2025-700309

特許第７５５３５５６号発明「プラズマ耐性酸化イットリウムアルミニウム体」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７５５３５５６号の請求項１～１７に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 特許第７５５３５５６号の請求項１～１７に係る特許（以下、それぞれ「本件特許１」などといい、まとめて「本件特許」という。）についての出願は、２０２０年（令和２年）１１月１７日（パリ条約による優先権主張外国庁受理 ２０２０年９月４日（ＵＳ）アメリカ合衆国、２０１９年１１月１８日（ＵＳ）アメリカ合衆国）を国際出願日とする出願であって、令和６年９月９日にその特許権の設定登録がされ、同年同月１８日に特許掲載公報が発行された。 その後、本件特許１～１７に対して、令和７年３月１７日に特許異議申立人立部修一（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされ、同年５月２日に特許異議申立書に対する手続補正書（方式）が提出された。 第２ 本件発明 本件特許の請求項１～１７に係る発明（以下、「本件発明１」などといい、まとめて「本件発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１～１７に記載された事項により特定される次のとおりのものである。 「【請求項１】 ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％の多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）と、 ＡＳＴＭ Ｂ９６２－１７に準拠して実施した密度測定から算出して０．１～４％の体積多孔度と を含む焼結セラミック体であり、 ＳＥＭ及び画像処理法を使用して測定した最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含み、 前記焼結セラミック体の最大寸法が、３５０～６２２ｍｍであることを特徴とする焼結セラミック体。 【請求項２】 前記体積多孔度が０．１～３％である、請求項１に記載の焼結セラミック体。 【請求項３】 前記多結晶イットリウムアルミニウムガーネットが９０～９９．８体積％の量で存在する、請求項１または２に記載の焼結セラミック体。 【請求項４】 本明細書に開示のＩＣＰＭＳ法を使用して測定して、前記焼結セラミック体の総質量に対して約１４ｐｐｍの量のシリカを含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の焼結セラミック体。 【請求項５】 ０．１～２体積％の量で存在する、酸化イットリウム及び酸化アルミニウム、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも１種の酸化物をさらに含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の焼結セラミック体。 【請求項６】 ０．１～１体積％の量で存在する、酸化イットリウム及び酸化アルミニウム、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも１種の酸化物を含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の焼結セラミック体。 【請求項７】 ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％の多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）と、 ＡＳＴＭ Ｂ９６２－１７に準拠して実施した密度測定から算出して０．１～４％の体積多孔度と を含む焼結セラミック体であり、 ＳＥＭ及び画像処理法を使用して測定した最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含み、 ０．１～１体積％の量で存在する、ＹＡＰ及びＹＡＭ、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも１種の結晶相をさらに含む、焼結セラミック体。 【請求項８】 ＡＳＴＭ Ｃｌ１６１－１３に準拠して測定し、２０点の測定値から算出される平均４点曲げ強さが３８７ＭＰａである、請求項１～７のいずれか１項に記載の焼結セラミック体。 【請求項９】 ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％の多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）と、ＡＳＴＭ Ｂ９６２－１７に準拠して実施した密度測定から算出して０．１～４％の体積多孔度と、を含む焼結セラミック体であり、ＳＥＭ及び画像処理法を使用して測定した最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含む焼結セラミック体の製造方法であって、 ａ．酸化イットリウム及び酸化アルミニウムを含む粉末を混合して粉末混合物を作製するステップと、 ｂ．焼成温度に到達するように熱を印加し、且つ前記焼成温度を維持することによって前記粉末混合物を焼成して焼成を行い、焼成粉末混合物を形成するステップと、 ｃ．前記焼成粉末混合物を、焼結装置のツールセットによって画成される容積内に配置し、且つ前記容積内に真空条件をつくり出すステップと、 ｄ．焼結温度に加熱しながら、前記焼成粉末混合物に圧力を印加し、且つ焼結を行って前記焼結セラミック体を形成するステップと、 ｅ．前記焼結セラミック体の温度を下げるステップと を含み、 前記圧力が１０～６０ＭＰａである、前記方法。 【請求項１０】 ｆ．任意選択で、前記焼結セラミック体の温度を上昇させて焼鈍温度に到達するように熱を印加することによって前記焼結セラミック体を焼鈍して、焼鈍焼結セラミック体を形成するステップと、 ｇ．前記焼鈍焼結セラミック体の温度を下げるステップと、 ｈ．前記焼結セラミック体を機械加工して、エッチングチャンバー内の、誘電体窓またはＲＦウィンドウ、フォーカスリング、ノズルまたはガスインジェクター、シャワーヘッド、ガス分配プレート、エッチングチャンバーライナー、プラズマ源アダプター、ガスインレットアダプター、ディフューザー、静電ウェハチャック、チャック、パック、ミキシングマニフォールド、イオンサプレッサーエレメント、フェイスプレート、アイソレーター、スペーサー、保護リング、及びデポジションリングを作製するステップをさらに含む、請求項９に記載の方法。 【請求項１１】 前記圧力が軸方向に印加される、請求項９または１０に記載の方法。 【請求項１２】 前記圧力が１５～２０ＭＰａである、請求項９～１１のいずれか１項に記載の方法。 【請求項１３】 ＢＥＴ表面積分析法を使用して測定した前記焼成粉末混合物の比表面積が２～１０ｍ２／ｇである、請求項９～１２のいずれか１項に記載の方法。 【請求項１４】 請求項９～１３のいずれか１項に記載の方法によって製造された焼結セラミック体。 【請求項１５】 最大寸法が４００～６２２ｍｍである、請求項１４に記載の焼結セラミック体。 【請求項１６】 最大寸法が４５０～６２２ｍｍである、請求項１４に記載の焼結セラミック体。 【請求項１７】 最大寸法が５５０～６２２ｍｍである、請求項１４に記載の焼結セラミック体。」 第３ 特許異議の申立てについて １ 申立ての理由の概要 申立人が主張する申立ての理由は、概略、以下のとおりである。 (１) 特許法第２９条第２項に係る申立ての理由 ア 本件発明１～６は、甲第１号証に記載された発明、及び甲第２号証又は甲第３号証に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 イ 本件発明７は、甲第１号証に記載された発明、及び周知技術（甲第４号証、甲第５号証）に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 ウ 本件発明８は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証又は甲第３号証に記載された技術的事項、周知技術（甲第４号証、甲第５号証）、及び甲第６号証に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 エ 本件発明９～１４は、甲第１号証に記載された発明、甲第７号証に記載された技術的事項、周知技術（甲第８号証、甲第９号証、甲第４号証）、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 オ 本件発明１５～１７は、甲第１号証に記載された発明、甲第７号証に記載された技術的事項、周知技術（甲第８号証、甲第９号証、甲第４号証）、技術常識、及び甲第２号証又は甲第３号証に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。 カ したがって、本件特許１～１７は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。 (２) 証拠方法 甲第１号証 特開２０１０－１２６４３０号公報 甲第２号証 特開２００４－２１７４７８号公報 甲第３号証 国際公開第２０１９／１３１７３８号 甲第４号証 特開平１１－１５７９１６号公報 甲第５号証 特開２０１１－１５１３３６号公報 甲第６号証 特表２０１４－５３２６１５号公報 甲第７号証 特開平１０－２３６８７１号公報 甲第８号証 (社)粉体粉末冶金協会編、「粉体粉末冶金便覧」、第１版、株式会社内田老鶴圃、２０１０年１１月１０日、第１４５～１４７ページ 甲第９号証 P. Palmero et al., "Surface and mechanical properties of transparent polycrystalline YAG fabricated by SPS", Materials Research Bulletin, 2013, vol.48, p.2589-2597 ２ 甲各号証の記載について (１) 甲第１号証の記載について 甲第１号証には、「透光性ＹＡＧ多結晶体とその製造方法」（発明の名称）に関して、次の記載がある（下線は当審が付した。）。 「【請求項１】 Ｙ２Ｏ３（イットリア）とＡｌ２Ｏ３（アルミナ）から合成されるガーネット構造の結晶からなる透光性セラミックスであって、１０ｐｐｍ以下のＳｉ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを不可避不純物として含む９９．９９％以上の高純度Ａｌ２Ｏ３粉末および１０ｐｐｍ以下のＳｉ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、３０ｐｐｍ以下のＤｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３を不可避不純物として含む９９．９％以上の高純度Ｙ２Ｏ３粉末を出発原料とし、原料となるＹ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３の組成比を制御することでＹ、Ａｌ以外のあらゆる形態の金属元素の添加を必要としないことを特徴とする透光性セラミックス。」 「【技術分野】 【０００１】 本発明は、Ｙ２Ｏ３（イットリア）とＡｌ２Ｏ３（アルミナ）から合成されるガーネット構造の結晶からなる透光性セラミックスに関し、特に耐熱光学窓をはじめ、レーザホスト材料や光学レンズ材料、耐プラズマ光学窓として好適に利用することができる透光性セラミックスに関する。」 「【０００４】 透光性セラミックスの中でも、Ｙ２Ｏ３（イットリア）とＡｌ２Ｏ３（アルミナ）から合成されるガーネット構造の結晶（イットリウム・アルミニウム・ガーネット、ＹＡＧ）は、結晶系が立方晶であるから粒界散乱が起こりにくく、熱伝導率は０．１３Ｗｃｍ－１Ｋ－１、屈折率は１．８２程度といずれも高い値を示し、またＮｄ等の希土類元素を容易に固溶し得ることから光学窓材料や固体レーザの発振用素子として用いられている。」 「【実施例１】 【００１６】 平均一次粒径が１００ｎｍ程度である純度９９．９９％以上のＡｌ２Ｏ３粉末（大明化学製ＴＭ－３００）および平均一次粒径が２０ｎｍ程度である純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３粉末（信越化学製Ｔｙｐｅ－ＢＢ）を出発原料とする。この出発原料粉末を、定比組成（モル数分率Ａｌ２Ｏ３：６２．５％、Ｙ２Ｏ３：３７．５％）を中心にモル数分率Ａｌ２Ｏ３：５８．０％、Ｙ２Ｏ３：４２．０％～Ａｌ２Ｏ３：６７．０％、Ｙ２Ｏ３：３３．０％の範囲で秤量し、高純度エタノール中でナイロンボールを用いた１２～２４時間のボールミル混合を図る。混合粉末を１００ＭＰａ～４００ＭＰａの圧力範囲で冷間静水圧下に５～１０分間置いて成形したのち、ロータリーポンプ等による１０－１Ｐａ程度の真空中で、１７００℃以上の温度で２～１６時間の焼結を行う。 焼結体を粉砕し、Ｘ線回折装置（リガク製ＲＩＮＴ２５００）を用いてＸ線回折図形を得る。Ｘ線回折図形のリートベルト解析によりＹＡＧ結晶の格子間距離を測定する。図１は、Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の比率を変化させた材料における、モル数分率に対するＹＡＧ結晶の格子間距離のデータである。Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の組成範囲においてのみ、ＹＡＧ単相の焼結体が得られ、それ以外の組成範囲ではＡｌ２Ｏ３若しくはＹＡｌＯ３が得られる。ＹＡＧ単相の固溶限界となる組成はＡｌ２Ｏ３：６４．５％、Ｙ２Ｏ３：３５．５％、その時の格子定数は約１２．０６Åと決定される。 【００１７】 図２に透光性ＹＡＧ多結晶体の製作手法のフローチャートを示す。出発原料粉末をＹ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲内の比率となるよう秤量し、ナイロンボールを用いたボールミル混合により均一混合を図る。１００ＭＰａ～４００ＭＰａの圧力範囲で冷間静水圧下に５～１０分間置いて成形したのち、ロータリーポンプ等による減圧真空中で、１７００℃以上の温度で２～１６時間の焼結を行う。Ａｌ２Ｏ３：６４．５％、Ｙ２Ｏ３：３５．５％の組成で得られた焼結体はアルキメデス法による評価で相対密度約１００％、平均粒径約７ミクロン、ポア径約２００ｎｍ以下のＹＡＧ結晶単相から成る多結晶体であり、本材料は波長４００ｎｍ～２０００ｎｍの領域で２％～３５％の線透過率を示す透光性を有する。 なお、Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の比率の材料では、アルキメデス法による相対密度９８％～１００％の材料が得られたものの、最大径１０００ｎｍ程度の残留ポアが認められ、波長４００ｎｍ～２０００ｎｍの領域で透光性は認められなかった。」 「【図１】 ［図：0001424623000001.jpg］ 」 (２) 甲第２号証の記載について 甲第２号証には、「複合焼結体およびその製造方法」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 「【請求項１】 少なくとも第一相と第二相とを備えている複合焼結体であって、 前記第一相が、合計量で１２重量％以上、５０重量％以下の安定化ジルコニアおよび／又は部分安定化ジルコニアを含有したアルミナを主成分としており、前記第二相がイットリウム－アルミニウム・ガーネットを主成分とすることを特徴とする、複合焼結体。」 「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、イットリウム－アルミニウム・ガーネットからなる焼結体を備える複合焼結体およびその製造方法に関するものである。」 「【００５６】本発明の複合焼結体は、第一相と第二相との境界の面積が大きい場合でも、第一相と第二相との間で剥離が発生しにくいという特徴を有しており、これによって大面積の複合焼結体の製造に適している。本発明による方法では、第一相と第二相との境界の面積が、２５ｃｍ２以上、更には１００ｃｍ２以上の複合体も製造が可能であり、特には１６００ｃｍ２以上のものも製造可能である。」 (３) 甲第３号証の記載について 甲第３号証には、「セラミック複合体および半導体製造装置用部材」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 「[請求項1] 希土類元素酸化物を主成分とする第１セラミック基板と、該第１セラミック基板に対向して配置される酸化アルミニウムを主成分とする第２セラミック基板とを備えてなり、 前記第１セラミック基板は、前記第２セラミック基板に対向する頂面と、該頂面に続くとともに該頂面に向って拡径している外周面とを備える凸部を有し、 前記第２セラミック基板は、前記第１セラミック基板の前記頂面に対向する底面と、該底面に続くとともに該底面から離れるにしたがって縮径している内周面とを備える凹部を有し、 前記凸部の前記外周面の少なくとも一部は、前記凹部の前記内周面に当接しているセラミック複合体。」 「[0018] 第１セラミック基板１は、例えば、外径が４５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下であり、凸部３の厚み（第１セラミック基板１における突出していない部分から凸部３の頂面３ａまでの長さ）が８ｍｍ以上１２ｍｍ以下である。第２セラミック基板１は、例えば、外径が４５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下であり、凹部４の深さ（第２セラミック基板２における開口部分から底面４ａまでの長さ）が２３ｍｍ以上２７ｍｍ以下である。」 「[0024] 第１セラミック基板１が酸化イットリウムを主成分とする場合、上記化合物は、イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）、イットリウムアルミニウムモノクリニック（ＹＡＭ）およびイットリウムアルミニウムペロブスカイト（ＹＡＰ）の少なくともいずれかである。」 (４) 甲第４号証の記載について 甲第４号証には、「耐食性部材」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 「【請求項１】塩素系腐食ガス或いはそのプラズマに曝される部位が、周期律表３ａ族金属と、Ａｌ及び／又はＳｉを含む複合酸化物からなることを特徴とする耐食性部材。」 「【００１４】また、曝される部位を形成する複合酸化物としては、上記の少なくとも２種の金属元素を含む結晶質であることが望ましく、特にＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３）などのガーネット型結晶、ＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）などの単斜晶型結晶、ＹＡＰ（Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）などのペロブスカイト型結晶、モノシリケート（Ｙ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、ダイシリケート（Ｙ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）などのシリケート化合物を主体とするものが優れた耐食性を有する点で望ましい。これらの中でもガーネット型結晶、ダイシリケート型結晶が焼結性と製造コストが安価である点で最も望ましい。」 「【００１６】前記複合酸化物を主体する焼結体は、例えば、周期律表第３ａ族元素酸化物とＡｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２粉末との混合物を１１００～１９００℃の酸化性雰囲気中又は真空雰囲気中で焼成することにより作製することができる。焼成方法としては、常圧焼成の他、ホットプレス法などが採用される。」 「【００１８】 【実施例】各種酸化物粉末を用いて、表１に記載の各種の材料を作製した。表１中、試料Ｎo.１～５は、周期律表第３ａ族元素酸化物とＳｉＯ２及び／またはＡｌ２Ｏ３との混合物を２０００℃で溶融した後、急冷してガラス化したものである。試料Ｎo.６～９はＹ２Ｏ３またはＹｂ２Ｏ３とＳｉＯ２を所定の割合で混合した成形体を１３００～１６００℃で焼成したものである。試料Ｎo.１０～１５は、Ｙ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３との混合物からなる成形体を１６００～１９００℃の酸化性又は真空雰囲気で焼成したものである。試料Ｎo.１６～１８は周期律表第３ａ族元素酸化物とＡｌ２Ｏ３との混合物からなる成形体を１４００～１７５０℃で焼成したものである。試料Ｎo.１９、２０は、Ｓｃ２Ｏ３またはＬａ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３をターゲットとしてスパッタ法によって作製したものである。表２の試料は、表１中の試料Ｎo.８、１０、１２、１４、１７の材料について原料に純化処理または不純物を添加して焼結体を作製した。なお、焼結体はいずれも相対密度９５％以上まで緻密化した。」 (５) 甲第５号証の記載について 甲第５号証には、「静電チャック、その製造方法及び静電チャック装置」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 「【請求項１】 酸化イットリウムアルミニウム複合酸化物焼結体、又はアルミニウムと、イットリウムと、イットリウムを除く希土類元素とを含む複合酸化物焼結体を有する静電チャックであって、前記焼結体が、ＪＩＳ Ｚ ８７２９－１９９４に規定されるＣＩＥ（国際照明委員会）Ｌ*ａ*ｂ*表色系において、Ｃ光源及び２°視野条件で測定される反射色調のＬ*値が１０以上５０以下であることを特徴とする静電チャック。」 「【技術分野】 【０００１】 本発明は、静電チャック、その製造方法及び静電チャック装置に関する。さらに詳しくは、半導体製造装置における半導体ウェハ保持などに用いられる静電チャックとその製造方法、及び静電チャック装置に関するものである。」 「【００１７】 当該複合酸化物焼結体の結晶構造は、ガーネット型単相である結晶構造になるのが好ましい。しかし、ガーネット型結晶相と、ペロブスカイト型結晶相及び単斜晶系結晶相のうちの少なくとも１種とからなる結晶構造でもよい。この複合酸化物焼結体では、上記の結晶構造を有することにより、実用上問題ない強度が得られる。」 (６) 甲第６号証の記載について 甲第６号証には、「透明セラミック」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 「【請求項１】 透明セラミックであって、当該透明セラミックが２ｍｍの厚さの研磨された板に対して６００ｎｍの波長の光で測定された、７５％超のＲＩＴ、ならびに１０μｍ超ないし１００μｍ以下の範囲内の平均粒径を有する、前記透明セラミック。」 「【０００２】 本発明は、全ての透明セラミック材料、例えばＭｇ－Ａｌスピネル、ＡｌＯＮ、イットリウムアルミニウムガーネット、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム等を含む、高い強度の透明セラミックに関する。高められた機械的強度を有する材料は、特に重要であり、ここでは、殊に防護用セラミックス、例えばＭｇ－Ａｌスピネル、ＡｌＯＮ、酸化アルミニウム等である。」 「【０００９】 "Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ＭｇＡｌ2Ｏ4 Ｓｐｉｎｅｌ Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌ"，Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．９２（６）１２０８－１２１６（２００９），Ｍｏｒｉｔａらの記載と同様に、ＳＰＳ（＝Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ－Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）により、たしかに、約４００ＭＰａの強度が達成可能であるが、しかし、ここに記載された構造部材は、６００ｎｍの光波長の際に７０％未満のＲＩＴを有し、したがって当該構造部材は、透明防護または類似物としての使用には不適当である。すなわち、これまで、高い強度と、７５％を上回る必要とされる高いＲＩＴとを組み合わせることは不可能であった。」 (７) 甲第７号証の記載について 甲第７号証には、「耐プラズマ部材」（発明の名称）に関して、次の記載がある。 「【請求項１】フッ素系や塩素系などのハロゲン系腐食性ガス雰囲気下でプラズマに曝される表面を、気孔率が３％以下のイットリウム・アルミニウム・ガーネット焼結体により形成するとともに、その表面を中心線平均粗さ（Ｒａ）１μｍ以下としたことを特徴とする耐プラズマ部材。」 「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素系や塩素系などのハロゲン系腐食性ガス雰囲気下で、優れた耐プラズマ性を有する耐プラズマ部材に関するものであり、特に、半導体製造装置の内壁材、監視窓、マイクロ波導入窓、マイクロ波結合用アンテナ、あるいは静電チャックやサセプタ等に好適に使用できるものである。」 「【００１６】また、本発明は、ＹＡＧ焼結体がハロゲン系腐食性ガス雰囲気下でのプラズマに対して優れた耐プラズマ性を有すると言えども表面にボイドが多数存在したり、表面の面粗さが粗すぎると耐プラズマ性が大きく低下することに着目し、ＹＡＧ焼結体の気孔率を３％以下とするとともに、ハロゲン系腐食性ガス雰囲気下でプラズマに曝される表面を中心線平均粗さ（Ｒａ）で１μｍ以下とすれば、腐食の進行を大幅に抑えることがきることを見出した。 【００１７】即ち、ＹＡＧ焼結体の気孔率が３％より大きかったり、表面の面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で１μｍより大きくなると、プラズマに曝される表面には多数の凹凸部が存在することになるため、凸部にプラズマエネルギーが集中して腐食を受け易くなるからである。なお、ＹＡＧ焼結体の気孔率はアルキメデス法により測定すれば良い。」 「【００２１】ところで、本発明の耐プラズマ部材を構成するＹＡＧ焼結体を製作するには、Ａｌ２Ｏ３粉末とＹ２Ｏ３粉末とを数１の割合で混合して１０００～１６００℃で仮焼したあと、これらを粉砕して平均粒子径０．６～１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積２～５ｍ２／ｇのＹＡＧ粉末を製作する。 【００２２】 【数１】 Ａ＋Ｂ＝１ ０．３６５≦Ａ≦０．３８５ ０．６１５≦Ｂ≦０．６３５ Ａ・・・Ｙ２Ｏ３のモル量 Ｂ・・・Ａｌ２Ｏ３のモル量 【００２３】ＹＡＧ粉末の純度は９９．５以上、さらに望ましくは９９．９％以上のものが良く、特に周期律表２ａ族元素の酸化物や酸化珪素が含まれていると、雰囲気ガスである塩素系ガスやフッ素系ガスと反応し易いことから、これらの不純物は１５００ｐｐｍ以下のものが良い。 【００２４】そして、このＹＡＧ粉末と分散剤及びイオン交換水をポットミルに投入し、高純度アルミナボールによって均一に分散させて泥漿を作製し、この泥漿を射出成形法や鋳込成形法、あるいはドクターブレード法などのテープ成形法により成形するか、あるいは泥漿をスプレードライヤにて乾燥造粒して造粒粉末を製作し、この造粒粉末を金型に充填してメカプレス成形法やラバープレス成形法により成形し、これらの成形方法によって製作した成形体に切削加工を施して所定の形状とする。 【００２５】しかるのち、成形体を８０℃程度の温度で乾燥させたあと、８００～１４００℃の温度で２時間程度仮焼し、さらに、仮焼した成形体を真空炉に入れ、１０-4～１０-7ｔｏｒｒの真空雰囲気下にて１７００～１８５０℃の焼成温度で数時間本焼成することにより気孔率が３％以下のＹＡＧ焼結体を製作する。」 (８) 甲第８号証の記載について 甲第８号証には、「SPSプロセシングの原理と装置」に関して、次の記載がある。 「図5・10・1-1に典型的なSPS装置構成を示す3)．SPS装置は一軸加圧機構を有する焼結機，水冷真空チャンバ，雰囲気制御系，真空排気系，特殊DCパルス焼結電源，位置・変化率・温度計測制御系，圧力制御系等から構成されている．油圧式／モータ式サーボ制御機構を用い，低荷重制御性を高くすることによって多孔質体焼結や固相拡散接合が可能な装置も市販されている．焼結は，通常必要量の被加工粉体を充填したダイ・パンチ型セットを準備し，これをチャンバ内の焼結ステージ上にセットした後，パンチ電極で挟み，加圧下でパルス通電して遂行される．数分内で室温から1000～2400℃への高速昇温することが可能である．」（第１４６ページ第９～１４行） 「 ［図：0001424623000002.jpg］ 」（第１４６ページ） (９) 甲第９号証の記載について 甲第９号証には、「Surface and mechanical properties of transparent polycrystalline YAG fabricated by SPS」（当審訳：ＳＰＳ法で作製した透明多結晶ＹＡＧの表面特性と機械的特性）（タイトル）に関して、次の記載がある。 「2. Experimental A pure YAG powder was synthesised by reverse strike coprecipitation, as fully described in some previous papers [17,19-21]. The powder, after calcination at 1000 ℃ for 30 min, was dispersed under two different conditions [22], precisely by ball-milling and ultrasonication. Ball-milling was carried out by using either α-alumina spheres (mean diameter of 1.5 mm) and tetragonal zirconia spheres (diameter of 2 mm). The powder-to-spheres weight ratio was 1:10 and the solid loading of the slurry was 33 wt.%. About 6 h of ball-milling (in the case of both milling media) and 1 h of ultrasonication were necessary to fully disperse the calcined powder, which reached in all cases a monomodal size distribution, with a mean particle size of about 120 nm [17]. YAG powders dispersed by ultrasonication and by ball-milling, using alumina and zirconia spheres, are hereafter referred to as US, BMA and BMZ, respectively. After being poured into a graphite die of 20mm in diameter, the dispersed powders were sintered by using a SPS equipment HPD 25/2 (FCT, Germany), under low vacuum (10Pa) at a constant pressure of 74×106 Pa. The SPS cycles were constructed as follows: a fast heating rate (100 ℃/min) up to 1100 ℃, then a relatively slow heating rate (8 ℃/min) up to the sintering temperature, followed by an isothermal step of 15 min. The sintering temperature was varied between 1200 ℃ and 1400 ℃, while all other parameters were kept constant. In particular, the maximum sintering temperature was different for the three powders, and fixed according to the highest final density and optical transmittance obtained. Precisely, it was 1225 ℃ for BMA, 1250 ℃ for BMZ and 1325 ℃ for US [17 ].」（第２５９０ページ左欄第２９～５７行） （当審訳：２．実験 純粋なＹＡＧ粉末は、先行論文[17,19-21]で詳細に説明されているように、逆ストライク共沈法によって合成した。粉末は１０００℃で３０分間焼成した後、ボールミル処理と超音波処理という２つの異なる条件で分散させた[22]。ボールミル処理は、α-アルミナ球（平均径１．５ｍｍ）と正方晶ジルコニア球（径２ｍｍ）を用いて行った。粉末と球の重量比は１：１０で、スラリー中の固形分含有量は３３ｗｔ％であった。焼成粉末を完全に分散させるには、約６時間のボールミル処理（どちらの粉砕媒体の場合も）と１時間の超音波処理が必要であった。いずれの場合も、平均粒子径は約１２０ｎｍの単峰性粒度分布に達した[17]。超音波処理及びボールミル粉砕によってアルミナ球及びジルコニア球を用いて分散させたＹＡＧ粉末を、以下、それぞれＵＳ、ＢＭＡ、及びＢＭＺと称する。 直径２０ｍｍのグラファイトダイに注入した後、分散粉末はＳＰＳ装置ＨＰＤ２５／２（ＦＣＴ、ドイツ）を用いて、低真空（１０Ｐａ）、７４×１０６Ｐａの一定圧力下で焼結した。ＳＰＳサイクルは、１１００℃まで高速加熱（１００℃／分）し、その後焼結温度まで比較的低速加熱（８℃／分）し、その後１５分間の等温ステップを経るという構成とした。焼結温度は１２００℃から１４００℃の間で変化させ、その他のパラメータは一定に保った。特に、最高焼結温度は３種類の粉末で異なり、得られた最終密度と光透過率の最大値に応じて決定された。具体的には、ＢＭＡでは１２２５℃、ＢＭＺでは１２５０℃、ＵＳでは１３２５℃であった[17]。） ３ 当審の判断 (１) 甲第１号証に記載された発明 ア 申立人は、特許異議申立書の「ウ 本件特許発明１～１７と甲１発明との対比」（第１８ページ）において、甲第１号証に記載された「Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の比率の材料」に着目して、本件発明と甲第１号証に記載された発明を対比している。 イ そこで、甲第１号証に記載の「Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の比率の材料」に関する事項をみてみると、甲第１号証には、前記２(１)によれば、次の事項が記載されているといえる。 (ア) Ｙ２Ｏ３（イットリア）とＡｌ２Ｏ３（アルミナ）から合成されるガーネット構造の結晶（イットリウム・アルミニウム・ガーネット、ＹＡＧ）からなる透光性セラミックスに関すること（【０００１】、【０００４】）。 (イ) 平均一次粒径が１００ｎｍ程度である純度９９．９９％以上のＡｌ２Ｏ３粉末及び平均一次粒径が２０ｎｍ程度である純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３粉末の出発原料粉末を、Ｙ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３モル数分率が３３．０％：６７．０％～４２．０％：５８．０％の組成範囲で秤量し、高純度エタノール中でナイロンボールを用いた１２～２４時間のボールミルで混合し、混合粉末を１００ＭＰａ～４００ＭＰａの圧力範囲で冷間静水圧下に５～１０分間置いて成形したのち、ロータリーポンプ等による１０－１Ｐａ程度の真空中で、１７００℃以上の温度で２～１６時間の焼結を行ない、焼結体を得ること（【００１６】）。 (ウ) Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の組成範囲で得られた焼結体は、Ａｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３を含むこと（【００１６】）。 (エ) Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の比率の材料では、アルキメデス法による相対密度が９８％～１００％であり、残留ポアの最大径が１０００ｎｍ程度であり、波長４００ｎｍ～２０００ｎｍの領域での透光性が認められなかったこと（【００１７】）。 (オ) 前記(イ)、(ウ)を踏まえると、【図１】から、出発原料粉末のＹ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３モル数分率が３３．０％：６７．０％～４２．０％：５８．０％の範囲であって、Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の組成範囲から得られた焼結体は、ＹＡＧとＡｌ２Ｏ３又はＹＡＧとＹＡｌＯ３を含むことが見て取れること。 ウ 前記イの記載事項を「焼結体」及び「焼結体の製造方法」に注目して整理すると、甲第１号証には、次の「焼結体」に係る発明（以下、「甲１発明１」という。）、及び「焼結体の製造方法」に係る発明（以下、「甲１発明２」という。）が記載されているといえる。 (ア) 甲１発明１ 「出発原料粉末のＹ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３モル数分率が３３．０％：６７．０％～４２．０％：５８．０％の範囲であって、Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の組成範囲から得られた焼結体であって、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶及びＡｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３を含み、アルキメデス法による相対密度が９８％～１００％であり、残留ポアの最大径が１０００ｎｍ程度であり、波長４００ｎｍ～２０００ｎｍの領域での透光性が認められなかった、焼結体。」 (イ) 甲１発明２ 「平均一次粒径が１００ｎｍ程度である純度９９．９９％以上のＡｌ２Ｏ３粉末及び平均一次粒径が２０ｎｍ程度である純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３粉末の出発原料粉末を、Ｙ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３モル数分率が３３．０％：６７．０％～４２．０％：５８．０％の範囲であって、Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の組成範囲で秤量し、高純度エタノール中でナイロンボールを用いた１２～２４時間のボールミルで混合し、混合粉末を１００ＭＰａ～４００ＭＰａの圧力範囲で冷間静水圧下に５～１０分間置いて成形したのち、ロータリーポンプ等による１０－１Ｐａ程度の真空中で、１７００℃以上の温度で２～１６時間の焼結を行ない、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶及びＡｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３を含み、アルキメデス法による相対密度が９８％～１００％であり、残留ポアの最大径が１０００ｎｍ程度であり、波長４００ｎｍ～２０００ｎｍの領域での透光性が認められなかった焼結体を得る、焼結体の製造方法。」 (２) 本件発明１について ア 本件発明１と甲１発明１の対比 甲１発明１の「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」、「焼結体」は、それぞれ、本件発明１の「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」、「焼結セラミック体」に相当する。 また、甲１発明１の「焼結体」の「残留ポアの最大径が１０００ｎｍ程度であ」ることは、本件発明１の「最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含」むとの規定を満足する。 したがって、本件発明１と甲１発明１とは、「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）を含む焼結セラミック体であり、最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含む焼結セラミック体。」で一致し、以下の点で相違している。 (ア) 相違点１ 本件発明１は、「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」を「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」で含んでいるのに対して、甲１発明１は、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」以外に「Ａｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３」を含むが、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」の含有割合は不明である点。 (イ) 相違点２ 本件発明１は、「ＡＳＴＭ Ｂ９６２－１７に準拠して実施した密度測定から算出して０．１～４％の体積多孔度」を含んでいるのに対して、甲１発明１は、「アルキメデス法による相対密度が９８％～１００％」であるが、体積多孔度は明示されていない点。 (ウ) 相違点３ 本件発明１の「細孔」の「最大径」は、「ＳＥＭ及び画像処理法を使用して測定」された値であるのに対して、甲１発明１の「残留ポアの最大径」の測定方法が明らかでない点。 (エ) 相違点４ 本件発明１は、「焼結セラミック体の最大寸法が、３５０～６２２ｍｍである」のに対して、甲１発明１は、その点が明らかでない点。 イ 判断 (ア) まず、相違点１について検討すると、甲第１号証には、甲１発明１における「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」と「Ａｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３」のそれぞれの含有割合が記載されておらず、甲１発明１のイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶の含有割合が「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」であることを示す証拠もないので、相違点１は実質的な相違点である。 (イ) 次に、相違点１に係る本件発明１の構成とすることの容易想到性を検討すると、甲第２号証には、イットリウム－アルミニウム・ガーネットを主成分とする複合焼結体の大きさに関する事項（前記２(２)参照）、甲第３号証には、酸化イットリウムを主成分とするセラミック複合体の大きさに関する事項（前記２(３)参照）、甲第４号証には、ＹＡＧなどのガーネット型結晶などを主体とする耐食性部材に関する事項（前記２(４)参照）、甲第５号証には、酸化イットリウムアルミニウム複合酸化物焼結体を有する静電チャックに関する事項（前記２(５)参照）、甲第６号証には、スパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）による透明セラミックの製造に関する事項（前記２(６)参照）、甲第７号証には、イットリウム・アルミニウム・ガーネット焼結体により形成された耐プラズマ部材に関する事項（前記２(７)参照）、甲第８号証には、スパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）装置に関する事項（前記２(８)参照）、甲第９号証には、ＳＰＳ法による透明多結晶ＹＡＧの製造に関する事項（前記２(９)参照）が記載されている。 しかしながら、甲第２号証～甲第９号証のいずれにも、焼結体におけるイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶の含有割合を「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」とすることは記載も示唆もされていない。 また、焼結体におけるイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶の含有割合を「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」とすることが周知技術又は技術常識であることを示す証拠もない。 したがって、甲１発明１において、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶の含有割合を「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」とすること、すなわち、相違点１に係る本件発明１の構成とすることは、当業者が容易になし得ることといえない。 (ウ) 以上のとおりであるから、その余の相違点を検討するまでもなく、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証～甲第９号証に記載された技術的事項、周知技術、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない。 ウ 申立人の主張について 申立人は、上記相違点１に関して、甲第１号証に記載された「Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の比率の材料」の相対密度が９８％～１００％であることを論拠として、相対密度が９８％～９９．９％のものは、本件発明１の「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％の多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」を含むことに相当する旨を主張している（特許異議申立書第１８ページ第１５～２１行）。 しかしながら、前記ア、イ(ア)で検討したとおり、甲１発明１の焼結体、すなわち、甲第１号証に記載された「Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の比率の材料」は、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」以外に「Ａｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３」を含んでいるため、相対密度が「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」のみの含有割合を示しているといえない。 よって、申立人の主張は採用できない。 (３) 本件発明２～６について 本件発明２～６は、本件発明１の発明特定事項を全て含むものであるから、前記(２)と同様に、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証～甲第９号証に記載された技術的事項、周知技術、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない。 (４) 本件発明７について ア 本件発明７と甲１発明１の対比 甲１発明１の「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」、「焼結体」は、それぞれ、本件発明７の「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」、「焼結セラミック体」に相当する。 また、甲１発明１の「焼結体」の「残留ポアの最大径が１０００ｎｍ程度であ」ることは、本件発明７の「最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含」むとの規定を満足する。 さらに、甲１発明１の「ＹＡｌＯ３」を含むことは、本件特許の願書に添付された明細書の【０００２】の「ＹＡｌＯ３（ＹＡＰ、ペロブスカイト相）」との記載を踏まえると、本件発明７の「ＹＡＰ及びＹＡＭ、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも１種の結晶相をさらに含む」との規定を満足する。 したがって、本件発明７と甲１発明１とは、「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）を含む焼結セラミック体であり、最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含み、ＹＡＰ及びＹＡＭ、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも１種の結晶相をさらに含む焼結セラミック体。」で一致し、以下の点で相違している。 (ア) 相違点５ 本件発明７は、「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」を「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」で含んでいるのに対して、甲１発明１は、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」以外に「Ａｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３」を含むが、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」の含有割合は不明である点。 (イ) 相違点６ 本件発明７は、「ＡＳＴＭ Ｂ９６２－１７に準拠して実施した密度測定から算出して０．１～４％の体積多孔度」を含んでいるのに対して、甲１発明１は、「アルキメデス法による相対密度が９８％～１００％」であるが、体積多孔度は明示されていない点。 (ウ) 相違点７ 本件発明７の「細孔」の「最大径」は、「ＳＥＭ及び画像処理法を使用して測定」された値であるのに対して、甲１発明１の「残留ポアの最大径」の測定方法が明らかでない点。 (エ) 相違点８ 本件発明７は、「ＹＡＰ及びＹＡＭ、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも１種の結晶相」が「０．１～１体積％の量で存在」しているのに対して、甲１発明１は、その点が明らかでない点。 イ 判断 まず、相違点５について検討すると、相違点５は、前記(２)アに示した相違点１と同じであるから、前記(２)イで検討したとおり、相違点５は実質的な相違点であり、甲第２号証～甲第９号証の記載や、周知技術及び技術常識を参酌しても、甲１発明１において、相違点５に係る本件発明７の構成とすることは、当業者が容易になし得ることといえない。 したがって、その余の相違点を検討するまでもなく、本件発明７は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証～甲第９号証に記載された技術的事項、周知技術、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない。 (５) 本件発明８について 本件発明８は、本件発明１又は本件発明７の発明特定事項を全て含むものであるから、前記(２)又は(４)と同様に、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証～甲第９号証に記載された技術的事項、周知技術、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない。 (６) 本件発明９について ア 本件発明９と甲１発明２の対比 甲１発明２の「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」、「残留ポアの最大径が１０００ｎｍ程度であ」ること、「焼結体の製造方法」は、それぞれ、本件発明９の「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」、「最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含」むこと、「焼結セラミック体の製造方法」に相当する。 また、甲１発明２の「平均一次粒径が１００ｎｍ程度である純度９９．９９％以上のＡｌ２Ｏ３粉末及び平均一次粒径が２０ｎｍ程度である純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３粉末の出発原料粉末を、Ｙ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３モル数分率が３３．０％：６７．０％～４２．０％：５８．０％の範囲であって、Ｙ２Ｏ３が３５．５％～３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％～６２．５％の範囲外の組成範囲で秤量し、高純度エタノール中でナイロンボールを用いた１２～２４時間のボールミルで混合」することは、本件発明９の「ａ．酸化イットリウム及び酸化アルミニウムを含む粉末を混合して粉末混合物を作製するステップ」に相当する。 さらに、甲１発明２の「混合粉末を１００ＭＰａ～４００ＭＰａの圧力範囲で冷間静水圧下に５～１０分間置いて成形したのち、ロータリーポンプ等による１０－１Ｐａ程度の真空中で、１７００℃以上の温度で２～１６時間の焼結を行」うことは、焼結後に温度を下げていることは明らかであるから、本件発明９の「ｃ．前記焼成粉末混合物を、焼結装置のツールセットによって画成される容積内に配置し、且つ前記容積内に真空条件をつくり出すステップ」、「ｄ．焼結温度に加熱しながら」、「焼結を行って前記焼結セラミック体を形成するステップ」、及び「ｅ．前記焼結セラミック体の温度を下げるステップ」に相当する。 したがって、本件発明９と甲１発明２とは、 「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）を含む焼結セラミック体であり、最大径が０．１～５ｕｍである細孔を含む焼結セラミック体の製造方法であって、 ａ．酸化イットリウム及び酸化アルミニウムを含む粉末を混合して粉末混合物を作製するステップと、 ｃ．前記焼成粉末混合物を、焼結装置のツールセットによって画成される容積内に配置し、且つ前記容積内に真空条件をつくり出すステップと、 ｄ．焼結温度に加熱しながら、焼結を行って前記焼結セラミック体を形成するステップと、 ｅ．前記焼結セラミック体の温度を下げるステップと を含む、前記方法。」で一致し、以下の点で相違している。 (ア) 相違点９ 本件発明９は、「多結晶イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）」を「ＸＲＤ及び画像処理法を使用して測定して９０～９９．９体積％」で含んでいるのに対して、甲１発明２は、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」以外に「Ａｌ２Ｏ３又はＹＡｌＯ３」を含むが、「イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）結晶」の含有割合は不明である点。 (イ) 相違点１０ 本件発明９は、「ＡＳＴＭ Ｂ９６２－１７に準拠して実施した密度測定から算出して０．１～４％の体積多孔度」を含んでいるのに対して、甲１発明２は、「アルキメデス法による相対密度が９８％～１００％」であるが、体積多孔度は明示されていない点。 (ウ) 相違点１１ 本件発明９の「細孔」の「最大径」は、「ＳＥＭ及び画像処理法を使用して測定」された値であるのに対して、甲１発明２の「残留ポアの最大径」の測定方法が明らかでない点。 (エ) 相違点１２ 本件発明９は、「ｂ．焼成温度に到達するように熱を印加し、且つ前記焼成温度を維持することによって前記粉末混合物を焼成して焼成を行い、焼成粉末混合物を形成するステップ」を含んでいるのに対して、甲１発明２は、その点が明らかでない点。 (オ) 相違点１３ 本件発明９は、「焼結セラミック体を形成するステップ」において、「焼成粉末混合物」に「１０～６０ＭＰａ」の「圧力を印加」しているのに対して、甲１発明２は、その点が明らかでない点。 イ 判断 まず、相違点９について検討すると、相違点９は、前記(２)アに示した相違点１と同じであるから、前記(２)イで検討したとおり、相違点９は実質的な相違点であり、甲第２号証～甲第９号証の記載や、周知技術及び技術常識を参酌しても、甲１発明２において、相違点９に係る本件発明９の構成とすることは、当業者が容易になし得ることといえない。 したがって、その余の相違点を検討するまでもなく、本件発明９は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証～甲第９号証に記載された技術的事項、周知技術、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない。 (７) 本件発明１０～１７について 本件発明１０～１７は、本件発明９の発明特定事項を全て含むものであるから、前記(６)と同様に、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証～甲第９号証に記載された技術的事項、周知技術、及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない。 (８) 申立理由（進歩性欠如）に対する結論 以上の検討のとおり、前記１(１)の申立ての理由に理由はない。 第４ むすび 以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件特許１～１７を取り消すことはできない。 また、他に本件特許１～１７を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。