2017-002054

特願２０１２－１８８１６４「複合酸化物の作製方法」拒絶査定不服審判事件〔平成２５年　４月１１日出願公開、特開２０１３－　６３８９９、請求項の数（１）〕について、次のとおり審決する。

【結　論】 原査定を取り消す。 本願の発明は、特許すべきものとする。

【理　由】 第１　手続の経緯 本願は、平成２４年８月２９日（優先権主張平成２３年８月３１日）の出願であって、平成２７年８月５日付けで手続補正がされ、平成２８年５月２５日付けで拒絶理由が通知され、平成２８年７月２７日付けで手続補正がされ、平成２８年８月１６日付けで最後の拒絶理由が通知され、平成２８年１０月１４日付けで手続補正がされたが、平成２８年１１月７日付けで補正の却下の決定がされるとともに拒絶査定（原査定）がされ、これに対し、平成２９年２月１３日に拒絶査定不服審判の請求がされると同時に手続補正がされ、平成２９年４月１２日付けで前置報告がされ、平成２９年８月２９日付けで当審より拒絶理由（以下、「当審拒絶理由」という。）が通知され、平成２９年１０月２６日付けで手続補正がされたものである。 なお、原審にて３回、当審にて１回刊行物等の提出がなされている。 第２　本願発明 本願請求項１に係る発明（以下、「本願発明」という。）は、平成２９年１０月２６日付けの手続補正で補正された特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定されるとおりのものであると認める。 「【請求項１】 大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、Ｌｉ（リチウム）及びＰ（リン）を含む化合物を、窒素バブリングを施して酸素濃度を４．５ｐｐｍ以下とした水に溶解して、Ｌｉ及びＰを含む溶液を生成する工程と、 大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物を、窒素バブリングを施して酸素濃度を４．５ｐｐｍ以下とした水に溶解して、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液を生成する工程と、 大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、前記Ｌｉ及びＰを含む溶液と、前記遷移金属を含む溶液と、を混合して、混合溶液を生成する工程と、 大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、水熱法により、前記混合溶液を用いて一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物を作製する工程と、を有し、 前記遷移金属を含む溶液を攪拌しながら前記Ｌｉ及びＰを含む溶液を滴下することにより、前記混合溶液を生成することを特徴とする複合酸化物の作製方法。」 第３　原査定の理由 原査定（平成２８年１１月７日付け拒絶査定）の理由の概要は次のとおりである。 本願発明は、以下の引用例ＡまたはＣに記載された発明及び引用例Ａ－Ｆに記載された技術的事項に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下、「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。 引用例等一覧 Ａ．特開２０１０－２３２０３０号公報 Ｂ．特開２００９－２６６８１３号公報 Ｃ．国際公開２０１１／０３２２６４号 Ｄ．特開２０１１－０７５９３４号公報（周知技術を示す文献） Ｅ．特開２０１１－１５７６３８号公報（周知技術を示す文献） Ｆ．特開２０１０－０４０２７２号公報（周知技術を示す文献） なお、本願発明（補正前の請求項２に係る発明に相当）に対して、当審拒絶理由は通知されていない。 第４　引用発明 １．引用例Ａについて 引用例Ａには、次の事項が記載されている。 「【００３７】（実施例２） （あらかじめ脱気された純水（１３ｇ）＋硫酸（３．６ｍｍｏｌ）＋硫酸鉄（ＩＩ）７水和物（１７．９ｍｍｏｌ））と、リン酸（１７．９ｍｍｏｌ）と、（水酸化リチウム１水和物（６０．９ｍｍｏｌ）＋あらかじめ脱気された純水（２７ｇ））とをＡｒ雰囲気で混合し、混合液を作製した。この混合液を０．２Ｌのオートクレーブに入れ、１８０℃のＡｒ雰囲気中で３時間混合した。その後、混合液を吸引ろ過することで、水溶液を除去し、残った固体を純水で洗浄した。さらに、得られた固体を加熱乾燥し、実施例２のＬｉＦｅＰＯ４を得た。」 したがって、引用例Ａには次の発明（以下、「引用発明Ａ」という。）が記載されていると認められる。 「（あらかじめ脱気された純水＋硫酸＋硫酸鉄（ＩＩ）７水和物）と、リン酸と、（水酸化リチウム１水和物＋あらかじめ脱気された純水）とをＡｒ雰囲気で混合し、混合液を作製し、混合液をオートクレーブに入れ、１８０℃のＡｒ雰囲気中で３時間混合し、混合液を吸引ろ過することで、水溶液を除去し、残った固体を純水で洗浄し、得られた固体を加熱乾燥し、ＬｉＦｅＰＯ４を得る方法。」 ２．引用例Ｃについて 引用例Ｃの第９頁第１７行～第１０頁第４行には、次の事項が記載されている。 「 」 「 」 「当審訳： 実施例１ ＬｉＦｅＰＯ４で被覆されたＬｉＭｎＰＯ４粒子 ＬｉＭｎＰＯ４粒子の製造 以下は窒素雰囲気下で製造された。 －溶液Ａ、３０ｍｌの脱塩及び脱気水中に４．６２ｇのＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解； －溶液Ｂ、５０ｍｌの脱塩及び脱気水中に９．２７ｇのＭｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏを溶解； －溶液Ｃ、１０ｍｌの脱塩及び脱気水中に４．０ｇの８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液を溶解； 溶液Ｂ及びＣを混合した後、溶液Ａをそれに徐々に加えた。溶液Ａを加えると反応媒体の粘度が増大するのがわかった。測定された最終ｐＨは６．６である。このようにして得られた反応媒体中、Ｍｎ濃度は０．４Ｍであり、Ｌｉ／Ｍｎ／Ｐ比は３／１／１である。 その後、反応媒体を、窒素雰囲気下で、加圧できるステンレススチールチャンバに組み込まれたＰＴＦＥ容器に注ぎ入れ（Ｐａｒｒ社、容積３２５ｍｌ）、その一式を２２０℃のオーブンに７時間入れ、次いで周囲温度に冷却した。沈殿粉末をろ過により回収し、１００ｍｌの蒸留水で３回洗浄した後、窒素雰囲気下９０℃のオーブン中で１２時間乾燥させた。」 したがって、引用例Ｃには次の発明（以下、「引用発明Ｃ」という。）が記載されていると認められる。 「窒素雰囲気下で、脱塩及び脱気水中にＭｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ｂ及び脱塩及び脱気水中に８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液を溶解させた溶液Ｃを混合した後、脱塩及び脱気水中にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ａを徐々に加え、得られた反応媒体を、窒素雰囲気下で、加圧できるステンレススチールチャンバに組み込まれたＰＴＦＥ容器に注ぎ入れ、その一式を２２０℃のオーブンに７時間入れ、次いで周囲温度に冷却し、沈殿粉末をろ過により回収し、蒸留水で洗浄した後、窒素雰囲気下９０℃のオーブン中で乾燥させたＬｉＭｎＰＯ４粒子の製造方法。」 第５　対比・判断 １．引用発明Ａについて （１）対比 本願発明と引用発明Ａとを対比する。 引用発明Ａの「あらかじめ脱気された純水」は本願発明の「水」に相当し、以下同様に、「硫酸鉄（ＩＩ）７水和物」は「Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物」に相当し、「リン酸」は「Ｐ（リン）を含む化合物」に相当し、「水酸化リチウム１水和物」は「Ｌｉ（リチウム）を含む化合物」に相当し、「Ａｒ雰囲気」は、「大気より酸素濃度の低い雰囲気」に相当し、「混合液」は「混合溶液」に相当し、「作製」は「生成」に相当し、「ＬｉＦｅＰＯ４」は「一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物」に相当する。 そして、引用発明Ａの「混合液をオートクレーブに入れ、１８０℃のＡｒ雰囲気中で３時間混合」し「ＬｉＦｅＰＯ４を得る」ことは、本願発明の「大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、水熱法により、混合溶液を用いて一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物を作製する工程」といえる。 してみれば、本願発明と引用発明Ａとは、 「大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、ＬｉとＰとＦｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属とを含む混合溶液を生成する工程と、大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、水熱法により、前記混合溶液を用いて一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物を作製する工程と、を有する複合酸化物の作製方法。」である点で一致し、 本願発明では「大気より酸素濃度の低い雰囲気下で」、「Ｌｉ及びＰを含む溶液」及び「Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液」を生成しているのに対し、引用発明Ａでは、（あらかじめ脱気された純水＋硫酸＋硫酸鉄（ＩＩ）７水和物）、（水酸化リチウム１水和物＋あらかじめ脱気された純水）を生成する際の雰囲気が特定されていない点で相違し（相違点Ａ１）、 溶液を生成する際に用いる溶媒について、本願発明では、「窒素バブリングを施して酸素濃度を４．５ｐｐｍ以下とした水」を用いているのに対し、引用発明Ａでは「あらかじめ脱気された純水」である点で相違し（相違点Ａ２）、 本願発明は、Ｌｉ（リチウム）及びＰ（リン）を含む化合物を、水に溶解してＬｉ及びＰを含む溶液を生成する工程と、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物を水に溶解してＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液を生成する工程と、Ｌｉ及びＰを含む溶液と、遷移金属を含む溶液とを混合して混合溶液を生成する工程を有するのに対し、引用発明Ａは、（あらかじめ脱気された純水＋硫酸＋硫酸鉄（ＩＩ）７水和物）と、リン酸と、（水酸化リチウム１水和物＋あらかじめ脱気された純水）とを混合し、混合液を作製している点で相違し（相違点Ａ３）、 本願発明では遷移金属を含む溶液を攪拌しながらＬｉ及びＰを含む溶液を滴下することにより、混合溶液を生成しているのに対し、引用発明Ａではこの点について特定されていない点で相違する（相違点Ａ４）。 （２）相違点についての判断 事案に鑑みて、相違点Ａ３から検討する。 相違点Ａ３に係る本願発明のＬｉ（リチウム）及びＰ（リン）を含む化合物を、水に溶解してＬｉ及びＰを含む溶液を生成する工程と、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物を水に溶解してＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液を生成する工程と、Ｌｉ及びＰを含む溶液と、遷移金属を含む溶液とを混合して混合溶液を生成する工程という構成は、引用例Ａ－Ｆには記載も示唆もされておらず、本願優先日前において周知技術であるともいえない。 したがって、他の相違点について判断するまでもなく、本願発明は、当業者であっても引用発明Ａ及び引用例Ａ～Ｆに記載された技術的事項に基いて容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 なお、前置報告書において引用された特開２００７－０３５２９５号公報の段落【００３９】には、「更に、共沈物の生成には、リン酸とリチウム化合物含有水溶液の滴下順序を変えたり、リン酸とリチウム化合物含有水溶液の同時滴下を行うことも可能である。」ことが記載されているだけであるから、引用発明Ａにおいて、混合液を作製する際に、リン酸と、（水酸化リチウム１水和物＋あらかじめ脱気された純水）とを先に混合してＬｉ及びＰを含む溶液を生成させた後に、（あらかじめ脱気された純水＋硫酸＋硫酸鉄（ＩＩ）７水和物）を混合することを示唆するものとはいえない。 ２．引用発明Ｃについて （１）対比 本願発明と引用発明Ｃとを対比する。 引用発明Ｃの「窒素雰囲気下」は本願発明の「大気より酸素濃度の低い雰囲気下」に相当し、以下同様に、「脱塩及び脱気水」は「水」に相当し、「Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ」は「Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物」に相当し、「８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液４」は「Ｐ（リン）を含む化合物」に相当し、「ＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ」は「Ｌｉ（リチウム）を含む化合物」に相当し、「反応媒体」は「混合溶液」に相当し、「ＬｉＭｎＰＯ４粒子」は「一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物」に相当する。 そして、引用発明Ｃの「反応媒体」を「窒素雰囲気下で、加圧できるステンレススチールチャンバに組み込まれたＰＴＦＥ容器に注ぎ入れ、その一式を２２０℃のオーブンに７時間入れ」、た「ＬｉＭｎＰＯ４粒子の製造方法」は、「大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、水熱法により、前記混合溶液を用いて一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物を作製する工程と、を有」する「複合酸化物の作製方法。」といえる。 してみれば、本願発明と引用発明Ｃとは、 「大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、ＬｉとＰとＦｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属とを含む混合溶液を生成する工程と、大気より酸素濃度の低い雰囲気下で、水熱法により、前記混合溶液を用いて一般式ＬｉＭＰＯ４（Ｍは、Ｆｅ，Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数）で表される複合酸化物を作製する工程と、を有する複合酸化物の作製方法。」である点で一致し、 溶液を生成する際に用いる溶媒について、本願発明では、「窒素バブリングを施して酸素濃度を４．５ｐｐｍ以下とした水」を用いているのに対し、引用発明Ｃでは「脱気水」である点で相違し（相違点Ｃ１）、 本願発明は、Ｌｉ（リチウム）及びＰ（リン）を含む化合物を、水に溶解してＬｉ及びＰを含む溶液を生成する工程と、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物を水に溶解してＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液を生成する工程と、Ｌｉ及びＰを含む溶液と、遷移金属を含む溶液とを混合して混合溶液を生成する工程を有するのに対し、引用発明Ｃは、脱塩及び脱気水中にＭｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ｂ及び脱塩及び脱気水中に８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液を溶解させた溶液Ｃを混合した後、脱塩及び脱気水中にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ａを徐々に加え、反応媒体を得ている点で相違し（相違点Ｃ２）、 本願発明では遷移金属を含む溶液を攪拌しながらＬｉ及びＰを含む溶液を滴下することにより、混合溶液を生成しているのに対し、引用発明Ｃでは、Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ｂ及び脱塩及び脱気水中に８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液を溶解させた溶液Ｃに対してＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ａを徐々に加えている点で相違する（相違点Ｃ３）。 （２）相違点についての判断 事案に鑑みて、相違点Ｃ２から検討する。 相違点Ｃ２に係る本願発明のＬｉ（リチウム）及びＰ（リン）を含む化合物を、水に溶解してＬｉ及びＰを含む溶液を生成する工程と、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物を水に溶解してＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液を生成する工程と、Ｌｉ及びＰを含む溶液と、遷移金属を含む溶液とを混合して混合溶液を生成する工程という構成は、引用例Ａ－Ｆには記載も示唆もされておらず、本願優先日前において周知技術であるともいえない。 したがって、他の相違点について判断するまでもなく、本願発明は、当業者であっても引用発明Ｃ及び引用例Ａ～Ｆに記載された技術的事項に基いて容易に発明をすることができたものであるとはいえない。 なお、前置報告書において引用された特開２００７－０３５２９５号公報の段落【００３９】には、「更に、共沈物の生成には、リン酸とリチウム化合物含有水溶液の滴下順序を変えたり、リン酸とリチウム化合物含有水溶液の同時滴下を行うことも可能である。」ことが記載されているだけであるから、引用発明Ｃにおいて、混合液を作製する際に、脱塩及び脱気水中にＭｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ｂ及び脱塩及び脱気水中に８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液を溶解させた溶液Ｃを混合した後、脱塩及び脱気水中にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ａを徐々に加えることに代えて、脱塩及び脱気水中に８５％Ｈ３ＰＯ４水溶液を溶解させた溶液Ｃと脱塩及び脱気水中にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ａを混合した後に、脱塩及び脱気水中にＭｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏを溶解させた溶液Ｂを混合することを示唆するものとはいえない。 第６　原査定についての判断 上記第５　１．及び２．のとおり、本願発明は、引用例ＡまたはＣに記載された発明及び引用例Ａ－Ｆに記載された技術的事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。 したがって、原査定を維持することはできない。 なお、平成２７年８月１７日、平成２８年８月１８日、平成２８年１１月１１日、平成２９年２月２８日付けの刊行物提出書に記載のいずれの文献にも、「Ｌｉ（リチウム）及びＰ（リン）を含む化合物を、水に溶解してＬｉ及びＰを含む溶液を生成する工程と、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、及びＭｎ（マンガン）の一つ又は複数の遷移金属を含む化合物を水に溶解してＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＭｎの一つ又は複数の遷移金属を含む溶液を生成する工程と、Ｌｉ及びＰを含む溶液と、遷移金属を含む溶液とを混合して混合溶液を生成する工程」とを有すること及び「遷移金属を含む溶液を攪拌しながらＬｉ及びＰを含む溶液を滴下することにより、混合溶液を生成する」ことは記載も示唆もされていない。 第７　むすび 以上のとおりであるから、本願については、原査定及び当審の拒絶理由によって拒絶すべきものとすることはできない。 また、他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり審決する。