2021-001959

第２　原査定の概要

原査定（令和２年１１月２０日付け拒絶査定）の概要は次のとおりである。

本願請求項１～３に係る発明は，以下の引用文献１に記載された発明及び引用文献３～５に記載された技術常識に基づいて，また，本願請求項４に係る発明は，以下の引用文献１，２に記載された発明及び引用文献３～５に記載された技術常識に基づいて，その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下，「当業者」という。）が容易に発明できたものであるから，特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。

引用文献等一覧

１．特開昭６１－２２２５３４号公報

２．特開２０１５－１１９０２５号公報

３．特開２００８－１１７８７８号公報

４．特開平０７－０１４８２６号公報

５．特開平０４－１３６１７１号公報

第３　本願発明

本願請求項１～３に係る発明（以下，それぞれ「本願発明１」～「本願発明３」という。）は，令和３年２月１２日付けの手続補正で補正された特許請求の範囲の請求項１～３に記載された事項により特定される発明であり，本願発明１は以下のとおりの発明である。

「【請求項１】

処理室（１０）内に配置された基板（１）上に窒化膜を成膜する窒化膜成膜方法であって，

(a) シラン系ガスを前記処理室に供給するステップと，

(b) 窒素ラジカルガスを前記処理室に供給するステップと，

(c) 前記処理室内でプラズマ現象を生じさせることなく，前記ステップ(a) で供給されるシラン系ガスと前記ステップ(b) で供給される窒素ラジカルガスとを反応させて，前記基板上に窒化膜を成膜するステップとを備え，

前記ステップ(c) は，シラン系ガスが分解する温度以上に前記基板の表面温度を加熱する加熱処理を含み，

前記ステップ(b) は，前記処理室とは別に設けられたラジカル発生器（２０）内で窒素ガスから窒素ラジカルガスを生成し，生成した窒素ラジカルガスを前記処理室に供給するステップを含み，

前記ラジカル発生器を加熱することで４００℃以下の状態で窒素ラジカルガスを生成することを特徴とする，

窒化膜成膜方法。」

なお，本願発明２，３は，本願発明１を減縮した発明である。

第４　引用文献，引用発明等

１　引用文献１について

（２）引用文献１に記載された発明

上記（１）ウの記載から，引用文献１には，次の発明（以下，「引用発明」という。）が記載されていると認められる。

「反応容器７の中に設置された基体１６上にＳｉＮ膜を成膜するＳｉＮ膜成膜方法であって，

シランガスを反応室２０に導入するステップと，

窒素ガスを放電室１０に導入し，放電室１０内に発生したＬＴＥプラズマ３からの放射光１７と活性種１８を反応室２０の基板１６の表面上に導入するステップと，

基体温度２００℃で，ＬＴＥプラズマにより生成した窒素ラジカルと，ＬＴＥプラズマから発する短波長光により活性化（励起および分解）したシランとを反応させて，基体１６上にＳｉＮ膜を成膜するステップを含む，

ＳｉＮ膜成膜方法。」

２　引用文献２について

原査定の拒絶の理由に引用された引用文献２（特開２０１５－１１９０２５号公報）には，次の事項が記載されている。

「【００１８】

活性種生成部３は、本例においては、２つの活性種生成ユニットを備えている。１つは、活性種源を含む第１のガスから無声放電により第１の活性種を生成する第１の活性種生成ユニット１２である。もう１つは、活性種源を含む第２のガスから誘導結合プラズマ、容量結合プラズマ、およびマイクロ波プラズマの少なくとも１つにより第２の活性種を生成する第２の活性種生成ユニット１３である。本例においては、第２の活性種生成ユニット１３は、誘導結合プラズマにより第２の活性種を生成する。

【００１９】

第１の活性種生成ユニット１２は、第１の活性種を生成する第１の生成室１２１を有している。第１の生成室１２１の、例えば、天板には、活性種源を含む第１のガスが供給される活性種源供給孔１２２が設けられている。処理ガス供給源２は、第１のガスとして窒素ガス（Ｎ２：図２参照）を、活性種源供給孔１２２を介して第１の生成室１２１の内部に供給する。

【００２０】

第１の生成室１２１の内部の圧力は、例えば、常圧とされる。常圧は、例えば、大気圧であり、約１０１３ｈＰａ（７６０Ｔｏｒｒ：図２参照。なお、本明細書では１Ｔｏｒｒを１３３．３Ｐａと定義する）である。内部の圧力を常圧とした第１の生成室１２１においては、窒素ガス（Ｎ２）から無声放電により第１の活性種として窒素ラジカル（Ｎ＊：図２参照）が生成される。

【００２１】

第１の生成室１２１の内部には、高周波電極対１２３ａ、１２３ｂが設けられている。高周波電極対１２３ａ、１２３ｂは相対向して第１の生成室１２１の内部に配置されており、その表面は、例えば、絶縁膜１２４により覆われている。高周波電極対１２３ａ、１２３ｂには第１の高周波電源１２５に接続されている。第１の高周波電源１２５からの高周波電力が、高周波電極対１２３ａ、１２３ｂに印加されると、第１の生成室１２１の内部には放電が起こり、これにより、供給された窒化ガス（Ｎ２）から窒素ラジカル（Ｎ＊）が生成される。窒素ラジカル（Ｎ＊）の濃度（ラジカル濃度）は、無声放電を用いることから、例えば、１×１０１４ｃｍ－３オーダーとなる。」

以上によれば，引用文献２には，以下の発明が記載されていると認められる。

「活性種源を含む第１のガスから無声放電により第１の活性種を生成する第１の活性種生成ユニット１２であって，

前記第１の活性種を生成する第１の生成室１２１を有し，

前記第１の生成室１２１には、活性種源を含む第１のガスが供給される活性種源供給孔１２２が設けられ，

処理ガス供給源２は、第１のガスとして窒素ガス（Ｎ２）を、前記活性種源供給孔１２２を介して第１の生成室１２１の内部に供給し，

前記第１の生成室１２１の内部には、相対向して高周波電極対１２３ａ、１２３ｂが設けられ，その表面は絶縁膜１２４により覆われており，

前記高周波電極対１２３ａ、１２３ｂには第１の高周波電源１２５に接続されており，前記第１の高周波電源１２５からの高周波電力を、前記高周波電極対１２３ａ、１２３ｂに印加して、前記第１の生成室１２１の内部に放電を起こすことにより、供給された前記窒化ガス（Ｎ２）から窒素ラジカル（Ｎ＊）を生成する第１の活性種生成ユニット１２。」

３　引用文献３について

原査定の拒絶の理由に技術常識を示す文献として引用された引用文献３（特開２００８－１１７８７８号公報）には，次の事項が記載されている。

「【００２７】

次に，化学的気相成長反応炉内に半導体装置本体２０を導入し，ＳｉＯ2を成膜する。材料ガスには珪素源として例えばシランやジシラン，ジクロロシラン，ジフロロシラン，テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）などの珪素原子を含むガスを用いることができ，酸素源として例えば，酸素（Ｏ，Ｏ2），オゾン（Ｏ3），酸素ラジカル，Ｎ2Ｏなどの酸素原子を含むガスを用いることが出来る。またこれらの分解には熱励起やプラズマ励起，光励起などを用いることが出来る。好ましくはそれらの熱分解により成膜することで，半導体装置本体２０にダメージを与えずに良質の二酸化珪素を成膜できる。膜厚は５０～２００ｎｍあればよい。膜厚は成膜条件により制御できるが，熱酸化法に比べて大幅に成膜時間を短縮することが可能である。また，成膜温度は１１００℃以下とする。」

４　引用文献４について

原査定の拒絶の理由に技術常識を示す文献として引用された引用文献４（特開平０７－０１４８２６号公報）には，次の事項が記載されている。

「【００４８】反応容器（１）の内部には，試料ホルダ（２）上に載置された被処理基体（３）が収容されるようになっており，前記反応容器（１）内へは，ガス導入管（４），（５）を介してそれぞれ第１の反応性ガスＸ（６）の活性種と第２の反応性ガスＹ（７）が導入されるとともに，排気系（図示せず）へ接続された排気管（８）を介して排気されるものとなっている。ここで，第１，第２の反応性ガスは，マスフローコントローラ（図示せず）で流量を調整するようになっている。前記第１の反応性ガスＸ（６）の活性化は，前記ガス導入管（４）と接続されたマイクロ波放電部（９）で行なわれる。ここでは，ガス導入管（４）は石英製のものを用いた。放電部（９）へは，マイクロ波電源（１０）から導波管（１１）を介してマイクロ波電力が供給される。反応性ガスＸ（６）の活性化は，この実施例ではプラズマにより行なったが，熱励起，光励起，電子線励起等により行なってもよい。また，容器（１）内圧力は，バルブ（図示せず）のコンダクタンスを変化させることにより設定し，隔膜真空計（図示せず）によって測定し，制御するようにする。」

５　引用文献５について

原査定の拒絶の理由に技術常識を示す文献として引用された引用文献５（特開平０４－１３６１７１号公報）には，次の事項が記載されている。

「ジケトナート錯体を用いた気相成長方法，特にＣＶＤ法においては，励起手段として，レーザー励起，熱励起，液相励起，プラズマ励起，光励起などの各手段を採用することができる。」（３ページ左上欄下から４行～最下行）

第５　対比・判断

１　本願発明１について

（１）対比

本願発明１と引用発明とを対比する。

ア　引用発明の「反応容器７」，「基体１６」，「ＳｉＮ膜」は，それぞれ，本願発明１の「処理室（１０）」，「基板（１）」，「窒化膜」に相当する。

そうすると，引用発明の「反応容器７の中に設置された基体１６上にＳｉＮ膜を成膜するＳｉＮ膜成膜方法」は，本願発明１の「処理室（１０）内に配置された基板（１）上に窒化膜を成膜する窒化膜成膜方法」に相当する。

イ　引用発明の「シランガスを反応室２０に導入するステップ」は，本願発明１の「(a) シラン系ガスを前記処理室に供給するステップ」に相当する。

ウ　引用発明の「窒素ガスを放電室１０に導入し，放電室１０内に発生したＬＴＥプラズマ３からの放射光１７と活性種１８を反応室２０の基板１６の表面上に導入するステップ」は，「ＬＴＥプラズマにより生成した窒素ラジカル」との事項を参酌すると，反応室２０とは別に設けられた放電室内で窒素ガスから窒素ラジカルガスを生成し，生成した窒素ラジカルガスを反応室に供給しているといえるから，本願発明１の「(b) 窒素ラジカルガスを前記処理室に供給するステップ」及び「前記ステップ(b) は，前記処理室とは別に設けられたラジカル発生器（２０）内で窒素ガスから窒素ラジカルガスを生成し，生成した窒素ラジカルガスを前記処理室に供給するステップを含」むことに相当する。

エ　引用発明の「基体温度２００℃で，ＬＴＥプラズマにより生成した窒素ラジカルと，ＬＴＥプラズマから発する短波長光により活性化（励起および分解）したシランとを反応させて，基体１６上にＳｉＮ膜を成膜するステップ」は，反応室２０内でプラズマ現象を生じさせていないから，本願発明１の「(c) 前記処理室内でプラズマ現象を生じさせることなく，前記ステップ(a) で供給されるシラン系ガスと前記ステップ(b) で供給される窒素ラジカルガスとを反応させて，前記基板上に窒化膜を成膜するステップ」に相当する。

以上から，本願発明１と引用発明との一致点と相違点は以下のとおりとなる。

＜一致点＞

「処理室（１０）内に配置された基板（１）上に窒化膜を成膜する窒化膜成膜方法であって，

(a) シラン系ガスを前記処理室に供給するステップと，

(b) 窒素ラジカルガスを前記処理室に供給するステップと，

(c) 前記処理室内でプラズマ現象を生じさせることなく，前記ステップ(a) で供給されるシラン系ガスと前記ステップ(b) で供給される窒素ラジカルガスとを反応させて，前記基板上に窒化膜を成膜するステップとを備え，

前記ステップ(b) は，前記処理室とは別に設けられたラジカル発生器（２０）内で窒素ガスから窒素ラジカルガスを生成し，生成した窒素ラジカルガスを前記処理室に供給するステップを含む，

窒化膜成膜方法。」

＜相違点＞

（２）判断

相違点１について検討すると，前記第４　３～５における引用文献３～５の記載によれば，化学気相成長（ＣＶＤ）の分野において，ガスの励起手法として，光励起，熱励起等の各種手法を選択可能であることは，本願出願時において技術常識であったといえる。

一方，前記第４　１（１）アにおける引用文献１の記載によれば，引用発明は，所定の放射光および活性種を作成し，これらを併用することによって，殊に半導体デバイスの絶縁体膜の膜生成を行う表面処理方法に関するものであり，また，同イにおける引用文献１の記載によれば，引用発明は，表面処理に有用で純度の高い，強力な放射光および活性種を安定して作成し，これらを用いることによって，工業的に利用可能な程の充分な速度で，良質で有効的な表面処理を行なうことのできる，新規な表面処理方法の提供を課題とするものである。

そして，同ウにおける引用文献１の記載によれば，引用発明は，高周波グロー放電よりも短波長の輝度が強く，窒素ラジカルが多く含まれているＬＴＥプラズマを用いることで，ＬＴＥプラズマにより生成した窒素ラジカルと，ＬＴＥプラズマから発する短波長光により活性化（励起および分解）したシランとを反応させるものである。

そうすると，引用発明は，ＬＴＥプラズマによって，窒素ガスから多くの窒素ラジカルを生成するとともに，ＬＴＥプラズマから発光する短波長光によって，シランを励起，分解するものであり，これらを併用することにより，工業的に利用可能な程の十分な速度で，良質で有効的なＳｉＮ膜が成長できるものである，すなわち，上記課題を解決できるものであるといえる。

以上によれば，引用発明において，ＬＴＥプラズマは，シランの励起，分解だけでなく，窒素ラジカルの生成にも用いるものあり，これらを併用することによって，上記課題を解決するものであるから，シランの励起，分解だけ，ＬＴＥプラズマを用いずに，熱による励起に変更することには阻害要因があると認められる。

したがって，上記引用文献３～５に記載された技術常識を参酌しても，引用発明において，シランの励起，分解の手法として，ＬＴＥプラズマから発光する短波長光に代えて，熱励起による手法を採用すること，すなわち，シランが分解する温度以上に基体１６の表面温度を加熱する加熱処理をすることは，当業者が容易に想到し得るものとはいえない。

よって，相違点２について判断するまでもなく，本願発明１は，引用発明及び引用文献３～５に記載された技術常識に基づいて，当業者が容易に発明できたものとはいえない。

２　本願発明２，３について

本願発明２，３は，本願発明１を減縮した発明であり，いずれも本願発明１の全ての発明特定事項を有しているから，前記１（２）で検討したのと同様の理由により，引用発明，引用文献２に記載された発明及び引用文献３～５に記載された技術常識に基づいて，当業者が容易に発明できたものとはいえない。

第６　むすび

以上のとおり，本願発明１～３は，引用文献１，２に記載された発明及び引用文献３～５に記載された技術常識に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものではない。

したがって，原査定の理由によっては，本願を拒絶することはできない。

また，他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。

よって，結論のとおり審決する。