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件発明 特許第７１４０９３９号の請求項１～７の特許に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１～７」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１～７に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集して構成される凝集粒子を含む窒化ホウ素粉末であって、 純度が９８．５質量％以上であり、 平均粒子径が３０～１００μｍであり、 配向性指数が５以上であり、 黒鉛化指数が２．３以下であり、 炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下である、窒化ホウ素粉末。 【請求項２】 炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり０．０５～１０個である、請求項１に記載の窒化ホウ素粉末。 【請求項３】 不純物炭素量が１７０ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載の窒化ホウ素粉末。 【請求項４】 平均粒子径が３０～１００μｍであり、比表面積が０．８～８．０ｍ２／ｇである、請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化ホウ素粉末。 【請求項５】 一次粒子が凝集して構成される凝集粒子を含み、純度が９８．０質量％以上である六方晶窒化ホウ素を含む原料粉末を、酸素の割合が１５体積％以上の雰囲気下において、５００℃以上の温度で加熱処理することによって、純度が９８．５質量％以上であり、平均粒子径が３０～１００μｍであり、配向性指数が５以上であり、黒鉛化指数が２．３以下であり、炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下である、窒化ホウ素粉末を得ることを含む、窒化ホウ素粉末の製造方法。 【請求項６】 前記原料粉末の配向性指数が３０以下である、請求項５に記載の製造方法。 【請求項７】 前記原料粉末の黒鉛化指数が２．３以下である、請求項５又は６に記載の製造方法。」 第３ 申立理由の概要 申立人は、証拠として甲第１号証～甲第５号証を提出し、以下の理由により、請求項１～７に係る特許を取り消すべきものである旨主張している。 １ 申立理由１（進歩性） 本件発明１～４は、甲第１号証～甲第５号証に記載された発明に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１～４に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。 ２ 申立理由２（明確性要件） 本件発明１～７は、特許請求の範囲の記載が明確でないから、請求項１～７に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。 ［証拠方法］ 甲第１号証：特開２０１９－２１８２５４号公報 甲第２号証：特開２０１９－１１６４０１号公報 甲第３号証：特開平１１－２６６６１号公報 甲第４号証：特開平９－２０２６６３号公報 甲第５号証：特開平１１－７９７２０号公報 第４ 申立理由１（進歩性）について １ 甲号証の記載事項、甲号証に記載された発明等 （１） 甲第１号証（特開２０１９－２１８２５４号公報） ア 本件特許出願の優先日前に頒布された甲第１号証には、以下の記載がある（当審注：下線は当審が付与した。以下、同様である。）。 「【請求項１】 六方晶窒化ホウ素凝集体を含み、そして全ホウ素中の１１Ｂの存在比が９０％以上であり、ＪＩＳ－Ｋ－６２１７－４に準拠して測定して算出される最大トルクが０．２０～０．５０Ｎｍ、ＤＢＰ吸収量が５０～１００ｍｌ／１００ｇ、及び、タップ嵩密度が０．６６～０．９５ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末。 【請求項２】 比表面積が１．３～７．０ｍ２／ｇの請求項１記載の六方晶窒化ホウ素粉末。 【請求項３】 湿式レーザー回折粒度分布法における粒度分布の累積体積頻度９０％の粒径が５０～１５０μｍである請求項１または２に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。 【請求項４】 窒化ホウ素純度が９９．９５質量％以上である請求項１～３のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。」 ・・・ 【請求項９】 １１Ｂ濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物および１１Ｂ濃縮炭化ホウ素を、１１Ｂ濃縮含酸素ホウ素化合物のＢ換算質量とカーボン源のＣ換算質量の比Ｂ／Ｃ（元素比）が０．７５～１．０５、１１Ｂ濃縮含酸素ホウ素化合物のＢ２Ｏ３換算質量とカーボン源のＣ換算質量の合計量１００質量部に対して含酸素カルシウム化合物がＣａＯ換算で５～２０質量部、そして１１Ｂ濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源および含酸素カルシウム化合物の、それぞれＢ２Ｏ３、ＣおよびＣａＯ換算質量の合計量１００質量部に対して上記１１Ｂ濃縮炭化ホウ素が１０～４５質量部、１１Ｂ濃縮含酸素ホウ素化合物および１１Ｂ濃縮炭化ホウ素に含まれる全ホウ素中の１１Ｂの濃縮度が９０％以上となる割合で混合し、該混合物を窒素雰囲気下にて１７００～２１００℃の温度に加熱して、還元窒化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。」 イ 甲第１号証に記載された発明 上記アにおける【請求項１】、【請求項３】、【請求項４】の記載によれば、甲第１号証には、以下の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。 「六方晶窒化ホウ素凝集体を含み、そして全ホウ素中の１１Ｂの存在比が９０％以上であり、ＪＩＳ－Ｋ－６２１７－４に準拠して測定して算出される最大トルクが０．２０～０．５０Ｎｍ、ＤＢＰ吸収量が５０～１００ｍｌ／１００ｇ、及び、タップ嵩密度が０．６６～０．９５ｇ／ｃｍ３であり、 湿式レーザー回折粒度分布法における粒度分布の累積体積頻度９０％の粒径が５０～１５０μｍであり、 窒化ホウ素純度が９９．９５質量％以上である、六方晶窒化ホウ素粉末。」 （２）甲第２号証（特開２０１９－１１６４０１号公報） 本件特許出願の優先日前に頒布された甲第２号証には、以下の記載がある。 「【請求項１】 六方晶窒化ホウ素の一次粒子の凝集体を含む六方晶窒化ホウ素粉末であって、 平均一次粒子径が０．５μｍ以上１０．０μｍ未満、５０％体積累積粒径Ｄ50が１０．０～１５０．０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１．０ｍ2／ｇ以上１０．０ｍ2／ｇ未満、嵩密度が０．５０～２．００ｇ／ｃｍ3であり、 体積基準の頻度分布を表す粒度分布曲線において、粒径１．０μｍ以上２０．０μｍ未満の範囲にピークＡを有し、粒径２０．０μｍ以上２００．０μｍ未満の範囲にピークＢを有し、 該六方晶窒化ホウ素粉末を下記条件１にて３分間超音波処理したときの、処理前の前記ピークＡの高さａ１と前記ピークＢの高さｂ１の比（ａ１／ｂ１）が０．０７～０．８０、処理後の前記ピークＡの高さａ２と前記ピークＢの高さｂ２の比（ａ２／ｂ２）が０．４０～２．００である、六方晶窒化ホウ素粉末。 ［条件１］胴内径４０ｍｍ、高さ６０ｍｍの５０ｍＬガラス製ビーカーに、該六方晶窒化ホウ素粉末の０．１２質量％の２０℃の水分散液５０ｍＬを入れ、超音波発生機の振動子のチップの先端を前記ビーカーの中央部の底面から１ｃｍの高さにセットして、出力１５０Ｗ、発振周波数１９．５ｋＨｚで超音波処理する。」 「【課題を解決するための手段】 【０００９】 本発明は、ｈ－ＢＮの一次粒子の凝集体を含むｈ－ＢＮ粉末について、所定の粒度分布を有し、かつ、前記凝集体が所定の凝集強度を有するものであることにより、樹脂等の絶縁性放熱材のフィラーとして用いた場合に、該絶縁性放熱材の放熱性及び絶縁性が向上することを見出したことに基づくものである。」 「【００１９】 （５０％体積累積粒径Ｄ50） 前記ｈ－ＢＮ粉末は、Ｄ50が１０．０～１５０．０μｍであり、好ましくは２０．０～１２０．０μｍ、より好ましくは３０．０～１００．０μｍである。Ｄ50が１０．０μｍ以上であることにより、前記凝集体が十分な凝集強度を有するものとすることができる。また、１５０．０μｍ以下であることにより、前記樹脂等の熱伝導率及び耐電圧を高めるのに十分な充填率とすることができる。 なお、本発明で言うＤ50とは、レーザー回折散乱法によって測定された値である。具体的には、下記実施例に記載のマイクロトラック（登録商標）粒度分布測定装置で測定した値である。」 「【００７３】 （ｈ－ＢＮ原料粉、炭化ホウ素及びｈ－ＢＮ粉末の５０％体積累積粒径Ｄ50） 粉末試料０．０６ｇ、水（２０℃）５０ｇ、及び分散剤として洗剤（「ママレモン」、ライオン株式会社製）０．００５ｇを含む、粉末試料濃度０．１２質量％の分散液を調製した。前記分散液をマグネティックスターラーで４００ｒｐｍで撹拌しながら、レーザー回折散乱法による粒度分布測定装置（「マイクロトラック（登録商標）ＭＴ３３００ＥＸII」、日機装株式会社製）にて粒度分布を測定し、Ｄ50を求めた。」 （３）甲第３号証（特開平１１－２６６６１号公報） 本件特許出願の優先日前に頒布された甲第３号証には、以下の記載がある。 「【請求項１】 六方晶窒化ホウ素の鱗片状の一次粒子が配向せずに集合してなる松ボックリ状窒化ホウ素を付加反応型液状シリコーン固化物に含有させてなることを特徴とする放熱スペーサー。」 「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、高柔軟性を有し、電子機器に組み込んだ時の発熱性電子部品への負荷を小さくした放熱スペーサーに関するものである。」 「【００１２】本発明で使用される松ボックリ状窒化ホウ素は、鱗片状窒化ホウ素の一次粒子が凝集してその粒径が４５μｍ以上となったものを２０重量％以上含有しているものであり、高結晶性で配向性が殆どないことが特徴である。このような松ボックリ状窒化ホウ素の結晶性と配向性の評価は、粉末Ｘ線回析法によって行うことができる。 【００１３】すなわち、結晶性は粉末Ｘ線回折法による黒鉛化指数（ＧＩ＝GraphitizationIndex）の程度で評価することができ、そのＧＩはＸ線回折図上の（１００）、（１０１）、（１０２）回折線の積分強度（面積）から、ＧＩ＝［面積｛（１００）＋（１０１）｝］／［面積（１０２）］、で求めることができる。 【００１４】結晶性が高くなるほどＧＩは小さくなり、配向性がなく極めて結晶性の高い窒化ホウ素ではＧＩ＝１．４～１．６である。しかしながら、実際の粉末Ｘ線回折測定においては、配向の影響を完全に除去することができないため、ＧＩはこれよりも小さくなることがある。本発明で使用される松ボックリ状窒化ほう素粉末のＧＩは高結晶性であるため、１．０～２．０である。 【００１５】次に、配向性はＧＩによってもある程度は評価できるが、正確な評価は粉末Ｘ線回折法による（００２）回折線の強度Ｉ002 と（１００）回折線の強度Ｉ100との比（Ｉ002 ／Ｉ100 ）（以後、これを配向性指数［ＯＩ＝Orientation Index ］と記す）によって行うことができる。配向性が殆どない窒化ホウ素粉末ではＯＩ＝６～７であり、配向性が大きくなるにつれてＯＩは大きくなる。本発明で使用される松ボックリ状窒化ホウ素は、ＯＩ＝６～２０で配向性は小さい。」 （４）甲第４号証（特開平９－２０２６６３号公報） 本件特許出願の優先日前に頒布された甲第４号証には、以下の記載がある。 「【請求項３】 六方晶窒化ほう素の鱗片状の一次粒子が配向せずに集合してなることを特徴とする六方晶窒化ほう素粒子。 【請求項４】 結合剤を含有することなく一次粒子同士が松ぽっくり状に集合してなることを特徴とする請求項３記載の六方晶窒化ほう素粒子。 【請求項５】 請求項３又は４記載の六方晶窒化ほう素粒子２０～１００重量％とそれ以外の窒化ほう素粒子８０～０重量％との混合物からなり、粉末Ｘ線回折法による黒鉛化指数（ＧＩ）が１．０～２．５であり、（００２）回折線の強度Ｉ002 と（１００）回折線の強度Ｉ100 との比（Ｉ002 ／Ｉ100 ）が６～２０であることを特徴とする六方晶窒化ほう素粉末。」 「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、ほう酸メラミン粒子とその製造方法、及びそのほう酸メラミン粒子を用いて製造された六方晶窒化ほう素粒子と六方晶窒化ほう素粉末、該六方晶窒化ほう素粉末を含む樹脂／又はゴム組成物、六方晶窒化ほう素焼結体製造用粉末原料、該六方晶窒化ほう素焼結体製造用粉末原料を焼結してなる六方晶窒化ほう素焼結体、並びに六方晶窒化ほう素粉末の製造方法に関する。」 「【００２８】本発明のｈＢＮ粉末においては、その結晶性が高いことが望ましく、粉末Ｘ線回折法による黒鉛化指数（ＧＩ＝Graphitization Index）が１～２．５特に１．４～１．６であることが好ましい。ＧＩは、Ｘ線回折図の（１００）、（１０１）及び（１０２）線の積分強度比すなわち面積比を次式によって算出することによって求めることができる。（J.Thomas,et.al,J.Am.Chem.Soc. 84,4619(1962)）。 ＧＩ＝〔面積｛（１００）＋（１０１）｝〕／〔面積（１０２）〕 【００２９】また、本発明のｈＢＮ粉末においては、その配向性が小さいことが望ましく、粉末Ｘ線回折法による（００２）回折線の強度Ｉ002 と（１００）回折線の強度Ｉ100 との比（Ｉ002 ／Ｉ100 ）（以下、「ＯＩ」という。ＯＩはOrientationIndex ：配向性指数の略である）が、６～２０であることが好ましい。このＯＩ値は、従来の高結晶性ｈＢＮ粉末のそれ２０を越えていたのに対し小さいことが特徴である。」 （５）甲第５号証（特開平１１－７９７２０号公報） 本件特許出願の優先日前に頒布された甲第５号証には、以下の記載がある。 「【請求項１】 粉末Ｘ線回折法による黒鉛化指数（ＧＩ）が１．２０以下であり、（００２）回折線の強度Ｉ002 と（１００）回折線の強度Ｉ100 との比（Ｉ002 ／Ｉ100 ）が２５．０以上であることを特徴とする六方晶窒化ほう素粉末。」 「【００１２】六方晶窒化ほう素粉末の結晶性の評価については、通常、粉末Ｘ線回折法による黒鉛化指数（ＧＩ＝Graphitization Index）が用いられる。ＧＩは、Ｘ線回折図の（１００）、（１０１）及び（１０２）線の積分強度比すなわち面積比を、ＧＩ＝〔面積｛（１００）＋（１０１）｝〕／〔面積（１０２）〕、によって求めることができ（J.Thomas,et.al,J.Am.Chem.Soc.84,4619(1962)）、この値が小さいほど結晶性が高い。 【００１３】上記のようにＧＩは六方晶窒化ほう素粉末の結晶性の指標であり、結晶性が高いほどこの値が小さくなり完全に結晶化（黒鉛化）したものではＧＩ＝１．６０になるとされている。しかし、高結晶性でかつ粒子が充分に成長した六方晶窒化ほう素粉末の場合、粉末が配向しやすいためＧＩはさらに小さくなる。 【００１４】本発明の六方晶窒化ほう素粉末は、ＧＩ値が１．２０以下であることが特徴であり、粒子が充分に成長しており、しかも結晶性の高い粉末である。従来、ＧＩ値が１．２０以下の六方晶窒化ほう素粉末は知られていない。 【００１５】一方、六方晶窒化ほう素粉末の配向性の評価については、粉末Ｘ線回折法による（００２）回折線の強度Ｉ002 と（１００）回折線の強度Ｉ100 との比Ｉ002／Ｉ100 （以下、「ＯＩ」という。ＯＩはOrientation Index ＝配向性指数の略である。）によって行うことができる。全く配向していない六方晶窒化ほう素粉末においてはＯＩ＝６．２５になる。六方晶窒化ほう素の鱗片形状が発達し、配向性が大きくなるにつれてＯＩは大きくなる。 【００１６】本発明の六方晶窒化ほう素のＯＩ値は２５．０以上である。これは、従来の高結晶性六方晶窒化ほう素のＯＩ値が７．５～２２．５程度であったことに比べて特異的である。」 ２ 本件発明１について （１）対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 ア 甲１発明の「六方晶窒化ホウ素凝集体を含」む「六方晶窒化ホウ素粉末」は、本件発明１の「六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集して構成される凝集粒子を含む窒化ホウ素粉末」に相当する。 イ 以上から、本件発明１と甲１発明との一致点と相違点は以下のとおりとなる。 ＜一致点＞ 「六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集して構成される凝集粒子を含む窒化ホウ素粉末。」 ＜相違点＞ 相違点１：本件発明１は、「純度が９８．５質量％以上」であるのに対し、甲１発明は、「窒化ホウ素純度が９９．９５質量％以上」である点。 相違点２：本件発明１は、「平均粒子径が３０～１００μｍ」であるのに対し、甲１発明は、「湿式レーザー回折粒度分布法における粒度分布の累積体積頻度９０％の粒径が５０～１５０μｍ」である点。 相違点３：本件発明１は、「配向性指数が５以上」であるのに対し、甲１発明は、そのような構成を有しているかどうか不明である点。 相違点４：本件発明１は、「黒鉛化指数が２．３以下」であるのに対し、甲１発明は、そのような構成を有しているかどうか不明である点。 相違点５：本件発明１は、「炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下」であるのに対し、甲１発明は、そのような構成を有しているかどうか不明である点。 （２）相違点についての判断 事案に鑑み相違点５から検討する。 相違点５に係る本件発明１の構成、すなわち、「炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下」であることは、甲第１号証～甲第５号証のいずれにも記載も示唆もされていない。 したがって、甲１発明において、相違点５に係る本件発明１の構成とすることは、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。 よって、その他の相違点についてするまでもなく、本件発明１は、甲１発明及び甲第２号証～甲第５号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （３）申立人の主張について ア 申立人は、特許異議申立書の１５ページ１１行～１６ページ下から７行において、以下の主張をしている。 本件発明１の「炭素を含む粒子の個数」における「炭素」は、窒化ホウ素粉末中に不純物として含まれるものであり（本件明細書【００２８】）、窒化ホウ素粉末を製造する際に、酸化処理工程を行うことによって不純物炭素量および炭素含有粒子の個数を低減でき（同【００６５】）、さらに、加熱温度７００℃で酸化処理工程を実施した実施例１、３～８、酸化処理工程の加熱温度が５５０℃と低い実施例２、酸化処理工程を行わなかった比較例１の結果（【００７４】～【００８３】）より、窒化ホウ素粉末における「不純物炭素量」と「炭素を含む粒子の個数」との間には相関があり、不純物炭素量が低いほど炭素を含む粒子の個数が少なくなることが分かり、そして、上記実施例２の結果から、少なくとも不純物炭素量が１５０ｐｐｍ以下であれば、炭素含有有粒子の個数も本件発明１の範囲内（１０個以下）となることが分かる。 一方、甲１発明の窒化ホウ素粉末は「純度」が９９．９５質量％以上であるが、前記「純度」は「蛍光Ｘ線分析法により測定された不純物元素の含有質量割合を１００から引いた値」であるから、１００から前記純度を引くことによって不純物元素の含有量を求めることができ、例えば、甲第１号証の表２に示された実施例１～８においては、すべて前記純度が９９．９９質量％であるから、不純物量は（１００－９９．９９）質量％＝０．０１質量％（１００ｐｐｍ）となり、ここで、上記の手順で求められる甲第１号証における不純物量は、Ｂ、Ｎ以外のすべての不純物元素の総量である（【００５０】）から、甲第１号証の実施例１～８のように不純物量がｌ００ｐｐｍである場合、そのうちの炭素原子の量、すなわち不純物炭素量は、ｌ００ｐｐｍよりもさらに低い値となる。 そうすると、甲第１号証の実施例１～８における不純物炭素量は、本件明細書の実施例２における不純物炭素量（１５０ｐｐｍ）よりも十分に低いものであるから、甲第１号証の実施例１～８程度の純度を有する窒化ホウ素粉末であれば、「炭素を含む粒子の個数」についても本件発明１の範囲を満たす蓋然性が高いといえる。 してみれば、甲第１号証の【００５０】には、不純物に起因する樹脂の硬化阻害や熱伝導率、絶縁耐力低下などを抑制するために純度を高めることが記載されているのであるから、甲１発明において、甲第１号証の実施例１～８程度まで不純物量を低減し、その結果として炭素を含む粒子の個数を、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下とすることは容易になし得ることといえる。 イ 検討 申立人の主張のとおり、本件明細書の【００２８】、【００６５】、【００７４】～【００８３】の記載によれば、窒化ホウ素粉末を製造する際に、酸化処理工程を行うことによって不純物炭素量および炭素含有粒子の個数を低減でき、実施例１～８、及び比較例１においては、窒化ホウ素粉末における「不純物炭素量」と「炭素を含む粒子の個数」との間には相関があるといえる。 ここで、本件明細書の【００７１】～【００７５】の記載によれば、実施例１の窒化ホウ素粉末は、オルトホウ酸とアセチレンブラックとの混合物を、アルゴン雰囲気下で、２２００℃、６時間加熱し、塊状の炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）を得て、得られた塊状物を粗粉砕して粗粉を得て、得られた粗粉を、ボールミルによって、さらに回転数２０ｒｐｍで４０分間粉砕して粉砕粉を得て、その後、目開き９０μｍの振動篩を用いて、粉砕粉を分級し炭化ホウ素粉末を得て、調製した炭化ホウ素粉末を、カーボン式抵抗加熱炉内で、窒素ガス雰囲気下、焼成温度２０５０℃、かつ圧力０．９０ＭＰａの条件で１２時間加熱して炭窒化ホウ素（Ｂ４ＣＮ４）を含む焼成物を得て、その後、引き続き、大気雰囲気、かつ焼成温度７００℃の条件で５時間加熱した焼成物とホウ酸とを混合し、得られた混合物を、抵抗加熱炉内で、窒素ガス雰囲気下、大気圧の圧力条件で、室温から１０００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、引き続いて、１０００℃から昇温速度２℃／分で１８８０℃まで昇温し、１８８０℃で、５時間保持して加熱することによって、六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集して構成される凝集粒子を含む粉末を得て、得られた粉末を解砕した後、通篩することで純度９９．２質量％の原料粉末を得て、次に、得られた原料粉末に対し、大気圧雰囲気下（酸素の割合２１体積％）、７００℃、１ｒｐｍで粉末を炉内攪拌させながら、２時間酸化処理して、原料粉末中の炭素分（不純物炭素等）を除去することにより得られるものである。 また、同【００７６】～【００８２】の記載によれば、実施例２～８の窒化ホウ素粉末は、実施例１における、酸化処理の加熱温度（実施例２）、原料粉末の調製におけるホウ酸量と抵抗加熱炉焼成の温度（実施例３）、炭化ホウ素粉末の調製におけるボールミルによる粉砕の処理時間（実施例４）、炭化ホウ素粉末の調製におけるボールミルによる粉砕の回転数と時間（実施例５）、原料粉末の調製におけるホウ酸量と抵抗加熱炉焼成の温度（実施例６）、原料粉末の調製における抵抗加熱炉焼成の温度（実施例７）、炭化ホウ素粉末の調製におけるボールミルによる粉砕の回転数と時間、振動篩の目開き、原料粉末の調製におけるホウ酸量、及び抵抗加熱炉焼成の温度（実施例８）をそれぞれ変更することにより調製されるものである。 さらに、同【００８３】の記載によれば、比較例１の窒化ホウ素粉末は、酸化処理工程及び乾燥工程を実施しなかったこと以外は、実施例１と同様にして調製されるものである。 一方、甲第１号証の【請求項９】の記載によれば、甲１発明の「六方晶窒化ホウ素粉末」は、１１Ｂ濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物および１１Ｂ濃縮炭化ホウ素を混合し、該混合物を窒素雰囲気下にて１７００～２１００℃の温度に加熱して、還元窒化することにより製造するものである。 以上によれば、本件明細書の実施例１～８、及び比較例１の窒化ホウ素粉末の製造方法と、甲第１号証の窒化ホウ素粉末の製造方法とは、原料及び製造条件が異なるものである。 そうすると、甲１発明の「六方晶窒化ホウ素粉末」は、本件明細書の実施例１～８、及び比較例１の窒化ホウ素粉末における「不純物炭素量」と「炭素を含む粒子の個数」との間の相関と同様の相関があるとはいえない。 したがって、請求人の主張するとおり、甲第１号証の実施例１～８において、炭素原子の量、すなわち不純物炭素量が、ｌ００ｐｐｍよりもさらに低い値であるとしても、当該実施例１～８における「窒化ホウ素粉末１０ｇあたり」の「炭素を含む粒子の個数」は不明であり、本件発明１の範囲を満たす蓋然性が高いとはいえない。 そして、甲第１号証～甲第５号証のいずれにも、「窒化ホウ素粉末１０ｇあたり」の「炭素を含む粒子の個数」は記載も示唆もされていないから、甲１発明において、当該「炭素を含む粒子の個数」を１０個以下とすることは、当業者であれば容易になし得ることとはいえない。 よって、申立人の上記アの主張は採用できない。 （４）小括 以上から、本件発明１は、甲１発明及び甲第２号証～甲第５号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ３ 本件発明２～４について 本件発明２～４は、いずれも本件発明１の全ての構成を有するものであるから、本件発明１と同様の理由により、甲１発明及び甲第２号証～甲第５号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。 ４ まとめ 以上のとおりであるから、請求項１～４に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものではない。 したがって、申立理由１は、理由がない。 第５ 申立理由２（明確性要件） １ 本件発明１、５における「炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下である」ことについて （１）本件明細書には以下の記載がある。 「【００２４】 窒化ホウ素粉末には、一般に六方晶窒化ホウ素の無色の粒子に加えて、有色の粒子が含まれ得る。この有色の粒子としては、例えば、炭素を含む粒子、及び着磁性を有する粒子等が挙げられる。これに対して、本実施形態に係る窒化ホウ素粉末は純度の高いことに加え、更に炭素を含む粒子（以下、炭素含有粒子ともいう）の含有量が低減されたものとなっている。炭素を含む粒子（以下、炭素含有粒子ともいう）は導電性を有するものであることが多く、窒化ホウ素粉末の性状への影響が比較的大きいことから、炭素含有粒子の含有量を低減することによって絶縁性能を向上させることができる。なお、上述の有色の粒子の色味は、六方晶窒化ホウ素の粒子とは異なることを意味するものであって、色味を特定するものではない。炭素を含む粒子、及び着磁性を有する粒子は、一般に、褐色、又は黒色であるが、炭素の含有量及び着磁性成分の含有量に応じて色味は変化し得る。 ・・・ 【００２６】 本明細書における炭素含有粒子の個数は、以下のように測定して得られる数である。まず、容器に、測定対象となる窒化ホウ素粉末１０ｇと、エタノール１００ｍＬとを測り取り、撹拌棒によって撹拌し、混合溶液を調製する。次に上記混合溶液を、超音波分散器を用いて分散させ、分散液を調製する。得られた分散液を、目開き６３μｍのふるい（ＪＩＳＺ８８０１－１：２０１９「試験用ふるい－金属製網ふるい」）に投入し、その後、蒸留水２Ｌ投入する。さらに、ふるい下から白濁した水が出なくなるまで蒸留水を流し続けふるいにかける。その後、ふるいの上に残ったもの（篩上品）をエタノールで洗浄し、ふるいにかけて篩上品を回収する。篩上品に再度エタノールを投入し、ふるい下から白濁した水が出なくなるまで更に蒸留水を流し続けて、篩上品をエタノールにて洗浄する。更に、篩上品を容器に移し、エタノール１００ｍＬを加えて、上述の操作と同様に撹拌、分散、ふるいの処理を行う。ふるいを通過するエタノール溶液の白濁がなくなるまで同様の操作を繰り返し行う。 【００２７】 その後、上述のようにして得た篩上品を乾燥させ薬包紙の上に粉末を分散させ、薬包紙の下に永久磁石を設置し、永久磁石に対して着磁されない粉末を別の薬包紙の上に分散させ、光学顕微鏡によって観察を行い、観測される有色粒子の数をカウントする。同様の操作を５サンプル以上について行い、得られた有色粒子の数の算術平均を算出し、この平均値を窒化ホウ素粉末１０ｇあたりの炭素含有粒子の個数とする。なお、炭素を含有するものであることはエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によって測定することで確認できる。」 （２）以上の記載によれば、本件発明１、５の「窒化ホウ素粉末１０ｇあたり」の「炭素を含む粒子の個数」は、以下の方法によって算出するものである。 容器に、測定対象となる窒化ホウ素粉末１０ｇと、エタノール１００ｍＬとを測り取り、撹拌棒によって撹拌し、混合溶液を調製し、次に上記混合溶液を、超音波分散器を用いて分散させ、分散液を調製し、得られた分散液を、目開き６３μｍのふるい（ＪＩＳＺ８８０１－１：２０１９「試験用ふるい－金属製網ふるい」）に投入し、その後、蒸留水２Ｌ投入し、さらに、ふるい下から白濁した水が出なくなるまで蒸留水を流し続けふるいにかけ、その後、ふるいの上に残ったもの（篩上品）をエタノールで洗浄し、ふるいにかけて篩上品を回収し、篩上品に再度エタノールを投入し、ふるい下から白濁した水が出なくなるまで更に蒸留水を流し続けて、篩上品をエタノールにて洗浄し、更に、篩上品を容器に移し、エタノール１００ｍＬを加えて、上述の操作と同様に撹拌、分散、ふるいの処理を行い、ふるいを通過するエタノール溶液の白濁がなくなるまで同様の操作を繰り返し行い、その後、上述のようにして得た篩上品を乾燥させ薬包紙の上に粉末を分散させ、薬包紙の下に永久磁石を設置し、永久磁石に対して着磁されない粉末を別の薬包紙の上に分散させ、光学顕微鏡によって観察を行い、観測される有色粒子の数をカウントし、同様の操作を５サンプル以上について行い、得られた有色粒子の数の算術平均を算出し、この平均値を窒化ホウ素粉末１０ｇあたりの炭素含有粒子の個数とする。 そうすると、本件発明１、５の「窒化ホウ素粉末１０ｇあたり」の「炭素を含む粒子の個数」は、本件明細書に具体的な算出方法が記載されているから明確である。 ２ 申立人の主張について （１）申立人は、本件発明１、５における「炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下である」点について、以下の主張をしている。 ア 特許異議申立書１８ページ下から９行～２０ページ９行の主張 本件明細書の【００２４】、【００２６】～【００２７】の説明にあるとおり、本件発明１における「炭素を含む粒子の個数」とは、光学顕微鏡を用いて窒化ホウ素粉末を観察した際に、「有色」である粒子の個数であるが、窒化ホウ素粉末を構成する個々の粒子の色は、連続的に変化するものであるところ、本件明細書の記載を参酌しても、具体的にどのような基準によって「有色」であるか否かを判断するのかが不明である。 仮に特許権者が主張するように、無色で無いものをすべて「有色」であると見なすとしても、光学顕微鏡で親察した際の実際の色味は、無色と、無色でない場合とで明確な境界が有るわけではなく、無色から徐々に明度や彩度が変化するものであるから、そのように連続的に変化する色味において、無色であるかどうかを目視で判定する以上、判定を行う者の主観により判定基準が変化し得ることは明らかである。 イ 特許異議申立書２０ページ１０行～２１ページ６行の主張 本件明細書において採用されている「炭素を含む粒子の個数」の測定方法は、光学顕微鏡によって観察を行い、観測される有色粒子の数をカウントするというものであるから、上記測定方法は、「有色」である粒子の数が、「炭素を含む粒子」の数と一致することを前提としているが、光学顕微鏡で観察した際の色味は、不純物炭素以外の要因によっても影響を受けることが明らかであり、したがって、上記の前提が成立しないことは明らかである。 ウ 特許異議申立書２１ページ７～８行の主張 以上のとおりであり、本件発明１、５における「炭素を含む粒子の個数」は一義的に決定できるものといえず、したがって、本件発明１、５の技術的範囲は不明確である。 （２）検討 上記１（２）の検討を参酌すると、本件発明１、５においては、測定対象となる窒化ホウ素粉末１０ｇに所定の処理を行った後、薬包紙の上に分散させ、光学顕微鏡によって観察を行い、観測される有色粒子の数をカウントするものであるから、観察視野中のほぼ全体が無色であり、その中で色が異なるものを有色と判断するものといえる。 また、本件明細書の【００２７】には、「なお、炭素を含有するものであることはエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によって測定することで確認できる。」と記載されているように、炭素を含有する粒子は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によって測定することで確認できるものである。 以上によれば、本件発明１、５における「炭素を含む粒子の個数」は一義的に決定できるものである。 したがって、申立人の上記（１）の主張はいずれも採用できない。 ３ 本件発明１、５において、「炭素を含む粒子の個数が、窒化ホウ素粉末１０ｇあたり１０個以下である」こと以外の記載においても、不明確な記載は見当たらないから、請求項１、５の記載は明確である。 また、本件発明２～４、６、７にも不明確な記載は見当たらないから、請求項２～４、６、７の記載は明確である。 ４ まとめ 以上のとおりであるから、請求項１～７に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものではない。 したがって、申立理由２は、理由がない。 第６ むすび 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１～７に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１～７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。