2022-006412

第２ 本願発明

本願請求項１～１３に係る発明（以下、それぞれ「本願発明１」～「本願発明１３」といい、これらを総称して「本願発明」という。）は、令和 ４年１０月１４日に提出された手続補正書によって補正された（以下、当該補正を「本件補正」という。）特許請求の範囲の請求項１～１３に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。

「【請求項１】

（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、

（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程、および、

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（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程を含む磁性粉末の製造方法。

【請求項２】

前記ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末の粒径が、３．９μｍ以上６μｍ以下である請求項１に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項３】

前記酸性溶液のｐＨが、３以上４以下である請求項１または２に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項４】

前記酸性溶液とともに、アルコールを混合する請求項１～３のいずれか１項に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項５】

前記アルコールの添加量が、前記アルキルシリケート１００重量部に対して３０重量部以上２００重量部以下である請求項４に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項６】

前記アルキルシリケートの混合量が、前記磁性粉末１００重量部に対して１重量部以上４重量部以下である請求項１～５のいずれか１項に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項７】

さらに、工程（２）の前に、前記ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末をリン酸処理する工程を含む請求項１～６のいずれか１項に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項８】

さらに、工程（４）の後に、シランカップリング剤で処理する工程を含む請求項１～７のいずれか１項に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項９】

前記ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末は、ＳｍとＦｅとＬａとを含む沈殿物から得られる請求項１～８のいずれか１項に記載の磁性粉末の製造方法。

【請求項１０】

（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、

（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程、

（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程、および、

（５）前記（４）の工程で得られた磁性粉末と熱可塑性樹脂を混合する工程

を含むボンド磁石用コンパウンドの製造方法。

【請求項１１】

前記ボンド磁石用コンパウンドに占める前記ＳｍＦｅＬａＮ系磁性粉末の含有量が、６２体積％以上である請求項１０に記載のボンド磁石用コンパウンドの製造方法。

【請求項１２】

（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、

（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程、

（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程、

（５）前記（４）の工程で得られた磁性粉末と熱可塑性樹脂を混合する工程、および、

（６）前記（５）の工程で得られた混合物を射出成形する工程

を含むボンド磁石の製造方法。

【請求項１３】

（１）アルキルシリケートとアルコールとｐＨが２以上６以下である酸性溶液を、前記酸性溶液の混合量が前記アルキルシリケート１００重量部に対して５重量部以上１００重量部以下となるように混合し、白濁から透明に変化した混合液を得る工程、

（２）前記混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とｐＨが９以上１３以下であるアルカリ溶液を混合する工程、および、

（４）前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し、シリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程、

を含む磁性粉末の製造方法。」

第３ 原査定と当審から通知した拒絶理由の概要

１ 原査定（令和 ４年 １月３１日付け拒絶査定）の拒絶理由の概要

理由．（進歩性）この出願の請求項１～１０に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において、頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。

引用文献等一覧

１．特開平８－１１１３０６号公報

２．特開２０１７－１１７９３７号公報

３．特開２０００－３０９８０２号公報

２ 令和４年８月５日付けで当審から通知した拒絶理由の概要

理由１（明確性）本願は、特許請求の範囲の記載が、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない。

理由２（サポート要件）本願は、特許請求の範囲の記載が、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない。

第４ 当審の判断

１ 原査定の拒絶理由（進歩性）について

（２）引用文献１に記載された発明

ア 上記（１）によれば、引用文献１には、二酸化ケイ素の保護皮膜を備えたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石粉末の製造方法が記載されている（請求項１等）。

その製造方法とは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）のアルコール溶液に、加水分解反応の触媒として少量の酸を添加したのち、撹拌し放置するとＴＥＯＳの加水分解が起き（【００１２】）、この加水分解が起きた溶液をさらにアルコールで希釈して作成した溶液に、Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石粉末を浸漬し、ろ別後室温で撹拌しながら乾燥すると、上記磁石粉末の表面にＳｉ（ＯＨ）4 モノマーの皮膜が一様に形成され、このＳｉ（ＯＨ）4 モノマー皮膜が形成された磁石粉末を加熱すると、Ｓｉ（ＯＨ）4 モノマーが縮合反応し、磁石粉末の表面に緻密で連続したＳｉＯ2 皮膜が形成される（【００１４】～【００１５】）という現象を利用した、エチルシリケートを用いたゾル・ゲル反応により、異方性のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石粉末表面に二酸化ケイ素の保護皮膜を形成する方法である（【００１９】）。

イ 上記製造方法として、具体的に、実施例１の製造方法に注目する。

まず、ＴＥＯＳをイソプロピルアルコールで溶解してＴＥＯＳアルコール溶液を作製し、このＴＥＯＳアルコール溶液に対して、触媒として硝酸水溶液を添加し撹拌したのち２４時間放置し、このようにして得られた溶液をイソプロピルアルコールで２１倍に希釈して表面処理溶液を作製する。

次に、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末を上記表面処理溶液に浸漬する。

次に、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末を浸漬した上記表面処理溶液を、ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、上記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末表面にＳｉ（ＯＨ）4 皮膜を形成し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する。

以上の工程により、ＳｉＯ2 平均膜厚：１μｍの磁石粉末が作製された（【００２５】～【００２７】）。ここで、平均膜厚が１μｍであるＳｉＯ2は、二酸化ケイ素の保護皮膜を意味している。

ウ したがって、引用文献１には、実施例１に注目すると、以下の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されていると認められる。

＜引用発明＞

「（１）テトラエチルオルトシリケートのイソプロピルアルコール溶液に硝酸水溶液を添加し撹拌し２４時間放置し、さらにイソプロピルアルコールで希釈して表面処理溶液を作製する工程、

（２）得られた表面処理溶液にＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬する工程、

（３）得られたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬した溶液を、ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する工程、および、

（４）前記（３）の工程により、平均膜厚が１μｍである二酸化ケイ素の保護皮膜を形成した磁石粉末を作製する工程を含む磁石粉末の製造方法。」

（５）本願発明１について

ア 本願発明１と引用発明の対比

本願発明１と引用発明とを対比する。

（ア） 引用発明の「テトラエチルオルトシリケート」は、４つのＯＣ2 Ｈ5 基を備えるシリケートであるから、「アルキルシリケート」の一種であり、「テトラエチルオルトシリケートのイソプロピルアルコール溶液に硝酸水溶液を添加し撹拌し２４時間放置し、さらにイソプロピルアルコールで希釈」することで、「テトラエチルオルトシリケート」と「硝酸水溶液」とが混合するといえる。また、本願発明１の（１）の工程は、本願発明１を引用する本願発明４で特定されているように、アルコールを混合することを許容するものであるから、引用発明の「（１）テトラエチルオルトシリケートのイソプロピルアルコール溶液に硝酸水溶液を添加し撹拌し２４時間放置し、さらにイソプロピルアルコールで希釈する工程、」は、本願発明１の「（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、」に相当する。

（イ） 引用発明の（２）の工程において特定される「得られた表面処理溶液」は、アルキルシリケート（テトラエチルシリケート）を含有する混合液であるから、本願発明１の（２）の工程において特定される「前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液」に相当する。

（ウ） 引用発明の（２）の工程において特定される「Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末」と、本願発明１の（２）の工程において特定される「ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末」とは、「異方性磁性粉末」である点で共通する。

（エ） 上記（イ）と（ウ）の検討を踏まえれば、引用発明の「（２）得られた表面処理溶液にＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬する工程」は、浸漬することによって表面処理溶液とＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末が混合されることになるので、本願発明１の「（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程」とは、「（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液と異方性磁性粉末を混合する工程」の点で共通する。

（オ） 引用発明の「（３）得られたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬した溶液を、ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する工程」は、「得られたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬した溶液」が（２）の工程で得られた磁石粉末の混合物であるといえるから、本願発明１の「（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程」とは、「（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物を処理する工程」の点で共通する。

（カ） 引用発明の「（４）前記（３）の工程により、平均膜厚が１μｍである二酸化ケイ素の保護皮膜を形成した磁石粉末を作製する工程」と本願発明１の「（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程」は、「（４）前記（３）の工程で得られた処理物から薄膜が形成された磁性粉末を得る工程」である点で共通する。

（キ） 引用発明の「磁石粉末の製造方法」は、本願発明１の「磁性粉末の製造方法」に相当する。

（ク） してみると、本願発明１と引用発明とは、以下の一致点及び相違点を有する。

＜一致点＞

「（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、

（２）前記（１）の工程得られたアルキルシリケートの混合液と異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物を処理する工程、および

（４）前記（３）の工程で得られた処理物から薄膜が形成された磁性粉末を得る工程を含む磁性粉末の製造方法。」

＜相違点１＞

（２）の工程で用いられる「異方性磁性粉末」が、本願発明１では、「ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末」であるのに対して、引用発明では、「Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末」である点。

＜相違点２＞

（３）の工程において「工程（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物」に対する「処理」が、本願発明１では、「アルカリ溶液を混合する」ことであるのに対して、引用発明では、「ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する」ことである点。

＜相違点３＞

（４）の工程において「前記（３）の工程で得られた処理物から」「形成された」「薄膜」が、本願発明１では「緻密なシリカ薄膜」であるのに対して、引用発明では「平均膜厚が１μｍである二酸化ケイ素の保護皮膜」である点。

イ 相違点についての判断

（ア） 事案に鑑み、相違点２について検討する。

引用発明は、「（１）テトラエチルオルトシリケートのイソプロピルアルコール溶液に硝酸水溶液を添加し撹拌し２４時間放置し、さらにイソプロピルアルコールで希釈して表面処理溶液を作製する工程」において、硝酸の触媒作用によってテトラエチルオルトシリケートを加水分解し、「（２）得られた表面処理溶液にＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬する工程」において、磁石粉末の表面にＳｉ（ＯＨ）4 皮膜を形成し、「（３）得られたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬した溶液を、ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する工程」において、ろ別後室温で撹拌しながら乾燥することによって、磁石粉末の表面に形成されたＳｉ（ＯＨ）4 皮膜を加熱して縮合反応させることにより、磁石粉末の表面に緻密で連続した二酸化ケイ素の保護皮膜を形成するものであるから、二酸化ケイ素の保護皮膜を備えたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石粉末を製造するにあたって、テトラエチルオルトシリケートの加水分解反応のための触媒として酸を使用している一方、Ｓｉ（ＯＨ）4 皮膜の縮合反応は乾燥及び加熱により行っており、縮合反応を促進するための触媒は用いていないものである。

（イ） したがって、引用発明は、磁石粉末の表面に一様に形成されたＳｉ（ＯＨ）4 皮膜を乾燥及び加熱することによって、何の問題もなく縮合反応を行って二酸化ケイ素の保護皮膜を形成しているものであるから、仮に、アルカリ溶液によって脱水縮合反応を行うことが当業者にとって周知の技術事項であるとしても、引用発明において乾燥及び加熱による縮合反応を行う、溶液を使用しない工程に代えて、アルカリ溶液による処理を行う工程を採用する動機があるとはいえない。

（ウ） なお、アルカリ溶液を触媒として用いる処理に関して、引用文献３には以下に示すように、塩基性触媒であるアンモニア水を用いて磁性粉末にシリカ被膜を形成する方法が記載されているので、拒絶査定の理由とはなっていないが、引用発明において引用文献３の記載に基いて相違点２に係る本願発明１の特定事項とすることが容易になし得ることであるかを追加的に検討する。

（エ） 上記（４）で引用した引用文献３の記載によれば、引用文献３に記載された発明は、塩基性水溶液のアルキルシリケートの加水分解、縮合反応メカニズムが、酸性水溶液のそれと根本的に違い、アルキルシリケートのアルコキシ基が同時に水酸基に置換されるため、Ｓｉからシロキサン結合が三次元的に成長し、凝縮した網目構造のシリカゾルが形成されるということに着目して（【００１２】）、アルキルシリケートの加水分解を塩基性触媒下で行い、得られるシリカゾルを不活性雰囲気中で希土類磁性粉末に均一混合し、それを加熱することでさらに縮合を進行し、強固で緻密なコロイド状のシリカの膜を形成するものであって（【０００７】）、引用文献３に記載された発明によれば、希土類磁性粉末の耐酸化性を改良すると同時に、耐酸化性を改良しても磁気特性を低下しない高品質な希土類磁性粉末を得ることができる（【００６４】）。

具体的には、例えば、実施例１では、シリカの膜の形成にあたり、アルキルシリケートの加水分解のために塩基性触媒（アンモニアとエタノールの混合溶液）を用いることで、粒子状ではなく均一な薄膜状のシリカの膜が得られるのに対し（【００３２】～【００３４】）、比較例２では、テトラエトキシシランのアルコール溶液に対して酸触媒（硝酸水溶液）を添加して攪拌、放置して、アルコール希釈することで表面処理溶液を得、上記表面処理溶液に磁性粉末を浸漬し撹拌し、その後ろ過して室温で乾燥した後、減圧下２５０℃で１時間加熱する方法で形成したシリカ被覆は、粒子状のシリカ被覆であった（【００４５】～【００４８】）。

（オ） 上記（エ）の引用文献３の記載事項を参照すれば、引用発明は工程（１）においてアルキルシリケートの加水分解を酸触媒である硝酸水溶液を用いて行っているので、形成されるシリカ被膜は粒子状の被膜であり、均一な薄膜状にはならず、耐酸化性の劣るものとなるおそれがあることがわかるから、引用発明において、磁石粉末の耐酸化性（耐食性）を向上するために、工程（１）の加水分解の触媒を酸触媒である硝酸水溶液に代えてアンモニアとエタノールの混合溶液等の塩基性触媒とすることは、当業者が容易になし得ることであるということができる。

（カ） しかし、このように引用発明を変更したとしても、引用発明の（１）の工程において用いられている加水分解の触媒としての酸触媒である硝酸水溶液を、塩基性触媒に置き換えることができるといえるにとどまり、依然として相違点２に係る、本願発明１の「（３）得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程」なる特定事項が充足されることにはならない上に、酸触媒を塩基性触媒に置き換えるのであるから、一致点であった（１）の工程が新たな相違点となる。

（キ） したがって、引用発明において引用文献３の記載に基いて相違点２に係る本願発明１の特定事項とすることが容易になし得ることであるとはいえない。

（ク） また、原査定の拒絶理由に引用された引用文献２には、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末について記載されているものの、アルキルシリケートを用いて上記磁性粉末の表面にシリカ被膜を形成することについて記載されておらず、シリカ被膜を形成する際に使用される触媒についても記載されていないから、引用文献２には、相違点２に関係する事項は記載されていない。

（ケ） さらに、引用文献１～３のいずれにも、加水分解を酸触媒下で行い、その後、縮合反応を塩基性触媒下で行うということは記載されておらず、また、当該事項が当業者に周知の技術であるともいえないから、この点からも、相違点２に係る本願発明１の特定事項に到達し得るものとはいえない。

（コ） したがって、引用発明において、引用文献１～３の記載に基いて、相違点２に係る本願発明１の特定事項とすることは、当業者にとって容易になし得ることであるとはいえない。

（サ） よって、相違点１、３について検討するまでもなく、本願発明１は、引用発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。

（シ） なお、本願明細書の発明の詳細な説明に記載された実施例等が示すとおり、本願発明１は、「（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程、および、（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程を含む磁性粉末の製造方法」を採用したことにより、磁性粉末表面に緻密性の高いシリカ被膜を有する残留磁化の高い希土類磁性粉末およびそれら希土類磁性粉末を含んだボンド磁石用コンパウンドを提供することができるという優れた効果を奏するものである（【０００９】参照。）。

（ス） また、本願発明の奏する上記効果について、令和 ３年１２月２０日に提出された意見書の「（３）本願発明について」には、以下の記載がある。

「本願発明は、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末にシリカの薄膜を形成する際に、アルキルシリケートを酸性溶液と混合して加水分解させた後に、アルカリ溶液を添加して脱水縮合させることを特徴とします。酸性条件下での加水分解の後に、酸性条件とは異なるアルカリ条件下で脱水縮合を行うことによって、残留磁化の高い磁性粉末を作製できるとともに、残留磁束密度の高いボンド磁石を作製することができます。

本願発明の具体的な効果を説明するために、以下の実験を行いました。

比較実験例１（アルカリ条件下で加水分解と脱水縮合）

本願明細書の実施例１の［Ｓｉ被膜工程］において、酢酸酸性溶液０．４ｇの代わりに、ｐＨ１１．７のアンモニア水（アンモニア含量１０％）０．６ｇを使用して加水分解し、ｐＨ１２のアンモニア水２．４ｇを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様に行って磁性粉末とボンド磁石を作製した。

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比較実験例２（酸性条件下で加水分解と脱水縮合）

本願明細書の実施例１の［Ｓｉ被膜工程］において、ｐＨ１２のアンモニア水２．４ｇを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様に行って磁性粉末とボンド磁石を作製した。

各比較実験例で作製した磁性粉末とボンド磁石を用い、本願明細書の実施例に記載した評価方法により、物性を測定した。測定結果を、実施例１の評価結果とともに表１に示す。

［表１］

［図：0001392972000007.jpg］

表１の結果から、アルカリ条件下で加水分解と脱水縮合を行った場合、比較実験例１のように、残留磁化σｒが１３６．１ｅｍｕ／ｇの磁性粉末しか得られず、また、残留磁束密度Ｂｒが７９６１Ｇのボンド磁石しか得られません。酸性条件下で加水分解と脱水縮合を行った場合、比較実験例２のように、残留磁化σｒは比較実験例１の磁性粉末よりもさらに低下し、１２５．９ｅｍｕ／ｇの磁性粉末しか得られません。なお、磁性粉末の残留磁化σｒが低いため、比較実験例２では、ボンド磁石の評価は行っていません。

一方、酸性条件下で加水分解し、アルカリ条件下で脱水縮合させると、実施例１に示すように、残留磁化σｒが１４４．３．１ｅｍｕ／ｇに大きく向上した磁性粉末が得られ、残留磁束密度Ｂｒも８８３５Ｇに大きく向上したボンド磁石が得られます。

これらの実験結果から、磁気特性の向上という本願発明の効果をご理解いただけるものと思います。」

上記意見書の記載は、本願明細書の発明の詳細な説明の【０００９】に記載されていた、「本発明の磁性粉末の製造方法では、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を使用し、酸性条件でアルキルシリケートを加水分解した後に、磁性粉末の存在下、塩基性条件で脱水縮合を行うため、希土類磁性粉末表面に緻密性の高いシリカ被膜を有する残留磁化の高い希土類磁性粉末およびそれら希土類磁性粉末を含んだボンド磁石用コンパウンドを提供することができる。」という効果を比較実験例と対比して説明するために、提示されたものといえる。

そして、上記意見書の記載によれば、酸性条件でアルキルシリケートを加水分解した後に、磁性粉末の存在下、塩基性条件で脱水縮合を行う、本願発明１に係る実施例１は、アルカリ条件下で加水分解と脱水縮合を行う比較実験例１、又は酸性条件下で加水分解と脱水縮合を行う比較実験例２のいずれよりも、ＣＰ粉の残留磁化が高く又はボンド磁石の残留磁束密度が高く、磁気特性が向上する効果が得られているところ、このような効果は当業者が予測することができた効果であるとはいえない。

（６）本願発明２～９について

本願発明２～９は、本願発明１を引用することによって本願発明１の特定事項を備えるものであるから、本願発明１と同様の理由により、引用発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

（７）本願発明１０～１２について

本願発明１０、１２は、いずれも、

「（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、

（２）前記（１）の工程で得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程、

（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程」

という、本願発明１と同一の特定事項を備えており、本願発明１０、１２と引用発明を対比すると、少なくとも、上記相違点１～３と同じ点で相違しているところ、本願発明１について検討した理由と同様の理由によって、引用文献１～３の記載を参照しても、相違点２に係る本願発明１０、１２の特定事項に到達し得るものとはいえない。

したがって、相違点１、３やその他の相違点について検討するまでもなく、本願発明１０、１２は、引用発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

また、本願発明１１は、本願発明１０を引用することによって本願発明１０の特定事項を備えるものであるから、本願発明１０と同様の理由により、引用発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

（８）本願発明１３について

ア 本願発明１３と引用発明の対比

本願発明１３と引用発明とを対比する。

（ア） 引用発明の「（１）テトラエチルオルトシリケートのイソプロピルアルコール溶液に硝酸水溶液を添加し撹拌し２４時間放置し、さらにイソプロピルアルコールで希釈して表面処理溶液を作製する工程」と、本願発明１３の「（１）アルキルシリケートとアルコールとｐＨが２以上６以下である酸性溶液を、前記酸性溶液の混合量が前記アルキルシリケート１００重量部に対して５重量部以上１００重量部以下となるように混合し、白濁から透明に変化した混合液を得る工程」とは、「（１）アルキルシリケートとアルコールと酸性溶液を混合し、混合液を得る工程」である点で共通する。

（イ）引用発明の（２）の工程において特定される「得られた表面処理溶液」は、アルキルシリケート（テトラエチルシリケート）を含有する混合液であるから、本願発明１３の（２）の工程において特定される「前記混合液」に相当する。

（ウ）引用発明の（２）の工程において特定される「Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末」と、本願発明１３の（２）の工程において特定される「ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末」とは、「異方性磁性粉末」である点で共通する。

（エ） 上記（イ）と（ウ）の検討を踏まえれば、引用発明の「（２）得られた表面処理溶液にＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬する工程」は、浸漬することによって表面処理溶液とＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末が混合されることになるので、本願発明１３の「（２）前記混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程」とは、「（２）前記混合液と異方性磁性粉末を混合する工程」の点で共通する。

（オ） 引用発明の「（３）得られたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬した溶液を、ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する工程」は、「得られたＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末を浸漬した溶液」が（２）の工程で得られた磁石粉末の混合物であるといえるから、本願発明１３の「（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とｐＨが９以上１３以下であるアルカリ溶液を混合する工程」とは、「（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物を処理する工程」の点で共通する。

（カ） 引用発明の「ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する工程、および、（４）前記（３）の工程により、平均膜厚が１μｍである二酸化ケイ素の保護皮膜を形成した磁石粉末を作製する工程」と、本願発明１３の「（４）前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し、シリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程」とは、「（４）前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し、薄膜が形成された磁性粉末を得る工程」である点で共通する。

（キ） 引用発明の「磁石粉末の製造方法」は、本願発明１３の「磁性粉末の製造方法」に相当する。

（ク） してみると、本願発明１３と引用発明とは、以下の一致点及び相違点を有する。

＜一致点＞

「（１）アルキルシリケートとアルコールと酸性溶液を混合し、混合液を得る工程、

（２）前記混合液と異方性磁性粉末を混合する工程、

（３）工程（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物を処理する工程、および

（４）前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し、薄膜が形成された磁性粉末を得る工程、

を含む磁性粉末の製造方法。」

＜相違点４＞

「（１）アルキルシリケートとアルコールと酸性溶液を混合し、混合液を得る工程」が、本願発明１３では、「（１）アルキルシリケートとアルコールとｐＨが２以上６以下である酸性溶液を、前記酸性溶液の混合量が前記アルキルシリケート１００重量部に対して５重量部以上１００重量部以下となるように混合し、白濁から透明に変化した混合液を得る工程」であるのに対して、引用発明では、「（１）テトラエチルオルトシリケートのイソプロピルアルコール溶液に硝酸水溶液を添加し撹拌し２４時間放置し、さらにイソプロピルアルコールで希釈して表面処理溶液を作製する工程」である点。

＜相違点５＞

（２）の工程で用いられる「異方性磁性粉末」が、本願発明１３では、「ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末」であるのに対して、引用発明では、「Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系異方性磁石粉末」である点。

＜相違点６＞

（３）の工程において「工程（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物」に対する処理が、本願発明１３では、「ｐＨが９以上１３以下であるアルカリ溶液を混合する」ことであるのに対して、引用発明では、「ろ別したのち室温で撹拌しながら乾燥し、ついで２×１０-5Torrの真空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱する」ことである点。

＜相違点７＞

（４）の工程において「前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し」て「形成された」「薄膜」が、本願発明１３では「シリカ薄膜」であるのに対して、引用発明では「平均膜厚が１μｍである二酸化ケイ素の保護皮膜」である点。

イ 相違点についての判断

相違点６について、アルカリ溶液のｐＨが特定されていないことを除いて、前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する点で相違することは、相違点２と同様の相違点であるから、上記（５）のイで検討した理由と同様の理由によって、引用発明において、引用文献１～３の記載に基いて、相違点６に係る本願発明１３の特定事項とすることは、当業者にとって容易になし得ることであるとはいえない。

したがって、相違点４、５、７について検討するまでもなく、本願発明１３は、引用発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。

（９）小括

以上のとおり、本願の請求項１～１３に係る発明は、引用文献１に記載された発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

２ 当審から通知した拒絶理由（明確性）について

（１）請求項７について

ア 本件補正前の請求項７に記載された「希土類磁性粉末」と請求項１に記載された「ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末」の関係が不明であった。

イ しかしながら、本件補正によって、請求項７の「希土類磁性粉末」が「前記ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末」と補正されたことによって、上記の関係は明確になった。

ウ したがって、特許請求の範囲の請求項７の記載は、特許を受けようとする発明が明確である。

（２）請求項１０～１２について

ア 本件補正前の請求項１０、１２には、「（４）得られた磁性粉末」と記載されていたが、（１）～（３）のいずれの工程においても磁性粉末を得ることは明示的には記載されていないため、（１）～（３）の工程と（４）の工程の関係が不明であり、結局、上記「（４）得られた磁性粉末」がどのような磁性粉末であるのか不明であった。

また、（２）～（３）の工程においても「得られた」と記載されているが、どの工程で得られたものであるか不明であった。

さらに、請求項１２に「（５）得られた混合物」と記載されているが、混合は（１）～（４）の工程のいずれでも行われており、どの工程で行われた混合の結果得られた混合物であるか不明であった。

イ しかしながら、本件補正によって、請求項１０、１２において、例えば「前記（１）の工程で得られた」など、一つの工程と他の工程との関係が明示される補正がされたことによって、上記の不明は解消された。

ウ したがって、特許請求の範囲の請求項１０、１２の記載は、特許を受けようとする発明が明確である。

（３）請求項１１について

ア 本件補正前の請求項１１には、「ＳｍＦｅＬａＮ系磁性粉末の含有量が、６２体積％以上」と記載されていたが、「６２体積％」とは何の体積に対する体積％であるか不明であった。

イ しかしながら、本件補正によって、請求項１１は「前記ボンド磁石用コンパウンドに占める前記ＳｍＦｅＬａＮ系磁性粉末の含有量が、６２体積％以上である」と補正されたので、上記の不明は解消された。

ウ したがって、特許請求の範囲の請求項１１の記載は、特許を受けようとする発明が明確である。

３ 当審から通知した拒絶理由（サポート要件）について

（１）本願明細書等の記載

本願の願書に添付した明細書及び図面（以下、「本願明細書等」という。）には、以下の記載がある（なお、下線は当審が付したものであり、「・・・」は記載の省略を意味する。）。

ア「【発明が解決しようとする課題】

【０００５】

本発明は、残留磁束密度が高いボンド磁石を作製することができる磁性粉末の製造方法を提供することを目的とする。」

イ「【発明の効果】

【０００９】

本発明の磁性粉末の製造方法では、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を使用し、酸性条件でアルキルシリケートを加水分解した後に、磁性粉末の存在下、塩基性条件で脱水縮合を行うため、希土類磁性粉末表面に緻密性の高いシリカ被膜を有する残留磁化の高い希土類磁性粉末およびそれら希土類磁性粉末を含んだボンド磁石用コンパウンドを提供することができる。また、これらボンド磁石用コンパウンドを使用してボンド磁石を作製する場合において、磁性粉末の高充填が可能となることから、残留磁束密度が高いボンド磁石を提供することができる。」

ウ「【００１１】

本実施形態の磁性粉末の製造方法は、

（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、

（２）得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、および、

（３）得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程

を含むことを特徴とする。

【００１２】

［工程（１）］

工程（１）は、アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程である。酸性条件でアルキルシリケートの加水分解を行うため、アルキルシリケートの加水分解が十分に進行する。ここで、酸性条件とは酸性であればよいが、ｐＨは２以上６以下が好ましく、２．５以上５．０以下がより好ましく、３以上４以下がさらに好ましい。ｐＨが２未満では磁性粉末が溶解するため磁気特性や耐酸化性が低下することとなり、ｐＨが６を超えると、アルキルシリケートの加水分解が十分に進行しない傾向がある。

・・・

【００１４】

酸性溶液とは、アルキルシリケートの加水分解を促進させる酸触媒としての機能を有する溶液であって、酸を溶媒に溶解させた溶液である。酸としては、例えば、酢酸、塩酸、リン酸、硝酸、硫酸等が挙げられ、これらの中でも酢酸、塩酸、リン酸が好ましく、中でも乾燥時に除去しやすい点から酢酸が特に好ましい。溶媒としては、例えば、水、エタノール等が挙げられ、これらの中でも水が好ましい。酸性溶液のｐＨは酸性であればよいが、３以上４以下が好ましい。ｐＨが３未満では工程（２）において希土類磁性粉末と混合する際に希土類磁性粉末の磁気特性を劣化させる傾向があり、４を超えるとアルキルシリケートの加水分解が十分に進行しない傾向がある。酸性溶液の量は、アルキルシリケート１００重量部に対して、５重量部以上１００重量部以下であればよく、１０重量部以上８０重量部以下が好ましい。５重量部未満では加水分解が不十分となり、１００重量部を超えると、磁性粉末との混合性が悪くなる傾向がある。

【００１５】

アルキルシリケート、酸性溶液による加水分解を進行させるために、酸性溶液とともに、アルコールを混合する。また、工程（２）で使用するＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末との相溶性を高めることができる。アルコールとしては、例えば、エタノール、メタノールなどが挙げられる。アルコールの添加量は、アルキルシリケート１００重量部に対して、３０重量部以上２００重量部以下の範囲であればよく、４０重量部以上８０重量部以下が好ましく、５０重量部以上６０重量部以下がより好ましい。３０重量部未満では加水分解が不十分となり、２００重量部を超えると、磁性粉末との混合性が悪くなる傾向がある。加水分解が概ね終了したことの目安として、アルキルシリケートと酸性溶液、アルコールを混合した際に、白濁から透明に変化することが挙げられる。」

エ「【００２３】

［工程（３）］

工程（３）は、工程（２）で得られた希土類磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程である。工程（３）では、塩基性条件でアルキルシリケートの加水分解物を脱水縮合させるため、脱水縮合反応が十分に進行する。工程（３）の終了時には、表面にシリカ薄膜が形成された希土類磁性粉末が得られる。ここで、塩基性条件とは塩基性であればよいが、ｐＨは９以上１３以下が好ましく、１０以上１３以下がより好ましい。ｐＨが９未満では、脱水縮合が十分に進行しない傾向があり、１３を超えると、希土類磁性粉末の磁気特性を劣化させる傾向がある。

【００２４】

アルカリ溶液とは、アルキルシリケートの加水分解物の脱水縮合を促進させる塩基性触媒としての機能を有する溶液であって、アルカリ成分を溶媒に溶解させた溶液である。アルカリ成分としては、例えば、アンモニア、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の水酸化物、該水酸化物以外の金属水酸化物等が挙げられる。これらのうち、加熱により揮発しやすい点で、アンモニアが特に好ましい。溶媒としては、例えば、水、エタノール等が挙げられ、このうち水が好ましい。アルカリ溶液のｐＨは塩基性であればよいが、９以上が好ましい。ｐＨが９未満では加水分解が不十分となる傾向がある。」

オ「【００４２】

ボンド磁石用コンパウンドにおけるＳｍＦｅＬａＮ系磁性粉末の含有量は、６２体積％以上が好ましく、６３体積％以上がより好ましい。６２体積％未満では、磁気特性が低くなる傾向がある。」

カ「【００４７】

実施例１

［溶解工程］

２０ｋｇの純水に対し、５ｋｇのＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏを混合溶解した。さらに０．４８ｋｇのＳｍ２Ｏ３と、０．０７１ｋｇの３１．８％ＬａＣｌ３溶液と、０．７２ｋｇの７０％硫酸溶液とを加えてよく攪拌し、完全に溶解した。次に、得られた溶液に純水を加え、最終的にＦｅ濃度が０．７２６ｍｏｌ／Ｌ、Ｓｍ濃度が０．１０９ｍｏｌ／Ｌ、Ｌａ濃度が０．００６３ｍｏｌ／ＬとなるようにＦｅ－Ｓｍ－Ｌａ硫酸溶液を調製した。

【００４８】

［沈殿工程］

温度が４０℃に保たれた純水２０ｋｇ中に、溶解工程で得られたＦｅ－Ｓｍ－Ｌａ硫酸溶液全量を反応開始から７０分間で攪拌しながら滴下し、同時に１５％アンモニア液を滴下させ、ｐＨを７～８に調整した。これにより、Ｆｅ－Ｓｍ－Ｌａ水酸化物を含むスラリーを得た。得られたスラリーをデカンテーションにより純水で洗浄した後、水酸化物を固液分離した。分離した水酸化物を１００℃のオーブン中で１０時間乾燥した。

【００４９】

［酸化工程］

沈殿工程で得られた水酸化物を大気中９００℃で１時間、焼成処理した。冷却後、原料粉末として赤色のＦｅ－Ｓｍ－Ｌａ酸化物を得た。

【００５０】

［前処理工程］

上記で得られたＦｅ－Ｓｍ－Ｌａ酸化物１００ｇを、嵩厚１０ｍｍとなるように鋼製容器に入れた。容器を炉内に入れ、１００Ｐａまで減圧した後、水素ガスを導入しながら、前処理温度の８５０℃まで昇温し、そのまま１５時間保持した。非分散赤外吸収法（ＮＤ－ＩＲ）（株式会社堀場製作所製のＥＭＧＡ－８２０）により酸素濃度を測定したところ、５質量％であった。これにより、Ｓｍと結合している酸素は還元されず、Ｆｅと結合している酸素のうち、９５％が還元される黒色の部分酸化物を得たことがわかった。

【００５１】

［還元工程］

前処理工程で得られた部分酸化物６０ｇと平均粒径約６ｍｍの金属カルシウム１９．２ｇとを混合して炉内に入れた。炉内を真空排気した後、アルゴンガス（Ａｒガス）を導入した。１０４５℃の第一温度まで上昇させて、４５分間保持し、その後、１０００℃の第二温度に冷却して３０分間保持することにより、Ｆｅ－Ｓｍ－Ｌａ合金粒子を得た。

【００５２】

［窒化工程］

引き続き、炉内温度を１００℃まで冷却した後、真空排気を行い、窒素ガスを導入しながら、温度を４５０℃まで上昇させて、そのまま２３時間保持して、磁性粒子を含む塊状生成物を得た。

【００５３】

［水洗－表面処理工程］

窒化工程で得られた塊状の生成物を純水３ｋｇに投入し、３０分間攪拌した。静置した後、デカンテーションにより上澄みを排水した。純水への投入、攪拌及びデカンテーションを１０回繰り返した。次いで９９．９％酢酸２．５ｇを投入して１５分間攪拌する。静置した後、デカンテーションにより上澄みを排水した。純水への投入、攪拌及びデカンテーションを更に２回繰り返した。

【００５４】

［リン酸処理工程］

得られたスラリーに対して、リン酸溶液を加えた。リン酸溶液を、磁性粒子固形分に対してＰＯ４として１ｗｔ％分投入した。５分攪拌後、固液分離した後８０℃で真空乾燥を３時間行い、磁性粉末を得た。得られた磁性粉末はＳｍ１．９７Ｆｅ１７Ｌａ０．０３Ｎ３で表された。

【００５５】

［Ｓｉ被覆工程］

ミキサに、エチルシリケート（Ｓｉ５Ｏ４（ＯＲ）１２）２．８ｇ、酢酸酸性溶液０．４ｇ、エタノール１．４ｇを添加し、窒素雰囲気下で１分間混合した。得られたエチルシリケートの混合液に得られた磁性粉末を１５０ｇ添加し、さらに１分間混合した。得られた磁性粉末の混合物に、ｐＨ１２のアンモニア水を２．４ｇ添加し、１分間混合した。ミキサから混合物を取り出し、減圧下１８０℃で３０分間加熱処理し、表面にシリカ薄膜が形成されたＳｍ１．９７Ｆｅ１７Ｌａ０．０３Ｎ３系異方性磁性粉末を得た。

【００５６】

得られた磁性粉末３００ｇに、シランカップリング剤（γ－アミノプロピルトリエトキシシラン）１．２ｇ、ｐＨ１１．７のアンモニア水（アンモニア含量１０重量％）０．６ｇとエタノール３．６ｇの混合溶液を添加して、窒素雰囲気下で、１分間混合した。混合物を取り出し、減圧下、９０℃で３０分間加熱処理し、シリカ膜上にカップリング剤膜が形成された異方性磁性粉末（以下ＣＰ粉）を得た。

【００５７】

表面処理した異方性磁性粉末９２．５質量％と、ポリアミド１２を７．５質量％とをミキサで混合した。得られた混合粉を、２軸混練機を用いて２２０℃で混練し、ボンド磁石用コンパウンドを得、射出成形してボンド磁石を作製した。

【００５８】

実施例２

実施例１において、充填量を６４ｖｏｌ％に変更したこと以外は、実施例１と同様に操作し、ＳｍＦｅＮ系異方性磁性粉末を作製した。また、実施例１と同様に操作して、ボンド磁石用コンパウンドを得、射出成形してボンド磁石を作製した。

【００５９】

実施例３

実施例１において、充填量を６５ｖｏｌ％に変更したこと以外は、実施例１と同様に操作し、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を作製した。また、実施例１と同様に操作して、ボンド磁石用コンパウンドを得、射出成形してボンド磁石を作製した。」

キ「【００６５】

【表１】

［図：0001392972000008.jpg］

」

（２）本願発明が解決しようとする課題（以下、単に「課題」という。）は、

上記（１）のアによれば、残留磁束密度が高いボンド磁石を作製することができる磁性粉末の製造方法を提供することである。

（３）上記課題を解決するための手段は、上記（１）のウによれば、磁性粉末の製造方法を、（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程、（２）得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程、および、（３）得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程を含むものとすることである。

（４）ここで、上記酸性溶液は、アルキルシリケートの加水分解を促進させる酸触媒として機能し（【００１２】、【００１４】）、上記アルカリ溶液は、アルキルシリケートの加水分解物を脱水縮合するための塩基性触媒として機能するものであり（【００２３】、【００２４】）、その結果、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末の表面には、緻密性の高いシリカ被膜を有する残留磁化の高い磁性粉末を形成することができる（【０００９】）。

（５）実際に、上記（１）のカの実施例１において、「エチルシリケート（Ｓｉ５Ｏ４（ＯＲ）１２）２．８ｇ、酢酸酸性溶液０．４ｇ、エタノール１．４ｇを添加し、窒素雰囲気下で１分間混合した。得られたエチルシリケートの混合液に得られた磁性粉末を１５０ｇ添加し、さらに１分間混合した。得られた磁性粉末の混合物に、ｐＨ１２のアンモニア水を２．４ｇ添加し、１分間混合した。ミキサから混合物を取り出し、減圧下１８０℃で３０分間加熱処理」することにより「表面にシリカ薄膜が形成されたＳｍ１．９７Ｆｅ１７Ｌａ０．０３Ｎ３系異方性磁性粉末」が得られている（【００５５】）。

そして、シリカ薄膜が形成された実施例１～３は高い残留磁束密度Ｂｒと高い保持力ｉＨｃが得られているが、Ｓｉコート（シリカ薄膜）が形成されていない比較例２は十分な磁気特性が得られていない（【表１】）。

（６）そうすると、上記（２）の課題が解決し得るといえるためには、上記（３）の製造方法が特定されているとともに、ＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末の表面には、従来よりも緻密性の高いシリカ薄膜が形成されることが必要であると認められる。

（７）そして、本件補正後の請求項１には、上記（３）に記載された（１）～（３）の全ての工程が特定されているとともに、「（４）前記（３）の工程で得られた混合物から緻密なシリカ薄膜が形成された磁性粉末を得る工程を含む」ことが特定されたので、本件補正後の請求項１に係る発明は、上記（２）の課題を解決し得るものであるといえる。

（８）したがって、請求項１に係る発明は、発明の詳細な説明に記載したものである。

また、請求項１を引用する請求項２～９、請求項１と同様の記載がある請求項１０～１２に係る発明についても同様である。

（９）本件補正によって新たに追加された請求項１３に係る発明について検討する。

ア 請求項１３の「（１）アルキルシリケートとアルコールとｐＨが２以上６以下である酸性溶液を、前記酸性溶液の混合量が前記アルキルシリケート１００重量部に対して５重量部以上１００重量部以下となるように混合し、白濁から透明に変化した混合液を得る工程」は、上記（３）に記載した「（１）アルキルシリケートと酸性溶液を混合する工程」に相当する。

イ 請求項１３の「（２）前記混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程」は、上記（３）に記載した「（２）得られたアルキルシリケートの混合液とＳｍＦｅＬａＮ系異方性磁性粉末を混合する工程」に相当する。

ウ 請求項１３の「（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とｐＨが９以上１３以下であるアルカリ溶液を混合する工程」は、上記（３）に記載した「（３）得られた磁性粉末の混合物とアルカリ溶液を混合する工程」に相当する。

エ 請求項１３の（１）の工程は、「白濁から透明に変化した混合液を得る工程」であるところ、本願明細書等の段落【００１５】によれば、混合液が白濁から透明に変化することは、加水分解が概ね終了したことを意味するから、その後に「（３）前記（２）の工程で得られた磁性粉末の混合物とｐＨが９以上１３以下であるアルカリ溶液を混合する工程」を経て、さらに「（４）前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し」て「形成された」「シリカ薄膜」は十分に加水分解反応及び脱水縮合反応が進むことにより、緻密なシリカ薄膜となっているものといえる。

オ 以上の検討から、本件補正後の請求項１３には、上記（３）に記載した（１）～（３）の全ての工程が特定されているとともに、「（４）前記（３）の工程で得られた混合物を６０℃以上２５０℃以下で加熱し」て「形成された」「シリカ薄膜」は緻密なシリカ薄膜であるといえるから、本件補正後の請求項１３に係る発明は、上記（２）の課題を解決し得るものであるといえる。

（１０）小括

したがって、請求項１～１３に係る発明は、いずれも、発明の詳細な説明に記載したものである。

第５ むすび

以上のとおり、本願の請求項１～１３に係る発明は、引用文献１に記載された発明と、引用文献１～３に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。

また、本願の特許請求の範囲の請求項７、１０～１２の記載は、特許を受けようとする発明が明確である。

また、本願の請求項１～１３に係る発明は、いずれも、発明の詳細な説明に記載したものである。

したがって、原査定の拒絶理由と当審から通知した拒絶理由によっては、本願を拒絶することができない。

また、他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。

よって、結論のとおり審決する。