特許異議申立
2017-700928
自然乾燥型水性塗料組成物
- 審判番号
- 2017-700928
- 法域
- 特許
- 審判種別
- 異議申立(異議の決定)
- 出願番号
- 特願2015-106403
- 登録番号
- 特許第6106209号(P6106209)
- 請求日
- 2017年09月29日
- 審決日
- 2018年11月26日
- 公報発行日
- 2019年03月29日
- 結論
- 訂正認容
- 当事者
- 【権利者】日本ペイント株式会社
- 【権利者代理人】特許業務法人深見特許事務所
- 【異議申立人】関西ペイント 株式会社
- 【異議申立人代理人】特許業務法人三枝国際特許事務所
- 審判長/審判官
- 審判長 佐々木 秀次
- 審判官 阪▲崎▼ 裕美
- 審判官 天野 宏樹
- 分類
- P1652.113-YAA(C09D) / P1652.121-YAA(C09D) / P1652.537-YAA(C09D)
- 根拠条文(結論部分から自動抽出・参考)
- 特許法29条1項特許法29条2項特許法36条6項1号特許法113条2号特許法113条4号
- 条文(本文から自動抽出・参考)
- 特許法第29条第2項、特許法第120条の5第7項、特許法第120条の5第2項、特許法第29条第1項第3号、特許法第36条第6項第1号、特許法第29条第1項
- データ出所
- 審決公報(SGML)
事件の表示
特許第6106209号発明「自然乾燥型水性塗料組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
結論
【結 論】
特許第6106209号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔1ないし12〕について訂正することを認める。
特許第6106209号の請求項1ないし3、6ないし12に係る特許を維持する。
理由
【理 由】
第1 手続の経緯
特許第6106209号の請求項1ないし12に係る特許についての出願は、平成27年5月26日の出願であり、平成29年3月10日にその特許権の設定登録がされ、同月29日に特許掲載公報が発行された。
これに対し、平成29年9月29日に、その特許について特許異議申立人関西ペイント株式会社(以下、「異議申立人」という。)により特許異議の申立てがなされ、同年12月12日付けで取消理由が通知され、その指定期間内である平成30年2月8日に特許権者より意見書の提出及び訂正の請求があり(以下、「本件訂正A」という。)、これに対し、同年3月29日付けで異議申立人より意見書が提出され、同年6月22日付けで取消理由通知書が通知され、その指定期間内である同年8月27日に特許権者より意見書の提出及び訂正の請求があり(以下、「本件訂正B」という。)、これに対し、同年9月4日に指定期間を設けて通知書を送付したところ、異議申立人より応答がなかったものである。
なお、本件訂正Aは、特許法第120条の5第7項の規定により取り下げられたものとみなす。
第2 訂正の適否
1 訂正事項
上記平成30年8月27日付け訂正請求書による本件訂正Bは、本件特許請求の範囲を、上記訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項1~12について訂正することを求めるものであって、その具体的訂正事項は次のとおりである。
(1)訂正事項1
特許請求の範囲の請求項1に「第1剤と第2剤とからなる2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であって、
前記第1剤は、第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有し、アミン当量が500~2000である水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、
前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含む、自然乾燥型水性塗料組成物。」とあるのを、「第1剤と第2剤とからなる2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であって、
前記第1剤は、第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有し、アミン当量が500~2000であり、数平均分子量が1500~10000である水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、
前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含み、
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が700~3800である、自然乾燥型水性塗料組成物。」と訂正する。(請求項1の記載を直接的又は間接的に引用する請求項2,3及び6~12も同様に訂正する。)
(2)訂正事項2
特許請求の範囲の請求項3に「前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が700~3800である、請求項1又は2に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。」とあるのを、「前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が1079~3800である、請求項1又は2に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。」と訂正する。(請求項3の記載を直接的又は間接的に引用する請求項6~12も同様に訂正する。)
(3)訂正事項3
特許請求の範囲の請求項4に「前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、アミン当量が500~1300である水性エポキシ系アミン樹脂(A1)と、アミン当量が1400~2000である水性エポキシ系アミン樹脂(A2)とを含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。」とあるのを、「第1剤と第2剤とからなる2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であって、
前記第1剤は、第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有し、アミン当量が500~2000である水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、
前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含み、
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、アミン当量が500~1300である水性エポキシ系アミン樹脂(A1)と、アミン当量が1400~2000である水性エポキシ系アミン樹脂(A2)とを含む、自然乾燥型水性塗料組成物。」と訂正する。(請求項4の記載を引用する請求項5~12も同様に訂正する。)
(4)訂正事項4
訂正前の請求項1~12に関係する明細書の段落【0090】の末尾に、「なお、下記の実施例7は参考例と読み替える。」との記載を追加する訂正を行う。
2 訂正事項の訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否、一群の請求項について
(1)訂正事項1について
ア 上記訂正事項1は、訂正前の請求項1に記載された「水性エポキシ系アミン樹脂(A)」を、「数平均分子量が1500~10000である」と限定し、さらに、「エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、該エポキシ樹脂のエポキシ当量が700~3800である」と限定するものであるから、上記訂正事項1は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
イ 上記訂正事項1は、願書に添付した明細書の段落【0040】の「水性エポキシ系アミン樹脂(A)の数平均分子量は、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)を用いた標準ポリスチレン換算で、好ましくは1000~20000であり、より好ましくは1500~10000である。」、同段落【0030】の「水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、例えば、エポキシ樹脂(以下、水性エポキシ系アミン樹脂(A)を形成するエポキシ樹脂を「第1エポキシ樹脂」ともいう。)をアミン変性して得られるもの(すなわち、アミン化エポキシ樹脂)であることができる。」、同段落【0032】の「第1エポキシ樹脂のエポキシ当量は、好ましくは700~3800であり」等の記載に基づくものであるから、上記訂正事項1は、新規事項を追加するものではない。
ウ 上記訂正事項1は、訂正前の「水性エポキシ系アミン樹脂(A)」を限定するものであるから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
エ 本件については、請求項1~3及び6~12について特許異議申立がされているので、請求項1~3及び6~12に係る訂正事項1に関して、独立特許要件は課されない。
(2)訂正事項2について
ア 上記訂正事項2のうち、「前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、」との文言を削除する訂正は、請求項1の訂正に伴って訂正後の請求項1の記載に整合させるために行った形式的な訂正であり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
さらに、訂正事項2のうち、エポキシ当量の数値範囲の下限値を「700」から「1079」とする訂正は、該数値範囲をさらに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
イ 上記訂正事項2のうち、「前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、」との文言を削除する訂正は、請求項1の訂正に伴って訂正後の請求項1の記載に整合させるために行った形式的な訂正であり、上記訂正事項2のうち、エポキシ当量の数値範囲に関する訂正は、願書に添付した明細書の段落【0097】の表1における製造例2についての記載に基づくものであるから、上記訂正事項2は、新規事項を追加するものではない。
ウ 上記訂正事項2は、訂正前のエポキシ当量の数値範囲を限定するものであるから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
エ 本件については、請求項1~3及び6~12について特許異議申立がされているので、請求項3及び6~12に係る訂正事項2に関して、独立特許要件は課されない。
(3)訂正事項3について
ア 上記訂正事項3は、訂正前の請求項4が請求項1の記載を引用する記載であったものを、請求項間の引用関係を解消し、請求項1の記載を引用しないものとする訂正である。
イ 上記訂正事項3は、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとする訂正であって、実質的な内容の変更をするものではないから、上記訂正事項3は、新規事項を追加するものではない。
ウ 上記訂正事項3は、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとする訂正であるから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
エ 本件については、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとする訂正であるから、請求項4に係る訂正事項3に関して、独立特許要件は課されない。
(4)訂正事項4について
ア 訂正事項4は、実施例7が訂正後の請求項1に係る発明に属さないことを明確にするための形式的な訂正であり、明瞭でない記載の釈明を目的としたものである。
イ 訂正事項4は、実施例7が訂正後の請求項1に係る発明に属さないことを明確にするための形式的な訂正であるから、新規事項を追加するものではないし、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
3 一群の請求項
訂正前の請求項1ないし12は訂正前の請求項1を直接的又は間接的に引用するものであるので、訂正前の請求項1ないし12は一群の請求項である。
そして、本件訂正Bの請求は、訂正前の請求項1ないし12に対してされたものである。
したがって、本件訂正Bの請求は、一群の請求項に対して請求されたものである。
4 小括
以上のとおりであるから、本件訂正Bの請求は、特許法第120条の5第2項ただし書き第1号、第3号及び第4号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第4項及び同条第9項において準用する同法第126条第4ないし6項の規定に適合する。
そして、特許異議の申立ては、訂正前の請求項1~3及び6~12に対しては、特許異議申立がされているので、訂正を認める要件として、同法第120条の5第9項において読み替えて準用する同法第126条第7項に規定する独立特許要件は課されない。また、訂正前の請求項4,5に対しては、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとする訂正であるから、訂正を認める要件として、同法第120条の5第9項において読み替えて準用する同法第126条第7項に規定する独立特許要件は課されない。
したがって、本件訂正Bの請求は適法なものであり、訂正後の請求項〔1ないし12〕について訂正することを認める。
なお、特許権者は、平成30年8月27日付け訂正請求書の11頁の「ウ 引用関係の解消の求め」において、訂正後の請求項4及びこれを引用する請求項5~12については、引用関係の解消を目的とする訂正をした請求項であるか、又は該請求項を引用する請求項であるから、これらの請求項についての訂正が認められる場合には、請求項4~12は、請求項1とは別途訂正することを求める旨述べるが、本件訂正Bによる訂正後の請求項6~12は、独立形式の請求項1と独立形式の請求項4の両者を引用しているから、依然として請求項1~12が一群の請求項をなしているものと認められる。
よって、請求項4~12を請求項1と別途訂正するように扱うことはできない。
第3 本件発明
上記「第2」のとおり、本件訂正Bは認容し得るものであるから、本件訂正B後の請求項1ないし12に係る発明(以下、各請求項に係る発明を項番に対応して「本件発明1」などといい、併せて「本件発明」ということがある。)の記載は、次のとおりである。
「【請求項1】
第1剤と第2剤とからなる2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であって、
前記第1剤は、第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有し、アミン当量が500~2000であり、数平均分子量が1500~10000である水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、
前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含み、
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が700~3800である、自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項2】
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)が水分散型である、請求項1に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項3】
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が1079~3800である、請求項1又は2に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項4】
第1剤と第2剤とからなる2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であって、
前記第1剤は、第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有し、アミン当量が500~2000である水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、
前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含み、
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、アミン当量が500~1300である水性エポキシ系アミン樹脂(A1)と、アミン当量が1400~2000である水性エポキシ系アミン樹脂(A2)とを含む、自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項5】
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A1)と前記水性エポキシ系アミン樹脂(A2)との質量比が8/2~2/8である、請求項4に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項6】
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ系アミン樹脂のアミノ基を酸で中和して得られるものである、請求項1~5のいずれか1項に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項7】
前記中和における中和率が20~60%である、請求項6に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項8】
前記エポキシ樹脂エマルション(B)は、エポキシ当量が150~1200であるビスフェノールA型エポキシ樹脂のエマルションである、請求項1~7のいずれか1項に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項9】
前記第1剤及び前記第2剤の少なくとも一方は、非硬化性樹脂のエマルション(C)をさらに含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項10】
前記非硬化性樹脂のエマルション(C)は、重合性不飽和結合を有する単量体の乳化重合物である、請求項9に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項11】
前記重合性不飽和結合を有する単量体は、エチレン及び酢酸ビニルを含む、請求項10に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。
【請求項12】
前記第1剤及び前記第2剤の少なくとも一方は、アルコキシシラン化合物(D)をさらに含む、請求項1~11のいずれか1項に記載の自然乾燥型水性塗料組成物。」
第4 平成30年6月22日付けで通知した取消理由の概要
標記取消理由の概要は、以下のとおりである。
「理由1.本件訂正Aの請求項1,2及び6~8に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された引用例1に記載された発明であって、特許法第29条第1項第3号に該当し、特許を受けることができないから、その発明に係る特許は、取り消すべきものである(以下、「取消理由1」という。)。
理由2.本件訂正Aの請求項1,2及び6~8に係る発明は、引用例1を主引用例とした発明に基づいて、又は、本件訂正Aの請求項9~12に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された引用例1を主引用例とした発明及び引用例2~4に記載の周知の技術的事項に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないから、その発明に係る特許は、取り消すべきものである(以下、「取消理由2」という。)。
理由3.本件訂正Aの請求項1,2,6~12は、特許請求の範囲の記載が本件発明の課題を解決できるとは認められないことから、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない(以下、「取消理由3」という。)。
引用例1:特表2014-518909号公報(甲第1号証)
引用例2:特開昭62-270669号公報(甲第4号証)
引用例3:高分子論文集、1979年7月、Vol.36、No.7、pp.473-479(甲第5号証)
引用例4:特開2002-35687号公報(甲第6号証)
(甲第1,4~6号証は、平成29年9月29日に特許異議申立人が提出した特許異議申立書(以下、「特許異議申立書」という。)に添付されたものである。)」
なお、上記取消理由1は、申立理由のうち、甲1による訂正前の請求項1ないし3,6ないし8に対する新規性欠如に関する理由と同趣旨である。
そして、上記取消理由2は、申立理由のうち、甲1を主引例とする訂正前の請求項1ないし3,6ないし8に対する進歩性欠如、また、甲1を主引例とし、甲4~6を副引例とする訂正前の請求項9~12に対する進歩性欠如に関する理由と同趣旨である。
第5 取消理由1及び取消理由2に関する当審の判断
1 甲号証に記載の事項
(1)甲1(特表2014-518909号公報)
甲1には、次の記載がある。なお、下線は、当審が付与したものであり、以下、同様である。
(1-1)「【0010】
本発明は、エポキシ樹脂に対する硬化剤として使用可能な、親水性に修飾された多官能アミンACを提供し、この多官能アミンACは、1分子あたり1個を超える一級アミノ基、並びに、1分子あたり少なくとも1個の、エポキシド基と、二級アミノ基>NH、水酸基-OH、メルカプタン基-SH、アミド基-CO-NHR(式中Rは水素又は1~12個の炭素原子を有するアルキル基であって良い)、ヒドロキシエステル基、及び酸性基、特にカルボキシル基-COOH、スルホン酸基-SO3H及びホスホン酸基-PO3H2から成る群から選択される反応性基との反応に由来する基、並びに好ましくはエポキシ樹脂と相溶性の部分も有する。エポキシド基と、二級アミノ基>NH、水酸基-OH、メルカプタン基-SH、アミド基-CO-NHR(式中Rは水素又は1~12個の炭素原子を有するアルキル基であって良い)、ヒドロキシエステル基、及び酸性基、特にカルボキシル基-COOH、スルホン酸基-SO3H及びホスホン酸基-PO3H2から成る群から選択される反応性基との反応に由来するこれらの基は、以下である。三級ヒドロキシアミン、ヒドロキシエーテル、ヒドロキシメルカプタン、ヒドロキシアミド、及びヒドロキシエステル、ここでヒドロキシ基はアミノ、メルカプタン、アミド又はエステル基に対してα-又はβ-位に在る。
【0011】
多官能アミンACは、1分子あたり1個を超える、好ましくは少なくとも2個の、一級アミノ基を有する。用語「多官能アミン」は、アミンの混合物も含み、ここで、平均1個を超える、好ましくは少なくとも2個の、1分子あたりの一級アミノ基が在る。更に好ましい態様において、多官能アミンACは、少なくとも3個の一級アミノ基、特に好ましくは少なくとも4個の一級アミノ基を有する。
【0012】
本発明の更なる目的は、第一工程において、1分子あたり少なくとも1個の一級アミノ基、並びに好ましくは二級アミノ基>NH、水酸基-OH、メルカプタン基-SH、アミド基-CO-NHR(式中Rは水素又は1~12個の炭素原子を有するアルキル基であって良い)、ヒドロキシエステル基、及び酸性基、特にカルボキシル基-COOH、スルホン酸基-SO3H及びホスホン酸基-PO3H2から成る群から選択される更なる反応性基を有するアミンAと、前記一級アミノ基に対するブロッキング剤B、好ましくはアルデヒド又はケトンとの反応により、残留一級アミノ基を有しない化合物、好ましくはアルジミン又はケチミンであってよいシッフ塩基を形成させて、ブロックされた一級アミノ基を有するアミノ官能化合物ABを形成させる工程、及び、第二工程において、前記ブロックされた一級アミノ基及び上に詳述した更なる反応性基を有する前記アミノ官能化合物ABと、前記アミンAの更なる反応性基と反応する官能基を有し、同様に親水性であり、好ましくは同様にエポキシ樹脂と相溶性である多官能化合物Cとを反応させて、ブロックされた一級アミノ基を有するアミノ官能化合物ABCを形成させる工程、により、1分子あたり1個を超える一級アミノ基を有する、親水性に修飾された多官能アミンACを調製する多段方法である。
【0013】
本発明の一層更なる目的は、エポキシド官能樹脂E、及び、1分子あたり1個を超える一級アミノ基を有し、かつエポキシ樹脂と相溶性の、樹脂Eに対する硬化剤を含む水性塗装バインダーである。
【0014】
本発明の一層更なる目的は、多官能一級アミンACを水に分散する工程、随意に、酸の添加により多官能一級アミンACを少なくとも部分的に中和する工程、多官能一級アミンACの水性分散物にエポキシド樹脂Eを添加する工程、この様に形成された混合物ACEを均質化する工程、及び、混合物ACEを基板表面に塗布する工程、を含む多官能一級アミンACの、エポキシド樹脂Eに対する硬化剤としての使用方法である。」
(1-2)「【0019】
アミン部分をアミンACの親水性部分に連結させる好ましいやり方は、それ故、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル等のエポキシ官能連結基、又は下記の式IIの繰り返し単位を2~10個有するオリゴマーエポキシ樹脂を使用することである。この連結のやり方は、アミン部分の化学的付属物と親水性部分を結合させ、同時に、エポキシ樹脂との所望の相溶性を付与する。
【0020】
エポキシド官能樹脂は、本発明の状況において、少なくとも350g/molのモル質量と、1分子あたり少なくとも1個のエポキシド基
【化1】
を有する樹脂物質として定義される。
【0021】
本発明の目的に対して好ましいエポキシ樹脂Eは、グリシドールとも呼ばれ、2,3-エポキシ-1-プロパノールであるグリシジルアルコールでエーテル化された多価フェノール性化合物に基づくエポキシ樹脂である。二塩基酸又は多塩基酸とグリシドールとのエステルを使用することも可能である。有用な多価フェノール性化合物は、好ましくはレゾルシノール、ハイドロキノン、ビスフェノールAとも呼ばれる2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ビスフェノールFとも呼ばれるビス(4-ヒドロキシフェニル)メタン、4,4’-ジヒドロキシベンゾフェノン及び4,4’-ジヒドロキシジフェニルスルホン等の二価フェノール、並びにまた、ノボラックに基づく多価フェノール性化合物である。特に好ましいのは、ビスフェノールA又はビスフェノールFに基づくエポキシ樹脂、及びまた、これらの混合物に基づくエポキシ樹脂である。この様なエポキシ樹脂は、通常のやり方で、エピクロロヒドリンと、1分子中あたり少なくとも2個のフェノール性水酸基を有する多価フェノール性化合物とを、構造
-[-O-CH2-CH(OH)-CH2-OAr-]n- (式II)
(式中Arは二価の、芳香族又は芳香族-脂肪族混合ラジカルを表し、例示すると、ビスフェノールAの場合は
-C6H4-C(CH3)2-C6H4- (式III)
である)の形成下反応させることにより、又は、例えばビスフェノールAのジエーテルとグリシドールを、更なるビスフェノールA(又は他の多価フェノール性化合物)と反応させる、いわゆる促進反応により、作られる。ここで詳述した低モル質量エポキシ樹脂は、本発明に対して好ましい成分Cである。
・・・
【0023】
多官能アミンACは親水性であり、このことは、このアミンが水溶性か水分散性であることを意味する。「水溶性」によって、化学物質が、溶質の1%~99%の質量比範囲において、水中で均一な単一相溶液を形成することを意味する。「水分散性」によって、化学物質が、被分散物質の1%から反転までの質量比範囲において、水中で安定な分散物を形成すること、及びその化学物質中で、少なくとも60%の質量比まで水の安定な分散物を形成することを意味する。反転は、当業者に周知の通り、体積比約50%で起きる。反転より下では、分散物は、連続相としての水と、被分散相としての化学物質から成り、反転より上では、水は被分散相であり、化学物質は連続相である。
・・・
【0025】
アミンACとエポキシ樹脂との良好な相溶性は、アミンAC中に、少なくとも1の、好ましくは2と5の間の、式IIの連続的な単位があれば、達成される。」
(1-3)「【0039】
本発明に係る2バックエポキシ系は、金属、特に、これらが、優れた腐食保護、高い弾性、及び良好な硬度を付与する塩基性金属の塗装に使用可能である。硬度と弾性のこの組み合わせはアミンAC中の、複数の一級アミノ基間の平均距離によって定義される架橋密度に起因する、と信じられる。
【0040】
2パックエポキシ系の水分散物は、アミン成分ACの水溶液又は水分散物中にエポキシ樹脂Eを分散させ、及び有機又は無機顔料、例えば亜鉛に基づく及びリン酸塩に基づく機能性顔料、タルク等の充填剤、展着剤、消泡剤、沈降防止剤、粘度調整剤、融合助剤及び紫外線吸収剤等の添加物を随意に添加することにより、使用できる状態にされる。」
(1-4)「【0047】
例1 ケチミンK1の調製
ジエチレントリアミン(DETA)103g(1モル)及びメチルイソブチルケトン(MIBK)300g(3モル)を、機械的撹拌機、ディーン・スターク・トラップ及び気体導入口を備えた四つ口フラスコ中に充填し、窒素流の下、加熱して8時間還流させた。水が最早回収されないとき、過剰のMIBKを除去して純粋なDETA-MIBK-ケチミンを産出させた。
【0048】
例2 エポキシ-アミン付加物A1の調製
ビスフェノールAジグリシジルエーテル(BADGE)2546g、平均モル質量1500g/molであるポリエチレングリコール450g及びメトキシプロパノール941gを、機械的撹拌機を備えた四つ口フラスコ中に充填し、撹拌下、100℃に加熱した。この温度に到達したとき、三フッ化ホウ素アミン(BF3-NH3)3gをこのフラスコ中に充填し、この混合物を130℃に加熱し、この温度に2時間保持してエポキシド基の比含量を3.24モル/kgに到達させた。反応混合物を、次いで、100℃に冷却し、ビスフェノールA776gとトリフェニルホスフィン3gを反応フラスコ中に充填した。反応混合物を、次いで、撹拌下、130℃に再度加熱し、この温度に2時間保持して反応混合物中のエポキシド基の比含量を1.27モル/kgに到達させた。次に、メトキシプロパノール380gを添加し、反応混合物を80℃に冷却した。この温度で、例1のケチミンK1を1335g添加し、混合物を20分間撹拌した。混合物を、次いで、90℃に加熱し、撹拌下、ジエタノールアミン84gを添加し、混合物を90℃で20分間保持した。次いで、ジメチルアミノプロピルアミン10.2gを添加し、反応混合物を100℃に加熱して2時間撹拌した。BADGE95gを添加して未反応の自由アミンを捕集し、混合物を、100℃で更に1時間撹拌した。室温(23℃)に冷却後、固体の質量比が80%であることが決定され、また、23℃、剪断速度25s-1で測定した動的粘度は5000mPa-sであった。
【0049】
例3 アミン硬化剤分散物D1調製用エポキシ-アミン付加物A1の水分散物
例2のエポキシアミン付加物A1の6624gを95℃に加熱し、乳酸の強度50%水溶液429gで中和し、引き続き水6700gを加えた。溶媒のメトキシプロパノールとMIBKを、100hPaの減圧下、60℃で留去した。溶媒の蒸留が止まったとき、クレジルグリシジルエーテル821gを分散物に添加し、混合物を2時間撹拌した。分散物の固体の質量比を、水1500gを添加して、35%に調整した。分散物の粘度は、23℃、剪断速度100s-1で20mPa-s、アミン水素元素の比含量は0.88モル/kg、そのZ-平均粒径は150nm、及びその酸価は24mg/gであった。
【0050】
例4 アミン硬化剤分散物D2~D5の調製
ケチミンK2を、例1と同様にして、ビス(6-アミノヘキシル)-アミン1モルとメチルイソブチルケトン3モルから調製した。
【0051】
更なるケチミンK3を、例1と同様にして、ビス(3-アミノプロピル)-アミン1モルとメチルイソブチルケトン3モルから調製した。
【0052】
例2及び3に記載した方法に従って、数種の更なる硬化剤分散物D2~D5を、以下の成分を使用して、上に記載したエポキシアミン付加物A2~A5から調製した。
【0053】
エポキシアミン付加物A2、A3及びA4に関しては、以下の反応物質を伴い、例2の手順を使用した:2546gのBADGE;450gの平均モル質量1500g/molを有するポリエチレングリコール;628gのビスフェノールA;1895gのケチミンK2;84gのジエタノールアミン;及び97.7gのN,N-ジエチルアミノプロピルアミン。エポキシアミン付加物A5に関しては、以下の反応物質を伴い、例2の手順を使用した:2546gのBADGE;450gの平均モル質量1500g/molを有するポリエチレングリコール;628gのビスフェノールA;1475gのケチミンK3;84gのジエタノールアミン;及び97.7gのN,N-ジエチルアミノプロピルアミン。付加物は、90%の固体の質量比で得られ、続いてメトキシプロパノール633.41gを添加した。
【0054】
これらの付加物A2、A3、A4及びA5を、強度50%の乳酸水溶液462.16g(A2、A4、A5)又は513.52g(A3)を添加して部分的に中和し、及びクレジルグリシジルエーテル492.6g(A3)、グリシジルネオデカノエート1250g(A4)、グリシジルネオデカノエート480g(A5)を添加し、(A2)には何も加えなかった。
【表1】
【0055】
例5 顔料ペーストの調製 表2の成分Aを、機械的撹拌機を備えた容器中で、与えられた順に混合した。混合物を10分間均質化した後、ビーズミル上、直径1mmを有する酸化ジルコニウムビーズで、3000/minで30分間磨り砕いた。最後に、成分Bを添加し、混合物を機械的撹拌機で均質化した。得られた顔料ペーストは75%の固体の質量比を有していた。
【表2】
【0056】
例6 塗料の調製
例3及び4に記載した分散物D1~D5を、2パックエポキシ-アミン塗料に対する硬化剤として使用した。これらの分散物を例5の顔料ペーストと混合して2バック系の成分1を得た。塗料を基板に塗布する直前に、成分2-親水性に修飾されたエポキシ樹脂-を、機械的撹拌機で成分1に混合した。エポキシド基の物質量nEPに対する活性N-H基の物質量nNHの比nNH/nEPを0.7モル/1モルに設定した。顔料ペーストの質量を、バインダーの質量に対する顔料の質量の比が塗料中で1.5/1となる様に選んだ。
【0057】
例6.1 塗料P1
分散物D1の100gを、例5の顔料ペースト70gと脱イオン水35gと混合した。混合物を、機械的撹拌機で30分間撹拌した後、ビスフェノールAジグリシジルエーテル“BADGE”618g及びビスフェノールFジグリシジルエーテル262gと、平均モル質量1kg/molのポリエチレングリコール385gとBADGE612g及び三フッ化ホウ素-ベンジルアミン錯体2gとを反応させて作製した乳化剤119g(EP0000605B1参照)との混合物として調製した、乳化したエポキシ樹脂Elの25gを、撹拌した混合物に添加した。膜形成を向上させるため、n-ブトキシプロパノール2gを添加した。得られた塗料は、固体の質量比48.5%、及び23℃、剪断速度25s-1で測定した粘度300mPa-sを有していた。
【0058】
例6.2 塗料P2及びP3
上述した手順に従って、2パック塗料を、上述した乳化したエポキシ樹脂Elと共に、硬化剤分散物D2及びD3から調製した。
【0059】
例7 塗料試験
例6.1及び6.2の着色塗料P1、P2及びP3から、塗料膜を、未乾燥の層厚200μmに塗布した。膜を、いずれの場合も、室温(23℃)で6時間硬化させた。乾燥後の表面は、全ての場合において滑らかであり、エポキシ樹脂と硬化剤の良好な相溶性を示していた。
【0060】
塗布された基板について、以下の試験を行った:乾燥時間、DIN EN ISO 1522の、ケーニッヒに準じた振子硬度、光沢、及びASTM D4752に準じたMEK二重擦りとして測定した耐薬品性。
【0061】
以下の表3は、着色塗料膜(200μm)について測定した結果を載せている。
【表3】
【0062】
例8 比較試験
耐食塗料における新規製品の能力を評価するために、それぞれ、分散物中の固体の質量比53%と、エポキシ基の比含量1.92モル/kg(“エポキシ当量”520g/mol)、後者は固体樹脂の質量に基づく、とを有する固体エポキシ樹脂E2の水系エポキシ分散物と組み合わせて、これらを最先端のエポキシ硬化剤、CA2及びCA1と比較した。
【0063】
EP0000605B1の例3Bに準じて作製した硬化剤CA1は、速乾性組成物用の硬化剤であり、硬化時間は短いが最適化された耐食能は与えない。
【0064】
硬化剤CA2はEP1266920B1の例「アミンハーター1」に従って作製した。この硬化剤はエポキシ樹脂分散物に非常に良好な耐食能を提供するが、乾燥時間が長い難点を有する。
【0065】
乾燥時間、ポットライフ、及び硬度の試験のため、それぞれの硬化剤分散物CA1、CA2、D1及びD2とエポキシ樹脂分散物E2とを、硬化剤分散物中に存在するアミン水素原子の物質量n(NH)に対する分散物E2中のエポキシ基の物質量n(EP)の比n(EP)/n(NH)が0.6モル/1モルで組合せて、透明塗料混合物を作製した。
【0066】
塗料P4及びP5を、硬化剤分散物D1及びD2それぞれと例5の顔料ペーストとを混合して調製し、この後者の混合物を、基板に塗布する直前に、エポキシ樹脂分散物E2と混合した。例5の顔料ペーストを使用した比較着色塗料C1及びC2は、同じエポキシ樹脂分散物E2と上述の比較硬化剤CA1及びCA2との組合わせ物であった。エポキシド基の物質量nEPに対するアミン水素原子の物質量nNHの比nNH/nEPを0.6モル:1モルに設定し、かつ、顔料ペーストの質量を、バインダーの質量に対する顔料の質量の比が塗料中で1.5/1となる様に選んだ。
【0067】
表4は、この比較で得られた試験結果を示す。乾燥時間、ポットライフ及び硬度は、透明塗料について測定した。ポットライフを定めるために、2パック塗料の混合後、30分間隔で合計390分間まで、透明塗料をレネタ紙カードに塗布し、曇りが現れてこない最長の時間をポットライフとして提示した。
【表4】
」
(2)甲4(特開昭62-270669号公報)
甲4には、次の記載がある。
(2-1)「【特許請求の範囲】
(1)エポキシ樹脂エマルションと硬化剤、エチレン酢酸ビニル系共重合体エマルションと架橋添加物を一液中に混和し、必要に応じて細骨材、着色剤、塗料用添加剤を含む樹脂固型分として、エポキシ樹脂5~30%、エチレン酢酸ビニル系共重合体樹脂5~25%、さらに補強充填材、骨材塗料用添加剤が5~70%からなる保護被覆用組成物。」
(2-2)「さらにエポキシ樹脂とエチレン酢酸ビニル系樹脂の配合、組合せにより、接着力のあるもの、柔軟性のあるものが得られる。」(2頁左上欄15行~18行)
(3)甲5(高分子論文集、1979年7月、Vol.36、No.7、pp.473-479)
甲5には、次の記載がある。
(3-1)「エチレンと酢酸ビニルの乳化共重合(高温重合法)
・・・
要 旨 エチレン-酢酸ビニル共重合エマルションは塗料・接着剤などの応用分野をもち、その工業的製造法としては、半回分式高温乳化共重合法が有利と考えられる。本重合法を確立するために、重合温度70℃付近、エチレン圧20kg/cm2付近で、乳化剤の選択、各種重合条件の影響について検討し、最適重合条件を決定した。また、重合反応速度と得られた共重合体の組成とから、生成エチレン-酢酸ビニル共重合体は若干の分岐をもつことを確認したが、低温レドックス重合より得られた比較的分岐の少ない、より高重合度のエチレン-酢酸ビニル共重合体と比較してもほぼ同様の皮膜強伸度をもつことが分かった。したがって、本法はエチレン-酢酸ビニル共重合エマルションの工業的製造法として応用しうるものと思われる。」(第1頁)
(4)甲6(特開2002-35687号公報)
甲6には、次の記載がある。
(4-1)「【特許請求の範囲】
【請求項1】 耐候性鋼表面に、無公害防錆顔料を含有した水性エポキシ樹脂系防食塗料を乾燥膜厚30~70μm となるように塗装し、乾燥し、次いでその上に、促進耐候性試験サンシャインウェザーメーター照射300時間後の光沢保持率が80%以上の塗膜を形成する水性着色上塗塗料を乾燥膜厚20~40μm となるように塗装し、乾燥することを特徴とする耐候性鋼の防食法。
【請求項2】 前記防食塗料が、シランカップリング剤を含有する請求項1記載の防食法。」
(4-2)「【0011】本発明の防汚塗料では、無公害防錆顔料と併用して、耐候性鋼表面を不働態化し、電位を均一にする作用のある導電性ポリアニリンや、耐候性鋼と塗膜との密着性を強固にする2-ベンゾチアゾチオコハク酸や、ジフェニルチオカルバゾン、N,N―ジフェニルエチレンジアミン、S―ジフェニルカルバジド、フェノシアゾリン等の有機系防錆剤を併用することも可能である。これら防錆剤は、エポキシ樹脂(及び硬化剤)100質量部に対して、例えば、0~40質量部、好ましくは、2~30質量部添加するのが適当である。更に、本発明で使用される防食塗料には、樹脂-防錆顔料-耐候性鋼素材を複合化し、密着性を向上させるために、シランカップリング剤を配合するのが好ましい。
【0012】このようなシランカップリング剤の具体例を挙げると、γ-クロロプロピルトリメトキシシランや、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニル・トリス(β-メトキシエトキシ)シラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-β-(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-ユレイドプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルジメチル、γ-グリシドキシプロピルジメチルエトキシシラン等が代表的なものとして挙げられる。シランカップリング剤は、樹脂(及び硬化剤)100質量部に対して、例えば、0.1~20質量部、好ましくは、1~5質量部添加する。」
2 甲1に記載の発明
甲1には、上記1(1-4)の例1~3から、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールを反応させて得られたエポキシと、ジエチレントリアミンとメチルイソブチルケトンとから得られたDETA-MIBK-ケチミン、ジエタノールアミン、ジメチルアミノプロピルアミンとから製造されたエポキシ-アミン付加物A1を乳酸水溶液で中和及び加熱し(ブロッキング剤を取り除き)、水を加えて、アミン硬化剤分散物D1を調製することが記載され、同例6.1,7から、当該アミン硬化剤分散物D1と顔料ペーストの混合物(成分1)と、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ビスフェノールFジグリシジルエーテルと乳化剤との混合物である乳化したエポキシ樹脂E1(成分2)とを混合して塗料P1を製造し、室温(23℃)で6時間硬化させる2パックエポキシ-アミン塗料の例が記載されている。
そうすると、甲1には、「成分1と成分2とからなる2パックの塗料であって、
前記成分1は、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールを反応させて得られたエポキシと、ジエチレントリアミンとメチルイソブチルケトンとから得られたDETA-MIBK-ケチミン、ジエタノールアミン、ジメチルアミノプロピルアミンとから製造されたエポキシ-アミン付加物A1(からMIBKを取り除いた水分散物)を含み、
前記成分2は、乳化したエポキシ樹脂E1を含む、塗料。」(以下、「甲1発明」という。)が記載されているといえる。
3 本件発明と甲1発明との対比・判断
(1)本件発明1について
ア 本件発明1と甲1発明との一致点・相違点
本件発明1と甲1発明を対比する。
甲1発明の「成分1」、「成分2」、「2パック」は、本件発明1の「第1剤」、「第2剤」、「2液型」にそれぞれ相当する。また、甲1発明の「塗料」は、甲1の上記1.(1-4)の例1~3より、水を加えたアミン硬化剤分散物D1を使用すること、同例6.1より、乳化したエポキシ樹脂E1を使用するという記載からみて、D1及びE1を混合した塗料P1は、水性塗料組成物であると認められるから、本件発明1の「水性塗料組成物」に、甲1発明の「乳化したエポキシ樹脂E1」は、本件発明1の「エポキシ樹脂エマルション(B)」にそれぞれ相当する。
そうすると、本件発明1と甲1発明は、「第1剤と第2剤とからなる2液型の水性塗料組成物であって、
前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含む、水性塗料組成物。」である点で一致し、以下の点で相違する。
【相違点1】第1剤において、本件発明1は、「第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有し、アミン当量が500~2000であり、数平均分子量が1500~10000である水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含」み、「前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が700~3800である」のに対して、甲1発明は、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールを反応させて得られたエポキシと、ジエチレントリアミンとメチルイソブチルケトンとから得られたDETA-MIBK-ケチミン、ジエタノールアミン、ジメチルアミノプロピルアミンとから製造されたエポキシ-アミン付加物A1を含み、アミン当量、エポキシ当量及び数平均分子量について明示がない点。
【相違点2】水性塗料組成物が、本件発明1は、「自然乾燥型」水性塗料組成物であるのに対し、甲1発明にはそのように記載されていない点。
イ 相違点に関する判断
事案に鑑みて、はじめに、【相違点1】について検討する。
まず、甲1の上記1(1)(1-1)~(1-4)には、エポキシ-アミン付加物A1の数平均分子量が記載されていないから、上記【相違点1】は、実質的な相違点となるものであり、本件発明1は、甲1発明ではない。
さらに、上記【相違点1】のうち、甲1発明において数平均分子量の範囲を本件発明1に記載の範囲とすることが、当業者が容易に想到し得るものであるのか否かについて検討する。
甲1の上記(1-4)の段落【0048】や、同(1-2)の段落【0020】、同段落【0019】及び同段落【0025】から、反応原料の1モル当たりの分子量は算出できるものの、実際に反応に用いられるビスフェノールAジグリシジルエーテル及びポリエチレングリコールは重合度の異なるオリゴマーの混合物であり、分子量分布を有しており、また、反応物も単一の化合物からなるものではなく、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコール及びビスフェノールAが様々な割合で相互に反応したエポキシ基を有する反応物にさらに例1のケチミン、ジエタノールアミン及びジメチルアミノプロピルアミンが様々な割合で反応したものであるから、化学構造や重合度の異なるオリゴマーの混合物であり、分子量分布を有していることから、一概に反応物の数平均分子量を特定できるものではなく、そうすると、本件発明1の数平均分子量の範囲と重複するとはいえないし、ましてや本件発明1に記載の範囲とすることが、当業者が容易に想到し得るものであるとはいえない。
そして、甲4~6を参酌しても、エポキシ-アミン付加物A1の数平均分子量を本件発明1の範囲とすることが記載されていない。前述のとおり、数平均分子量を1500~10000とすることについて着目していない甲1に記載の発明において、甲4~6を参酌しても、当該水性エポキシ系アミン樹脂を選択することを認識することができるとはいえない。
一方、本件明細書の段落【0040】を参酌するに、水性エポキシ系アミン樹脂の数平均分子量が上記範囲であると、水性エポキシ系アミン樹脂とエポキシ樹脂との均一混合が容易になるので、硬化度、ひいては強度が均一な塗膜を得ることができること、塗膜の完全硬化前耐水性、完全硬化塗膜の耐衝撃性、耐水性、防食性、旧塗膜や被塗物の素地表面等の下地に対する付着性を高めるうえでも有利であることが理解でき、水性エポキシ系アミン樹脂の数平均分子量を1500~10000とした結果として、段落【0107】の表2に記載された完全硬化前耐水性、旧塗膜に対する付着性及び耐衝撃性を奏していると解される。
そうすると、本件発明1は、【相違点1】のうち、数平均分子量の範囲において甲1発明から容易に想到しうるものではないから、【相違点1】が実質的な相違点である。ゆえに、【相違点2】を検討するまでもなく、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
(2)本件発明2について
本件発明2は、本件発明1を引用し、水性エポキシ系アミン樹脂(A)が水分散型であることを特定するものである。
上記(1)で検討したとおり、本件発明1と同様に、本件発明2は、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
(3)本件発明3について
本件発明3は、本件発明1を引用し、アミン変性する前のエポキシ樹脂のエポキシ当量をさらに限定するものである。
上記(1)で検討したとおり、本件発明1と同様に、本件発明3は、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
(4)本件発明6,7について
本件発明6は、本件発明1を引用し、また、本件発明7は、本件発明6を引用し、水性エポキシ系アミン樹脂をさらに限定するものである。
上記(1)で検討したとおり、本件発明1と同様に、本件発明6,7は、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
(5)本件発明8について
本件発明8は、本件発明1を引用し、エポキシ樹脂エマルションをさらに限定するものである。
上記(1)で検討したとおり、本件発明1と同様に、本件発明8は、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
(6)本件発明9~11について
本件発明9は、本件発明1を引用し、また、本件発明10は、本件発明9を引用し、そして、本件発明11は、本件発明10を引用し、第1剤及び第2剤の少なくとも一方に、非硬化性樹脂のエマルション(C)をさらに添加することを特定するものである。
上記(1)で検討したとおり、本件発明1と同様に、本件発明9~11は、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
(7)本件発明12について
本件発明12は、本件発明1を引用し、第1剤及び第2剤の少なくとも一方に、アルコキシシラン化合物(D)をさらに添加することを特定するものである。
上記(1)で検討したとおり、本件発明1と同様に、本件発明12は、甲1発明、甲1に記載の事項及び甲4~6に記載の技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
第6 取消理由で採用しなかった申立理由
異議申立人は、申立理由として、本件訂正A前の請求項1~3,6~8に対して、甲2(国際公開第2011/118790号)を主引例として甲3(特開2008-247958号公報)を副引例とする特許法第29条第2項違反について主張することから以下に検討する。
1 甲号証に記載の事項
(1)甲2(国際公開第2011/118790号)
甲2には、次の記載がある。
(1-1)「[請求項1]分子量が2000以上のビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂をアミン化合物で変性して得られたアミン変性エポキシ樹脂(A)と、
沸点200℃以上で非水溶性である可塑剤(C)とを含む、
水性塗料組成物。」
(1-2)「[0014] エポキシ樹脂(変性前)の分子量は、2000以上であり、より好ましくは2000~8500、さらに好ましくは3000~8000である。分子量が2000未満であると、防食性が低下するおそれがある。分子量が8500を超えると、得られるアミン変性エポキシ樹脂(A)の水への分散または溶解が困難となり、相分離を起こすおそれがある。ここで、「分子量」とは、上記構造式を有しているものとして、エポキシ当量×2で算出される値をいう。」
(1-3)「[0033] 本発明の水性塗料組成物は、添加剤を含み得る。添加剤の具体例としては、分散剤、粘性調整剤、硬化触媒、表面調整剤、消泡剤、可塑剤、造膜助剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、硬化剤等が挙げられる。なお、本発明の水性塗料組成物において硬化剤は必要ないが、塗膜にさらに高いレベルの特性が必要な場合など、適宜、用いることができる。硬化剤としては、例えば、イソシアネート化合物およびメラミン化合物の他に、アミン変性エポキシ樹脂(A)が1級または2級のアミノ基を有する場合、(メタ)アクリロイル基を複数個有する化合物、エポキシ基を複数個有する化合物が使用できる。」
(1-4)「[0055][実施例1] ビスフェノールAのジグリシジルエーテル1005部およびビスフェノールA495部を、メチルイソブチルケトン(以下、「MIBK」と言う)500部に溶解した。ここに、ジメチルベンジルアミン2部を加えて、エポキシ当量が1500になるまで反応を続け、原料となるビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂を得た。
反応終了後、ジブチルアミン123部を加え、120℃で1時間反応させて、ビスフェノール骨格を有するアミン変性エポキシ樹脂(A)を得た。
可塑剤(C)であるジプロピレングリコールn-ブチルエーテル286部(アミン変性エポキシ樹脂(A)との合計に対して15質量%)を加えた後、酸化合物(B)の90%酢酸3部を加えて中和を行った(中和率20%)。90℃に保ったままで攪拌しながら、水2600部を徐々に加えて、均一化を行った。さらに減圧下50℃で、MIBKと水との混合物1000部を留去して、クリアタイプの水性塗料組成物(水分散体)を得た。
このクリアタイプの水性塗料組成物50部と先の製造例で得られた顔料ペースト50部とを混合し、ディスパーで10分間攪拌することによって、白色水性塗料組成物を得た。
[0056][実施例2]
ビスフェノールAのジグリシジルエーテル1939部およびビスフェノールA1061部をMIBK1000部に溶解した。ここに、ジメチルベンジルアミン4部を加えて、エポキシ当量が3000になるまで反応を続け、原料となるビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂を得た。
反応終了後、ジエチレントリアミンのMIBKジケチミン化物(以下、「DETAジケチミン」と言う)249部を加え、120℃で1時間反応させて、ビスフェノール骨格を有するアミン変性エポキシ樹脂(A)を得た。
可塑剤(C)であるジプロピレングリコールn-ブチルエーテル1059部(アミン変性エポキシ樹脂(A)との合計に対して25質量%)を加えた後、酸化合物(B)の90%酢酸48部を加えて中和を行った(中和率38%)。90℃に保ったままで攪拌しながら、水4631部を徐々に加えて、均一化を行った。さらに減圧下50℃で、MIBKと水との混合物2324部を留去して、クリアタイプの水性塗料組成物(水分散体)を得た。さらに、実施例1と同様にして、白色水性塗料組成物を得た。」
(2)甲3(特開2008-247958号公報)
甲3には、次の記載がある。
(2-1)「【請求項1】
エポキシ樹脂(a1)と水性媒体(a2)とを必須成分とするエポキシ樹脂水性分散体(A)、及びアミン系硬化剤(B)を必須成分とする水性エポキシ樹脂組成物であって、前記エポキシ樹脂水性分散体(A)中にアクリロイル基含有芳香族化合物(a3)を含有することを特徴とする水性エポキシ樹脂組成物。
・・・
【請求項4】
前記ビスフェノ-ル型エポキシ樹脂がエポキシ当量185~600g/eqである請求項3記載の水性エポキシ樹脂組成物。」
2 甲2に記載の発明
甲2には、上記第6 1(1-4)の段落[0056]から、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルおよびビスフェノールA、ジメチルベンジルアミンとにより、エポキシ当量が3000のビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂を得た後、ジエチレントリアミンのMIBKジケチミン化物と反応させて、ビスフェノール骨格を有するアミン変性エポキシ樹脂(A)を作製し、酢酸で中和を行ってMIBKを取り除いて得られたクリアタイプの水性塗料組成物(水分散体)が記載されている。さらに、当該水性塗料組成物に顔料ペーストを加え、白色水性塗料組成物を作製した旨記載されている。
そうすると、甲2には、「ビスフェノールAのジグリシジルエーテルおよびビスフェノールAを反応させて得られたエポキシ樹脂と、ジエチレントリアミンのMIBKジケチミン化物とから製造されたアミン変性エポキシ樹脂(A)からMIBKを取り除いた加水分解物を含む水性塗料組成物(水分散体)を含み、
前記アミン変性エポキシ樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が3000である、白色水性塗料組成物。」(以下、「甲2発明」という。)が記載されているといえる。
3 本件発明1と甲2発明との対比・判断
(1)本件発明1と甲2発明との一致点・相違点
本件発明1と甲2発明を対比する。
甲2発明の「アミン変性エポキシ樹脂(A)からMIBKを取り除いた加水分解物」は、MIBKにより第1級アミノ基が保護されたジエチレントリアミンのMIBKジケチミン化物をエポキシ樹脂と反応させ、その後、酸加水分解により第1級アミノ基を再生させたものであるから、本件発明1の「第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有」する水性エポキシ系アミン樹脂(A)に相当するといえる。
そうすると、本件発明1と甲2発明は、「第1級アミノ基及び第2級アミノ基からなる群より選択される1以上のアミノ基を分子内に有する水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、
前記水性エポキシ系アミン樹脂(A)は、エポキシ樹脂をアミン変性して得られ、
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が3000である、水性塗料組成物。」で一致し、以下の点で相違する。
(相違点ア)水性エポキシ系アミン樹脂(A)について、本件発明1は、「アミン当量が500~2000であり、数平均分子量が1500~10000である」と特定されているのに対して、甲2発明は、そのような特定がない点。
(相違点イ)水性塗料組成物について、本件発明1は、「第1剤と第2剤とからなる2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であって、前記第1剤は、」水性エポキシ系アミン樹脂(A)を含み、「前記第2剤は、エポキシ樹脂エマルション(B)を含」むのに対して、甲2発明は、2液型の自然乾燥型水性塗料組成物であること、第2剤としてエポキシ樹脂エマルション(B)を含むことが特定されていない点。
(2)相違点に関する判断
事案に鑑みて、はじめに、(相違点イ)について検討する。
甲2の上記(1-3)には、エポキシ基を複数個有する化合物を硬化剤としてアミン変性エポキシ樹脂と併用する旨示唆されており、2液型の水性塗料組成物として甲2発明を適用することが記載されておらず、当該記載は一般的な記載にとどまるものである。
一方、本件発明1は、特定の水性エポキシ系アミン樹脂(A)を第1剤、エポキシ樹脂エマルション(B)を第2剤とする水性塗料組成物を得ることによって、完全硬化前耐水性、旧塗膜に対する付着性及び耐衝撃性に優れるという効果を発揮するものであるから、甲3を参酌しても、当該効果について記載がなされていない甲2発明及び甲2,3に記載の技術的事項から、特定の水性エポキシ系アミン樹脂(A)及びエポキシ樹脂エマルション(B)とからなる2液型の水性塗料組成物が前記効果を奏することは自明なものではない。
したがって、本件発明1は、甲2発明、甲2,3に記載の技術的事項から、当業者が容易になし得たことではない。
そして、本件発明2,3,6~8についても同様である。
第7 むすび
上記「第5」及び「第6」で検討したとおり、本件特許1ないし3,6~12は、特許法第29条第1項及び同法同条第2項の規定に違反してされたものであるということはできず、同法第113条第2号に該当するものではなく、同法第36条第6項第1号の規定に違反してされたものであるということはできず、同法第113条第4号に該当するものではないから、上記取消理由1~3及び上記申立理由によっては、本件特許1ないし3,6~12を取り消すことはできない。
また、他に本件特許1ないし3,6~12を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり、決定する。
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2017-700928