2021-007425

第２ 原査定の概要

原査定（令和３年３月１日付け拒絶査定）の概要は，本願の請求項１～４に係る発明は，本願の優先権主張日前に日本国内又は外国において，頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった以下の引用例１に記載された発明及び引用例２に記載された技術的事項に基づいて，その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下，「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから，特許法２９条２項の規定により特許を受けることができない，というものである。

引用例一覧

１．特開２０１２－４１２５８号公報

２．特開平３－２７８４７４号公報

第３ 本願発明

本願の請求項１～４に係る発明（以下，それぞれ「本願発明１」～「本願発明４」という。）は，令和３年６月８日提出の手続補正書により補正された特許請求の範囲の請求項１～４に記載された事項により特定される発明であり，そのうちの本願発明１は以下のとおりの発明である。

「【請求項１】

ダイヤモンド電子素子であって，

シリコン基材と，該シリコン基材上に形成され，α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層と，該中間層上に形成され，イリジウム層，ロジウム層，白金層のいずれかからなる下地層と，該下地層上に形成された単結晶ダイヤモンド層とを有し，

前記シリコン基材と前記中間層との間に，金，白金，チタン，クロム，イリジウム，ロジウム，シリコンのいずれかからなる薄膜が１層以上形成されたものであり，

前記単結晶ダイヤモンド層の厚みが，３００μｍ以下のものであり，

前記単結晶ダイヤモンド層は，ボロン不純物を導入したｐ型単結晶ダイヤモンド，リン不純物を導入したｎ型単結晶ダイヤモンド，不純物を導入しない高抵抗単結晶ダイヤモンドのいずれかから選択される単結晶ダイヤモンド層が２層以上積層されたものであることを特徴とするダイヤモンド電子素子。」

なお，本願発明２は本願発明１を減縮した発明であり，本願発明３は本願発明１に特定される事項を全て含み，カテゴリーにおいて相違する発明であり，本願発明４は本願発明３を減縮した発明である。

第４ 引用例の記載と引用発明

１．引用例１について

（１）引用例１の記載

原査定の拒絶の理由に引用された引用例１（特開２０１２－４１２５８号公報）には，次の記載がある。（下線は当審により付加。）

「【背景技術】

【０００２】

ダイヤモンドは，５．４７ｅＶのワイドバンドギャップで絶縁破壊電界強度も１０ＭＶ／ｃｍと非常に高い。さらに物質で最高の熱伝導率を有することから，これを電子デバイスに用いれば，高出力電力デバイスとして有利である。

【０００３】

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また，ダイヤモンドは，ドリフト移動度も高く，Ｊｏｈｎｓｏｎ性能指数を比較しても，半導体の中で最も高速電力デバイスとして有利である。

従って，ダイヤモンドは，高周波・高出力電子デバイスに適した究極の半導体と云われている。そのため，基板として，単結晶のダイヤモンドを利用した各種電子デバイスの研究が進められている。

・・・

【０００７】

他の方法としては，単結晶ＭｇＯ基材（種基材）にヘテロエピタキシャル成長させた単結晶イリジウム（Ｉｒ）膜上に，ＣＶＤ法でヘテロエピタキシャル成長させたＣＶＤ単結晶ダイヤモンドも報告されている（非特許文献２参照）。

【０００８】

しかしながら，当該方法では単結晶ＭｇＯ基板と単結晶Ｉｒ膜を介して成長させた単結晶ダイヤモンド間で発生する応力（内部応力と熱応力の和）のため，基材と成長させた単結晶ダイヤモンドが細かく割れてしまう問題がある。」

「【課題を解決するための手段】

【００１１】

上記課題を解決するため，本発明では，単結晶ダイヤモンドを成長させるための基材であって，少なくとも，線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材と，該ベース基材の前記単結晶ダイヤモンドを成長させる側に貼り合わせ法で形成した単結晶ＭｇＯ層と，該単結晶ＭｇＯ上にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜，ロジウム膜，白金膜のいずれかからなる膜を有するものであることを特徴とする単結晶ダイヤモンド成長用基材を提供する。

【００１２】

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このように，線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材表面と，表面を平滑研磨した単結晶ＭｇＯを貼り合わせて得られる高結晶性な単結晶ＭｇＯ層上にイリジウム膜，ロジウム膜，白金膜を結晶性良く成長でき，その基材上に単結晶ダイヤモンドを成長させることで，高結晶性の単結晶ダイヤモンドを得ることができる。

また，線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材であれば，ダイヤモンドとの熱膨張係数が比較的近く，単結晶ダイヤモンド成長時の熱膨張により生じる応力が小さくでき，単結晶ダイヤモンドや基材が割れることもほとんどない。また，このようなベース基材上にＭｇＯ層，さらにはイリジウム膜，ロジウム膜，白金膜のいずれかからならなる膜を有することで，単結晶ダイヤモンド成長時に良好なバッファ層として機能する。

そしてＭｇＯ層は，単結晶ＭｇＯ基板とベース基材とを貼り合わせて形成したものであり，ＭｇＯ層をヘテロエピタキシャル成長させるよりも容易に高結晶性の単結晶ＭｇＯ層を形成でき，高い生産性で製造されたものとなる。

以上より，本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材であれば，大面積で高結晶性の単結晶ダイヤモンドを低コストに成長させることができる基材となる。

【００１３】

ここで，前記ベース基材が，Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＣ，ＡｌＮ，Ｓｉ，Ｓｉ３Ｎ４，ダイヤモンド，ＳｉＯ２，Ｓｉ３Ｎ４のいずれかからなるものとすることができる。

ベース基材が，Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＣ，ＡｌＮ，Ｓｉ，Ｓｉ３Ｎ４，ＳｉＯ２のいずれかからなるものは，安価であり，また平滑な研磨表面を得ることができる。また，ダイヤモンド（ＨＰＨＴ，多結晶）からなるものであれば，成長させるダイヤモンドと同一材料であるため，熱膨張による応力はほとんど生じず，大面積の単結晶ダイヤモンドを得ることができる基材となる。」

「【００３１】

図１に示す，本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材１０は，線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材１３と，ベース基材１３の単結晶ダイヤモンドを成長させる側に貼り合わせ法で形成した単結晶ＭｇＯ層１１と，単結晶ＭｇＯ層１１上にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜，ロジウム膜，白金膜のいずれかからなる膜１２とからなるものである。」

「【００４６】

以下，実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが，本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）

直径２５．０ｍｍ，厚み０．３８ｍｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶シリコン基板をベース基材として用意した。そして，このベース基材の単結晶ダイヤモンド成長を行う面側に，直径２５．０ｍｍ，厚み０．３０ｍｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶ＭｇＯ基板を用意した。

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両接合面をＲＣＡ洗浄及びアルゴンイオンビームで清浄化及び活性化した後，直接接合で貼り合わせを行った。

その後，機械的研磨法で単結晶ＭｇＯ部分を薄く加工して，２μｍ厚の単結晶ＭｇＯ層に仕上げた。

【００４７】

次に，この単結晶ＭｇＯ層上にイリジウム（Ｉｒ）膜をヘテロエピタキシャル成長させた。製膜は，ＩｒをターゲットとしたＲ．Ｆ．マグネトロンスパッター法で，Ａｒガス６×１０－２Ｔｏｒｒ，基板温度７００℃の条件で，単結晶Ｉｒ膜厚が１．５μｍになるまでスパッターして仕上げた。

また，バイアス処理及びＤＣプラズマＣＶＤを行う際の電気的導通のために，基板温度を１００℃とした他は同じ条件で，裏面にもＩｒを１．５μｍ成長させた。

【００４８】

次に，この基材の単結晶Ｉｒ膜の表面にダイヤモンドの核を形成するためのバイアス処理を行った。

先ず，基材をバイアス処理装置の負電圧印加電極（カソード）上にセットし，真空排気を行った。次に，基材を６００℃に加熱してから，３ｖｏｌ．％水素希釈メタンガスを導入し，圧力を１６０ｈＰａ（１２０Ｔｏｒｒ）とし，バイアス処理を行った。すなわち，両電極間にＤＣ電圧を印加して，所定の直流電流を流した。

そして最後に，このバイアス処理済み基材上に，ＤＣプラズマＣＶＤ法によって，９００℃で３０時間，単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させた。

【００４９】

成長終了後，ベルジャーから取り出した製造物は，割れのないダイヤモンド／Ｉｒ／ＭｇＯ／Ｓｉの積層構造体であった。そこで，機械的研磨法で，裏面のＩｒ／ＭｇＯ／Ｓｉ基材部分を除去して，単結晶ダイヤモンドの自立構造（単結晶ダイヤモンド基板）とした。この表面も仕上げ研磨を行って，デバイス用途でも使用できるレベルの面粗さに仕上げた。

【００５０】

得られた単結晶ダイヤモンド基板は，ラマン分光，ＸＲＤロッキングカーブ，断面ＴＥＭ，カソードルミネッセンス（ＣＬ）で評価したところ，充分な結晶性であることが確認できた。

【００５１】

（実施例２）

実施例１において，ベース基材と単結晶ＭｇＯの両方の貼り合わせ面に，スパッター法で１ｎｍ厚の金（Ａｕ）薄膜を形成してから，貼り合わせを行った以外は実施例１と同様の方法で単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長までの諸工程を行った。

【００５２】

成長終了後，ベルジャーから取り出した製造物は，実施例１に比べて接合面のボイドの発生が１／２以下に減少しており，また割れのないダイヤモンド／Ｉｒ／ＭｇＯ／Ａｕ／Ｓｉの積層構造体であった。

そこで，機械的研磨法で，裏面のＩｒ／ＭｇＯ／Ｓｉ基材部分を除去して，単結晶ダイヤモンドの自立構造（単結晶ダイヤモンド基板）とした。この表面も仕上げ研磨を行って，デバイス用途でも使用できるレベルの面粗さに仕上げた。

【００５３】

得られた単結晶ダイヤモンド基板は，ラマン分光，ＸＲＤロッキングカーブ，断面ＴＥＭ，カソードルミネッセンス（ＣＬ）で評価したところ，充分な結晶性であることが確認できた。」

（２）摘記の整理

上記（１）の摘記によれば，引用例１には次の事項が記載されているものと理解できる。

ア 線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材１３と，ベース基材１３の単結晶ダイヤモンドを成長させる側に貼り合わせ法で形成した単結晶ＭｇＯ層１１と，単結晶ＭｇＯ層１１上にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜，ロジウム膜，白金膜のいずれかからなる膜１２とからなる単結晶ダイヤモンド成長用基材１０を提供すること。（段落００１１，００３１）

イ 実施例１として，両面研磨加工単結晶シリコン基板をベース基材とし，ベース基材とＭｇＯ基板を貼り合わせた後研磨して単結晶ＭｇＯ層を形成し，単結晶ＭｇＯ層の上にＩｒ膜を形成し，Ｉｒ膜の上に単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長すること。（段落００４６～００４８）

ウ ベース基材と単結晶ＭｇＯの貼り合わせ面に，金（Ａｕ）薄膜を形成してから貼り合わせを行い，その後実施例１と同様の方法でダイヤモンドの形成までを行い，ダイヤモンド／Ｉｒ／ＭｇＯ／Ａｕ／Ｓｉの積層構造体を構成すること。（段落００５１～００５２）

（３）引用発明１

以上のア～ウによれば，引用例１には次の発明（以下「引用発明１」という。）が記載されているものと認められる。

「線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材１３と，ベース基材１３の単結晶ダイヤモンドを成長させる側に貼り合わせ法で形成した単結晶ＭｇＯ層１１と，単結晶ＭｇＯ層１１上にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜１２と，イリジウム膜１２の上にヘテロエピタキシャル成長させた単結晶ダイヤモンドとを有し

ベース基材１３が両面研磨加工単結晶シリコン基板であり，

ベース基材１３と単結晶ＭｇＯ層１１の貼り合わせ面に金薄膜を有する

積層構造体。」

２．引用例２の記載

原査定の拒絶の理由に引用された引用例２（特開平３－２７８４７４号公報）には，次の記載がある。

「実施例１

第１図（ａ）に示すように，超高圧法で合成したダイヤモンド単結晶基板１（２mm×１．５mm×０．３mm）を用い，その（１００）面に対して傾きが５°以内である面の上に，マイクロ波プラズマＣＶＤ法により厚さ１μｍのｐ型ダイヤモンド半導体層２をエピタキシャル成長させた。・・・（中略）・・・このｐ型ダイヤモンド半導体層２の上に，ドーピングガスを使用しない以外は上記と同様のＣＶＤ法により，第１図（ｂ）に示すように厚さ０．１μｍのノンドープの高抵抗ダイヤモンド層３を成長させた。この高抵抗ダイヤモンド層の比抵抗は１０４Ωｃｍ以上であった。更に第１図（ｃ）に示す如く，高抵抗ダイヤモンド層３の上に，オーミック電極としてＴｉ電極４及びショットキー電極としてＡｌ電極５を蒸着により形成した。

得られたショットキーダイオードについて，Ｔｉ電極４を零電位に保ち，Ａｌ電極５に印加する電圧を変化させることにより，順方向及び逆方向に流れる電流を測定したところ，第２図に示すショットキー特性が得られた。」（３頁左上欄２０行～左下欄３行）

「実施例２

実施例１と同様にして第１図（ｂ）に示す状態まで作製した後，ノンドープの高抵抗ダイヤモンド層３の上に，第４図（ａ）に示す如くＣＶＤ法により厚さ１μｍのｎ型ダイヤモンド半導体層６を形成した。・・・（中略）・・・次に，ｎ型ダイヤモンド半導体層６の表面の半分にＡｌマスク７を蒸着し，酸素プラズマを用いて第４図（ｂ）の如くｎ型ダイヤモンド半導体層６とその下の高抵抗ダイヤモンド層３の半分をエッチングした。

Ａｌマスク７を除去した後，第４図（ｃ）の如く露出したｐ型ダイヤモンド半導体層２とｎ型ダイヤモンド半導体層６の上に夫々Ｔｉ電極４を形成した。

得られたｐｎ接合ダイオードは良好な整流特性を示し，印加電圧１００ｖで整流比は６桁であった。」（３頁左下欄１７行～右下欄１３行）

引用例２の第１図及び第４図として，以下の図面が示されている。

［図：0001380895000001.jpg］

［図：0001380895000002.jpg］

［図：0001380895000003.jpg］

第５ 対比・判断

１．本願発明１について

（１）本願発明１と引用発明１の対比

本願発明１と引用発明１を対比すると次のようになる。

ア 引用発明１における「ベース基材１３」は「両面研磨加工単結晶シリコン基板」であるから，本願発明１における「シリコン基材」に相当する。

イ 引用発明１における「イリジウム膜」及び「単結晶ダイヤモンド」は，本願発明１における「イリジウム層，ロジウム層，白金層のいずれかからなる下地層」及び「単結晶ダイヤモンド層」に相当する。

ウ 引用発明１における「単結晶ＭｇＯ層１１」は，「両面研磨単結晶シリコン基板」である「ベース基材１３」上に形成され，その上に「イリジウム膜１２」及び「単結晶ダイヤモンド」が形成される層であるから，本願発明１の「該シリコン基材上に形成され」た「中間層」に相当する。

エ 引用発明１における「金薄膜」は，「ベース基材１３と単結晶ＭｇＯ層１１の貼り合わせ面」に形成された膜であるから，本願発明１における「前記シリコン基材と前記中間層との間」に「１層以上形成」された「金，白金，チタン，クロム，イリジウム，ロジウム，シリコンのいずれかからなる薄膜」に相当する。

オ 引用発明１における「積層構造体」は，本願発明１における「ダイヤモンド電子素子」に対応し，両者は「ダイヤモンド積層構造体」である点で共通する。

以上のア～オによれば，本願発明１と引用発明１の一致点及び相違点は以下のとおりである。

＜一致点＞

「ダイヤモンド積層構造体であって，

シリコン基材と，該シリコン基材上に形成された中間層と，該中間層上に形成され，イリジウム層，ロジウム層，白金層のいずれかからなる下地層と，該下地層上に形成された単結晶ダイヤモンド層とを有し，

前記シリコン基材と前記中間層との間に，金，白金，チタン，クロム，イリジウム，ロジウム，シリコンのいずれかからなる薄膜が１層以上形成されたものである，

ダイヤモンド積層構造体。」

＜相違点１＞

本願発明１における「中間層」は，「α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層」であるのに対し，引用発明１では，上記中間層に対応する層が「単結晶ＭｇＯ層」である点。

＜相違点２＞

本願発明１では「前記単結晶ダイヤモンド層の厚みが，３００μｍ以下」であるのに対し，引用発明１では，「単結晶ダイヤモンド」の厚みが特定されていない点。

＜相違点３＞

本願発明１では，「前記単結晶ダイヤモンド層は，ボロン不純物を導入したｐ型単結晶ダイヤモンド，リン不純物を導入したｎ型単結晶ダイヤモンド，不純物を導入しない高抵抗単結晶ダイヤモンドのいずれかから選択される単結晶ダイヤモンド層が２層以上積層されたものである」のに対し，引用発明１では，「単結晶ダイヤモンド」は，「ｐ型単結晶ダイヤモンド」「ｎ型単結晶ダイヤモンド」「高抵抗単結晶ダイヤモンド」のいずれかから選択される単結晶ダイヤモンド層が「２層以上積層されたもの」であることが特定されていない点。

＜相違点４＞

本願発明１は，「ダイヤモンド電子素子」の発明であるのに対し，引用発明１は「ダイヤモンド」を含む「積層構造体」が「電子素子」であることは特定されていない点。

（２）相違点についての判断

はじめに上記相違点１について検討する。

ア 引用例２には，ダイヤモンド基板上にｐ型，ｎ型又はノンドープのダイヤモンド層を積層してショットキーダイオードやｐｎダイオード等の電子素子を形成することが記載されているものの，「α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層」については記載も示唆もされていない。

イ 引用例１の記載によれば，引用発明１は，従来の単結晶ＭｇＯ基材上に単結晶Ｉｒ膜を介して成長させた単結晶ダイヤモンドにおいて，応力により単結晶ダイヤモンドが細かく割れてしまうという課題があり（段落０００７～０００８），上記課題を解決するために，「線膨張係数がＭｇＯよりも小さく，かつ０．５×１０－６／Ｋ以上の材料からなるベース基材１３」を用いることで，「ダイヤモンドとの熱膨張係数が比較的近く，単結晶ダイヤモンド成長時の熱膨張により生じる応力が小さくでき，単結晶ダイヤモンドや基材が割れることもほとんどない」（段落００１２）との作用効果を得るものであると理解できる。

上記の理解を踏まえると，仮に「α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層」が周知であったとしても，「単結晶ＭｇＯ層」の上に「Ｉｒ膜」を介して「単結晶ダイヤモンド」を形成することを前提とする引用発明１において，「単結晶ＭｇＯ層」を他の材料に変更する動機は存在しない。

ウ したがって，引用発明１において「単結晶ＭｇＯ層」を「α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層」に変更することは，当業者が容易に想到し得たことではない。

そうすると，他の相違点について検討するまでもなく，本願発明１は，引用発明１及び引用例２に基づいて当業者が容易に発明することができたものとはいえない。

２．本願発明２～４について

本願発明２～４は本願発明１と同じ「α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層」との技術的事項を備える発明であるから，本願発明１と同じ理由により，当業者であっても，引用例１及び引用例２に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。

第６ 原査定について

審判請求時の補正により，本願発明１－４は「α－Ａｌ２Ｏ３層，ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）層のいずれかからなる中間層」という事項を有するものとなっており，当業者であっても，拒絶査定において引用された引用例１及び引用例２に基づいて，容易に発明できたものとはいえない。したがって，原査定の理由を維持することはできない。

第７ 結言

以上のとおり，原査定の理由によっては，本願を拒絶することはできない。

また，他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。

よって，結論のとおり審決する。