2021-700681

第１　手続の経緯

特許第６８２２６５１号の請求項１～５に係る特許についての出願は、平成２８年９月１６日に出願され、令和３年１月１２日にその特許権の設定登録がされ、同年同月２７日に特許掲載公報が発行された。その後、その特許に対し、令和３年７月１４日に特許異議申立人金田綾香（以下「特許異議申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。

第２　本件発明

特許第６８２２６５１号の請求項１～５に係る発明（以下「本件発明１」～「本件発明５」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１～５に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。

「【請求項１】

常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で、該雰囲気を加熱し前記塩基性物質を気化させることにより、前記シリカフィラー表面に前記塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とする１次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理することを特徴とするシリカフィラーの表面処理方法。

【請求項２】

前記シリカフィラーが、金属シリコンを酸素と反応させて得られる球状シリカ粉体、粉砕シリカを溶融して得られる球状シリカ粉体+-、および、シリカ粉砕物からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項１に記載のシリカフィラーの表面処理方法。

【請求項３】

前記シリカフィラーが、ゾルゲル法、沈降法、水溶液湿式法からなる群から選択される少なくとも一つの方法により得られる、請求項１に記載のシリカフィラーの表面処理方法。

【請求項４】

前記塩基性物質が、アンモニア、ｎ－ブチルアミン、ヘキサメチルジシラザン、ジイソプロピルアミン、および、３－メトキシプロピルアミンからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項１～３のいずれかに記載のシリカフィラーの表面処理方法。

【請求項５】

前記カップリング剤が、３?グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、および、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項１～４のいずれかに記載のシリカフィラーの表面処理方法。」

第３　申立理由の概要

理由１（進歩性）本件特許の請求項１～５に係る発明は、本件特許出願前に日本国内又は外国において、頒布された甲第１号証～甲第７号証に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、本件特許出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、上記の請求項に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。

理由２（明確性要件）本件特許の特許請求の範囲の記載は、下記の点で特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていないから、本件特許は、特許法第３６条第６項第２号の規定を満たしていない出願に対してなされたものであり、本件特許は、同法第１１３条第４号に該当し、取り消すべきものである。

理由３（実施可能要件）本件特許の請求項１～５に係る特許は、発明の詳細な説明の記載が下記の点で特許法第３６条第４項第１号に適合するものではないから、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、同法第１１３条第４号に該当し、取り消すべきものである。

第４　理由１（進歩性）について

１　甲号証について

２　甲号証の記載について

（１）甲第１号証（以下、「甲１」という。）

１ａ「【請求項１】

フィラー表面が（Ａ）塩基性物質（シラザン類を除く）又は塩基性混合物と、（Ｂ）シランカップリング剤で処理されたことを特徴とするフィラー。

【請求項２】

前記フィラーが金属酸化物粉体又は複合金属酸化物粉体であることを特徴とする請求項１に記載のフィラー。

【請求項３】

前記フィラーが、板状無機粉体、繊維状無機粉体、無定形無機粉体、木粉、熱硬化性樹脂の破砕粉体、重合で得られた樹脂粒子、無機難燃剤から選択される一種類以上であることを特徴とする請求項１に記載のフィラー。

【請求項４】

前記金属酸化物粉体又は複合金属酸化物粉体が、金属粉末を酸化させてうるシリカ、アルミナ、ジルコニア、ムライト、スピネル、酸化亜鉛から選択される一種以上であることを特徴とする請求項２に記載のフィラー。

【請求項５】

シリカ粉体が、金属シリコンを酸素と反応させて得られる球状シリカ粉体、破砕シリカを溶融して得られる球状シリカ粉体、シリカ破砕物から選ばれることを特徴とする請求項４に記載のフィラー。」

１ｂ「【００１４】

無機粒子含有樹脂複合材料において、無機粒子とマトリックスポリマーとの間を強固な結合で結ぶことは重要である。粒子の表面を改質してマトリックスと結合を強くする方法として、シランカップリング剤で処理するのは一般的である。しかし、金属を燃焼して得

られる金属酸化物粉体であるアドマファイン（商標名）のような微粒子の場合は処理によって凝集が起こりやすく、樹脂中に分散しにくくなり、粘度が高くなる問題点がある。例えば、エポキシシラン処理シリカをエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂に配合する場合は粘度が非常に高くなることがその典型である。

【００１５】

つまり、シリカ粒子がエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂と反応する特性を有するため、高流動を実現できないことが問題であった。

・・・

【００３０】

フィラーを樹脂に高充填させるために、粒径の異なるものを適当に配合することが有効である。具体的には大きいフィラーが最密充填した時の隙間に小さいフィラーを順次充填していく考え方が一般的で、例えばＨｏｒｓｉｅｌｄモデルがその一例である。又、実際のフィラーを最密充填なるように配合するための計算法も知られている。しかし、未処理のフィラー、或いは従来知られている方法で処理されたフィラーに対して、上記最密充填しても未だ十分な低粘度が達成できない。本発明の方法で処理したフィラーは、塩基性物質を併用することによって、従来のカップリング剤処理よりはるかに処理が均一で、樹脂に対する親和性も格段に高い。従って、本発明のフィラーを樹脂に配合すると、粘度が非常に低くなり、上記最密充填の方法で異なる粒径の粉体を最密充填になるように配合すると従来のフィラー技術では達成できない低粘度樹脂組成物が得られる。」

１ｃ「【００５４】

［実施例４］

平均粒径が0.5μ、比表面積が6.7ｍ2/ｇの球状シリカ（（株）アドマテックス製、SO-C2）100重量部を混粉機に投入し、粉体を攪拌しながら、0.1重量部のアンモニアを噴霧した。噴霧終了後、1重量部のKBM-403（信越化学（株）製、エポキシシラン）を噴霧してシリカを処理して実施例サンプル４を調製した。」

（２）甲第２号証（以下、「甲２」という。）

２ａ「【請求項１】

金属酸化物粉体であって、該金属酸化物粉体の表面がシラザン類及びシランカップリング剤で処理されたことを特徴とする金属酸化物粉体。」

２ｂ「【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、樹脂に混合された際に、凝集を抑制し、均一に分散され、粘度上昇が防止される金属酸化物粉体及びその製造方法に関する。また、本発明は該金属酸化物粉体と有機樹脂からなり、耐吸湿性、耐ハンダクラック性に優れ、低膨張性の樹脂組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】

半導体装置などの電子部品の封止方法として、セラミックスや、熱硬化性樹脂を用いる方法が、従来より行われている。なかでも、エポキシ樹脂系封止材による封止が、経済性及び性能のバランスより好ましく広く行われている。」

２ｃ「【０００８】

【発明が解決しようとする課題】

無機粒子含有樹脂複合材料において、無機粒子とマトリックスポリマーとの間を強固な結

合で結ぶことは重要である。粒子の表面を改質してマトリックスと結合を強くする方法として、シランカップリング剤で処理するのは一般的である。しかし、金属を燃焼して得られる金属酸化物粉体であるアドマファイン（商標名）のような微粒子の場合は処理によって凝集が起こりやすく、樹脂中に分散しにくくなり、コンパンドの成形時の粘度が高くなる問題点がある。例えば、エポキシシラン処理シリカをエポキシ樹脂に配合する場合は粘度が非常に高くなることがその典型である。

如何にコンパンドの粘度を下げ、流動性を上げることは無機フィラーを大量に配合しなければならない半導体ＥＭＣ（Ｅｐｏｘｉ　Ｍｏｌｄｉｎｇ　ｃｏｍｐａｕｎｄ）射止剤等のアプリケーションにおいて非常に重要である。

【０００９】

【課題を解決するための手段】

上記課題を解決するため、第１に本発明の金属酸化物粉体は、該金属酸化物粉体の表面がシラザン類及びシランカップリング剤で処理されたことを特徴とする。

ここで、金属酸化物粉体の製造方法は限定されない。例えば、金属を燃焼して得られる金属酸化物粉体、溶融金属酸化物粉体、金属酸化物破砕物等が例示される。」

２ｄ「【００２６】

実施例２

平均粒径約２０μｍの溶融球状シリカ１００重量部をヘンシェル型混紛機に投入し、窒素置換した。ヘキサメチルジシラザン、０．０３重量部を噴霧しながら紛体を１０分間攪拌した。ＫＢＭ－４０３（信越化学製エポキシシラン）１重量部を噴霧しながら紛体を１０分間攪拌して処理紛体を得た。処理紛体の相対最低トルクと相対スパイラルフローを表１にまとめた。」

（３）甲第３号証（以下、「甲３」という。）

３ａ「【請求項１】

（Ａ）脂環式エポキシ樹脂、（Ｂ）エポキシ樹脂用硬化剤、（Ｃ）無機充填材、及び（Ｄ）硬化促進剤を必須成分とする液状樹脂組成物であって、（Ｃ）無機充填材が全液状樹脂組成物中に、８０重量％以上９５重量％以下含まれ、２５℃での粘度が５０Ｐａｓ以上で５００Ｐａｓ以下である事を特徴とする液状樹脂組成物。」

３ｂ「【００１０】

本発明は、成形温度において十分低い粘度及び反り抑制の為のフィラー高充填化を同時に満たした液状封止用樹脂組成物、およびこれを用いた高信頼性な半導体パッケージを提供するものである。」

３ｃ「【００２９】

本発明に用いる無機充填材（Ｃ）としては、一般に封止材料に使用されているものを使用することができる。例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、合成シリカ粉末、タルク、アルミナ、窒化珪素等が挙げられ、表面処理を施したものでも、施していないものでもよく、これらは単独でも２種類以上併用して用いても差し支えない。これらの中でも樹脂組成物の耐熱性、耐湿性、強度などを向上できることから溶融シリカ、結晶シリカ、合成シリカ粉末が好ましい。上記無機充填材の形状は、特に限定されないが、粘度特性や流動特性の観点から形状は球状であることが好ましい。

・・・

【００３４】

シラザン類で表面処理され次いでシランカップリング剤で表面処理は、シラザン類を先に用いることにより、無機充填材に有機物親和性を与え、次のシランカップリング剤との処理を効果的にする。ここで、用いるシラザン類とシランカップリング剤の量比は、シラザン類の使用量が、シランカップリング剤使用量の１／１００から１／５（重量比）であることが好ましい。上記範囲の場合、シラザン類が無期充填材表面に反応し、良好な有機物親和性を与えることができ、シランカップリング材と無機充填材表面、つまり金属酸化物との反応を過不足なく行うことが出来る。処理方法としては、無機充填材をミキサーに投入し、攪拌しながら窒素気流下で、シラザン類を噴霧添加して処理した後、シランカップリング剤を噴霧添加して処理する方法が挙げられる。」

３ｄ「【００６３】

以下、実施例を用いて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［実施例１］

・・・

（４）無機充填材（Ｃ）として、ＳＯ－Ｅ２（溶融球状シリカ、平均粒径０．５μｍ（株）アドマテックス製）１００重量部をミキサーに投入し、攪拌しながら窒素気流下で、ヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＳ)０．１重量部を噴霧添加して処理した後、γ一グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤、ＫＢＭ－４０３、信越化学工業（株）製）１重量部を噴霧添加して処理紛体を得た無機充填材２

７００重量部」

（４）甲第４号証（以下、「甲４」という。）

４ａ「２．特許請求の範囲

（１）表面酸点の強度（ｐＫａ）が－３．０より高く３．３以下の範囲であるシリカ複合酸化物粉体を第一級又は第二級の脂肪族アミンで処理し、次いでシランカップリング剤と反応させることを特徴とするシリカ複合酸化物粉体の製造方法。」

４ｂ「しかし、シランカップリング剤で表面処理された粉体を充填した材料は、水中での耐久性が問題となる。例えばＥ．Ｐ．プルーデマンはその著書”シランカップリングエージエント”の中でシランカップリング剤で表面処理したシリカと有機ポリマーとよりなる材料の強度が水中での煮沸により著しく低下する事を示している。

なかでも、歯科用材料の如く虫歯の治療のため歯牙の窩洞内に填入され、口腔内で長期間に亘って使用される材料については上記の問題は深刻である。・・・アミン触媒下で超微粒子シリカ（比表面積１５０ｍ２／ｇ）をシランカップリング処理し、その粉体を用いて歯科用材料を調製している。そして、その初期強度は、アミン触媒により向上するものの、熱水と冷水によるザーマルザイクルにより経時的に低下する事を報告している。

従って、シランカップリング剤で処理された無機酸化物粉体と有機ポリマーとの界面の耐久性向上は解決が望まれる重要な技術課題となっている。」（第１ページ右欄第１３行～第２ページ左上欄第１６行）

４ｃ「〔実施例１〕

・・・

次に、このシリカ複合酸化物粉体５０ｇを乳鉢に移し、エタノール５０ｍｌを加え、攪拌しスラリー状態とした。ここへｎ－プロピルアミン０．７ｍｌを加え、５分間攪拌した後、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１．０ｇを加え２０分間攪拌した。この時、スラリー状態を保つように蒸発分のエタノールを随時補給した。次にこのスラリーからエバポレーターで溶媒を除去し、８０℃で１５時間減圧乾燥する事により、表面改質されたシリカ複合酸化物粉体（以下粉体Ｉと称する）を得た。」（第５ページ右上欄第１６行～第６ページ左上欄第５行）

（５）甲第５号証（以下、「甲５」という。）

５ａ「【請求項１】

ウラン及びトリウムの含有量がそれぞれ１．０ｐｐｂ以下、

体積平均粒径が２ｎｍ～２００ｎｍであるシリカ粒子を製造する方法であって、

金属ケイ素及びケイ素化合物の何れかであるケイ素含有物をアンモニアを溶解したアルカリ溶液に溶解させてアルカリ性ケイ酸塩溶液を製造するアルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程と、

得られたアルカリ性ケイ酸塩溶液から水性シリカゾルを形成する水性シリカゾル形成工程と、

を有し、

前記アルカリケイ酸塩溶液製造工程及び前記水性シリカゾル形成工程のうちの何れかの時点で前記アルカリ性ケイ酸溶液にアンモニウム塩を含有させるアンモニウム塩含有工程を有するシリカ粒子の製造方法。

・・・

【請求項６】

前記水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程を持ち、

該シランカップリング剤は、３つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、

該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤：該オルガノシラザン＝１：２～１：１０である請求項１～５のうちの何れか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。」

５ｂ「【０００４】

このように半導体素子の性能向上を安定して実現するためには半導体の熱的安定性などを確保する必要がある。そうすることにより半導体素子の耐久性を向上することができる。例えば、半導体素子を保護するために樹脂組成物にて封止することなどが行われるが、その樹脂組成物の熱的特性、機械的特性が半導体素子の耐久性に直接影響することになる。」

５ｃ「【００１７】

ケイ素含有物をアルカリ溶液に溶解させてアルカリケイ酸塩溶液を調製することにより水ガラスに相当する溶液を得るのであるが、アルカリ溶液にケイ素含有物をすべて溶解させるのではなく途中で中断することにより溶解していないケイ素含有物に不純物を濃縮させ、製造したナノシリカに含まれるウランやトリウムなどの不純物の含有量を低減することができる。

（４）前記ケイ素含有物は金属ケイ素である。金属ケイ素は高純度のものが入手しやすく純度が高いシリカ粒子を得ることが容易である。

（５）前記金属ケイ素は、Ｆｅ及びＡｌの含有量が２０００ｐｐｍ以下、金属不純物の含有量が５００ｐｐｍ以下である。

（６）前記水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによ

って表面処理する表面処理工程を持ち、

該シランカップリング剤は、３つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、

該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤：該オルガノシラザン＝１：２～１：１０である。

【００１８】

このような表面処理を行うことにより得られたシリカ粒子は凝集性が少なくなる。

（７）前記表面処理工程は、

前記シリカ粒子を前記シランカップリング剤で処理する第１の処理工程と、

前記シリカ粒子を前記オルガノシラザンで処理する第２の処理工程と、を持ち、

該第２の処理工程は、該第１の処理工程後に行う。」

５ｄ「【００５６】

本発明の表面改質シリカ粒子は、凝集し難いため、水やアルコール等の液状媒体に分散されていない表面改質シリカ粒子として提供できる。この場合、液状媒体の持ち込みがないために、樹脂材料用のフィラーとして好ましく用いられる。

・・・

【００６０】

表面処理工程においては、シリカ粒子をシランカップリング剤及びオルガノシラザンで同時に表面処理しても良い。または、先ずシリカ粒子をシランカップリング剤で表面処理し、次いでオルガノシラザンで表面処理しても良い。または、先ずシリカ粒子をオルガノシラザンで表面処理し、次いでシランカップリング剤で表面処理し、さらにその後にオルガノシラザンで表面処理しても良い。何れの場合にも、シリカ粒子の表面に存在する水酸基全てが第２の官能基で置換されないように、オルガノシラザンの量を調整すれば良い。なお、シリカ粒子の表面に存在する水酸基は、全てが第３の官能基で置換されても良いし、一部のみが第３の官能基で置換され、他の部分が第２の官能基で置換されても良い。第３の官能基に含まれるＸ４、Ｘ５は、全て第２の官能基で置換されるのが良い。」

５ｅ「【００６４】

シランカップリング剤として、具体的には、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ－スチリルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。

【００６５】

オルガノシラザンとしては、シリカ粒子の表面に存在する水酸基およびシランカップリング剤に由来するアルコキシ基を、上述した第２の官能基で置換できるものであれば良いが、分子量の小さなものを用いるのが好ましい。具体的には、テトラメチルジシラザン、ヘキサメチルジシラザン、ペンタメチルジシラザン等が挙げられる。」

（６）甲第６号証（以下、「甲６」という。）

６ａ「【請求項１】シラザン結合を有する有機ケイ素化合物で処理された正の帯電特性を有する金属酸化物粉末を含有することを特徴とする、乾式電子写真用現像剤。」

６ｂ「【００１４】本発明においては、特にシラザン結合含有有機ケイ素化合物で処理した後の金属酸化物粉末の平均一次粒子径が３～５０ｎｍ、炭素含有量が２％以上及びｐＨが５～９となるようにすることが好ましい。尚、上記ｐＨは金属酸化物粉末４ｇを２０％のメタノール水溶液１００ｍｌで抽出したときの値である。」

６ｃ「【００２２】シラザン結合を有する有機ケイ素化合物で処理された金属酸化物粉末は表面が疎水化されているため、これを含有せしめることによって乾式電子写真用現像剤の耐湿性を向上させ、これによって湿気による凝集が起きず、流動性に優れたトナーを得ることができる。又、本発明の現像剤は、吸湿して帯電特性が変化するということがないので、安定した正の帯電特性を示すことができる。」

６ｄ「【００２５】製造例１．５０℃に加熱したヘンシェルミキサーに、乾式法により合成した二酸化ケイ素粉末（デグッサ社製のアエロジル３００（商品名）；ＢＥＴ比表面積：３００ｍ2 ／ｇ、平均粒径７ｎｍ）を１００部入れ、激しく攪拌させながらヘキサメチルジシラザン２５部を滴下し、１４０℃で２時間加熱処理を行った。更に、系内にＮ2 ガスを通して１５０℃で２時間処理することにより揮発性の不要物を除去し、下記の特性を有する、ヘキサメチルジシラザン処理された二酸化ケイ素粉末を得た。」

（７）甲第７号証（以下、「甲７」という。）

７ａ「【請求項１】

５０℃－湿度９０％及び８５℃－湿度８５％条件下において５００時間での吸水率が１．０％未満であり、Ｄ９０／Ｄ１０が３以下であり、真比重が２．１ｇ／ｃｍ３以上であり、平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とするシリカ粒子。

【請求項２】

シランカップリング剤及び／又はシラン化合物により表面処理された請求項１記載のシリカ粒子。」

７ｂ「【００２３】

本発明のシリカ粒子の製造方法は、テトラエトキシシラン及び／又はその誘導体を原料として使用し、加水分解により得られたシリカ粒子を焼成温度９００～１０５０℃で焼成することを特徴とするものである。原因は不明であるが、テトラエトキシシラン及び／又はその誘導体を原料として使用した場合、その他のシラン化合物（例えば、テトラメトキシシラン等）を原料として使用した場合よりも粒度分布がシャープなシリカ粒子を得ることができる。

【００２４】

上記テトラエトキシシランの誘導体としては特に限定されず、例えば、テトラエトキシシランを部分的に加水分解して得られる低縮合物等を挙げることができる。上記粒度分布に影響を与えない範囲でその他のシラン化合物を併用することもできる。

【００２５】

上記加水分解は、通常のゾル－ゲル法で使用される加水分解反応の条件によって行うことができる。すなわち、原料であるテトラエトキシシラン及び／又はその誘導体を水を含む

有機溶媒中で加水分解、縮合して得ることができる。」

（８）甲第９号証（以下、「甲９」という。）

９ａ「２．性質

ヘキサメチルジシラザンは無色透明で特有の臭気をもつ液体である。その物理的性質は次のとおりである。

・・・

沸点　　　　１２６～１２７℃」第５９４ページ左欄第１２～１６行」

３　甲号証に記載された発明

（１）甲１に記載された発明

甲１の実施例４には、「球状シリカ（（株）アドマテックス製、SO-C2）にアンモニアを噴霧し、噴霧終了後、KBM-403（信越化学（株）製、エポキシシラン）を噴霧してシリカを処理する方法」の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる（摘記１ｃ参照）。

（２）甲２に記載された発明

甲２の実施例２の「無機充填材２」の「処理粉体」を得る方法として、「溶融球状シリカにヘキサメチルジシラザンを噴霧し、ＫＢＭ－４０３（信越化学製エポキシシラン）を噴霧して処理粉体を得る方法」（当審注：甲２に記載された「処理紛体」は「処理粉体」の誤記と認める。）の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されているといえる（摘記２ｄ参照）。

（３）甲３に記載された発明

甲３の実施例１には「ＳＯ－Ｅ２（溶融球状シリカ、平均粒径０．５μｍ（株）アドマテックス製）にヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＳ)を噴霧添加して処理した後、γ一グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤、ＫＢＭ－４０３、信越化学工業（株）製）を噴霧添加して処理粉体を得る方法」（当審注：甲３に記載された「処理紛体」は「処理粉体」の誤記と認める。）の発明（以下、「甲３発明」という。）が記載されているといえる（摘記３ｄ参照）。

（４）甲４に記載された発明

甲４の実施例１には「シリカ複合酸化物粉体にｎ－プロピルアミンを加え、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを加え、表面改質されたシリカ複合酸化物粉体を得る方法」の発明（以下、「甲４発明」という。）が記載されているといえる（摘記４ｄ参照）。

（５）甲５に記載された発明

甲５の請求項６には「水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する方法」の発明（以下、「甲５発明」という。）が記載されているといえる（摘記５ａ参照）。

４　対比・判断

（１）甲１発明を主たる引用発明とする場合

ア　本件特許発明１

（ア）甲１発明との対比

本件特許発明１と甲１発明を対比する。

甲１発明の「球状シリカ（（株）アドマテックス製、SO-C2）」は、フィラーであるから（摘記１ａ参照）、本件特許発明１の「シリカフィラー」に相当する。

甲１発明の「球状シリカ（（株）アドマテックス製、SO-C2）にアンモニアを噴霧し」は、「アンモニア」は本件特許発明４によれば常温で液体である塩基性物質であるから、本件特許発明１の「常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で・・・シリカフィラー表面に・・・塩基性物質を気相で接触させ・・・１次表面処理を実施し」に相当する。

甲１発明の「KBM-403（信越化学（株）製、エポキシシラン）を噴霧して」及び「シリカを処理する方法」は、それぞれ、本件特許発明１の「シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理する」及び「シリカフィラーの表面処理方法」に相当する。

そうすると、本件特許発明１と甲１発明は、「常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させ、１次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理するシリカフィラーの表面処理方法」である点で一致し、以下の点で相違する。

＜相違点１＞

１次表面処理が、本件特許発明１では、雰囲気を加熱し塩基性物質を気化させることにより、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とするのに対し、甲１発明の「球状シリカ（（株）アドマテックス製、SO-C2）にアンモニアを噴霧」について、そのような特定がない点。

（イ）相違点についての検討

特許異議申立人は、上記相違点１について甲６を引用しているので、甲６について検討する。なお、甲７は、塩基性物質又はエポキシ系シランカップリング剤により表面処理を行うためのシリカフィラーとして、ゾルゲル法により得られたシリカ粒子を用いることは周知技術であることを立証するために引用されているものであり、上記相違点１に関する記載は認められない。

甲６には、二酸化ケイ素粉末をヘンシェルミキサーに入れ、ヘキサメチルジシラザンを滴下して１４０℃で２時間加熱処理を行い、さらに、系内にＮ２ガスを通して１５０℃で２時間処理することが記載されており（摘記６ｄ参照）、ここで、ヘキサメチルジシラザンの沸点は１２６～１２７℃であることから、甲６では、「１４０℃」または「１５０℃」の加熱処理が行われ、その加熱処理中に、ヘキサメチルジシラザンは気化し、気相で二酸化ケイ素粉末と接触しているといえる。

そうすると、甲６には、二酸化ケイ素粉末にヘキサメチルジシラザンを気相で接触させる際に、雰囲気を加熱し塩基性物質を気化させることが記載されているといえる。

また、甲６には、シラザン結合含有有機ケイ素化合物で処理した後の金属酸化物粉末のｐＨが５～９となるようにすることが好ましいことが記載されており（摘記６ｂ参照）、シラザン結合含有有機ケイ素化合物での処理は、上述のとおり、加熱処理であり、加熱処理後には二酸化ケイ素粉末表面のｐＨが５～９となっているものが含まれるといえる。

しかしながら、甲６には二酸化ケイ素粉末表面のｐＨをどのような方法によって調整するかについては記載されておらず、本件特許発明１の上記相違点１に係る発明特定事項のような、加熱処理条件（例えば処理時間）を調整することによって、処理後のｐＨを調整すること（調整できること）については記載も示唆もない。なお、加熱処理後のｐＨの調節は、主に、金属酸化物粉末に反応させるヘキサメチルジシラザン（塩基）の量の多寡によって調整していると解することが合理的である。

また、甲１には甲１発明はシリカを含む粒子が分散する樹脂等の流動性の向上を課題とするものであることが記載されており（摘記１ｂ参照）、甲６には、金属酸化物粒子の疎水化により流動性の優れたトナー（乾式電子写真用現像剤）が得られることが記載されている（摘記６ｃ参照）。

しかしながら、甲１発明は、シリカ等の無機粒子に対して塩基性物質を併用する処理をすることによって、従来のカップリング剤処理よりはるかに処理が均一なものとなり、無機粒子の樹脂に対する親和性が高いものとなって、無機粒子が配合された樹脂について、低い粘度のものが得られ、樹脂の流動性が向上するというものである（摘記１ｂ参照）。

これに対し、甲６は、光導電性感光体上に静電電荷により静電潜像を形成し、その静電潜像を可視化するために用いられる潜像と反対の電荷を有する金属酸化物粉末を含有する乾式電子写真用現像剤に関するものであり、有機ケイ素化合物で処理した金属酸化物をトナーに添加することで、トナーを含有する乾式電子写真用現像剤が、湿気による凝集が起きず、流動性に優れたものとなるというものである（摘記６ｃ参照）。

そうすると、甲６に記載された金属酸化物粉末の有機ケイ素化合物による処理は、樹脂に対する金属酸化物の親和性を考慮したものではなく、低い粘度の樹脂を得ることを目的としたものでもなく、樹脂の流動性を向上させるためのではないことから、甲１発明で無機粒子に求められる流動性と甲６の金属酸化物粉末に求められる流動性とは異なるものであり、甲６に記載された技術を、甲１発明の「球状シリカ（（株）アドマテックス製、SO-C2）にアンモニアを噴霧」に替えて採用する動機付けがない。

したがって、仮に、甲６に、上記相違点１に係る本件特許発明１の発明特定事項が記載されているとしても、これを、甲１発明に適用する動機付けがあるとはいえない。

また、仮に、そのような動機付けがあるとしても、本件特許明細書の【００６５】の【表１】に示されるように、本件特許発明１は、上記相違点１に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることで、ＰＣＴ（１２０℃／湿度１００％／２ａｔｍの槽、２０Ｈｒに放置）後の樹脂組成物の接着強度が優れているという効果を奏するものであり、そのような樹脂組成物のＰＣＴ後の接着強度については考慮されていない甲１からは、予測し得ない効果を奏するといえる。

そうすると、甲１発明において、上記相違点１に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることは、当業者が容易に想到し得ることであるとはいえない。

（ウ）　小括

したがって、本件特許発明１は、甲１に記載された発明及び甲６に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえず、特許法２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものとはいえない。

イ　本件特許発明２～５

本件特許発明２～５は、本件特許発明１を引用するものであり、上記相違点１に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えているところ、本件特許発明２～５についても、甲１発明及び甲６の記載に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。

（２）甲２発明を主たる引用発明とする場合

ア　本件特許発明１

（ア）甲２発明との対比

本件特許発明１と甲２発明を対比する。

甲２発明の「溶融球状シリカ」は、電子部品の封止材に使用されるものであるから（摘記２ｂ参照）、フィラーであり、本件特許発明１の「シリカフィラー」に相当する。

甲２発明の「溶融球状シリカにヘキサメチルジシラザンを噴霧し」は、「ヘキサメチルジシラザン」は本件特許発明４によれば常温で液体である塩基性物質であるから、本件特許発明１の「常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で・・・シリカフィラー表面に・・・塩基性物質を気相で接触させ・・・１次表面処理を実施し」に相当する。

甲２発明の「ＫＢＭ－４０３（信越化学製エポキシシラン）を噴霧して」及び「処理粉体を得る方法」は、それぞれ、本件特許発明１の「シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理する」及び「シリカフィラーの表面処理方法」に相当する。

そうすると、本件特許発明１と甲２発明は、「常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させ、１次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理するシリカフィラーの表面処理方法」である点で一致し、以下の点で相違する。

＜相違点２＞

１次表面処理が、本件特許発明１では、雰囲気を加熱し塩基性物質を気化させることにより、シリカフィラー表面に前記塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とするのに対し、甲２発明の「溶融球状シリカにヘキサメチルジシラザンを噴霧」には、そのような特定がない点。

（イ）相違点についての検討

特許異議申立人は、上記相違点２について甲６を引用しているので、甲６について検討する。

甲６には、上記相違点１についての検討で述べたような事項が記載されているところ、甲２発明は、樹脂に混合された際に、凝集を抑制し、均一に分散され、粘度上昇が防止される処理粉体（金属酸化物粉体）を得る方法というものであり（摘記２ｂ参照）、これに対し、甲６に記載された金属酸化物の有機ケイ素化合物による処理は、樹脂に対する金属酸化物の親和性を考慮したものではなく、低い粘度の樹脂を得ることを目的としたものでもなく、樹脂の流動性を向上させるためのではないことから、甲２発明の処理粉体に流動性が求められるとしても、甲６の金属酸化物粉末に求められる流動性とは異なるものであり、甲６に記載された技術を、甲２発明の「溶融球状シリカにヘキサメチルジシラザンを噴霧し」に替えて採用する動機付けがない。

したがって、仮に、甲６に、上記相違点２に係る本件特許発明１の発明特定事項が記載されているとしても、これを、甲２発明に適用する動機付けがあるとはいえない。

また、仮に、そのような動機付けがあるとしても、本件特許明細書の【００６５】の【表１】に示されるように、本件特許発明１は、上記相違点２に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることで、ＰＣＴ（１２０℃／湿度１００％／２ａｔｍの槽、２０Ｈｒに放置）後の樹脂組成物の接着強度が優れているという効果を奏するものであり、そのような樹脂組成物のＰＣＴ後の接着強度については考慮されていない甲２からは、予測し得ない効果を奏するといえる。

そうすると、甲２発明において、上記相違点２に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることは、当業者が容易に想到し得ることであるとはいえない。

（ウ）　小括

したがって、本件特許発明１は、甲２に記載された発明及び甲６に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえず、特許法２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものとはいえない。

イ　本件特許発明２～５

本件特許発明２～５は、本件特許発明１を引用するものであり、上記相違点２に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えているところ、本件特許発明１と同様な理由から、本件特許発明２～５についても、甲２発明及び甲６の記載に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。

（３）甲３発明を主たる引用発明とする場合

ア　本件特許発明１

（ア）甲３発明との対比

本件特許発明１と甲３発明を対比する。

甲３発明の「ＳＯ－Ｅ２（溶融球状シリカ、平均粒径０．５μｍ（株）アドマテックス製）」は、無機充填剤となるものであるから、フィラーであり、本件特許発明１の「シリカフィラー」に相当する。

甲３発明の「ＳＯ－Ｅ２（溶融球状シリカ、平均粒径０．５μｍ（株）アドマテックス製）にヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＳ)を噴霧添加して処理した後」は、「常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で・・・ヘキサメチルジシラザン」は本件特許発明４によれば常温で液体である塩基性物質であるから、本件特許発明１の「シリカフィラー表面に・・・塩基性物質を気相で接触させ・・・１次表面処理を実施した後」に相当する。

甲３発明の「γ一グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤、ＫＢＭ－４０３、信越化学工業（株）製）を噴霧添加して」及び「処理粉体を得る方法」は、それぞれ、本件特許発明１の「シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理する」及び「シリカフィラーの表面処理方法」に相当する。

そうすると、本件特許発明１と甲３発明は、「常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させ、１次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理するシリカフィラーの表面処理方法」である点で一致し、以下の点で相違する。

＜相違点３＞

１次表面処理が、本件特許発明１では、該雰囲気を加熱し前記塩基性物質を気化させることにより、前記シリカフィラー表面に前記塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とするのに対し、甲３発明の「ヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＳ)を噴霧添加」には、そのような特定がない点。

（イ）相違点についての検討

特許異議申立人は、上記相違点３について甲６を引用しているので、甲６について検討する。

甲６には、上記相違点１についての検討で述べたような事項が記載されているところ、甲３発明における「ヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＳ)を噴霧添加」は、シランカップリング剤との処理を効果的にするためであり（摘記３ｃ参照）、一方、甲６にはシランカップリンク剤の処理を行うことは記載されておらず、シランカップリング剤との処理を考慮することがない甲６に記載されたものを、シランカップリング剤との処理を考慮した甲３発明に適用する動機付けがない。

また、仮に、そのような動機付けがあるとしても、本件特許明細書の【００６５】の【表１】に示されるように、本件特許発明１は、上記相違点３に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることで、ＰＣＴ（１２０℃／湿度１００％／２ａｔｍの槽、２０Ｈｒに放置）後の樹脂組成物の接着強度が優れているという効果を奏するものであり、そのような樹脂組成物のＰＣＴ後の接着強度については考慮されていない甲３発明からは、予測し得ない効果を奏するといえる。

そうすると、甲３発明において、上記相違点３に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることは、当業者が容易に想到し得ることではない。

（ウ）　小括

したがって、本件特許発明１は、甲３に記載された発明及び甲６に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえず、特許法２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものとはいえない。

イ　本件特許発明２～５

本件特許発明２～５は、本件特許発明１を引用するものであり、上記相違点３に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えているところ、本件特許発明１と同様な理由から、本件特許発明２～５についても、甲３発明及び甲６の記載に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。

（４）甲４発明を主たる引用発明とする場合

ア　本件特許発明１

（ア）甲４発明との対比

本件特許発明１と甲４発明を対比する。

甲４発明の「シリカ複合酸化物粉体」は、充填材に使用されるものであるから（摘記４ｂ参照）、フィラーであり、本件特許発明１の「シリカフィラー」に相当する。

甲４発明の「シリカ複合酸化物粉体ｎ－プロピルアミンを加え」は、「ｎ－プロピルアミン」は常温で液体である塩基性物質であることは明らかであるから、本件特許発明１の「シリカフィラー表面に・・・塩基性物質を・・・接触させ・・・１次表面処理を実施した後」に相当する。

甲４発明の「γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを加え」及び「面改質されたシリカ複合酸化物粉体を得る方法」は、それぞれ、本件特許発明１の「シリカフィラー表面をシランカップリング剤で２次表面処理する」及び「シリカフィラーの表面処理方法」に相当する。

そうすると、本件特許発明１と甲４発明は、「シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させ、１次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をシランカップリング剤で２次表面処理するシリカフィラーの表面処理方法」である点で一致し、以下の点で相違する。

＜相違点４－１＞

１次表面処理が、本件特許発明１では、雰囲気を加熱し塩基性物質を気化させることにより、シリカフィラー表面に前記塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とするのに対し、甲４発明の「ｎ－プロピルアミンを加え」ることについて、そのような特定がない点。

＜相違点４－２＞

シランカップリング剤について、本件特許発明１では「エポキシ系」であるのに対し、甲４発明では、「γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン」である点。

（イ）相違点についての検討

事案に鑑み、相違点４－１について検討する。

特許異議申立人は、上記相違点４－１について甲６を引用しているので、甲６について検討する。

甲６には、上記相違点１についての検討で述べたような事項が記載されているところ、甲４発明における「ｎ－プロピルアミンを加え」ることは、甲４には、シランカップリング剤で処理された無機酸化物粉体と有機ポリマーとの界面の耐久性向上が目的であると理解される（摘記４ｂ参照）。

そうすると、シランカップリング剤で処理された無機酸化物粉体と有機ポリマーとの界面の耐久性向上を目的とする甲４発明に対して、シランカップリング剤で処理された無機酸化物粉体と有機ポリマーとの界面の耐久性向上については考慮されていない甲６に記載された技術を、甲４発明の「ｎ－プロピルアミンを加え」ることに替えて採用する動機付けはない。

また、仮に、そのような動機付けがあるとしても、本件特許明細書の【００６５】の【表１】に示されるように、本件特許発明１は、上記相違点４－１に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることで、ＰＣＴ（１２０℃／湿度１００％／２ａｔｍの槽、２０Ｈｒに放置）後の樹脂組成物の接着強度が優れているという効果を奏するものであり、そのような樹脂組成物のＰＣＴ後の接着強度については考慮されていない甲４からは、予測し得ない効果を奏するといえる。

そうすると、甲４発明において、上記相違点４－１に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることは、当業者が容易に想到し得ることであるとはいえない。

（ウ）　小括

したがって、上記相違点４－２について検討するまでもなく、本件特許発明１は、甲４に記載された発明及び甲６に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえず、特許法２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものとはいえない。

イ　本件特許発明２～５

本件特許発明２～５は、本件特許発明１を引用するものであり、上記相違点４－１に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えているところ、本件特許発明１と同様な理由から、本件特許発明２～５についても、甲４発明及び甲６の記載に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。

（５）甲５発明を主たる引用発明とする場合

ア　本件特許発明１

（ア）甲５発明との対比

本件特許発明１と甲５発明を対比する。

甲５発明の「水性シリカゾル」は、封止材に使用されるものであるから（摘記５ｂ参照）、フィラーであり、本件特許発明１の「シリカフィラー」に相当する。

甲５発明の「水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する方法」は、オルガノシラザンはヘキサメチルシラザン等であり（摘記５ｄ参照）、ヘキサメチルシラザンは本件特許発明４によれば常温で液体である塩基性物質であるから、本件特許発明１の「シリカフィラー表面に前記塩基性物質を・・・接触させ・・・該シリカフィラー表面をシランカップリング剤で表面処理することを特徴とするシリカフィラーの表面処理方法」に相当する。

そうすると、本件特許発明１と甲５発明は、「シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させ、該シリカフィラー表面をシランカップリング剤で表面処理するシリカフィラーの表面処理方法」である点で一致し、以下の点で相違する。

＜相違点５－１＞

本件特許発明１では、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させる１次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で２次表面処理するのに対し、甲５発明の「水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する方法」には、そのような特定がない点。

＜相違点５－２＞

１次表面処理が、本件特許発明１では、雰囲気を加熱し塩基性物質を気化させることにより、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とするのに対し、甲５発明の「オルガノシラザンによって表面処理」ではそのような特定がない点。

（イ）相違点についての検討

事案に鑑み、まず、相違点５－２について検討する。

特許異議申立人は、上記相違点５－２について甲６を引用しているので、甲６について検討する。

甲６には、上記相違点１についての検討で述べたような事項が記載されているところ、甲５発明の「オルガノシラザンによって表面処理」は、甲５には、凝集し難い表面改質シリカ粒子を得ることで、水やアルコール等の液状媒体に分散されていない表面改質シリカ粒子を提供することが目的であることが理解される（摘記５ｃ参照）。

そうすると、甲５発明の、水やアルコール等の液状媒体に分散されていない表面改質シリカ粒子が得られる程度に凝集しにくくするための「オルガノシラザンによって表面処理」と、甲６に記載された、有機ケイ素化合物で処理した金属酸化物をトナーに添加することで、トナーを含有する乾式電子写真用現像剤が、湿気による凝集が起きず、流動性に優れたものとなるものとは、「凝集」の技術的意味が異なり、甲５発明の「オルガノシラザンによって表面処理」に替えて、甲６に記載された技術を適用する動機付けがあるとはいえない。

また、仮に、そのような動機付けがあるとしても、本件特許明細書の【００６５】の【表１】に示されるように、本件特許発明１は、上記相違点５－２に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることで、ＰＣＴ（１２０℃／湿度１００％／２ａｔｍの槽、２０Ｈｒに放置）後の樹脂組成物の接着強度が優れているという効果を奏するものであり、そのような樹脂組成物のＰＣＴ後の接着強度については考慮されていない甲５からは、予測し得ない効果を奏するといえる。

そうすると、甲５発明において、上記相違点５－２に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えることは、当業者が容易に想到し得ることであるとはいえない。

（ウ）　小括

したがって、本件特許発明１は、相違点５－１について検討するまでもなく、甲５に記載された発明及び甲６に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえず、特許法２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものとはいえない。

イ　本件特許発明２～５

本件特許発明２～５は、本件特許発明１を引用するものであり、上記相違点５－２に係る本件特許発明１の発明特定事項を備えているところ、本件特許発明１と同様な理由から、本件特許発明２～５についても、甲５発明及び甲６の記載に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。

第５　理由２（明確性要件）について

１．異議申立の理由

（１）本件特許発明１における「塩基性物質」の具体例として、本件特許発明４では「アンモニア」が下位概念として挙げられている。ここで、物質としての「アンモニア」の沸点は約－３３℃である。これは、本件特許発明１における塩基性物質の定義である「常温で液体である」に反する。

一方、「アンモニア水」は常温で液体であるが、これはアンモニアの「水溶液」であって「塩基性物質」とはいえない。

したがって、本件特許発明１における「常温で液体である塩基性物質」の用語は不明確と言わざるを得ない。

その結果、本件特許発明１は不明確である。

本件特許発明１を引用する本件特許発明２～５も不明確である。

（２）本件明細書の段落【００２２】には、本件特許発明１における「塩基性物質」は「アレニウス塩基である限り特に限定され」ないことが記載されているが、本件特許発明４において「塩基性物質」の下位概念として記載されているヘキサメチルジシラザンは、アレニウス塩基として定義される塩基性物質とは言えない。

以上より、アレニウス塩基ではないヘキサメチルジシラザンが本件特許発明１における「塩基性物質」の下位概念となるのであれば、具体的にどのような物質が本件特許発明１の「塩基性物質」に該当するのか、その範囲が不明である。したがって、本件特許発明１は不明確と言わざるを得ない。

（３）本件発明４は、本件特許発明１の「塩基性物質」について、アンモニアとヘキサメチルジシラザンとを択一的に含む、マーカッシュ形式により記載されているが、アンモニアとヘキサメチルジシラザンとは、「常温で液体である」という性質について共通していないし、また、シラノール基に対して「塩基性物質」として作用する作用機序が全く異なり、また、化学構造は全く異なり、化学構造要素を共有しない。

以上より、これら２つの化合物を択一的に含む本件特許発明４は、明確性要件を満たさない。

また、本件特許発明１は、上述の通り構成要件に含まれる「塩基性物質」が不明確であるため、本件特許発明４と同様に明確性要件を満たさない。

（４）　本件特許発明１において、塩基性物質とシリカフィラーを「同一雰囲気中に存在させた状態」とはどのような状態であるのか、本件明細書には何ら具体的な記載が認められない。

「同一雰囲気中に存在させた」を字義通りに解釈すれば、塩基性物質とシリカフィラーとを、両者が同一の「雰囲気」に接触するように存在させた状態であるといえる。そのため、例えばシリカフィラーが「常温で液体である」塩基性物質の液中に分散した状態は、シリカフィラーが「雰囲気」と接触しておらず、「同一雰囲気中に存在させた」とは言えないと考えられる。

本件特許明細書の実施例１には、「フタ付き容器内にシリカフィラーとアンモニア水を入れる」と記載されているが、フタ付き容器内でシリカフィラーとアンモニアとがどのような状態で存在しているかは、何ら説明されていない。

このように、本件特許発明１の「同一雰囲気中に存在させた状態」とはどのような状態であるのか、本件特許明細書の記載を参酌しても理解できない。

したがって、本件特許発明１は不明確と言わざるを得ない。

２．判断

（１）請求項１には、本件特許発明１における塩基性物質は常温で液体であることが記載されており、請求項１を引用する請求項４には塩基性物質がアンモニアであることが記載されている。

また、本件特許明細書【００２２】には塩基性物質を含む液体を使用することが記載されている。

さらに、実施例では塩基性物質としてアンモニア水が使用されている。

アンモニアが常温で気体であって「常温で液体である塩基性物質」に該当しないことは明らかであることからすれば、本件特許発明４の「アンモニア」が、常温で液体である、アンモニアを含む溶液であるアンモニア水を意味していることは明らかである。

したがって、本件特許発明１における「常温で液体である塩基性物質」の用語は明確であるから、本件特許発明１及び本件特許発明１を引用する本件特許発明２～５は明確である。

（２）本件特許明細書【００２２】には、本件特許発明１における塩基性物質としてアレニウス塩基が記載されているが、本件特許発明１の「塩基性物質」は、アレニウス塩基に限定されているわけではない。また、「塩基性物質」にどのような物質が含まれるのかは、当業者にとって明らかである。

そうすると、本件特許発明１の「塩基性物質」は、その範囲は明確である。

（３）アンモニアとヘキサメチルジシラザンは塩基性物質という共通の性質を有しているから、これら２つの化合物を択一的に含む本件特許発明４は不明確とはいえない。

また、本件特許発明１は、上述のとおり、「塩基性物質」は明確であって、本件特許発明４と同様に明確である。

（４）請求項１には、塩基性物質とシリカフィラーを「同一雰囲気中に存在させた状態」が規定されており、塩基性物質とシリカフィラーと雰囲気とが、どのように「接触」するかについては特定されていない。

そして、請求項１に規定された、塩基性物質とシリカフィラーを「同一雰囲気中に存在させた状態」は当業者にとって明らかであることから、本件特許発明１は明確である。

これに対し、特許異議申立人の主張は、上記「同一雰囲気中に存在させた状態」は、「シリカフィラー」と「雰囲気」とが接触することであるとするものであり、請求項１の記載に基づくものではないことから、採用することができない。

第６　理由３（実施可能要件）について

異議申立の理由

（１）本件特許発明１の「同一雰囲気中に存在させた状態」とはどのような状態であるのか、本件明細書の記載を参酌しても理解できない。それゆえ、たとえ当業者といえども、本件特許明細書の記載にしたがって、「同一雰囲気中に存在させた状態」である本件特許発明１を実施することはできない。したがって、本件特許明細書は、当業者が本件特許発明１及び本件特許発明１を引用する本件特許発明２～５の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるとは言えない。

（２）本件特許発明１は、「シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とする」構成を備えることから、本件特許発明１の実施にはｐＨを０．１単位で制御する必要がある。なお、本件明細書の段落【００１９】の図１の説明および段落【００４９】の記載から、「シリカフィラー表面のｐＨ」とは、シリカフィラーを水に懸濁させた場合の、水（懸濁液）のｐＨであると解する。

ｐＨ測定におけるシリカフィラーの濃度も、測定時の温度も特定していない本件明細書には、本件発明１に記載の範囲となるようｐＨを制御するために、どのような条件でｐＨを測定すればよいのか記載されているとはいえない。したがって、本件明細書は、当業者が本件特許発明１の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるとは言えない。

（３）本件特許発明１には、「雰囲気の加熱条件の調節」により、「シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７とする」ことが必須要件として含まれている。一方、本件明細書には、上記の「加熱条件」について、加熱温度についても、加熱時間についても、何ら具体的な記載が認められない。

ここで、本件明細書の段落【００２２】の第４段落には、塩基性物質の一部がシリカフィラー表面から解離するように加熱条件を調節することで、ｐＨを調節できることが記載されている。しかしながら、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させるのに好適な温度および時間と、そこから塩基性物質を解離させるのに好適な温度および時間と、について、本件明細書には何ら記載も示唆も認められない。そして、このような温度条件は、塩基性物質の種類およびシリカフィラーの種類によって全く異なると考えられる。

そのため、本件特許発明１を実施するために当業者は、どのような加熱温度および加熱時間とすれば所望の範囲にｐＨを制御できるかについて過度の試行錯誤を要する。したがって、本件明細書は、当業者が本件特許発明１の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるとは言えない。

２．判断

（１）上記第６　２．（４）のとおり、「同一雰囲気中に存在させた状態」とはどのような状態であるのか明確であり、当業者にとって明らかな状態であり、そのような状態は本件明細書の記載と矛盾するものではない。

したがって、本件特許明細書は、当業者が本件特許発明１及び本件特許発明１を引用する本件特許発明２～５の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるといえる。

（２）確かに、本件特許明細書に、ｐＨ測定におけるシリカフィラーの濃度も、測定時の温度も特定されていないが、本件特許明細書の【００４９】に、シリカフィラー表面のｐＨは、堀場製作所　ＬＡＱＵＡ　ＴｗｉｎコンパクトｐＨメータを用いて、測定したことが、記載されている。

そうすると、ｐＨ測定におけるシリカフィラーの濃度も、測定時の温度も特定されていないとしても、本件特許明細書の記載にしたがって、シリカフィラーの表面のｐＨは、一応、測定できるといえる。

そして、本件特許明細書に記載された方法によって測定されたｐＨの値が、シリカフィラーの濃度や、測定時の温度によって大きく変わるものとなる、という具体的な根拠を特許異議申立人は示しておらず（甲１３は溶液のｐＨに関するものであり、シリカフィラー表面のｐＨを本件特許明細書に記載された方法によって測定するものではない。）、本件特許明細書には、ｐＨ測定におけるシリカフィラーの濃度も、測定時の温度も特定されていないのであるから、常温で、かつ、本件特許明細書の記載にしたがって測定できる範囲で測定すればよいのであって、それにもかかわらず、ｐＨが測定できないという根拠を特許異議申立人は示しておらず、ｐＨが測定できないという技術常識もあるとはいえないことから、本件特許明細書は、当業者が本件特許発明１の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されている。

したがって、本件明細書は、当業者が本件特許発明１が明確であるか否かはともかくとして、その実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものである。

（３）確かに、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させるのに好適な温度及び時間と、そこから塩基性物質を解離させるのに好適な温度及び時間とについては、本件明細書には何ら記載されていない。

しかしながら、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させ、加熱すれば、シリカフィラー表面の塩基性物質の付着量が変化して、シリカフィラー表面のｐＨを４．２～９．７の範囲の所望のｐＨに制御できることは明らかである。そして、加熱時間や加熱温度は、シリカフィラーや塩基性物質の種類によって、試行錯誤をすることで決められるものであり、加熱時間を変えたり、加熱温度を変えて、ｐＨを測定することが、過度の試行錯誤であるとまではいえない。

そうすると、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させるのに好適な温度および時間と、そこから塩基性物質を解離させるのに好適な温度および時間とについて本件明細書には何ら記載されていないからといって、加熱温度及び加熱時間について過度の試行錯誤を要するとはいえない。

したがって、本件明細書は、当業者が本件特許発明１の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであるといえる。

第７　むすび

以上のとおりであるから、特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件請求項１～５に係る特許を取り消すことはできない。

また、他に本件請求項１～５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。

よって、結論のとおり決定する。