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上記当事者間の特許第４１４０９７５号「フルオレン誘導体の結晶多形体およびその製造方法」の特許無効審判事件についてされた平成２６年　７月２５日付け審決に対し、知的財産高等裁判所において審決取消しの判決（平成２６年（行ケ）第１０２０２号、平成２８年　１月２７日判決言渡）があったので、さらに審理のうえ、次のとおり審決する。

【結　論】 特許第４１４０９７５号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項［１～６］、１０について訂正することを認める。 特許第４１４０９７５号の請求項７に係る発明についての特許を無効とする。 特許第４１４０９７５号の請求項１ないし４、６、８、９に係る発明についての審判請求は、成り立たない。 特許第４１４０９７５号の請求項５、１０についての本件審判請求を却下する。 審判費用は、その１０分の７を請求人の負担とし、１０分の３を被請求人の負担とする。

【理　由】 第１　手続の経緯 １　特許第４１４０９７５号の請求項１～１０に係る発明（以下「本件特許発明」という。）は、平成２０年２月８日（優先権主張　平成１９年２月１５日）に出願され、平成２０年６月２０日に特許権の設定登録がなされたものである（以下、その特許を「本件特許」といい、その明細書を「本件特許明細書」といい、特許請求の範囲を「本件特許請求の範囲」という。）。 ２　本件特許について、大阪ガスケミカル株式会社（以下「請求人」という。）から、本件特許請求の範囲の請求項１～１０に係る発明の特許を無効にすることを求める旨の無効審判の請求がなされた。 以下に、本件審判の請求以後の経緯を整理して示す。 平成２５年　２月２０日　審判請求書・甲第１～５１号証（枝番を含む。以　　　　　　　　　　　　　　　　　　下同じ。）、及び 営業秘密に関する申出書提出（請求人） 平成２５年　５月２０日　答弁書・乙第１～１０号証提出（被請求人） 平成２５年　７月　２日　審理事項通知書（１） 平成２５年　８月　５日　上申書（１）・甲第５２～７８号証、 証人尋問申出書、尋問事項書、及び 営業秘密に関する申出書提出（請求人） 同日　上申書（１）提出（被請求人） 平成２５年　８月１９日　審理事項通知書（２） 平成２５年　８月２９日　上申書（２）、及び 営業秘密に関する申出書提出（請求人） 平成２５年　９月　５日　口頭審理陳述要領書、及び証拠説明書・ 甲第７９～８６号証提出（請求人） 同日　口頭審理陳述要領書、及び証拠説明書・ 乙第１１～１２号証提出（被請求人） 平成２５年　９月１２日　上申書（３）、及び 営業秘密に関する申出書提出（請求人） 平成２５年　９月１９日　上申書（４）提出（請求人） 同日　口頭審理・証拠調べ 平成２５年１１月　８日　上申書（５）、証拠説明書（１）、 証拠説明書（２）・甲第８７～１２４号証、 及び営業秘密に関する申出書提出（請求人） 同日　上申書（２）・ 乙第１３～１７号証提出（被請求人） 平成２５年１１月２２日　上申書（６）、証拠説明書・甲第１２５号証、 及び営業秘密に関する申出書提出（請求人） 同日　上申書（３）、及び証拠説明書（２）・ 乙第１８～１９号証提出（被請求人） 平成２５年１１月２６日　営業秘密に関する申出書提出（被請求人） 平成２５年１２月　２日　上申書（４）、証拠説明書（３）・ 乙第２０号証提出（被請求人） 平成２５年１２月１７日　審尋（１） 平成２６年　１月２３日　回答書（１）、証拠説明書・ 甲第１２６～１３１号証、及び 営業秘密に関する申出書提出（請求人） 同日　上申書（５）、及び証拠説明書（４）・ 乙第２１～２８号証提出（被請求人） 平成２６年　２月１２日　営業秘密に関する申出書提出（請求人） 同日　審尋（２） 平成２６年　３月１７日　回答書（２）、証拠説明書・ 甲第１３２号証、及び 営業秘密に関する申出書提出（請求人） 同日　上申書（６）提出（被請求人） 平成２６年　３月３１日　営業秘密に関する申出書提出（請求人） 平成２６年　４月１１日　上申書（７）、及び証拠説明書（５）・ 乙第２９～３２号証提出（被請求人） 平成２６年　４月２４日　上申書（８）提出（被請求人） ３　特許庁は、平成２６年７月２５日、「本件審判の請求は，成り立たない。」旨の審決をし、その謄本は同年８月４日、請求人に送達された。 ４　請求人は、平成２６年９月１日、審決を不服として知的財産高等裁判所に訴えを提起した（平成２６年（行ケ）第１０２０２号）。同裁判所は、平成２８年１月２７日、「特許庁が無効２０１３－８０００２９号事件について平成２６年７月２５日にした審決を取り消す」旨の判決を言渡した。 ５　被請求人は、最高裁判所に上告受理の申立てを行った（平成２８年（行ヒ）第１８５号）が平成２９年１月２０日に受理しないとの決定がなされ、上記取消判決は確定した。 ６　審判の請求に理由がないものとした審決に対して取消判決が確定した後、被請求人からは、特許法１３４条の３第１項の定める期間内に、同法同条同項に基づく申立てがなされた。以降の手続は以下のとおりである。 平成２９年　１月２５日　訂正の申立て（被請求人） 平成２９年　２月　１日　１３４条の３に基づく訂正請求のための期間指定　　　　　　　　　　　　　　　　　　通知（１０日） 平成２９年　２月　９日　訂正請求書及び訂正特許請求の範囲の提出 （被請求人） 平成２９年　３月２２日　弁駁書提出　　　（請求人） 平成２９年　５月１０日　上申書（９）提出（被請求人） 平成２９年　６月２３日　審決の予告 平成２９年　７月３１日　営業秘密に関する申出書提出（請求人） 平成２９年　８月２９日　上申書（１０）提出（被請求人） なお、上申書等については提出日の順に「上申書（１）」のように括弧数字を付し、甲号証及び乙号証（枝番を含む）については「甲２１の１」のように略記し、以下、同様に記す場合がある。 また、証拠説明書等にある企業名については、以下のように略記する場合がある。 請求人：大阪ガスケミカル株式会社 被請求人：田岡化学工業株式会社 Ｙ社：●●●●株式会社 Ｘ社：●●株式会社 Ａ社：請求人又はＹ社がＢＰＥＦの製造を委託したＡ社（名称不詳） Ｂ社：請求人又はＹ社がＢＰＥＦの製造を委託したＢ社（名称不詳） α社：●●●●●●株式会社 β社：株式会社●●●●●●●●●●●●● γ社：●●●●●株式会社 δ社：三菱ガス化学株式会社 ε社：●●●●●●●●●株式会社 第２　訂正の可否についての当審の判断 １　訂正の内容 第１の手続の経緯に示すとおり、被請求人は、願書に添付した特許請求の範囲について、平成２９年２月９日付け訂正請求書に添付した特許請求の範囲のとおりの訂正を求めた。 訂正の内容は以下のとおりである。 （１）訂正事項１ 本件特許請求の範囲の請求項１である 「【請求項１】ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得、次いで、純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒、ケトン溶媒およびエステル溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１つの溶媒に溶解させた後に５０℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体の製造方法。」 を 「【請求項１】ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得、次いで、純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体の製造方法。」 に訂正する。 （２）訂正事項２ 本件特許請求の範囲の請求項５を削除する。 （３）訂正事項３ 本件特許請求の範囲の請求項１０を削除する。 ２　判断 （１）訂正事項１について ア　この訂正は、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を溶解させる溶媒について，訂正前において「芳香族炭化水素溶媒、ケトン溶媒およびエステル溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１つの溶媒」とあるのを「芳香族炭化水素溶媒」に選択肢を１つに限定して特許請求の範囲を減縮するものである。 イ　また、この訂正は、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を溶媒に溶解させた後の析出開始温度について、訂正前に「５０℃以上」とあるのを「６５℃以上」に温度範囲を限定して特許請求の範囲を減縮するものである。 ウ　よって、訂正事項１の訂正は，特許請求の範囲を減縮することを目的とするものであり、【００３９】の【実施例５】には、６５℃で、【００４０】の【実施例６】には、７０℃で、粗精製物を溶解させた溶液から結晶析出し始めることが記載されており、設定登録時の願書に添付した明細書及び特許請求の範囲に記載した事項の範囲内においてするものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないといえる。 （２）訂正事項２について ア　この訂正は、請求項５を削除するものであるから特許請求の範囲を減縮することを目的とし、設定登録時の願書に添付した明細書及び特許請求の範囲に記載した事項の範囲内においてするものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないといえる。 （３）訂正事項３について ア　この訂正は、請求項１０を削除するものであるから特許請求の範囲を減縮することを目的とし、設定登録時の願書に添付した明細書及び特許請求の範囲に記載した事項の範囲内においてするものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないといえる。 （４）一群の請求項について 訂正前の請求項１～６、１０は、請求項２～６、１０が訂正の請求の対象である請求項１の記載を引用する関係にあり、訂正前において一群の請求項に該当するものである。 したがって、この訂正の請求は、一群の請求項ごとにされたものであり、特許法第１３４条の２第３項の規定に適合する。 なお、請求人は、弁駁書において、被請求人が第三者に対して本件特許権の全部または一部について通常実施権を許諾していると推知しているとして、特許法第１２７条の要件に関して主張しているが、登録原簿をみても通常実施権者は確認できないし、その他通常実施権者が存在することを示す具体的証拠もない。それ以上の職権審理を行わないこととする。 （５）小括 以上のとおり、訂正事項１～３に係る訂正は、いずれも特許法第１３４条の２第１項ただし書き第１号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり，しかも同条９項において準用する同法１２６条５項及び６項の規定に違反するものでもない。 よって，結論の第１項のとおり，本件訂正を認める。 第３　本件発明 上記第２のとおり本件訂正は認められたので、本件特許の請求項１～４、６～９に係る発明（以下、「本件発明１」～「本件発明４」、「本件発明６」～「本件発明９」のように表記することがある。）は、本件特許明細書の記載からみて、訂正後の特許請求の範囲の請求項１～４、６～９に記載された事項によって特定される以下のとおりのものと認める。 「【請求項１】ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得、次いで、純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体の製造方法。 【請求項２】ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとの反応が、脱水条件下で行われる請求項１に記載の製造方法。 【請求項３】ヘテロポリ酸が、リン酸またはケイ酸と、バナジウム、モリブデンおよびタングステンから選ばれる少なくとも１つの元素の酸素酸イオンとから構成されるヘテロポリ酸である請求項１～２に記載の製造方法。 【請求項４】ヘテロポリ酸が、ヘテロポリ酸無水物または予め脱水処理されたヘテロポリ酸である請求項１～３に記載の製造方法。 【請求項６】溶媒が、トルエンまたはキシレンである請求項１～４に記載の製造方法。 【請求項７】示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体。 【請求項８】Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体。 【請求項９】回折角２θの最大ピークが１８．４°である請求項８に記載の結晶多形体。」 なお、化合物の名称である「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン」という用語については「ＢＰＥＦ」と略記することがある。 また、ＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１００～１３０℃である結晶多形体」を「多形体Ａ」と略記し（本件明細書の段落０００９）、本件特許の請求項７の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である結晶多形体」を「本件発明７の多形体Ｂ」と略記することがある。 第４　請求人の主張の概要 １　本件審判の請求の趣旨 請求人が主張する本件審判における請求の趣旨は、「特許第４１４０９７５号の特許請求の範囲の請求項１ないし１０に記載された発明についての特許を無効とする。審判費用は被請求人の負担とする、との審決を求める。」である。 ２　請求人が主張する無効理由及び証拠方法の概要 請求人は、以下の無効理由１～４を主張し、証拠方法として甲第１号証～甲第１３２号証を提出し、証人尋問（証人Ａとして●●、及び証人Ｂとして山田光昭）を申請した。 ３　審判請求書、弁駁書、口頭審理陳述要領書、上申書に記載した無効理由の概要 請求人が主張する無効理由１～４は、概略以下のとおりである（第１回口頭審理調書）。 （１）無効理由１ 本件特許請求の範囲の記載は、ＢＰＥＦの製造に関する必要十分な実験等の記載がなく、当業者が発明の詳細な説明の記載内容に基づいて、発明の課題が解決できることを認識することができないため、本件請求項１ないし１０に記載された特許を受けようとする発明が発明の詳細な説明に記載したものであるといえないから、特許法第３６条第６項第１号に適合するものではなく、よって、本件の特許は、同法第３６条第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであって、同法第１２３条第１項第４号に該当し、無効とすべきである。 （２）無効理由２ 本件明細書の発明の詳細な説明の記載は、ＢＰＥＦの製造方法に係る技術上の意義を当業者が理解するために必要な実験等の記載が開示されておらず、当業者が本件請求項１ないし１０に係る発明の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるとはいえないから、特許法第３６条４項第１号に適合するものではなく、よって、本件の特許は、同法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであって、同法第１２３条第１項第４号に該当し、無効とすべきである。 （３）無効理由３ 本件請求項１ないし１０に係る発明は、甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、若しくは甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証又は甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、よって、本件請求項１ないし１０に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであって、同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきである。 （４）無効理由４ 本件請求項７に係る発明は、本件特許の優先日前の下記の１３回にわたる取引において、製造販売して公然と実施され、これによって発明が公知となっていたから特許法第２９条第１項第１号又は第２号に該当し特許を受けることができないものであり、よって、本件請求項７に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであって、同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきである。 記 本件の第１取引：平成１４年３月に、ロット０２０１８～０２０２１のＢＰＥＦを請求人からα社に譲渡した取引 本件の第２取引：平成１４年８月に、ロット４２０５０６のＢＰＥＦを請求人からα社に譲渡した取引 本件の第３取引：平成１４年１０月及び平成１５年５月に、ロット５２０７０１～５２０７１３のＢＰＥＦを請求人からα社に譲渡した取引 本件の第４取引：平成１５年３月及び８月に、ロット６３０２０１～６３０２１３のＢＰＥＦを請求人からα社に譲渡した取引 本件の第５取引：平成１６年１１月及び平成１７年５月に、ロット０４１００１０のＢＰＥＦを請求人からα社に譲渡した取引 本件の第６取引：平成１９年１月に、ロット０６１０２０８，０６１２２４２～０６１２２４４，０７０１２４６のＢＰＥＦを請求人からβ社に譲渡した取引 本件の第７取引：平成１５年１月に、ロット０２０２３のＢＰＥＦを請求人からγ社に譲渡した取引 本件の第８取引：平成１５年６月に、ロット０２０１８のＢＰＥＦを請求人からγ社に譲渡した取引 本件の第９取引：平成１５年１２月に、ロット５２０７０９のＢＰＥＦを請求人からγ社に譲渡した取引 本件の第１０取引：平成１４年７月に、ロット４２０５０６のＢＰＥＦを請求人からδ社に譲渡した取引 本件の第１１取引：平成１４年５月に、ロット４２０５１０のＢＰＥＦを請求人からε社に譲渡した取引 本件の第１２取引：平成１４年１０月に、ロット４２０５１３，５２０７０６のＢＰＥＦを請求人からε社に譲渡した取引 本件の第１３取引：平成１５年３月に、ロット６３０２１２のＢＰＥＦを請求人からε社に譲渡した取引 （５）証拠方法（甲第１～１３２号証及び証人Ａ～Ｂ） 請求人が提出した証拠方法は以下のとおりである。 甲第１号証：特許第４１４０９７５号公報 甲第２号証：特許願（特願２００７－３４３７０号） 甲第３号証：意見書　平成２０年５月１５日　被請求人 甲第４号証：本件特許と基礎出願の実施例の関係　平成２５年２月　請求人 甲第５号証：結晶多形の最新技術と応用展開（２５～２６及び１５４～１５５頁）　平成１７年８月３１日　シーエムシー出版 甲第６号証：特開２００７－２３０１６号公報 甲第７号証：本件特許と特開２００７－２３０１６号の実施例の関係　平成２５年２月　請求人 甲第８号証：化学大辞典　平成元年８月１５日　共立出版株式会社 甲第９号証：特開平１０－４５６５５号公報 甲第１０号証：特開平１０－４５６５６号公報 甲第１１号証：特開平９－２５５６０９号公報 甲第１２号証：特開２０００－１９１５７７号公報 甲第１３号証：特開２００５－１０４８９８号公報 甲第１４号証：分かり易い晶析操作　平成１５年１２月１日　分離技術会 甲第１５号証：平成２４年１月２６日付け大阪地裁判決（大阪地裁平成２２年（ワ）第９１０２号） 甲第１６号証：平成２４年７月１８日付け知財高裁判決（知財高裁平成２４年（ネ）第１００１６号） 甲第１７号証：判決確定証明書（知財高裁平成２４年（ネ）第１００１６号） 甲第１８号証：特許第２５５９３３２号公報 甲第１９号証：ＢＰＥＦ合成法の基礎研究　平成９年４月２８日　Ｙ社 甲第２０号証：ＢＰＥＦ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）の製造に関する試験完了報告書　平成９年２月２８日　Ａ社 甲第２１号証の１：ＢＰＥＦのＳＰ処方による製造報告書　平成１１年４月２７日　Ｂ社甲第２１号証の２：試験報告書　平成１１年４月２日　Ｂ社が試験の実施を委託したＣ社甲第２２号証の１：納品書　平成１１年４月１３日　Ｂ社 甲第２２号証の２：ＤＳＣチャート（Ｓ９９００９）　請求人 甲第２２号証の３：分析結果報告書　平成２３年１月２７日　株式会社日東分析センター甲第２３号証：平成１２年２月度取締役会議案　平成１２年３月２９日　請求人 甲第２４号証：陳述書　平成２５年２月１２日　山田光昭 甲第２５号証：陳述書　平成２５年２月１２日　須田康裕 甲第２６号証：陳述書　平成２５年２月１２日　●● 甲第２７号証：測定結果報告書　平成２２年１月１８日　被請求人 甲第２８号証：確認書　平成２３年７月８日　β社・●● 甲第２９号証：確認書　平成２５年１月２８日　β社・●● 甲第３０号証の１：サンプル送付のご案内　平成１４年３月１日　Ｙ社 甲第３０号証の２：ＢＰＥＦ試験成績表　平成１４年３月１日　Ｙ社 甲第３０号証の３：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ０２０１８～０２０２１）　平成１４年３月５日　α社 甲第３０号証の４：ＢＰＥＦ出荷案内状　平成１４年３月２６日　Ｂ社 甲第３０号証の５：書類送付案内書、試験成績表及び納品書　平成１４年３月２９日　請求人 甲第３１号証の１：サンプル出荷依頼書　平成１５年１月２１日　本河 甲第３１号証の２：サンプル送付のご案内　平成１５年１月２１日　請求人 甲第３１号証の３：試験成績表　平成１５年１月２１日　請求人 甲第３１号証の４：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ０２０２３）　平成１４年４月１６日　α社 甲第３１号証の５：納品書Ｎｏ．０３０１０３８２　平成１５年１月２１日　請求人 甲第３１号証の６：請求書Ｎｏ．００２０１５　平成２４年１２月１４日　請求人 甲第３２号証の１：サンプル出荷依頼書　平成１５年６月５日　●● 甲第３２号証の２：サンプル送付のご案内及び試験成績表　平成１５年６月５日　請求人 甲第３２号証の３：納品書Ｎｏ．０３０６０１４１　平成１５年６月５日　請求人 甲第３２号証の４：請求書Ｎｏ．００３１３７　平成２４年１２月１４日　請求人 甲第３３号証：ＢＰＥＦ実機製造結果報告書　平成１４年５月２７日　Ａ社 甲第３４号証の１：「原料購入依頼の件」と題する書面　平成１４年８月１日　α社 甲第３４号証の２：納品書Ｎｏ．０２０８０１５４　平成１４年８月１２日　請求人 甲第３４号証の３：請求書Ｎｏ．０００２３７　平成２２年２月２３日　請求人 甲第３５号証の１：サンプル送付のご案内　平成１４年１０月２１日　請求人 甲第３５号証の２：試験成績表　平成１４年１０月２２日　請求人 甲第３５号証の３：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ－５２０７０１～５２０７１３）　平成１４年１０月２４日及び同年１０月２５日　α社 甲第３５号証の４：請求人宛の送付状　平成１４年１０月３０日　Ａ社 甲第３５号証の５：見積書　平成１５年５月３０日　請求人 甲第３５号証の６：納品書Ｎｏ．０３０６００１４　平成１５年６月５日　請求人 甲第３５号証の７：試験成績表　平成１５年５月６日　請求人 甲第３５号証の８：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ－５２０１～５２０７１３）　平成１４年８月２０日から同年９月１８日　Ａ社 甲第３６号証の１：サンプル出荷依頼書　平成１５年１２月９日　請求人 甲第３６号証の２：サンプル送付のご案内　平成１５年１２月９日　請求人甲第３６号証の３：試験成績表　平成１５年１２月９日　請求人 甲第３６号証の４：納品書Ｎｏ．０３１２０２３３　平成１５年１２月９日　請求人 甲第３６号証の５：請求書Ｎｏ．００４８３８　平成２４年１２月１４日　請求人 甲第３７号証の１：「ＢＰＥＦ発注の件」と題する書面　平成１４年７月２４日　δ社 甲第３７号証の２：試験成績表　平成１４年７月２５日　請求人 甲第３７号証の３：簡易納品・請求書控　平成１４年７月３０日　δ社 甲第３７号証の４：サンプル出荷依頼書　平成１４年７月２４日　請求人 甲第３７号証の５：受領書　平成１４年７月３０日　δ社 甲第３８号証：確認書　平成２３年７月８日　ε社・●●●● 甲第３９号証の１：サンプル送付のご案内　平成１４年５月２１日　Ｙ社 甲第３９号証の２：試験成績表　平成１４年５月２１日　Ｙ社 甲第４０号証の１：サンプル送付のご案内　平成１４年１０月１６日　Ｙ社 甲第４０号証の２：試験成績表　平成１４年１０月１６日　Ｙ社 甲第４１号証：サンプル送付のご案内　平成１５年３月３日　Ｙ社 甲第４２号証：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ－４２０５１０、４２０５１３、５２０７０６、６３０２１２、９４０５１５）　平成２３年６月２８日　請求人 甲第４３号証：請求人宛の送付状　平成１５年２月２６日　Ａ社 甲第４４号証：ＢＰＥＦ製品結果一覧表　平成１５年２月２６日　Ａ社 甲第４５号証：試験成績書　平成１５年２月２７日　Ａ社 甲第４６号証：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ－６３０２０１～６３０２１３）　平成１５年２月４日から同年２月２４日　Ａ社 甲第４７号証の１：サンプル送付のご案内及びＢＰＥＦ実機製造結果　平成１５年３月１４日　請求人 甲第４７号証の２：「原料正式発注依頼の件」と題する書面　平成１５年８月１９日　α社 甲第４８号証：（株）フルファイン平成１６年度実績推移表　平成１７年４月２０日　株式会社フルファイン 甲第４９号証の１：サンプル出荷依頼書　平成１６年１１月１２日　請求人 甲第４９号証の２：サンプル送付のご案内　平成１６年１１月１５日　請求人 甲第４９号証の３：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ－４１００１０）　平成１６年１１月２４日　α社 甲第４９号証の４：書類送付のご案内及び試験成績表　平成１７年５月１７日及び同年５月１８日　請求人 甲第５０号証：ＤＳＣチャート（ＢＰＥＦ－０６１０２０８、０６１２２４２～０６１２２４４、０７０１２４６）　平成２２年５月１０日から同年５月１２日　請求人 甲第５１号証の１：注文書　平成１９年１月２６日　β社 甲第５１号証の２：出荷依頼書　平成１９年１月２９日　請求人 甲第５１号証の３：納品書Ｎｏ．０７０１１０２９　平成１９年１月３１日　請求人 甲第５１号証の４：試験成績表送付のご案内及び試験成績表　平成１９年２月１日　請求人 甲第５１号証の５：請求書Ｎｏ．０１７２５６　平成２２年５月６日　請求人 甲第５２号証：第５版実験化学講座１基礎編Ｉ実験・情報の基礎　平成１５年９月２５日　社団法人日本化学会 甲第５３号証：実験成績証明書　平成２５年８月５日　宮内信輔 甲第５４号証：審判事件答弁書（無効２０１０－８００１９４）　平成２３年１月１４日　被請求人 甲第５５号証：判例時報（２１７６号）　平成２５年４月１１日　株式会社判例時報社 甲第５６号証：特許性検討会報告書２００８　平成２１年３月　特許庁 甲第５７号証：結晶多形の最新技術と応用展開（１０５頁）　平成１７年８月３１日　株式会社シーエムシー出版 甲第５８号証：有機結晶作製ハンドブック　平成１２年４月２０日　丸善株式会社 甲第５９号証：最近の化学工学５３晶析工学・晶析プロセスの進展　平成１３年１０月３０日　株式会社化学工業社 甲第６０号証　結晶多形の構造制御における添加物ならびに溶媒効果　平成１３年３月　北村光孝 甲第６１号証：特開２００４－２３７６号公報 甲第６２号証：特公平６－５７６７６号公報 甲第６３号証：特表平９－５００６５４号公報 甲第６４号証：特開平６－２８７１７７号公報 甲第６５号証：特開平１１－１７１８４３号公報 甲第６６号証：特開２００３－４０８３０号公報 甲第６７号証：特開平５－１３２４４１号公報 甲第６８号証：特開２００１－８１１７９号公報 甲第６９号証：特開２０００－１２８９７７号公報 甲第７０号証：特開２００５－１２００５５号公報 甲第７１号証：確認書　平成２５年７月２９日　ε社・●●● 甲第７２号証：ＨＰ（http://www.iri-tokyo.jp/setsubi/a/zai_h23_tg_l.html）　平成２５年７月３０日（印刷日）　地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター 甲第７３号証：ＨＰ（http://www.omtri.or.jp/kenkyubu/org/org.html）　平成２５年７月３０日（印刷日）　地方独立行政法人大阪市立工業研究所 甲第７４号証：ＨＰ（https://www.iri-tokyo.jp/seihin/bunseki/index.html）　平成２５年７月３０日（印刷日）　地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター 甲第７５号証：ＨＰ（http://www.kansai.meti.go.jp/2giki/sangiren/guidebook/dl/kikan/118.pdf）　平成２５年７月３０日（印刷日）　地方独立行政法人大阪市立工業研究所 甲第７６号証：特開２００８－１６３１９４号公報 甲第７７号証：●●●●●●●●●●●●●●● 甲第７８号証：●●●●●●●●●●●●●●●● 甲第７９号証：陳述書　平成２５年９月５日　宮内信輔 甲第８０号証：特開平６－２２０１３１号公報 甲第８１号証：パンフレット　平成８年２月以前　新日鐵化学株式会社 甲第８２号証：閉鎖事項証明書　平成２５年９月５日　法務局 甲第８３号証：金属分析すり合わせの件について　平成５年１１月３０日　Ｘ社 甲第８４号証：議事録　平成５年８月３０日頃　Ｙ社 甲第８５号証：結晶多形の最新技術と応用展開（１００～１０１頁）　平成１７年８月３１日　株式会社シーエムシー出版 甲第８６号証：結晶多形の最新技術と応用展開（９７頁）　平成１７年８月３１日　株式会社シーエムシー出版 甲第８７号証の１：「ＢＰＥＦ分析表の件」と題する書面及び試験成績書　平成１５年６月３０日　Ａ社 甲第８７号証の２：ＤＳＣチャート（７３０７０１～７３０７１８）　平成１５年６月１８日から同年７月９日　Ａ社 甲第８８号証の１：「ＢＰＥＦの試験成績表の件」と題する書面及び試験成績書　平成１５年８月２５日　Ａ社 甲第８８号証の２：ＤＳＣチャート（８３０８０１～８３０８１４）　平成１５年８月７日から同年８月２９日　Ａ社 甲第８９号証の１：試験成績書　平成１６年５月７日　Ａ社 甲第８９号証の２：ＤＳＣチャート（９４０５０１～９４０５１７、９４０７１７～９４０７２１）　平成１６年５月７日から同年７月２０日　Ａ社 甲第９０号証：ＤＳＣチャート（１０４１０２０、１０４１０２１）　平成１６年１０月２８日及び同年１０月２９日　Ａ社 甲第９１号証：分析結果報告書　平成２５年１０月７日　株式会社日東分析センター 甲第９２号証：ＤＳＣチャート（０４１１０２７～０４１１０２９、０４１１０３１、０５０８０６３～０５０８０６５、０５１１０９９、０４１１０２１、０５１０３２）　平成２５年９月３０日及び同年１０月１日　請求人 甲第９３号証の１：販売伝票Ｎｏ．２２１７８４　平成１４年７月１日　請求人 甲第９３号証の２：試験成績表Ｎｏ．１８３９　平成１４年６月２７　Ｙ社 甲第９３号証の３：納品書Ｎｏ．０２０６１２５５　平成１４年６月２７日　請求人 甲第９４号証の１：販売伝票Ｎｏ．２０７０６６４　平成１４年７月２４日　請求人 甲第９４号証の２：納品書Ｎｏ．０２０７０６６４　平成１４年７月２６日　請求人 甲第９４号証の３：請求書（控）Ｎｏ．０２８１５５　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第９５号証の１：販売伝票Ｎｏ．３０７００１２　平成１５年７月２日　請求人 甲第９５号証の２：販売伝票Ｎｏ．３０７０３５３　平成１５年７月１４日　請求人 甲第９５号証の３：納品書Ｎｏ．０３０７００１２　平成１５年７月１日　請求人 甲第９５号証の４：請求書（控）Ｎｏ．００３４９０　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第９６号証の１：販売伝票Ｎｏ．３０７０３５２　平成１５年７月１４日　請求人 甲第９６号証の２：販売伝票Ｎｏ．３０７０５６０　平成１５年７月２８日　請求人 甲第９６号証の３：納品書Ｎｏ．０３０７０３５２　平成１５年７月１４日　請求人 甲第９７号証の１：販売伝票Ｎｏ．３０７０７５４　平成１５年７月２８日　請求人 甲第９７号証の２：納品書Ｎｏ．０３０７０７５４　平成１５年７月２８日　請求人 甲第９８号証の１：販売伝票Ｎｏ．３０８０１９３　平成１５年８月７日　請求人 甲第９８号証の２：納品書Ｎｏ．０３０８０１９３　平成１５年８月７日　請求人 甲第９８号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００３７７１　平成１５年１０月２１日　請求人 甲第９９号証の１：販売伝票Ｎｏ．３０８０３５８　平成１５年８月１８日　請求人 甲第９９号証の２：納品書Ｎｏ．０３０８０３５８　平成１５年８月１８日　請求人 甲第１００号証の１：販売伝票Ｎｏ．３１００３４７　平成１５年１０月１５日　請求人 甲第１００号証の２：納品書Ｎｏ．０３１００３４７　平成１５年１０月１５日　請求人 甲第１００号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００４３２５　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１０１号証の１：販売伝票Ｎｏ．３１００７７２　平成１５年１０月２８日　請求人 甲第１０１号証の２：納品書Ｎｏ．０３１００７７２　平成１５年１０月２８日　請求人 甲第１０１号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００４３５５　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１０２号証の１：販売伝票Ｎｏ．３１００８７１　平成１５年１０月３０日　請求人 甲第１０２号証の２：納品書Ｎｏ．０３１００８７１　平成１５年１０月２９日　請求人 甲第１０３号証の１：販売伝票Ｎｏ．３１１０２１９　平成１５年１１月１１日　請求人 甲第１０３号証の２：納品書Ｎｏ．０３１１０２１９　平成１５年１１月１１日　請求人 甲第１０３号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００４５９２　平成２５年１０月２５日　請求人 甲第１０４号証の１：販売伝票Ｎｏ．３１２００１７　平成１５年１２月１日　請求人 甲第１０４号証の２：出荷依頼書　平成１５年１２月１日　請求人 甲第１０４号証の３：納品書Ｎｏ．０３１２００１７　平成１５年１２月２日　請求人 甲第１０４号証の４：請求書（控）Ｎｏ．００４８９０　平成２５年１０月２５日　請求人 甲第１０５号証の１：販売伝票Ｎｏ．４０６０５０２　平成１６年６月１８日　請求人 甲第１０５号証の２：試験成績表Ｎｏ．２７８９　平成１６年６月１８日　請求人 甲第１０５号証の３：納品書Ｎｏ．０４０６０５０２　平成１６年６月１８日　請求人 甲第１０５号証の４：請求書（控）Ｎｏ．００６５９３　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１０６号証の１：販売伝票Ｎｏ．４０８０３９６　平成１６年８月１７日　請求人 甲第１０６号証の２：納品書Ｎｏ．０４０８０３９６　平成１６年８月１７日　請求人 甲第１０６号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００７１８６　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１０７号証の１：販売伝票Ｎｏ．４０９０９５０　平成１６年９月３０日　請求人 甲第１０７号証の２：試験成績表Ｎｏ．３００７　平成１６年９月２９日　請求人 甲第１０７号証の３：納品書Ｎｏ．０４０９０９５０　平成１６年９月２９日　請求人 甲第１０７号証の４：請求書（控）Ｎｏ．００７７１８　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１０８号証の１：販売伝票Ｎｏ．４０９１０１８　平成１６年１０月４日　請求人 甲第１０８号証の２：納品書Ｎｏ．０４０９１０１８　平成１６年１０月１日　請求人 甲第１０８号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００７９４８　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１０９号証の１：販売伝票Ｎｏ．４１０００９１　平成１６年１０月４日　請求人 甲第１０９号証の２：納品書Ｎｏ．０４１０００９１　平成１６年１０月４日　請求人 甲第１１０号証の１：販売伝票Ｎｏ．４１００１４３　平成１６年１０月５日　請求人 甲第１１０号証の２：納品書Ｎｏ．０４１００１４３　平成１６年１０月５日　請求人 甲第１１１号証の１：販売伝票Ｎｏ．４１２０６７８　平成１６年１２月１７日　請求人 甲第１１１号証の２：納品書Ｎｏ．０４１２０６７８　平成１６年１２月１７日　請求人 甲第１１１号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００８５３１　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１１２号証の１：販売伝票Ｎｏ．５０１０１６２　平成１７年１月１２日　請求人 甲第１１２号証の２：納品書Ｎｏ．０５０１０１６２　平成１７年１月１１日　請求人 甲第１１２号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００８９７５　平成２５年１０月２１日　請求人 甲第１１３号証の１：販売伝票Ｎｏ．５０１０１６３　平成１７年１月１２日　請求人 甲第１１３号証の２：納品書Ｎｏ．０５０１０１６３　平成１７年１月１１日　請求人 甲第１１４号証の１：販売伝票Ｎｏ．５０１０３９８　平成１７年１月１８日　請求人 甲第１１４号証の２：納品書Ｎｏ．０５０１０３９８　平成１７年１月１８日　請求人 甲第１１５号証の１：販売伝票Ｎｏ．５０２０７８２　平成１７年２月２３日　請求人 甲第１１５号証の２：納品書Ｎｏ．０５０２０７８２　平成１７年２月２２日　請求人 甲第１１５号証の３：請求書（控）Ｎｏ．００９２６３　平成２５年１０月２５日　請求人 甲第１１６号証の１：販売伝票Ｎｏ．５０４０５４０　平成１７年４月１９日　請求人 甲第１１６号証の２：サンプル出荷依頼書　平成１７年４月４日　請求人 甲第１１６号証の３：納品書Ｎｏ．０５０４０５４０　平成１７年４月１９日　請求人 甲第１１６号証の４：請求書（控）Ｎｏ．００９７４６　平成２５年１０月２５日　請求人 甲第１１７号証の１：販売伝票Ｎｏ．６０３０５２１　平成１８年３月１４日　請求人 甲第１１７号証の２：試験成績表　平成１８年３月１４日　請求人 甲第１１７号証の３：納品書Ｎｏ．０６０３０５２１　平成１８年３月１４日　請求人 甲第１１７号証の４：請求書（控）Ｎｏ．０１３６１４　平成２５年１０月２５日　請求人 甲第１１８号証の１：販売伝票Ｎｏ．６０４００５５　平成１８年４月５日　請求人 甲第１１８号証の２：納品書Ｎｏ．０６０４００５５　平成１８年４月６日　請求人 甲第１１８号証の３：請求書（控）Ｎｏ．０１３９６６　平成２５年１０月２５日　請求人 甲第１１９号証：ＨＰ（http://web.archive.org/web/20040413054310/http ://www.ogc.co.jp/seihin/fine.html）　平成１６年４月１３日（保存日）　請求人 甲第１２０号証：陳述書　平成２５年１１月８日　宮内信輔 甲第１２１号証：写真撮影報告書　平成２５年１１月８日　黒田佑輝 甲第１２２号証：ＤＳＣチャート（０６０９２００～０６０９２０５、０６１０２０６～０６１０２０８、０６１０２１０、０６１０２１２、０６１０２１３、０６１１２１４～０６１１２２０）　平成２５年１０月１日及び同年１０月３日　請求人 甲第１２３号証：特開平８－２９５６４６号公報 甲第１２４号証：結晶多形の最新技術と応用展開（１０６頁）　平成１７年８月３１日　株式会社シーエムシー出版 甲第１２５号証：ご連絡　平成２２年２月２４日　被請求人代理人・松本司・田上洋平 甲第１２６号証：陳述書　平成２６年１月２３日　●●●● 甲第１２７号証：陳述書　平成２６年１月２３日　●●● 甲第１２８号証：陳述書　平成２６年１月２３日　村瀬裕明 甲第１２９号証：陳述書　平成２６年１月２３日　須田康裕 甲第１３０号証：陳述書　平成２６年１月２３日　西康浩 甲第１３１号証：特許第４６７３９３６号公報　平成２３年４月２０日 甲第１３２号証：ＨＰ（https://www.jfe-chem.com/corp/group/group05.html）　平成２６年３月１３日（印刷日）　ＪＦＥケミカル株式会社 証人Ａ（●●）：左記証人について、証人尋問の申立て 証人Ｂ（山田光昭）：左記証人について、証人尋問の申立て なお、証拠の認否について、被請求人は、甲２０～甲２２の２、甲３０の４、甲３３、甲３５の４、甲３５の８、甲４２～甲４６、甲５０、甲８７の１～甲９０、甲９２、甲１２２について不知とし、その余の甲号証（平成２６年３月１７日に提出された甲１３２を除く。）については成立を認めるとしている。 第５　答弁の趣旨並びにその主張の概要及び被請求人が提出した証拠方法 １　答弁の趣旨 被請求人が主張する答弁の趣旨は、「本件審判の請求は、成り立たない。審判費用は、請求人の負担とする。との審決を求める。」である（答弁書「６．答弁の趣旨」「（４）結論」）。 そして、被請求人は、請求人が主張する上記無効理由１～４は、審判事件答弁書、口頭審理陳述要領書、上申書において、いずれも理由がない旨の主張をしていると認める。 ２　証拠方法（乙第１号証～乙第３２号証） 被請求人が提出した証拠方法は以下のとおりである。 乙第１号証の１：分かり易い晶析操作（６～８頁）　平成１５年１２月１日　分離技術会 乙第１号証の２：結晶多形の最新技術と応用展開（１０７及び１５６頁）　平成１７年８月３１日　株式会社シーエムシー出版 乙第２号証：「多形」公報の検索結果報告書　平成２３年５月３０日　被請求人・山田好美 乙第３号証：事務連絡書　平成５年７月１４日　被請求人 乙第４号証の１の１：出張報告書　平成５年１０月２７日　被請求人・森野和貴 乙第４号証の１の２：打合せ議事録　平成５年１０月２６日　Ｙ社 乙第４号証の１の３：「ＢＰＨＥに関する３社会議」と題する書面　平成５年１０月２０日　Ｙ社 乙第４号証の１の４：「ＢＰＨＥ合成実験結果報告」と題する書面　平成５年１０月２０日　被請求人 乙第４号証の２の１：事務連絡書　平成５年１１月４日　被請求人 乙第４号証の２の２：打合せ議事録　平成５年１１月２日　Ｙ社 乙第４号証の３の１：事務連絡書兼打合せ議事録　平成５年１２月１０日　Ｘ社 乙第４号証の３の２：「サンプル製造結果報告」と題する書面　平成５年１１月２４日　被請求人 乙第４号証の３の３：「ＢＰＥＦの開発に関する打ち合わせ資料」と題する書面　平成５年１１月２４日　Ｘ社 乙第４号証の４の１：事務連絡書兼打合せ議事録　平成５年１２月１７日　被請求人 乙第４号証の４の２：「ＢＰＥＦ製法検討結果」と題する書面　平成５年１２月１０日　被請求人 乙第４号証の４の３：「分析結果報告書」と題する書面　平成５年１２月８日　被請求人 乙第４号証の４の４：「ＢＰＥＦの開発に関する打ち合わせ資料」と題する書面　平成５年１２月１０日　Ｘ社 乙第４号証の５の１：事務連絡書兼３社会議議事録　平成６年１月２６日　被請求人 乙第４号証の５の２：「ＢＰＥＦに関する打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年１月１８日　Ｘ社 乙第４号証の５の３：「ＢＰＥＦ製法検討結果」と題する書面　平成６年１月１８日　被請求人 乙第４号証の５の４：「ＢＰＥＦ打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年１月１８日　Ｙ社 乙第４号証の６の１：事務連絡書兼３社会議議事録　平成６年２月２８日　被請求人 乙第４号証の６の２：「ＢＰＥＦに関する三社会議（第６回）」と題する書面　平成６年２月２２日　Ｙ社 乙第４号証の６の３：「ＢＰＥＦ製造結果報告（Ｌｏｔ．Ｎｏ．４０２０１）」と題する書面　平成６年２月２２日　被請求人 乙第４号証の６の４：「ＢＰＥＦの分析検討結果」と題する書面　平成６年２月２２日　被請求人 乙第４号証の６の５：「ＢＰＥＦ開発に関する３社打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年２月２２日　Ｘ社 乙第４号証の６の６：「ＢＰＥＦ中の不純物分析」と題する書面　平成６年２月２２日　Ｘ社 乙第４号証の７の１：事務連絡書　平成６年４月８日　被請求人 乙第４号証の７の２：「ＢＰＥＦ製造結果報告（Ｌｏｔ．Ｎｏ．４０４０１）」と題する書面　平成６年４月１２日　被請求人 乙第４号証の７の３：「１．石油系原料について（進捗状況）」との記載のある書面　平成６年４月１２日　Ｙ社 乙第４号証の７の４：「打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年４月１２日　Ｘ社 乙第４号証の８：事務連絡書兼３社会議議事録　平成６年７月２５日　被請求人 乙第４号証の９の１：事務連絡書兼３社会議議事録　平成６年９月１４日　請求人 乙第４号証の９の２：「ＢＰＥＦに関する３社会議（第９回）」と題する書面　平成６年９月６日　Ｙ社 乙第４号証の９の３：「打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年９月７日　Ｙ社 乙第４号証の９の４：「打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年９月７日　Ｙ社 乙第４号証の９の５：「打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年９月７日　Ｙ社 乙第４号証の９の６：「打ち合わせ資料」と題する書面　平成６年９月７日　Ｙ社 乙第４号証の９の７：「ＢＰＥＦサンプル製造及び今後の検討計画」と題する書面　平成６年９月７日　被請求人 乙第４号証の９の８：「ＢＰＥＦに関する３社会議資料」と題する書面　平成６年９月７日　Ｘ社 乙第４号証の９の９：ＦＡＸ送信状　平成６年９月６日　Ｘ社 乙第４号証の９の１０：「市場開拓の進捗状況の件」と題する書面　平成６年９月７日　Ｘ社 乙第４号証の１０：事務連絡書兼３社会議議事録　平成６年１１月　被請求人 乙第４号証の１１の１：３社会議議事録　平成７年４月５日　請求人 乙第４号証の１１の２：「ＢＰＥＦ合成合理化検討（Ｉ）」との記載のある書面　平成７年４月５日　被請求人 乙第４号証の１１の３：「３社会議資料（第１１回）」と題する書面　平成７年４月５日　Ｙ社 乙第４号証の１１の４：「ＢＰＥＦに関する３社会議資料」と題する書面　平成７年４月５日　Ｘ社 乙第４号証の１２の１：「打ち合わせ議事録（案）」と題する書面　平成７年８月２４日　Ｘ社 乙第４号証の１２の２：「ＢＰＥＦ使用計画変更の件」と題する書面　平成７年８月２４日　Ｘ社 乙第４号証の１３の１：事務連絡書　平成７年１１月１６日　被請求人 乙第４号証の１３の２：「コストダウン検討実験」と題する書面　平成７年１１月１３日　被請求人 乙第４号証の１３の３：「●●●●●第１回本機重合結果」と題する書面　平成７年１１月１３日　Ｘ社 乙第４号証の１３の４：「ＢＰＥＦ入荷スペック項目（素案）について」と題する書面　平成７年１１月１３日　Ｘ社 乙第５号証の１：事務連絡書兼ＢＰＥＦ打合せ議事録　平成７年２月２４日　被請求人 乙第５号証の２：「ＢＰＥＦ等に関する知的財産の実施許諾についてのお願い」と題する書面　平成７年３月１７日　Ｙ社 乙第５号証の３：ＢＰＥＦの製造・販売に関する覚書　平成７年４月１日　請求人・被請求人 乙第５号証の４：ＢＰＥＦの製造・販売に関する覚書　平成８年１２月１日　請求人・被請求人 乙第６号証の１：覚書　平成５年１１月２２日　Ｙ社・被請求人 乙第６号証の２：確認書　平成６年３月３１日　Ｙ社・被請求人 乙第６号証の３：覚書　平成５年９月２１日　Ｘ社・Ｙ社・被請求人 乙第６号証の４：覚書　平成５年９月２１日　Ｙ社・被請求人 乙第７号証の１の１：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第７号証の１の２：●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第７号証の２の１：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第７号証の２の２：●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第７号証の３：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第７号証の４：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第８号証の１：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第８号証の２：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の１：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の２：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の３：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の４：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の５：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の６：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の７：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第９号証の８：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第１０号証の１：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第１０号証の２：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● 乙第１１号証の１：ＨＰ（http://web.archive.org/web/20071219150323/http://www.ogc.co.jp/seihin/fine.html）　平成１９年１２月１９日（保存日）　請求人 乙第１１号証の２：ＨＰ（http://www.ogc.co.jp/products/fluorene/monomer.html）　平成２２年６月２２日（印刷日）　請求人 乙第１２号証：陳述書　平成２５年９月３日　被請求人・数村秀樹 乙第１３号証：特開２０１２－２０７００８号公報 乙第１４号証：機能性化学の製品開発・顧客システム（１）　平成１７年３月　桑嶋健一 乙第１５号証：陳述書　平成２５年１１月６日　被請求人・山田好美 乙第１６号証：測定結果報告書　平成２２年１月１８日　被請求人・山田好美 乙第１７号証：陳述書　平成２３年７月８日　請求人・山田光昭 乙第１８号証：ＨＰ（http://web.archive.org/web/20040214235759/http://www.ogc.co.jp/j/main_1.htm）　平成１６年２月１４日（保存日）　請求人 乙第１９号証：陳述書（２）　平成２５年１１月２１日　被請求人・山田好美 乙第２０号証：陳述書（２）　平成２５年１１月２７日　被請求人・数村秀樹 乙第２１号証：大阪地方裁判所平成２２年（ワ）第９１０２号事件被告準備書面（８）　平成２３年７月１１日　被告代理人（請求人代理人） 乙第２２号証の１：●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●　平成１７年６月１５日　Ｘ社 乙第２２号証の２：ＨＰ　●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●　平成２６年１月２３日（印刷日）　β社 乙第２３号証：取引基本契約書 乙第２４号証：購買仕様書 乙第２５号証：陳述書（３）　平成２６年１月２１日　被請求人・山田好美 乙第２６号証の１：注文書（Ｎｏ．９５－０１）　平成７年４月１日　請求人 乙第２６号証の２：注文書（Ｎｏ．９５－０３）　平成７年６月２０日　請求人 乙第２６号証の３：注文書（Ｎｏ．９５－０８）　平成７年８月２９日　請求人 乙第２６号証の４：注文書（Ｎｏ．９５－１０）　平成７年９月２９日　請求人 乙第２６号証の５：注文書（Ｎｏ．９５－１１）　平成７年９月２９日　請求人 乙第２７号証：大阪地方裁判所平成２２年（ワ）第９１０２号事件原告第４準備書面　平成２３年２月２５日　原告代理人（被請求人代理人） 乙第２８号証の１：同事件被告証拠説明書（１）　平成２２年９月２４日　被告代理人（請求人代理人） 乙第２８号証の２：同事件被告証拠説明書（４）　平成２３年３月８日　被告代理人（請求人代理人） 乙第２８号証の３：同事件被告証拠説明書（５）　平成２３年４月１８日　被告代理人（請求人代理人） 乙第２８号証の４：同事件被告証拠説明書（６）　平成２３年７月１１日　被告代理人（請求人代理人） 乙第２８号証の５：知的財産高等裁判所平成２４年（ネ）第１００１６号事件被控訴人証拠説明書（１）　平成２４年５月８日　被控訴人代理人（請求人代理人） 乙第２９号証：特願平５－８０３８号（特開平６－２１１７２９号）の登録記事 乙第３０号証：特願平５－３１００８９号（特開平７－１６５６５７号）の登録記事 乙第３１号証：特許第２５５９３３２号公報 乙第３２号証：大阪地方裁判所平成２２年（ワ）第９１０２号事件被告準備書面（２）　平成２２年１０月２５日　被告代理人（請求人代理人） なお、証拠の認否について、請求人は、乙１９、乙２３、及び乙２４について不知とし、その余の乙号証（平成２６年４月１１日に提出された乙２９～３２を除く。）については成立を認めるとしている。 第６　証拠の記載 １　甲号証の記載事項 （１）甲第１号証：特許第４１４０９７５号公報 本件特許の特許公報である甲第１号証には、次の記載がある。 （１ａ）「【請求項１】 ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得、次いで、純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒、ケトン溶媒およびエステル溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１つの溶媒に溶解させた後に５０℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体の製造方法。 【請求項２】 ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとの反応が、脱水条件下で行われる請求項１に記載の製造方法。 【請求項３】 ヘテロポリ酸が、リン酸またはケイ酸と、バナジウム、モリブデンおよびタングステンから選ばれる少なくとも１つの元素の酸素酸イオンとから構成されるヘテロポリ酸である請求項１～２に記載の製造方法。 【請求項４】 ヘテロポリ酸が、ヘテロポリ酸無水物または予め脱水処理されたヘテロポリ酸である請求項１～３に記載の製造方法。 【請求項５】 溶媒が、芳香族炭化水素溶媒である請求項１～４に記載の製造方法。 【請求項６】 溶媒が、トルエンまたはキシレンである請求項１～４に記載の製造方法。 【請求項７】 示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体。 【請求項８】 Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体。 【請求項９】 回折角２θの最大ピークが１８．４°である請求項８に記載の結晶多形体。 【請求項１０】 ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得、次いで、純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒、ケトン溶媒およびエステル溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１つの溶媒に溶解させた後に５０℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させて得られる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体。」（【特許請求の範囲】） （１ｂ）「【発明が解決しようとする課題】【０００８】 本発明の目的は、一定の品質を維持し、ポリマー原料として優れた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの新規な結晶多形体を提供することであり、また、その結晶多形体の製造方法を提供することにある。 【課題を解決するための手段】【０００９】本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンには、従来から知られている融解吸熱最大が示差走査熱分析で１００～１３０℃である結晶多形体（以下多形体Ａと称する）の他に、融解吸熱最大が示差走査熱分析で１５０℃～１８０℃である新規な結晶多形体（以下多形体Ｂと称する）が存在する事を見出した、また、本発明者らは、かかる多形体Ｂを選択的に得る製造方法を見出すことにより本発明を完成するに至った。」 （１ｃ） 「【発明の効果】【００１１】本発明によれば、一定の品質を維持し、ポリマー原料として優れた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの新規な結晶多形体およびその製造方法を提供することができる。また、本発明により得られる多形体Ｂは、公知の多形体Ａよりも嵩密度が高いため、容積効率等の点で工業的な取扱いに有利である。・・・ 【００１３】本発明においてフルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させる場合、酸触媒として、例えば、硫酸、チオール類、モンモリロナイト、ヘテロポリ酸等が用いられ、これらの中でも特に酸触媒由来の不純物の生成が少なく、実質的に単一な多形体を得やすいことからヘテロポリ酸が好ましい。」 （１ｄ）「【００３１】 本発明における結晶多形体の製造は、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を芳香族炭化水素溶媒、ケトン溶媒およびエステル溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１つの溶媒に５０℃より高い温度で溶解させた後に、得られた混合物を冷却して、５０℃以上、溶媒の沸点未満（好ましくは６０～１００℃、より好ましくは７０～９０℃）の温度範囲で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶の析出を開始させることにより実施される。溶解時の温度は特に限定されるものではないが、通常、５５℃以上、使用する溶媒の沸点以下、好ましくは６０～１５０℃、更に好ましくは７０～１１０℃である。この温度が低いと実質的な単一の結晶形を得る事ができない場合がある。５０℃以上で結晶の析出を開始させた後は、混合物をさらに冷却してもよい。冷却終点の温度は特に限定されるものではないが、通常－２０～５０℃、好ましくは０～４０℃、更に好ましくは１０～３０℃である。この温度が低いと純度が低下する傾向にあり、この温度が高いと溶媒へのロス量が多くなり経済性、生産性が悪くなる。冷却速度は特に限定されるものではないが、通常、毎分０．０１～２℃、好ましくは、毎分０．１～０．５℃である。冷却途中で、混合物中に９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶を種晶として添加することが好ましい。結晶種を添加する場合は、多形体Ｂの結晶種を準安定域幅、例えば、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの飽和溶解点の温度より１～１０℃、好ましくは１～３℃低い温度で加えることが好ましい。添加される結晶種の量は、用いた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物に対して０．０１～１０重量％、好ましくは０．１～１重量％、更に好ましくは０．３～０．７重量％である。・・・ 【００３３】本発明における多形体Ｂは、下記（ｄ）～（ｆ）の少なくとも１つの特徴を有する。 （ｄ）示差走査熱分析による融解吸熱最大が１５０～１８０℃、好ましくは１６０～１６６℃、より好ましくは１６３～１６５℃、特に１６４℃である。 （ｅ）Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°に特徴的なピークを有する。 （ｆ）嵩密度が０．５以上、好ましくは０．６～０．８ｇ／ｃｍ３である。」 （１ｅ）「【実施例１】【００３５】粗精製物の製造 攪拌機、窒素吹込管、温度計および冷却管を付けた水分離器を備えたガラス製反応器に、トルエン４００ｇおよびリンタングステン酸３．２５ｇを仕込み、トルエン還流下、共沸脱水した。そこに、フルオレノン１２９．６ｇ（０．７１２モル）、２－フェノキシエタノール９９４．９ｇ（７．２０モル）およびトルエン１１８．７ｇを加え、トルエン還流下、反応により生成する水を系外に除去しながら２１時間攪拌した。得られた反応混合物にトルエン１５６０ｇを加え、得られた混合物を７０℃に調整し、水５２０ｇで４回洗浄した。得られた有機層を減圧濃縮することにより、トルエンおよび過剰の２－フェノキシエタノールを除去した。得られた混合物にトルエン１８００ｇを加え、８０℃で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを溶解させた後、得られた溶液を活性炭で脱色処理した。得られた溶液を徐々に冷却したところ、４２℃で結晶が析出し始め、そのまま３０℃まで冷却した。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶２８０ｇ（収率８８．８％、純度９１．８％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１０５℃、嵩密度は０．２４ｇ／ｃｍ３であった。 【実施例２】【００３６】多形体Ｂの製造 実施例１で得られた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物８０ｇとトルエン６４０ｇの懸濁液を９０℃に加熱し、同温度で１時間攪拌して均一な溶液とした。この溶液を８０℃まで冷却し、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン（多形体Ｂ）０．４ｇを結晶種として添加し、同温度で２時間攪拌して結晶を析出させた。この液を毎分０．２℃の冷却速度で２０℃まで冷却し、同温度で１時間攪拌することにより、さらに結晶を析出させた。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を減圧乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶７３．０ｇ（収率９１．３％、純度９９．２％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１６４．０℃、嵩密度は０．７５ｇ／ｃｍ３であった。 【実施例３】【００３７】粗精製物の製造 攪拌機、窒素吹込管、温度計および冷却管を付けた水分離器を備えたガラス製反応器に、フルオレノン８６．４ｇ（０．４８モル）、フェノキシエタノール３９７．９ｇ（２．８８モル）、トルエン３５０ｇおよび１００℃で減圧乾燥し結晶水を除いたリンタングステン酸［（Ｈ３ＰＷ１２Ｏ４０）］４．３ｇを加え、トルエン還流下、生成水を反応系外に除去しながら１２時間攪拌した。得られた反応液を高速液体クロマトグラフィ－で分析した結果、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンが１９７．３ｇ（０．４５モル）生成していた。この反応液にトルエン３００ｇを加え、水１００ｇを用いて８０℃で水洗をおこなった。得られた有機層を徐々に冷却したところ、１２℃で結晶が析出し始め、そのまま１０℃まで冷却し１２時間攪拌した。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶１５８．０ｇ（収率７５．１％、ＬＣ純度９９．０％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１０９℃、嵩密度は０．２４ｇ／ｃｍ３であった。 【実施例４】【００３８】粗精製物の製造 攪拌機、窒素吹込管、温度計および冷却管を付けた水分離器を備えたガラス製反応器に、フルオレノン８６．４ｇ（０．４８モル）、フェノキシエタノール６６３．２ｇ（４．８０モル）、トルエン３５０ｇおよび１００℃で減圧乾燥し結晶水を除いたケイタングステン酸［（Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０）］４．３ｇを加え、トルエン還流下、生成水を反応系外に除去しながら８時間攪拌した。得られた反応液を高速液体クロマトグラフィ－で分析した結果、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンが２０１．５ｇ（０．４６モル）生成していた。この反応液にトルエン３００ｇを加え、水１００ｇを用いて８０℃で水洗をおこなった。得られた有機層を減圧濃縮してトルエンおよび過剰のフェノキシエタノールを除去した。得られた混合物にトルエン６００ｇを加え、８０℃で約１時間加熱攪拌して均一溶液とした後、徐々に冷却したところ、３８℃で結晶が析出し始め、そのまま室温まで冷却した。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶１６２．１ｇ（収率９２．０％、ＬＣ純度９６．２％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１０４℃、嵩密度は０．２３ｇ／ｃｍ３であった。 【実施例５】【００３９】多形体Ｂの製造 実施例４で得た９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物８０ｇとトルエン６４０ｇの懸濁液を９０℃に加熱し、同温度で１時間攪拌して均一な溶液とした。この溶液を徐々に冷却したところ、６５℃で結晶が析出し始め、そのまま３０℃まで冷却し、同温度で１時間保温攪拌した。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を減圧乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶７０．４ｇ（収率８８．０％、純度９８．２％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１６３．５℃、嵩密度は０．７０ｇ／ｃｍ３であった。 【実施例６】【００４０】多形体Ｂの製造 実施例３で得た９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物６０ｇとキシレン３００ｇの懸濁液を１００℃に加熱し、同温度で１時間攪拌して均一な溶液とした。この液を徐々に冷却したところ、７０℃で結晶が析出し始め、そのまま１０℃まで冷却し、同温で１時間保温攪拌した。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を減圧乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶５３．９ｇ（収率８９．９％、純度９９．５％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１６３．３℃、嵩密度は０．７５ｇ／ｃｍ３であった。 【実施例７】【００４２】多形体Ｂの製造 比較例１で調製された９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン（多形体Ａ）８０ｇとトルエン４００ｇの懸濁液を９５℃に加熱して均一な溶液とし、この溶液を８０℃まで冷却し、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン（多形体Ｂ）０．４ｇを結晶種として添加し、同温度で１時間攪拌して結晶を析出させた。この液を１０℃まで徐冷し、同温度で１時間保温攪拌することにより、さらに結晶を析出させた。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を減圧乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶７３．０ｇ（収率９１．２％、純度９９．７％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１６４．０℃、嵩密度は０．７８ｇ／ｃｍ３であった。また、Ｎａ含有量２５ｐｐｂ、Ｆｅ含有量３２ｐｐｂ、加熱溶解色(２２０℃／３ｈｒ)がＡＰＨＡ１０であった。 【実施例８】【００４３】多形体Ｂの製造 実施例５で調製された９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶（多形体Ｂ）５０ｇとトルエン２５０ｇの懸濁液を９０℃に加熱し、同温度で１時間攪拌して均一な溶液とした。この溶液を徐々に冷却したところ、７２℃で結晶が析出し始め、そのまま１０℃まで冷却し、同温度で１時間保温攪拌した。析出した結晶を濾過により取り出し、該結晶を減圧乾燥させることにより、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶４５．５ｇ（収率９０．８％、純度９８．９％）を得た。得られた結晶の融点（示差走査熱分析による融解吸熱最大）は１６３．７℃、嵩密度は０．７７ｇ／ｃｍ３であった。また、Ｎａ含有量１０７ｐｐｂ、Ｆｅ含有量７９ｐｐｂ、加熱溶解色(２２０℃／３ｈｒ)がＡＰＨＡ３０であった。」 （１ｆ）「【００４４】（試験例１）結晶多形体の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体１０ｍｇおよび別に酸化アルミニウム１０ｍｇをそれぞれアルミパンに精密に秤取し、示差走査熱量計（セイコー電子工業製：ＤＳＣ２２０Ｃ）を用い、酸化アルミニウムを対象として下記条件で測定した。比較例１で得られた多形体Ａおよび実施例２で得られた多形体Ｂに対する結果を、それぞれ図１よび図２に示す。 操作条件 試薬　　：酸化アルミニウム 昇温速度：１０℃／ｍｉｎ 測定範囲：４０－２６０℃ 雰囲気　：開放、窒素４０ｍｌ／ｍｉｎ 【００４５】（試験例２）結晶多形体の粉末Ｘ線回折 　１５０ｍｇをガラス試験板の試料充填部に充填し、粉末Ｘ線回折装置（スペクトリス製：Ｘ’ＰｅｒｔＰＲＯ）を用いて下記の条件で測定した。比較例１で得られた多形体Ａおよび実施例２で得られた多形体Ｂに対する結果を、それぞれ図３および図４ならびに表１および表２に示す。 Ｘ線源　　　：ＣｕＫα 出力　　　　：１．８ｋＷ（４５ｋＶ－４０ｍＡ） 測定範囲　　：２θ＝５°～６０° スキャン速度：２θ＝１．２°／ｍｉｎ スリット　　：ＤＳ＝１°、マスク＝１５ｍｍ、ＲＳ＝可変（０．１ｍｍ～） ・・・ 【００４８】【表２】 」 （１ｇ）「 」（【図１】～【図４】） （２）甲第６号証：特開２００７－２３０１６号公報 本件特許出願の優先日（平成１９年２月１５日）前の平成１９年２月１日に頒布された刊行物である甲第６号証には、次の記載がある。 （６ａ）「【０００３】９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの製造方法としては、硫酸とチオールを触媒としてフルオレノンとフェノキシエタノールを脱水縮合させる方法が開示されている（特許文献１）。しかし、この方法では大量の硫酸を用いるため、反応後の精製に煩雑な操作が必要であり、多量の中和排水が出る。また製品中に触媒由来のイオウ分が混入することにより、製品の着色や安定性低下、純度低下などの問題が生じる。更に光学樹脂原料など、高純度の製品を得るためにはイオウ分を除くために精製を繰り返す必要があり、工業的に有利な方法とは言えない。・・・ 【０００７】本発明は、フルオレノン類とフェノキシアルコール類の反応によるフルオレン誘導体の製造において、煩雑な触媒除去操作や精製操作を行なうことなく、イオウ分を含まない高品質な製品を工業的有利に製造する方法を提供することを目的とする。」 （６ｂ）「【００２５】反応後、反応液に溶媒を加え、冷却晶析することにより結晶としてフルオレン誘導体を得ることができ、析出した結晶は濾過等により回収される。また必要に応じて洗浄、吸着、水蒸気蒸留、再晶析などの精製操作を行うことができる。晶析および精製に用いられる溶媒は、反応溶媒をそのまま使用してもよいし、別の溶媒を使用することもできる。晶析溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノールなどの脂肪族低級アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどの脂肪族低級ケトン類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、酢酸エチルなどのエステル類、水などが特に好ましい。」 （６ｃ）「【実施例１０】【００３８】攪拌機、窒素吹込管、温度計および冷却管を付けた水分離器を備えたガラス製反応器にフルオレノン８６．４ｇ（０．４８モル）、フェノキシエタノール６６３．２ｇ（４．８０モル）、トルエン３５０ｇおよび１００℃で減圧乾燥し結晶水を除いたケイタングステン酸［（Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０）］４．３ｇを加え、トルエン還流下、生成水を反応系外に除去しながら８時間攪拌した。得られた反応液を高速液体クロマトグラフィ－で分析した結果、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンが２０１．５ｇ（０．４６モル）生成していた。この反応液にトルエン３００ｇを加え、水１００ｇを用いて８０℃で水洗をおこなった。次いで加熱下、減圧濃縮によりトルエンおよび過剰のフェノキシエタノールを除去した。この濃縮液にトルエン６００ｇを加え、８０℃で約１時間加熱攪拌した後、室温まで徐々に冷却し、析出した結晶をろ過、乾燥することにより白色結晶［９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン］、１６２．１ｇ（収率９２．０％、ＬＣ純度９６．２％）を得た。得られた結晶中のイオウ分は０．２ｐｐｍ以下であった。」 （３）甲第９号証：特開平１０－４５６５５号公報 本件特許出願の優先日前の平成１０年２月１７日に頒布された刊行物である甲第９号証には、次の記載がある。 （９ａ）「【００２０】なお、回収した反応生成物〔９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン〕を更に精製する場合の精製方法としては、溶媒として低級脂肪族アルコール、芳香族化合物、ケトン化合物、エステル化合物及びこれらの２種以上の混合物を用いて再結晶する方法が挙げられる。これらの溶媒の具体例としては、メタノール、エタノール、プロパノール等の低級脂肪族アルコール、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン化合物、メチルアセテート、エチルアセテート、ブチルアセテート等のエステル化合物等が挙げられる。この再結晶溶媒の使用量については、回収した反応生成物に含まれるフルオレン骨格１モルに対して、１０００～８０００ｍｌ、好ましくは２０００～６０００ｍｌとなる量を用いるとよい。・・・ 【００２６】得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。該結晶を濾過し、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた結晶（９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．５％、収量は４３．８ｇ、収率６５．９％であった。また、結晶中の残存硫酸は１５０ｐｐｍであった。」 （４）甲第１０号証：特開平１０－４５６５６号公報 本件特許出願の優先日前の平成１０年２月１７日に頒布された刊行物である甲第１０号証には、次の記載がある。 （１０ａ）「【００２２】なお、回収した反応生成物〔９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン〕を更に精製する場合の精製方法としては、溶媒として低級脂肪族アルコール、芳香族化合物、ケトン化合物、エステル化合物及びこれらの２種以上の混合物を用いて再結晶する方法が挙げられる。これらの溶媒の具体例としては、メタノール、エタノール、プロパノール等の低級脂肪族アルコール、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン化合物、メチルアセテート、エチルアセテート、ブチルアセテート等のエステル化合物等が挙げられる。この再結晶溶媒の使用量については、回収した反応生成物に含まれるフルオレン骨格１モルに対して、１０００～８０００ｍｌ、好ましくは２０００～６０００ｍｌとなる量を用いるとよい。・・・ 【００２８】次いで、上記粗結晶をトルエン６５０ｍｌに攪拌下に８０～８５℃に加熱溶解し、更に太閤活性炭（二村化学工業株式会社製）２ｇを添加して３０分間よく混合した後、熱濾過した。得られた濾液を室温まで徐々に冷却して結晶を析出させ、濾過し、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた結晶（９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．３％、収量は７４．０ｇ、収率６７．５％であった。また、結晶中の残存硫酸は１３０ｐｐｍであった。」 （５）甲第１１号証：特開平９－２５５６０９号公報 本件特許出願の優先日前の平成９年９月３０日に頒布された刊行物である甲第１１号証には、次の記載がある。 （１１ａ）「【００１８】ここで、反応系より目的物を晶析させて回収する溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、メチルアセテート、エチルアセテート、ブチルアセテート等のエステル化合物等が挙げられ、これらの１種又は２種以上の混合物を用いることも可能である。溶媒の使用量としては、フルオレノン骨格１モルに対して１０００～８０００ｍｌ、好ましくは２０００～６０００ｍｌである。・・・ 【００２４】次いで、トルエン４５０ｍｌを徐々に加えて加熱攪拌下に溶解、熱濾過後、室温まで冷却し、結晶を析出させた。析出した結晶を濾過し、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フエニル）フルオレンのＬＣ純度は９９．５％、収量は３３．６ｇ（収率８９％）であった。」 （６）甲第１２号証：特開２０００－１９１５７７号公報 本件特許出願の優先日前の平成１２年７月１１日に頒布された刊行物である甲第１２号証には、次の記載がある。 （１２ａ）「【００２３】フルオレノンとフェノキシエタノールの反応液は、触媒を濾過により分離することができる。触媒を濾過した後の反応液は溶剤を加えた後、晶析することにより結晶としてＢＰＥＦを取り出すことができる。この際に使う溶剤としては、低級脂肪族アルコール（メタノール、エタノール、プロパノール等）、低級脂肪族ケトン（アセトン、メチルエチルケトン等）、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、酢酸エチルなどのエステル類が挙げられるが、ＢＰＦＥの色相から低級脂肪族アルコールを使用するのがよい。例えば、反応液に低級脂肪族アルコールを加え、均一溶液とした後、冷却することにより結晶を析出させる。この際、必要に応じて水を加えても結晶を析出させることができる。加える溶剤の量は、たとえばメタノールの場合、反応液にフルオレン骨格を有する化合物１モルに対し１００～２０００ｍｌ、好ましくは２００～１０００ｍｌを用いることができる。」 （７）甲第１３号証：特開２００５－１０４８９８号公報 本件特許出願の優先日前の平成１７年４月２１日に頒布された刊行物である甲第１３号証には、次の記載がある。 （１３ａ）「【００５８】　晶析操作は、慣用の方法、例えば、晶析溶媒に溶解し、混合液を冷却することにより行うことができる。通常、有機相の残渣と晶析溶媒とを、溶媒の沸点以下の温度で加温して溶解し、生成した溶液を、適当な温度（例えば、－１０℃～３０℃、特に０～３０℃程度）に冷却することにより結晶を析出させることができる。晶析溶媒は、トルエン、キシレンなどのフルオレン誘導体が溶解する溶媒であれば、幅広く使用できる。析出した結晶は濾過などにより回収され、必要により洗浄し、乾燥することにより高純度で透明性の高い目的化合物フルオレン誘導体を得ることができる。なお、晶析操作は必要により繰り返してもよいが、本発明では、１回の晶析操作によりフルオレン誘導体を高純度の結晶として得ることができる。」 （８）甲第１４号証：分かり易い晶析操作 本件特許出願の優先日前の平成１５年１２月１日に頒布された刊行物である甲第１４号証には、次の記載がある。 （１４ａ）「晶析により得られる結晶粒子は，あるときは医薬品の原料であり，機能性化学薬品あるいは通常の化学製品，食品でもある．晶析の目的が分離・精製であれ，結晶粒子の製造であれ，常に注意しなくてはならないのは，ろ過特性，粉体流動性，嵩密度などの粉体特定，結晶純度などである．これらの特性を適切に維持するためには，結晶の粒度分布の制御および結晶形状の制御が必要不可欠である．」（第１頁第１１～１６行） （１４ｂ）「晶析の目的は第一に，物質の分離・精製である．…晶析のもう一つの目的は，結晶性粒子の製造である．この場合，得られる結晶そのものが製品である．製品特定として，結晶純度はもちろん，結晶粒度分布，結晶形状が重要となる．粉体粒子製造法としてはブレークダウン（break-down）法としての粉砕法が，その場合は粉砕の対象となる固体原料の存在が前提となるのに対して，晶析法はそのような前提は不要で，分子原子レベルから固体粒子を製造する方法である．ビルドアップ（build-up）法といわれる．化学製品から医薬品まで広い範囲にわたり，晶析により結晶性粉体粒子が製造されている．製造法を工夫することにより，製品にさまざまな機能・特性を付与することも可能である．そのため，医薬品，ファインケミカルズの製法として，重要な位置を占めている．」 （第１頁第２２行～第２頁２１行） （１４ｃ）「結晶多形の制御も簡単ではない．結晶析出以前の過飽和溶液における溶液の構造，すなわち，溶液中で結晶構成成分の分子がどのような並び方をしているかが多形析出のカギを握っていると思われるが，溶液の構造を制御する手段を持たないため，多形析出の制御は依然として難しいといわざるを得ない．実際には，経験的な手法で多形を作り分けている．たとえば，溶液を急冷したり，または，結晶析出温度を高くあるいは低く設定したりして実験的に望みの多形の析出条件を見つけだしている．」（第４５頁第１６～２２行） （９）甲第５号証、甲１２４号証：結晶多形の最新技術と応用展開 本件特許出願の優先日前の平成１７年８月３１日に頒布された刊行物である甲第５号証には、次の記載がある。 （５ａ）「固体の融点は物質に固有な性質であるとして固体物質の確認法として定着している。・・・特に医薬品の分野では多形が異なると、異なる物質の扱いを受けるために、特定の多形を安定して生産する技術の開発は必要不可欠である。」 （「はじめに」の項） （５ｂ）「３　結晶多形の溶媒媒介転移に及ぼす溶媒組成，晶析温度，不純物，攪拌速度の影響 多形の析出は，溶媒とその組成，晶析温度，過飽和度，不純物の存在と濃度，攪拌速度，ｐＨなど晶析パラメーター全般に支配されている。中でも，溶媒の種類と混合溶媒組成は，多形に大きく影響し，慎重な選択が必要である。溶媒の種類や混合組成を変えると新しく結晶多形体が「発見される」ということも珍しくない」（１５４頁１２～１７行） 甲５と同じ刊行物の甲１２４号証には、次の記載がある。 （１２４ａ）「化合物の分子構造から結晶構造を含めた結晶多形を予測する試みはいくつかなされているものの・・・予測が困難であることから，存在し得る結晶多形を見出すためには，できるだけ多くの条件で網羅的に結晶化を試みるというスクリーニング法に頼らざるを得ないというのが現状である。」（１０６頁１～６行） （１０）甲第６１号証：特開２００４－２３７６号公報 本件特許出願の優先日前の平成１６年１月８日に頒布された刊行物である甲第６１号証には、次の記載がある。 （６１ａ）「【特許請求の範囲】 【請求項１】 赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法で測定するとき、３４０６ｃｍ－１付近、３１３８ｃｍ－１付近、７９５ｃｍ－１付近および７２７ｃｍ－１付近に特徴的なピークを示す赤外吸収スペクトルを有する５－ヒドロキシ－１－メチルイミダゾリジン－２，４－ジオンのＩＩ型結晶形。」 （６１ｂ）「【００３６】 実施例４． 嵩密度の測定 参考例１で製造したＩ型結晶形及び実施例１で製造したＩＩ型結晶形のそれぞれ４０ｇをメスシリンダーに注入し、体積を測定し、嵩密度を算出した。次いで、乾燥粉末の体積が変化しなくなるまで、各メスシリンダーを同一条件で軽く叩いて圧密させ、圧密後の体積を測定し、嵩密度を算出した。結果の一例を表１に示す。 【表１】 」 （１１）甲第６２号証：特公平６－５７６７６号公報 本件特許出願の優先日前の平成６年８月３日に頒布された刊行物である甲第６２号証には、次の記載がある。 （６２ａ）「【特許請求の範囲】 【請求項１】β晶の結晶構造を持ち、かつ実質的に立方体または直方体の独立粒子状であるテトラキス〔３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシメチル〕メタン（以下化合物(Ｉ)という）。」 （６２ｂ）「比較のため表１に、実施例１および２、比較例１および２によって得られた製品、ならびに市販されている化合物(Ｉ)（ムサシノガイギー株式会社製品）の性状を示す。 」（５頁表１） （１２）甲第６３号証：特表平９－５００６５４号公報 本件特許出願の優先日前の平成９年１月２１日に頒布された刊行物である甲第６３号証には、次の記載がある。 （６３ａ）「β形は、低い嵩比重（フラフ比重（fluff density）はα形の０.３６ｇ／ｍｌに比較して０.０９ｇ／ｍｌである）と乏しい流動性しか有さないので、それを含有する配合物を錠剤にすると、錠剤重量が大きく変動しかつ高い突出力が必要となる。これら全ての点において、α形は医薬製剤に特に適する優れた特性を示した。」（４０頁下から１１行～下から７行） （１３）甲第６４号証：特開平６－２８７１７７号公報 本件特許出願の優先日前の平成６年１０月１１日に頒布された刊行物である甲第６４号証には、次の記載がある。 （６４ａ）「【０００１】本発明は、緻密で、結晶性で、かさ密度が高い３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジンおよびその製造方法に関する。３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジンは血管拡張作用を合せ持つ強心剤として使用することができる。３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジンを、３－シアン－２－クロロ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジンを過剰のモルホリンで置き換えることにより調製し、得られた粗製物をエタノールから再結晶化する方法は公知である（ＤＤ－ＰＳ ２３６７２９、実施例７、ＥＰ０２０００２４Ａ２）。その際再結晶化した生成物は細い、綿毛状の針状結晶として沈殿するが、この結晶はかさ密度が１５０g/l しかなく、製薬調合が非常に困難である。」 （６４ｂ）「【００１２】しかし、これは決定的なことではない。重要なのは、本発明により得られる結晶形態ないし結晶形態混合物に関係なく、緻密で、結晶性の、先行技術の製品と比較して、約２２０～３６０g/l の高いかさ密度を有する３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジンが常に得られ、医薬用担体および助剤と組み合わせることにより、高品質の医薬製剤に加工できることである。」 （６４ｃ）「【００１６】 ・・・ 実施例１ ａ）３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジン塩酸塩一水和物 ５．０kgの３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジンを２５ lの水および２．０ lの工業用塩酸と混合し、約５０℃に加熱する。この黄色の溶液に３．０ lの塩酸を加え、冷却する。結晶化させた後、２０℃未満の温度でさらに２時間攪拌する。遠心分離し、５．４ lの水および０．６ lの塩酸の混合物で洗浄する。収量：５．３kg（理論値の８８％） ｂ）３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジン（γ-形態） ５．３kgの３－シアン－２－モルホリノ－５－（ピリド－４－イル）－ピリジン－塩酸塩一水和物を４０ lの水に分散させ、この懸濁液を５０℃に加熱し、０．５kgの活性炭を加え、１５分間撹拌した後、吸引分離し、水洗する。この濾液を３０℃に冷却し、攪拌しながら、この温度で、１時間の間に、約２．７ lの濃苛性ソーダを加え、pH値を８～９にする。遠心分離し、合計３０ lの水で洗浄する。収量：４．１kg（理論値の９３．２％） 融点：１２６～１２８℃ 乳ばちですりつぶした試料のかさ密度：約３６０g/l」 （１４）甲第６５号証：特開平１１－１７１８４３号公報 本件特許出願の優先日前の平成１１年６月２９日に頒布された刊行物である甲第６５号証には、次の記載がある。 （６５ａ）「【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明者らの実験によれば、例えば、前記(2) の酵素的合成法により得られた[S,S]-ＥＤＤＳの反応液に常温ないし冷却下で鉱酸を添加する通常の酸析方法では、析出する[S,S]-ＥＤＤＳは極めて嵩高い針状結晶であり、この結晶は水等による洗浄効率が悪く混入する不純物の除去が困難なこと、乾燥に長時間を要すること、単位重量当たりの容積が大きいため輸送効率が悪いこと等の問題が提起された。さらに、この問題を解決するため、酸析の際のｐＨおよび温度条件等について種々検討を行った結果、嵩密度の大きい円柱状結晶が得られる条件を見出す反面、全く意外にも、酸析後の結晶を除去した母液中にかなりの量の下記構造式〔１〕、〔２〕等で示されるエチレンジアミン-N,N'-ジコハク酸の環化物が含まれており、ある酸析条件が分子内環化反応を促進し、[S,S]-ＥＤＤＳの回収率低下を引起していることが確認された。」 （６５ｂ）「【０００９】すなわち、本発明は、嵩密度が０．４５～１．２ｇ／ｃｍ3 であることを特徴とする[S,S]-エチレンジアミン-N,N'-ジコハク酸の結晶、ならびにｐＨ１．９～４．５および温度４０～８０℃に調整した[S,S]-エチレンジアミン-N,N'-ジコハク酸またはその塩の水溶液を冷却し[S,S]-エチレンジアミン-N,N'-ジコハク酸を析出させることを特徴とする上記[S,S]-エチレンジアミン-N,N'-ジコハク酸の結晶の取得方法、である。」 （６５ｃ）「【００１８】比較例１ １００ｍｌの[S,S]-ＥＤＤＳ溶液に室温（２０℃）下で濃硫酸を添加しｐＨ１．９５に調整した。１時間静置した後、析出した結晶をブフナーで濾過し脱塩水１００ｍｌで洗浄して湿結晶を得た。８０℃で一夜乾燥した結晶は針状結晶（０．０５～０．２ｍｍ径×０．５～３ｍｍ長）であり、嵩密度は０．２ｇ／ｃｍ3、残存する硫酸根は２６４ｐｐｍであった。また、母液中の環化物含量は[S,S]-ＥＤＤＳに対し０．５重量％であった。 【００１９】実施例１ 上記[S,S]-ＥＤＤＳ溶液１００ｍｌを８０℃とした後、濃硫酸を添加しｐＨ３．７５に調整した。その後、３０℃に達するまで２時間かけて徐々に冷却した。この間、濃硫酸を少しずつ添加しながらｐＨ３．７５を保持するようにコントロールした。析出した結晶をブフナーで濾過し脱塩水１００ｍｌで洗浄して湿結晶を得た。８０℃で一夜乾燥した結晶は円柱状結晶（０．３～０．６ｍｍ径×１～３ｍｍ長）であり、嵩密度は０．５８ｇ／ｃｍ3 、残存する硫酸根は９７ｐｐｍであった。また、母液中の環化物含量は[S,S]-ＥＤＤＳに対し８．５重量％であった。」 （１５）甲第６６号証：特開２００３－４０８３０号公報 本件特許出願の優先日前の平成１５年２月１３日に頒布された刊行物である甲第６６号証には、次の記載がある。 （６６ａ）「【００３６】かくして、１，４－ジヒドロキシ－２－ナフトエ酸の製造方法により、嵩密度が０．３～０．５ｇ／ｍｌである１，４－ジヒドロキシ－２－ナフトエ酸の結晶を得ることができる。従来の結晶は、通常、嵩密度が０．１～０．２ｇ／ｍｌであるのに対し、本発明の結晶は嵩密度が０．３～０．５ｇ／ｍｌであり、濾過、乾燥し易く簡便に単離精製することができる。」 （１６）甲第６７号証：特開平５－１３２４４１号公報 本件特許出願の優先日前の平成５年５月２８日に頒布された刊行物である甲第６７号証には、次の記載がある。 （６７ａ）「【特許請求の範囲】 【請求項１】流下フィルム動的晶出装置で分別溶融結晶化により不純物を含むビスフェノール－Ａを精製することからなる方法。 【請求項２】少なくとも本質的に溶媒または水分を含まないオルト斜方晶系結晶体ビスフェノール－Ａからなる組成物。 【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は流下フィルム動的晶出装置で分別溶融結晶化により不純物を含むビスフェノールＡを精製することからなる方法に関する。」 （６７ｂ）「【０００４】 【発明が解決しようとする課題】これまでに述べたように、高純度のビスフェノール－Ａを調製することはポリカーボネートの調製にとっても極めて重要である。取扱いや貯蔵のためにもまた一般的な純度の点からも、これまでビスフェノール－Ａはオルト斜方晶系結晶体または針状で単離されてきたが、斜方晶系が好ましい。現在まで、オルト斜方晶系結晶体を得る方法は更に水分またはグリコールを使用する必要があった。このようなグリコールの例としては、エチレングリコール、グリセリン、ブタンジオール、および米国特許第４，１１３，９７４号に記載の水共溶媒系などが挙げられる。結晶性ビスフェノール－Ａを得るためにトルエンまたは塩化メチレンなどの他の溶媒を使用すると針状（樹枝状）のものが得られた。これらの方法はいずれも有機溶媒などの薬品を更に加えたりおよび／または水などを使用し、抽出、スラリー操作、遠心分離、ろ過、真空系、蒸留などの方法、乾燥器、および排水処理設備など使用する必要がある。」 （１７）甲第６８号証：特開２００１－８１１７９号公報 本件特許出願の優先日前の平成１３年３月２７日に頒布された刊行物である甲第６８号証には、次の記載がある。 （６８ａ）「【特許請求の範囲】 【請求項１】 ２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンを主たる成分とするジヒドロキシ化合物と、炭酸ジフェニルを主たる成分とする芳香族炭酸エステルとを塩基性エステル交換触媒の存在下溶融重縮合性せしめ芳香族ポリカーボネートを製造するに際し、該２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンが、オルト斜方晶系結晶構造を有することを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造法。 （６８ｂ）「【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は色調の良好な芳香族ポリカーボネートに関するものであり、更に詳しくは、特定結晶構造の２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン（以下ビスフェノールＡ）を使用することにより、色調の良好な芳香族ポリカーボネートを製造する方法に関するものである。」 （１８）甲第６９号証：特開２０００－１２８９７７号公報 本件特許出願の優先日前の平成１２年５月９日に頒布された刊行物である甲第６９号証には、次の記載がある。 （６９ａ）「【特許請求の範囲】 【請求項１】 ２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンを主たる成分とするジヒドロキシ化合物と、炭酸ジフェニルを主たる成分とする芳香族炭酸エステルとを塩基性エステル交換触媒の存在下溶融重縮合性せしめ芳香族ポリカーボネートを製造するに際し、該２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンが、オルト斜方晶系結晶構造を有することを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造法。」 （６９ｂ）「【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は色調の良好な芳香族ポリカーボネートに関するものであり、更に詳しくは、特定結晶構造の２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンを使用することにより、色調の良好な芳香族ポリカーボネートを製造する方法に関するものである。」 （１９）甲第７０号証：特開２００５－１２００５５号公報 本件特許出願の優先日前の平成１７年５月１２日に頒布された刊行物である甲第７０号証には、次の記載がある。 （７０ａ）「【特許請求の範囲】 【請求項１】 融点もしくは示差走査熱量測定（ＤＳＣ）でのピーク温度（Ｔｐ）が１２５～１２９℃である化学式１ 【化１】 で示される２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン。 【請求項２】 Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折法において、少なくとも、回折角２θ（ｄｅｇｒｅｅ）＝１３.１、１３.４、１５.１、１９.０、２３.２にピークをもつＸ線回折図により特徴付けられる結晶形を有する２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン。 【請求項３】 融点が１３５℃以上である２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンの結晶を加熱溶融後、冷却、そして、更に再加熱して１００～１２５℃の温度で結晶化させることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンの製造方法。 【請求項４】 請求項１～３のいずれかに記載の２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンの結晶を含有する２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン。 【発明の詳細な説明】 【技術分野】 【０００１】 本発明は、２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンの新規な結晶形（以下、「β晶」という。）およびその製造方法に関するものである。 【背景技術】 【０００２】 一般的に、ビスフェノール化合物は、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂等の原料として使用されるほか、酸化防止剤、塩化ビニル用の樹脂安定剤等にも使用されている。このようなビスフェノール化合物の中で、一般にビスフェノールＣと呼ばれている２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンは、特にポリカーボネート、エポキシ樹脂等の原料として使用されている。通常、これらに使用されている２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンは、融点が１３５℃以上を示す結晶（以下、「α晶」という。）であった。 【発明の開示】 【発明が解決しようとする課題】 【０００３】 しかしながら、現在のところこのα晶しか知られておらず、α晶の２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンは、高融点でかつ結晶性の高い化合物であるために、樹脂やバインダー樹脂に対する相溶性（溶解性）が悪く、酸化防止剤や樹脂安定剤として用いた場合には経時的にブルームと呼ばれる現象を生じて、樹脂の表面に２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンが粉のように噴き出る場合があった。このため、得られた樹脂製品の美観を損なわせたり、目に見える程度のブルームを生じなくても、製品に触れたりした際に手に付着して感触を悪くするため、製品表面を布などで拭う作業を要する場合もあった。その一方で、ビスフェノールＣは安価でしかも樹脂安定性や酸化防止性に優れているため、これとほぼ同等な効力を有しかつブルームの生じない新規な樹脂安定剤、酸化防止剤が求められているところでもある。 ・・・ 【課題を解決するための手段】 【０００４】 本発明者らは、２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンの製法やその結晶構造について鋭意検討を行っていたところ、これまで知られているα晶とは、融点および結晶構造が異なる２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンが存在することを発見した。そして、この２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパンを樹脂組成物に混合したところ、驚くべきことにブルームの発生がα晶を用いた場合に比べて大幅に抑えられることを見出し、本発明を完成するに至った。」 （７０ｂ）「【００１２】 本発明の２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン（β晶）はそれ単独で従来のα晶と同様な使用方法で用いることもできるし、α晶との混合物として樹脂組成物として、あるいは酸化防止剤、樹脂安定剤として用いることができるのは言うまでもない。」 （２０）甲１８，甲１９，甲２０，甲２１の１及び甲２１の２，甲２２の１～３ ア　甲１８は、●●●●株式会社を特許権者とし、発明者の一人を山田光昭氏とする特許公報であって、特許請求の範囲には、「【請求項１】 硫酸とチオールを触媒として用いて、フルオレノンとフェノキシエタノールとを反応させて９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを得ることを特徴とするフルオレン誘導品の製造方法。 【請求項２】 請求項１に記載のフルオレン誘導品の製造方法において、フルオレノンとフェノキシエタノールとを反応させて得られる反応液に、低級脂肪族アルコールを添加して溶解させた後、水を添加して９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを析出させて回収することを特徴とするフルオレン誘導品の製造方法。」と記載され、出願日が、平成５年１２月１０日であることが確認できる。 イ　甲１９は、「ＢＰＥＦ合成法の基礎研究」と題する報告書であって、報告書作成日としては１９９７年４月２８日であることが確認でき、加水分解工程を含むＢＰＥＦの合成法が確認できる（４３頁）。 ウ　甲２０は、●●●●に宛てた「ＢＰＥＦ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）の製造に関する試験完了報告書」と題する１９９７．２．２８付けの報告書であるが、「１．試験内容 ●●●●株式会社－ＢＰＥＦ製造技術処方に基づき、ＢＰＥＦ製造の工業化のための基礎データとサンプルの評価を目的として、当社の実機設備を用いたＢＰＥＦ製造試験を実施した。」との記載（１頁）、処理工程図のＢＰＥＦ製造として、加水分解工程を含む処理工程図が確認できる（２頁）。 エ　甲２１の１は、「ＢＰＥＦのＳＰ処方による製造報告書」と題する平成１１年４月２７日付けの文書であって、Ｌｏｔ００９（Ｇグレード）とＬｏｔ０１０（ＳＰグレード）が製造されたことが読み取れ、精製ＢＰＥＦ湿体（Ｌｏｔ．０１０－２）の示差熱重量分析データが別添資料として添付されたことが読み取れる。 オ　甲２１の２は、「試験報告書」と題する平成１１年４月２日付けの文書であって、ＢＰＥＦ（湿体）の示差熱重量分析を行うことを目的としたものであって、測定日時が９９／０３／３０のＢＰＥＦサンプルは、最大吸熱ピークが１６２．５℃であることが読み取れ、９９／０３／２９のＢＰＥＦサンプルは、最大吸熱ピークが１６２．９℃であることが読み取れる。 カ　甲２２の１は、請求人である大阪ガスケミカル株式会社　緒方和幸氏　宛ての平成１１年４月１３日付けの納品伝票であって、品名・ロット番号の欄に、ＢＰＥＦとＬｏｔ．ＢＰＥＦ－Ｓ－９９００８、ＢＰＥＦ－Ｓ－９９００８－２、及びＢＰＥＦ－Ｓ－９９００９との記載が、対応した備考欄に、ＳＰ（Ｌｏｔ．０１０）、ＳＰ（Ｌｏｔ．０１０－２）、及びＧ（Ｌｏｔ．００９）との記載がある。 キ　甲２２の２は、ＢＰＥＦ　Ｓ９９００９の測定日付が２００９／１０／２０の示差熱重量分析チャートで最大吸熱ピークが１６３．８℃であることが読み取れる。 ク　甲２２の３は、「分析結果報告書　ＢＰＥＦの融点測定」と題する大阪ガスケミカル株式会社　宛ての２０１１年１月２７日付けの株式会社　日東分析センター作成の報告書であって、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．Ｓ９９００９）を試料とする示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６３．８℃、１６４．０℃、１６４．０℃であることが読み取れる。 （２１）甲３０の１～５、甲１２６（本件の第１取引） ア　甲３０の１は、「サンプル送付のご案内」と題する●●●●株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１４年３月１日付けの書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－０２０１８）～ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－０２０２１）が記載されている。 イ　甲３０の２は、「ＢＰＥＦ試験成績表」と題する●●●●株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１４年３月１日付けの書面であって、Ｌｏｔ．Ｎｏ．０２０１８～０２０２１の各数量が４００ｇであることが記載されている。 ウ　甲３０の３は、４つのＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦ０２０１８～ＢＰＥＦ０２０２１であって、日付がいずれも０２／０３／０５であること、最大吸収が、それぞれ１６３．０Ｃ、１６３．０Ｃ、１６２．８Ｃ、１６３．２Ｃであることが確認できる。 エ　甲３０の４は、「ＢＰＥＦ出荷案内状」と題する●●●●株式会社　山田光昭氏に宛てた平成１４年３月２６日付けの書面であって、大阪ガスケミカル株式会社須田康裕氏宛てに３月２６日に出荷されたことが記載され、出荷明細表及び納品書には、Ｌｏｔ　Ｎｏとして、０２０１８～０２０２１が記載されている。 オ　甲３０の５は、「書類送付御案内書」と題する大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●●株式会社に宛てた平成１４年３月２９日付けの書面であって、ＢＰＥＦ　Ｌｏｔ　Ｎｏ．０２０１８～２１の計２７００ｋｇの納品書と試験成績書が同封されて送付されたことが記載され、Ｌｏｔ　Ｎｏ．と数量が整合した平成１４年３月２９日付けの試験成績書と出荷日平成１４年３月２９日が記載された納品書が確認できる。 （２２）甲３１の１～６（本件の第７取引） ア　甲３１の１は、「有償サンプル出荷依頼書」と題する　本河氏発行の平成１５年１月２１日発行の書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ－Ｋ、数量として６０ｋｇ、指定純度・Ｌｏｔ等として０２０２３、出荷先として●●●●●株式会社、特記事項として試験成績表の添付依頼が記載されている。 イ　甲３１の２は、「サンプル送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏から●●●●●株式会社●●●●に宛てた平成１５年１月２１日付けの書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ－Ｋ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－０２０２３）が、数量６０ｋｇが記載されている。 ウ　甲３１の３は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏から●●●●●株式会社●●●●に宛てた平成１５年１月２１日付けの書面であって、品名として、ＢＰＥＦ－Ｋ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、ＢＰＥＦ－０２０２３が、数量として、６０ｋｇが記載されている。 エ　甲３１の４は、ＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦ０２０２３であって、日付が０２／０４／１６であること、最大吸熱ピークが１６２．７℃であることが確認できる。 オ　甲３１の５、甲３１の６は、大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●株式会社に宛てた２００３年１月２１日付けのＢＰＥＦ－Ｋ６０ｋｇに対する納品書、請求書である。 （２３）甲３２の１～４（本件の第８取引） ア　甲３２の１は、「有償サンプル出荷依頼書」と題する　●●氏発行の平成１５年６月５日発行の書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ－Ｋ、数量として６０ｋｇ、特記事項として、Ｌｏｔ．Ｎｏ．０２０３０　４０ｋｇ、Ｌｏｔ．Ｎｏ．０２０１８　２０ｋｇ、試験成績表の添付の依頼が記載され、出荷先として●●●●●株式会社が記載されている。 イ　甲３２の２は、「サンプル送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏から●●●●●株式会社●●●●に宛てた平成１５年６月５日付けの書面及び「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏から●●●●●株式会社●●●●に宛てた平成１５年６月５日付けの書面であって、前者には、サンプル名として、ＢＰＥＦ－Ｋ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－０２０１８）が，数量２０ｋｇ、ＢＰＥＦ－Ｋ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－０２０３０）が、数量４０ｋｇとの記載が確認でき、後者の一方には、品名として、ＢＰＥＦ－Ｋ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）が、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、ＢＰＥＦ－０２０３０が、数量として、４０ｋｇが記載され、後者のもう一方には、品名として、ＢＰＥＦ－Ｋ（ビスフェノキシエタノールアミン）が、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、ＢＰＥＦ－０２０１８が、数量として、２０ｋｇが記載されている。 ウ　甲３２の３、甲３２の４は、大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●株式会社に宛てた２００３年６月５日付けのＢＰＥＦ６０ｋｇに対する納品書、請求書である。 （２４）甲３３、甲３９の１、２、甲４２（本件の第１１取引） ア　甲３３は、「ＢＰＥＦ実機製造結果報告書」と題する平成１４年５月２７日付けの●●●●株式会社に宛てた報告書であるが、添付資料として別紙－１（Ｌｏｔ明細書×１枚）、別紙－２（試験成績表×５枚）、別紙－３（工程管理表×８枚）、別紙－４（製造工程図ＣＰ５×１枚）、別紙－５（コスト計算表ＣＰ５×１枚）があることが記載され、平成１４年４月２５日付け「ＢＰＥＦ　Ｌｏｔ一覧表」（Ｌｏｔ　Ｎｏ．４２０５０１、４２０５０３、４２０５０４等の記載）、５枚の「試験成績書　品名：ＢＰＥＦ」（ＤＳＣの値として、ロットＮｏ．４２０５０１、４２０５０３、４２０５０４に対して、それぞれ、１６３．７、１６３．１、１６３．８が記載されている。）（ＤＳＣの値として、ロットＮｏ．４２０５０５、４２０５０６、４２０５０７に対して、それぞれ、１６３．６、１６３．０、１６２．３が記載されている。）（ＤＳＣの値として、ロットＮｏ．４２０５０８、４２０５０９、４２０５１０に対して、それぞれ、１６２．７、１６２．８０、１６３．５が記載されている。）（ＤＳＣの値として、ロットＮｏ．４２０５１１、４２０５１２、４２０５１３に対して、それぞれ、１６３．３、１６２．６、１６３が記載されている。）（ＤＳＣの値として、ロットＮｏ．４２０５１４に対して、１６３．４が記載されている。） イ　甲３９の１は、「サンプル送付のご案内」と題する●●●●株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１４年５月２１日付けの書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－４２０５１０）が記載されている。甲３９の２は、「試験成績表」と題する●●●●株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１４年５月２１日付けの書面であって、Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－４２０５１０の数量が１ｋｇであることが記載されている。 ウ　甲４２は、ＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦ－４２０５１０であって、日付がいずれも２０１１／０６／２８であること、最大吸収が１６３．７Ｃｅｌであることが確認できる。 （２５）甲３４の１～３（本件の第２取引） ア　甲３４の１は、「原料購入依頼の件」と題する●●●●●●株式会社　●●●氏から大阪ガスケミカル　須田氏に宛てた平成１４年８月１日付けの書面であって、品番として、ＢＰＥＦ、数量として４５００ｋｇ、ロットＮＯとして、０２０２６～０２０３０、０４２０５０６が記載されている。 イ　甲３４の２、甲３４の３は、大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●●株式会社に宛てたＨ１４．８．１２付けのＢＰＥＦ４５００ｋｇに対する納品書、請求書である。 （２６）甲３５の１～８（本件の第３取引） ア　甲３５の１は、「サンプル送付のご案内」と題する●●●●株式会社　西康浩氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１４年１０月２１日付けの書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－５２０７０１～５２０７１３）が、各２００ｇであることが記載されている。 イ　甲３５の２は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１４年１０月２２日付けの書面であって、「ＢＰＥＦ」の「Ｌｏｔ．Ｎｏ．」として、５２０７０１～５２０７１３が合計８２９０ｋｇであったことが記載されている。 ウ　甲３５の３は、１３個のＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦ－５２０７０１～５２０７１３であって、日付が０２／１０／２４，または０２／１０／２５であること、最大吸収が、１６１．９Ｃ（℃）～１６２．８Ｃ（℃）であることが確認できる。 エ　甲３５の４は、大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏、須田氏、本河氏への平成１４年１０月３０日付けのＦａｘであって、Ｌｏｔ　５２０７０１～５２０７１３が出荷されたことが記載されている。 オ　甲３５の５は、大阪ガスケミカル株式会社の●●●●株式会社への見積書であって、ＢＰＥＦが４１４０ｋｇ、注文番号ＫＧ－０３－００１と記載されている。 カ　甲３５の６は、大阪ガスケミカル株式会社から●●●●株式会社　●●氏に宛てた出荷日２００３年６月５日のＢＰＥＦ４１４０ｋｇに対する納品書である。 キ　甲３５の７は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●●株式会社に宛てた平成１５年５月６日付けの書面であって、品名「ＢＰＥＦ」の「Ｌｏｔ．Ｎｏ．」として、５２０７０３～５２０７１３が総量４１４０ｋｇであったことが記載されている。 ク　甲３５の８は、１３個のＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦで、ロット番号が手書きで、５２０７０１～５２０７１３であって、日付が０２／０８／２０、０２／０８／２１、０２／０８／２６、０２／０８／３１、０２／０９／０３、０２／０９／０６、０２／０９／０７、０２／０９／１０、０２／０９／１２、０２／０９／１３、０２／０９／１８であること、最大吸収が、１６２．４８℃～１６４．６３℃であることが確認できる。 （２７）甲３６の１～５（本件の第９取引） ア　甲３６の１は、「有償サンプル出荷依頼書」と題する　●●氏発行の平成１５年１２月９日発行の書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ－Ｋ、数量として６０ｋｇ、出荷先として●●●●●株式会社が記載されている。 イ　甲３６の２は、「サンプル送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏から●●●●●株式会社●●●●に宛てた平成１５年１２月９日付けの書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ－Ｋ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－Ｋ－５２０７０９）が、数量６０ｋｇとの記載が確認できる。 ウ　甲３６の３は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●株式会社に宛てた平成１５年１２月９日付けの書面であって、品名として、ＢＰＥＦ－Ｋ、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、５２０７０９が、数量として、６０ｋｇが記載されている。 エ　甲３６の４、甲３６の５は、大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●株式会社に宛てた２００３年１２月９日を日付とするＢＰＥＦ－Ｋ６０ｋｇに対する納品書、請求書である。 （２８）甲３７の１～５（本件の第１０取引） ア　甲３７の１は、三菱ガス化学株式会社　水上政道氏から大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏への２００２年７月２４日付けの「ＢＰＥＦ発注の件」との件名の書類で、品名としてＢＰＥＦ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）、数量として、１００ｋｇが記載されている。 イ　甲３７の２は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社から三菱ガス化学株式会社に宛てた平成１４年７月２５日付けの書面は、品名として、ＢＰＥＦ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、４２０５０６が、数量として、１００ｋｇが記載されている。 ウ　甲３７の３は、大阪ガスケミカル株式会社に宛てた０２年０７月２４日を発注年月日とするＢＰＥＦ１００ＫＧに対する簡易納品・請求書（控）であり、甲３７の４は、「有償サンプル出荷依頼書」と題する　須田氏発行の平成１４年７月２４日発行の書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ、数量として１００ｋｇ、出荷先として三菱ガス化学株式会社が記載され、甲３７の５には、三菱ガス化学株式会社から大阪ガスケミカル株式会社に宛てた発注年月日０２年０７月２４日、受領年月日の、ＢＰＥＦ１００ＫＧと記載された受領書である。 （２９）甲４０の１～２（本件の第１２取引） ア　甲４０の１は、「サンプル送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●●●●株式会社　●●●●氏に宛てた平成１４年１０月１６日付けの書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－Ｓ９９００９）、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－４２０５１３）、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－５２０７０６）が，数量各１００ｇとの記載が確認できる。 イ　甲４０の２は、「試験成績表」と題する●●●●株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●●●●株式会社　●●●●氏に宛てた平成１４年５月２１日付けの書面であって、品名として、ＢＰＥＦ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、ＢＰＥＦ－Ｓ９９００９、ＢＰＥＦ－４２０５１３、ＢＰＥＦ－５２０７０６が、数量として、各１００ｇであることが記載されている。 （３０）甲４１～甲４６（本件の第１３取引） ア　甲４１は、「サンプル送付のご案内」と題する●●●●株式会社　村瀬裕明氏から●●●●●●●●●株式会社　●●●●に宛てた平成１５年３月３日付けの書面であって、サンプルとして、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．ＢＰＥＦ－６３０２１２）が、数量１ｋｇとの記載が確認できる。 イ　甲４２は、ＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦ－６３０２１２であって、日付が２０１１／０６／２８であること、最大吸収が１６３．１Ｃｅｌであることが確認できる。 ウ　甲４３は、大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏、須田氏、本河氏への平成１５年２月２６日付けのＦａｘであって、甲４４は、「ＢＰＥＦ　製品結果一覧表」と題する書面であって、Ｌｏｔ６３０２１２を含めて、Ｌｏｔ６３０２０１～６３０２１３が総量８０１９ｋｇであることが確認できる。 エ　甲４５は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社に宛てた平成１５年２月２７日付けの書面であって、品名がＢＰＥＦであって、ロットＮｏ．が６３０２１２のＤＳＣの値が、１６２．６であることが記載されている。 オ　甲４６は、ＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦで、ロット番号が６３０２１２であって、日付が０３／０２／２１であること、最大吸収が、１６２．５９℃であることが確認できる。 （３１）甲４３，甲４４，甲４５，甲４６，甲４７の１及び２（本件の第４取引） ア　甲４３は、大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏、須田氏、本河氏への平成１５年２月２６日付けのＦａｘであって、甲４４には、「ＢＰＥＦ　製品結果一覧表」と題する書面であって、Ｌｏｔ６３０２０１～６３０２１３が総量８０１９ｋｇであることが確認できる。 イ　甲４５は、「試験成績表」と題する大阪ガスケミカル株式会社に宛てた平成１５年２月２７日付けの書面であって、品名がＢＰＥＦであって、ロットＮｏ．が６３０２０１～６３０２１３のＤＳＣの値が、１６２．１～１６４．６であることが記載されている。 ウ　甲４６は、１３個のＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦで、ロット番号が６３０２０１～６３０２１３であって、日付が０３／０２／０４、０３／０２／０５、０３／０２／０７、０３／０２／０７、０３／０２／１３、０３／０２／１４、０３／０２／１９、０３／０２／２１、０３／０２／２４であること、最大吸収が、１６２．１３℃～１６４．５７℃であることが確認できる。 エ　甲４７の１は、「サンプル送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１５年３月１４日付けの書面であって、送付サンプルとして、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．ＢＰＥＦ－６３０２０１～６３０２１３）が、各３００ｇとの記載が確認できる。 そして、「ＢＰＥＦ実機製造結果」と題する大阪ガスケミカル株式会社から●●●●●●株式会社に宛てた書面は、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、６３０２０１～６３０２１３が合計７９３０ｋｇであったことが記載されている。 オ　甲４７の２は、「原料正式発注依頼の件」と題する●●●●●●株式会社から大阪ガスケミカル株式会社　須田氏に宛てた平成１５年８月１９日付けの書面であって、品番がＢＰＥＦ、数量が合計９９１０ｋｇ、ロットが６３０２０２、６３０２０５、６３０２０６、６３０２０８、６３０２０９、６３０２１２、６３０２１３を含む１６種のものが記載されている。 （３２）甲４８、甲４９の１～４（本件の第５取引） ア　甲４８は、「（株）フルファイン平成１６年度実績推移表」と題するフルファイン役員会の２００５／４／２０付け資料で各月の生産量（ｔ）が記載されている。 イ　甲４９の１は、「無償サンプル出荷依頼書」と題する　●●氏発行の平成１６年１１月１２日発行の書面であって、サンプル名として、ＢＰＥＦ、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、１０４１０１０～１０４１０１４が各３００ｇ、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、４１０００８～４１００１０が各１００ｇ、出荷先として●●●●●●株式会社が記載されている。 ウ　甲４９の２は、「サンプル送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１６年１１月１５日付けの書面であって、送付サンプルとして、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．１０４１０１０～１０４１０１４）が各３００ｇ、ＢＰＥＦ（Ｌｏｔ．Ｎｏ．４１０００８～４１００１０）が各１００ｇとの記載が確認できる。 エ　甲４９の３は、ＤＳＣチャートであって、試料名がＢＰＥＦ－４１００１０で、日付が０４／１１／２４であること、最大吸収が、１６２．９Ｃであることが確認できる。 オ　甲４９の４は、「書類送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　須田康裕氏から●●●●●●株式会社　●●●氏に宛てた平成１７年５月１７日付けの書面であって、５／１８納入のＢＰＥＦ（６７５０ｋｇ）の試験生成表を送付したことの記載が確認でき、大阪ガスケミカル株式会社●●●●●●株式会社宛ての平成１７年５月１８日付けの試験成績表には、Ｌｏｔ．Ｎｏ．０４１００１０～０４１１０２６が数量合計で６７５０ｋｇであることが記載されている。 （３３）甲５０、甲５１の１～５（本件の第６取引） ア　甲５０は、５個のＤＳＣチャートであって、サンプル名がＢＰＥＦ　０６１０２０８、０６１２２４２～０６１２２４４、０６１２２４６で、測定日付がそれぞれ２０１０／０５／１２、２０１０／０５／１０、０１０／０５／１１、０１０／０５／１１、０１０／０５／１１、０１０／０５／１１であること、最大吸収が、１６０．９Ｃｅｌ～１６３．３Ｃｅｌであることが確認できる。 イ　甲５１の１は、平成１９年１月２６日付けで●●氏が作成した株式会社●●●●●●●●●●●●●からの大阪ガスケミカル株式会社宛の注文書であって、ＢＰＥＦが数量５１００．００との記載が確認できる。 ウ　甲５１の２は、「出荷依頼書」と題する大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏から株式会社フルファイン　甲村氏、丹羽氏に宛てた２００７年１月１９日付けの書面であって、仕向先が株式会社●●●●●●●●●●●●●であり、品名がＢＰＥＦで、数量が５１００ｋｇ，ＬｏｔＮｏ．０６１０２０８，０６１２２４２～０６１２２４６であることが確認できる。 エ　甲５１の３は、出荷日２００７年１月３１日の大阪ガスケミカル株式会社から株式会社●●●●●●●●●●●●●への納品書であって、商品名ＢＰＥＦ、数量５１００ｋｇとの記載が確認できる。 オ　甲５１の４は、「試験成績表送付のご案内」と題する大阪ガスケミカル株式会社　西康浩氏から株式会社●●●●●●●●●●●●●　●●氏に宛てた平成１９年２月１日付けの書面であり、ＢＰＥＦ試験成績表６通が送付されたこと、Ｌｏｔ．０６１０２０８、０６１２４２～０６１２２４５、０７０１２４６との記載が確認できる。また、大阪ガスケミカル株式会社から株式会社●●●●●●●●●●●●●　●●氏に宛てた平成１９年２月１日付けのＬｏｔ．０６１０２０８、０６１２４２～０６１２２４５、０７０１２４６の各試験成績表が確認できる。 カ　甲５１の５は、大阪ガスケミカル株式会社から株式会社●●●●●●●●●●●●●に宛てた２００７年２月分の請求書で、商品名ＢＰＥＦ、数量５１００ｋｇとの記載が確認できる。 （３４）甲１２６ 甲１２６は、平成１３年から平成１７年まで●●●●●●株式会社でＹ社または請求人から提供を受けたＢＰＥＦのサンプルの融点をＤＳＣで測定することを担当していた者の平成２６年１月２３日付けの陳述書であって、甲３０の３、甲３１の４、甲３５の３、甲４９の３のＤＳＣチャートは、全て自分が作成したものであることを陳述していること、Ｙ社、請求人、α社からＢＰＥＦに関する融点を含む物性について守秘義務を負うことの説明や守秘義務を負うとの認識がなかったことを陳述していることが確認できる。 （３５）甲１２７ 甲１２７は、平成１４年から平成１６年にかけて、●●●●●●株式会社でＢＰＥＦの受入検査の担当をし、かつＹ社または請求人から提供を受けたＢＰＥＦのサンプルの融点をＤＳＣで測定することの担当者の上司である者の平成２６年１月２３日付けの陳述書であって、部下の●●氏が実際に提供を受けたＢＰＥＦサンプルの融点を測定していたこと、甲３０の３、甲３１の４、甲３５の３、甲４９の３のＤＳＣチャートは、請求人から提供を受けたＢＰＥＦサンプルの測定チャートであると陳述していること、Ｙ社、請求人、α社からＢＰＥＦに関する融点を含む物性について守秘義務を負うことの説明や守秘義務を負うとの認識がなかったことを陳述していることが確認できる。 （３６）甲１２８ 甲１２８は、平成３年にＹ社に入社後、ＢＰＥＦを中心としたファイン材料に関する事業に関与した者の平成２６年１月２３日付けの陳述書であって、Ｙ社は、α社（●●●●●●株式会社）にロット０２０１８から０２０２１の４つのロットの先行サンプル（甲３０の１）と試験成績表（甲３０の２）を送付し、請求人は、α社の品質確認に合格したことを受け、Ｂ社から納入後、α社に先行サンプルの４つのロットに相当するＢＰＥＦを出荷し（甲３０の５）、同時に納品書と試験成績書を送付したことを陳述していることが確認できる。 （３７）甲１２９ 甲１２９は、平成１１年に請求人である大阪ガスケミカル株式会社出向後、ＢＰＥＦを含むフルオレン誘導体事業に従事した者の陳述書であって、本件の第１取引について、甲１２８の陳述のとおり、ロット０２０１８から０２０２１のＢＰＥＦの融点は、各チャートの記載のとおりであることを陳述していることが確認できる。 ２　乙号証の記載 （１）乙３～４（枝番を含む） 乙３は、請求人である大阪ガスケミカル株式会社、Ｙ社と、被請求人である田岡化学株式会社との間についての平成５年７月１４日付けの被請求人社内の事務連絡票であると確認でき、乙４の１の１、乙４の１の２、乙４の１の３、乙４の９の２には、請求人、Ｙ社、Ｘ社との間で、ＢＰＥＦに関する３社会議が行われていたことが確認でき、乙４の２の１、乙４の３の１、乙４の４の１、乙４の５の１、乙４の６の１、乙４の８、乙４の１０、乙４の１１の１、乙４の１２の１、乙４の１３の１には、請求人、被請求人、Ｘ社及びＹ社の間の平成５年１１月２日、平成５年１１月２４日、平成５年１２月１０日、平成６年１月１８日、平成６年２月２２日、平成６年７月７日、平成６年１１月１４日、平成７年４月５日、平成７年８月２４日、平成７年１１月１３日の会議の議事録が確認できる。 （２）乙６の３ 乙６の３は、Ｘ社、Ｙ社（請求人を含む）、被請求人の各々が開示する技術情報の秘密保持に関しての平成５年９月２１日付けの覚書であって、第２条の（秘密保持）、第３条の（有効期間）の条項が確認できる。 （３）乙６の１ 乙６の１は、Ｙ社と被請求人の間のビスフェノールフルオレン（ＢＰＦ）およびビスフェノキシエタノールフルオレン（ＢＰＥＦ）の合成技術確立のための共同開発に関する、平成５年１１月２２日付けの覚書であって、第２条の（業務分担）、第５条の（秘密の保持）、第８条（有効期限）の条項が確認できる。 （４）乙４の１１の１ 乙４の１１の１は、平成７年４月５日のＢＰＥＦに関する３社会議議事録であるが、「今後について（●●●●からのご了解のお願い） ・●●●●は３月末をもって、技術開発から撤収することとなり、今後は大阪ガスケミカルが田岡化学工業とともに事業化をすすめていくこことなった。・・・」との記載が確認できる。 （５）乙５の３ 乙５の３は、請求人と被請求人の間のＢＰＥＦの製造、販売等についての平成７年４月１日付けの覚書であって、第７条の相互に開示する情報の秘密保持、第８条の本覚書の有効期間の条項が確認できる。 （６）乙４の１３の１ 乙４の１３の１は、平成７年１１月１６日付け被請求人社内の事務連絡書であって、平成７年１１月１３日の付けＢＰＥＦ３社会議議事録が示され、「２．コストダウン検討実験結果・・・ ○　●●●●●●●●●●● ●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● ●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●● ●●●● ●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●。・・・ 出席者 ●●・・・ 大阪ガスケミカル・・・ 田岡化学・・・」 との記載が確認できる。 （７）乙５の４ 乙５の４は、請求人と被請求人との間の平成８年１２月１日付けの覚書であって、第１条の（原覚書の合意解約）、第８条の（秘密保持）、第１０条の（契約期間）の条項が確認できる。 （８）乙１７ 乙１７は、平成２３年７月８日付けの請求人側従業員　山田光昭氏の陳述書であるが、陳述書には、 「第２　ＢＰＥＦ一段合成法の開発 １　ＢＰＥＦとは ＢＰＥＦ（ビスフェノキシエタノールフルオレン）は，光学用ポリエステルの材料として使用される素材です。●●●●がＢＰＥＦの研究を始めた平成５年ころ，光学用ポリエステルはレンズ用の樹脂などに使用することが想定されていました。 ●●●●がＢＰＥＦの研究を始めたきっかけは，石炭ガスを製造した際に副産物として生じるコールタールの有効利用を試みるためでした。・・・ コールタールには多種の化学物質が含まれていますが，その一つがフルオレンです。このフルオレンがＢＰＥＦの原料の一つとなることから，●●●●はＢＰＥＦの開発を始めたのです。 ・・・ ３　ＢＰＥＦ一段合成法の発明 ・・・ 平成５年１０月ころ，私はＢＰＥＦの合成過程を大幅に効率化する画期的な発明をしました。それがＢＰＥＦ一段合成法（・・・）です。・・・ 私が発明したＢＰＥＦ一段合成法は，フルオレノンに直接フェノキシエタノールを反応させることで，原料であるフルオレノンからＢＰＥＦを一段階で製造するものでした。このように合成過程を省略することでコストが抑えられる他，収率も改善するのです。 ・・・ 第３　トルエン加水分解法の発明 ・・・ ２　トルエン加水分解法の開発 ・・・私が平成５年に開発した一段合成法は，合成過程に関する技術革新でしたが，平成８年当時，精製過程についてはまだ満足のいく方法がありませんでした。 ・・・ 水とトルエンを同時に使用することを着想しました。・・・ＢＰＥＦの粗結晶を水とトルエンに溶かした後に，不純物が溶けた水を取り除けば，ＢＰＥＦのみが溶けたトルエンが得られ，これを精製することで純度の高いＢＰＥＦが得られるのです。このような各物質の性質を利用してトルエン加水分解法を開発し，かかる発明を平成８年に現実化・完成させました。 ３　大規模製造試験の実施 ・・・平成８年１１月から翌年にかけて，Ａ社において大規模な製造試験を実施しました・・・ 第５　Ｂ社におけるＢＰＥＦの製造 ・・・ ４　ＢＰＥＦの●●への販売 このようにしてＢ社で製造されたＢＰＥＦは，順次●●に販売されました。この際には，製造したロットの先行サンプルを●●●●が●●に送付し，●●において品質を確認してもらったうえで，●●から被告が発注をうけ，被告が●●の検査に合格したロットを●●●●より買い取って●●に販売していました。 ・・・ ５　●●●●●●へのＢＰＥＦ納入 被告は、●●の他にも，●●●●●●株式会社・・・に対して，ＢＰＥＦを納入していました・・・。 ・・・ これらの●●●●●●との取引も，●●との取引と同様，まず先行サンプルを送付して，●●●●●●が品質を確認し，合格したロットについて，事後に正式発注がなされるという流れで実施されました。 ・・・ 第６　Ａ社における大規模製造 １　ＢＰＥＦの製造に関する経緯 その後，平成１４年以降は，Ａ社において大規模な製造を行うこととなりました。・・・ ２　●●●●●●●●への販売 被告はＡ社で製造したＢＰＥＦを●●●●●●●●に対しても販売していました。・・・ ・・・ 第７　フルファインにおける製造 Ａ社での大規模製造を開始して２年がたった平成１６年ごろ，被告がＪＦＥケミカル株式会社と合弁で設立した株式会社フルファイン・・・で，ＢＰＥＦを製造することになりました。 ・・・」との陳述内容が確認できる。 第７　無効理由についての当審の判断 当審は、以下に示すとおり、無効理由４には理由があるものの、無効理由１～３には、理由がないものと判断する。 理由は以下のとおりである。 １　判決の拘束力 （１）本件無効審判事件に関する判決の拘束力について 判断に先立ち、取消判決の拘束力を確認し、判断の前提とする（行政事件訴訟法第３３条第１項）。 （２）取消判決の拘束力について ア　無効理由１に関して 取消判決中で、無効理由１（本件発明のサポート要件の適合性）に関して述べた部分として、以下の説示がなされている。 「ウ・・・結晶性粒子の製造を目的とした晶析が化学製品から医薬品まで広い範囲にわたり行われており、製品に様々な機能・特性を付与することが可能であるため、医薬品、ファインケミカルズの製法として重要な位置を占めているものの、化合物の分子構造から結晶構造を含めた結晶多形体を予測することは困難であり、また、結晶多形体析出の制御は依然として難しいため、できるだけ多くの条件で網羅的に結晶化を試みるというスクリーニング法により、実験的に目的とする結晶多形体の析出条件を見い出すことが本件出願時の技術常識であったと認められる。また、結晶多形体の析出は、結晶化溶媒の種類と組成、溶質濃度、過飽和度、溶解温度、冷却速度、結晶化温度（晶析温度）、結晶化期間、不純物の存在と濃度、攪拌速度、ｐＨなど晶析パラメーター全般に支配され、中でも、溶媒の種類と混合溶媒組成は、多形に大きく影響し、溶媒の種類や混合組成を変えると新しく結晶多形体が発見されるということも珍しくなかったといえることが、本件出願時の、当該技術分野における当業者の技術常識であったと認められる・・・ オ　よって，本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識からみて，多形体Ｂを選択的に得る製造方法について，本件発明の課題を解決できると当業者が認識できるのは，ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際に用いる溶媒として，トルエン，キシレンなどの「芳香族炭化水素溶媒」を用い，析出開始温度として６５℃以上とした場合である。 （６）本件発明のサポート要件の適合性について ア　本件発明１～本件発明６及び本件発明１０には，ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際の析出開始温度として，「５０℃以上６５℃未満」が包含され，また，それに加えて，本件発明１～本件発明４及び本件発明１０には，ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際に用いる溶媒として，「ケトン溶媒」及び「エステル溶媒」が包含されている。 しかし，上記（５）オのとおり，本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識に照らして，当業者が本件発明の課題を解決できると認識できるのは，ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際に用いる溶媒として，トルエン，キシレンなどの「芳香族炭化水素溶媒」を用い，析出開始温度として６５℃以上とした場合である。 したがって，本件発明１～本件発明６及び本件発明１０は，本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識に照らして，当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲を超えており，サポート要件に適合しない。 ・・・ そして，上記（５）ウのとおり，本件明細書には特定の溶媒を用いて特定の析出開始温度より多形体Ｂを選択的に得る製造方法が記載されているから，多形体Ｂを提供するという本件発明の課題は解決できると当業者は認識することができるといえる。 したがって，本件発明７～本件発明９は，本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識に照らして，当業者が本件発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであり，サポート要件に適合するものである。」（下線は当審にて追加。以下同様）（判決書６７頁２１行～７１頁２３行） 「（９）小括 以上のとおり，本件発明１～本件発明６及び本件発明１０は，本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識に照らして，当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲を超えており，サポート要件に適合しないというべきであるから，審決の判断には誤りがあり，その余の取消事由について判断するまでもなく，審決の判断は取り消されるべきである。 また，本件発明７～本件発明９は，本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識に照らして，当業者が本件発明の課題を解決できると認識できる範囲内のものであり，サポート要件に適合するものであるから，審決の判断は結論において誤りはない。」（判決書７５頁２２行～７６頁５行） イ　無効理由２に関して 取消判決中で、無効理由２（本件発明の実施可能要件の適合性）に関して述べた部分として、以下の説示がなされている。 「したがって、本件明細書の実施例４及び実施例５並びに実施例３及び実施例６の記載に接した当業者であれば，本件発明７～本件発明９の多形体Ｂを過度の負担なく製造することができるというべきである。 そして，そのようなＢＰＥＦの多形体Ｂは，上記１（３）に記載のとおり，耐熱性，透明性に優れ，高屈折率を備えたポリマーを製造するための原料として使用できるといえる。 よって，本件発明７～本件発明９について，本件明細書の発明の詳細な説明の記載は，当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものである。」（判決書７７頁１１～１９行） 「（４）小括 以上のとおりであるから，本件発明７～本件発明９について，本件明細書の発明の詳細な説明の記載は，当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるといえ，実施可能要件に適合するものであるから，審決の判断に誤りはない。」（判決書８０頁３～７行） ウ　無効理由３に関して 取消判決中で、無効理由３（本件発明の進歩性の判断）に関して述べた部分として、以下の説示がなされている。 「本件発明１はそもそもサポート要件に適合しないものであるから，その容易想到性に関する判断は適切に行われていない。 したがって、本件発明１は容易想到でないことのみを理由とする，本件発明７～本件発明９の容易想到性に関する判断も，適切に行われたものとはいえないから，この点に係る審決の判断を取り消すものとする。」（判決書８０頁１８～２２行） エ　無効理由４に関して 取消判決中で、無効理由４（公然実施及び公知）に関して述べた部分として、以下の説示がなされている。 「エ　Ｙ社と原告は、トルエン加水分解法を利用したＢＰＥＦの製造については，複数の会社に製造を委託することが望ましいと考え，次のとおり，Ｂ社に対しても，ＢＰＥＦの製造を委託した（乙１７）。 （ア）Ｙ社は，平成１１年３月頃，Ｂ社に委託して合計１６６２．７６ｋｇのＢＰＥＦを製造した（甲２２の１）。このうち少なくとも１１７７．４４ｋｇ分（・・・）のＢＰＥＦは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．５～１６３．６℃であり，本件発明７の実施に該当するものであった（甲２１の１及び２，甲２２の１～３）。 被告は，同年１１月，本件発明７の実施品に該当する上記ＢＰＥＦのうち５０ｋｇをＹ社から購入した上，Ｘ社にサンプルとして譲渡した（乙１７）。 （イ）Ｙ社は，平成１４年３月頃，Ｂ社に委託して合計３９５１ｋｇのＢＰＥＦを製造した（甲３０の４）。 その際（平成１４年３月５日）に行われた測定の結果（甲３０の３）によると，これらのＢＰＥＦのうち，ロット番号２０１８，２０１９，２０２０，２０２１のものは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８～１６３．２℃であり，本件発明７の実施品に該当するものであった。 原告は，平成１４年３月頃，上記ＢＰＥＦのうち各ロット番号を合計２７００ｋｇＹ社から購入した上，α社に譲渡した（甲３０の５，第１取引） 原告は，平成１５年１月２１日，γ社に対し，ロット番号０２０２３のＢＰＥＦ６０ｋｇを譲渡した（甲３１の３及び５，第７取引）。平成１４年４月１６日に行われた測定の結果（甲３１の４）によると，このＢＰＥＦは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．７℃であった。 原告は，平成１５年６月５日，γ社に対し，ロット番号０２０１８のものを含むＢＰＥＦ６０ｋｇを譲渡した（甲３２の１～４，第８取引）。 オ　原告は，次のとおり，Ａ社にＢＰＥＦの製造を委託することとした。 （ア）原告は，平成１４年３月６日から同年４月１３日までの間，Ａ社に委託して合計８３３０ｋｇのＢＰＥＦを製造した（甲３３，ロット番号４２０５０１～４２０５１４）。 その際に行われた測定の結果（甲３３）によると，これらのＢＰＥＦは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．３～１６３．８℃（うちロット番号４２０５１０のものは１６３．５℃，・・・）であり，本件発明７の実施品に該当するものであった。 原告は，平成１４年５月頃，ε社に対し，上記ＢＰＥＦのうち１ｋｇ（ロット番号４２０５１０）を譲渡した（甲３９の１及び２。第１１取引）。このとき譲渡したＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２３年６月２８日に測定したところ，１６３．７℃であった（甲４２）。 原告は，平成１４年７月頃，δ社に対し，上記ＢＰＥＦのうち１００ｋｇ（ロット番号４２０５０６）を譲渡した（甲３７の１～５。第１０取引）。 原告は，同年８月頃，α社に対し，上記ＢＰＥＦのうち４５０ｋｇ（ロット番号４２０５０６）を譲渡した（甲３４の２及び３，第２取引）。 原告は，平成１４年１０月１６日，ε社に対し，上記ＢＰＥＦのうち２００ｇ（ロット番号４２０５１３及び５２０７０６）を譲渡した（甲４０の１及び２。第１２取引）。このとき譲渡したＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２３年６月２８日に測定したところ，ロット番号４２０５１３は１６３．６℃，ロット番号５２０７０６は１６４．１℃であった。 （イ）原告は，平成１４年１０月頃，Ａ社に委託して合計８４１３ｋｇのＢＰＥＦを製造した（乙１７，甲３５の４。ロット番号５２０７０１～５２０７１３）。 その際に行われた測定の結果（甲３５の３及び８）によると，上記ＢＰＥＦは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６１．９～１６２．８℃（うちロッド番号５２０７０６のものは１６２．８℃）であり，本件発明７の実施品に該当するものであった（甲３５の１～４）。 原告は，平成１５年５月頃，α社に対し，上記ＢＰＥＦのうち合計４１４０ｋｇ（ロット番号５２０７０３～５２０７０６，５２０７０９～５２０７１３）を譲渡した（甲３５の５～７。第３取引）。 原告は，平成１５年１２月頃，γ社に対し，上記ＢＰＥＦのうち合計６０ｋｇ（ロット番号５２０７０９）を譲渡した（甲３６の１～５。第９取引）。 （ウ）原告は，平成１５年２月頃，Ａ社に委託して合計８０１９ｋｇのＢＰＥＦ（ロット番号６３０２０１～６３０２１３）を製造した（甲４３，甲４４）。 その際行われた測定の結果（甲４５，４６）によると，上記ＢＰＥＦは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．１～１６４．６℃であり，本件発明７の実施品に該当するものであった。 原告は，同年８月１９日，α社に対し，上記ＢＰＥＦのうち合計１５１０ｋｇ（ロット番号６３０２０２，６３０２０５，６３０２０６，６３０２０８，６３０２０９，６３０２１２，６３０２１３）を含む合計９９１０ｋｇのＢＰＥＦを譲渡した（甲４７の１及び２。第４取引）。 原告，平成１５年３月頃，ε社に対し，ロット番号６３０２１２のＢＰＥＦ１ｋｇを譲渡した（甲４１。第１３取引）。この譲渡したＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２３年６月２８日に測定したところ，１６３．１℃であった。 カ　原告は，平成１６年頃，ＪＦＥケミカル株式会社との合弁で株式会社フルファイン（「フルファイン」）を設立し，同社によりＢＰＥＦの量産をすることとした（乙１７）。 原告は，フルファインに委託してＢＰＥＦを製造し（甲４８），このうち合計６７５０ｋｇのＢＰＥＦを，平成１７年５月１７日頃，α社に対し，譲渡した（甲４９の４。第５取引）。 これに先だって行われた，α社に送付したサンプルの測定の結果（甲４９の３）によると，上記ＢＰＥＦのうち，少なくともロット番号０４１００１０のＢＰＥＦは，示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．９℃であり，本件発明７の実施品に該当するものであった。 原告は，平成１９年２月１日，β社に対し，５１００ｋｇのＢＰＥＦ（フルファインが製造したものである，ロット番号０６１０２０８，０６１２２４２～０６１２２４５，０７１２４６を含む。）を譲渡した（甲５１の１～３，第６取引）。原告は，このとき取引されたＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２２年５月１２日及び平成２３年１月に測定したと主張し，甲２２の３及び甲５０はこれに沿う。しかし，この測定は，製造に近接した時点でなされたものではなく，本件に関する紛争が起きてから実施されたものであるから，第６取引の対象物が本件発明７の実施品に該当するものと認めるに足りない。 キ　原告とα社とβ社との間には，取引基本契約書が締結され，守秘義務条項も設けられていたが，取引対象物の物性について秘密を保持しなければならないと特定されていたわけではなかった（甲１４３）。 ク　δ社は，被告に対し，原告から販売されたＢＰＥＦの一部を譲渡したものであるが，原告からの購入の際，原告に対してＢＰＥＦ譲渡の可否を尋ねることはなかった（甲１４２）。 ケ　なお，α社は，平成８年１０月１日設立のＸ社の１００％子会社であるが，・・・，その光学用ポリエステル事業の営業譲渡（現行の事業譲渡）を受けたのがβ社である。 （２）第１取引～第１３取引の対象物 ア　上記認定より，第１取引～第５取引，第７取引～第１３取引の対象物は，本件発明７の実施品に該当するＢＰＥＦである。」（判決書８２頁２６行～８６頁２２行） 「ウ　審決の認定について （ア）まず，審決は，第４取引～第６取引と，第１０取引～第１３取引の存在を否定した。その理由は，当該取引関係書類（甲３７の２及び４，甲３９の１及び２，甲４０の１及び２，甲４１，甲４７の１及び２，甲４９の１，２及び４，甲５１の２及び４，） ・・・，認定の資料として採用しなかったところにある。 ・・・ 各書証の証明力を一切否定すべき合理的理由はない。 審決は証拠の採否を誤ったものである。 ・・・ 審決は，甲３０の３の証拠評価を誤った結果，認定を誤ったものである。 ・・・ 審決は，甲３３の採否を誤ったものである。 ・・・ 審決は，甲３５の３及び甲３５の８の採否を誤ったものである。 ・・・ （オ）審決は，第４取引及び第１３取引の対象物に関するＤＳＣチャート（甲４６）について，・・・認定の資料として採用しなかった。 ・・・ 審決は，証拠の採否を誤ったものである。 （カ）審決は，第５取引の対象物に関するＤＳＣチャート（甲４９の３）は， ・・・認めることができないとした。 ・・・ ・・・審決は証拠の採否を誤ったものである。 （キ）審決は，第７取引の対象物に関するＤＳＣチャート（甲３１の４）は，・・・認めることができないとする。 ・・・ ・・・審決は証拠評価を誤った結果，認定を誤ったものである。 （３）秘密保持義務の有無について ア　以上のとおり，上記各取引において、本件発明７の実施品が対象物とされていたと認められるものの，原告が当該対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大について被告に対する秘密保持義務を負担しており，かつ，原告が取引相手方に対してかかる秘密保持義務を課している場合には，各取引により本件発明７が公然実施されたとはいえないので，この点につき判断する。 イ　本件覚書に基づく秘密保持義務について （ア）原告は，本件覚書に基づき，共同開発に当たって被告から開示される技術的情報について，被告に対して秘密保持義務を負担していた。 ・・・ 一方，上記各取引の対象となったＢＰＥＦは，上記（１）ウ及びエ認定のとおり，共同開発とは別に，Ｙ社が開発した製造方法によって製造されたのであるから，その物性情報は，本件３社会議において開示された情報と同じであるといえない限り，本件覚書に基づく秘密保持義務の対象とはならない。 ・・・よって，上記各取引の対象物たるＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大は，本件覚書における秘密保持義務の対象となる技術的情報に該当しない。 ・・・ （ウ）したがって，α社，β社，γ社，δ社が，原告が被告に対して守秘義務を負担していることを理由として，原告を経由して被告に対して取引対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報の守秘義務を負担していたということもできない。 （エ）また，仮に，α社及びβ社が，原告を経由することなく，本件覚書に基づく秘密保持義務を負担していたとしても，上記（ア）と同様，本件各取引の対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報について，本件覚書によって被告に対する秘密保持義務を負担していたとは認めるに足りない。 （オ）さらに，γ社，δ社及びε社が，被告に対し，直接，本件各取引の対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報について秘密保持義務を負担するとは認めるに足りない。 （４）以上より，本件発明７は，第１取引～第６取引（第５取引の誤記），第８取引（第７取引の誤記）～第１３取引によって公然実施されたものである。取消理由４のうち公然実施については，理由がある。」（判決書８７頁１２行～９３頁１７行） オ　結論 上記ア～エの無効理由に関する説示をした上で、以下のとおり結論づけている。 「第６　結論 よって，本件発明１～本件発明６及び本件発明１０については，特許請求の範囲の記載が明細書のサポート要件に適合しないから，取消事由１に理由があり，本件発明７については，本件審決の容易想到性の判断が適切でなく，かつ，本件優先日前に公然実施されたものであるから，取消事由３及び４（の一部）に理由があり，本件発明８及び本件発明９については，本件審決の容易想到性の判断が適切でないから，取消事由３に理由がある。したがって，本件審決は取り消されるべきであり，主文のとおり判決する。」 したがって、上記の取消判決における無効理由１～４に関する説示のうち、審決を取り消すに至った下線の認定判断部分が、取消判決の拘束力の及ぶ判決理由中の認定判断に当たり、下線以外の部分も事実上判決において判断が示されたものであるので、無効理由の判断については、これらの説示を前提として以下に判断する。 ２　無効理由１について （１）サポート要件の判断の前提 ア　特許請求の範囲の記載が明細書のサポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載又はその示唆により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。 イ　前記１アのとおり、取消判決では、結晶多形体に関する本件出願時の技術常識、及び訂正前の本件発明１～本件発明６及び本件発明１０は、本件明細書の記載及び上記結晶多形体に関する本件出願時の技術常識に照らして、当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲を超えておりサポート要件に適合しないこと（当業者が本件発明の課題を解決できると認識できるのは，ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際に用いる溶媒として，トルエン，キシレンなどの「芳香族炭化水素溶媒」を用い，析出開始温度として６５℃以上とした場合であること）、本件発明７～本件発明９は，本件明細書の記載及び上記結晶多形体に関する本件出願時の技術常識に照らして，当業者が本件発明の課題を解決できると認識できる範囲内のものであり，サポート要件に適合するものであることが示されている。 （２）本件発明の課題 本件特許請求の範囲に記載された発明は、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン（ＢＰＥＦ）の新規結晶多形体、及びその製造方法に関するものである（【０００１】）。 本件発明は、一定の品質を維持し、ポリマー原料として優れたＢＰＥＦの新規な結晶多形体を提供し、その結晶多形体の製造方法を提供することを目的として（【０００８】）、ＢＰＥＦに、従来から知られている融解吸熱最大が示差走査熱分析で１００～１３０℃である結晶多形体（多形体Ａ）のほかに、融解吸熱最大が示差走査熱分析で１５０～１８０℃である新規な結晶多形体（多形体Ｂ）が存在することを見い出し、また、多形体Ｂを選択的に得る製造方法を見い出したものである（【０００９】）。 そうすると、本件発明の課題は、多形体Ｂを提供すること、及び多形体Ｂを選択的に得る製造方法を提供することであるといえる。 （３）結晶多形体に関する本件出願時の技術常識について 結晶性粒子の製造を目的とした晶析が化学製品から医薬品まで広い範囲にわたり行われており、製品に様々な機能・特性を付与することが可能であるため、医薬品、ファインケミカルズの製法として重要な位置を占めているものの、化合物の分子構造から結晶構造を含めた結晶多形体を予測することは困難であり、また、結晶多形体析出の制御は依然として難しいため、できるだけ多くの条件で網羅的に結晶化を試みるというスクリーニング法により、実験的に目的とする結晶多形体の析出条件を見い出すことが本件出願時の技術常識であったと認められる。また、結晶多形体の析出は、結晶化溶媒の種類と組成、溶質濃度、過飽和度、溶解温度、冷却速度、結晶化温度（晶析温度）、結晶化期間、不純物の存在と濃度、攪拌速度、ｐＨなど晶析パラメーター全般に支配され、中でも、溶媒の種類と混合溶媒組成は、多形に大きく影響し、溶媒の種類や混合組成を変えると新しく結晶多形体が発見されるということも珍しくなかったといえることが、本件出願時の、当該技術分野における当業者の技術常識であったと認められる（甲５，甲１４，甲１２４、判決書６７頁２１行～６８頁４行）。 （４）訂正された特許請求の範囲の記載について 請求項１には、「ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得」ること、「次いで、純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させる」ことを特定した「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体の製造方法」の発明が記載されている。 次に請求項２には、請求項１に係る発明において、「ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとの反応が、脱水条件下で行われる」ことをさらに特定した製造方法の発明が記載されている。 また、請求項３には、請求項１～２に係る発明において、ヘテロポリ酸の種類を「リン酸またはケイ酸と、バナジウム、モリブデンおよびタングステンから選ばれる少なくとも１つの元素の酸素酸イオンとから構成される」ことをさらに特定した製造方法の発明が記載されている。 さらに、請求項４には、請求項１～３に係る発明において、ヘテロポリ酸を「ヘテロポリ酸無水物または予め脱水処理されたヘテロポリ酸である」ことをさらに特定した製造方法の発明が記載されている。 そして、請求項６には、請求項１～４に係る発明において、「溶媒が、トルエンまたはキシレンである」ことを特定した製造方法の発明が記載されている。 次に、請求項７には、「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」において、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である」ことを特定した物の発明が記載されている。 そして、請求項８には、「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」において、「Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する」ことを特定した物の発明が記載されている。 さらに、請求項９には、請求項８に係る発明において、「回折角２θの最大ピークが１８．４°である」ことをさらに特定した物の発明が記載されている。 （５）発明の詳細な説明の記載について 特許請求の範囲に記載された、「ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物」得た後に、「純度が８５％以上の該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの析出を開始させる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体の製造方法」に関して、発明の詳細な説明には、【０００８】には、本件発明の解決しようとする課題が、【０００９】には、課題を解決するための手段が、【００１１】には、発明の効果が、【００１２】～【００２８】には、ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させることにより９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得る方法に関して、ヘテロポリ酸の種類、使用量、原料のモル比、反応雰囲気、反応混合物の後処理、冷却終点の温度、析出結晶の回収法、粗精製物の多形体Ａの特徴が記載され、【００２９】～【００３３】には、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を溶媒に溶解した後に特定温度以上で析出を開始させて多形体Ｂを製造する方法に関して、溶媒の例示、溶媒の種類、使用量、結晶析出開始温度、種晶の添加、析出結晶の回収法、多形体Ｂの特徴が記載されている。 そして、実施例の記載としては、実施例１にリンタングステン酸を用い、４２℃で結晶が析出を始め、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１０５℃、嵩密度０．２４ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶を得たこと、実施例２には、実施例１の粗精製物をトルエンに溶解し、８０℃で結晶種を添加し結晶析出を開始させ、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６４．０℃、嵩密度０．７５ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶を得たことが記載されている（実験Ｎｏ．１）。 また、実施例３には、リンタングステン酸を用い、１２℃で結晶が析出を始め、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１０９℃、嵩密度０．２４ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶を得たこと、実施例６には、実施例３の粗精製物をキシレンに溶解し、７０℃で結晶析出を開始させ、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６３．３℃、嵩密度０．７５ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶を得たことが記載されている（実験Ｎｏ．２）。 さらに、実施例４には、ケイタングステン酸を用い、３８℃で結晶が析出を始め、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１０４℃、嵩密度０．２３ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶を得たこと、実施例５には、実施例４の粗精製物をトルエンに溶解し、６５℃で結晶析出を開始させ、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６３．５℃、嵩密度０．７０ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶を得たことが記載されている（実験Ｎｏ．３）。 そして、比較例１には、実施例４で得られた粗精製物とメタノールの懸濁液を６０℃で１時間攪拌し、懸濁液のまま１０℃まで冷却し、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１１８．８℃、嵩密度０．２６ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物の白色結晶を得たこと、実施例７には、比較例１の粗精製物をトルエンに溶解し、８０℃で結晶種を添加し結晶析出を開始させ、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６４．０℃、嵩密度０．７８ｇ／ｃｍ３の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶を得たことが記載されている（実験Ｎｏ．４）。 そして、図１には、比較例１で得られた結晶（比較例Ａ）の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）曲線が、図２には、実施例２で得られた結晶（多形体Ｂ）の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）曲線が、図３には、比較例１で得られた結晶（比較例Ａ）の粉末Ｘ線回折パターンが、図４には、実施例２で得られた結晶（多形体Ｂ）の粉末Ｘ線回折パターンが示されている。 （６）本件発明の課題を解決できると認識できる範囲について ア　請求項１に係る発明について 多形体Ｂを選択的に得る製造方法について、発明の詳細な説明において記載された、実施例４、５による実験Ｎｏ．３、実施例３、６による実験Ｎｏ．２は、実施例１、２による実験Ｎｏ．１のような結晶種の添加を前提するものではないから、多形体Ｂの実験に先立ち予め取得する必要がなく、当業者であれば、多形体Ｂを選択的に得る製造方法を提供するという本件発明の課題を解決できるものと認識できる。 また、上記実施例３～６の裏付けにより、ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際に用いる溶媒として、トルエン、キシレンなどの「芳香族炭化水素溶媒」を用い、析出開始温度として「６５℃以上」とした場合には、当業者は、多形体Ｂを製造でき、課題が解決できると認識できるといえる。 よって、本件明細書の記載及び本件出願時の技術常識からみて、多形体Ｂを選択的に得る製造方法について、本件発明の課題を解決できると当業者が認識できるのは、ＢＰＥＦの粗精製物からＢＰＥＦの多形体Ｂを選択的に析出させる際に用いる溶媒として、トルエン、キシレンなどの「芳香族炭化水素溶媒」を用い、析出開始温度として６５℃以上とした場合であり、訂正された請求項１に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明であるといえる。 したがって、請求項１に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されているといえ、特許法第３６条第６項第１号に適合するものである。 イ　請求項２～４、６に係る発明について また、請求項２～４、６に係る発明は、請求項１に係る発明をさらに反応が脱水条件で行われること、ヘテロポリ酸の種類、溶媒成分を「芳香族炭化水素溶媒」にあたるトルエンまたはキシレンに各々限定したものである。 そして、摘記（１ｅ）の実施例３～６には、請求項２の「脱水条件下」に相当する「生成水を反応系外に除去しながら」反応を行うこと、及び請求項３及び４のヘテロポリ酸の種類や「ヘテロポリ酸無水物または予め脱水処理されたヘテロポリ酸」との特定に相当する「減圧乾燥し結晶水を除いたリンタングステン酸［（Ｈ３ＰＷ１２Ｏ４０）］」や「減圧乾燥し結晶水を除いたケイタングステン酸［（Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０）］」との具体的記載が示されていることから、請求項２～４、６に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されているといえ、特許法第３６条第６項第１号に適合するものである。 ウ　請求項７に係る発明について 請求項７に係る発明について、発明の詳細な説明には、「【０００９】本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンには、従来から知られている融解吸熱最大が示差走査熱分析で１００～１３０℃である結晶多形体（以下多形体Ａと称する）の他に、融解吸熱最大が示差走査熱分析で１５０℃～１８０℃である新規な結晶多形体（以下多形体Ｂと称する）が存在する事を見出した、また、本発明者らは、かかる多形体Ｂを選択的に得る製造方法を見出すことにより本発明を完成するに至った。」「【００３１】本発明における結晶多形体の製造は、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を芳香族炭化水素溶媒、ケトン溶媒およびエステル溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１つの溶媒に５０℃より高い温度で溶解させた後に、得られた混合物を冷却して、５０℃以上、溶媒の沸点未満（好ましくは６０～１００℃、より好ましくは７０～９０℃）の温度範囲で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶の析出を開始させることにより実施される。溶解時の温度は特に限定されるものではないが、通常、５５℃以上、使用する溶媒の沸点以下、好ましくは６０～１５０℃、更に好ましくは７０～１１０℃である。この温度が低いと実質的な単一の結晶形を得る事ができない場合がある。５０℃以上で結晶の析出を開始させた後は、混合物をさらに冷却してもよい。冷却終点の温度は特に限定されるものではないが、通常－２０～５０℃、好ましくは０～４０℃、更に好ましくは１０～３０℃である。この温度が低いと純度が低下する傾向にあり、この温度が高いと溶媒へのロス量が多くなり経済性、生産性が悪くなる。冷却速度は特に限定されるものではないが、通常、毎分０．０１～２℃、好ましくは、毎分０．１～０．５℃である。冷却途中で、混合物中に９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶を種晶として添加することが好ましい。結晶種を添加する場合は、多形体Ｂの結晶種を準安定域幅、例えば、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの飽和溶解点の温度より１～１０℃、好ましくは１～３℃低い温度で加えることが好ましい。添加される結晶種の量は、用いた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物に対して０．０１～１０重量％、好ましくは０．１～１重量％、更に好ましくは０．３～０．７重量％である。・・・ 【００３３】本発明における多形体Ｂは、下記（ｄ）～（ｆ）の少なくとも１つの特徴を有する。 （ｄ）示差走査熱分析による融解吸熱最大が１５０～１８０℃、好ましくは１６０～１６６℃、より好ましくは１６３～１６５℃、特に１６４℃である。」と記載されるように、製造方法をともなって、多形体Ｂが記載され、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が・・・好ましくは１６０～１６６℃、・・・特に融点１６４℃」を有する多形体Ｂの特徴とともに（【００３３】）、実施例２、５、６、７、８で実際に多形体Ｂを得て、示差走査熱分析による融解吸熱最大の温度と嵩密度を確認しているのであるから、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」の発明は、裏付けをもって記載されており、発明の詳細な説明に記載された発明であるといえる。 エ　請求項８に係る発明について 次に、請求項８に係る発明について、発明の詳細な説明には、【００３３】に記載されるようにＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する多形体Ｂの特徴とともに、実施例２で実際に多形体Ｂを得て、図４に粉末Ｘ線回折パターンを示しており、【表２】のＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが、請求項の数値と対応しているのであるから、「Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」の発明は、裏付けをもって記載されており、発明の詳細な説明に記載された発明であるといえる。 オ　請求項９に係る発明について 請求項９に係る発明について、発明の詳細な説明には、請求項８に係る発明と同様に、【００３３】に記載されるようにＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する多形体Ｂの特徴とともに、実施例２で実際に多形体Ｂを得て、図４に粉末Ｘ線回折パターンを示しており、【表２】のＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが請求項の数値と対応しているとともに、１８．４に対応するピークが最大であることが示されているのであるから、「回折角２θの最大ピークが１８．４°である請求項８に記載の結晶多形体」の発明は、裏付けをもって記載されており、発明の詳細な説明に記載された発明であるといえる。 カ　したがって、請求項７～９に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されているといえ、特許法第３６条第６項第１号に適合するものである。 （７）審判請求人の主張の検討 請求人の無効理由１の主張の概要は、以下のとおりのものである。 （下記のとおり、主張ウは、本件訂正により、「再結晶時の析出開始温度の下限値を「６５℃以上」に設定することにつき、・・・不備がある」と理解することとする。） ア　多形体の制御には、請求項１の特徴構成で規定された因子以外にも、攪拌速度や過飽和等の他の因子も影響を与えることが技術常識となっているところ、請求項１の５つの特徴構成の影響を明らかにする比較実験がない状況では、当業者が請求項１に規定された製造方法で多形体Ｂが製造できると理解できない旨主張している（審判請求書３１頁１～６行）。 イ　実施例１を利用する実施例２の具体例（実験Ｎｏ．１）が多形体Ｂの種晶を用いて実施されており、多形体Ｂの製造方法が不明であるので、請求項１の実施例としての意味がない（審理事項通知書）。 ウ　粗精製物の析出開始温度の上限値を「５０℃未満」とし、粗精製物の純度の下限値を「８５％以上」とし、再結晶時の析出開始温度の下限値を「６５℃以上」に設定することにつき、比較すべき実験が開示されていない点に不備がある（審理事項通知書）。 エ　請求項１に関する実施例が２つしか開示されておらず、比較実験もない以上、当業者が、請求項１で規定された数値範囲全体で多形体Ｂが製造できると認識することはできず、請求項１は発明の詳細な説明の記載の範囲を超えている（審理事項通知書）。 オ　請求人の主張アについて ＢＰＥＦの多形体を製造する方法が記載された実施例４には、ＢＰＥＦ合成のための原料、溶媒、触媒、反応操作、洗浄及び精製、多形体の晶析操作、結晶単離操作が記載されており、それにより、ＢＰＥＦの粗精製物の白色結晶（ＬＣ純度９６．２％）を得たこと、及び得られた結晶の示差走査熱分析による融解吸熱最大が１０４℃、つまり、多形体Ａであったことが記載されている。 また、実施例４で製造した純度９６．２％の多形体Ａから多形体Ｂを選択的に得る製造方法が記載された実施例５には、原料、溶媒、溶質温度、溶解温度及び攪拌時間、冷却条件、析出開始温度、並びに、結晶単離操作が記載されており、それにより、ＢＰＥＦの白色結晶（純度９８．２％）を得たこと、及び得られた結晶の示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６３．５℃、つまり、多形体Ｂであったことが記載されている。 これらの実施例４及び５の記載では、具体的種類や使用量、具体的条件をともなって記載されているのであるから、結晶多形の主な制御因子が記載されているといえ、その他の結晶化期間、攪拌速度等は通常の条件を設定すれば良いと考えられ、当業者であれば多形体Ｂを製造できることを認識できるといえる。 また、実施例３及び６の記載からも同様のことがいえる。 そして、出願時の技術常識から結晶多形体の析出が、多数の晶析パラメーターに支配され、請求項１の５つの特徴構成以外の因子が何らかの影響を与えるとしても、本件発明１は、５つの特徴構成を特定することによって新規な多形体Ｂの製造方法を提供することを技術思想とするものであって、実際に作成されているのであるから、訂正によって溶媒の種類が「芳香族炭化水素溶媒」に限定され、結晶析出開始温度も「６５℃以上」となったことから、訂正後の請求項１に係る発明の範囲は、発明の詳細な説明の記載から当業者が課題を解決できると認識できる範囲となったといえる。 カ　請求人の主張イについて 請求人は、種晶を用いる実施例２は、多形体Ｂの製造方法として意味がない旨主張しているが、実施例４及び５または実施例３及び６によって、多形体Ｂが得られることが記載されているのであるから、実施例２の種晶として用いれば良く、請求項１の実施例として意味がないとはいえない。 キ　請求人の主張ウについて 請求人は、比較例がないことを問題にしているが、上述のとおり、特許を受けようとする発明が発明の詳細な説明に記載されたものであるといえる以上（実施例４及び５、実施例３及び６）、比較例は、必要に応じて記載すればよく、請求項の範囲外で製造できないことを示すための比較例が必ずしも必要であるわけではない。 ク　請求人の主張エについて、 請求人は、請求項１に関する実施例が２つしか開示されておらず、比較実験もない以上、当業者が、請求項１で規定された数値範囲全体で多形体Ｂが製造できると認識することはできない旨主張しているが、上述のとおり、実施例４及び５の記載及び実施例３及び６では、具体的種類や使用量、具体的条件をともなって記載されているのであるから、結晶多形の主な制御因子が記載されているといえ、当業者であれば多形体Ｂを製造できることを認識できるといえる。 そして、訂正によって溶媒の種類が「芳香族炭化水素溶媒」に限定され、結晶析出開始温度も「６５℃以上」となったことから、訂正後の請求項１に係る発明の範囲は、発明の詳細な説明の記載から当業者が課題を解決できると認識できる範囲となったといえる。 （８）無効理由１のまとめ 以上のとおり、本件特許は、特許法第３６条第６項第１号に適合し、特許法第３６条第６項に規定する要件を満たしているから、特許法第１２３条第１項第４号に該当せず、無効理由１には理由がない。 ３　無効理由２について （１）実施可能要件の判断の前提 ア　特許法第３６条第４項第１号には、発明の詳細な説明の記載が適合しなければならない要件として、「経済産業省令で定めるところにより、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであること。」と規定し、特許法施行規則第２４条の２（委任省令）には、「特許法第三十六条第四項第一号の経済産業省令で定めるところによる記載は、発明が解決しようとする課題及びその解決手段その他その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が発明の技術上の意義を理解するために必要な事項を記載することによりしなければならない。」と規定されている。 イ　そして、物を生産する方法の発明の実施とは、その方法を使用する行為及びその方法により生産した物を使用等をする行為をいうから、物を生産する方法の発明についての特許法第３６条第４項第１号の「その実施をすることができる」（実施可能要件）とは、物を生産する方法の発明が明確に説明され、その方法により物を作ることができることである。 ウ　さらに、物の発明の実施とは、その物を生産し、使用等をする行為をいうから、物の発明についての特許法第３６条第４項第１号の「その実施をすることができる」（実施可能要件）とは、その物を作ることができ、その物を使用することができることである。 エ　前記１イのとおり、取消判決では、物の発明である本件発明７～本件発明９について、本件明細書の実施例４及び実施例５並びに実施例３及び実施例６の記載に接した当業者であれば、多形体Ｂを過度の負担なく製造することができ、ＢＰＥＦの多形体Ｂは、耐熱性、透明性に優れ、高屈折率を備えたポリマーを製造するための原料として使用できることから、本件明細書の発明の詳細な説明の記載は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであることが示されている。 （２）当審の判断 ア　本件発明１～４，６に対応した発明の詳細な説明の実施可能要件について （ア）本件発明１は、多形体Ｂの製造方法の発明であるが、無効理由１で検討したとおり、多形体Ｂの製造方法の発明は、実施例３～６に基づいて、裏付けをもって記載されているため、当業者は、実施例の記載や一般的記載の例示を参考にして、多形体Ｂの製造方法を実施することができるように明確に記載されているといえ、その方法により多形体Ｂが製造できたことを多形体Ｂの特性によって確認しているといえる。 したがって、物を生産する方法の発明が明確に説明され、その方法により物を作ることができるといえる。 （イ）本件発明２は、「ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとの反応が、脱水条件下で行われる」ことをさらに特定した製造方法の発明であるが、実施例３、４では、生成水を反応系外に除去しながら攪拌して反応させたことが記載されているから、脱水条件下で行われることが具体的に記載されており、上記（ア）で検討したのと同様に、物を生産する方法の発明が明確に説明され、その方法により物を作ることができるといえる。 （ウ）本件発明３は、ヘテロポリ酸の種類を「リン酸またはケイ酸と、バナジウム、モリブデンおよびタングステンから選ばれる少なくとも１つの元素の酸素酸イオンとから構成される」ことをさらに特定した製造方法の発明であるが、実施例３、４では、ヘテロポリ酸として、リンタングステン酸、ケイタングステン酸を用いたことが記載され、バナジン酸やモリブデン酸もヘテロポリ酸触媒として周知慣用のものであるから、上記（ア）で検討したのと同様に、物を生産する方法の発明が明確に説明され、その方法により物を作ることができるといえる。 （エ）本件発明４は、ヘテロポリ酸を「ヘテロポリ酸無水物または予め脱水処理されたヘテロポリ酸である」ことをさらに特定した製造方法の発明であるが、実施例３、４では、ヘテロポリ酸として用いたリンタングステン酸、ケイタングステン酸を１００℃減圧乾燥して結晶水を除いたうえで用いたことが記載されており、ヘテロポリ酸無水物または予め脱水処理されたヘテロポリ酸であることが具体的に記載されており、上記（ア）で検討したのと同様に、物を生産する方法の発明が明確に説明され、その方法により物を作ることができるといえる。 （オ）本件発明６は、「溶媒が、トルエンまたはキシレンである」ことを特定した製造方法の発明であるが、実施例５，６では、多形体Ｂを選択的に析出させる溶媒としてトルエン、キシレンを用いることが具体的に記載されており、上記（ア）で検討したのと同様に、物を生産する方法の発明が明確に説明され、その方法により物を作ることができるといえる。 イ　本件発明７～９に対応した発明の詳細な説明の実施可能要件について （ア）本件発明７は、「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」において、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である」ことを特定した物の発明である。 無効理由１で検討し、判決でも示されているように、実施例４、５の記載は、原料、溶媒、触媒等の具体的な種類と使用量が明らかにされており、また、反応時や晶析時の条件も具体的に記載されており、さらに、得られた多形体Ａ及びＢの純度や示差走査熱分析による融解吸熱最大も記載されている。そして、前記結晶多形体に関する本件出願時の技術常識からみて、多形体Ｂの結晶化温度（６５℃）、溶解温度（９０℃）、冷却速度（徐々に冷却、３０℃まで冷却）については明らかであり、不純物の存在と純度は原料である多形体Ａの純度（９６．２％）の記載から、過飽和度は実施例５の原料の量（実施例４で得たＢＰＥＦの粗精製物８０ｇ）、溶媒の量（トルエン６４０ｇ）、溶解温度（９０℃）、冷却速度（徐々に冷却）及び析出開始温度（６５℃）の記載から当業者であれば認識可能であるといえる。ｐＨについても特段の操作を行っていない。 実施例４及び５の記載からでは、結晶化期間、攪拌速度が不明であるといえるが、特段の条件設定が必要とはいえず、過度の負担を強いるものとはいえない。 実施例３及び６の記載からも上記と同様のことがいえる。 そして、そのようなＢＰＥＦの多形体Ｂは、耐熱性、透明性に優れ、高屈折率を備えたポリマーを製造するための原料として使用できるといえる。 したがって、当業者は、実施例の記載や一般的記載の例示を参考にして、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である多形体Ｂ」を製造でき、使用することができるように記載されているといえる。 よって、その物を作ることができ、その物を使用することができる。 （イ）本件発明８、９は、「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」において、「Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する」、請求項８に係る発明において、「回折角２θの最大ピークが１８．４°である」ことを特定した物の発明である。 本件発明７で検討し、判決でも示されているように、実施例４，５の記載、実施例３及び６の記載から多形体Ｂを過度の負担なく製造することができ、ＢＰＥＦの多形体Ｂは、耐熱性、透明性に優れ、高屈折率を備えたポリマーを製造するための原料として使用できるといえる。 そして、実施例２において製造した多形体Ｂについて、図４に粉末Ｘ線回折パターンを示しており、【表２】のＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが請求項の数値と対応しているとともに、１８．４に対応するピークが最大であることが示されているのであるから、当業者は、実施例の記載や一般的記載の例示を参考にして、「Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する」多形体Ｂ、及び請求項８に係る発明において、「回折角２θの最大ピークが１８．４°である」多形体Ｂを製造でき、使用することができるように記載されているといえる。 したがって、その物を作ることができ、その物を使用することができる。 （３）審判請求人の主張の検討 請求人の無効理由２の主張の概要は、以下のとおりのものである（審判請求書３７頁８行～４０頁１５行）（下記のとおり、主張イは、本件訂正により、「該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始させることを特定した・・・製造方法の技術上の意義が明確でない。」と理解することとする。）。 ア　請求項１に係る製造方法の実験例として実施例２，３があるが、対比すべき比較実験の記載がない。 イ　ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させること得られた反応混合物から５０℃未満でＢＰＥＦの粗精製物を得ること、粗精製物の純度８５％以上であること、該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始させることを特定したＢＰＥＦの結晶多形体の製造方法の技術上の意義が明確でない。 ウ　請求項１に係る製造方法で規定した因子以外にも攪拌速度や過飽和度等の様々な因子が多形体の制御に影響を与えることが知られていたので、他の制御因子も考慮しながら多形体Ｂの製造を試みることは当業者に過度な負担を強いるものである。 エ　実施例３の記載が、他の公報（甲６）の記載と非常に類似している点や、冷却温度が該他の公報において、「室温まで徐々に冷却し」だったのが、「１０℃まで冷却し１２時間攪拌した」との記載に変更されている点で、実験されていない可能性があり、実質的に実施例が１つになることから技術上の意義が理解できない。 オ　請求人の主張アについて 請求人は、実施例に対する対比すべき比較実験がないことを問題にしているが、上述のとおり、本件の請求項１の発明は、多形体Ｂを製造する方法が明確に説明され、実施例において製造できているのであるから、当業者が容易に実施できるものといえ、比較例がなくとも、明確かつ十分に記載したものであるということができる。 カ　請求人の主張イについて 請求人の主張イは、委任省令要件を問題としたものであるが、発明が解決しようとする課題は多形体Ｂを製造する方法の提供であり、その解決手段が請求項１で特定されたヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させること得られた反応混合物から５０℃未満でＢＰＥＦの粗精製物を得ること、粗精製物の純度８５％以上であること、該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒に溶解させた後に６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始させることであるのだから、発明が解決しようとする課題及びその解決手段は明確であり、当業者は、ＢＰＥＦの結晶多形体の製造方法の技術上の意義を理解できるというべきである。 キ　請求人の主張ウについて 請求人の主張ウは、請求項１に係る製造方法で規定した因子以外にも攪拌速度や過飽和度等の因子が多形体の制御に影響を与えるので、他の制御因子も考慮しながら多形体Ｂの製造を試みることは当業者に過度な負担を強いるものであるというものであるが、実施例４及び実施例５の記載からみて、多形体Ｂの析出開始温度（６５℃）のみならず、原告が主張する結晶多形体の主な制御因子のうち、結晶化期間及び攪拌速度以外はすべて明らかであるといえ、結晶化期間及び攪拌速度の設定に関しても、請求人は、条件設定が困難であることを明らかにする証拠を何ら提出しておらず、具体的条件が示されていなくとも、当業者に過度の負担を生じさせるとはいえない。 ク　請求人の主張エについて 請求人の主張エは、特定の実施例の記載が他の公報の実施例の記載と類似していることや、一部冷却条件が変更されている点を問題にしているが、同じ化合物の製造条件を類似した条件で行うことは自然なことであり、一般に溶解度は低温ほど小さくなる場合が多いことから、目的物の収量を高めるために冷却温度を低めに設定することは当業者にとって普通のことであり、冷却条件として「１０℃まで冷却」と設定することも不自然なものとはいえない。 そもそも、発明の詳細な説明には、「【００２５】 反応後、得られた反応混合物は、そのまま９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを析出させてもよいが、通常、洗浄、濃縮、希釈、活性炭処理等の後処理を施した後に、５０℃未満で９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを析出させる。必要により上記の後処理を施された反応混合物から９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを析出させる操作は、必要により溶媒と混合された反応混合物を５０℃以上、溶媒の沸点以下（好ましくは７０～１１０℃）とし、これを５０℃未満に冷却することにより実施される。５０℃以上では反応混合物から９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶が析出する場合は、５０℃以上では結晶が析出しなくなる量の希釈溶媒と反応混合物とを混合した後に、得られた混合物を５０℃以上、溶媒の沸点以下（好ましくは７０～１１０℃）とし、これを５０℃未満に冷却することにより実施すればよい。希釈溶媒としては、上記の反応に用いる溶媒として例示したものや、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプルパノール、ブタノール、ｔ－ブタノール、イソブタノールおよびペンタノール等のアルコール溶媒等が挙げられる。 【００２６】 冷却終点の温度は、５０℃未満であれば特に限定されず、通常－２０～４９℃、好ましくは０～４０℃、より好ましくは１０～３０℃である。冷却速度も特に限定されず、通常、毎分０．０１～２℃、好ましくは、毎分０．１～０．５℃である。冷却途中で、反応混合物に９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶を種晶として添加してもよい。かかる結晶は、通常、多形体Ａである。」との一般的記載があり、その記載に該当する具体例の記載として実施例３の記載があり、当業者が実施可能に記載されているのであるから実施例として理解する他なく、一方請求人は、その実施例の記載では実施が不可能であることを裏付けるような証拠を提出してはいない。 また、実施例４及び実施例５の記載からみて、各種結晶化条件が示されていることから、上記「請求人の主張イについて」で述べたとおり、当業者は、ＢＰＥＦの結晶多形体の製造方法の技術上の意義を理解できるというべきである。 （４）以上のとおり、本件特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしているから、特許法第１２３条第１項第４号に該当せず、無効理由２は理由がない。 ３　無効理由３（特許法第２９条第２項）について 無効理由３については、取消判決中、本件発明１を引用していない形式で記載された本件発明７～９に関して、本件発明１が容易想到でないことのみを理由とした点の審決の判断を取り消すことが示されている。 （１）甲第６号証に記載された発明 ア　摘記６ｃの「【実施例１０】・・・水分離器を備えたガラス製反応器にフルオレノン８６．４ｇ・・・、フェノキシエタノール６６３．２ｇ・・・、トルエン３５０ｇおよび１００℃で減圧乾燥し結晶水を除いたケイタングステン酸［（Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０）］４．３ｇを加え、トルエン還流下、生成水を反応系外に除去しながら８時間攪拌した。得られた反応液を・・・分析した結果、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンが２０１．５ｇ・・・生成していた。この反応液にトルエン３００ｇを加え、水１００ｇを用いて８０℃で水洗をおこなった。次いで加熱下、減圧濃縮によりトルエンおよび過剰のフェノキシエタノールを除去した。この濃縮液にトルエン６００ｇを加え、８０℃で約１時間加熱攪拌した後、室温まで徐々に冷却し、析出した結晶をろ過、乾燥することにより白色結晶［９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン］、１６２．１ｇ（収率９２．０％、ＬＣ純度９６．２％）を得た。」との記載からみて、甲６の刊行物には、 「フルオレノン、フェノキシエタノール、トルエンおよび１００℃で減圧乾燥し結晶水を除いたケイタングステン酸を加え、トルエン還流下、生成水を反応系外に除去しながら攪拌し、得られた反応液からの析出により、純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶を得る方法。」についての発明（以下、「引用方法発明」という。）が記載されている。 イ　また、摘記６ｃには、実施例１０の記載により、製造方法をともなって、「フルオレノン、フェノキシエタノール、トルエンおよびケイタングステン酸を加え、得られた反応液からの析出により純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶」を得たことが記載されており、甲６の刊行物には、 「フルオレノン、フェノキシエタノール、トルエンおよびケイタングステン酸を加え、得られた反応液からの析出により得た純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶」についての発明（以下、「引用結晶発明」が記載されている。 （２－１）本件発明１と引用方法発明との対比 本件発明１と引用方法発明とを対比すると、両者は「ヘテロポリ酸の存在下、フルオレノンと２－フェノキシエタノールとを反応させた後、得られた反応混合物から９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを析出させることにより純度が８５％以上の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの粗精製物を得る方法。」に関するものである点において一致し、次の３つの点において相違する。 相違点１－１　本件発明１においては、粗精製物の段階で「５０℃未満でＢＰＥＦの析出を開始』させるのに対して、引用方法発明においては粗精製物の段階における析出開始温度が特定されていない点。 相違点１－２　本件発明１においては、「次いで、該粗精製物を芳香族炭化水素溶媒、に溶解させた後にＢＰＥＦの析出を開始」させるという特定の溶媒を用いた再結晶化の操作を更に行っているのに対して、引用方法発明においては特定の溶媒を用いた再結晶化の操作が更に行われていない点。 相違点１－３　本件発明１においては再結晶化の段階で「６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始」させているのに対して、引用方法発明においては再結晶化の段階がなく、その段階における析出開始温度が特定されていない点。 （２－２）判断 上記相違点について検討する。 ア　相違点１－１について 摘記６ｃの甲６の実施例１０についての具体的な記載と、摘記１ｅの本件の実施例４についての具体的な記載を対比すると（必要ならば甲７の対比表を参照）、甲６の実施例１０と本件の実施例４は実験条件及び結果が実質的に同じであることから、同じ製造方法から同じ結晶が得られるはずであるので、引用方法発明においては、融点１０４℃の多形体Ａが３８℃で析出しており、５０℃未満の析出開始温度で得られているものと推認される。 したがって、相違点１－１について実質的な差異があるとは認められない。 イ　相違点１－２について （ア）動機付けの有無 甲６の刊行物に記載された発明（引用方法発明を含む）は「煩雑な触媒除去操作や精製操作を行なうことなく、イオウ分を含まない高品質な製品を工業的有利に製造する方法を提供すること」を目的として、触媒の種類に工夫を加えた発明である（摘記６ａ）。 そして、引用方法発明においてＢＰＥＦの新規な結晶多形体を得ようとする動機付けについては、甲６の刊行物に示唆を含めて記載がない。 また、甲１４の刊行物に「製品特性として結晶形状が重要」であること、及び「製造法を工夫することにより製品にさまざまな機能・特性を付与することが可能」になることが記載されているとしても、これは一般論としての可能性が述べられているにすぎないものである。 請求人が多形体に関する証拠として提出した、甲６１～甲７０には、本件発明の「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン」に関する記載は、まったくなく、甲６７～７０は、ビスフェノールという特定のモノマーの多形体に関するものである。 本件発明の化合物と異なる化合物について多形体に関する記述があるからといって、ＢＰＥＦの新規な結晶多形体を得ようとする動機付けがあることにはならない。 また、医薬化合物の多形探索の動機付けに関して、甲５において、「医薬品の分野では多形が異なると，異なる物質の扱いを受けるために，特定の多形を安定して生産する技術の開発は必要不可欠である」ことが記載され、一般論として結晶に多形が存在することが知られていたとしても、化合物全般に多形体の探索のための動機付けがあるわけではない。ＢＰＥＦはモノマーとしてその後溶媒に溶解して重合される原料であって、結晶形によってその後の重合物質に影響を与えるものではないから、結晶形によってそのバイオアベイラビリティーが異なる医薬化合物の場合とは異なり、甲６に記載された引用方法発明において、多形探索の動機付けがあったとはいえない。 以上のとおり、甲号証の全ての公知刊行物を精査しても、ＢＰＥＦという特定の化学物質について新規な結晶多形体を得ようとする動機付けについて示唆を含めて記載がなく、本件発明の「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン」については、甲号証の公知刊行物によっては、当該動機付けが本願優先日（平成１９年２月１５日）前の技術水準において存在していたと認めるに至らない。 （イ）審判請求人の主張について ａ　審判請求人は、甲６には、反応溶媒として、トルエンが使用され、そのまま晶析溶媒として用いることが示唆されているし、再結晶することも示唆されていると主張しているが、甲６の刊行物には「必要に応じて再結晶などの精製操作を行うこと」及び「晶析溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノールなどの脂肪族低級アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどの脂肪族低級ケトン類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、酢酸エチルなどのエステル類、水などが特に好ましいこと」が記載されている（摘記６ｂ）。 しかしながら、摘記６ｂに示される「再結晶」は、高純度化を目的とした精製操作としてのものである。すなわち、本件発明１のように結晶多形体の作り分けを目的とした操作ではない。 他の結晶多形体を製造するための得るための操作を行う動機付けとなるものではない。 さらに、そもそも引用方法発明（甲６の実施例１０）で得られたＢＰＥＦは十分に高純度であり、煩雑な精製操作を行わないことを目的とする引用方法発明において、再結晶の精製操作をわざわざ追加して行うべき積極的な動機付けがあるとも認められない。 ｂ　審判請求人は、甲９及び甲１０には、芳香族炭化水素溶媒であるトルエン等を晶析溶媒に用いてＢＰＥＦの粗精製物を再結晶化することが記載されているし、甲１１～甲１３には、トルエンを含む幅広い溶媒をＢＰＥＦの晶析溶媒に使用できることが記載されている旨主張している。 しかしながら、ＢＰＥＦの新規な結晶多形体を提供するという課題の解決手段として、本件発明１の特定の晶析溶媒である芳香族炭化水素溶媒を選択的に使用することについては、甲６及び甲９～甲１４並びに他の甲号証の公知刊行物にも記載がなく、これが本願優先日前の技術水準において当業者の技術常識になっていたと認めるべき事情も見当たらない。 （ウ）相違点１－２のまとめ 以上総括するに、相違点１－２については当業者が容易に想到し得たとは認められない。 ウ　相違点１－３について （ア）甲６及び甲９～甲１４を含む甲号証の全ての公知刊行物を精査しても、再結晶化の段階で「６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始」させることについての記載が示唆を含めて認められない。 上記検討のとおり、引用方法発明において、新規な多形体結晶を得るための再結晶化工程を設けることが動機付けられない以上、その再結晶化の段階で「６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始」させるという本件発明１の特定事項を設定することは当業者といえども困難であるといえる。 （イ）審判請求人の主張について ａ　審判請求人は、甲１４の刊行物（甲３の意見書に添付された刊行物）には「結晶多形の制御も簡単ではない．・・・結晶析出温度を高くあるいは低く設定したりして実験的に望みの多形の析出条件を見つけだしている．」との記載があるところ（摘記１４ｃ）、この記載を根拠に請求人は「多形を得るための再結晶化に際して結晶析出温度を高く又は低く設定する技術」が当業者において周知技術であると主張している。 しかしながら、仮に「結晶析出温度を設定する技術」が当業者にとって周知技術であるとしても、前述のとおりＢＰＥＦという特定の化学物質について新規な結晶多形体を得ようとする動機付けが本願優先日前の技術水準において存在していたと認めるに至らないこと、及び摘記１４ｃに「結晶多形の制御も簡単ではない．・・・多形析出の制御は依然として難しいといわざるを得ない．」と記載されていることからみて、引用方法発明において結晶の析出開始温度を「６５℃以上」に設定することはさらに困難であり、当業者が容易に着想し得たとは認められない。 また、晶析は溶解度曲線の関係からみて、通常、室温（甲６，甲９～１１）又は－１０℃～３０℃（甲１３）まで冷却して結晶を析出させていると考えられるところ、あえて６５℃以上という高い温度で結晶の析出を開始させるには、高い濃度で溶解させて析出を生じさせる必要があり、そのような晶析操作についてまで、甲６に示唆があるとは認められない。 したがって、ＢＰＥＦの新規な結晶多形体を提供するという課題の解決手段として、本件発明１の特定の晶析溶媒である芳香族炭化水素溶媒を比較的高温からの晶析溶媒として選択的に使用し、高い温度で加熱した状態では、化合物の分解も留意しなければならないところ、室温又は－１０℃～３０℃まで冷却して結晶を析出させているような通常の析出温度よりも高い温度６５℃以上（実施例５で６５℃、実施例６で７０℃、実施例８で７２℃、実施例２で８０℃）で析出を開始させることは当業者が容易に想到するものとはいえない。 さらに、本件発明１は、酸触媒として「特に酸触媒由来の不純物の生成が少なく、実質的に単一な多形体を得やすいヘテロポリ酸」を選択使用し、メタノールなどの溶媒では多形体Ｂが得られないことからトルエンなどの特定の溶媒を選択使用し、その上で、粗精製物の析出開始温度の上限値を「５０℃未満」とし、粗精製物の純度の下限値を「８５％以上」とし、再結晶時の析出開始温度の下限値を「６５℃以上」とすることで、ＢＰＥＦの新規な結晶多形体の製造を可能にするに至ったものである。すなわち、ＢＰＥＦの新規な結晶多形体は、単に「多形を得るための再結晶化に際して結晶析出温度を高く又は低く設定すること」のみによって得られるものではなく、多数の設定条件を様々に調整することによって初めて製造可能になったものといえるものである。してみると、これら多数の設定条件の取捨選択と数値範囲の最適化の試行錯誤については、当業者といえども相当の困難があったこととと認められる。 （ウ）相違点１－３のまとめ 以上総括するに、相違点１－３については当業者が容易に想到し得たとは認められない。 （エ）本件発明１の効果について ａ　本件発明１は、その製造方法により、多形体Ｂを得ることにより、一定の品質を維持し、ポリマー原料として優れた９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの新規な結晶多形体およびその製造方法を提供することができ、本発明により得られる多形体Ｂは、公知の多形体Ａよりも嵩密度が高いため、容積効率等の点で工業的な取扱いに有利であること、嵩密度が０．５以上、好ましくは０．６～０．８ｇ／ｃｍ３である多形体Ｂが得られるとの効果を奏するものである。 引用方法発明では、多形体Ａが得られるだけで、その嵩密度は、甲６には記載はないものの、本件明細書の記載から、０．２ｇ／ｃｍ３程度といえる。 引用方法発明で得られる多形体Ａとの比較において、多形体Ｂがそのような高い嵩密度が得られることは、特に９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの多形体の存在が知られていなかった技術水準のもとでは、予測可能なものとはいえない。 ｂ　審判請求人の主張について 審判請求人は、甲６１～甲６６を挙げることで、嵩密度の向上が求められていること、嵩密度の数倍程度の向上は珍しいことではない旨主張している（上申書（１）３８頁）。 しかしながら、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンに関して、引用方法発明において、嵩密度の向上の動機付けがあるわけではないし、実際にその化合物の多形体を得ているわけでもないので、化合物に関する発明は、実際に合成して分析をしなければその特性の予測性はないと考えるべきである。確かに同じ化合物であっても結晶形体を変えることで嵩密度が３倍を超えて変化する例もあるが、大部分の化合物の結晶による密度の違いは１～２倍程度であることを考慮すると、本件発明１とは別の化合物において、嵩密度の数倍異なる多形体が存在している例があるからといって、本件発明１の効果が予測可能なものとはいえない。 （２－３）本件発明１の進歩性要件についての総括 以上のとおり、本件発明１は、甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 したがって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明１に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （３）本件発明２と引用方法発明との対比 本件発明２は、本件発明１において、本件発明１の反応をさらに脱水条件で行われることを限定したものである。 甲６には、「【実施例１０】【００３８】攪拌機、窒素吹込管、温度計および冷却管を付けた水分離器を備えたガラス製反応器にフルオレノン８６．４ｇ（０．４８モル）、フェノキシエタノール６６３．２ｇ（４．８０モル）、トルエン３５０ｇおよび１００℃で減圧乾燥し結晶水を除いたケイタングステン酸［（Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０）］４．３ｇを加え、トルエン還流下、生成水を反応系外に除去しながら８時間攪拌した。」（摘記事項（６ｃ）と記載されており、引用方法発明は、「生成水反応系外に除去しながら攪拌」することが特定されるものである。 本件発明２は、本件発明１をさらに特定したものであるから、本件発明１が甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものでない以上、甲第６号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 よって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明２に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （４）本件発明３と引用方法発明との対比 本件発明３は、本件発明１において、ヘテロポリ酸の成分を「リン酸またはケイ酸と、バナジウム、モリブデンおよびタングステンから選ばれる少なくとも１つの元素の酸素酸イオンとから構成されるヘテロポリ酸である」とさらに限定したものである。 そして、引用方法発明においても、本件発明３の「リン酸またはケイ酸と、バナジウム、モリブデンおよびタングステンから選ばれる少なくとも１つの元素の酸素酸イオンとから構成されるヘテロポリ酸」に該当するケイタングステン酸をヘテロポリ酸として用いて反応をおこなっている。 本件発明３は、本件発明１をさらに特定したものであるから、本件発明１が甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものでない以上、甲第６号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 よって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明３に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （５）本件発明４と引用方法発明との対比 本件発明４は、本件発明１において、本件発明１をさらに、ヘテロポリ酸が無水物又は脱水されていることを限定したものである。 そして、引用方法発明においても、本件発明４と同様に、脱水したヘテロポリ酸を用いている。 本件発明４は、本件発明１をさらに特定したものであるから、本件発明１が甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものでない以上、甲第６号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 よって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明４に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （６）本件発明６と引用方法発明との対比 本件発明６は、本件発明１において、本件発明１をさらに、多形体Ｂの析出のための溶媒をトルエンまたはキシレンに限定したものであるから、引用方法発明との対比において、以下の相違点を有する。 相違点６－１　本件発明６においては、粗精製物の段階で「５０℃未満でＢＰＥＦの析出を開始』させるのに対して、引用方法発明においては粗精製物の段階における析出開始温度が特定されていない点。 相違点６－２’　本件発明６においては、「次いで、該粗精製物をキシレンまたはトルエンに溶解させた後にＢＰＥＦの析出を開始」させるという特定の溶媒を用いた再結晶化の操作を更に行っているのに対して、引用方法発明においては該粗精製物をキシレンまたはトルエンに溶解させた後、再結晶化の操作が更に行われていない点。 相違点６－３　本件発明６においては再結晶化の段階で「６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始」させているのに対して、引用方法発明においては再結晶化の段階がなく、その段階における析出開始温度が特定されていない点。 （６－２）判断 上記相違点について検討する。 ア　相違点６－１について 相違点１－１について、検討したように、引用方法発明においては、融点１０４℃の多形体Ａが３８℃で析出しており、５０℃未満の析出開始温度で得られているものと推認される。 したがって、相違点６－１については、実質的な差異があるとは認められない。 イ　相違点６－２’について 相違点１－２について検討したように、甲６の刊行物に記載された発明（引用方法発明を含む）は「煩雑な触媒除去操作や精製操作を行なうことなく、イオウ分を含まない高品質な製品を工業的有利に製造する方法を提供すること」を目的として、触媒の種類に工夫を加えた発明である（摘記６ａ）。 摘記６ｂに示される「再結晶」は、高純度化を目的とした精製操作としてのものであり、本件発明６のように結晶多形体の作り分けを目的とした操作ではないので、引用方法発明において、新たな結晶多形体を作成する操作を追加する動機付けはない。 さらに、引用方法発明（甲６の実施例１０）で得られたＢＰＥＦは十分に高純度であり、煩雑な精製操作を行わないことを目的とする引用方法発明において、再結晶の精製操作をわざわざ追加して行うべき積極的な動機付けがあるとも認められない。 そして、引用方法発明においてＢＰＥＦの新規な結晶多形体を得ようとする動機付けについては、甲６の刊行物の示唆を含めて記載がない。 本件発明の「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン」については、甲号証の公知刊行物によっては、当該動機付けが本願優先日前の技術水準において存在していたと認めるに至らない。 したがって、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン粗精製物をキシレンまたはトルエンに溶解させた後にＢＰＥＦの析出を開始させるという特定の溶媒を用いた再結晶化の操作を更に行うという相違点６－２’の構成については当業者が容易に想到し得たとは認められない。 ウ　相違点６－３について 相違点１－３で検討したように、甲６及び甲９～甲１４を含む甲号証の全ての公知刊行物を精査しても、再結晶化の段階で「６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始」させることについての記載が示唆を含めて認められない。 そして、引用方法発明において、新規な多形体結晶を得るための再結晶化工程を設けることが動機付けられない以上、その再結晶化の段階で「６５℃以上でＢＰＥＦの析出を開始」させるという本件発明６の特定事項を設定することは当業者といえどもさらに困難であるといえる。 したがって、本件発明６は、甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 したがって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明６に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （７）本件発明７と引用結晶発明との対比 ア　対比 本件発明７と引用結晶発明とを対比すると、両者は「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶」に関するものである点において一致し、次の点において相違する。 相違点７－１　本件発明７においては、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体であるのに対して、引用結晶発明においては純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶であって、示差走査熱分析による融解吸熱最大が特定されていない点。 イ　判断 （ア）相違点１－１で述べたように、摘記６ｃの甲６の実施例１０についての具体的な記載と、摘記１ｅの本件の実施例４についての具体的な記載を対比すると（必要ならば甲７の対比表を参照）、甲６の実施例１０と本件の実施例４は実験条件及び結果が実質的に同じであることから、甲６の実施例１０で得られた純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶である引用結晶発明は、融点１０４℃の多形体Ａの結晶であると推認される。 そして、本件発明７の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」とは、本件明細書の記載から多形体Ｂを指すものであり、引用結晶発明の多形体Ａを本件発明７の多形体Ｂとすることが容易であるかどうかを以下検討する。 （イ）動機付けについて 引用結晶発明は、煩雑な精製操作を行うことなく高純度の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを得ることを目的としたものであるので、すでに、純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶が得られているのであるから、さらに精製を行う動機付けはないし、別の多形体結晶を得る動機付けもないといえる。 甲５、１４の結晶多形に関する文献の記載から、多形体間の溶解性の差等のため検討が行われる医薬をはじめとして一定程度多形体に関する注目があったといえるにしても、工業製品全般に関して、一つの結晶から、自動的に他の多形体への動機付けがあるものとはいえない。 （ウ）結晶を得るための手法に関して 実際に本件発明７を得るための手法に関して検討すると、本件発明７は、酸触媒として「特に酸触媒由来の不純物の生成が少なく、実質的に単一な多形体を得やすいヘテロポリ酸」を選択使用し、メタノールなどの溶媒では多形体Ｂが得られないことからトルエン、キシレンなどの特定の溶媒を選択使用し、その上で、粗精製物の析出開始温度の上限値を「５０℃未満」とし、粗精製物の純度の下限値を「８５％以上」とし、晶析は飽和溶解度曲線の関係や化合物の分解の回避等からみて、通常低温に冷却して結晶析出させると考えられるところ（甲６等では前記のとおり室温以下で行っている）、高い温度で結晶の析出を開始させるために、高い濃度で溶解させ、析出を生じさせる必要があり、あえて再結晶時の析出開始温度の下限値を「６５℃以上」とすることで、ＢＰＥＦの新規な結晶多形体を得たものである。 そのような結晶を得るための手法が当業者にとって容易なものであったとすることがいえない以上、多形体Ｂが容易に想到するとはいえない。 つまり、多形体Ｂは、本件出願の優先日時点で公知のものではなく、その製造方法が知られているわけでもないし、甲９，１０にたまたま、本件発明の多形体Ｂの製造工程の一工程の溶媒が好ましい例として記載されているからといって、多形体Ａであることが推認される引用結晶発明から当業者といえども、多形体Ｂを得ることが容易に想到することにはならない。 （エ）その他の製造方法による多形体Ｂの容易想到性について そして、念のため、その他の本願優先日前頒布された甲号証を検討しても、多形体Ａを経由しない製造方法（本件発明１～４、６とは異なる製造方法）によって、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である多形体Ｂを確実に、取得したことが理解できる記載も示唆もない。 また、甲６に記載された多形体Ａであると推認できる結晶の製造方法の記載と、大阪ガスが独自に開発したとするトルエン加水分解法（甲１９，乙１７）から当業者が容易に想到するかを検討しても、甲６には、トルエン加水分解法に関する開示があるわけではないので、多形体Ｂを甲６から当業者が容易に取得できるとはいえない。 以上のように、甲６の再結晶や晶析に関する記載に基づく示唆を勘案しても、多形体Ｂに関して、その製造ルートは示されておらず、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である多形体Ｂを製造できるとはいえない。 さらに、多形体Ｂが得られない以上、その結晶の融点を測定して、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である」との特定をすることができないのはいうまでもない。 （オ）上記（ア）～（エ）で検討したように、本件発明７の構成の容易想到性はないが、効果の顕著性の点からみても、多形体Ｂは、引用結晶発明に対して、嵩高さが３倍存在するという当業者の予測を超える効果を奏しているのであるから、当業者が甲６に記載された発明から周知技術を適用しても容易に発明することができるものとはいえない。 ウ　したがって、本件発明７は、甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 よって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明７に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （８）本件発明８と引用結晶発明との対比 ア　対比 本件発明８と引用結晶発明とを対比すると、両者は「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶」に関するものである点において一致し、次の点において相違する。 相違点８－１　本件発明８においては、Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体であるのに対して、引用結晶発明においては純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶であって、Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θのピークが特定されていない点。 イ　判断 （ア）相違点１－１で述べたように、摘記６ｃの甲６の実施例１０についての具体的な記載と、摘記１ｅの本件の実施例４についての具体的な記載を対比すると（必要ならば甲７の対比表を参照）、甲６の実施例１０と本件の実施例４は実験条件及び結果が実質的に同じであることから、甲６の実施例１０で得られた純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶である引用結晶発明は、融点１０４℃の多形体Ａの結晶であると推認される。 そして、引用結晶発明の多形体Ａを、本件発明８の「Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」とすることが容易であるかどうかを以下検討する。 引用結晶発明は、煩雑な精製操作を行うことなく高純度の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンを得ることを目的としたものであるので、すでに、純度９６．２％の９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの白色結晶が得られているのであるから、さらに精製を行う動機付けはないし、別の多形体結晶を得る動機付けもないといえる。 また、「Ｃｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体」は、本件出願の優先日時点で公知のものではなく、製造方法が知られているわけでもないし、甲９，１０にたまたま本件発明の製造工程の一工程の溶媒が好ましい例として記載されているからといって、当業者といえども、上記９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体を得ることが容易に想到することにはならない。 （イ）そして、念のため、すべての本願優先日前頒布された甲号証を検討しても、多形体Ａを経由しない製造方法（本件発明１～４、６とは異なる製造方法）によって、そのＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有する多形体を確実に、取得したことが理解できる記載も示唆もない。 上記特定の粉末Ｘ線回折パターンを有する多形体を得ることが容易でない以上、そのＣｕ－Ｋα線による粉末Ｘ線回折パターンにおける回折角２θが１２．３°、１３．５°、１６．１°、１７．９°、１８．４°、２０．４°、２１．０°、２３．４°および２４．１°にピークを有することを特定することもできないことになる。 （ウ）（ア）で検討したように、本件発明８の構成の容易想到性はないが、効果の顕著性の点からみても、多形体Ｂは、引用結晶発明に対して、嵩高さが３倍存在するという当業者の予測を超える効果を奏しているのであるから、当業者が甲６に記載された発明から周知技術を適用しても容易に発明することができるものとはいえない。 本件発明８は、甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 したがって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明８に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （９）本件発明９と引用結晶発明との対比 ア　本件発明９は、本件発明８において、さらに、「回折角２θの最大ピークが１８．４°である」ことをさらに特定したものであり、本件発明８で検討したとおり、本件発明９は、甲第６号証に記載された発明及び周知技術に基いて、又は甲第６号証に記載された発明及び甲第９号証若しくは甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。 したがって、請求人の主張及び提出した証拠方法によっては、本件発明９に係る特許が特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるということはできない。 （１０）審判請求人の主張について 請求人は、本件発明７～９について、本件発明１が甲第６号証と周知技術によって当業者が容易に想到し得た製造方法であるから、このような製造方法によって製造できる多形体Ｂを単に物性値で規定したに過ぎない特許発明（請求項７ないし請求項９に係る特許発明）は何らの技術的な創作性もなく、本件発明１と同様、甲第６号証及び甲第９号証等に記載の周知技術によって当業者が容易に想到できるものである旨の主張（審判請求書の第５７頁第１２～１７行）をしている。 そして、請求人が提出した口頭審理陳述要領書の第４３～４４頁の『４　審理事項通知書７頁「１．（３）イ．（え）」について』の項において、請求項１に係る特許発明の対象である多形体Ｂが容易想到である（容易に多形体Ｂを製造できる）と判断された場合、当該多形体Ｂを上記の常用の方法を使用して測定値で特定することが当業者にとって容易に想到できることはいうまでもありません。・・・知財高判平成２４年１２月５日（平成２３年（行ケ）第１０４４５号）や知財高判平成１９年７月４日（平成１８年（行ケ）第１０２７１号）においても、裁判所は、Ｘ線回折パターンが記載されていない引用文献の物質に対して、この物質を基に当業者が多形体を容易に製造できたか否かの観点で進歩性を検討し、いずれも進歩性なしとの判断を下している旨の主張している。 しかしながら、本件発明７～９を物の発明として、甲６に記載された引用結晶発明からの容易想到性を判断した結果として、本件発明７～９も、甲第６号証及び甲第９号証等に記載の周知技術によって当業者が容易に想到できないことは、上述のとおりであり、医薬の結晶が得られた場合に他の結晶の形態を探索することに関して、一定の動機付けがあることやその場合のＸ線回折パターンの特定自体の容易性に関して判示した参考判決があるからといって、それとは別の用途に専ら用いることを想定した化合物の発明である本件発明において、甲６に記載された発明から他の多形体を得る動機付けの存在、当該多形体取得の方法の容易性、当該多形体の効果について、甲６に記載された事項を含めて総合して判断した結果としての前記進歩性の判断を左右するものとはいえない。 （１０）無効理由３のまとめ 以上のとおり、本件特許は、特許法第２９条の規定に違反してされたものではないから、特許法第１２３条第１項第２号に該当せず、無効理由３は理由がない。 ４　無効理由４について （１）判断の前提 ア　東京高裁昭和４９年６月１８日判決（昭和４３年（行ケ）第６７号）には、 「発明の共同研究者，研究補助者，発明完成後の効果の試験に関与した者等（以下「共同研究者等」という。）が発明の内容を知っていても，その発明が原則として公然知られ、または公然実施されたといえないことは，原告張のとおりである。しかし，これは，原告主張のように共同研究者等がその発明と特定の関係にあることから直ちに生じる効果ではなく，共同研究者等が多くの場合発明者または発明者から特許をうける権利を譲り受けた者との法律関係に基づき，契約上または信義則上発明者に対する関係で発明の内容を第三者に対し秘密にすべき義務を負うからである。 そして，この秘密を守る義務は永久に継続するわけでなく，共同研究者等と発明者との間の法律関係に変動があれば，それに伴って消滅することもあり得るといわなければならない。」と判示されている。 上記参考判決には、共同研究者等がその共同研究内での発明の内容に関して、契約上または信義則上発明者に対する関係で発明の内容を第三者に対し秘密にすべき義務を負う場合のあることを示しているもので、共同研究以外の独自でなした発明に関しては、契約上または信義則上秘密にすべき義務を負担するものでないことは当然である。 イ　前記１エ及びオのとおり、取消判決では、本件の第１取引～第５取引，第７取引～第１３取引の対象物は、本件発明７の実施品に該当するＢＰＥＦであること、各取引の関係書類、ＤＳＣチャートを認定に採用しなかったことが証拠の採否を誤ったものであること、上記各取引の対象となったＢＰＥＦは、共同開発とは別に，Ｙ社が開発した製造方法によって製造されたのであるから、その物性情報は本件覚書に基づく秘密保持義務の対象とはならないこと、本件発明７については、本件優先日前に公然実施されたものであることが示されており、この点については、行政事件訴訟法第３３条第１項の拘束力が及ぶが、公知の判断については示されていない。 （２）認定事実 ア　前記第６　１（２０）～（３７）の証拠の記載によれば、取消判決で示されたとおり、以下の事実が認定できる。 （ア）本件の第１取引 請求人は、平成１４年３月頃、Ｙ社が委託して製造した（甲３０の４）ＢＰＥＦを合計２７００ｋｇα社に譲渡した（甲３０の５）。 譲渡したＢＰＥＦは、平成１４年３月５日に行われた測定の結果（甲３０の３）、ＬｏｔＮｏ．ＢＰＥＦ－０２０１８～０２０２１が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８～１６３．２℃で本件発明７に該当するものである。 Ｙ社の村瀬裕明氏からα社の●●●氏に宛てた「ＢＰＥＦ試験成績表」（甲３０の２）の４つのサンプルのＬｏｔＮｏ．が０２０１８～０２０２１であり、α社で、Ｙ社又は請求人から受けたＢＰＥＦのサンプルのＤＳＣ測定を担当していた●●●●氏の陳述内容（甲１２６）、α社の前記●●氏の上司の●●●氏の陳述内容（甲１２７）、Ｙ社の村瀬裕明氏の陳述内容（甲１２８）、請求人の大阪ガスケミカルに所属した須田康裕氏の陳述内容（甲１２９）は相互に矛盾はなく、本件の第１取引の前にＬｏｔＮｏ．が０２０１８～０２０２１のＢＰＥＦの４つのサンプルのＤＳＣ測定がα社で行われ、α社の●●氏及び●氏が測定結果から、ＬｏｔＮｏ．ＢＰＥＦ－０２０１８～０２０２１が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８～１６３．２℃であったことを知ったことが認定できる。 また、上記測定担当者及びその上司には、それについて守秘義務を負うことの説明も認識もなかったことが認定できる（甲１２６、甲１２７）。 （イ）本件の第２取引 請求人は、平成１４年８月頃、請求人が委託して製造した（甲３３）ＢＰＥＦを４５０ｋｇα社に譲渡した（甲３４の２）。 譲渡したＢＰＥＦは、ＬｏｔＮｏ．４２０５０６が、平成１４年５月２７日付け報告書において、ＤＳＣの値として１６３．０℃（甲３３）であり、本件発明７に該当するものである。 （ウ）本件の第３取引 請求人は、平成１５年５月頃、請求人が委託して製造した（甲３５の４）ＢＰＥＦ４１４０ｋｇをα社に譲渡した（甲３５の５～７）。 譲渡したＢＰＥＦは、２００２年８月から９月にかけて行われた測定の結果（甲３５の８）、ＬｏｔＮｏ．５２０７０３～５２０７１３が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．４８～１６４．６３℃で本件発明７に該当するものである。 （エ）本件の第４取引 請求人は、平成１５年８月１９日に、請求人が委託して製造した（甲４３，甲４４）ＢＰＥＦ１５１０ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．６３０２０２、６３０２０５、６３０２０６、６３０２０８、６３０２０９、６３０２１２、６３０２１３）をα社に譲渡した（甲４７の１及び２）。 譲渡したＢＰＥＦは、２００３年２月に行われた測定の結果（甲４６）、ＬｏｔＮｏ．６３０２０２、６３０２０５、６３０２０６、６３０２０８、６３０２０９、６３０２１２、６３０２１３が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．１３～１６３．８２℃で本件発明７に該当するものである。 （オ）本件の第５取引 請求人は、平成１７年５月１７日頃、フルファインに委託して製造した（甲４８）ＢＰＥＦ６７５０ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．０４１００１０、０４１１０１９、０４１１０２２、０４１１０２４、０４１１０２５、０４１１０２６）をα社に譲渡した（甲４９の４）。 譲渡したＢＰＥＦのうち、２００４年１１月２４日に行われた測定の結果（甲４９の３）、ＬｏｔＮｏ．ＢＰＥＦ－４１００１０が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．９℃で本件発明７に該当するものである（甲４９の３）。 （カ）本件の第６取引 請求人は、平成１９年２月１日に、ＢＰＥＦ５１００ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．０６１０２０８、０６１２２４２、０６１２２４３、０６１２２４４、０６１２２４５、０６１２２４６）をβ社に譲渡した（甲５１の１～４）。 甲５０には、サンプル名がＢＰＥＦ　０６１０２０８、０６１２２４２～０６１２２４４、０６１２２４６で、測定日付がそれぞれ２０１０／０５／１２、２０１０／０５／１０、０１０／０５／１１、０１０／０５／１１、０１０／０５／１１、０１０／０５／１１であり、最大吸収が、１６０．９Ｃｅｌ～１６３．３Ｃｅｌであることが読み取れるＤＳＣチャートが示され、甲２２の３の２０１１年１月２７日付け分析結果報告書には、ＬｏｔＮｏ．０６１２２４２で、測定日付がそれぞれ２０１１／０１／２１で、最大吸収が、１６２．８Ｃｅｌ～１６３．１Ｃｅｌであることが読み取れるＤＳＣチャートが示されている。 本件の第６取引のＢＰＥＦに関しては、その製品をフルファインが製造し、原告がβ社に譲渡した時点に近接して測定したＤＳＣの結果がまったくなく、本件に関する紛争が生じた後に作成された証拠（甲５０及び甲２２の３）のみであり、本件の第６取引の対象物が本件発明７に該当するものであると認めるに足るものではない。 （キ）本件の第７取引 請求人は、平成１５年１月２１日に、ＢＰＥＦ６０ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．０２０２３）をγ社に譲渡した（甲３１の３及び５）。 譲渡したＢＰＥＦのうち、平成１４年４月１６日に行われた測定の結果（甲３１の４）、ロットＮＯとして、０２０２３が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．７℃で本件発明７に該当するものである。 （ク）本件の第８取引 請求人は、平成１５年６月５日に、ＢＰＥＦ６０ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．０２０１８）をγ社に譲渡した（甲３２の１～４）。 譲渡したＢＰＥＦのうち、平成１４年３月５日に行われた測定の結果（甲３０の３）、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、０２０１８が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６３．０℃で本件発明７に該当するものである。 （ケ）本件の第９取引 請求人は、平成１５年１２月頃、請求人が委託して製造した（甲３５の４）ＢＰＥＦ６０ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．５２０７０９）をγ社に譲渡した（甲３６の１～５）。 譲渡したＢＰＥＦのうち、平成１４年１０月２５日に行われた測定の結果（甲３５の３）、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、５２０７０９が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８℃で本件発明７に該当するものである。 （コ）本件の第１０取引 請求人は、平成１４年７月頃、請求人が委託して製造した（甲３３）ＢＰＥＦ１００ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．４２０５０６）をδ社に譲渡した（甲３７の１～５）。 譲渡したＢＰＥＦは、ＬｏｔＮｏ．４２０５０６が、平成１４年５月２７日付け報告書において、ＤＳＣの値として１６３．０℃（甲３３）であり、本件発明７に該当するものである。 （サ）本件の第１１取引 請求人は、平成１４年５月頃、請求人が委託して製造した（甲３３）ＢＰＥＦ１ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．４２０５１０）をε社に譲渡した（甲３９の１及び２）。 譲渡したＢＰＥＦは、ＬｏｔＮｏ．４２０５１０が、平成１４年５月２７日付け報告書において、ＤＳＣの値として１６３．５℃（甲３３）であり、本件発明７に該当するものである。 そして、このとき譲渡したＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２３年６月２８日に測定した１６３．７℃とも一致している（甲４２）。 （シ）本件の第１２取引 請求人は、平成１４年１０月１６日に、請求人が委託して製造した（甲３３）ＢＰＥＦ２００ｇ（ＬｏｔＮｏ．４２０５１３，５２０７０６）をε社に譲渡した（甲４０の１及び２）。 譲渡したＢＰＥＦは、ＬｏｔＮｏ．４２０５１３が、平成１４年５月２７日付け報告書において、ＤＳＣの値として１６３℃（甲３３）であり、平成１４年１０月２５日に行われた測定の結果（甲３５の３）、Ｌｏｔ．Ｎｏ．として、５２０７０９が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８℃で本件発明７に該当するものである。 そして、このとき譲渡したＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２３年６月２８日に測定したＬｏｔＮｏ．４２０５１３が１６３．６℃、ＬｏｔＮｏ．５２０７０９が１６４．１℃とも一致している（甲４２）。 （ス）本件の第１３取引 請求人は、平成１５年３月頃、ＢＰＥＦ１ｋｇ（ＬｏｔＮｏ．６３０２１２）をε社に譲渡した（甲４１）。 譲渡したＢＰＥＦは、２００３年２月に行われた測定の結果（甲４６）、６３０２１２が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．５９℃で本件発明７に該当するものである。 そして、このとき譲渡したＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大を平成２３年６月２８日に測定したＬｏｔＮｏ．６３０２１２が１６３．１℃とも一致している（甲４２）。 イ　前記第６　２（１）～（８）の証拠の記載によれば、上記判決で示されるとおり、以下の事実が認定できる。 （ア）　乙３～４（枝番を含む） 平成５年７月頃から平成７年１１月頃まで、請求人、被請求人、Ｘ社及びＹ社の間で、ＢＰＥＦの製造について、共同開発が行われていたことが認定できる。 （イ）　乙６の３ 請求人、被請求人、Ｘ社及びＹ社は、平成５年９月２１日、上記共同開発に当たり、各々が開示する技術的情報及びこれに関わる業務上の秘密事項を秘密に保持する旨の覚書（以下「本件覚書」という。）を締結したことが認定できる。 （ウ）　乙６の１ Ｙ社と被請求人は、平成５年１１月２２日、共同開発に関する覚書を締結し、業務分担等を定めたことが認定できる。 （エ）　乙４の１１の１ Ｙ社は、平成７年３月、上記共同開発から撤退し、替わりに請求人が、被請求人が生産したものをＸ社に販売する役割を担い上記共同開発に加わったことが認定できる。 （オ）　乙５の３ 請求人と被請求人は、平成７年４月１日、ＢＰＥＦの製造・販売に関する覚書を締結したことが認定できる。 （カ）　乙４の１３の１ 請求人、被請求人、Ｘ社及びＹ社は、共同開発の期間中、継続して会議を開催していたが（３社会議）、平成７年１１月１３日の３社会議（本件３社会議）においては、被請求人より、「コストダウン検討実験結果」が報告され、●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●であったことが報告されたことが認定できる。 （キ）　乙５の４ 請求人及び被請求人は、平成８年１２月１日、平成７年４月１日付け覚書を合意解約し、平成５年１１月２２日付けで締結した共同開発に関する覚書により得られた被請求人が有する共同開発技術を用いて製造した製品を、請求人が買い受け、Ｘ社に販売することを合意したことを認定できる。 （ク）　乙１７ 乙１７は、平成２３年７月８日付けの請求人側従業員　山田光昭氏の陳述書であるが、陳述書によると、トルエン加水分解法の発明に関する経緯、ＢＰＥＦのＡ社、Ｂ社、フルファインによる委託製造の状況、各社への販売の状況、が甲１８、甲１９、甲２１、甲１２６等に沿う形で陳述され、請求人側従業員山田光昭氏が関与してトルエン加水分解法の発明がなされたこと、 請求人は●●●●●●との取引において、先行サンプルを送付して、●●●●●●が品質を確認したロッドに対して正式発注する流れであったことが認定できる。 ウ　秘密保持義務に関する認定事実 秘密保持義務に関して、取消判決のとおり、以下の事実を認定できる。 （ア）本件覚書に基づく秘密保持義務について、請求人は、本件覚書に基づき、共同開発に当たって（乙３、乙４）、被請求人から開示される技術的情報について、被請求人に対して秘密保持義務を負担していたことが認定できる（乙６の３）。 （イ）前記の認定事実（カ）によると、本件３社会議においては、被請求人より、Ｙ社、Ｘ社、請求人に対して「コストダウン検討実験結果」が報告され、●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●旨を報告した（乙４の１３の１）。●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●。 その後良質のものが得られたといった事情もない以上、本件３社会議における報告によって、請求人が負担した示差走査熱分析による融解吸熱最大に関する守秘義務の内容は、●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●。 （ウ）Ｙ社のＢＰＥＦの製造に関して、Ｙ社は平成８年６月頃には、ＢＰＥＦの精製過程において、溶媒としてトルエン及び水を利用するトルエン加水分解法を開発したことが認定できる（甲１８、甲１９、乙１７）。 そして、トルエン加水分解法は、ＢＰＥＦの粗結晶を水とトルエンに溶かした後、不純物が溶けた水を除くと、ＢＰＥＦのみが溶けたトルエンが得られ、これを精製して純度の高いＢＰＥＦを得るという方法であり、本件発明１とは異なるＢＰＥＦの製造方法であると認定できる（甲１９、乙１７、甲２１の１及び２）。 （３）公然実施（特許法第２９条第１項第２号）についての判断 ア　本件優先日前本件発明７に該当する多形体Ｂを実施（譲渡）したことについて 前記（２）ア（ア）～（オ）、（キ）～（ス）の認定事実によると、上記判決で示したとおり、本件の第１～５、７～１３取引の対象となったＢＰＥＦは、示差走査熱分析による融解吸熱最大が取引前後の段階で測定された結果から本件発明７に該当するものであり、各取引の事実によって、本願優先日前、本件発明７に該当する多形体Ｂを請求人が実施（譲渡）したものといえる。 イ　本件の第１～５、７～１３取引に基づく請求人による実施は、秘密保持義務を負わない者に対してなされたものであるかについて アで述べたとおり、本件の第１～５、７～１３取引の事実によって、本願優先日前、本件発明７に該当する多形体Ｂを請求人が譲渡したものといえるが、請求人が譲渡した取引相手方に対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大について、秘密保持義務が課されている場合には、公然実施されたものとはいえないためこの点について検討するが、以下に示すように、上記判決で示されたとおり、秘密保持義務を負わない者に対して譲渡されたものである。 （ア）秘密保持義務に関する前記（２）ウ（ア）～（ウ）の認定事実によると、請求人は、本件覚書に基づき、共同開発に当たって、被請求人から開示される技術的情報については、被請求人に対して秘密保持義務を負担していたといえるが、本件３社会議における報告によって、請求人が負担した示差走査熱分析による融解吸熱最大に関する守秘義務の内容は、●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●、その他良質のものが得られたといった技術的情報が被請求人から開示されたことは証拠によって裏付けられていない。 一方、Ｙ社のＢＰＥＦの製造に関しては、ＢＰＥＦの粗結晶を水とトルエンに溶かした後、不純物が溶けた水を除くと、ＢＰＥＦのみが溶けたトルエンが得られ、これを精製して純度の高いＢＰＥＦを得るという本件発明１とは異なるＢＰＥＦの製造方法であるから、上記共同開発とは別に、Ｙ社が開発した製造方法によって製造されたものである。 したがって、その物性情報は、本件３社会議において開示された情報と同じではなく、本件覚書に基づく秘密保持義務の対象とはならない。 よって、上記各取引の対象たるＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大は、本件覚書における秘密保持義務の対象となる技術的情報に該当しない。 （イ）また、請求人から譲渡を受けたα社、β社、γ社、δ社及びε社が、請求人が被請求人に対して守秘義務を負担していることを理由として、請求人を経由して被請求人に対して取引対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報の守秘義務を負担していたということもできない。 （ウ）また、仮に、α社及びβ社が、請求人を経由することなく、本件覚書に基づく秘密保持義務を負担していたとしても、上記（ア）と同様、本件各取引の対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報について、本件覚書によって被請求人に対する秘密保持義務を負担していたとは認めるに足る証拠は被請求人から提出されていない。 （エ）さらに、γ社、δ社及びε社が、被請求人に対し、直接、本件各取引の対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報について秘密保持義務を負担すると認めるに足る証拠は被請求人から提出されていない。 加えて、被請求人からは、α社、β社、γ社、δ社及びε社が請求人又はＹ社に対して、何らかの信義則上の秘密保持義務を負担すると認めるに足る証拠も提出されていない。 （オ）以上のとおり、本件の第１～５、７～１３取引において請求人から本件発明７に該当する実施品の譲渡を受けた、α社、β社、γ社、δ社及びε社が、被請求人に対し、直接、または請求人を介して、あるいは請求人またはＹ社に対して本件各取引の対象物の示差走査熱分析による融解吸熱最大の情報について秘密保持義務を負担していたとは認めるに足りない。 ウ　公然実施のまとめ 上記第１～第５、第７～第１３取引によって、本件発明７は、本件優先日前に日本国内又は外国において公然実施をされた発明となったといえる。 （４）公知（特許法第２９条第１項第１号）についての判断 ア　判断の前提 公知の判断は、公然知られうる状態となったことでは足りず、公然知られた具体的事実を必要とすると考え、それを前提として判断する。 イ　上述のとおり、本件の第１～第５、第７～第１３取引によって、守秘義務を負わない者に譲渡され、本件発明７は、本願優先日前に日本国内又は外国において公然実施をされた発明であるとはいえる。 そして、譲渡されたＢＰＥＦのモノマーの代表的な性質である融点の測定を行うことは、その後のポリマーの原料となることからみて当然想定できるものである。 また、商品として譲渡を受けた以上、その商品の性質分析は譲渡を受けた者が自由に行えることであり、測定上何ら困難な要素もない。 ウ　そして、本件の第１取引について検討すると、本件の第１取引に関する、前記１（２１）の甲３０の１～甲３０の５の記載、及び納品されたＢＰＥＦをＤＳＣにより融点測定して特性を確認していたとする担当者、担当者の上司、譲渡した請求人側の担当者の前記１（３４）（３５）（３６）の陳述内容は、相互に補完し合い矛盾無く、一つの取引に関する一体の証拠であったことも確認できるものである。 したがって、（２）ア（ア）の認定事実のとおり、本件の第１取引の前にＬｏｔＮｏ．が０２０１８～０２０２１のＢＰＥＦの４つのサンプルのＤＳＣ測定がα社で行われ、α社の●●氏及び●氏が測定結果から、ＬｏｔＮｏ．ＢＰＥＦ－０２０１８～０２０２１が、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８～１６３．２℃であったことを知ったことが認定でき、その測定担当者及びその上司には、それについて守秘義務を負うことの説明も認識もなかったことが認定できる。 エ　さらに、甲１２６、乙１７の陳述書によると、守秘義務のない受け入れ検査担当者が、α社に納品されたものに相当するＢＰＥＦをＤＳＣにより融点測定をしていたとの内容の陳述があり、本件の第１取引を含めて、測定の事実に沿うＢＰＥＦをＤＳＣで測定した証拠もある（甲３０の３、甲３１の４、甲３５の３、甲４９の３）。 オ　以上のとおり、本件の第１取引の対象である、ＬｏｔＮｏ．ＢＰＥＦ－０２０１８～０２０２１のＢＰＥＦは、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．８～１６３．２℃であったことを、守秘義務のない担当者及びその上司が、納品されたものに相当するＢＰＥＦをＤＳＣにより融点測定をすることによって知ったといえる。 カ　したがって、少なくとも本件の第１取引によって、本件発明７に該当するＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大に関して、公然知られていたということができる。 キ　してみると、本件発明７は、本件優先日前に日本国内又は外国において公然知られた発明であって、特許法第２９条第１項第１号に該当するということができる。 （５）無効理由４（公然実施及び公知）についてのまとめ 以上のとおり、前記本件の第１～第５，第７～第１３取引によって、本件発明７は、本件優先日前に日本国内又は外国において公然実施をされた発明であって、特許法第２９条第１項第２号に該当するということができる。 さらに、本件発明７は、少なくとも前記本件の第１取引及びその取引に伴うサンプルのＤＳＣの融点測定によって、本件優先日前に日本国内又は外国において公然知られた発明であって、特許法第２９条第１項第１号に該当するということができる。 したがって、請求人の主張及び提出した証拠方法によって、本件発明７に係る特許は特許法第２９条の規定に違反してされたものである。 （６）被請求人の主張について 被請求人は、上申書（９）において、本件発明７の公然実施の判断について主張しているが、拘束力が及ぶので、そもそもその点に関する被請求人の主張は採用できない。 念のため検討すると、被請求人は、請求人及びＸ社、Ｙ社、α社、β社、γ社、ε社、δ社が、共同開発をしており、その共同開発に基づく信義則上の秘密保持義務を負っていた旨主張しているが、取引量が少ないことや本件３社会議における●●●●●●の状況の推測の主張があるだけで、被請求人の主張する共同開発の存在を示す証拠、当該共同開発において、そのような義務が生じることを認めるに足る証拠は、被請求人から提出されていない。 また、被請求人は、請求人及びＸ社、Ｙ社、α社、β社、γ社、ε社、δ社が信義則上の秘密保持義務を有していたとして、請求人のグループが別の多形体Ｂの製造方法を開発していてグループ内で秘匿している状況では、契約上の秘密保持義務が生じている請求人以外にも秘密保持義務が生じる旨主張しているが、請求人の多形体Ｂの製造方法は上述のとおり、被請求人とは別の製造方法によるものであって、請求人が独自に開発した製造方法によって製造したものであるから、請求人以外にも秘密保持義務が生じる根拠はなく、そのことを裏付ける証拠も被請求人から提出されていない。 したがって、被請求人の主張を採用することはできない。 （７）無効理由４のまとめ 以上のとおり、本件発明７に係る特許は、特許法第２９条の規定に違反してされたものであり特許法第１２３条第１項第２号に該当し、無効理由４は理由がある。 なお、請求人は弁駁書において、本件発明８及び９についての審判請求書で主張していない理由に関して、職権審理するべきことを主張しているが、職権審理の発動は合議体の裁量であり、審理を補完する程度にとどめるべきものであり、請求人の主張は、具体的証拠を挙げてなされたものともいえないため行わないこととする。 第８　むすび 以上検討したように、本件発明７は、無効理由４により無効とすべきであり、本件発明１～４，６，８，９は、請求人の主張する理由及び提出した証拠方法によっては、無効とすることはできない。 本件発明５，１０は、訂正により削除されているので、審判請求の対象が存在せず、本件発明５，１０に係る審判請求は却下すべきである。 審判に関する費用については、特許法第１６９条第２項の規定で準用する民事訴訟法第６１条の規定により、その１０分の７を請求人の負担とし、１０分の３を被請求人の負担とすべきものとする。 よって、結論のとおり審決する。