2023-700800

特許第７２１９２３２号発明「潤滑油組成物及び基油」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

結 論 特許第７２１９２３２号の請求項１、２、４、５、７～９に係る特許を維持する。

理 由 第１ 手続の経緯 本件特許（特許第７２１９２３２号）の請求項１～９に係る特許についての出願は、平成３０年１２月２８日（優先権主張 平成３０年１月１０日）の出願であって、令和５年１月３０日に特許権の設定登録がされ、同年２月７日に特許掲載公報が発行された。その後、請求項１、２、４、５、７～９に係る特許に対し、令和５年８月３日に特許異議申立人 笠原 ケイ子（以下「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。 第２ 本件特許の特許請求の範囲 本件特許の請求項１、２、４、５、７～９に係る発明は、本件特許の特許請求の範囲の請求項１、２、４、５、７～９に記載された以下のとおりのものである（請求項１、２、４、５、７～９に係る発明を、それぞれ「本件発明１」等といい、まとめて「本件発明」ともいう。）。 「【請求項１】 基油と酸化防止剤とを含有する潤滑油組成物であって、 前記基油は、波長２７４ｎｍにおける吸光度が０．３以上２．８以下であり、 前記基油は鉱油であり、 前記基油は、硫黄分の含有割合が０．０５質量％以下である、潤滑油組成物。 【請求項２】 前記基油は、波長２７４ｎｍにおける吸光度が０．３以上０．９５以下である、請求項１に記載の潤滑油組成物。」 「【請求項４】 前記基油は、さらに、芳香族炭化水素成分の含有割合（％ＣＡ）が１．０以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。 【請求項５】 前記基油は、さらに、粘度指数が９５以上１３０以下である、請求項１～４のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。」 「【請求項７】 前記酸化防止剤は、芳香族アミン系酸化防止剤である、請求項１～６のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。 【請求項８】 さらに、さび止め剤を含有する、請求項１～７のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。 【請求項９】 発電用タービン油である、請求項１～８のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。」 第３ 特許異議申立理由の概要 １ 証拠方法の一覧 申立人が提示した証拠方法は、甲第１号証～甲第２号証である。以下、甲第１号証を「甲１」などという。 甲１：特開平７－２２８８８２号公報 甲２：今井真弓外３名、「最近の潤滑油基油についての一考察」、関税中央分析所報、第４４号、第５５～６１頁、財務省関税中央分析所、２００４年１２月発行 ２ 申立理由（新規性欠如・進歩性欠如） 本件発明１、２、４、５、７～９は、甲１に記載された発明であって、特許法２９条１項３号の規定により特許を受けることができないものであるか、または、甲１に記載された発明及び甲２に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであって、同法２９条２項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件発明１、２、４、５、７～９に係る特許は、同法１１３条２号に該当する。 第４ 甲号証の記載 １ 甲１の記載 甲１には、次の記載がある。 「【請求項１】 芳香族分含有量０．５重量％以下、硫黄含有量５ｐｐｍ以下、粘度指数１００以上の鉱油又は合成油を基油とし、その基油にアルキル化ジフェニルアミンを０．１～２重量％、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミンを０．１～３重量％、フォスファイトを０．１～１重量％、ベンゾトリアゾール及びその誘導体の少なくとも１種を０．００１～０．５重量％の割合で配合してなることを特徴とするガスタービン油組成物。」 「【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、ガスタービン油組成物に関し、詳しくは高温条件下においても非常に高い酸化安定性を示すと共に、スラッジ発生が極めて少なく色安定性に優れ、長期に亘り高い酸化安定性を有するガスタービン油組成物に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】従来、ガスタービン油のような酸化安定性を重視する潤滑油は、酸化防止剤やさび止め剤、消泡剤などの各種添加剤を鉱油からなる基油に配合して製造されている。・・・」 「【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、基油として特定の性状を有する鉱油を使用し、さらに添加剤としてアルキル化ジフェニルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、フォスファイト、ベンゾトリアゾール又はその誘導体を特定量配合することにより、高温においても非常に高い酸化安定性を示すと同時に、スラッジ発生が極めて少なく色安定性に優れ、長期に亘り酸化安定性を有することを見い出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。」 「【０００７】本発明のガスタービン油組成物において使用される基油は、特定の性状を有する鉱油又は合成油である。この基油の芳香族分含有量は、０．５重量％以下であることが必要であり、好ましくは０．１重量％以下であり、特に好ましくは０重量％である。この芳香族分含有量は、環分析法（ｎ－ｄ－ｍ）、ＡＳＴＭ Ｄ３２３８により測定したものである。また、この基油の硫黄含有量は、５ｐｐｍ以下であることが必要であり、好ましくは２ｐｐｍ以下である。この硫黄含有量は、ＪＩＳ Ｋ２５４１、微量電量滴定式酸化法により測定したものである。さらに、この基油は、潤滑油として使用できる粘度を有するものであり、基油の粘度指数が１００以上であることが必要であり、好ましくは粘度指数が１００～１５０であり、さらに好ましくは１１０～１５０であり、特に好ましくは１１５～１５０である。この粘度指数は、ＪＩＳ Ｋ２２８３に規定されている方法により測定したものである。基油が上記の範囲の性状を満たさない場合は、所望の性能が得られない。この基油の好適なものとしては、例えば減圧蒸留留出油をフルフラールなどの溶剤で抽出処理し、得られたラフィネートをメチルエチルケトンなどの溶剤で溶剤脱ろう処理した後、さらに高圧下にて水素精製し、硫黄分などの不純物を除去したものが挙げられる。」 「【００１８】本発明のガスタービン油組成物においては、アルキルコハク酸又はその誘導体を添加することにより、さらに長期の酸化安定性、色安定性を向上させることができる。アルキルコハク酸の誘導体の好適なものは、化５の一般式（５）又は化６の一般式（６）で表されるものである。」 「【００２６】 【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。なお、本発明は、これらの例によって何ら制限されるものではない。実施例及び比較例における評価方法は、次の方法に従って行った。 【００２７】酸化安定性の評価方法 （１）ＲＢＯＴ（分） 潤滑油の酸化防止性能を評価する方法の一つで、ＪＩＳ Ｋ２５１４に制定されている回転ボンベ式酸化安定度試験によるもの。 （２）ＣＯＳＴ後の全酸価増加（ｍｇＫＯＨ／ｇ）、粘度変化率（％）、スラッジ生成量（ｍｇ／１００ｍｌ）、色相（ＡＳＴＭ） ＣＯＳＴは、航空用潤滑油の評価方法の一つで、ＦＴＭ－７９１ｂ－５３０８－６に制定されている。本実施例においては、ＭＩＬ－Ｌ－２２３６９９に従い、試験片、試験温度を変更して試験を実施した。すなわち、試験片はカドミウムメッキ鋼の代わりに銀を使用し、試験温度は１７５℃にした。また、試験時間についても、規定の７２時間に加えてさらに長い９６時間についても試験を実施し、油の長期にわたる酸化安定性について確認した。そして、調製したタービン油組成物についての試験後の全酸価増加、粘度変化率（＠３７．８℃）、スラッジ生成量を比較評価した。全酸価増加、粘度変化率、スラッジ生成量が少ないほど酸化安定性に優れたガスタービン油あり、特にガスタービン油としての実用性の面からスラッジ生成の少ないものが好ましい。また、色相についても、ＡＳＴＭＤ－１５００により測定し、比較を行った。 【００２８】（３）ＴＯＳＴ後の全酸価増加、ＲＢＯＴ（分）、色相（ＡＳＴＭ） ＴＯＳＴは、潤滑油の酸化防止性能を評価する方法の一つで、ＪＩＳ Ｋ２５１４に制定されているタービン油酸化安定度試験法によるもので、規定された試験時間後の全酸価にて試験結果を表す。ＪＩＳ Ｋ２５１４には、規定されていないが、試験後のガスタービン油のＲＢＯＴ、色相（ＡＳＴＭ）についても測定、比較を行った。これらが優れているほど、長期にわたる酸化安定性を有するタービン油であることを示している。 【００２９】次に、実施例及び比較例において使用した鉱油及び各添加剤を以下に示す。 鉱油（基油） 基油Ａ～Ｄは、減圧蒸留留出油をフルフラールで溶剤抽出し、メチルエチルケトンで溶剤脱ろう後、さらに水素化精製した基油で、粘度がＩＳＯ ＶＧ３２のものであり、基油に含まれる芳香族分はＡＳＴＭ Ｄ３２３８の環分析法（ｎ－ｄ－ｍ）による測定結果である。 アルキルジフェニルアミン 一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2が、水素原子、－Ｃ4Ｈ9、－Ｃ8Ｈ17のいずれかの組み合わせの混合物。 【００３０】アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン 一般式（２）において、Ｒ3が、－Ｃ8Ｈ17のもの。 ベンゾトリアゾール 一般式（４）で表されるベンゾトリアゾール。 ヒンダードフェノール 下記構造のもの。 【００３１】 ［図：0001404837000001.jpg］ 【００３２】アルキルコハク酸誘導体（１） 一般式（５）において、Ｒ6が炭素数１２のアルケニル基であり、Ｒ7が炭素数５のアルキル基であるのもの。 【００３３】アルキルコハク酸誘導体（２） 一般式（６）において、Ｒ8が炭素数１２のアルキル基であり、Ｒ9が炭素数１２のアルキル基であるのもの。 【００３４】実施例１ 基油Ａに、アルキル化ジフェニルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、トリイソオクチルフォスファイト、ベンゾトリアゾール、アルキルコハク酸誘導体（１）及び消泡剤を、表１に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表１に示した。 【００３５】実施例２ 実施例１において、トリイソオクチルフォスファイトの代わりにジフェニルイソデシルフォスファイトを使用し、アルキルコハク酸誘導体（１）の代わりにアルキルコハク酸誘導体（２）を使用した以外は実施例１と同じ成分を表１に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。 【００３６】実施例３ 実施例１において、トリイソオクチルフォスファイトの代わりにトリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイトを使用し、さらにアルキルコハク酸誘導体（１）と共にアルキルコハク酸誘導体（２）を使用した以外は実施例１と同じ成分を表１に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。 【００３７】実施例４ 実施例１において、トリイソオクチルフォスファイトの代わりにトリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイトを使用した以外は実施例１と同じ成分を表１に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。 【００３８】実施例５ 実施例１において、トリイソオクチルフォスファイトの代わりにトリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイトを使用し、さらにアルキルコハク酸誘導体（１）の代わりにアルキルコハク酸誘導体（２）を使用した以外は実施例１と同じ成分を表１に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。 【００３９】比較例１ 基油Ａに、トリイソオクチルフォスファイトを添加せず、アルキルコハク酸誘導体（１）に代えてアルキルコハク酸誘導体（２）を添加した以外は実施例１と同じ成分を、表２に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表２に示した。 【００４０】比較例２ 基油Ａに、トリイソオクチルフォスファイトの代わりにトリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイトを使用し、アルキルコハク酸誘導体（１）に代えてアルキルコハク酸誘導体（２）を使用し、ベンゾトリアゾール誘導体を添加しなかった以外は実施例１と同じ成分を、表２に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表２に示した。 【００４１】比較例３ 基油Ａの代わりに基油Ｂを使用した以外は、実施例５と同様にしてガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表３に示した。 【００４２】比較例４ 基油Ａの代わりに基油Ｃを使用した以外は、実施例５と同様にしてガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表３に示した。 【００４３】比較例５ 基油Ａの代わりに基油Ｄを使用した以外は、実施例５と同様にしてガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表３に示した。 【００４４】比較例６ 基油Ｂに、アルキル化ジフェニルアミン、ヒンダードフェノール、トリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイト、ベンゾトリアゾール、アルキルコハク酸誘導体（１）及び消泡剤を、表３に示される配合割合で配合し、ガスタービン油組成物を調製した。ガスタービン油組成物の評価を行い、その結果を表３に示した。 【００４５】比較例７ 市販の鉱油系ガスタービン油を比較評価した。その結果を表３に示した。 【００４６】 【表１】 ［図：0001404837000002.jpg］ 【００４７】 【表２】 ［図：0001404837000003.jpg］ 【００４８】 【表３】 ［図：0001404837000004.jpg］ なお、表１、表２及び表３において、フォスファイト欄の英字は、次のものを意味する。 ａ：トリイソオクチルフォスファイト ｂ：ジフェニルイソデシルフォスファイト ｃ：トリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイト 【００４９】 【発明の効果】本発明のガスタービン油組成物は、高温条件下においても非常に高い酸化安定性を示すと共に、スラッジ発生が極めて少なく色安定性に優れ、長期に亘り酸化安定性を示す。」 ２ 甲２の記載 甲２には、次の記載がある。 「自動車のエンジンオイルなどの調製潤滑剤は、基油として用いられる石油又は歴青油の含有量（以下、「石油分」という）や、比重及び引火点等の物理的特性により関税率表の分類が決定される。」（第５５頁左欄「１．緒言」第１～４行）。 「本研究では、国産のVHVI基油を入手し、各種の機器分析によるデータ収集を行い、従来の一般石油系基油（以下、「一般基油」という）と比較した。また、VHVI基油の連続溶出カラムクロマトグラフィーによる分析について検証を行ったので報告する。」（第５５頁右欄下から第１～５行） 「２．１ 試料 国産ＶＨＶＩ基油（３点） 国産一般基油（６点） 輸入品（神戸税関で輸入申告された調製潤滑油で、SAE10W40のもの1点、SAE15W50のもの2点）」（第５６頁左上欄「２．１ 試料」） 「３．４ UV 一般基油及びVHVI基油の紫外・可視吸収スペクトルをFig.4に示す。一般基油は270nm付近に不飽和結合によると考えられる吸収が観測されたのに対し、VHVI基油ではほとんど吸収は観測されなかった。これは、VHVI基油は精製過程での過剰な水素添加により、不飽和結合が飽和結合になったためであると考えられる。」（第５７頁右欄「３．４ ＵＶ」） 「 ［図：0001404837000005.jpg］ 」（第５８頁） 第５ 当審の判断 １ 甲１に記載された発明 甲１の実施例１（【００３４】、【００４６】の【表１】）に着目すると、甲１には、「芳香族分０．０重量％、硫黄分１ｐｐｍ、粘度指数１１９である基油Ａに、アルキル化ジフェニルアミン０．２５重量％、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン０．３０重量％、フォスファイトａ（トリイソオクチルフォスファイト）０．３重量％、ベンゾトリアゾール０．００５重量％、アルキルコハク酸誘導体（１）０．０５重量％、消泡剤０．００２重量％となる配合割合で配合し、ＲＢＯＴ１９５０分、ＣＯＳＴ（７２時間）後の粘度変化率２．８０％、全酸価増加０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、スラッジ１．２ｍｇ／１００ｍｌ、色相（ＡＳＴＭ）Ｌ４．５、ＣＯＳＴ（９６時間）後の粘度変化率５．０％、全酸価増加０．３４ｍｇＫＯＨ／ｇ、スラッジ１．８ｍｇ／１００ｍｌ、色相（ＡＳＴＭ）Ｌ８．０、ＴＯＳＴ２０００時間後の全酸価増加０．００ｍｇＫＯＨ／ｇ、ＲＯＢＴ１２００分、色相（ＡＳＴＭ）Ｌ５．５であるガスタービン油組成物」の発明（以下「甲１発明」という。）が記載されているといえる。 ２ 対比 甲１発明と本件発明１を対比する。 甲１発明の「基油Ａ」は、本件発明１の「基油」に相当する。また、甲１発明の「基油Ａ」は、甲１【００２９】に「鉱油（基油）」として「基油Ａ～Ｄ」の説明があることから、本件発明１の「前記基油は鉱油であり」を充足する。さらに、甲１発明の「基油Ａ」は、「硫黄分１ｐｐｍ」を含むものであるから、本件発明１の「前記基油は、硫黄分の含有割合が０．０５質量％以下である」を充足する。 甲１発明の「アルキル化ジフェニルアミン」、「アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン」、「フォスファイトａ（トリイソオクチルフォスファイト）」、「ベンゾトリアゾール」、「アルキルコハク酸誘導体（１）」は、甲１【０００５】の「さらに添加剤としてアルキル化ジフェニルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、フォスファイト、ベンゾトリアゾール又はその誘導体を特定量配合することにより、高温においても非常に高い酸化安定性を示すと同時に、スラッジ発生が極めて少なく色安定性に優れ、長期に亘り酸化安定性を有することを見い出し」という記載、【００１８】の「本発明のガスタービン油組成物においては、アルキルコハク酸又はその誘導体を添加することにより、さらに長期の酸化安定性、色安定性を向上させることができる。」という記載を参酌すると、いずれも本件発明１の「酸化防止剤」に相当する。 甲１発明の「ガスタービン油組成物」は、甲１【０００２】の「ガスタービン油のような・・・潤滑油」との記載からみて、本件発明１の「潤滑油組成物」に相当する。 そうすると、本件発明１と甲１発明は、以下の一致点及び相違点を有する。 ＜一致点＞ 「 基油と酸化防止剤とを含有する潤滑油組成物であって、 前記基油は鉱油であり、 前記基油は、硫黄分の含有割合が０．０５質量％以下である、潤滑油組成物。」 ＜相違点＞ 基油について、本件発明１は、「前記基油は、波長２７４ｎｍにおける吸光度が０．３以上２．８以下であり」と特定するのに対し、甲１発明は、吸光度について特定がされていない点。 ３ 相違点の検討 甲２のFig.4には、一般石油系基油Ａ～Ｆの紫外・可視吸収スペクトルが記載されており、それら一般石油系基油Ａ～Ｆのいずれも、波長２７４ｎｍにおける吸光度が０．４～０．８程度の範囲内であることが読み取れる。しかしながら、甲２に記載の一般石油系基油Ａ～Ｆと甲１発明の基油Ａとは異なる基油であるため、成分や物性が同様であるか不明であり、吸光度についても同様であるとまでは認められない。よって、当該相違点は実質的な相違点である。 そして、甲２には、当該吸光度と酸化安定性との関係について何ら記載されておらず、甲１発明において、甲２の記載の吸光度を採用し、基油Ａの波長２７４ｎｍにおける吸光度を０．４～０．８程度とする動機があるとはいえない。 さらに、本件発明１は、当該吸光度の特定により、「潤滑油組成物の酸化安定性が高められて、酸化劣化進行程度の指標となる酸価を、より長時間低い値（例えば、５０００時間、０．４０ｍｇＫＯＨ／ｇ未満）に保つことができ、より長寿命化が図れる」（【００１４】）という顕著な効果を奏するものであり、実施例においても、当該吸光度が０．５８～０．９８の範囲内にある実施例１～４、１１、１２は、当該吸光度が０．２３や２．９等の「０．３以上２．８以下」の範囲外である例と比較して、酸化安定性が高められる効果を奏することが実験により具体的に示されている（【００６８】～【００７１】）。 そうすると、甲１発明において、基油Ａについて、「波長２７４ｎｍにおける吸光度が０．３以上２．８以下」とすることが、当業者が容易になし得ることとはいえない。 ４ 申立人の主張 申立人は、「甲１発明には、基油Ａに関して、波長２７４ｎｍにおける吸光度については記載されていないものの、甲第２号証において、一般基油の吸光度が約０．４～０．８の範囲であることが示されていることから、甲１発明に記載の基油Ａの２７４ｎｍの吸光度も約０．４～０．８の範囲内であると推認され」る旨を主張している。しかしながら、甲２記載の一般石油系基油Ａ～Ｆの吸光度と甲１発明の基油Ａの吸光度が同様であることの根拠は示されていないこと、及び基油の吸光度は原料の組成や水素化精製等の製造条件等によって異なり、甲２に示された以外の他の一般的な基油全般について、必ずしも甲２に記載の一般石油系基油と同様の吸光度を有するとはいえないことを考慮すれば、甲１発明の基油Ａが甲２に記載の一般石油系基油と同様の吸光度を有するとまでは認められない。よって、当該申立人の主張は採用できない。 ５ 小括 以上のとおり、本件発明１は、甲１に記載された発明であるとはいえないから、特許法２９条１項３号の規定により特許を受けることができないものであるとはいえず、また、甲１発明及び甲２に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできないから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであるとはいえない。 ６ 本件発明２、４、５、７～９について 本件発明２、４、５、７～９は、いずれも本件発明１を引用して特定するものであり、本件発明１に発明特定事項をさらに追加したものである。 したがって、本件発明２、４、５、７～９についても、甲１に記載された発明であるとはいえず、また甲１発明に対して進歩性を有するものであり、申立理由によって取り消されるべきものとすることはできない。 第６ むすび 以上のとおりであるから、申立人による特許異議申立書の理由及び証拠によっては、本件特許の請求項１、２、４、５、７～９に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に請求項１、２、４、５、７～９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。