2017-700813

特許第６０８８４４２号発明「低抵抗膜を有するフロー電池」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。

【結　論】 特許第６０８８４４２号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－１１〕について訂正することを認める。 特許第６０８８４４２号の請求項１－１１に係る特許を維持する。

【理　由】 １　手続の経緯 特許第６０８８４４２号の請求項１～１１に係る特許についての出願は、２０１２年（平成２４年）２月８日（パリ条約による優先権主張外国庁受理２０１１年２月８日、米国）を国際出願日とする出願であって、平成２９年２月１０日にその特許権の設定登録がなされ、同年３月１日に特許掲載公報が発行された。 本件は、その後、その特許の全請求項について、平成２９年８月３０日に特許異議申立人住友電気工業株式会社（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがなされたものであって、同年１１月２日付けで取消理由（以下、「取消理由」という。）が通知され、これに対して、その指定期間内である平成３０年１月２２日に意見書（以下、「意見書１」という。）が提出され、同年１月３１日付けで申立人に対して審尋がなされ、これに対して、その指定期間内である同年４月４日に申立人から回答書（以下、「回答書」という。）が提出され、同年４月１９日付けで取消理由（決定の予告：以下、「予告１」という。）が通知され、これに対して、その指定期間内である同年７月２０日に意見書（以下、「意見書２」という。）が提出され、その後、同年８月３０日付けで取消理由（決定の予告：以下、「予告２」という。）が通知され、これに対して、その指定期間内である平成３０年１２月３日に意見書が提出されるとともに訂正の請求（以下、「本件訂正請求」という。）がなされ、平成３１年１月２２日に申立人から意見書（以下、「申立人意見書」という。）が提出されたものである。 ２　訂正の適否についての判断 （１）訂正の内容 本件訂正請求による訂正（以下、「本件訂正」という。）の趣旨は、「特許第６０８８４４２号の特許請求の範囲を本請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１～１１について訂正することを求める。」というものであって、本件訂正の内容は、以下のとおりである。 なお、下線は、変更された箇所を表すために当審が付与したものである。 ア　訂正事項１ 特許請求の範囲の請求項１に 「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満の面積比抵抗を有する膜と、 前記膜を湿潤させる、可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液と、 を備え、 前記膜が、前記第１の電極と前記第２の電極との間において、１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度でイオン電流を伝達するように動作可能であり、」とあるのを 「膜と、 前記膜を湿潤させる、可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液と、 を備え、 前記膜が、前記第１の電極と前記第２の電極との間において、１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度でイオン電流を伝達するように動作可能であり、 この電流密度の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であり、」に訂正する。 請求項１を引用する請求項２～１１も同様に訂正する。 （２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否について ア　訂正事項１ 訂正事項１は、本件訂正前の請求項１に係る発明の発明特定事項である「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満の面積比抵抗を有する膜」について、本件訂正前は、「面積比抵抗」を測定する条件について規定されていなかったが、本件訂正後は、「この電流密度の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」るとし、「この電流密度の下で」とは、「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える」「電流密度の下で」を意味するとしたものである。 そうすると、訂正事項１は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。 また、訂正事項１に係る本件訂正後の「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える」「電流密度の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」る事項は、願書に添付された明細書（以下、「本件明細書」という。）の【００２０】に記載されたものであるから、新規事項の追加ではない。 さらに、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。 （３）一群の請求項について 本件訂正前の請求項２～１１は、請求項１を引用するものであるから、本件訂正前の請求項１～１１は一群の請求項であるところ、本件訂正請求は、そのような一群の請求項ごとにされたものであるから、特許法第１２０条の５第４項の規定に適合する。 そして、本件訂正は、請求項間の引用関係の解消を目的とするものではなく、特定の請求項に係る訂正事項について別の訂正単位とする求めもないから、本件訂正請求は、訂正後の請求項〔１～１１〕を訂正単位とする訂正の請求をするものである。 （４）独立特許要件について 訂正事項１は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであるが、本件訂正請求に係る請求項はいずれも特許異議の申立てがなされているので、特許出願の際独立して特許を受けることができるものでなければならないとの、特許法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第７項の規定は適用されない。 （５）小括 以上のとおりであるから、本件訂正は特許法第１２０条の５第２項第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項、並びに、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔１～１１〕について訂正を認める。 ３　特許異議の申立てについて （１）本件発明 本件訂正請求により訂正された訂正特許請求の範囲の請求項１～１１に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」～「本件発明１１」という。また、これらをまとめて「本件発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１～１１に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。 「【請求項１】 第１の電極および第２の電極と、 膜と、 前記膜を湿潤させる、可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液と、 を備え、 前記膜が、前記第１の電極と前記第２の電極との間において、１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度でイオン電流を伝達するように動作可能であり、 この電流密度の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であり、 前記膜が、１２５μｍ未満の厚さを有するとともに、第１のイオン交換材料を備え、前記第１のイオン交換材料が、パーフルオロアルキル・スルホンイミド・イオノマを備えた、フロー電池。 【請求項２】 前記膜が、前記溶液中の非レドックス対反応物を透過できるものとして構成されることを特徴とする請求項１に記載のフロー電池。 【請求項３】 前記膜が、前記第１のイオン交換材料と、前記第１のイオン交換材料とは異なる材料と、の複合材料を備えることを特徴とする請求項１に記載のフロー電池。 【請求項４】 前記膜が、第１の層と、第２の層と、を備え、前記第１の層が前記第１のイオン交換材料を有し、前記第２の層が前記第１のイオン交換材料とは異なる材料を備えることを特徴とする請求項１に記載のフロー電池。 【請求項５】 前記第２の層における、前記第１の層のイオン交換材料とは異なる材料が、非導電材料のマトリクスを備えることを特徴とする請求項４に記載のフロー電池。 【請求項６】 前記マトリクスが、イオン交換バインダを含浸することを特徴とする請求項５に記載のフロー電池。 【請求項７】 前記第２の層における、前記第１の層のイオン交換材料とは異なる材料が、疎水性の多孔質材料を備えることを特徴とする請求項４に記載のフロー電池。 【請求項８】 前記第２の層が、第２の種類のイオノマを備えることを特徴とする請求項４に記載のフロー電池。 【請求項９】 前記第２の層が、前記第１の層と、第３の層と、の間に配置されるとともに、前記第３の層が、第２のイオン交換材料を有することを特徴とする請求項４に記載のフロー電池。 【請求項１０】 前記非導電材料が、繊維ガラス、ポリテトラフルオロエチレン繊維、およびポリテトラフルオロエチレンの多孔質シートのうちの一つを備えることを特徴とする請求項５に記載のフロー電池。 【請求項１１】 前記第１のイオン交換材料とは異なる材料が、パーフルオロスルホン酸を備えることを特徴とする請求項４に記載のフロー電池。」 （２）申立理由の概要 （２）－１　取消理由、予告１及び予告２で採用した申立理由の概要 本件訂正前の請求項１～１１に係る特許に対して特許権者に通知した取消理由の概要は、次のとおりである。 なお、予告１及び予告２においても、概要としては、同様の取消理由を通知した。 ア　特許法第３６条第６項第２号について 願書に添付された特許請求の範囲の請求項１に係る発明の「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満の面積比抵抗を有する膜」「を備え」るとの発明特定事項について、具体的な測定方法及び測定条件が本件明細書に記載されていないから、請求項１～１１に係る特許は、その特許請求の範囲の記載が特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、取り消されるべきものである。 （２）－２　取消理由として採用しなかった申立理由の概要 本件訂正前の請求項１～１１に係る特許に対して、取消理由として採用しなかった申立て理由の概要は、次のとおりである。 ア　特許法第２９条第２項について 本件発明１～１１は、本件特許の優先日前日本国内または外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その優先日前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、その発明に係る特許は取り消されるべきものである。 ＜刊行物＞ １　特開平８－２８７９３８号公報（申立人が提出した甲第６号証） ２　米国特許出願公開２０１０／０００３５４５号明細書（申立人が提出した甲第７号証） ３　特開平８－７９１３号公報（申立人が提出した甲第８号証） ４　特開２００６－３２１５７号公報（申立人が提出した甲第９号証） ５　Qingtao Luo et al.,"Preparation and characterization of Nafion/SPEEK layered composite membrane and its application in vanadium redox flow battery",Journal of Membrane Science,325(2008),p553-p558（申立人が提出した甲第１０号証） ６　特開２００８－２７６２７号公報（申立人が提出した甲第１１号証） （３）本件明細書の記載 本件明細書には、次の記載がある。 「【００１７】 イオン交換膜３８は、第１のイオン交換面５６と、第２のイオン交換面５８と、膜厚６０と、断面積５９（図３参照）と、を有する。イオン交換膜はまた、イオン抵抗、面積比抵抗（ａｒｅａ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）、伝導率、および抵抗率（ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ）を含む、ある特定の材料特性を有する。膜厚６０が第１のイオン交換面５６と第２のイオン交換面５８との間に延在する。イオン抵抗は、第１のイオン交換面５６と第２のイオン交換面５８の間の経路に沿って、オーム（Ω）で測定される。イオン抵抗は、膜厚６０、膜断面積５９（図３参照）、およびバルク膜抵抗率（ｂｕｌｋ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ）の関数である。イオン抵抗は、例えば次の式を用いて求められる。 【００１８】 Ｒ＝（ρ・Ｌ）／Ａ ここで、「Ｒ」はイオン抵抗を表し、「ρ」は膜のバルク抵抗率を表し、「Ｌ」は膜厚６０を表し、「Ａ」は膜の断面積５９（図３参照）を表す。面積比抵抗は、イオン抵抗および膜断面積５９（図３参照）の関数である。面積比抵抗は、例えば次の式を用いて求められる。 【００１９】 ＲAS＝Ｒ・Ａ ここで「ＲAS」はイオン交換膜２８の面積比抵抗を表す。 【００２０】 以下に詳述するように、フロー電池セル２０の全体的なエネルギーの非効率性を低減するように、フロー電池セル２０が動作する平均電流密度の関数として、膜厚６０の寸法が取られかつ／または面積比抵抗が選択される。一実施例では、約１００ｍＡ／ｃｍ2（約６４５ｍＡ／ｉｎ2）を超える平均電流密度（例えば、約２００ｍＡ／ｃｍ2より大きい；約１２９０ｍＡ／ｉｎ2より大きい）で動作されるフロー電池セル２０の膜厚６０が、約１２５μｍ（約４９２１μｉｎ）未満に寸法が取られる（例えば、１００μｍ未満；約３９３７μｉｎ未満）。その他の実施例では、約１００ｍＡ／ｃｍ2を超える平均電流密度（例えば、約２００ｍＡ／ｃｍ2より大きい）で動作されるフロー電池セル２０の面積比抵抗が約４２５ｍΩ・ｃｍ2（約２７４２ｍΩ・ｉｎ2）未満に選択される。」 「【００３２】 イオン交換膜３８の過電圧の非効率性は、イオン交換膜３８の面積比抵抗および膜厚６０の関数である。過電圧の非効率性は例えば次の式を用いることにより求められる。 【００３３】 ｎv＝（Ｖ－Ｖocv）／Ｖocv， Ｖ＝ｆ（ｉＲAS） ここで「ｎv」は過電圧の非効率性を表し、「Ｖ」はフロー電池セル２０の電圧電位を表し、「Ｖocv」は開放電圧を表し、「ｆ（）」は関数関係を表し、「ｉ」はイオン交換膜３８を横切るイオン電流を表す。」 （４）甲号証の記載 特許異議申立人が提出した甲第４－１～４－４、６～９、１５～１８号証（以下、甲号証の番号に応じて、「甲４－１」・・（略）・・「甲１８」などという。）は、次のとおりであって、それぞれ次のア～シの記載がある。ただし、甲第１６～１８号証は、本件特許の優先日時点で未公開の文献である。 なお、翻訳は当審による。また、「・・・・・・」は記載の省略を示す。さらに、「(R)」は、「R」を丸で囲った記号を表す。 甲第４－１号証："Redox-Flow-Batteries fumasep(R) membrane types",fumatech,発行日不明 甲第４－２号証："Technical Data Sheet-fumasep(R) FS-930",fumatech,発行日不明 甲第４－３号証："Technical Data Sheet-fumasep(R) F-930-rfd",fumatech,発行日不明 甲第４－４号証："Technical Data Sheet-fumasep(R) F-1075-PK",fumatech,発行日不明 甲第６号証：特開平８－２８７９３８号公報 甲第７号証：米国特許出願公開第２０１０／０００３５４５号明細書 甲第８号証：特開平８－７９１３号公報 甲第９号証：特開２００６－３２１５７号公報 甲第１５号証：「ゼロから学ぶ電気化学－測定データを解釈するために－」第３６回電気化学講習会テキスト、社団法人電気化学会関西支部、平成１８年１１月９日発行、第８０頁第１５～２１行、表３ 甲第１６号証：「エネルギー・資源」VOL.32 NO.3、一般社団法人エネルギー・資源学会、平成２３年５月５日発行、第５３頁右欄第１～１９行、図３ 甲第１７号証：Hyun-Seok Cho et al.,"Absorption behavior of vanadium in Nafion(R)", Journal of Power Sources 267 (2014) p547-552 甲第１８号証：Zhijiang Tang et al.,"Composition and Conductivity of Membranes Equilibrated with Solutions of Sulfuric Acid and Vanadyl Sulfate", Journal of The Electrochemical Society 160(9) (2013) F1040-F1047 ア　甲第４－１号証 ア－１「 」（表紙を含めて４頁目） ア－２「 」（表紙を含めて４頁目） （訳）「・2MのH2SO4と混合した1.6MのVOSO4溶液 ・シングルセル測定 ・両方の電解質は窒素下に保持された（純度2.8以上） ・電流密度20-80mA/cm2 ・SOC充電限度99% ・SOC放電限度2% ・温度23℃±1.5℃ ・比抵抗は、SOCが60-50％であり、電流密度が18mA/cm2に設定されている放電モードでのＥＩＳによって測定される。ＥＩＳ測定による電位は、膜と電極との間に置かれたPtワイヤ上で読み取られるため、測定は接触抵抗や電極の分極の影響を受けない。」 ア－３　上記ア－１の表の「Specific resistance(mOhm・cm2)」（訳：「比抵抗(mOhm・cm2)」）は、その単位からみて、面積比抵抗を意味していると認められる。そして、上記ア－１には、レドックスフロー電池の膜の面積比抵抗について、FS-930が290mOhm・cm2、F-930-RFDが520mOhm・cm2、F-1075-PKが650mOhm・cm2であることが記載されている。 ア－４　上記ア－２には、動作条件として、2MのH2SO4 と混合した1.6MのVOSO4水溶液中で、シングルセルでの測定で、温度23℃±1.5℃において、比抵抗は、SOCが60～50％で電流密度が18mA/cm2に設定されている放電モードでＥＩＳ法によって測定されることが記載されている。 ア－５　上記ア－３及びア－４から、2MのH2SO4 と混合した1.6MのVOSO4水溶液中で、シングルセルでの測定で、温度23℃±1.5℃において、SOCが60～50％で電流密度が18mA/cm2に設定されている放電モードでＥＩＳ法によって測定した値で、レドックスフロー電池の膜の面積比抵抗は、FS-930が290mOhm・cm2、F-930-RFDが520mOhm・cm2、F-1075-PKが650mOhm・cm2であることが記載されているといえる。 イ　甲第４－２号証 イ－１「General Membrane type:Perfluorinated cation-exchange membrane -reinforced - thickness 25-30μｍ,with low resistance, high mechanical stability, low dimensional swelling, and high stability in acidic enviroment. Application:Redox-Flow Battery, e.g. Vanadium-Redox-Flow Battery (VRB), using aqueous acidic conditions.」（表紙） （訳）「一般 メンブレンタイプ：低抵抗、高い機械的安定性、低次元の膨張、酸環境における高い安定性を有し、厚さ２５～３０μｍ、強化・安定した過フッ化カチオン交換膜 用途：レドックスフロー電池、例えば、水性及び酸性の条件で使用するバナジウムレドックスフロー電池」 イ－２「 」（表紙を含めて２頁目） イ－３「a) in 0.5M H2SO4 solution @ T=25℃, measured in two-electrode cell (through-plane), sample activated in 10% H2SO4, T=100℃, 30 min, before measurement.」（表紙を含めて２頁目） （訳）「ａ）測定前に１０％の硫酸中で、１００℃、３０分間、サンプルを活性化した後、０．５Ｍの硫酸水溶液中において、２５℃で、２電極セル（面を通過する方向で）中で測定。」 イ－４　上記イ－３の記載を参照すると、上記イ－２の表には、レドックスフロー電池のイオン交換膜に用いるfumasep(R) FS-930について、0.5Mの硫酸中における面積抵抗が0.03Ω・cm2より低いことが記載されている。 ウ　甲第４－３号証 ウ－１「General Membrane type:Perfluorinated cation-exchange membrane -reinforced - thickness 30μｍ,with low resistance, high mechanical stability, low dimensional swelling, and high stability in acidic enviroment. Application:Redox-Flow Battery, e.g. Vanadium-Redox-Flow Battery (VRB), using aqueous acidic conditions.」（表紙） （訳）「一般 メンブレンタイプ：低抵抗、高い機械的安定性、低次元の膨張、酸的安定性を有し、厚さ３０μｍ、強化・安定した過フッ化カチオン交換膜 用途：レドックスフロー電池、例えば、水性及び酸性の条件で使用するバナジウムレドックスフロー電池」 ウ－２「 」（表紙を含めて２頁目） ウ－３「ａ）in 0.5M H2SO4 solution @ T=25℃, measured in two-electrode cell (through-plane)」（表紙を含めて２頁目） （訳）「ａ）0.5Mの硫酸溶液中において、２５℃で２電極セル（面を通過する方向で）中で測定。」 ウ－４　上記ウ－３を参照すると、上記ウ－２の表には、レドックスフロー電池のイオン交換膜であるfumasep(R) F-930-rfdについて、0.5Mの硫酸中における面積抵抗が、受け入れたままのものは0.06Ω・cm2であり、活性化されたものは0.08Ω・cm2であることが記載されている。 エ　甲第４－４号証 エ－１「General Membrane type:Perfluorinated cation-exchange membrane, PK-reinforced, thickness 75μｍ, with low resistance, high mechanical stability, high selectivity and high chemical and oxidative stability. Application:Redox-Flow Battery, e.g. Vanadium-Redox-Flow Battery (VRB), using aqueous acidic conditions.」（表紙） （訳）「一般 メンブレンタイプ：低抵抗、高い機械的安定性、高い選択性、高い化学的・酸的安定性を有し、厚さ７５μｍ、ＰＫ強化した過フッ化カチオン交換膜 用途：レドックスフロー電池、例えば、水性及び酸性の条件で使用するバナジウムレドックスフロー電池」 エ－２「 」（表紙を含めて２頁目） エ－３　上記エ－１を参照すると、上記エ－２の表には、レドックスフロー電池のカチオン交換膜であるfumasep(R) F-1075-PKについて、0.5Mの硫酸中における面積抵抗が0.15Ω・cm2であることと、0.5Mの硫酸及び0.4Mの硫酸バナジル中における面積抵抗が0.5-0.6Ω・cm2であることが記載されている。 オ　甲第６号証 「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、二次電池に関し、さらに詳しくは、レドックスフロー型二次電池（略して、「レドックス電池」と呼ぶことがある）に関するものであり、特に高電流密度で使用可能な、内部抵抗及びポンプ動力損失の小さい、高出力のレドックス電池の電極構造に関する。」 「【００１４】以下、本発明を具体的に説明する。本発明のレドックス電池の構造は、図１に示すように、イオン交換膜からなる隔膜とその両側に設けられた電解液の通過性を有する炭素繊維電極（正極及び負極）と、更にその外側に設けられた燒結炭素板製のバイポーラ板（集電板）からなり、正極液（例えば、５価／４価バナジウム溶液）及び負極液（例えば、２価／３価バナジウム溶液）はそれぞれ正極タンクと負極タンクから正極と負極に送られる構造となっている。本発明のレドックス電池用電極は、隔膜側に炭素繊維からなる高表面積多孔質電極の層、およびバイポーラ板側に炭素繊維からなる低表面積多孔質電極を配置した複層多孔質炭素電極の層を備えている。」 「【００２６】 【実施例】次に本発明を実施例をもって具体的に説明する。 実施例１ 図１に示すようなレドックスフロー電池セルにおいて、イオン交換膜に旭硝子社製「ニューセレミオン TYPE-2」（アニオン系イオン交換膜）を、電解液としてバナジウム硫酸溶液（２Ｍ Ｖ2+～Ｖ5+／２Ｍ Ｈ2ＳＯ4）を、複層多孔質電極（厚さ３mm）として、隔膜側高表面積多孔質電極としてSGL CARBON社製「Graphite felt KFD-2」（フェルト状炭素繊維、厚さ２mm、繊維径１０μｍ、ＢＥＴ表面積１６ｍ2／ｇ、広角Ｘ線解析より求めた（００２）面の面間隔ｄ002＝３．５４Å、ＥＳＣＡより求めた表面のＯ／Ｃ原子比＝０．０９１）を、集電板側低表面積多孔質電極としてSGL CARBON社製「Graphite felt GFD-2」（フェルト状炭素繊維、厚さ２．５mm、繊維径１０μｍ、ＢＥＴ表面積０．４７ｍ2／ｇ、広角Ｘ線より求めたｄ002＝３．４５Å、ＥＳＣＡより求めた表面のＯ／Ｃ原子比＝０．０３８）を設置した電池セルの構成で、電流密度１３０ｍＡ／ｃｍ2で充放電実験を実施した。液透過性多孔質電極の圧力損失の測定は、次の方法を採用して電池セルにおける圧力損失の代用値とした。即ち、図２の測定装置を用いて、純水の流量60cc/minにおける圧力損失により測定し、マノメーターの水銀柱長さで、その圧力損失の大きさを示した。結果を表－１に示す。」 「【図１】 」 カ　甲第７号証 「［0002］This invention generally relates to energy storage technologies, and more particularly to redox flow battery energy storage systems and applications.」 （訳）「［0002］本発明は、一般に、エネルギー貯蔵技術に係り、特にレドックスフロー電池エネルギー貯蔵システムおよび用途に関するものである。」 「［0036］Referring to FIG. 1, the main components of the redox flow battery system include the redox flow battery stack assembly 10 through which two electrolytes flows through porous electrodes 18, 20 which are separated by a separator membrane 12.」 （訳）「［0036］図1を参照すると、レドックスフロー電池システムの主要な構成として、レドックスフロー電池スタックアセンブリ10を含み、2種の電解液はセパレータ膜12により分けられた多孔質電極18、20を通って流れる。」 「［0039］FIG. 2 illustrates a cross-section of an individual single cell layer 48 within a redox flow battery stack assembly 10 as viewed from a perspective perpendicular to the plane of the electrodes 18, 20 and the membrane separator 12 (i.e. short axis of layer 48 is into and out of the page of FIG. 1). The illustrated cell layer 48 includes three independent cells 52, 54, 56, as an example embodiment; in other embodiments each cell layer 48 may include fewer or more independent cells. ・・・・・・To enhance overall efficiency and battery performance, the battery cells are configured with varying catalyst loadings, electrode tortuosity, chamber volumes, and/or membrane separator porosities or selectivity to handle the variations in reactant concentration along the flow path, minimize undesired reactions, and optimize coulombic and voltage efficiencies. For example, as illustrated in FIG. 2, in a three-cell redox flow battery cell layer assembly 48, a first cell 52 near the reactant inlet flows 34, 36 may be configured with structural and material properties to offer greater efficiency with the higher state of charge condition of the electrolyte at the input to the battery cell layer assembly. A second cell 54 may then be configured with structural and material properties to provide efficient operation with the intermediate state of charge condition of the electrolytes that will exist after the electrolytes have passed through the first cell 52. The third cell 56 may be configured with structural and internal properties to provide efficient operation with the relatively low state of charge condition that will exist in the electrolytes after they have reacted in the first and second cells 52, 54.」 （訳）「[0039]図2は、電極18、20とセパレータ膜12の平面に垂直な視点から見たものであって(すなわち、層48の短い軸は図1の紙面に対して垂直方向である)、レドックスフロー電池スタックアセンブリ10内の個々の単電池層48の断面図を示す。例示的実施形態として、図に示されたセル層48は3個の独立したセル52、54、56を含み、他の実施形態では、各セル層48は、より少ないまたはより多くの独立したセルを含んでもよい。・・・・・・全体的な効率及び電池性能を高めるため、電池セルは、流路に沿って反応物濃度の変動を処理し、望ましくない反応を最小化し、クーロン力及び電圧効率を最適化するために、触媒量、電極のねじれ、チャンバの容量、及び/又は膜セパレータ多孔率または選択性を変化させることで構成されている。例えば、図2に示すように、3セルのレドックスフロー電池セルレイヤアセンブリ48において、反応物質の注入流34、36近傍の第1のセル52は、電池セルレイヤアセンブリに対する入力において電解液の充電状況に関してより高い状態でより大きな効率を発揮するよう構造的物質的に構成されてもよい。電解液が第1のセル52を通過した後、第2のセル54は、存在する電解液の充電状況の中間状態で効率的な動作を提供するような構造的および材料特性を有するよう構成されてもよい。電解液が、第1及び第2のセル52、54において反応した後、第3のセル56は、電解液中に存在する充電状況のより低い状態において効率的な動作を提供するような構造および内部特性を有するよう構成されてもよい。」 「[0042]・・・・・・As described more fully below with reference to FIGS. 16A-16C, the membrane separator 12 may be made from different materials so as to exhibit varying diffusion selectivity and electrical resistance as appropriate for the expected state of charge within each battery cell.」 （訳）「［0042］・・・・・・以下で図16A－図16Cを参照してより十分に説明するように、各電池セル内において予想される充電状態に対して、拡散選択性及び電気抵抗が適切に変化するように、分離膜12は異なる材料から作られてもよい。」 「[0112]Further representative stack design parameters and performance characteristics for a three-cell configuration are listed in Table 1 below. All values are approximate.」 （訳）「[0112]さらに、3セル構成の代表的なスタックデザインパラメータ及び性能が、以下の表1に列挙されている。すべての値は近似値である。」 「 」 （訳） 「充電率（％） 利用率（％） 電解液の濃度［M］ ・・・・・・ 電極表面領域 放電時の電極触媒負荷 充電時の電極触媒負荷 電極滞留時間 セパレータ選択性（μｇFe/hr-cm/M） セパレータ面積比抵抗(（ohm-cm2） セパレータ気孔率（μｍ）　」 「 」 「 」 「 」 キ　甲第８号証 「【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、二次電池に関し、さらに詳しくは、バナジウム（II/III）とバナジウム（V/IV）をレドックス対とするレドックスフロー型二次電池（略して、「レドックス電池」と呼ぶことがある）に関するものであり、特に高電流密度で使用可能な全バナジウムレドックス電池のセル構造に関するものである。」 「【００１８】(4) 隔膜 正極室と負極室とを分離する隔膜１１は通常イオン交換膜が使用される。イオン交換膜としては、５価のバナジウムイオンの酸化力に耐性のあるものであれば、陽イオン、陰イオンどちらのイオン交換膜でも良い。具体的には、ポリスルホン樹脂をベースにしたイオン交換膜やフッ素樹脂をベースにしたイオン交換膜が使用できるが、８０mA/cm2以上の高電流密度で使用するには、イオン交換樹脂層の厚さが２０μｍ～１５０μｍであることが好ましい。これより薄い膜であればセル抵抗は低くなるが、正極と負極の液移動が激しくて充放電をすることが難しく、これ以上厚ければセル抵抗が高くなりすぎて所定の効率を達成することが困難となる。」 「【００２２】 【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明を具体的に説明する。 実施例１ 第１図に示したようなセル構成において、厚さ１００μｍのポリスルホン系ポリマーから成るイオン交換膜１１（旭硝子社製）、炭素繊維のフェルト状電極１２（面積２０ｃｍ2）、ポリ塩化ビニルの外枠に同じ厚さのグラッシーカーボン板から成るバイポーラ板１（厚さ１ｍｍ）、エチレンープロピレンラバーのパッキン９（デュ－ロ硬度Ａ９０，厚さ０．５ｍｍ）および厚さ１.５ｍｍのポリ塩化ビニル製分液板６を集層して、セル厚さが２.５ｍｍの電池セル（縦１５０ｍｍ及び横１１０ｍｍ）を作製した。該分液板としては、図２～４に示すように、外枠のコーナー部４箇所にマニホールド４（直径１０ｍｍ）、その中央部にくりぬき部７（５０×５０ｍｍ）、該マニホールドと該くりぬき部との中間に分液穴８（２×１０ｍｍ）がそれぞれ穿設されており、さらに３本のスリット５（深さ１．０ｍｍ、幅２.０ｍｍ、間隔２．０ｍｍ）が、該分液板の表側には分液穴からくりぬき部へ向けて、及びその裏側には該マニホールドから該分液穴へ向けて、それぞれ７ｍｍの長さで凹設されているものを用いた。得られた電池セルを用いて８０mA/cm2及び１００mA/cm2で充放電を実施した。その結果を表－１に示す。」 「【図１】 」 ク　甲第９号証 「【請求項１】 スルホン酸基又はスルホンイミド基を有し、かつ主鎖に脂肪族環構造を有するパーフルオロポリマーからなる電解質材料であって、３％の過酸化水素水と２００ｐｐｍの２価鉄イオンを含むフェントン試薬溶液５０ｇ中にポリマー０．１ｇを４０℃で１６時間浸漬する試験において、溶液中に検出されるフッ素イオン溶出量が、浸漬したポリマー中の全フッ素量の０．０１％以下であることを特徴とする電解質材料。 【請求項２】 ・・・・・・ 【請求項３】 前記パーフルオロポリマーが、下記モノマーＡに基づく繰り返し単位と下記モノマーＢに基づく繰り返し単位を含む共重合体からなる請求項１又は２に記載の電解質材料（ただし、式中、Ｙ１はフッ素原子又はトリフルオロメチル基であり、ｍは０～３の整数であり、ｎは１～１２の整数であり、ｐは０又は１であり、ｍ＋ｐ＞０、Ｙ２はＯＨ又はＮＨＳＯ２ＺであってＺはエーテル性の酸素原子を含んでもよい炭素数１～６のパーフルオロアルキル基である。）。 モノマーＡ：ラジカル重合により、主鎖に環構造を含む繰り返し単位を有するポリマーを与えるパーフルオロモノマー。 モノマーＢ：ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦＹ１）ｍ－Ｏｐ－（ＣＦ２）ｎ－ＳＯ２Ｙ２で表されるパーフルオロビニルエーテル。 【請求項４】 前記モノマーＡに基づく繰り返し単位が、下記式（１）～（４）のいずれかで表わされる請求項３に記載の電解質材料（ただし、式中ｎは１～４の整数であり、Ｒｆは炭素数１～８のパーフルオロアルキル基又はパーフルオロアルコキシ基であり、Ｘ１、Ｘ２はそれぞれ独立にフッ素原子又はトリフルオロメチル基である。また、（ＣＸ１Ｘ２）ｎにおいてｎが２以上である場合は、炭素ごとにＸ１とＸ２の組合せは異なっていてもよい。）。 【化１】 」 「【技術分野】 【０００１】 本発明は、固体高分子型燃料電池用膜電極接合体及びそのための固体高分子電解質材料に関する。」 ケ　甲第１５号証 ケ－１「 」（第８０頁第１５～２１行、表３） コ　甲第１６号証 コ－１「 」（第５３頁右欄第１～１９行） コ－２「 」（図３） サ　甲第１７号証 サ－１「2.2. Membrane conductivity measurement For the conductivity measurements, NRE211 was used to minimize the time to reach equilibrium. Membrane conductivities for pristine and vanadium absorbed NRE211 were determined at 10 values of constant relative humidity (RH) (i.e., 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95%) by applying DC currents at the cell temperature of 80℃. The potentiostat (model PAR273) was used with a four probe conductivity Teflon based cell (model BT 112) made by Beckktech LLC. The cell was equilibrated with a 300 sccm flow of N2 at Tcell 80℃and RH 90% for 1 h using a Scribner 890E PEMFC test station that was calibrated for both flow and humidity. The humidity was changed from low (20%) RH to high (95%) RH while the membrane conductivity was measured with a hold of 30 min for each RH to ensure equilibrium conditions.」（第５４８頁右欄第２５～３８行） （訳）「2.2.膜伝導率測定 導電率測定のために、平衡に達する時間を最小にするためにＮＲＥ２１１を使用した。未処理およびバナジウム吸収ＮＲＥ２１１についての膜導電率は、80℃のセル温度で直流電流を適用することにより、一定の相対湿度（ＲＨ）の１０値（すなわち、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、９５％）で測定した。ポテンショスタット（モデルＰＡＲ２７３）を、Ｂｅｃｋｋｔｅｃｈ ＬＬＣによって製造された４プローブ伝導率テフロン（登録商標）ベースのセル（モデルＢＴ １１２）と共に使用した。流量と湿度の両方について較正されたScribner 890E PEMFCテストステーションを使用して、セルを窒素流量300sccm、セル温度80℃、相対湿度90％で1時間平衡させた。湿度を低（２０％）ＲＨから高（９５％）ＲＨに変化させながら、平衡状態を確実にするために各ＲＨについて３０分保持して膜伝導率を測定した。」 サ－２「3. Result and discussion 3.1. Absorption isotherm of vanadium ions into Nafion(R) membrane Fig.1 shows absorption isotherms of N115 for different oxidation states of vanadium ions at room temperature.・・・・・・Note that these affinity values of the vanadium ions for Nafion(R) are greater for the lower valence species than the higher valence species. This affinity is an initial value and could change over extended periods of time when Nafion(R), Gore Select, and Selemion are immersed in 0.1 M VO2+ (V5+), as described in Ref. 17 and 18. Additionally, the isotherms exhibit greater affinity to N115 in the reverse order of the valences of the vanadium ions: VO2+ (V5+) < VO2+ (V4+) < V3+ < V2+.」（第５４８頁右欄第４４行～第５４９頁左欄第９行） （訳）「3　結果と考察 3.1. ナフィオン(R)膜へのバナジウムイオンの吸収等温線 図1は、室温におけるバナジウムイオンのさまざまな酸化状態に対するN115の吸着等温線を示している。・・・・・・バナジウムイオンのナフィオン(R)に対するこれらの親和性の値は、高価数原子よりも低価数原子の方が大きい。この親和性は初期値であり、参考文献１７、１８に記載されているように、ナフィオン(R)、ゴアセレクト、セレミオンを0.1 MのVO2+ (V5+)に浸したときに長期間にわたって変化する可能性があります。さらに、等温線は、バナジウムイオンの価数の逆順で、N115に対してより大きな親和性を示している：VO2+ (V5+) < VO2+ (V4+) < V3+ < V2+。」 サ－３「3.2. The ex situ membrane conductivity measurement Fig. 3 compares the conductivity for VO2+ and V3+ with Na+ and Ca2+ absorbed (or exchanged) in NRE211.・・・・・・However, the greater conductivity loss for V3+ (21%) compared to VO2+ (12%) was observed so that the conductivity loss by more absorption (or ion-exchange) of vanadium ion is more critical reason for the conductivity loss.・・・・・・In summary, vanadium absorption to Nafion(R) membranes leads to a significant loss of conductivity even though less absorption (or exchange) occurred.」（第５５０頁右欄第６行～第５５１頁左欄第１行） （訳）「3.2. ex situ膜伝導率測定 図3は、NRE211に吸着（または交換）されたVO2+ と V3+ の伝導率を Na+ と Ca2+の伝導率と比較したものです。・・・・・・しかしながら、VO2+（１２％）と比較してV3+（２１％）の方が導電性損失が大きいことが観察された。バナジウムイオンのより多くの吸着（またはイオン交換）による導電性損失が、導電性損失のより重要な理由であることがわかる。・・・・・・要約すると、ナフィオン(R)膜へのバナジウムの吸収は、たとえ吸収（または交換）が少ないとしても、導電性の著しい損失をもたらす。」 サ－４「 」 （訳） 「縦軸：N115中のカチオンの等価イオン分率 横軸：酸溶液中のカチオンの等価イオン分率 図１　ナフィオン(R)のバナジウムイオンについての吸着等温線」 サ－５「 」 （訳） 「縦軸：導電率「ms/cm］ 横軸：ＲＨ［％］ 図３　VO2+ (V4+)、 V3+ 、 Na+ 及び Ca2+についてのナフィオン(R)の膜導電率の比較 シ　甲第１８号証 シ－１「Vanadyl influence on membrane's conductivity.　－ 　The conductivity of Nafion was measured after membrane samples were equilibrated in 0.1 mol・dm-3 total sulfate solutions of different vanadyl/proton fractions (Figure 10).」（Ｆ１０４５頁左欄第８から１１行） （訳）「バナジルが膜の導電性に及ぼす影響－異なるバナジル／プロトン比において0.1mol・dm-3の全硫酸塩溶液中で膜サンプルを平衡化した後に、ナフィオンの伝導率を測定した（図１０）。」 シ－２「 」 （訳） 「縦軸：膜導電率　S/cm 横軸：0.1mol・dm-3の全硫酸塩溶液におけるVO2+のSO42-に対する比率 図１０　0.1mol・dm-3の全硫酸塩溶液における硫酸バナジル／硫酸で平衡化したナフィオン１１７の導電率。バナジルはナフィオンの導電率を減少させる効果があります。」 （５）当審の判断 （５）－１　取消理由、予告１及び予告２について ア　特許法第３６条第６項第２号について （ア）本件発明１は、「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度」「の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」るとの発明特定事項を含むものである。 （イ）ここで、「面積比抵抗」について、本件発明１では、上記（ア）のとおり特定されており、本件明細書には、「約１００ｍＡ／ｃｍ2を超える平均電流密度（例えば、約２００ｍＡ／ｃｍ2より大きい）で動作されるフロー電池セル２０の面積比抵抗が約４２５ｍΩ・ｃｍ2（約２７４２ｍΩ・ｉｎ2）未満に選択される」（【００２０】）と記載されており、これらの記載からすると、「面積比抵抗」は「約１００ｍＡ／ｃｍ2を超える平均電流密度（例えば、約２００ｍＡ／ｃｍ2より大きい）で動作」している際に測定するといえるものの、「面積比抵抗」の具体的な測定条件及び測定手段が、本件発明１で特定されていないし、本件明細書にも記載されていない。 （ウ）そこで、本件発明１または本件明細書に、「面積比抵抗」の具体的な測定条件（特に、電解液の種類、濃度や充電率）及び測定手段が特定されていなくても、上記（ア）の発明特定事項が明確であるか否かを、以下検討する。 ＜電解液の種類、濃度について＞ （エ）上記（４）のア－５より、2MのH2SO4と混合した1.6MのVOSO4水溶液中で、シングルセルでの測定で、温度23℃±1.5℃において、SOCが60～50％で電流密度が18mA/cm2に設定されている放電モードでＥＩＳ法によって測定した値で、レドックスフロー電池の膜の面積比抵抗は、FS-930が290mOhm・cm2であるのに対し、上記（４）のイ－４より、レドックスフロー電池のイオン交換膜に用いるfumasep(R) FS-930について、0.5Mの硫酸中における面積抵抗が0.03Ω・cm2より低い。 （オ）また、上記（４）のア－５より、2MのH2SO4と混合した1.6MのVOSO4水溶液中で、シングルセルでの測定で、温度23℃±1.5℃において、SOCが60～50％で電流密度が18mA/cm2に設定されている放電モードでＥＩＳ法によって測定した値で、レドックスフロー電池の膜の面積比抵抗は、F-930-RFDが520mOhm・cm2であるのに対し、上記（４）のウ－４より、レドックスフロー電池のイオン交換膜に用いるfumasep(R) F-930-rfdについて、0.5Mの硫酸中における面積抵抗が、受け入れたままのものは0.06Ω・cm2であり、活性化されたものは0.08Ω・cm2である。 （カ）さらに、上記（４）のア－５より、2MのH2SO4と混合した1.6MのVOSO4水溶液中で、シングルセルでの測定で、温度23℃±1.5℃において、SOCが60～50％で電流密度が18mA/cm2に設定されている放電モードでＥＩＳ法によって測定した値で、レドックスフロー電池の膜の面積比抵抗は、F-1075-PKが650mOhm・cm2であるのに対し、上記（４）のエ－３より、レドックスフロー電池のイオン交換膜に用いるfumasep(R) F-1075-PKについて、0.5Mの硫酸中における面積抵抗が0.15Ω・cm2であり、0.5Mの硫酸及び0.4Mの硫酸バナジル中における面積抵抗が0.5-0.6Ω・cm2である。 （キ）そうすると、上記（エ）～（カ）によれば、レドックスフロー電池に用いる同一の膜について、異なる測定条件で面積比抵抗を測定した場合に、異なる値となるといえるから、本件発明１の「面積比抵抗」は、測定する際の電解液の種類、濃度によって、変化するといえる。 （ク）この点について、特許権者は意見書１において、「本件特許の請求項１に記載の「フロー電池」は、当該請求項に記載の構成に従って完成させ、作動させた場合に、膜の面積比抵抗が「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満」となることを明確に特定しています。つまり、フロー電池の任意の作動条件下で、請求項１に記載の構成を有する「膜」が、１２５μｍ未満の厚さ、１００ｍＡ／ｃｍ2を越える電流密度で、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満の面積比抵抗を満たしていればよく、本件特許の請求項１の記載は十分に明確であるものと思料します。尚、本件明細書は、こうした膜の「面積比抵抗」の測定方法についても具体的に記載しています（明細書の段落［００１７］～［００２０］参照）」（第３頁第８～１６行）と述べている。 （ケ）確かに、本件発明１は、測定条件として、「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度」「の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」るとの発明特定事項を含むものである。 （コ）また、本件発明１の「フロー電池」は、「膜を湿潤させる、可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液」「を備え」るものであり、当該溶液とは、技術常識によれば、所定の濃度を有する所定の電解液を意味するのは明らかであるところ、「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度」「の下で」の「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満の面積比抵抗」とは、当該所定の濃度を有する所定の電解液を用いて、上記（ケ）の測定条件で測定した場合の「面積比抵抗」であるといえる。 （サ）そうすると、上記（エ）～（キ）で検討したとおり、測定する際の電解液の種類、濃度によって、「面積比抵抗」が変化することが事実であるとしても、「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度」「の下で」「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満の面積比抵抗」となるような電解液を用いた「フロー電池」のみが、本件特許発明１の技術的範囲に含まれることとなる。 （シ）したがって、請求項１の「面積比抵抗」を測定する際の電解液の種類及び濃度については、請求項１にその特定がなくても、本件発明１は明確でないとはいえない。 ＜充電率について＞ （ス）申立人は、甲１７及び甲１８を提出し、申立人意見書において、「フロー電池の充電率の変化に伴って（すなわち、電解液中における各バナジウムイオンの含有率の変化に伴って）、イオン交換膜へのバナジウムイオンの吸着量の変化に起因して、イオン交換膜の導電率が変化します」と主張している。 （セ）ここで、甲１７には、上記（４）のサ－２のように、「等温線は、バナジウムイオンの価数の逆順で、N115に対してより大きな親和性を示している：VO2+ (V5+) < VO2+ (V4+) < V3+ < V2+」と記載され、上記（４）のサ－３のように、「ナフィオン（登録商標）膜へのバナジウムの吸収は、たとえ吸収（または交換）が少ないとしても、導電性の著しい損失をもたらす」と記載されている。 （ソ）しかしながら、上記（４）のサ－１には、「未処理およびバナジウム吸収ＮＲＥ２１１についての膜導電率は、80℃のセル温度で直流電流を適用することにより、一定の相対湿度（ＲＨ）の１０値（すなわち、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、９５％）で測定した」と記載されているように、上記（セ）の「等温線」は、「一定の相対湿度（ＲＨ）の１０値」で「測定した」もの（すなわち、ex situ）であって、電解液のような液体に浸して膜導電率を測定したもの（すなわち、in situ）ではないから、電解液中における各バナジウムイオンの含有率の変化に伴って、イオン交換膜の導電率が変化するとまではいえない。 （タ）また、甲１８には、上記（４）のシ－２のように、硫酸塩の液相中におけるVO2+のSO42-に対する比率に対する膜の導電率が示されており、このグラフによれば、VO2+のSO42-に対する比率が高くなるのに伴い、膜の導電率が低くなっていることが読み取れる。 （チ）しかしながら、上記（４）のシ－２のグラフからは、バナジウムイオンの価数が変化することに伴い、膜の導電率が変化するかは不明であるから、電解液中における各バナジウムイオンの含有率の変化に伴って、イオン交換膜の導電率が変化するとまではいいきれない。 （ツ）そうすると、上記（セ）～（チ）の検討によれば、甲１７及び甲１８に記載された事項から、電解液中における各バナジウムイオンの含有率の変化に伴って、イオン交換膜の導電率が変化するとまではいいきれないから、本件発明１において、「面積比抵抗」を測定する際の充電率が特定されていなくても、本件発明１は明確でないとはいえない。 ＜測定方法について＞ （テ）「面積比抵抗」の測定方法としては、一応、甲４－１号証に記載された、電気化学インピーダンス分光法（上記（４）ア－２の「EIS測定」がこれに相当。）が周知であるところ、電気化学インピーダンス分光法による「面積比抵抗」の測定方法について、申立人は、回答書において、次の（ト）～（ニ）の主張をしている（第２頁第１９行～第４頁最終行）。 （ト）電気化学インピーダンス分光法による、膜の「面積比抵抗」の測定は、通常、白金電極を膜に接触させて行うところ、水素過電圧が低い白金（上記（４）ケ－１参照。）を、プロトンが存在するバナジウム電解液中に入れると、白金電極上で水素が発生し、膜と白金との直接的な接触が困難となり、膜の「面積比抵抗」の再現性のある測定が困難となると考えられる。これは、電解液の充電率が高くなるほど、電解液中の水素イオン濃度が増え、発生する水素が多くなるから、顕著になると考えられる。 （ナ）また、膜の抵抗は膜中におけるプロトンの移動度により決定されるところ、上記（ト）で述べたように、水素ガスが発生すると、水素ガスの発生量に応じて電解液中のプロトン濃度が変化し、膜の抵抗の測定結果も変化することとなるから、「フロー電池の任意の作動条件下」での膜の「面積比抵抗」の再現性のある測定・算出は困難である。 （ニ）さらに、電気化学インピーダンス分光法を用いた、膜の「面積比抵抗」の測定方法として、膜に対して交流を印加することによりインピーダンスの測定を行う方法が採用されている（上記（４）コ－１及びコ－２参照。）ところ、フロー電池が作動している状態では、直流電流が膜に流れているから、印加した交流にフロー電池の作動による直流電流が重畳されることとなり、膜の「面積比抵抗」の測定に再現性が失われることとなる。 （ヌ）しかしながら、特許権者が意見書２において主張するように、膜のイオン抵抗および面積比抵抗の測定には、電気化学インピーダンス分光法以外に、溶液中（in situ）での常識的な測定方法として、電流遮断法や高周波抵抗法などが挙げられ（第３頁第１行～第４頁最後から３行）、例えば、電流遮断法による測定では、「フロー電池の任意の作動条件下」での膜の「面積比抵抗」の再現性のある測定・算出を十分に行うことができると考えられる。 （ネ）また、膜の「面積比抵抗」の測定を、電気化学インピーダンス分光法、電流遮断法、高周波抵抗法で行った場合に、測定方法によって測定結果に大きな差異が生ずるとの根拠もない。 （ノ）そうすると、本件発明１の「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度」「の下で前記膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」るとの発明特定事項について、「面積比抵抗」について具体的な測定方法が特定できなくても、溶液中での面積比抵抗の測定方法は、当業者には技術常識の範囲内の事項であるといえるから、当該発明特定事項が明確でないとはいえない。 （ハ）したがって、本件発明１及びその引用発明である本件発明２～１１は、明確でないとはいえないから、本件の請求項１～１１に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たすものである。 （５）－２　取消理由として採用しなかった申立理由について ア　特許法第２９条第２項について （ア）甲６に記載された発明 （ア）－１　上記（４）のオには、「レドックスフロー型二次電池」について、記載されている。 （ア）－２　上記（４）のオの【００２６】より、「レドックスフロー型二次電池」は、イオン交換膜として旭硝子社製「ニューセレミオン TYPE-2」（アニオン系イオン交換膜）を、電解液としてバナジウム硫酸溶液（２Ｍ Ｖ2+～Ｖ5+／２Ｍ Ｈ2ＳＯ4）を、複層多孔質電極として、隔膜側高表面積多孔質電極（フェルト状炭素繊維）及び集電板側低表面積多孔質電極（フェルト状炭素繊維）を設置した電池セルを備えたものである。 （ア）－３　上記（４）のオの【００２６】より、「レドックスフロー型二次電池」は、電流密度１３０ｍＡ／ｃｍ2で充放電可能である。 （ア）－４　上記（４）のオの【００２６】より、「レドックスフロー型二次電池」において、複層多孔質電極は液透過性である。 （ア）－５　上記（ア）－１～４より、甲６には、次の発明（以下、「甲６発明」という。）が記載されていると認められる。 「イオン交換膜として旭硝子社製「ニューセレミオン TYPE-2」（アニオン系イオン交換膜）を、電解液としてバナジウム硫酸溶液（２Ｍ Ｖ2+～Ｖ5+／２Ｍ Ｈ2ＳＯ4）を、複層多孔質電極として、隔膜側高表面積多孔質電極（フェルト状炭素繊維）及び集電板側低表面積多孔質電極（フェルト状炭素繊維）を設置した電池セルを備えたものであり、 電流密度１３０ｍＡ／ｃｍ2で充放電可能であり、 複層多孔質電極は液透過性である、 レドックスフロー型二次電池。」 （イ）甲７に記載された技術事項 （イ）－１　上記（４）のカには、「レドックスフロー電池エネルギー貯蔵システム」について、記載されている。 （イ）－２　上記（４）のカの[0039]には、「セル層48は3個の独立したセル52、54、56を含み、」「3セルのレドックスフロー電池セルレイヤアセンブリ48において、反応物質の注入流34、36近傍の第1のセル52は、電池セルレイヤアセンブリに対する入力において電解液の充電状況に関してより高い状態でより大きな効率を発揮するよう構造的物質的に構成され」、「電解液が第1のセル52を通過した後、第2のセル54は、存在する電解液の充電状況の中間状態で効率的な動作を提供するような構造的および材料特性を有するよう構成され」、「電解液が、第1及び第2のセル52、54において反応した後、第3のセル56は、電解液中に存在する充電状況のより低い状態において効率的な動作を提供するような構造および内部特性を有するよう構成されてもよい」ことが記載されている。 （イ）－３　上記（４）の[0042]には、「各電池セル内において予想される充電状態に対して、拡散選択性及び電気抵抗が適切に変化するように、分離膜12は異なる材料から作ら」ることが記載されている。 （イ）－４　上記（４）のカの[0112]には、「3セル構成の代表的なスタックデザインパラメータ及び性能が、以下の表1に列挙されている」ことが記載されており、上記（４）のカの表1には、９０→６２％の充電率のセルには面積比抵抗が0.8ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、６２→３４％の充電率のセルには面積比抵抗が0.5ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、３４→６％の充電率のセルには面積比抵抗が0.2ohm・cm2のセパレータ膜が形成されていることが示されている。 （イ）－５　そして、上記（イ）－２より、第1のセル52は、反応物質、すなわち電解液の注入流34、36近傍にあり、電解液は、第1のセル52を通過した後第2のセル54に注入され、電解液が、第1及び第2のセル52、54を通過した後、第3のセル56はに注入されるように構成されている。 （イ）－６　そうすると、（イ）－４及び５より、技術常識に照らせば、９０→６２％の充電率のセルが第1のセル52であり、６２→３４％の充電率のセルが第2のセル54であり、３４→６％の充電率のセルが第3のセル56であるといえる。 （イ）－７　したがって、（イ）－６を（イ）－４に当てはめると、９０→６２％の充電率の第1のセル52には面積比抵抗が0.8ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、６２→３４％の充電率の第2のセル54には面積比抵抗が0.5ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、３４→６％の充電率の第3のセル56には面積比抵抗が0.2ohm・cm2のセパレータ膜が形成されている。 （イ）－８　上記（イ）－１～７より、甲７には、次の事項が記載されていると認められる。 「レドックスフロー電池エネルギー貯蔵システムにおいて、 セル層48は3個の独立したセル52、54、56を含み、3セルのレドックスフロー電池セルレイヤアセンブリ48において、反応物質の注入流34、36近傍の第1のセル52は、電池セルレイヤアセンブリに対する入力において電解液の充電状況に関してより高い状態でより大きな効率を発揮するよう構造的物質的に構成され、電解液が第1のセル52を通過した後、第2のセル54は、存在する電解液の充電状況の中間状態で効率的な動作を提供するような構造的および材料特性を有するよう構成され、電解液が、第1及び第2のセル52、54において反応した後、第3のセル56は、電解液中に存在する充電状況のより低い状態において効率的な動作を提供するように構造および内部特性を有するよう構成され、 各電池セル内において予想される充電状態に対して、拡散選択性及び電気抵抗が適切に変化するように、分離膜12は異なる材料から作られ、 上記3個の独立したセル52、54、56のうち、９０→６２％の充電率の第1のセル52には面積比抵抗が0.8ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、６２→３４％の充電率の第2のセル54には面積比抵抗が0.5ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、３４→６％の充電率の第3のセル56には面積比抵抗が0.2ohm・cm2のセパレータ膜が形成されている事項。」 （ウ）甲８に記載された事項 （ウ）－１　上記（４）のキの【０００１】及び【００１８】より、甲８には、次の事項が記載されていると認められる。 「レドックスフロー型二次電池において、 正極室と負極室とを分離するイオン交換膜が、ポリスルホン樹脂をベースにしたイオン交換膜やフッ素樹脂をベースにしたイオン交換膜であり、 ８０mA/cm2以上の高電流密度で使用する場合、イオン交換樹脂層の厚さが２０μｍ～１５０μｍである事項。」 （エ）甲９に記載された事項 （エ）－１　上記（４）のクの【０００１】より、甲９には、「固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の固体高分子電解質材料」について、記載されている。 （エ）－２　上記（４）のクの請求項１には、「スルホンイミド基を有し、かつ主鎖に脂肪族環構造を有するパーフルオロポリマーからなる電解質材料」が記載されている。 （エ）－３　上記（４）のクの請求項３には、上記（エ）－２の「スルホンイミド基を有し、かつ主鎖に脂肪族環構造を有するパーフルオロポリマー」が、「モノマーＡに基づく繰り返し単位と」「モノマーＢに基づく繰り返し単位を含む共重合体からなる」ことが記載されている。 （エ）－４　上記（４）のクの請求項３には、上記（エ）－３の「モノマーＡ」が「ラジカル重合により、主鎖に環構造を含む繰り返し単位を有するポリマーを与えるパーフルオロモノマー」であること、及び、「モノマーＢ」が「ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦＹ１）ｍ－Ｏｐ－（ＣＦ２）ｎ－ＳＯ２Ｙ２で表されるパーフルオロビニルエーテル」であることが記載されている。 （エ）－５　上記（エ）－１～４より、甲９には、次の事項が記載されていると認められる。 「固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の固体高分子電解質材料において、 スルホンイミド基を有し、かつ主鎖に脂肪族環構造を有するパーフルオロポリマーからなり、 モノマーＡに基づく繰り返し単位とモノマーＢに基づく繰り返し単位を含む共重合体からなり、 モノマーＡが、ラジカル重合により、主鎖に環構造を含む繰り返し単位を有するポリマーを与えるパーフルオロモノマーであり、 モノマーＢが、ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦＹ１）ｍ－Ｏｐ－（ＣＦ２）ｎ－ＳＯ２Ｙ２で表されるパーフルオロビニルエーテルである電解質材料を用いる事項。」 （オ）　本件発明１について 上記（２）－２の申立理由のうち、本件発明１については、本件特許の優先日前日本国内または外国において頒布された甲６～甲９の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、その発明に係る特許は取り消されるべきものであるというものである。 よって、本件発明１の検討においては、本件発明１が、甲６～甲９に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものか否かを検討する。 まず、本件発明１と甲６発明とを対比する。 （オ）－１　甲６発明の「イオン交換膜」、「複層多孔質電極」、「バナジウム硫酸溶液（２Ｍ Ｖ2+～Ｖ5+／２Ｍ Ｈ2ＳＯ4）」、「レドックスフロー型二次電池」は、本件発明１の「膜」、「第１の電極および第２の電極」、「可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液」、「フロー電池」にそれぞれ相当する。 （オ）－２　上記（４）のオの【００１４】には、「本発明のレドックス電池の構造は、図１に示すように、イオン交換膜からなる隔膜とその両側に設けられた電解液の通過性を有する炭素繊維電極（正極及び負極）と、更にその外側に設けられた燒結炭素板製のバイポーラ板（集電板）からなり、正極液（例えば、５価／４価バナジウム溶液）及び負極液（例えば、２価／３価バナジウム溶液）はそれぞれ正極タンクと負極タンクから正極と負極に送られる構造となっている」と記載されており、甲６発明の「レドックスフロー型二次電池」は、イオン交換膜からなる隔膜の両側に電解液の通過性を有する炭素繊維電極があるから、甲６発明の「イオン交換膜」は、電解液により湿潤させられているといえる。 そうすると、甲６発明の「イオン交換膜として旭硝子社製「ニューセレミオン TYPE-2」（アニオン系イオン交換膜）を、電解液としてバナジウム硫酸溶液（２Ｍ Ｖ2+～Ｖ5+／２Ｍ Ｈ2ＳＯ4）を、複層多孔質電極として、隔膜側高表面積多孔質電極（フェルト状炭素繊維）及び集電板側低表面積多孔質電極（フェルト状炭素繊維）を設置した電池セルを備えたものであ」る事項は、本件発明１の「第１の電極および第２の電極と、膜と、前記膜を湿潤させる、可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液と、を備え」る事項に相当する。 （オ）－３ 甲６発明の「電流密度１３０ｍＡ／ｃｍ2で充放電可能であ」る事項は、技術常識に照らせば、本件発明１の「膜が、前記第１の電極と前記第２の電極との間において、１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度でイオン電流を伝達するように動作可能であ」る事項に相当する。 （オ）－４　甲６発明の「イオン交換膜」は、イオン交換材料を備えていることは明らかである。 （オ）－５　上記（オ）－１～４によれば、本件発明１と甲６発明とは、 「第１の電極および第２の電極と、 膜と、 前記膜を湿潤させる、可逆的なレドックス対の反応物を有する溶液と、 を備え、 前記膜が、前記第１の電極と前記第２の電極との間において、１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度でイオン電流を伝達するように動作可能であり、 前記膜が、第１のイオン交換材料を備えた、フロー電池。」で一致し、次のａ～ｃの点で相違する。 （相違点） ａ　「１００ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度」「の下で前記膜の面積比抵抗」が、本件発明１は、「４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」るのに対し、甲６発明は、イオン交換膜の面積比抵抗が不明である点。 ｂ　「膜」の「厚さ」が、本件発明１は、「１２５μｍ未満」であるのに対し、甲６発明は、イオン交換膜の厚さが不明である点。 ｃ　「第１のイオン交換材料」が、本件発明１は、「パーフルオロアルキル・スルホンイミド・イオノマ」であるのに対し、甲６発明は、どのようなイオン交換材料を備えているのか不明である点。 （オ）－６　まず、上記ａの相違点から検討する。 上記（イ）－８のとおり、甲７には、「レドックスフロー電池エネルギー貯蔵システムにおいて、セル層48は3個の独立したセル52、54、56を含み、3セルのレドックスフロー電池セルレイヤアセンブリ48において、反応物質の注入流34、36近傍の第1のセル52は、電池セルレイヤアセンブリに対する入力において電解液の充電状況に関してより高い状態でより大きな効率を発揮するよう構造的物質的に構成され、電解液が第1のセル52を通過した後、第2のセル54は、存在する電解液の充電状況の中間状態で効率的な動作を提供するような構造的および材料特性を有するよう構成され、電解液が、第1及び第2のセル52、54において反応した後、第3のセル56は、電解液中に存在する充電状況のより低い状態において効率的な動作を提供するように構造および内部特性を有するよう構成され、各電池セル内において予想される充電状態に対して、拡散選択性及び電気抵抗が適切に変化するように、分離膜12は異なる材料から作られ、上記3個の独立したセル52、54、56のうち、９０→６２％の充電率の第1のセル52には面積比抵抗が0.8ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、６２→３４％の充電率の第2のセル54には面積比抵抗が0.5ohm・cm2のセパレータ膜が形成されており、３４→６％の充電率の第3のセル56には面積比抵抗が0.2ohm・cm2のセパレータ膜が形成されている事項」が記載されている。 すなわち、甲７には、レドックスフロー電池エネルギー貯蔵システムにおいて、セル層48は3個の独立したセル52、54、56を含み、そのうち、３４→６％の充電率の第3のセル56には面積比抵抗が0.2ohm・cm2の（200mΩ・cm2）膜が形成されている事項が記載されており、この面積比抵抗は、上記ａの相違点に係る本件発明１の発明特定事項である「膜の面積比抵抗は、４２５ｍΩ・ｃｍ2未満であ」る事項を満たしている。 しかしながら、甲７に記載された面積比抵抗は、どのような電流密度で動作しているときのものか不明であるし、甲６発明の膜の面積比抵抗において、３４→６％の充電率の第3のセル56の面積比抵抗0.2ohm・cm2を適用する際に、９０→６２％の充電率の第1のセル52の面積比抵抗、６２→３４％の充電率の第2のセル54の面積比抵抗、３４→６％の充電率の第3のセル56の面積比抵抗のうち、特に、３４→６％の充電率の第3のセル56の面積比抵抗を適用する動機付けが見当たらない。 また、甲６発明において、甲８，甲９の事項を適用したとしても、上記ａの相違点に係る本件発明１の発明特定事項を得ることはできない。 そうすると、上記ａの相違点に係る本件発明１の発明特定事項を得ることは、当業者が容易になし得たこととはいえない。 したがって、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲６～甲９に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （オ）－７　上記（オ）－６のとおり、本件発明１は、甲６～甲９に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないが、念のため、上記ｃの相違点についても検討を行う。 上記（エ）－５のとおり、甲９には、「固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の固体高分子電解質材料において、スルホンイミド基を有し、かつ主鎖に脂肪族環構造を有するパーフルオロポリマーからなり、モノマーＡに基づく繰り返し単位とモノマーＢに基づく繰り返し単位を含む共重合体からなり、モノマーＡが、ラジカル重合により、主鎖に環構造を含む繰り返し単位を有するポリマーを与えるパーフルオロモノマーであり、モノマーＢが、ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦＹ１）ｍ－Ｏｐ－（ＣＦ２）ｎ－ＳＯ２Ｙ２で表されるパーフルオロビニルエーテルである電解質材料を用いる事項」が記載されている。 そして、該電解質材料は、イオン交換材料であるし、「スルホンイミド基を有し、」「繰り返し単位」である「モノマーＡが、」「パーフルオロモノマー」であるから、本件発明１の「パーフルオロアルキル・スルホンイミド・イオノマ」に相当する。 しかしながら、甲９に記載され「固体高分子電解質材料」は、「固体高分子型燃料電池用膜電極接合体」に用いるものであって、甲６発明のように、「レドックスフロー型二次電池」に用いるものではない。 そして、「固体高分子型燃料電池用膜電極接合体」と「レドックスフロー型二次電池」とでは、セルを流れる主体が、前者は気体であるのに対し、後者は液体と異なるものであり、電解質材料に気体が接触するか、液体が接触するかの違いがあるから、甲６発明の「レドックスフロー型二次電池」において、甲９に記載された「固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の固体高分子電解質材料」を直ちに適用することはできない。 そうすると、上記ｃの相違点に係る本件発明１の発明特定事項を得ることは、当業者が容易になし得たこととはいえない。 したがって、上記ｂの相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲６～甲９に記載された発明基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 （カ）本件発明２～１１について 本件発明２～１１は、本件発明１を直接的または間接的に引用するものであって、本件発明１の発明特定事項を全て含み、さらに限定をしたものであるから、本件発明２～１１は甲６発明と少なくとも上記ａ及びｃの相違点で相違するものである。 そうすると、上記（オ）で検討した理由と同様の理由で、本件発明２～１１は、甲６～甲１１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ４　むすび 以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１～１１に係る特許を取り消すことはできない また、他に本件請求項１～１１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。