2020-700328

第２　本件発明

本件特許の請求項１～２３に係る発明（以下、各請求項に係る発明及び特許を「本件発明１」、「本件特許１」などといい、まとめて、「本件発明」、「本件特許」ということがある。）は、設定登録時の特許請求の範囲の請求項１～２３に記載された事項により特定される、次のとおりのものである。

「【請求項１】

β－ＯＨが０．０２ｍｍ-1以上０．５５ｍｍ-1未満であり、

質量％で表示して、

ＳｉＯ2　 ５２～６６％

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Ａｌ2Ｏ3　１２～２６％

Ｂ2Ｏ3　　　０～４％

ＭｇＯ　　 ５～１９％

ＣａＯ　　 ０～１６％

ＳｒＯ　　 ０～３０％

Ｌｉ2Ｏ　　０～４．５％

Ｎａ2Ｏ　　０～２％

Ｋ2Ｏ　　　０～５％

を含み、

ＭｇＯ、ＣａＯ及びＳｒＯの質量％表示の含有率の合計が５～３０％である、

ガラス繊維。

【請求項２】

β－ＯＨが０．０２ｍｍ-1以上０．５５ｍｍ-1未満であり、

質量％で表示して、

ＳｉＯ2　 ４５～６６％

Ａｌ2Ｏ3　　０～１８％

Ｂ2Ｏ3　　１４～３０％

ＭｇＯ　　 ０～６％

ＣａＯ　　 ０～８％

ＳｒＯ　　 ０～３０％

Ｌｉ2Ｏ　　０～４．５％

Ｎａ2Ｏ　　０～５％

Ｋ2Ｏ　　　０～１．５％

を含む、

ガラス繊維。

【請求項３】

質量％で表示して、ＳｉＯ2の含有率が４５～６３％である、請求項２に記載のガラス繊維。

【請求項４】

質量％で表示して、ＳｉＯ2の含有率が４５～６２％である、請求項３に記載のガラス繊維。

【請求項５】

直径１５μｍ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項６】

ＳＯ3の含有率が質量基準で０ｐｐｍを超え７５ｐｐｍ以下であり、Ａｓ及びＳｂを実質的に含有しない、請求項５に記載のガラス繊維。

【請求項７】

ＳＯ3の含有率が質量基準で２０～７５ｐｐｍであり、β－ＯＨが０．３ｍｍ-1以上０．５５ｍｍ-1未満である、請求項６に記載のガラス繊維。

【請求項８】

ＳＯ3の含有率が質量基準で０ｐｐｍを超え７５ｐｐｍ以下であり、Ａｓ及びＳｂを実質的に含有しない、請求項１～４のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項９】

ＳＯ3の含有率が質量基準で２０～７５ｐｐｍであり、β－ＯＨが０．３ｍｍ-1以上０．５５ｍｍ-1未満である、請求項８に記載のガラス繊維。

【請求項１０】

質量基準でＳＯ3の含有率が２０～７０ｐｐｍであり、β－ＯＨが０．３５～０．５３ｍｍ-1である、請求項１～９のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１１】

直径１０μｍ以下である、請求項１～１０のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１２】

直径のばらつきが３μｍ以下である、請求項１～１１のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１３】

質量％で表示して、ＳｉＯ2の含有率が５５～６０％、ＭｇＯの含有率が５～１６％、Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ及びＫ2Ｏの質量％表示の含有率の合計が０～２％である、請求項１に記載のガラス繊維。

【請求項１４】

質量％で表示して、Ａｌ2Ｏ3の含有率が１９～２６％、Ｂ2Ｏ3の含有率が０～２％、ＭｇＯの含有率が９～１９％、ＣａＯの含有率が０～１０％、Ｌｉ2Ｏの含有率が０～０．５％、Ｎａ2Ｏの含有率が０～１．５％、Ｋ2Ｏの含有率が０～０．５％である、請求項１に記載のガラス繊維。

【請求項１５】

ＭｇＯ及びＣａＯ以外の２価の金属酸化物を実質的に含有しない、請求項１～１４のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１６】

β－ＯＨが０．５ｍｍ-1未満である、請求項１～４のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１７】

β－ＯＨが０．４８ｍｍ-1未満である、請求項１～１６のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１８】

ガラス長繊維である請求項１～１７のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項１９】

請求項１８に記載のガラス長繊維が束ねられてなるストランドを備えたゴム補強用コード。

【請求項２０】

請求項１９に記載のゴム補強用コードで補強されたゴム製品。

【請求項２１】

ガラス短繊維である請求項１～１７のいずれか１項に記載のガラス繊維。

【請求項２２】

請求項２１に記載のガラス短繊維を含むガラス繊維不織布。

【請求項２３】

請求項１～１７のいずれか１項に記載のガラス繊維を製造する方法であって、

硫酸塩を含むガラス原料からガラス融液を形成するステップと、

前記ガラス融液からガラス繊維を紡糸するステップと、を具備し、

前記硫酸塩が、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の硫酸塩を含む、ガラス繊維の製造方法。」

第３　特許異議申立理由について

１　特許異議申立理由の概要

特許異議申立人が主張する特許異議申立理由は、概略、次のとおりである。

(1)　（進歩性欠如）本件発明は、その優先日前に日本国内又は外国において、頒布された刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その優先日前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許は、特許法第２９条の規定に違反してされたものである（特許法第１１３条第２号に該当）。

(2)　（サポート要件違反）本件特許は、特許請求の範囲の記載が特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである（特許法第１１３条第４号に該当）。

２　申立理由(1)（進歩性欠如）についての当審の判断

特許異議申立人は、申立理由(1)を立証するための証拠として、甲第１～８号証（以下、単に「甲１」などという。）を提出し、例えば、独立形式請求項１、２に係る本件発明１及び本件発明２についていうと、それぞれ甲１に記載された発明及び甲２に記載された発明を主たる引用発明とする進歩性欠如を主張する。

しかしながら、当該主張は、以下の理由により、採用することはできない。

(1)　証拠一覧（甲１～８）

(2)　甲１に記載された発明（甲１発明）

甲１の請求項１、４には、次の記載がある。

・「【請求項１】　ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＭｇＯからなる基本組成を有するガラス繊維用ガラス組成物であって、該ガラス繊維用ガラス組成物の全重量を基準として、ＳｉＯ2の含有量が５５～６８重量％、Ａｌ2Ｏ3の含有量が１７～２８重量％、ＭｇＯの含有量が７～１５重量％、且つＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＭｇＯの合計含有量が９４重量％以上９８重量％未満であり、前記基本組成を除く残部の７０重量％以上がＴｉＯ2及び／又はＺｒＯ2であることを特徴とするガラス繊維用ガラス組成物。」

・「【請求項４】　請求項１～３のいずれか一項に記載のガラス繊維用ガラス組成物からなることを特徴とするガラス繊維。」

そうすると、甲１の請求項１を引用する請求項４には、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。

「ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＭｇＯからなる基本組成を有するガラス繊維用ガラス組成物であって、該ガラス繊維用ガラス組成物の全重量を基準として、ＳｉＯ2の含有量が５５～６８重量％、Ａｌ2Ｏ3の含有量が１７～２８重量％、ＭｇＯの含有量が７～１５重量％、且つＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＭｇＯの合計含有量が９４重量％以上９８重量％未満であり、前記基本組成を除く残部の７０重量％以上がＴｉＯ2及び／又はＺｒＯ2であることを特徴とするガラス繊維用ガラス組成物からなることを特徴とするガラス繊維。」

(3)　甲２に記載された発明（甲２発明）

甲２の請求項１には、次の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されている。

「重量％で、ＳｉＯ2 ５０～６０％、Ａｌ2Ｏ3１０～１８％、Ｂ2Ｏ3 １８～２５％、ＣａＯ　０～１０％、ＭｇＯ　１～１０％、Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ　０～１．０％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．１～１％のガラス組成を有することを特徴とする低誘電率ガラス繊維。」

(4)　甲１発明に基づく本件発明１の進歩性について

ア　本件発明１の意義（効果）について

あらかじめ、本件発明１の意義（効果）について確認しておく。

本件発明１は、「フィラメント切れを回避しながら安定的に製造することに適したガラス繊維を提供すること」（本件特許明細書【０００８】）を課題とし、当該フィラメント切れの発生の一因は、「ブッシングに接触したガラス融液のリボイルによる酸素ガスの発生にある」（同【００１３】）との検討のもとになされたものである。

そして、当該リボイルを抑制する観点からは、「ガラスに含まれる水分量の指標となるβ－ＯＨをより低く制限することが適切である」（同【００１４】）との知見に基づいて、ガラス繊維のβ－ＯＨを、０．５５ｍｍ-1未満の範囲に調整したものである。なお、当該β－ＯＨの下限値は、「ガラス融液の清澄を困難にする」（同【００１５】）との観点から、０．０２ｍｍ-1以上に設定されている。

そうすると、本件発明１に係るガラス繊維は、β－ＯＨを特定の数値範囲に制御することにより（特に、その上限値を０．５５ｍｍ-1未満の範囲とすることにより）、上記の課題を解決し、同【００１１】記載の「安定した連続長期運転により量産することに適している」という効果を奏するものであることを理解することができる。

イ　本件発明１と甲１発明との対比

上記のとおりの意義（効果）を有する本件発明１について、特許異議申立人は、甲１発明を主たる引用発明とする進歩性欠如を主張するので、本件発明１と甲１発明とを対比してみると、両者のガラス繊維は、少なくとも次の点で相違するものと認められる。

ウ　相違点の検討

そこで、上記β－ＯＨに関する相違点について検討する。

(ア)　甲１～８の関連記載

上記アのとおり、本件発明１は、端的にいうと、「フィラメント切れ」を課題とし、その一因たる「リボイル」を抑制して当該課題を解決すべく、「β－ＯＨ」を特定の数値範囲に制御したものであるから、上記相違点に直接関係する「β－ＯＨ」に加え、「フィラメント切れ」や「リボイル」に関連する記載にも着目しながら、甲１～８の記載を俯瞰してみると、次の記載を認めることができる（なお、特許異議申立人は、特許異議申立書２５、２６頁の「（２）β－ＯＨの範囲」の項において、当該相違点につき、甲３～５に記載された技術的事項に基づく容易想到性を主張しているので、特に、甲３～５の記載に着目した。）。

(i)　甲１の関連記載（下線は当審において付したもの。以下同じ）

・「【０００２】

【従来の技術】プリント配線板などに利用されるガラス繊維には高強度のものが要求される。高強度ガラス繊維用のガラス素材としては、例えば、ＭｇＯ約４～２５重量％を加えた本質的にＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3からなる組成であって、具体的には重量基準でＳｉＯ2５５～８５％、Ａｌ2Ｏ3１０～３５％及びＭｇＯ４～２５％の組成を有するガラス（Ｓガラス）が知られている（特公昭４８－３０１２５号公報）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｓガラスは、１０００ポイズ温度から液相温度を差し引いた値である作業温度範囲が狭く、ガラス繊維の製造が非常に困難になるといった問題があった。ここで、１０００ポイズ温度とは、ガラスの溶融粘度が１０００ポイズとなる温度をいい、液相温度とは、溶融ガラスの温度を低下させた時に最初に結晶の析出が生じる温度をいう。一般的に、ガラス繊維はガラスの溶融粘度を１０００ポイズ付近にして紡糸した場合に効率的に製造可能であるため、１０００ポイズ温度は紡糸の際の指標として用いられる温度であり、液相温度はガラスの溶融状態の均一性の指標となる温度である。

【０００４】また、上記Ｓガラスを用いてガラス繊維を作製する場合には、ガラス組成物中に泡が残りやすいという問題があった。泡の泡径が小さい場合には、この泡がガラス繊維中に含まれた、いわゆるホローファイバーが生成され、このホローファイバーを含有したガラス繊維を、例えばプリント配線基板に強化繊維として用いた際には、絶縁抵抗が低下して絶縁不良の原因となる場合があった。一方、泡径が大きい場合には、紡糸時にガラス繊維が泡により切断されるという問題があった。

【０００５】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであり、ガラス繊維製造の際の作業温度範囲を十分広くすることができ、更に、高強度且つ高弾性率のガラス繊維を得ることが可能であり、ガラス繊維中の泡を充分に低減することができ、紡糸の際におけるガラス繊維の切断やホローファイバーの生成を伴うことのないガラス繊維用ガラス組成物を提供することを目的とする。

【０００６】本発明はまた、かかるガラス繊維用ガラス組成物からなる高強度且つ高弾性率のガラス繊維、このガラス繊維を編組してなるガラス繊維編組物、このガラス繊維を含むガラス繊維強化樹脂、このガラス繊維強化樹脂からなるガラス繊維強化樹脂層を備えるプリント配線板を提供することを目的とする。

【０００７】【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、基本組成であるＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＭｇＯの含有量を特定範囲内にし、更に、ＴｉＯ2及び／又はＺｒＯ2を加えることによって、上記目的が達成可能であることを見出した。」

(ii)　甲３の関連記載

・「【特許請求の範囲】

１．下方延伸ガラス製造方法を用い、得られたガラスがＡｓ2Ｏ3と表されるヒ素を0.2モルパーセント未満しか含有せず、該ガラスのβ－ＯＨが約0.5未満となるようにバッチ成分を選択することにより、ケイ酸塩シートガラスを溶融し、形成することを特徴とするケイ酸塩ガラスの製造方法。」（特許請求の範囲の１．）

・「フラットパネルディスプレイ用途に製造されるほとんどのガラス、特に、下方延伸工程（例えば、溶融またはスロット延伸工程）により形成されるガラスは、特に工程の清澄および状態調節部分において、耐火性金属、例えば、白金または白金合金からなる製造設備を用いて溶融または形成される。ここで、耐火性金属は、ガラスと酸化物の耐火性材料との接触により生じる気体状混入物および均質性における組成物の形成を最小限にするために用いられている。さらに、これらの製造工程の多くに、清澄剤としてヒ素が用いられている。これは、ヒ素が知られている最高温度の清澄剤の中の一つであるからである。このことは、ヒ素が溶融ガラス浴に加えられたときに、高溶融温度（例えば、1450℃より高い）でさえもガラス溶融物からＯ2を放出できることを意味する。この高温でのＯ2の放出は（ガラス製造の溶融および清澄段階最中の気体の除去を補助する）、より低い状態調節温度でのＯ2吸収の強い傾向（ガラス中の残留気体状混入物の崩壊を補助する）と組み合わさって、気体状混入物を実質的に含まないガラス製品が得られる。さらに、このヒ素の清澄パッケージの酸化性質のために、混入金属が減少した結果として汚染を防ぐことにより、白金ベースの金属システムを保護することができる。他の清澄剤は典型的に、溶融温度の高いガラスに清澄剤として加えられたときに溶融し、酸素を早すぎる時期に放出し、状態調節工程中の遅すぎる時期にＯ2を再吸収し、それによって、清澄能力を果たすことができない。環境の観点から、清澄剤としてヒ素を使用する必要なく、融点および歪み点の高いそのようなガラスを製造する別の方法を見つけることが望ましい。下方延伸（特に溶融状）工程によりそのようなガラスを製造する方法を見つけることが特に望ましい。残念ながら、そのようにする以前の努力は、ガラス中に許容できない量の気泡が発生することにより妨げられていた。このことは、溶融ガラスの供給システムに白金または白金含有合金のような耐火性金属を用いたガラスについて特に問題となっている。これは、白金により、ガラスの白金接触領域上またはその付近に気泡が形成される（通常、ふくれ(blistering)と称する）こととなる、ガラスとの電気化学反応が生じることがあるためである。

発明の概要

ガラス形成工程の最中にガラス中の水分量を低く維持することにより、通常、高溶融温度（溶融温度はここでは、ガラスが200ポアズの粘度を有する温度として定義される）でそれほど効率的ではない他の清澄成分、例えば、Ｓｂ2Ｏ3、ＣｅＯ2、ＳｎＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、およびそれらの混合物を、Ａｓ2Ｏ3の代わりに必要であれば使用して、そのガラスをうまく清澄することができることが分かった。このように、ガラス中の水分量を低く維持することにより、本質的にまたは実質的にヒ素を含まない、融点の高いガラス（すなわち、粘度が200ポアズに対応する温度が約1500℃よりも高いガラス）を形成することができる。実質的にヒ素を含まないとは、そのようなガラスが、0.02モルパーセント未満のＡｓ2Ｏ3を有することを意味する（このような量は、原料の不純物の結果として通常存在する）。また、本発明により、製造工程の溶融または形成段階の最中にガラスと接触する白金または白金含有合金を用いた製造システムを用いて、そのような融点の高いガラスを形成することができる。これらの方法は、例えば、コーニング社のコード1737のガラスのような、下方延伸工程を用いて形成されるガラスの形成に特に適している。

ガラス中の水分を測定する方法の一つに、ベータ－ＯＨ（β－ＯＨ）を測定するものがある。ここで用いられているβ－ＯＨは、ＩＲ分光分析法により測定されるガラス中のヒドロキシル含有量の尺度であり、この材料に関しては、約2809ｎｍで生じる、基本ヒドロキシル吸収を用いて測定される。このβ－ＯＨは、2809ｎｍで材料の線吸収係数（吸光度／ｍｍ厚さ）である。以下の方程式が、β－ＯＨが、試料のＩＲ透過率スペクトルからどのようにして計算されるかを示している。

β－ＯＨ＝（１／Ｘ）ＬＯＧ10（Ｔ1／Ｔ2）

ここで、Ｘはミリメートルで表した試料の厚さであり、Ｔ1は参照波長（2600ｎｍ）での試料の透過率であり、Ｔ2はヒドロキシル吸収波長（2809ｎｍ）での試料の最小透過率である。この参照波長は、試料における表面反射、散乱、および屈折による信号損失を補い、吸収の生じない領域から、関心のある吸収波長にできるだけ近く選択される。

下方延伸シート形成工程によりヒ素をわずかしか含有しないガラスを形成する本発明の好ましい実施の形態において、バッチ成分は、形成されるガラスが、β－ＯＨレベルにより示されるように、0.5未満、好ましくは、0.45未満、より好ましくは、0.4未満、そして最も好ましくは、0.35未満である水分をその内部に有するように選択される。」（１１頁１３行～１３頁１８行）

・「本発明をコーニング社のコード1737のガラスに適用する例が、下記の表Ｉを参照して、以下に示されている。これらのガラスは、この種の製品の工業製造に典型的に使用されているあふれ下方延伸溶融装置と同様の研究所規模の連続溶融装置内で調製した。この実験溶融装置では、白金／ロジウム合金耐火性金属供給システムが用いられ、ここでは、溶融ガラスが白金合金と接触する。表Ｉの実施例４は、市販されているコーニング社のコード1737のガラスに密接に対応し、得られたガラス中に約0.4モルパーセントが存在するような量のヒ素を用いて清澄した。実施例１、２、および３は、減少した水分量がこれらの条件に与える影響を示している。ガラスのβ－ＯＨ値が減少するにつれ、ガラス中の気体状混在物（混在物／ポンド）も減少する。これらの実施例において、気体状の混在物は、主に、溶融ガラスを供給する白金合金のパイプにより生じる電気化学的ふくれの結果であり、そのために、白金のような金属を用いた製造方法を正確に擬態している。気体状混在物は、二、三日の期間に亘りポンド当たりを基準として測定した。実施例により示したように、ポンド当たりの混在物は、β－ＯＨ値が各々減少するにつれ、著しく低下した。このことを、清澄剤としてＡｓ2Ｏ3を使用する必要なく行ったという事実は、大変重要なことである。」（１７頁８～２５行）

(iii)　甲４の関連記載

・「【請求項１】　β－ＯＨ値が０．４８５／ｍｍ以上であり、ＳｎＯ2及び／又はＳｂ2Ｏ3を含むガラスからなることを特徴とする無アルカリガラス基板。」

・「【背景技術】

【０００２】

従来、液晶ディスプレイ等の透明ガラス基板として、無アルカリガラスが使用されている。ディスプレイ用途に用いられる無アルカリガラスには、耐熱性、耐薬品性等の特性の他に、表示欠陥となる泡がないことが要求される。

【０００３】

このような無アルカリガラスとして、従来種々のガラスが提案されており、例えば特許文献１、２には、アルミノシリケート系の無アルカリガラスが開示されている。

【特許文献１】特開平６－２６３４７３号公報

【特許文献２】特表２００１－５０００９８号公報

・・・。

【発明を実施するための最良の形態】

【００１７】

特許文献２には、β－ＯＨ値を０．５／ｍｍ未満、好適には０．４５／ｍｍ未満にすることにより、白金界面からの泡の発生を防止することができる旨の開示がある。しかしながら、同特許文献には、溶融初期（即ち、ガラス化反応時等）に生じた泡を除去する、いわゆる清澄性の改善については全く考慮されていない。なお特許文献２に開示されたβ－ＯＨ値のレベルは、通常の溶融条件で得られる水分量である。言い換えれば従来の無アルカリガラスが有しているβ－ＯＨ値と同程度である。

【００１８】

驚くべきことに、β－ＯＨ値を一定値以上にすることにより、清澄性が向上することが明らかになった。つまり本発明では、ガラス中の水分量を、通常の溶融条件では得ることが困難な高水準に調整する。これによってＡｓ2Ｏ3代替清澄剤としてＳｎＯ2やＳｂ2Ｏ3を使用した際の清澄不足を補おうとするものである。ガラス中の水分は、ガラスの粘度を低下させる作用を有するため、多量に含有させることにより溶融、清澄を容易にすることができる。また、それ自身も清澄ガスの一つとして泡中に拡散し、泡径を増大させ泡の浮上を容易にする働きを有する。

【００１９】

詳述すると、Ａｓ2Ｏ3に比べＳｂ2Ｏ3は清澄ガスの発生温度域が低いため、Ｓｂ2Ｏ3を用いると高温域（均質化溶融温度域等）で清澄ガスが不足気味になる。そこで本発明ではガラス中に多量の水分を含有させる。水分が多量に存在すると、この温度域では泡中に水分が清澄ガスとして拡散するため、清澄ガス量の不足を補うことができる。またＡｓ2Ｏ3に比べＳｎＯ2は清澄ガスの発生温度域が高いため、ＳｎＯ2を用いると低温域（ガラス化反応温度域等）で清澄ガスが不足気味になる。しかし多量の水分の存在は、ガラスの粘度を低下させて低温域での溶融を容易にし、結果として清澄性を向上させる。

【００２０】

ガラス中の水分量は、β－ＯＨ値で表して０．４８５／ｍｍ以上、好ましくは０．５／ｍｍ以上、最適には０．５１／ｍｍ以上である。ガラス中の水分量が高くなるほどガラスの粘度が低下し、また泡中への水分の拡散量が増加するため、清澄性が改善される。

【００２１】

溶融性改善の観点からβ－ＯＨ値は高いほど好ましいが、その一方で高くなるほど歪点が低下する傾向がある。このような事情からβ－ＯＨ値の上限は０．６５／ｍｍ以下、特に０．６／ｍｍ以下であることが望まれる。

【００２２】

なおガラス中の水分量を示すβ－ＯＨ値は、以下の式を用いて求めることができる。

【００２３】

β－ＯＨ ＝ （１／Ｘ）ｌｏｇ１０（Ｔ1／Ｔ2）

Ｘ ：ガラス肉厚（ｍｍ）

(iv)　甲５の関連記載

・「【請求項１】　ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 を主成分とする高強度ガラス組成の原料を、最上部に原料投入部を有し、下部にガラス素地出口を備えた竪型ガラス溶融炉で溶融するに当り、該竪型ガラス溶融炉に続いて素地溜槽を設置し、該素地溜槽で溶融ガラスを所定温度に応じて一定時間以上空気にさらすことを特徴とするガラスのリボイル抑制方法。」

・「【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このように、ガラスの溶融清澄が炉の深さ方向に進行する竪型溶融炉においては、ガラス組成又はガラス原料によって、溶融により得られるガラスを再溶融した場合、リボイルを起こし易いという不具合がある。なお、リボイルとは泡のないガラスを再溶融するとガラス中に泡が出てくる現象をいう。

【０００５】このリボイル現象の原因の詳細は明らかではないが、ガラス原料中に酸素を発生する成分がない場合でも、リボイル泡中に酸素が多く含まれることが多いことから、少なくともその一部は原料に含まれる空気中の酸素や原料表面に吸着されている酸素が溶融時に外部に抜けきらずに溶融ガラス中に溶存し、この酸素がその後の工程で放出されるのが原因と推定される。

【０００６】このような現象は、溶融ガラスの表面がガラス原料（バッチ）層で覆われるコールドトップ方式では、ガスがバッチ層を通過してその外部へ離脱し難いので特に促進され易い。また、溶融ガラスが下部の素地出口から取り出され、そのまま後工程へ搬送されるタイプの竪型溶融炉においては、溶融ガラス中へ溶存したガスが離脱する機会が少なく、リボイルを起こし易くなるものと考えられる。

【０００７】本発明は、このような竪型溶融炉でＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 を主成分とする高強度ガラス組成のガラスを溶融するに当り、得られるガラスのリボイルを防止して、高品質のガラスを製造する方法を提供することを目的とする。」

・「【００１３】図３に示した、素地溜槽を有しないガラス溶融炉において溶融されたＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 を主成分とする高強度ガラス組成のガラスを紡糸した場合には、ブッシング内部でのリボイルによる泡が原因と思われる糸切れが多く、場合によっては連続紡糸が全く不可能であった。これに対し、該実施例に示した素地溜槽を有するガラス溶融炉において、素地溜槽中の素地面上の雰囲気温度および同槽中の滞在時間を変化させて溶融された同組成の高強度ガラスを紡糸した時の紡糸性を表１に示す。」

(v)　甲８の関連記載

・「［請求項１］

歪点が７１０℃以上であって、５０～３００℃での平均熱膨張係数が３０×１０-７～４３×１０-７／℃であって、ガラス粘度が１０２ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ２が１７１０℃以下であって、ガラス粘度が１０４ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ４が１３２０℃以下であって、酸化物基準の質量％表示で

ＳｉＯ２　５８．５～６７．５、

Ａｌ２Ｏ３　１８～２４、

Ｂ２Ｏ３　　　０～１．７、

ＭｇＯ　　６．０～８．５、

ＣａＯ　　３．０～８．５、

ＳｒＯ　　０．５～７．５、

ＢａＯ　　　　０～２．５、

ＺｒＯ２　　　０～４．０を含有し、かつ、

Ｃｌを０．１５～０．３５質量％、Ｆを０．０１～０．１５質量％、ＳＯ３を１～２５ｐｐｍ含有し、ガラスのβ－ＯＨ値が０．１５～０．４５ｍｍ-１であり、

（ＭｇＯ／４０．３）＋（ＣａＯ／５６．１）＋（ＳｒＯ／１０３．６）＋（ＢａＯ／１５３．３） が０．２７～０．３５であり、（ＭｇＯ／４０．３）／（（ＭｇＯ／４０．３）＋（ＣａＯ／５６．１）＋（ＳｒＯ／１０３．６）＋（ＢａＯ／１５３．３））が０．４０以上であり、（ＭｇＯ／４０．３）／（（ＭｇＯ／４０．３）＋（ＣａＯ／５６．１））が０．４０以上であり、（ＭｇＯ／４０．３）／（（ＭｇＯ／４０．３）＋（ＳｒＯ／１０３．６））が０．６０以上である無アルカリガラス。」

・「［０００２］　従来、各種ディスプレイ用基板ガラス、特に表面に金属ないし酸化物薄膜等を形成するものでは、以下に示す特性が要求されてきた。

（１）アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ金属イオンが薄膜中に拡散して膜特性を劣化させるため、実質的にアルカリ金属イオンを含まないこと。

（２）薄膜形成工程で高温にさらされる際に、ガラスの変形およびガラスの構造安定化に伴う収縮（熱収縮）を最小限に抑えうるように、歪点が高いこと。

［０００３］　（３）半導体形成に用いる各種薬品に対して充分な化学耐久性を有すること。特にＳｉＯｘやＳｉＮｘのエッチングのためのバッファードフッ酸（ＢＨＦ：フッ酸とフッ化アンモニウムの混合液）、およびＩＴＯのエッチングに用いる塩酸を含有する薬液、金属電極のエッチングに用いる各種の酸（硝酸、硫酸等）、レジスト剥離液のアルカリに対して耐久性のあること。

（４）内部および表面に欠点（泡、脈理、インクルージョン、ピット、キズ等）がないこと。」

・「［００１６］　清澄剤の添加は、主として、ガラス原料の溶解時における清澄効果を目的とするものであるが、上記（４）の品質に対する要求を満たすためには、清澄反応後に新たに発生する泡も抑制する必要がある。

清澄反応後の新たな泡の発生源の一例としては、撹拌によるリボイル（再沸）泡がある。従来から、溶融ガラスの均質性を向上させる目的で、ガラス融液の流路に撹拌装置を取り付け、ガラス融液を撹拌することが行われている。この撹拌により、ガラス融液中にリボイル（再沸）泡（以下、本明細書において、「撹拌リボイル泡」という。）が発生する。

清澄反応後の新たな泡の発生源の別の一例としては、ガラス融液の流路に用いられる白金材料と、ガラス融液と、の界面で発生する界面泡（以下、本明細書において、「白金界面泡」という。）がある。」

・「［００１８］　本発明の目的は、上記欠点を解決し、歪点が高く、かつ、低粘性、特にガラス粘度が１０４ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ４が低く、フロート成形が容易であり、さらに、ガラス製造時の清澄作用に優れた無アルカリガラスを提供することにある。」

・「［００４０］　ガラスのβ－ＯＨ値は、ガラス中の水分含有量の指標として用いられる。本発明の無アルカリガラスは、ガラスのβ－ＯＨ値が０．１５～０．４５ｍｍ-１である。

（ガラスの）β－ＯＨ値が０．１５ｍｍ-１未満だと、ガラス原料の溶解時における清澄作用が低下する。また、ガラス原料の溶解時において、ＳｉＯ２原料であるケイ砂が溶解する温度が高くなり、ガラス融液中に未融ケイ砂が熔け残るおそれがある。好ましくは０．２０ｍｍ-１以上である。

（ガラスの）β－ＯＨ値が０．４５ｍｍ-１超だと、白金界面泡の発生を抑制できない。白金界面泡は、白金材料製のガラス融液の流路の壁面を通過したＨ２が、ガラス融液中の水分と反応してＯ２を生じることで発生する。ガラスのβ－ＯＨ値が０．４５ｍｍ-１超だと、ガラス中の水分含有量が高いため、白金材料製のガラス融液の流路の壁面を通過したＨ２と、ガラス融液中の水分と、の反応によりＯ２が生じるのを抑制できない。好ましくは０．４０ｍｍ-１以下、より好ましくは０．３０ｍｍ-１以下である。」

(イ)　甲１、３～５、８に記載された技術的事項の整理

上記(ア)の関連記載から、甲１、３～５、８には、次の技術的事項が記載されているものと認められる。

・甲３：下方延伸ガラス製造方法を用いたケイ酸塩シートガラスのような、溶融ガラスの供給システムに白金または白金含有合金のような耐火性金属を用いたガラスは、白金により、ガラスの白金接触領域上またはその付近に気泡が形成される、ふくれが生じるところ、β－ＯＨを０．５ｍｍ-1未満とすることにより、当該ふくれを生じずにガラスを形成することができること。

・甲５：原料に含まれる空気中の酸素や原料表面に吸着されている酸素が溶融時に外部に抜けきらずに溶融ガラス中に溶存し、この酸素がその後の工程で放出されることにより生じるリボイルによる泡が、ブッシング内部で生じ、この泡が原因と思われる糸切れが多く、場合によっては連続紡糸が全く不可能であること、及び、このような問題を解決するために素地溜槽による処理を施したこと。

・甲８：各種ディスプレイ用基板ガラスでは、内部および表面に泡等の欠点がないことなどが要求されているところ、清澄反応後の新たな泡の発生源の一例としては、ガラス融液の流路に用いられる白金材料とガラス融液との界面で発生する界面泡（白金界面泡）があり、当該白金界面泡の発生は、β－ＯＨを０．４５ｍｍ-1以下とすることにより抑制できること。

(ウ)　上記相違点に係る本件発明１の構成の容易想到性について

ガラス繊維の技術分野におけるフィラメント切れ（糸切れ）について、甲１には、溶融ガラス中の残存する泡径の大きな泡が、甲５には、溶融ガラス中に残存する酸素に起因するブッシング内部でのリボイルによる泡が、それぞれ原因であることが記載され、甲１には、ガラス組成自体の改良により、甲５には、素地溜槽による処理により、それぞれ当該フィラメント切れ（糸切れ）を回避したことが示されている。

そうすると、甲１発明は、溶融ガラス中の残存する泡径の大きな泡に起因するフィラメント切れ（糸切れ）を回避するために、ガラス組成自体を工夫してなされたものであるのに対して、甲５に記載されたものは、フィラメント切れ（糸切れ）の回避という同目的ではあるが、着目した要因は、ブッシング内部でのリボイルによる泡であり、甲１発明とは異なる観点によるものであるから、既に、ガラス組成の改良によりフィラメント切れ（糸切れ）が回避できている甲１発明において、甲１には記載ないし示唆のない要因であるブッシング内部でのリボイルによる泡に着目させる契機となるものは内在しないというべきである。

加えて、甲３、４、８には、β－ＯＨに関する記載はあるものの、これらは、無アルカリガラスなどのガラス基板に関するものであって、ガラス繊維の技術分野に属するものではない。そのため、甲１発明において、これらの証拠に記載された技術的事項を組み合わせる動機は認められない。確かに、甲３及び甲８には、溶融ガラスと白金との接触による白金界面泡などの発生を抑制するために、β－ＯＨ値を低減することが記載されているが、甲１発明は、当該白金界面泡に着目し、これを抑制しようとするものではないから、甲１発明に、甲３、８記載の技術的事項を組み合わせることは困難であるといわざるを得ない。また、甲４記載の技術的事項は、清澄性の改善のためにβ－ＯＨの下限値を設定したものであるから、甲１発明において、本件発明１のようなβ－ＯＨの上限値を設定することを教示するものとはいいがたいから、技術思想が異なることは明らかである。

そして、本件発明１は、上記アのとおり、上記相違点に係る構成、すなわち、β－ＯＨの数値範囲を特定の範囲に制御すること（特に、その上限値を設定すること）により、ブッシングに接触したガラス融液のリボイルを抑制し、甲１～８の記載からは予測し得ない、本件特許明細書記載の「安定した連続長期運転により量産することに適している」という効果を奏するものである。

したがって、本件発明１の上記相違点に係る構成は、当業者といえども容易に想到し得たものとは認められない。

エ　小活

以上のとおりであるから、甲１発明及び甲１～８に記載された技術的事項に基づいて、本件発明１の進歩性を否定することはできない。

(5)　甲２発明に基づく本件発明２の進歩性について

本件発明２と甲２発明との間にも、上記(4)イに記載した相違点と同様の相違点が存在し、当該相違点に係る構成が、甲１～８に記載された技術的事項を参酌しても容易想到の事項といえないことは、上記(4)ウにおいて説示したとおりである。

したがって、甲２発明及び甲１～８に記載された技術的事項に基づいて、本件発明２の進歩性を否定することはできない。

(6)　甲１発明又は甲２発明に基づく本件発明３～２３の進歩性について

本件発明３～２３は、本件発明１又は本件発明２の発明特定事項をすべて具備するものであるから、本件発明１又は本件発明２と同様の理由により、甲１発明又は甲２発明及び甲１～８に記載された技術的事項に基づいて、本件発明３～２３の進歩性を否定することはできない。

(7)　まとめ

以上の検討のとおり、本件発明１～２３は、甲１発明又は甲２発明に対して進歩性が欠如するということできないから、本件特許１～２３は、特許法第２９条の規定に違反してされたものであるとはいえず、同法第１１３条第２号に該当しないため、申立理由(1)（進歩性欠如）を理由に、取り消すことはできない。

３　申立理由(2)（サポート要件違反）についての当審の判断

(1)　申立理由(2)（サポート要件違反）についての具体的な指摘事項は、要するに、本件発明は、糸切れ（フィラメント切れ）を課題とし、ガラス繊維のガラス組成及びβ－ＯＨ値を発明特定事項として規定するところ、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載された実施例３２～３４（表２参照）は、当該規定を満足するにもかかわらず、糸切れが「不良」であって、上記課題を解決していないから、このような態様を含む本件発明は、発明の詳細な説明において「発明の課題が解決できることを当業者が認識できるように記載された範囲」を超えるものであり、サポート要件に適合しない、というものである。

そこで検討するに、本件発明の課題は、発明の詳細な説明の【０００８】などの記載からみて、「フィラメント切れを回避しながら安定的に製造することに適したガラス繊維を提供すること」にあると解され、端的にいえば、特許異議申立人のいうとおり、「糸切れ（フィラメント切れ）」を課題とするものということができる。

また、発明の詳細な説明の【００６４】【表２】に記載された実施例３２～３４は、確かに本件発明１のガラス組成及びβ－ＯＨ値を満足するものであり、いずれも、その評価項目である「糸切れ」は「不良」、「糸切れ頻度」は「Ｄ」となっている。

しかしながら、以下の点からみて、当該実施例３２～３４の評価結果をもってサポート要件違反ということはできない、というべきである。

その理由は、次のとおりである。

本件特許明細書の発明の詳細な説明の【００５９】には、上記評価項目について、次のように記載されている。

「各ガラス繊維について、２０分間の紡糸を実施し、その間にフィラメント切れが生じなかったものを「良好」、フィラメント切れが生じたものを「不良」と判定した。また、糸切れ頻度として、実生産を考慮し、５００ｍ／分程度の高速の紡糸速度（ガラス繊維の巻き取り速度である）で各ガラス繊維について１０回の紡糸を実施した。なお、紡糸速度は、ガラス繊維の直径が上述の値となるように５００ｍ／分を中心に調整した。このとき、１０分間以上糸切れすることなく紡糸できた場合を成功として、９回以上の成功をＡ、７～８回の成功をＢ、４～６回の成功をＣ、１～３回の成功をＤ、成功０回をＥと判定した。なお、紡糸するガラス融液の温度（紡糸温度）は、ガラス融液の粘度が表１に示した値となる温度の近傍に調整した。」

加えて、同【００６４】【表２】に「比較例」として記載されたものは、いずれも「糸切れ頻度」が「Ｅ」となっている。

これらを併せ考えると、上記実施例３２～３４の評価結果は、「糸切れ」は「不良」、「糸切れ頻度」は「Ｄ」となっているものの、当該「Ｄ」評価は、１０回中「１～３回の成功」を収めたものであり、比較例の「Ｅ」評価、すなわち、１０回中「成功０回」に比して、良好な結果を示すものであることが分かるから、上記【表２】中の実施例ないし比較例は、「Ｅ」評価か否かにより区別されたものと解するのが合理的である。そして、当該「Ｅ」評価（成功０回）でないものは、相応の糸切れ性能を発揮し得たものとして理解するのが相当である。

そうである以上、上記実施例３２～３４の評価結果が「不良」ないし「Ｄ」であることをもって、ただちに上記課題に係る「糸切れ（フィラメント切れ）」に劣るものであり当該課題が解決できないものであるということはできないから、特許異議申立人の主張を採用して、本件の特許請求の範囲の記載がサポート要件に適合しないということはできない。

したがって、本件特許は、特許請求の範囲の記載が特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとはいえず、同法第１１３条第４号に該当しないため、申立理由(2)（サポート要件違反）を理由に、取り消すことはできない。

第４　むすび

以上のとおり、本件特許は、特許異議申立理由により取り消すことはできない。

また、ほかに本件特許を取り消すべき理由を発見しない。

よって、結論のとおり決定する。