2020-700034

特許第６５４７８３５号発明「方向性電磁鋼板、及び方向性電磁鋼板の製造方法」の特許異議申立事件について，次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６５４７８３５号の請求項１ないし８に係る特許を維持する。

【理　由】 第１　手続の経緯 特許第６５４７８３５号（請求項の数１４。以下「本件特許」という。）は，２０１６年（平成２８年）９月２８日（優先権主張　平成２７年　９月２９日）を国際出願日とする特許出願（特願２０１７－５４３５２１）に係るものであって，令和　１年　７月　５日に特許権の設定の登録がされ，同年　７月２４日に特許掲載公報が発行され，その後，令和　２年　１月２１日に，本件特許の請求項１～８に係る特許に対して，特許異議申立人ＪＦＥスチール株式会社（以下「申立人」という。）により，特許異議の申立てがされたものである。 第２　本件発明 本件特許の請求項１～１４に係る発明は，本件特許の願書に添付した特許請求の範囲の請求項１～１４に記載された事項により特定される，次のとおりのものである（以下，それぞれ「本件発明１」等という。）。 「【請求項１】 鋼板と絶縁被膜とを備える方向性電磁鋼板であって、 前記絶縁被膜が、　Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の金属のリン酸金属塩である第一のリン酸金属塩と； Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、およびＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の金属のリン酸金属塩である第二のリン酸金属塩と； シリカと；を含有し、 前記絶縁被膜がクロム酸塩を含有せず、 前記方向性電磁鋼板を沸騰させた純水中で１０分間煮沸し、前記純水中に溶出したリン酸の量を測定し、前記リン酸の量を煮沸された前記方向性電磁鋼板の前記絶縁被膜の面積で割ることで測定される、前記絶縁被膜のリン酸溶出量が３０ｍｇ／ｍ２以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板（ただし、前記絶縁被膜中に塩化物または塩化物イオンを含有するものを除く）。 【請求項２】 前記第一のリン酸金属塩が、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の前記金属の前記リン酸金属塩であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項３】 前記第二のリン酸金属塩が、Ｖ、Ｗ、およびＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の前記金属の前記リン酸金属塩であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項４】 前記第二のリン酸金属塩の含有率は、前記絶縁被膜の総質量に対して０．５～１０．０質量％であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項５】 前記シリカの含有率は、前記絶縁被膜の総質量に対して、２５～５５質量％であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項６】 前記絶縁被膜の被膜量が２．０～７．０ｇ／ｍ２であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項７】 前記絶縁被膜が、さらに、ホウ酸、ホウ酸ナトリウム、酸化チタン、酸化モリブテン、顔料、およびチタン酸バリウムからなる群から選択される一種以上を含むことを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項８】 前記鋼板は、単位質量％で、 Ｃ：０．００５％以下、 Ｓｉ：２．５～７．０％、 Ｍｎ：０～１．０％、 Ａｌ：０～０．０３％、 Ｎ：０．０１％以下、 Ｐ：０．０１％以下、及び Ｓ：０．０１％以下 を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、 前記鋼板の平均結晶粒径は、１～１０ｍｍであり、 前記鋼板の（１１０）［００１］の結晶方位と圧延方向とのなす角は、平均で８°以下である ことを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。 【請求項９】 絶縁被膜処理液を鋼板の表面に塗布する工程と； 前記絶縁被膜処理液を焼き付けて絶縁被膜を成膜する工程と；を備え、 前記絶縁被膜処理液は、 固形分換算で１００質量部の、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の金属のリン酸金属塩である第一のリン酸金属塩と； 固形分換算で３～２０質量部の、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、およびＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の金属のリン酸金属塩である第二のリン酸金属塩と； 固形分換算で３５～１２５質量部のコロイド状シリカと； ０．３～６．０質量部の重合補助剤と；を含有し、 前記焼き付けでは、１００～８００℃の温度範囲での昇温速度３０℃／秒以上、焼付均熱温度８００～１０００℃、及び均熱保持時間１０～６０秒とされ、 前記コロイド状シリカの平均一次粒径が７～３０ｎｍであることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 【請求項１０】 前記第一のリン酸金属塩が、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の前記金属の前記リン酸金属塩であることを特徴とする請求項９に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 【請求項１１】 前記第二のリン酸金属塩が、Ｖ、Ｗ、およびＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の前記金属の前記リン酸金属塩であることを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 【請求項１２】 前記重合補助剤が、亜硝酸、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、硝酸、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、亜塩素酸、亜塩素酸ナトリウム、ホスホン酸、ホスホン酸ナトリウム、トリリン酸、トリリン酸ナトリウム、ポリリン酸、及びポリリン酸ナトリウムからなる群から選択される一種以上であることを特徴とする請求項９～１１のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 【請求項１３】 前記絶縁被膜処理液が、さらに、ホウ酸、ホウ酸ナトリウム、酸化チタン、酸化モリブテン、顔料、およびチタン酸バリウムからなる群から選択される一種以上を含むことを特徴とする請求項９～１２のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 【請求項１４】 前記鋼板は、単位質量％で、 Ｃ：０．００５％以下、 Ｓｉ：２．５～７．０％、 Ｍｎ：０～１．０％、 Ａｌ：０～０．０３％、 Ｎ：０．０１％以下、 Ｐ：０．０１％以下、及び Ｓ：０．０１％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、 前記鋼板の平均結晶粒径は、１～１０ｍｍであり、 前記鋼板の（１１０）［００１］の結晶方位と圧延方向とのなす角は、平均で８°以下である ことを特徴とする請求項９～１３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。」 第３　特許異議の申立ての理由の概要 本件特許の請求項１～８に係る発明は，下記甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証～甲第７号証に記載された事項に基いて，その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであり，特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから，同法第１１３条第２号に該当する。 （証拠方法） 甲第１号証：特開２０１０－１３６９２号公報（以下「甲１」という。） 甲第２号証：特開２００５－１８７９２４号公報（以下「甲２」という。） 甲第３号証：国際公開第２０１５／１６２８３７号(以下「甲３」という。) 甲第４号証：特開２０１２－１５８８００号公報（以下「甲４」という。） 甲第５号証：国際公開第２０１５／１１５０３６号(以下「甲５」という。) 甲第６号証：特開２０１２－９２４０９号公報（以下「甲６」という。） 甲第７号証：特開２００４－６００２６号公報（以下「甲７」という。） 第４　当審の判断 当審は，特許異議申立書に記載した特許異議の申立ての理由によっては，本件特許の請求項１～８に係る特許を取り消すことはできないものと判断する。以下，詳述する。 １　甲１に記載された発明 甲１の記載（請求項２，請求項３）によれば，甲１には，次の発明が記載されていると認められる。 「表面に、りん酸塩とコロイド状シリカ中のシリカ分を主成分とし、りん酸塩とシリカ分の比率がりん酸塩に対しシリカ分が２３～４１重量％でかつ、りん酸塩の全金属元素中の２価の金属元素の比率が２０～８０重量％、３価の金属元素の比率が１０～７０重量％、４価以上の金属元素の比率が３～２０重量％であり、上記りん酸塩中の金属成分が、２価の金属元素としてＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎの群、３価の金属元素としてＦｅ、Ａｌ、Ｍｎの群、４価以上の金属元素としてＭｏ、Ｖ、Ｚｒの群からなり、これらそれぞれの群の中から少なくとも１種を選択してなる、クロムを含有しない絶縁被膜を有する、方向性電磁鋼板」 （以下「甲１発明」という。） ２　本件発明１について （１）対比 本件発明１と甲１発明とを対比する。 甲１発明の「りん酸塩」は，「２価の金属元素としてＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎの群」，「３価の金属元素としてＦｅ、Ａｌ、Ｍｎの群」及び「４価以上の金属元素としてＭｏ、Ｖ、Ｚｒの群」からなり，各々少なくとも１種を選択してなるものである。 ここで，甲１発明の上記「２価の金属元素としてＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎの群」から選択される「りん酸塩」のうち，金属元素がＭｇ，Ｍｎ，Ｚｎの場合は，本件発明１の「Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の金属リン酸塩である第一のリン酸金属塩」に相当し，Ｃｏの場合は，本件発明１の「Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、及びＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の金属リン酸塩である第二のリン酸金属塩」に相当する。 同じく，甲１発明の上記「３価の金属元素としてＦｅ、Ａｌ、Ｍｎの群」から選択される「りん酸塩」は，本件発明１の「Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の金属リン酸塩である第一のリン酸金属塩」に相当する。 同じく，甲１発明の上記「４価以上の金属元素としてＭｏ、Ｖ、Ｚｒの群」から選択される「りん酸塩」は，本件発明１の「Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、およびＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の金属リン酸塩である第二のリン酸金属塩」に相当する。 また，甲１発明の「コロイド状シリカのシリカ分」は，本件発明１の「シリカ」に相当する。 そして，甲１発明の「りん酸塩とコロイド状シリカのシリカ分を主成分」とする「クロムを含有しない絶縁被膜」は，本件発明１の「絶縁被膜」すなわち「第一のリン酸金属塩」，「第二のリン酸金属塩」及び「シリカ」を含有し「クロム酸塩を含有せず」に相当する。 更に，甲１発明の「方向性電磁鋼板」は，本件発明１の「方向性電磁鋼板」に相当する。 以上によれば，本件発明１と甲１発明とは， 「鋼板と絶縁被膜とを備える方向性電磁鋼板であって、 前記絶縁被膜が、 Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、およびＺｎの中から選ばれる１種または２種以上の金属のリン酸金属塩である第一のリン酸金属塩と； Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖ、およびＺｒの中から選ばれる１種または２種以上の金属のリン酸金属塩である第二のリン酸金属塩と； シリカと；を含有し、 前記絶縁被膜がクロム酸塩を含有しない、方向性電磁鋼板」 の点で一致し，次の点で相違する。 （相違点１） 本件発明１では，「絶縁被膜のリン酸溶出量が３０ｍｇ／ｍ２以下である」のに対し，甲１発明では，絶縁皮膜のりん酸溶出量が不明である点。 （相違点２） 本件発明１では，「絶縁被膜中に塩化物または塩化物イオンを含有するものを除く」ものであるのに対し，甲１発明では，絶縁被膜中の塩化物または塩化物イオンについての明示がない点。 （２）相違点の検討 ア　上記相違点１について検討するに，本件発明１は，従来のクロム酸塩を含まない絶縁被膜がポーラス構造を有していることも張力低下の原因となっていることを見いだし（段落【００１６】），鋼板の表面に大きな張力を付与可能であり，密着性及び耐蝕性も良好であり，さらに生産性が良好な，クロム酸塩を含まない絶縁被膜を有し，かつ磁気特性も良好な方向性電磁鋼板およびその製造方法の提供を課題として（段落【００１９】），リン酸塩とコロイド状シリカとを主成分とし，このリン酸塩が，比較的溶解度が高い第一のリン酸金属塩と，比較的溶解度が低い第二のリン酸金属塩とを組み合わせたものである絶縁被膜において，絶縁被膜のリン酸溶出量と鋼板に付与される張力との間に強い相関関係があることを見出した，というものである（段落【００２９】～【００３２】，図１）。 イ　これに対し，甲１は，表面に形成される絶縁被膜の性状を改善することにより，クロム化合物を含有しないにもかかわらず，密着性などの各種被膜特性が良好で生産性も良好であり，かつ従来よりも格段に優れた高張力被膜を有する方向性電磁鋼板を得ることを課題として（段落【００１６】），りん酸金属塩の金属元素の価数を複数導入し，かつ２価と３価と４価以上の金属元素の構成割合を特定することにより，りん酸金属塩がより重合し，緻密な被膜を形成することを知見した，というものであって（段落【００３４】），絶縁被膜のリン酸溶出量については，何ら記載も示唆もされていない。 一方，甲２には，方向性電磁鋼板用クロムフリー絶縁被膜に関して，リン酸塩－シリカ系の張力コーティングを行うこと（請求項１），Ｐの溶出試験を行ったこと（段落【００１７】～【００１９】，【００３２】～【００３３】，表１～３）が記載されている。 しかしながら，甲２の絶縁被膜は，リン酸塩－シリカ系の張力コーティングを被成したのち，上地層として有機樹脂にコロイド状シリカを配合した耐吸湿性コーティングを被成するものであって（請求項１，請求項３），絶縁被膜の構成が，甲１発明とは本質的に異なる。よって，甲２所載の絶縁被膜について，甲１発明に適用する動機づけが見当たらない。 申立人は，甲２のＰ溶出量の換算値を援用して，甲１発明のリン酸溶出量も同程度であると推定され，また，リン酸溶出量を同程度とする動機づけがある旨主張するが（特許異議申立書第２６～２７頁），上記のとおり，甲２所載の絶縁被膜は，甲１発明とのものと異なるから，採用できない。 ウ　また，甲３～甲５には，本件発明１の「第一のリン酸金属塩」と金属元素が一部重複するリン酸塩とコロイド状シリカを含有する絶縁被膜を形成することが記載されているが（いずれも特許請求の範囲），発明が解決しようとする課題は耐吸湿性及び張力付与であって（いずれも段落【００１１】），Ｐの溶出試験（甲３段落［００３６］，甲４段落【００２０】，甲５段落［００２１］）は，張力被膜の水分に対する溶解のし易さを判断するためのものであるから，絶縁被膜のリン酸溶出量の意味合いが異なる。 申立人は，甲３～甲５はいずれも，クロムフリー絶縁被膜と同等以上の絶縁被膜を得ることを課題としているから，甲１発明のリン酸溶出量も同程度であると推定され，また，課題の共通性による動機づけがある旨主張する（特許異議申立書第２７～２８頁）。 しかしながら，甲３～甲５においては，上記のとおり，絶縁被膜のリン酸溶出量の意味合いが異なるものであり，また，甲３～甲５のＰ溶出量からの援用は換算値であるうえ，中には３０ｍｇ／ｍ２を超えるものも含まれているから，採用できない。 エ　なお，甲６は，方向性電磁鋼板の圧延方向に対するゴス方位粒の[001]軸のずれ角が平均で±10°以内であること（段落【００１２】），また，甲７は，方向性電磁鋼板において，Ｃ及びＮを合計で１００massppm以下とすること（段落【００２７】），及び，結晶粒の[001]軸と圧延方向とのずれ角α（圧延面内）がα≦１５°である結晶粒の面積率が７０％以上，同ずれ角β（圧延垂直面内）がβ≦１０°である結晶粒の面積率が８０％以上であること（段落【００３０】～【００３２】）の各記載が引用されるに止まるところ，絶縁被膜のリン酸溶出量については，何ら記載も示唆もされていない。 （３）小括 以上より，相違点２について検討するまでもなく，本件発明１は，甲１に記載された発明及び甲２～甲７に記載された事項に基いて，当業者が容易に発明をすることができたものではない。 ３　本件発明２～８について 本件発明２～８はいずれも，本件発明１を直接又は間接的に引用して特定するものであるから，少なくとも，上記２（１）で指摘した相違点１を有する。 そして，上記２（２）で検討したのと同様の理由により，本件発明２～８はいずれも，甲１に記載された発明及び甲２～甲７に記載された事項に基いて，当業者が容易に発明をすることができたものではない。 第５　むすび 以上のとおり，特許異議申立書に記載した特許異議の申立ての理由によっては，本件特許の請求項１～８に係る特許を取り消すことはできない。 また，他に本件特許の請求項１～８に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって，結論のとおり決定する。